JP6062628B2 - 薄膜試料作製装置及び方法 - Google Patents

薄膜試料作製装置及び方法 Download PDF

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Description

本発明は、集束イオンビームによるエッチング加工により薄膜試料を作製する薄膜試料装置及び方法に関するものである。
従来より半導体デバイスの欠陥解析などを目的とし、試料内の微小領域を観察する手法として、ＴＥＭ観察が知られている。ＴＥＭ観察では透過電子像を取得するため、試料の準備として、試料を電子線が透過できる厚さに加工し、薄膜試料を作製する必要がある。
近年では、薄膜試料を作製する手法として、集束イオンビームによる薄膜作製方法が用いられている。この方法では、試料内部の所望の観察領域を含む部分を残すように周辺部分をエッチング加工する。そして、残された部分を電子線が透過できる厚さになるまでエッチング加工し薄膜を作製する。これにより、所望の観察領域を含む部分についてピンポイントで薄膜作製することができる。
ところで、ＴＥＭ観察において、薄膜試料内の膜厚は均一であることが望ましい。膜厚にムラがあるとその影響がＴＥＭ像に現れるため、欠陥と厚さの情報が混合してしまい、解析が困難になってしまうからである。
しかしながら、集束イオンビームはその性質上、一定のビーム密度分布を有するため、試料表面から集束イオンビームを照射し薄膜試料を作製した場合、薄膜試料がテーパー形状になってしまう。すなわち、薄膜試料内の膜厚が均一にならない。
そこで、このような課題と解決する方法として、集束イオンビームのビーム密度分布を考慮し、試料を傾斜させエッチング加工することにより、垂直な薄壁を有する薄膜を作製する方法が開示されている（特許文献１参照）。この方法によれば集束イオンビームのビーム密度分布によらない均一な膜厚の薄膜試料を作製することができる。
特開平４−７６４３７号公報
しかしながら、近年の半導体デバイスの高密度化や寸法の縮小により、ＴＥＭ観察の対象である欠陥のサイズも微小になっている。微小な欠陥を正確にＴＥＭ観察するためには、薄膜試料の厚さが極めて薄いことが要求される。
従来技術による薄膜試料作製では、集束イオンビーム鏡筒と共に電子ビーム鏡筒を備えた装置において、薄膜試料の表裏の両面をＳＥＭ観察することで加工形状を確認している。ところが、単にＳＥＭ像を取得し、ＳＥＭ像内のコントラストから厚みムラを確認する従来方法では、膜厚が極めて薄い場合においてはコントラストの差が小さいため厚みムラを確認することは困難であった。
また仮に、ＳＥＭ観察により膜厚のムラを確認できたとしても、均一な膜厚にする加工に必要な試料台の傾斜角度は不明であり、オペレータが傾斜角度を調整して加工をしていた。そのため、オペレータの技量に依存してしまい、一定の品質を確保することが困難であった。
この発明は、このような事情を考慮してなされたもので、その目的は、膜厚が均一な薄膜試料をオペレータの技量に依存することなく作製可能な薄膜試料作製装置及び方法を提供することである。
上記の目的を達成するために、この発明は以下の手段を提供している。
（１）本発明に係る薄膜試料作製装置は、集束イオンビーム鏡筒から照射する集束イオンビームにより試料を加工し、薄膜試料を作製する装置であって、薄膜試料を載置する試料台と、薄膜試料に電子ビームを照射する電子ビーム鏡筒と、電子ビームの照射により薄膜試料から放出される荷電粒子を検出する荷電粒子検出器と、荷電粒子検出器の検出信号から形成される薄膜試料の観察像を表示する表示部と、を有する。さらに、本発明に係る薄膜試料作製装置は、観察像において薄膜試料の上部側に第一の測定領域と底部側に第二の測定領域とを設定する入力部と、電子ビームを照射することにより第一の測定領域と第二の測定領域から発生した荷電粒子の検出量と、第一の測定領域と第二の測定領域との距離から薄膜試料の傾斜角度を計算する傾斜角度計算部と、を有する。
これにより薄膜試料の傾斜角度を精度良く算出することができる。よって、イオンビームに対し、試料台を算出した傾斜角度だけ傾斜させ、イオンビームで薄片試料を加工することで、膜厚が均一な薄片試料を作製することができる。
さらに、入力部は、薄膜試料周辺で電子ビームが透過しない厚さを有する試料の一部に参照領域を設定可能であり、傾斜角度計算部は、第一の測定領域と第二の測定領域から発生した荷電粒子の検出量を参照領域から発生した荷電粒子の検出量で規格化することができる。これにより、測定領域に照射する電子ビームの電流量にばらつきがあったとしても、その影響を受けることなく安定して第一の測定領域と第二の測定領域の膜厚を推定することができる。従って、第一の測定領域と第二の測定領域の推定した膜厚と、第一の測定領域と第二の測定領域との距離から、より正確に薄膜試料の傾斜角度を算出することができる。
（２）本発明に係る薄膜試料作製方法は、集束イオンビームにより試料を加工し、薄膜試料を作製する薄膜試料作製方法であって、薄膜試料に電子ビームを照射し、観察像を形成する工程と、観察像において、薄膜試料の上部側に第一の測定領域を、底部側に第二の測定領域を設定する工程と、第一の測定領域と第二の測定領域とに電子ビームを照射し、発生する荷電粒子を検出する工程と、第一の測定領域で検出した荷電粒子の検出量と、第二の測定領域で検出した荷電粒子の検出量と、第一の測定領域と第二の測定領域との距離から薄膜試料の傾斜角度を算出する工程と、集束イオンビームに対し、薄膜試料を算出した傾斜角度だけ傾斜させる工程と、薄膜試料に集束イオンビームを照射し、仕上げ加工を行う工程と、からなる。
本発明によれば、特に薄片試料の傾斜角度が小さく、試料の表面に対し垂直方向から、すなわち、薄膜試料の観察面内方向からビームを照射し、取得した観察像から傾斜角度を測定することが困難な場合においても、傾斜角度を推定することができるという作用効果を発揮する。
本発明に係る薄膜試料作製装置及び方法によれば、膜厚が均一な薄膜試料をオペレータの技量に依存することなく作製することができる。
本発明に係る実施形態の薄膜試料作製装置の構成図である。 （ａ）本発明に係る実施形態の薄膜試料作製の説明図である。（ｂ）薄膜試料周辺の拡大図である。（ｃ）薄膜試料周辺の拡大図である。 （ａ）本発明に係る実施形態の薄膜試料の断面図である。（ｂ）本発明に係る実施形態の薄膜試料の断面図である。 本発明に係る実施形態の薄膜試料作製方法のフローチャートである。 （ａ）本発明に係る実施形態の薄膜試料作製の説明図である。（ｂ）観察面のＳＥＭ像である。 本発明に係る実施形態の膜厚と反射電子量との関係を説明する図である。 本発明に係る実施形態の薄膜試料の断面図である。 （ａ）本発明に係る実施形態のテーパー角度の説明図である。（ｂ）仕上げ加工の説明図である。
以下、本発明に係る薄膜試料作製装置及び方法の実施形態について説明する。
本実施形態の薄膜試料作製装置は、図１に示すように、ＥＢ鏡筒１と、ＦＩＢ鏡筒２と、試料室３を備えている。試料室３内に収容された試料７にＥＢ鏡筒１から電子ビーム８を、ＦＩＢ鏡筒２からイオンビーム９を照射することができる。
薄膜試料作製装置はさらに、荷電粒子検出器として二次電子検出器４と反射電子検出器５を備えている。二次電子検出器４は、電子ビーム８又はイオンビーム９の照射により試料７から発生した二次電子を検出することができる。反射電子検出器５はＥＢ鏡筒１内部に備えられている。反射電子検出器５は、電子ビーム８を試料７に照射した結果、試料７により反射された反射電子を検出することができる。
薄膜試料作製装置はさらに、試料７を載置する試料台６を備える。試料台６を傾斜させることにより試料７へのイオンビーム９の入射角度を変更することができる。試料台６は試料台制御部１６により制御される。
薄膜試料作製装置は、さらに、ＥＢ制御部１２と、ＦＩＢ制御部１３と、像形成部１４と、表示部１７を備える。ＥＢ制御部１２はＥＢ鏡筒１からの電子ビーム８の照射を制御する。ＦＩＢ制御部１３はＦＩＢ鏡筒２からのイオンビーム９の照射を制御する。像形成部１４は、ＥＢ制御部１２の電子ビーム８を走査させる信号と、反射電子検出器５で検出した反射電子の信号とから反射電子像を形成する。表示部１７は反射電子像を表示することができる。また、像形成部１４は、ＥＢ制御部１２の電子ビーム８を走査させる信号と、二次電子検出器４で検出した二次電子の信号とからＳＥＭ像を形成する。表示部１７はＳＥＭ像を表示することができる。また、像形成部１４は、ＦＩＢ制御部１３のイオンビーム９を走査させる信号と、二次電子検出器４で検出した二次電子の信号とからＳＩＭ像を形成する。表示部１７はＳＩＭ像を表示することができる。
薄膜試料作製装置は、さらに、入力部１０と、制御部１１を備える。オペレータは装置制御に関する条件を入力部１０に入力する。入力部１０は、入力された情報を制御部１１に送信する。制御部１１は、ＥＢ制御部１２、ＦＩＢ制御部１３、像形成部１４、試料台制御部１６または表示部１７に制御信号を送信し、装置を制御する。
装置の制御について、例えば、オペレータは表示部１７に表示された反射電子像、ＳＥＭ像やＳＩＭ像などの観察像に基づいて、イオンビーム９の照射領域を設定する。オペレータは表示部１７に表示された観察像上に照射領域を設定する加工枠を入力部１０により入力する。さらに、オペレータは加工開始の指示を入力部１０に入力すると、制御部１１からＦＩＢ制御部１３に照射領域と加工開始の信号が送信され、ＦＩＢ制御部１３からイオンビーム９が試料７の指定された照射領域に照射される。これによりオペレータが入力した照射領域にイオンビーム９を照射することができる。
本実施形態の薄膜試料作製装置は、図２（ａ）に示すように試料７の一部をイオンビーム９で加工することで、薄膜試料２１を作製することができる。図２（ｂ）は薄膜試料周辺の拡大図である。イオンビーム９を試料７に照射し、薄膜試料２１を残すように加工溝２２を形成する。この段階においては、薄膜試料２１の膜厚は電子ビーム８を透過させない程度の膜厚である。さらに、図２（ｃ）に示すように、薄片試料２１をイオンビーム９で薄膜化加工をすることで、薄膜試料２１の膜厚を電子ビーム８が透過できる程度の膜厚にすることができる。ここで、薄片化加工を実施していない部分２３は、電子ビーム８が透過できない程度の膜厚を有する。すなわち、試料７の一部に電子ビーム８が透過できる程度の膜厚を有する薄片試料２１と電子ビーム８が透過できない程度の膜厚を有する部分を形成することができる。
ところで、イオンビーム９により薄片化加工を施し形成された薄片試料２１は、図３（ａ）に示すように、薄片試料２１のＦＩＢ鏡筒２側である上部側（薄片試料２１の端部側）の膜厚２１ｂは小さく、試料台６側である底部側（薄片試料２１の基部側）の膜厚２１ｃは大きくなる。これは、イオンビーム９の電流密度がガウシアン分布を有するため、イオンビーム９により加工された薄片試料２１がその影響を受け、テーパー形状になるためである。
高分解能ＴＥＭ観察を行うためには観察対象である薄片試料２１の膜厚は一定であることが望ましい。そこで、テーパー形状にならないように試料台６をイオンビーム９に対して傾斜させ加工する。しかし、試料台６を傾斜させる傾斜角度が大きいと、図３（ｂ）に示すように薄片試料３１のように上部側の膜厚３１ｂが大きく、底部側の膜厚２１ｃが小さい逆テーパー形状になってしまうことがある。
特に高分解能ＴＥＭ観察を行うために膜厚が１００ｎｍ以下の薄片試料を作製する場合では、テーパー形状を小さくするために、イオンビームの電流密度分布の拡がりが小さくなるように電流量の小さいイオンビームを用いて、仕上げ加工を施す。この場合、テーパー形状の傾斜角度、すなわち、薄片試料２１の傾斜角度は１度以下となり、非常に小さいため、傾斜角度を認識することが困難である。そのため、イオンビームの照射角度を調整するために試料台６を傾斜させる作業はオペレータの技量に依存するものであった。
しかしながら、本実施形態の薄膜試料作製装置は、試料台６の最適な傾斜角度を計算する計算部１５を備えているので、傾斜角度が１度以下の場合であっても試料台６を最適な傾斜角度になるように傾斜させ、一定の膜厚を有する薄片試料２１を作製することができる。
図４は、本実施形態の薄膜試料作製方法のフローチャートである。まず、薄片化加工により形成された薄膜試料２１に電子ビーム８を照射し、薄膜試料２１の測定領域から発生する反射電子を検出する（Ｓ１）。次に、検出した情報を用いて試料台６の傾斜角度を計算する（Ｓ２）。そして、計算した傾斜角度になるように試料台６を傾斜させる（Ｓ３）。最後に、イオンビーム９を薄片試料２１に照射し、仕上げ加工を行う（Ｓ４）。これにより均一な膜厚を有する薄片試料２１を作製することができる。
本実施形態の薄膜試料作製装置において、反射電子の検出は次のように実施する。図５（ａ）に示すように、試料７の一部に電子ビーム８が透過できる程度の膜厚を有する薄片試料２１と電子ビーム８が透過できない程度の膜厚を有する部分を形成する。このとき、イオンビーム９が試料７表面に対し垂直に入射するように試料台６を配置している。また、電子ビーム８を薄膜試料２１の観察面２１ａに走査照射できる方向に試料７を配置する。
図５（ｂ）は観察面２１ａに電子ビーム８を走査照射し取得したＳＥＭ像である。オペレータはＳＥＭ像に基づき、観察面２１ａの上部側と底部側にそれぞれ測定領域４１、４２を設定する。また、薄片化加工を実施していない部分２３に参照領域４３を設定する。そして、測定領域４１、４２および参照領域４３に電子ビーム８を照射し、反射電子を検出する。
図６は膜厚と反射電子量との関係を説明する図である。図６は横軸６１に膜厚を、縦軸６２に測定領域で測定する反射電子量を示している。膜厚が大きい場合、膜厚が変化しても反射電子量６３はほとんど変化しない。しかし、膜厚が小さい場合、膜厚が小さくなることに伴って、反射電子量６４も小さくなる。膜厚が小さくなると、測定領域に照射した電子ビーム８が薄膜試料２１を透過する電子量が増加し、反射電子量が減少するためである。本実施形態の薄膜試料作製装置は、測定領域４１、４２に電子ビーム８を照射し、それぞれの領域から発生する反射電子量を測定する。
さらに、測定領域４１、４２の反射電子量を参照領域４３で検出する反射電子量で規格化することがより望ましい。なぜならば、反射電子量は照射する電子ビーム８の照射量に依存し、電子ビーム８の電流量は測定回毎にばらつきが生ずる場合がある。そのため、正確に測定するためには、測定領域４１、４２と参照領域４３に電子ビーム８を照射し、測定領域４１、４２の反射電子量を、電子ビーム８を透過しない程度の膜厚を有する参照領域４３の反射電子量で除した数値として定めることで電子ビーム８の照射量のばらつきの影響を差し引いて反射電子量を測定することができる。
ここで、予め膜厚が明らかな試料を用いて、反射電子量と膜厚の関係の予備データを取得し、測定領域４１、４２の反射電子量と比較することで、測定領域４１、４２の膜厚を推定することができる。
図７は薄膜試料２１の断面図である。測定領域４１の膜厚７１と測定領域４２の膜厚７２が同じ場合は、測定領域４１、４２の反射電子量は同じ量になる。図７の薄膜試料２１のようにテーパー形状である場合は、測定領域４１の反射電子量は、測定領域４２の反射電子量よりも小さくなる。この差分と、測定領域４１と測定領域４２との距離７３から薄膜試料２１の傾斜角度であるテーパー角度を算出することができる。
すなわち、図８（ａ）に示すように、距離７３と膜厚７１と膜厚７２との差分８１とテーパー部分の線分８２とテーパー角度θとの関係は、ｔａｎθ＝（膜厚７１と膜厚７２との差分８１）／距離７３となる。ここで、測定領域４１と測定領域４２との距離７３は、測定領域４１の中心位置と測定領域４２の中心位置との間の距離である。
例えば、膜厚７１が１００ｎｍ、膜厚７２が１５０ｎｍ、距離７３が３μｍである場合、θは上記の関係式より０．４７度となる。
そして、図８（ｂ）に示すように、試料台６をイオンビーム６に対しθ度傾斜させることにより、薄膜試料２１の一方の面をイオンビーム９に対し平行にすることができる。この状態で他方の面をイオンビーム９で加工することにより、一定の膜厚を有する薄膜試料２１を作製することができる。
上記実施形態では、反射電子を用いる例を挙げて説明したが、反射電子の変わりに測定領域４１、４２及び参照領域２３から発生する二次電子を用いても良い。
１…ＥＢ鏡筒
２…ＦＩＢ鏡筒
３…試料室
４…二次電子検出器
５…反射電子検出器
６…試料台
７…試料
８…電子ビーム
９…イオンビーム
１０…入力部
１１…制御部
１２…ＥＢ制御部
１３…ＦＩＢ制御部
１４…像形成部
１５…計算部
１６…試料台制御部
１７…表示部
２１…薄膜試料
２１ａ…観察面
２１ｂ…上部側の膜厚
２１ｃ…底部側の膜厚
２２…加工溝
２３…薄片化加工を実施していない部分
３１…薄膜試料
３１ｂ…上部側の膜厚
３１ｃ…底部側の膜厚
４１…上部側の測定領域
４２…底部側の測定領域
４３…参照領域
６１…横軸
６２…縦軸
６３…反射電子量
６４…反射電子量
７１…膜厚
７２…膜厚
７３…距離
８１…差分
８２…線分

Claims (5)

  1. 集束イオンビーム鏡筒から照射する集束イオンビームにより試料を加工し、１００ｎｍ以下の膜厚の薄膜試料を作製する薄膜試料作製装置において、
    前記薄膜試料を載置する試料台と、
    前記薄膜試料に電子ビームを照射する電子ビーム鏡筒と、
    前記電子ビームの照射により前記薄膜試料から放出される反射電子又は二次電子を検出する荷電粒子検出器と、
    前記荷電粒子検出器の検出信号から形成される前記薄膜試料の観察像を表示する表示部と、
    前記観察像において、前記薄膜試料の上部側に前記電子ビームの一部が透過する厚さの第一の測定領域と、底部側に前記電子ビームの一部が透過する厚さの第二の測定領域とを設定する入力部と、
    前記電子ビームを照射することにより前記第一の測定領域と前記第二の測定領域から発生した前記反射電子又は二次電子の検出量と、前記第一の測定領域と前記第二の測定領域との距離から前記薄膜試料の傾斜角度を計算する傾斜角度計算部と、からなる薄膜試料作製装置。
  2. 前記入力部は、前記薄膜試料周辺で前記電子ビームが透過しない厚さを有する前記試料の一部に参照領域を設定可能であり、
    前記傾斜角度計算部は、前記第一の測定領域と前記第二の測定領域から発生した前記反射電子又は二次電子の検出量を前記参照領域から発生した前記反射電子又は二次電子の検出量で規格化する請求項１に記載の薄膜試料作製装置。
  3. 集束イオンビームにより試料を加工し、１００ｎｍ以下の膜厚の薄膜試料を作製する薄膜試料作製方法において、
    前記薄膜試料に電子ビームを照射し、観察像を形成する工程と、
    前記観察像において、前記薄膜試料の上部側に前記電子ビームの一部が透過する厚さの第一の測定領域を、底部側に前記電子ビームの一部が透過する厚さの第二の測定領域を設定する工程と、
    前記第一の測定領域と前記第二の測定領域とに前記電子ビームを照射し、発生する反射電子又は二次電子を検出する工程と、
    前記第一の測定領域で検出した前記反射電子又は二次電子の検出量と、前記第二の測定領域で検出した前記反射電子又は二次電子の検出量と、前記第一の測定領域と前記第二の測定領域との距離から前記薄膜試料の傾斜角度を計算する工程と、
    前記集束イオンビームに対し、前記薄膜試料を前記傾斜角度だけ傾斜させる工程と、
    前記薄膜試料に前記集束イオンビームを照射し、仕上げ加工を行う工程と、からなる薄膜試料作製方法。
  4. 前記薄膜試料周辺で前記電子ビームが透過しない厚さを有する前記試料の一部に参照領域を設定し、前記参照領域に前記電子ビームを照射し、発生する反射電子又は二次電子を検出する工程と、を有し、
    前記傾斜角度は、前記第一の測定領域と第二の測定領域から発生した前記反射電子又は二次電子の検出量を前記参照領域から発生した前記荷電粒子の検出量で規格化することにより計算する請求項３に記載の薄膜試料作製方法。
  5. 前記薄膜試料は、ＴＥＭ観察用試料である請求項３または４に記載の薄膜試料作製方法。
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