WO2005091687A1 - マイクロプラズマジェット発生装置 - Google Patents

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plasma
microplasma jet
microplasma
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Takanori Ichiki
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Japan Science And Technology Agency
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    • H05H—PLASMA TECHNIQUE; PRODUCTION OF ACCELERATED ELECTRICALLY-CHARGED PARTICLES OR OF NEUTRONS; PRODUCTION OR ACCELERATION OF NEUTRAL MOLECULAR OR ATOMIC BEAMS
    • H05H1/00—Generating plasma; Handling plasma
    • H05H1/24—Generating plasma
    • H05H1/46—Generating plasma using applied electromagnetic fields, e.g. high frequency or microwave energy
    • H—ELECTRICITY
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    • H05H1/46—Generating plasma using applied electromagnetic fields, e.g. high frequency or microwave energy
    • H05H1/461—Microwave discharges
    • H05H1/463—Microwave discharges using antennas or applicators

Definitions

  • the present invention relates to a microplasma jet generator, and more specifically, generates a microplasma jet well at atmospheric pressure, and performs processing and surface treatment such as fusing, etching, and thin film deposition on a local part of a workpiece.
  • Micro chemical analysis system that can be performed at high speed
  • the present invention relates to a microplasma jet generator useful for (Micro Total Analysis System) (hereinafter referred to as “ ⁇ TASJ”).
  • ⁇ TASJ Micro Total Analysis System
  • a plasma jet has been useful for processing / surface treatment such as fusing, etching, thin film deposition, etc. on a workpiece, and various other fields such as high-temperature treatment of harmful substances. It is used in.
  • microplasma jet generators have attracted a great deal of attention from practical applications such as plasma display panels (PDPs). Furthermore, analysis devices in the field of chemical and biochemical analysis, Processing of microchips used in microdevices' Applications to process equipment such as surface treatment are also expected.
  • a groove of several tens of ⁇ m width is microfabricated on a chip of silicon, glass, plastic, etc., and gas chromatography (GC) or micro-capillary electrophoresis (A flow-type analysis system that performs high-speed separation of trace amounts of substances ( ⁇ CE) and other components, combined with on-chip high-sensitivity detection methods such as laser-induced fluorescence detection and electrochemical measurement using microelectrodes Research on ⁇ TAS that realizes analysis is rapidly progressing, and applications in a wide range of fields such as genetic analysis, medical testing, and new drug development are expected.
  • GC gas chromatography
  • micro-capillary electrophoresis A flow-type analysis system that performs high-speed separation of trace amounts of substances ( ⁇ CE) and other components, combined with on-chip high-sensitivity detection methods such as laser-induced fluorescence detection and electrochemical measurement using microelectrodes Research on ⁇ TAS that realizes analysis is rapidly progressing, and applications in a wide range of fields such as genetic analysis, medical testing, and
  • ICP-uE3 ⁇ 4 Inductively Coupled Plasma Optical Emission Pectroscopy
  • ICP-uE3 ⁇ 4 Inductively Coupled Plasma Optical Emission Pectroscopy
  • a high-speed and ultra-sensitive material detection method that combines direct analysis of CP quality has been developed, so a high-sensitivity microplasma is generated on a chip such as glass and integrated into ⁇ TAS and is a highly sensitive detection module. It can be applied as
  • Patent Document 1 This VHF-driven microinductively coupled plasma source disclosed in Patent Document 1 is a microplasma having a discharge tube 103 and a single turn flat plate antenna 102 in the center of a 30 mm square quartz substrate 101 as shown in FIG. Chip 110.
  • the microplasma chip 110 is driven by a high-frequency power source in the VHF band, introduces a plasma gas 104 from one of the discharge tubes 103, and generates a microplasma jet 105 from the other.
  • Patent Document 1 Japanese Patent Laid-Open No. 2002-257785 (Claims, [FIG. 1], etc.) Disclosure of the Invention
  • an object of the present invention is to provide a microplasma jet generator that can generate a stable microphone-mouth plasma jet in a micro space at atmospheric pressure more satisfactorily with low power than ever before. is there.
  • a microplasma jet generator of the present invention includes a substrate, a micro-mouth plasma jet generator that generates a micro inductively coupled plasma jet driven by a high-frequency power source in a VHF band, It comprises a micro antenna disposed on a substrate and a discharge tube installed in the vicinity of the micro antenna, and the micro antenna has a plate-like wave shape.
  • the present invention provides a plasma gas flow rate of 0.
  • the antenna is used rather than the capacitive coupling method that uses the VHF band that can capture ions and a part of electrons in a thin discharge tube and accelerates electrons by an electrostatic field.
  • the antenna By efficiently supplying power to the plasma gas using an inductive coupling method that uses the induced electric field generated by the flowing current, a high-density plasma jet can be generated stably with low power.
  • the microplasma part generates a very high-density plasma jet at atmospheric pressure even at a low power of several tens of W due to the increase in power density in inverse proportion to the discharge volume. It can be generated stably.
  • the device of the present invention can not only miniaturize itself, but also the power required for driving is less than 1/10 of the lkW of the bench-top type device. This leads to a reduction in the frequency power supply, which is advantageous for reducing the overall weight of the device.
  • gas consumption can be greatly reduced and water cooling is not required, making the entire system portable. As the entire system becomes smaller, processing such as finer etching and thin film deposition and surface treatment can be performed.
  • Each microplasma jet generator (hereinafter abbreviated as “plasma chip”) 10, 20, and 30 shown in FIGS. 1 (a)-(c) is composed of a substrate 1 and a micro antenna 2 disposed on the substrate 1.
  • the powerful micro antennas 2a, 2b, and 2c have a plurality of corrugated shapes in a flat plate shape, preferably 2 to 4 cm, and more preferably 4 mm.
  • micro-antenna By using a micro-antenna with a strong wave shape, the effect is greatly improved compared to the plasma chip having a 1-wave wave shape described in Patent Document 1, and the micro-plasma is stable in a minute space under atmospheric pressure. The ability to generate a jet very well is S positive.
  • the micro antennas 2a, 2b and 2c are preferably arranged close to the edge of the substrate 1 on the microplasma jet generation side. .
  • the reason for this is that the electron density distribution of the plasma generated and driven by the high frequency power supply in the VHF band becomes higher as it gets closer to the microantenna.
  • the electron density distribution of the plasma is the Stark broadening of the H emission line width of hydrogen slightly added to the plasma.
  • microantennas 2a, 2b, and 2c are provided with a conductive metal, preferably copper, gold, platinum, or a laminate of these films.
  • ⁇ is the electrical conductivity of the metal, / is the magnetic permeability, and ⁇ is the angular frequency of the high frequency
  • ⁇ is the angular frequency of the high frequency
  • the actual critical thickness is about 100 ⁇ m at 100 MHz.
  • the wavelength of the waveform of the micro antenna 2a-2c is preferably 2-10 mm, and the thickness (width) is preferably 0.5. — 3 ⁇ 4 at 2 mm. .
  • the material of the substrate 1 is preferably an insulating material having high thermal conductivity.
  • alumina alumina, sapphire, aluminum nitride, silicon nitride, boron nitride, and carbide carbide. And the like, and alumina is particularly preferable.
  • the discharge tube 3 installed in the vicinity of the micro antenna 2a 2c penetrates the substrate immediately below the corrugated portion of the micro antenna 2a 1 2c.
  • the tube cross-sectional area of the discharge tube 3 is preferably 0.01 to 10 mm in order to stably generate a high-density plasma jet.
  • the above-described plasma chip of the present invention can be manufactured by employing a known photolithography method or the like. This manufacturing process will be described with reference to FIG.
  • a resist mask 5 having a microantenna-shaped opening 4 is formed on a substrate 1.
  • a metal material 6 for forming a micro-antenna in a substrate shape is formed by RF magnetron sputtering, and at this time, a chromium layer is preferably provided as an adhesive layer if necessary.
  • the antenna-shaped metal layer 6 is left by lift-off, and the antenna-shaped portion is formed to a desired thickness by electrolytic plating.
  • a plate 7 made of the same material as the substrate is bonded to the back surface of the substrate 1 in order to seal the discharge tube 3.
  • the discharge tube can be formed by placing an insulating tube such as an alumina tube in close contact with a substrate on which a microantenna is formed.
  • a plasma gas having a flow rate of 0.05 to 5 slm, preferably 0.5 to 2 slm, is introduced into the plasma chip formed as described above, and a high frequency in the VHF band is supplied from a high frequency power supply (high voltage generator) of the VHF. Is applied to the microantenna via the matching circuit, so that the plasma magic can be stably generated.
  • Plasma gases that can be used include argon, Neon and helium can be preferably mentioned, and a mixed gas of these gases with hydrogen, oxygen or nitrogen can also be used.
  • the apparatus and method of the present invention can be suitably used for a microchemical analysis method, particularly a microchemical analysis using a micro-cabinet electrophoresis.
  • the apparatus and method of the present invention are suitably used for processing 'surface treatment methods, particularly processing of cutting, etching, thin film deposition, cleaning or hydrophilization treatment of local parts of a workpiece' surface treatment method. be able to.
  • a reactive gas introduction mechanism is required in the vicinity of the microplasma jet source. Oxygen, nitrogen, air, fluorocarbon, and sulfur hexafluoride are preferred.
  • a reactive gas can be supplied by providing a ring-shaped nozzle near the outlet of the plasma source.
  • the etching depth tends to be shallow even if the plasma source is too close to the substrate or too far away from the substrate.
  • the etching depth increases by force S.
  • the flow rate exceeds a certain level, the plasma disappears and the etching depth decreases.
  • the etching rate tends to decrease when the rate exceeds a certain level, which is capable of obtaining almost the same etching rate as when the plasma source is fixed. This is thought to be because the effect of local heating of the substrate by the plasma affects the etching.
  • a plasma chip was manufactured according to the manufacturing process shown in FIG. First, in the process shown in FIG. 2 (a), a resist mask 5 having a micro-antenna-shaped opening 4 in which the number of micro-antennas is two reciprocations was formed on an alumina substrate (length 15 mm ⁇ width 30 mm) 1. At this time, the micro-antenna shaped opening 4 was formed close to the edge of the plasma chip on the microjet generation side. As a result, high-density plasma in the vicinity of the plasma antenna can be used in a jet-generated state from the microchip.
  • the back surface of the substrate 1 is a discharge tube. Recesses (length lmm x width lmm x length 30mm) were previously formed.
  • Production Example 1 a plasma chip was produced in the same manner as in Production Example 1 except that the alumina substrate was replaced with a quartz substrate.
  • Fig. 1 (b) and (c) two types of plasma chips were manufactured in the same manner as in Production Example 1 except that the number of micro-antennas was (b) 3 reciprocations and (c) 4 reciprocations. .
  • Test Example 1 Temperature change test of a microantenna due to differences in plate material
  • thermography FLPA CPA-7000
  • the quartz substrate showed a rapid increase in temperature with increasing power in the vicinity of the antenna.
  • the temperature rose almost uniformly over the entire chip. . This shows that the alumina substrate has better heat dissipation than the quartz substrate.
  • FIG. 3 is a graph showing the relationship between the power and the antenna temperature due to the difference in the substrate material of the plasma chip of Production Example 1 and Production Example 2. Along with the increase in power supply, a significant increase in antenna temperature was confirmed for the quartz substrate compared to the alumina substrate.
  • the power input to the plasma is:
  • Test row 2 Ar's test by Tono
  • FIG. 4 is a schematic diagram of an apparatus for measuring the argon emission intensity.
  • Argon was introduced from tube 8 into discharge tube 3 installed on substrate 1.
  • Plasma P was generated by using a high-frequency power supply and a matching circuit and applying a high frequency of 144 MHz by changing the power to the micro antenna.
  • the generated plasma P was measured with a spectroscope for argon emission intensity through an optical fiber.
  • the argon flow rate was set to 0.7 slm, and the emission intensity of the Arl spectrum at 763 nm was measured at a position of 2 mm from the microantenna power.
  • FIG. 5 shows the relationship between the electric power and the argon emission intensity due to the difference in the substrate material of the plasma chip of Production Example 1 and Production Example 2.
  • the alumina chip can provide higher emission intensity than the quartz chip.
  • an insulating material with high thermal conductivity is preferred as the substrate material. Therefore, in the subsequent experiments, the alumina chip of Production Example 1 was used.
  • Test example 3 Thickness dependence test of Cu micro-antenna for Ar emission intensity
  • Argon flow rate was 0.7 slm, discharge time 10 minutes, frequency 144 MHz, supply power 50 W, and the emission intensity of Arl spectrum of 696 nm, 706 nm, 738 nm, 750 nm, 763 nm, 772 nm was measured at a position of 2 mm from the antenna edge force.
  • Figure 6 shows the relationship between the argon emission intensity in the Arl spectrum of each wavelength and the copper film thickness of the antenna.
  • Test example 4 Ar light emission intensity change with time
  • Argon flow rate is 0.7 slm
  • supply power is 50 W
  • discharge is started from room temperature in the matching circuit at a position of 2 mm from the antenna end, then Arl of 696 nm, 706 nm, 738 nm, 750 nm, 763 nm, 772 nm
  • the emission intensity of the spectrum was measured.
  • Figure 7 shows the relationship between argon emission intensity and discharge time in the Arl spectrum of each wavelength.
  • Trial 15 Ar's gas irfe trial
  • Figure 8 shows the relationship between the argon emission intensity and the argon gas flow rate.
  • the maximum emission intensity was obtained at an Ar gas flow rate of about 0.7 slm. If the gas flow rate is about this level, a small gas cylinder can be used to supply the microplasma jet generator.
  • Test Example 6 Lightning Dependence Test of Ar Luminous Intensity Due to Micro Antenna Shape Change
  • the argon flow rate was set to 0.7 slm, the measurement of the emission intensity of the Arls vector with a wavelength of 763 nm at a position 2 mm from the end of the antenna, and the number of antenna shapes was changed to 2, 3, and 4 as shown in Fig. 1. I went.
  • Figure 9 shows the power dependence of the Ar emission intensity when the antenna shape is changed.
  • microplasma jet generator of the present invention can be made more compact than ever, / TAS is particularly portable and exhibits excellent detection sensitivity for trace amounts of sampnore.
  • Use for ⁇ in-situ analysis '' such as detection of sudden anomalies such as contamination of hazardous substances, sequential monitoring of factory wastewater pollution, emergency analysis at food poisoning and drug contamination accident sites, and soil contamination analysis necessary for land sales Can be expected.
  • processing and surface treatment such as etching and thin film deposition, it becomes easier to move the plasma jet source itself with the miniaturization of the apparatus of the present invention, and finer processing and surface treatment than before can be performed. .
  • FIG. 1 is a perspective view of each plasma chip in which the number of antennas is (a) 2 mm, (b) 3 mm, and (c) 4 mm.
  • FIG. 2 is a process chart of manufacturing a plasma chip.
  • FIG. 3 Graph showing the relationship between power and antenna temperature depending on the substrate material of the plasma chip.
  • FIG. 4 is a schematic diagram showing a method for measuring argon emission intensity.
  • FIG. 5 is a graph showing the relationship between the electric power and the argon emission intensity depending on the substrate material of the plasma chip.
  • FIG. 6 is a graph showing the relationship between the argon emission intensity and the copper film thickness of the antenna in the Arl spectrum of each wavelength.
  • FIG. 7 is a graph showing the relationship between argon emission intensity and discharge time in the Arl spectrum of each wavelength.
  • FIG. 8 is a graph showing the relationship between the argon emission intensity and the argon gas flow rate.
  • FIG. 9 is a graph showing the relationship between the number of antennas and the argon emission intensity-power.
  • FIG. 10 is a perspective view of a conventional plasma chip.

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Abstract

　大気圧にて微小空間での安定したマイクロプラズマジェットを小電力で良好に生成させることのできるマイクロプラズマジェット発生装置を提供する。 　ＶＨＦ帯の高周波電源により駆動されるマイクロ誘導結合プラズマジェットを生成するマイクロプラズマジェット発生装置において、基板と、基板上に配設されたマイクロアンテナと、マイクロアンテナの近傍に設置された放電管とを備え、マイクロアンテナが平板状に複数巻の波状形態を有する。

Description

明 細 書
マイクロプラズマジェット発生装置
技術分野
[0001] 本発明は、マイクロプラズマジェット発生装置に関し、詳しくは、大気圧にてマイクロ プラズマジェットを良好に生成させ、被加工物の局所部位に溶断、エッチング、薄膜 堆積などの加工 ·表面処理を高速で行うことができ、かつ、マイクロ化学分析システム
(Micro Total Analysis System) (以下、「 μ TASJと称する）にも有用なマイクロプラズ マジエツト発生装置に関する。
背景技術
[0002] 従来より、プラズマジェットは、被加工物に溶断、エッチング、薄膜堆積等の加工 · 表面処理を行うのに有用とされており、また有害物質の高温処理等、他の様々な分 野で利用されている。
[0003] このようなプラズマジェットに関し、現在、直径 2mm以下の精細プラズマジェットを 発生させるには、直流アーク放電を用いる方法がよく知られている。し力 ながら、直 流アーク放電を用いる方法は、電極が劣化しやすいこと、反応性ガスの使用ができな レ、こと、被カ卩ェ材料が導体に限定されることなどの様々な問題を有している。
[0004] 一方、近年、マイクロプラズマジェット発生装置がプラズマディスプレイパネル（PDP )等の実用的な応用面から非常に注目されており、更には、化学'生化学分析の分 野における分析装置や、マイクロデバイスに用いられるマイクロチップ等の加工 '表面 処理などのプロセス装置への応用も期待されてレ、る。
[0005] とりわけ、化学'生化学分析の分野においてシリコン、ガラス、プラスチックなどのチ ップ上に数十 μ m幅の溝を微細加工してガスクロマトグラフィー（GC)やマイクロキヤ ビラリ電気泳動（ μ CE)などの極微量物質の高速分離を行うフロー型分析システムを 形成し、レーザー誘起蛍光検出や微小電極を用いた電気化学計測などのオンチッ プ高感度検出方法と組み合わせ、革新的な高性能分析を実現する μ TASの研究が 急速に進んでおり、遺伝子解析、医用検査、新薬開発など幅広い分野での応用が 期待されている。 [0006] また、近年、ベンチトップの分析装置ではキヤピラリー電気泳動などの分離技術に 極めて感度の高い元素分析法として知られる誘導結合プラズマ発光分光分析（ ICP-uE¾:Inductively Coupled Plasma Optical Emission pectroscopy) " lCP質直分 析を結合させた高速かつ超高感度な物質検出方法が開発されている。そこで、高密 度マイクロプラズマをガラス等のチップ上で生成させ、 μ TASに集積して高感度検出 モジュールとして応用することが考えられる。
[0007] 分析用マイクロプラズマチップの最初の報告は、 A. Manzらにより μ TAS化した G C (ガスクロマトグラフィー）での原子、分子検出を目的として 1999年に発表されてい る。ガラスチップ内に形成した幅 450 μ m X深さ 200 μ m X長さ 2000 μ mの微小空 間内に約 17kPaの減圧下で 10— 50mWの電力で Heの直流グロ一放電を発生させ 、メタンの検出限界 600ppmを見積もつている。減圧下での動作では力ソード電極の スパッタにより、 2時間で放電不能になった力 その後、大気圧では 24時間の動作も 可能であると報告されてレ、る。
[0008] また、マイクロストリップアンテナを用いた 2. 45GHzマイクロ波放電チップ力 大気 圧かつ無電極で動作する最初のマイクロプラズマチップとして報告され、深さ 0. 9m m X幅 lmm X長さ 90mmの放電室内に長さ 2— 3cmの放電を 10— 40Wで発生さ せ、水銀蒸気の検出限界として 10ng/mlが報告されている。
[0009] し力しながら、微小空間での安定した高密度プラズマを小電力で生成することは容 易ではなレ、こと力ら、 μ TASチップへのマイクロプラズマの実現による高感度な微量 分析を可能とすることは実現不可能とされてきた。
[0010] そのような状況の中で、本発明者は、先に、マイクロプラズマを利用した VHF駆動 マイクロ誘導結合プラズマ源を用いた ^ TASを提案し、これにより高感度な微量分 析の途を開くことに成功した (特許文献 1)。この特許文献 1に開示した VHF駆動マイ クロ誘導結合プラズマ源は、図 10に示すような、 30mm角の石英製の基板 101中央 に放電管 103と、一巻き平板型アンテナ 102を具備するマイクロプラズマチップ 110 である。このマイクロプラズマチップ 110は、 VHF帯の高周波電源により駆動され、放 電管 103の一方からプラズマガス 104を導入し、他方からマイクロプラズマジェット 10 5を生成させる。 特許文献 1 :特開 2002 - 257785号公報 (特許請求の範囲、 [図 1]等） 発明の開示
発明が解決しょうとする課題
[0011] 上記特許文献 1に報告されている VHF駆動マイクロ誘導結合プラズマ源により μ Τ
ASにおける高感度な微量分析が可能となった力 S、その有用性から、マイクロプラズ マジェット発生装置については更なる性能の向上が望まれている。
[0012] そこで本発明の目的は、これまで以上に、大気圧にて微小空間での安定したマイク 口プラズマジェットを小電力で良好に生成させることのできるマイクロプラズマジェット 発生装置を提供することにある。
課題を解決するための手段
[0013] 上記課題を解決するために、本発明のマイクロプラズマジェット発生装置は、 VHF 帯の高周波電源により駆動されるマイクロ誘導結合プラズマジェットを生成するマイク 口プラズマジェット発生装置において、基板と、該基板上に配設されたマイクロアンテ ナと、該マイクロアンテナの近傍に設置された放電管とを備え、前記マイクロアンテナ が平板状に複数巻の波状形態を有することを特徴とするものである。
[0014] また、本発明は、前記マイクロプラズマジェット発生装置に、プラズマガスを流量 0.
05— 5slmで導入し、かつ VHF帯の高周波をマイクロアンテナに印加することを特徴 とするマイクロプラズマジェットの生成方法である。
[0015] 本発明においては、細い放電管中でイオン及び電子の一部を捕捉することができ る VHF帯を利用し、かつ、静電界により電子を加速する容量結合方式よりも、アンテ ナに流れる電流により生じる誘導電界を利用する誘導結合方式で効率よく電力をプ ラズマガスに供給することで、高密度プラズマジェットを小電力で安定して生成させる こと力 Sできる。
発明の効果
[0016] 本発明の装置および方法によれば、マイクロプラズマ部は放電体積に反比例して 電力密度が高くなることに起因して数十 Wの小電力でも大気圧において極めて高密 度のプラズマジェットを安定して生成させることが可能である。 [0017] また、本発明の装置は、それ自体を小型化することができるだけでなぐ駆動に必 要な電力がベンチトップ型装置の lkW程度と比して 10分の 1以下になるため、高周 波電源の小型化につながり、装置全体の軽量化に有利である。更に、ガスの消費量 も大幅に削減可能になることと、水冷が不要になることから、システム全体の携帯化 が可能となる。このようなシステム全体の小型化に伴レ、、より微細なエッチング、薄膜 堆積等の加工および表面処理を行うことが可能となる。
発明を実施するための最良の形態
[0018] 以下、本発明の一実施形態について図面を参照して具体的に説明する。
図 1 (a)— (c)に示す各マイクロプラズマジェット発生装置（以下、「プラズマチップ」 と略記する） 10、 20および 30は、基板 1と、基板 1上に配設されたマイクロアンテナ 2 a、 2bおよび 2c (図 1の（a)では 2卷、（b)では 3卷、（c)では 4卷）と、基板 1に貫設さ れた放電管 3とを夫々備えている。本発明においては、力かるマイクロアンテナ 2a、 2 bおよび 2cが、平板状に複数卷、好ましくは 2— 4卷、より好ましくは 4卷の波状形態を 有することが重要である。力かる波状形態のマイクロアンテナとすることにより、特許文 献 1記載の 1卷の波状形態を有するプラズマチップに比し、格段にその効果が向上し 、大気圧下、微小空間で安定したマイクロプラズマジェットを極めて良好に生成させ ること力 S可肯 となる。
[0019] ここで、マイクロアンテナ 2a、 2bおよび 2cは、図 1 (a) (c)に示すように、基板 1の マイクロプラズマジェット生成側縁部に近接して配設されていることが好ましい。この 理由は、 VHF帯の高周波電源により駆動され生成したプラズマの電子密度分布が マイクロアンテナに近接する程、より高密度となるためである。尚、プラズマの電子密 度分布は、プラズマ中にわずかに添加した水素の H 発光線幅のシュタルク広がりか β
ら算出することができる。
[0020] また、マイクロアンテナ 2a、 2bおよび 2cは、導電性金属、好ましくは銅、金、白金ま たはこれらの積層膜のメツキが施されており、そのメツキ厚は、次式、
δ = ( 2/ ( ω μ σ ) ) 1/2
(式中、 σは金属の導電率、 / は透磁率、 ωは高周波の角周波数である）で表される 、高周波電流が流れる導体表面からの深さ（ δ )の 2倍以上とすることが好ましぐ例 えば、銅メツキでは 100MHzで 100 μ m程度の厚さが実際の臨界厚となる。
[0021] 更に、高密度プラズマジェットを安定して生成させる上で、マイクロアンテナ 2a— 2c の波形の波長は、好ましくは 2— 10mmであり、また太さ（幅）は、好ましくは 0. 5— 2 mmで ¾。。
[0022] また、本発明においては、基板 1の材料は、熱伝導率が高く絶縁物質であることが 好ましぐ例えば、アルミナ、サフアイャ、アルミナイトライド、シリコンナイトライド、窒化 ホウ素、炭化ケィ素等を好適に挙げることができ、特に好ましくはアルミナである。
[0023] 更に、マイクロアンテナ 2a 2c近傍に設置される放電管 3は、マイクロアンテナ 2a 一 2cの波状形態部分の直下に基板に貫設されていることが好ましい。但し、放電管 3は、プラズマチップ 10、 20、 30と常に一体である必要はなぐマイクロプラズマの使 用用途に合わせて、適宜設置する位置を変更することが可能である。放電管 3の管 断面積は、高密度プラズマジェットを安定化して生成させる上で、好ましくは 0. 01— 10mm める。
[0024] 上述の本発明のプラズマチップは、既知のフォトリソグラフィ法等を採用することによ り製造すること力 Sできる。この製造工程を図 2に基づき説明する。先ず、（a)に示すよう に、基板 1上にマイクロアンテナ形状の開口 4を有するレジストマスク 5を形成する。次 いで、 （b)に示すように、 RFマグネトロンスパッタリングにより基板状にマイクロアンテ ナを形成する金属材料 6をメツキし、この際、必要に応じ、接着層として、好ましくはク ロム層を設ける。次いで、（c)に示すように、リフトオフによりアンテナ形状の金属層 6 を残し、電解メツキによりアンテナ形状部を所望の厚さに形成する。その後に、（d)に 示すように、放電管 3を封じるために基板 1の裏面に基板と同じ材料の板 7を接着す る。
[0025] 放電管の形成方法は上述の他に、マイクロアンテナを形成した基板上にアルミナ管 などの絶縁管を密着させて配置することでも可能である。
[0026] 上述のようにして形成されたプラズマチップに流量 0. 05— 5slm、好ましくは 0. 5 一 2slmのプラズマガスを導入し、 VHFの高周波電源（高電圧発生装置）から VHF 帯の高周波を、整合回路を介してマイクロアンテナに印加することにより、安定してプ ラズマジヱットの生成を行うことができる。使用し得るプラズマガスとしては、アルゴン、 ネオン、ヘリウムを好適に挙げることができ、また、これらガスと水素、酸素または窒素 との混同ガスも使用することができる。
[0027] 本発明の装置および方法は、マイクロ化学分析方法、特にはマイクロキヤビラリ電 気泳動を用いるマイクロ化学分析に好適に用いることができる。
[0028] 更に、本発明の装置および方法は、加工'表面処理方法、特には被加工物の局所 部位の溶断、エッチング、薄膜堆積、洗浄または親水化処理の加工'表面処理方法 に好適に用いることができる。
[0029] また、本発明のマイクロプラズマジェット発生装置を用いた加工 ·表面処理方法に おいては、マイクロプラズマジェット源に近接して反応性ガスの導入機構を必要とし、 その反応性ガスは、好ましくは酸素、窒素、空気、フッ化炭素、および六フッ化硫黄 である。プラズマ源の出口近傍にリング状のノズノレを設けることにより反応性ガスを供 給すること力 Sできる。
[0030] 例えば、シリコンウェファエッチングを行う際は、プラズマ源を基板に接近しすぎても 、離れすぎてもエッチング深さが浅くなる傾向にある。また、反応性ガスの流量が増加 するに従レ、、エッチング深さは深くなる力 S、ある一定以上の流量を超えるとプラズマが 消滅しエッチング深さは減少する。更に、プラズマ源を走査した場合も固定した場合 とほぼ同じエッチング速度を得ることができる力 ある一定の速度を超えるとエツチン グ速度が減少する傾向が見られる。これはプラズマによる基板の局所的加熱の効果 がエッチングに影響するためと考えられる。 実施例
[0031] 以下、本発明を実施例に基づき説明する。
列 1
図 2に示す製造工程に従いプラズマチップを製造した。先ず、図 2 (a)に示す工程 にてアルミナ基板（縦 15mm X横 30mm) 1上に、マイクロアンテナの卷数が 2往復の マイクロアンテナ形状の開口 4を有するレジストマスク 5を形成した。この際、マイクロ アンテナ形状の開口 4をプラズマチップのマイクロジェット生成側縁部に近接させて 形成した。これにより、プラズマアンテナ近傍の高密度プラズマをマイクロチップから ジェット状に生成させた状態で利用することができる。尚、基板 1の裏面には放電管 用の凹部（縦 lmm X横 lmm X長さ 30mm)を予め形成しておいた。
[0032] 次いで、（b)に示す工程にて RFマグネトロンスパッタリングにより基板一 Cu間の接 着層となる Crを約 500A、後の電解 Cuメツキの工程におけるシード層となる Cuを約 1000A堆積させた。次に、 （c)に示す工程にてリフトオフによりアンテナ形状部に Cr —Cuの層 6を残し、電解 Cuメツキによりアンテナ形状部に 50— 200 μ mの Cuを堆積 させた。最後に、（d)に示す工程にて放電管 3を封じるためにチップ裏面にアルミナ 板 7を接着し、プラズマチップを製造した。
[0033] 製造例 2
製造例 1において、アルミナ基板を石英基板に代えた以外は製造例 1と同様にして プラズマチップを製造した。
[0034] 製造例 3および 4
図 1の（b)および（c)に示すようにマイクロアンテナの卷数を (b) 3往復および（c) 4 往復とした以外は製造例 1と同様にして 2種のプラズマチップを製造した。
[0035] 試験例 1：某板材料の違いによるマイクロアンテナの温度変化試験
製造例 1および製造例 2のプラズマチップを夫々用い、電力 5W、 10W, 20Wおよ び 50Wにてプラズマを発生させたときの放射性の違レ、をサーモグラフィ（FLIR社製 CPA— 7000)により可視化した。その結果、基板が石英のときとアルミナのときのい ずれの場合も、電力増加に伴うアンテナ部のジュール加熱による温度上昇が確認さ れた。チップ面内の温度分布を比較すると石英基板ではアンテナ近傍で集中的に電 力増加に伴う急激な温度上昇が確認された力 アルミナ基板ではチップ全体でほぼ 均一に温度が上昇することが確認された。このことにより石英基板よりアルミナ基板の 方が放熱性が良好であることが分かった。
[0036] 図 3は、製造例 1および製造例 2のプラズマチップの基板材料の違いによる電力と アンテナ温度との関係を示すグラフである。供給電力の増加に伴レ、、アルミナ基板に 比べ石英基板の方で大幅なアンテナ温度の上昇が確認された。一般的にプラズマ に投入される電力は次式、
P = (R / (R +R ) ) (P-P )
plasma plasma plasma system f r
(式中、 P ：プラズマ投入電力、 R ：プラズマ抵抗、 R ：システム抵抗、 P :入 射電力、 :反射電力）で与えられる。従って、石英の約 15倍の放熱性を有するアル ミナを基板としたプラズマチップの方がアンテナに力かる温度上昇による銅製アンテ ナの温度上昇による抵抗増大が緩和されるため、アルミナ基板のプラズマチップの 方が冷却機構を伴わないマイクロプラズマジェット発生装置に適していることが分かる
[0037] 試 列 2 : 反ネ 斗の ぃによる Ar の 力 験
図 4は、アルゴン発光強度の測定装置の模式図である。基板 1に設置されている放 電管 3に管 8よりアルゴンを導入した。高周波電源および整合回路を用い、マイクロア ンテナに電力を変動させて周波数 144MHzの高周波を印加することによりプラズマ Pが発生した。発生したプラズマ Pを光ファイバ一 9を介してアルゴン発光強度を分光 器にて測定した。測定条件として、アルゴン流量を 0. 7slmとし、マイクロアンテナ端 力、ら 2mmの位置にて、 763nmの Arlスペクトルの発光強度を測定した。図 5は、製 造例 1および製造例 2のプラズマチップの基板材料の違レ、による電力とアルゴン発光 強度の関係を示す。
[0038] その結果、石英製チップに比べアルミナ製チップの方が高い発光強度が得られる ことが分かった。このことにより、基板材料としては熱伝導率の高い絶縁物質が好まし レ、こと力 S分力る。よって、以降の実験では製造例 1のアルミナ製チップを用いた。
[0039] 試験例 3： Ar発光強度の Cuマイクロアンテナの膜厚依存件試験
アルゴン流量を 0. 7slm、放電時間 10分間、周波数 144MHz、供給電力 50Wとし 、アンテナ端力ら 2mmの位置にて、 696nm, 706nm, 738nm, 750nm, 763nm, 772nmの Arlスペクトルの発光強度を測定した。図 6は、各波長の Arlスペクトルに おけるアルゴン発光強度とアンテナの銅膜厚の関係を示す。
[0040] 図 6より、 Cu膜厚が 100 z m以下になると、いずれの Arl発光線においても発光強 度が低下することが確認され、 100 μ m以上の膜厚ではどの Ari発光強度も飽和す ることが確認された。アンテナに流れる高周波電流は表皮効果により導体表面からあ る深さ（表皮深さと呼ばれる）以上には侵入できないため、厚さを増してもアンテナの 抵抗はもはや低下しなくなる。この厚さに満たない場合にはアンテナの抵抗が増し、 プラズマに投入される電力の効率が劣化する。この実験結果から、このモデルにおけ るアンテナに最低限必要な Cu膜厚は 100 μ m程度であることが分かった。
[0041] 試験例 4： Ar発光強度の経時変化試験
アルゴン流量を 0. 7slm、供給電力 50Wとし、アンテナ端から 2mmの位置にて、整 合回路内を常温の状態から放電を開始させてから 696nm, 706nm, 738nm, 750 nm， 763nm, 772nmの Arlスペクトルの発光強度の測定を行った。図 7は、各波長 の Arlスペクトルにおけるアルゴン発光強度と放電時間の関係を示す。
[0042] 本実験例では冷却機構を有しない整合回路を用いたため、図 7より、放電開始から 5分間は回路全体に生じるジュール加熱からの温度上昇による熱抵抗の上昇により プラズマ投入電力の低下から各 Ar発光強度が低下し、放電開始 5分以降は回路内 の温度上昇が飽和することからプラズマ投入電力が一定となるため、 Ar発光強度が 一定となることが確認された。
[0043] 試,験 15： Ar のガス irfe 験
供給電力 50Wとし、アンテナ端から 2mmの位置で波長 763nmの Arlスペクトルの 発光強度の測定を行った。図 8は、アルゴン発光強度とアルゴンガス流量の関係を示 す。その結果、 Arガス流量 0. 7slm付近にて最大の発光強度が得られた。この程度 のガス流量であれば小型のガスボンベでも供給ができるため、マイクロプラズマジエツ ト発生装置を可搬することが可能であると考えられる。
[0044] 試験例 6 :マイクロアンテナ形状変化による Ar発光強度の雷力依存件試験
アルゴン流量を 0. 7slmとし、アンテナ端から 2mmの位置で波長 763nmの Arlス ベクトルの発光強度の測定を、図 1に示したようにアンテナ形状の卷数を 2、 3、 4と変 化させて行った。図 9は、アンテナ形状を変えた時の Ar発光強度の電力依存性を示 す。
[0045] その結果、放電管上部に配置されるアンテナを長くすると高い発光強度が得られる ことが分かった。但し、アンテナの卷数が 3と 4の場合に、もはやあまり大きな発光強 度、即ちプラズマ密度の上昇が見られなかった。更に、アンテナを長くしすぎると電力 の損失が問題になると考えられ、よって、卷数カ のときが最適なアンテナ形状と判断 された。
産業上の利用可能性 [0046] 本発明のマイクロプラズマジェット発生装置はこれまで以上に小型化が可能となる ため、 / TASにおいては、特に携帯可能かつ微量サンプノレに対する検出感度に優 れた効果を発揮し、浄水場での有害物質混入などの突発性異変探知や工場排水汚 染の逐次モニタリング、食中毒や薬物汚染事故現場での緊急分析、土地売買で必 要となる土壌汚染分析などの「その場分析」への利用が期待できる。また、エッチング 、薄膜堆積等の加工 ·表面処理の利用においても、本発明の装置の小型化に伴い、 プラズマジェット源自体を動かすことが容易となり、従来より微細な加工 ·表面処理が 可能となる。
図面の簡単な説明
[0047] [図 1]アンテナの卷数が（a) 2卷、（b) 3卷、（c) 4卷、である各プラズマチップの斜視図 である。
[図 2]プラズマチップの製造の工程図である。
[図 3]プラズマチップの基板材料の違いによる電力とアンテナ温度との関係を示すグ ラフである。
[図 4]アルゴン発光強度の測定方法を示す模式図である。
[図 5]プラズマチップの基板材料の違いによる電力とアルゴン発光強度との関係を示 すグラフである。
[図 6]各波長の Arlスペクトルにおけるアルゴン発光強度とアンテナの銅膜厚との関 係を示すグラフである。
[図 7]各波長の Arlスペクトルにおけるアルゴン発光強度と放電時間との関係を示す グラフである。
[図 8]アルゴン発光強度とアルゴンガス流量との関係を示すグラフである。
[図 9]アンテナの卷数とアルゴン発光強度—電力との関係を示すグラフである。
[図 10]従来のプラズマチップの斜視図である。
符号の説明
[0048] 1、 101 基板
2a、 2b、 2c マイクロアンテナ
3、 103 放電管 開口
レジストマスク
金属層 (金属材料） 板
管
光ファイバ一
、 20、 30 プラズマチップ2 一巻き平板型アンテナ プラズマガス
5 マイクロプラズマジェット マイクロプラズマチップ

Claims

請求の範囲
[I] VHF帯の高周波電源により駆動されるマイクロ誘導結合プラズマジェットを生成す るマイクロプラズマジェット発生装置において、基板と、該基板上に配設されたマイク 口アンテナと、該マイクロアンテナの近傍に設置された放電管とを備え、前記マイクロ アンテナが平板状に複数巻の波状形態を有することを特徴とするマイクロプラズマジ エツト発生装置。
[2] 前記マイクロアンテナが、基板のマイクロプラズマジェット生成側縁部に近接して配 設されている請求項 1記載のマイクロプラズマジェット発生装置。
[3] 前記マイクロアンテナに銅、金、白金またはこれらの積層膜のメツキが施されている 請求項 1記載のマイクロプラズマジェット発生装置。
[4] 前記メツキ厚が、次式、
δ = ( 2/ ( ω μ σ ) ) 1/2
(式中、 σは金属の導電率、 / は透磁率、 ωは高周波の角周波数である）で表される 、高周波電流が流れる導体表面からの深さ（ δ )の 2倍以上である請求項 3記載のマ イク口プラズマジェット発生装置。
[5] 前記基板材料がアルミナ、サフアイャ、アルミナイトライド、シリコンナイトライド、窒化 ホウ素、および炭化ケィ素からなる群から選ばれる請求項 1記載のマイクロプラズマジ エツト発生装置。
[6] 前記基板材料がアルミナである請求項 5記載のマイクロプラズマジェット発生装置。
[7] 高電圧発生装置を備えた請求項 1記載のマイクロプラズマジェット発生装置。
[8] 請求項 1記載のマイクロプラズマジェット発生装置に、プラズマガスを流量 0. 05— 5 slmで導入し、かつ VHF帯の高周波をマイクロアンテナに印加することを特徴とする マイクロプラズマジェットの生成方法。
[9] 請求項 1記載のマイクロプラズマジェット発生装置を使用することを特徴とするマイク 口化学分析方法。
[10] マイクロキヤビラリ電気泳動を用いる請求項 9記載のマイクロ化学分析方法。
[I I] 請求項 1記載のマイクロプラズマジェット発生装置を使用することを特徴とする加工 •表面処理方法。
[12] 前記加工'表面処理が被加工物の局所部位の溶断、エッチング、薄膜堆積、洗浄 または親水化処理である請求項 11記載の加工'表面処理方法。
[13] 前記マイクロプラズマジェット発生装置のマイクロプラズマジェット源に近接して反応 性ガスの導入機構を備えた請求項 11記載の加工 ·表面処理方法。
[14] 前記反応性ガスが酸素、窒素、空気、フッ化炭素、および六フッ化硫黄からなる群 力 選ばれる請求項 13記載の加工 ·表面処理方法。
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