WO2003074764A1 - Method for removing titanium based coating film or oxide of titanium - Google Patents

Method for removing titanium based coating film or oxide of titanium Download PDF

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titanium oxide
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Keiji Matsumoto
Susumu Matsuoka
Yuji Asai
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    • B28B2003/203—Producing shaped articles from the material by using presses; Presses specially adapted therefor wherein the material is extruded for multi-channelled structures, e.g. honeycomb structures

Definitions

  • the present invention relates to a method for removing a titanium-based film and a titanium oxide, and more particularly, to a method for removing a titanium-based film and a titanium oxide from a die for forming a honeycomb.
  • a die for forming a honeycomb having a structure in which a groove-shaped slit is provided on a surface by a cell block and a clay introduction hole communicating with a slit is provided on a back surface. ing.
  • Such a honeycomb forming die is used to adjust the slit width of each cell block and to improve the durability of the die.
  • honeycomb forming die having a base material coated with a titanium-based film
  • the honeycomb forming die is immersed in a solution to remove the remaining titanium-based film, and then a titanium-based film is formed on the surface.
  • the honeycomb molding die is mainly regenerated by coating the film again and then adjusting the pattern.
  • the above-mentioned solution includes (1) a stripper containing 60 to 70% of nitric acid as a main component (see JP-A-9-191026), and (2) 35% or less of hydrogen peroxide solution.
  • a stripping solution mainly composed of (3) and a stripping solution mainly composed of hydrogen fluoride are commonly used.
  • both stripping solutions are used to strip a relatively small amount of titanium-based film, and when a relatively thick titanium-based film is coated on a large surface area, such as a honeycomb molding die.
  • the amount of the titanium-based film to be peeled increases, there are the following problems.
  • a stripper containing nitric acid as a main component has a large ability to dissolve titanium, but titanium ions in nitric acid are converted to oxides and are easily precipitated, so they dissolve in the amount of nitric acid. If the amount of the titanium-based film to be formed is large, titanium ions once dissolved in nitric acid will precipitate as oxides.
  • titanium oxide was stable, and once precipitated on the surface of the base material, it was impossible to remove it with a stripper mainly containing nitric acid.
  • the stripper containing hydrogen peroxide as a main component dissolves titanium and has a large holding power, but it is decomposed into water and oxygen due to the presence of metal ions dissolved from the base metal and the like. Once dissolved, titanium ions precipitate as titanium oxide due to the decomposition of hydrogen peroxide.
  • the stripping solution containing hydrogen fluoride as a main component is highly corrosive, if it is used for stripping a titanium-based film formed on a stainless steel-based base material, the base material is eroded. It was appropriate.
  • the present invention has been made in view of such problems of the related art, and an object of the present invention is to provide a base material of dissolved titanium ions without eroding a base material of a honeycomb forming die.
  • a large amount of titanium-based film can be removed with a small amount of stripper while preventing re-precipitation of titanium, and a titanium-based film and titanium oxide capable of removing titanium oxide deposited and deposited on the base material can be removed. It is to provide a removal method. Disclosure of the invention
  • a method for removing a titanium-based film from a die for forming a honeycomb in which a titanium-based film is coated on a surface of a base material characterized by using a stripping solution obtained by mixing an acid and hydrogen peroxide.
  • a method for removing a titanium-based film is provided.
  • the titanium-based film is preferably a CVD or PVD film containing one or more substances selected from the group consisting of TiC, TiN, and TiCN.
  • a method for removing titanium oxide from a die for forming a honeycomb in which titanium oxide is attached and deposited on a surface of a base material wherein a stripping solution obtained by mixing an acid and hydrogen peroxide is used. A method for removing titanium oxide is provided.
  • the titanium oxide, T I_ ⁇ , T i 2 0 3, T i 0 2, T I_ ⁇ 2 ⁇ H 2 O (H 2 T i 0 3), T i 0 2 ⁇ 2H 2 0 It is preferably a substance and a mixture comprising one or more components selected from the group consisting of H 4 Ti 0 4 ).
  • the stripping solution is mainly composed of 1 to 7 mol ZL of acid and 1 to 12 mol of 1 ZL of hydrogen peroxide.
  • the acid used in the present invention is preferably nitric acid or sulfuric acid.
  • the removal method of the present invention is a method of removing a titanium-based film coated on the surface of a base material, and titanium oxide adhered / precipitated on the surface of the base material from a die for forming a honeycomb, It is to use a stripping solution in which an acid and hydrogen peroxide are mixed.
  • the hydrogen ions in the acid have the role of eluting titanium into the stripping solution as titanium ions, and also form a complex with the titanium ions eluted by hydrogen peroxide, stabilizing the titanium ions, and the oxides from the solution. It can be prevented from being precipitated as.
  • the anion (N0 3 -, S_ ⁇ 4, etc.) contained in the acid form metal ions and complexing eluted stripping solution in causing autolysis of hydrogen peroxide, by confining, hydrogen peroxide Self-decomposition can be prevented.
  • the removal method of the present invention removes a large amount of a titanium-based film with a small amount of a stripping solution while preventing re-deposition of the die for forming a honeycomb, and also removes titanium adhered / precipitated on the base material This has the effect of removing oxides.
  • the stripping solution used in the present invention preferably contains 1 to 7 mol / L acid and 1 to 12 mol ZL hydrogen peroxide as main components.
  • the acid is preferably nitric acid or sulfuric acid.
  • the titanium-based film is a CVD or PVD film containing one or more substances selected from the group consisting of TiC, TiN, and TiCN, and the titanium oxide is: T I_ ⁇ consists T i 2 ⁇ 3, T I_ ⁇ 2, T i 0 2 ⁇ H 2 0 (H 2 T i 0 3), T i O 2 ⁇ 2H 2 0 (H 4 T i 0 4) It is preferably a substance and a mixture consisting of one or more components selected from the group.
  • a stainless steel plate was machined into a square plate with a thickness of 30 mm and a side length of 220 mm using a grinder.
  • a slit of 0.15 mm in width and 3 mm in depth was slit into a grid at a pitch of 1.1 mm on one end surface of the square plate by wire-Electric Discharge Machining.
  • ECM processing a hole with a diameter of lmm and a depth of 15mm was machined at the intersection of the slits (skip by one) with a 1.5mm pitch.
  • the method for removing a titanium-based film and a titanium oxide according to the present invention uses a small amount of a stripper to prevent re-precipitation of dissolved titanium ions in a base material without eroding a base material of a die for forming a honeycomb.
  • the titanium oxide adhered / precipitated on the base material can be removed.

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Description

明 細 書
チタン系膜及びチタン酸化物の除去方法 技術分野
本発明は、 チタン系膜及びチタン酸化物の除去方法に関し、 更に詳細には、 チ 夕ン系膜及びチタン酸化物をハニカム成形用口金から除去する方法に関する。 背景技術
従来から、 セラミックハニカムの押出成形に用いる口金として、 表面に溝状の スリットをセルブロックで設けるとともに、 裏面にスリッ卜に連通する坏土導入 孔を設けた構造を有するハニカム成形用口金が知られている。
このようなハニカム成形用口金は、 各セルブロックのスリット幅を調整すると ともに、 口金の耐久性を向上させるため、 例えば、 ステンレス系の母材の表面に
、 耐摩耗性に優れたチタン系膜 （T i C、 T i N、 T i C Nからなる群より選択 した 1又は 2以上の物質を成分とする膜） を C V D又は P V Dによりコ一ティン グする方法で製造されている。
現在、 母材の表面にチタン系膜をコーティングしたハニカム成形用口金が摩耗 したとき、 このハニカム成形用口金を溶液に浸漬して残存するチタン系膜を剥離 させたうえで、 その表面にチタン系膜を再度コーティングし、 その後、 パターン 調整を行うことにより、 ハニカム成形用口金の再生が主に行われている。
このとき、 上記溶液としては、 ① 6 0〜 7 0 %の硝酸を主成分とする剥離液 ( 特開平 9一 1 0 9 1 2 6号公報参照） 、 ② 3 5 %以下の過酸化水素水を主成分と する剥離液、 ③フッ化水素を主成分とする剥離液、 が一般的に使用されている。 しかしながら、 いずれの剥離液も比較的少量のチタン系膜を剥離するために使 用されるものであり、 ハニカム成形用口金のように、 広い表面積に比較的厚いチ タン系膜をコーティングした場合は、 剥離するチタン系膜の量が多くなるため、 以下に示す問題点があった。
まず、 硝酸を主成分とする剥離液は、 チタンを溶解させる力が大きいが、 硝酸 中のチタンイオンが酸化物に変化し、 析出しやすいため、 硝酸の量に対して溶解 させるチタン系膜の量が多いと、 一度硝酸に溶解したチタンイオンが酸化物とし て析出してしまう。
その結果、 硝酸を主成分とする剥離液を使用した場合、 母材表面にチタン酸化 物が再析出し、 剥離後、 母材上に再コーティングすることが不可能となることが あった。
また、 チタン酸化物は、 安定であり、 一度母材表面に析出してしまうと、 硝酸 を主成分とする剥離液で除去することが不可能であった。
次に、 過酸化水素を主成分とする剥離液は、 チタンを溶解させ、 保持する力が 大きいが、 母材等から溶け出した金属イオンの存在により、 水と酸素に分解して しまうため、 一度溶解したチタンイオンが過酸化水素の分解により、 チタン酸化 物として析出してしまう。
このため、 過酸化水素を用いてチタン系膜を剥離する場合、 過酸化水素の分解 を考慮し、 大量に剥離液を使用する必要があった。
更に、 フッ化水素を主成分とする剥離液は、 腐食性が強いため、 ステンレス系 の母材上へ成膜されたチタン系膜の剥離に使用すると、 母材まで侵食しでしまう ため、 不適当であった。
本発明は、 このような従来技術の有する課題に鑑みてなされたものであり、 そ の目的とするところは、 ハニカム成形用口金の母材を侵食させることなく、 溶解 したチタンイオンの母材への再析出を防止しつつ、 少量の剥離液で大量のチタン 系膜を除去することができるとともに、 母材に付着 析出したチタン酸化物を除 去することができるチタン系膜及びチタン酸化物の除去方法を提供することにあ る。 発明の開示
本発明によれば、 母材の表面にチタン系膜をコ一ティングしたハニカム成形用 口金からチタン系膜を除去する方法であって、 酸と過酸化水素を混合した剥離液 を用いることを特徴とするチタン系膜の除去方法が提供される。
このとき、 上記チタン系膜は、 T i C、 T i N、 T i C Nからなる群より選択 した 1又は 2以上の物質を成分とする C V D又は P V D膜であることが好ましい また、 本発明によれば、 母材の表面にチタン酸化物が付着 析出したハニカム 成形用口金からチタン酸化物を除去する方法であって、 '酸と過酸化水素を混合し た剥離液を用いることを特徴とするチタン酸化物の除去方法が提供される。
このとき、 上記チタン酸化物は、 T i〇、 T i 203、 T i 02、 T i〇2 · H2 O (H2T i 03) 、 T i 02 · 2H20 (H4T i 04) からなる群より選択した 1 又は 2以上の成分からなる物質及び混合物であることが好ましい。
ここで、 本発明では、 上記剥離液が、 l〜7mo lZLの酸と、 l〜12mo 1ZLの過酸化水素とを主成分とするものであることが好ましい。 尚、 本発明で 用いる酸は、 硝酸又は硫酸であることが好ましい。 発明を実施するための最良の形態
前記の通り、 本発明の除去方法は、 母材の表面にコーティングされたチタン系 膜、 及び母材の表面に付着/析出したチタン酸化物を、 ハニカム成形用口金から 除去する方法であって、 酸と過酸化水素を混合した剥離液を用いることにある。 これにより、 酸中の水素イオンがチタンをチタンイオンとして剥離液中に溶出 させる役割を持つとともに、 過酸化水素が溶出したチタンイオンと錯形成し、 チ 夕ンイオンを安定化させ溶液中から酸化物として析出することを防止することが できる。
また、 酸に含まれる陰イオン （N03-、 S〇4 等） は、 過酸化水素の自己分解の 原因となる剥離液中に溶出した金属イオンと錯形成し、 封じ込めることにより、 過酸化水素の自己分解を防止することができる。
以上のことから、 本発明の除去方法は、 ハニカム成形用口金の母材への再析出 を防ぎつつ、 少量の剥離液で大量のチタン系膜を除去するとともに、 母材に付着 /析出したチタン酸化物を除去する効果を奏するものである。
尚、 本発明で用いる剥離液は、 l〜7mo l/Lの酸と、 l〜12mo l ZL の過酸化水素とを主成分とするものであることが好ましい。
これは、 ハニカム成形用口金の母材を侵食させることなく、 上述の効果を発現 させる上で重要であるからである。 また、 本発明では、 酸が、 硝酸又は硫酸であることが好ましい。
これは、 ハニカム成形用口金の母材を侵食させる影響が少なく、 チタン系膜の 剥離効果にも優れているからである。
更に、 本発明では、 チタン系膜が、 T i C、 T i N、 T i CNからなる群より 選択した 1又は 2以上の物質を成分とする CVD又は PVD膜であり、 チタン酸 化物が、 T i〇、 T i 2〇3、 T i〇2、 T i 02 · H20 (H2T i 03) 、 T i O 2 · 2H20 (H4T i 04) からなる群より選択した 1又は 2以上の成分からなる 物質及び混合物であることが好ましい。
以下、 本発明を実施例に基づいて更に詳細に説明するが、 本発明はこれらの実 施例に限定されるものではない。
(実施例 1〜4、 比較例）
ステンレス鋼の板材を厚さ 30mm、 一辺の長さ 220mmの角板に研削盤を 用いて加工した。
また、 角板の一方の端面側に、 ワイヤ一放電加工により、 幅 0. 15mm、 深 さ 3mmのスリットをピッチ 1. 1mmで格子状に溝切り、 更に角板の他方穂端 面側から、 ECM加工により、 直径 lmm、 深さ 15mmの孔を 1. 5mmピッ チでスリットの交差部 （1個飛び） に加工した。
上記の方法で得られた口金 （母材） に、 T i CN膜を CVDでコーティングし た後、 母材を侵食することなく T i CN膜及びチタン酸化物の除去を①〜⑤に示 す方法でそれぞれ行った。
① 硝酸を 3. 5mo 1 ZL、 過酸化水素 5. 4mo 1 ZL含んだ剥離液 （40 °C) を 12L用いて、 上記口金上に生成された 140 gの T i CN膜を 72時間 で除去することができた （実施例 1) 。
② 硫酸を 1. 4mo 1 ZL、 過酸化水素 5. 5 m o 1 ZL含んだ剥離液 （ 40 °C) を 6 L用いて、 上記口金上に生成された 65 gの T i CN膜を 72時間で除 去することができた （実施例 2) 。
③ 硝酸を 3. 5mo 1ZL、 過酸化水素 5. 4mo 1 ZL含んだ剥離液 （40 °C) を 12L用いて、 上記口金上に生成された 5 g未満のチタン酸化物を 8時間 で除去することができた （実施例 3) 。 ④ 硫酸を 1. 4mo 1 ZL、 過酸化水素 5. 5 m o 1 ZL含んだ剥離液 （ 40 °C) を 6 L用いて、 上記口金上に生成された 5 g未満のチタン酸化物を 8時間で 除去することができた （実施例 4) 。
⑤ 上記口金上に生成された 60〜150 gの T i CN膜を硝酸 14. 7mo 1 ZL含んだ剥離液 （47°C) 200 Lに 72時間浸漬させたところ、 口金表面に 0. 2〜4 gのチタン酸化物が析出した （比較例） 。 産業上の利用可能性
本発明のチタン系膜及びチタン酸化物の除去方法は、 ハニカム成形用口金の母 材を侵食させることなく、 溶解したチタンイオンの母材への再析出を防止しつつ 、 少量の剥離液で大量のチタン系膜を除去することができるとともに、 母材に付 着/析出したチタン酸化物を除去することができる。

Claims

請 求 の 範 囲
1. 母材の表面にチタン系膜をコーティングしたハニカム成形用口金からチタ ン系膜を除去する方法であって、 酸と過酸化水素を混合した剥離液を用いること を特徴とするチタン系膜の除去方法。
2. 剥離液が、 l〜7mo l/Lの酸と、 ：！〜 12 m o 1 ZLの過酸化水素と を主成分とするものである請求の範囲第 1項記載のチタン系膜の除去方法。
3. 酸が、 硝酸又は硫酸である請求の範囲第 1項又は第 2項記載のチタン系膜 の除去方法。
4. チタン系膜が、 T i C、 T i N、 T i CNからなる群より選択した 1又は 2以上の物質を成分とする C VD又は P VD膜である請求の範囲第 1項乃至第 3 項のいずれかに記載のチタン系膜の除去方法。
5. 母材の表面にチタン酸化物が付着ノ析出したハニカム成形用口金からチタ ン酸化物を除去する方法であって、 酸と過酸化水素を混合した剥離液を用いるこ とを特徴とするチタン酸化物の除去方法。
6. 剥離液が、 l〜7mo l/Lの酸と、 ：！〜 12 m o 1 ZLの過酸化水素と を主成分とするものである請求の範囲第 5項記載のチタン酸化物の除去方法。
7. 酸が、 硝酸又は硫酸である請求の範囲第 5項又は第 6項記載のチタン酸化 物の除去方法。
8. チタン酸化物が、 T i〇、 T i 2〇3、 T i 02、 T i 02 · H20 (H2T i 03) 、 T i 02 · 2H20 (H4T i 04) からなる群より選択した 1又は 2以上 の成分からなる物質及び混合物である請求の範囲第 5項乃至第 7項のいずれかに 記載のチタン酸化物の除去方法。
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