WO2004061829A1 - 垂直磁気記録媒体 - Google Patents

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Sanae Shimizu
Arata Jogo
Takuya Uzumaki
Atsushi Tanaka
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Definitions

  • the present invention relates to a perpendicular magnetic recording medium having a perpendicular magnetization film as a recording film.
  • Introducing a soft magnetic underlayer between the substrate and the recording layer is very effective for a perpendicular magnetic recording medium.
  • a film thickness of 0 nm is required, and if a soft magnetic backing layer is formed by the sputtering method used for forming each layer of a conventional magnetic recording medium, it has an unusually long time, and the production cost is relatively high It is difficult to mass produce.
  • an object of the present invention is to provide a perpendicular magnetic recording medium which is relatively inexpensive and can be mass-produced.
  • the metal underlayer is formed of an alloy of an element selected from the group consisting of Co, Ni, and Fe. More preferably, the metal underlayer is Ni 8 . F e 2 0 , N i 5 o F e 5 0 -,--F Ji,-F e A 1 S ⁇ ⁇ ; '—- fc ⁇ 3 ⁇ 4 ⁇ r—-N— D—; a ⁇ r One force-'—-Your hand-force--one is formed from the selected alloy.
  • the metal underlayer is formed by sputtering, and is composed of a soft magnetic thin film having a coercive force of 3 elst (Oe) or less.
  • the thickness of the metal underlayer is 10 nm to 100 nm, more preferably 30 nn! ⁇ 70 nm.
  • the thickness of the soft magnetic layer is 100 nm to 600 nm, and more preferably, 200 nm to 400 nm.
  • the soft magnetic layer contains Co, Ni, Fe and B, and has a Co content of 40 to 80 at%,? 6 The content is 15 to 40 & ° / 0 , the Ni content is 5 to 20 at%, and the B content is 0.5 to 5 at%.
  • the soft magnetic layer is formed by an electroless plating method. Electroless plated process is fast its deposition speed, a thick film can be easily obtained, besides electroless on a substrate of c glass substrate or the like having excellent very productive because patch process is possible When a plating film is formed, an underlayer showing an active catalyst for the electroless reaction is required. Since the deposition speed of the electroless plating method is fast, a film thickness of 1 ⁇ m or more can be easily obtained in which the coercive force of the formed soft magnetic layer is stable.
  • the thickness of the soft magnetic layer 2 ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ! Within the range of 400 nm, a lower coercive force is required.
  • an NiFe alloy or Co alloy soft magnetic film is used as the underlayer instead of the conventionally used nonmagnetic NiP underlayer. It is effective to use it.
  • a metal film having excellent soft magnetic properties as the underlayer, the dependence of the coercive force of the electroless plating film on the film thickness is reduced, and the coercive force can be reduced at a desired film thickness.
  • a soft magnetic underlayer having stable soft magnetic properties can be obtained.
  • FIG. 1 is a sectional configuration view of a perpendicular magnetic recording medium according to an embodiment of the present invention
  • Figure 2 shows the dependence of coercivity on the thickness of the soft underlayer when various underlayers are used
  • Figure 3A shows the BH loop of Example 1
  • Fig. 3B is a diagram showing the BH loop of Example 2-;
  • FIG. 4 is a diagram showing a BH loop of Comparative Example 2.
  • FIG. 1 there is shown a sectional configuration view of a perpendicular magnetic recording medium 2 according to an embodiment of the present invention.
  • a 1-nm thick Ta adhesion layer 6 is formed on a 5-inch glass disk substrate 4 by sputtering, and a 50-nm thick NiF is deposited on the Ta adhesion layer 6.
  • the underlayer 8 is formed by a sputtering method.
  • the underlayer 8 is not limited to NiFe.
  • the underlayer 8 is formed of an alloy of an element selected from the group consisting of Co, Ni, and Fe. More preferably, the underlayer 8 is Ni 8 Q Fe 2 . , N i 5 .
  • F e 5 Q, F e C , F e A 1 S i are formed from the C o Z r N b, alloy selected from the group consisting of C o T a Z r.
  • the thickness of the underlayer is preferably in the range of 10 nm to 100 nm, and more preferably in the range of 30 nm to 70 nm.
  • a 300 nm thick CoNiFeB soft magnetic underlayer 10 is formed on the NiFe underlayer 8 by an electroless plating method.
  • the soft magnetic underlayer 10 has an axis of easy magnetization in the in-plane direction of the substrate 4.
  • the electroless plating method enables film formation without using an external power source, so that a uniform film thickness and uniform composition can be easily obtained even for fine and complicated patterns. Is the way.
  • the soft magnetic underlayer 10 of the present embodiment contains Co, Ni, Fe, and B, and has a Co content of 40 to 80 at%, preferably 50 to 70 at%, F e Content is 15 to 40 at%, preferably 20 to 30 at%, Ni content is 5 to 20 at%, preferably 10 to 15 &%, and 8 content is 0. It is 5 to 5 at%, preferably 0.5 to 2 at%. Further, the coercive force is less than or equal to 8 oersted (Oe), preferably less than or equal to 3 Oe.
  • Oe oersted
  • the plating bath used for the electroless plating method contains Co ions, Fe ions, Ni ions, a complexing agent and a boron-containing reducing agent.
  • the source of metal ions is sulfuric acid It is preferable to select from water-soluble salts such as salt, sulfamate, acetate and nitrate, and it is particularly preferable to use sulfate.
  • a CoNiFeB soft magnetic backing layer-10 is formed on the NiFe underlayer 8 having catalytic activity for the electroless reaction.
  • the plating-temperature- is 0.4-0- ⁇ -95. C is preferable, and 60 to 80 ° C. is more preferable.
  • a Ru intermediate layer 12 having a thickness of 1 Onm is formed on the soft magnetic underlayer 10 by a sputtering method.
  • a CoCrPt recording layer 14 having a thickness of 20 nm is formed on the Ru intermediate layer 12 by a sputtering method.
  • the recording layer 14 has an easy axis of magnetization perpendicular to the substrate surface.
  • a 4 nm-thick protective film 16 made of diamond-like carbon is formed by a sputtering method.
  • a 1-nm-thick lubricating layer 18 made of fluoropolyether is formed by sputtering.
  • the coercive force Hc decreases as the thickness of the soft magnetic underlayer increases, regardless of which underlayer is used.
  • the coercive force stabilizes at a constant value.
  • the constant value differs depending on the type of the underlayer, even though the soft magnetic backing layer is the same material.
  • the underlayer is only NiFe in order of small coercive force, NiP / NiFe, Ni P only.
  • the coercive force is 30 Oe or more at a film thickness of 200 nm, and when NiP and NiFe are used in combination for the underlayer, At a film thickness of 200 nm, the coercive force is about 20 Oe. In any case, the coercive force is too large for the soft magnetic material used as the backing layer of the recording layer.
  • the coercive force was reduced to 5 Oe at a film thickness of 200 nm, and the coercive force of the film thickness of the soft magnetic backing layer was reduced. Dependency can be reduced.
  • a soft magnetic underlayer having low coercive force formed by electroless plating was obtained in the thickness range of 400 nm to 400 nm. Even when NiP is used as the underlayer, the coercive force is stable at a constant value when the thickness of the soft magnetic backing layer is 700 nm or more, and the soft magnetic backing-layer-layer thickness- By increasing the thickness, desired characteristics can be obtained.
  • Table 1 shows the film configuration and the coercive force (in the difficult direction) in the examples and comparative examples.
  • Example 1 in which the base layer was made of i 3 0 F e 20 with a thickness of 5 0 11 11! An extremely small coercive force e is obtained. Even when NiP having a thickness of 50 nm is used as the underlayer, a relatively small coercive force can be obtained by increasing the thickness of the soft magnetic underlayer to lOnm. On the other hand, in Comparative Examples 1 and 2, the coercive force could not be sufficiently reduced, which is not preferable.
  • FIG. 3A shows the BH loop of the first embodiment
  • FIG. 3B shows the BH loop of the second embodiment
  • Figure 4 shows the BH loop of Comparative Example 2.
  • R is a BH loop in the disk radial direction
  • C is a BH loop in the disk circumferential direction.
  • a backing layer of a perpendicular magnetic recording medium having desired soft magnetic properties can be formed by an electroless plating method. Therefore, the recording magnetic field in the vertical direction can be preferentially strengthened and sharpened, and higher-density recording can be performed.

Landscapes

  • Magnetic Record Carriers (AREA)
  • Manufacturing Of Magnetic Record Carriers (AREA)
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Abstract

 垂直磁気記録媒体であって、基板と、基板上に形成された金属下地層と、金属下地層上に無電解めっき法により形成された基板の面内方向に磁化容易軸を有する軟磁性と、軟磁性層上に形成された基板面に対して垂直方向に磁化容易軸を有する磁性記録層とを含んでいる。金属下地層は、Co,Ni,Feからなる群から選択される元素の合金から形成されており、3エルステッド(Oe)以下の保磁力を有している。軟磁性裏打ち層は100nm~600nmの膜厚を有している。

Description

明 細 書 垂直磁気記録媒体 按 術 分 野
本発明は、 記録膜と して垂直磁化膜を有する垂直磁気記録媒体に関する。 景 技 術
近年、 磁気ディスク装置の小型大容量化に伴い、 媒体内の磁性粒子の微細化が 求められているが、 面内 (長手) 記録方式と呼ばれる従来の記録方式では、 熱的 不安定性の要因となるため磁性粒子の著しい微細化は困難である。 このため、 熱 磁気緩和等において優位性を持つ垂直磁気記録方式が検討されている。 一般的な 垂直磁気記録方式では基板上に軟磁性裏打ち層 (下地層) を積層し、 この軟磁性 裏打ち層上に非磁性層を介して垂直磁化膜を積層した 2層膜媒体が用いられる。 垂直磁気記録方式では、 隣接するビッ トの磁化が対向せず、 互いのビッ トを強 め合う性質があるので高い記録密度を実現するのに有効であると考えられる。 基 板と記録層の間に軟磁性裏打ち層を揷入することは垂直磁気記録媒体に非常に有 効であるが、 軟磁性裏打ち層の効果を発揮させるためには 2 0 0 n m〜 4 0 0 n mの膜厚が必要であり、 従来の磁気記録媒体各層の成膜に用いられるスパッタ リ ング法で軟磁性裏打ち層を形成すると異常に長時間を有し、 生産コス 卜が割高に なると共に量産化が困難である。
^§明の B示
よって、 本発明の目的は、 比較的安価に且つ量産化が可能な垂直磁気記録媒体 を提供することである。 '
本発明による と、 基板と、 前記基板上に形成された金属下地層と、 前記金属下 地層上に無電解めつき法により形成された前記基板の面内方向に磁化容易軸を有 する軟磁性層と、 前記軟磁性層上に形成された基板面に対して垂直方向に磁化容 易軸を有する磁性記録層と、 を具備したことを特徴とする垂直磁気記録媒体が提 供される。
好ましく は、 金属下地層は C o , N i , F eからなる群から選択された元素の 合金から形成される。 より好ましく は、 金属下地層は N i 8。 F e 2 0 , N i 5 o F e 5 0-,- - F じ一, - F e A 1 S ·Ί; '—- fc Ό ¾~r— - N— D—;一 tr一 o 1 a Δ r一力 -ら 'な— 君手-力 ら -一 選択される合金から形成される。 金属下地層はスパッタ リ ングによ り成膜され、 3エルステッ ド (O e ) 以下の保磁力を有する軟磁性薄膜から構成される。 金属 下地層の膜厚は 1 O n m〜 l 0 0 n m、 よ り好ましく は 3 0 n n!〜 7 0 n mであ る。
好ましく は、 軟磁性層の膜厚は 1 0 0 n m〜 6 0 0 n m、 よ り好ましく は 2 0 0 n m〜 4 0 0 n mである。 好ましく は、 軟磁性層は C o , N i , F e及ぴ Bを 含有し、 C o含有量は 4 0〜 8 0 a t %、 ? 6含有量は 1 5〜 4 0 & °/0、 N i 含有量は 5〜 2 0 a t %、 B含有量は 0 . 5〜 5 a t %である。
本発明の垂直磁気記録媒体は、 軟磁性層を無電解めつき法によ り形成したこと を一つの特徴とする。 無電解めつき法はその成膜スピードが速く、 厚膜を容易に 得ることができ、 尚且つパッチ処理が可能であるので非常に生産性に優れている c ガラス基板等の基板上に無電解めつき膜を形成する場合、 無電解反応に活性触媒 を示す下地層が必要となる。 無電解めつき法はその成膜スピー ドが速いため、 成 膜された軟磁性層の保磁力が安定する 1 μ m以上の膜厚を容易に得ることができ る。
しかし、 垂直磁気記録媒体の裏打ち層と して用いる場合に適当と される軟磁性 層の膜厚 2 Ο Ο η π!〜 4 0 0 n mの範囲内においては、 よ り低保磁力化が必要と される。 無電解めつき法により比較的薄い軟磁性膜を形成する場合、 従来用いら れている非磁性 N i P下地層に替えて、 N i F e合金或いは C o合金系軟磁性膜 を下地層に用いることが有効である。 優れた軟磁気特性を有する金属膜を下地層 と して用いるこ とで、 無電解めつき膜の保磁力の膜厚依存性が小さく なり 、 所望 の膜厚において低保磁力化が可能であり、 安定した軟磁気特性を有する軟磁性裏 打ち層を得ることができる。
図面の籣単な説明
図 1 は本発明実施形態にかかる垂直磁気記録媒体の断面構成図 ; 図 2は種々の下地層を用いた場合の保磁力の軟磁性裏打ち層の膜厚依存性を示 す図 ;
図 3 Aは実施例 1の B Hループを示す図 ;
図- 3 Bは実施例 2 -の B Hル ·一プを示-す図-;-一
図 4は比較例 2の B Hループを示す図である。 発明を実施するための最良の形態
図 1 を参照する と、 本発明の実施例にかかる垂直磁気記録媒体 2の断面構成図 が示されている。 2. 5インチのガラスディスク基板 4上に厚さ 1 n mの T a密 着層 6がスパッタ リ ング法によ り成膜され、 T a密着層 6上に厚さ 5 0 n mの N i F e下地層 8がスパッタ リ ング法により成膜されている。 下地層 8は N i F e に限定されるものではない。 好ましく は、 下地層 8は C o , N i , F eからなる 群から選択される元素の合金から形成される。 よ り好ましく は、 下地層 8は N i 8 Q F e 2。, N i 5。 F e 5 Q, F e C, F e A 1 S i , C o Z r N b , C o T a Z rからなる群から選択される合金から形成される。 下地層の膜厚は 1 0 n m〜 1 0 0 n mの範囲が好ましく、 特に 3 0 n m〜 7 0 n mの範囲がよ り好ましい。
N i F e下地層 8上には厚さ 3 0 0 n mの C o N i F e B軟磁性裏打ち層 1 0 が無電解めつき法によ り形成されている。 軟磁性裏打ち層 1 0は基板 4の面内方 向に磁化容易軸を有している。 無電解めつき法は、 電気めつき法に比べ、 外部電 源を用いず成膜が可能である という特徴から、 微細で複雑なパターンにおいても 均一な膜厚、 均一な組成が得やすい成膜方法である。
本実施形態の軟磁性裏打ち層 1 0は、 C o , N i , F e及び Bを含有し、 C o 含有量が 4 0〜 8 0 a t %、 好ましく は 5 0〜 7 0 a t %、 F e含有量が 1 5〜 4 0 a t %、 好ましく は 2 0〜 3 0 a t %、 N i含有量が 5〜 2 0 a t %、 好ま しく は 1 0〜 1 5 & %、 8含有量が 0. 5〜 5 a t %、 好ましく は 0. 5〜 2 a t %である。 更に、 保磁力は 8エルステッ ド (O e ) 以下、 好ましく は 3 O e 以下である。
無電解めつき法に用いるめっき浴中には、 C oイオン、 F eイオン、 N i ィォ ン、 錯化剤及びホウ素含有還元剤が含まれている。 金属イオンの供給源は、 硫酸 塩、 スルファ ミ ン酸塩、 酢酸塩、 硝酸塩等の水溶性の塩から選択することが好ま しく、 特に硫酸塩を用いることが好ましい。 上記めつき浴にガラス基板 4を浸瀆 すると、 無電解反応に触媒活性を示す N i F e下地層 8上に C o N i F e B軟磁 性裏打ち層- 1 0が成膜される。 この無電解めつきにおいて、 めっき-温度-は.4—0— ^― 9 5。Cが好ましく 、 特に 6 0〜 8 0 °Cがよ り好ましい。
C o N i F e B軟磁性裏打ち層 1 0上には厚さ 1 O n mの R u中間層 1 2がス パッタ リ ング法によ り成膜されている。 R u中間層 1 2上には厚さ 2 0 n mの C o C r P t記録層 1 4がスパッタ リ ング法によ り成膜されている。 記録層 1 4は 基板面に対して垂直方向の磁化容易軸を有している。 C o C r P t記録層 1 4上 にはダイヤモン ドライクカーボンからなる厚さ 4 n mの保護膜 1 6がスパッタ リ ング法によ り成膜されており、 保護膜 1 6上にはパーフルォロポリエーテルから なる厚さ 1 n mの潤滑層 1 8がスパッタ リ ング法によ り成膜されている。
以下の実験では、 2. 5インチガラスディスク基板、 T a密着層 ( l n m) 、 1^ 1 8。? 6 2。又は1^ 1 ?下地層 ( 5 0 n m) 、 C o N i F e B軟磁性層からな る積層膜を作成し、 その磁気特性を評価した。 静磁気特性 (保磁力) は振動試料 型磁力計 (V SM) によ り測定した。 図 2に種々の下地層を用いた場合の軟磁性 裏打ち層の膜厚の保磁力依存性を示す。
図 2から明らかなように、 いずれの下地層を用いた場合においても、 軟磁性裏 打ち層の膜厚の増加に伴って保磁力 H cが減少し、 膜厚が l O O O n m以上にお いて保磁力は一定値に安定する。 しかしその一定値は、 軟磁性裏打ち層が同一材 料にも関わらず下地層の種類によって異なり、 保磁力が小さい順に下地層は N i F eのみ、 N i P/N i F e , N i Pのみとなる。
下地層に N i Pのみを用いた場合は、 膜厚 2 0 0 n mで保磁力 3 0 O e以上と なり、 下地層に N i P と N i F e を併用して用いた場合には、 膜厚 2 0 0 n mで 保磁力は 2 0 O e程度となる。 いずれの場合でも、 記録層の裏打ち層と して用い る軟磁性材料と しては保磁力が大きすぎる。 これに対して、 下地層と して N i F e を用いた場合には、 膜厚 2 0 0 n mで保磁力が 5 O eまで低下しており、 軟磁 性裏打ち層の膜厚の保磁力依存性を小さくすることができる。
軟磁性裏打ち層の膜厚と して好ましいと される 1 0 0 11 m〜 6 0 0 n mの膜厚 範囲、 よ り好ましく は 2 0 0 n n!〜 4 0 0 n mの膜厚範囲において、 無電解めつ きにより成膜された低保磁力を示す軟磁性裏打ち層を得ることができた。 下地層 と して N i Pを用いた場合でも、 軟磁性裏打ち層の膜厚が 7 0 0 n m以上では保 磁力が一定値に安定しており、 軟磁性裏-打ち-層の膜厚-を厚ぐする とによ-り所望 の特性を得ることができる。
実施例及ぴ比較例における膜構成及び保磁力 (困難方向) を表 1 に示す。
Figure imgf000007_0001
表 1から明らかなよ うに、 下地層に膜厚 5 0 11 11!の i 3 0 F e 2 0を用いた実 施例 1では、 軟磁性層の膜厚 3 1 0 n mで 3. 2 O e という非常に小さな保磁力 が得られている。 また、 下地層と して膜厚 5 0 n mの N i Pを用いた場合にも、 軟磁性裏打ち層の膜厚を l O O O n mと厚くすることにより比較的小さな保磁力 を得ることができる。 一方、 比較例 1及び比較例 2では、 保磁力を十分低減する ことができず、 好ましく ない。
図 3 Aに実施例 1 の B Hループを、 図 3 Bに実施例 2の B Hループを示す。 図 4に比較例 2の B Hループを示す。 これらの図において、 Rがディスク半径方向 の B Hループであり、 Cがディスク周方向の B Hループである。 産業上の利用可能性
本発明によれば、 無電解めつき法により所望の軟磁気特性を有する垂直磁気記 録媒体の裏打ち層の作成が可能となる。 よって、 垂直方向の記録磁界を優先的に 強め且つ急峻化することができ、 よ り高記録密度の記録が可能となる。

Claims

請 求 の 範 囲
1. - 前記基板上に形成された金属下地層と、
前記金属下地層上に無電解めつき法によ り形成された前記基板の面内方向に磁 化容易軸を有する軟磁性層と、
前記軟磁性層上に形成された基板面に対して垂直方向に磁化容易軸を有する磁 性記録層と、
を具備したことを特徴とする垂直磁気記録媒体。
2. 前記金属下地層は C o , N i , F eからなる群から選択された元素の合金 から形成される請求項 1記載の垂直磁気記録媒体。
3. 前記金属下地層は 3ェルステツ ド以下の保磁力を有する軟磁性薄膜から構 成される請求項 1記載の垂直磁気記録媒体。
4. 前記金属下地層は N i 8。 F e 2。, N i 5。F e 5。, F e C , F e A l S i, C o Z r N b , C o T a Z rからなる群から選択される合金から形成される 請求項 1記載の垂直磁気記録媒体。
5. 前記軟磁性層は 1 O O n n!〜 6 0 0 n mの厚さを有している請求項 1記載 の垂直磁気記録媒体。
6. 前記金属下地層は 1 0 n m〜 l 0 0 n mの厚さを有している請求項 1記載 の垂直磁気記録媒体。
7. 前記軟磁性層は C o N i F e Bから構成される請求項 1記載の垂直磁気記 録媒体。
8. C o含有量力 S 4 0〜 8 0 a t %、 F e含有量が 1 5〜4 0 a t %、 N i含 有量が 5〜 2 0 a t %、 B含有量が 0. 5〜 5 a t %である請求項 7記載の垂直 磁気記録媒体。
PCT/JP2002/013711 2002-12-26 2002-12-26 垂直磁気記録媒体 WO2004061829A1 (ja)

Priority Applications (7)

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