WO2006029884A1 - Verfahren zum betrieb eines flüssigringverdichters - Google Patents

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WO2006029884A1
WO2006029884A1 PCT/EP2005/009981 EP2005009981W WO2006029884A1 WO 2006029884 A1 WO2006029884 A1 WO 2006029884A1 EP 2005009981 W EP2005009981 W EP 2005009981W WO 2006029884 A1 WO2006029884 A1 WO 2006029884A1
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WO
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liquid
liquid ring
gas
compressor
ring compressor
Prior art date
Application number
PCT/EP2005/009981
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English (en)
French (fr)
Inventor
Christian Müller
Martin Sesing
Martin Fiene
Oliver Huttenloch
Eckard Stroefer
Original Assignee
Basf Aktiengesellschaft
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Publication date
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Priority to EP05787840A priority patent/EP1794458A1/de
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Classifications

    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F04—POSITIVE - DISPLACEMENT MACHINES FOR LIQUIDS; PUMPS FOR LIQUIDS OR ELASTIC FLUIDS
    • F04C—ROTARY-PISTON, OR OSCILLATING-PISTON, POSITIVE-DISPLACEMENT MACHINES FOR LIQUIDS; ROTARY-PISTON, OR OSCILLATING-PISTON, POSITIVE-DISPLACEMENT PUMPS
    • F04C19/00—Rotary-piston pumps with fluid ring or the like, specially adapted for elastic fluids
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F04—POSITIVE - DISPLACEMENT MACHINES FOR LIQUIDS; PUMPS FOR LIQUIDS OR ELASTIC FLUIDS
    • F04C—ROTARY-PISTON, OR OSCILLATING-PISTON, POSITIVE-DISPLACEMENT MACHINES FOR LIQUIDS; ROTARY-PISTON, OR OSCILLATING-PISTON, POSITIVE-DISPLACEMENT PUMPS
    • F04C19/00—Rotary-piston pumps with fluid ring or the like, specially adapted for elastic fluids
    • F04C19/004—Details concerning the operating liquid, e.g. nature, separation, cooling, cleaning, control of the supply
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10N—INDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBCLASS C10M RELATING TO LUBRICATING COMPOSITIONS
    • C10N2020/00—Specified physical or chemical properties or characteristics, i.e. function, of component of lubricating compositions
    • C10N2020/01—Physico-chemical properties
    • C10N2020/077—Ionic Liquids
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10N—INDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBCLASS C10M RELATING TO LUBRICATING COMPOSITIONS
    • C10N2040/00—Specified use or application for which the lubricating composition is intended
    • C10N2040/30—Refrigerators lubricants or compressors lubricants
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F04—POSITIVE - DISPLACEMENT MACHINES FOR LIQUIDS; PUMPS FOR LIQUIDS OR ELASTIC FLUIDS
    • F04C—ROTARY-PISTON, OR OSCILLATING-PISTON, POSITIVE-DISPLACEMENT MACHINES FOR LIQUIDS; ROTARY-PISTON, OR OSCILLATING-PISTON, POSITIVE-DISPLACEMENT PUMPS
    • F04C2210/00—Fluid
    • F04C2210/12—Fluid auxiliary

Definitions

  • the invention relates to a method for operating a liquid ring compressor.
  • Liquid ring compressors have a wide range of applications. On the one hand they are used to compress gases, on the other hand they can also be used as a vacuum pump for evacuating reactors, containers or other plant components.
  • an impeller with blades attached thereto is arranged eccentrically in a housing.
  • the housing In the housing is a working fluid, which is thrown by rotation of the impeller due to the centrifugal forces occurring on the housing wall.
  • the operating fluid in the housing forms a circumferential liquid ring, through which chambers are formed, each of which is delimited by two blades and the liquid ring.
  • Due to the eccentric arrangement of the impeller in the housing the size of the chambers decreases in the running direction of the impeller.
  • the formation of the liquid ring creates a negative pressure in the chambers. Through this gas is sucked. Due to the rotation of the impeller and the reduction of the chambers, the aspirated gas is compressed and ejected from the liquid ring compressor on the pressure side.
  • Such a liquid ring compressor is known, for example, from Wilhelm R. A. Vauck, Basic Operations in Chemical Process Engineering, 11th revised and expanded edition, Deutscher Verlag für Grundstoffindustrie, Stuttgart, 2000.
  • Common operating fluids used to operate the liquid ring compressor are, for example, water, organic solvents or oils.
  • a disadvantage of the operating fluids known from the prior art when the liquid ring compressor is used as a vacuum pump is that the achievable pressures on the suction side of the liquid ring compressor are limited by the vapor pressure of the operating fluid.
  • the operating fluid In order to achieve lower pressures, the operating fluid is currently cooled because the vapor pressure decreases with decreasing temperature.
  • the gas solubility increases with decreasing temperature of the operating fluid. This means that with decreasing temperature of the operating fluid more gas can be dissolved in the liquid.
  • a larger amount of gas in the operating liquid can in turn lead to increased formation of gas bubbles, which lead to cavitation and thus damage to the impeller and the blades.
  • a disadvantage of the operating fluids known from the prior art when the liquid ring compressor is used for compressing gases is that part of the operating fluid is evaporated and expelled from the liquid ring compressor with the compressed gas.
  • a complex gas separation must follow the liquid ring compressor, in which the vaporized operating medium is separated from the gas.
  • Object of the present invention is to develop a method for operating a liquid ring compressor, which does not have the disadvantages mentioned above.
  • the object is achieved by a method for operating a liquid ring compressor with an impeller eccentrically received in a compressor housing, the gas is supplied to the liquid ring compressor on a suction side and on one side gas is expelled from the liquid ring compressor, which comprises the following steps:
  • Ionic liquids are according to the definition of Peter Wasserscheid and Wilhelm Keim in Angewandte Chemie 2000, 112, p.3926 to 3945 at low temperatures (that is, at temperatures below 100 0 C) melting salts of non-molecular, ionic character.
  • a particularly advantageous property of ionic liquids for use in liquid ring compressors is that they have no measurable vapor pressure. When using the liquid ring compressor as a vacuum pump can thus be achieved pressures that are below the vapor pressure of the currently used operating fluids. When using the liquid ring compressor for compressing gases, no working fluid evaporates, so that the compressed gas is free of any Impurities is. Entrained operating fluid drops can be separated from the gas by a simple droplet separator. A complex gas / liquid separation is eliminated.
  • the pressure on the Saug ⁇ side is less than the atmospheric pressure and on the pressure side equal to the atmospheric pressure.
  • the pressure on the suction side is equal to the atmospheric pressure and on the pressure side greater than the atmospheric pressure.
  • the gas ejected on the pressure side of the liquid ring compressor is supplied to a liquid separator in order to separate off drops of the operating liquid entrained with the gas.
  • the liquid separated in the liquid separator is returned to the liquid-ring compressor.
  • the operating fluid passes through a closed circuit, so that no operating fluid is removed from the process.
  • Suitable liquid separators are, for example, wire knits, random packings, ordered packings or other apparatus known to the person skilled in the art.
  • the devices through which the ionic liquid flows are kept at the operating temperature by heating or cooling.
  • the devices through which the ionic liquid flows are, for example, the liquid ring compressor itself, the liquid separator, pumps required to convey the ionic liquid, and the piping connecting the individual devices.
  • ionic liquids By heating the devices, which are traversed by the ionic liquid, it is also possible to use ionic liquids as operating liquid whose melting point is above ambient temperature.
  • the energy released during the compression of the gas is taken up by the operating fluid and optionally removed via a heat exchanger in the recirculation circuit of the liquid ring compressor.
  • the ionic liquid used for the operation of the liquid ring compressor preferably has a viscosity in the range of 10 to 200 mPas. At viscosities which are above 200 mPas, due to the resistance offered by the liquid, the blades can be torn off at the high rotational speeds with which the impeller rotates. Viscosities below 10 mPas can lead to gas bubbles from one chamber displacing the liquid on account of the pressure decreasing from the pressure side to the suction side and displacing the liquid around one blade into the next chamber stream. Such a gas connection between two chambers can lead to failure of the liquid ring compressor.
  • the ionic liquids used to operate the liquid ring compressor are preferably chemically inert and thermally stable at the operating temperature of the liquid ring compressor.
  • Chemically inert means that the ionic liquid does not react with the gas to be compressed.
  • Thermally stable means that the half-life of the decomposition of the ionic liquid is greater than one year. It is under the
  • Half-life is the period of time during which a given initial amount of the ionic liquid is reduced to half of it.
  • the ionic liquid is not corrosive. This avoids that the housing and the impeller together with blades of the liquid ring compressor corrode and thereby be damaged.
  • the liquid ring compressor can be operated with nitrogen blanketing. Therein, nitrogen coverage means that all devices through which the ionic liquid flows are operated free of atmospheric moisture or other traces of water by flooding the apparatus with nitrogen prior to startup.
  • the operating temperature of the liquid ring compressor is preferably in the range from 25 to 100 ° C. These temperatures can be achieved with relatively low energy costs. At temperatures above 100 ° C, the cost of heating the liquid ring compressor increases greatly.
  • the melting temperature of the ionic liquid is un ⁇ ter 100 0 C, preferably below 70 0 C and particularly preferably below 25 ° C.
  • Ionic liquids in the context of the present invention are salts of the general formula
  • n 1, 2, 3 or 4
  • M 1 , M 2 , M 3 are monovalent metal cations, M 4 are divalent metal cations and M 5 are trivalent metal cations.
  • Such compounds may contain oxygen, phosphorus, sulfur or in particular nitrogen atoms, for example at least one nitrogen atom, preferably 1-10 nitrogen atoms, particularly preferably 1-5, very particularly preferably 1-3 and in particular 1 -2 nitrogen atoms. If desired, it is also possible for further heteroatoms, such as oxygen, sulfur or phosphorus atoms, to be present.
  • the nitrogen atom is a suitable carrier of the positive charge in the cation of the ionic liquid from which, in equilibrium, a proton or an alkyl radical can then be transferred to the anion to produce an electrically neutral molecule.
  • a cation is first generated by quaternization on the nitrogen atom of, for example, an amine or nitrogen heterocycle.
  • the quaternization can take place by protonation or alkylation of the nitrogen atom.
  • salts with different anions are obtained.
  • this is done in a further synthesis step.
  • the halide can be reacted with a Lewis acid, with halide and Lewis acid forming a complex anion.
  • replacement of a halide ion with the desired anion is possible.
  • Suitable alkyl radicals with which the nitrogen atom in the amines or nitrogen heterocycles is quaternized are C 1 to C 18 -alkyl, preferably C 1 to C 10 -alkyl, more preferably C 1 to C 6 -alkyl, and very particularly preferably Methyl.
  • those compounds which contain at least one five- to six-membered heterocycle which has at least one nitrogen atom and, if appropriate, an oxygen or sulfur atom are particularly preferred or has three nitrogen atoms and one sulfur or one oxygen atom, very particularly preferred are those with two nitrogen atoms.
  • Particularly preferred compounds are those which have a molecular weight below 1000 g / mol, very particularly preferably below 500 g / mol and in particular below 250 g / mol.
  • R is hydrogen or a C 1 to C 8 -alkyl radical, preferably a C 1 to C 10 alkyl, be ⁇ Sonders preferably a C 1 to C 6 alkyl, for example methyl, ethyl, iso-propyl, n-propyl, n Butyl, sec-butyl, tert-butyl, n-pentyl (n-amyl), 2-pentyl (sec-amyl), 3-pentyl, 2,2-dimethyl-prop-1-yl (neo-pentyl) and n-hexyl, and most preferably methyl.
  • R is hydrogen or a C 1 to C 8 -alkyl radical, preferably a C 1 to C 10 alkyl, be ⁇ Sonders preferably a C 1 to C 6 alkyl, for example methyl, ethyl, iso-propyl, n-propyl, n Butyl, sec-butyl, tert-but
  • R 1 , R 2 , R 3 , R 4 , R 5 , R 6 , R 7 , R 8 and R 9 are each independently hydrogen, C 1 - C 18 alkyl, optionally substituted by one or more non-adjacent oxygen and or sulfur atoms and / or one or more substituted or unsubstituted imino interrupted C 2 -C 18 alkyl, C 6 -C 14 aryl, C 5 -C 12 cycloalkyl or a five- to six-membered, oxygen, nitrogen and / or sulfur atoms containing heterocycle, two of them together also form an unsaturated, saturated or aromatic, optionally interrupted by one or more non-adjacent oxygen and / or sulfur atoms and / or one or more substituted or unsubstituted imino groups ring can, wherein said radicals may each be additionally substituted by functional groups, aryl, alkyl, aryloxy, alkyloxy, halogen, heteroatoms and / or
  • C 1 -C 4 -alkyl which is substituted by functional groups, aryl, alkyl, aryloxy, alkyloxy, halogen, heteroatoms and / or heterocycles is, for example, methyl, ethyl, propyl, isopropyl, n-butyl, sec-butyl, tert.
  • interrupted by one or more non-adjacent oxygen and / or sulfur atoms and / or one or more substituted or unsubstituted imino groups interrupted C 2 -C 18 alkyl for example, 5-hydroxy-3-oxapentyl, 8-hydroxy 3,6-dioxo-octyl, 11-hydroxy-3,6,9-trioxa-undecyl, 7-hydroxy-4-oxa-heptyl, 11-hydroxy-4,8-dioxa-undecyl, 15-hydroxy-4, 8,12-trioxa-pentadecyl,
  • radicals can be taken together, for example, as fused building block 1, 3-propylene, 1,4-butylene, 2-oxa-1,3-propylene, 1-oxa-1,3-propylene, 2-oxa -1, 3-propenylene, 1-aza-1, 3-propenylene, 1 -C, -C 4 -alkyl, 1-1 -aza-1, 3-propenylene, 1, 4-buta-1, 3-dienylene , 1-aza-1, 4-buta-1, 3-dienylene or 2-aza-1, 4-buta-1, 3-dienylene.
  • the number of non-adjacent oxygen and / or sulfur atoms and / or imino groups is basically not limited, or is automatically limited by the size of the remainder or the ring building block. As a rule, it is not more than 5 in the respective radical, preferably not more than 4 or very particularly preferably not more than 3. Furthermore, at least one, preferably at least two, carbon atoms (e) are generally present between two heteroatoms.
  • Substituted and unsubstituted imino groups may be, for example, imino, methylimino, iso-propylimino, n-butylimino or tert-butylimino.
  • the term "functional groups” hen, for example, to the following verste ⁇ : carboxy, carboxamide, hydroxy, di (Ci-C 4 alkyl) amino, -C 4 alkyloxycarbonyl, cyano or C 1 -C 4 -alkoxy.
  • C 1 to C 4 -alkyl is methyl, ethyl, propyl, isopropyl, n-butyl, sec-butyl or tert-butyl.
  • C 6 -C 4 -aryl substituted by functional groups, aryl, alkyl, aryloxy, alkyloxy, halogen, heteroatoms and / or heterocycles is, for example, phenyl, ToIyI, XyIyI, ⁇ -naphthyl, ⁇ -naphthyl, 4-diphenylyl, chlorophenyl, Dichlorophenyl, trichlorophenyl, difluorophenyl, methylphenyl, dimethylphenyl, trimethylphenyl, ethylphenyl, diethylphenyl, isopropylphenyl, tert-butylphenyl, dodecylphenyl, methoxyphenyl, dimethoxyphenyl, ethoxyphenyl, hexyloxyphenyl, methylnaphthyl, isopropylnaphthyl, chloronap
  • C 5 -C 12 -cycloalkyl which is substituted by functional groups, aryl, alkyl, aryloxy, halogen, heteroatoms and / or heterocycles is, for example, cyclopentyl, cyclohexyl, cyclooctyl, cyclododecyl, methylcyclopentyl, dimethylcyclopentyl, methylcyclohexyl, dimethylcyclohexyl, diethylcyclohexyl, Butylcyclohexyl, methoxycyclohexyl, dimethoxycyclohexyl, diethoxycyclohexyl, butylthiocyclohexyl, chlorocyclohexyl, dichlorocyclohexyl, dichlorocyclopentyl and a saturated or unsaturated bicyclic system such as norbornyl or norbomenyl.
  • An optionally substituted by the corresponding groups five- to six-membered, oxygen, nitrogen and / or sulfur-containing heterocycle is, for example, furyl, thiophenyl, pyrryl, pyridyl, indolyl, benzoxazolyl, dioxolyl, dioxy, benzimidazolyl, dimethylpyridyl, methylquinolyl, dimethylpyryl Methoxyfuryl, dimethoxypyridyl, difluoropyridyl, methylthiophenyl, isopropylthiophenyl or tert-butylthiophenyl.
  • R 1 , R 2 , R 3 , R 4 , R 5 , R 6 , R 7 , R 8 and R 9 are each independently hydrogen, methyl, ethyl, n-butyl, 2-hydroxyethyl, 2-cyanoethyl, 2- (methoxycarbonyl) ethyl, 2- (ethoxycarbonyl) ethyl, 2- (n-butoxycarbonyl) ethyl, dimethylamino, diethylamino and chloro.
  • Particularly preferred pyridinium ions (Ia) are those in which one of the radicals R 1 to R 5 is methyl, ethyl or chlorine and all others are hydrogen, or R 3 Dimethy ⁇ lamino and all others are hydrogen, or are all hydrogen, or R 2 carboxy or carboxamide and all others are hydrogen, or R 1 and R 2 or R 2 and R 3 are 1, 4-buta-1, 3-dienylene and all others are hydrogen.
  • Particularly preferred pyridazinium ions (Ib) are those in which one of the radicals R 1 to R 4 is methyl or ethyl and all others are hydrogen or all hydrogen.
  • Particularly preferred pyrimidinium ions (Ic) are those in which R 2 to R 4 are hydrogen or methyl and R 1 is hydrogen, methyl or ethyl, or R 2 and R 4 are methyl, R 3 is hydrogen and R 1 is hydrogen, methyl or ethyl is.
  • Particularly preferred pyrazinium ions (Id) are those in which R 1 to R 4 are all methyl or all hydrogen.
  • Particularly preferred imidazolium ions (Ie) are those in which, independently of one another, R 1 is selected from among methyl, ethyl, n-propyl, n-butyl, n-pentyl, n-octyl, 2-hydroxyethyl or 2-cyanoethyl and R 2 to R 4 are independently hydrogen, methyl or ethyl.
  • Particularly preferred pyrazolium ions are those in which, independently of one another, R 1 is selected from hydrogen and methyl under hydrogen, methyl and ethyl, R 2 , R 3 and R 4 .
  • Particularly preferred pyrazolium ions (Ig) or (Ig ') are those in which, independently of one another, R 1 is selected from hydrogen, methyl and ethyl and R 2 , R 3 and R 4 are selected from hydrogen and methyl.
  • Particularly preferred pyrazolium ions (Ih) are those in which, independently of one another, R 1 to R 4 are selected from hydrogen and methyl.
  • Particularly preferred 1-pyrazolinium ions (Ii) are those in which, independently of one another, R 1 to R 6 are selected from hydrogen and methyl.
  • Particularly preferred 2-pyrazolinium ions (Ij) or (Ij ') are those in which, independently of one another, R 1 is selected from hydrogen and methyl under hydrogen, methyl, ethyl and phenyl and R 2 to R 6 .
  • Particularly preferred 3-pyrazolinium ions (Ik) are those in which, independently of one another, R 1 and R 2 are selected from hydrogen, methyl, ethyl and phenyl and R 3 to R 6 are selected from hydrogen and methyl.
  • Particularly preferred imidazolinium ions (II) are those in which, independently of one another, R 1 and R 2 are hydrogen, methyl, ethyl, n-butyl and phenyl and R 3 and R 4 are hydrogen, methyl and ethyl and R 5 or R 6 selected from hydrogen and methyl.
  • Particularly preferred imidazolinium ions (Im) or (Im ') are those in which, independently of one another, R 1 and R 2 are selected from hydrogen, methyl and ethyl and R 3 to R 6 are selected from hydrogen and methyl.
  • Particularly preferred imidazolinium ions (In) or (In ') are those in which, independently of one another, R 1 , R 2 and R 3 are selected from hydrogen, methyl and ethyl and R 4 to R 6 are selected from hydrogen and methyl.
  • Particularly preferred thiazolium ions (lo) or (lo 1 ) or oxazolium ions (Ip) or (Ip ') are those in which independently of one another R 1 is hydrogen, methyl, ethyl and phenyl and R 2 and R 3 are hydrogen and methyl are selected.
  • Particularly preferred 1,2,4-triazolium ions (Iq) are those in which, independently of one another, R 1 and R 2 are selected from hydrogen, methyl, ethyl and phenyl and R 3 is selected from hydrogen, methyl and phenyl.
  • Particularly preferred 1,2,3-triazolium ions are those in which, independently of one another, R 1 is selected from hydrogen, methyl and ethyl and R 2 and R 3 are selected from hydrogen and methyl or R 2 and R 3 are 1, 4-buta-1, 3-dienylene and all others are hydrogen.
  • Particularly preferred pyrrolidinium ions (Is) are those in which, independently of one another, R 1 is selected from among hydrogen, methyl, ethyl and phenyl and R 2 to R 9 are selected from hydrogen and methyl.
  • Particularly preferred imidazolidinium ions (It) are those in which, independently of one another, R 1 and R 4 are selected from hydrogen, methyl, ethyl and phenyl and R 2 and R 3 and also R 5 to R 8 are selected from hydrogen and methyl.
  • pyridinium ions and imidazolinium ions are preferable.
  • imidazolinium ions (Ie) in which R, R 1 and R 2 are independently selected from among hydrogen, methyl, ethyl and butyl and R 3 and R 4 are hydrogen.
  • R a , R b and R c are each independently C 1 -C 18 -alkyl, optionally interrupted by one or more non-adjacent oxygen and / or sulfur atoms and / or one or more substituted or unsubstituted imino groups interrupted C 2 -C 18 -alkyl, C 6 -C 4 -aryl or C 5 -C 12 -cycloalkyl or a five- to six-membered, oxygen, nitrogen and / or sulfur-containing heterocycle or two thereof, which together form an unsaturated, saturated or form aromatic ring optionally interrupted by one or more oxygen and / or sulfur atoms and / or one or more substituted or unsubstituted imino groups, wherein the radicals mentioned in each case by functional groups, aryl, alkyl, aryloxy, alkoxy, halogen, heteroatoms and or heterocycles may be substituted, with the proviso that at least two of the three radicals R a , R b
  • R is hydrogen or a C 1 to C 18 -alkyl radical, preferably a C 1 to C 10 -alkyl radical, particularly preferably a C 1 to C 6 -alkyl radical, for example methyl, ethyl, n-propyl, isopropyl, n-butyl, sec-butyl, tert-butyl, n-pentyl (n-amyl), 2-pentyl (sec-amyl), 3-pentyl, 2,2-dimethyl-prop-1-yl (neo-pentyl) and n-hexyl , and very particularly preferably methyl.
  • R is hydrogen or a C 1 to C 18 -alkyl radical, preferably a C 1 to C 10 -alkyl radical, particularly preferably a C 1 to C 6 -alkyl radical, for example methyl, ethyl, n-propyl, isopropyl, n-butyl, sec-but
  • R a , R b and R c are each, independently of one another, each C 1 -C 18 -alkyl, C 6 -C 12 -aryl or C 5 -C 12 -cycloalkyl and particularly preferably C 1 -C 18 -alkyl, where the abovementioned Radicals may each be substituted by functional groups, aryl, alkyl, aryloxy, alkyloxy, halogen, heteroatoms and / or heterocycles. Examples of the respective groups are already listed above.
  • R a , R b and R c are preferably methyl, ethyl, n-propyl, isopropyl, n-butyl, sec-butyl, tert-butyl, n-pentyl (n-amyl), 2-pentyl (sec-amyl ), 3-pentyl, 2,2-dimethyl-prop-1-yl (neo-pentyl), n-hexyl, n-heptyl, n-octyl, iso-octyl, 2-ethylhexyl, 1, 1-dimethylpropyl, 1 , 1-dimethylbutyl, benzyl, 1-phenylethyl, 2-phenylethyl, (. (- dimethylbenzyl, phenyl, ToIyI, XyIyI, ⁇ -naphthyl, ß-naphthyl, cyclopentyl
  • R a , R b and R c may be, for example, 1,4-butylene or 1,5-pentylene.
  • Examples of the tertiary amines from which the quaternary ammonium ions of the general formula (II) are derived by quaternization with the abovementioned radicals R are diethyl-n-butylamine, diethyl-tert-butylamine, diethyl-n-pentylamine, diethylhexylamine, Diethyloctylamine, diethyl (2-ethylhexyl) amine, di-n-propylbutylamine, di-n-propyl-n-pentylamine, di-n-propylhexylamine, di-n-propyloctylamine, di-n-propyl (2-ethylhexyl ) -amine, di-isopropylethylamine, di-isopropyl-n-propylamine, di-isopropyl-butylamine, di-isopropylpentylamine,
  • Preferred tertiary amines are di-isopropylethylamine, diethyl-tert-butylamine, di-isopropylbutylamine, di-n-butyl-n-pentylamine, N, N-di-n-butylcyclohexylamine and tertiary amines of pentyl isomers.
  • tertiary amines are di-n-butyl-n-pentylamine and tertiary amines of pentyl isomers. Another preferred tertiary amine having three identical residues is triallylamine. A particularly preferred quaternary ammonium ion is methyltributylammonium.
  • radicals R a to R ⁇ independently of one another for a carbon-containing organic, saturated or unsaturated, acyclic or cyclic, aliphatic, aromatic or araliphatic, unsubstituted or interrupted by 1 to 5 heteroatoms or functional groups or substituted radical having 1 to 20 Carbon atoms are, where the radicals R a and R c independently of one another may also be hydrogen; or
  • radicals R a and R b and / or R c and R d together form a divalent, carbon-containing organic, saturated or unsaturated, acyclic or cyclic, aliphatic, aromatic or araliphatic, unsubstituted or by 1 to 5 heteroatoms or functional groups are interrupted or substituted radicals having 1 to 30 carbon atoms and the remaining radicals / the remaining radical are as defined above; or
  • radicals R b and R c together are a divalent, carbon-containing organic, saturated or unsaturated, acyclic or cyclic, aliphatic, aromatic or araliphatic, unsubstituted or 1 to 5 heteroatoms or functional groups interrupted or substituted radical having 1 to 30 Kohlenstoff ⁇ atoms and the remaining radicals are as previously defined.
  • the radicals R a - R e have the meanings defined above for R a -R c .
  • the anion [Y] " " of the ionic liquid is selected, for example
  • R a , R b , R c and R d are each independently hydrogen, C 1 - C 18 alkyl, optionally by one or more non-adjacent oxygen and / or sulfur atoms and / or one or more substituted or unsubstituted imino groups interrupted C 2 -C 18 alkyl, C 6 -C 14 aryl, C 5 -C 12 cycloalkyl or a five- to six-membered, oxygen, nitrogen and / or sulfur atoms ⁇ containing the heterocycle, wherein two of them together may form an unsaturated, saturated or aromatic, optionally interrupted by one or more oxygen and / or sulfur atoms and / or one or more unsubstituted or substituted Imi ⁇ no tendency ring, said radicals each additionally by functional groups, aryl, alkyl, aryloxy , Alkyloxy, halogen, heteroatoms and / or heterocycles may be substituted.
  • C 2 -C 18 -alkyl which is interrupted by one or more non-adjacent oxygen and / or sulfur atoms and / or one or more substituted or unsubstituted imino groups are, for example, 5-hydroxy-3-oxapentyl, 8-hydroxy-3, 6-dioxaoctyl, 11-hydroxy-3,6,9-trioxaundecyl, 7-hydroxy-4-oxaheptyl, 11-hydroxy-4,8-dioxaundecyl, 15-hydroxy-4,8,12-trioxapentadecyl, 9-hydroxy 5-oxa-nonyl, 14-hydroxy-5,10-oxatetradecyl, 5-methoxy-3-oxapentyl, 8-methoxy-3,6-dioxo-octyl, 11-methoxy-3,6,9-trioxaundecyl, 7 Methoxy-4-oxaheptyl,
  • radicals can be taken together, for example, as fused building block 1, 3-propylene, 1,4-butylene, 2-oxa-1,3-propylene, 1-oxa-1,3-propylene, 2-oxa 1, 3-propenylene, 1-aza-1, 3-propenylene, 1 -CrC 4 -alkyl-1 -aza-1, 3-propenylene, 1, 4-buta-1, 3-dienylene, 1-aza- 1, 4-buta-1, 3-dienylene or 2-aza-1,4-buta-1,3-dienylene.
  • the number of non-adjacent oxygen and / or sulfur atoms and / or imino groups is basically not limited, or is automatically limited by the size of the remainder or the ring building block. As a rule, it is not more than 5 in the respective radical, preferably not more than 4 or very particularly preferably not more than 3. Furthermore, at least one, preferably at least two, carbon atoms (e) are generally present between two heteroatoms.
  • Substituted and unsubstituted imino groups may be, for example, imino, methylimino, iso-propylimino, n-butylimino or tert-butylimino.
  • C 1 to C 4 -alkyl is methyl, ethyl, propyl, isopropyl, n-butyl, sec-butyl or tert-butyl.
  • C 6 -C 14 -aryl substituted by functional groups are, for example, phenyl, ToIyI, XyIyI, ⁇ -naphthyl, ⁇ -naphthyl, 4-diphenylyl, chlorophenyl, Dichlorophenyl, trichlorophenyl, difluorophenyl, methylphenyl, dimethylphenyl, trimethylphenyl, ethylphenyl, diethylphenyl, isopropylphenyl, tert-butylphenyl, dodecylphenyl, methoxyphenyl, dimethoxyphenyl, ethoxyphenyl, hexyloxyphenyl, methylnaphthyl, isopropylnaphthyl, chloronap
  • C 5 -C 12 -cycloalkyl which is substituted by functional groups, aryl, alkyl, aryloxy, halogen, heteroatoms and / or heterocycles are, for example, cyclopentyl, cyclohexyl, cyclooctyl, cyclododecyl, methylcyclopentyl, dimethylcyclopentyl, methylcyclohexyl, dimethylcyclohexyl, diethylcyclohexyl, Butylcyclohexyl, methoxycyclohexyl, dimethoxycyclohexyl, diethoxycyclohexyl, butylthiocyclohexyl, chlorocyclohexyl, dichlorocyclohexyl, dichlorocyclopentyl and a saturated or unsaturated bicyclic system such as norbornyl or norbornenyl.
  • a five- to six-membered, oxygen, nitrogen and / or sulfur alswei ⁇ sender heterocycle is, for example, furyl, thiophenyl, pyryl, pyridyl, indolyl, benzoxazolyl, dioxolyl, dioxy, benzimidazolyl, benzothiazolyl, dimethylpyridyl, methylquinolyl, dimethylpyryl , Methoxifuryl, dimethoxypyridyl, difluoropyridyl, methylthiophenyl, isopropylthiophenyl or tert-butylthiophenyl.
  • Very particularly preferred anions are Cl “ , SCN ' , SO 4 " , HSO 4 ' , R 3 SO 3 " , R 8 OSO 3 " , R a R b PO 4 " , R 3 COO “ and B (HSO 4 ) 4 ", where R a and R b are each independently selected from methyl and ethyl.
  • Preferred ionic liquids for use in liquid ring compressors are, for example, methyltributylammonium sulfate, 1-methylimidazolium chloride, 1-methylimidazolium hydrogensulfate, 1-ethyl-3-methylimidazolium chloride, 1-ethyl-3-methylimidazolium hydrogensulfate, 1-ethyl-3-methylimidazoliummethylsulfonate, 1-ethyl-3-methylimidazolium diethyl phosphate, 1-ethyl-3-methylimidazolium thiocyanate, 1-ethyl-3-methylimida- 1-butyl-3-methylimidazolium hydrogen sulfate, 3-methylimidazolium thiocyanate, 1-butyl-3-methylimidazolium acetate, 1-butyl-3-methylimidazolium monomethylsulfate, 1-ethyl-2,3-dimethylimidazolium monoethyl
  • ionic liquids which do not have a corrosive or even passivating effect.
  • ionic liquids which include in particular ionic liquids with sulfate, phosphate, borate, Tetrakishydrogensulfatoborat- or silicate anions.
  • Particular preference is given to solutions of inorganic salts in ionic liquids and to ionic liquids containing metal cations of the type [A 1 ] + [M 1 ] + [Y] 2 , which bring about improved temperature stability of the ionic liquid - And alkaline earth metals or their salts.
  • liquid ring compressors which are operated with an ionic liquid can also be used to seal gases which, after compaction, become pure Form of a column or a reactor can be supplied. For example, particularly high purity requirements are placed on gases in the heterogeneous catalytic conversion of the gas.
  • ionic liquids can be used in the compression of gases, in the compression of which a solid precipitates.
  • gases in the compression of which a solid precipitates.
  • sulfur is produced in the compression of H 2 S with dry compressors.
  • the precipitated sulfur leads to damage, in particular to the seals of the dry compressor, and thus to decreasing compressor performance during operation.
  • the precipitated sulfur is dissolved in the ionic liquid.
  • the hydrogen sulfide is not contaminated by evaporation of the working fluid, since the ionic liquid does not evaporate.
  • the ionic liquid entrained in the compression of the gas in the form of droplets can, for example, be separated from the gas stream by a demister connected downstream of the liquid ring compressor.
  • FIG. 1 shows a process flow diagram for the operation of a liquid ring compressor in a first embodiment
  • Figure 2 is a process flow diagram for the operation of a liquid ring compressor in a second embodiment.
  • the gas to be compressed is fed via a supply line 1 to a liquid ring compressor 2. So that no gas can flow back from the liquid ring compressor 2 via the supply line 1, a check valve 3 is received in the supply line 1.
  • the supplied gas is compressed.
  • an impeller is arranged eccentrically in the liquid ring compressor 2.
  • the impeller is preferably driven by an electric motor 4.
  • the liquid ring compressor 2 is a Radioflüs ⁇ fluid, which flows due to the centrifugal force against the compressor housing by the rotation of the impeller. As a result, a liquid ring is formed in the compressor housing.
  • the amount of operating fluid is chosen so that blades formed on the impeller immerse even with trained liquid ring with their ends in the liquid.
  • liquid separator 6 with a
  • a safety valve 9 is arranged on the liquid separator 6, which opens when the pressure in the liquid separator 6 the permissible gene operating pressure exceeds.
  • the pressure in the liquid separator 6 is monitored with a pressure gauge 10. With a liquid level indicator 1 1, the amount of operating fluid is monitored in the liquid separator 6.
  • part of the operating liquid can be discharged from the liquid separator 6 via a drain valve 12.
  • Solid particles which accumulate in the operating fluid are, for example, metal particles which can be formed by cavitation on the impeller or on the housing of the liquid ring compressor.
  • a heat exchanger 15 is arranged, in which the operating fluid is heated to operating temperature or cooled.
  • the liquid flow rate of the recirculating operating fluid is adjusted so that the amount of fluid in the liquid ring compressor 2 remains constant.
  • the pressure of the returning operating fluid is monitored with a manometer 17, which is also arranged on the return line 13.
  • a check valve 18 is received in the drain line 7.
  • a demister 19 is accommodated in the liquid separator 6 in FIG. In the demister 19 liquid drops are separated from the gas.
  • Demister 19 are for example Draht ⁇ knitted, random packings or ordered packs.
  • a heat exchanger 20 is further included in the liquid separator 6. With the heat exchanger 20, the Tunflüs ⁇ can be heated or cooled to operating temperature.
  • a heat exchanger 20 are, for example, tube bundle, a single coil or a Doppel ⁇ coat, which are each traversed by a temperature control.
  • Tempering media are, for example, heat transfer oils, water or steam.
  • the operating fluid can also be heated electrically.
  • a pump 21 is received in the return line 13 in the embodiment shown in Figure 2.
  • the pump 21 is in particular required for starting the compressor assembly, so that the required to operate the liquid ring compressor 2 amount of operating fluid from the liquid separator 6 is conveyed into the liquid ring compressor 2 ,
  • the dashed line in FIG. 2 shows a tracing heater 22. This is particularly necessary when the temperature of the operating fluid is strongly administrat ⁇ different to the ambient temperature. By means of the tracing heater 22, it is ensured that the operating fluid is kept at a constant temperature. Especially with ionic liquids whose melting point is above the ambient temperature, it can be avoided by the tracer heater 22 that it becomes solid and thus the operation of the liquid ring compressor 2 is disturbed.
  • the dots ⁇ line 5 the return line 13, the pump 21, the filter 14, the flow control valve 16 and the liquid ring compressor 2 are heated by the tracing. In addition to the heating of all devices and piping, which are flowed through by the operating fluid, it is also possible to heat only individual devices or lines.
  • Ionic liquids whose viscosity is in the range between 10 and 200 mPas, are suitable as operating fluids for liquid ring compressors.
  • the viscosities at 25 ° C and 80 0 C are listed below:
  • HMIM 1-methylimidazolium
  • EMIM 1-ethyl-3-methylimidazolium
  • MTBS methyltributylammonium sulfate
  • DEP diethylphosphate
  • DMP dimethyl phosphate
  • EMIM CH 3 SO 3 EMIM DEP
  • EMIM SCN EMIM Acetate
  • EMIM EtOSO 3 EMIM EtOSO 3
  • BMIM SCN EMIM SCN
  • HMIM Cl HMIM HSO 4 , MTBS, EMIM Cl, EMIM HSO 4 , EMIM CH 3 SO 3 , EMIM DEP, E-MIM EtOSO 3 , BMIM Cl, BMIM HSO 4 , BMIM DMP, BMIM acetate, BMIM MeOSO 3 , EMIM EtOSO 3 and MMI M / EMI M-DMP / DEP can be used at an operating temperature of 8O 0 C.
  • EMIM CH 3 SO 3, DEP and EMIM EMIM EtOSO can also be used at 80 0 C and thus ei ⁇ nen wide temperature range 3, both at 25 ° C as.

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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Betrieb eines Flüssigringverdichters mit einem in einem Verdichtergehäuse exzentrisch aufgenommen Laufrad, wobei dem Flüssigringverdichter auf einer Saugseite Gas zugeführt wird und auf einer Druckseite aus dem Flüssigringverdichter Gas abgeführt wird. Im Flüssigringverdichter wird an der Innenseite des Verdichtergehäuses durch Rotation des Laufrades ein Flüssigkeitsring erzeugt. Zwischen Schaufeln des Laufrades und dem Flüssigkeitsring sind Kammern ausgebildet, in welchen Gas angesaugt wird. Das Gas wird in den Kammern komprimiert, die sich aufgrund der Rotationen der exzentrischen Anordnung des Laufrades von der Saugseite zur Druckseite hin verkleinern. Das komprimierte Gas wird auf der Druckseite ausgeschoben. Als Betriebsflüssigkeit zum Erzeugen des Flüssigkeitsringes wird eine ionische Flüssigkeit verwendet.

Description

Verfahren zum Betrieb eines Flüssigringverdichters
Beschreibung
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Betrieb eines Flüssigringverdichters.
Flüssigringverdichter haben einen breiten Einsatzbereich. So werden sie einerseits eingesetzt, um Gase zu verdichten, andererseits können sie auch als Vakuumpumpe zur Evakuierung von Reaktoren, Behältern oder anderen Anlagenbauteilen eingesetzt werden.
In einem Flüssigringverdichter ist ein Laufrad mit daran angesetzten Schaufeln exzent¬ risch in einem Gehäuse angeordnet. Im Gehäuse befindet sich eine Betriebsflüssigkeit, die durch Rotation des Laufrades aufgrund der auftretenden Zentrifugalkräfte an die Gehäusewand geschleudert wird. Auf diese Weise bildet die Betriebsflüssigkeit im Ge¬ häuse einen umlaufenden Flüssigkeitsring, durch den Kammern gebildet werden, die jeweils durch zwei Schaufeln und den Flüssigkeitsring begrenzt werden. Aufgrund der exzentrischen Anordnung des Laufrades im Gehäuse nimmt die Größe der Kammern in Laufrichtung des Laufrades ab. Durch die Bildung des Flüssigkeitsringes entsteht in den Kammern ein Unterdruck. Durch diesen wird Gas angesaugt. Aufgrund der Rotati¬ on des Laufrades und der Verkleinerung der Kammern wird das angesaugte Gas komprimiert und auf der Druckseite aus dem Flüssigringverdichter ausgeschoben.
Ein solcher Flüssigringverdichter ist zum Beispiel aus Wilhelm R. A. Vauck, Grundope- rationen chemischer Verfahrenstechnik, 11. überarbeitete und erweiterte Auflage, Deutscher Verlag für Grundstoffindustrie, Stuttgart, 2000 bekannt.
Gängige Betriebsflüssigkeiten, die zum Betrieb des Flüssigringverdichters eingesetzt werden, sind zum Beispiel Wasser, organische Lösemittel oder Öle.
Ein Nachteil der aus dem Stand der Technik bekannten Betriebsflüssigkeiten bei Ein¬ satz des Flüssigringverdichters als Vakuumpumpe ist, dass die erreichbaren Drücke auf der Saugseite des Flüssigringverdichters durch den Dampfdruck der Betriebsflüs¬ sigkeit begrenzt sind. Um geringere Drücke zu erreichen, wird derzeit die Betriebsflüs- sigkeit gekühlt, da der Dampfdruck mit sinkender Temperatur abnimmt. Andererseits nimmt jedoch mit abnehmender Temperatur der Betriebsflüssigkeit deren Gaslöslich- keit zu. Das heißt, dass mit abnehmender Temperatur der Betriebsflüssigkeit mehr Gas in der Flüssigkeit gelöst werden kann. Eine größere Gasmenge in der Betriebsflüssig¬ keit kann jedoch wiederum dazu führen, dass sich verstärkt Gasblasen ausbilden, die zu Kavitation und damit zu einer Schädigung des Laufrades und der Schaufeln führen. Ein Nachteil der aus dem Stand der Technik bekannten Betriebsflüssigkeiten bei Ein¬ satz des Flüssigringverdichters zum Verdichten von Gasen ist, dass ein Teil der Be¬ triebsflüssigkeit verdampft und mit dem verdichteten Gas aus dem Flüssigringverdich¬ ter ausgeschoben wird. Um ein verdichtetes Gas zu erhalten, welches keinen Dampf der Betriebsflüssigkeit enthält, muss sich an den Flüssigringverdichter eine aufwendige Gastrennung anschließen, in der das verdampfte Betriebsmittel aus dem Gas abge¬ trennt wird.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein Verfahren zum Betrieb eines Flüssig- ringverdichters zu entwickeln, welches nicht die oben genannten Nachteile aufweist.
Gelöst wird die Aufgabe durch ein Verfahren zum Betrieb eines Flüssigringverdichters mit einem in einem Verdichtergehäuse exzentrisch aufgenommenen Laufrad, wobei dem Flüssigringverdichter auf einer Saugseite Gas zugeführt wird und auf einer Druck- seite Gas aus dem Flüssigringverdichter ausgeschoben wird, welches folgende Schrit¬ te umfasst:
i) Erzeugen eines Flüssigkeitsringes an der Innenseite des Verdichtergehäuses durch Rotation des Laufrades,
ii) Ansaugen von Gas in Kammern, die zwischen den Schaufeln des Laufrades und dem Flüssigkeitsring ausgebildet sind,
iii) Komprimieren des Gases in den Kammern, welche sich aufgrund der Rotation und der exzentrischen Anordnung des Laufrades von der Saugseite zur Druck¬ seite hin verkleinern,
iv) Ausschieben des komprimierten Gases auf der Druckseite,
wobei als Betriebsflüssigkeit zum Erzeugen des Flüssigrings eine ionische Flüssigkeit verwendet wird.
Ionische Flüssigkeiten sind nach der Definition von Peter Wasserscheid und Wilhelm Keim in Angewandte Chemie 2000, 112, S.3926 bis 3945 bei niedrigen Temperaturen (das heißt bei Temperaturen kleiner 1000C) schmelzende Salze mit nicht-molekularem, ionischem Charakter. Eine besonders vorteilhafte Eigenschaft ionischer Flüssigkeiten für den Einsatz in Flüssigringverdichtern ist, dass diese keinen messbaren Dampfdruck haben. Bei Einsatz des Flüssigringverdichters als Vakuumpumpe können somit auch Drücke erreicht werden, die unterhalb des Dampfdruckes der derzeit eingesetzten Be- triebsflüssigkeiten liegen. Bei Einsatz des Flüssigringverdichters zum Verdichten von Gasen verdampft keine Betriebsflüssigkeit, so dass das verdichtete Gas frei von Ver- unreinigungen ist. Mitgerissene Betriebsflüssigkeitstropfen können durch einen einfa¬ chen Tropfenabscheider aus dem Gas abgetrennt werden. Eine aufwendige Gas/Flüssigtrennung entfällt.
Bei Einsatz des Flüssigringverdichters als Vakuumpumpe ist der Druck auf der Saug¬ seite kleiner als der Atmosphärendruck und auf der Druckseite gleich dem Atmosphä¬ rendruck. Bei Einsatz des Flüssigringverdichters zum Verdichten von Gasen ist der Druck auf der Saugseite gleich dem Atmosphärendruck und auf der Druckseite größer als der Atmosphärendruck.
In einer Verfahrensvariante wird das auf der Druckseite des Flüssigringverdichters ausgeschobene Gas einem Flüssigkeitsabscheider zugeführt, um mit dem Gas mitge¬ rissene Tropfen der Betriebsflüssigkeit abzutrennen. In einer bevorzugten Verfahrens¬ variante wird die im Flüssigkeitsabscheider abgetrennte Flüssigkeit wieder dem Flüs- sigringverdichter zugeführt. Hier durchläuft die Betriebsflüssigkeit einen geschlosse¬ nen Kreislauf, so dass keine Betriebsflüssigkeit aus dem Verfahren entfernt wird. Ge¬ eignete Flüssigkeitsabscheider sind zum Beispiel Drahtgestricke, Füllkörperschüttun- gen, geordnete Packungen oder andere dem Fachmann bekannte Apparate.
In einer bevorzugten Verfahrensvariante werden die von der ionischen Flüssigkeit durchströmten Vorrichtungen durch Beheizen oder Kühlen auf Betriebstemperatur gehalten. Die von der ionischen Flüssigkeit durchströmten Vorrichtungen sind zum Beispiel der Flüssigringverdichter selbst, der Flüssigkeitsabscheider, Pumpen, die zur Förderung der ionischen Flüssigkeit erforderlich sind, sowie die Rohrleitungen, mit de- nen die einzelnen Vorrichtungen miteinander verbunden sind.
Durch das Beheizen der Vorrichtungen, die von der ionischen Flüssigkeit durchströmt werden, ist es auch möglich, ionische Flüssigkeiten als Betriebsflüssigkeit einzusetzen, deren Schmelzpunkt oberhalb der Umgebungstemperatur liegt.
Die bei der Kompression des Gases freiwerdende Energie wird von der Betriebsflüs¬ sigkeit aufgenommen und gegebenenfalls über einen Wärmetauscher im Umpump- kreislauf des Flüssigringverdichters abgeführt.
Die für den Betrieb des Flüssigringverdichters verwendete ionische Flüssigkeit weist vorzugsweise eine Viskosität im Bereich von 10 bis 200 mPas auf. Bei Viskositäten, die oberhalb von 200 mPas liegen, können aufgrund des Widerstandes, den die Flüssig¬ keit bietet, bei den hohen Drehzahlen, mit denen das Laufrad rotiert, die Schaufeln abreißen. Viskositäten unterhalb von 10 mPas können dazu führen, dass Gasblasen aus einer Kammer aufgrund des von der Druck- auf die Saugseite abnehmenden Dru¬ ckes die Flüssigkeit verdrängen und um eine Schaufel herum in die nächste Kammer strömen. Eine solche Gasverbindung zwischen zwei Kammern kann zum Ausfall des Flüssigringverdichters führen.
Die zum Betrieb des Flüssigringverdichters eingesetzten ionischen Flüssigkeiten sind vorzugsweise bei der Betriebstemperatur des Flüssigringverdichters chemisch inert und thermisch stabil. Chemisch inert bedeutet, dass die ionische Flüssigkeit nicht mit dem zu verdichtenden Gas reagiert. Thermisch stabil bedeutet, dass die Halbwertszeit der Zersetzung der ionische Flüssigkeit größer als ein Jahr ist. Dabei wird unter der
Halbwertszeit der Zeitraum verstanden, innerhalb dessen eine gegebene Anfangs- menge der ionischen Flüssigkeit auf die Hälfte derselben reduziert ist.
Vorzugsweise wirkt die ionische Flüssigkeit nicht korrosiv. Hierdurch wird vermieden, dass das Gehäuse und das Laufrad samt Schaufeln des Flüssigringverdichters korro¬ dieren und dadurch beschädigt werden. Bei Verwendung von hydrolyseempfindlichen Substanzen als Betriebsflüssigkeit kann der Flüssigringverdichter mit Stickstoffüberde¬ ckung betrieben werden. Darin bedeutet Stickstoffüberdeckung, dass alle von der ioni¬ schen Flüssigkeit durchströmten Vorrichtungen frei von Luftfeuchtigkeit oder sonstigen Wasserspuren betrieben werden, indem die Apparate vor Inbetriebnahme mit Stickstoff geflutet werden.
Um einen energetisch vorteilhaften Betrieb des Flüssigringverdichters zu gewährleis¬ ten, liegt die Betriebstemperatur des Flüssigringverdichters vorzugsweise im Bereich von 25 bis 1000C. Diese Temperaturen können mit relativ niedrigen Energiekosten erreicht werden. Bei Temperaturen oberhalb 100°C nehmen die Kosten zum Beheizen des Flüssigringverdichters stark zu.
Um den Flüssigringverdichter bei einer Betriebstemperatur im Bereich von 25 bis 1000C betreiben zu können, liegt die Schmelztemperatur der ionischen Flüssigkeit un¬ ter 1000C, bevorzugt unter 700C und besonders bevorzugt unter 25°C.
Ionische Flüssigkeiten im Sinne der vorliegenden Erfindung sind Salze der allgemeinen Formel
[A]n + [Y]n-
wobei n = 1 , 2, 3 oder 4 ist,
oder gemischte Spezies der allgemeinen Formel
[A1HA2I+ [Y]2-, [A1]+[A2]+[A3]+ [Y]3" oder [A1]+[A2]+[A3]+[A4]+ [Y]4" wobei A1, A2, A3 und A4 unabhängig voneinander aus den für [A] genannten Gruppen ausgewählt sind,
oder gemischte Spezies mit Metallkationen
[A1]+[A2]+[A3]+[M1]+ [Y]4-, [A1]+[A2]+[M1]+[M2]+ [Y]4", [A1]+[M1]+[M2]+[M3]+ [Yf, [A1]+[A2]+[M1]+ [Y]3", [A1]+[M1]+[M2]+ [Y]3", [A1]+[M1]+ [Y]2", [A1HA2HM4J2+ [Y]4", [A1]+[M1]+[M4]2+ [Y]4', [A1HM5J3+ [Y]4", [A1HM4J2+ [Yf
wobei M1, M2, M3 einwertige Metallkationen, M4 zweiwertige Metallkationen und M5 dreiwertige Metallkationen darstellen.
Verbindungen, die sich zur Bildung des Kations [A]n + von ionischen Flüssigkeiten eig¬ nen, sind z.B. aus DE 102 02 838 A1 bekannt. So können solche Verbindungen Sau¬ erstoff-, Phosphor-, Schwefel- oder insbesondere Stickstoffatome enthalten, beispiels¬ weise mindestens ein Stickstoff atom, bevorzugt 1-10 Stickstoffatome, besonders be¬ vorzugt 1 -5, ganz besonders bevorzugt 1 -3 und insbesondere 1 -2 Stickstoffatome. Ge- gebenenfalls können auch weitere Heteroatome wie Sauerstoff-, Schwefel- oder Phos¬ phoratome enthalten sein. Das Stickstoffatom ist ein geeigneter Träger der positiven Ladung im Kation der ionischen Flüssigkeit, von dem im Gleichgewicht dann ein Proton bzw. ein Alkylrest auf das Anion übergehen kann, um ein elektrisch neutrales Molekül zu erzeugen.
Bei der Synthese der ionischen Flüssigkeiten wird zunächst durch Quaternisierung am Stickstoffatom etwa eines Amins oder Stickstoff-Heterocyclus' ein Kation erzeugt. Die Quaternisierung kann durch Protonierung oder Alkylierung des Stickstoffatoms erfol¬ gen. Je nach verwendetem Protonierungs- bzw. Alkylierungsreagens werden Salze mit unterschiedlichen Anionen erhalten. In Fällen, in denen es nicht möglich ist, das ge¬ wünschte Anion bereits bei der Quaternisierung zu bilden, erfolgt dies in einem weite¬ ren Syntheseschritt. Ausgehend beispielsweise von einem Ammoniumhalogenid kann das Halogenid mit einer Lewissäure umgesetzt werden, wobei aus Halogenid und Le¬ wissäure ein komplexes Anion gebildet wird. Alternativ dazu ist der Austausch eines Halogenidions gegen das gewünschte Anion möglich. Dies kann durch Zugabe eines Metallsalzes unter Ausfällung des gebildeten Metallhalogenids, über einen Ionenaus¬ tauscher oder durch Verdrängung des Halogenidions durch eine starke Säure (unter Freisetzung der Halogenwasserstoffsäure) geschehen. Geeignete Verfahren sind bei- spielsweise in Angew. Chem. 2000, 112, S. 3926 - 3945 und der darin zitierten Litera¬ tur beschrieben.
Geeignete Alkylreste, mit denen das Stickstoffatom in den Aminen oder Stickstoff- Heterocyclen quaternisiert ist, sind C1 bis C18 -Alkyl, bevorzugt C1 bis C10-Alkyl, be¬ sonders bevorzugt C1 bis C6-Alkyl und ganz besonders bevorzugt Methyl.
Bevorzugt sind solche Verbindungen, die mindestens einen fünf- bis sechsgliedrigen Heterocyclus enthalten, der mindestens ein Stickstoffatom sowie gegebenenfalls ein Sauerstoff- oder Schwefelatom aufweist, besonders bevorzugt sind solche Verbindun¬ gen, die mindestens einen fünf- bis sechsgliedrigen Heterocyclus enthalten, der ein, zwei oder drei Stickstoffatome und ein Schwefel- oder ein Sauerstoffatom aufweist, ganz besonders bevorzugt sind solche mit zwei Stickstoffatomen.
Besonders bevorzugte Verbindungen sind solche, die ein Molgewicht unter 1000 g/mol aufweisen, ganz besonders bevorzugt unter 500 g/mol und insbesondere unter 250 g/mol.
Weiterhin sind solche Kationen bevorzugt, die ausgewählt sind aus den Verbindungen der Formeln (Ia) bis (It),
Figure imgf000008_0001
Figure imgf000009_0001
(d) (e) (f)
Figure imgf000009_0002
Figure imgf000009_0003
(J) G') (k) (k1)
Figure imgf000009_0004
(I) (m) (m1)
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Figure imgf000010_0002
(P) (q) (q1) (q")
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(r) (r1) (r")
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(S) (t)
sowie Oligo- bzw. Polymere, die diese Strukturen enthalten, worin die Substituenten und Indices folgende Bedeutung haben: R ist Wasserstoff oder ein C1 bis Ci8 -Alkylrest, bevorzugt ein C1 bis C10-Alkylrest, be¬ sonders bevorzugt ein C1 bis C6-Alkylrest, beispielsweise Methyl, Ethyl, n-Propyl, Iso- propyl, n-Butyl, sec-Butyl, tert.Butyl, n-Pentyl (n-Amyl), 2-Pentyl (sek-Amyl), 3-Pentyl, 2,2-Dimethyl-prop-1-yl (neo-Pentyl) und n-Hexyl, und ganz besonders bevorzugt Me- thyl.
R1, R2, R3, R4, R5, R6, R7, R8 und R9 unabhängig voneinander jeweils Wasserstoff, C1- C18-Alkyl, gegebenenfalls durch ein oder mehrere nicht-benachbarte Sauerstoff- und/oder Schwefelatome und/oder ein oder mehrere substituierte oder unsubstituierte Iminogruppen unterbrochenes C2-C18-Alkyl, C6-C14-Aryl, C5-C12-Cycloalkyl oder ein fünf- bis sechsgliedriger, Sauerstoff-, Stickstoff- und/oder Schwefelatome aufweisender Heterocyclus, wobei zwei von ihnen auch gemeinsam einen ungesättigten, gesättigten oder aromatischen, gegebenenfalls durch ein oder mehrere nicht-benachbarte Sauer¬ stoff- und/oder Schwefelatome und/oder ein oder mehrere substituierte oder unsubsti- tuierte Iminogruppen unterbrochenen Ring bilden können, wobei die genannten Reste jeweils zusätzlich durch funktionelle Gruppen, Aryl, Alkyl, Aryloxy, Alkyloxy, Halogen, Heteroatome und/oder Heterocyclen substituiert sein können.
Gegebenenfalls durch funktionelle Gruppen, Aryl, Alkyl, Aryloxy, Alkyloxy, Halogen, Heteroatome und/oder Heterocyclen substituiertes C^C^-Alkyl ist beispielsweise Me¬ thyl, Ethyl, Propyl, Isopropyl, n-Butyl, sec-Butyl, tert.-Butyl, Pentyl, Hexyl, Heptyl, Octyl, 2-Ethylhexyl, 2,4,4-Trimethylpentyl, Decyl, Dodecyl, Tetradecyl, Hetadecyl, Octadecyl, 1 ,1-Dimethylpropyl, 1 ,1-Dimethylbutyl, 1 ,1 ,3,3-Tetramethylbutyl, Benzyl, 1-Phenylethyl, α,α-Dimethylbenzyl, Benzhydryl, p-Tolylmethyl, 1-(p-Butylphenyl)-ethyl, p-Chlorbenzyl, 2,4-Dichlorbenzyl, p-Methoxybenzyl, m-Ethoxybenzyl, 2-Cyanoethyl, 2-Cyanopropyl, 2- Methoxycarbonylethyl, 2-Ethoxycarbonylethyl, 2-Butoxycarbonylpropyl,
1 ,2-Di(methoxycarbonyl)ethyl, 2-Methoxyethyl, 2-Ethoxyethyl, 2-Butoxyethyl, Dietho- xymethyl, Diethoxyethyl, 1 ,3-Dioxolan-2-yl, 1 ,3-Dioxan-2-yl, 2-Methyl-1 ,3-dioxolan-2-yl, 4-Methyl-1 ,3-dioxolan-2-yl, 2-lsopropoxyethyl, 2-Butoxypropyl, 2-Octyloxyethyl, Chlor- methyl, Trichlormethyl, Trifluormethyl, 1 ,1-Dimethyl-2-chlorethyl, 2-Methoxyisopropyl, 2-Ethoxyethyl, Butylthiomethyl, 2-Dodecylthioethyl, 2-Phenlythioethyl, 2,2,2-Trifluor- ethyl, 2-Hydroxyethyl, 2-Hydroxypropyl, 3-Hydroxypropyl, 4-Hydroxybutyl, 6-Hydroxy- hexyl, 2-Aminoethyl, 2-Aminopropyl, 4-Aminobutyl, 6-Aminohexyl, 2-Methylaminoethyl, 2-Methylaminopropyl, 3-Methylaminopropyl, 4-Methylaminobutyl, 6-Methylaminohexyl, 2-Dimethylaminoethyl, 2-Dimethylaminopropyl, 3-Dimethylaminopropyl, 4-Dimethyl- aminobutyl, 6-Dimethylaminohexyl, 2-Hydroxy-2,2-dimethylethyl, 2-Phenoxyethyl, 2-Phenoxypropyl, 3-Phenoxypropyl, 4-Phenoxybutyl, 6-Phenoxyhexyl, 2-Methoxyethyl, 2-Methoxypropyl, 3-Methoxypropyl, 4-Methoxybutyl, 6-Methoxyhexyl, 2-Ethoxyethyl, 2-Ethoxypropyl, 3-Ethoxypropyl, 4-Ethoxybutyl oder 6-Ethoxyhexyl.
Gegebenenfalls durch ein oder mehrere nicht-benachbarte Sauerstoff- und/oder Schwefelatome und/oder ein oder mehrere substituierte oder unsubstituierte Imi- nogruppen unterbrochenes C2-C18-Alkyl bedeutet beispielsweise 5-Hydroxy-3-oxa- pentyl, 8-Hydroxy-3,6-dioxa-octyl, 11-Hydroxy-3,6,9-trioxa-undecyl, 7-Hydroxy-4-oxa- heptyl, 11-Hydroxy-4,8-dioxa-undecyl, 15-Hydroxy-4,8,12-trioxa-pentadecyl,
9-Hydroxy-5-oxa-nonyl, 14-Hydroxy-5,10-oxa-tetradecyl, 5-Methoxy-3-oxa-pentyl, 8-Methoxy-3,6-dioxa-octyl, 11 -Methoxy-3,6,9-trioxa-undecyl, 7-Methoxy-4-oxa-heptyl, 11-Methoxy-4,8-dioxa-undecyl, 15-Methoxy-4,8,12-trioxa-pentadecyl, 9-Methoxy-5- oxa-nonyl, 14-Methoxy-5,10-oxa-tetradecyl, 5-Ethoxy-3-oxa-pentyl, 8-Ethoxy-3,6-dioxa- octyl, 11-Ethoxy-3,6,9-trioxa-undecyl, 7-Ethoxy-4-oxa-heptyl, 11 -Ethoxy-4,8-dioxa- undecyl, 15-Ethoxy-4,8,12-trioxa-pentadecyl, 9-Ethoxy-5-oxa-nonyl oder 14-Ethoxy- 5,10-oxa-tetradecyl.
Bilden zwei Reste einen Ring, so können diese Reste gemeinsam beispielsweise als anellierter Baustein 1 ,3-Propylen, 1 ,4-Butylen, 2-Oxa-1 ,3-propylen, 1-Oxa-1 ,3- propylen, 2-Oxa-1 ,3-propenylen, 1 -Aza-1 ,3-propenylen, 1 -C , -C4-Al ky 1-1 -aza-1 ,3- propenylen, 1 ,4-Buta-1 ,3-dienylen, 1-Aza-1 ,4-buta-1 ,3-dienylen oder 2-Aza-1 ,4-buta- 1 ,3-dienylen bilden.
Die Anzahl der nicht-benachbarten Sauerstoff- und/oder Schwefelatome und/oder Imi- nogruppen ist grundsätzlich nicht beschränkt, bzw. beschränkt sich automatisch durch die Größe des Rest oder des Ringbausteins. In der Regel beträgt sie nicht mehr als 5 in dem jeweiligen Rest, bevorzugt nicht mehr als 4 oder ganz besonders bevorzugt nicht mehr als 3. Weiterhin befinden sich zwischen zwei Heteroatomen in der Regel mindestens ein, bevorzugt mindestens zwei Kohlenstoffatom(e).
Substituierte und unsubstituierte Iminogruppen können beispielsweise Imino-, Methyl- imino-, iso-Propylimino, n-Butylimino oder tert-Butylimino sein.
Unter dem Begriff „funktionelle Gruppen" sind beispielsweise die folgenden zu verste¬ hen: Carboxy, Carboxamid, Hydroxy, Di-(Ci-C4-Alkyl)-amino, CrC4-Alkyloxycarbonyl, Cyano oder C1-C4-AIkOXy. Dabei ist C1 bis C4-Alkyl Methyl, Ethyl, Propyl, Isopropyl, n- Butyl, sec-Butyl oder tert.-Butyl. Gegebenenfalls durch funktionelle Gruppen, Aryl, Alkyl, Aryloxy, Alkyloxy, Halogen, Heteroatome und/oder Heterocyclen substituiertes C6-Ci4-Aryl bedeutet beispielsweise Phenyl, ToIyI, XyIyI, α-Naphthyl, ß-Naphthyl, 4-Diphenylyl, Chlorphenyl, Dichlorphenyl, Trichlorphenyl, Difluorphenyl, Methylphenyl, Dimethylphenyl, Trimethylphenyl, Ethylphenyl, Diethylphenyl, iso-Propylphenyl, tert.-Butylphenyl, Dodecylphenyl, Metho- xyphenyl, Dimethoxyphenyl, Ethoxyphenyl, Hexyloxyphenyl, Methylnaphthyl, Isopro- pylnaphthyl, Chlornaphthyl, Ethoxynaphthyl, 2,6-Dimethylphenyl, 2,4,6- Trimethylphenyl, 2,6-Dimethoxyphenyl, 2,6-Dichlorphenyl, 4-Bromphenyl, 2- oder 4-Nitrophenyl, 2,4- oder 2,6-Dinitrophenyl, 4-Dimethylaminophenyl, 4-Acetylphenyl, Methoxyethylphenyl oder Ethoxymethylphenyl.
Gegebenenfalls durch funktionelle Gruppen, Aryl, Alkyl, Aryloxy, Halogen, Heteroato¬ me und/oder Heterocyclen substituiertes C5-C12-Cycloalkyl bedeutet beispielsweise Cyclopentyl, Cyclohexyl, Cyclooctyl, Cyclododecyl, Methylcyclopentyl, Dimethylcyclo- pentyl, Methylcyclohexyl, Dimethylcyclohexyl, Diethylcyclohexyl, Butylcyclohexyl, Me- thoxycyclohexyl, Dimethoxycyclohexyl, Diethoxycyclohexyl, Butylthiocyclohexyl, Chlor- cyclohexyl, Dichlorcyclohexyl, Dichlorcyclopentyl sowie ein gesättigtes oder ungesättig¬ tes bicyclisches System wie Norbornyl oder Norbomenyl.
Ein durch die entsprechenden Gruppen gegebenenfalls substituierter fünf- bis sechs- gliedriger, Sauerstoff-, Stickstoff- und/oder Schwefelatome aufweisender Heterocyclus ist beispielsweise Furyl, Thiophenyl, Pyrryl, Pyridyl, Indolyl, Benzoxazolyl, Dioxolyl, Dioxyl, Benzimidazolyl, Dimethylpyridyl, Methylchinolyl, Dimethylpyryl Methoxyfuryl, Dimethoxypyridyl, Difluorpyridyl, Methylthiophenyl, Isopropylthiophenyl oder tert.- Butylthiophenyl.
Bevorzugt sind R1, R2, R3, R4, R5, R6, R7, R8 und R9 unabhängig voneinander Wasser¬ stoff, Methyl, Ethyl, n-Butyl, 2-Hydroxyethyl, 2-Cyanoethyl, 2-(Methoxycarbonyl)ethyl, 2-(Ethoxycarbonyl)ethyl, 2-(n-Butoxycarbonyl)ethyl, Dimethylamino, Diethylamino und Chlor.
Besonders bevorzugte Pyridiniumionen (Ia) sind solche, bei denen einer der Reste R1 bis R5 Methyl, Ethyl oder Chlor ist und alle anderen Wasserstoff sind, oder R3 Dimethy¬ lamino und alle anderen Wasserstoff sind, oder alle Wasserstoff sind, oder R2 Carboxy oder Carboxamid und alle anderen Wasserstoff, oder R1 und R2 oder R2 und R3 1 ,4- Buta-1 ,3-dienylen und alle anderen Wasserstoff sind. Besonders bevorzugte Pyridaziniumionen (Ib) sind solche, bei denen einer der Reste R1 bis R4 Methyl oder Ethyl und alle anderen Wasserstoff oder alle Wasserstoff sind.
Besonders bevorzugte Pyrimidiniumionen (Ic) sind solche, bei denen R2 bis R4 Was- serstoff oder Methyl und R1 Wasserstoff, Methyl oder Ethyl ist, oder R2 und R4 Methyl, R3 Wasserstoff und R1 Wasserstoff, Methyl oder Ethyl ist.
Besonders bevorzugte Pyraziniumionen (Id) sind solche, bei denen R1 bis R4 alle Me¬ thyl oder alle Wasserstoff sind.
Besonders bevorzugte Imidazoliumionen (Ie) sind solche, bei denen unabhängig von¬ einander R1 ausgewählt ist unter Methyl, Ethyl, n-Propyl, n-Butyl, n-Pentyl, n-Octyl, 2-Hydroxyethyl oder 2-Cyanoethyl und R2 bis R4 unabhängig voneinander Wasserstoff, Methyl oder Ethyl bedeuten.
Besonders bevorzugte Pyrazoliumionen (If) sind solche, bei denen unabhängig von¬ einander R1 unter Wasserstoff, Methyl und Ethyl, R2, R3 und R4 aus Wasserstoff und Methyl ausgewählt sind.
Besonders bevorzugte Pyrazoliumionen (Ig) bzw. (Ig') sind solche, bei denen unab¬ hängig voneinander R1 aus Wasserstoff, Methyl und Ethyl und R2, R3 und R4 aus Was¬ serstoff und Methyl ausgewählt sind.
Besonders bevorzugte Pyrazoliumionen (Ih) sind solche, bei denen unabhängig von- einander R1 bis R4 unter Wasserstoff und Methyl ausgewählt sind.
Besonders bevorzugte 1-Pyrazoliniumionen (Ii) sind solche, bei denen unabhängig voneinander R1 bis R6 aus Wasserstoff und Methyl ausgewählt sind.
Besonders bevorzugte 2-Pyrazoliniumionen (Ij) bzw. (Ij') sind solche, bei denen unab¬ hängig voneinander R1 unter Wasserstoff, Methyl, Ethyl und Phenyl und R2 bis R6 aus Wasserstoff und Methyl ausgewählt sind.
Besonders bevorzugte 3-Pyrazoliniumionen (Ik) sind solche, bei denen unabhängig voneinander R1 und R2 aus Wasserstoff, Methyl, Ethyl und Phenyl und R3 bis R6 aus Wasserstoff und Methyl ausgewählt sind. Besonders bevorzugte Imidazoliniumionen (II) sind solche, bei denen unabhängig von¬ einander R1 und R2 aus Wasserstoff, Methyl, Ethyl, n-Butyl und Phenyl und R3 und R4 aus Wasserstoff, Methyl und Ethyl und R5 oder R6 aus Wasserstoff und Methyl ausge¬ wählt sind.
Besonders bevorzugte Imidazoliniumionen (Im) bzw. (Im') sind solche, bei denen un¬ abhängig voneinander R1 und R2 unter Wasserstoff, Methyl und Ethyl und R3 bis R6 aus Wasserstoff und Methyl ausgewählt sind.
Besonders bevorzugte Imidazoliniumionen (In) bzw. (In') sind solche, bei denen unab¬ hängig voneinander R1, R2 und R3 aus Wasserstoff, Methyl und Ethyl und R4 bis R6 aus Wasserstoff und Methyl ausgewählt sind.
Besonders bevorzugte Thiazoliumionen (lo) bzw. (lo1) oder Oxazoliumionen (Ip) bzw. (Ip') sind solche, bei denen unabhängig voneinander R1 aus Wasserstoff, Methyl, Ethyl und Phenyl und R2 und R3 aus Wasserstoff und Methyl ausgewählt sind.
Besonders bevorzugte 1 ,2,4-Triazoliumionen (Iq) sind solche, bei denen unabhängig voneinander R1 und R2 aus Wasserstoff, Methyl, Ethyl und Phenyl und R3 aus Wasser- stoff, Methyl und Phenyl ausgewählt sind.
Besonders bevorzugte 1 ,2,3-Triazoliumionen (Ir), (Ir') bzw. (Ir") sind solche, bei denen unabhängig voneinander R1 aus Wasserstoff, Methyl und Ethyl und R2 und R3 aus Wasserstoff und Methyl ausgewählt sind oder R2 und R3 1 ,4-Buta-1 ,3-dienylen und alle anderen Wasserstoff sind.
Besonders bevorzugte Pyrrolidiniumionen (Is) sind solche, bei denen unabhängig von¬ einander R1 aus Wasserstoff, Methyl, Ethyl und Phenyl und R2 bis R9 aus Wasserstoff und Methyl ausgewählt sind.
Besonders bevorzugte Imidazolidiniumionen (It) sind solche, bei denen unabhängig voneinander R1 und R4 aus Wasserstoff, Methyl, Ethyl und Phenyl und R2 und R3 sowie R5 bis R8 aus Wasserstoff und Methyl ausgewählt sind.
Unter den vorstehend genannten heterocyclischen Kationen sind die Pyridiniumionen und die Imidazoliniumionen bevorzugt. Ganz besonders bevorzugt sind Imidazoliniumionen (Ie), bei denen R, R1 und R2 unab¬ hängig voneinander ausgewählt sind unter Wasserstoff, Methyl, Ethyl und Butyl und R3 und R4 Wasserstoff sind.
Weiterhin geeignete Kationen sind quartäre Ammoniumionen der Formel (II)
NRRaRbRc+ (II)
und quartäre Phosphoniumionen der Formel (III)
PRRaRbRc+ (IM).
Ra, Rb und Rc bedeuten unabhängig voneinander jeweils Ci-C18-Alkyl, gegebenenfalls durch ein oder mehrere nicht-benachbarte Sauerstoff- und/oder Schwefelatome und/oder ein oder mehrere substituierte oder unsubstituierte Iminogruppen unterbro¬ chenes C2-C18-AIkVl, C6-Ci4-Aryl oder C5-C12-Cycloalkyl oder einen fünf- bis sechsglied- rigen, Sauerstoff-, Stickstoff- und/oder Schwefelatome aufweisenden Heterocyclus oder zwei davon, die gemeinsam einen ungesättigten, gesättigten oder aromatischen und gegebenenfalls durch ein oder mehrere Sauerstoff- und/oder Schwefelatome und/oder ein oder mehrere substituierte oder unsubstituierte Iminogruppen unterbro¬ chenen Ring bilden, wobei die genannten Reste jeweils durch funktionelle Gruppen, Aryl, Alkyl, Aryloxy, Alkyloxy, Halogen, Heteroatome und/oder Heterocyclen substituiert sein können, mit der Maßgabe, dass mindestens zwei der drei Reste Ra, Rb und Rc unterschiedlich sind und die Reste Ra, Rb und Rc zusammen mindestens 8, bevorzugt mindestens 10, besonders bevorzugt mindestens 12 und ganz besonders bevorzugt mindestens 13 Kohlenstoffatome aufweisen.
Darin bedeutet R Wasserstoff oder einen C1 bis C18 -Alkylrest, bevorzugt einen C1 bis C10-Alkylrest, besonders bevorzugt einen C1 bis C6-Alkylrest, beispielsweise Methyl, Ethyl, n-Propyl, Isopropyl, n-Butyl, sec-Butyl, tert.Butyl, n-Pentyl (n-Amyl), 2-Pentyl (sek-Amyl), 3-Pentyl, 2,2-Dimethyl-prop-1-yl (neo-Pentyl) und n-Hexyl, und ganz be¬ sonders bevorzugt Methyl.
Bevorzugt sind Ra, Rb und Rc unabhängig voneinander jeweils C1-C18-AIkVl, C6-C12-Aryl oder C5-C12-Cycloalkyl und besonders bevorzugt C1-C18-AIkYl, wobei die genannten Reste jeweils durch funktionelle Gruppen, Aryl, Alkyl, Aryloxy, Alkyloxy, Halogen, Hete¬ roatome und/oder Heterocyclen substituiert sein können. Beispiele für die jeweiligen Gruppen sind bereits oben aufgeführt.
Bevorzugt sind die Reste Ra, Rb und Rc Methyl, Ethyl, n-Propyl, Isopropyl, n-Butyl, sec- Butyl, tert.Butyl, n-Pentyl (n-Amyl), 2-Pentyl (sek-Amyl), 3-Pentyl, 2,2-Dimethyl-prop-1- yl (neo-Pentyl), n-Hexyl, n-Heptyl, n-Octyl, iso-Octyl, 2-Ethylhexyl, 1 ,1-Dimethylpropyl, 1 ,1-Dimethylbutyl, Benzyl, 1-Phenylethyl, 2-Phenylethyl, (.(-Dimethylbenzyl, Phenyl, ToIyI, XyIyI, α-Naphthyl, ß-Naphthyl, Cyclopentyl oder Cyclohexyl.
Bilden zwei Reste Ra, Rb und Rc eine Kette, so kann dies beispielsweise 1 ,4-Butylen oder 1 ,5-Pentylen sein.
Beispiele für die tertiären Amine, von denen sich die quatären Ammoniumionen der allgemeinen Formel (II) durch Quatemisierung mit den genannten Resten R ableiten, sind Diethyl-n-butylamin, Diethyl-tert-butylamin, Diethyl-n-pentylamin, Diethyl- hexylamin, Diethyloctylamin, Diethyl-(2-ethylhexyl)-amin, Di-n-propylbutylamin, Di-n- propyl-n-pentylamin, Di-n-propylhexylamin, Di-n-propyloctylamin, Di-n-propyl-(2- ethylhexyl)-amin, Di-isopropylethylamin, Di-iso-propyl-n-propylamin, Di-isopropyl- butylamin, Di-isopropylpentylamin, Di-iso-propylhexylamin, Di-isopropyloctylamin, Di- iso-propyl-(2-ethylhexyl)-amin, Di-n-butylethylamin, Di-n-butyl-n-propylamin, Di-n-butyl- n-pentylamin, Di-n-butylhexylamin, Di-n-butyloctylamin, Di-n-butyl-(2-ethylhexyl)-amin, N-n-Butyl-pyrrolidin, N-sek-Butylpyrrolidin, N-tert-Butylpyrrolidin, N-n-Pentylpyrrolidin, N,N-Dimethylcyclohexylamin, N,N-Diethylcyclohexylamin, N,N-Di-n-butylcyclo- hexylamin, N-n-Propylpiperidin, N-iso-Propylpiperidin, N-n-Butyl-piperidin, N-sek- Butylpiperidin, N-tert-Butylpiperidin, N-n-Pentylpiperidin, N-n-Butylmorpholin, N-sek- Butylmorpholin, N-tert-Butylmorpholin, N-n-Pentylmorpholin, N-Benzyl-N-ethylanilin, N-Benzyl-N-n-propylanilin, N-Benzyl-N-iso-propylanilin, N-Benzyl-N-n-butylanilin, N1N- Dimethyl-p-toluidin, N,N-Diethyl-p-toluidin, N,N-Di-n-butyl-p-toluidin, Diethylbenzylamin, Di-n-propylbenzylamin, Di-n-butylbenzylamin, Diethylphenylamin, Di-n-Propyl- phenylamin und Di-n-Butylphenylamin.
Bevorzugte tertiäre Amine sind Di-iso-propylethylamin, Diethyl-tert-butylamin, Di-iso- propylbutylamin, Di-n-butyl-n-pentylamin, N,N-Di-n-butylcyclohexylamin sowie tertiäre Amine aus Pentylisomeren.
Besonders bevorzugte tertiäre Amine sind Di-n-butyl-n-pentylamin und tertiäre Amine aus Pentylisomeren. Ein weiteres bevorzugtes tertiäres Amin, das drei identische Res¬ te aufweist, ist Triallylamin. Ein besonders bevorzugtes quartäres Ammoniumion ist Methyltributylammonium.
Weitere geeignete Kationen sind Guanidiniumionen der allgemeinen Formel (IV)
Figure imgf000018_0001
worin
R die vorstehend definierte Bedeutung hat,
und die Reste Ra bis RΘ unabhängig voneinander für einen Kohlenstoff enthaltende organische, gesättigte oder ungesättigte, acyclische oder cyclische, aliphatische, aro¬ matische oder araliphatische, unsubstituierte oder durch 1 bis 5 Heteroatome oder funktionelle Gruppen unterbrochene oder substituierte Rest mit 1 bis 20 Kohlenstoff- atomen stehen, wobei die Reste Ra und Rc unabhängig voneinander zusätzlich auch für Wasserstoff stehen können; oder
jeweils unabhängig voneinander die Reste Ra und Rb und/oder Rc und Rd zusammen einen zweibindigen, Kohlenstoff enthaltenden organischen, gesättigten oder ungesät- tigten, acyclischen oder cyclischen, aliphatischen, aromatischen oder araliphatischen, unsubstituierten oder durch 1 bis 5 Heteroatome oder funktionelle Gruppen unterbro¬ chenen oder substituierten Rest mit 1 bis 30 Kohlenstoffatomen bedeuten und die verbleibenden Reste/der verbleibende Rest wie zuvor definiert sind/ist; oder
die Reste Rb und Rc zusammen einen zweibindigen, Kohlenstoff enthaltenden organi¬ schen, gesättigten oder ungesättigten, acyclischen oder cyclischen, aliphatischen, aromatischen oder araliphatischen, unsubstituierten oder 1 bis 5 Heteroatome oder funktionelle Gruppen unterbrochenen oder substituierten Rest mit 1 bis 30 Kohlenstoff¬ atomen bedeuten und die verbleibenden Reste wie zuvor definiert sind. Im Übrigen haben die Reste Ra - Re die vorstehend für Ra-Rc definierten Bedeutungen.
Als Anionen sind prinzipiell alle Anionen einsetzbar. Das Anion [Y]"" der ionischen Flüssigkeit ist beispielsweise ausgewählt aus
• der Gruppe der Halogenide und halogenhaltigen Verbindungen der Formel:
F, Cl", Br", I", BF4 ", PF6 ", AICI4 ", AI2CI7 ", AI3CI10 ", AIBr4 ", FeCI4 ", BCI4 ", SbF6 ", AsF6," ZnCI3 ", SnCI3 ", CuCI2 ", CF3SO3 ", (CF3SO2J2N", CF3CO2 ", CCI3CO2 ", CN", SCN",
OCN"
• der Gruppe der Sulfate, Sulfite und Sulfonate der allgemeinen Formel:
SO4 2", HSO4 ", SO3 2", HSO3 ", R3OSO3 ", R3SO3 "
• der Gruppe der Phosphate der allgemeinen Formel PO4 3", HPO4 2", H2PO4 ", R3PO4 2", HR3PO4 ", RaRbPO4 "
• der Gruppe der Phosphonate und Phosphinate der allgemeinen Formel:
RaHPO3 ",RaRbPO2 ", R3R13PO3 "
• der Gruppe der Phosphite der allgemeinen Formel:
PO3 3", HPO3 2", H2PO3 ", R3PO3 2", R3HPO3 ", R3R6PO3 " • der Gruppe der Phosphonite und Phosphinite der allgemeinen Formel: R3R0PO2 ", R3HPO2 ", RaRbPO", R3HPO"
• der Gruppe der Carbonsäuren der allgemeinen Formel:
R3COO"
• der Gruppe der Borate der allgemeinen Formel: BO3 3", HBO3 2", H2BO3 ", RaRbBO3 ", R3HBO3 ", R3BO3 2", B(ORa)(ORb)(ORc)(ORd)",
B(HSO4J4 " , B(RSO4J4 "
• der Gruppe der Boronate der allgemeinen Formel:
R3BO2 2", R3RbBO"
• der Gruppe der Carbonate und Kohlensäureester der allgemeinen Formel: HCO3 ", CO3 2", R3CO3 "
• der Gruppe der Silikate und Kieselsäuresäureester der allgemeinen Formel:
SiO4 4", HSiO4 3", H2SiO4 2", H3SiO4 ", R3SiO4 3", R3R13SiO4 2", R3R15R0SiO4 ", HR3SiO4 2", H2R3SiO4 ", HR3RbSi04 "
• der Gruppe der Alkyl- bzw. Arylsilan-Salze der allgemeinen Formel: R3SiO3 3", R3R13SiO2 2", RaRbRcSi0", RaRbRcSi03 ", R3R0R0SiO2 ", R3R13SiO3 2"
• der Gruppe der Carbonsäureimide, Bis(sulfonyl)imide und Sulfonylimide der allge¬ meinen Formel:
Figure imgf000020_0001
• der Gruppe der Alkoxide und Aryloxide der allgemeinen Formel: RO"
• der Gruppe der komplexen Metallionen wie Fe(CN)6 3 , Fe(CN)6 4 , MnO4 , Fe(CO)4 "
Darin bedeuten Ra, Rb, Rc und Rd unabhängig voneinander jeweils Wasserstoff, C1- C18-Alkyl, gegebenenfalls durch ein oder mehrere nicht-benachbarte Sauerstoff- und/oder Schwefelatome und/oder ein oder mehrere substituierte oder unsubstituierte Iminogruppen unterbrochenes C2-C18-Alkyl, C6-C14-Aryl, C5-C12-Cycloalkyl oder einen fünf- bis sechsgliedrigen, Sauerstoff-, Stickstoff- und/oder Schwefelatome aufweisen¬ den Heterocyclus, wobei zwei von ihnen gemeinsam einen ungesättigten, gesättigten oder aromatischen, gegebenenfalls durch ein oder mehrere Sauerstoff- und/oder Schwefelatome und/oder ein oder mehrere unsubstituierte oder substituierte Imi¬ nogruppen unterbrochenen Ring bilden können, wobei die genannten Reste jeweils zusätzlich durch funktionelle Gruppen, Aryl, Alkyl, Aryloxy, Alkyloxy, Halogen, Hetero- atome und/oder Heterocyclen substituiert sein können.
Darin sind gegebenenfalls durch funktionelle Gruppen, Aryl, Alkyl, Aryloxy, Alkyloxy, Halogen, Heteroatome und/oder Heterocyclen substituiertes d-C^-Alkyl beispielswei¬ se Methyl, Ethyl, Propyl, Isopropyl, n-Butyl, sec-Butyl, tert.-Butyl, Pentyl, Hexyl, Heptyl, Octyl, 2-Ethylhexyl, 2,4,4-Trimethylpentyl, Decyl, Dodecyl, Tetradecyl, Hetadecyl, Oc- tadecyl, 1 ,1-Dimethylpropyl, 1 ,1-Dimethylbutyl, 1 ,1 ,3,3-Tetramethylbutyl, Benzyl, 1-Phenylethyl, α,α-Dimethylbenzyl, Benzhydryl, p-Tolylmethyl, 1-(p-Butylphenyl)-ethyl, p-Chlorbenzyl, 2,4-Dichlorbenzyl, p-Methoxybenzyl, m-Ethoxybenzyl, 2-Cyanoethyl, 2-Cyanopropyl, 2-Methoxycarbonethyl, 2-Ethoxycarbonylethyl, 2-Butoxycarbonylpropyl, 1 ,2-Di-(methoxycarbonyl)-ethyl, 2-Methoxyethyl, 2-Ethoxyethyl, 2-Butoxyethyl, Di- ethoxymethyl, Diethoxyethyl, 1 ,3-Dioxolan-2-yl, 1 ,3-Dioxan-2-yl, 2-Methyl-1 ,3-dioxolan- 2-yl, 4-Methyl-1 ,3-dioxolan-2-yl, 2-lsopropoxyethyl, 2-Butoxypropyl, 2-Octyloxyethyl, Chlormethyl, Trichlormethyl, Trifluormethyl, 1 ,1-Dimethyl-2-chlorethyl, 2-Methoxy- isopropyl, 2-Ethoxyethyl, Butylthiomethyl, 2-Dodecylthioethyl, 2-Phenlythioethyl, 2,2,2- Trifluorethyl, 2-Hydroxyethyl, 2-Hydroxypropyl, 3-Hydroxypropyl, 4-Hydroxybutyl, 6- Hydroxyhexyl, 2-Aminoethyl, 2-Aminopropyl, 4-Aminobutyl, 6-Aminohexyl, 2-Methyl- aminoethyl, 2-Methylaminopropyl, 3-Methylaminopropyl, 4-Methylaminobutyl, 6-Methyl- aminohexyl, 2-Dimethylaminoethyl, 2-Dimethylaminopropyl, 3-Dimethylaminopropyl, 4- Dimethylaminobutyl, 6-Dimethylaminohexyl, 2-Hydroxy-2,2-dimethylethyl, 2-Phe- noxyethyl, 2-Phenoxypropyl, 3-Phenoxypropyl, 4-Phenoxybutyl, 6-Phenoxyhexyl, 2-Methoxyethyl, 2-Methoxypropyl, 3-Methoxypropyl, 4-Methoxybutyl, 6-Methoxyhexyl, 2-Ethoxyethyl, 2-Ethoxypropyl, 3-Ethoxypropyl, 4-Ethoxybutyl oder 6-Ethoxyhexyl.
Gegebenenfalls durch ein oder mehrere nicht-benachbarte Sauerstoff- und/oder Schwefelatome und/oder ein oder mehrere substituierte oder unsubstituierte Imi- nogruppen unterbrochenes C2-C18-Alkyl sind beispielsweise 5-Hydroxy-3-oxapentyl, 8- Hydroxy-3,6-dioxaoctyl, 11-Hydroxy-3,6,9-trioxaundecyl, 7-Hydroxy-4-oxaheptyl, 11- Hydroxy-4,8-dioxaundecyl, 15-Hydroxy-4,8,12-trioxapentadecyl, 9-Hydroxy-5-oxa- nonyl, 14-Hydroxy-5,10-oxatetradecyl, 5-Methoxy-3-oxapentyl, 8-Methoxy-3,6-dioxa- octyl, 11-Methoxy-3,6,9-trioxaundecyl, 7-Methoxy-4-oxaheptyl, 11-Methoxy-4,8-dioxa- undecyl, 15-Methoxy-4,8,12-trioxapentadecyl, 9-Methoxy-5-oxanonyl, 14-Methoxy- 5,10-oxatetradecyl, 5-Ethoxy-3-oxapentyl, 8-Ethoxy-3,6-dioxaoctyl, 11-Ethoxy-3,6,9- trioxaundecyl, 7-Ethoxy-4-oxaheptyl, 11-Ethoxy-4,8-dioxaundecyl, 15-Ethoxy-4,8,12- trioxapentadecyl, 9-Ethoxy-5-oxanonyl oder 14-Ethoxy-5,10-oxatetradecyl.
Bilden zwei Reste einen Ring, so können diese Reste gemeinsam beispielsweise als anellierter Baustein 1 ,3-Propylen, 1 ,4-Butylen, 2-Oxa-1 ,3-propylen, 1-Oxa-1 ,3- propylen, 2-Oxa-1 ,3-propenylen, 1 -Aza-1 ,3-propenylen, 1 -CrC4-Alkyl-1 -aza-1 ,3- propenylen, 1 ,4-Buta-1 ,3-dienylen, 1-Aza-1 ,4-buta-1 ,3-dienylen oder 2-Aza-1 ,4-buta- 1 ,3-dienylen bedeuten.
Die Anzahl der nicht-benachbarten Sauerstoff- und/oder Schwefelatome und/oder Imi- nogruppen ist grundsätzlich nicht beschränkt, bzw. beschränkt sich automatisch durch die Größe des Rests oder des Ringbausteins. In der Regel beträgt sie nicht mehr als 5 in dem jeweiligen Rest, bevorzugt nicht mehr als 4 oder ganz besonders bevorzugt nicht mehr als 3. Weiterhin befinden sich zwischen zwei Heteroatomen in der Regel mindestens ein, bevorzugt mindestens zwei Kohlenstoffatom(e).
Substituierte und unsubstituierte Iminogruppen können beispielsweise Imino-, Methyl- imino-, iso-Propylimino, n-Butylimino oder tert-Butylimino sein.
Unter dem Begriff „funktionelle Gruppen" sind beispielsweise die folgenden zu verste¬ hen: Carboxy, Carboxamid, Hydroxy, Di-(Ci-C4-Alkyl)-amino, C1-C4-Alkyloxycarbonyl, Cyano oder C1-C4-AIkOXy. Dabei ist C1 bis C4-Alkyl Methyl, Ethyl, Propyl, Isopropyl, n- Butyl, sec-Butyl oder tert.-Butyl.
Gegebenenfalls durch funktionelle Gruppen, Aryl, Alkyl, Aryloxy, Alkyloxy, Halogen, Heteroatome und/oder Heterocyclen substituiertes C6-C14-Aryl sind beispielsweise Phenyl, ToIyI, XyIyI, α-Naphthyl, ß-Naphthyl, 4-Diphenylyl, Chlorphenyl, Dichlorphenyl, Trichlorphenyl, Difluorphenyl, Methylphenyl, Dimethylphenyl, Trimethylphenyl, Ethyl- phenyl, Diethylphenyl, iso-Propylphenyl, tert.-Butylphenyl, Dodecylphenyl, Metho- xyphenyl, Dimethoxyphenyl, Ethoxyphenyl, Hexyloxyphenyl, Methylnaphthyl, Isopro- pylnaphthyl, Chlornaphthyl, Ethoxynaphthyl, 2,6-Dimethylphenyl, 2,4,6- Trimethylphenyl, 2,6-Dimethoxyphenyl, 2,6-Dichlorphenyl, 4-Bromphenyl, 2- oder 4- Nitrophenyl, 2,4- oder 2,6-Dinitrophenyl, 4-Dimethylaminophenyl, 4-Acetylphenyl, Me- thoxyethylphenyl oder Ethoxymethylphenyl.
Gegebenenfalls durch funktionelle Gruppen, Aryl, Alkyl, Aryloxy, Halogen, Heteroato¬ me und/oder Heterocyclen substituiertes C5-C12-Cycloalkyl sind beispielsweise Cyclo- pentyl, Cyclohexyl, Cyclooctyl, Cyclododecyl, Methylcyclopentyl, Dimethylcyclopentyl, Methylcyclohexyl, Dimethylcyclohexyl, Diethylcyclohexyl, Butylcyclohexyl, Methoxycyc- lohexyl, Dimethoxycyclohexyl, Diethoxycyclohexyl, Butylthiocyclohexyl, Chlorcyclohe- xyl, Dichlorcyclohexyl, Dichlorcyclopentyl sowie ein gesättigtes oder ungesättigtes bi- cyclisches System wie Norbomyl oder Norbornenyl.
Ein fünf- bis sechsgliedriger, Sauerstoff-, Stickstoff- und/oder Schwefelatome aufwei¬ sender Heterocyclus ist beispielsweise Furyl , Thiophenyl, Pyryl, Pyridyl, Indolyl, Ben- zoxazolyl, Dioxolyl, Dioxyl, Benzimidazolyl, Benzthiazolyl, Dimethylpyridyl, Methylchi- nolyl, Dimethylpyryl, Methoxifuryl, Dimethoxipyridyl, Diflourpyridyl, Methylthiophenyl, Isopropylthiophenyl oder tert.-Butylthiophenyl.
Ganz besonders bevorzugte Anionen sind Cl", SCN', SO4 ", HSO4 ', R3SO3 ", R8OSO3 ", RaRbPO4 ", R3COO" und B(HSO4)4 ", wobei Ra und Rb jeweils unabhängig voneinander ausgewählt sind aus Methyl und Ethyl.
Bevorzugte ionische Flüssigkeiten zum Betrieb in Flüssigringverdichtern sind zum Bei- spiel Methyltributylammoniumsulfat, 1-Methylimidazoliumchlorid, 1-Methylimidazolium- hydrogensulfat, 1 -Ethyl-3-methylimidazoliumchlorid, 1 -Ethyl-3-methylimidazoliumhydro- gensulfat, 1 -Ethyl-3-methylimidazoliumrnethylsulfonat, 1 -Ethyl-3-methylimidazolium- diethylphosphat, 1 -Ethyl-3-methylimidazoliumthiocyanat, 1 -Ethyl-3-methylimida- zoliumacetat, 1 -Ethyl-3-methylimidazoliummonoethylsulfat, 1 -Butyl-3-methylimida- zoliumchlorid, 1 -Butyl-3-methylimidazoliumhydrogensulfat, 1 -Butyl-3-methylimida- zoliummethylsulfonat, 1 -Butyl-3-methylimidazoliumdimethylphosphat, 1 -Butyl-3- methylimidazoliumthiocyanat, 1 -Butyl-3-methylimidazoliumacetat, 1 -Butyl-3- methylimidazoliummonomethylsulfat, 1 -Ethyl-2,3-dimethylimidazoliummonoethylsulfat, 1 -Ethyl-2,3-dimethylimidazoliumdimethylphosphat, 1 -Ethyl-2,3-dimethylimidazolium- diethylphosphat, 1 ,2,3-Trimethylimidazoliumdimethylphosphat, 1 ,2,3-Trimethylimidazo- liumdiethylphosphat und Mischungen davon.
Besonders bevorzugt zur Verwendung als Betriebsflüssigkeit in einem Flüssigringver¬ dichter sind ionische Flüssigkeiten, die nicht korrosiv oder sogar passivierend wirken. Hierzu zählen insbesondere ionische Flüssigkeiten mit Sulfat-, Phosphat-, Borat-, Tetrakishydrogensulfatoborat- oder Silikatanionen. Besonders bevorzugt sind Lösun¬ gen von anorganischen Salzen in ionischen Flüssigkeiten sowie metallkationenhaltige ionische Flüssigkeiten des Typs [A1]+[M1]+[Y]2", die eine verbesserte Temperaturstabili¬ tät der ionischen Flüssigkeit bewirken. Insbesondere bevorzugt hierfür sind Alkali- und Erdalkalimetalle beziehungsweise deren Salze.
Da die ionischen Flüssigkeiten nicht verdampfen und somit während der Verdichtung in einem Flüssigringverdichter das verdichtete Gas nicht verunreinigt wird, können Flüs¬ sigringverdichter, die mit einer ionischen Flüssigkeit betrieben werden, auch zur Ver¬ dichtung von Gasen eingesetzt werden, die nach der Verdichtung in reiner Form einer Kolonne oder einem Reaktor zugeführt werden. So werden zum Beispiel besonders hohe Reinheitsforderungen an Gase gestellt bei der heterogenkatalytischen Umset- zung des Gases.
Auch können ionische Flüssigkeiten bei der Verdichtung von Gasen eingesetzt werden, bei deren Verdichtung ein Feststoff ausfällt. So fällt zum Beispiel bei der Verdichtung von H2S Schwefel an. Bei der Verdichtung von H2S mit Trockenverdichtern führt der ausfallende Schwefel zu Schädigungen insbesondere der Dichtungen des Trockenver¬ dichters und damit zu abnehmender Verdichterleistung während des Betriebes. Dem¬ gegenüber wird bei der Verwendung eines Flüssigringverdichters mit einer ionischen Flüssigkeit der ausfallende Schwefel in der ionischen Flüssigkeit gelöst. Weiterhin wird der Schwefelwasserstoff nicht durch Ausdampfen der Betriebsflüssigkeit verunreinigt, da die ionische Flüssigkeit nicht verdampft.
Die bei der Verdichtung des Gases in Form von Tröpfchen mitgerissene ionische Flüs¬ sigkeit kann zum Beispiel durch einen dem Flüssigringverdichter nachgeschalteten Demister aus dem Gasstrom abgetrennt werden. Im Folgenden wird die Erfindung anhand einer Zeichnung näher beschrieben. Darin zeigen:
Figur 1 ein Verfahrensfließbild für den Betrieb eines Flüssigringverdichters in einer ersten Ausführungsform,
Figur 2 ein Verfahrensfließbild für den Betrieb eines Flüssigringverdichters in einer zweiten Ausführungsform.
Das zu verdichtende Gas wird über eine Zuleitung 1 einem Flüssigringverdichter 2 zu¬ geführt. Damit kein Gas aus dem Flüssigringverdichter 2 über die Zuleitung 1 zurück¬ strömen kann, ist in der Zuleitung 1 eine Rückschlagklappe 3 aufgenommen. Im Flüs¬ sigringverdichter 2 wird das zugeführte Gas verdichtet. Hierzu ist im Flüssigringverdich¬ ter 2 ein Laufrad exzentrisch angeordnet. Das Laufrad wird vorzugsweise mit einem Elektromotor 4 angetrieben. Im Flüssigringverdichter 2 befindet sich eine Betriebsflüs¬ sigkeit, die durch die Rotation des Laufrades aufgrund der auftretenden Zentrifugalkraft gegen das Verdichtergehäuse strömt. Hierdurch bildet sich ein Flüssigkeitsring im Ver¬ dichtergehäuse aus. Die Menge der Betriebsflüssigkeit ist so gewählt, dass am Laufrad ausgebildete Schaufeln auch bei ausgebildetem Flüssigkeitsring mit ihren Enden in die Flüssigkeit eintauchen. Auf diese Weise werden im Flüssigringverdichter 2 Kammern gebildet, die jeweils von zwei Schaufeln und der Betriebsflüssigkeit begrenzt sind. Auf¬ grund der nach außen strömenden Flüssigkeit und der Vergrößerung der Kammer durch Rotation von der Druckseite zur Saugseite aufgrund der exzentrischen Anord¬ nung des Laufrades entsteht in der Kammer ein Unterdruck, durch welchen das Gas über die Zuleitung 1 auf der Saugseite des Flüssigringverdichters 2 angesaugt wird. Die exzentrische Aufnahme des Laufrades im Flüssigringverdichter 2 führt dazu, dass sich das Volumen der einzelnen Kammern während der Rotation von der Saugseite zur Druckseite hin verkleinert. Hierdurch wird das Gas in den Kammern während der Rota¬ tion des Laufrades komprimiert. Das verdichtete Gas wird über eine Verbindungslei- tung 5 einem Flüssigkeitsabscheider 6 zugeführt. Der Flüssigkeitsabscheider 6 dient in einer bevorzugten Ausführungsform gleichzeitig als Vorratsbehälter für die Betriebs¬ flüssigkeit. Im Flüssigkeitsabscheider 6 wird die mit dem Gas mitgerissene Betriebs¬ flüssigkeit abgetrennt.
Über eine Ablaufleitung 7 wird das verdichtete Gas, aus welchem die Betriebsflüssig¬ keit entfernt worden ist, abgezogen.
In der hier dargestellten Ausführungsform ist der Flüssigkeitsabscheider 6 mit einem
Einfüllstutzen 8 versehen, über welchen die Betriebsflüssigkeit dem Verfahren zuge- führt werden kann. Weiterhin ist am Flüssigkeitsabscheider 6 ein Sicherheitsventil 9 angeordnet, welches öffnet, wenn der Druck im Flüssigkeitsabscheider 6 den zulässi- gen Betriebsdruck übersteigt. Der Druck im Flüssigkeitsabscheider 6 wird mit einem Manometer 10 überwacht. Mit einem Flüssigkeitsstandsanzeiger 1 1 wird die Menge der Betriebsflüssigkeit im Flüssigkeitsabscheider 6 überwacht.
Wenn die zulässige Flüssigkeitsmenge im Flüssigkeitsabscheider überschritten wird, kann ein Teil der Betriebsflüssigkeit über ein Ablassventil 12 aus dem Flüssigkeitsab¬ scheider 6 abgelassen werden.
Über eine Rücklaufleitung 13 wird die mit dem komprimierten Gas mitgerissene Be- triebsflüssigkeitsmenge im Flüssigringverdichter 2 ersetzt.
In der Rücklaufleitung 13 ist ein Filter 14 aufgenommen, in welchem feste Partikel aus der Betriebsflüssigkeit abgetrennt werden. Feste Partikel, die sich in der Betriebsflüs¬ sigkeit ansammeln, sind zum Beispiel Metallpartikel, die durch Kavitation am Laufrad oder am Gehäuse des Flüssigringverdichters entstehen können.
Weiterhin ist in der Rücklauf leitung 13 ein Wärmetauscher 15 angeordnet, in welchem die Betriebsflüssigkeit auf Betriebstemperatur erwärmt oder abgekühlt wird.
Mit einem Durchflussregelventil 16 wird der Flüssigkeitsmengenstrom der rücklaufen¬ den Betriebsflüssigkeit so eingestellt, dass die Flüssigkeitsmenge im Flüssigringver¬ dichter 2 konstant bleibt.
Der Druck der rücklaufenden Betriebsflüssigkeit wird mit einem Manometer 17 über- wacht, welches ebenfalls an der Rücklaufleitung 13 angeordnet ist.
Um zu vermeiden, dass über die Ablaufleitung 7 Gas in den Flüssigkeitsabscheider 6 zurückströmt, ist in der Ablaufleitung 7 eine Rückschlagklappe 18 aufgenommen.
Zusätzlich zu der in Figur 1 dargestellten Ausführungsform ist in Figur 2 im Flüssig¬ keitsabscheider 6 ein Demister 19 aufgenommen. Im Demister 19 werden Flüssigkeits¬ tropfen aus dem Gas abgetrennt. Als Demister 19 eignen sich zum Beispiel Draht¬ gestricke, Füllkörper oder geordnete Packungen.
Zum Temperieren der Betriebsflüssigkeit ist weiterhin im Flüssigkeitsabscheider 6 ein Wärmetauscher 20 aufgenommen. Mit dem Wärmetauscher 20 kann die Betriebsflüs¬ sigkeit auf Betriebstemperatur erwärmt oder abgekühlt werden. Als Wärmetauscher 20 eignen sich zum Beispiel Rohrbündel, eine einzelne Rohrschlange oder ein Doppel¬ mantel, die jeweils von einem Temperiermedium durchströmt werden. Temperierme- dien sind zum Beispiel Wärmeträgeröle, Wasser oder Wasserdampf. Neben der Er- wärmung mit flüssigen oder gasförmigen Wärmeträgern kann die Betriebsflüssigkeit auch elektrisch beheizt werden.
Weiterhin ist in der in Figur 2 dargestellten Ausführungsform eine Pumpe 21 in der Rücklaufleitung 13 aufgenommen. Durch die Pumpe 21 erfolgt eine Zwangsförderung der Betriebsflüssigkeit über die Rücklaufleitung 13 in den Flüssigringverdichter 2. Die Pumpe 21 wird insbesondere zum Anfahren der Verdichteranordnung benötigt, damit die zum Betrieb des Flüssigringverdichters 2 erforderliche Menge an Betriebsflüssigkeit aus dem Flüssigkeitsabscheider 6 in den Flüssigringverdichter 2 gefördert wird.
Mit der gestrichelten Linie ist in Figur 2 eine Begleitheizung 22 dargestellt. Diese ist besonders dann erforderlich, wenn die Temperatur der Betriebsflüssigkeit stark unter¬ schiedlich zur Umgebungstemperatur ist. Durch die Begleitheizung 22 wird gewährleis¬ tet, dass die Betriebsflüssigkeit auf einer konstanten Temperatur gehalten wird. Insbe- sondere bei ionischen Flüssigkeiten, deren Schmelzpunkt oberhalb der Umgebungs¬ temperatur liegt, kann durch die Begleitheizung 22 vermieden werden, dass diese fest wird und dadurch der Betrieb des Flüssigringverdichters 2 gestört wird. Bei der in Figur 2 dargestellten Ausführungsvariante werden durch die Begleitheizung die Verbindungs¬ leitung 5, die Rücklauf leitung 13, die Pumpe 21 , der Filter 14, das Durchflussregelventil 16 und der Flüssigringverdichter 2 beheizt. Neben der Beheizung aller Vorrichtungen und Rohrleitungen, die von der Betriebsflüssigkeit durchströmt werden, ist es auch möglich, nur einzelne Vorrichtungen oder Leitungen zu beheizen.
Weiterhin ist es möglich, anstelle der Begleitheizung 22 eine Kühlung vorzusehen und die Vorrichtungen und Leitungen, die von der Betriebsflüssigkeit durchströmt werden, zu kühlen.
Um insbesondere bei ionischen Flüssigkeiten, deren Schmelzpunkt oberhalb der Um¬ gebungstemperatur liegt, zu vermeiden, dass das Ablassventil 12 und die damit ver- bundene Leitung durch festwerdende ionische Flüssigkeit verstopft, sind diese in der hier dargestellten Ausführungsform ebenfalls mit einer Begleitheizung versehen.
Beispiel:
Um die Eignung einer ionischen Flüssigkeit als Betriebsflüssigkeit für einen Flüssig¬ ringverdichter zu untersuchen, wurde die Viskosität jeweils bei Raumtemperatur (25°C) und bei 800C bestimmt.
Ionische Flüssigkeiten, deren Viskosität im Bereich zwischen 10 und 200 mPas liegt, sind als Betriebsflüssigkeiten für Flüssigringverdichter geeignet. In der folgenden Tabelle sind die Viskositäten bei 25°C und 800C aufgeführt:
Figure imgf000027_0001
In der Tabelle bedeuten:
HMIM: 1-Methylimidazolium EMIM: 1-Ethyl-3-methylimidazolium
BMIM: 1-Butyl-3-methylimidazolium
MMIM: 1 ,2,3-Trimethylimidazolium
EMMIM: 1 -Ethyl-2,3-dimethylimidazolium
MTBS: Methyltributylammoniumsulfat DEP: Diethylphosphat
DMP: Dimethylphosphat Die ionischen Flüssigkeiten, bei denen keine Viskosität bei 25°C angegeben ist, liegen bei dieser Temperatur noch in fester Phase vor.
Die gemessenen Viskositäten zeigen, dass die ionischen Flüssigkeiten abhängig von ihrer Zusammensetzung bei unterschiedlichen Temperaturen eingesetzt werden kön¬ nen. So sind EMIM CH3SO3, EMIM DEP, EMIM SCN, EMIM Acetat, EMIM EtOSO3 und BMIM SCN bereits bei einer Betriebstemperatur von 25°C als Betriebsflüssigkeit für Flüssigringverdichter einsetzbar.
HMIM Cl, HMIM HSO4, MTBS, EMIM Cl, EMIM HSO4, EMIM CH3SO3, EMIM DEP, E- MIM EtOSO3, BMIM Cl, BMIM HSO4, BMIM DMP, BMIM Acetat, BMIM MeOSO3, EMIM EtOSO3 und MMI M/EMI M-DMP/DEP können bei einer Betriebstemperatur von 8O0C eingesetzt werden.
Aus den in der Tabelle aufgeführten Werten ist zu entnehmen, dass die Viskosität mit zunehmender Temperatur abnimmt.
Bei ionischen Flüssigkeiten, deren Viskosität bei Betriebstemperatur nur etwas höher als 10 mPas ist, ist deshalb darauf zu achten, dass die Betriebsflüssigkeit sich nicht weiter aufheizt und zum Beispiel in einem im Flüssigkeitskreislauf aufgenommenen Wärmetauscher gekühlt wird.
Entsprechend ist bei ionischen Flüssigkeiten, deren Viskosität bei Betriebstemperatur nur geringfügig unterhalb 200 mPas liegt, darauf zu achten, dass die Betriebstempera- tur im Flüssigkeitsringverdichter nicht weiter abfällt.
Der Tabelle lässt sich schließlich noch entnehmen, dass insbesondere EMIM CH3SO3, EMIM DEP und EMIM EtOSO3 sowohl bei 25°C als auch bei 800C und damit über ei¬ nen weiten Temperaturbereich einsetzbar sind.
Bezuαszeichenliste
1 Zuleitung
2 Flüssigringverdichter
3 Rückschlagklappe
4 Elektromotor
5 Verbindungsleitung
6 Flüssigkeitsabscheider
7 Ablaufleitung
8 Einfüllstutzen
9 Sicherheitsventil
10 Manometer
11 Flüssigkeitsstandsanzeiger
12 Ablassventil
13 Rücklaufleitung
14 Filter
15 Wärmetauscher
16 Durchflussregelventil
17 Manometer
18 Rückschlagklappe
19 Demister
20 Wärmetauscher
21 Pumpe
22 Begleitheizung

Claims

Patentansprüche
1. Verfahren zum Betrieb eines Flüssigringverdichters mit einem in einem Verdich¬ tergehäuse exzentrisch aufgenommenen Laufrad, wobei dem Flüssigringverdich- ter auf einer Saugseite Gas zugeführt wird und auf einer Druckseite Gas abge¬ führt wird, welches folgende Schritte umfasst:
i) Erzeugen eines Flüssigkeitsringes an der Innenseite des Verdichtergehäu¬ ses durch Rotation eines exzentrisch im Gehäuse angeordneten Laufrades,
ii) Ansaugen von Gas in Kammern, die zwischen Schaufeln des Laufrades und dem Flüssigkeitsring ausgebildet werden,
iii) Komprimieren des Gases in den Kammern, welche sich aufgrund der Rota- tion und der exzentrischen Anordnung des Laufrades von der Saugseite zur
Druckseite hin verkleinern,
iv) Ausschieben des komprimierten Gases auf der Druckseite,
dadurch gekennzeichnet, dass als Betriebsflüssigkeit zum Erzeugen des Flüs¬ sigkeitsringes eine ionische Flüssigkeit verwendet wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass der Druck auf der Saugseite kleiner als der Atmosphärendruck ist und auf der Druckseite gleich dem Atmosphärendruck ist.
3. Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass der Druck auf der Saugseite gleich dem Atmosphärendruck und auf der Druckseite größer als der Atmosphärendruck ist.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass das auf der Druckseite ausgeschobene Gas einem Flüssigkeitsabscheider zugeführt wird.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass die im Flüssigkeits¬ abscheider abgetrennte Flüssigkeit wieder dem Flüssigringverdichter zugeführt wird.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass von der ionischen Flüssigkeit durchströmte Vorrichtungen durch Beheizen oder Küh¬ len auf Betriebstemperatur gehalten werden.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass die ionische Flüssigkeit bei Betriebstemperatur des Flüssigringverdichters eine Vis¬ kosität im Bereich von 10 bis 200 mPas aufweist.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass die ionische Flüssigkeit bei Betriebstemperatur des Flüssigringverdichters chemisch inert und thermisch stabil ist.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass die ionische Flüssigkeit nicht korrosiv wirkt.
10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass die ionische Flüssigkeit eine Schmelztemperatur unterhalb von 1000C aufweist.
11. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass die Betriebstemperatur des Flüssigringverdichters im Bereich von 25 bis 1000C liegt.
12. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 11 , dadurch gekennzeichnet, dass die ionische Flüssigkeit Sulfat-, Hydrogensulfat-, Alkylsulfat, Thiocyanat-, Phos¬ phat-, Borat-, Tetrakishydrogensulfatoborat- oder Silikationen enthält.
13. Verwendung von ionischen Flüssigkeiten zum Betrieb von Flüssigringverdichtern.
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