WO2005043560A1 - 磁気特性に優れ、高強度および低鉄損を有する複合軟磁性材の製造方法 - Google Patents

磁気特性に優れ、高強度および低鉄損を有する複合軟磁性材の製造方法 Download PDF

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Koichiro Morimoto
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Definitions

  • the present invention relates to a method for producing a composite soft magnetic material having excellent magnetic properties, high strength and low iron loss, and this composite soft magnetic material is used for an injector component, an induction component, and a solenoid valve. It is used for manufacturing cores and motor cores.
  • soft magnetic powders include iron powder, Fe-Si based iron-based soft magnetic alloy powder, Fe-A1-based iron-based soft magnetic alloy powder, Fe-Si-A1-based iron-based soft magnetic alloy powder, Fe- Cr-based iron-based soft magnetic alloy powder, Ni-based soft magnetic alloy powder, Fe-Co-based soft magnetic alloy powder, and the like are known, and it is known that pure iron powder is used as the iron powder.
  • Fe—Si-based iron-based soft magnetic alloy powder contains 0.1% to 10% of Si, with the balance being Fe and unavoidable impurities. It is known to use silicon steel powder which contains Fe and the balance is Fe and unavoidable impurity power, more specifically, Fe-3% Si powder).
  • Fe-A1-based iron-based soft magnetic alloy powder contains A1: 0.05-10, with the balance being Fe and unavoidable impurities, Fe-Al-based iron-based soft magnetic alloy powder (for example, Fe-15% A1 powder) It is known to use alpalm powder having a variable composition).
  • Fe-Si-Al-based iron-based soft magnetic alloy powder contains Fe: 0.1-10% by mass, A1: 0.05-10, Fe-Si-A1-based iron with the balance being Fe and unavoidable impurities It is known to use base soft magnetic alloy powder (for example, sendust powder having a composition as strong as Fe-9% Si-5% A1),
  • Fe—Cr-based iron-based soft magnetic alloy powder contains 1 to 20% of Cr: 1% or less of A1: 5% or less and Si: 5% or less as necessary, with the balance being the balance.
  • Cr 1% or less of A1: 5% or less
  • Si 5% or less as necessary
  • Ni-based soft magnetic alloy powder contains 35-85% Ni: Mo: 5 % Or less, Cu: 5% or less, Cr: 2% or less, Mn: 0.5% or less, one or more of the following, and the balance is Fe and unavoidable impurities.
  • Fe-79% Ni powder is known to be used.
  • Fe-Co-based iron-based soft magnetic alloy powder contains 10-60% Co: V-0.1-13% if necessary, with the balance being Fe and unavoidable impurities. It is known to use iron-based soft magnetic alloy powders (the above,% indicates mass%).
  • soft magnetic powder in which an insulating film is formed on the surface of a soft magnetic powder has an oxide film formed on the surface by subjecting the soft magnetic powder to a high-temperature oxidation treatment. Insulating the surface by subjecting the formed oxide-coated soft magnetic powder and soft magnetic powder to a phosphoric acid treatment and applying a steam treatment to the phosphoric acid-coated soft magnetic powder and the soft magnetic powder with a phosphoric acid film formed on the surface Hydroxide film-coated soft magnetic powder having a water-soluble hydroxide film is known.
  • the soft magnetic powder coated with a phosphoric acid film having a phosphoric acid film formed on the surface of the soft magnetic powder is most frequently used.
  • a composite soft magnetic material using a thermoplastic resin such as a thermoplastic resin, and a thermosetting resin such as a phenol resin or an epoxy resin organic resin is not preferable because it is carbonized or burned. Therefore, a composite soft magnetic material using water glass as a binder has been proposed (see Patent Document 1).
  • the composite soft magnetic material using water glass as a binder has lower strength than the composite soft magnetic material using an organic resin as a binder, and further has low durability because it absorbs moisture and softens. Therefore, in recent years, a composite soft magnetic material produced using a silicone resin as a binder has been proposed.
  • the composite soft magnetic material using this silicone resin as a binder is a soft magnetic powder. Is heated in an atmosphere of 250 ° -950 ° C. to form an insulating film as an insulating film on the surface to produce a soft magnetic powder coated with an insulating film. Silicone resin: 0.5 to 10% by mass is added, mixed, compression molded, and then calcined in a non-oxidizing atmosphere at a temperature of 500 to 1000 ° C to remove distortion. Patent Document 2).
  • Patent Document 1 JP-A-56-155510
  • Patent Document 2 JP-A-6-342714
  • the present inventors have improved the magnetic properties by further reducing the amount of silicone resin contained in the composite soft magnetic material and further increasing the content of the soft magnetic powder or the insulating film-coated soft magnetic powder.
  • research was conducted to produce a composite soft magnetic material that retains high strength and low iron loss. as a result,
  • An ultra-thin silicone resin film-forming soft magnetic powder with a thickness of 0.1 to 5 m is formed on the surface of the soft magnetic powder or the insulating film-coated soft magnetic powder.
  • the film-forming soft magnetic powder was previously heated to room temperature or up to 150 ° C, and the silicone resin film-forming soft magnetic powder heated to a temperature in the range of from room temperature to 150 ° C was heated to 100 to 150 ° C.
  • the composite soft magnetic material obtained by filling into a mold and compression-molding at a pressure of 600 to 1500 MPa to produce a molded body and firing the molded body at a temperature of 400 to 600 ° C. is a soft magnetic powder. It is evenly coated with thin silicone grease. Even when the amount of fat added is less than 0.5% by mass, it has almost the same high strength and low iron loss as the composite soft magnetic material prepared by the conventional method, and further increases the soft magnetic powder content to increase the magnetic properties. Characteristics are improved,
  • the insulating film-coated soft magnetic powder is a phosphoric acid film-coated soft magnetic powder having a phosphoric acid film on the surface, and the research results have been obtained.
  • Silicone resin film-forming soft magnetic powder in which an extremely thin silicone resin film having a thickness of 0.1- is formed on the surface of ordinary soft magnetic powder or insulating film-coated soft magnetic powder is generally commercially available. Liquid silicone resin is added to soft magnetic powder or soft magnetic powder coated with an insulating film in an amount of less than 0.1-0.5% by mass, mixed by the usual method, and dried in the air. Can be made. This thickness: 0.1-5 m
  • the composite soft magnetic material made with the extremely thin silicone resin film-forming soft magnetic powder with the silicone resin film formed on it has a reduced amount of silicone resin contained therein. 0.1 to 0.5% by mass.
  • the powder was prepared by adding less than 0.1-0.5% by mass of liquid silicone resin to a commercially available soft magnetic powder having a phosphoric acid film coated with a phosphoric acid film on the surface and mixing by a usual method. Thereafter, it can be easily manufactured by drying in the air.
  • This thickness Silicone resin film formation with an extremely thin silicone resin film of 0.1-5 / zm
  • the composite soft magnetic material made using soft magnetic powder has an amount of 0.1% silicone resin contained therein. -0.5% by mass.
  • the content of the soft magnetic powder or the soft magnetic powder coated with a phosphoric acid film is further increased, thereby improving the magnetic properties and improving the conventional magnetic properties.
  • a composite soft magnetic material having the same high strength and low iron loss as the composite soft magnetic material can be manufactured.
  • the thickness of the silicone resin film formed on the surface of the silicone resin film-forming soft magnetic powder used in the method for producing a composite soft magnetic material of the present invention is set to 0.1 to 5 m because the silicone resin If the thickness of the resin film is less than 0.1 l / zm, sufficient strength and specific resistance of the composite soft magnetic material cannot be secured, while if the thickness of the silicone resin film exceeds 5 m, the composite This is because the amount of the silicone resin contained in the soft magnetic material is 0.5% by mass or more, and sufficient soft magnetic properties cannot be obtained.
  • the soft silicone resin film-forming soft magnetic powder is heated to a predetermined temperature between room temperature and 150 ° C, filled in a mold heated to a temperature of 100-150 ° C, and compression-molded.
  • the reason that the mold is heated to 100-150 ° C is that when a colloidal lubricant is applied to the mold wall, the moisture contained in the lubricant evaporates and the solid lubricant becomes solid.
  • the purpose of this is to increase the molding density of the silicone resin film-forming soft magnetic powder.
  • the heating temperature of the mold does not need to exceed 150 ° C, a force that needs to be above 100 ° C.
  • the silicone resin-coated soft magnetic powder to be filled into the heated mold is heated at more than 150 ° C.
  • the soft magnetic powder is oxidized and adversely affects the compressibility. Therefore, it is preferable that the silicone magnetic film-forming soft magnetic powder to be filled in the mold is kept at a maximum of 150 ° C even if heated.
  • the compression molding of the silicone resin film-forming soft magnetic powder filled in a powerful mold at 600 to 1500 MPa is because sufficient compression density cannot be obtained if the compression molding pressure is less than 600 MPa. On the other hand, if it exceeds 1500 MPa, the specific resistance is lowered, and the dimensional accuracy is greatly reduced due to the reduction in the mold strength, which is not preferable.
  • the compact obtained by compression molding is calcined by keeping it in the atmosphere at a temperature of 400 to 600 ° C for 30 to 60 minutes. By firing at this temperature, the silicone resin is vitrified to obtain a high-strength composite soft magnetic material. By firing at this temperature, the distortion of the soft magnetic powder is removed, and the soft magnetic properties are restored.
  • the reason why the firing temperature is limited to 400-600 ° C is that it is not preferable because the strain generated at the time of compression molding is insufficient when the temperature is lower than 400 ° C, whereas the specific resistance decreases when the temperature exceeds 600 ° C. This is for unfavorable reasons.
  • a phosphoric acid film was formed by subjecting pure iron powder to a phosphoric acid treatment to prepare a phosphoric acid film-forming soft magnetic powder, and a liquid silicone resin was further prepared.
  • Liquid silicone resin in the ratio shown in Table 1 was added to this phosphate magnetic film-forming soft magnetic powder, and mixed in air to obtain a silicone resin having a silicone resin film having an average thickness shown in Table 1.
  • a resin film-forming soft magnetic powder was prepared.
  • the silicone resin film-forming soft magnetic powder was heated to the temperature shown in Table 2-3, and the heated silicone resin film-forming soft magnetic powder was heated to the temperature shown in Table 2-3. And molded by compression molding at the pressure shown in Table 2-3, and then held in air at the temperature shown in Table 2-3 for the time shown in Table 2-3.
  • a soft magnetic test piece having a length of 5 mm, a width of 10 mm, a length of 60 mm and an outer diameter of 35 mm, an inner diameter of Soft magnetic test pieces having dimensions of 25 mm and height: 5 mm were prepared. Using these soft magnetic test pieces, bending strength, density, specific resistance, iron loss and magnetic flux density at room temperature were measured, and the measurement results are shown in Table 2-3.
  • Conventional example 1 Conventional example 1
  • silicone resin powder 5% by mass was added to the phosphoric acid film-forming soft magnetic powder prepared in the example and mixed with the mixture to form a silicone resin powder: 5% by mass;
  • a mixed powder having a composition is prepared, the mixed powder is filled into a mold at room temperature, and compression molded at a pressure of 700 MPa to form a molded body. The molded body is heated at 700 ° C for 120 minutes.
  • a soft magnetic test piece having dimensions of 5 mm (length), 10 mm (width), and 60 mm (length) and an outer diameter: 35 mm, an inner diameter: 25 mm, and a height: 5 mm were obtained.
  • a soft magnetic test piece was prepared. Using this soft magnetic test piece, the transverse rupture strength, density, specific resistance, iron loss and magnetic flux density at room temperature were measured. The measurement results are shown in Table 3.
  • the soft magnetic powder having the silicone resin film formed in Table 4 was heated to the temperature shown in Table 5-6, and the heated soft magnetic powder having the silicone resin film formed was heated to the temperature shown in Table 5-6.
  • a molded product is prepared by filling the mold and compression-molding at a pressure shown in Table 5-6, and then, in air, at a temperature shown in Table 5-6 and shown in Table 5-6.
  • a soft magnetic test piece having dimensions of length: 5 mm, width: 10 mm, length: 60 mm and outer diameter: Soft magnetic test pieces having dimensions of 35 mm, inner diameter: 25 mm, and height: 5 mm were prepared.
  • the bending strength, density, specific resistance, iron loss and magnetic flux density at room temperature were measured using these soft magnetic test pieces, and the measurement results are shown in Table 5-6.
  • silicone resin 5% by mass
  • silicone resin 5% by mass
  • the remainder a soft magnetic powder having a phosphoric acid film-forming soft magnetic powder.
  • a mixed powder is prepared, and the mixed powder is filled in a mold at room temperature, and compression-molded at a pressure of 700 MPa to form a molded body. The molded body is heated at 700 ° C. for 120 minutes.
  • a soft magnetic test piece having dimensions of 5 mm in length, 10 mm in width, and 60 mm in length and a soft magnetic test piece having dimensions of 35 mm in outer diameter, 25 mm in inner diameter, and 5 mm in height by performing the method 2 was prepared. Using this soft magnetic test piece, the bending strength, density, specific resistance, iron loss and magnetic flux density at room temperature were measured. The measurement results are shown in Table 6.
  • the soft magnetic test piece manufactured by the method 117 of the present invention has excellent soft magnetic properties compared to the soft magnetic test piece manufactured by the conventional method 2. You. In addition, it can be seen that some of the soft magnetic test pieces produced by Comparative Methods 8-13, which also deviated from the conditional force of the present invention, exhibited some undesirable characteristics.

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Abstract

【課題】磁気特性に優れ、高強度および高比抵抗を有する複合軟磁性材の製造方法を提供する。 【解決手段】軟磁性粉末またはリン酸皮膜被覆軟磁性粉末の表面に厚さ：０．１～５μｍの極めて薄いシリコーン樹脂皮膜を形成したシリコーン樹脂皮膜形成軟磁性粉末を室温～１５０°Cに加熱し、この室温～１５０°Cに加熱されたシリコーン樹脂皮膜形成軟磁性粉末を温度：１００～１５０°Cに加熱された金型に充填し、成形圧力：６００～１５００ＭＰａで圧粉成形し、得られた成形体を温度：４００～６００°Cで焼成することを特徴とする磁気特性に優れ、高強度および低鉄損を有する複合軟磁性材の製造方法。

Description

明 細 書
磁気特性に優れ、高強度および低鉄損を有する複合軟磁性材の製造方 法
技術分野
[0001] この発明は、磁気特性に優れ、高強度および低鉄損を有する複合軟磁性材の製造 方法に関するものであり、この複合軟磁性材はインジェクター部品、イダ-ッシヨン部 品、電磁弁用コア、モーター用コアなどの製造に使用されるものである。
背景技術
[0002] 一般に、軟磁性粉末は、鉄粉末、 Fe - Si系鉄基軟磁性合金粉末、 Fe - A1系鉄基軟 磁性合金粉末、 Fe - Si - A1系鉄基軟磁性合金粉末、 Fe - Cr系鉄基軟磁性合金粉 末、 Ni基軟磁性合金粉末または Fe— Co系軟磁性合金粉末などが知られており、 前記鉄粉末としては純鉄粉末を使用することが知られており、
Fe— Si系鉄基軟磁性合金粉末としては Si: 0. 1— 10%を含有し、残部が Feおよび 不可避不純物からなる Fe— Si系鉄基軟磁性合金粉末 (例えば Si: 1— 12質量％を含 有し残部が Feおよび不可避不純物力 なる珪素鋼粉末、一層具体的には Fe— 3%S i粉末)を使用することが知られており、
Fe— A1系鉄基軟磁性合金粉末としては A1: 0. 05— 10を含有し、残部が Feおよび 不可避不純物からなる Fe-Al系鉄基軟磁性合金粉末 (例えば、 Fe-15%A1力ゝらな る組成を有するアルパーム粉末)を使用することが知られており、
Fe-Si-Al系鉄基軟磁性合金粉末としては Si: 0. 1— 10質量％、 A1: 0. 05— 10を 含有し、残部が Feおよび不可避不純物からなる Fe - Si - A1系鉄基軟磁性合金粉末（ 例えば、 Fe— 9%Si— 5%A1力もなる組成を有するセンダスト粉末)を使用することが 知られており、
Fe— Cr系鉄基軟磁性合金粉末としては Cr: 1一 20%を含有し、必要に応じて A1: 5 %以下、 Si: 5%以下の内の 1種または 2種を含有し、残部が Feおよび不可避不純物 からなる Fe— Cr系鉄基軟磁性合金粉末を使用することが知られており、
さらに、 Ni基軟磁性合金粉末としては Ni: 35— 85%を含有し、必要に応じて Mo : 5 %以下、 Cu: 5%以下、 Cr: 2%以下、 Mn: 0. 5%以下の内の 1種または 2種以上を 含有し、残部が Feおよび不可避不純物からなるニッケル基軟磁性合金粉末 (例えば 、 Fe— 79%Ni粉末)を使用することが知られており、さらに、
Fe— Co系鉄基軟磁性合金粉末としては Co : 10— 60%を含有し、必要に応じて V: 0 . 1一 3%を含有し、残部が Feおよび不可避不純物力もなる Fe— Co系鉄基軟磁性合 金粉末 (以上、％は質量％を示す。）を使用することが知られている。
[0003] さらに、軟磁性粉末の表面に絶縁性皮膜を形成した軟磁性粉末 (以下、絶縁皮膜被 覆軟磁性粉末という）は、前記軟磁性粉末を高温酸化処理することにより表面に酸化 膜を形成した酸化膜被覆軟磁性粉末、軟磁性粉末にリン酸処理を施すことにより表 面にリン酸皮膜を形成したリン酸被覆軟磁性粉末、軟磁性粉末にスチーム処理を施 すことにより表面に絶縁性の水酸化膜を形成した水酸化膜被覆軟磁性粉末が知ら れて 、る。これら絶縁皮膜被覆軟磁性粉末の中でも軟磁性粉末の表面にリン酸皮膜 を形成したリン酸皮膜被覆軟磁性粉末が最も多く使用されている。
[0004] カゝかる絶縁性皮膜被覆軟磁性粉末は、その充填密度を高めるために、結合剤と共に 可能な限り高圧で圧縮成形する。しかし、高圧圧縮成形して得られた複合軟磁性材 は、圧縮成形時に絶縁性皮膜被覆軟磁性粉末の内部の軟磁性粉末に圧縮歪が生 成し、軟磁性磁気特性が低下し、材料の特性を十分に発揮させることができなくなる 。そのために、圧縮生成して得られた複合軟磁性材料は熱処理することにより歪みを 開放し、軟磁性特性を回復させるための熱処理が施されて 、る。
[0005] しかし、軟磁性粉末の歪みを開放するには 500°C以上の高温に加熱することが好ま しいが、力かる温度に加熱すると、結合剤としてポリフエ-ルエーテル榭脂、ポリエー テルイミド榭脂などの熱可塑性榭脂、さらに、フエノール榭脂、エポキシ榭脂有機榭 脂などの熱硬化性榭脂を使用した複合軟磁性材料は炭化または燃焼して好ましくな い。そのために、結合剤として水ガラスを使用した複合軟磁性材料が提案されている (特許文献 1参照)。この水ガラスを結合剤とした複合軟磁性材は有機樹脂を結合剤 とした複合軟磁性材に比べて強度が低ぐさらに水分を吸収して軟ィ匕するために耐 久性が低い。そのため、近年、シリコーン榭脂を結合剤として作製した複合軟磁性材 が提案されて 、る。このシリコーン榭脂を結合剤とする複合軟磁性材は軟磁性粉末 を 250— 950°Cで酸ィ匕雰囲気中で加熱することにより表面に絶縁皮膜である酸ィ匕膜 を形成して絶縁皮膜被覆軟磁性粉末を作製し、この絶縁皮膜被覆軟磁性粉末にシ リコーン榭脂: 0. 5— 10質量％添加し混合し、圧縮成形したのち、非酸化性雰囲気 中、温度： 500— 1000°Cで焼成することにより歪みを除去して製造するものである（ 特許文献 2参照)。
特許文献 1 :特開昭 56- 155510号公報
特許文献 2 :特開平 6-342714号公報
発明の開示
発明が解決しょうとする課題
[0006] この従来法によると、シリコーン榭脂を 0. 5— 10質量％添加する必要があり、シリコ ーン榭脂の添加量が多くなるほど絶縁皮膜被覆軟磁性粉末の添加量が減少して複 合軟磁性材の磁気特性の低下は避けられな ヽ。反対にシリコーン榭脂の添加量が 0 . 5質量％未満であると強度および比抵抗が低下するので好ましくない。そのために 、シリコーン榭脂の添加量を可及的に少なくして絶縁皮膜被覆軟磁性粉末の含有量 を多くし、しかも高強度および低鉄損を保持することができる複合軟磁性材の開発が 求められていた。
課題を解決するための手段
[0007] そこで、本発明者等は、複合軟磁性材に含まれるシリコーン榭脂の量を一層減らして 軟磁性粉末または絶縁皮膜被覆軟磁性粉末の含有量を一層増やすことにより磁気 特性を向上させ、さらに高強度および低鉄損を保持する複合軟磁性材を製造すべく 研究を行った。その結果、
軟磁性粉末または絶縁皮膜被覆軟磁性粉末の表面に厚さ： 0. 1— 5 mの極めて 薄 、シリコーン榭脂皮膜を形成したシリコーン榭脂皮膜形成軟磁性粉末を作製し、こ のシリコーン榭脂皮膜形成軟磁性粉末を予め室温または最高 150°Cに加熱し、この 室温から 150°Cの範囲内の温度に加熱したシリコーン榭脂皮膜形成軟磁性粉末を 1 00— 150°Cに加熱された金型に充填し、圧力： 600— 1500MPaで圧縮成形して成 形体を作製し、この成形体を温度： 400— 600°Cで焼成して得られた複合軟磁性材 は、軟磁性粉末が薄いシリコーン榭脂でまんべんなく被覆されており、シリコーン榭 脂の添加量を 0. 5質量％未満に抑えても、従来法で作製した複合軟磁性材とほぼ 同じ高強度および低鉄損を有し、軟磁性粉末の含有量が増えることにより一層磁気 特性が向上する、
(口)前記絶縁皮膜被覆軟磁性粉末としては、表面にリン酸皮膜を有するリン酸皮膜 被覆軟磁性粉末であることが特に好まし 、、 t 、う研究結果が得られたのである。
[0008] この発明は、力かる研究結果に基づいてなされたものであって、
(1)軟磁性粉末または絶縁皮膜被覆軟磁性粉末の表面に厚さ： 0. 1— 5 mの極め て薄いシリコーン榭脂皮膜を形成したシリコーン榭脂皮膜形成軟磁性粉末を室温一
150°Cに加熱し、この室温一 150°Cに加熱されたシリコーン榭脂皮膜形成軟磁性粉 末を温度： 100— 150°Cに加熱された金型に充填し、成形圧力： 600— 1500MPa で圧粉成形し、得られた成形体を温度： 400— 600°Cで焼成する磁気特性に優れ、 高強度および低鉄損を有する複合軟磁性材の製造方法、
(2)前記絶縁皮膜被覆軟磁性粉末は、リン酸皮膜被覆軟磁性粉末である前記（1) 記載の磁気特性に優れ、高強度および低鉄損を有する複合軟磁性材の製造方法、 に特徴を有するものである。
[0009] 通常の軟磁性粉末または絶縁皮膜被覆軟磁性粉末の表面に厚さ : 0. 1— の 極めて薄いシリコーン榭脂皮膜を形成したシリコーン榭脂皮膜形成軟磁性粉末は、 一般に市販されている軟磁性粉末または絶縁皮膜被覆軟磁性粉末に液体状のシリ コーン榭脂を 0. 1-0. 5質量％未満添加し、通常の方法で混合した後、大気中で乾 燥することにより簡単に作製することができる。この厚さ： 0. 1— 5 mの極めて薄い シリコーン榭脂皮膜を形成したシリコーン榭脂皮膜形成軟磁性粉末を用いて作製し た複合軟磁性材は、そこに含まれるシリコーン榭脂の量を 0. 1-0. 5質量％未満に することができる。
[0010] したがって、前記表面にリン酸皮膜を有するリン酸皮膜被覆軟磁性粉末の表面に厚 さ：0. 1— 5 mの極めて薄いシリコーン榭脂皮膜を形成したシリコーン榭脂皮膜形 成軟磁性粉末は、一般に市販されている表面にリン酸皮膜を有するリン酸皮膜被覆 軟磁性粉末に液体状のシリコーン榭脂を 0. 1-0. 5質量％未満添加し、通常の方 法で混合した後、大気中で乾燥することにより簡単に作製することができる。この厚さ :0. 1一 5 /z mの極めて薄いシリコーン榭脂皮膜を形成したシリコーン榭脂皮膜形成 軟磁性粉末を用いて作製した複合軟磁性材は、そこに含まれるシリコーン榭脂の量 を 0. 1-0. 5質量％未満にすることができる。
発明の効果
[0011] 複合軟磁性材に含まれるシリコーン榭脂の量を一層減らすことにより軟磁性粉末また はリン酸皮膜被覆軟磁性粉末の含有量を一層増加させ、もって磁気特性を向上させ るとともに従来の複合軟磁性材と同じ高強度および低鉄損を有する複合軟磁性材を 製造することができる。
この発明の複合軟磁性材の製造方法において使用するシリコーン榭脂皮膜形成軟 磁性粉末の表面に形成されているシリコーン榭脂被膜の厚さを 0. 1— 5 mに定め たのは、シリコーン榭脂被膜の厚さが 0. l /z m未満では複合軟磁性材の十分な強度 と比抵抗を確保できないからであり、一方、シリコーン榭脂皮膜の厚さが 5 mを越え て厚くすると、複合軟磁性材に含まれるシリコーン榭脂の量が 0. 5質量％以上となり 、十分な軟磁性磁気特性が得られな 、理由によるものである。
力かるシリコーン榭脂皮膜形成軟磁性粉末は、室温一 150°Cの所定の温度に加熱 したのち、温度： 100— 150°Cに加熱された金型に充填され、圧縮成形される。金型 を 100— 150°Cに加熱する理由は、コロイド状の潤滑剤を金型の壁面に塗布した場 合、潤滑剤に含まれる水分が蒸発して固体状の潤滑剤が金型の壁面に付着させる 目的とシリコーン榭脂皮膜形成軟磁性粉末の成型密度を高めるためである。したが つて、金型の加熱温度は 100°C以上であることが必要である力 150°Cを越える必要 は無い。この加熱された金型に充填するシリコーン榭脂皮膜形成軟磁性粉末が 150 °Cを越えて加熱されると、軟磁性粉末に酸ィ匕が生じて圧縮性に悪影響を与えるので 好ましくな ヽ。したがって金型に充填するシリコーン榭脂皮膜形成軟磁性粉末はカロ 熱しても最高 150°Cに押さえることが好ま 、。
[0012] 力かる金型に充填されたシリコーン榭脂皮膜形成軟磁性粉末を 600— 1500MPaで 圧縮成形するのは、圧縮成形圧力が 600MPa未満では十分な密度が得られな ヽか らであり、一方、 1500MPaを越えると比抵抗が低下したり、金型強度の低下により寸 法精度が大幅に低下するので好ましくないからである。 圧縮成形して得られた成形体は、大気中、温度: 400— 600°Cに 30— 60分間保持 することにより焼成する。この温度で焼成することによりシリコーン榭脂はガラス化して 高強度の複合軟磁性材が得られる。またこの温度で焼成することにより軟磁性粉末 の歪みが除去され、軟磁性磁気特性が回復する。前記焼成温度を 400— 600°Cに 限定したのは、 400°C未満では圧縮成形時に生じた歪の開放が不十分であるので 好ましくなぐ一方、 600°Cを越えると比抵抗の低下が生じるので好ましくない理由に よるものである。
発明を実施するための最良の形態
[0013] 実施例 1
原料として、純鉄粉末にリン酸処理を施すことによりリン酸皮膜を形成してリン酸皮膜 形成軟磁性粉末を用意し、さらに液体状のシリコーン榭脂を用意した。このリン酸皮 膜形成軟磁性粉末に液体状のシリコーン榭脂を表 1に示される割合で添加し、大気 中で混合することにより表 1に示される平均厚さのシリコーン榭脂皮膜を有するシリコ 一ン榭脂皮膜形成軟磁性粉末を作製した。
[0014] [表 1]
Figure imgf000007_0001
このシリコーン榭脂皮膜形成軟磁性粉末を表 2— 3に示される温度に加熱し、この加 熱されたシリコーン榭脂皮膜形成軟磁性粉末を表 2— 3に示される温度に加熱され た金型に充填し、表 2— 3に示される圧力で圧縮成形することにより成形体を作製し、 ついでこの成形体を大気中、表 2— 3に示される温度に表 2— 3に示される時間保持 の加熱を行って本発明法 1一 17および比較法 1一 7を実施することにより縦： 5mm、 横： 10mm、長さ： 60mmの寸法を有する軟磁性試験片および外径： 35mm、内径： 25 mm、高さ：5mmの寸法を有する軟磁性試験片を作製した。これら軟磁性試験片を用 い、室温における抗折強度、密度、比抵抗、鉄損および磁束密度を測定し、その測 定結果を表 2— 3に示した。 従来例 1
実施例で用意したリン酸皮膜形成軟磁性粉末にシリコーン榭脂粉末を 5質量％添カロ し混合しすることによりシリコーン榭脂粉末： 5質量％、残部：リン酸皮膜形成軟磁性 粉末からなる配合組成を有する混合粉末を作製し、この混合粉末を常温で金型に充 填し、圧力： 700MPaで圧縮成形して成形体を作製し、この成形体を 700°C、 120分 間保持の加熱を行って従来法 1を実施することにより縦： 5mm、横： 10mm、長さ： 60 mmの寸法を有する軟磁性試験片および外径： 35mm、内径： 25mm、高さ： 5mmの寸 法を有する軟磁性試験片を作製した。この軟磁性試験片を用い、室温における抗折 強度、密度、比抵抗、鉄損および磁束密度を測定し、その測定結果を表 3に示した。
[表 2]
製 # 軟磁性雄片の雜
表 1のシリコー
刑/" J ，
翻 ン樹脂皮 ,成 腿颇圧力 焼成 焼成時間 抗折艇 密度 顯
xlO—4 B 1 OOOOA/m l. r 3 J ίし J \7 ηϊα) UlS Dl >
(Ό (Ωιη) (T)
1 90 120 750 105 7.49 2.0 10.4 1.58
¾ 〔〕〕00163 2 60 120 800 100 7.49 2.8 10.5 1.58
3 120 800 100 7.48 3.4 10.7 1.57
4 150 150 800 no 7.48 3.0 10.8 !.57
5 120 120 800 no 7.50 1.4 10.4 1.60 本 6 100 100 800 105 7.49 2.5 10.5 1.58
7 Ϊ00 130 800 500 30 105 7.50 2.3 10.5 1.60 明
法 8 100 140 800 105 7.52 1.8 10.3 1.6]
9 100 !50 800 110 7.53 1.8 10.1 1.61
10 100 120 1000 110 7.63 2.4 9.5 1.70
11 100 120 1200 115 7.70 1,2 9.3 i.73
12 100 120 630 95 7.34 4.7 13.8 1.45
13 100 120 】500 115 7.74 0.88 9.3 1.75
¾¾
1 IP no
蹈
表 1シリのコー
髓焼成時樹皮½赫カ型熱脂膨成抗折問圧圧金加のン OT „ _ ,
軟 C) ( (）分O磁性粉末加MPの a
(で）
G ».
お了 oo d> ― σθ
義
Figure imgf000010_0001
® i
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従来法 1
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s; ¾ 表 2— 3に示される結果から、本発明法 1 17で作製した軟磁性試験片は、従来法 1 で作製した軟磁性試験片に比べて優れた軟磁性磁気特性を有することが分かる。ま た、この発明の条件力 外れた比較法 1 7で作製した軟磁性試験片は一部好ましく な ヽ特性が現れることがわかる。
実施例 2
原料として、純鉄粉末を用意し、さらに液体状のシリコーン榭脂を用意した。この純鉄 粉末に液体状のシリコーン榭脂を表 4に示される割合で添加し、大気中で混合するこ とにより表 4に示される平均厚さのシリコーン樹脂皮膜を有するシリコーン樹脂皮膜形 成軟磁性粉末を作製した
[0017] [表 4]
Figure imgf000011_0001
表 4のシリコーン榭脂皮膜形成軟磁性粉末を表 5— 6に示される温度に加熱し、この 加熱されたシリコーン榭脂皮膜形成軟磁性粉末を表 5— 6に示される温度に加熱さ れた金型に充填し、表 5— 6に示される圧力で圧縮成形することにより成形体を作製 し、ついでこの成形体を大気中、表 5— 6に示される温度に表 5— 6に示される時間保 持の加熱を行って本発明法 18— 27および比較法 8— 13を実施することにより縦： 5 mm、横： 10mm、長さ： 60mmの寸法を有する軟磁性試験片および外径： 35mm、内 径： 25mm、高さ： 5mmの寸法を有する軟磁性試験片を作製した。これら軟磁性試験 片を用い、室温における抗折強度、密度、比抵抗、鉄損および磁束密度を測定し、 その測定結果を表 5— 6に示した。
従来例 2
実施例 2で用意した純鉄粉末にシリコーン樹脂を 5質量％添加し混合しすることによ りシリコーン樹脂： 5質量％、残部：リン酸皮膜形成軟磁性粉末カゝらなる配合組成を有 する混合粉末を作製し、この混合粉末を常温で金型に充填し、圧力： 700MPaで圧 縮成形して成形体を作製し、この成形体を 700°C、 120分間保持の加熱を行って従 来法 2を実施することにより縦： 5mm、横： 10mm、長さ： 60mmの寸法を有する軟磁性 試験片および外径： 35mm、内径： 25mm、高さ： 5mmの寸法を有する軟磁性試験片 を作製した。この軟磁性試験片を用い、室温における抗折強度、密度、比抵抗、鉄 損および磁束密度を測定し、その測定結果を表 6に示した。
[0018] [表 5] 製造餅
表 4のシリコー
翻 、'删 蹈 金型の加
熱
軟磁性粉末の加 (MP a) oc) (分） (MPa) し
18 室温 !20 800 110
19 100 120 800 113 tsool 20 100 120 800 120
21 100 120 650 107 本
発 22 )00 120 1100 123
500 30 明 23 100 120 1500 125 法
24 100 100 800 121
25 100 150 800 125
26 120 120 800 120
27 150 120 800 126
Figure imgf000013_0001
表 5— 6に示される結果から、本発明法 1 17で作製した軟磁性試験片は、従来法 2で作製した軟磁性試験片に比べて優れた軟磁性磁気特性を有することが分力ゝる。 また、この発明の条件力も外れた比較法 8— 13で作製した軟磁性試験片は一部好ま しくない特性が現れることがわかる。

Claims

請求の範囲
[1] 軟磁性粉末または絶縁皮膜被覆軟磁性粉末の表面に厚さ： 0. 1— 5 mの極めて 薄いシリコーン榭脂皮膜を形成したシリコーン榭脂皮膜形成軟磁性粉末を室温一 15 0°Cに加熱し、この室温一 150°Cに加熱されたシリコーン榭脂皮膜形成軟磁性粉末 を温度： 100— 150°Cに加熱された金型に充填し、成形圧力： 600— 1500MPaで 圧粉成形し、得られた成形体を温度： 400— 600°Cで焼成することを特徴とする磁気 特性に優れ、高強度および低鉄損を有する複合軟磁性材の製造方法、
[2] 前記絶縁皮膜被覆軟磁性粉末は、リン酸皮膜被覆軟磁性粉末であることを特徴とす る請求項 1記載の磁気特性に優れ、高強度および低鉄損を有する複合軟磁性材の 製造方法。
[3] 請求項 1または 2記載の方法で製造した磁気特性に優れ、高強度および低鉄損を有 する複合軟磁性材。
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