WO2007013497A1

WO2007013497A1 - ロウ付け構造体、セラミックヒータおよびグロープラグ

Info

Publication number: WO2007013497A1
Application number: PCT/JP2006/314748
Authority: WO
Inventors: Takahiro Maruyama
Original assignee: Kyocera Corporation
Priority date: 2005-07-26
Filing date: 2006-07-26
Publication date: 2007-02-01
Also published as: KR20080031314A; JPWO2007013497A1; EP1916480B1; EP1916480A1; US20130157075A1; US8324535B2; EP1916480A4; US8552343B2; CN101228396B; CN101228396A; JP4751392B2; US20100006557A1; KR101016977B1

Abstract

　外周面の一部にメタライズ層が形成された棒状のセラミック体と、該セラミック体の一部が挿入された筒状金具とを備え、該筒状金具の内周面とメタライズ層とをロウ材によりロウ付けしたセラミックヒータであり、セラミック体は、一方の端部が筒状金具内に位置し、メタライズ層よりも一方の端部側に位置し、かつ、一方の端部側に向かうにつれて径が小さくなるように形成された縮径部を有し、該縮径部の一部と縮径部に対向する筒状金具の内周面との間には、ロウ材が充填されている。これにより、高温、高圧力下などの過酷な条件下であっても耐久性に優れ信頼性の高いロウ付け接合を有するセラミックヒータなどのロウ付け構造体とすることができる。

Description

明細書

ロウ付け構造体、セラミックヒータおよびグロ一プラグ

技術分野

[0001] 本発明は、筒状金具をセラミック体にロウ付けして各種産業機器に使用されるロウ付け構造体、セラミックヒータおよびグロ一プラグに関し、より詳しくは半田ごて、ヘア一ごて、石油ストーブ点火'気化器、シール機、自動車用酸素センサ、グロ一プラグなどに使用するセラミックヒータなどのロウ付け構造体に関する。

背景技術

[0002] 従来から、セラミック体に金具をロウ付けしたロウ付け構造体は各種産業機器に使用され用途も多岐にわたっている。その中でもセラミックヒータは、半導体加熱用ヒーターとして、また石油ファンヒータ等の石油気化器用熱源等として、さらに自動車用の酸素センサーやグロ一システム等における発熱源として広範囲に使用されており、特に、近年車載向けのセラミックヒータの用途が増大している。

[0003] 一般に、セラミックヒータとしては、平板状、円柱状、円筒状などの形状をしたものが使用されている。図 1は円筒状のセラミックヒータを備えたグロ一プラグの構造を示す断面図である。図 1に示すような従来のセラミックヒータ 40では、絶縁性セラミックスからなるセラミック体 41中に、高融点金属（例えばタングステン等）のコイルや導電性セラミックス等の発熱抵抗体 42を埋設し、この発熱抵抗体 42の陰極側の引出部 43aをセラミック体 41の側面から取り出して筒状金具 44に接続している。一方、陽極側の引出部 43bは、セラミック体 41の発熱抵抗体 42が埋設された位置と逆の端面側で電極取り出し金具の一端に接続され、さらに、この電極取り出し金具の他端に外部接続端子 45を接続している (特許文献 1参照)。

特許文献 1 :特開 2002— 122326号公報

発明の開示

発明が解決しょうとする課題

[0004] し力しながら、上述したように近年用途が増大している車載向けのセラミックヒータにお!、ては、ディーゼルエンジンの燃費向上ゃ排ガスのクリーンィ匕などを達成するためにエンジンの高圧縮比化や高爆発圧力化が進んでいる。このため、高温、高圧力下などの過酷な環境下であってもセラミック体と筒状金具とのロウ付け接合部分の信頼性に優れたロウ付け構造体が必要とされている。

[0005] 本発明は、上述の問題点に鑑みてなされたものであり、高温、高圧力下などの過酷な条件下であってもロウ付け接合部分の耐久性に優れ、信頼性の高!、ロウ付け構造体を提供することを目的とする。

課題を解決するための手段

[0006] 上記課題を解決するための本発明のロウ付け構造体、セラミックヒータおよびグロ一プラグは、以下の構成力もなる。

[0007] (1)外周面の少なくとも一部にメタライズ層が形成されたセラミック体と、該セラミック体の少なくとも一部が挿入された筒状金具とを備え、該筒状金具の内周面と前記メタライズ層とをロウ材によりロウ付けしたロウ付け構造体において、前記セラミック体は、前記メタライズ層よりもセラミック体の一方の端部側または他方の端部側で、かつ、前記筒状金具内に位置する部位に縮径部を有し、該縮径部の少なくとも一部とこれに対向する前記筒状金具の内周面との間にロウ材が充填されており、このロウ材が前記メタライズ層の端部を被覆し、前記ロウ材が前記縮径部の表面に接触してヽることを特徴とするロウ付け構造体。

(2)外周面の少なくとも一部にメタライズ層が形成されたセラミック体と、該セラミック体の少なくとも一部が挿入された筒状金具とを備え、該筒状金具の内周面と前記メタライズ層とをロウ材によりロウ付けしたロウ付け構造体において、前記セラミック体は、前記メタライズ層よりもセラミック体の一方の端部側または他方の端部側で、かつ、前記筒状金具内に位置する部位に縮径部を有し、該縮径部の少なくとも一部とこれに対向する前記筒状金具の内周面との間に、ロウ材カタライズ層を介することなく充填されてヽることを特徴とするロウ付け構造体。

[0008] (3)前記セラミック体の少なくとも前記一方の端部が前記筒状金具内に位置し、前記縮径部は、前記メタライズ層よりも前記一方の端部側に位置し、かつ、前記一方の端部側に向かうにつれて径が漸次小さくなつている (1)又は (2)に記載のロウ付け構造体 (4)前記縮径部の少なくとも一部とこれに対向する前記筒状金具の内周面との間に充填されている前記ロウ材カ前記筒状金具の内周面と前記メタライズ層とをロウ付けして、る前記ロウ材と一体である (1)〜(3)の、ずれかに記載のロウ付け構造体。

(5)前記セラミック体は、前記縮径部の外周面と縮径していない外周面との境界領域が面取り加工されて、る (1)〜(4)の、ずれかに記載のロウ付け構造体。

(6)前記筒状金具の内周面にニッケルを主成分とするメツキ層が形成されている (1) 〜(5)の、ずれか〖こ記載のロウ付け構造体。

(7)前記筒状金具の内周面の一部および前記筒状金具の端面の少なくとも一方には前記メツキが施されて、な、部分が存在する (6)に記載のロウ付け構造体。

(8)前記メツキ層の厚みが 0. 5 m以上である (6)または (7)に記載のロウ付け構造体

(9)前記筒状金具がステンレス力成る (1)〜(8)のいずれかに記載のロウ付け構造体

[0009] (10)前記 (1)〜(9)のいずれかに記載のロウ付け構造体における前記セラミック体に発熱抵抗体を埋設したセラミックヒータ。

(11)前記セラミック体には、前記発熱抵抗体の両端部にそれぞれ接続された一対のリード線が前記一方の端部側に向力つて延設された状態で埋設され、一方の前記リード線が前記メタライズ層に電気的に接続され、他方の前記リード線が前記セラミツク体の前記一方の端部まで延設されて外部端子に接続されており、前記縮径部が、前記メタライズ層と前記外部端子との間に形成されている (10)に記載のセラミックヒータ。

(12)前記 (10)または (11)に記載のセラミックヒータと、該セラミックヒータにおける前記筒状金具の一方の端部側が挿入されたハウジングとを備えたグロ一プラグ。

なお、本発明における前記「縮径部」とは、棒状のセラミック体において部分的に外径が小さくなつて、る領域のことを！、う。

発明の効果

[0010] 本発明のロウ付け構造体によれば、セラミック体がメタライズ層よりもセラミック体の一方の端部側または他方の端部側で、かつ、筒状金具内に位置する部位に縮径部を有し、該縮径部の少なくとも一部とこれに対向する筒状金具の内周面との間にロウ材が充填されているので、セラミック体の軸方向に働く荷重に対するロウ付け接合強度が高まる。また、このロウ材カタラィズ層の端部を被覆しているので、メタライズ層が露出している場合と比較してメタライズ層の耐久性を向上させることができる。さらに、ロウ材カ Sメタライズ層の端部を被覆し、ロウ材が縮径部の表面に接触しているので、メタライズ層の端部とロウ材の端部とが別位置になる。これにより、セラミック体や筒状金具に力かる荷重の集中する箇所が、ロウ材の端部とメタライズ層の端部に分散され、荷重が一点に集中するのを回避することができる。これにより、高温、高圧力下などの過酷な条件下であっても、耐久性に優れ、ロウ付け接合部分の接合信頼性が高いセラミックヒータなどのロウ付け構造体を得ることができる。

[0011] また、本発明のロウ付け構造体は、セラミック体がメタライズ層よりもセラミック体の一方の端部側または他方の端部側で、かつ、筒状金具内に位置する部位に縮径部を有し、該縮径部の少なくとも一部とこれに対向する筒状金具の内周面との間に、ロウ材カタライズ層を介することなく充填されている。すなわち、縮径部の少なくとも一部とこれに対向する筒状金具の内周面との間にロウ材が充填されているので、セラミツク体の軸方向に働く荷重に対するロウ付け接合強度が高まる。さらに、縮径部とロウ材との間には、メタライズ層が形成されていないので、メタライズ層とロウ材との強固な接合部分で荷重を受けるとともに、縮径部とロウ材とが直接接触する面積が大きくなつて、この接触部分でより大きな荷重を受けることができるようになる。これにより、セラミック体や筒状金具に力かる荷重の集中する箇所が、ロウ材の端部とメタライズ層の端部により確実に分散され、荷重が一点に集中するのを回避することができる。

[0012] また、本発明におけるセラミック体の縮径部と縮径して!/、な!/、外周面との境界領域が面取り加工されているときには、ロウ材が縮径部と筒状金具の内周面との間により安定して充填されるので、ロウ付け接合部分の接合信頼性がより向上する。

[0013] さらに、本発明における筒状金具の内周面にニッケルを主成分とするメツキが施されているときには、筒状金具の内周面とロウ材との濡れ性が向上し、ロウ付け接合強度がさらに向上する。また、本発明における筒状金具の内周面の一部および筒状金具の端面の少なくとも一方にはメツキが施されてヽな、部分が存在するのが好まヽ。すなわち、筒状金具の内周面の一部および筒状金具の端面の少なくとも一方にメツキの施されてヽな、部分が存在することで、ロウ付け時における溶融したロウ材の流れカ^ッキの施されていない部分よりも先端側に広がるのを抑制することができる。このようにロウ材の流れを一部でせき止めることにより、筒状金具の後端側に位置するセラミック体の縮径部と筒状金具の内周面との間にロウ材が安定して充填されるので、ロウ付け接合部分の接合信頼性がさらに向上する。

したがって、本発明のロウ付け構造体を含むセラミックヒータおよびグロ一プラグは、優れた耐久性を有し、高い信頼性を備えている。

図面の簡単な説明

[0014] [図 1]従来のセラミックヒータを用いたグロ一プラグを示す断面図である。

[図 2]本発明の一実施形態に力かるセラミックヒータを示す断面図である。

[図 3]図 2におけるロウ付け部分の詳細な断面図である。

[図 4](a)は、本発明におけるセラミック体の縮径部の一例を示す概略図であり、（b)は、本発明におけるセラミック体の縮径部の他の例を示す概略図である。

[図 5]本実施形態に力かるセラミックヒータを備えたグロ一プラグの一例を示す断面図である。

[図 6](a)は、縮径部にメタライズ層が形成されていない形態を示す概略図であり、 (b) は、メタライズ層が縮径部の一部にも形成されてヽる形態を示す概略図である。

[図 7]縮径部にメタライズ層を介してロウ材が充填されている形態を示す概略図である発明を実施するための最良の形態

[0015] 以下、本発明のロウ付け構造体の一実施形態であるセラミックヒータについて図面を参照し、詳細に説明する。図 2は、本実施形態に力かるセラミックヒータを示す断面図であり、図 3は、図 2におけるロウ付け部分の詳細な断面図である。

[0016] 図 2および図 3に示すように、本実施形態に力かるセラミックヒータ 10は、外周面の一部にメタライズ層 17が形成された棒状のセラミック体 11と、該セラミック体 11の一部が挿入された筒状金具 18とを備え、該筒状金具 18の内周面とメタライズ層 17とをロウ材 19aによりロウ付けしたものである。このロウ付けを均一に行い、耐久性を高めるためには、セラミック体 11は円柱状であり、筒状金具 18は円筒形状であるのが好ましい。

[0017] セラミック体 11は、一方の端部が筒状金具 18内に位置している。縮径部 16は、メタライズ層 17よりも一方の端部側（図 2の上方側）〖こ位置し、かつ、一方の端部側に向力につれて径が小さくなるように形成されている。この縮径部 16は、セラミック体 11 の全周にわたつて形成されて、る。

[0018] 縮径部 16の一部と縮径部 16に対向する筒状金具 18の内周面 18cとの間には、口ゥ材 19bが充填されている。図 3に示すように、縮径部 16に充填されているロウ材 19 bは、筒状金具 18の内周面 18cとメタライズ層 17とをロウ付けしているロウ材 19aと一体である。すなわち、筒状金具 18は、ロウ材 19aによりメタライズ層 17と強固に接合されているだけでなぐこのロウ材 19bが縮径部 16の一部に充填されることでロウ材 19 bが縮径部 16内に入り込んだ引っ掛力り部分が形成されているので、セラミック体 11 の他方の端部側（図 3の下方側)への動きが規制される（引っ掛力り部分がくさびの役割を果たす)。これにより、高温、高圧力下などの過酷な条件下で使用した場合であつても、ロウ付け接合部分の接合信頼性が極めて高いセラミックヒータ 10を得ることができる。

[0019] また、ロウ材 19bは、縮径部 16の一部と筒状金具 18の内周面との間にメタライズ層 17を介することなく充填されて、る。このようにロウ材 19bが充填されて、る場合には、ロウ材カ^タラィズ層 17の端部を被覆することになるので、メタライズ層 17が露出している場合と比較してメタライズ層 17の耐久性を向上させることができる。また、ロウ材カタラィズ層 17の端部を被覆することで、ロウ材 19bの端部が縮径部 16の表面に直接接触することになるので、メタライズ層 17の端部とロウ材 19bの端部とが別の位置に存在することになる。これにより、セラミック体 11や筒状金具 18にかかる荷重の集中する箇所が、ロウ材 19bの端部とメタライズ層 17の端部に分散され、荷重が一点に集中するのを回避することができる。

[0020] なお、本発明では、縮径部 16とロウ材 19bとの間には、メタライズ層 17が形成されていないのがより好ましい。これにより、メタライズ層 17とロウ材 19aとの強固な接合部分で荷重を受けるとともに、縮径部 16とロウ材 19とが直接接触する面積が大きくなつて、この接触部分でより大きな荷重を受けることができるようになるので、セラミック体 1 1や筒状金具 18にかかる荷重の集中する箇所が、ロウ材 19bの端部とメタライズ層 1 7の端部により確実に分散され、荷重が一点に集中するのを回避することができる。

[0021] 一方、図 7に示すように、ロウ材 19bが縮径部 16とこれに対向する筒状金具 18の内周面 18cとの間にメタライズ層 17を介して充填されている場合には、セラミック体 11 や筒状金具 18にかかる荷重がロウ材 19bの端部やメタライズ層 17の端部に集中しやすくなる。すなわち、図 7に示すように縮径部 16の表面にメタライズ層 17の端部のみが接触してヽる場合には、上記荷重カタラィズ層 17の端部に集中することになる。また、ロウ材 19bの端部とメタライズ層 17の端部がほぼ同じ位置にある場合には、上記したような荷重の分散効果を得ることができな!/、。

[0022] また、上記したように縮径部 16に充填されているロウ材 19bは、筒状金具 18の内周面 18cとメタライズ層 17とをロウ付けしているロウ材 19aと別体であってもよい。ロウ材 19a, 19bがー体で形成されている場合には、メタライズ層を介することなく縮径部 16 に充填されているロウ材 19bが、メタライズ層 17と強い接合力で接合されたロウ材 19 aに支えられることになるので、ロウ付け接合部分の接合信頼性がより向上する。また、ロウ材 19aとロウ材 19bがー体であることで、筒状金具 18やセラミック体 11にかかる荷重に起因する応力が広範囲に分散され、ロウ材 19bの端部などにのみ集中するのを抑制することができるので、高強度、高信頼性のロウ付けを行うことができる。また、縮径部 16に充填されて、るロウ材 19bは、セラミック体 11に力かる荷重に起因する応力を緩衝材の役目をして受けるため、一部分に応力集中するのを抑制し、応力分散作用で高強度'高信頼性のロウ付けを行うことができる。

[0023] 図 4(a)は、本発明におけるセラミック体の縮径部の一例を示す概略図であり、図 4(b )は、本発明におけるセラミック体の縮径部の他の例を示す概略図である。図 4(a)は、縮径部 16の外周面と縮径して、な、外周面との境界領域が面取り加工されて!ヽない場合を示し、図 4(b)は、縮径部 16と縮径していない外周面との境界領域が面取り加工されている場合を示している。図 4(b)に示すように、縮径部の基端部 16bと縮径していない外周面との境界に面取りを行うことで、面取り部 Mがバッファの役目を果たし、ロウ材がより充填されやすくなるため、縮径部の基端部 16bと筒状金具 18の内周面との間にロウ材を安定して充填することを可能にし、縮径部 16の他端側力もの荷重に対して高強度 '高信頼性を有するロウ付けを行うことができるので、より好ましい。

[0024] ここで、「境界領域が面取り加工されて、る」とは、図 4(a)に示すように縮径部の外周面と縮径していない外周面との境界 (交差稜線）により形成される角部 (角張った部分）に、図 4(b)に示すような C面や R面などの面取り加工を施し、縮径部の外周面と縮径していない外周面とをなだらかにつなげた状態をいう。また、面取り加工された面の曲率半径または傾斜角度は、特に限定されるものではなぐ縮径部の外周面と縮径して!/、な、外周面とをなだらかにつなげる役割を果たす状態であればょ、。

[0025] なお、本発明では、ロウ材 19が縮径部 16の少なくとも一部に充填されていることで本発明の効果を奏する力好ましくは縮径部 16におけるセラミック体 11の全周にわたって充填されて、るのがよ！/、。

[0026] セラミック体 11には、シート状、棒状、コイル状などの形態で、かつ、 U字形状の発熱抵抗体 12が埋設されることにより発熱部 10aが形成されている。この発熱部 10aは、筒状金具 18の先端力も外部へ突出しているとともに、この発熱部 10aから遠い側の端部 (後端部）が筒状金具 18の内部に位置している。

[0027] 発熱抵抗体 12の両端部には、一対のリード線 15a、 15bがそれぞれ接続されている。これらのリード線 15a、 15bは、一方の端部側に向力つて延設された状態でセラミック体 11内に埋設されている。一方のリード線 15aは、セラミック体 11の表面に一部が露出した引出部 13aを介してセラミック体 11の外周面に形成されたメタライズ層 17 に電気的に接続されてヽる。引出部 13aはその露出部分力 Sメタライズ層 17に覆われている。また、他方のリード線 15bは、引出部 13bを介してセラミック体 11の一方の端部まで延設されて陽極端子 (外部端子） 14に接続されている。これにより、発熱抵抗体 12へ電力を供給することができる。縮径部 16は、メタライズ層 17と陽極端子 14との間に形成されている。

[0028] 引出部 13bと筒状金具 18は、メタライズ層 17およびロウ材 19aを介して互いに接続されている。筒状金具 18は電極としての機能を有しているため、筒状金具 18および引出部 13aに外部電源から通電すると、セラミック体 11内に設けられた U字形状の発熱抵抗体 12の端部に給電され、発熱抵抗体 12が発熱を開始する。発生した熱はセラミック体 11の内部を伝導して、セラミック体 11の表面に到達し、被加熱物を加熱する。

[0029] 発熱抵抗体 12は、通常、導電成分と絶縁成分とを含有する。この導電成分としては、 W、 Ta、 Nb、 Ti、 Mo、 Zr、 Hf、 V、 Cr等から選ばれる 1種以上の元素の珪化物、炭化物、窒化物等の少なくとも 1種が挙げられる。絶縁成分としては、窒化ケィ素質焼結体等が挙げられる。特に、絶縁成分及び Z又はセラミック体 11を構成する成分に窒化ケィ素が含有される場合には、導電成分として炭化タングステン、珪化モリブデン、窒化チタンおよび珪ィ匕タングステンの少なくとも 1種を用いることが好ましい。導電成分は、絶縁成分及び絶縁体を構成する成分との熱膨張差が小さ!、ことが好ましぐ融点はセラミックヒータの使用温度（1400°C以上、更には 1500°C以上）を越えることが好ましい。また、発熱抵抗体 12中に含まれる導電成分と絶縁成分との量比は、特に限定されないが、発熱抵抗体を 100体積％とした場合に、導電成分を 15〜40 体積％とすることが好ましぐ 20〜30体積％とすることがより好ましい。

[0030] セラミック体 11は、電気絶縁性セラミックスにより構成されている。この電気絶縁性セラミックスとしては、特に限定されないが、好ましくは窒化物セラミックスを使用するのがよい。窒化物セラミックスは、比較的熱伝導率が高ぐセラミック体 11の先端から他端側へ効率的に熱を伝えることができ、セラミック体 11の先端と他端側との温度差を小さくすることができるからである。例えば、窒化ケィ素質セラミックス、サイアロン及び窒化アルミニウムセラミックスのうちのいずれかのみ力構成されてもよぐ窒化ケィ素質セラミックス、サイアロン及び窒化アルミニウムセラミックスのうちの少なくとも一種を主成分とした混合物であってもよい。特に、窒化物セラミックスの中でも窒化ケィ素質セラミックスとすることにより、熱衝撃に強ぐ耐久性の優れたセラミックヒータおよびグロ一プラグを得ることができる。この窒化ケィ素質セラミックスは、窒化ケィ素を主成分とするものが広く含まれ、窒化ケィ素のみならず、サイアロンなども含まれる。

[0031] メタライズ層 17は、メツキが施されていることで、ロウ材 19aの濡れ性が向上し耐久性が高まるので好ましい。メツキは Au、 Niなどが好ましい。

[0032] 筒状金具 18は、導電材料によって形成されており、ロウ付け温度に耐えうる必要があることから、主に鉄カゝらなる合金が好ましぐ特に主成分が鉄と Crからなる耐熱性の高い合金がより好ましぐ中でもステンレスがより好ましぐ主に鉄と Niと Crからなるステンレス合金が耐久性の点でさらに好まし、。

[0033] 筒状金具 18の内周面 18cには金属層 18dが形成されている。金属層 18dは、 Ni、 Au、 Pt、 Pd、 Ag、 Cu、これらの合金などからなるのが好ましぐ Niであるのがより好ま、。金属層 18dを均一に形成するためにはメツキ処理により形成するのが好ましい。金属層 18dは、 Niメツキにすることで、ロウ付け性が優れたものとなる。特に、ホウ素系の Niメツキが耐久性に優れて、るのでより好まし、。

[0034] また、筒状金具 18の内周面 18cの一部および Zまたは筒状金具 18の端面 18aにはメツキなどの金属層が施されていない部分が存在し、この部分にはロウ材 19が存在しないのが好ましい。すなわち、筒状金具 18の端面 18aには非メツキ部が円周状に 0. 1mm以上の幅 Wで形成されている。この非メツキ部が存在することで、ロウ付け時に筒状金具 18の下方側ないし外面 18b側にロウ材 19が広がるのを防止することができる。これにより、ロウ付け部にロウ材 19aを安定して保持することができ、ロウ材 19bを縮径部 16の一部に安定して充填することができるので、信頼性の高いロウ付けを行うことが可能になる。幅 Wは、好ましくは 0. 15mm以上、より好ましくは 0. 2m m以上であるのがよぐこれにより信頼性の高いセラミックヒータ 10とすることができる

[0035] また、金属層 18dの厚み ίま、 0. 5 m以上、好ましく ίま 0. 5〜12 m、より好ましくは 0. 5〜10 μ m、さらに好ましくは 3〜9 μ m、さらに好ましくは 4〜8 μ mであるのがよい。これにより、筒状金具 18の表面 18cとロウ材 19の濡れ性が向上し、縮径部 16 の端部 16bと筒状金具 18の内周面 18cとの間にロウ材 19が安定して充填され、縮径部 16内にロウ材溜まりが形成できる。

[0036] 図 5は、上記した本実施形態に力かるセラミックヒータを備えたグロ一プラグの一例を示す断面図である。図 5に示すように、このセラミックヒータ型グロ一プラグ 36は、セラミックヒータ 10と、該セラミックヒータ 10における筒状金具 18，の一方の端部側が挿入されたハウジング 35とを備えている。セラミックヒータ 10の陽極端子 14は、ハウジング 35内に延設されている。他の部位については、図 2および図 3と同じ符号を付して説明を省略する。 [0037] 以下、本実施形態に力かるセラミックヒータおよびグロ一プラグの製造方法の一例について説明する。

セラミック体 11を作製するためには、発熱抵抗体 12を構成する成分として上記した導電成分と絶縁成分を含有するペーストを作製し、これを上記した電気絶縁性セラミックス中に埋設する。ペーストは、通常、ペースト全体を 100質量％とした場合に、導電成分及び絶縁成分を合計で 75〜90質量％程度含有させる。例えば、このペーストは、所定量の各原料粉末を湿式混合した後、乾燥させ、更に榭脂、ワックス等の所定量のバインダ等と混合することにより得ることができる。このペーストは、適度に乾燥させて取り扱、易、ように成形カ卩ェしたペレット状等の形態であってもよ!/、。

[0038] セラミックス中への埋設方法は、従来力公知の種々の方法を採用することができる。例えば、リード線を型内に突出する長さを調節して型内に固定し、この型内に上記ペーストを注入することにより埋設することができる。また、所定の形状に成形したペーストにリード線を挿入するように接触長を調節し、埋設させることもできる。その他の方法として、例えば棒状基体の原料粉末をプレス成形により成形体とし、該成形体の上面にバインダなどを調合した上記ペーストを作製し、これを発熱抵抗体 12、リード線 15a, 15b、引出部 13a, 13b等の導体形状にスクリーン印刷法によりプリントして形成してもよい。これらの方法を用いて、発熱抵抗体 12をセラミック体 11用の原料とともに、プレス成形して一体に加圧することにより、縮径部 16を有するセラミック体 11 の形状の粉末成形体を得る。本実施形態における縮径部 16は、図 3に示すように、円柱形状の先端部 16aを有している。

[0039] っ、で、この成形体を、黒鉛製などの加圧用ダイスに収納し、これを焼成炉に収容して、必要に応じて仮焼しバインダを除去した後、所定温度、所要時間、ホットプレス焼成することによって、セラミック体 11を得ることができる。このように、セラミック体 11 を構成する電気絶縁性セラミックスは、通常、発熱抵抗体 12、リード線 15a、 15b、引出部 13a, 13bなどと同時に焼成され、焼成後、これらは一体となる。

[0040] 電気絶縁性セラミックスは、発熱抵抗体 12およびリード線 15a、 15bに対して— 20 〜1500°Cにおいて十分な絶縁性を有すればよぐ特に、発熱抵抗体 12に対して、 1 0⁸倍以上の絶縁性を有することが好ま、。 [0041] また、電気絶縁性セラミックスには、通常、焼結助剤が数質量％ (2〜10質量％程度)配合される。焼結助剤の粉末は、特に限定されず、窒化ケィ素の焼成に一般に用いられる希土類酸ィ匕物などの粉末を使用することができる。具体的には、例えば Y 、 Yb、 Erなどの酸ィ匕物、特に Er Oなどのように、焼結した際の粒界が結晶相となる

2 3

焼結助剤粉末を用いると耐熱性が高くなることからより好ましい。電気絶縁性セラミツタスには、発熱抵抗体 12を構成する各金属元素の硼化物が含有されてもよぐ発熱抵抗体 12を構成する上記導電成分との熱膨張率の差を小さくするために少量の導電成分を含有してもよい。引出部 13bおよび先端部 16aには、陽極端子 14を嵌合し、ロウ付けにより接合する。

[0042] 縮径部 16は、上記プレス成形時に同時に形成してもよいが、セラミック体 11をプレス成形した後に、研削等により形成してもよい。リード線 15bは、セラミック体 11の軸心力も偏心されておき、プレス成形や研削等により縮径部 16を形成することにより外部に露出するようになる。そして、リード線 15bの側面に引出部 13bおよび陽極端子 14が接続される。これにより、リード線 15bと引出部 13bおよび陽極端子 14との接続面積が大きくなるので、接続をより確実にすることができる。また、リード線 15aは、引出部 13aを介してセラミック体 11の外周面に形成したメタライズ層 17に電気的に接続する。

[0043] 筒状金具 18の内周面 18cには、金属層 18dを形成する。このとき、筒状金具 18の内周面の一部および Zまたは筒状金具 18の端面に、金属層を形成しない部分 (非メツキ部）を設ける。これにより、後述するセラミック体 11とのロウ付け時に、ロウ材 19が筒状金具 18の外面 18b側に広がるのを防止することができる。非メツキ部は、ロウ材 19との濡れ性が低ぐロウ材 19の流れを堰き止める機能を果たすので、ロウ材 19を縮径部 16に安定して充填することができる。

[0044] 次に、セラミック体 11と筒状金具 18とをロウ付けする。ロウ材 19は、予めリング状に成形したものを用い、縮径部 16付近に配置される。ついで、セラミック体 11を筒状金具 18に挿入し、所定の温度で加熱することによりロウ材 19に流動性が付与され、金属層 18dが形成された筒状金具 18の内周面 18cとメタライズ層 17との間にロウ材 19 が流れ込み、非メツキ部で堰き止められ、ロウ材 19の一部（ロウ材 19b)が縮径部 16 の一部にも充填される。ロウ材 19の量は、ロウ材がロウ付け後に縮径部 16の一部に充填されるように設定される。これにより、セラミックヒータ 10を得ることができる。このセラミックヒータ 10を、ハウジング 35にロウ付けおよびかしめを行うことにより固定してグロ一プラグ 36が得られる。

[0045] なお、本発明のセラミックヒータおよびグロ一プラグは、上記実施形態に限定されるものではなぐ本発明の要旨を逸脱しない範囲であれば種々の変更は可能である。例えば、セラミック体 11の外周面に形成するメタライズ層は、図 6(a)に示すように縮径部に形成されてヽな、場合だけでなく、図 6(b)に示すように縮径部の一部にも形成されていてもよい。

また、本発明では、筒状金具 18は、継ぎ目のない筒状形状であってもよぐ金属ヮィャをコイル状に巻きつけて形成した筒状形状であってもよい。

[0046] 以下、実施例を挙げて本発明についてさらに詳細に説明するが、本発明は以下の実施例に限定されるものではな、。

実施例

[0047] 以下に示す方法により、図 2, 3に示すセラミックヒータ 10および図 5に示すグローブラグ 36を作製した。

[0048] まず、セラミック体 11を構成する電気絶縁性セラミックスの主成分である窒化ケィ素 90〜92モル％に、焼結助剤として希土類元素酸ィ匕物を 2〜 10モル％添カ卩した。ついで、窒化ケィ素と希土類元素酸ィ匕物の総量に対して、酸ィ匕アルミニウム 0. 2〜2. 0質量％と酸化ケィ素 1〜5質量％をそれぞれ添加混合して原料粉末を調整した。

[0049] ついで、上記で得られた原料粉末をプレス成形法により成形して成形体を得た。タングステンに適当な有機溶剤、溶媒を添加混合した発熱体ペーストを作製し、これを上記成形体の上面に発熱抵抗体 12および引出部 13a, 13bの導体形状にスクリーン印刷法によりプリントした。

[0050] さら〖こ、上記発熱抵抗体 12と引出部 13の間に、タングステンを主成分とする導電体（リード線）を挟み込んで密着させ、約 1650〜1800°Cの温度でホットプレス焼成することにより、電気絶縁性セラミックス、発熱抵抗体 12等を一括焼成して一体化し [0051] その後、引出部 13aを研削加工で縮径形状に、引出部 13bをセンタレス加工で円筒形に加工して電極取り出し部を形成した。ついで、引出部 13aの表面を覆うよう〖こ Ag— Cu— Tiを含有したペーストを塗布し、真空中で焼成してメタライズ層 17を形成した。

[0052] このようにして得られたセラミック体 11に筒状金具 18をロウ付けした。このとき、縮径部 16と筒状金具の内周面との間のロウ材充填量を変えたサンプルを種々作製した。これらのサンプルを用いて、通電耐久試験を以下のようにして行った。すなわち、発熱抵抗体 12に電圧を印加して発熱抵抗体をジュール発熱させ、セラミックヒータの飽和温度が 1400°Cとなるような電圧を印加し、電圧印加時間を 5分、その後電圧をカツトし常温の圧縮空気をセラミックヒータの最高発熱部に吹き付け強制冷却する時間を 3分とした熱サイクルを 10000サイクル行った。

[0053] ついで、通電耐久試験を行ったサンプルの一部に対して振動試験を行った。振動試験は、セラミックヒータ 10の先端（図 2の下方側の端部）に 50gの重りを取り付け、筒状金具 18を振動試験の冶具に取り付けた状態で行った。試験条件は下記の通りである。

振動加速度： 30G

振動周波数： lOOOHz

振動回数： 10⁸回

重り： 50g

[0054] 次に、初期サンプル、通電耐久試験後のサンプル、および通電耐久試験 +振動試験後のサンプルを用いて、ロウ付け部の接合強度の評価を行った。評価方法は、以下の通りである。すなわち、筒状金具 18を保持しロウ付け部を 500°Cに加熱した状態で、セラミック体 11に図 2の下方から上方に向力荷重をカ卩え、セラミック体が移動する荷重を調べた。結果を表 1に示す。なお、セラミック体の移動加重については、 8 Okgf以上を◎ (優）、 60kgf以上を〇（良）、 50kgf以上を△ (可）、それ以下を X (不可）として表 1に記載した。

[0055] [表 1] 縮径部の一部に縮径部の全周に

縮径部にロウ材ぁリロウ材ぁリロウ材なし

図 7 図 6(b) 図 7 図 6(b) 初期 1 24kgf 1 27Kgf 1 32Kgf 1 55Kgf 1 62kgf 通電耐久試験後 15Kgf 61 Kgf 69Kgf 73Kgf 91 gf 通電耐久試験後

+ 1 Kgf以下 51 gf 62Kgf 58Kg 84Kgf 振動試験

判定 X Δ 0 Δ ◎

[0056] 表 1から明らかなように、本発明の範囲内である、縮径部と筒状金具の内周面との少なくとも一部にロウ材が充填されているサンプルは、通電耐久試験後に 6 lkgf以上という良好な結果が得られた。また、縮径部の全周にロウ材が充填されているサンプルは通電耐久試験後に 73kgf以上という極めて良好な結果が得られた。これらは充填されたロウ材がくさびの役目をしたためと考えられる。

[0057] 一方、本発明の範囲外である、縮径部と金具内周面との間にロウ材が充填されていないサンプルは、通電耐久試験後に 15kgfとなり、通電耐久試験後に振動試験を実施したものは、 lkgf以下となった。

[0058] 次に、縮径部と縮径していない外周面との境界領域の面取り加工の有無 (評価品の縮径部基端 16bの形状は図 4(a)または図 4(b))と、ロウ材充填状況との関係について調べた。結果を表 2に示す。なお、表 2中の数値は、充填率を表している（試料数（ N) 100個に対して、ロウ材が全周にわたって充填されていた試料数の割合)。

[0059] [表 2]

(N=100) 表 2から明らかなように、面取り加工を行ったものは全て、面取り部と金具内周面との間にロウ材が全周に渡り充填されていることが確認でき大変良好な結果がえられた。これは面取り加工を行うことで縮径部の基端 16bの形状の影響を受けずに面取り部に安定してロウ材を充填することが出来るためと考えられる。一方、面取り加工を行っていないものは縮径部と金具内周面との間の充填率が低い結果となった。中には縮径部にロウ材が全く充填されていないものもあった。これは

、縮径部端 16bがロウ材に濡れないため、十分なロウ材量が無い場合に筒状金具の内周面側にロウ材が吸い寄せられたために、縮径部と筒状金具の内周面との間に口ゥ材が充填出来な力たものと考えられる。

Claims

請求の範囲

[1] 外周面の少なくとも一部にメタライズ層が形成されたセラミック体と、該セラミック体の少なくとも一部が挿入された筒状金具とを備え、該筒状金具の内周面と前記メタライズ層とをロウ材によりロウ付けしたロウ付け構造体において、

前記セラミック体は、前記メタライズ層よりもセラミック体の一方の端部側または他方の端部側で、かつ、前記筒状金具内に位置する部位に縮径部を有し、該縮径部の少なくとも一部とこれに対向する前記筒状金具の内周面との間にロウ材が充填されており、このロウ材が前記メタライズ層の端部を被覆し、前記ロウ材が前記縮径部の表面に接触していることを特徴とするロウ付け構造体。

[2] 外周面の少なくとも一部にメタライズ層が形成されたセラミック体と、該セラミック体の少なくとも一部が挿入された筒状金具とを備え、該筒状金具の内周面と前記メタライズ層とをロウ材によりロウ付けしたロウ付け構造体において、

前記セラミック体は、前記メタライズ層よりもセラミック体の一方の端部側または他方の端部側で、かつ、前記筒状金具内に位置する部位に縮径部を有し、該縮径部の少なくとも一部とこれに対向する前記筒状金具の内周面との間に、ロウ材カタラィズ層を介することなく充填されていることを特徴とするロウ付け構造体。

[3] 前記セラミック体の少なくとも前記一方の端部が前記筒状金具内に位置し、前記縮径部は、前記メタライズ層よりも前記一方の端部側に位置し、かつ、前記一方の端部側に向かうにつれて径が漸次小さくなつている請求項 1又は 2記載のロウ付け構造体

[4] 前記縮径部の少なくとも一部とこれに対向する前記筒状金具の内周面との間に充填されている前記ロウ材カ前記筒状金具の内周面と前記メタライズ層とをロウ付けしている前記ロウ材と一体である請求項 1〜3のいずれかに記載のロウ付け構造体。

[5] 前記セラミック体は、前記縮径部の外周面と縮径していない外周面との境界領域が面取り加工されている請求項 1〜4のいずれかに記載のロウ付け構造体。

[6] 前記筒状金具の内周面にニッケルを主成分とするメツキ層が形成されている請求項 1〜5のいずれかに記載のロウ付け構造体。

[7] 前記筒状金具の内周面の一部および前記筒状金具の端面の少なくとも一方には前記メツキが施されてヽなヽ部分が存在する請求項 6に記載のロウ付け構造体。

[8] 前記メツキ層の厚みが 0. 5 μ m以上である請求項 6または 7に記載のロウ付け構造体。

[9] 前記筒状金具力 Sステンレス力成る請求項 1〜8の、ずれかに記載のロウ付け構造体。

[10] 請求項 1〜9のいずれかに記載のロウ付け構造体における前記セラミック体に発熱抵抗体を埋設したセラミックヒータ。

[11] 前記セラミック体には、前記発熱抵抗体の両端部にそれぞれ接続された一対のリード線が前記一方の端部側に向力つて延設された状態で埋設され、一方の前記リード線が前記メタライズ層に電気的に接続され、他方の前記リード線が前記セラミック体の前記一方の端部まで延設されて外部端子に接続されており、前記縮径部が、前記メタライズ層と前記外部端子との間に形成されている請求項 10記載のセラミックヒータ。

[12] 請求項 10または 11記載のセラミックヒータと、該セラミックヒータにおける前記筒状金具の一方の端部側が挿入されたノ、ウジングとを備えたグロ一プラグ。