WO2005096325A1 - 機能性材料の組成物及びその製造方法及び製造装置 - Google Patents

機能性材料の組成物及びその製造方法及び製造装置 Download PDF

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Kiyotaka Matsukawa
Kozo Ishihara
Kazuhiro Masano
Toshikazu Tanaka
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Definitions

  • the present invention relates to a composition of a functional material in which functional particles having functions such as soft magnetic characteristics, electromagnetic wave absorption characteristics, and thermal conductivity are coated with an insulating material, and to the production thereof.
  • Soft ferrite which is one of the functional materials, has the property of being lightweight and having a high electric resistance!
  • the soft magnetic resin composition in which the powder is dispersed in a synthetic resin is used for transformers and chokes. Used for coils, inductors, etc.
  • a soft magnetic resin composition in which soft ferrite powder is dispersed is advantageous for a molded article having a high electric resistance, but is not required to have a high saturation magnetic flux density. It was not enough to say that the molded product was a sufficient material.
  • metallic soft magnetic materials have the following drawbacks: the saturation magnetic flux density is high, but the electrical resistance is low.
  • a soft magnetic resin composition containing a synthetic resin and a soft magnetic material, wherein the soft magnetic material is a Ni—Zn ferrite or an Mg—Zn ferrite oxide magnetic powder.
  • a soft magnetic resin composition having high magnetic permeability, high withstand voltage and high saturation magnetic flux density by using in combination with a metal-based magnetic powder having an electric insulating layer formed on the surface has been proposed. (For example, see Patent Document 1.) o
  • Patent Document 1 JP-A-11-31612 (page 2)
  • a conventional composition including the functional material composition described in Patent Document 1 is granulated, sintered, and pulverized into functional particles, and then the functional particles are mixed with a resin. It is molded into a desired shape by injection molding, extrusion molding, compression molding or the like.
  • These functional particles have the advantage that they can be manufactured in a simple process, but the particles are in contact with each other and If this occurs, it cannot be used for inconvenient applications.
  • the amount of the filled functional particles is reduced, the contact between the particles can be reduced, but the function itself is also reduced.
  • the present invention has been made in view of such problems of the prior art, and can increase the filling amount even with fine powders or irregularly shaped powders, and is excellent in moldability and versatility.
  • the purpose of the present invention is to provide a composition of a functional material having a high balance between insulation and functionality, and a method and apparatus for producing the same.
  • the present invention is a functional resin material characterized by filling a resin with a large number of functional particle aggregates in which a plurality of functional particles are coated with an insulating material.
  • the insulating functional particles be added to the plurality of functional particles in a volume ratio of 50% or less even if the insulating functional particles are oxidized functional particles. Good.
  • the plurality of functional particles have excellent characteristics in at least one of soft magnetic characteristics and electromagnetic wave absorption characteristics.
  • the present invention provides a method for producing a molded article, comprising: a step of producing a pellet using the above-described functional resin material; and a step of injection molding the pellet to obtain a molded article. Things.
  • the present invention provides a mixing step of mixing functional particles and a binder for binding the functional particles, and firing the mixed granulated powder obtained in the mixing step in an oxidizing atmosphere.
  • the present invention provides a method for producing a functional particle aggregate, comprising: a baking step of producing a functional particle aggregate in which a plurality of functional particles are coated with an acid coating.
  • the volume ratio of the binder in the mixed granulated powder is preferably 0.5% to 10%, and the mixed granulated powder is preferably reduced in pressure before firing in an oxidizing atmosphere. It is advisable to remove excessive adsorbed water.
  • the functional particle aggregates are powder-framed by grinding balls in which metal spheres are covered with an insulating material.
  • the present invention provides an apparatus for producing a functional particle aggregate in which a plurality of functional particles are coated with an insulating material, wherein the functional particles and the functional particles are bound together.
  • a mixing container having an input port into which materials are charged, a rotation driving unit for rotating the mixing container, a gas supply unit for supplying an oxidizing gas to the mixing container, and an oxidizing gas supplied from the gas supply unit Heating means, and a decompression means for decompressing the inside of the mixing vessel, and the functional particles and the binder are charged from the input port, and the inside of the mixing vessel is depressurized by the decompression means,
  • An oxidizing gas is supplied from the gas supply unit to the mixing container while the mixing container is rotated by the rotation driving unit, and the functional particles are oxidized by heating the oxidizing gas by the carothermal unit. Coated with a coating Characterized by producing a potential particle assembly.
  • the mixing vessel preferably has a central portion having a diameter larger than the diameters at both ends, and a plurality of convex powder guides inclined with respect to the axis formed on the inner surface thereof.
  • the present invention provides another method for producing a functional particle aggregate, which comprises mixing functional particles with an insulating material having a higher softening temperature than the injection molding temperature.
  • a mixture is prepared, and the mixture is granulated to prepare a functional particle aggregate in which a plurality of functional particles are covered with an insulating material.
  • the volume ratio of the insulating material in the functional particle aggregate is 5% — It is set at 30%.
  • a resin is filled with a large number of functional particle aggregates in which a plurality of functional particles are coated with an insulating material, and if necessary, the plurality of functional particles is added to the insulating functional particles. Since the powder is added to the powder, the filling amount can be increased even for fine powders or irregularly shaped powders, and the moldability is excellent. In addition, it is possible to achieve both insulation and functionality, which are highly versatile.
  • FIG. 1 is a cross-sectional view of a functional particle aggregate according to the present invention.
  • FIG. 2 is a cross-sectional view of another functional particle aggregate according to the present invention.
  • FIG. 3 is a schematic configuration diagram of an apparatus for producing a functional particle aggregate according to the present invention.
  • FIG. 4A is a perspective view showing a modification of the mixing container provided in the manufacturing apparatus of FIG. 3.
  • FIG. 4B is a developed view of the inner surface of one of the side walls when bisected in a direction perpendicular to the axis of the mixing vessel of FIG. 4A.
  • FIG. 5 is a cross-sectional view of a functional resin material according to the present invention.
  • FIG. 6 is a block diagram in the case of molding a molded body using the functional resin material of FIG.
  • FIG. 1 shows a composition of a functional material according to the present invention, and a plurality of functional particles 2 having at least one of excellent soft magnetic properties, electromagnetic wave absorption properties, and thermal conductivity, and It is granulated as a functional particle aggregate A composed of the insulating material 4 covering the functional particles 2.
  • each functional particle is coated with an insulating material
  • the functional material composition according to the present invention includes a plurality of functional materials.
  • the particles 2 are covered with the insulating material 4 to form the functional particle aggregate A, and the functional particles 2 in the functional particle aggregate A are not necessarily insulated one by one. In some cases, a certain functional particle 2 comes into contact with an adjacent functional particle 2 in some cases.
  • the functional particles 2 a material having excellent soft magnetic properties, electromagnetic wave absorption properties, heat conductivity, and the like is selected.
  • the following materials are preferred.
  • Pure iron soft magnetic materials include metal powder and iron nitride powder.
  • Fe-Si-A1 alloy Dust powder, Super Sendust powder, Ni-Fe alloy (Permalloy) powder, Co-Fe alloy powder, pure iron-based soft magnetic material, Fe -Si-B based alloy powder.
  • Carbon-based fillers such as carbon black, graphite, carbon fiber or a mixture of these object.
  • Ceramic powders such as A1N, BN, Si3N4, SiC, A1203, BeO.
  • Polyethylene refining such as polyethylene, polypropylene, ethylene butyl acetate copolymer, and ionomer.
  • Polyarylene sulfide such as polyphenylene sulfide, polyphenylene sulfide ketone, and polyphenylene sulfide sulfone.
  • Polyester such as polyethylene terephthalate, polybutylene terephthalate, wholly aromatic polyester.
  • Polyimide resins such as polyimide, polyether imide and polyamide imide.
  • Polystyrene resins such as polystyrene and acrylonitrile styrene copolymer.
  • Chlorine-containing butyl resins such as polyvinyl chloride, polyvinyl chloride, polyvinyl chloride, vinyl chloride copolymer, and chlorinated polyethylene.
  • Poly (meth) acrylates such as polymethyl acrylate and polymethyl methacrylate.
  • Acrylonitrile-based resins such as polyacrylo-tolyl and polymethalium-tolyl.
  • Fluorinated resins such as tetrafluoroethylene Z perfluoroalkyl vinyl ether copolymer, polytetrafluoroethylene, tetrafluoroethylene Z hexafluoropropylene copolymer, and polyvinylidene fluoride.
  • Various engineering plastics such as silicone resin polyphenylene oxide such as polydimethylsiloxane, polyetheretherketone, polyetherenoketone, polyarylate, polysulfone, and polyethersulfone.
  • thermoplastic resins such as resin, polyethylene oxide, oxybenzoyl polyester, and polyparaxylene resin.
  • Thermosetting resins such as epoxy resin, phenol resin, and unsaturated polyester resin, and mixtures of two or more of these.
  • FIG. 3 shows an apparatus for producing the functional particle aggregate A according to the present invention, in which the functional particles 2 are oxidized to form an oxidized film as an insulating material around the functional particles 2.
  • Used for This production apparatus includes a cylindrical mixing vessel 6, a gas supply means 8 and a heating means 10 connected to one end of the mixing vessel 6, and a decompression means connected to the other end of the mixing vessel 6 (for example, (Vacuum pump) 12 and exhaust means 14.
  • the peripheral surface of the mixing container 6 is in contact with the rotating roller 16, and the mixing container 6 is rotated by rotating the rotating roller 16 by driving means (not shown).
  • an input port 18 for inputting the functional particles 2 into the mixing container 6 is formed on an end face of the mixing container 6.
  • reference numerals 20, 22, and 24 denote on-off valves, respectively.
  • the pressure reducing means 12 is stopped and the on-off valve 22 is closed, and the rotating roller 16 is driven to rotate by the driving means to rotate the mixing container 6.
  • the on-off valves 20 and 24 are opened, and an oxidizing gas (for example, a mixed gas of air, oxygen and an inert gas, etc.) is supplied from the gas supply means 8 to the mixing container 6 and supplied to the mixing container 6. While the oxidizing gas to be produced is heated by the heating means 10, the gas filled in the mixing vessel 6 is exhausted by the exhaust means 14.
  • an oxidizing gas for example, a mixed gas of air, oxygen and an inert gas, etc.
  • the amount of water contained in the functional particles 2 or the binder contains a large amount of water.
  • the force varies depending on the season or other factors. Since the magnitude of the oxidizing amount affects the characteristics, the decompression means 12 is provided for the purpose of forcibly removing it.
  • the mixed granulated powder in which the plurality of functional particles 2 and the binder are mixed is obtained.
  • the mixed granulated powder is fired in an oxidizing atmosphere to be integrated, and the functional particle aggregate A covered with the oxide film is granulated to a predetermined size.
  • the oxide film functions as the insulating material 4.
  • the functional particle aggregate A is filled with resin and molded into a desired shape by injection molding, extrusion molding, compression molding or the like as described later.
  • the crushed ball which is a metal sphere coated with an insulating material, is put into the mixing vessel 6 together with the functional particles 2, and when the functional particle aggregate A is granulated, the functional particle aggregate A is powdered. It is powdered by a frame ball and becomes a size suitable for molding.
  • a large number of insulating functional particles 5 are put into the mixing vessel 6 together with a large number of functional particles 2 and a binder.
  • the amount of the insulating functional particles 5 to be added is preferably 50% or less by volume relative to the functional particles 2.
  • the insulating functional particles 5 may be oxides of the functional particles 2.
  • the binder in the mixed granulated powder is preferably in the range of 0.5% to 10% by volume ratio. If it is less than 0.5%, granulation cannot be performed. The residue of the material increases, and the interparticle bonding due to oxidation becomes weak.
  • the manufacturing apparatus shown in FIG. 3 is an apparatus in the case of using an oxide film as the insulating material 4, and it is not necessary to provide the gas supply unit 8 and the exhaust unit 14 in an apparatus other than the oxidation method. .
  • the functional particles 2 and the insulating material are charged into the mixing container 6 from the input port 18.
  • the functional particle aggregate A obtained by mixing and granulation is formed into a desired shape by, for example, injection molding.
  • a thermoplastic resin having a softening temperature higher than the injection molding temperature or a thermosetting resin is used as an insulating material.
  • the volume ratio of the insulating material in the functional particle aggregate is set to 5% to 30%, and if less than 5%, the strength or insulating property of the granulated material becomes insufficient, and exceeds 30%. In addition, the properties of the resin molded product decrease.
  • the mixing container 6 is rotated by the rotating roller 16.
  • a driven gear may be attached to the mixing vessel 6 and a driving gear may be attached to the driving means, and the mixing vessel 6 may be rotated by combining the driving gear and the driven gear.
  • one input port 18 is provided in the mixing container 6, two input ports may be provided, and raw materials such as the functional particles 2 and the insulating material may be separately input into the mixing container 6.
  • the gas supplied from the gas supply means 8 is heated by the heating means 10, but the heating means 10 may be attached close to the mixing vessel 6, and the mixing vessel 6 may be directly heated by the heating means 10. it can.
  • FIG. 4A is a perspective view of a modified example of the mixing container 6, and FIG. 4B is a diagram illustrating the mixing container 6 when the mixing container 6 is bisected in a direction perpendicular to the axis, and one of the side walls is unfolded. The inside is shown.
  • the mixing vessel 6 shown in Fig. 4A has a truncated cone shape when the diameter at the center is bisected in a direction perpendicular to the axis that is larger than the diameter at both ends.
  • raw materials such as functional particles are charged into the mixing container 6 and the material is rotated and granulated, the raw material is prevented from gathering in the central portion having a large diameter, as shown in FIG.
  • a plurality of convex powder guides 26 inclined at a predetermined angle ⁇ with respect to the axis are formed at predetermined intervals.
  • the raw material When a raw material such as functional particles is charged into the mixing container 6, the raw material tends to gather at the central portion having a large diameter, but as the mixing container 6 rotates, the raw material is moved by the inclined powder guide 26 at both ends. , And the particles are substantially uniformly dispersed to perform predetermined granulation.
  • FIG. 5 shows a functional resin material according to the present invention, in which a large number of granulated functional particle aggregates A are filled in resin 28, as shown in FIG. In addition, it is used as a resin material for, for example, injection molding.
  • a functional particle aggregate A as shown in FIG. 1 or FIG. 2 is first prepared using the manufacturing apparatus or the like shown in FIG.
  • the resin 28 is kneaded to produce a pellet, and the pellet is formed into a desired shape by injection molding.
  • a filler such as glass fiber or carbon fiber is added to the resin 28 to improve the strength of the molded body.
  • carbon fiber filler is added to the resin 28 filled with a heat conductive material, not only the heat conductive force but also the electromagnetic wave absorption characteristics are improved.
  • the amorphous powder and the ferrite powder are selected as the functional particles and the insulating functional particles, respectively.
  • the epoxy resin powder is selected as the insulating material of the functional particles, and the functional particle aggregate is filled.
  • Nylon 6 was selected as the lubricating resin, and its DC bias characteristics were examined.
  • the filling ratio of functional particles (volume ratio of functional particles in the functional particle aggregate) is set to 90%, and the final filling ratio (volume ratio of functional particles contained in the final sample) is 60%.
  • the measurement equipment, DC superimposed current and other conditions were as follows.
  • Table 1 shows the DC superimposition characteristics.
  • the DC superimposed current value is a value (%) when the inductance value at OA is 100%.
  • the number of turns of the copper wire wound around the measurement sample is the closest to the inductance value at OA of 10H. Number of turns.
  • Table 2 shows the DC superposition characteristics.
  • Table 2 shows that the functional particle aggregate according to the present invention is superior to the conventional functional particles in DC superposition characteristics.
  • Tables 3 and 4 show DC superimposition characteristics when the final filling rate was set to 50% and 60%, respectively.
  • Tables 3 and 4 show that the volume ratio of the insulating material in the functional particle aggregate is appropriately 5% to 30%.
  • the functional particle aggregate according to the present invention used for each of the above (1) and (3) was prepared by a method other than the acid-dyeing method. Using a manufacturing apparatus (oxidation method) shown in 4A, a functional particle aggregate was produced, and the effect of the filling amount of the binder (PVA) on the DC superposition characteristics was examined. Nylon 6 was selected as the resin to be filled with the functional particle aggregate, and the final filling rate was set to 60%. The specifications of the manufacturing apparatus were as follows. 'Gas heating temperature: 450 ° C
  • Oxidizing gas air (flow rate: 5 liters Z minutes)
  • Average particle size 150 / z m
  • Table 5 shows the DC superimposition characteristics.
  • the number of turns of the copper wire wound around the measurement sample so as to be closest to ⁇ was considerably more powerful than when the filling amount of the binder was 1 Ovol% or less.
  • An appropriate volume ratio of the adhering material is 0.5% -10%.
  • the functional particle aggregate that is effective in the present invention is excellent in moldability that can be removed by force as long as the filling amount can be increased even with fine powders or irregularly shaped powders, and has insulating properties that are highly versatile. Because the functionality is well balanced, it is useful for products that require excellent soft magnetic properties, electromagnetic wave absorption properties, and thermal conductivity.

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Abstract

　複数の機能性粒子が絶縁材で被覆された多数の機能性粒子集合体を樹脂に充填した。あるいは、複数の機能性粒子に絶縁性機能性粒子を体積比で５０％以下添加した。

Description

明 細 書
機能性材料の組成物及びその製造方法及び製造装置
技術分野
[0001] 本発明は、軟磁気特性、電磁波吸収特性、熱伝導性等の機能を有する機能性粒 子を絶縁性材料で被覆した機能性材料の組成物及びその製造に関するものである 背景技術
[0002] 機能性材料の一つである軟質フェライトは、軽量で電気抵抗が高!、と 、う性質があ り、その粉末が合成樹脂中に分散した軟磁性樹脂組成物は、トランス、チョークコイル 、インダクタ等に利用されている。
[0003] しかしながら、軟質フェライトの粉末を分散させた軟磁性樹脂組成物は、電気抵抗 が高い成形体には有利ではあるが、飽和磁束密度が高くないことから、高い飽和磁 束密度が要求される成形体にはまだまだ十分な糸且成物と言えるものではな力つた。
[0004] 一方、金属系軟磁性材料は、飽和磁束密度は高 ヽが電気抵抗が低!ヽと ヽぅ欠点が ある。
[0005] そこで、合成樹脂と軟磁性材料とを含有した軟磁性樹脂組成物であって、軟磁性 材料として、 Ni— Zn系フェライトあるいは Mg— Zn系フェライトの酸ィ匕物系磁性体粉末 と、表面に電気絶縁層を形成した金属系磁性体粉末とを組み合わせて使用すること により、高い透磁率を有するとともに、耐電圧と飽和磁束密度が共に高い軟磁性榭 脂組成物が提案されている (例えば、特許文献 1参照。 ) o
特許文献 1 :特開平 11-31612号公報 (第 2頁）
発明の開示
発明が解決しょうとする課題
[0006] 特許文献 1に記載の機能性材料の組成物を含む従来の組成物は、造粒して焼結 し粉砕して機能性粒子とした後、この機能性粒子を榭脂に混合し、射出成形、押出 成形、圧縮成形等により所望の形状の成形体に成形している。この機能性粒子は、 単純な工程で製造できるというメリットがある反面、粒子同士が接触して電気伝導性 が生じると不都合な用途には使用できない。また、機能性粒子の充填量を減らすと粒 子同士の接触は低減できるが、機能そのものも低下する。
[0007] そこで、機能性粒子の表面に絶縁性を持たせるための種々の絶縁方法も提案され ており、これらの方法によれば、機能性粒子の充填量を高くしても絶縁性を高くできる メリットはあるものの、必ずしも射出成形等に適した粒度が得られるわけではなぐ次 のような問題もある。
Figure imgf000003_0001
[0008] 本発明は、従来技術の有するこのような問題点に鑑みてなされたものであり、微粉 末や異形状の粉末でも充填量を高くすることができ、成形性に優れるとともに、汎用 性が高ぐ絶縁性と機能性のバランスがとれた機能性材料の組成物及びその製造方 法及び製造装置を提供することを目的として!/ヽる。
課題を解決するための手段
[0009] 上記目的を達成するため、本発明は、複数の機能性粒子が絶縁材で被覆された多 数の機能性粒子集合体を樹脂に充填したことを特徴とする機能性樹脂材料である。
[0010] また、前記複数の機能性粒子に絶縁性機能性粒子を体積比で 50%以下添加する のが好ましぐ前記絶縁性機能性粒子は機能性粒子の酸ィ匕物であってもよい。
[0011] さらに、前記複数の機能性粒子は軟磁気特性及び電磁波吸収特性の少なくとも一 つに優れた特性を有するのが好ま 、。
[0012] また、本発明は、上述した機能性榭脂材料を使用してペレットを作製する工程と、 ペレットを射出成形して成形体を得る工程とを有する成形体の製造方法を提供する ものである。
[0013] さらに、本発明は、機能性粒子と機能性粒子同士を結着する結着材を混合する混 合工程と、該混合工程で得られた混合造粒粉末を酸化雰囲気中で焼成しながら複 数の機能性粒子が酸ィヒ被膜で被覆された機能性粒子集合体を作製する焼成工程と を有する機能性粒子集合体の製造方法を提供するものである。
[0014] この場合、混合造粒粉末に占める結着材の体積比は 0. 5%— 10%であるのが好 ましぐ混合造粒粉末を酸化雰囲気中で焼成する前に減圧して余分な吸着水分を除 去するのがよい。
[0015] 焼成工程では、金属球を絶縁材で被覆した粉砕ボールにより機能性粒子集合体を 粉枠するのがよい。
[0016] また、本発明は、複数の機能性粒子が絶縁材で被覆された機能性粒子集合体の 製造装置を提供するものであり、機能性粒子と機能性粒子同士を結着する結着材が 投入される投入口を有する混合容器と、該混合容器を回転させる回転駆動手段と、 前記混合容器に酸化性ガスを供給するガス供給手段と、該ガス供給手段から供給さ れる酸化性ガスを加熱する加熱手段と、前記混合容器の内部を減圧する減圧手段と を備え、前記投入口から機能性粒子と結着材を投入して、前記減圧手段により前記 混合容器の内部を減圧し、前記回転駆動手段により前記混合容器を回転しながら前 記ガス供給手段から前記混合容器に酸化性ガスを供給し、該酸化性ガスを前記カロ 熱手段により加熱することにより複数の機能性粒子が酸化被膜で被覆された機能性 粒子集合体を製造することを特徴とする。
[0017] 混合容器は中央部の直径が両端部の直径より大きく設定され、その内面には軸線 に対し傾斜した凸状の複数の粉末ガイドが形成されて 、るのが好ま 、。
[0018] また、本発明は、別の機能性粒子集合体の製造方法を提供するものであり、機能 性粒子と、射出成形温度よりも高!ヽ軟化温度を有する絶縁材とを混合して混合体を 作製し、混合体を造粒して複数の機能性粒子が絶縁材で被覆された機能性粒子集 合体を作製し、機能性粒子集合体に占める絶縁材の体積比を 5%— 30%に設定し たことを特徴とする。
[0019] この場合、減圧状態で混合体を造粒するのが好ま U、。 発明の効果
[0020] 本発明によれば、複数の機能性粒子が絶縁材で被覆された多数の機能性粒子集 合体を榭脂に充填し、必要に応じて複数の機能性粒子に絶縁性機能性粒子を添カロ するようにしたので、微粉末や異形状の粉末でも充填量を高くすることができ、成形 性において優れている。また、汎用性が高ぐ絶縁性と機能性を両立させることもでき る。
図面の簡単な説明
[0021] [図 1]図 1は本発明にかかる機能性粒子集合体の断面図である。
[図 2]図 2は本発明にかかる別の機能性粒子集合体の断面図である。
[図 3]図 3は本発明にかかる機能性粒子集合体の製造装置の概略構成図である。
[図 4A]図 4Aは図 3の製造装置に設けられた混合容器の変形例を示す斜視図である
[図 4B]図 4Bは図 4Aの混合容器の軸線に直交する方向に二分した場合の一方の側 壁内面の展開図である。
[図 5]図 5は本発明にかかる機能性榭脂材料の断面図である。
[図 6]図 6は図 5の機能性榭脂材料を使用して成形体を成形する場合のブロック図で ある。
符号の説明
[0022] 2 機能性粒子、
4 絶縁材、
5 絶縁性機能性粒子、
6 混合容器、
8 ガス供給手段、
10 加熱手段、
12 減圧手段、
14 排気手段、
16 回転ローラ、
18 投入口、 20, 22, 24 開閉弁、
26 粉末ガイド、
28 榭脂、
A 機能性粒子集合体。
発明を実施するための最良の形態
[0023] 以下、本発明の実施の形態について、図面を参照しながら説明する。
図 1は、本発明にかかる機能性材料の組成物を示しており、軟磁気特性、電磁波 吸収特性、熱伝導性の少なくとも一つに優れた特性を有する複数の機能性粒子 2と 、これらの機能性粒子 2を被覆する絶縁材 4とで構成される機能性粒子集合体 Aとし て造粒されている。
[0024] 従来の機能性材料の組成物は、機能性粒子の一粒一粒が絶縁材で被覆されて ヽ るのに対し、本発明にかかる機能性材料の組成物は、複数の機能性粒子 2が絶縁材 4で被覆されて機能性粒子集合体 Aを構成しており、機能性粒子集合体 Aの中の機 能性粒子 2は一粒一粒が絶縁されて 、るとは限らず、ある機能性粒子 2は隣りの機能 性粒子 2と接触して ヽる場合もある。
[0025] また、図 2に示されるように、複数の機能性粒子 2の間に複数の絶縁性機能性粒子 5を点在させることで、機能性粒子 2間をある程度絶縁することができ、さらに絶縁性 が向上する。
[0026] 機能性粒子 2としては、軟磁気特性、電磁波吸収特性、熱伝導性等に優れた材料 が選定され、例えば以下に示す材料が好ま 、。
( 1)軟磁性材料
•純鉄系軟磁性材料としては、メタル粉、窒化鉄粉等。
'鉄基合金系軟磁性材料としては、 Fe— Si— A1合金 (センダスト）粉末、スーパー センダスト粉末、 Ni-Fe合金 (パーマロイ)粉末、 Co-Fe合金粉末、純鉄系軟磁性材 料、 Fe - Si - B系合金粉末等。
•フェライト系材料。
(2)電磁波吸収材料
'カーボン系フイラ一カーボンブラック、黒鉛、カーボン繊維あるいはこれらの混合 物。
•フェライト系材料。
(3)熱伝導材料
•Cu、 Ni、 Al、 Cr及びそれらの合金粉末。
•A1N、 BN、 Si3N4、 SiC、 A1203、 BeO等のセラミック粉末。
(4)合成樹脂
'ポリエチレン、ポリプロピレン、エチレン 酢酸ビュル共重合体、アイオノマー等の ポリ才レフィン。
'ナイロン 6、ナイロン 66、ナイロン 6Z66、ナイロン 46、ナイロン 12等のポリアミド
'ポリフエ-レンスルフイド、ポリフエ-レンスルフイドケトン、ポリフエ二レンスルフイド スルホン等のポリアリーレンスルフイド。
•ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、全芳香族ポリエステル 等のポリエステル。
•ポリイミド、ポリエーテルイミド、ポリアミドイミド等のポリイミド系榭脂。
'ポリスチレン、アクリロニトリル スチレン共重合体等のポリスチレン系榭脂。
•ポリ塩化ビニル、ポリ塩ィ匕ビユリデン、塩ィ匕ビ二ルー塩ィ匕ビユリデン共重合体、塩 素化ポリエチレン等の塩素含有ビュル系榭脂。
•ポリアクリル酸メチル、ポリメタクリル酸メチル等のポリ（メタ）アクリル酸エステル。
•ポリアクリロ-トリル、ポリメタタリ口-トリル等のアクリロニトリル系榭脂。
'テトラフルォロエチレン Zパーフルォロアルキルビュルエーテル共重合体、ポリ テトラフルォロエチレン、テトラフルォロエチレン Zへキサフルォロプロピレン共重合 体、ポリフッ化ビニリデン等のフッ素榭脂。
•ポリジメチルシロキサン等のシリコーン榭脂ポリフエ-レンォキシド、ポリエーテル エーテルケトン、ポリエーテノレケトン、ポリアリレート、ポリスルホン、ポリエーテルスル ホン等の各種エンジニアリングプラスチックス。
•ポリアセタール、ポリカーボネート、ポリ酢酸ビュル、ポリビュルホルマール、ポリ ビュルブチラール、ポリブチレン、ポリイソブチレン、ポリメチルペンテン、ブタジエン 榭脂、ポリエチレンォキシド、ォキシベンゾィルポリエステル、ポリパラキシレン榭脂等 の各種熱可塑性榭脂。
•エポキシ榭脂、フエノール榭脂、不飽和ポリエステル榭脂等の熱硬化性榭脂等、 及びこれらの 2種以上の混合物。
[0027] 図 3は、本発明にかかる機能性粒子集合体 Aの製造装置を示しており、機能性粒 子 2を酸ィ匕してその周囲に絶縁材としての酸ィ匕膜を形成するために使用される。この 製造装置は、円筒状の混合容器 6と、混合容器 6の一端部に接続されたガス供給手 段 8及び加熱手段 10と、混合容器 6の他端部に接続された減圧手段 (例えば、真空 ポンプ） 12及び排気手段 14とを備えている。混合容器 6の周面は回転ローラ 16に当 接しており、回転ローラ 16を駆動手段（図示せず)で回転することにより混合容器 6は 回転する。また、混合容器 6の端面には、機能性粒子 2を混合容器 6に投入するため の投入口 18が形成されている。
[0028] なお、図 3における 20, 22, 24はそれぞれ開閉弁を示している。
[0029] 図 1に示される機能性粒子集合体 Aを図 3に示される製造装置を使用して製造する 方法を以下説明する。
[0030] まず、混合容器 6の投入口 18から多数の機能性粒子 2を PVA (ポリビュルアルコー ル)等の結着材とともに投入し、開閉弁 22を開放して減圧手段 12により混合容器 6の 内部が所定の圧力（例えば、 lTorr= 133Pa)に低下するまで真空引きすることで、 投入された機能性粒子 2ある ヽは結着材に吸着された余分な水分が除去される。次 に、減圧手段 12を停止し開閉弁 22を閉止するとともに、駆動手段で回転ローラ 16を 回転駆動して混合容器 6を回転させる。同時に、開閉弁 20, 24を開放して、ガス供 給手段 8から酸化性ガス (例えば、空気、酸素と不活性ガスの混合気体等)を混合容 器 6に供給し、混合容器 6に供給される酸ィ匕性ガスを加熱手段 10により加熱しながら 、排気手段 14で混合容器 6内に充填されたガスを排気する。
[0031] なお、機能性粒子 2あるいは結着材には多量の水分が含まれている力 その量は 季節あるいは他の要因で変化する。酸ィ匕量の大小は特性に影響を及ぼすことから、 あら力じめ除去するために減圧手段 12は設けられている。
[0032] 以上の工程により、複数の機能性粒子 2と結着材とが混合した混合造粒粉末がま ず作製され、この混合造粒粉末が酸化雰囲気中で焼成されて一体化するとともに酸 化被膜により被覆された機能性粒子集合体 Aが所定のサイズに造粒される。この機 能性粒子集合体 Aの場合、酸ィ匕被膜が絶縁材 4として機能する。この機能性粒子集 合体 Aは榭脂に充填され、後述するように射出成形、押出成形、圧縮成形等により 所望の形状の成形体に成形されるが、機能性粒子集合体 Aのサイズが成形に適した サイズより大きい場合、機能性粒子 2とともに金属球を絶縁材で被覆した粉砕ボール を混合容器 6に投入すると、機能性粒子集合体 Aの造粒時、機能性粒子集合体 Aが 粉枠ボールで粉枠され、成形に適したサイズとなる。
[0033] また、図 2に示される機能性粒子集合体 Aを製造する場合、多数の機能性粒子 2及 び結着材とともに多数の絶縁性機能性粒子 5が混合容器 6に投入されるが、所定の 機能性を確保するために、絶縁性機能性粒子 5の投入量は機能性粒子 2に対し体 積比で 50%以下が好ましい。絶縁性機能性粒子 5としては、機能性粒子 2の酸化物 であってもよい。
[0034] さらに、混合造粒粉末に占める結着材は、体積比で 0. 5%— 10%の範囲が好まし ぐ 0. 5%以下では造粒不能となり、 10%を超えると結着材の残留物が多くなり、酸 化による粒子間結合が弱くなる。
[0035] なお、図 3に示される製造装置は、酸化被膜を絶縁材 4として使用する場合の装置 であって、酸化法以外の装置では、ガス供給手段 8及び排気手段 14を設ける必要が ない。この場合、混合容器 6には、機能性粒子 2と絶縁材が投入口 18より投入される 力 混合及び造粒して得られた機能性粒子集合体 Aを例えば射出成形で所望の形 状に成形する場合、射出成形温度よりも高 ヽ軟化温度を持つ熱可塑性榭脂ある ヽ は熱硬化性榭脂が絶縁材として使用される。
[0036] また、機能性粒子集合体に占める絶縁材の体積比は 5%— 30%に設定され、 5% 未満の場合、造粒物の強度あるいは絶縁性が不十分となり、 30%を超えると榭脂成 形品の特性が低下する。
[0037] さらに、混合及び造粒を減圧状態で行うと、機能性粒子集合体 A中に気泡が混入 するのを防止することができる。
[0038] また、図 3に示される装置は、混合容器 6を回転ローラ 16で回転するようにしたが、 混合容器 6に従動ギヤを取り付けるとともに、駆動手段に駆動ギヤを取り付け、駆動 ギヤと従動ギヤを嚙合わせることにより混合容器 6を回転するようにしてもよい。さらに 、混合容器 6には一つの投入口 18を設けたが、 2つの投入口を設け、機能性粒子 2 、絶縁材等の原料を別々に混合容器 6に投入することもできる。また、加熱手段 10で ガス供給手段 8から供給されるガスを加熱するようにしたが、混合容器 6に近接して加 熱手段 10を取り付け、混合容器 6を加熱手段 10により直接加熱することもできる。さ らに、減圧手段 12と排気手段 14、あるいは、ガス供給手段 8と減圧手段 12を三方コ ックで切り替免るよう〖こすることちでさる。
[0039] 図 4Aは、混合容器 6の変形例の斜視図を示しており、図 4Bはこの混合容器 6を軸 線に直交する方向に二分し、その一方の側壁を展開した場合の側壁の内面を示して いる。
[0040] 図 4Aに示される混合容器 6は、中央部の直径が両端部の直径より大きぐ軸線に 直交する方向に二分した場合、その各々は円錐台の形状を呈している。この混合容 器 6に機能性粒子等の原料を投入し、回転して造粒するに際し、直径が大きい中心 部に原料が集まるのを避けるために、図 4Bに示されるように、側壁内面には、軸線に 対し所定の角度 Θだけ傾斜した凸状の複数の粉末ガイド 26が所定の間隔で形成さ れている。
[0041] この混合容器 6に機能性粒子等の原料を投入すると、原料は直径が大きい中心部 に集まる傾向にあるが、混合容器 6の回転とともに原料は傾斜した粉末ガイド 26によ り両端部に向力つて略一様に分散し、所定の造粒が行われる。
[0042] 図 5は、本発明にかかる機能性榭脂材料を示しており、造粒した多数の機能性粒 子集合体 Aを榭脂 28に充填したものであり、図 6に示されるように、例えば射出成形 等の榭脂材料として使用される。
[0043] さらに詳述すると、図 3に示される製造装置等を使用して、図 1あるいは図 2に示さ れるような機能性粒子集合体 Aをまず作製し、機能性粒子集合体 Aと榭脂 28を混練 してペレットを作製し、さらにペレットは射出成形により所望の形状の成形体に成形さ れる。
[0044] なお、榭脂 28にガラス繊維、炭素繊維等のフィラーを添加して成形体の強度を向 上することも可能で、熱伝導性材料を充填した榭脂 28に炭素繊維のフィラーを添カロ すると、熱伝導性ば力りでなく電磁波吸収特性も向上する。
実施例
[0045] 本発明にかかる機能性粒子集合体が充填された機能性榭脂材料で以下の形状の 多数の試料を作製し、絶縁性の評価に適した交流磁気特性である直流重畳特性を 調べた。
，試料形状
内径： 12. 6mm
外径： 20. 2mm
t¾ ： 6. 3mm
[0046] (1)アモルファス粉末及びフェライト粉末を機能性粒子及び絶縁性機能性粒子として それぞれ選定し、機能性粒子の絶縁材としてエポキシ榭脂粉末を選定するとともに、 機能性粒子集合体が充填される榭脂として 6ナイロンを選定し、その直流重畳特性を 調べた。機能性粒子の充填率 (機能性粒子集合体中に占める機能性粒子の体積率 )を 90%に設定し、最終充填率 (最終試料中に含まれる機能性粒子の体積率)を 60 %に設定するとともに、測定装置、直流重畳電流及びその他の条件は以下のとおり であった。
，測定装置
ヒューレットパッカード社製 HP-4284A
ヒューレットパッカード社製 HP-42841A
(2台を 1組として使用）
•周波数： 10kHz
•直流重畳電流： 10A
•測定室温度： 23°C
•測定室湿度： 50%
•アモルファス粉末
粉末組成： (Fe Cr ) (Si B ) C
0.97 0.03 76 0.5 0.2 22 2
平均粒径： 20 m 'フェライト粉末
粉末組成： (MnZn)O · Fe O
2 3
平均粒径： 5 m
•機能性粒子集合体平均粒径: 100 m
[0047] 直流重畳特性を表 1に示す。
[表 1]
Figure imgf000012_0001
[0048] なお、直流重畳電流値は OAでのインダクタンス値を 100%としたときの値（％)で、 測定試料に巻く銅線のターン数は、 OAでのインダクタンス値が 10 Hに最も近くな るターン数とした。
[0049] 表 1において、直流重畳特性は、電流値が 90%以上を「認容可」とすると、フェライ ト粉末 (絶縁性機能性粒子)を体積比で 50%以下添加すればょ 、こと〖こなる。
[0050] (2)従来の機能性粒子と本発明にかかる機能性粒子集合体の直流重畳特性を調べ 両者の比較検証を行った。従来の機能性粒子としてアモルファス粉末粒子を採用す る一方、本発明にかかる機能性粒子集合体には上記（1)と同じものを使用し、機能 性粒子の充填率を 90%に設定した。
[0051] 直流重畳特性を表 2に示す。
[表 2] 直流重畳
( % )
最終充填率 従来の機能性粒子 機能性粒子集合体
アモルフ ァス粉末の
o
み
( vo l % )
5 0 1 0 0 9 8
6 0 9 0 9 6
6 5 8 3 9 6
7 0 4 0 9 0
7 2 5 8 8
[0052] 表 2より、本発明にかかる機能性粒子集合体は従来の機能性粒子より直流重畳特 性にお 、て優れて 、ることがわかる。
[0053] (3)本発明に力かる機能性粒子集合体にぉ 、て、絶縁材の充填量が直流重畳特性 に与える影響を調べた。
o
[0054] 最終充填率を 50%及び 60%に設定したときの直流重畳特性をそれぞれ表 3及び 表 4に示す。
[表 3]
Figure imgf000013_0001
[表 4] 絶縁材 直流重畳
C vo l % ) ( % )
1 5
3 3 7
5 9 0
1 0 9 0
1 5 9 1
2 5 9 1
3 0 9 2
3 5 成形不可
[0055] 表 3及び表 4より、機能性粒子集合体中に占める絶縁材の体積比は 5%— 30%が 適当であることがわかる。
[0056] なお、絶縁材の充填量が lvol%の場合、ほとんど造粒されていなかった。
[0057] (4)上記（1)一（3)の各測定に使用した本発明にかかる機能性粒子集合体は、酸ィ匕 法以外の方法で作製したのに対し、この測定では、図 4Aに示される製造装置 (酸化 法)を使用して機能性粒子集合体を作製し、結着材 (PVA)の充填量が直流重畳特 性に与える影響を調べた。機能性粒子集合体が充填される榭脂として 6ナイロンを選 定し、最終充填率は 60%に設定した。製造装置の仕様は以下のとおりであった。 'ガス加熱温度： 450°C
•酸化ガス：空気 (流量： 5リットル Z分）
'混合容器
大径部（中央部）直径： 100mm
長さ： 150mm
回転速度： 60rpm
•加熱処理時間： 20分
'減圧：1丁0 = 133?&(1分）
•アモルファス粉末
粉末組成： (Fe Cr ) (Si B ) C
0.97 0.03 76 0.5 0.2 22 2
平均粒径： 150 /z m
[0058] 直流重畳特性を表 5に示す。
[表 5] 結着材 直流重畳
(% )
O . 1 造粒せず
0 o . 3 8 4
0 . 5 9 1
1 9 1
5 9 2
1 0 9 4
1 5 9 5
[0059] 表 5において、結着材の充填量が 15vol%の場合、 OAでのインダクタンス値が 10
μ Ηに最も近くなるように測定試料に巻いた銅線のターン数は、結着材の充填量が 1 Ovol%以下の場合に比べてかなり多力つたことから、混合造粒粉末に占める結着材 の体積比は 0. 5%— 10%が適当である。
産業上の利用可能性
[0060] 本発明に力かる機能性粒子集合体は、微粉末や異形状の粉末でも充填量を高く することができるば力りでなぐ成形性に優れるとともに、汎用性が高ぐ絶縁性と機能 性のバランスがとれているので、優れた軟磁気特性、電磁波吸収特性、熱伝導性が 要求される製品に有用である。

Claims

請求の範囲
[1] 複数の機能性粒子が絶縁材で被覆された多数の機能性粒子集合体を榭脂に充填 したことを特徴とする機能性樹脂材料。
[2] 前記複数の機能性粒子に絶縁性機能性粒子を体積比で 50%以下添加したことを特 徴とする請求項 1に記載の機能性榭脂材料。
[3] 前記絶縁性機能性粒子が機能性粒子の酸ィ匕物であることを特徴とする請求項 2に記 載の機能性樹脂材料。
[4] 前記複数の機能性粒子が軟磁気特性及び電磁波吸収特性の少なくとも一つに優れ た特性を有することを特徴とする請求項 1乃至 3のいずれか 1項に記載の機能性榭脂 材料。
[5] 請求項 1乃至 4のいずれか 1項に記載の機能性榭脂材料を使用してペレットを作製 する工程と、ペレットを射出成形して成形体を得る工程とを有することを特徴とする成 形体の製造方法。
[6] 機能性粒子と機能性粒子同士を結着する結着材を混合する混合工程と、該混合ェ 程で得られた混合造粒粉末を酸化雰囲気中で焼成しながら複数の機能性粒子が酸 化被膜で被覆された機能性粒子集合体を作製する焼成工程とを有することを特徴と する機能性粒子集合体の製造方法。
[7] 混合造粒粉末に占める結着材の体積比が 0. 5%— 10%であることを特徴とする請 求項 6に記載の機能性粒子集合体の製造方法。
[8] 混合造粒粉末を酸化雰囲気中で焼成する前に減圧して余分な吸着水分を除去する ことを特徴とする請求項 6あるいは 7に記載の機能性粒子集合体の製造方法。
[9] 前記焼成工程において金属球を絶縁材で被覆した粉砕ボールにより機能性粒子集 合体を粉砕することを特徴とする請求項 6乃至 8のいずれか 1項に記載の機能性粒 子集合体の製造方法。
[10] 複数の機能性粒子が絶縁材で被覆された機能性粒子集合体の製造装置であって、 機能性粒子と機能性粒子同士を結着する結着材が投入される投入口を有する混 合容器と、該混合容器を回転させる回転駆動手段と、前記混合容器に酸化性ガスを 供給するガス供給手段と、該ガス供給手段から供給される酸化性ガスを加熱する加 熱手段と、前記混合容器の内部を減圧する減圧手段とを備え、前記投入口から機能 性粒子と結着材を投入して、前記減圧手段により前記混合容器の内部を減圧し、前 記回転駆動手段により前記混合容器を回転しながら前記ガス供給手段から前記混 合容器に酸ィ匕性ガスを供給し、該酸ィ匕性ガスを前記加熱手段により加熱することによ り複数の機能性粒子が酸ィヒ被膜で被覆された機能性粒子集合体を製造することを 特徴とする機能性粒子集合体の製造装置。
[11] 前記混合容器は中央部の直径が両端部の直径より大きく設定され、その内面には軸 線に対し傾斜した凸状の複数の粉末ガイドが形成されていることを特徴とする請求項
10に記載の機能性粒子集合体の製造装置。
[12] 請求項 10あるいは 11に記載の製造装置を使用した請求項 6乃至 9のいずれか 1項 に記載の機能性粒子集合体の製造方法。
[13] 請求項 12に記載の製造方法により製造したことを特徴とする機能性粒子集合体。
[14] 機能性粒子と、射出成形温度よりも高!ヽ軟化温度を有する絶縁材とを混合して混合 体を作製し、混合体を造粒して複数の機能性粒子が絶縁材で被覆された機能性粒 子集合体を作製し、機能性粒子集合体に占める絶縁材の体積比を 5%— 30%に設 定したことを特徴とする機能性粒子集合体の製造方法。
[15] 減圧状態で混合体を造粒することを特徴とする請求項 14に記載の機能性粒子集合 体の製造方法。
[16] 請求項 14あるいは 15に記載の製造方法で製造したことを特徴とする機能性粒子集 合体。
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