JP2002257785A - マイクロ化学分析システム - Google Patents
マイクロ化学分析システムInfo
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Abstract
クロプラズマ源やマイクロネブライザーという要素技術
とともに、これをチップに備えたマイクロ化学分析シス
テムを提供する。 【解決手段】 基板に微細な流路が配設されてフロー型
分析システムが構成されているマイクロ化学分析システ
ムにおいて、VHF駆動マイクロ誘導結合プラズマ源部
が流路に配置されているものとする。
Description
学分析システム(μTAS:Micro Total Analysis Sts
tem)に関するものである。さらに詳しくは、この出願の
発明は、高感度な微量物質検出のための新しいマイクロ
化学分析システムとそのための要素技術に関するもので
ある。
ン、ガラス、プラスチックなどのチップ上に数10μm幅
の溝を微細加工してガスクロマトグラフィー(GC)や
マイクロキャピラリー電気泳動(μCE)などの極微量
物質の高速分離を行うフロー型分析システムを形成し、
レーザ誘起蛍光検出や微小電極による電気化学計測など
のオンチップ高感度検出方法との組み合わせより革新的
な高性能分析を実現するマイクロ化学分析システム(μ
TAS:Micro Total Analysis System)の研究が急速に進
んでおり、遺伝子解析、医用検査、新薬開発など広い分
野での応用が期待されている。
ラリー電気泳動などの分離技術に極めて感度の高い元素
分析法として知られる誘導結合プラズマ発光分光分析(I
CP−OES:Inductively Coupled Plasma Optical Emissi
on Spcciroscopy)やICP質量分析を結合させた高速か
つ超高速感度な物質検出方法が近年開発されている。
等のチップ上で生成させ、μTASに集積して高感度検
出モジュールとして応用することが考えられるが、これ
までのところ、チップ上での高密度マイクロプラズマの
生成とμTASチップへの応用については実現されてい
ないのが実情である。
告は、A.ManzらによりμTAS化したGC(ガス
クロマトグラフィー)での原子、分子検出を目的として
1999年に発表されている。ガラスチップ内に形成し
た幅450μ×深さ200μm×長さ2000μmの微
小空間内に約17kPaの減圧下で10〜50mWの電
力でHeの直流グロー放電を発生させ、メタンの検出限
界600ppmを見積もっている。減圧下での動作では
カソード電極のスパッタにより、2時間で放電不能にな
ったが、その後、大気圧では24時間の動作も可能であ
ると報告されている。
た2.45GHzマイクロ波放電チップが、大気圧かつ
無電極で動作する最初のマイクロプラズマチップとして
報告され、深さ0.9mm×幅1mm×長さ90mmの
放電室内に長さ2〜3cmの放電を10〜40Wで発生
させ、水銀蒸気の検出限界として10ng/mlが報告
されている。
ロプラズマの実現による高感度な微量分析を可能とする
とのことは依然として実現されていない。微小空間での
安定した高密度プラズマを小電力で生成することは容易
ではないからである。
マ源の実現は、マイクロ化学分析システムとしてチップ
に集積して、フロー型分析システムを構成しなければな
らないが、微量の液体試料を分析対象とするためには、
マイクロネブライザーが欠かせないものとなるが、この
ような手段についても実際的なものとなっていないとい
う問題がある。
の問題点を解消し、高感度な微量分析を可能とする、新
しいマイクロプラズマ源やマイクロネブライザーという
要素技術とともに、これをチップに備えたマイクロ化学
分析システムを提供することを課題としている。
の課題を解決するものとして、第1には、基板に微細な
流路が配設されてフロー型分析システムが構成されてい
るマイクロ化学分析システムにおいて、VHF駆動マイ
クロ誘導結合プラズマ源部が流路に配置されていること
を特徴とするマイクロ化学分析システムを提供する。
は、基板上にマイクロアンテナが配設されていることを
特徴とするマイクロ化学分析システムを、第3には、V
HF駆動マイクロ誘導結合プラズマ源は、モジュールと
して基板に対して装着脱自在とされていることを特徴と
するマイクロ化学分析システムを提供する。
な流路を配設してフロー型分析システムが構成されてい
るマイクロ化学分析システムにおいて、マイクロネブラ
イザー部が流路に形成されていることを特徴とするマイ
クロ化学分析システムを提供し、第5には、マイクロネ
ブライザー部は、微小量液体試料を導入する中央部のキ
ャピラリーの側部にはキャリアガスの導入のためのキャ
ピラリーが配置され、中央部キャピラリーの先端側部よ
りキャリアガスが吹出されるようにしたことを特徴とす
るマイクロ化学分析システムを、第6には、マイクロネ
ブライザー部は、モジュールとして基板に対して装着脱
自在とされていることを特徴とするマイクロ化学分析シ
ステムを提供するこの出願の発明は、第7には、上記ネ
ブライザー部に近接してVHF駆動マイクロ誘導結合プ
ラズマ源部が流路に配置されていることを特徴とするマ
イクロ化学分析システムを提供し、第8には、誘導結合
プラズマ発光分光分析が可能とされていることを特徴と
するマイクロ化学分析システムを提供し、第9には、マ
イクロキャピラリー電気泳動部が設けられていることを
特徴とするマイクロ化学分析システムを提供する。
特徴をもつものであるが、以下にその実施の形態につい
て説明する。
ロVHFプラズマ源部について説明する。
どの分離能を損なわないようにデットスペースの無い微
小放電管内に高密度で励起効率の良いプラズマを生成す
る必要がある。このような微小空間でのプラズマ生成を
特徴づける物理量は、小さな放電容器の特性長と、それ
ゆえに大きい放電体積に対する表面積の比である。たと
えば、ミリメートルサイズのHeプズマを生成すること
を想定して、プラズマを特徴づける物理量と圧力及び周
波数との関係をオーダーで評価してみるとまず、電子の
平均自由行程を1mm以下にするには約100Pa以上
の圧力が必要となる。ただし圧力を上げすぎると電子エ
ネルギーが低下するため、高電圧駆動が必要になる。高
周波電界中で電子が受けとるパワーは電子衝突周波数ν
と電源角周波数ω(=2πf)が一致するときに最大に
なるが、たとえば電子温度が3cVのとき、100〜1
000Paでの電子衝突周波数は1〜10GHzとな
り、電源周波数fが100MHz〜1GHzのVHFや
UHFを利用すると低電力で放電が可能になる。そし
て、HFを利用する更なる利点は壁での損失の抑制にあ
る。中性種との衝突を考慮すると周波数100MHzで
電界強度の振幅が100V/mmの高周波電界中でのH
eイオンの振幅は約10μm以下、電子の振幅は圧力が
100Paでは10mm以上だが、1000Paでは1
mm程度になる。つまり、1000Pa以上の圧力でV
HFを利用すれば、イオン及び電子の一部を放電管内に
捕捉することができる。
は、VHF駆動によるマイクロプラズマ源を構成してい
る。そして、VHF電力をプラズマに結合させる方式と
しては、静電界みより電子を加速する容量結合よりも、
アンテナに流れる電流により生じる誘電電界を利用する
誘導結合の方が効率よくプラズマを生成できる。そこ
で、この出願の発明は、VHF駆動による誘導結合マイ
クロプラズマ源部とする。たとえば、図1はその例を示
した平面の部分構成写真である。たとえば、30mm角
の石英製のチップ(1)中央に幅、深さが1〜5mmの
放電管キャピラリー(2)と、銅めっきとフォトリソグ
ラフィーにより作製した内径2mmの一巻き平板型アン
テナ(3)をもつマイクロプラズマチップとすることが
できる。
ジュールとして、μTASチップに装着脱自在とするこ
とができる。
ついては、幅5mm、深さ1mm、長さ20mmの溝を
有する石英チップ上に前記の一巻きアンテナを設置し、
100MHzの高周波を印加してプラズマ生成させる
と、圧力10Torr以上、電力70W以上の条件で溝
内に高密度純Heプラズマが発生することが確認され
る。Heプラズはマバックグランドスペクトルにピーク
が少なく、試料とのスペクトル干渉が抑えられるという
特徴を有している。
例示したが、Heの発光ピークから算出したHeの励起
温度は、電力とともに増加し、100Wで7000Kに
達することが確認された。
場合について、微量に添加した水素のHe発光スペクト
ル(バルマー系列:486nm)のシュタルク広がりか
ら見積もったAr及びHeプラズマの電子密度と電力の
関係の例を示したものである。10W付近で持つ度の急
激な増大が起こり、プラズマ密度は約1013cm-3に達
することが確認される。
ョンによる発光強度応答の結果を例示したものである。
Arのパルスインジェクションにより、プラズマ発光の
強度上昇が明瞭に確認される。以上、プラズマ分光分析
へのこの発明のVHF駆動マイクロ誘導結合プラズマ源
部の有用性が説明される。
用いて微小空間に高密度プラズマが生成可能であり、プ
ラズマ源の構造もチップ化に適していることからμTA
Sに集積するプラズマ源としては有力な手段である。
囲はガスクロマトグラフィーにおける元素検出等、まず
は気体試料から検討されるが、今後、液体試料へと適用
範囲の拡大が要求されることから、この出願の発明で
は、液体試料をアトマイズ化して噴出させるためのマイ
クロネブライザーも提供する。
図5の構成として例示される。この図5の例は、石英チ
ップ上に試作したマイクロネブライザーである。両サイ
ドのキャピラリーからキャリアガスをたとえば10〜2
0ccm流し、中央の10μm幅のキャピラリーから導
入した微少量液体試料をアトマイズ化できることが確認
されている。
6に示したように、プレーナマイクロネブライザを試作
し、その動作確認を行った。20mm角の石英ガラスに
Crマスクを用いて深さ15μmのドライエッチングに
よりネブライザーのパターンを形成する。更に幅60μ
mの噴射ノズル内に金属薄膜電極をスパッタリングによ
り形成する。最後に超音波加工機により試料導入口を開
けた別のチップと圧着により張り合わせ、微小流路を封
じた。試作したチップにはガス導入のための細管を取り
付けた。マイクロキャピラリー両端に高電圧を印加して
電気浸透流を発生させ、キャピラリー終端から流出した
液体を両側から吹き込むガスにより微粒子化する。ま
ず、ネブライザーガス(N2流量は4.7sccm)を
流し、キャピラリーに電界をかけない状態で液溜から蛍
光顕微鏡による高感度撮像のため0.1mMローダミン
を加えた20mMリン酸緩衝液(pH=9.1)を注入
すると幅8μmの液体噴出口で表面張力により緩衝液の
流れが止まった。次にキャピラリー端に1.6kVの高
電圧をかけると緩衝液は噴射口より流れ出し、ネブライ
ザーガスにより微粒子化する動作が確認された。またN
2ガスを固定し電圧ふり蛍光強度を調べたところ、図7
に例示したように、線形性であることも確認された。
ーをマイクロモジュールとしてμTASチップに装着脱
自在として、μTASシステムを構成してもよいことは
言うまでもない。また、試料としての物質は、マイクロ
キャピラリーによる電気泳動やGCにより分離可能と
し、これをICP−OESやICP質量分析等により高
感度な検出システムを構成することができる。
した図である。
プラズマ源部とマイクロネブライザー部とを、マイクロ
キャピラリー電気泳動部とともにチップに搭載してい
る。
高速に分離し、高感度に分析するという目的を満たすに
は既存の大型装置を使用しても十分であるが、ベッドサ
イドでの臨床検査や、製造ラインの不純物汚染検査、野
外や工場での環境汚染物質分析などオンサイト・オンタ
イム計測を可能にすることが欠かせない。このことか
ら、分析システムを集積チップ化してシステム全体をハ
ンディー化、更には携帯可能にするために、この発明の
マイクロプラズマ源部やマイクロネブライザー部は極め
て重要な手段となる。
よって何ら限定されることはない。その細部の携帯につ
いては様々であってよい。
明したとおり、高感度な微量分析を可能とする、新しい
マイクロプラズマ源やマイクロネブライザーという要素
技術とともに、これをチップに備えた実用的な、新しい
マイクロ化学分析システムを提供することができる。
部平面写真である。
示した図である。
ラズマの電子密度の電力依存性を例示した図である。
変化を例示した図である。
微鏡写真である。
ある。
例示した図である。
る。
Claims (9)
- 【請求項1】 基板に微細な流路が配設されてフロー型
分析システムが構成されているマイクロ化学分析システ
ムにおいて、VHF駆動マイクロ誘導結合プラズマ源部
が流路に配置されていることを特徴とするマイクロ化学
分析システム。 - 【請求項2】 プラズマ源部には、基板上にマイクロア
ンテナが配設されていることを特徴とする請求項1のマ
イクロ化学分析システム。 - 【請求項3】 請求項1または2のマイクロ化学分析シ
ステムにおいて、VHF駆動マイクロ誘導結合プラズマ
源は、モジュールとして基板に対して装着脱自在とされ
ていることを特徴とするマイクロ化学分析システム。 - 【請求項4】 基板に微細な流路が配設されてフロー型
分析システムが構成されているマイクロ化学分析システ
ムにおいて、マイクロネブライザー部が流路に形成され
ていることを特徴とするマイクロ化学分析システム。 - 【請求項5】 マイクロネブライザー部は、微小量液体
試料を導入する中央部のキャピラリーの片方または両方
の側部にはキャリアガスの導入のためのキャピラリーが
配置され、中央部キャピラリーの先端側部よりキャリア
ガスが吹出されるようにしたことを特徴とする請求項4
のマイクロ化学分析システム。 - 【請求項6】 請求項4または5の化学分析システムに
おいて、マイクロネブライザー部は、モジュールとして
基板に対して装着脱自在とされていることを特徴とする
マイクロ化学分析システム。 - 【請求項7】 請求項4ないし6のいずれかのマイクロ
化学分析システムにおいて、ネブライザー部に近接して
VHF駆動マイクロ誘導結合プラズマ源部が流路に配置
されていることを特徴とするマイクロ化学分析システ
ム。 - 【請求項8】 請求項1ないし7のいずれかのマイクロ
化学分析システムにおいて、誘導結合プラズマ発光分光
分析が可能とされていることを特徴とするマイクロ化学
分析システム。 - 【請求項9】 請求項1ないし7のいずれかのマイクロ
化学分析システムにおいて、マイクロキャピラリー電気
泳動部が設けられていることを特徴とするマイクロ化学
分析システム。
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- 2001-03-05 JP JP2001061005A patent/JP3705745B2/ja not_active Expired - Fee Related
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