WO2006137331A1 - 窒素発生方法およびそれに用いる装置 - Google Patents

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WO2006137331A1
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low
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Akira Yoshino
Koji Tanaka
Ryosuke Matsubayashi
Junya Suenaga
Shinya Okumura
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Air Water Inc.
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Definitions

  • the present invention relates to a nitrogen generation method and an apparatus used therefor.
  • a single rectification method as shown in Fig. 3 is adopted.
  • This nitrogen generator uses air as a raw material, compresses it with an air compressor 31, passes through a drain separator 32 and a chlorofluorocarbon cooler 33, and further enters an adsorption tower 34 to generate carbon dioxide gas and water in the compressed air. Then, the compressed air that has passed through the adsorption tower 34 is introduced into the main heat exchanger 36 through the supply pipe 35, where it is cooled to ultra-low temperature through heat exchange with the refrigerant, and this compressed air that has been cooled to ultra-low temperature is introduced.
  • the product nitrogen gas is introduced into the rectification column 38 through the pipe 37, and is then cryogenic liquefaction separated to produce the product nitrogen gas, which is introduced into the main heat exchanger 36 through the product nitrogen gas extraction pipe 39, where When the temperature is raised to around room temperature and fed into the main pipe 40, it is manufactured through a process. More specifically, the rectifying column 38 further cools the compressed air cooled to an ultra-low temperature by the main heat exchanger 36, and liquefies a part of the rectifying column 38 to obtain liquid air 41. As a result, only nitrogen is stored in the upper part in a gaseous state.
  • the rectifying column 38 is provided with a partial condenser 42 with a built-in condenser 42a at the top of the column.
  • the condenser 42a a part of the nitrogen gas accumulated in the upper part of the rectifying column 38 is first refluxed. It is fed through the liquid pipe 43a.
  • the inside of the above-mentioned condenser 42 is in a depressurized state more than the rectifying column 38, and the stored liquid air (N: 50) collected at the bottom of the rectifying column 38.
  • ⁇ 70. (O: 30 to 50%) 41 is fed through a feed pipe 44 with an expansion valve 44a and is vaporized to cool the internal temperature to a temperature below the boiling point of liquid nitrogen.
  • the nitrogen gas sent into the condenser 42a is liquefied, and this liquid nitrogen flows down to the upper part of the rectifying column 38 through the second reflux liquid pipe 43b.
  • a liquid nitrogen storage tank (not shown), which is cold, is injected and supplied as liquid nitrogen through the introduction pipe 45.
  • the liquid nitrogen flows down in the rectifying column 38,
  • the compressed air rising from the bottom of the rectifying tower 38 is countercurrently contacted and cooled to liquefy a part thereof.
  • Patent Document 1 Japanese Patent Laid-Open No. 11-101576
  • the present invention has been made in view of such circumstances, and is a method for generating nitrogen that can greatly reduce the amount of raw material air and thereby greatly reduce power consumption, cooling amount, and equipment cost. Its purpose is to provide equipment for use in it.
  • the present invention compresses air taken from the outside by an air compression means, cools this compressed air to a low temperature with a main heat exchanger, and then introduces the compressed air into a high-pressure tower.
  • Compressed air introduced into the tower is subjected to cryogenic separation using the difference in boiling point of each component, liquid air is stored at the bottom, nitrogen is taken out from the top as a reflux liquid, and liquid is stored at the bottom of the high-pressure tower.
  • Air is introduced into the low-pressure column via the liquid air extraction path, and the liquid air introduced into the low-pressure column is subjected to cryogenic separation using the difference in boiling point of each component, and oxygen-enriched liquid air is stored at the bottom to store nitrogen.
  • the first generation method is an air compression means for compressing air taken from outside, a main heat exchanger for cooling the compressed air compressed by the air compression means to a low temperature, and this main heat exchanger.
  • the high-pressure column which is cooled to low temperature via the low-temperature separation using the difference in boiling point of each component, stores liquid air at the bottom and takes out nitrogen from the top as a reflux liquid in a gaseous state, and this high-pressure column Take out from the bottom of the inside through the liquid air outlet
  • a low-pressure column in which liquid air is introduced and cryogenic separation is performed using the difference in boiling point of each component, oxygen-enriched liquid air is stored at the bottom, nitrogen is removed from the top in a gaseous state, and from the top of the low-pressure column in a gaseous state
  • the present inventors have conducted research to obtain a nitrogen generation method and an apparatus used therefor, which can greatly reduce the amount of raw material air to greatly reduce the power consumption, the amount of cold, and the equipment cost.
  • the air taken in from the outside is compressed by the air compression means, this compressed air is cooled to a low temperature by the main heat exchanger and then introduced into the high-pressure tower, and the compressed air introduced into this high-pressure tower is supplied to each component.
  • Cryogenic separation is performed using the difference in boiling point, and liquid air is collected at the bottom, nitrogen is taken out from the top as a reflux liquid in the gaseous state, and liquid air collected at the bottom in the high-pressure tower is supplied to the low-pressure tower via the liquid-air extraction path.
  • the liquid introduced into this low pressure column Body air is subjected to cryogenic separation using the difference in boiling point of each component, oxygen-enriched liquid air is accumulated at the bottom, nitrogen is removed from the top in a gaseous state, and introduced as product gas into the product gas outlet, and the upper part of the high-pressure tower
  • the nitrogen in the gaseous state taken out for the reflux liquid is introduced into the condenser and liquefied.
  • a part of the liquid nitrogen is refluxed as a reflux liquid to the high-pressure tower, and the remainder is fed to the upper part of the low-pressure tower for heat exchange.
  • liquid nitrogen or liquid oxygen is introduced from outside the system into the low-pressure column as a cold to compensate for heat loss in the vessel and external intrusion heat, liquid air that accumulates at the bottom of the high-pressure column is sent to the low-pressure column and then cooled again. Focusing on the fact that, by separating, the nitrogen component in the liquid air can be taken out by the low-pressure column and the yield of high-purity nitrogen gas is improved, a series of studies were repeated.
  • the yield of high-purity nitrogen gas is greatly improved, and this greatly reduces the amount of raw material air, thereby greatly reducing power consumption, cooling and equipment costs (ie By reducing the size of equipment related to raw material air, the power consumption and equipment costs are greatly reduced, and the amount of cold [liquid nitrogen injection] that replenishes heat loss in the main heat exchanger is greatly reduced. It has been found that the cold energy of liquid nitrogen injected into the low-pressure column can be utilized up to the low-pressure region, thereby greatly reducing the amount of cold.
  • a structure called a rectifying shelf or packing regular packing, irregular packing, etc.
  • liquid nitrogen or liquid oxygen is provided in the lower space of the rectifying section of the low-pressure column. Can be introduced as cold.
  • FIG. 1 is a configuration diagram showing an embodiment of a nitrogen generator according to the present invention.
  • FIG. 2 is a configuration diagram showing another embodiment of the nitrogen generating apparatus of the present invention.
  • FIG. 3 is a block diagram showing a conventional example.
  • FIG. 1 shows an embodiment of a nitrogen generator according to the present invention.
  • reference numeral 1 denotes a raw material air compressor, which is a raw material air compressor 2 that compresses air taken in from the outside (to a pressure of about 0.47 MPaG), and exhaust gas and raw air taken out from a low-pressure column 12 described later.
  • a heat exchanger 3 that heats and raises the temperature of exhaust gas by exchanging heat with the compressed air compressed by the compressor 2 and a drain separator 4 that cools and cools the compressed air.
  • 5 is a cooler that cools the compressed air that has passed through the raw material air compressor 1 with cooling water
  • 6 and 7 are those that absorb and remove moisture and carbon dioxide from the compressed air that has passed through the cooler 5.
  • 8 is a plate fin type main heat exchanger, and compressed air that has passed through the adsorption towers 6 and 7 is sent through a compressed air supply pipe 9 to be described later with high-purity nitrogen gas, exhaust gas, and waste liquid. It is cooled to ultra-low temperature (about 175 ° C) by the heat exchange action.
  • [0014] 10 is a rectification column of a double rectification system, which includes a high-pressure column 11 (operated at a pressure of about 0.45 MPaG) and a low-pressure column 12 (pressure of about It is operated at about 0.0MPaG).
  • a high-pressure column 11 operted at a pressure of about 0.45 MPaG
  • a low-pressure column 12 pressure of about It is operated at about 0.0MPaG.
  • the compressed air cooled by the main heat exchanger 8 and sent from the lower part of the high-pressure tower 11 is further cooled, and is cryogenically separated by utilizing the boiling point difference of each component in the compressed air, and compressed.
  • High-boiling components (oxygen) in the air are liquefied As a result, liquid air 13 (oxygen concentration of about 35% by volume) is collected at the bottom, and nitrogen as a low boiling point component is taken out from the top in a gaseous state.
  • Reference numeral 15 denotes a first reflux liquid pipe to be described later; high-purity nitrogen gas taken out from the top of the high-pressure column 11; the first reflux liquid pipe 15 feeds the condenser 16 through the first reflux liquid pipe 15; The high-purity nitrogen gas is liquefied by the condenser 16, and a part of the high-purity liquid nitrogen is returned as a reflux liquid to the top of the high-pressure column 11 through the second return pipe 17 and the remainder is supplied to the supply pipe.
  • the refrigerant is introduced into the supercooler 19 via 18, where it is cooled by exchanging heat with high-purity nitrogen gas and then supplied to the top of the low-pressure column 12.
  • Reference numeral 20 denotes an extraction pipe (liquid air extraction path) with an expansion valve 20a for sending the liquid air 13 accumulated at the bottom of the high pressure column 11 to the rectification shelf (rectification unit) 12a of the low pressure column 12.
  • the liquid air 13 is sent between the first rectification shelf and the tenth rectification shelf (both not shown) of the rectification section 12a of the low pressure column 12 from the bottom.
  • Reference numeral 21 denotes a liquid nitrogen introduction pipe for feeding liquid nitrogen in a liquid nitrogen storage tank (not shown) (which is supplied with liquid nitrogen from the outside of the apparatus) to the lower part of the rectifying shelf 12a of the low pressure column 12.
  • the liquid air 13 in a gas-liquid mixed state fed via the extraction pipe 20 is further cooled, and the boiling point of each component in the liquid air 13 Using the difference, it is separated by cryogenic cooling, and the high-boiling component (oxygen) in the liquid air 13 is liquefied and collected at the bottom as oxygen-enriched liquid air 22 (oxygen concentration about 90% by volume). Nitrogen is withdrawn from the top in the gaseous state.
  • the high-purity nitrogen gas taken out from the top of the low-pressure column 12 (the nitrogen concentration is about 100% by volume and is substantially the same as the nitrogen concentration of the high-purity nitrogen gas taken out from the top of the high-pressure column 11)
  • the liquid air 13 accumulated at the bottom was sent to the low-pressure column 12 and again cryogenic separated.
  • the amount of nitrogen gas was higher than the amount of nitrogen gas obtained by a nitrogen generator employing a single rectification method. It has increased significantly.
  • a condenser 16 is immersed in the oxygen-enriched liquid air 22 accumulated at the bottom of the low-pressure column 12, and as described above, the high-purity nitrogen gas taken out from the top of the high-pressure column 11 is liquefied.
  • the oxygen-enriched liquid air 22 around the condenser 16 is heated and evaporated to generate rising gas in the low-pressure tower 12.
  • the rising gas is in contact with the high-purity liquid nitrogen flowing from the top of the low-pressure column 12 and the liquid air 13 supplied to the rectification unit 12a of the low-pressure column 12. It is rectified by touching, and as described above, the oxygen-enriched liquid air 22 is accumulated at the bottom, and high-purity nitrogen gas is taken out from the top.
  • [0018] 23 is a take-out pipe for taking out high purity nitrogen gas from the top of the low-pressure column 12.
  • the high purity nitrogen gas is passed through the subcooler 19 and the main heat exchanger 8 to warm to room temperature, and compressed with nitrogen. After compressing to the specified pressure by the nitrogen compressor 24a of the device 24, it is introduced into the product nitrogen gas take-out pipe (product gas take-out path) 25 and supplied to the customer as product nitrogen gas.
  • Reference numeral 28 denotes a backup system line.
  • the liquid nitrogen in the knock-up liquid nitrogen storage tank 28a is transferred by the backup liquid nitrogen evaporator 28b.
  • the product is evaporated and sent to the product nitrogen gas extraction pipe 25 to prevent the supply of nitrogen gas from being interrupted.
  • 29 is a cold box for vacuum insulation inside.
  • This nitrogen generator produces product nitrogen gas as follows. That is, first, air is taken in from the outside by the raw material air compressor 2 and compressed, and this compressed air is passed through the heat exchanger 3, the drain separator 4 and the cooler 5 to remove and cool the moisture in the compressed air. After that, it is sent to the adsorption tower 6 (7) to adsorb and remove moisture and carbon dioxide. Next, the compressed air from which moisture and carbon dioxide gas have been adsorbed and removed is sent into the main heat exchanger 8 through the compressed air supply pipe 9 to be cooled to an ultra-low temperature, and put into the lower part of the high-pressure column 11.
  • this charged compressed air is cooled by contacting it countercurrently with the reflux liquid returned to the top of the high pressure column 11 via the condenser 16, and a part of the compressed air is liquefied.
  • This liquid air 13 is passed through an extraction pipe 20 with an expansion valve 20a.
  • the high-purity nitrogen gas sent to the force condenser 16 is liquefied, and a part of this high-purity liquid nitrogen becomes the reflux liquid and returns to the top of the high-pressure column 11 via the second reflux liquid pipe 17 and the remainder is the supply pipe 18.
  • liquid nitrogen is fed into the low pressure column 12 from the liquid nitrogen storage tank via the liquid nitrogen introduction pipe 21 as a cold source, and is generated from the oxygen-enriched liquid air 22 in the low pressure column 12.
  • the ascending gas is cooled in countercurrent contact with high purity liquid nitrogen supplied from the condenser 16 to the top of the low pressure column 12 and liquid air 13 introduced into the low pressure column 12.
  • the double rectification type rectification column 10 is used, and the liquid air 13 accumulated at the bottom of the high-pressure column 11 is sent to the low-pressure column 12 to be subjected to cryogenic separation again.
  • the equipment related to raw material air raw material air compressor 2, one set of adsorption towers 6 and 7, these auxiliary piping equipment, etc.
  • Power consumption and equipment costs can be reduced.
  • the amount of cooling (the amount of liquid nitrogen injected) that replenishes the heat loss in the main heat exchanger 8 can be greatly reduced, and the cooling energy of the liquid nitrogen injected into the low-pressure column 12 can be used up to the low pressure region.
  • the amount of liquid nitrogen injection can be reduced.
  • the cold box 29 can be downsized to reduce heat leaks from the cold box 29. The amount of liquid nitrogen injected can be reduced. In this embodiment, the amount of liquid nitrogen injected can be reduced to about 0.5% of the amount of product nitrogen.
  • FIG. 2 shows another embodiment of the nitrogen generator according to the present invention.
  • liquid nitrogen is fed from the liquid nitrogen storage tank to the top of the low pressure column 12 as a cold source.
  • Other parts are the same as those in the above embodiment, and the same reference numerals are given to the same parts.
  • This embodiment also has the same effect as the above embodiment.
  • a rectifying shelf is used as the rectifying unit 12a of the high-pressure column 11 (that is, rectifying is performed on the rectifying shelf), but the present invention is not limited to this.
  • rectification may be performed using various packing materials such as regular packing materials and irregular packing materials.
  • liquid air 13 collected at the bottom of the high-pressure column 11 is introduced from the height of the packing corresponding to the number of theoretical plates 1 to 10 in the rectification unit 12a for storing the packing.
  • liquid nitrogen is introduced into the lower part of the rectifying part 12a of the low pressure column 12 or the upper part of the rectifying part 12a such as the top, but any part of the low pressure column 12 ( May be introduced into the rectifying section 12a), or may be introduced into any part of the high-pressure column 11.
  • liquid air may be introduced as a cold source instead of the force liquid nitrogen in which liquid nitrogen is introduced into the low pressure column 12.
  • the yield of high-purity nitrogen gas is greatly improved, and thereby, the amount of raw material air is greatly reduced to greatly reduce the power consumption, the amount of cold, and the equipment cost. You can.

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Abstract

　高圧塔１１内に導入した圧縮空気を深冷分離し、液体空気１３を底部に溜め窒素を気体状態で上部から取り出し、高圧塔１１の底部の液体空気１３を低圧塔１２に導入し、低圧塔１２内に導入した液体空気１３を深冷分離し、酸素富化液体空気２２を底部に溜め窒素を気体状態で上部から製品ガスとして取り出し、高圧塔１１の上部から取り出した窒素を凝縮器１６に導入して液化し、この液体窒素の一部を高圧塔１１に還流し、残部を低圧塔１２の上部に送給し、寒冷として液体窒素もしくは液体酸素を系外から低圧塔内に導入する方法であり、低圧塔１２の精留部１２ａにおける、塔底部側からの理論段数が１～１０段の範囲内に設定されている部分から、取出パイプ２０で取り出した液体空気１３を導入している。この方法により、原料空気量を大幅に低減して電力消費量，寒冷量および設備費の大幅な低減を図ることができる。

Description

明 細 書
窒素発生方法およびそれに用いる装置
技術分野
[0001] 本発明は、窒素発生方法およびそれに用いる装置に関するものである。
背景技術
[0002] 現在使用されている寒冷注入方式の窒素発生装置としては、図 3に示すような、単 式精留方式のものが採用されている。この窒素発生装置は、空気を原料とし、これを 空気圧縮機 31で圧縮したのち、ドレン分離器 32,フロン冷却器 33を通し、さらに吸 着塔 34に入れて圧縮空気中の炭酸ガスおよび水を除去し、ついで吸着塔 34を経た 圧縮空気を供給パイプ 35を介して主熱交換器 36に導入し、ここで冷媒と熱交換させ て超低温に冷却し、この超低温に冷却した圧縮空気を導入パイプ 37を介して精留塔 38に導入し、ここで深冷液化分離して製品窒素ガスを製造し、これを製品窒素ガス 取出パイプ 39を介して上記主熱交換器 36に導入し、ここで常温近傍に昇温させてメ インパイプ 40に送り込むとレ、う工程を経て製造されてレ、る。上記精留塔 38につレ、て より詳しく説明すると、この精留塔 38は、主熱交換器 36により超低温に冷却された圧 縮空気をさらに冷却し、その一部を液化し液体空気 41として底部に溜め、窒素のみ を気体状態で上部に溜めるようになつている。また、精留塔 38は、塔頂に凝縮器 42a 内蔵の分縮器 42を備えており、上記凝縮器 42aには、精留塔 38の上部に溜まる窒 素ガスの一部が第 1還流液パイプ 43aを介して送入される。上記分縮器 42内は精留 塔 38よりも減圧状態になっており、精留塔 38の底部に溜まる貯留液体空気（N : 50
〜70。ん O : 30〜50%) 41が膨張弁 44a付き送給パイプ 44を経て送り込まれ、気 化して内部温度を液体窒素の沸点以下の温度に冷却するようになっている。この冷 却により凝縮器 42a内に送入された窒素ガスが液化し、この液体窒素が第 2還流液 パイプ 43bを通って精留塔 38の上部に流下供給される。この精留塔 38の上部には、 寒冷として液体窒素貯槽（図示せず）力 液体窒素が導入パイプ 45を経て注入，供 給されており、これら液体窒素が精留塔 38内を流下し、精留塔 38の底部から上昇す る圧縮空気と向流的に接触し冷却してその一部を液化するようになっている。この過 程で圧縮空気中の高沸点成分は液化されて精留塔 38の底部に溜まり、低沸点成分 の窒素ガスが精留塔 38の上部に溜まる（酸素の沸点：約 183°C,窒素の沸点：約 — 196°C)。図において、 46は分縮器 42内の気化液体空気 (廃棄ガス）を熱交換器 36に送り込みここを通る圧縮空気を降温させる廃棄ガス導出パイプで、 47は熱交換 器 36を経由した気化液体空気を大気中に放出する第 1放出パイプで、 48は窒素ガ ス中の Heガス（窒素ガスより沸点が低い）を気体のまま大気中に放出する第 2放出パ イブで、 49は内部を真空断熱するコールドボックスである。
[0003] 特許文献 1 :特開平 11一 101576号公報
発明の開示
発明が解決しょうとする課題
[0004] し力、しながら、上記のような、単式精留方式を採用した窒素発生装置では、これま でガス製造原価を低減するため、原料空気量を低減する改善が続けられてきたが、 現在の AZN (原料空気量 Z製造窒素量)比 = 2. 1程度がすでに限界に近ぐこれ 以上に原料空気量を低減して電力消費量，寒冷量および設備費の低減を図ることが 困難な状況になってきている。
[0005] 本発明は、このような事情に鑑みなされたもので、原料空気量を大幅に低減して電 力消費量，寒冷量および設備費の大幅な低減を図ることのできる窒素発生方法およ びそれに用いる装置の提供をその目的とする。
課題を解決するための手段
[0006] 上記の目的を達成するため、本発明は、空気圧縮手段により外部から取り入れた 空気を圧縮し、この圧縮空気を主熱交換器で低温に冷却したのち高圧塔に導入し、 この高圧塔内に導入した圧縮空気を各成分の沸点差を利用して深冷分離し、液体 空気を底部に溜め窒素を気体状態で上部から還流液用として取り出し、上記高圧塔 内の底部に溜まる液体空気を液体空気取出路を介して低圧塔に導入し、この低圧 塔内に導入した液体空気を各成分の沸点差を利用して深冷分離し、酸素富化液体 空気を底部に溜め窒素を気体状態で上部から取り出し製品ガスとして製品ガス取出 路に導入し、上記高圧塔の上部から還流液用として取り出した気体状態の窒素を凝 を低圧塔の上部に送給し、熱交換器での熱ロスおよび外部よりの侵入熱を補う寒冷 として液体窒素もしくは液体酸素を系外から低圧塔内に導入する方法であって、上 記低圧塔の精留部における、塔底部側からの理論段数が 1〜： 10段の範囲内に設定 されている部分から、上記液体空気取出路を介して取り出した液体空気を導入する ようにした窒素発生方法を第 1の要旨とし、外部から取り入れた空気を圧縮する空気 圧縮手段と、この空気圧縮手段により圧縮された圧縮空気を低温に冷却する主熱交 換器と、この主熱交換器を経由し低温に冷却された圧縮空気を各成分の沸点差を利 用して深冷分離し液体空気を底部に溜め窒素を気体状態で上部から還流液用とし て取り出す高圧塔と、この高圧塔内の底部から液体空気取出路を介して取り出した 液体空気を導入し各成分の沸点差を利用して深冷分離し酸素富化液体空気を底部 に溜め窒素を気体状態で上部から取り出す低圧塔と、この低圧塔の上部から気体状 態で取り出した窒素を製品ガスとして導入する製品ガス取出路と、上記高圧塔の上 部から還流液用として気体状態で取り出した窒素を導入して液化する凝縮器と、この 凝縮器から取り出した液体窒素の一部を還流液として高圧塔に還流する還流路と、 上記凝縮器力 取り出した液体窒素の残部を低圧塔の上部に送給する送給路と、熱 交換器での熱ロスおよび外部よりの侵入熱を補う寒冷として液体窒素もしくは液体酸 素を系外から低圧塔内に導入する導入路とを備え、上記低圧塔の精留部における、 塔底部側からの理論段数が 1〜： 10段の範囲内に設定されている部分から、上記液 体空気取出路を介して取り出した液体空気を導入するように構成した窒素発生装置 を第 2の要旨とする。
発明の効果
すなわち、本発明者らは、原料空気量を大幅に低減して電力消費量，寒冷量およ び設備費を大幅に低減することができる窒素発生方法およびそれに用いる装置を得 るための研究の過程で、空気圧縮手段により外部から取り入れた空気を圧縮し、この 圧縮空気を主熱交換器で低温に冷却したのち高圧塔に導入し、この高圧塔内に導 入した圧縮空気を各成分の沸点差を利用して深冷分離し、液体空気を底部に溜め 窒素を気体状態で上部から還流液用として取り出し、上記高圧塔内の底部に溜まる 液体空気を液体空気取出路を介して低圧塔に導入し、この低圧塔内に導入した液 体空気を各成分の沸点差を利用して深冷分離し、酸素富化液体空気を底部に溜め 窒素を気体状態で上部から取り出し製品ガスとして製品ガス取出路に導入し、上記 高圧塔の上部から還流液用として取り出した気体状態の窒素を凝縮器に導入して液 化し、この液体窒素の一部を還流液として高圧塔に還流し、残部を低圧塔の上部に 送給し、熱交換器での熱ロスおよび外部よりの侵入熱を補う寒冷として液体窒素もし くは液体酸素を系外から低圧塔内に導入すると、高圧塔の底部に溜まる液体空気を 低圧塔に送り込んで再度深冷分離することにより、上記液体空気中の窒素成分をも 低圧塔で取り出すことができ、高純度窒素ガスの収率が向上する点に着目し、一連 の研究を重ねた。その結果、上記低圧塔の精留部における、低圧塔底部側からの理 論段数が 1〜： 10段の範囲内に設定されている部分から、上記液体空気取出路を介 して取り出した液体空気を導入する場合には、高純度窒素ガスの収率が大幅に向上 し、これにより、原料空気量を大幅に低減して電力消費量，寒冷量および設備費の 大幅な低減を図る (すなわち、原料空気関連設備を小形化して、電力消費量および 設備費の大幅な低減を図り、主熱交換器における熱ロスを補充する寒冷量 [液体窒 素の注入量]を大幅に低減したり、低圧塔に注入する液体窒素の寒冷エネルギーを 低圧領域まで利用したりして、寒冷量の大幅な低減を図る）ことができることを見いだ し、本発明に到達した。なお、本発明において、低圧塔の精留部に用いられる精留 手段としては、例えば、精留棚もしくは充填物 (規則充填物，不規則充填物等）と呼 ばれる構造物が用いられる。
[0008] 本発明において、上記低圧塔の精留部の下側に上記導入路の導入口が設けられ ている場合には、上記低圧塔の精留部の下側空間に液体窒素もしくは液体酸素を 寒冷として導入することができる。
[0009] 本発明において、上記低圧塔の精留部の下側に、上記低圧塔の下部の排ガスを 導出する排ガス出口が設けられている場合には、上記低圧塔の下部に溜まる、高純 度窒素ガスがあまり含有されていないガスを排ガスとして外部に導出することができ、 上記低圧塔の上部から取り出される高純度窒素ガスの収率がさらに向上する。 図面の簡単な説明
[0010] [図 1]本発明の窒素発生装置の一実施の形態を示す構成図である。 [図 2]本発明の窒素発生装置の他の実施の形態を示す構成図である。
[図 3]従来例を示す構成図である。
符号の説明
[0011] 11 高圧塔
12 低圧塔
12a 精留部
13 液体空気
16 凝縮器
20 取出パイプ
22 酸素富化液体空気
発明を実施するための最良の形態
[0012] つぎに、本発明の実施の形態を図面にもとづいて詳しく説明する。
[0013] 図 1は本発明の窒素発生装置の一実施の形態を示している。図において、 1は原 料空気圧縮装置であり、外部から取り入れた空気を (圧力 0. 47MPaG程度まで)圧 縮する原料空気圧縮機 2と、後述する低圧塔 12から取り出された排ガスと原料空気 圧縮機 2で圧縮された圧縮空気とを熱交換させることにより排ガスを加熱して昇温さ せるとともに圧縮空気を冷却して降温させる熱交換器 3と、ドレン分離器 4とからなつ ている。 5は上記原料空気圧縮装置 1を経た圧縮空気を冷却水で冷却する冷却器で あり、 6, 7は上記冷却器 5を経由した圧縮空気から水分および炭酸ガスを吸着除去 する 2個 1組の吸着塔からなる空気前処理装置である。 8はプレートフィン型の主熱交 換器であり、上記吸着塔 6， 7を経由した圧縮空気が圧縮空気供給パイプ 9を経て送 り込まれ、後述する高純度窒素ガス，排ガス，排液との熱交換作用により超低温に（ 約 175°C程度に）冷却される。
[0014] 10は複式精留方式の精留塔であり、高圧塔 11 (圧力約 0. 45MPaG程度で運転さ れる）と、この高圧塔 11の上側に配設される低圧塔 12 (圧力約 0. 04MPaG程度で 運転される）とで構成されている。上記高圧塔 11では、主熱交換器 8により冷却され 高圧塔 11の下部から送り込まれた圧縮空気がさらに冷却され、圧縮空気中の各成 分の沸点差を利用して深冷分離され、圧縮空気中の高沸点成分 (酸素）が液化され て液体空気 13 (酸素濃度約 35容積％)として底部に溜まり、低沸点成分の窒素が気 体状態で頂部から取り出される。
[0015] 15は上記高圧塔 11の頂部から取り出した高純度窒素ガスを、後述する;凝縮器 16 に送り込む第 1還流液パイプであり、この第 1還流液パイプ 15で凝縮器 16に送り込ま れた高純度窒素ガスは凝縮器 16で液化され、この高純度液体窒素の一部が第 2還 流液パイプ 17を経て上記高圧塔 11の頂部に還流液として還流されるとともに、残部 が供給パイプ 18を経て過冷却器 19に導入され、ここで高純度窒素ガスと熱交換され て冷却されたのち、上記低圧塔 12の頂部に供給される。
[0016] 20は上記高圧塔 11の底部に溜まる液体空気 13を低圧塔 12の精留棚部（精留部） 12aに送り込む膨脹弁 20a付き取出パイプ (液体空気取出路）である。この実施の形 態では、上記液体空気 13は低圧塔 12の精留部 12aの、下から 1段目の精留棚と 10 段目の精留棚（ともに図示せず）との間に送り込まれる。 21は上記低圧塔 12の精留 棚部 12aの下側部分に (装置外力 液体窒素の供給を受けている)液体窒素貯槽（ 図示せず）内の液体窒素を送り込む液体窒素導入パイプである。そして、上記低圧 塔 12でも、上記高圧塔 11と同様に、取出パイプ 20を経由して送り込まれた気液混 合状態の液体空気 13がさらに冷却され、この液体空気 13中の各成分の沸点差を利 用して深冷分離され、液体空気 13中の高沸点成分 (酸素）が液化されて酸素富化液 体空気 22 (酸素濃度約 90容積％)として底部に溜まり、低沸点成分の窒素が気体状 態で頂部から取り出される。この低圧塔 12の頂部から取り出される高純度窒素ガス（ 窒素濃度約 100容積％であり、高圧塔 11の頂部から取り出される高純度窒素ガスの 窒素濃度と略同じである）は、高圧塔 11の底部に溜まる液体空気 13を低圧塔 12に 送り込んで再度深冷分離して得られたものであり、その窒素ガス量は、単式精留方式 を採用した窒素発生装置により得られる窒素ガス量よりも大幅に増加している。
[0017] 上記低圧塔 12の底部に溜まる酸素富化液体空気 22中には凝縮器 16が浸漬され ており、上記したように、上記高圧塔 11の頂部から取り出した高純度窒素ガスを液化 するとともに、凝縮器 16の周囲にある酸素富化液体空気 22を加熱して蒸発させ、低 圧塔 12内に上昇ガスを生成する。そして、この上昇ガスと、低圧塔 12の頂部から流 下する高純度液体窒素と、低圧塔 12の精留部 12aに供給される液体空気 13とが接 触することにより精留され、上記したように、底部に酸素富化液体空気 22が溜まり、 頂部から高純度窒素ガスが取り出される。
[0018] 23は上記低圧塔 12の頂部から高純度窒素ガスを取り出す取出パイプであり、高純 度窒素ガスを過冷却器 19,主熱交換器 8に通して常温まで加温し、窒素圧縮装置 2 4の窒素圧縮機 24aで所定の圧力まで圧縮したのち、製品窒素ガス取出パイプ (製 品ガス取出路） 25に導入し、製品窒素ガスとして客先に供給する。 26は上記低圧塔 12の精留部 12aの下側部分 (すなわち、取出パイプ 20の精留部 12aの液体空気入 口より下側部分)から延びる排ガス取出パイプであり、上記低圧塔 12の底部の酸素 富化液体空気 22が蒸発して生成される排ガス (酸素濃度約 80容積％)を取り出す作 用をする。この排ガスは、排ガス取出パイプ 26により主熱交換器 8に導入され、ここで 常温まで加温され、熱交換器 3でさらに加温されたのち、吸着塔 6， 7の再生ガスとし て利用され、大気に放出される。図において、 24bは窒素圧縮装置 24の冷却器であ る。
[0019] 28はバックアップ系ラインであり、本装置が故障したり、製品窒素ガスが不足したり したときに、ノ ックアップ用液体窒素貯槽 28a内の液体窒素をバックアップ用液体窒 素蒸発器 28bにより蒸発させて製品窒素ガス取出パイプ 25に送り込み、窒素ガスの 供給が途絶えることがないようにしている。図において、 29は内部を真空断熱するコ 一ルドボックスである。
[0020] この窒素発生装置は、つぎのようにして製品窒素ガスを製造する。すなわち、まず、 原料空気圧縮機 2により空気を外部から取り入れて圧縮し、この圧縮空気を熱交換 器 3,ドレン分離器 4，冷却器 5を経由させ、圧縮空気中の水分除去および冷却を行 つたのち、吸着塔 6 (7)に送り込んで水分および炭酸ガスを吸着除去する。ついで、 水分および炭酸ガスが吸着除去された圧縮空気を、圧縮空気供給パイプ 9を経由さ せ主熱交換器 8内に送り込んで超低温に冷却し、高圧塔 11の下部内に投入する。 つぎに、この投入された圧縮空気を、凝縮器 16を経由して高圧塔 11の頂部に戻さ れる還流液と向流的に接触させて冷却し、その一部を液化して高圧塔 11の底部に 液体空気 13として溜める。この液体空気 13を膨脹弁 20a付き取出パイプ 20を介して 力 凝縮器 16に送り込まれた高純度窒素ガスが液化し、この高純度液体窒素の一 部が還流液となり第 2還流液パイプ 17を経て高圧塔 11の頂部に戻るとともに、残部 が供給パイプ 18を経て過冷却器 19で冷却されたのち上記低圧塔 12の頂部に供給 される。そして、上記したように高圧塔 11内において、投入された圧縮空気と還流液 とを接触させて冷却する過程で、窒素と酸素との沸点の差により、圧縮空気中の高沸 点成分である酸素が液化して流下し、窒素が気体のまま高圧塔 11の頂部に残り、第 1還流液パイプ 15を経て凝縮器 16に送り込まれる。
[0021] 一方、低圧塔 12には、液体窒素貯槽から液体窒素導入パイプ 21を経由して液体 窒素が寒冷源として送り込まれており、低圧塔 12内の酸素富化液体空気 22から生 成される上昇ガスを、凝縮器 16から低圧塔 12の頂部に供給される高純度液体窒素 、および低圧塔 12に導入された液体空気 13と向流的に接触させて冷却する。そして 、この冷却の過程において、窒素と酸素との沸点の差により、圧縮空気中の高沸点 成分である酸素が液化して流下し、低圧塔 12の底部に酸素富化液体空気 22として 溜まり、凝縮器 16を冷却させ、窒素が気体のまま高圧塔 11の頂部から取出パイプ 2 3により取り出され過冷却器 19，主熱交換器 8に送り込まれ、常温近くまで昇温され 製品窒素ガスとして送り出される。また、上記低圧塔 12の底部の排ガスは排ガス取出 パイプ 26により取り出され、吸着塔 6, 7の再生ガスとして利用されたのち、大気に放 出される。
[0022] 上記のように、この実施の形態では、複式精留方式の精留塔 10を用い、高圧塔 11 の底部に溜まる液体空気 13を低圧塔 12に送り込んで再度深冷分離しており、高純 度窒素ガスの収率が大幅に向上する (A/N比 = 1. 4程度にまで向上させることが できる)。このため、原料空気量を大幅に低減させることができ、原料空気関連設備（ 原料空気圧縮機 2、 2個 1組の吸着塔 6， 7、これらの付帯配管設備等)を小形化する ことができ、電力消費量および設備費を低減することができる。しかも、主熱交換器 8 における熱ロスを補充する寒冷量 (液体窒素の注入量)を大幅に低減することができ るうえ、低圧塔 12に注入する液体窒素の寒冷エネルギーを低圧領域まで利用するこ とができ、さらに液体窒素の注入量を低減することができる。また、コールドボックス 2 9を小形化して、コールドボックス 29からのヒートリークを小さくすることができ、さらに 液体窒素の注入量の低減を図ることができる。この実施の形態では、液体窒素の注 入量を製品窒素量の 0. 5%程度まで低減が可能となる。
[0023] 図 2は本発明の窒素発生装置の他の実施の形態を示している。この実施の形態で は、上記実施の形態において、低圧塔 12の頂部に液体窒素貯槽から液体窒素を寒 冷源として送り込むようにしている。それ以外の部分は上記実施の形態と同様であり 、同様の部分には同じ符号を付している。この実施の形態でも、上記実施の形態と同 様の作用'効果を奏する。
[0024] なお、上記両実施の形態では、上記高圧塔 11の精留部 12aとして精留棚部を用い ている（すなわち、精留棚で精留している）が、これに限定するものではなぐ規則充 填物，不規則充填物等の各種の充填物を用いて精留してもよい。この場合には、充 填物を収容する精留部 12aのうち、理論段数 1〜： 10段に相当する充填物の高さ部分 から、上記高圧塔 11の底部に溜まる液体空気 13を導入することを行う。また、上記 両実施の形態では、低圧塔 12の精留部 12aの下側部分もしくは頂部等の精留部 12 aの上側部分に液体窒素を導入しているが、低圧塔 12のいかなる部分 (精留部 12a を含む）に導入してもよいし、高圧塔 11のいかなる部分に導入してもよい。また、上記 両実施の形態では、寒冷源として、低圧塔 12に液体窒素を導入している力 液体窒 素に代えて、液体空気を導入してもよい。
産業上の利用可能性
[0025] 本発明によれば、高純度窒素ガスの収率が大幅に向上し、これにより、原料空気量 を大幅に低減して電力消費量，寒冷量および設備費の大幅な低減を図ることができ る。

Claims

請求の範囲
[1] 空気圧縮手段により外部から取り入れた空気を圧縮し、この圧縮空気を主熱交換 器で低温に冷却したのち高圧塔に導入し、この高圧塔内に導入した圧縮空気を各 成分の沸点差を利用して深冷分離し、液体空気を底部に溜め窒素を気体状態で上 部から還流液用として取り出し、上記高圧塔内の底部に溜まる液体空気を液体空気 取出路を介して低圧塔に導入し、この低圧塔内に導入した液体空気を各成分の沸 点差を利用して深冷分離し、酸素富化液体空気を底部に溜め窒素を気体状態で上 部から取り出し製品ガスとして製品ガス取出路に導入し、上記高圧塔の上部から還 流液用として取り出した気体状態の窒素を凝縮器に導入して液化し、この液体窒素 の一部を還流液として高圧塔に還流し、残部を低圧塔の上部に送給し、熱交換器で の熱ロスおよび外部よりの侵入熱を補う寒冷として液体窒素もしくは液体酸素を系外 から低圧塔内に導入する方法であって、上記低圧塔の精留部における、塔底部側か らの理論段数が:!〜 10段の範囲内に設定されている部分から、上記液体空気取出 路を介して取り出した液体空気を導入するようにしたことを特徴とする窒素発生方法
[2] 外部から取り入れた空気を圧縮する空気圧縮手段と、この空気圧縮手段により圧 縮された圧縮空気を低温に冷却する主熱交換器と、この主熱交換器を経由し低温に 冷却された圧縮空気を各成分の沸点差を利用して深冷分離し液体空気を底部に溜 め窒素を気体状態で上部から還流液用として取り出す高圧塔と、この高圧塔内の底 部から液体空気取出路を介して取り出した液体空気を導入し各成分の沸点差を利 用して深冷分離し酸素富化液体空気を底部に溜め窒素を気体状態で上部から取り 出す低圧塔と、この低圧塔の上部力 気体状態で取り出した窒素を製品ガスとして 導入する製品ガス取出路と、上記高圧塔の上部から還流液用として気体状態で取り 出した窒素を導入して液化する凝縮器と、この凝縮器から取り出した液体窒素の一 部を還流液として高圧塔に還流する還流路と、上記凝縮器から取り出した液体窒素 の残部を低圧塔の上部に送給する送給路と、熱交換器での熱ロスおよび外部よりの 侵入熱を補う寒冷として液体窒素もしくは液体酸素を系外から低圧塔内に導入する 導入路とを備え、上記低圧塔の精留部における、塔底部側からの理論段数が：!〜 10 段の範囲内に設定されている部分から、上記液体空気取出路を介して取り出した液 体空気を導入するように構成したことを特徴とする窒素発生装置。
[3] 上記低圧塔の精留部の下側に上記導入路の導入口が設けられている請求項 2記 載の窒素発生装置。
[4] 上記低圧塔の精留部の下側に、上記低圧塔の下部の排ガスを導出する排ガス出 口が設けられてレ、る請求項 2または 3記載の窒素発生装置。
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