JP2022152227A - 樹脂組成物、樹脂成形体および物品 - Google Patents
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Abstract
【課題】 防錆性に優れ、かつ、粘度が低い樹脂組成物を提供する。【解決手段】 樹脂と、磁性粉末と、水溶分が0.1%以上0.5%以下の範囲である第1の非磁性粉末と、水溶分が0.05%以下の範囲である第2の非磁性粉末と、を含む樹脂組成物。【選択図】 なし
Description
本開示は、樹脂組成物、その樹脂組成物からなる樹脂成形体およびその樹脂成形体を用いた物品に関する。
ボンド磁石と呼ばれる磁性粉末を含有する樹脂成形体は、優れた磁気特性および加工性を有することから、モータなどの回転機器、家電製品、OA機器、医療機器といった様々な物品に使用されている。特許文献1には、ボンド磁石の耐水性を向上させるために、所定の粒子径を有する磁性粉末と非磁性粉末を含有させることが開示されている。ここで、非磁性粉末は、樹脂組成物の防錆性を高める役割を担っている。
樹脂組成物の防錆性をより高めるためには、多く非磁性粉末を含有させる必要がある。しかし、非磁性粉末を多く含有させると樹脂組成物の粘度が高くなり、成形が困難になることがあった。
上記課題を解決するための樹脂組成物は、樹脂と、磁性粉末と、水溶分が0.1%以上0.5%以下の範囲である第1非磁性粉末と、水溶分が0.05%以下の範囲である第2非磁性粉末と、を含むことを特徴とする。
本開示によれば、防錆性に優れ、かつ、粘度が低い樹脂組成物を提供することができる。
以下、本開示の実施の形態について説明する。
(樹脂組成物)
本開示の樹脂組成物は、樹脂と、磁性粉末と、水溶分が0.1%以上0.5%以下の範囲である第1の非磁性粉末と、水溶分が0.05%以下の範囲である第2の非磁性粉末と、を含むことを特徴とする。
本開示の樹脂組成物は、樹脂と、磁性粉末と、水溶分が0.1%以上0.5%以下の範囲である第1の非磁性粉末と、水溶分が0.05%以下の範囲である第2の非磁性粉末と、を含むことを特徴とする。
従来より、磁性粉末を有する樹脂組成物において、成形収縮率の大きな樹脂の一部を非磁性粉末で置換することにより、樹脂組成物の防錆性を高めることが知られている。しかし、樹脂の割合が少なくなると樹脂組成物の粘度が高くなり、成形性が悪くなることがあった。そこで、本願発明者は、非磁性粉末の水溶分に着目した。そして、非磁性粉末として、水溶分が0.1%以上0.5%以下の範囲である第1非磁性粉末と、水溶分が0.05%以下の範囲である第2非磁性粉末と、を用いることにより防錆性に優れ、かつ粘度を低くできることを見出した。具体的には、樹脂組成物が含有する非磁性粉末の水溶分を上記範囲内とすることにより、空気中の水分が樹脂組成物の内部に浸透した際に、水分との親和性が高い第1非磁性粉末が優先的に水分を吸着し、磁性粉末と水分との接触を抑制することで防錆性が高まる。また、水分との親和性が低い第2非磁性粉末が存在することにより、第2非磁性粉末が第1非磁性粉末間に入り込み、第1非磁性粉末同士の凝集を妨げることにより、樹脂組成物の粘度の増加を抑制する。
本願発明者は、この現象のメカニズムを以下のように考えている。非磁性粉末は1次粒子として樹脂組成物中に分散している場合、流動する基本単位は非磁性粉末1粒である。それに対して、複数の非磁性粉末が凝集すると凝集体を形成すると、この凝集体が流動の基本単位となる。このとき、凝集体内部の樹脂は凝集体と共に流動する。この状態では非磁性粉末の凝集体内部の樹脂は凝集体の一部として見なすことができ、組成物全体の実効的な樹脂量の減少を意味する。そのため、非磁性粉末の凝集を妨げることが、樹脂組成物全体の実効的な樹脂量の減少を抑制することになり、結果、樹脂組成物の粘度の増加を抑制できることになる。
以下、本開示の樹脂組成物に含まれる樹脂、磁性粉末、および非磁性粉末について説明する。なお、本開示の樹脂組成物は、樹脂、磁性粉末、および非磁性粉末以外の材料を含んでもよい、例えば、酸化防止剤、滑剤などの添加剤を含んでもよい。
(樹脂)
本開示の樹脂組成物に含まれる樹脂は、例えば、熱可塑性樹脂、熱可塑性エラストマー、熱硬化性樹脂である。中でも、成形時の硬化収縮量が小さく、かつ、温度による寸法変化が小さい、という観点において熱可塑性樹脂が好ましい。
本開示の樹脂組成物に含まれる樹脂は、例えば、熱可塑性樹脂、熱可塑性エラストマー、熱硬化性樹脂である。中でも、成形時の硬化収縮量が小さく、かつ、温度による寸法変化が小さい、という観点において熱可塑性樹脂が好ましい。
熱可塑性樹脂および熱可塑性エラストマーの種類は特に制限はなく、ポリアミド6、ポリアミド66、ポリアミド11、ポリアミド12、ポリアミド612、芳香族系ポリアミド、重合脂肪酸系ポリアミド樹脂、これらの分子を一部変性した変性ポリアミドなどのポリアミド樹脂;直鎖型ポリフェニレンサルファイド樹脂、架橋型ポリフェニレンサルファイド樹脂、セミ架橋型ポリフェニレンサルファイド樹脂;低密度ポリエチレン、線状低密度ポリエチレン樹脂、高密度ポリエチレン樹脂、超高分子量ポリエチレン樹脂、ポリプロピレン樹脂、エチレン-酢酸ビニル共重合樹脂、エチレン-エチルアクリレート共重合樹脂、アイオノマー樹脂、ポリメチルペンテン樹脂;ポリスチレン樹脂、アクリロニトリル-ブタジエン-スチレン共重合樹脂、アクリロニトリル-スチレン共重合樹脂;ポリ塩化ビニル樹脂、ポリ塩化ビニリデン樹脂、ポリ酢酸ビニル樹脂、ポリビニルアルコール樹脂、ポリビニルブチラール樹脂、ポリビニルホルマール樹脂;メタクリル樹脂;ポリフッ化ビニリデン樹脂、ポリ三フッ化塩化エチレン樹脂、四フッ化エチレン-六フッ化プロピレン共重合樹脂、エチレン-四フッ化エチレン共重合樹脂、四フッ化エチレン-パーフルオロアルキルビニルエーテル共重合樹脂、ポリテトラフルオロエチレン樹脂;ポリカーボネート樹脂、ポリアセタール樹脂、ポリエチレンテレフタレート樹脂、ポリブチレンテレフタレート樹脂、ポリフェニレンオキサイド樹脂、ポリアリルエーテルアリルスルホン樹脂、ポリエーテルスルホン樹脂、ポリエーテルエーテルケトン樹脂、ポリアリレート樹脂、芳香族ポリエステル樹脂、酢酸セルロース樹脂、これらの樹脂系のエラストマーなどが挙げられ、これらの単重合体や他種モノマーとのランダム共重合体、ブロック共重合体、グラフト共重合体、他の物質による末端基変性品なども含まれる。例えば、ポリプロピレン、ポリエチレン、ポリ塩化ビニル、ポリエステル、ポリアミド、ポリカーボネート、ポリフェニレンサルファイド、アクリル樹脂などが挙げられる。その中でもポリアミド、特にポリアミド12が好ましい。ポリアミド12は、融点が低く、かつ、吸水率が低く、結晶性樹脂であるため成形性に優れている。ポリアミド12として商業的に入手可能なものは、UBEATA3012、UBEATA3014(以上、宇部興産株式会社製)が挙げられる。また、ダイアミドA1709P,ダイアミドZZ3000P(以上、ダイセルエボニック株式会社製)が挙げられる。また、これらの熱可塑性樹脂は単独で用いても2種以上を組み合わせて用いても良い。
熱硬化性樹脂は、例えば、エポキシ樹脂、フェノール樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、ユリア樹脂、メラミン樹脂、ポリイミド樹脂、アリル樹脂、シリコーン樹脂が挙げられる。
樹脂組成物における樹脂の含有量は、8体積%以上40体積%以下の範囲であることが好ましい。この範囲であると、高い磁気特性と優れた成形精度を両立しやすくなる。一方、樹脂の含有量が8体積%未満であると、樹脂組成物の混練抵抗(トルク)が大きくなったり、流動性が低下したりして、成形が困難となるおそれがある。また、40体積%を超えると、磁性粉末の割合が低下し、高い磁気特性が得にくくなるおそれがある。より好ましくは15体積%以上35体積%以下の範囲である。
(磁性粉末)
本開示の樹脂組成物に含まれる磁性粉末の種類は特に制限はなく、例えば、フェライトを含有するフェライト系磁性粉末と、希土類元素を含有する希土類系磁性粉末とが挙げられる。希土類系磁性粉末としては、Nd-Fe-B系磁性粉末、Sm-Co系磁性粉末、Sm-Fe-N系磁性粉末が挙げられる。中でも、Nd-Fe-B系磁性粉末を用いるのが好ましい。なお、これらの磁性粉末は単独で用いても、2種以上を組み合わせて用いても良い。
本開示の樹脂組成物に含まれる磁性粉末の種類は特に制限はなく、例えば、フェライトを含有するフェライト系磁性粉末と、希土類元素を含有する希土類系磁性粉末とが挙げられる。希土類系磁性粉末としては、Nd-Fe-B系磁性粉末、Sm-Co系磁性粉末、Sm-Fe-N系磁性粉末が挙げられる。中でも、Nd-Fe-B系磁性粉末を用いるのが好ましい。なお、これらの磁性粉末は単独で用いても、2種以上を組み合わせて用いても良い。
Nd-Fe-B系磁性粉末は、立法晶化合物であるNd2Fe14Bを主相として有する。Nd-Fe-B系は、残留磁束密度が高く、含有量が少なくても高い磁力を発生させることができる。また、Nd-Fe-B系磁性粉末は機械強度に優れており、安価であることからコストの観点でも有利である。
Nd-Fe-B系磁性粉末において、Nd以外の希土類元素が含まれていてもよい。Nd以外の希土類元素としては、Pr、Sc、Y、La、Ce、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、YbおよびLuが挙げられる。Nd以外の希土類元素は、1種単独で含まれていてもよく、2種以上が含まれていてもよい。また、NdおよびPrを含む場合には、これらの混合物であるDiとして含まれてもよい。また、Feは、一部がCoで置換されていてもよい。
Nd-Fe-B系磁性粉末は、その他の元素を含んでいてもよい。その他の元素としては、Ti、Zr、Nb、Mo、Hf、TaおよびWが挙げられる。その他の元素は、1種単独で含まれていてもよく、2種以上が含まれていてもよい。
Nd-Fe-B系磁性粉末は、商業的に入手可能なものとして、MQP-12-8HD、MQP-10-8.5HD、MQP-12.5-8.5、MQP-11-8、MQP-8-5(以上、マグネクエンチ社製)、YMM13-9、YMM9-6、YMM8-4(以上、Yuhong Magnetic Materials Co. Ltd.社製)、ZRK B-12M、ZRK B-10M、ZRK-B-8.5M(Zhe Jiang Zhao-Ri-Ke Magnet Industries Co., Ltd.社製)が挙げられる。
樹脂組成物における磁性粉末の含有量は、40体積%以上70体積%以下の範囲であることが好ましい。この範囲であると、高い磁気特性と優れた寸法精度を両立しやすくなる。一方、磁性粉末の含有量が40体積%未満であると、高い磁気特性が得にくくなるおそれがある。また、70体積%を超えると、樹脂組成物の混練抵抗(トルク)が大きくなったり、流動性が低下したりして、成形が困難となるおそれがある。
磁性粉末の平均粒子径は、10μm以上100μm以下の範囲であること好ましい。この範囲であると、低コストとなり、かつ、成形した際に平滑性に優れた成形体を得ることができる。一方、10μm未満では、磁性粉末のコストが高くなるので、コストの観点から好ましくない。また、100μmよりも大きいと、成形体や物品の表面に凹凸が現われ平滑性が悪くなり、美観を損ねるおそれがある。なお、平均粒子径とは1次平均粒子径のことである。
(非磁性粉末)
本開示の非磁性粉末は水溶分(吸水量)が異なる2種の非磁性粉末を含む。2種の非磁性粉末は、水溶分が0.1%以上0.5%以下の範囲である第1非磁性粉末および水溶分が0.05%以下の範囲である第2非磁性粉末である。
本開示の非磁性粉末は水溶分(吸水量)が異なる2種の非磁性粉末を含む。2種の非磁性粉末は、水溶分が0.1%以上0.5%以下の範囲である第1非磁性粉末および水溶分が0.05%以下の範囲である第2非磁性粉末である。
樹脂組成物中における第1非磁性粉末および第2非磁性粉末の含有量の和は、8体積%より多く、かつ、40体積%以下の範囲であることが好ましい。この範囲であると樹脂組成物は、良好な成形収縮率となり、かつ、成形体を容易に得ることができる。一方、8体積%以下であると、相対的に樹脂の割合が多くなり、樹脂組成物を成形する際の成形収縮率が高くなる。また、40体積%より大きいと、相対的に樹脂の割合が少なくなり、樹脂組成物の流動性が悪化し、成形体を得ることが困難になる場合がある。
(第1非磁性粉末)
第1非磁性粉末の水溶分は0.1%以上0.5%以下の範囲である。この範囲であると樹脂組成物の防錆性を高めることができる。一方、0.1%未満であると、空気中の水分が樹脂組成物の内部に浸透した際に、水分を十分に吸着することができず、磁性粉末と水分との接触を防止することができない。また、0.5%より大きいと、樹脂との親和性が悪くなり、混練時に非磁性粉末が均一に分散せず、成形体に割れやクラックが発生しやすくなる。
第1非磁性粉末の水溶分は0.1%以上0.5%以下の範囲である。この範囲であると樹脂組成物の防錆性を高めることができる。一方、0.1%未満であると、空気中の水分が樹脂組成物の内部に浸透した際に、水分を十分に吸着することができず、磁性粉末と水分との接触を防止することができない。また、0.5%より大きいと、樹脂との親和性が悪くなり、混練時に非磁性粉末が均一に分散せず、成形体に割れやクラックが発生しやすくなる。
樹脂組成物中の第1非磁性粉末の含有量は、8体積%以上25体積%以下の範囲であることが好ましい。この範囲であると樹脂組成物の防錆性をより高めることができる。一方、8体積%未満であると、水分を十分に吸着することができず、磁性粉末と水分とが接触しやすくなるおそれがある。また、25体積%より大きいと、相対的に樹脂の割合が少なくなり、樹脂組成物の流動性が悪化し、成形体を得ることが困難になる場合がある。
第1非磁性粉末の平均粒子径は、5μm以上30μm以下の範囲であることが好ましい。この範囲であると、成形体を容易に得ることができる。一方、平均粒子径が5μm未満であると、表面積が大きく、樹脂組成物の粘度が増加し、流動性が低下するおそれがある。また、平均粒子径が30μmよりも大きいと、成形時に樹脂が装置に詰まりやすくなる場合がある。なお、第1非磁性粉末の平均粒子径は、原料に依るところが大きいが、分級して所望の粒子径に調整することも可能である。
第1非磁性粉末の種類は特に制限がなく、具体的には炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、シリカ、タルク、マイカ、クレー、フライアッシュバルーンを例示することができ、特にコストの観点から、炭酸カルシウムが好ましい。また、これらは単独で用いても、2種以上を組み合わせて用いても良い。
(第2非磁性粉末)
第2非磁性粉末の水溶分は0.05%以下の範囲である。第1非磁性粉末よりも相対的に水分との親和性が低い第2非磁性粉末が存在することにより、第2非磁性粉末が第1非磁性粉末間に入り込み、第1非磁性粉末同士の凝集を妨げ、樹脂組成物の粘度の増加を抑制する。一方、吸水量が0.05%より大きいと、第1非磁性粉末と第2非磁性粉末とが凝集し、樹脂組成物の粘度が増加してしまう。
第2非磁性粉末の水溶分は0.05%以下の範囲である。第1非磁性粉末よりも相対的に水分との親和性が低い第2非磁性粉末が存在することにより、第2非磁性粉末が第1非磁性粉末間に入り込み、第1非磁性粉末同士の凝集を妨げ、樹脂組成物の粘度の増加を抑制する。一方、吸水量が0.05%より大きいと、第1非磁性粉末と第2非磁性粉末とが凝集し、樹脂組成物の粘度が増加してしまう。
樹脂組成物中の第2非磁性粉末の含有量は、1体積%以上10体積%以下の範囲であることが好ましい。この範囲であると樹脂組成物の粘度の増加をより抑制しやすくなる。一方、1体積%未満であると、第1非磁性粉末の間に入り込む量が少なくなり、樹脂組成物の粘度が増加を抑制しにくくなるおそれがある。また、10体積%より大きいと、相対的に樹脂の割合が少なくなり、樹脂組成物の流動性が悪化し、成形体を得ることが困難になる場合がある。
第2非磁性粉末の平均粒子径は、0.01μm以上1μm以下の範囲であることが好ましい。この範囲であると、樹脂組成物の粘度の増加をより抑制しやすくなる。一方、平均粒子径が0.01μm未満であると、表面積が大きく、樹脂組成物の粘度が増加し、流動性が低下するおそれがある。また、平均粒子径が1μmよりも大きいと、第1非磁性粉末の間に入り込む量が少なくなり、樹脂組成物の粘度が十分に低下しないおそれがある。なお、第2非磁性粉末の平均粒子径は、原料に依るところが大きいが、分級して所望の粒子径に調整することも可能である。
第2非磁性粉末の種類は特に制限がなく、例えば、疎水化処理された無機粒子を用いることができる。具体的には、疎水化処理された炭酸カルシウム、疎水化処理された炭酸マグネシウム、疎水化処理されたシリカ、疎水化処理されたタルク、疎水化処理されたマイカ、疎水化処理されたクレー、疎水化処理されたフライアッシュバルーンが挙げられる。特にコストの観点から、疎水化処理された炭酸カルシウムが好ましい。また、これらは単独で用いても、2種以上を組み合わせて用いても良い。疎水化処理に用いる化成処理としては、特に制限はなく、例えば、脂肪酸処理、シランカップリング処理、固形パラフィン被覆処理等が挙げられる。なお、これらの処理は必要に応じて組み合わせて用いることができる。
(樹脂成形体)
本開示の樹脂成形体は、樹脂と、磁性粉末と、水溶分が0.1%以上0.5%以下の範囲である第1の非磁性粉末と、水溶分が0.05%以下の範囲である第2の非磁性粉末と、を含むことを特徴とする。すなわち、本開示の樹脂成形体は、前記樹脂組成物を原料とするものであり、その構成成分は同じである。
本開示の樹脂成形体は、樹脂と、磁性粉末と、水溶分が0.1%以上0.5%以下の範囲である第1の非磁性粉末と、水溶分が0.05%以下の範囲である第2の非磁性粉末と、を含むことを特徴とする。すなわち、本開示の樹脂成形体は、前記樹脂組成物を原料とするものであり、その構成成分は同じである。
(物品)
本開示の物品は、上記樹脂成形体を有することを特徴とする。物品としては例えば、モータなどの回転機器、家電製品、OA機器、医療機器が挙げられる。物品に用いる際の樹脂成形体の形状は特に限定されない。直方体や立方体といった六面体、円柱、球体、角柱、錐体、円環形状、板状、シート状であっても構わない。
本開示の物品は、上記樹脂成形体を有することを特徴とする。物品としては例えば、モータなどの回転機器、家電製品、OA機器、医療機器が挙げられる。物品に用いる際の樹脂成形体の形状は特に限定されない。直方体や立方体といった六面体、円柱、球体、角柱、錐体、円環形状、板状、シート状であっても構わない。
(樹脂組成物の製造方法)
続いて、本開示の樹脂組成物の製造方法を説明する。本開示の樹脂組成物は、樹脂、磁性粉末、第1非磁性粉末および第2非磁性粉末を複合化することによって得られる。複合化する方法は、特に限定されず、単軸押出し機や二軸押出し機やニーダー等のようにスクリューや羽根を用いて、原料の混合物を溶融し、剪断を加える方法が挙げられる。また、ロールミルのように、近接した複数のロール上に混合物を通すことで、溶融し、剪断を加える方法が挙げられる。また、必要に応じて、事前に、タンブラー、V型ブレンダー、ナウターミキサー、バンバリミキサーを用いて、混合処理を行ってもよい。また、複合化された樹脂組成物は、ストランドとして、連続的に吐出したものを細かく切断することで、ペレット化する方法や、樹脂塊として取り出し、粉砕機にかけることによって微細化する方法がある。
続いて、本開示の樹脂組成物の製造方法を説明する。本開示の樹脂組成物は、樹脂、磁性粉末、第1非磁性粉末および第2非磁性粉末を複合化することによって得られる。複合化する方法は、特に限定されず、単軸押出し機や二軸押出し機やニーダー等のようにスクリューや羽根を用いて、原料の混合物を溶融し、剪断を加える方法が挙げられる。また、ロールミルのように、近接した複数のロール上に混合物を通すことで、溶融し、剪断を加える方法が挙げられる。また、必要に応じて、事前に、タンブラー、V型ブレンダー、ナウターミキサー、バンバリミキサーを用いて、混合処理を行ってもよい。また、複合化された樹脂組成物は、ストランドとして、連続的に吐出したものを細かく切断することで、ペレット化する方法や、樹脂塊として取り出し、粉砕機にかけることによって微細化する方法がある。
(樹脂成形体の製造方法)
本開示の樹脂成形体は、前記樹脂組成物を溶融し、成形することによって得られる。樹脂組成物を溶融する手段は特に限定されない。例えば、射出成形、トランスファー成形、プレス成形、押出成形、圧縮成形といった手段を挙げることができる。なお、成形によって得られる成形体の形状は特に制限されず、所望する形状に応じて決定できる。
本開示の樹脂成形体は、前記樹脂組成物を溶融し、成形することによって得られる。樹脂組成物を溶融する手段は特に限定されない。例えば、射出成形、トランスファー成形、プレス成形、押出成形、圧縮成形といった手段を挙げることができる。なお、成形によって得られる成形体の形状は特に制限されず、所望する形状に応じて決定できる。
また樹脂成形体に磁気を所定の方向に配向させるために、成形体に磁界を印加しても良い。磁界を印加する手段は特に限定されないが、一例を以下に記載する。射出成形機の金型のキャビティに樹脂組成物を充填する。金型の温度を上げて、その樹脂組成物が溶融させているときに、金型の上下方向に配置された一対の第1のコイルに電流を印加し磁力を印加する。成形体を得た後に、配向した成形体に対し、その成形体の上下方向に配置された一対の第2のコイルに電流を印加し、着磁磁界をさらに与えることによって、本開示の樹脂成形体を得ることができる。
配向した成形体に着磁する手段としては、印加する電流の波形がパルス形状であるパルス着磁法が好ましい。着磁磁界は500kA/m以上1500kA/m以下の範囲であることが好ましい。配向磁界が500kA/m未満であると、磁性粉末の保磁力に対して配向磁界が十分でなく、所望の磁気特性が得られなくなるおそれがある。一方、1500kA/mを超える場合、配向磁界を発生させるために大電流が必要となるため、コイルの断線等により装置寿命が短くなるおそれがある。なお、磁界を印加する手段はコイルに限られず、永久磁石のような磁性体であっても構わない。
以下、実施例を挙げて具体的に説明する。
まず、樹脂組成物の評価方法について説明する。
(樹脂組成物の防錆性の評価方法)
樹脂組成物の防錆性は、ペレット状の樹脂組成物を高温多湿環境に長期間放置した後の残留磁束密度を測定することで評価した。ペレットは事前に温度40℃湿度90%に設定した環境試験室に30日間放置した。残留磁束密度の測定には、振動試料型磁力計(東英工業株式会社製:VSM-5HSC)を用い、測定温度は25℃とした。ペレットに外部磁場を印加し、印加磁場は+/-2390kA/mとした。残留磁束密度は、2000G以上であれば、十分な磁気特性であり、評価をAとした。また、2000G未満をBとした。
樹脂組成物の防錆性は、ペレット状の樹脂組成物を高温多湿環境に長期間放置した後の残留磁束密度を測定することで評価した。ペレットは事前に温度40℃湿度90%に設定した環境試験室に30日間放置した。残留磁束密度の測定には、振動試料型磁力計(東英工業株式会社製:VSM-5HSC)を用い、測定温度は25℃とした。ペレットに外部磁場を印加し、印加磁場は+/-2390kA/mとした。残留磁束密度は、2000G以上であれば、十分な磁気特性であり、評価をAとした。また、2000G未満をBとした。
(樹脂組成物の粘度の評価方法)
樹脂組成物の粘度はメルトフローレート(MFR)を測定することで評価した。メルトフローレートの測定には、メルトインデックサ(株式会社東洋精機製作所製:G-02)を用い、樹脂組成物の温度は260℃、押出荷重は3.8kgfとした。1分間に押し出された樹脂組成物の重量を測定し、10分間に換算してメルトフローレートの値とした。100g/10min以上であれば粘度は低く、評価をAとした。また、100g/10min未満をBとした。
樹脂組成物の粘度はメルトフローレート(MFR)を測定することで評価した。メルトフローレートの測定には、メルトインデックサ(株式会社東洋精機製作所製:G-02)を用い、樹脂組成物の温度は260℃、押出荷重は3.8kgfとした。1分間に押し出された樹脂組成物の重量を測定し、10分間に換算してメルトフローレートの値とした。100g/10min以上であれば粘度は低く、評価をAとした。また、100g/10min未満をBとした。
(無機フィラーの水溶分の測定方法)
JIS K-5101記載の方法に準拠し第1非磁性粉末および第2非磁性粉末の水溶分(吸水量)を算出した。試薬はイオン交換水を用いた。105±1℃に制御された乾燥機を用い、2時間乾燥した後の重量変化を測定し、水溶分を算出した。
JIS K-5101記載の方法に準拠し第1非磁性粉末および第2非磁性粉末の水溶分(吸水量)を算出した。試薬はイオン交換水を用いた。105±1℃に制御された乾燥機を用い、2時間乾燥した後の重量変化を測定し、水溶分を算出した。
(非磁性粉末の含有量の測定法)
樹脂組成物に含有される樹脂に対し、溶媒を用いて溶解させた後、遠心分離を行い、上澄み液を除去した。沈殿物はエタノール等の揮発溶媒を用いて数回洗浄し、十分に乾燥させた。乾燥させた沈殿物から、永久磁石を用い磁気的に磁性粉末を分離した。さらに残渣に水を加え、超音波分散させ暫く静置した後、水面の上澄み液と沈殿物を分離することで第1非磁性粉末と第2非磁性粉末とをそれぞれ単離した。体積測定には、乾式自動密度計(マイクロメリティックス社製:アキュピック1330)を使用した。非磁性粉末の体積と試料の体積を比較することで、非磁性粉末の含有量を算出した。
樹脂組成物に含有される樹脂に対し、溶媒を用いて溶解させた後、遠心分離を行い、上澄み液を除去した。沈殿物はエタノール等の揮発溶媒を用いて数回洗浄し、十分に乾燥させた。乾燥させた沈殿物から、永久磁石を用い磁気的に磁性粉末を分離した。さらに残渣に水を加え、超音波分散させ暫く静置した後、水面の上澄み液と沈殿物を分離することで第1非磁性粉末と第2非磁性粉末とをそれぞれ単離した。体積測定には、乾式自動密度計(マイクロメリティックス社製:アキュピック1330)を使用した。非磁性粉末の体積と試料の体積を比較することで、非磁性粉末の含有量を算出した。
(実施例1)
樹脂として、熱可塑性樹脂であるポリアミド12:宇部興産株式会社製UBESTA 3012U(A-1)を用意した。磁性粉末として、希土類系磁性粉末であるNd-Fe-B系磁性粉末:マグネクエンチ社製MQP-10-8.5HD(B-1)を用意した。第1非磁性粉末として、水溶分が0.2%の炭酸カルシウム:日東粉化工業株式会社製NN#200(C-1)を用意した。第2非磁性粉末として、水溶分が0.2%の炭酸カルシウム:日東粉化工業株式会社製NN#200を粉砕し、脂肪酸処理したもの(D-1)用意した。
樹脂として、熱可塑性樹脂であるポリアミド12:宇部興産株式会社製UBESTA 3012U(A-1)を用意した。磁性粉末として、希土類系磁性粉末であるNd-Fe-B系磁性粉末:マグネクエンチ社製MQP-10-8.5HD(B-1)を用意した。第1非磁性粉末として、水溶分が0.2%の炭酸カルシウム:日東粉化工業株式会社製NN#200(C-1)を用意した。第2非磁性粉末として、水溶分が0.2%の炭酸カルシウム:日東粉化工業株式会社製NN#200を粉砕し、脂肪酸処理したもの(D-1)用意した。
これらの配合比が(A-1)25体積%,(B-1)55体積%,(C-1)15体積%,(D-1)5体積%となるように配合し、ヘンシェルミキサーを用いて10分間攪拌し、混合物を得た。得られた混合物を、混練機(池貝社製、2軸混練機PCM-30)を用いて、混練することによって、ペレット状の樹脂組成物を得た。
(実施例2~24)
実施例1と原料および配合量を表1に示したように変更した。それ以外の点は実施例1と同様の方法で実施例2~24の樹脂組成物を作製した。
実施例1と原料および配合量を表1に示したように変更した。それ以外の点は実施例1と同様の方法で実施例2~24の樹脂組成物を作製した。
(比較例1~3)
実施例1と原料および配合量を表1に示したように変更した。それ以外の点は実施例1と同様の方法で比較例1~3の樹脂組成物を作製した。
実施例1と原料および配合量を表1に示したように変更した。それ以外の点は実施例1と同様の方法で比較例1~3の樹脂組成物を作製した。
なお表1の種類の欄に示した、英数字は以下のことである。
(A)樹脂
A-1:宇部興産株式会社製UBESTA 3012U(ポリアミド12)
A-2:ユニチカ株式会社製ユニチカナイロン6 A1015LP-20(ポリアミド6)
A-3:ソルベイスペシャルティポリマーズジャパン株式会社製ライトン(登録商標)QA200N(ポリフェニレンサルファイド)
(B)磁性粉末
B-1:マグネクエンチ社製MQP-10-8.5HD(Nd-Fe-B系磁性粉末)
B-2:住友金属鉱山社製SFN-C(Sm-Fe-N系磁性粉末)
(C)第1非磁性粉末
C-1:日東粉化工業社製NN#200(CaCO3、水溶分0.2%、平均粒子径20μm)
C-2:日東粉化工業社製NN#200を脂肪酸処理したもの(CaCO3、水溶分0.1%、平均粒子径20μm)
C-3:日東粉化工業社製NN#500(CaCO3、水溶分0.3%、平均粒子径20μm)
C-4:日東粉化工業社製NN#200を粉砕したもの(CaCO3、水溶分0.2%、平均粒子径5μm)
C-5:日東粉化工業社製NN#200を分級したもの(CaCO3、水溶分0.2%、平均粒子径30μm)
C-6:日東粉化工業社製NN#200を粉砕したもの(CaCO3、水溶分0.2%、平均粒子径1μm)
C-7:日東粉化工業社製NN#200を分級したもの(CaCO3、水溶分0.2%、平均粒子径50μm)
C-8:レプコ社製S-400(マイカ、水溶分0.2%、平均粒子径20μm)
C-9:日東粉化工業社製NN#200を脂肪酸処理したもの(CaCO3、水溶分0.05%、平均粒子径20μm)
C-10:菱光石灰工業社製RUC-300(CaCO3、水溶分0.8%、平均粒子径20μm)
(D)第2非磁性粉末
D-1:日東粉化工業社製NN#200を粉砕し脂肪酸処理したもの(CaCO3、水溶分0.03%、平均粒子径0.1μm)
D-2:日東粉化工業社製NN#200を粉砕し脂肪酸処理したもの(CaCO3、水溶分0.05%、平均粒子径0.1μm)
D-3:日東粉化工業社製NN#200を粉砕し脂肪酸処理したもの(CaCO3、水溶分0.03%、平均粒子径0.01μm)
D-4:日東粉化工業社製NN#200を粉砕し脂肪酸処理したもの(CaCO3、水溶分0.03%、平均粒子径1μm)
D-5:日東粉化工業社製NN#200を粉砕し脂肪酸処理したもの(CaCO3、水溶分0.03%、平均粒子径0.005μm)
D-6:日東粉化工業社製NN#200を粉砕し脂肪酸処理したもの(CaCO3、水溶分0.1%、平均粒子径0.1μm)
(A)樹脂
A-1:宇部興産株式会社製UBESTA 3012U(ポリアミド12)
A-2:ユニチカ株式会社製ユニチカナイロン6 A1015LP-20(ポリアミド6)
A-3:ソルベイスペシャルティポリマーズジャパン株式会社製ライトン(登録商標)QA200N(ポリフェニレンサルファイド)
(B)磁性粉末
B-1:マグネクエンチ社製MQP-10-8.5HD(Nd-Fe-B系磁性粉末)
B-2:住友金属鉱山社製SFN-C(Sm-Fe-N系磁性粉末)
(C)第1非磁性粉末
C-1:日東粉化工業社製NN#200(CaCO3、水溶分0.2%、平均粒子径20μm)
C-2:日東粉化工業社製NN#200を脂肪酸処理したもの(CaCO3、水溶分0.1%、平均粒子径20μm)
C-3:日東粉化工業社製NN#500(CaCO3、水溶分0.3%、平均粒子径20μm)
C-4:日東粉化工業社製NN#200を粉砕したもの(CaCO3、水溶分0.2%、平均粒子径5μm)
C-5:日東粉化工業社製NN#200を分級したもの(CaCO3、水溶分0.2%、平均粒子径30μm)
C-6:日東粉化工業社製NN#200を粉砕したもの(CaCO3、水溶分0.2%、平均粒子径1μm)
C-7:日東粉化工業社製NN#200を分級したもの(CaCO3、水溶分0.2%、平均粒子径50μm)
C-8:レプコ社製S-400(マイカ、水溶分0.2%、平均粒子径20μm)
C-9:日東粉化工業社製NN#200を脂肪酸処理したもの(CaCO3、水溶分0.05%、平均粒子径20μm)
C-10:菱光石灰工業社製RUC-300(CaCO3、水溶分0.8%、平均粒子径20μm)
(D)第2非磁性粉末
D-1:日東粉化工業社製NN#200を粉砕し脂肪酸処理したもの(CaCO3、水溶分0.03%、平均粒子径0.1μm)
D-2:日東粉化工業社製NN#200を粉砕し脂肪酸処理したもの(CaCO3、水溶分0.05%、平均粒子径0.1μm)
D-3:日東粉化工業社製NN#200を粉砕し脂肪酸処理したもの(CaCO3、水溶分0.03%、平均粒子径0.01μm)
D-4:日東粉化工業社製NN#200を粉砕し脂肪酸処理したもの(CaCO3、水溶分0.03%、平均粒子径1μm)
D-5:日東粉化工業社製NN#200を粉砕し脂肪酸処理したもの(CaCO3、水溶分0.03%、平均粒子径0.005μm)
D-6:日東粉化工業社製NN#200を粉砕し脂肪酸処理したもの(CaCO3、水溶分0.1%、平均粒子径0.1μm)
水溶分が0.1%以上0.5%以下の範囲である第1非磁性粉末を含有した実施例1~24の樹脂組成物の残留磁束密度は、水溶分が0.1%未満の第1非磁性粉末を含有した比較例1の樹脂組成物より大きな値を示した。これは、水溶分が0.1%以上0.5%以下の範囲である第1非磁性粉末が水分を優先的に取り込むことで、磁性粉末の酸化を抑制したものだと考えられる。
また、水溶分が0.1%以上0.5%以下の範囲である第1非磁性粉末を含有した実施例1~24の樹脂組成物の粘度は、吸水量が0.5%より大きい以上の第1非磁性粉末を含有した比較例2の樹脂組成物より大きな値を示した。これは、比較例2の樹脂組成物においては、樹脂と第1非磁性粉末との親和性が低く、溶融時の流動が悪化したことによるものだと考えられる。また、比較例2では成形体を製造したときに割れも確認された。
また、水溶分が0.05%以下の第2非磁性粉末を含有した実施例1~24の樹脂組成物の粘度は、水溶分が0.05%より大きい第2非磁性粉末を含有した比較例3の樹脂組成物よりも大きな値を示した。これは、比較例3の樹脂組成物においては、第1非磁性粉末と第2非磁性粉末が凝集し、溶融時の流動性が悪化したことによるものだと考えられる。
以上より、水溶分が0.1%以上0.5%以下の範囲である第1非磁性粉末と、水溶分が0.05%以下の範囲である第2非磁性粉末と、を含有させることにより、防錆性に優れ、かつ、粘度が低い樹脂組成物を提供できることが分かった。
Claims (14)
- 樹脂と、
磁性粉末と、
水溶分が0.1%以上0.5%以下の範囲である第1非磁性粉末と、
水溶分が0.05%以下の範囲である第2非磁性粉末と、
を含むことを特徴とする樹脂組成物。 - 前記第1非磁性粉末の含有量および前記第2非磁性粉末の含有量の和が、8体積%より多く、かつ、40体積%以下の範囲である請求項1に記載の樹脂組成物。
- 前記第1非磁性粉末の含有量が、8体積%以上25体積%以下の範囲である請求項2に記載の樹脂組成物。
- 前記第2磁性粉末の含有量が、1体積%以上10体積%以下の範囲である請求項2または3に記載の樹脂組成物。
- 前記第1非磁性粉末の平均粒子径が、5μm以上30μm以下の範囲である請求項1乃至4のいずれか1項に記載の樹脂組成物。
- 前記第2非磁性粉末の平均粒子径が、0.01μm以上1μm以下の範囲である請求項1乃至5のいずれか1項に記載の樹脂組成物。
- 前記第1非磁性粉末および/又は前記第2非磁性粉末が、炭酸カルシウムである請求項1乃至6のいずれか1項に記載の樹脂組成物。
- 前記樹脂の含有量が、8体積%以上40体積%以下の範囲である請求項1乃至7のいずれか1項に記載の樹脂組成物。
- 前記樹脂が、熱可塑性樹脂である請求項1乃至8のいずれか1項に記載の樹脂組成物。
- 前記熱可塑性樹脂が、ポリアミド樹脂である請求項9に記載の樹脂組成物。
- 前記磁性粉末の含有量が、40体積%以上70体積%以下の範囲である請求項1乃至10のいずれか1項に記載の樹脂組成物。
- 前記磁性粉末が、フェライト系磁性粉末および/または希土類系磁性粉末である請求項1乃至11のいずれか1項に記載の樹脂組成物。
- 請求項1乃至12のいずれか1項に記載の樹脂組成物からなることを特徴とする樹脂成形体。
- 請求項13に記載の樹脂成形体を有することを特徴とする物品。
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