JP4825445B2

JP4825445B2 - 高温成形用アルミニウム合金押出材

Info

Publication number: JP4825445B2
Application number: JP2005131389A
Authority: JP
Inventors: 誠三上野; 聡史若栗
Original assignee: Furukawa Sky Aluminum Corp
Current assignee: Furukawa Sky Aluminum Corp
Priority date: 2005-04-28
Filing date: 2005-04-28
Publication date: 2011-11-30
Anticipated expiration: 2025-04-28
Also published as: JP2006307285A

Description

本発明は、アルミニウム合金押出材に関し、詳しくは、高温成形性が良くてキャビテーションが少なく、強度に優れ、生産性が良いＡｌ−Ｍｇ系高温成形用アルミニウム合金押出材に関するものである。

従来から、Ａｌ−Ｍｇ系合金において、例えば４６０℃から５５０℃の高温領域で、数百パーセントの高い伸びを生じるようにして高い成形性を得る超塑性合金が開発されているが、歪み速度が１０^−４〜１０^−３／Ｓでの成形速度であるため、一般的な器物などの成形でも３０分〜１００分も時間がかかり、工業規模では生産性が悪かった。

これに対し、従来の超塑性のものより高速成形する歪み速度が１０^−２〜１０^０／Ｓの高速超塑性成形が提案検討されているが（例えば、特許文献１参照）、結晶粒が粗大化して強度を落とす恐れがあり、またキャビテーションの発生の点でも改善の余地があった。

一方、中空押出材を熱間加工する例はほとんどなく、冷間加工が主である。冷間加工の例としては、アルミニウム合金押出管を拡管加工やハイドロフォーム加工（液圧バルジ加工）等を行い複雑な形状に成形する検討が行われている。例えば、特許文献２には曲げ加工と液圧バルジ加工、特許文献３には押し潰し加工と液圧バルジ加工を行って成形する方法が提案されている。しかし、いずれも冷間加工のため、複雑な形状に加工しようとすると伸びが不足し、材料が割れるという問題があった。
特開平１０−２５９４４１号公報特開平６−２２６３３９号公報特開平１１−１０４７５１号公報

本発明は、このような事情に着目してなされたものであって、その目的は、高温で成形を行っても結晶粒の粗大化が起こりにくいため材料強度が低下する恐れが少なく、かつキャビテーションが発生しにくく、生産性が良く高い成形性が得られるアルミニウム合金押出材および成形品を提供するものである。

本発明者は、Ａｌ−Ｍｇ系アルミニウム合金において、各種元素の含有量と、アルミニウム押出材の高温加工について研究を重ねた結果、Ｍｇ、Ｚｒ、Ｃｒ、Ｍｎの含有量を特定の範囲とした合金により、高温成形加工の際に発生する結晶粒の粗大化制御とキャビテーション発生量の低減しうることを見出した。
また、成形温度や歪み速度の成形条件を特定の条件にすることによって、結晶粒の粗大化やキャビテーションを起こしにくし、強度や伸びなどの材料特性の悪化を防止しうることを見出し、本発明をなすに至った。

すなわち、本発明は、下記の手段を提供するものである。
（１）Ｍｇを２．２質量％以上３．９質量％以下、Ｃｒを０．０５質量％以上０．３５質量％以下、Ｍｎを０．０３質量％以上１．０質量％以下、Ｚｒを０．０３質量％以上０．２質量％以下含有し、残部が不可避的不純物およびＡｌよりなるアルミニウム合金鋳塊を押出加工して得られた押出材を、４００℃以上５２０℃以下でかつ歪み速度が１０ ^−２／ｓ以上１０ ^０／ｓ以下で成形加工したときのキャビティ面積率が１．０％以下であることを特徴とする高温成形用アルミニウム合金押出材。
（２）Ｍｇを２．２質量％以上３．９質量％以下、Ｃｒを０．０５質量％以上０．３５質量％以下、Ｍｎを０．０３質量％以上１．０質量％以下、Ｚｒを０．０３質量％以上０．２質量％以下含有し、残部が不可避的不純物およびＡｌよりなるアルミニウム合金鋳塊を押出加工して得られた押出材を、冷間加工後、４００℃以上５２０℃以下でかつ歪み速度が１０ ^−２／ｓ以上１０ ^０／ｓ以下で成形加工したときのキャビティ面積率が１．０％以下であることを特徴とする高温成形用アルミニウム合金押出材。
（３）ＺｒとＭｎとの質量比（Ｚｒ：Ｍｎ）を１：１〜１：１０としたことを特徴とする（１）又は（２）に記載の高温成形用アルミニウム合金押出材。
（４）Ｓｉ含有量を０．２５質量％以下、Ｆｅ含有量を０．３５質量％以下に制限したことを特徴とする（１）〜（３）のいずれか１項に記載の高温成形用アルミニウム合金押出材。
（５）Ｂ及びＴｉの含有量が０．０２質量％以下である（１）〜（４）のいずれか１項に記載の高温成形用アルミニウム合金押出材。
（６）Ｃｕ含有量を０．１０質量%以下、Ｚｎ含有量を０．１０質量％以下としたことを特徴とする（１）〜（５）のいずれか１項に記載の高温成形用アルミニウム合金押出材。
（７）アルミニウム合金の鋳塊に、４８０〜５４０℃で４〜１０時間の均質化処理を施し、４００〜５２０℃で押出速度３〜１５ｍ／ｍｉｎにて押出加工したことを特徴とする（１）〜（６）のいずれか１項に記載の高温成形用アルミニウム合金押出材。
（８）（１）〜（７）のいずれか１項に記載の高温成形用アルミニウム合金押出材を温度が４００℃以上、５２０℃以下、かつ歪み速度が１０^-2／ｓ以上、１０⁰／ｓ以下で成形加工したことを特徴とする成形品。
本発明において、押出材とは、パイプや形材などの中空材、あるいは棒材、平角材などをさすものである。

本発明のアルミニウム合金押出材は、高温成形加工後の結晶粒の粗大化が起こらず強度を確保でき、キャビテーションの発生が少なく、生産性に優れている。

本発明において、アルミニウム合金押出材に含有される元素ついての意義について説明する。
マグネシウム（Ｍｇ）は、部材に必要な強度を確保するために含有させる。
ジルコニウム（Ｚｒ）、クロム（Ｃｒ）、マンガン（Ｍｎ）は、高温加工の際に発生する結晶粒の粗大化を抑制するために含有させる。なかでもＺｒは、抑制効果が高い。一方、Ｍｎは添加量が多くなりすぎると押出し性や寸法精度が悪なり、生産性や品質が悪くなる。更に金属間化合物の大きさ及びその分布密度が高くなって、高温加工の際にキャビテーションの起点となり、材料強度が低下する可能性がある。

本発明において、Ａｌ、Ｍｇ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｚｒ以外の元素、例えば、鉄（Ｆｅ）、ケイ素（Ｓｉ）、チタン（Ｔｉ）、亜鉛（Ｚｎ）、バナジウム（Ｖ）、ニッケル（Ｎｉ）、ホウ素（Ｂ）などは不可避的不純物である。しかし、リサイクルの観点から、溶解材として、新Ａｌ地金だけでなく、Ａｌ−Ｍｇ系合金やその他のＡｌ合金スクラップ材、再生Ａｌ地金などを溶解原料として使用して、本発明のＡｌ合金を製造する場合には、これら他の合金元素は必然的に含まれることになる。従って本発明では、目的とする発明効果を阻害しない範囲で、これら他の合金元素が含有されることを許容する。

各元素の好ましい含有範囲あるいは許容量について以下に詳細に説明する。

Ｍｇは固溶強化により合金強度を向上させるが、構造部材に必要な材料の強度を確保するには、２．２質量％以上の添加が必要である。しかし、３．９質量％を超えて添加されると、高温変形抵抗が高くなり、押出しやその後の高温加工がしにくくなる。従って、Ｍｇ含有量は２．２質量％以上３．９質量％以下とし、好ましくは２．５質量％以上３．５質量％以下である。Ｍｇ量は３．５質量％以下であると応力腐食割れの発生が一層抑制されるのでさらに好ましい。

Ｚｒは高温加工の際に発生する結晶粒の粗大化を抑制する元素である。しかし、０．２質量％を越えて含有されると、Ａｌ−Ｚｒ系の粗大金属間化合物が晶出し、材料の靱性や疲労特性が大きく低下する。一方、高温加工の際に発生する結晶粒の粗大化を制御するには、０．０３質量％以上であることが必要である。従って、Ｚｒ含有量は、０．０３質量％以上０．２質量％以下であり、０．０５質量％以上０．１５質量％以下が好ましい。

Ｃｒは高温加工の際に発生する結晶粒の粗大化を抑制する元素である。しかし、０．３５質量％を越えて含有されると、Ａｌ−Ｃｒ系の粗大金属間化合物が晶出し、材料の靱性や疲労特性が大きく低下する。一方。高温加工の際に発生する結晶粒の粗大化を制御するには、０．０５質量％以上の添加が必要である。従って、Ｃｒ含有量は０．０５質量％以上０．３５質量％以下であり、０．１０質量％以上０．３０質量％以下であることが好ましい。
本発明の合金において、Ｚｒ：Ｃｒの質量比は１：１〜１：５であることが好ましい。

Ｍｎは高温加工の際に発生する結晶粒の粗大化を抑制する元素であるが、添加量が多くなると押出し性が悪化し、生産性や寸法精度が悪くなる。また、高温成形時には、Ａｌ−Ｆｅ−Ｓｉ−Ｍｎ系の金属間化合物などが起点となり、キャビテーションが多くなる。よって、Ｍｎの含有量は０．０３質量％以上１．０質量％以下とするが、０．７０％未満に抑えるのが好ましく、０．０３質量％以上０．６０質量％以下であることがさらに好ましい。
また、Ｚｒを含有すれば、必ずしもＭｎを併用して含有させなくとも良い。
本発明の合金において、Ｚｒ：Ｍｎの質量比は１：１〜１：１０であることが好ましい。

ＳｉおよびＦｅなどの不可避的不純物の元素は主にアルミニウム地金やスクラップなどの原料から入ってくる不純物元素であり、Ａｌ−Ｆｅ系、Ａｌ−Ｆｅ−Ｓｉ系、Ａｌ−Ｆｅ−Ｓｉ−Ｍｎ系の金属間化合物や晶出物、Ｍｇ−Ｓｉ系等の金属間化合物を形成し、高温加工の際のキャビテーションの発生の起点を作る元素である。従ってＳｉ含有量を０．２５％質量以下、且つＦｅ含有量を０．３５質量％以下に制限した方が、金属間化合物の大きさ及びその分布密度が低減し、高温加工の際のキャビテーションの発生を抑えることができるため好ましい。

Ｔｉは鋳造組織を微細化する効果があり、鋳塊割れの防止、高温化加工性の向上、製品の機械的性質の均一化など種々の利点があるため、工業的なビレットの鋳造に際し一般的に添加される元素であるが、０．２質量％を超えると粗大金属間化合物が晶出して材料の靱性や疲労特性が大きく低下するため、添加量を０．２質量％以下に制限することが好ましく、０．００１質量％以上０．２％質量以下にすることがさらに好ましくい。

ＢはＴｉと同時に添加すると鋳造組織の微細化効果をより強めるので、Ｔｉと共に添加されるのが通常であるが、その含有量は０．０２質量％以下が好ましい。

Ｓｉ、Ｆｅ、Ｔｉ、Ｂ以外のアルミニウム地金やスクラップなどの原料から混入する不純物として、Ｃｕは０．１０質量％以下、Ｚｎは０．１０質量％以下、その他の不純物元素は０．０５質量％以下の含有は許容される。
本発明において、不可避的不純物は合計で０．１０質量％以下であることが好ましい。

このような成分組成を有するアルミニウム合金の鋳塊（ビレット）は、必要に応じて、常法に従い均質化処理（例えば、４８０〜５４０℃、４〜１０時間）を施したのち、例えば所定の寸法の押出管に押出加工して本発明の高温成形用アルミニウム合金押出材とすることができる。
また、押出材は、例えばビレット温度４００〜５２０℃、押出速度３〜１５ｍ／ｍｉｎで押出加工でき、押出管に限定されず、中空形材などの他の中空押出材や、さらには平角や棒であってもよい。

本発明の高温成形用アルミニウム合金押出材は、必要に応じて冷間加工による引抜き、整直、あるいは曲げ加工やつぶし加工を行っても良い。これらの冷間加工により、例えば、押出管の寸法精度を向上させた引抜管とすることができ、また、後述する熱間加工の予備加工を行うことができる。冷間加工には、従来アルミニウム合金の冷間加工に用いられている手法、装置を適宜選択して用いることができる。

本発明の高温成形用アルミニウム合金押出材を高温成形加工するための成形温度は、４００℃未満では材料の伸びが低下して成形性が悪くなるとともに成形荷重が高くなり、５２０℃を超えると再結晶が急速に進んで材料強度が低下するため、４００℃以上、５２０℃以下とし、４２０℃以上、５００℃以下とすることがさらに好ましい。

歪み速度は、遅すぎると成形時間が長くなり、結晶粒が粗大化し、生産性も悪くなり、また歪み速度が速すぎると、歪みの回復が遅れて伸びが低下するため、本発明の高温成形用アルミニウム合金押出材を成形加工する際の歪み速度は、１０^-2／ｓ以上１０⁰／ｓ以下であり、２×１０^-2／ｓ以上３×１０^-1／ｓ以下が好ましい。
成形温度と歪み速度を常法に従い上記のように制御する以外は、従来のアルミニウム合金押出材の成形に用いられている通常の手段を用いて、本発明の高温成形用アルミニウム合金押出材を成形加工し、成形品とすることができる。

結晶粒径は、材料強度、耐応力腐食割れ性を高めるためには小さい方が良い。高温成形時点のアルミニウム合金押出材の平均結晶粒径は２００μｍ以下であることが好ましく、３０〜１００μｍであることがさらに好ましい。

また、キャビテーションの量（キャビティ面積率）は、押出材を４００℃以上５２０℃以下の温度領域で、歪み速度１０^−２／ｓ以上１０^０１／ｓ以下で成形加工したとき、好ましくは１．０％以下であり、さらに好ましくは０．６％以下である。キャビテーションの量が多くなりすぎると成形性が悪くなることがある。キャビティ面積率は、例えば、押出材を４００℃以上５２０℃以下の温度領域で、歪み速度１０^−２／ｓ以上１０^０／ｓ以下で成形加工した成形品から組織観察用試験片を切り出し、光学顕微鏡で撮影した写真を通常の解析ソフトにより画像解析することにより求めることができる。

高温成形後の成形品では、粗大な再結晶が発生し、その粒径が大きくなると、製品の材料強度や靱性、耐応力腐食割れ性が低下する。そのため成形品の最大結晶粒の板厚方向の厚さは２００μｍ未満が好ましく、１００μｍ未満がさらに好ましい。

以下に本発明を実施例に基づきさらに詳細に説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。

実施例１
表１に示す組成の合金を、直径２２０ｍｍのビレットに溶解鋳造し、５３０℃にて４時間の均質化処理を行った。このビレットを４８０℃に加熱し、押出し速度５ｍ／分にて押出し、幅１８０ｍｍ、肉厚５．５ｍｍの平角状のアルミニウム合金押出材を得た。

実施例２
実施例１の平角状押出材から押出方向と垂直に図１の平面図で示す引張試験片１を切り出した。なお、図１で、長さを示す数値の単位はｍｍである。この試験片１を、ＪＩＳＺ２２４１に準拠して、試験温度５２０℃、歪み速度１０^−２／ｓにて引張試験を行い、以下の項目について測定を行った。その結果を表２に示す。

１．粗大粒発生有無および結晶粒径の測定
引張試験後の試験片１の平行部２を切り出して光学顕微鏡で組織観察を行い、粗大結晶粒がある場合は、その部位の写真を撮り、粗大結晶粒のＬＴ（メタルフローに対して直角方向）方向の厚さで次のようなランク分けを行い、その結果を表２において、粗大粒発生ランクとして示した。
粗大結晶粒のＬＴ方向での厚さが１００μｍ未満のもの：Ａ
粗大結晶粒のＬＴ方向での厚さが２００μｍ未満のもの：Ｂ
粗大結晶粒のＬＴ方向での厚さが２００μｍ以上のもの：Ｃ
また、Ａｌ−Ｚｒ系粗大晶出物の有無を光学顕微鏡（倍率１００倍）で組織観察により測定し、その有無を表２に示した。

２．キャビテーション量の測定
上記高温引張試験片１の平行部２の板厚減少量が５０％の位置から組織観察用試験片を切り出し、光学顕微鏡で撮影した写真を画像解析し、キャビテーションの面積率を測定した。その結果を表２にキャビティ面積率（％）として示した。

表２の総合評価において、◎は高温成形性に特に優れるもの、○は高温成形性に優れるもの、×は高温成形性に劣るものを意味するものである。
表２に示されるように、本発明の規定範囲外の組成である合金番号ｈは、高温加工の際にランクＣの極端な結晶粒の粗大化が起こっており、また、合金番号ｉは、Ａｌ−Ｚｒ系の粗大金属間化合物が晶出しており、高温加工の際に発生するキャビテーションの量も多いものであった。
これに対し、本願発明で規定する範囲の合金組成を有する合金番号ａ〜ｃ，ｅ，ｆは、高温加工の際に極端な結晶粒の粗大化が起こっておらず、かつ、キャビティ面積率も比較例・参考例に比べ小さい、良好なものであった。特にＺｒを０．０３〜０．２０ｍａｓｓ％の範囲で含有する合金番号ａ〜ｃ，ｅ，ｆでは結晶粒が微細であり良好な組織であった。

実施例３
実施例１の幅１８０ｍｍ、肉厚５．５ｍｍの平角状のアルミニウム合金押出材を、厚さ３ｍｍまで冷間圧延し、この平板から押出、すなわち圧延方向と垂直に、図１の平面図で示す引張試験片を切り出した。この試験片を、ＪＩＳＺ２２４１に準拠して、試験温度４００℃、歪み速度１０^０／ｓにて引張試験を行い、試験例１と同様の試験を行った。その結果を表３に示す。

表３中、総合評価の◎、○、×は表２におけるそれらと同義である。
表３に示すように、本発明の規定範囲外の組成である合金番号ｈは、高温加工の際にランクＣの極端な結晶粒の粗大化が起こっており、また、合金番号ｉはＡｌ−Ｚｒ系の粗大金属間化合物が晶出しており、高温加工の際に発生するキャビテーションの量も多かった。
これに対して、本発明例の合金押出材では、高温加工の際に極端な結晶粒の粗大化が起こっておらず、かつ、キャビティ面積率も比較例・参考例に比べて少なく、良好なものであった。特にＺｒを０．０３〜０．２０ｍａｓｓ％の範囲で含有する合金番号ａ〜ｃ，ｅ，ｆでは結晶粒が微細であり良好な組織であった。

実施例４
実施例１の幅１８０ｍｍ、肉厚５．５ｍｍの平板状のアルミニウム合金押出材を、厚さ３ｍｍまで冷間圧延し、この平角から押出、すなわち圧延方向と垂直に、図１の平面図で示す引張試験片を切り出した。この試験片を、ＪＩＳＺ２２４１に準拠して、表３試験温度４００℃、歪み速度１０^０／ｓにて引張試験を行い、試験例１と同様の試験を行った。その結果を表４に示す。

表４中、総合評価の◎、○、×は表２におけるそれらと同義である。
表４に示されるように、成形温度が４００〜５２０℃のときが、結晶粒径が小さく、キャビティ率も少ない。また、歪み速度が１０^−２〜１０^０／ｓのときが、結晶粒径が小さく、キャビティ率も少なく、それぞれ高い総合評価が得られた。

実施例における引張試験の試験片の平面図である。

符号の説明

１試験片
２平行部

Claims

Ｍｇを２．２質量％以上３．９質量％以下、Ｃｒを０．０５質量％以上０．３５質量％以下、Ｍｎを０．０３質量％以上１．０質量％以下、Ｚｒを０．０３質量％以上０．２質量％以下含有し、残部が不可避的不純物およびＡｌよりなるアルミニウム合金鋳塊を押出加工して得られた押出材を、４００℃以上５２０℃以下でかつ歪み速度が１０ ^−２／ｓ以上１０ ^０／ｓ以下で成形加工したときのキャビティ面積率が１．０％以下であることを特徴とする高温成形用アルミニウム合金押出材。
Ｍｇを２．２質量％以上３．９質量％以下、Ｃｒを０．０５質量％以上０．３５質量％以下、Ｍｎを０．０３質量％以上１．０質量％以下、Ｚｒを０．０３質量％以上０．２質量％以下含有し、残部が不可避的不純物およびＡｌよりなるアルミニウム合金鋳塊を押出加工して得られた押出材を、冷間加工後、４００℃以上５２０℃以下でかつ歪み速度が１０ ^−２／ｓ以上１０ ^０／ｓ以下で成形加工したときのキャビティ面積率が１．０％以下であることを特徴とする高温成形用アルミニウム合金押出材。
ＺｒとＭｎとの質量比（Ｚｒ：Ｍｎ）を１：１〜１：１０としたことを特徴とする請求項１又は２に記載の高温成形用アルミニウム合金押出材。
Ｓｉ含有量を０．２５質量％以下、Ｆｅ含有量を０．３５質量％以下に制限したことを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載の高温成形用アルミニウム合金押出材。
Ｂ及びＴｉの含有量が０．０２質量％以下である請求項１〜４のいずれか１項に記載の高温成形用アルミニウム合金押出材。
Ｃｕ含有量を０．１０質量%以下、Ｚｎ含有量を０．１０質量％以下としたことを特徴とする請求項１〜５のいずれか１項に記載の高温成形用アルミニウム合金押出材。
アルミニウム合金の鋳塊に、４８０〜５４０℃で４〜１０時間の均質化処理を施し、４００〜５２０℃で押出速度３〜１５ｍ／ｍｉｎにて押出加工したことを特徴とする請求項１〜６のいずれか１項に記載の高温成形用アルミニウム合金押出材。
請求項１〜７のいずれか１項に記載の高温成形用アルミニウム合金押出材を温度が４００℃以上、５２０℃以下、かつ歪み速度が１０^-2／ｓ以上、１０⁰／ｓ以下で成形加工したことを特徴とする成形品。