WO2006046320A1 - マグネシウム合金製筐体 - Google Patents

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WO2006046320A1
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magnesium alloy
superplastic
superplastic forming
forming
magnesium
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Yasumasa Chino
Mamoru Mabuchi
Kazuo Araki
Hiroyuki Fujii
Shunji Sakurai
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National Institute Of Advanced Industrial Science And Technology
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22CALLOYS
    • C22C23/00Alloys based on magnesium
    • C22C23/02Alloys based on magnesium with aluminium as the next major constituent
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22FCHANGING THE PHYSICAL STRUCTURE OF NON-FERROUS METALS AND NON-FERROUS ALLOYS
    • C22F1/00Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working
    • C22F1/06Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working of magnesium or alloys based thereon

Definitions

  • the present invention relates to a magnesium alloy casing having a superplastic compact strength of a magnesium alloy plate material, and more specifically, the oxygen concentration and material composition of the magnesium alloy plate material are controlled with high accuracy.
  • the present invention relates to a magnesium alloy casing made of a superplastic molded body having a high quality and a complicated shape, which suppresses the formation of cavities in superplastic molding, and a manufacturing technique thereof.
  • the present invention provides, for example, a novel magnesium alloy casing that has high fracture resistance and high strength characteristics that can be used in a wide range of fields, such as space aviation materials, electronic equipment materials, and automobile parts. Is.
  • many magnesium products in Japan are made by forging methods such as die casting and thixocasting. The fact that thin molding is possible by these methods is the biggest factor that promoted the industrial use of magnesium alloy materials.
  • magnesium alloy forging materials are used in housings for home appliances such as a personal computer, a mobile phone, and a digital camera.
  • the current method of producing magnesium alloy materials by forging requires problems such as post-processing to compensate for forging defects, low yields, and problems in strength / rigidity of components. Exists.
  • the plastic working process can be said to be an effective means of expanding demand because, generally, high yield and high toughness can be achieved simultaneously with molding with a high yield.
  • a molded body can be produced from a magnesium alloy plate material by deep drawing, stretch molding, blow molding, etc.
  • a thin and high-strength molded body can be produced by an inexpensive process, and a housing for home appliances can be produced.
  • Many demands for the body can be expected.
  • the fact is that there have been few examples of magnesium alloy members produced by the plastic cache process.
  • the critical decomposition shear stress of non-bottom slip of a magnesium alloy is very large at room temperature as compared with other slip systems, and the room temperature formability is low.
  • the magnesium alloy rolled material has a feature that a ⁇ 0001 ⁇ plane is formed in parallel with the plate surface, and a distortion in the plate thickness direction during plastic deformation cannot be expected. It is a factor that prevents it. Due to the above problems, the fact that it is essentially difficult to carry out cold press forming is a major reason why magnesium alloy members cannot be produced by the plastic cache process.
  • superplastic deformation refers to “a phenomenon in which tensile stress of a polycrystalline material exhibits high strain rate dependence with high deformation stress and exhibits a huge elongation of several hundred% or more without causing local shrinkage”.
  • the shape of the crystal itself basically does not change, and the deformation is achieved by the crystals sliding between the interfaces. This phenomenon is called grain boundary sliding.
  • superplastic deformation occurs when the crystal grain size of the material is reduced and the sample is heated to a temperature of about 50% or more of the liquidus temperature.
  • Examples of a method for forming a magnesium alloy sheet using superplastic forming include, for example, (1) a magnesium alloy part and its manufacturing method (Patent Document 1), (2) a magnesium part and its manufacturing method (Patent Document) 2), (3) Magnesium material spindle processing method and apparatus (Patent Document 3), (4) Magnesium alloy plate material deep drawing method and molded body (Patent Document 4), and the like.
  • the main focus is on producing a complicated structural member by superplastic forming by performing boss standing on a plate material, spindle processing, deep drawing forming, etc. by superplastic forming.
  • Patent Document 1 Japanese Unexamined Patent Application Publication No. 2004-149841
  • Patent Document 2 Japanese Patent Laid-Open No. 2003-311360
  • Patent Document 3 Japanese Patent Laid-Open No. 2000-126827
  • Patent Document 4 Japanese Patent Application Laid-Open No. 2004-58111
  • FIG. 1 shows the principle of grain boundary sliding.
  • Grain boundary sliding refers to a mechanism in which deformation is achieved by movement of crystals between grain boundaries without accompanying intra-grain deformation. When ideal grain boundary slip occurs between crystals, the crystals move between the grain boundaries without any intra-granular deformation, and inevitably cavities are created near the grain boundary triple point.
  • Figure 2 shows the temperature dependence of the grain boundary diffusion coefficient of various alloys (M. Mabuchi et al .: Tensile Properties at Room Temperature to 823K of Mg-4Y-3RE Alloy ", Mater. Trans. 43 (2002 ), pp.2063- 2068) The horizontal axis of Fig.
  • the cavities seen in Fig. 3 occur when the formation of cavities near grain boundaries cannot be mitigated by the diffusion of materials. In other words, control of the deformation temperature that affects the diffusion rate and the strain rate that affects the cavity formation rate are very important factors in superplastic forming.
  • the present invention has been made in view of the above problems, and specifies the composition of the magnesium alloy plate material so that the amount of internal impurities is not more than an appropriate value. As a result, it has been completed based on the new knowledge of the present inventors that it is feasible to produce and provide a magnesium alloy casing having a complicated shape while guaranteeing formability as a superplastic molded body. It has been done.
  • An object of the present invention is to provide a magnesium alloy casing having a high quality and a complicated shape, which guarantees formability as a superplastic molded body.
  • the present invention provides a superplastic compact of a magnesium alloy plate material in which aluminum is added as 1.0 to 10. Omass% and zinc as 0. 5-3. Consists of a superplastic formed body of magnesium alloy sheet containing Omass%, 0.1-0. 8 mass% manganese, and oxygen concentration of 300 massppm or less, and has a structure that suppresses the formation of cavities in superplastic forming.
  • a magnesium alloy casing characterized by comprising: This magnesium alloy casing has (1) superplastic forming strength of magnesium alloy sheet with oxygen concentration of lOOmassppm or less, and (2) some parts of magnesium alloy sheet are formed by superplastic forming.
  • the present invention is a lightweight structural member characterized by the above-mentioned magnesium alloy casing force.
  • Magnesium is an element having the highest affinity for oxygen among practical metals, and is used as a deoxidizer in steel refinery and the like.
  • a cover gas such as a mixed gas of SF and CO so that molten magnesium does not come into contact with the atmosphere.
  • FIG. 4 shows the mechanism of cavity formation. Stress concentration occurs near the oxide during superplastic forming, and dislocations accumulate around the oxide, resulting in void formation starting from the oxide.
  • the cavity formation shown in Fig. 4 occurs frequently inside the material, the cavities coalesce and become the starting point of destruction.
  • the present inventors have controlled superplastic deformation while suppressing the formation of cavities by controlling the oxygen concentration of the material to an appropriate value and further adding an appropriate additive element to magnesium. It was possible to achieve this, and we obtained new knowledge that it was possible to create a case made of a high-quality, complex-shaped magnesium alloy plate.
  • the oxide serves as a barrier for grain boundary diffusion, impedes relaxation of cavity formation, and remarkably deteriorates formability. For this reason, the inclusion of oxides in the magnesium alloy sheet should be avoided as much as possible. That is, the present inventors have confirmed that the phenomenon in which the oxide promotes the formation of cavities can be suppressed by suppressing the oxygen concentration to 300 ppm or less, preferably to 10 ppm. If the oxygen concentration of the magnesium alloy plate exceeds 300 ppm, the formation of the cavity and the expansion of the cavity cannot be suppressed.
  • the superplastic compact is produced by using a magnesium alloy plate material that has been controlled with high accuracy within a predetermined range so that the oxygen concentration does not exceed 300 ma SS ppm. is important.
  • the present invention if it has fine crystal grains having a magnesium alloy strength of 20 ⁇ m or less, preferably, if it has fine crystal grains of 15 ⁇ m or less, it is 473K or more and 723K or less. Temperature range At 1 X 10- 5 lZs least 1 X 10 _1 lZs less strain rate region, can be readily expressed superplastic phenomena.
  • the definition of superplastic deformation is that the strain of a part of the magnesium alloy plate is 1.0 or more, or that part of the plate is deformed by grain boundary sliding.
  • the crystal grains of the plate material do not grow during molding, or the crystal grains become finer due to dynamic recrystallization. That is, according to the present invention, it can be proved that the crystal grains at the most deformed portion of the molded body are 20 ⁇ m or less, preferably 15 m, as evidence of superplastic forming.
  • the crystal grain size of the magnesium alloy plate material to be used for superplastic forming should be finer than 20 ⁇ m.
  • a magnesium alloy plate having a relatively coarse particle size of about 40 m can be used for superplastic forming.
  • a magnesium alloy plate material with a coarse particle size of about m is used for superplastic forming, it is possible to refine the crystal grains of the plate material by using dynamic recrystallization during processing and to achieve effective superplasticity. Molding can be applied to the magnesium alloy plate.
  • the amount of aluminum added is preferably 1. Omass% or more and 10 mass% or less.
  • addition of zinc is necessary to maintain the strength of the recycled material.
  • the addition of zinc with Omass% or more is not preferable because it may deteriorate the corrosion characteristics.
  • Manganese can mitigate the effects of iron, an impurity element that reduces corrosion resistance. By adding manganese within the above range, the effect can be exhibited most.
  • the addition of manganese is indispensable for controlling the crystal grain size of the magnesium alloy plate material. If an appropriate amount of manganese is not added, crystal grains inside the material grow during superplastic forming, and it becomes difficult to maintain fine crystals that can cause grain boundary sliding. Specifically, it is desirable to add manganese at least 0.1 lmass%. On the other hand, when manganese is added in an amount of 0.8 mass% or more, coarse manganese 'aluminum intermetallic compounds are formed inside the material, which adversely affects the ductility' strength of the material. Manganese addition! ] Is preferred.
  • the magnesium alloy casing obtained by superplastic forming the magnesium alloy plate material of the present invention does not depend on the type of superplastic forming.
  • Examples of forming a magnesium alloy plate by superplastic forming include deep drawing, stretch forming, and blow forming.
  • the present invention guarantees formability as a superplastic molded body by controlling the material of the magnesium alloy plate material with high accuracy, and produces a casing having a high quality and a complicated shape.
  • the present invention can be applied to a case made of a magnesium alloy produced by any method.
  • the magnesium alloy casing of the present invention is manufactured through superplastic forming, a specific amount of anorium, zinc, and manganese may be added to the magnesium alloy sheet as part of the additive elements. For example, fine crystals can be retained by superplastic forming. Specifically, a magnesium alloy casing that has superplastic forming strength with a part of crystal grains of 20 ⁇ m or less by high-precision control of the addition amount and oxygen concentration of these additive elements. A body can be produced. The yield strength (hardness) of magnesium alloys has a strong correlation with the crystal grain size, and it is possible to produce a high-strength housing by refining the crystal grains to 20 m or less.
  • a magnesium alloy casing having a complicated shape can be produced by superplastic forming by controlling the oxygen concentration and material composition of the magnesium alloy sheet.
  • AZ31 magnesium alloy rolled materials having various oxygen concentrations were prepared, and their superplastic formability was evaluated.
  • the composition of AZ31 magnesium alloy is Mg-3mass% Al-lmass% Zn-0.5mass% Mn, which is a typical magnesium alloy for extension.
  • An AZ31 magnesium alloy sheet with a width of 50 mm and a thickness of 5 mm with different internal oxygen concentrations was prepared.
  • the magnesium alloy sheet was subjected to hot rolling at a sample temperature of 673K to produce a rolled magnesium alloy sheet having a thickness of 1 mm. In hot rolling, roll heating was not performed, and the rolling reduction per pass was 12%.
  • Table 1 summarizes the oxygen concentration of the specimen and the average crystal grain size of the sample.
  • the oxygen concentration was measured by a glow discharge mass spectrometer (GDMS), and the crystal grain size was measured by observing the structure of a plane parallel to the rolling direction with an optical microscope and by a section method.
  • GDMS glow discharge mass spectrometer
  • a rectangular magnesium alloy sheet having a length of 70 mm, a width of 70 mm, and a thickness of 1 mm was cut out from the rolled material and subjected to superplastic blow molding.
  • blow molding the press die and molding die shown in Fig. 5 were used.
  • a magnesium alloy sheet is fixed between both molds, and the mold and test piece are heated to 673K.
  • Blow molding was performed by applying a pressure of 0.2 MPa or 0.5 MPa to the material.
  • the strain rate of the material during the strain rate of the material at the time of applying a pressure of 0. 2 MPa is obtained by applying a pressure of about 1 X 10- 5 s- 0. 5MPa to about 1 X 10- 4 s- 1 Equivalent to. Molding was completed when a part of the plate broke.
  • Table 2 summarizes the results of subjecting various AZ31 magnesium alloy sheet materials to blow molding.
  • Figure 6 shows the typical outline of the plate after blow molding. Focusing on the outer shapes of Example 1 and Example 7 in FIG. 6, it can be confirmed that in Example 1, a complete cup shape can be formed. On the other hand, in Example 7, the cup shape could not be molded, but the dome shape could be molded.
  • Examples 1 and 7 are the results of the plate material with the lowest internal oxygen concentration (14 mass ssppm). According to various examples, the formability tended to decrease as the oxygen concentration increased.
  • the symbols shown in the column of “formability” in Table 2 are the results of visual comparison between the results of Example 1 or Example 7 and the results of this example.
  • O indicates a condition in which a visual difference can hardly be confirmed.
  • indicates a condition where a part of the deterioration of formability was visually observed.
  • X represents a condition where deterioration of formability was clearly confirmed after multiple moldings under the same conditions.
  • Example 3 and Example 11 the parts marked with ⁇ are molded The deterioration of the property was almost unnoticeable visually.
  • Example 7 and Example 15 when the oxygen concentration was higher than 300 mas S ppm, it was confirmed that the moldability was clearly degraded.
  • Table 2 also shows the crystal grain size of the sample after blow molding.
  • the measurement location is the central part of the plate, which is the most deformed part of the plate.
  • V and misaligned crystal grains were also kept fine (less than 20 m), suggesting that the sample was deformed by superplastic forming.
  • FIG. 7 shows the result of observing the cross section of the sample subjected to blow molding in Example 3 and Example 11 and measuring the plate thickness distortion of each part.
  • the X-axis shows the strain measurement location, and the central part of the plate is defined as Omm, showing the thickness strain distribution on a concentric circle.
  • the Y axis shows the thickness strain distribution at each measurement point.
  • a plate thickness strain of 1.0 or more was confirmed at some measurement points, indicating that superplastic forming was achieved. In other words, it was confirmed that superplastic forming was manifested in the sample in which the oxygen concentration was controlled with high accuracy.
  • the present invention relates to a magnesium alloy casing, and according to the present invention, the impurities and composition of the magnesium alloy plate material are precisely defined, so that the superplastic forming is performed.
  • a magnesium alloy casing having a complicated shape which has a structure in which the formation of cavities is suppressed, imparts high fracture resistance and high strength characteristics.
  • the present invention enables the practical application and mass production of an ultralight magnesium alloy casing that can be actively applied to the casing of home appliances such as digital cameras, notebook computers, and PDAs. Useful as.
  • FIG. 1 A diagram showing the principle of grain boundary sliding. It shows that the material is deformed by moving the crystal between grain boundaries without deforming the crystal grains.
  • FIG. 2 is a graph showing the temperature dependence of grain boundary diffusion coefficients of magnesium, iron, and aluminum.
  • the grain boundary diffusion coefficient of magnesium is significantly higher than that of aluminum and iron over the entire temperature range.
  • the horizontal axis represents the dimensionless temperature specified by the melting point, and the vertical axis represents the dimensionless grain boundary diffusion coefficient.
  • FIG. 6 is a diagram showing a state of an internal cavity generated when deformation is applied. It shows the formation of fine cavities smaller than 1 ⁇ m and relatively coarse cavities larger than 5 ⁇ m. The initial crystal grain size is 10 m.
  • FIG. 4 A diagram showing the principle of cavity formation during superplastic forming when impurities exist inside the material. It is shown that stress concentration occurs near the oxide during superplastic forming, and further, dislocations accumulate around the oxide, resulting in the formation of cavities starting from the oxide. Yes.
  • FIG. 5 is a view showing the shape of a mold used for blow molding in an example.
  • FIG. 6 is a view of the appearance of a magnesium alloy sheet after blow molding, observed from the side. The results are shown when the applied gas pressure is 0.5 MPa and 0.2 MPa. This shows that the formability of the plate deteriorates as the internal oxygen concentration of the magnesium alloy plate increases.
  • FIG. 7 is a view showing a plate thickness strain distribution of samples subjected to blow molding in Example 3 and Example 11. This indicates that a thickness distortion of 1.0 or more has developed in some parts of the sample.
  • the X-axis shows the measurement point of strain.
  • the center part of the plate is defined as Omm, and the thickness strain distribution on the concentric circle is shown! /.
  • the Y axis shows the thickness strain distribution at each measurement point.

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Abstract

 本発明は、マグネシウム合金の組成を特定化し、内部の不純物量を適正値以下にすることにより、成形性を保証した、高品質の複雑形状を有するマグネシウム合金製筐体を提供するものであり、本発明は、添加合金元素の一部として、アルミニウムを1.0~10.0mass%、亜鉛を0.5~3.0mass%、マンガンを0.1~0.8mass%含み、酸素濃度が300massppm以下であるマグネシウム合金製板材の超塑性成形体からなり、超塑性成形における空洞形成が抑制された構造を有するマグネシウム合金製筐体、に関するものである。本発明は、マグネシウム合金製板材の不純物及び組成を精密に規定することにより、超塑性成形を経た複雑形状を有するマグネシウム合金製筐体を作製し、提供することができる。本発明のマグネシウム合金製筐体は、例えば、家電製品等の筐体に積極的に適用することが可能である。

Description

マグネシウム合金製筐体
技術分野
[0001] 本発明は、マグネシウム合金製板材の超塑性成形体力ゝらなるマグネシウム合金製 筐体に関するものであり、更に詳しくは、マグネシウム合金製板材の酸素濃度及び材 料組成を高精度に制御することにより、超塑性成形における空洞形成を抑制した、高 品質で複雑形状を有する超塑性成形体からなるマグネシウム合金製筐体及びその 製造技術に関するものである。本発明は、例えば、宇宙'航空材料、電子機器材料、 自動車部材等の幅広 、分野で利用することが可能な高耐破壊性及び高強度の特性 を付与した新規マグネシウム合金製筐体を提供するものである。
背景技術
[0002] マグネシウム合金材料は、実用構造金属材料の中で最も低密度( = 1. 7g/cm3 ) であり、金属材料特有の易リサイクル性を有し、資源も豊富に存在することから、次世 代の構造用軽量材料として注目されている。現在、 日本におけるマグネシウム製品の 多くは、ダイキャストやチクソキャスト等の铸造法により作製されている。これらの手法 により薄肉成形が可能となったことがマグネシウム合金材料の工業的利用を助長した 最大の要因である。特に、家電製品では、例えば、ノ ソコン、携帯電話、及びデジタ ルカメラ等の家電製品筐体にマグネシウム合金铸造材が利用されている。しかし、現 状の铸造法によるマグネシウム合金材料の生産法には、铸造欠陥を補うための後処 理が必要であること、歩留りが低いこと、部材の強度 *剛性に問題があること等の問題 が存在する。
[0003] 塑性加工プロセスは、一般的に、歩留まりが高ぐ成形と同時に高強度 ·高靭性ィ匕 を図ることができることから、需要拡大の有効な手段と言える。特に、マグネシウム合 金製板材から深絞り成形、張り出し成形、及びブロー成形等により成形体を作製でき れば、薄肉かつ高強度な成形体を安価なプロセスで作製することができ、家電製品 の筐体等の多くの需要が期待できる。し力しながら、これまで、塑性カ卩ェプロセスによ り作製されたマグネシウム合金製部材が流通した例は殆ど無いのが実情である。 [0004] マグネシウム合金の非底面すべりの臨界分解せん断応力は、常温において、他の すべり系と比較して非常に大きぐ常温成形性は低い。更に、マグネシウム合金圧延 材には {0001 }面が板面に対して平行に配向する集合組織が形成される特徴があり 、塑性変形時の板厚方向の歪みが期待できず、常温成形性を妨げる一因となってい る。上記の問題から、冷間プレス成形を実施することが本質的に困難であることが、 塑性カ卩ェプロセスによりマグネシウム合金部材が作製できないことの大きな理由であ る。
[0005] 冷間成形性に乏しいマグネシウム合金を塑性カ卩ェにより成形する手法として、現在 、注目されているの力 超塑性変形を利用した成形である。金属材料は、結晶粒を微 細化させると超塑性現象が発現する。本発明において、超塑性変形とは「多結晶材 料の引張り変形において、変形応力が高いひずみ速度依存性を示し、局部収縮を 生じることなく数百%以上の巨大伸びを示す現象」を指す。この超塑性変形では、結 晶自体の形状は基本的に変化せず、結晶同士が界面間で滑ることにより変形が達 成される。この現象は、粒界すべりと呼ばれる。一般的に、材料の結晶粒径を微細に し、液相線温度に対して約 50%以上の温度に試料を加熱した際に超塑性変形が生 じる。
[0006] 超塑性成形を利用したマグネシウム合金板材の成形方法に関する事例としては、 例えば、(1)マグネシウム合金部品とその製造方法 (特許文献 1)、(2)マグネシウム 部品とその製造方法 (特許文献 2)、 (3)マグネシウム素材のスピンドル加工方法及び その装置 (特許文献 3)、(4)マグネシウム合金製板材の深絞り成形方法及びその成 形体 (特許文献 4)、等が挙げられる。上記の方法では、超塑性成形により、板材へ のボス立て、スピンドル加工、深絞り成形等を行うことにより、複雑構造部材を超塑性 成形により作製することに主眼に置かれている。
[0007] 特許文献 1:特開 2004— 149841号公報
特許文献 2:特開 2003— 311360号公報
特許文献 3 :特開 2000— 126827号公報
特許文献 4:特開 2004— 58111号公報
発明の開示 発明が解決しょうとする課題
[0008] マグネシウム合金の主な超塑性変形機構としては、粒界滑りが挙げられる。粒界滑 りの原理図を図 1に示す。粒界滑りとは、粒内の変形を伴わず、粒界間で結晶が移 動することにより変形が達成する機構を指す。なお、理想的な粒界滑りが結晶間で起 こった場合、粒内の変形を伴わずに粒界間で結晶が移動するため、粒界三重点付 近に不可避に空洞が生じることになる。図 2に、各種合金の粒界拡散係数の温度依 存'性 不す (M.Mabuchi et al.: Tensile Properties at Room Temperature to 823K of Mg-4Y-3RE Alloy", Mater. Trans. 43 (2002), pp.2063- 2068)。図 2の横軸は、融点 により規格化した無次元温度を示す。縦軸は、無次元化した粒界拡散係数を示す。 マグネシウムの粒界拡散係数は、全ての温度域にわたって、アルミニウム、鉄と比較 して、著しく高いことが確認できる。粒界拡散係数が大きいマグネシウムでは、超塑性 成形中に粒界三重点付近で空洞が生じたとしても、拡散により空洞形成を緩和する ことが可能であると考えられる。マグネシウム合金の成形方法として、超塑性成形を 積極的に利用しょうとするのは、上記理由による。
[0009] 一方、市販されて!ヽるマグネシウム合金板材を超塑性成形に供した場合、成形条 件を誤れば、空洞形成に起因して、板材は成形途中に破断する。図 3に、 AZ31マグ ネシゥム合金(Mg— 3mass%Al— lmass%Zn— 0. 5mass%Mn)圧延材に、 623K 、ひずみ速度 l X 10—3s— 1にて真歪み 0. 9まで引張り変形を印加した際に生じる内部 空洞の様子を示す。なお、この場合、初期結晶粒径は 10 /z mであった。図 3によると 、 1 μ m未満の微細な空洞と 5 μ m以上の比較的粗大な空洞が確認できる。図 3に見 られる空洞は、粒界近傍の空洞形成を物質の拡散により緩和できない時に発生する 。すなわち、拡散速度に影響を及ぼす変形温度、空洞形成速度に影響を及ぼす歪 み速度の制御が、超塑性成形において非常に重要な要素となる。
[0010] 超塑性変形中の空洞形成の起点は粒界のみでは無ぐ内部の不純物を起点とす ることも考慮される。ところが、マグネシウム合金の合金規格には、成形性に根ざした 不純物の規格は皆無であり、不純物が超塑性変形に及ぼす影響を無害化するため の方策も見受けることができない。本発明は、上記問題に鑑みてなされたものであり、 マグネシウム合金製板材の組成を特定ィ匕し、内部の不純物量を適正値以下にするこ とにより、超塑性成形体としての成形性を保証し、複雑形状を有するマグネシウム合 金製筐体を作製し、提供することが実現可能となる、という本発明者らの新規知見に 基づいて完成されたものである。本発明は、超塑性成形体としての成形性を保証し、 高品質で複雑形状を有するマグネシウム合金製筐体を提供することを目的とするも のである。
課題を解決するための手段
[0011] 上記課題を解決するための本発明は、マグネシウム合金製板材の超塑性成形体に おいて、添加合金元素の一部として、アルミニウムを 1. 0— 10. Omass%、亜鉛を 0 . 5—3. Omass%、マンガンを 0. 1—0. 8mass%含み、酸素濃度が 300massppm 以下であるマグネシウム合金製板材の超塑性成形体からなり、超塑性成形における 空洞形成が抑制された構造を有していることを特徴とするマグネシウム合金製筐体、 である。本マグネシウム合金製筐体は、(1)酸素濃度が、 lOOmassppm以下である マグネシウム合金製板材の超塑性成形体力もなること、 (2)マグネシウム合金製板材 の一部の部位が超塑性成形により成形されていること、(3)超塑性成形が、深絞り成 形であること、(4)超塑性成形が、張り出し成形であること、(5)超塑性成形が、プロ 一成形であること、(6)マグネシウム合金製筐体の一部の結晶粒力 20 m以下で あること、を好ましい態様としている。また、本発明は、上記のマグネシウム合金製筐 体力 なることを特徴とする構造用軽量部材、である。
[0012] 次に、本発明について更に詳細に説明する。
本発明者らは、超塑性成形体としての成形性を保証し、高品質で複雑形状を有す るマグネシウム合金製筐体を提供することを実現するための手段として、マグネシゥ ム合金製板材内部に存在する酸ィ匕物に注目した。マグネシウムは、実用金属中最も 酸素との親和力が高い元素であり、鉄鋼精鍊等においては脱酸剤として利用されて いる。マグネシウム合金の合金調製'铸造工程においては、溶融マグネシウムが大気 と接しないように SF と CO の混合ガス等のカバーガス内で作業が行われる力 凝
6 2
固過程を経るまでに起こる溶融マグネシウムの酸ィ匕を皆無にすることは、プロセスの 制限上困難である。現状では、非金属介在物としての酸ィ匕物 (MgOもしくは Al O )
2 3 を、溶融状態のマグネシウムにアルゴンを吹き付けることにより、凝集し、浮上'沈降 分離を行っている。
[0013] 超塑性成形を行うマグネシウム合金製板材の内部に上記酸ィ匕物が過度に混入して いる場合、酸ィ匕物を起点とした空洞形成が起こる。空洞形成のメカニズムを図 4に示 す。超塑性成形中に酸化物近傍で応力集中が起こることにより、更に、酸化物周辺 に転位が蓄積されることにより、酸化物を起点とした空洞形成が発生する。図 4に示 す空洞形成が材料内部で頻繁に発生する場合、空洞同士の合体が起こり破壊の起 点となる。本発明者らは、鋭意研究開発の結果、材料の酸素濃度を適正値に制御す ることにより、更に、適正な添加元素をマグネシウムに加えることにより、空洞形成を抑 制しつつ超塑性変形を達成することが可能であり、高品質で複雑形状を有するマグ ネシゥム合金製板材による筐体を創製可能であるという新規知見を得た。
[0014] 具体的には、マグネシウム合金製板材の酸素濃度を 300maSSppm以下、好ましく は lOOmassppm以下に制御することにより、超塑性成形を利用して複雑形状をマグ ネシゥム合金に付与可能であることが実験的に確認された。すなわち、マグネシウム 合金製板材内部の酸化物を所定量に制御することにより、たとえ、酸化物を起点とし た空洞形成が超塑性成形中に発生しても、空洞の拡大が起こらず、拡散により緩和 されることが分力つた。一方、マグネシウム合金製板材の酸素濃度が増加すると不純 物としての酸ィ匕物が粒界三重点に存在する確率が向上することになる。酸化物が粒 界三重点に存在する場合には、酸ィ匕物が粒界拡散の障壁となり、空洞形成の緩和を 阻害し、成形性は著しく劣化する。それゆえに、マグネシウム合金板材内部への酸ィ匕 物の混入は極力さけるべきである。すなわち、本発明者らは、酸素濃度を 300ppm 以下、望ましくは lOOppmに抑えることにより、酸化物が空洞形成を助長する現象を 抑制し得ることを確認した。マグネシウム合金製板材の酸素濃度が 300ppmを上回る と上記空洞形成及び空洞の拡大を抑制することができない。本発明では、特に、酸 素濃度が 300maSSppmを超えないように当該酸素濃度を所定の範囲に高精度に制 御したマグネシウム合金製板材を使用して、上記超塑性成形体を作製することが重 要である。
[0015] 本発明では、マグネシウム合金力 20 μ m以下の微細結晶粒を有して 、れば、好 ましくは 15 μ m以下の微細結晶粒を有していれば、 473K以上 723K以下の温度域 、 1 X 10—5lZs以上 1 X 10_1lZs以下の歪み速度領域にて、容易に超塑性現象を 発現させることができる。ここでは、マグネシウム合金製板材の一部の歪みが 1. 0以 上であること、又は板材の一部が粒界滑りにより変形することを超塑性変形の定義と する。粒界すべりにより板材が変形した場合、板材の結晶粒は成形中に粒成長を起 こさない、もしくは動的再結晶に伴い結晶粒が微細化する。すなわち、本発明では、 成形体で最も変形が起こった部位の結晶粒が 20 μ m以下、好ましくは 15 mである ことを、超塑性成形の証拠とすることができる。
[0016] 理想的には超塑性成形に供するマグネシウム合金製板材の結晶粒径を 20 μ m以 下に微細にしておくことが必要である。一方、 40 m程度の比較的粗大な粒径を有 するマグネシウム合金製板材でも超塑性成形に供することが可能である。 m程 度の粗大な粒径を有するマグネシウム合金製板材を超塑性成形に供したとしても、 加工中に伴う動的再結晶を利用することにより、板材の結晶粒を微細化し、有効な超 塑性成形をマグネシウム合金製板材に付与することが可能である。
[0017] 成形中の結晶粒の成長を抑制するために、更には、成形後のマグネシウム合金製 板材の強度、腐食特性を保証するためには、マグネシウム合金の他の組成を精密に 規定する必要がある。具体的には、添加合金元素の一部として、アルミニウムを 1. 0 一 10. Omass%、亜鉛を 0. 5—3. Omass%、及びマンガンを 0. 1—0. 8mass%含 有するようにすることが望ま 、。
[0018] 上述のように、本発明では、添加合金の一部として、アルミニウムは 1. 0— 10. Om ass%添加されることが好ましい。アルミニウムを lmass%以上添加することによりマグ ネシゥム合金の固溶強化が期待できる。また、 6mass%以上アルミニウムを添加する と、粒界にネットワーク状の β相(Mg A1 )を析出でき、材料の強度を更に向上させ
17 12
ることができる。一方、アルミニウムを 10mass%以上添加すると、成形後のマグネシ ゥム合金の延性を著しく劣化させてしまう可能性がある。そのため、アルミニウムの添 加量は 1. Omass%以上 10mass%以内とすることが望ましい。
[0019] また、本発明では、亜鉛の添加は、再生材の強度を保持するために必要である。一 方、 3. Omass%以上の亜鉛の添カ卩は腐食特性を低下させることがあり、好ましくない 。マンガンは、耐食性を低下させる不純物元素である鉄の影響を緩和することができ 、マンガンを上記の範囲内で添加することにより、その効果を最も発揮することができ る。
[0020] 更に、本発明では、マンガンの添加は、マグネシウム合金製板材の結晶粒径を制 御する上で不可欠である。マンガンを適量添加しないと、超塑性成形中に材料内部 の結晶粒が成長し、粒界滑りを起こし得る微細結晶を保持することが困難となる。具 体的には、マンガンを 0. lmass%以上添加することが望まれる。一方、マンガンを 0 . 8mass%以上添加すると、粗大なマンガン 'アルミニウムによる金属間化合物が材 料内部に形成され、材料の延性 '強度に悪影響を及ぼすことになり、 0. 8111 3%以 上のマンガンの添力!]は好ましくな 、。
[0021] 本発明のマグネシウム合金製板材に超塑性成形を施したマグネシウム合金製筐体 は、超塑性成形の種類には依存しない。超塑性成形によるマグネシウム合金製板材 の成形としては、深絞り成形、張り出し成形、及びブロー成形が挙げられる。本発明 は、基本的には、マグネシウム合金製板材の材質を高精度に制御することにより、超 塑性成形体としての成形性を保証し、高品質で複雑形状を有する筐体を作製するこ とを可能とするものであり、本発明は、いずれの手法を用いて作製されたマグネシゥ ム合金製筐体をも対象とされ得る。
[0022] 本発明のマグネシウム合金製筐体は、超塑性成形を経て作製されるため、特定量 のァノレミ-ゥム、亜鉛及びマンガンを添加元素の一部としてマグネシウム合金製板材 に添加しておけば、超塑性成形により微細な結晶を保持することが可能である。具体 的には、これらの添加元素の添加量と酸素濃度の高精度制御により、マグネシウム 合金製筐体の一部の結晶粒が 20 μ m以下である超塑性成形体力もなるマグネシゥ ム合金製筐体を作製することが可能となる。マグネシウム合金の降伏強度 (硬度)は、 結晶粒径と強い相関があり、結晶粒を 20 m以下に微細化することにより高強度な 筐体を作製することが実現できる。従来の手法では、超塑性成形による空洞形成を 防ぐこと及び結晶粒を 20 m以下に微細化することは困難であつたが、本発明によ り作製されたマグネシウム合金製筐体は、他の手法を経て作製された筐体と比較して 、超塑性成形における空洞形成が抑制されていること及び結晶粒が 20 m以下に 微細化されていること、それにより、高耐破壊性及び高強度を有する製品となること、 から、これらの性状を分析することにより、両者を明確に区別 (判別)することができる 発明の効果
[0023] 本発明により、 1)マグネシウム合金製板材の酸素濃度及び材料組成を制御するこ とにより、複雑形状を有するマグネシウム合金製筐体を超塑性成形により作製するこ とができる、 2)それにより、超塑性成形における空洞形成の抑制された構造を有する 高耐破壊性及び高強度を有する超塑性成形体からなるマグネシウム合金製筐体を 提供することができる、 3)次世代の構造用軽量材料として期待されている超軽量マ グネシゥム合金製筐体を提供することが実現可能となる、という格別の効果が泰され る。
発明を実施するための最良の形態
[0024] 次に、本発明を実施例に基づいて具体的に説明する力 本発明は、これらの実施 例によって何ら限定されるものではない。
[0025] 種々の酸素濃度を有する AZ31マグネシウム合金圧延材を用意し、その超塑性成 形性を評価した。 AZ31マグネシウム合金の組成は、 Mg— 3mass%Al— lmass%Z n— 0. 5mass%Mnであり、代表的な展伸用マグネシウム合金である。内部の酸素濃 度が異なる幅 50mm、厚み 5mmの AZ31マグネシウム合金板材を用意した。上記マ グネシゥム合金板材を、試料温度 673Kにて熱間圧延に供することにより厚さ lmm のマグネシウム合金圧延材を作製した。熱間圧延においては、ロール加熱は実施せ ず、 1パス毎の圧下率を 12%とした。得られた試験片の酸素濃度と試料の平均結晶 粒径を表 1にまとめて示す。なお、酸素濃度はグロ一放電質量分析計 (GDMS)によ り測定を実施し、結晶粒径は圧延方向と平行な面の組織を光学顕微鏡により観察し 、切片法により測定した。
[0026] [表 1] 材料 酸^辰度 massppm) 成形前粒径( m) 言式料 1 1 4 1 4.8 試料 2 1 5 1 7.8
52 1 6.8
試料 4 73 1 9.5
1 73 1 6.3
248 1 4.6
言式 斗 7 350 1 4.9 試料 8 500 1 4.6
[0027] 上記圧延材より縦 70mm、横 70mm、厚み lmmの矩形状のマグネシウム合金板 材を切り出し、超塑性ブロー成形に供した。ブロー成形においては、図 5に記載の押 さえ金型及び成形金型を利用した。両金型の間にマグネシウム合金板材を固定し、 金型と試験片を 673Kに熱した状態で、押さえ金型より N ガスをマグネシウム合金板
2
材に 0. 2MPa又は 0. 5MPaの圧力にて印加することによりブロー成形を実施した。 なお、 0. 2MPaの圧力を印加した際の材料の歪み速度は約 1 X 10— 5s— 0. 5MPa の圧力を印加した際の材料の歪み速度は約 1 X 10—4s— 1に相当する。板材の一部が 破断した時点で成形を完了した。
[0028] 表 2に、各種 AZ31マグネシウム合金板材をブロー成形に供した結果を、まとめて 示す。また、ブロー成形後の板材の代表的な外形を図 6に示す。図 6の実施例 1及び 実施例 7の外形に注目すると、実施例 1では、完全なカップ形状が成形可能であるこ とが確認できる。一方、実施例 7では、カップ形状は成形できないものの、ドーム状の 成形が可能であった。実施例 1及び実施例 7は、内部の酸素濃度が最も低い(14ma ssppm)板材の結果である。なお、各種実施例によると、酸素濃度の増加とともに成 形性は低下する傾向にあった。表 2の"成形性"の欄に示す記号は、実施例 1又は実 施例 7の結果と、当該実施例の結果を目視にて比較した結果である。〇は目視によ る差が殆ど確認できない条件を示す。△は成形性の劣化が目視により一部みられた 条件を示す。 Xは同条件で複数回成形を実施して成形性の劣化が明らかに確認さ れた条件を示す。実施例 3及び実施例 11に示すように、〇及び の部分では、成形 性の劣化は目視では殆ど確認されな力つた。一方、実施例 7及び実施例 15に示す 通り、酸素濃度が 300masSppmより大きくなると、明らかな成形性の劣化が確認され た。
[0029] なお、表 2に、ブロー成形後試料の結晶粒径も、まとめて示す。測定箇所は、最も 板材が変形した部分である板材の中央部分である。 V、ずれの結晶粒も微細(20 m 以下)な状態を保っており、超塑性成形により試料が変形したことが示唆された。
[0030] [表 2]
Figure imgf000012_0001
[0031] 図 7に、実施例 3及び実施例 11にてブロー成形を実施した試料の断面を観察し、 各部位の板厚歪みを測定した結果を示す。 X軸は歪みの測定箇所を示しており、板 材の中央部分を Ommと規程して同心円上の板厚ひずみ分布を示している。 Y軸は 各測定点での板厚ひずみ分布を示している。図 7で確認できるように、何れの歪み速 度においても、 1. 0以上の板厚歪みが一部の測定箇所で確認されており、超塑性成 形が達成されていることが分かる。すなわち、酸素濃度を高精度に制御した試料に 関しては、超塑性成形が発現したことが確認された。
産業上の利用可能性
[0032] 以上詳述したように、本発明は、マグネシウム合金製筐体に係るものであり、本発明 により、マグネシウム合金製板材の不純物及び組成を精密に規定することにより、超 塑性成形を経ても空洞形成が抑制された構造を有する、高耐破壊性及び高強度の 特性を付与した、複雑形状を有するマグネシウム合金製筐体を提供することができる 。本発明は、例えば、デジタルカメラ、ノートパソコン、 PDA等、家電製品の筐体に積 極的に適用することが可能な超軽量マグネシウム合金製筐体の実用化と量産化を可 能にするものとして有用である。
図面の簡単な説明
[図 1]粒界滑りの原理を示した図である。結晶粒内を変形させずに、粒界間を結晶が 移動することにより、材料が変形することを示している。
[図 2]マグネシウム、鉄、アルミニウムの粒界拡散係数の温度依存性を示した図である 。マグネシウムの粒界拡散係数は、全ての温度域にわたって、アルミニウム、鉄と比 較して、著しく高いことを示している。なお、横軸は融点により規格ィ匕した無次元温度 を示し、縦軸は無次元化した粒界拡散係数を示す。
[図 3]AZ31マグネシウム合金(Mg— 3mass%Al— lmass%Zn— 0. 5mass%Mn)圧 延材に、 623K、ひずみ速度 l X 10—3s— 1にて真歪み 0. 9まで引張り変形を印加した 際に生じる内部空洞の様子を示した図である。 1 μ m未満の微細な空洞と 5 μ m以上 の比較的粗大な空洞の形成を示している。なお、初期結晶粒径は 10 mである。
[図 4]材料内部に不純物が存在した際の、超塑性成形中の空洞形成の原理を示した 図である。超塑性成形中に酸化物近傍で応力集中が起こることにより、更に、該酸ィ匕 物周辺に転位が蓄積されることにより、酸ィ匕物を起点とした空洞形成が発生すること を示している。
[図 5]実施例でのブロー成形に利用した金型の形状を示した図である。
[図 6]ブロー成形後のマグネシウム合金板材の外観を側面から観察した図である。印 加ガス圧力を 0. 5MPa及び 0. 2MPaとした際の結果を示している。マグネシウム合 金板材の内部酸素濃度の増加とともに、板材の成形性が劣化することを示して 、る。
[図 7]実施例 3及び実施例 11にてブロー成形に供した試料の板厚歪み分布を示した 図である。試料の一部の部位にて 1. 0以上の板厚歪みが発現していることを示して いる。 X軸は歪みの測定箇所を示しており、板材の中央部分を Ommと規定して、同 心円上の板厚ひずみ分布を示して!/、る。 Y軸は各測定点での板厚ひずみ分布を示 している。

Claims

請求の範囲
[1] マグネシウム合金製板材の超塑性成形体において、添加合金元素の一部として、 アルミニウムを 1. 0— 10. Omass%、亜鉛を 0. 5—3. Omass%、マンガンを 0. 1— 0. 8mass%含み、酸素濃度が 300massppm以下であるマグネシウム合金製板材の 超塑性成形体からなり、超塑性成形における空洞形成が抑制された構造を有してい ることを特徴とするマグネシウム合金製筐体。
[2] 酸素濃度が、 lOOmassppm以下であるマグネシウム合金製板材の超塑性成形体 力 なる請求項 1に記載のマグネシウム合金製筐体。
[3] マグネシウム合金製板材の一部の部位が超塑性成形により成形されて ヽる請求項
1又は 2に記載のマグネシウム合金製筐体。
[4] 超塑性成形が、深絞り成形である請求項 3に記載のマグネシウム合金製筐体。
[5] 超塑性成形が、張り出し成形である請求項 3に記載のマグネシウム合金製筐体。
[6] 超塑性成形が、ブロー成形である請求項 3に記載のマグネシウム合金製筐体。
[7] マグネシウム合金製筐体の一部の結晶粒力 20 μ m以下である請求項 1から 6の
V、ずれかに記載のマグネシウム合金製筐体。
[8] 請求項 1から 7の 、ずれかに記載のマグネシウム合金製筐体力 なることを特徴と
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