JP2005293778A - 金属メッキ層付き単結晶Si基板と垂直磁気記録媒体 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 体積抵抗率が1〜100Ω・cmである単結晶Si基板と、該単結晶Si基板上に設けられた1層以上の金属メッキ層とを含んでなる金属メッキ層付き単結晶Si基板を提供する。この単結晶Si基板の表面に接する金属メッキ層は、好ましくはメッキ法により形成されるAg、Co、Cu、Ni、Pd、Fe及びPtからなる一群から選ばれる。また、この金属メッキ層付き単結晶Si基板を含んでなる垂直磁気記録媒体を提供する。
【選択図】 なし
Description
Fe等の金属上へのメッキにおいては、開始直後にメッキ膜と被メッキ金属との間に金属結合が形成され、原子層レベルでの合金化が生ずることで強固な密着性が確保されると言われている。
すなわち、本発明は、体積抵抗率が1〜100Ω・cmである単結晶Si基板と、該単結晶Si基板上に設けられた1層以上の金属メッキ層とを含んでなる金属メッキ層付き単結晶Si基板を提供する。また、本発明は、この金属メッキ層付き単結晶Si基板を含んでなる垂直磁気記録媒体を提供する。
本発明の金属膜付き単結晶Si基板は、良好な密着性を有するため、太陽電池の配線やSi基板上に形成するマイクロマシン用途に用いて最適であり、更に該金属膜の上に磁性膜を成膜することにより磁気記録媒体用基板として用いて最適である。
本発明のメッキ金属メッキ層付Si基板において、用いる基板の体積抵抗率が1〜100Ω・cmの単結晶Si基板と金属メッキ層の組み合わせが好適であることを見出した。
単結晶Si基板上にメッキ法で金属メッキ層を形成するにおいて、Si基板の体積抵抗率が1〜100Ω・cmであると、確実に良好な密着性を有する金属メッキ層付Si基板を構成できる。
本発明に用いるSi基板としては、好ましくはCZ(チョクラルスキー)法或いはFZ(フローティングゾーン)法により製造されたSi単結晶材が用いられるが、大口径基板を製作しやすいCZ法基板の方がより好ましい。
また、NiにPが取り込まれたNiPのような化合物も用いることができる。より好ましくは、Niを主体とした核付け膜で、比較的容易に密着性の良好な膜を成膜可能である。
核付け層は、1層である必要はなく、Ni/Cu、Ni/Ag、Ni/CoやPd/Cu、Pd/Ag、更にPd/Ni/Cuなど多層であってもよい。
この用途では、単結晶Si基板の両面に同じ構成で、略同じ厚み、組成、磁気特性の膜が必要である。すなわち、金属メッキ層が、単結晶Si基板の両面に設けられ、単結晶Si基板を対称面として金属メッキ層の厚み、組成及び磁気特性が対称となるように設けられるのである。これは、両面に同じ特性を持っている膜が成膜されることでSi基板1板当たりの容量が片面のみの場合に比べ増加するからである。
本発明に用いることができる軟磁性層は、メッキ法で形成され、保磁力は50エルステッド(Oe)以下であることが必要である。これ以上では軟磁気特性を有しなくなるため、磁気記録の下地層、とりわけ垂直磁気記録の軟磁性下地層として機能しなくなる。保磁力は小さければ小さいほど望ましいが、実用的に実現可能な保磁力の最小値は略0.1エルステッド程度である。用いる軟磁性膜はメッキ法で成膜できるのであれば何でもよいが、CoNiFe、NiFe(パーマロイ)、FeCo、NiCoなどで上記の保磁力範囲を満たすものが用いられる。もちろんこれら軟磁性膜にメッキ液中から取り込まれるS、B、C、O、F、Mg、Al、Si、P、Ti、V、Cr、Mn、Cu、Zn、Ga、Ge、Y、Zr、Nb、Mo、Ru、Rh、Pd、Ag、In、Sn、Sb、La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Hf、Ta、W、Re、Os、Ir、Pt、Auなどの成分が5質量%以下含まれていても軟磁気特性に影響が少ないので、その範囲では許容可能である。
好ましくは濃度2〜60質量%の苛性カリ及び/又は苛性ソーダ等のアルカリ水溶液中でエッチングし、表面の酸化膜除去を行うと共に基板表面を僅かに腐食させることが好ましい。この際活性化を与えるのに好ましい母材のエッチング速度は20nm/分〜5μm/分であり、エッチング量としては40nm以上の母材Siを除去するのが好ましい。エッチング時の液温は濃度、処理時間により異なるが作業性の点で30〜100℃の範囲が好ましい。
アルコールとしては、エチレングリコール、エタノール、イソプロピルアルコール等が好適に用いられ、過酸化水素水としては、1〜20重量%水溶液が好適に用いられる。
親水性処理は、アルコール又は過酸化水素水等に、エッチング後のSi基板を浸漬すること等によって行なうことができる。好ましい親水性処理の時間と温度は、処理枚数、処理浴の容量等により異なるが、30秒〜10分で、15〜80℃が好適である。親水性処理されたSi基板は、その上に形成される金属メッキ層に対して密着性を高め、非磁性基板への成膜において良好な均質性を与える。
この金属メッキ層の厚さは、10〜1000nmが好ましく、更に好ましくは、50〜500nmである。10nmより小さいと、金属多結晶の粒個々の均一な層内での分布が得られず、1000nmを超えると個々の結晶粒が肥大化してしまい、下地層として好ましくない場合がある。
核付け層の形成は、一般に無電解置換メッキとして知られる方法にて行うことが好ましい。液中に還元剤となりうるジア燐酸、ジア塩素酸等の成分を含有しないのは従来の置換めっき同様であるが、本発明では、好ましくは光沢材となるサッカリン等の成分を含有しない硫酸塩浴を用いることができる。硫酸塩としては、硫酸ニッケル、硫酸銅等が挙げられ、好ましい濃度は、0.01〜0.5Nである。塩酸塩溶或いは0.05N以上の塩素イオンを含有する浴では、本発明の金属メッキ層を得ることが困難であるのみならず、Si基板へのメッキ自体が不能となる場合もあり好ましくない。また、液中にK、Ca、Na等の各元素が0.003N以上存在する場合も本発明を履行する上で好ましくない。したがって、塩素イオンを0.05N未満、液中にK、Ca、Na等がそれぞれ0.003N未満含有しているものとする。
アンモニア添加量は初期pHにより適宜調整すれば良いが、概ねメッキ浴中に0.02N〜0.5N好ましくは0.05N〜0.2Nの範囲で添加するとよい。
以上のエッチング処理及び金属メッキ処理を併用することで金属メッキ層の成膜が可能となる。
Co、Ni、Feは、無電解メッキが可能であり、かつ軟磁性材料としての良好な特性を有している関係から本発明の実施に当ってはこれらの元素を含有することが好ましい。
具体的な浴組成は、好ましくは、ニッケル、コバルト及び鉄から選ばれる二以上の金属イオンを含み、例えば、硫酸ニッケルと硫酸コバルト混合浴、さらに硫酸鉄を含む混合浴等が挙げられ、この時の好ましい濃度は、0.01〜0.5Nである。
無電解メッキにおける還元剤としては、ジア燐酸、ジメチルアミンボランを初めとし浴、或いは浴を構成する金属イオンに応じ種々のものを用いることが出来る。
軟磁性層の厚みは1000nmを越えると媒体として信号再生時の軟磁性層よりの磁気ノイズが大きくなり、媒体としてのS/Nが特性の低下をまねき好ましくない。一方、厚みが100nm未満では軟磁性下地としての磁気透過特性不十分で有り媒体としてのオーバーライト特性が低下する為好ましくない。
記録層は、軟磁性層の直上に形成しても良いが、必要に応じ結晶粒径及び磁気特性の整合を取る為の種々のTiを初めとする中間層を1層以上介しても良い。
記録層としては、層平面に垂直な方向に磁化容易磁区を有する硬磁性材料で有れば特に制限は無く、スパッタ法によるCo−Cr合金膜、Fe−Pt合金膜を初めCo−Siグラニュール膜、Co/Pd多層膜等種々のものを用いることが出来る。また、湿式法により形成される膜、例えばCo−Ni系メッキ膜、さらには塗布による記録層としてマグネトプランバイト相よりなるバリウム・フェライトを塗布して記録層としても良い。
このような記録層の厚みは、概ね5〜100nm、さらに好ましくは10〜50nmの範囲が好ましい。また、保磁力に関しては0.5〜10KOeさらに好ましくは1.5〜3.5KOeのものが良い。
さらに最上層の潤滑膜は、フッ素系油脂を塗布することで単分子膜を形成したものを用いてやれば良く、その剤種及び塗布方法については特に制限は無い。
実施例1〜5と比較例1〜7
金属メッキ層を形成するSi基板としては、CZ法で製作した直径200mmのSi単結晶基板を用い、基板に公知の方法によってコア抜き・芯取り・ラップを行い、その後、平均粒径15nmのコロイダルシリカにより両面研磨を施した表面粗さ(Rms)0.5nm、直径65mmの(100)Si単結晶(BドープのP型基板)を準備した。Rmsは平方平均粗さであり、AFM(原子間力顕微鏡)を用いて測定した。
この基板を45℃、10質量%の苛性ソーダ水溶液に10分間浸漬して基板表面の薄い表面酸化膜を除去すると共に表面のSiエッチング処理を行い、続いて、0.1mol/dm3の硫酸ニッケル水溶液に硫酸アンモニウムを0.5mol/dm3添加した下地メッキ浴を製作し、80℃に加熱した浴中に5分間浸漬して下地メッキ層を得た。
さらに、硫酸アンモニウム0.2N、硫酸鉄0.02N、硫酸コバルト0.07N、還元剤としてジメチルアミンボラン0.04Nを含むメッキ液を建浴し、65℃に加熱した液中に15分間さきほど下地メッキを施した被メッキ基板を浸漬し軟磁性メッキ層を得た。
得られた軟磁性メッキ層の磁性特性をVSM(振動試料型磁力計)を用いて測定したところ、保磁力42エルステッド(Oe)であった。
JIS K 5400(基盤目試験)に基づいたクロスカット塗膜剥離試験機(MODEL AD−1110、上島製作所社製)を用いて、この得られた金属メッキ膜の接着性試験を行った。
金属メッキ成膜を施すSi基板としては、表1に記載のCZ法で製作した直径200mmのSi単結晶基板を用い、エッチング処理に苛性ソーダ水溶液を用い、0.1mol/dm3硫酸ニッケル水溶液の下地メッキ浴を用いた以外は、上記実施例と同様に処理して金属メッキ層を得て、同様の接着性試験を行った。
金属メッキ成膜を施すSi基板としては、表1に記載のCZ法で製作した直径200mmのSi単結晶基板を用い、0.01〜0.5mol/dm3の硝酸銅水溶液と硫酸ニッケル水溶液の混合液を用いた以外は上記実施例と同様に処理して金属メッキ層を得て、同様の接着性試験を行った。
膜の密着性を測定するもので、20mm×20mmの試料に所定荷重(240g)をかけた鋼針で塗膜を0.5mmピッチで11本平行に引掻き、更に試験片を90°回転させて同様に11本引掻き、できた100の基盤目のうちいくつ剥離したかを測定する。
結果を表1に示す。Si基板の体積抵抗率に対する、金属メッキ層と基板との密着性の関係を検討した結果、Si基板の体積抵抗率が大きくなるにつれて、剥離試験結果における剥離基盤目数が減少していく事がわかった。特に、Si基板の体積抵抗率が0.010Ω・cmを超えると剥離基盤目数が一気に減少し、1Ω・cm以上のサンプルにおいては全く膜の剥離は観察されなかった。また、Si基板の体積抵抗率が100Ω・cmを超えると膜の剥離が観察された。この結果から、金属メッキ層付きSi基板の製造工程において、使用するSi基板の体積抵抗率が1〜100Ω・cmであるものを用いることで、良好な密着性を有する磁気記録媒体用金属メッキ層(軟磁性層を含んでもよい)付きSi基板と記録層とを含む磁気記録媒体を提供することが可能と考えられる。
Claims (5)
- 体積抵抗率が1〜100Ω・cmである単結晶Si基板と、該単結晶Si基板上に設けられた1層以上の金属メッキ層とを含んでなる金属メッキ層付き単結晶Si基板。
- 上記単結晶Si基板の表面に接する金属メッキ層が、メッキ法により形成されるAg、Co、Cu、Ni、Pd、Fe及びPtからなる一群から選ばれる一以上の金属、又は該金属の一以上を含む合金もしくは化合物である請求項1に記載の金属メッキ層付き単結晶Si基板。
- 上記金属メッキ層が、2層以上であって、該金属メッキ層の少なくとも1層が強磁性層でかつ保磁力50エルステッド以下の軟磁気特性を有する請求項1又は請求項2に記載の金属メッキ層付き単結晶Si基板。
- 上記金属メッキ層が、上記単結晶Si基板の両面に設けられ、該単結晶Si基板を対称面として該金属メッキ層の厚み、組成及び磁気特性が対称となるように設けられる請求項1〜3のいずれかに記載の金属膜付単結晶Si基板。
- 請求項1〜4のいずれかに記載の金属メッキ層付き単結晶Si基板を含んでなる垂直磁気記録媒体。
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