WO2006088261A1 - ＩｎＧａＮ層生成方法及び半導体素子 - Google Patents

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Hiroshi Fujioka
Atsushi Kobayashi
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Kanagawa Academy Of Science And Technology
The University Of Tokyo
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Definitions

  • the present invention relates to an InGaN layer generating method for generating InGaN, and a semiconductor element having an InGaN layer.
  • the band gap of I n N is 0.6 e V (infrared region) and the band gap of G a N is 3.4 e V (ultraviolet region), so when nitride semiconductors are used as light-emitting elements, It is thought that light of a very wide band of wavelengths from the ultraviolet to the infrared can be emitted.
  • Non-Patent Document 1 Davydov V. Yu et al., Phys. Stat. Solidi. (B), 229 (2002)
  • Non-Patent Document 2 E. S. Helman et a],, MRS Internet J. Nitride
  • An object is to provide a semiconductor device in which an n G a N layer is formed on a substrate.
  • the In G a N layer generation method according to the present invention is characterized in that I n G a N is epitaxially grown on a substrate at a temperature of 2 7 or less.
  • the semiconductor element according to the present invention includes a substrate and an In G a N layer formed by epitaxially growing In G a N on the substrate at a temperature of 2 70 or less. It is characterized by.
  • the InGaN crystal according to the present invention has a low-temperature film-forming layer formed by epitaxial growth of InGaN at 2700 at the following temperature.
  • an InGaN layer containing In at a high concentration can be formed, and the quality of the InGaN layer can be increased. Can do.
  • the semiconductor device and the In G a N crystal according to the present invention have an In G a N layer containing In at a high concentration, and the quality of the In G a N layer is good.
  • FIG. 1 is a schematic cross-sectional view of a nitride semiconductor device.
  • FIG. 2 is a flowchart showing a manufacturing procedure of the nitride semiconductor device.
  • FIG. 3 is a diagram showing a state in which a ZnO substrate is surrounded by a sintered ZnO.
  • FIG. 4 is a view of the 0 0 0 1 surface of the Z n 0 substrate observed with an atomic force microscope.
  • FIG. 5 is a schematic diagram showing the configuration of the PLD device.
  • Figure 6 shows the result of observing the surface of InGaN after depositing InGaN on the planarized surface of the ZnO substrate by the PLD method using the RHEED method. It is.
  • Fig. 7 shows the result of observing the surface of In GaN after atomic film deposition on a planarized surface of a Zn 0 substrate by the PLD method using an atomic force microscope. It is.
  • FIG. 8 is a graph showing the results of X-ray 0002 diffraction measurement.
  • FIG. 9 is a graph showing the detected intensity of the photoluminescence with respect to the emission wavelength (photon energy) of the photoluminescence.
  • FIG. 10 is a graph showing the results of X-ray 000 2 diffraction measurement when the composition ratio of In is changed.
  • Figure 11 shows the results of measuring the state change of InGaN in real time using the RHE ED method during the process of depositing InGaN at different growth rates.
  • Figure 12 shows the results of observing the surface of InGaN deposited with different growth rates using an atomic force microscope.
  • a nitride semiconductor device 10 in which an InGaN layer 12 is formed on a Zn substrate 11 as shown in FIG. 1 is manufactured.
  • the nitride semiconductor device 10 has an I nG aN ratio with respect to the (0 0 0 1) plane or the (0 0 0— 1) plane of the Z ⁇ substrate 11 composed of Z n It has an InGaN layer 12 oriented so that the c-axis is vertical.
  • This InGaN layer 12 is formed on the ZnO substrate 11 by epitaxial growth at a low temperature of 270 or less.
  • the lattice irregularity of the InGaN layer 12 should be extremely reduced. Is possible.
  • the nitride semiconductor device 10 performs a flattening step (S 1 1) for flattening the Z n O substrate, and then performs a low-temperature film forming step (S 1 1) of the In n GaN layer. It is manufactured by performing 2).
  • the ZnO substrate 11 is cut out so that the substrate surface becomes the (00 0 1) plane or the (00 0-1) plane.
  • the (0 0 0 1) surface or the (0 00-1) surface of the cut Zn 1 substrate 11 is mechanically polished using, for example, diamond slurry.
  • the particle size of the diamond slurry used is gradually refined and finally mirror polished with a diamond slurry with a particle size of about 0.5 m.
  • the surface may be further flattened by polishing with colloidal silica until the rms of the surface roughness becomes 1 OA or less.
  • the mechanically polished Z ⁇ substrate 11 is sintered in a high-temperature oven controlled at a temperature of 80 ° C. or higher as shown in FIG.
  • the body is heated around the box.
  • a crucible made of a ZnO sintered body may be produced, and the Z ⁇ substrate 11 may be placed therein.
  • a box made of a Zn 0 sintered body may be produced, and the Z ⁇ substrate 11 may be placed therein.
  • ⁇ ⁇ Since the vapor pressure of ⁇ is relatively high, it is used as a substrate material. ⁇ ⁇ Substrate 1 1 has a problem that it decomposes when heated. However, as shown in Fig. 3, Z surrounded by ⁇ ⁇ sintered body By heating the n O substrate 11, the heat treatment can be performed in a state where the vapor pressure of Z n 0 is applied, so that it is possible to suppress decomposition of the! 10 substrate 11 itself.
  • a material containing Zn in addition to surrounding it with a Zn 0 sintered body, surround it with a material containing Zn. Also good.
  • a material containing Zn for example, a Zn 0 single crystal may be used, or a Zn plate may be used. In such a case as well, decomposition of the ZnO substrate 11 itself can be suppressed.
  • Fig. 4 (A) shows the result of observing the (000 1) plane of the Z ⁇ substrate 11 1 heat-treated at 1 1 500 t for 6.5 hours with an atomic force microscope. From FIG. 4 (A), it can be seen that curved atomic steps are formed on the (00 0 1) plane of the ZnO substrate 11.
  • Fig. 4 (B) shows the result of observing the (00 00-1) surface of the Z ⁇ substrate 11 1 that was heat-treated at 1 150 for 3.5 hours with an atomic force microscope. From this Fig. 4 (B), it can be seen that smooth linear atomic steps are regularly formed on the (00 0-1) plane of the Z ⁇ substrate 11. The height of each atomic step was measured using this atomic force microscope and found to be about 0.5 nm.
  • the Z ⁇ substrate 11 on which the atomic steps are formed can be applied as a crystal growth substrate.
  • This atomic step makes it possible to finish the substrate surface in the flattest state and to form a good InGaN thin film.
  • this atomic step can be a nucleus in the epitaxial growth of In G a N, so it is possible to create a better film formation environment.
  • the ZnO substrate 11 is a conductor, the ZnO itself can be used as an electrode. Therefore, unlike an insulating substrate such as a sapphire substrate, it is possible to manufacture a semiconductor using the lower part of In GaN as an electrode, and the manufacturing process can be simplified.
  • the Z n 0 substrate 1 1 is formed by the planarization step S 1 1.
  • An InGaN layer 12 is epitaxially grown on the planarized surface by pulsed laser deposition (hereinafter referred to as PLD method).
  • the temperature of the substrate during the growth of InGaN is set to 2 70 or less.
  • the P LD method is a method of depositing the In GaN layer 12 on the Z ⁇ substrate 11 1 using a P LD apparatus 30 as shown in FIG.
  • the P LD device 30 includes a chamber 31 that forms a sealed space in order to keep the pressure and temperature of the gas filled therein constant.
  • a ZnO substrate 11 and a target 32 are arranged to face each other.
  • the target 32 is indium-gallium metal.
  • the PLD device 30 includes a KrF excimer laser 33 that emits a high-power pulsed laser having a wavelength of 248 nm.
  • the pulse laser light emitted from the K r F excimer laser 3 3 is spot-adjusted by the lens 34 so that the focal position is in the vicinity of the sunset 32, and a window 3 1 provided on the side surface of the chamber 3 1 It is incident at an angle of about 30 ° with respect to the surface of the target 32 disposed in the chamber 31 via a.
  • the PLD device 30 includes a gas supply unit 35 for injecting nitrogen gas into the chamber 31 and a radical source 36 for radicalizing the nitrogen gas.
  • the nitrogen radical source 35 converts the nitrogen gas discharged from the gas supply unit 35 into nitrogen radicals by exciting the nitrogen gas using high frequency, and supplies the nitrogen radicals into the chamber 3 1.
  • the gas concentration is set between the chamber 31 and the gas supply unit 35 in order to control the adsorption state on the ZnO substrate 11 1 in relation to the wavelength of the nitrogen radical gas molecule and the pulse laser beam.
  • a regulating valve 3 6 a for control is provided.
  • the PLD device 30 includes a pressure valve 37 and a single pump 38 for controlling the pressure in the chamber 31. The pressure in the chamber 31 is controlled by the rotary pump 38 so as to be a predetermined pressure in, for example, a nitrogen atmosphere while taking into account the PLD process in which film formation is performed under reduced pressure.
  • the PLD device 30 includes a rotating shaft 39 that rotates the target 32 in order to move the point irradiated with the pulse laser beam.
  • the pulsed laser light is intermittently irradiated while the evening gate 32 is rotationally driven through the rotating shaft 39 while the chamber 31 is filled with nitrogen gas.
  • the Ga atoms contained in the exposure plasma move to the ZnO substrate 11 by gradually changing the state while repeating the collision reaction with the nitrogen gas. Then, the particles containing Ga atoms that have reached the ZnO substrate 11 1 diffuse directly into the (00 0 1) plane or the (000— 1) plane on the Zn 0 substrate 1 1 and have the most stable lattice matching. In this state, the film will be thinned.
  • the temperature of the Z nO substrate 11 is 2700 and is set to the following.
  • the method of epitaxial growth of InGaN in the low-temperature film-forming process S12 of the InGaN layer is not limited to the PLD method, and if it can be deposited at 270 and below, For example, it may be produced based on other physical vapor deposition (PVD) methods such as molecular beam epitaxy (MBE) method and sputtering method. Further, instead of the physical vapor deposition (PVD) method, for example, the chemical vapor deposition (CVD) method using the MOCVD method may be used.
  • PVD physical vapor deposition
  • MOCVD metal-vapor deposition
  • the target 32 is indium-gallium metal, but indium metal and gallium metal may be targets, respectively, and each may be irradiated with an excimer laser beam at the same time.
  • particles containing Ga atoms are diffused to the (00 0 1) plane or the (000— 1) plane on the Zn 0 substrate 11, but I n G a N
  • the substrate is a lattice matching substrate, the substrate may not be a ZnO substrate, and may be diffused to a plane other than the (00001) plane or the (000-1) plane.
  • step S 1 2 specifically, epitaxial growth of the InGaN layer 12 was performed under the following conditions.
  • the target 32 was composed of InGa metal (In: 50%, Ga: 50%). Evening get 32 was placed so as to be parallel to the (00 0 1) plane or the (000-1) plane on the Zn 0 substrate 11.
  • An RF plasma / radical nitrogen source was used at 350 W as the nitrogen source, and the growth pressure was 2.0 X 1 0-5 Torr.
  • the pulsed laser beam emitted from the K r F excimer laser 33 was set to a pulse frequency of 5-20 Hz and an energy density of 1 to 3 J / cm 2 .
  • Fig. 6 (A) is an image obtained as a result of observation by RHEED on the InGaN layer 12 generated at a substrate temperature of 2 70
  • Fig. 6 (B) shows the substrate temperature of 42
  • Fig. 6 (C) is an image obtained as a result of observation by RHEED on the InGaN layer 12 generated as 0,
  • Fig. 6 (C) shows the InGaN layer generated as the substrate temperature of 650 It is an image obtained as a result of observing 1 and 2 with RHE ED.
  • the diagram on the left is a drawing based on a photograph of the RHE ED image
  • the diagram on the right is a schematic diagram thereof.
  • FIG. 6 (A) is an atomic force microscope scanning image of the In G a N layer 12 generated with a substrate temperature of 270 "C.
  • Figure 7 (B) is generated with a substrate temperature of 420.
  • FIG. 7 (C) is an atomic force microscope scanning image of the In GaN layer 12 generated at a substrate temperature of 6 5.
  • the left figure is a drawing based on a photograph of a scanning image of an atomic force microscope, and the right figure is a schematic diagram thereof.
  • step-and-terrace structure in which band-like atomic steps are formed is observed.
  • the observation of the step-and-terrace structure means that the atomic layer of InGaN is layered in an orderly manner.
  • the surface roughness RMS when the substrate temperature is 2 7 Ot: is 0.17 nm
  • the surface roughness RMS when the substrate temperature is 420 is 0.28 nm, both of which are very small.
  • the In GaN layer 12 is a crystal with a smooth surface and a good quality when the substrate temperature is 420 t or less.
  • the step-and-terrace structure cannot be observed, and the surface is much rougher at 420 compared to the following cases. ing. Also, the surface roughness RMS when the substrate temperature is 6500 is 8.22 ⁇ m, which is large.
  • FIG. 8 is a graph showing the results of X-ray diffraction measurements.
  • the horizontal axis is the rotation angle (20 ⁇ )
  • the vertical axis is the detected value.
  • X-ray diffraction measurement enables crystal structure evaluation. Rotating the measurement object and measuring the diffracted X-ray dose with respect to the rotation angle gives a peak waveform. If the peak waveform is sharp, it can be judged that the crystallinity is better.
  • ⁇ in Fig. 8 is the result of X-ray diffraction analysis of X-ray of I nG aN layer 1 2 generated at a substrate temperature of 2 70, and B is an I n G a generated at a substrate temperature of 420:
  • A is the result of X-ray 0 002 diffraction measurement of In G a N layer 1 2 generated at a substrate temperature of 6 5 O: .
  • the X-ray 000 2 diffraction measurement results show that when the substrate temperature is 420, the In G a N layer 12 is not a very good crystal.
  • the X-ray 0002 diffraction measurement results show that when the substrate temperature is 650, the InGaN layer 12 is not a high-quality crystal.
  • InGaN is epitaxially grown on a ZnO substrate 11 at 270 at the following temperature. It can be seen that a high quality In G a N film can be formed by growth.
  • Photoluminescence was measured for the In GaN layer 12 of the nitride semiconductor device 10 manufactured as described above. Photoluminescence is light emitted when electrons in a semiconductor excited by light return to their original energy state while releasing energy.
  • a He-Cd laser (wavelength: 325 nm) was used as the excitation light, and the temperature was 300 K.
  • the temperature during the deposition of the In GaN layer 1 2 was 2700.
  • Fig. 9 is a graph showing the detected intensity of photoluminescence with respect to the emission wavelength (photon energy) of photoluminescence.
  • a N layer 1 2 having photoluminescence characteristics can be formed by epitaxial growth of a N on a ZnO substrate 1 1 at a temperature below 2700 t: However, it can be seen that a semiconductor having sufficient crystallinity can be manufactured.
  • the In G a N layer 12 was formed by changing the composition ratio of In and Ga.
  • the composition ratio between In and Ga may be changed, for example, by changing the ratio between In metal and Ga metal in the evening gate 12 in the PLD device 30.
  • FIG. 10 is a graph showing the results of X-ray diffraction measurements.
  • the horizontal axis is the rotation angle 2 ⁇ / ⁇
  • the vertical axis is the detected value. Note that the substrate temperature at this time is 2700.
  • Fig. 10 1 is the result of X-ray 0 0 0 2 diffraction measurement of In n G a N layer 12 when In composition is 32%
  • B is when In composition is 51%
  • C is 0 0 0 of the X-ray of the InGaN layer 1 2 when the In composition is 59%
  • D is the X-ray of the I n G a N layer 1 2 when the In composition is 67%.
  • a high-quality InGaN layer 12 can be formed with any composition regardless of the composition ratio of In and Ga.
  • crystallinity is improved by epitaxially growing InGaN on the ZnO substrate 11 at 2700 at the following temperature.
  • a good InGaN layer 12 can be formed, and an InGaN layer 12 containing In at a high concentration can be formed.
  • nitride semiconductor devices 10 with different growth rates of the I n G a N layer 12 are manufactured, and in real time using the reflected light electron diffraction (RHE ED) method.
  • the state change of layer 12 was measured. Note that the substrate temperature at this time is 2700.
  • the growth rate of the InGaN layer 12 can be controlled by changing the repetition frequency of the KrF excimer laser 33. The results are shown in FIGS. 11 and 12.
  • Figure 11 (A) shows the amount of R HE ED detected when the film growth rate per hour is 35 nm.
  • Figure 11 (A) shows the amount of R HE ED detected when the film growth rate per hour in the initial stage is 10 nm and then the growth rate per hour is 35 nm. .
  • Fig. 1 2 (A) shows the atomic force microscope scan of the final Iri G a N layer 1 2 when the film growth rate per hour is 35 nm.
  • Fig. 1 2 (B) shows an atomic force microscope with an initial film growth rate of 10 nm per hour and a growth rate of 35 nm per hour. Scanned image.
  • the period of oscillation of the detected amount of RHE E D shows one layer of atoms.
  • the fact that the detected amount of RHEED oscillates as the film grows means that high-quality crystals are formed.
  • the InGaN layer 12 is formed on the ZnO substrate 11 1, it is possible to form a high-quality crystal by forming the film at a rate of about 10 nm / hour or less at the initial stage. Can be obtained. However, after exceeding the initial stage (for example, after exceeding 5 atomic layers as shown in Fig. 11 (B)), even if the film formation rate is increased to about 35 nmZ time, a high-quality crystal Can be obtained.
  • Knudsen cell also called K-cell, Effusion cell, etc.
  • MBE molecular beam epitaxy
  • ⁇ And PLD can be used as long as it is possible to use a low speed (1 0 InGaN film can be deposited at a high speed (more than 35 nm / hour) by MBE, which is suitable for mass production.

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Abstract

窒化物半導体素子（１０）は、表面が平坦化されたＺｎＯ基板（１１）の表面上に、ＩｎＧａＮ層（１２）が形成されている。ＩｎＧａＮ層１２は、ＰＬＤ装置により成膜する。すなわち、窒素雰囲気中でＩｎＧａ金属に対してエキシマレーザを照射することにより、ＺｎＯ基板（１１）上にＩｎＧａＮを成膜する。ここで、ＩｎＧａＮの成膜時の温度は、４２０℃以下とする。４２０℃以下とすることによりＩｎＮとＧａＮとに相分離せず、結晶性のよいＩｎＧａＮを製造することができる。

Description

明細書
I n G a N層生成方法及び半導体素子 技術分野 本発明は、 I n G a Nを生成する I n G a N層生成方法及び I n G a N層を有 する半導体素子に関するものである。
本出願は、 日本国において 200 5年 2月 2 1日に出願された日本特許出願番 号 200 5— 4439 1を基礎として優先権を主張するものであり、 この出願は 参照することにより、 本出願に援用される。 背景技術
I n Nのバンドギャップ 0. 6 e V (赤外域） であり、 G a Nのバンドギヤッ プは 3. 4 e V (紫外域） であることから、 窒化物半導体を発光素子として利用 した場合、 紫外域から赤外域までにわたる非常に広い帯域の波長の光を発光でき ると考えられる。
このような窒化物半導体を利用した受発光素子を実現するために、 I nが高濃 度で含まれている高品質な I n G a N単結晶の作製に関する研究を進めている。 しかしながら、 I n GaNは、 I n Nと G a Nとの格子不整合が大きいため、 高温で容易に I nNと G a Nとに相分離してしまう。 そのため、 MOCVDや M B E等の高温環境化でェピタキシャル成長を行う従来の成膜方法では、 高品質な I n G a N単結晶を作成することはできなかった。
非特許文献 1 ： Davydov V. Yu et al. , Phys. Stat. Solidi. (b) , 229 (2002) 非特許文献 2 ： E. S. Hel lman et a], , MRS Internet J. Nitride
Semicond. Res.1, 16 (1996) 発明の開示 本発明は、 以上のような課題を解決し、 結晶性のよい I n G a Nをェピ夕キシ ャル成長させることができる I n G a N層生成方法、 並びに、 結晶性の良い I n G a N層が基板上に形成された半導体素子を提供することを目的とする。
本発明に係る I n G a N層生成方法は、 I n G a Nを 2 7 以下の温度で基 板上にェピタキシャル成長させることを特徴とする。
また、 本発明に係る半導体素子は、 基板と、 2 7 0 以下の温度で I n G a N を上記基板上にェピタキシャル成長させて成膜された I n G a N層とを有するこ とを特徴とする。
本発明に係る I n G a N結晶は、 2 7 0で以下の温度で I n G a Nをェピタキ シャル成長させて成膜された低温成膜層を有することを特徴とする。
本発明に係る I n G a N層生成方法では、 I nが高濃度に含まれている I n G a N層を形成することができるとともに、 その I n G a Nの品質を高くすること ができる。
また、 本発明に係る半導体素子及び I n G a N結晶は、 I nが高濃度に含まれ ている I n G a N層を有するとともに、 その I n G a N層の品質が良い。
本発明の更に他の目的、 本発明によって得られる具体的な利点は、 以下に説明 される実施の形態の説明から一層明らかにされる。 図面の簡単な説明 図 1は、 窒化物半導体素子の模式的な断面図である。
図 2は、 窒化物半導体素子の製造手順を示すフローチャートである。
図 3は、 Z n〇の焼結体で Z n O基板を囲んだ状態を示す図である。
図 4は、 Z n 0基板の 0 0 0 1面を原子間力顕微鏡で観察した図である。 図 5は、 P L D装置の構成を示す模式的な図である。
図 6は、 P L D法により Z n 0基板の平坦化した面上に I n G a Nを成膜させ た後の当該 I n G a Nの表面を、 R H E E D法により観察した結果を示した図で ある。 図 7は、 PLD法により Z n 0基板の平坦化した面上に I n G a Nを成膜させ た後の当該 I n GaNの表面を、 原子間力顕微鏡により観察した結果を示した図 である。
図 8は、 X線の 0002回折の測定の結果を示すグラフを示す図である。 図 9は、 フォ トルミネッセンスの発光波長 （フオ トンエネルギ） に対するフォ トルミネッセンスの検出強度を示す図である。
図 1 0は、 I nの組成割合を変えた場合の X線の 000 2回折の測定の結果を 示すグラフを示す図である。
図 1 1は、 成長速度を変えて I n G a Nを蒸着する過程中に、 RHE ED法で リアルタイムに I n G a Nの状態変化を測定した結果を示す図である。
図 1 2は、 成長速度を変えて成膜した I n G a Nの表面を、 原子間力顕微鏡に より観察した結果を示した図である。 発明を実施するための最良の形態 以下、 本発明の実施の形態について図面を参照しながら詳細に説明する。 本発 明は、 I n G a N層を有する半導体素子及びその製造プロセスに適用される。
(半導体の構成）
本発明が適用された半導体素子製造プロセスでは、 図 1に示すような、 Z n〇 基板 1 1上に I n G a N層 1 2が形成された窒化物半導体素子 1 0を製造する。 窒化物半導体素子 1 0は、 図 1に示すように、 Z n〇からなる Z ηθ基板 1 1 の （ 0 0 0 1 ) 面又は （0 0 0— 1) 面に対して、 I nG aNの c軸が垂直とな るように配向された I n G a N層 1 2を有する。 この I n G aN層 1 2は、 Z n 0基板 1 1上に 270 以下の低温でェピタキシャル成長して成膜されている。 このような構成の窒化物半導体素子 1 0では、 Z n 0と I n G a Nとの格子定 数が非常に近いため、 I n G a N層 1 2の格子不整を非常に少なくさせることが 可能となる。
(全体フロー）
つぎに、 窒化物半導体素子 1 0の製造プロセスについて説明をする。 窒化物半導体素子 1 0は、 図 2に示すように、 Z n O基板の平坦化する平坦化 工程 （S 1 1) を行い、 次に、 I n G aN層の低温成膜工程 （S 1 2) を行うこ とにより製造される。
(平坦化工程 S 1 1 )
平坦化工程 S 1 1では、 先ず、 基板表面が （00 0 1 ) 面又は （00 0— 1) 面となるように Z nO基板 1 1を切り出す。
続いて、 平坦化工程 S 1 1では、 切り出した Z n 0基板 1 1の （0 0 0 1 ) 面 又は （ 0 00— 1 ) 面を例えばダイヤモンドスラリーを使用して機械研磨する。 この機械研磨では、 使用するダイヤモンドスラリーの粒径を徐々に微細化してゆ き、 最後に粒径約 0. 5 mのダイヤモンドスラリーで鏡面研磨する。 このとき、 更にコロイダルシリカを用いて研磨することにより、 表面粗さの rm sが 1 OA 以下となるまで平坦化させてもよい。
続いて、 平坦化工程 S 1 1では、 この機械研磨された Z ηθ基板 1 1を、 80 0で以上の温度に制御された高温オーブン内において、 図 3に示すように Z n〇 の焼結体で周囲を箱状に囲んで加熱処理する。 かかる場合において、 Z nO基板 1 1を Z n O焼結体により包囲していればよく、 また包囲する焼結体により Z n 〇基板 1 1全てを包み込むことは必須とはならない。 また、 例えば Z nO焼結体 からなる坩堝を作製してその中に Z ηθ基板 1 1を載置するようにしてもよい。 また、 Z n 0焼結体からなる箱を作製してその中に Z ηθ基板 1 1を載置するよ うにしてもよい。
Ζ ηの蒸気圧は比較的高いため、 基板材料として用いる Ζ ηθ基板 1 1を加熱 処理するとこれが分解してしまうという問題点があつたが、 図 3の如く Ζ ηθ焼 結体により包囲した Z n O基板 1 1を加熱することにより、 いわば Z n 0の蒸気 圧をかけた状態で加熱処理することができるため、 ∑ !10基板 1 1自体の分解を 抑制することが可能となる。
これは、 以下に説明する理由から導くことができる。 即ち、 Z nの蒸気圧は比 較的に高いため、 周囲を Z n 0焼結体で包囲しない場合には、 次の反応 2 Z nO = 2 Z n + 02に基づいて Z nが効率よく Z n O基板 1 1から除去されることに なる。 これに対して、 Z n O基板 1 1の周囲を Z n 0焼結体で包囲することによ り、 かかる Z nO焼結体から Z nO基板周囲の気相中へ Z nが逃散する結果、 か かる気相中における Z n濃度が高くなる。 このため、 2 ] 〇基板 1 1中の21 が 気相中へ逃散するいわゆる逃散能を低くすることができる結果、 Z n O基板 1 1 自体の分解を抑制することできるためである。
ちなみに、 Z ηθ基板 1 1中の Z nの気相中への逃散を抑えるためには、 その 周囲を Z n 0焼結体で包囲する以外に、 Z nを含む材料で包囲するようにしても よい。 Z nを含む材料の例として、 例えば Z n 0単結晶を用いてもよいし、 Z n の板を用いてもよい。 かかる場合においても同様に、 Z nO基板 1 1自体の分解 を抑制することできる。
図 4 (A) は、 この 1 1 5 0tで 6. 5時間加熱処理した Z ηθ基板 1 1の (000 1 ) 面を原子間力顕微鏡で観察した結果を示している。 この図 4 (A) より、 曲線状の原子ステツプが Z n O基板 1 1の （ 00 0 1 ) 面上において形成 されているのが分かる。 図 4 (B) は、 1 1 50 で 3. 5時間加熱処理した Z ηθ基板 1 1の （ 0 00— 1 ) 面を原子間力顕微鏡で観察した結果を示している。 この図 4 (B) より、 滑らかな直線状の原子ステップが Z ηθ基板 1 1の （00 0 - 1 ) 面上において規則的に形成されているのが分かる。 なお、 各原子ステツ プの高さをこの原子間力顕微鏡を用いて測定した結果、 約 0. 5 nmであった。 即ち、 上述の条件に基づいて Z nO基板 1 1を加熱処理することにより、 原子 ステップが形成された Z ηθ基板 1 1を結晶成長用基板として適用することが可 能となる。 この原子ステップが観察されることは、 基板表面を最も平坦な状態に 仕上げることができ、 良好な I n G a N薄膜を形成させることが可能となる。 ま たこの原子ステップは、 I n G a Nのェピタキシャル成長における核となりうる ことから、 更に良好な成膜環境を作り上げることも可能となる。
また、 Z nO基板 1 1は、 導体であるため、 当該 Z n〇自体を電極とすること ができる。 従って、 サファイア基板等の絶縁基板とは異なり、 I n GaNの下部 を電極とした半導体を製造することができ、 製造時の工程を簡略化することがで きる。
(低温成膜工程 S 1 2)
つぎに、 低温成膜工程 S 1 2では、 平坦化工程 S 1 1により Z n 0基板 1 1の 平坦化した面上に、 パルスレーザ堆積法 （以下、 PLD法） により、 I n G aN 層 1 2をェピタキシャル成長させる。
このとき、 I n G a Nの成長時の基板の温度を、 2 70 以下とする。
2 70で以下の温度で成膜をすると、 I nNと G a Nとに相分離する現象が発 生せず、 高品質な I n G a Nが成膜される。 すなわち、 2 7 以下の温度で成 膜をすることにより、 I n G a Nが熱力学的に非平衡な温度で成膜される。 I n G a Nが熱力学的に非平衡な温度で成膜できると、 結晶性がよい I n G a N層 1 2を形成できるとともに、 I nを高濃度に含ませた I nG aN層 1 2を形成する ことが可能となる。
つぎに、 P L D法について説明をする。
P L D法は、 図 5に示すような P L D装置 30を用いて I n G aN層 1 2を Z ηθ基板 1 1上に堆積させる方法である。
P LD装置 3 0は、 内部に充填されたガスの圧力及び温度を一定に保っために 密閉空間を形成するチャンバ 3 1を備えている。 チャンバ 3 1内には、 Z nO基 板 1 1とターゲッ ト 32とが対向して配置されている。 ここで、 ターゲッ ト 32 となるのは、 インジウム-ガリウム金属である。
また、 PLD装置 30は、 波長が 248 nmの高出力のパルスレーザを出射す る K r Fエキシマレーザ 3 3を備えている。 K r Fエキシマレ一ザ 3 3から出射 されたパルスレーザ光は、 レンズ 34により焦点位置が夕ーゲッ ト 32の近傍と なるようにスポッ 卜調整され、 チャンバ 3 1の側面に設けられた窓 3 1 aを介し てチャンバ 3 1内に配設されたターゲッ ト 32表面に対して約 30 ° の角度で入 射する。
また、 P LD装置 30は、 チャンバ 3 1内へ窒素ガスを注入するためのガス供 給部 3 5と、 その窒素ガスをラジカル化するラジカル源 36とを備えている。 窒 素ラジカル源 3 5は、 ガス供給部 3 5から排出された窒素ガスを、 高周波を用い て一旦励起することにより窒素ラジカルとし、 その窒素ラジカルをチャンバ 3 1 内に供給する。 なお、 チャンバ 3 1とガス供給部 3 5との間には、 窒素ラジカル ガス分子とパルスレーザ光の波長との関係において Z n O基板 1 1への吸着状態 を制御すべく、 ガスの濃度を制御するための調整弁 3 6 aが設けられている。 また、 PLD装置 30は、 チャンバ 3 1内の圧力を制御するための圧力弁 37 と口一タリ一ポンプ 38とを備えている。 チャンバ 3 1内の圧力は、 減圧下で成 膜する P L D法のプロセスを考慮しつつ、 ロータリーポンプ 38により例えば窒 素雰囲気中において所定の圧力となるように制御される。
また、 PLD装置 30は、 パルスレーザ光が照射されている点を移動するため に、 ターゲッ ト 32を回転させる回転軸 39を備えている。
以上の PL D装置 30では、 チャンバ 3 1内に窒素ガスを充満させた状態で、 夕ーゲッ ト 32を回転軸 3 9を介して回転駆動させつつ、 パルスレーザ光を断続 的に照射する。 このことにより、 夕一ゲッ ト 3 2表面の温度を急激に上昇させ、 G a原子が含まれたアブレーションプラズマを発生させることができる。 このァ ブレーシヨンプラズマ中に含まれる G a原子は、 窒素ガスとの衝突反応等を繰り 返しながら状態を徐々に変化させて Z n 0基板 1 1へ移動する。 そして、 Z nO 基板 1 1へ到達した G a原子を含む粒子は、 そのまま Z n〇基板 1 1上の （00 0 1) 面又は （ 000— 1 ) 面に拡散し、 格子整合性の最も安定な状態で薄膜化 されることになる。
このとき、 Z nO基板 1 1の温度は、 2 7 0で以下にする。
その結果、 結晶性がよい I nGaN層 1 2を形成できるとともに、 I nを高濃 度に含ませた I n G aN層 1 2を形成することが可能となる。
なお、 I n G a N層の低温成膜工程 S 1 2での I n G aNのェピタキシャル成 長の手法は、 P L D法に限定されるものではなく、 2 70で以下で成膜できれば、 例えば分子線ェピタキシャル （MB E) 法やスパッタリング法等、 他の物理気相 蒸着 （PVD) 法に基づいて作製してもよい。 また、 物理気相蒸着 （PVD) 法 ではなく、 例えば MOCVD法を利用した化学気相蒸着 （CVD) 法に基づいて 作製してもよい。
また、 ターゲッ ト 32となるのは、 インジウム-ガリウム金属としているが、 インジウム金属と、 ガリウム金属をそれぞれターゲッ トとし、 それぞれに同時に エキシマレ一ザビームを照射するようにしてもよい。
さらに、 以上の実施の形態では、 G a原子を含む粒子を Z n 0基板 1 1上の ( 00 0 1 ) 面又は （ 000— 1 ) 面に拡散させるようにしたが、 I n G a Nに 対する格子整合性基板であれば Z n O基板でなくてもよく、 また、 （ 0 00 1 ) 面又は （ 000— 1 ) 面以外の面に拡散させることもできる。
(具体的な製造条件、 及び、 評価結果）
低温成膜工程 S 1 2において、 具体的には次のような条件で I nG aN層 l 2 のェピタキシャル成長を行った。
低温成膜工程 S 1 2では、 ターゲッ ト 32は、 I n G a金属 （ I n ： 5 0 %、 G a ： 5 0 %) で構成した。 夕一ゲッ ト 32は、 Z n 0基板 1 1における （ 00 0 1) 面又は （000— 1) 面に対して平行となるように配置した。 窒素源とし て RFプラズマ · ラジカル窒素源を 350 Wで用い、 成長圧力は 2. 0 X 1 0— 5 T o r rとした。 K r Fエキシマレーザ 33から出射するパルスレーザ光を、 パルス周波数が 5- 20 H zとし、 エネルギ密度を 1〜 3 J /c m2とした。
以上の条件により生成した窒化物半導体素子 1 0の I nG aN層 1 2に対して、 反射光速電子線回折 （RHEED) による観察、 原子間力顕微鏡による観察、 X 線回折測定を行った。 なお、 これらの観察及び測定は、 P LD法によるェピタキ シャル成長時の Z n O基板 1 1の温度を 2 70 ：、 420で、 6 50 T に設定し て製造した I n G a N層 1 2に対して行った。
図 6 (A) は基板温度を 2 7 0でとして生成された I n G a N層 1 2に対して RHEEDにより観察した結果得られた像であり、 図 6 (B) は基板温度を 42 0でとして生成された I n G a N層 1 2に対して R H E E Dにより観察した結果 得られた像であり、 図 6 (C) は基板温度を 6 50でとして生成された I n Ga N層 1 2に対して RHE EDにより観察した結果得られた像である。 なお、 図 6 において、 左側の図は、 RHE ED像の写真に基づく図面であり、 右側の図はそ の模式図である。
図 6 (A) ， (B) の RHE ED像に示すように、 基板温度が 2 7 0で及び 4 2 0での場合には、 シャープな縞の形状 （ストリーキーパターン） が観察され、 I n G a N層 1 2が良質な結晶となっていることがわかる。 これに対して、 図 6 (C) の RHEED像に示すように、 基板温度が 6 5 の場合には、 シャープ な縞の形状が得られず、 I n GaN層 1 2が良質な結晶となっていないことがわ かる。 図 7 (A) は基板温度を 2 70"Cとして生成された I n G a N層 1 2の原子間 力顕微鏡の走査画像であり、 図 7 (B) は基板温度を 420でとして生成された I nG aN層 1 2の原子間力顕微鏡の走査画像であり、 図 7 (C) は基板温度を 6 5 として生成された I n GaN層 1 2の原子間力顕微鏡の走査画像である。 なお、 図 7において、 左側の図は、 原子間力顕微鏡の走査画像の写真に基づく図 面であり、 右側の図はその模式図である。
図 7 (A) , (B) に示すように、 基板温度が 2 7 Ot:及び 420での場合に は、 帯状の原子ステップが形成されるステツプアンドテラス構造が観察されてい る。 ステップアンドテラス構造が観察されているということは、 I nG aNの原 子層が一層一層に整然と積層されていることを意味する。 また、 基板温度が 2 7 Ot:の場合の表面粗さ RMSは 0. 1 7 nmであり、 基板温度が 420での場合 の表面粗さ RMSは 0. 28 nmであり、 いずれも非常に小さい。 このように、 原子間力顕微鏡の観察から、 基板温度が 420t以下の場合には、 I n GaN層 1 2が表面が滑らかで良質な結晶となっていることがわかる。
これに対して、 図 7 (C) に示すように、 基板温度が 6 50での場合には、 ス テツプアンドテラス構造が観察できず、 420で以下の場合と比べて表面も非常 に荒れている。 また、 基板温度が 6 5 0での場合の表面粗さ RM Sは 8. 22 η mであり大きい。
図 8は、 X線の 0 002回折の測定の結果を示すグラフを示す図である。 図 8 のグラフは、 横軸が回転角度 （20Ζω) で、 縦軸が検出値である。 X線回折測 定では、 結晶の構造評価が可能である。 測定対象物を回転させ、 その回転角に対 する回折した X線量を測定するとピーク波形が得られる。 そのピーク波形が鋭け れば、 より結晶性がよいと判断できる。
図 8の Αは基板温度を 2 7 0でとして生成された I nG aN層 1 2の X線の 0 00 2回折の測定の結果、 Bは基板温度を 420 :として生成された I n G a N 層 1 2の X線の 00 02回折の測定の結果、 Aは基板温度を 6 5 O :として生成 された I n G a N層 1 2の X線の 0 002回折の測定の結果である。
図 8の Aに示すように、 基板温度が 2 7 0での場合には、 I n組成 50 %近傍 の角度 （20Ζω= 33degree) でピークを観察することができる。 このように、 X線の 0 002回折の測定の結果から、 基板温度が 2 7 Ot:以下の場合には、 I n G a N層 1 2が良質な結晶となっていることがわかる。
これに対して、 図 8に示すように、 基板温度が 42 の場合には、 I n組成 50 %近傍の角度 （23Ζω= 33degree) では、 2つのピークを観察すること ができる。 このため、 X線の 000 2回折の測定の結果から、 基板温度が 420 その場合には、 I n G a N層 1 2があまり良質な結晶とはいえないことがわかる。 また、 図 8の Cに示すように、 基板温度が 6 50での場合には、 I n組成 50 %近傍の角度 （2 θ/ω= 33degree) でピークを全く観察することができない。 このように、 X線の 0002回折の測定の結果から、 基板温度が 6 50での場合 には、 I n G a N層 1 2が全く良質な結晶となっていないことがわかる。
以上の図 6、 図 7及び図 8に示すように、 本発明が適用された窒化物半導体の 製造プロセスでは、 I nG aNを Z nO基板 1 1上に 2 70で以下の温度でェピ タキシャル成長させることにより、 品質の高い I n G a Nを成膜することができ ることがわかる。
(フォトルミネッセンスの結果）
さらに、 以上のように製造した窒化物半導体素子 1 0の I n G aN層 1 2に対 して、 フォ トルミネッセンスの測定を行った。 フォ トルミネッセンスとは、 光で 励起された半導体中の電子がエネルギーを放ちながら元のエネルギー状態に戻る ときに発する光である。 なお、 当該測定において、 励起光には H e-C dレーザ (波長 32 5 nm) を用い、 温度は 300 Kとした。 また、 I n G aN層 1 2の 成膜時の温度は 2 7 0でとした。
図 9は、 フォ トルミネッセンスの発光波長 （フオ トンエネルギ） に対するフォ トルミネッセンスの検出強度を示すグラフである。
図 9に示すように、 I n組成 44 % (X= 0. 44) 及び I n組成 5 1 % (X = 0. 5 1) の場合で、 明瞭なフォ トルミネッセンスを検出することができた。 なお、 I n組成 44% (X= 0. 44) ではバンドギャップピークが 2. 0 1 e Vとなり、 1 !1組成5 1 % ( =0. 5 1 ) ではバンドギャップピークが 1. 7 2 e Vとなることがわかった。
以上のように、 本発明が適用された窒化物半導体の製造プロセスでは、 I nG a Nを Z n O基板 1 1上に 2 7 0 t:以下の温度でェピタキシャル成長させること により、 フォ トルミネッセンス特性を有する I n G a N層 1 2を形成できるので、 発光デバイスとして用いても充分な結晶性を有する半導体を製造できることがわ かる。
( I nと G aとの組成割合） ·
さらに、 I nと G aとの組成割合を変化させて I n G a N層 1 2を成膜した。 I nと G aとの組成割合は、 例えば、 P LD装置 3 0内の夕一ゲッ ト 1 2の I n 金属と G a金属の割合を変化させればよい。
図 1 0は、 X線の 0 0 0 2回折の測定の結果を示すグラフを示す図である。 図 1 0のグラフは、 横軸が回転角度 2 θ / ω、 で、 縦軸が検出値である。 なお、 このときの基板温度は、 2 7 0でである。
図 1 0の Αは I n組成が 3 2 %の場合の I n G a N層 1 2の X線の 0 0 0 2回 折の測定の結果、 Bは I n組成が 5 1 %の場合の I n G a N層 1 2の X線の 0 0 0 2回折の測定の結果、 Cは I n組成が 5 9 %の場合の I n G a N層 1 2の X線 の 0 0 0 2回折の測定の結果、 Dは I n組成が 6 7 %の場合の I n G a N層 1 2 の X線の 0 0 0 2回折の測定の結果、 Eは I n組成が 1 0 0 %の場合の I n G a N層 1 2の X線の 0 0 0 2回折の測定の結果を示している。
図 1 0の A〜Eに示すように、 I nと G aの組成割合に関わらず、 全ての組成 で良質な結晶の I n G a N層 1 2が形成できることがわかる。
以上のように， 本発明が適用された窒化物半導体の製造プロセスでは、 I n G a Nを Z nO基板 1 1上に 2 7 0で以下の温度でェピタキシャル成長させること により、 結晶性がよい I n G a N層 1 2を形成できるとともに、 I nを高濃度に 含ませた I n G a N層 1 2を形成する'ことが可能となる。
(成長レート）
また、 I n G a N層 1 2の成長速度を変えた 2種類の窒化物半導体素子 1 0を 製造するとともに、 反射光速電子線回折 （RHE ED) 法を用いてリアルタイム に I n G a N層 1 2の状態変化を測定した。 なお、 このときの基板温度は、 2 7 0でである。 また、 I n G a N層 1 2の成長速度は、 K r Fエキシマレーザ 3 3 の繰り返し周波数を変化させることにより制御することができる。 この結果を、 図 1 1及び図 1 2に示す。
図 1 1 (A) は、 1時間あたりの膜の成長速度を 35 nmで成膜した場合の R HE EDの検出量を示している。 図 1 1 (A) は、 初期段階の 1時間あたりの膜 の成長速度を 1 0 nmとし、 その後に 1時間あたりの成長速度を 35 nmとした 場合の R HE EDの検出量を示している。
また、 図 1 2 (A) は、 1時間あたりの膜の成長速度を 3 5 nmで成膜した場 合の最終的に生成された I ri G a N層 1 2の原子間力顕微鏡の走査画像であり、 図 1 2 (B) は、 初期段階の 1時間あたりの膜の成長速度を 1 0 nmとし、 その 後に 1時間あたりの成長速度を 3 5 nmとした場合の原子間力顕微鏡の走査画像 である。
図 1 1 (A) に示すように、 初期段階から 3 5 nmZ時間の速度で成膜させた 場合には、 最初わずかに検出値に振動が見られるが、 数十秒後にはその振動は消 滅している。
一方、 図 1 1 (B) に示すように、 初期段階で 1 0 nmZ時間の速度で成膜さ せた場合には、 RHE EDの検出量の振動している。 また、 初期段階で 1 0 nm 時間の速度で成膜させた場合、 以後、 3 5 nmZ時間の速度に成膜速度を早く しても、 振動は継続している。
ここで、 RHE E Dの検出量の振動の周期は、 原子 1つの層を示している。 す なわち、 RHEEDの検出量が膜の成長に応じて振動するということは， 良質な 結晶ができていることを意味する。
すなわち、 Z n O基板 1 1上に I n G a N層 1 2を成膜する場合、 初期段階で は 1 0 nm/時間程度あるいはそれ以下の速度で成膜を行うことにより、 良質な 結晶を得ることができる。 ただし、 初期段階を超えた後 （例えば、 図 1 1 (B) に示すように 5原子層を超えた後） には、 35 nmZ時間程度に成膜の速度を上 げても、 良質な結晶を得ることができる。
また、 PLD装置 30に、 I n G a金属に対して分子線を出射するクヌーセン セル （K-セル、 エフュ一シヨンセル等とも呼ばれる。 ） を設けて、 一台の装置 で MBE (分子線ェピタキシャル〉 及び P LDを行うことができる複合装置を用 いても良い。 当該複合装置であれば、 初期段階において P LDにより低速 （ 1 0 nm/時間） で I nG aNの成膜を行い、 その後 MB Eにより高速 （3 5 nm/ 時間 以上） で I n G a Nの成膜を行うことができ、 量産に適している。

Claims

請求の範囲
1. I n G a N層を生成する I n G a N層生成方法において、 I nG aNを 2 7 以下の温度で基板上にェピタキシャル成長させることを特徴とする I nG a N層生成方法。
2. 上記基板は、 I nG aNに対する格子整合性基板であることを特徴とする請 求の範囲第 1項記載の I nG aN層生成方法。
3. 上記基板は、 表面が平坦化された Z ηθ基板であることを特徴とする請求の 範囲第 1項記載の I n G a N層生成方法。
4. 窒素ガス雰囲気中に I n G a金属を配置し、 又は、 窒素ガス雰囲気中に I n 金属及び G a金属を配置し、 これらにレーザ光を照射することにより、 上記 Z n O基板の表面に I nGaNをェピタキシャル成長させることを特徴とする請求の 範囲第 3項記載の I n G a N層生成方法。
5. 基板と、 2 7 0で以下の温度で I n G a Nを上記基板上にェピタキシャル成 長させて成膜された I n G aN層とを有することを特徴とする半導体素子。
6. 上記基板は I n G a Nに対する格子整合性基板であることを特徴とする請求 の範囲第 5項記載の半導体素子。
7. 上記基板は、 表面が平坦化された Z n O基板であることを特徴とする請求の 範囲第 5項記載の半導体素子。
8. 窒素ガス雰囲気中に I n G a金属を配置し、 又は、 窒素ガス雰囲気中に I n 金属及び G a金属を配置し、 これらにレーザ光を照射することにより、 上記 Z n O基板の表面に I n G a Nを成膜することを特徴とする請求の範囲第 7項記載の 半導体素子。
9. 2 7 Ot:以下の温度で I n G a Nをェピ夕キシャル成長させて成膜された低 温成膜層を有することを特徴とする I n G a N結晶。
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