WO2007029726A1 - 低温度で液体原料を気化させることのできる液体原料の気化方法および該方法を用いた気化器 - Google Patents

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liquid raw
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Hirofumi Ono
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Definitions

  • the present invention relates to a vaporizer capable of efficiently vaporizing a thin film working liquid raw material to be used for a CVD apparatus at a low temperature.
  • a chemical vapor deposition apparatus (CVD apparatus) is used to deposit a wide variety of thin films on a wafer.
  • liquid compounds such as liquid organic compounds and organometallic solutions have been widely used in CVD apparatuses as liquid raw materials for thin film production.
  • CVD apparatuses In order to deposit a thin film on a wafer using a CVD apparatus, it is necessary to supply the vaporized liquid source to the CVD apparatus. Therefore, it is essential to provide a vaporizer for the liquid source in the previous stage of the CVD apparatus.
  • a means for vaporizing a liquid raw material a method of vaporizing the liquid raw material by heat of a heater or the like in a vaporizer is generally used.
  • a vaporizer for example, a vaporizer described in Patent Document 1 is used. ing.
  • Patent Document 1 Japanese Patent Laid-Open No. 2002-105646
  • the present invention has been made in view of such problems, and the vaporization temperature can be lowered due to the high vaporization efficiency, and even a liquid material having a high thermal decomposability can be vaporized. It is an object of the present invention to provide a vaporizer capable of preventing the accumulation of pyrolysis products and polymer inside and blockage of a flow path and vaporizing a large amount of liquid raw material. Means for solving the problem
  • the invention described in claim 1 is arranged such that “the carrier gas (CG) is disposed at the lower end of the vaporizing chamber (60) heated by the heaters (66), (76), and (81)”.
  • the liquid material (LM) whose flow rate has been adjusted is dropped or flowed toward the primary filter (80), and the liquid material (LM) is added to the primary filter (80) and the liquid material.
  • the liquid raw material (MM) is discharged from the upper part of the vaporizing chamber (60) together with the carrier gas (CG).
  • the liquid raw material (LM) dropped on the primary filter (80) forms a liquid film on the surface of the primary filter (80) and receives heat from the primary filter (80). A part of it is vaporized, and it is further mist-like due to the publishing action by the carrier gas (CG) from below.
  • the liquid raw material (LM), part of which is vaporized and the other mist, is transported to the carrier gas (CG) and rises in the vaporization chamber (60). ) Is vaporized.
  • the liquid raw material (LM) is made mist, the surface area that receives heat is much larger than in the non-mist state, so that the liquid raw material (LM) can receive heat efficiently.
  • the gas mixture (VM + CG) of the vaporized liquid raw material (VM) and the carrier gas (CG) is discharged from the upper part of the vaporization chamber (60).
  • the invention described in claim 2 is arranged such that “the vaporization chamber (60) heated by the heaters (66), (76), and (81)” and the lower end portion of the vaporization chamber (60) are arranged.
  • a raw material outlet passage (62) for discharging the gas from the upper part of the vaporization chamber (60) Vaporizer (10) characterized by that. Is.
  • the present invention relates to a vaporizer (10) for carrying out the method described in claim 1, and the effect achieved by the vaporizer (10) is the effect exhibited by the method according to claim 1. Same as effect.
  • the invention described in claim 3 is the vaporizer (10) according to claim 2, wherein the vaporizer (10) is disposed at an upper end portion of the vaporization chamber (60) and is heated by the heater (66).
  • a secondary filter (64) is further provided, and the mixed gas (VM + CG) with the carrier gas (CG) and the vaporized liquid raw material (VM) that has passed through the secondary filter (64) is the raw material lead-out path ( 62) through the upper part of the vaporization chamber (60) ".
  • the liquid raw material (LM) partially vaporized by the primary filter (80) and the other mist is conveyed to the carrier gas (CG) and rises in the vaporization chamber (60).
  • Mist (MM) is vaporized by heat, but a small amount of mist (MM) may remain in the gas mixture (VM + CG) without being completely vaporized.
  • the mist (MM) is collected by the secondary filter (64). At the same time, the collected mist (MM) is completely vaporized by receiving heat from the secondary filter (64).
  • the invention described in claim 4 is the vaporizer (10) according to claim 2 or 3,
  • the liquid raw material supply section (24) and the vaporization chamber (60) are isolated from each other, and a thermal isolation connecting pipe (94) is provided therebetween”.
  • the invention described in claim 5 is the vaporizer (10) according to any one of claims 2 to 4, wherein "the carrier gas (CG) preheated by the heater (81) is preheated"
  • the filter (102) is provided in the carrier gas introduction path (78).
  • the carrier gas (CG) before being introduced into the primary filter (80) passes through the heated preheating filter (102). Therefore, it is possible to adjust the carrier gas (CG) to a desired temperature.
  • the vaporizer (10) according to claim 6 is heated by the heaters (66), (76), and (81).
  • the vaporization chamber (60), the primary filter (80) disposed at the lower end of the vaporization chamber (60) and heated by the heater (81), and the liquid material (LM) whose flow rate has been adjusted are supplied to the vaporization chamber (60 ) Through the capillary tube (112) to the vicinity of the surface of the primary filter (80), and a carrier gas introduction to guide the carrier gas (CG) to the lower surface of the primary filter (80).
  • the liquid material (LM) supplied from the liquid material supply unit (24) passes through the inside of the capillary tube (112) and is sent to the vicinity of the surface of the primary filter (80).
  • the convection generated in the vaporization chamber (60) and the turbulence of the airflow are not affected.
  • the liquid raw material (LM) is vaporized and misted by the primary filter (80), and further the mist (MM) is vaporized in the vaporizing chamber (60).
  • a vaporizer (10) that exhibits higher vaporization efficiency than conventional vaporizers that simply apply heat to vaporize the liquid raw material (LM).
  • the vaporization efficiency is high, the liquid raw material (LM) can be vaporized even at a low temperature.
  • the temperature can be raised before the carrier gas (CG) is introduced into the primary filter (80). Therefore, in the primary filter (80), the heat from the heater (81) of the primary filter (80) is not used to raise the temperature of the carrier gas (CG), and the heat is not liquid. Since it can be used only for the vaporization of the raw material (LM), the vaporization efficiency of the vaporizer (10) does not decrease even when a low-temperature carrier gas (CG) is used.
  • the liquid raw material (LM) sent to the primary filter (80) is not affected by air flow fluctuations in the vaporization chamber (60). Therefore, since the variation of the thickness of the liquid film (114) formed on the surface of the primary filter (80) can be reduced, the vaporizer (110) can exhibit a stable vaporization ability.
  • FIG. 1 is a block diagram showing a liquid raw material supply apparatus.
  • FIG. 2 is a cross-sectional view showing a vaporizer according to a first embodiment.
  • FIG. 3 is an enlarged cross-sectional view of a lower block and a primary filter portion of the vaporizer according to FIG.
  • FIG. 4 is a schematic diagram showing a change in properties of the liquid material on the surface of the primary filter.
  • FIG. 5 A schematic diagram showing how the mist-like liquid material rising in the vaporization chamber receives radiant heat from the wall.
  • FIG. 6 is a cross-sectional view showing a vaporizer according to a second embodiment.
  • FIG. 7 is a cross-sectional view showing a modification of the vaporizer according to the second embodiment.
  • FIG. 8 is a cross-sectional view showing a vaporizer according to a third embodiment.
  • FIG. 9 is a cross-sectional view showing a vaporizer according to a fourth embodiment.
  • FIG. 10 is a sectional view showing a modification of the vaporizer according to the fourth embodiment.
  • Fig. 1 is an example of a liquid vaporization supply device (12) incorporating a vaporizer (10) according to the present invention.
  • the liquid vaporization supply device (12) vaporizes the liquid raw material (LM) supplied from the raw material tank (14) into a vaporized raw material (VM) and converts the vaporized raw material (VM) after vaporization into a carrier gas. It is transported by gas (CG) and supplied to the next reactor (16) such as a CVD device.
  • the liquid vaporization supply device (12) includes a vaporizer (10), a raw material tank (14), a liquid mass flow meter (18), a mass flow controller (20), and the like.
  • the supply pipes (22a) to (22b) and the carrier gas supply pipe (22c) are connected to each other.
  • the vaporizer (10) and the liquid mass flow meter (18) are connected by a control conductive wire (22d).
  • the vaporizer (10a) to which the present invention is applied is roughly composed of a liquid material supply unit (24) and a vaporization unit (26).
  • the liquid raw material supply section (24) includes a flow control valve (28), an actuator (30), and a pneumatic closing valve (32).
  • the flow control valve (28) has a housing (34), and a valve chamber (36) is formed inside the housing (34), and the upper end of the valve chamber (36) is located at the housing (34). Open on the top surface.
  • the housing (34) is provided with a liquid source introduction path (38) for introducing the liquid source (LM) to the bottom of the valve chamber (36) and a liquid source introduction hole (40).
  • the upper end of the liquid material introduction hole (40) communicates with the bottom of the valve chamber (36).
  • a raw material introduction port (42) is provided as an opening to the valve chamber (36) of the liquid raw material introduction hole (40).
  • a membrane-like diaphragm (44) made of an elastic material is attached to the inside of the valve chamber (36).
  • the diaphragm (44) is fitted with a raw material inlet (42) at the center thereof, A valve body (45) is provided for changing the amount of liquid raw material (LM) supplied to the vaporization chamber (60) by changing the opening of the introduction port (42).
  • the actuator (30) has a cylindrical housing (46) erected on the upper surface of the flow control valve (28), and a cylinder (48) is provided therein.
  • a coil (50) is disposed outside the cylinder (48), and a drive element (51) is housed inside the cylinder (48) so as to be slidable in the vertical direction.
  • An opening hole (53) is formed at the upper end of the cylinder (48).
  • a plunger (52) for controlling the opening degree of the raw material introduction port (42) by adjusting the amount of pressing of the diaphragm (44) is attached to the lower end of the drive element (51).
  • the position of the drive element (51) in the cylinder (48) changes according to the magnitude of the voltage applied to the coil (50).
  • a force in which a solenoid element is used in the present embodiment is not limited to this.
  • a piezoelectric element can also be used.
  • the drive element (51) in the cylinder (48) When the position of the drive element (51) in the cylinder (48) is at the lowest position in the cylinder (48), the raw material inlet (42) is closed, and a voltage is applied to the coil (50) to drive. When the position of the element (51) is raised, the raw material inlet (42) is adjusted to be released. Note that the drive element (51) has a very fast response speed to the applied voltage to the coil (50), even if the voltage applied to the coil (50) is set at a very short time interval. It is possible to move instantaneously to a position corresponding to the voltage applied to 50).
  • the pneumatic shut-off valve (32) is a raw material inlet used when stopping the supply of the liquid raw material (LM) for each wafer processing batch or when maintaining the vaporizer (10). This is a device for completely blocking the flow of the liquid raw material (LM) flowing into (42), and is provided on the upper surface of the actuator (30).
  • the central portion of the diaphragm (44) bends downward, and the raw material introduction port (42 ) Is completely closed. Thereby, the flow of the liquid raw material (LM) flowing into the raw material introduction port (42) can be completely blocked.
  • the reason for having such a pneumatic shutoff valve (32) is that the flow control valve (28), which is normally used when the vaporizer (10) is operating, precisely controls the flow rate of the liquid material (LM). This is because it is intended and is not suitable for applications that block the flow of liquid material (LM).
  • a vaporization section (26) is provided below the liquid source supply section (24).
  • the vaporization section (26) is a portion that heats and vaporizes the liquid raw material (LM), and an upper block (54); It consists of an intermediate block (56) and a lower block (58).
  • the blocks (54), (56), and (58) cooperate to form a vaporizing chamber (60) inside.
  • the upper block (54) is a metal columnar member constituting the lid of the vaporization chamber (60), and a liquid source supply hole (61) is formed in the center. Further, the upper block (54) is provided with a raw material outlet path (62), fitted with a secondary filter (64), and embedded with an upper block heater (66).
  • the raw material lead-out path (62) is a flow path for leading the vaporized liquid raw material (VM) from the vaporizer (10) to supply it to the CVD apparatus together with the carrier gas (CG).
  • a recess (68) formed in a donut shape concentric with the supply hole (61), and a flow path (72) drilled to communicate with the upper surface of the recess (68) and the side surface of the upper block (54). It is configured. Further, a step is provided on the side of the recess (68), and the lower end of the recess (68) is configured wider than the upper part of the recess (68).
  • the secondary filter (64) is fitted to the lower end of the recess (68) of the raw material lead-out path (62) and collects mist (MM) and from the upper block heater (66). It is a donut-shaped metal material that has the role of transferring heat to the mist (MM) and vaporizing it, and a hole is formed in the center to avoid interference with the liquid material supply hole (61) .
  • the secondary filter (64) is made of a metal material having a good heat transfer coefficient, and is in contact with a plurality of joints (74) and fitted into the recesses (68), so that Heat from the block heater (66) can be efficiently transferred to the mist (MM). In this embodiment, a metal filter is used.
  • the intermediate block (56) constitutes a side wall portion of the vaporization chamber (60) and is a cylindrical member having an outer diameter equal to the outer diameter of the upper block (54), and has an intermediate block heater (76) inside. Is embedded. Further, the inner diameter of the intermediate block (56) is formed to be substantially the same as the outer diameter of the secondary filter (64). Note that the inner and outer diameters of the intermediate block (56) do not have to be the same as those of the upper block (54) and the secondary filter (64). The reason why the intermediate block (56) is provided is that, for example, when it is desired to change the volume of the vaporization chamber (60), only the intermediate block (56) is replaced with a desired inner and outer diameter. .
  • the lower block (58) is a metal cylindrical member that forms the bottom of the vaporization chamber (60), and is a carrier.
  • a gas introduction path (78) is provided, the primary filter (80) is fitted, and the lower block heater (81) is embedded.
  • the carrier gas introduction path (78) is a flow path for introducing the carrier gas (CG) for transporting the vaporized liquid raw material (VM) to the CVD apparatus into the vaporization chamber (60).
  • a recess (82) formed in a donut shape concentric with the central axis of the raw material supply hole (61), and a flow path formed so as to communicate the lower surface of the recess (82) and the side surface of the lower block (58) ( 86). Further, a step is provided on the side of the recess (82), and the upper end of the recess (82) is configured to be wider than the lower portion of the recess (82).
  • the joint (88) is brought into contact with the inner surface of the recess (82) and the surface of the primary filter (80).
  • a protrusion (89) that contacts the primary filter (80) is formed at the center of the recess (82), and a thermocouple (90) for temperature measurement is formed in the protrusion (89). (See Fig. 3).
  • the primary filter (80) is fitted to the upper end of the concave portion (82) of the carrier gas introduction path (78), receives the dropped liquid raw material (LM) on the upper surface, and lower block heater ( It is a disk-shaped porous metal material that plays a role in transferring heat from 81) to the liquid material (LM).
  • the primary filter (80) is made of a material having a good heat transfer coefficient and is joined to a plurality of joints (88), so that heat from the lower block heater (81) can be transferred to a liquid source ( LM).
  • a sintered filter using a sintered body of metal powder is used for the primary filter (80).
  • a temperature controller (not shown) is connected to each heater (66), (76), and (81), and the temperature can be adjusted independently of each other.
  • the inside of (60) can be adjusted to a desired temperature. Note that the number of heaters is set as needed, so that multiple heaters can be controlled in common.
  • a liquid mass flow meter (18) is connected to the liquid raw material introduction path (38) of the vaporizer (10) via the liquid raw material supply pipe (22a), and the liquid raw material is connected to the liquid mass flow meter (18).
  • a raw material tank (14) is connected via a supply pipe (22b), and a push gas introduction pipe (22e) for introducing push gas (PG) is connected to the raw material tank (14).
  • the carrier gas introduction path (78) of the vaporizer (10) is connected via a carrier gas supply pipe (22c).
  • a mass flow controller (20) is connected, and a carrier gas supply pipe (22f) for introducing a carrier gas (CG) is connected to the mass flow controller (20).
  • the liquid mass flow meter (18) is connected to the actuator (30) of the vaporizer (10) via the control conductive wire (22d), and the raw material outlet (62) is vaporized.
  • the reactor (16) is connected via a raw material supply pipe (22g) that delivers a mixed gas (VM + CG) of liquid raw material (VM) and carrier gas (CG).
  • the raw material tank (14) stores a liquid raw material (LM) such as a liquid organic metal used as a raw material for the thin film.
  • the liquid mass flow meter (18) measures the mass flow rate (the mass of the liquid raw material flowing per unit time) of the liquid raw material (LM) flowing through the liquid raw material supply pipe (22b), and based on the measurement result, the liquid mass flow meter (18) A voltage is applied to the coil (50) of 30).
  • the mass flow controller (20) adjusts the amount of carrier gas (CG) supplied to the vaporizer (10).
  • the reactor (16) functions as a “film formation means” and reacts the supplied gas material (VM) with other gases using thermal energy or plasma energy.
  • a thin film is formed on the surface of the wafer (or by decomposing the gas source (VM)).
  • VM gas source
  • a voltage is applied to the coil (50) in accordance with the mass flow rate of the liquid raw material (LM) flowing in the interior, and thereby the opening of the raw material inlet (42). Is adjusted so that the mass of the liquid raw material (LM) given to the vaporizing chamber (60) is made uniform.
  • the opening degree of the raw material introduction port (42) is adjusted, and the liquid material (LM) having a constant mass flow rate is supplied to the liquid material supply hole. It is continuously dripped from the lower end of (61) into the vaporization chamber (60).
  • the primary filter (80) is formed of a sintered body of metal powder, a number of fine spaces (87) as shown in FIG. 4 are formed in the cross section of the primary filter (80). Therefore, the liquid raw material (LM) adhering to the surface of the primary filter (80) forms a liquid film on the surface of the primary filter (80) and penetrates into the fine space (87) by capillary action.
  • a part of the liquid material (LM) that has received the heat from the lower block heater (81) through the primary filter (80) is vaporized.
  • the carrier gas (CG) is supplied to the mass flow controller (20), the mass flow rate of the carrier gas (CG) is controlled, and the carrier gas (CG) having a predetermined mass flow rate is transferred to the carrier gas supply pipe (2 It is continuously fed to the carrier gas introduction path (78) of the vaporizer (10) through 2c).
  • the carrier gas (CG) for example, an inert gas such as helium or nitrogen is used.
  • the carrier gas (CG) given to the carrier gas introduction path (78) flows upward from the lower surface of the primary filter (80) through the fine space (87) and flows into the vaporization chamber (60). .
  • the liquid raw material (LM) that formed a liquid film and penetrated into the fine space (87) was subjected to the bubbling action by the carrier gas (CG), and thus became finer and mist (MM) (mist) Shaped droplets).
  • the liquid raw material (LM) vaporized in the primary filter (80) to become mist (MM) is transferred to the carrier gas (CG) and floats in the vaporization chamber (60) while moving upward. Move to the secondary filter (64) provided in. While moving, the mist (MM) is vaporized by receiving radiant heat (H) from the wall of the vaporization chamber (60) heated by each heater (66), (76), and (81) ( (See Figure 5).
  • the liquid material (LM) transferred to the carrier gas (CG) moves upward in the vaporization chamber (60) while being vaporized as described above, passes through the secondary filter (64), and passes through the upper block ( It is led to the raw material outlet route (62) provided in 54). At this time, the mist (MM) that has not been vaporized is collected by the secondary filter (64). The mist (MM) is completely vaporized by receiving heat from the upper block heater (66) through the secondary filter (64).
  • the liquid raw material (LM) vaporizes the liquid raw material (LM) simply by increasing the temperature in the vaporizing chamber (60).
  • the liquid source (LM) can be efficiently vaporized without increasing the temperature of the entire vaporization chamber (60), and the liquid source (LM) itself is prevented from thermal decomposition. Therefore, it is possible to solve the problem that the decomposition component of the liquid raw material (LM) is accumulated in the vaporizing chamber (60) or the raw material outlet path (62) is blocked.
  • the primary filter (80) and the secondary filter (64) pass through the power of the metal filter and the sintered filter, the carrier gas (CG) and the vaporized liquid raw material (VM).
  • the material can be used, an alloy metal, a metal fiber, and a metal wire woven or wire mesh can be appropriately used according to the type of the liquid raw material (LM).
  • the apertures of the filters (64) and (80) are not limited to this example, and force that can use a filter with an appropriate aperture according to the usage conditions.
  • the mist (MM) with the secondary filter (64) Therefore, it is better to make the aperture of the secondary filter (64) smaller than that of the primary filter (80).
  • a non-vaporizable liquid raw material having a vapor pressure lower than that of the liquid raw material (LM) used in Example 1 and difficult to vaporize.
  • a preferred embodiment when the temperature must be set higher will be described with reference to FIG.
  • the vaporizer (10bl) for the hardly vaporizable liquid raw material is roughly composed of the liquid raw material supply unit (24) and the vaporization unit (26), which are the same as the vaporizer (10a) according to Example 1.
  • the configuration as a device is almost the same. Therefore, only differences from the first embodiment will be described.
  • the liquid raw material supply section (24) and the vaporization section (26) are separated, and a thermal isolation connecting pipe (94) is provided between them. It is characterized by being.
  • the thermal isolation connecting pipe (94) includes a liquid raw material introduction hole (40), a liquid raw material supply hole (61), and a liquid raw material supply hole (61) separated by a distance separating the liquid raw material supply section (24) and the vaporization section (26).
  • the liquid material (LM) from the liquid material supply section (24) is introduced into the vaporization section (26).
  • the flow path (96) for the purpose is configured.
  • the vaporizer (10bl) is provided with a carrier gas mixing path (98) for allowing a small amount of carrier gas (CG) to flow into the valve chamber (36) of the liquid raw material supply section (24). It has been.
  • the carrier gas mixing channel (98) is a channel that guides the carrier gas (CG) to the valve chamber (36), one end of which is connected to the bottom of the valve chamber (36) and the other end of the carrier gas (CG). It is connected to the gas supply pipe (22c).
  • the internal flow rate can be increased.
  • the time required for the amount of liquid material (LM) adjusted by the diaphragm (44) to enter the vaporization chamber (60) can be shortened, so a connecting pipe for heat isolation (94) is provided. This can improve the responsiveness of the flow control of the liquid material (LM), which has deteriorated due to this.
  • one end of the carrier gas mixing path (98) described above is not on the bottom of the valve chamber (36) but on the side surface of the liquid raw material introduction hole (40) as in the vaporizer (10b2) shown in FIG. You may connect.
  • the carrier gas (CG) in the vaporizer (10b2) is compared with the case where the carrier gas (CG) flows into the liquid material introduction hole (40) after passing through the valve chamber (36) as in the vaporizer (10bl). Since the mixing path (98) is directly connected to the liquid feedstock introduction hole (40), the vaporizer (10b2) has an internal flow rate of the flow path (96) with respect to changes in the amount of carrier gas (CG) to be introduced. It has the feature of quick response.
  • the vaporizer (10c) according to the present embodiment is obtained by adding a preheating filter (102) to the lower block (58) of the vaporizer (10a) according to the first embodiment.
  • the carrier gas introduction path (78) of the vaporizer (10c) to which the present embodiment is applied has another space between the recess (82) and the flow path (86) ( 104).
  • the recess (82) and the space (104) communicate with each other through the communication hole (106), and the flow path (86) is connected to the space (104).
  • the carrier gas (CG) introduced into the flow path (86) is guided to the recess (82) via the space (104), and then passes through the primary filter (80) to the vaporization chamber. Given.
  • a step is provided on the side of the space (104), and the upper end of the space (104) is configured wider than the lower part of the space (104).
  • This stage becomes a joint (108) where the inner surface of the space (104) and the surface of the preheating filter (102) abut when the preheating filter (102) is fitted to the upper end of the space (104).
  • a joint portion (108) for joining with the preheating filter (102) is projected downward from the central portion of the space (104).
  • the preheating filter (102) is a disk-shaped plate material that plays a role of transmitting heat from the lower block heater (81) to the carrier gas (CG), and is fitted to the upper part of the space (104). Yes. Similar to the primary filter (80) and the secondary filter (64), the preheating filter (102) can pass the power of the metal filter and sintered filter and the carrier gas (CG). As long as it is made of a material, alloy metal, metal fiber, and metal wire fabric or wire mesh can be used as appropriate. In addition, a filter having an appropriate opening according to the use conditions can be used.
  • the carrier gas (CG) is usually at room temperature when it is introduced into the vaporizer (10c).
  • the liquid liquid vaporization supply device (12) and the type of the carrier gas (CG) may be at low temperatures. There is.
  • the liquid material (LM) adhering to the primary filter (80) is vaporized by the heat transferred from the primary filter (80), and the bubbling action is performed by the carrier gas (CG). It is characterized by being able to exhibit sufficient vaporization ability at a low temperature because it is misted more finely by receiving.
  • the vaporizer (10c) is for solving this problem, and the temperature of the low-temperature carrier gas (CG) is raised in advance to a desired temperature by the preheating filter (102). Thus, a predetermined vaporization ability can be exhibited in the primary filter (80).
  • Example 4 The vaporizer (110a) according to the present embodiment is characterized in that the liquid raw material supply hole (61) includes a capillary tube (112) as shown in FIG.
  • the capillary tube (112) has an upper end connected to the raw material inlet (42) and a lower end close to the upper surface of the primary filter (80) by 0.1 to 1. Omm. ) Pipe material with an inner diameter of 0.2 mm and inserted by being inserted into ().
  • the liquid material (LM) dropped from the liquid material supply hole (61) drops in the vaporization chamber (60) and adheres to the upper surface of the primary filter (80) to form a liquid film, but the vaporizer (110a In order to exhibit a stable vaporization ability, it is necessary that a liquid film with a constant thickness is always formed.
  • the flow of the mixed gas (VM + CG) in the vaporization chamber (60) varies depending on the amount of liquid raw material (LM) dripped and the flow rate of the carrier gas (CG). It is difficult to maintain a constant value.
  • a capillary tube (112) is used to make the vaporizer (110a) less susceptible to fluctuations in the flow of the mixed gas (VM + CG) by continuously flowing the liquid material (LM) over the surface of the primary filter (80). Is attached.
  • the supplied liquid material (LM) passes through the inside of the capillary tube (112) (that is, the flow path (96)) to the vicinity of the surface of the primary filter (80). It is not affected by the convection and air current turbulence that occur inside. Therefore, since the thickness fluctuation of the liquid film (114) formed on the surface of the primary filter (80) can be reduced, the vaporizer (110a) can exhibit a stable vaporization ability.
  • the liquid raw material supply section (24) and the vaporization section (26) are separated from the vaporizer (110a) according to the present embodiment for heat isolation.
  • a connecting pipe (94) may be provided.
  • a carrier gas mixing path (98) for allowing a part of a small amount of carrier gas (CG) to flow into the flow path (96) may be provided in the liquid raw material supply section (24).
  • FIG. 10 shows such a vaporizer (110b).

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Description

明 細 書
低温度で液体原料を気化させることのできる液体原料の気化方法および 該方法を用いた気化器
技術分野
[0001] 本発明は、 CVD装置に供する薄膜製作用液体原料を低温度で効率的に気化する ことのできる気化器に関する。
背景技術
[0002] 半導体デバイスの製作プロセスにおいて、多種多様の薄膜をウェハ上に堆積させ るために、化学的気相成長装置 (CVD装置)が使用されている。
[0003] 近年、 CVD装置において液体有機化合物や有機金属溶液などの液体化合物が、 薄膜製作用の液体原料として多く用いられるようになってきている。 CVD装置でゥェ ハに薄膜を堆積させるには、気化させた液体原料を CVD装置に供給する必要があ るので、液体原料の気化器を CVD装置の前段階に備えることが必須である。
[0004] 液体原料の気化手段として、気化器において液体原料をヒータなどの熱により気化 させる方法が一般的であり、このような気化器として、例えば特許文献 1に記載された 気化器が用いられている。
特許文献 1:特開 2002— 105646号公報
発明の開示
発明が解決しょうとする課題
[0005] このように、液体原料を気化させるための気化器が数多く開発され使用されている ものの、これら気化器は次のような問題点を有している。
[0006] 最近、蒸気圧が低ぐしかも熱的に不安定な化合物を液体原料として用い、 CVD 装置における成膜速度を上げるために多くの液体原料を気化させることのできる気 化器が求められている。気化器の気化能力を上げるためには、気化温度を高くする 必要がある。ところが、あまり気化温度を高くすると、液体原料が気化されるだけでな ぐさらに液体原料自体が熱分解されることによって化学的に変質し、熱分解生成物 および重合物が気化器内部に堆積して液体原料の流路が閉塞するなどの問題が発 生する。
[0007] 本願発明は、このような問題点に鑑みてなされたものであり、気化効率が高いことに より気化温度を低くすることができ、熱分解性の高い液体原料であっても気化器内部 の熱分解生成物および重合物の堆積および流路の閉塞を防止することができるとと もに、大量の液体原料を気化することができる気化器を提供することを目的とする。 課題を解決するための手段
[0008] 請求項 1に記載された発明は、「キャリアガス (CG)を、ヒータ (66)、(76)、および (81)に よって加熱された気化室 (60)の下端部に配置された一次フィルタ (80)の下面へ導入し 、流量調節された液体原料 (LM)を一次フィルタ (80)に向けて滴下または流下し、液体 原料 (LM)を、一次フィルタ (80)と液体原料 (LM)との濡れ面において、ヒータ (66)、 (76) 、および (81)からの熱によって気化するとともに、キャリアガス (CG)と混合させることに よってミストイ匕し、気化およびミストイ匕された液体原料 (MM)をキャリアガス (CG)とともに 気化室 (60)の上部から排出する液体原料 (LM)の気化方法。」である。
[0009] この発明によれば、一次フィルタ (80)に滴下された液体原料 (LM)は、一次フィルタ (8 0)表面で液膜を形成するとともに、一次フィルタ (80)から熱を受けることで一部が気化 され、さらに下方向からのキャリアガス (CG)によるパブリング作用を受けてミスト状とな る。一部が気化され、他がミスト化された液体原料 (LM)は、キャリアガス (CG)に搬送さ れて気化室 (60)内を上昇し、上昇中に熱を受けることでミスト (MM)が気化される。ここ で、液体原料 (LM)がミスト化されていることにより、非ミスト状態と比較して熱を受ける 表面積が格段に大きいので、液体原料 (LM)は効率良く熱を受けることができる。その 後、気化された液体原料 (VM)と、キャリアガス (CG)との混合ガス (VM+CG)は、気化室 (60)の上部から排出される。
[0010] 請求項 2に記載された発明は、「ヒータ (66)、(76)、および (81)により加熱された気化 室 (60)と、気化室 (60)の下端部に配置され、ヒータ (81)により加熱された一次フィルタ( 80)と、流量調節された液体原料 (LM)を気化室 (60)の上方から一次フィルタ (80)に向 けて滴下する液体原料供給部 (24)と、キャリアガス (CG)を一次フィルタ (80)の下面へ 導くキャリアガス導入路 (78)と、キャリアガス (CG)および気化された液体原料 (VM)との 混合ガス (VM+CG)を気化室 (60)の上部から排出するための原料導出路 (62)とを備え ることを特徴とする気化器 (10)。」である。
[0011] この発明は、請求項 1に記載した方法を実行するための気化器 (10)に関するもので あり、この気化器 (10)が奏する作用効果は、請求項 1に係る方法が奏する作用効果と 同じである。
[0012] 請求項 3に記載された発明は、請求項 2に記載された気化器 (10)であって、「気化 室 (60)の上端部に配置され、ヒータ (66)により加熱された二次フィルタ (64)を更に備え ており、二次フィルタ (64)を通過した、キャリアガス (CG)および気化された液体原料 (V M)との混合ガス (VM+CG)が原料導出路 (62)を通って気化室 (60)の上部から排出され ること」を特徴とする。
[0013] 一次フィルタ (80)で一部が気化され、他がミスト化された液体原料 (LM)は、キャリア ガス (CG)に搬送されて気化室 (60)内を上昇し、上昇中に熱を受けることでミスト (MM) が気化されるが、完全に気化されずに少量のミスト (MM)が混合ガス (VM+CG)中に残 存する場合がある。しかし、この発明によれば、ミスト (MM)を含んだ混合ガス (VM+CG )は、二次フィルタ (64)を通過する際に、ミスト (MM)が二次フィルタ (64)に捕集されると ともに、捕集されたミスト (MM)が二次フィルタ (64)から熱を受けることにより完全に気化 される。
[0014] 請求項 4に記載された発明は、請求項 2または 3に記載された気化器 (10)であって、
「液体原料供給部 (24)と気化室 (60)とが隔離され、これらの間に熱隔離用接続管 (94) が設けられていること」を特徴とする。
[0015] この発明によれば、液体原料供給部 (24)と気化室 (60)とを隔離することにより、高温 度となる気化室 (60)からの熱が液体原料供給部 (24)へ伝達され難くなる。
[0016] 請求項 5に記載された発明は、請求項 2〜4のいずれかに記載された気化器 (10)で あって、 「ヒータ (81)により加熱されたキャリアガス (CG)の予熱用フィルタ (102)が、キヤ リアガス導入路 (78)に備えられてレ、ること」を特徴とする。
[0017] この発明によれば、一次フィルタ (80)に導入される前のキャリアガス (CG)が、加熱さ れた予熱用フィルタ (102)を通過する。したがって、キャリアガス (CG)を所望の温度に 調節すること力 Sできる。
[0018] 請求項 6に記載された気化器 (10)は、「ヒータ (66)、(76)、および (81)により加熱され た気化室 (60)と、気化室 (60)の下端部に配置され、ヒータ (81)により加熱された一次フ ィルタ (80)と、流量調節された液体原料 (LM)を気化室 (60)の上方から毛細管 (112)を 通じて一次フィルタ (80)の表面近傍まで供給する液体原料供給部 (24)と、キャリアガ ス (CG)を一次フィルタ (80)の下面へ導くキャリアガス導入路 (78)と、キャリアガス (CG) および気化された液体原料 (VM)との混合ガス (VM+CG)を気化室 (60)から排出するた めの原料導出路 (62)とを備えること」を特徴とする。
[0019] この発明によれば、液体原料供給部 (24)から供給された液体原料 (LM)は、毛細管( 112)の内部を通過して一次フィルタ (80)の表面近傍まで送られるので、気化室 (60)内 で発生する対流や、気流の乱れの影響を受けることがなレ、。
発明の効果
[0020] 請求項 1および 2に記載した発明によれば、一次フィルタ (80)で液体原料 (LM)を気 化させるとともにミスト化し、さらに気化室 (60)においてミスト (MM)を気化させることが できる。したがって、液体原料 (LM)を気化するため、単に熱を加えるだけの従来の気 化器に比べて、高い気化効率を発揮する気化器 (10)を提供することができる。また、 気化効率が高いことにより、低い温度でも液体原料 (LM)を気化することができるので 、熱分解性の高い液体原料であっても気化器 (10)内部の熱分解生成物や重合物の 堆積および流路の閉塞を防止することができるとともに、大量の液体原料を気化する こと力 Sできる。
[0021] 請求項 3に記載した発明によれば、一次フィルタ (80)で液体原料 (LM)を気化させる とともにミスト化し、さらにミスト (MM)を気化させた後の混合ガス (VM+CG)中に残存す る未気化のミスト (MM)を、二次フィルタ (64)で捕集して気化することができる。これによ り、さらに気化効率の高い気化器とすることができる。
[0022] 請求項 4に記載した発明によれば、高温度となる気化室 (60)からの熱が液体原料供 給部 (24)へ伝達され難くなるので、液体原料供給部 (24)が不所望に高温となることに よる熱的不安定性化合物の重合や分解などの問題を回避することができる。
[0023] 請求項 5に記載した発明によれば、キャリアガス (CG)を一次フィルタ (80)に導入する 前に昇温することができる。したがって、一次フィルタ (80)において、一次フィルタ (80) が有するヒータ (81)からの熱がキャリアガス (CG)の昇温に用いられず、当該熱を液体 原料 (LM)の気化だけに用いることができるので、低温度のキャリアガス (CG)を用いた 場合であっても気化器 (10)の気化効率が低下しない。
[0024] 請求項 6に記載した発明によれば、一次フィルタ (80)に送られる液体原料 (LM)は、 気化室 (60)内の気流変動の影響を受けることがなレ、。したがって、一次フィルタ (80)表 面で形成される液膜 (114)の厚さの変動を少なくすることができるので、気化器 (110) に安定した気化能力を発揮させることができる。
図面の簡単な説明
[0025] [図 1]液体原料供給装置を示すブロック図である。
[図 2]第 1実施例に係る気化器を示す断面図である。
[図 3]図 2に係る気化器の、下部ブロックおよび一次フィルタ部分の拡大断面図であ る。
[図 4]一次フィルタの表面における、液体原料の性状変化を示す模式図である。
[図 5]気化室内を上昇するミスト状の液体原料が、壁からの輻射熱を受ける様子を示 す模式図である。
[図 6]第 2実施例に係る気化器を示す断面図である。
[図 7]第 2実施例に係る気化器の変形例を示す断面図である。
[図 8]第 3実施例に係る気化器を示す断面図である。
[図 9]第 4実施例に係る気化器を示す断面図である。
[図 10]第 4実施例に係る気化器の変形例を示す断面図である。
符号の説明
10 ¼ィ匕
24 液体原料供給部
26 気化部
60 気化室
62 原料導出路
64 二次フィルタ
66 上段ブロックヒータ
76 中段ブロックヒータ 78 キャリアガス導入路
80 一次フィルタ
81 下段ブロックヒータ
発明を実施するための最良の形態
[0027] 以下、本発明が適用された気化器 (10)を図示実施例にしたがって詳述する。
実施例 1
[0028] 図 1は、本願発明に係る気化器 (10)が組み込まれた液体気化供給装置 (12)の一例 である。ここで、液体気化供給装置 (12)は、原料タンク (14)から供給される液体原料 (L M)を気化させて気化原料 (VM)にするとともに、気化後の気化原料 (VM)をキャリアガ ス (CG)で搬送して次工程である CVD装置などのリアクター (16)へ供給するためのも のである。また、液体気化供給装置 (12)は、気化器 (10)、原料タンク (14)、液体質量流 量計 (18)およびマスフローコントローラ (20)などを備えており、これらの機器が液体原 料供給管 (22a)〜(22b)およびキャリアガス供給管 (22c)を介して互いに連結されている 。また、気化器 (10)と液体質量流量計 (18)とは、制御用導電線 (22d)により接続されて いる。
[0029] 本願発明が適用された気化器 (10a)は、図 2に示すように、液体原料供給部 (24)と気 化部 (26)とで大略構成されている。
[0030] 液体原料供給部 (24)は、流量制御バルブ (28)と、ァクチユエータ (30)と、空圧閉止バ ルブ (32)とで構成されてレ、る。
[0031] 流量制御バルブ (28)は、ハウジング (34)を有し、ハウジング (34)の内部には弁室 (36) が形成されており、弁室 (36)の上端はハウジング (34)の上面に開口している。また、ハ ウジング (34)の内部には、弁室 (36)の底部へ液体原料 (LM)を導く液体原料導入路 (38 )と、液体原料導入孔 (40)とが設けられており、液体原料導入孔 (40)の上端が弁室 (36) の底部に連通されている。なお、液体原料導入孔 (40)の弁室 (36)への開口部として 原料導入口 (42)が設けられている。弁室 (36)の内部には、弾性材料からなる膜状のダ ィャフラム (44)が取り付けられており、ダイヤフラム (44)の中心部には、原料導入口 (42 )に嵌合され、原料導入口 (42)の開度を変えることにより、液体原料 (LM)を気化室 (60) に供給する量を変える弁体 (45)が設けられている。 [0032] ァクチユエータ (30)は、流量制御バルブ (28)の上面に立設された筒状のハウジング( 46)を有し、内部にシリンダ (48)が設けられている。シリンダ (48)の外側にはコイル (50) が配置されており、シリンダ (48)の内部には、駆動素子 (51)が上下方向に摺動可能に 収納されている。また、シリンダ (48)の上端には、開口孔 (53)が穿設されている。また、 ダイヤフラム (44)の押下げ量を調節することで、原料導入口 (42)の開度を制御するプ ランジャ (52)が駆動素子 (51)の下端に取り付けられている。
[0033] 駆動素子 (51)は、コイル (50)に印加される電圧の大きさに応じてシリンダ (48)内にお ける位置が変化するものである。このような駆動素子 (51)として、本実施例ではソレノ イド素子が使用されている力 これに限定されるものではなぐたとえばピエゾ素子を 使用することも可能である。
[0034] シリンダ (48)内における駆動素子 (51)の位置がシリンダ (48)内の最下部にあるときに 原料導入口 (42)が閉塞され、コイル (50)に電圧が印加されて駆動素子 (51)の位置が 上昇すると、原料導入口 (42)が解放されるように調整されている。なお、駆動素子 (51) は、コイル (50)への印加電圧に対する応答速度が非常に速ぐコイル (50)に印加され る電圧が微小時間間隔に設定された場合であっても、コイル (50)に印加された電圧 に応じた位置に瞬時に移動することができる。
[0035] 空圧閉止バルブ (32)は、ウェハの処理バッチごとに液体原料 (LM)の供給を停止す る場合や気化器 (10)内部のメンテナンスなどの際に使用される、原料導入口 (42)に流 れ込む液体原料 (LM)の流れを完全に遮断するための装置であり、ァクチユエータ (30 )の上面に設けられている。空圧閉止バルブ (32)の下面から開口孔 (53)を介してシリン ダ (48)に向けて空圧をかけることにより、ダイヤフラム (44)の中央部が下向きにたわみ 、原料導入口 (42)が完全に閉止される。これにより、原料導入口 (42)に流れ込む液体 原料 (LM)の流れを完全に遮断することができる。このような空圧閉止バルブ (32)を備 えている理由は、気化器 (10)の運転時に通常使用される流量制御バルブ (28)は液体 原料 (LM)の流量を精密に制御することを目的としており、液体原料 (LM)の流れを遮 断する用途には向かないからである。
[0036] 液体原料供給部 (24)の下方には、気化部 (26)が設けられている。
[0037] 気化部 (26)は、液体原料 (LM)を加熱して気化する部分であり、上部ブロック (54)と、 中間ブロック (56)と、下部ブロック (58)とで構成されている。そして、各ブロック (54)、 (56 )、および (58)が協働して内部に気化室 (60)が形成されている。
[0038] 上部ブロック (54)は、気化室 (60)の蓋部を構成する金属製円柱部材であり、中心に は液体原料供給孔 (61)が穿設されている。また、上部ブロック (54)には、原料導出路( 62)が設けられ、二次フィルタ (64)が嵌合されているとともに、上部ブロックヒータ (66)が 埋め込まれている。
[0039] 原料導出路 (62)は、気化された液体原料 (VM)をキャリアガス (CG)とともに CVD装置 へ供給するために気化器 (10)から導出させるための流路であり、液体原料供給孔 (61 )と同心のドーナツ状に形成された凹部 (68)と、凹部 (68)の上面および上部ブロック (54 )の側面を連通するように穿設された流路 (72)とで構成されている。さらに凹部 (68)の 側部には段が設けられており、凹部 (68)の下端部は、凹部 (68)の上部よりも幅広に構 成されている。これにより、二次フィルタ (64)を凹部 (68)に嵌め合わせたとき、凹部 (68) の内面と二次フィルタ (64)の表面とが当接する接合部 (74)となっている。
[0040] 二次フィルタ (64)は、原料導出路 (62)の凹部 (68)の下端部に嵌合されており、ミスト( MM)を捕集するとともに、上部ブロックヒータ (66)からの熱をミスト (MM)へ伝達して気 化させる役割を有するドーナツ状の金属材料であり、中央部には液体原料供給孔 (6 1)との干渉を避けるための孔が穿設されている。二次フィルタ (64)には、熱伝達率の よい金属材料が用レ、られているとともに、複数の接合部 (74)と当接して凹部 (68)に嵌 合されていることにより、上部ブロックヒータ (66)からの熱をミスト (MM)へ効率的に伝達 することができる。なお、本実施例では金属製フィルタが用いられている。
[0041] 中間ブロック (56)は、気化室 (60)の側壁部を構成し、外径が上部ブロック (54)の外径 と等しい円筒状部材であり、内部には中間ブロックヒータ (76)が埋め込まれている。ま た、中間ブロック (56)の内径は、二次フィルタ (64)の外径とほぼ同径に形成されている 。なお、中間ブロック (56)の内外径は、上部ブロック (54)や、二次フィルタ (64)と同径で ある必要はない。中間ブロック (56)を設けているのは、気化室 (60)の容積を変更した い場合などにおいて、中間ブロック (56)のみを所望の内外径のものに交換することで 対応するためである。
[0042] 下部ブロック (58)は、気化室 (60)の底部を構成する金属製円柱部材であり、キャリア ガス導入路 (78)が設けられ、一次フィルタ (80)が嵌合されているとともに、下部ブロック ヒータ (81)が埋め込まれてレ、る。
[0043] キャリアガス導入路 (78)は、気化された液体原料 (VM)を CVD装置に搬送するため のキャリアガス (CG)を気化室 (60)へ導入するための流路であり、液体原料供給孔 (61) の中心軸と同心のドーナツ状に形成された凹部 (82)と、凹部 (82)の下面および下部 ブロック (58)の側面を連通するように穿設された流路 (86)とで構成されている。さらに 凹部 (82)の側部には段が設けられており、凹部 (82)の上端部は、凹部 (82)の下部より も幅広に構成されている。これにより、一次フィルタ (80)を凹部 (82)に嵌め合わせたと き、凹部 (82)の内面と一次フィルタ (80)の表面とが当接する接合部 (88)となっている。 また、凹部 (82)の中心部には、一次フィルタ (80)と当接する突設部 (89)が形成されて おり、突設部 (89)には温度測定用の熱電対 (90)が坦め込まれている(図 3参照)。
[0044] 一次フィルタ (80)は、キャリアガス導入路 (78)の凹部 (82)の上端部に嵌合されており 、滴下された液体原料 (LM)を上面で受けるとともに、下部ブロックヒータ (81)からの熱 を液体原料 (LM)へ伝達する役割を有する円盤状の多孔質金属材料である。一次フ ィルタ (80)には、熱伝達率のよい材質が用いられているとともに、複数の接合部 (88)と 接合されていることにより、下部ブロックヒータ (81)からの熱を液体原料 (LM)へ効率的 に伝達することができる。なお、本実施例では一次フィルタ (80)に、金属粉末の焼結 体を用いた焼結フィルタが用いられている。
[0045] 各ヒータ (66)、(76)、および (81)には、図示しない温度調節器が接続されており、そ れぞれ別個独立して温度調節をすることが可能で、気化室 (60)内を所望の温度に調 節することが可能である。なお、各ヒータの数は必要に応じて適宜設定されるもので あり、複数個のヒータを共通制御するようにしてもょレ、。
[0046] 次に、液体気化供給装置 (12)の構成については最初に簡単に説明したが、図 1お よび 2に基づいて更に説明する。気化器 (10)の液体原料導入路 (38)には、液体原料 供給管 (22a)を介して液体質量流量計 (18)が接続され、液体質量流量計 (18)には、液 体原料供給管 (22b)を介して原料タンク (14)が接続され、原料タンク (14)にはプッシュ ガス (PG)を導入するプッシュガス導入管 (22e)が接続されている。
[0047] また、気化器 (10)のキャリアガス導入路 (78)には、キャリアガス供給管 (22c)を介して マスフローコントローラ (20)が接続され、マスフローコントローラ (20)には、キャリアガス( CG)を導入するキャリアガス供給管 (22f)が接続されている。
[0048] さらに、気化器 (10)のァクチユエータ (30)には制御用導電線 (22d)を介して液体質量 流量計 (18)が接続され、原料導出路 (62)には、気化された液体原料 (VM)とキャリアガ ス (CG)との混合ガス (VM+CG)を送出する原料供給管 (22g)を介してリアクター (16)が 接続されている。
[0049] 原料タンク (14)は、薄膜の原料となる液体有機金属などの液体原料 (LM)を貯留す るものである。液体質量流量計 (18)は、液体原料供給管 (22b)を流れる液体原料 (LM) の質量流量 (単位時間あたりに流れる液体原料の質量)を測定し、測定結果に基づ レヽてァクチユエータ (30)のコイル (50)に電圧を印加するものである。マスフローコント口 ーラ (20)は、気化器 (10)に対するキャリアガス (CG)の供給量を調節するものである。ま た、リアクター (16)は、「成膜手段」として機能するものであり、熱エネルギーあるいは プラズマエネルギーなどを利用し、供給された気体原料 (VM)と他のガスとを反応させ ることによって(あるいは気体原料 (VM)を分解させることによって)ウェハの表面に薄 膜を形成するものである。なお、液体質量流量計 (18)においては、内部を流れる液体 原料 (LM)の質量流量に応じてコイル (50)に電圧が印加され、これによつて、原料導入 口 (42)の開度が調節されて気化室 (60)へ与えられる液体原料 (LM)の質量が均一化さ れることになる。
[0050] 次に、液体気化供給装置 (12)を用いて、液体原料 (LM)を気化する方法について説 明する。
[0051] 原料タンク (14)にプッシュガス (PG)が供給されると、原料タンク (14)内の圧力が上昇 し、液体原料 (LM)の液面が押し下げられる。プッシュガス (PG)としては、例えばへリウ ムなどの不活性ガスが用いられる。プッシュガス (PG)の圧力により、液体原料 (LM)の 液面が押し下げられると、液体原料 (LM)が液体原料供給管 (22b)内を流れ、液体質 量流量計 (18)を通過して気化器 (10)の弁室 (36)へ与えられる。このとき、液体質量流 量計 (18)では、内部を流れる液体原料 (LM)の質量流量が測定され、測定された流量 信号に基づいて気化器 (10)のコイル (50)に電圧が印加される。そして、これにより原 料導入口 (42)の開度が調節され、一定質量流量の液体原料 (LM)が液体原料供給孔 (61)の下端から気化室 (60)内に連続的に滴下されることになる。
[0052] 気化室 (60)内に連続的に滴下された液体原料 (LM)は、重力により気化室 (60)内を 落下し、気化室 (60)の底面に設けられた一次フィルタ (80)の表面に付着する。ここで、 一次フィルタ (80)は金属粉末の焼結体により形成されているので、一次フィルタ (80)の 断面には図 4に示すような微細空間 (87)が多数形成されている。そのため、一次フィ ルタ (80)の表面に付着した液体原料 (LM)は、一次フィルタ (80)の表面で液膜を形成 するとともに、毛細管現象により微細空間 (87)に浸透する。ここで、下部ブロックヒータ (81)からの熱を、一次フィルタ (80)を介して受けた液体原料 (LM)の一部が気化する。
[0053] 一方、マスフローコントローラ (20)にキャリアガス (CG)が供給されると、キャリアガス (C G)の質量流量が制御され、所定質量流量のキャリアガス (CG)がキャリアガス供給管 (2 2c)を通って気化器 (10)のキャリアガス導入路 (78)へ連続的に与えられる。キャリアガス (CG)としては、例えばヘリウムや窒素などの不活性ガスが用いられる。
[0054] キャリアガス導入路 (78)へ与えられたキャリアガス (CG)は、一次フィルタ (80)の下面 から、微細空間 (87)を通って上方へ流れ、気化室 (60)へ流入する。このとき液膜を形 成し、微細空間 (87)に浸透していた液体原料 (LM)は、キャリアガス (CG)によるバブリ ング作用を受けることで、微細化されてミスト (MM) (霧状の液滴)となる。
[0055] 次に、一次フィルタ (80)において気化されミスト (MM)となった液体原料 (LM)は、キヤ リアガス (CG)に搬送されて、気化室 (60)内を浮遊しつつ、上方に設けられた二次フィ ルタ (64)へと移動する。移動する間に、ミスト (MM)は各ヒータ (66)、(76)、および (81)に よって加熱された気化室 (60)の壁面からの輻射熱 (H)を受けることにより気化される( 図 5参照)。
[0056] キャリアガス (CG)に搬送された液体原料 (LM)は、前述のように気化されながら気化 室 (60)を上方に移動し、二次フィルタ (64)を通過し、上部ブロック (54)に設けられた原 料導出路 (62)へ導かれる。このとき、未だ気化されていなレ、ミスト (MM)は、二次フィル タ (64)により捕集される。そして、ミスト (MM)が、上部ブロックヒータ (66)からの熱を、二 次フィルタ (64)を介して受けることにより、完全に気化される。
[0057] 二次フィルタ (64)を通過することにより完全に気化された液体原料 (LM)は、キャリア ガス (CG)とともに原料導出路 (62)を通過して気化器 (10)から排出され、原料供給管 (2 2g)を介してリアクター (16)に与えられる。
[0058] このように、本願発明を適用した気化器 (10)を使用することにより、液体原料 (LM)は 、単に気化室 (60)内の温度を高めることにより液体原料 (LM)を気化させる従来の気化 器に比べて、気化室 (60)全体の温度を高くすることなぐ効率よく液体原料 (LM)を気 化することができ、液体原料 (LM)自体が熱分解することを防ぐことができるので、液体 原料 (LM)の分解成分が気化室 (60)内部で堆積したり、原料導出路 (62)を閉塞させた りするといった問題を解決することができる。
[0059] なお、一次フィルタ (80)および二次フィルタ (64)は、金属製フィルタおよび焼結フィ ルタのほ力、キャリアガス (CG)や気化された液体原料 (VM)が通過することのできる材 質のものであれば、液体原料 (LM)の種類に応じて合金金属、金属繊維、および金属 線の織物や金網状のものを適宜用いることができる。また、フィルタ (64)および (80)の 目開きも本実施例に限られず、使用条件に対して適当な目開きのフィルタを用いるこ とができる力 二次フィルタ (64)でミスト (MM)を捕捉させるので、二次フィルタ (64)の目 開きを一次フィルタ (80)よりも小さくする方がよい。
実施例 2
[0060] 次に、実施例 1で用いた液体原料 (LM)よりも、さらに蒸気圧が低く気化し難い液体 原料 (以下、「難気化性液体原料」と記載する。)を気化するために、温度をより高く設 定しなければならない場合において好適な実施例について、図 6に基づき説明する 。なお、難気化性液体原料用の気化器 (10bl)は、実施例 1に係る気化器 (10a)と同じ ぐ液体原料供給部 (24)と気化部 (26)とで大略構成されており、装置としての構成もほ とんど同じである。そこで、実施例 1との相違点のみを説明する。
[0061] 難気化性液体原料用の気化器 (10bl)は、液体原料供給部 (24)と気化部 (26)とが隔 離され、これらの間に熱隔離用接続管 (94)が設けられていることを特徴とする。
[0062] 熱隔離用接続管 (94)は、液体原料供給部 (24)と気化部 (26)とを隔離させた距離だけ 液体原料導入孔 (40)と、液体原料供給孔 (61)とを実質的に延長する役割を有するパ ィプ材であって、上端が液体原料導入孔 (40)の下端に接続されており、下端が液体 原料供給孔 (61)の上端に接続されることにより、液体原料導入孔 (40)および液体原料 供給孔 (61)と協働して液体原料供給部 (24)からの液体原料 (LM)を気化部 (26)へ導入 するための流路 (96)を構成してレ、る。
[0063] このように液体原料供給部 (24)と気化部 (26)とを隔離することにより、高温度となる気 化部 (26)からの熱が液体原料供給部 (24)へ伝達され難くなり、液体原料供給部 (24) が不所望に高温となることによる熱的不安定性化合物の重合や分解などの問題を回 避すること力 Sできる。
[0064] ところで、熱隔離用接続管 (94)を設けることにより液体原料供給部 (24)と気化室 (60) との距離が長くなると、ダイヤフラム (44)で調節した量の液体原料 (LM)が気化室 (60) に入るまでの時間も長くなり、液体原料 (LM)の流量制御の応答性が悪化する場合が ある。この問題を回避するため、気化器 (10bl)には、液体原料供給部 (24)の弁室 (36) に少量のキャリアガス (CG)を流入させるためのキャリアガス混入路 (98)が設けられて いる。
[0065] キャリアガス混入路 (98)は、弁室 (36)へキャリアガス (CG)を導く流路であって、一端 が弁室 (36)の底部に接続されており、他端がキャリアガス供給管 (22c)に接続されてい る。弁室 (36)にキャリアガス (CG)を流入させることにより、液体原料 (LM)の導入量を変 ィ匕させることなく流路 (96)を通過する流体の体積を大きくすることができるので、内部 流速を速くすることができる。そして、内部流速を速くすることにより、ダイヤフラム (44) で調節した量の液体原料 (LM)が気化室 (60)に入るまでの時間を短くできるので、熱 隔離用接続管 (94)を設けたことにより悪化した液体原料 (LM)の流量制御の応答性を 改善すること力 Sできる。
[0066] なお、前述したキャリアガス混入路 (98)の一端は、図 7に示す気化器 (10b2)のように 、弁室 (36)の底部ではなく液体原料導入孔 (40)の側面に接続してもよい。これにより、 気化器 (10bl)のようにキャリアガス (CG)が弁室 (36)を経由した後に液体原料導入孔 (4 0)に流入する場合に比べて、気化器 (10b2)ではキャリアガス混入路 (98)が直接液体 原料導入孔 (40)に接続されているので、気化器 (10b2)は、流入させるキャリアガス (CG )量の変化に対して流路 (96)の内部流速の応答が速いという特徴を有する。
実施例 3
[0067] 本実施例に係る気化器 (10c)は、実施例 1に係る気化器 (10a)の下部ブロック (58)に、 予熱用フィルタ (102)が追加されたものである。 [0068] 図 8に示すように、本実施例を適用した気化器 (10c)のキャリアガス導入路 (78)には、 凹部 (82)と流路 (86)との間に別の空間 (104)が設けられている。凹部 (82)と空間 (104)と は連通孔 (106)により連通されており、流路 (86)は空間 (104)に接続されている。これに より、流路 (86)に導入されたキャリアガス (CG)は、空間 (104)を経由して凹部 (82)に導 かれた後、一次フィルタ (80)を通過して気化室に与えられる。
[0069] 空間 (104)の側部には段が設けられており、空間 (104)の上端部は空間 (104)の下部 よりも幅広に構成されている。この段は、予熱用フィルタ (102)を空間 (104)の上端部に 嵌め合わせたとき、空間 (104)の内面と予熱用フィルタ (102)の表面とが当接する接合 部 (108)となっている。さらに、空間 (104)の中心部にも予熱用フィルタ (102)と接合させ るための接合部 (108)が下向きに突設されている。
[0070] 予熱用フィルタ (102)は下部ブロックヒータ (81)からの熱をキャリアガス (CG)へ伝達す る役割を有する円盤状の板材であり、空間 (104)の上部に嵌合されている。予熱用フ ィルタ (102)には、一次フィルタ (80)や二次フィルタ (64)と同様に、金属製フィルタおよ び焼結フィルタのほ力、キャリアガス (CG)が通過することのできる材質のものであれば 合金金属、金属繊維、および金属線の織物や金網状のものを適宜用いることができ る。また、使用条件に対して適当な目開きのフィルタを用いることができる。
[0071] キャリアガス (CG)は、通常、気化器 (10c)へ導入される段階では室温である力 液体 気化供給装置 (12)の構成やキャリアガス (CG)の種類によっては低温度の場合がある 。前述のように、本発明は一次フィルタ (80)に付着した液体原料 (LM)が、一次フィル タ (80)から伝達された熱により気化されるとともに、キャリアガス (CG)によってバブリン グ作用を受けることでより細かくミスト化されるので、低い温度で十分な気化能力を発 揮し得ることを特徴とする。しかし、キャリアガス (CG)の温度が低いと、本来であれば 液体原料 (LM)の気化に用いられる熱がキャリアガス (CG)の昇温用に奪われてしまい 、液体原料 (LM)の気化能力が低下する。本実施例に係る気化器 (10c)はこの問題を 解決するためのものであり、低温度のキャリアガス (CG)を予熱用フィルタ (102)で所望 の温度まで事前に昇温させておくことにより、一次フィルタ (80)において所定の気化 能力を発揮させることができる。
実施例 4 [0072] 本実施例に係る気化器 (110a)は、図 9に示すように液体原料供給孔 (61)に毛細管 (1 12)を備えることを特徴とするものである。
[0073] 毛細管 (112)は、上端が原料導入口 (42)に接続され、下端が一次フィルタ (80)の上 面に 0. 1ないし 1. Ommまで近接した状態で液体原料供給孔 (61)に揷入して取り付 けられた、内径が 0. 2なレヽし 0. 5mmのパイプ材である。
[0074] 液体原料供給孔 (61)から滴下された液体原料 (LM)は、気化室 (60)を落下して一次 フィルタ (80)上面に付着し液膜を形成するが、気化器 (110a)が安定した気化能力を発 揮するためには、常に一定厚さの液膜が形成されていることが必要である。しかし、 滴下される液体原料 (LM)の量やキャリアガス (CG)の流量変動などにより、気化室 (60) 内の混合ガス (VM+CG)流れに変動が生じるので、液膜の厚さを一定に保つことは困 難である。そこで、液体原料 (LM)を一次フィルタ (80)表面に連続的に流すことにより、 混合ガス (VM+CG)の流れ変動の影響を受け難い気化器 (110a)とするために毛細管( 112)が取り付けられている。これにより、供給された液体原料 (LM)は、毛細管 (112)の 内部(つまり、流路 (96))を通過して一次フィルタ (80)の表面近傍まで送られるので、 気化室 (60)内で発生する対流や気流の乱れの影響を受けることがない。したがって、 一次フィルタ (80)の表面で形成される液膜 (114)の厚さ変動を少なくすることができる ので、気化器 (110a)に安定した気化能力を発揮させることができる。
[0075] なお、本実施例に係る気化器 (110a)に対して、実施例 2に記載したように、液体原 料供給部 (24)と気化部 (26)とを隔離して熱隔離用接続管 (94)を設けてもよい。さらに、 少量のキャリアガス (CG)の一部を流路 (96)内に流入させるためのキャリアガス混入路( 98)を液体原料供給部 (24)に設けてもよい。
[0076] 図 10にこのような気化器 (110b)を示す。これにより、液体原料供給部 (24)が不所望 に高温となることによる熱的不安定性化合物の重合や分解などの問題、および熱隔 離用接続管 (94)を設けたことにより悪化した液体原料 (LM)の流量制御の応答性を改 善すること力 Sできる。

Claims

請求の範囲
[1] キャリアガスを、ヒータによって加熱された気化室の下端部に配置された一次フィノレ タの下面へ導入し、
流量調節された液体原料を前記一次フィルタに向けて滴下または流下し、 前記液体原料を、前記一次フィルタと前記液体原料との濡れ面において、ヒータか らの熱によって気化するとともに、前記キャリアガスと混合させることによってミストイ匕し 気化およびミスト化された前記液体原料を前記キャリアガスとともに前記気化室の上 部から排出する液体原料の気化方法。
[2] ヒータにより加熱された気化室と、
前記気化室の下端部に配置され、ヒータにより加熱された一次フィルタと、 流量調節された液体原料を前記気化室の上方から前記一次フィルタに向けて滴下 する液体原料供給部と、
キャリアガスを前記一次フィルタの下面へ導くキャリアガス導入路と、
前記キャリアガスおよび気化された前記液体原料との混合ガスを前記気化室の上 部から排出するための原料導出路とを備えることを特徴とする気化器。
[3] 前記気化室の上端部に配置され、ヒータにより加熱された二次フィルタを更に備え ており、
前記二次フィルタを通過した、前記キャリアガスおよび気化された前記液体原料と の混合ガスが、前記原料導出路を通って前記気化室の上部から排出されることを特 徴とする請求項 2に記載の気化器。
[4] 前記液体原料供給部と前記気化室とが隔離され、これらの間に熱隔離用接続管が 設けられていることを特徴とする請求項 2または 3に記載の気化器。
[5] ヒータにより加熱された前記キャリアガスの予熱用フィルタ力 前記キャリアガス導入 路に備えられてレ、ることを特徴とする請求項 2〜4のレ、ずれかに記載の気化器。
[6] ヒータにより加熱された気化室と、
前記気化室の下端部に配置され、ヒータにより加熱された一次フィルタと、 流量調節された液体原料を前記気化室の上方から毛細管を通じて前記一次フィル タの表面近傍まで供給する液体原料供給部と、
キャリアガスを前記一次フィルタの下面へ導くキャリアガス導入路と、
前記キャリアガスおよび気化された前記液体原料との混合ガスを前記気化室から 排出するための原料導出路とを備えることを特徴とする気化器。
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