WO2005003735A1 - 薄片試料作製方法および複合荷電粒子ビーム装置 - Google Patents

Abstract

第一の集束イオンビーム１０１のスパッタリングエッチング加工を行って薄片を作製すると同時に、薄片の側壁と平行な方向から第二の集束イオンビーム１０２の照射を行って走査イオン顕微鏡観察をし、薄片の厚さを測定する。そして、薄片の厚さが所定の厚さになったことを確認して、集束イオンビームによる加工を終了する。

Description

薄片試料作製方法および複合荷電粒子ビーム装置

技術分野

本発明は、 透過電子顕微鏡で観察するための薄片試料を作製するため 明

の、 半導体デ イス等試料表面に薄片を薄片を形成する薄片試料作製方 田

法および複合荷電粒子ビーム装置に関する。

背景技術

近年、 半導体デバイスや表示デバイスなどの各種デバイスは、 機能向 上を実現するため、 その構造は微細に、 そして複雑になっている。特に、 各デバイスを形成する素子や配線が数原子層レベルの薄膜を重ねた積層 構造になっており、 その構造を観察する需要は高い。 そのため、 試料表 面所定箇所に集束イオンビームを用いて薄片を形成して取り出し、 透過 電子顕微鏡などの高分解能顕微鏡にて観察する手法が一般的になつてい S> o

従来、 集束イオンビーム照射系と電子ビーム照射系とからなる複合装 置を用いて、 集束イオンビームにて試料表面の所望箇所をスパ タ リ ン グエッチング加工して薄片試料を作製し、作製した薄片試料を取り出し、 取り出した薄片試料を透過電子顕微鏡にて観察する方法が知られている (例えば、 特許文献 1 参照） 。

[特許文献 1 ] 特開平 4 一 7 6 4 3 7号公報 （第 2頁）

[特許文献 2 ] 特開平 4 一 6 2 7 4 8号公報 （第 2頁）

デバイス製造技術の発展に伴い被観察物の構造が微細になつている。 この微細構造を観察するため透過電子顕微鏡を利用するが、 微細構造を 高分解能顕微鏡観察するためには観察のための薄片試料作製を行う際に 集束イオンビーム （ F I B ) によるスパッタ リ ングエッチング加工を行 つた際に薄片試料に残る損傷を最小限にすると同時に、 薄片試料の形状 確認を電子ビーム照射走査による走査電子顕微鏡 （ S E M ) 観察にて行 なうことが示されている。

特許文献 2に示されているように、 薄片試料の厚さを均一にするため には、試料を傾斜しながら加工することが知られている。 しかしながら、 このような加工方法において、 薄片の厚さを制御する方法は知られてい ない。

本発明は上記の問題点を解決し、 薄片の厚さを正確に制御すると同時 に短時間で薄片試料を作製することができることを目的とする。 発明の開示 - 上記課題を解決するために、 本願発明においては、 集束イオンビーム を用いて試料表面をスパヅタ リ ングエツチング加工する方法において、 形成した薄片の側壁に対して平行な方向から第二の集束ィオンビームを 走査照射して、 薄片の厚さを測定し厚みを確認しながら薄片試料を作成 するようにした。

さらに、 複数の集束ィオンビームを組み合わせて加工を行なうように し、 加工に要する時間を短縮するようにした。

ま た、 ツ イ ン ビーム装置 （ FIB+FIB ) やデュ ア ル ビー ム装置 ( FIB+SEM ) を用い、 そのステージのチル ト方向を、 試料ステージ面 が各ビ一厶鏡筒を含む平面がとなす角が変更可能な方向にした。 このこ とを図 4を用いて説明する。

通常ば、 図 4 ( a ) のように試料ステージ 7は各ビーム鏡筒 1 、 3を 含む平面方向に傾斜するように構成されている。 それに対して、 本発明においては図 4 ( b ) に示すように少なく とも 9 0度異なる軸に対して傾斜する構成となっている。 このことによ り第 一の荷電粒子ビームで側壁の傾斜角を補正して加工できると同時に、 あ るいはすぐさま第二の荷電粒子ビームで薄片試料の厚みを測定すること ができる。 あるいは、 さ らに上記両方向に傾斜することも含む。 すなわ ち、 ツイ ンビーム装置またはデュアルビ一厶装置に、 傾斜軸を 2つ持つ デュアルチル 卜構成となっている。

すなわち、 本願発明においては、 まず第一に、 試料表面に集束イオン ビームを走査照射してエツチング加工することによ り薄片部を形成し、 該薄片部を取り出すことにより、 薄片試料も作製する方法において、 第 一の集束イオンビームのエッチング加工によって薄片部を作製すると同 時にまたは前記第一の集束イオンビーム照射を一時中断して、 前記作製 された薄片部の側壁に平行な方向に第二の集束ィ才ンビームを走査照射 して前記薄片の表面部分を顕微鏡観察し、 前記薄片部の厚さを測定し、 前記薄片部の厚さが所定の厚さになったことを確認して前記エツチング 加工を終了することを特徴とする。

第二に、 試料表面に集束ィオンビームを走査照射してエツチング加工 することにより薄片部を形成し、 該薄片部を取り出すことによ り、 薄片 試料を作製する方法において、 第一の集束イオンビ一厶を用いて第一の 集束ィ才ンビーム条件で薄片とすべき領域の両側をエツチング加工する 第一の工程と、 前記第一の工程に続いて前記第一の集束ィ才ンビ—厶を 用いて前記第一の集束ィ才ンビーム条件と比較して低加速電圧かつ/ま たは低ビーム電流である第二の集束ィ才ンビーム条件で薄片とすべき領 域の側壁をエッチング加工する第二の工程と、 前記薄片とすべき領域の 側壁に平行な方向に第二の集束イオンビームを走査照射して前記薄片と すべき領域の表面部分を顕微鏡観察し、 前記薄片とすべき領域の厚さを 測定する第三の工程とからなり、 前記第二の工程と第三の工程を同時に 行ない又は交互に繰り返しながら前記薄片とすべき領域の厚さを所定の 厚さに形成することを特徴とする。

第三に、 本願発明による薄片試料を作製する方法は、 前記薄片とすべ き領域の第一の側壁に対し前記第二第三の工程を施し、 第一の所望の厚 さに形成にした後、.前記薄片とすべき領域の第二の側壁に対して第二第 三の工程を施して、 前記所定の厚さに形成することを特徴とする。 第四に、 前記第二の工程において、 前記薄片とすべき領域の側壁をェ ッチング加工する時に、 前記第一の集束ィ才ンビームが該側壁にその傾 斜を補正するように照射されるように前記試料を傾斜させて、 集束ィ才 ンビームを走査照射させることを特徴とする。

第五に、 試料表面に集束ィ才ンビームを走査照射してエツチング加工 することにより薄片部を形成し、 該薄片部を取り出すことによ り、 薄片 試料を作製する方法において、 第一の集束イオンビームを用いて第一の 集束ィオンビーム条件で薄片とすべき領域の両側をエッチング加工する 第一の工程と、 第二の集束イオンビームを前記薄片とすべき領域の側壁 に平行な方向でかつ前記第一の集束ィ才ンビームと異なる角度から走査 照射して前記薄片とすべき領域の側壁をエツチング加工する第二の工程 と、 前記第一の集束イオンビームを用いて、 前記第一の集束イオンビ一 厶条件と比較して加速電圧の低い第二の集束ィ才ンビーム条件で走査照 射して前記薄片とすべき領域の表面部分を顕微鏡観察し、 前記薄片とす べき領域の厚さを測定する第三の工程とからなり、 前記第二の工程と第 三の工程を同時に行ない又は交互に繰り返しながら前記薄片とすべき領 域の厚さを所定の厚さに形成することを特徴とする。

第六に、 試料表面に集束イオンビームを走査照射してエッチング加工 することによ り薄片部を形成し、 該薄片部を取り出すことにより、 薄片 試料を作製する方法において、 第一の集束イオンビームの第一の集束ィ オンビーム条件で薄片とすべき領域の第一の側壁を露出させるための第 一の被加工領域をスパヅタ リ ングエッチング加工すると同時に、 第二の 集束ィオンビームの第一の集束イオンビーム条件で前記薄片とすべき領 域の第二の側壁を露出させるための第二の被加工領域をスパッタ リ ング エッチング加工する第一の工程と、 前記第一の集束ィオンビームの第一 の集束イオンビ一厶条件で前記第二の被加工領域をスパッタ リ ングエツ チング加工すると同時に、 第二の集束ィ才ンビームの第一の集朿ィ才ン ビーム条件で前記第一の被加工領域をスパッタ リ ングエッチング加工す る第二の工程と、

前記第一の側擘にその傾斜を補正するように前記第一の集束ィ才ンビ ー厶が入射するように試料を傾斜して、 前記第一の集束ィ才ンビームを 用いて前記第一の集束ィオンビ一厶条件よ り低加速電圧かつ/または低 ビ―ム電流である第二の集束ィ才ンビ一厶条件で前記第一の側壁をスパ ヅタ リ ングエッチング加工すると同時にまたは第一の集束イオンビーム 照射を一次中断して、 前記第二の集束ィオンビームの第三の集束イオン ビーム条件で走査照射して前記薄片の表面部分を顕微鏡観察し、 前記薄 片の厚さ.を測定して前記薄片の厚さが第一の所定の厚さになったことを 確認して第一の集束ィオンビームによるエッチング加工を終了する第三 の工程と、 前記第二の側壁にその傾斜を補正するように前記第一の集束 イオンビームが入射するように試料を傾斜して前記第一の集束ィ才ンビ —厶の前記第二の集束ィオンビーム条件で前記第二の側壁をスパッ夕 リ ングエッチング加工すると同時にまたは第一の集束イオンビーム照射を 一時中断して、 前記第二の集束イオンビームの前記第三の集束イオンビ ーム条件で走査照射して前記薄片の表面部分を顕微鏡観察し、 前記薄片 の厚さを測定して前記薄片の厚さが前記第一の所定の厚さより薄い第二 の所定の厚さになったことを確認して第一の集束イオンビームによるェ ヅチング加工を終了する第四の工程と、 からなることを特徴とする。 第七に、 前記薄片とすべき領域の側壁に不活性イオンビームを照射し てスパッタ リ ングエツチングする仕上げ工程を有し、 前記不活性ィ才ン ビームによるスパヅタ リ ングエッチング加工後に前記薄片とすべき領域 の厚さが所望の厚さになるようにすることを特徴とする。

第八に、 本願発明における複合集束イオンビーム装置においては、 ィ オン源から発生したイオンビームを集束して試料表面に走査照射する第 一の集束イオンビーム鏡筒と、 イオン源から発生したイオンビームを集 束して試料表面に走査照射する第二の集束イオンビ一厶鏡筒と、 試料を 載置して複数の駆動軸を持って三次元空間を移動させる試料ステージか らなる複合集束ィオンビーム装置において、 前記第一の集束ィ才ンビー ム鏡筒より照射された第一の集束イオンビームと、 前記第二の集束ィ才 ンビ一厶鏡筒よ り照射された第二の集束イオンビームは、 前記試料ステ —ジ上に載置された試料表面の同一箇所に異なる角度で照射されるよう に配置され、 前記試料ステージは、 少な く とも前記第一の集束ィ才ンビ ー厶鏡筒と前記第二の集束イオンビ―厶鏡筒によって形成される第一の 平面に対して直角に交差する第二の平面を基準と して前記第一の平面に 対する角度を変更可能に傾斜することを特徴とする。

第九に、 本願発明による複合集束イオンビーム装置においては、 ィ才 ン源から発生したイオンビームを集束して試料表面に走査照射する第一 の集束イオンビ一厶鏡筒と、 イオン源から発生したイオンビームを集束 して試料表面に走査照射する第二の集束イオンビーム鏡筒と、 不活性ィ オン源から発生した不活性イオンビームを集束して試料表面に走査照射 する不活性イオンビーム鏡筒と、 試料を載置して複数の駆動軸を持って 三次元空間を移動させる試料ステージからなる複合集束イオンビーム装 置において、 前記第一の集束イオンビーム鏡筒と、 前記第二の集束ィ才 ンビーム鏡筒と、前記不活性ィ才ンビーム鏡筒は同一平面上に配置され、 前記第一の集束ィオンビーム鏡筒よ り照射された第一の集束イオンビ —厶と、 前記第二の集束イオンビーム鏡筒より照射された第二の集束ィ オンビーム、 前記不活性ィ才ンビーム鏡筒より照射された不活性ィ才ン ビームは、 前記試料ステージ上に載置された試料表面の同一箇所に異な る角度で照射されるように配置され、 前記試料ステージは、 少なく とも 前記第一の集束ィオンビーム鏡筒と前記第二の集束ィ才ンビ一厶鏡筒と 前記不活性ィ才ンビ一厶鏡筒によって形成される第一の平面に対して直 角に交差する第二の平面を基準と して前記第一の平面に対する角度を変 更可能に傾斜することを特徴とする。 図面の簡単な説明

図 1 は、 本発明による集朿イオンビーム複合装置の一構成例である。 図 2は、 本発明による集束イオンビーム複合装置に用いられる試料ス テ一ジの動作に関する説明図である。

図 3は、 本発明による方法の一実施例である。

図 4は、 試料ステージのチル 卜方向を示す説明図で、 （ a ) は正面図、 ( b ) はその側面図である。 発明を実施するための最良の形態

本発明の装置の一実施例を図 1 に示して説明する。

液体金属イオン源から発生するイオンを集束イオン光学系で集束し、 試料表面に焦点を合せて走査照射する第一の集束ィオンビーム鏡筒 1 と、 液体金属イオン源から発生するイオンを集束イオン光学系で集束 し、 試料表面に焦点を合せて走査照射する第二の集束ィ才ンビーム鏡筒 2 と、 アルゴンなどの不活性ィ才ンビームを発生して試料に照射する不 活性ィ才ンビーム鏡筒 3が試料室 4に取り.付けられている。 試料室内 は、 真空ポンプ 5によって真空排気され、 高真空状態を保持している。 試料室 4の内側には、 試料 6を載置して移動する試料ステージ 7が設置 されている。

第一の集束イオンビーム鏡筒 1 と、.第二の集束イオンビーム鏡筒 2 と、 不活性イオンビーム鏡筒 3は、 同一平面上に配置されている。 そし て、 第一の集束イオンビーム鏡筒 1 から発射される第一の集束ィ才ンビ ー厶と、 第二の集束イオンビーム鏡筒 2から発射される第二の集束ィ才 ンビームと、 不活性イオンビーム鏡筒 3から発射される不活性イオンビ ームは、 試料ステージ 7に載置された試料 6の表面一箇所で交差するよ うに調整されている。 このとき、 第一の集束イオンビ一厶鏡筒 1 、 第二 の集束イオン t—ム鏡筒 2、 不活性イオンビーム鏡筒 3の配置は、 入れ 替えても良い。

試料ステージ 7は、 複数の駆動軸を持っていて、 試料 6を載置して三 次元空間を移動可能となっているが、 図 2に示すように、 第一の集束ィ オンビーム鏡筒 1 、 第二の集束イオンビーム鏡筒 2、 不活性イオンビー 厶鏡筒 3 を含む第一の平面 8に対して直交する第二の平面 9 を基準と し、 その交差角度が変更可能な構造になっている。 その交差角度の変更 可能範囲は、 少な く とも ± 1 度あれば良い。 これは、 試料の側壁を試料 表面に対して垂直に立てるために設けられる傾斜角度である。 実験的に この程度の角度よ り傾斜することができれば、 目的を達成できる。 すな わち、 試料の側壁面の傾斜を補正することができる。

第一の集束イオンビーム鏡筒 1 から発射されて試料表面を走査照射さ れる第一の集束イオンビームは、 試料 6の表面の被加工領域をスパッタ リ ングェッチング加工する。 同時にまたは第一の集束イオンビームを停 止して、 第二の集束イオンビーム鏡筒 2から発射されて試料表面を走査 照射される第二の集束ィオンビームは、 試料 6の表面の被加工領域を含 む領域に走査照射される。 そして、 試料 6表面から発生する電子などの 二次荷電粒子を図 1 には図示されていない二次荷電粒子検出器にて検出 し、 同じく図示されていない装置制御システムにて走査電子顕微鏡像と なる。 また、 第一の集束イオンビーム鏡筒 1 と第二の集束イオンビーム 鏡筒 2の役割は入れ替えることもできる。 さ らに、 第一の集束イオンビ —厶鏡筒 1 と第二の集束イオンビーム鏡筒 2は試料表面の同一箇所また は異なった場所を同 じスパヅタ リ ングエッチング加工する こともでき る o

本装置を用いて薄片試料を作製する場合、 一方の集束イオンビームに てスパッタ リ ングエッチング加工している状態を他方の集束イオンビー 厶走査照射による走査ィ才ン顕微鏡像で観.察し、 薄片の厚さが設定され た厚さになったところで、 装置制御システムは第一及び第二の集束ィ才 ンビームの試料への照射を終了する。

また、 集束イオンビームにて薄片を所定の厚さに加工した後に、 不活 性イオンビーム鏡筒 3から発射される不活性イオンビームを試料 6表面 の薄片周辺に照射してスパヅタ リ ングエッチング加工を行うのと同時 に、 第一または第二いずれか一つの集束ィ才ンビームを走査照射して薄 膜周辺を走査イオン顕微鏡像で観察し、 薄片の厚さが設定された厚さに なったところで、 装置制御システムは集束イオンビーム及び不活性ィ才 ンビームの試料への照射を終了する。

図 3に本発明による方法一実施例を説明する。

図 3 aに示すように、 試料表面の薄片と して残す領域 1 1 の両側に、 加工枠 1 2 aおよび 1 2 bを設定する。

そして、 加工枠 1 2 aを第一の集束イオンビーム 1 0 1 でスパッ夕 リ ン グエッチング加工すると同時に加工枠 1 2 bを第二の集束イオンビーム 1 0 2でスパッタ リ ングエッチング加工する。

続いて、 図示されていないが、 加工枠 1 2 bを第一の集束ィオンビーム で、 加工枠 1 2 aを第二の集束イオンビームでスパッタ リ ングエツチン グ加工する。

このとき、 第一の集束イオンビームと第二の集束ィオンビームは試料表 面に対して直交する平面上にあり、 試料表面の同一箇所に異なる角度で 入射する位置に配置されている。 そして、 いずれも加速電圧が高く 、 ェ ツチング速度の速い第一の集束ィオンビーム条件にてスパッタ リ ングェ ツチング加工を行う。

その結果、 薄片と して残す領域 1 1 を含んだ領域の両側がエッチング加 ェされる。

続いて、 図 3 bに示すように、 薄片と して残す領域 1 1 の一方の側壁 側に加工枠 1 3を設定する。 そして、 試料を傾斜させて、 第一の集束ィ 才ンビ一厶条件と比較してビー厶径の小さい第二の集束ィオンビ一厶条 件にて第一の集束イオンビーム 1 0 1 を走者照射してスパッタ リ ングェ ツチング加工を行う。 傾斜角度は、 薄片の側壁が試料表面に対して垂直 になるように設定するものとする。 このとき第一の集束ィオンビ一厶を 照射しながら、 または第一の集束イオンビームを停止して、 第二の集束 イオンビームを第三の集束イオンビーム条件にて走査照射して、 薄片の 表面を走査イオン顕微鏡観察する。 そして、 薄片の厚さが所定の厚さに なったところで、 第一及び第二の集束ィ才ンビームの照射を終了する。 続いて、 図 3 cに示すように、 薄片と して残す領域 1 1 のもう一方の 側壁側に加工枠 1 4を設定する。 そして、 試料を傾斜させて、 第二の集 束イオンビーム条件にて第一の集束イオンビーム 1 0 1 を走査照射して スパッタ リ ングエッチング加工を行う。 このときの傾斜角度は他方の傾 斜と同じ条件で決定する。 図 3 bの工程と同様に、 第三の集束イオンビ ーム条件で第二の集束イオンビームを走査照射して、 薄片の表面を走査 イオン顕微鏡観察.する。 そして、 薄片の厚さが所定の厚さになったとこ ろで、 第一及び第二の集束イオンビームの照射を終了する。

そして、 ここで、 薄片の周囲を第一乃至第二の集束イオンビームによ るスパ ヅ夕エッチング加工にて加工して、 薄片を試料から切り離しても 良い。

薄片に残る集束ィオンビームによるスパッタ リ ングエッチング加工に よる損傷が、 透過電子顕微鏡による観察に影響する場合、 第二の集束ィ オンビーム条件において、 加速電圧を 1 0 k V以下の低い電圧に設定し て行なっても良い。

また、 図 3 dに示すように、 試料を水平に戻し、 薄片を.含む領域 1 5 に不活性イオンビームを照射する o そして、 薄片周辺をスパッタ リ ング エッチング加工しても良い。 そのとき、 薄片周辺に第一乃至第二の集束 イオンビームを第三の集束イオンビーム条件で走査照射して、 薄片の表 面を走査ィォン顕微鏡観察し、 薄片の厚さが所定の厚さになつたところ で、 集束ィ才ンビーム及び不活性ィ才ンビームの照射を終了する。

その後、 上述したのと同様に、 薄片の周囲を集束イオンビ一厶による スパヅタ リ ングェヅチング加工にて加工して、 薄片を試料から切り離 す。 産業上の利用可能性

本発明により、 試料表面に薄片を形成する際に、 その薄片の厚さを正 確に制御すると同時に短時間で薄片試料を作製する ことができる。 ま た、 実施例などで説明してないが、 薄片の側壁に対して平行な方向から 集束イオンビ一厶を走査照射して薄片の厚さを観察していることから、 薄片の上部のみならず、 下部に至るまでの厚さの均一性も確認すること ができるという効果を得ることができる。

Claims

請 求 の 範 囲

1 . 試料表面に集束イオンビームを走査照射してエッチング加工する ことによ り薄片部を形成し、 該薄片部を取り出すことによ り、 薄片試料 を作製する方法において、 第一の集束イオンビームのエッチング加工に よって薄片部を作製すると同時に、 または前記第一の集束イオンビーム 照射を一時中断して、 前記作製された薄片部の側壁に対して平行な方向 から第二の集束ィオンビームを走査照射して前記薄片の表面部分を顕微 鏡観察し、 前記薄片部の厚さを測定し、 前記薄片部の厚さが所定の厚さ になったことを確認して前記ェツチング加工を終了することを特徴とす る薄片試料作製方法。

2 . 試料表面に集束ィオンビームを走査照射してエッチング加工する ことによ り薄片部を形成し、 該薄片部を取り出すことにより、 .薄片試料 を作製する方法において、

第一の集束イオンビームを用いて第一の集束イオンビーム条件で薄片 とすべき領域の両側をェッチング加工する第一の工程と、

前記第一の工程に続いて前記第一の集束ィオンビームを用いて前記第 一の集束イオンビーム条件と比較して低加速電圧かつ/または低ビ一厶 電流である第二の集束ィ才ンビ一厶条件で薄片とすべき領域の側壁をェ ヅチング加工する第二の工程と、

前記薄片とすべき領域の側壁に対して平行な方向から第二の集束ィ才 ンビームを走査照射して前記薄片とすべき領域の表面部分を顕微鏡観察 し、 前記薄片とすべき領域の厚さを測定する第三の工程とからなり、 前記第二の工程と第三の工程を同時に行ない又は交互に繰り返しなが ら前記薄片とすべき領域の厚さを所定の厚さに形成することを特徴とす る薄片試料作製方法。

3 . 前記薄片とすべき領域の第一の側壁に対し前記第二第三の工程を 施し、 第一の所望の厚さに形成にした後、 前記薄片とすべき領域の第二 の側壁に対して第二第三の工程を施して、 前記所定の厚さに形成するこ とを特徴とする請求項 2記載の薄片試料作成方法。

4 . 前記第二の工程において、 前記薄片とすべき領域の側壁をエッチ ング加工する時に、 前記第一の集束ィ才ンビームが該側壁にその傾斜を 補正するように照射されるように前記試料を傾斜させることを特徴とす る請求項 2または 3記載の薄片試料作製方法。

5 . 試料表面に集束イオンビームを走査照射してエツチング加工する ことによ り薄片部を形成し、 該薄片部を取り出すことにより、 薄片試料 を作製する方法において、

第一の集束イオンビームを用いて第一の集束イオンビ一厶条件で薄片 とすべき領域の両側をエッチング加工する第一の工程と、

第二の集束イオンビームを前記薄片とすべき領域の側壁に対して平行 な方向でかつ前記第一の集束ィオンビームと異なる角度から走査照射し て前記薄片とすべき領域の側壁をエッチング加工する第二の工程と、 前記第一の集束イオンどー厶を用いて、 前記第一の集朿ィ才ンビーム 条件と比較して加速電圧の低い第二の集束ィ才ンビーム条件で走査照射 して前記薄片とすべき領域の表面部分を顕微鏡観察し、 前記薄片とすべ き領域の厚さを測定する第三の工程とからなり、

前記第二の工程と第三の工程を同時に行ない又は交互に繰り返しなが ら前記薄片とすべき領域の厚さを所定の厚さに形成することを特徴とす る薄片試料作製方法。

6 . 前記薄片とすべき領域の第一の側壁に対し前記第二第三の工程を 施し、 第一の所望の厚さに形成にした後、 前記薄片とすべき領域の第二 の側壁に対して第二第三の工程を施して、 前記所定の厚さに形成するこ とを特徴とする請求項 5記載の薄片試料作成方法。

7 . 前記第二の工程において、 前記薄片とすべき領域の側壁をエッチ ング加工する時に、 前記側壁にその傾斜を補正するように前記試料を傾 斜させて、 前記第二の集束イオンビ一厶を試料に照射することを特徴と する請求項 5または 6記載の薄片試料作製方法。

8 . 試料表面に集束ィオンビームを走査照射してエッチング加工する ことによ り薄片部を形成し、 該薄片部を取り出すことにより、 薄片試料 を作製する方法において、

第一の集束イオンビームの第一の集束イオンビーム条件で薄片とすべ き領域の第一の側壁を露出させるための第一の被加工領域をスパッ夕 リ ングエッチング加工すると同時に、 第二の集束ィオンビームの第一の集 束イオンビーム条件で前記薄片とすべき領域の第二の側壁を露出させる ための第二の被加工領域をスパッタ リ ングェッチング加工する第一のェ 程と、

前記第一の集束ィ才ンビームの第一の集束イオンビ一厶条件で前記第 二の被加工領域をスパヅ夕 リ ングエッチング加工すると同時に、 第二の 集束イオンビームの第一の集束イオンビーム条件で前記第一の被加工領 域をスパヅタ リ ングエッチング加工する第二の工程と、

前記第一の側壁にその傾斜を補正するように前記第一の集束イオンビ —厶が入射するように試料を傾斜して、 前記第一の集束イオンビームを 用いて前記第一の集束ィオンビーム条件よ り低加速電圧かつ/または低 ビーム電流である第二の集束ィオンビーム条件で前記第一の側壁をスパ ッタ リ ングエッチング加工すると同時に、 または第一の集束イオンビー 厶照射を一次中断して、 前記第二の集束ィ才ンビームの第三の集束ィ才 ンビーム条件で走査照射して前記薄片の表面部分を顕微鏡観察し、 前記 薄片の厚さを測定して前記薄片の厚さが第一の所定の厚さになつたこと を確認して第一の集束ィオンビームによるエッチング加工を終了する第 三の工程と、

前記第二の側壁にその傾斜を補正するように前記第一の集束ィ才ンビ ームが入射するように試料を傾斜して前記第一の集束ィオンビームの前 記第二の集束イオンビーム条件で前記第二の側壁をスパッタ リ ングエツ チング加工すると同時に、 または第一の集束イオンビーム照射を一時中 断して、 前記第二の集束ィ才ンビームの前記第三の集束ィ才ンビー厶条 件で走査照射して前記薄片の表面部分を顕微鏡観察し、 前記薄片の厚さ を測定して前記薄片の厚さが前記第一の所定の厚さよ り薄い第二の所定 の厚さになったことを確認して第一の集束ィ才ンビ一厶によるェヅチン グ加工を終了する第四の工程と、

からなることを特徴とする薄片試料作製方法。

9 . 前記請求項 1 から 6のいずれかに記載の薄片試料作製方法におい て、 前記薄片とすべき領域の側壁に不活性イオンビームを照射してスパ ヅ夕 リ ングエッチングする仕上げ工程を有し、 前記不活性ィオンビーム によるスパッ夕 リ ングエッチング加工後に前記薄片とすべき領域の厚さ が所望の厚さになるようにすることを特徴とする薄片試料作製方法。

1 0 . イオン源から発生したイオンビームを集束して試料表面に走査 照射する第一の集束ィ才ンビーム鏡筒と、 イオン源から発生したイオン ビームを集束して試料表面に走査照射する第二の集束イオンビーム鏡筒 と、 試料を載置して複数の駆動軸を持って三次元空間を移動させる試料 ステージからなる複合集束ィオンビーム装置において、

前記第一の集束ィ才ンビーム鏡筒より照射された第一の集束ィ才ンビ ー厶と、 前記第二の集束イオンビーム鏡筒よ り照射された第二の集束ィ オンビームは、 前記試料ステージ上に載置された試料表面の同一箇所に 異なる角度で照射されるように配置され、 前記試料ステージは、 少なく とも前記第一の集束ィ才ンビーム鏡筒と前記第二の集束ィオンビーム鏡 筒によつて形成される第一の平面に対して直角に交差する第二の平面を 基準と して前記第一の平面に対する角度を変更可能に傾斜す.ることを特 徴とする複合集束イオンビーム装置。

1 1 . イオン源から発生したイオンビームを集束して試料表 に走査 照射する第一の集朿イオンビーム鏡筒と、 イオン源から発生したイオン ビームを集束して試料表面に走査照射する第二の集束ィ才ンビーム鏡筒 と、 不活性イオン源から発生した不活性イオンビームを集束して試料表 面に走査照射する不活性イオンビーム鏡筒と、 試料を載置して複数の駆 動軸を持って三次元空間を移動させる試料ステージからなる複合集束ィ 才ンビーム装置において、

前記第一の集束ィ才ンビ—厶鏡筒と、 前記第二の集束ィオンビーム鏡 筒と、 前記不活性イオンビーム鏡筒は同一平面上に配置され、

前記第一の集束ィ才ンビ—厶鏡筒より照射された第一の集束ィ才ンビ —厶と、 前記第二の集束イオンビーム鏡筒よ り照射された第二の集束ィ オンビーム、 前記不活性ィ才ンビーム鏡筒よ り照射された不活性ィオン ビームは、 前記試料ステージ上に載置された試料表面の同一箇所に異な る角度で照射されるように配置され、 前記試料ステージは、 少なく とも 前記第一の集束ィオンビーム鏡筒と前記第二の集束ィオンビーム鏡筒と 前記不活性ィ才ンビ—厶鏡筒によって形成される第一の平面に対して直 角に交差する第二の平面を基準として前記第一の平面に対する角度を変 更可能に傾斜することを特徴とする複合集束ィ才ンビーム装置。