WO2005037000A1 - カール特性の改善された毛髪用繊維およびそれからなる頭飾製品 - Google Patents

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WO2005037000A1
WO2005037000A1 PCT/JP2004/015329 JP2004015329W WO2005037000A1 WO 2005037000 A1 WO2005037000 A1 WO 2005037000A1 JP 2004015329 W JP2004015329 W JP 2004015329W WO 2005037000 A1 WO2005037000 A1 WO 2005037000A1
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hair
compound
fiber
polyester
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PCT/JP2004/015329
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Inventor
Toshiyuki Masuda
Original Assignee
Kaneka Corporation
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    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A41—WEARING APPAREL
    • A41G—ARTIFICIAL FLOWERS; WIGS; MASKS; FEATHERS
    • A41G3/00—Wigs
    • A41G3/0083—Filaments for making wigs
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A41—WEARING APPAREL
    • A41G—ARTIFICIAL FLOWERS; WIGS; MASKS; FEATHERS
    • A41G3/00—Wigs

Definitions

  • the present invention relates to a hair ornament used as a head ornament product such as a wig or a hair accessory and having improved curl characteristics, and a head ornament product formed therefrom.
  • human hair is more expensive than synthetic fiber and its use and length are limited, it has been used as a hair raw material in head ornament products for some time because of its excellent properties.
  • Synthetic fiber such as acrylic fiber, chlorinated butyl fiber, polyester fiber, etc. is used as a raw material for human hair instead of human hair. Can not! /, State.
  • human hair is more water-absorbing than synthetic fibers, and therefore, there is a problem that when water is absorbed, the curl is elongated and the curl diameter is increased. In particular, a large curl grows under its own weight after absorbing water and becomes almost straight.
  • human hair currently in use begins with the removal of cuticles by a danigami process before being applied to headdress products, and goes through many processing steps such as sterilization, decolorization, dyeing, and imparting gloss. Therefore, it may be damaged in the meantime, and there is a race or individual difference in thickness, hardness, length, etc., and the quality is not always constant. Is not always perfect.
  • human hair has excellent properties such as excellent texture, easy to cut and easy to cut, and also has some excellent properties such as flame retardancy and heat resistance.
  • steam setting at 100 ° C or higher and setting with a hair iron at 160 ° C or higher are usually performed to impart curl.
  • the style can be fixed without cooling, and the styling can be performed without any trouble.
  • acrylic fiber and Shii-Dani Bul fiber have excellent flame retardancy S and low heat resistance compared to human hair, and the setting with a hair iron is limited to about 150 ° C. Force that causes shrinkage and frizzing when set at temperature Human hair is usually set at around 180 ° C, so it cannot be used in combination with human hair (Japanese Patent Laid-Open No. 2002-235256).
  • polyester fiber is mixed with human hair Although a method has been proposed (registered utility model No. 3021160), general polyester-based materials are flammable, and a mixture of them with human hair is liable to burn. There is a title.
  • Polyester ⁇ uru with flame retardancy has been developed, but mainly drip fire extinguishing, and also lacks safety as a headwear product. Also for hair » ⁇ , it is easy to set at low temperature like acrylic fiber and chloride chloride fiber.
  • ⁇ Polyester! ! ⁇ has also been developed and is widely used, but because of its reduced heat resistance, when used in combination with human hair, shrinkage or shrinkage will occur if set under conditions suitable for human hair.
  • the synthetic fiber when applying a style using a curling iron, it is necessary for the synthetic fiber to be cooled by supporting the curl by hand for several minutes to remove the curling iron and fix the style after styling with the curling iron. Yes (the synthetic fibers used are thermoplastic and the curl will grow if not cooled), so you have to do it every time you hair curl, which is very laborious and impractical! / .
  • An object of the present invention is to improve the defects of curl characteristics without impairing the characteristics of human hair such as flame retardancy, heat resistance, and tactile sensation, and to provide fiber for hair with less unevenness in quality and a head decoration product comprising the same.
  • the present inventors have conducted intensive studies to solve the above-mentioned problems, and as a result, have found that a polyester fiber having both flame retardancy and heat resistance is used, and a method of mixing the same with human hair at an appropriate ratio. And completed the present invention.
  • the present invention relates to a polyester system comprising 10 to 90 parts by weight of human hair (A), a LOI value of 25 or more, a heat shrinkage at 180 ° C of 5% or less, and a single fiber fineness of 20 to: LOOdtex.
  • Component (E) is a bromine-containing phosphate ester flame retardant, a brominated polystyrene flame retardant, a brominated benzyl acrylate flame retardant, a brominated epoxy flame retardant, a brominated polycarbonate flame retardant, tetrabromo
  • the present invention relates to the arrowhead bundle for hair described above, which is at least one compound selected from the group consisting of a bisphenol A derivative, a boron-containing triazine-based compound, and a bromine-containing isocyanuric acid-based compound.
  • the component (B) is a hair fiber bundle having fine projections on the fiber surface, on which the organic fine particles (F) and / or the inorganic fine particles (G) are mixed, and the component (F) is a polystyrene.
  • the present invention relates to the above-mentioned braid for hair, which is at least one selected from the group consisting of zinc oxide, talc, kaolin, montmorillonite, bentonite, and my strength.
  • the present invention relates to a head decoration product obtained by processing the hair fiber bundle described above, and preferably to a head decoration product which is a wig or a hair accessory.
  • the characteristics of human hair such as flame retardancy, heat resistance, soft touch, natural luster and curling without hair cooling can be imparted without impairing the characteristics of human hair, and the drawbacks of human hair Improves defects such as weaker curl after water absorption, larger curl diameter, easier curl with shampoo, etc. Can be.
  • a commercially available human hair force S can be used without any particular limitation.
  • Commercially available human hair has been subjected to washing, cuticle removal, decolorization and dyeing treatments, and uses silicone-based finishing agent S to ensure tactile sensation and workability.
  • silicone-based finishing agent S to ensure tactile sensation and workability.
  • the polyester fiber (B) used for the hair fiber bundle of the present invention has an LOI value of 25 or more, a heat shrinkage at 180 ° C. of 5% or less, and a single fiber fineness of 20 to: LOOdtex.
  • the LOI value of the polyester fiber (B) is less than 25, it becomes easier to burn, and in addition to that, it melts and drip (drips) at the time of burning, causing a danger of burns.
  • the polyester fiber (B) has a heat shrinkage of more than 5% at 180 ° C, it shrinks or shrinks with a steam set at 100 ° C or more or a hair iron treatment at 160 ° C or more. Will occur.
  • the thermal shrinkage rate described above is measured by a thermomechanical analyzer generally used for thermal analysis, applying a load of lOmgZdtex or less, at a heating rate of 2 to 20 ° CZ, from room temperature to the melting point.
  • the load was 5.55 mg / dtex
  • the heating rate was 3 °, because the value fluctuated depending on the force load and heating rate obtained by measuring the temperature.
  • the heat shrinkage rate in this case.
  • the single-thread Nada fineness of the polyester-based fiber is 20 to:! OOdtex, 30 to 90 dtex force S is preferable, and 40 to 80 dtex is more preferable. If the fineness is less than 20 dtex, it is too soft for hair and styling is difficult, and if it exceeds 100 dtex, it tends to be hard.
  • the polyester fiber (B) used in the present invention is a polyester (C) represented by polyethylene terephthalate, and the single fiber fineness of the polyester fiber (B) is 20 to 100 dtex, preferably 30 to 90 dtex. 40-80 dtex is more preferred. If the fineness is less than 20 dtex, it tends to be too soft for hair and hard if it exceeds 100 dtex, which is difficult to style.
  • the single fiber fineness of the polyester arrowhead (B) is 20 to 100 dtex, preferably 30 to 90 dtex, and more preferably 40 to 80 dtex. If the fineness is more than 20 dtex ⁇ , it is too soft for hair, it is difficult to style, and it tends to become harder if it exceeds 100 dtex.
  • fibers from a composition obtained by melt-kneading a phosphorus-based flame retardant (D) and / or a bromine-based flame retardant (E), or a polyester from a polyester obtained by copolymerizing a reactive phosphorus-based flame retardant with polyester Although it can use fibers, it has excellent properties as a natural matte, such as natural matte, which has a moderately matte resemblance to human hair, which is difficult to drip when burned because of its flame resistance and heat resistance. Polyester type is preferred.
  • the polyalkylene terephthalate or polyalkylene terephthalate used in the present invention is mainly examples of the copolymerized polyester (C) include a polyalkylene terephthalate such as polyethylene terephthalate, polypropylene terephthalate, and polybutylene terephthalate, and / or these polyalkylene terephthalates as a main component and containing a small amount of a copolymer component. Examples include copolymerized polyesters and polymer alloys thereof with polyarylate, polycarbonate and the like.
  • main component means that the content is 80 mol% or more.
  • copolymerization component examples include isophthalic acid, orthophthalic acid, naphthalenedicarboxylic acid, paraphenylenedicarboxylic acid, trimellitic acid, pyromellitic acid, succinic acid, glutaric acid, adipic acid, speric acid, azelaic acid, and sebacic acid.
  • Polycarboxylic acids such as dodecanedioic acid, derivatives thereof, dicarboxylic acids including sulfonic acid salts such as 5-sodium sulfoisophthalic acid, dihydroxyethyl 5-sodium sulfoisophthalate, derivatives thereof, 1,2-propanediol , 1,3-propanediol, 1,4-butanediol, 1,6-hexanediol, neopentylda liquenole, 1,4-cyclohexanedimethanole, diethylene glycol ⁇ /, polyethylene glycol, trimethylolpropane, Pentaerythritol, 4-hydroxy Ikikosan, such as ⁇ one force Purorakuto down, and the like.
  • sulfonic acid salts such as 5-sodium sulfoisophthalic acid, dihydroxyethyl 5-sodium sulfoisophthalate,
  • the copolyester is usually produced by reacting a polymer of terephthalic acid and / or its derivative (for example, methyl terephthalate), which is a main component, with an alkylene glycol by adding a small amount of a copolymer component and reacting. S, stability and ease of operation are also preferred, but a mixture of terephthalic acid and / or its derivative (for example, terephthal ⁇ yl) as the main component and alkylene glycol, and a smaller amount of monomer Alternatively, it may be produced by polymerizing a product containing an oligomer component.
  • a polymer of terephthalic acid and / or its derivative for example, methyl terephthalate
  • alkylene glycol alkylene glycol
  • the copolymerized polyester is not particularly limited in the manner of copolymerization as long as the copolymerized component is polycondensed in the main chain and / or side chain of the main polyalkylene terephthalate.
  • the copolymerized polyester mainly composed of the polyalkylene terephthalate include, for example, a polyester mainly composed of polyethylene terephthalate, a copolymer of ethylene glycol ether of bisphenol A, and a copolymer of 1,4-cyclohexanedimethanol.
  • examples include polyester and polyester obtained by copolymerizing dihydroxyethyl pentasodium sulfoisophthalate.
  • the polyalkylene terephthalate and its copolymerized polyester may be used alone or in combination of two or more.
  • polyethylene terephthalate, polypropylene terephthalate, polybutylene terephthalate, copolymerized polyester (polyester mainly composed of polyethylene terephthalate and copolymerized with ethylene glycol ether of bisphenol A, 1,4-cyclohexanedimethanol) (Copolymerized polyesters, polyesters obtained by copolymerizing dihydroxyethyl 5-sodium sulfoisophthalate, etc.) are preferred, and mixtures of two or more are also preferred! / ⁇ .
  • the intrinsic viscosity of the component (C) is preferably from 0.5 to 1.4, and more preferably from 0.6 to 1.2. If the intrinsic viscosity is less than 0.5, the mechanical strength of the resulting fiber tends to decrease. If the intrinsic viscosity exceeds 1.4, the melt viscosity increases with an increase in molecular weight, making melt spinning difficult, The fineness tends to be non-uniform.
  • the phosphorus-based flame retardant (D) used in the present invention is not particularly limited, and any phosphorus-containing flame retardant that is generally used can be used.
  • phosphate-based compounds, phosphonate-based compounds, and phosphinate-based flame-retardants can be used.
  • component (D) examples include trimethyl phosphate, triethyl phosphate, triptyl phosphate, tri (2-ethylhexyl) phosphate, triphenyl phosphate, tricresyl phosphate, trixyl phosphate, and tris (isopropylphenyl).
  • Phosphate tris (phenylphenyl) phosphate, trinephthyl phosphate, cresyl phenyl phosphate, xylendiphenyl phosphate, triphenyl phosphine oxide, tricresyl phosphine oxide, diphenyl methanephosphonate, getyl phenylphosphonate, etc. ⁇ , resorcinol polyphenyl phosphate, resorcinol poly (di-1,6-xylyl) phosphate, bisphenol A polycresyl phosphate, ha Examples include idroquinone poly (2,6-xylyl) phosphate.
  • the condensed phosphate ester compound the phosphoric ester amide compound and the organic cyclic phosphorus compound
  • the condensed phosphate ester compound represented by the general formula (1) and the condensed phosphate ester compound represented by the general formula (2) Phosphoric acid ester amide compounds represented by the general formula (3) I can get lost.
  • R 1 is a monovalent aromatic hydrocarbon group or an aliphatic hydrocarbon group, and they may be the same or different.
  • R 2 is a divalent aromatic hydrocarbon group And when two or more are included, they may be the same or different.
  • N represents 0 to: 15.
  • R 3 is a hydrogen atom, a linear or branched alkyl group, and they may be the same or different, and R 4 is a divalent linear or branched alkylene group , A straight-chain or branched hydroxyalkyl group, a cycloalkylene group, an alkylene group having an ether oxygen in the main chain, a substituted or unsubstituted aryl group, and a substituted or unsubstituted aralkyl group. Or it may be different.
  • R 5 is a hydrogen atom, a linear or branched alkyl group, and they may be the same or different, and R 6 is a hydrogen atom, a linear or branched alkyl group A straight-chain or branched hydroxyalkyl group, a cycloalkyl group, a substituted or unsubstituted aryl group, or a substituted or unsubstituted aralkyl group.
  • the amount of the component (D) to be used is preferably 3 to 30 parts by weight, more preferably 4 to 25 parts by weight, and still more preferably 5 to 20 parts by weight, per 100 parts by weight of the component (C). If the amount is less than 3 parts by weight, it is difficult to obtain a flame-retardant effect, and if it is more than 30 parts by weight, mechanical properties, heat resistance and drip resistance are impaired.
  • the brominated flame retardant (E) used in the present invention is not particularly limited, and any brominated flame retardant that is generally used can be used.
  • component (E) examples include pentabromotoluene, hexabromobenzene, decabodimodiphenyl, decabromodiphenylether, bis (tripromophenyl) ethane, tetrabromophthalic anhydride, and ethylenebis (tetrabromotetraphenyl).
  • Phosphoric esters such as bromine-containing esters such as phthalimide), ethylenebis (pentapromophenyl), otatab-mouth motrimethylphenyl / raindane, tris (tribromoneopentyl) phosphate,
  • brominated polycarbonate oligomers such as brominated polycarbonate oligomers, tetrabromobisphenol A, tetrabromobisphenol / A-bis (2,3-dibromopropyl ether), tetrabromobisphenol A-bis (aryl ether), tetrabromobisphenol A-bis ( Tetrabromobisphenol A derivatives such as hydroxyethyl ether), bromine-containing triazine compounds such as tris (tribromophenoxy) triazine, and bromine-containing isocyanuric acid compounds such as tris (2,3-dibromopropyl) isocyanurate And the like.
  • bromine-containing phosphate ester flame retardants brominated polystyrene flame retardants, brominated benzyl phthalate flame retardants, brominated epoxy flame retardants, brominated polycarbonate flame retardants, tetrabromobis Phenol A derivatives, bromine-containing triazine compounds, and bromine-containing isocyanuric acid compounds are preferred.
  • the amount of the component (E) is preferably 2 to 30 parts by weight with respect to 100 parts by weight of the component (C). More preferred is 4 to 20 parts by weight. If the amount is less than 2 parts by weight, it is difficult to obtain a flame retardant effect, and if it is more than 30 parts by weight, mechanical properties, heat resistance and drip resistance are impaired.
  • the flame retardant polyester synthetic hair mask of the present invention mixes organic fine particles (F) and / or inorganic fine particles (G) to form fine projections on the fiber surface and adjust the gloss and gloss of the fiber surface. can do.
  • any organic resin component having a structure that is not compatible with the component (C) and the component (D) and / or the component (E) or that is partially incompatible can be used.
  • polyarylate, polyamide, fluororesin, silicone resin, crosslinked acrylic resin, crosslinked polystyrene and the like can be mentioned. These may be used alone or in combination of two or more.
  • the component (G) those having a refractive index close to the refractive index of the component (C) and the components (D) and / or (E) are preferable due to the effect on the transparency and color development of the fiber.
  • examples thereof include calcium carbonate, silicon oxide, titanium oxide, aluminum oxide, zinc oxide, talc, kaolin, montmorillonite, bentonite, and my strength.
  • the polyester fiber used in the present invention contains, for example, the component (C), the component (D) and the Z or (E) component, and if necessary, the component (F) and / or the component (G) in advance. After dry-blending, the mixture can be melt-kneaded using various common kneaders.
  • Examples of the kneader include a single-screw extruder, a twin-screw extruder, a roll, a Panbury mixer, and a kneader.
  • a twin-screw extruder is preferred from the viewpoints of adjusting the kneading degree and simplifying the operation.
  • the flame-retardant polyester-based artificial hair fiber of the present invention can be produced by melt-spinning the flame-retardant polyester-based composition by an ordinary melt-spinning method.
  • the temperature of an extruder, a gear pump, a die, etc. is set to 250 to 310 ° C., melt-spinning is performed, and the spun yarn is passed through a heating tube, and then cooled to a temperature lower than the glass transition point, and the temperature is reduced to 50 to 5000 m / m .
  • a spun yarn can be obtained by drawing at a predetermined speed. It is also possible to control the fineness by cooling the spun yarn in a water tank filled with cooling water. The temperature and length of the heating cylinder, the temperature and spray amount of the cooling air, the temperature and time of the cooling water tank, and the take-up speed can be appropriately adjusted depending on the discharge amount and the number of holes in the base.
  • the force of the obtained undrawn yarn to be hot drawn is hot drawn.
  • the undrawn yarn is wound once and rolled. Any of a process method and a direct spinning drawing method in which drawing is performed continuously without winding may be used.
  • the hot stretching is performed by a one-stage stretching method or a multi-stage stretching method of two or more stages.
  • a heating means in the thermal stretching a heating roller, a heat plate, a steam jet device, a tank and the like can be used, and these can be used in combination as appropriate.
  • the polyester fiber (B) of the present invention contains various additives such as a heat-resistant agent, a light stabilizer, a fluorescent agent, an antioxidant, an antistatic agent, a pigment, a plasticizer, and a lubricant as necessary. Can be done. By incorporating a pigment, a dyed fiber can be obtained.
  • polyester fiber (B) of the present invention When the polyester fiber (B) of the present invention is soaked, it can be used as it is. When it is not soaked, it can be dyed under the same conditions as ordinary flame-retardant polyester fiber. .
  • Pigments, dyes, auxiliaries and the like used for dyeing preferably have good weather resistance and flame retardancy.
  • the polyester-based Ht (B) of the present invention is excellent in the use of a cosmetic heat appliance (curling iron), and is excellent in curl / reset life and curl retention. Also, it is moderately glossy due to the unevenness of the fiber surface, and can be used as artificial hair. Furthermore, by using an oil agent such as a fiber surface treatment agent and a softening agent, a touch and a feeling can be imparted to make it more similar to human hair.
  • a cosmetic heat appliance curling iron
  • an oil agent such as a fiber surface treatment agent and a softening agent
  • the fiber bundle of the present invention is a mixture of the human hair (A) and the polyester fiber (B). Human hair
  • the mixing ratio of (A) and polyester fiber (B) is appropriately selected according to the required quality of each style.
  • the mixing ratio of (B) is less than 10 parts by weight or the mixing ratio of (A) is more than 90 parts by weight, the settability at the time of water absorption, which is a drawback of human hair, is large, the curl diameter is large, and curling with shampoo is difficult. If the properties such as elongation are not improved and the mixing ratio of (B) exceeds 90 parts by weight or the mixing ratio of (A) is less than 10 parts by weight, natural tactile sensation and hair iron which are excellent characteristics of human hair Features such as no cooling time to fix the style during processing are lost.
  • head decoration products obtained by processing the fiber bundle for hair of the present invention include wigs, blades, hair accessories, and head decoration products such as doll's hair, but wigs and hair accessories are particularly preferable.
  • a wig is a decorative item that can be worn on the head, mainly for women and gentlemen, to enjoy mainly fashion, and is divided into a partial wig, a half wig, a 7-minute wig, and a full-length wig according to the mounting area. .
  • Hair accessories are a general term for ornaments excluding wigs attached to the hair and scalp.
  • hair accessories are attached to the hair using hairpins or hair clips to make the hair look longer, or along the scalp. Weaving into a net-like shape and aligning it with your hair, or weaving that is mainly attached to the scalp or hair with an adhesive etc. Processed fiber bundles, and decorative articles having a curl shape added thereto).
  • the method for processing these head ornament products by using the hidden bundle for hair of the present invention can be performed by a known production method.
  • the hair bundle is sewn with the sewing machine for wigs to make the hair, which is wound on a pipe, curled with a steam set, and the hair with the curl attached to the hair. It can be manufactured by fixing the lamp and adjusting the style.
  • the evaluation method in an Example is as follows. Unless otherwise specified, the following heat shrinkage, LOI value, and drip resistance are evaluations of the fibers (filaments) used in Examples and Comparative Examples. , Horniness, etc. are evaluated as fiber bundles prepared in.
  • the thermal shrinkage of the filament is measured using SSC5200H thermal analyzer TMA / SS150C manufactured by Seiko Electronic Industry Co., Ltd. Take 10 filaments with a length of 10mm. 5. Apply a load of 55mg / dtex, measure the heat shrinkage in the range of 30-280 ° C at a heating rate of 3 ° C / min, and measure 180. Evaluate the heat shrinkage in C.
  • a 20mm flame is indirectly fired on a fixed filament with an effective length of 120mm for 3 seconds, burned, and the number of drips until the fire is extinguished is counted.
  • the number of drips is 0 for ⁇ , 5 or less for ⁇ , 6 to 10 for ⁇ , 11
  • the above is evaluated as X.
  • a 20mm flame is indirectly fired on a fixed filament with an effective length of 120mm for 3 seconds, and the burning time after the flame is kept away is measured. The burning time is less than 1 second ⁇ , 1 to less than 5 seconds ⁇ , 5 seconds Evaluate less than 8 seconds as ⁇ and 8 seconds or more as X.
  • a 45cm long, 1150 dtex total fiber bundle is folded in two, and one end is tied with a thread and bundled as a sample. After fixing this fiber bundle to the test mannequin head and winding the hair bundle from the tip of the hair with a hanging hair iron, the hair iron is removed and a curl is applied. It is determined that the sample in which the curl is maintained as it is, and that the cooling process is not necessary. At this time, it is judged that cooling treatment is necessary for the sample whose curl has been extended.
  • a bundle with a length of 30 cm and a total fineness of 50,000 dtex is spirally wound on a ⁇ 25 mm aluminum pipe, fixed with rubber bands, and then inserted into a high-pressure sterilizer (made by Hirayama Seisakusho Co., Ltd.) and sealed.
  • the steam Generate and raise the temperature to 120 ° C, and set for 1 hour after reaching 120 ° C.
  • After cooling remove the fiber bundle from the pipe and immerse it in water for 5 minutes to absorb water. After removing the moisture on the surface with filter paper, fix one end of the curled fiber bundle and suspend it.
  • the length immediately after hanging was 25 cm) was measured.
  • the length was measured after repeating the process of drying while hanging, immersing again in water and absorbing water three times. The longer the measured value is, the more the curl is stretched. When the measured value is 25 cm, it indicates that the curl has been removed and the curl has become immediately.
  • the curl diameter the inner diameter of the curled fiber bundle immediately after the above-described set water absorption was measured.
  • the tip curl retention is as follows: the curl required for the style is applied to the tip of the hair to maintain its shape.Also, the shape is maintained even after moisture is sufficiently absorbed by spraying and dried. Assess if you maintain The curl stability evaluates whether the style is maintained at the time of swinging the product within a practical range.
  • the straightness of the middle part evaluates whether the appearance of curl in the middle part unnecessary for the style is suppressed.
  • the tactile sensation of the product is close to human hair and has a stiffness (not too hard and not too soft), and also evaluates whether it is an unnatural force.
  • Comb Street evaluates the ability to smoothly comb.
  • polyester pellet for coloring PESM6100 BLACK manufactured by Dainichi Seika Kogyo Co., Ltd., carbon black content 30%
  • PESM6100 BLACK manufactured by Dainichi Seika Kogyo Co., Ltd., carbon black content 30%
  • the molten polymer was discharged from the spinneret using the eyeglass type nozzle shown in Fig. 1, and water was placed 30 mm below the spinneret.
  • ⁇ 8 SR-T20000, manufactured by Sakamoto Pharmaceutical Co., Ltd.
  • the results of evaluating the flame retardancy, steam setting properties (setting properties, curl diameter, shampoo durability), the presence or absence of cooling of the hair iron set, and the tactile sensation are shown in Table 3 above.
  • the Ht bunch is used as a hair, wrapped in a ⁇ 60mm pipe, steam set at 120 ° C to give curls, and the curls are sewn to the hair. / With short bob style
  • polyester fiber (Artlon, manufactured by Nanchang, LOI value: 20, heat shrinkage at 180 ° C: 11%, drip resistance: X) and production examples 8 to 10 and commercially available human hair of 68 dte X fineness
  • the mixture was mixed at the ratios shown in Table 4 and hackled to form a thread.
  • the heat shrinkage, LOI value, drip resistance, flammability, and steam set properties (set properties, curl diameter, shampoo durability) of the comparative examples are shown in Tables 3 and 5.
  • the curling of the hair iron set was excellent.
  • the straightness of the middle portion is good, like human hair, the surfaces are beautiful, the tactile sensation and comb passage are good, and the curl shape is maintained even after water absorption compared to human hair.
  • curl stability and adaptability are improved, resulting in a beautiful style. Therefore, the present fiber bundle for hair, which is a mixture of 90% by weight of LO and 10 to 90 parts by weight of human hair (A), is a conventional non-flammable polyester.

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Abstract

　難燃性、耐熱性、触感等人毛の特徴を損なうことなく、カール特性の欠点を改善し、品質斑の少ない毛髪用繊維およびそれらからなる頭飾製品を提供する。　人毛（Ａ）１０～９０重量部とＬＯＩ値が２５以上、かつ１８０℃の熱収縮率が５％以下であり、単繊維繊度が２０～１００ｄｔｅｘであるポリエステル系繊維（Ｂ）９０～１０重量部を混合した毛髪用繊維束であって、前記（Ｂ）成分が、ポリアルキレンエチレンテレフタレートおよびポリアルキレンエチレンテレフタレートを主体とする共重合ポリエステル（Ｃ）とリン系難燃剤（Ｄ）および／または臭素系難燃剤（Ｅ）を溶融混練して得られる組成物から形成されたポリエステル系繊維を用いることで、上記課題を解決した毛髪用繊維束およびそれらからなる頭飾製品が得られる。

Description

明細書
カール特性の改善された毛髪用 锥およびそれからなる頭飾製品 技術分野
本発明は、ウイッグまたはヘアアクセサリ一等の頭飾製品として用いられ、カール特性を改 善した毛髪用 «およびそれからなる頭飾製品に関するものである。
背景技術
人毛は、合成繊維に比べて高価であり、かつ、その使用量や長さに制限があるものの、優 れた特性の点から、毛髪原料として以前より頭飾製品に用レヽられている。人毛に替わる毛髪 原料としては、アクリル系繊維、塩化ビュル系繊維、ポリエステル系繊維などの合成纖锥が 使用されて 、る力 人毛の自然な触感や艷には至っておらず、完全に代替できな！/、状態で ある。一方、合成繊維に比べて人毛は吸水性があり、このため、吸水するとカールが伸ぴゃ すくカール径も大きくなるという問題がある。特に、大きなカールは吸水後の自重でカール が伸びて、ほとんどストレートになってしまう。さらに、現在使用されてレヽる人毛は、頭飾製品 に適用される前に、キューティクルをィ匕学処理により除去することに始まり、殺菌、脱色、染 色、光沢付与など多くの処理工程を経るため、その間に損傷する場合があり、また、太さ、 硬さ、長さ等に人種あるいは個人差があって、常にその品質は一定ではなぐ品質保証しな ければならない工場製品の材料としては、必ずしも万全であるとは言えないのが実状であ る。
このような人毛のカール特性の欠点やその品質むらを改善するため、人毛にカール特性 に優れた合成 »锥を混合する方法が考えられる。しかしながら、人毛には、風合いに優れ、 フリッツし難ぐカットし易いなどの特徴に加えて、難燃性、耐熱性等いくつ力の優れた特性 があり、この特性を損ねないようにする必要がある。例えば、人毛の場合、カールを付与さ せるのに、通常 100°C以上のスチームセットや 160°C以上のヘアアイロンによるセットが行 われる。このとき、人毛は、ヘアアイロンでスタイリング後、冷却することなくスタイルを固定す ることができ、手間をかけずにスタイリングすることができる。
一方、アクリル系繊維や塩ィ匕ビュル繊維は、難燃性には優れている力 S、人毛に比べて耐 熱性が低く、ヘアアイロンによるセットは 150°C程度が限界で、それ以上の温度でセットを行 うと収縮や縮れが起こる力 人毛は通常 180°C前後でセットされるため、人毛と混合して使 用できなレ、 (特開平 2002— 235256号公報)。また、ポリエステル系纖锥を人毛に混合する 方法が提案されている (登録実用新案第 3021160号公報)が、一般のポリエステル系酿锥 は燃え易いため、それを人毛に混合したものは燃焼し易ぐ頭飾製品としては、安全性に問 題がある。難燃性を付与したポリエステル系 ^隹も開発されているが、ドリップ消火するもの が主であり、やはり、頭飾製品としての安全性に欠ける。また、毛髪用 »锥として、アクリル系 繊維や塩化ビュル系繊維と同様に低温でセットし易 ヽポリエステル系！！；锥も開発され、多く 使用されているが、耐熱性が低下するため、人毛と混合して用いる場合、人毛に適した条件 でセットを行うと収縮や縮れが起こる。さらに、ヘアアイロンを用いてスタイルを施す時、合成 繊維は、ヘアアイロンでスタイリングした後に、ヘアアイロンを取り除き、スタイルを固定する ため、手等でカールを数分間支持して冷却する時間が必要であり（使用される合成繊維は 熱可塑性のため、冷却しないとカールが伸びてしまう）、ヘアアイロン処理の度にそれを行 わなければならず、非常に手間がかかり実用的ではな!/、。
このように、前述した人毛の優れた特性を損なうことなぐその欠点を改善し、かつ、人毛 に適した条件でセットを行うことが可能な、人毛と混合して頭飾製品として用いるのに適した、 合成隱が望まれていた。
発明の開示
本発明は、難燃性、耐熱性、触感等人毛の特徴を損なうことなぐカール特性の欠点を改 善し、品質斑の少なレヽ毛髪用繊維およびそれらからなる頭飾製品を提供することを目的と する。
本発明者らは、前記課題を解決するために鋭意検討を重ねた結果、難燃性と耐熱性を併 せ持ったポリエステル系繊維を用レヽ、それを適正な割合で人毛に混合する方法を見出し、 本発明を完成するに至った。
すなわち、本発明は、人毛 (A) 10〜90重量部と LOI値が 25以上、かつ 180°Cの熱収縮 率が 5%以下であり、単繊維繊度が 20〜： LOOdtexであるポリエステル系 ¾ | (Β) 90-10 重量部を混合した毛髪用繊锥束であり、好ましくは、前記 (B)成分が、ポリアルキレンェチレ ンテレフタレートおょぴポリアルキレンエチレンテレフタレートを主体とする共重合ポリエステ ル (C)とリン系難燃剤 (D)および/または臭素系難燃剤 (E)を溶融混練して得られる組成 物力 形成されたポリエステル系繊維である毛髪用繊維束であり、前記 (C)成分力 ポリエ チレンテレフタレート、ポリプロピレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ビスフエノ 一ノレ Aのエチレングリコールエーテルを共重合したポリエステル、 1， 4ーシクロへキサンジメ タノールを共重合したポリエステル、 5—ナトリウムスルホイソフタル酸ジヒドロキシェチルを 共重合したポリエステル、ポリエチレンテレフタレートとポリエチレンナフタレートのポリマー ァロイ、ポリエチレンテレフタレートとポリアリレートのポリマーァロイおよびポリエチレンテレ フタレートとポリカーボネートのポリマーァロイよりなる群から選ばれた少なくとも 1種のポリマ 一であり、前記 (D)成分が、ホスフェート系化合物、ホスホネート系化合物、ホスフィネート系 化合物、ホスフィンオキサイド系化合物、ホスホナイト系化合物、ホスフィナイト系化合物、ホ スフイン系化合物、縮合リン酸エステル化合物、リン酸エステルアミド化合物および有機環 状リン系化合物よりなる群から選ばれた少なくとも 1種の化合物であり、前記 (E)成分が、臭 素含有リン酸エステル系難燃剤、臭素化ポリスチレン系難燃剤、臭素化べンジルァクリレー ト系難燃剤、臭素化エポキシ系難燃剤、臭素化ポリカーボネート系難燃剤、テトラブロモビス フエノール A誘導体、袅素含有トリアジン系化合物、臭素含有イソシァヌル酸系化合物より なる群から選ばれた少なくとも 1種の化合物である上記記載の毛髪用鏃锥束に関する。 さらに、前記 (B)成分が、有機微粒子 (F)および/または無機微粒子 (G)が混合された、 繊維表面に微細な突起を有する毛髪用繊維束であり、前記 (F)成分が、ポリアリレート、ポリ アミド、フッ素樹脂、シリコン樹脂、架橋アクリル樹脂、架橋ポリスチレンよりなる群力 選ば れた少なくとも 1種であり、前記 (G)成分が、炭酸カルシウム、酸化ケィ素、酸化チタン、酸 化アルミニウム、酸化亜鉛、タルク、カオリン、モンモリロナイト、ベントナイト、マイ力よりなる 群から選ばれた少なくとも 1種である上記記載の毛髪用編锥束に関する。
さらに、上記記載の毛髪用繊維束を加工してなる頭飾製品に関し、好ましくは、ウイッグま たはヘアアクセサリーである頭飾製品に関する。
本発明によると、人毛の持つ難燃性、耐熱性、柔らかな触感、自然な艷、さらには、ヘアァ ィロンで冷却なしでカールが付与できる等の特徴を損なうことなぐかつ、人毛の欠点である 吸水後にカールが弱くなる、カール径が大きくなる、シャンプーでカールが伸ぴやすい等 の欠点が改善され、ラージカールのスタイルにも適用しやすぐかつ、よりきれいなスタイル の頭飾製品を得ることができる。
本発明において用いられる人毛 (A)は、特に制限はなぐ市販の人毛力 S使用できる。 市販の人毛は、洗浄、キューティクル除去や脱色'染色処理などが施されており、触感や 加工性を確保するため、シリコーン系の仕上げ処理剤力 S使用されており、人毛本来の難燃 性は保持されておらず、難燃性を有する毛髪用繊維束およびそれからなる頭飾製品を得る ためには、高レ、難燃性を有する »隹をブレンド使用する必要がある。
本発明の毛髪用繊維束に用いられるポリエステル系繊維 (B)は、 LOI値が 25以上、かつ 180°Cの熱収縮率が 5%以下であり、単繊維繊度が 20〜： LOOdtexである。ポリエステル系 繊維 (B)の LOI値が 25未満になると次第に燃え易くなり、それだけではなく燃焼時に溶融 滴下（ドリップ)して火傷の危険が発生する。また、ポリエステル系繊維 (B)の 180°Cでの熱 収縮率が 5%を超えるようなものは、 100°C以上のスチームセットや 160°C以上のヘアアイ ロン処理で収縮したり、縮れが発生してしまう。
上述した熱収縮率は、一般的に熱分析で用いる熱機械分析装置により、 lOmgZdtex以 下の荷重をかけて、 2〜20°CZ分の昇温速度で、室温〜融点付近までの熱収縮率を測定 することにより得られたものである力 荷重、昇温速度によってその値が変動するため、本発 明においては、荷重を 5. 55mg/dtex,昇温速度を 3°じノ分とした場合の熱収縮率とす る。
ポリエステル系条纖 ）の単条灘繊度は 20〜： !OOdtexであり、 30〜90dtex力 S好ましく、 40〜80dtexがより好ましい。繊度が 20dtex未満であると、毛髪用としては柔らかすぎ、か つ、スタイリングが難しく、 lOOdtexを超えると硬くなる傾向にある。
本発明において用いられるポリエステル系繊維 (B)は、ポリエチレンテレフタレートを代表 とするポリエステル (C)に、 ポリエステル系繊锥 (B)の単繊維繊度は 20〜： lOOdtexであり、 30〜90dtexが好ましく、 40〜80dtexがより好ましい。繊度が 20dtex未満であると、毛髪 用としては柔らかすぎ、かつ、スタイリングが難しぐ lOOdtexを超えると硬くなる傾向にあ る。
ポリエステル系鏃锥 (B)の単繊維繊度は 20〜 lOOdtexであり、 30〜90dtexが好ましく、 40〜80dtexがより好ましい。繊度が 20dtex^満であると、毛髪用としては柔らかすぎ、か つ、スタイリングが難し《 lOOdtexを超えると硬くなる傾向にある。
例えば、リン系難燃剤 (D)および/または臭素系難燃剤 (E)を溶融混練して得られる組 成物からの繊維や、ポリエステルに反応型リン系難燃剤を共重合させたポリエステルからの 繊維を用レヽることができるが、難燃性や耐熱性だけでなぐ燃焼時にドリップし難ぐ人毛に 似た適度につや消しされた自然な艷等の毛髪用繊锥として優れた特性を持つポリエステル 系醮锥が好ましい。
本発明に用いられるポリアルキレンテレフタレートまたはポリアルキレンテレフタレートを主 体とした共重合ポリエステル (C)としては、たとえばポリエチレンテレフタレート、ポリプロピレ ンテレフタレート、ポリプチレンテレフタレートなどのポリアルキレンテレフタレートおよび /ま たはこれらのポリアルキレンテレフタレートを主体とし、少量の共重合成分を含有する共重 合ポリエステノレ、およぴそれらとポリアリレート、ポリカーボネートなどとのポリマーァロイがあ げられる。
前記主成分とするとは、 80モル％以上含有することをレ、う。
前記共重合成分としては、たとえばイソフタル酸、オルトフタル酸、ナフタレンジカルボン 酸、パラフエ二レンジカルボン酸、トリメリット酸、ピロメリット酸、コハク酸、グルタル酸、アジピ ン酸、スペリン酸、ァゼライン酸、セバシン酸、ドデカン二酸などの多価カルボン酸、それら の誘導体、 5—ナトリウムスルホイソフタル酸、 5—ナトリウムスルホイソフタル酸ジヒドロキシ ェチルなどのスルホン酸塩を含むジカルボン酸、その誘導体、 1， 2—プロパンジォール、 1， 3—プロパンジォール、 1, 4一ブタンジオール、 1, 6—へキサンジオール、ネオペンチルダ リコーノレ、 1， 4ーシクロへキサンジメタノーノレ、ジエチレングリコー^/、ポリエチレングリコー ル、トリメチロールプロパン、ペンタエリスリトール、 4ーヒドロキシ安息香酸、 ε一力プロラクト ンなどがあげられる。
前記共重合ポリエステルは、通常、主体となるテレフタル酸および Ζまたはその誘導体 (たとえばテレフタル酸メチル）と、アルキレングリコールとの重合体に少量の共重合成分を 含有させて反応させることにより製造するの力 S、安定性、操作の簡便性の点力も好ましいが、 主体となるテレフタル酸および/またはその誘導体 (たとえばテレフタル^チル）と、アル キレングリコールとの混合物に、さらに少量の共重合成分であるモノマーまたはオリゴマー 成分を含有させたものを重合させることにより製造してもよい。
前記共重合ポリエステルは、主体となるポリアルキレンテレフタレートの主鎖および/また は側鎖に前記共重合成分が重縮合していればよぐ共重合の仕方などには特別な限定は ない。
前記ポリアルキレンテレフタレートを主体とした共重合ポリエステルの具体例としては、たと えばポリエチレンテレフタレートを主体とし、ビスフエノール Aのエチレングリコールエーテル を共重合したポリエステル、 1， 4ーシクロへキサンジメタノールを共重合したポリエステル、 5 一ナトリウムスルホイソフタル酸ジヒドロキシェチルを共重合したポリエステルなどがあげられ る。 前記ポリアルキレンテレフタレートおよびその共重合ポリエステルは、 1種で用 、てもよく、 2種以上を組み合わせて用いてもよい。これらのうちでは、ポリエチレンテレフタレート、ポリ プロピレンテレフタレート、ポリプチレンテレフタレート、共重合ポリエステル (ポリエチレンテ レフタレートを主体とし、ビスフエノール Aのエチレングリコールエーテルを共重合したポリエ ステル、 1, 4ーシクロへキサンジメタノールを共重合したポリエステル、 5—ナトリウムスルホ イソフタル酸ジヒドロキシェチルを共重合したポリエステルなど）が好ましぐこれらは 2種以 上混合したものも好まし！/ヽ。
(C)成分の固有粘度としては、 0. 5〜1. 4であるのが好ましぐさらには 0. 6〜1. 2である のが好ましい。固有粘度が 0. 5未満の場合、得られる繊維の機械的強度が低下する傾向 が生じ、 1. 4をこえると、分子量の増大に伴い溶融粘度が高くなり、溶融紡糸が困難になつ たり、繊度が不均一になる傾向が生じる。
本発明に用いられるリン系難燃剤 (D)にはとくに限定はな 一般に用いられているリン含 有難燃剤であれば使用することができ、例えば、ホスフェート系化合物、ホスホネート系化 合物、ホスフィネート系化合物、ホスフィンオキサイド系化合物、ホスホナイト系化合物、ホス フィナイト系化合物、ホスフィン系ィ匕合物、縮合リン酸エステル系ィ匕合物、リン酸エステルアミ ド化合物おょぴ有機環状リン系化合物が挙げられる。これらは 1種で使用してもよぐ 2種以 上を且み合わせて用レ、てもよレ、。
上記 (D)成分の具体例としては、トリメチルホスフェート、トリェチルホスフェート、トリプチ ルホスフェート、トリ（2—ェチルへキシル）ホスフェート、トリフエニルホスフェート、トリクレジ ルホスフェート、トリキシレエルホスフェート、トリス（イソプロピルフエニル)ホスフェート、トリス (フエユルフェニル）ホスフェート、トリネフチルホスフェート、クレジルフエニルホスフェート、 キシレニルジフエニルホスフェート、トリフエニルホスフィンオキサイド、トリクレジルホスフィン オキサイド、メタンホスホン酸ジフエニル、フエ ルホスホン酸ジェチルなどのほカゝ、レゾルシ ノールポリフエニルホスフェート、レゾルシノールポリ（ジ一 2, 6—キシリル）ホスフェート、ビ スフェノール Aポリクレジルホスフェート、ハイドロキノンポリ（2， 6—キシリル)ホスフェートな どが挙げられる。
また、縮合リン酸エステル系化合物、リン酸エステルアミド化合物および有機環状リン系化 合物については、例えば、一般式 (1)で表される縮合リン酸エステル系化合物、一般式 (2) で表されるリン酸エステルアミド化合物、一般式 (3)で表される有機環状リン系化合物が挙 げられる。
Figure imgf000008_0001
(式中、 R1は 1価の芳香族炭化水素基または脂肪族炭化水素基であり、それらはそれぞれ 同一であってもよく異なっていてもよい。 R2は 2価の芳香族炭化水素基であり、 2個以上含ま れる場合、それらは同一であってもよく異なってレヽてもよい。 nは 0〜： 15を示す。 )
Figure imgf000008_0002
(式中、 R3は水素原子、直鎖または分岐を有するアルキル基であり、それらはそれぞれ同一 であってもよく異なっていてもよぐ R4は 2価の直鎖または分岐を有するアルキレン基、直鎖 または分岐を有するヒドロキシアルキル基、シクロアルキレン基、主鎖中にエーテル酸素を 有するアルキレン基、置換または非置換のァリール基、置換または非置換のァラルキル基 を示し、それらはそれぞれ同一であってもよく異なっていてもよレ、。 )
Figure imgf000008_0003
(式中、 R5は水素原子、直鎖または分岐を有するアルキル基であり、それらはそれぞれ同一 であってもよく異なっていてもよぐ R6は水素原子、直鎖または分岐を有するアルキル基、直 鎖または分岐を有するヒドロキシアルキル基、シクロアルキル基、置換または非置換のァリ ール基、置換または非置換のァラルキル基を示す。 )
Figure imgf000009_0001
Figure imgf000009_0002
などの一般式 (1)で表される縮合リン酸エステル系化合物、
Figure imgf000009_0003
などの一般式 (2)で表されるリン酸エステルアミド化合物、
Figure imgf000009_0004
Figure imgf000009_0005
Figure imgf000010_0001
などの一般式 (3)で表される有機環状リン系化合物などが挙げられる。
上記 (D)成分の使用量は、（C)成分 100重量部に対し、 3〜30重量部が好ましぐ 4〜25 重量部がより好ましぐ 5〜20重量部がさらに好ましい。使用量が 3重量部より少ないと難燃 効果が得られ難くなり、 30重量部より多いと機械的特性、耐熱性、耐ドリップ性が損なわれ る。
本発明に用レ、られる臭素系難燃剤 (E)にはとくに限定はなぐ一般に用いられている臭素 系難燃剤であれば使用することができ、臭素含有リン酸エステル類、臭素化ポリスチレン類、 臭素化ポリべンジルアタリレート類、臭素化エポキシオリゴマー類、臭素化ポリカーボネート オリゴマー類、テトラブロモビスフヱノール A誘導体、臭素含有トリアジン系化合物、臭素含 有イソシァヌル酸系化合物などが挙げられる。これらは 1種で用いてもよぐ 2種以上を組み 合わせて用いてもよい。
上記（E)成分の具体例としては、ペンタプロモトルエン、へキサブロモベンゼン、デカブ口 モジフエニル、デカブロモジフエニルエーテル、ビス（トリプロモフエノキシ）ェタン、テトラブ ロモ無水フタル酸、エチレンビス（テトラプロモフタルイミド）、エチレンビス（ペンタプロモフエ 二ル）、オタタブ口モトリメチルフエ二/レインダン、トリス（トリブロモネオペンチル）ホスフェート などの臭素含有リン酸エステル類、
Figure imgf000010_0002
などの具素化ポリスチレン類、
Figure imgf000011_0001
Figure imgf000011_0002
などの臭素化エポキシオリゴマ
Figure imgf000011_0003
などの臭素化ポリカーボネートオリゴマー類、テトラプロモビスフエノール A、テトラブロモビ スフエノー/レ A—ビス（2, 3—ジプロモプロピルエーテル）、テトラブロモビスフェノール A— ビス（ァリルエーテル）、テトラブロモビスフエノール A—ビス（ヒドロキシェチルエーテル）な どのテトラプロモビスフエノール A誘導体、トリス（トリブロモフエノキシ）トリアジンなどの臭素 含有トリアジン系化合物、トリス（2， 3—ジブロモプロピル)イソシァヌレートなどの臭素含有ィ ソシァヌル酸系化合物などが挙げられる。
これらの中では、臭素含有リン酸エステル系難燃剤、臭素化ポリスチレン系難燃剤、臭素 ィ匕べンジルアタリレート系難燃剤、臭素化エポキシ系難燃剤、臭素化ポリカーボネート系難 燃剤、テトラブロモビスフエノール A誘導体、臭素含有トリアジン系化合物、臭素含有イソシ ァヌル酸系化合物が好ましレヽ。
上記 (E)成分の使用量は、（C)成分 100重量部に対し、 2〜30重量部が好ましぐ 3〜25 重量部がより好ましぐ 4〜20重量部がさらに好ましい。使用量が 2重量部より少ないと難燃 効果が得られ難くなり、 30重量部より多いと機械的特性、耐熱性、耐ドリップ性が損なわれ る。
本発明の難燃性ポリエステル系人工毛髪用隱は、有機微粒子 (F)および /または無機 微粒子 (G)を混合して、 維表面に微細な突起を形成し、繊維表面の光沢、つやを調整す ることができる。
(F)成分としては、 (C)成分と、 (D)成分および/または (E)成分と相溶しないか、部分的 に相溶しない構造を有する有機樹脂成分であれば使用することができ、たとえば、ポリアリ レート、ポリアミド、フッ素樹脂、シリコン樹脂、架橋アクリル樹脂、架橋ポリスチレンなどが挙 げられる。これらは 1種で用いてもよぐ 2種以上を組み合わせて用いてもよい。
(G)成分としては、繊維の透明性、発色性への影響から、（C)成分と、（D)成分および/ または (E)成分との屈折率に近い屈折率を有するものが好ましぐたとえば、炭酸カルシゥ ム、酸化ケィ素、酸ィ匕チタン、酸化アルミニウム、酸化亜鉛、タルク、カオリン、モンモリロナイ ト、ベントナイト、マイ力などが挙げられる。
本発明に使用するポリエステル系繊锥は、たとえば、（C)成分と、 (D)および Zまたは (E) 成分を、さらには、必要に応じ (F)成分および/または (G)成分を事前にドライブレンドした 後、種々の一般的な混練機を用いて溶融混練することにより製造することができる。
前記混練機の例としては、たとえば一軸押出機、二軸押出機、ロール、パンバリーミキサ 一、ニーダーなどがあげられる。これらのうちでは、二軸押出機が、混練度の調整、操作の 簡便性の点から好ましい。
本発明の難燃性ポリエステル系人工毛髪用繊維は、前記難燃性ポリエステル系組成物を 通常の溶融紡糸法で溶融紡糸することにより製造することができる。
すなわち、たとえば、押出機、ギアポンプ、口金などの温度を 250〜310°Cとし、溶融紡糸 し、紡出糸条を加熱筒を通過させたのち、ガラス転移点以下に冷却し、 50〜5000m /分 の速度で引き取ることにより紡出糸が得られる。また、紡出糸条を冷却用の水を入れた水槽 で冷却し、繊度のコントロールを行なうことも可能である。加熱筒の温度や長さ、冷却風の温 度や吹付量、冷却水槽の温度、 時間、引取速度は、吐出量および口金の孔数によって 適宜調整することができる。
得られた未延伸糸は熱延伸される力 延伸は未延伸糸を一且卷き取ってカゝら延伸する 2 工程法およぴ卷き取ることなく連続して延伸する直接紡糸延伸法のいずれの方法によって もよい。熱延伸は、 1段延伸法または 2段以上の多段延伸法で行なわれる。熱延伸における 加熱手段としては、加熱ローラ、ヒートプレート、スチームジェット装置、 槽などを使用す ることができ、これらを適宜併用することもできる。
本発明のポリエステル系繊維 (B)には、必要に応じて、耐熱剤、光安定剤、蛍光剤、酸化 防止剤、静電防止剤、顔料、可塑剤、潤滑剤などの各種添加剤を含有させることができる。 顔料を含有させることにより、原着繊維を得ることができる。
本発明のポリエステル系繊維 (B)が原着されている場合、そのまま使用することができる 力 原着されていない場合、通常の難燃性ポリエステル系繊維と同様の条件で染色するこ とができる。
染色に使用される顔料、染料、助剤などとしては、耐候性および難燃性のよいものが好 ましい。
本発明のポリエステル系 H t (B)は、美容熱器具 (ヘアアイロン)を用レ、たカー/レセット十生 に優れ、カールの保持性にも優れる。また、繊維表面の凹凸により、適度に艷消されており、 人工毛髪として使用することができる。さらに、繊維表面処理剤、柔軟剤などの油剤を使用 し、触感、風合を付与して、より人毛に近づけることができる。
本発明の繊維束は、上記人毛 (A)とポリエステル系繊維 (B)を混合したものである。人毛
(A)とポリエステル系繊維 (B)の混合割合は、各種スタイルの要求品質により適宜選択され るものである力 その範囲は、（A)成分/ (B)成分 =90重量部 Z10重量部〜 10重量部/ 90重量部、好ましくは 85重量部/ 15重量部〜 15重量部/ ^85重量部、さらに好ましくは 80 重量部/ ^0重量部〜 20重量部/ 80重量部である。
(B)の混合割合が 10重量部未満、または (A)の混合割合が 90重量部を超えると、人毛の 欠点である吸水時のセット性が弱い、カール径が大きい、シャンプーでカールが伸びる等 の特性が改善されず、（B)の混合割合が 90重量部を超える、または (A)の混合割合が 10 重量部未満では、人毛の優れた特性である自然な触感、ヘアアイロン処理時にスタイルを 固定するための冷却時間が不要等の特徴が損なわれてしまう。
本発明の毛髪用繊維束を加工した頭飾製品としては、具体的には、ウイッグ、ブレード、へ ァアクセサリー、人形の頭髪のような頭飾製品が例示できるが、特にウイッグ、ヘアァクセサ リーが好ましい。 ウイッグとは、婦人用、紳士用を問わず、頭部に面で取り付ける主におしゃれを楽しむため の装飾品であり、その装着面積によって部分ウイッグ、ハーフウイッグ、七分ウイッグ、フルゥ イツグに分けられる。
一方、ヘアアクセサリーとは、自毛ゃ頭皮に取り付けるウイッグを除く装飾品の総称であり、 例えば、ヘアピンやヘアクリップなどを介して自毛に取り付け、自毛を長く見せるェクステン シヨンや、頭皮に沿って網状に編んで自毛に鏠レヽ合わせたり、頭皮や自毛に接着剤等で主 に帯状に取り付けるウィービング (単に繊維を束ねたものや、当業者では、一般にゥエフトと 呼ばれる繊維を腰蓑状に加工した繊維束、さらにそれらにカール形状を付与した装飾品） などが挙げられる。
本発明の毛髪用隱束を用レ、て、これらの頭飾製品を加工する方法は、公知の製法で行 える。例えば、ウイッグを作る場合には、該繊維束ウイッグ用ミシンで縫製して蓑毛を作り、こ れをパイプに卷レ、てスチームセットにてカールを付与し、カールの付 ヽた蓑毛をへアキャッ プに鏠 ヽ付け、スタイルを整えることにより作製できる。
発明を実施するための最良の形態
つぎに、本発明を実施例に基づいてさらに具体的に説明する力 本発明はこれらに限定 されるものではない。
なお、実施例中の評価方法は、以下の通りである。特に断らない限り、下記の熱収縮性、 LOI値、耐ドリップ性は、実施例、比較例で使用される繊維 (フィラメント）の評価であり、難 燃性、ヘアアイロン処理と冷却有無、スチームセット、角虫感等は、で作製した繊維束としての 評価である。
(熱収縮性）
セイコー電子工業 (株)製、 SSC5200H熱分†TMA/SS150Cを用いて、フィラメントの 熱収縮率を測定する。長さ 10mmのフィラメント 10本を取り 5. 55mg/dtexの荷重をかけ、 昇温速度 3°C/分で 30〜280°Cの範囲で熱収縮率を測定し、 180。Cでの熱収縮率を評価 する。
(限界酸素指数、 LOI値）
16cm/0. 25gのフィラメントを秤量し、端を軽く両面テープでまとめ、懸撚器で挟み撚り をかける。十分に撚りがかかったら、試料の真中を二つに折り 2本を撚り合わせる。端をセロ テープ (登録商標)で止め、全長 7cmになるようにする。 105°Cで 60分間前乾燥を行なレ、、 さらにデシケーターで 30分以上乾燥する。乾燥したサンプルを所定の酸素濃度に調整し、 40秒後 8〜 2mmに絞った点火器で上部より着火し、着火後点火器を離す。 5cm以上燃 えるか、 3分以上燃え続けた酸素濃度を調べ、同じ条件で試験を 3回繰り返し、限界酸素指 数 (LOI値)とする。 LOI値が大きいほど燃え難ぐ難燃性が高い。
(耐ド、リップ性）
繊度約 50dtexのフィラメントを 150mmの長さに切り、 0. 7gを束ね、一方の端をクランプ で挟んでスタンドに固定して垂直に垂らす。有効長 120mmの固定したフィラメントに 20mm の炎を 3秒間接炎し、燃焼させ、消火するまでのドリップ数をカウントし、ドリップ数が 0を◎、 5以下を〇、 6〜10を△、 11以上を Xとして評価する。
(難燃性）
繊度約 50dtexのフィラメントを 150mmの長さに切り、 0. 7gを束ね、一方の端をクランプ で挟んでスタンドに固定して垂直に垂らす。有効長 120mmの固定したフィラメントに 20mm の炎を 3秒間接炎し、火炎を遠ざけた後の燃焼時間を測定し、燃焼時間が 1秒未満を◎、 1 秒〜 5秒未満を〇、 5秒〜 8秒未満を△、 8秒以上を Xとして評価する。
(アイロンセット性）
ヘアーアイロンによるカールセットのしゃすさ、カール形状の保持性の指標である。フイラ メントを 180°Cに加熱したヘアーアイロンにかるく挟み、 3回扱き予熱する。このときのフイラ メント間の融着、櫛通り、フィラメントの縮れ、糸切れを目視評価する。つぎに、予熱したフィ ラメントをヘアーアイロンに捲きつけ、 10秒間保持し、アイロンを引き抜く。このときの抜きや すさ (ロッドアウト性)、抜レ、たときのカールの保持性を目視評価する。
(ヘアアイロン処理における冷却の要 Z不要）
長さ 45cm、総繊度約 15万 dtex繊維束を 2つ折にして一方の端を糸で《つて束ねて試 料とする。この繊維束をテスト用のマネキンヘッドに固定して吊り下げヘアアイロンで毛先か ら毛束を卷き込んだ後、ヘアアイロンを抜き取りカールを付与する。このままカールが維持さ れる試料にっレ、ては、冷却処理が必要でなレ、と判断する。このときカールが伸びてしまった 試料につ!、ては、冷却処理が必要であると判断する。
(スチームセット）
長さ 30cm、総繊度 5万 dtexの ¾锥束を、 φ 25mmアルミパイプにスパイラルに卷き、ゴム バンドで固定した後、高圧殺菌装置 (平山製作所 (株)製)内に挿入して密閉し、スチームを 発生させて 120°Cに昇温し、 120°Cになってから 1時間セットする。冷却後、繊維束をパイ プからはずして 5分間水に浸漬し吸水させてから、ろ紙で表面の水分を取り除レヽた後にカー ルした繊維束の一方の端を固定して吊り下げる。セット性は、吊り下げた直後の長さ（セット 前のカールが付いていない初期長は 25cm)を測定した。シャンプー耐久性は、吊ったまま で乾燥し、再度水に浸漬して吸水させることを 3回繰り返した後の長さを測定した。それぞれ 測定値が長くなるほどカールが伸ぴていることを示し、 25cmになるとカールが取れてまつ すぐになつたことを示す。カール径は、上述したセット吸水直後のカール状繊維束の内径を 測定した。
(触感）
専門美容師による官能評価を行い、人毛に似た非常に柔らかな風合い :〇、人毛に比べ やや硬レ、風合レ、：△、人毛に比べ硬レ、風合レ、： Xとした 3段階で評価する。
(美容特性）
繊維束を蓑毛にし、これを φ 60mmのパイプに巻いて、 120°Cでスチームセットしてカー ルを付与し、カールの付レ、た蓑毛をへアキヤップに鏠レ、付けてショートボブスタイルのゥイツ グを作製し、専門美容師により、毛先カール保持性、カールの安定性、中間部のストレート 性、スタイルの順応性、商品の触感おょぴくし通りを評価する。毛先カール保持性は、スタイ ルに必要なカールが毛先に付与されており、その形状を維持している、また、霧吹きなどで 水分を十分に吸収させ、乾燥させた後でも、その形状を維持しているかどうかを評価する。 カールの安定性は、商品を実用的な範囲で振り、そのときにスタイルが維持しているかどう かを評価する。中間部のストレート性は、スタイルに不要な中間部のカールの出現が抑えら れているかどうかを評価する。商品の触感は、人毛に近レ、こし (硬過ぎず柔ら力過ぎず）を 有し、また、不自然な力 Sさっきがなレ、かどうかを評価する。
くし通りは、スムーズにコーミングができる力どうかを評価する。
(製造例 1〜10)
表 1に示す比率の組成物を水分量 lOOppm以下に乾燥した後に着色用ポリエステルペレ ット PESM6100 BLACK (大日精化工業 (株)製、カーボンブラック含有量 30%) 2部を添 力 Dしてドライブレンドし、二軸押出機に供給し、 280°Cで溶融混練し、ペレット化したのちに、 水分量 lOOppm以下に乾燥させた。ついで、溶融紡糸機で 280°Cで、図 1に示すメガネ型 ノズルを用いて、紡糸口金より溶融ポリマーを吐出し、口金下 30mmの位置に設置した水 温 50°Cの水浴中で冷却し、 lOOmZ分の速度で卷き取って未延伸糸を得た。得られた未 延伸糸を 80°Cの fcK浴中で延伸を行ない、 4倍延伸糸とし、 200。Cに加熱したヒートロール を用いて、 lOOmZ分の速度で卷き取り、熱処理を行ない、単繊锥献が 65dtex前後のポ リエステル系繊維 (マルチフィラメント)を得た。得られたポリエステル系霧锥に PO/EOラン ダムポリエーテノレ (重量平均分子量: 20000)とカチオン系帯電防止剤を 0. 05%omf塗布 し ^s l
Figure imgf000017_0001
* 1：ベルペット EFG_85A、カネボウ合繊 (株)製
* 2：ベルペット EFG— 10、カネボウ合繊 (株)製
* 3 :U—ポリマー U— 4025、ュニチカ（株)製
* 4 :PX— 200、大八化学工業 (株)製
氺 5 :
Figure imgf000018_0001
* 7： CR— 900、大八化学工業 (株)製
氺 8： SR - T20000、阪本薬品工業 (株)製
* 9 :U—ポリマー U_100、ュニチカ（株)製
* 10 :PKP_53、富士タルク (株)製
* 11：ィムシ/レ Α— 8、 UNIMIN機
製造例 1〜7および比較製造例 1で得られたポリエステル系繊維について、単繊維繊度、 180°Cでの熱収縮率、耐ドリップ性を評価した結果を (表 1)に示した。
(実施例 1〜12)
製造例:!〜 7のポリエステル系繊維と繊度 68dtexの市販の人毛を表 2に示した割合で混 合し、ハックリングして糸状を整えた。 表 2
Figure imgf000019_0001
この繊維束を用いて、上記評価方法により、難燃性、スチームセット性 (セット性、カール径、 シャンプー耐久性)、ヘアアイロンセットの冷却有無、触感を評価した結果を表 3に示す。さ らに、 H t束を蓑毛にし、これを φ 60mmのパイプに卷いて、 120°Cでスチームセットして カールを付与し、カールの付 、た蓑毛をへアキヤップに縫！/、付けてショートボブスタイルの
Figure imgf000020_0001
(比較例 1〜7)
市販のポリエステル系繊維 (Artlon、南昌製、 LOI値: 20、 180°Cでの熱収縮率： 11%、 耐ドリップ性： X)および製造例 8〜10と繊度 68dteXの市販の人毛を表 4に示した割合で混 合し、ハックリングして糸状を整えた。
表 4
Figure imgf000021_0001
この繊維束を用いて、上記評価方法により、難燃性、スチームセット性 (セット性、カール 径、シャンプー耐久性)、ヘアアイロンセットの冷却有無を評価した結果を表 5に示す。さら に、実施例と同様にショートボブスタイルのウイッグを作製し、美容特性を評価した結果を表 5に示す。 比較例
1 2 3 4 5 6 7 難燃性 X X X 0 X 0 ◎ スチームセット セット性 13. 0 14. 0 15. 0 20. 0 13. 0 18. 0 12. 0
(120で） カール径 2. 6 2. 8 2. 9 4. 1 2. 5 2. 5 3. 1
シャンプ一 14. 0 15. 0 16. 0 22. 5 14. 0 20. 0 12. 9 アイロンセット性 （180で） X X X 〇 O O O ヘアアイ口ン冷却の要 Z不要 ― ― 一 不要 不要 要 不要 触感 X X Δ 〇 O O X 美容特性 毛先のカール保持性 ◎ O 〇 X ◎ Δ 〇 カールの安定性 X X 厶 厶 O 厶 〇 中間部のストレ一ト性 X X 厶 ◎ Δ 〇 X スタイルの順応性 X X 厶 X 〇 〇 X 商品の触感 Δ 厶 o ◎ Δ O X くし通り性 Δ 厶 〇 ◎ O 0 O
産業上の利用可能性
表 3およぴ表 5に示したように、比較例に対し、実施例では、熱収縮性、 LOI値、耐ドリップ 性、燃焼性、スチームセット性 (セット性、カール径、シャンプー耐久性)、ヘアアイロンセット の冷却有無に優れることが確認された。また、実施例では、人毛と同様に中間部のストレー ト性が良好で、面の揃いがきれいであり、触感やくし通りがよぐかつ、人毛に比べて吸水後 でもカール形状が保持され、このため、カール安定性や順応性がよくなり、きれいなスタイ ルに仕上がっている。従って、今回の難燃性を付与したポリエステル系繊維 (B) 90〜： LO重 量部と人毛 (A) 10〜90重量部を混合した毛髪用繊維束は、従来の非難燃性のポリエステ ル系繊維と人毛を混合した毛髪用繊維束に比べ、難燃性、耐熱性、触感等人毛の特徴を 損なうことなぐカール特性の欠点を改善し、品質斑の少ない毛髪用繊維おょぴそれらから なる頭飾製品として用いることが可能であることを確認した。

Claims

請求の範囲
1.人毛 (A) 10〜90重量部と LOI値が 25以上、かつ 180°Cの熱収縮率が 5%以下であり、 単繊維繊度が 20〜： LOOdtexであるポリエステル系繊維 (B) 90〜10重量部を混合した毛髪 用瞧束。
2.前記（B)成分が、ポリアルキレンテレフタレートおよびポリアルキレンテレフタレートを主 体とする共重合ポリエステル (C)とリン系難燃剤 (D)および/または臭素系難燃剤 (E)を溶 融混練して得られる組成物カゝら形成されたポリエステル系繊維である請求項 1記載の毛髪 用維锥束。
3.前記（C)成分が、ポリエチレンテレフタレート、ポリプロピレンテレフタレート、ポリブチレ ンテレフタレート、ビスフエノール Aのエチレングリコールエーテルを共重合したポリエステ ル、 1， 4―シクロへキサンジメタノールを共重合したポリエステル、 5 _ナトリウムスルホイソ フタル酸ジヒドロキシェチルを共重合したポリエステル、ポリエチレンテレフタレートとポリエ チレンナフタレートのポリマーァロイ、ポリエチレンテレフタレートとポリアリレートのポリマー ァロイおよびポリエチレンテレフタレートとポリカーボネートのポリマーァロイよりなる群力も選 ばれた少なくとも 1種のポリマーである請求項 1または 2記載の毛髪用繊維
4.前記 (D)成分が、ホスフェート系化合物、ホスホネート系化合物、ホスブイネート系化合 物、ホスフィンオキサイド系化合物、ホスホナイト系化合物、ホスフィナイト系化合物、ホスフ イン系化合物、縮合リン酸エステル化合物、リン酸エステルアミドィ匕合物および有機環状リン 系化合物よりなる群力 選ばれた少なくとも 1種の化合物である請求項 1または 2記載の毛 髪用隱束。
5.前記 (E)成分が、臭素含有リン酸エステル系難燃剤、臭素化ポリスチレン系難燃剤、臭 素化べンジルアタリレート系難燃剤、臭素化エポキシ系難燃剤、臭素化ポリカーボネート系 難燃剤、テトラブロモビスフエノール A誘導体、臭素含有トリアジン系化合物、臭素含有イソ シァヌル酸系化合物よりなる群から選ばれた少なくとも 1種の化合物である請求項 1または 2 記載の毛髪用賺束。
6.前記 (B)成分が、有機微粒子 (F)および/または無機微粒子 (G)が混合された、繊維 表面に微細な突起を有する請求項 1または 2記載の毛髪用繊維束。
7.前記 (F)成分が、ポリアリレート、ポリアミド、フッ素樹脂、シリコン樹脂、架橋アクリル樹脂、 架橋ポリスチレンよりなる群力 選ばれた少なくとも 1種である請求項 6記載の毛髪用繊維 束。
8.前記 (G)成分が、炭酸カルシウム、酸化ケィ素、酸化チタン、酸化アルミニウム、酸化亜 鉛、タルク、カオリン、モンモリロナイト、ベントナイト、マイ力よりなる群力も選ばれた少なくと も 1種である請求項 6記載の毛髪用鏃锥束。
9.請求項 1〜8に記載の毛髪用繊維束を加工してなる頭飾製品。
10.頭飾製品が、ウイッグまたはヘアアクセサリーである請求項 9記載の頭飾製品。
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