JP6614942B2 - 溶射部材の溶射膜の再形成方法 - Google Patents
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Description
本発明は、基材の表面を被覆する溶射膜を備えた溶射部材において溶射膜を再形成する方法に関する。
半導体デバイス、液晶デバイスなどを製造する場合、Ｓｉウエハやガラス基板に形成された所定の膜をＦ２などのハロゲン系の腐食性ガスを用いプラズマ環境下で処理するドライエッチングなどの工程が存在する。そこで、近年、半導体デバイス、液晶デバイスなどの製造装置において、プラズマ環境下で腐食ガスに曝される、静電チャックにおけるＳｉウエハなどの載置台部材等の各種部材に、Ａｌなどの金属材料からなる基材の耐食を防止するために、基材の表面に耐食性を有するセラミックスからなる溶射膜を形成することがある。
しかしながら、溶射膜は、長年に亘って使用すれば腐食して劣化し、製造装置において特性が十分に発揮できなくなることがある。そこで、劣化した溶射膜を機械加工によって除去し、基体の表面に新たな溶射膜を形成することがある。
なお、特許文献１には、薄膜形成、プラズマ処理プロセスに使用される防着板、チャンバーなどの部材を被膜する部分安定化ジルコニア溶射膜を、温度１００℃〜３００℃、湿度５０％以上の環境下に置くことにより、水熱劣化を利用位して除去することが記載されている。また、特許文献１には、従来の技術として、薬液によるエッチング、ブラスト等により溶射膜を剥離することも記載されている。
しかしながら、溶射膜の厚さは一様ではなくバラツキがあり、基板は溝及び丸みのある角部などの構造を有する。そのため、基板に損傷を与えことなく、機械加工によって溶射膜を除去することは困難である。
また、上記特許文献１に記載された防着板、チャンバーなどの部材と比較して、Ｓｉウエハなどの載置台部材は、ＳｉＣウエハと接する表面形状が直接プロセスに影響するので、高い形状精度が求められる。しかし、従来の薬液によるエッチングでは、溶射膜を剥離した後の基材の表面に与える損傷が大きく、表面の形状精度が大きく劣化する。
そこで、金属基板に損傷を与えることなく、セラミックス溶射膜を簡易に除去することが可能な溶射部材の溶射膜の再形成方法を提供することを目的とする。
本発明の溶射部材の溶射膜の再形成方法は、表面がアルミナ又はアルミナ-チタニアからなるセラミックス溶射膜で被膜されたアルミニウム合金からなる金属基体を、硝酸を含む強酸を１０％以上２０％以下含有する水溶液に、３０℃以上５０℃以下の雰囲気で、４８時間以上１２０時間以下浸漬し、前記セラミックス溶射膜を剥離させる工程と、前記金属基体の表面を研磨する工程と、前記表面にセラミックス粉末を溶射して新たなセラミックス溶射膜を形成する工程とを備えることを特徴とする。
本発明の溶射部材の溶射膜の再形成方法によれば、強酸を１０％以上２０％以下含有する水溶液に、３０℃以上５０℃以下の雰囲気で、４８時間以上１２０時間以下浸漬することにより、金属基板からセラミックス溶射膜を剥離させている。従来の技術のようにセラミックス溶射膜を機械加工で除去するものでなく化学的に剥離するので、溶射膜の除去時に金属基板に損傷を与えることがない。さらに、除去作業の大幅な低減を図ることができる。
強酸の水溶液に浸漬されると金属基板の表面が酸化して酸化膜が形成されるが、この酸化膜は非常に薄い。そのため、サンドブラストなどで研磨して酸化膜を除去すれば、金属基板の元の形状は維持され、新たなセラミックス溶射膜を形成することより、元と同じ製造装置で再使用することが可能となる。
本発明の実施形態に係る溶射部材の溶射膜の再形成方法について説明する。
図１に示すように、溶射部材１０は、基体１１と、基体１１の表面に形成された溶射膜１２とから構成されている。溶射部材１０は、他に、基体１１と溶射膜１２との間に形成された電極、電極に接続される端子などを備えるものであってもよい。
溶射部材１０は、内部に埋設された電極に電圧が印加されることによって発生するクーロン力により、基板を載置面である基体１１の表面に吸引する静電チャックであってもよい。また、溶射部材１０は、内部に埋設された発熱抵抗体によって、載置面である基体１１の表面に載置された基板を加熱するヒータであってもよい。また、溶射部材１０は、ヒータ機能付きの静電チャックであってもよい。
溶射部材１０は、基体１１の表面上に溶射によって溶射膜１２が形成されている。溶射膜１２の厚さは、例えば２００μｍ以上６００μｍ以下であり、部位に応じて相違するものであってもよい。
本実施形態において、基体１１は、強酸に溶ける金属からなる略円板状の部材である。例えば、基体１１は、アルミニウム合金からなる。また、基体１１の形状は、多角形板状、楕円板状などの種々の形状であってもよい。
溶射部材１０の下面（図１においては上側の面）の中央部を除く表面、すなわち、上面（図１においては下側の面）、側周面及び裏面の外周部にはセラミックス粉末が溶射されてなる溶射膜１２が形成されている。
本実施形態において、溶射膜１２は、アルミナ（Ａｌ２Ｏ３）からなっている。ただし、溶射膜１２は、絶縁性セラミックスであるアルミナ−チタニア（Ａｌ ２ Ｏ ３ −ＴｉＯ ２ ）からなるものであってもよい。
基体１１は、その上面外周部に小さな溝１１ａが形成されており、その下面外周縁１１ｂは丸みを帯びている。そして、基体１１のこれらの形状に沿って溶射膜１２が形成されている。
このような溶射部材１０は、長年に亘って使用すれば溶射膜１２は腐食して劣化し、製造装置における特性が十分に発揮できなくなる。そこで、製造が困難であるため高価であり、使用による劣化もない基体１１を用いて、溶射膜１２を新たなものに置き換えて溶射部材１０とすることが、資源の有効利用及びコストの観点から好ましい。
そのためには、劣化した溶射膜１２を、基体１１を損傷させることなく、除去する必要がある。発明者は、このような溶射膜１２の除去を行うことが可能な方策を長年に亘って研究することにより、強酸の水溶液からなる剥離液２１に溶射部材１０を浸漬させればよいことを見出した。
本実施形態においては、剥離液２１は、硝酸（ＨＮＯ３）を１０％以上２０％以下を含有する水溶液である。ただし、剥離液２１は、水に替えて、又は水と混合して過酸化水素水（Ｈ２Ｏ２）を加えてもよい。
また、剥離液２１は、適宜な添加剤を添加したものであってもよい。添加剤として、例えば、ポリエチレングリコール、オクチルフェニルエーテル、及びこれらの重合物などの界面活性剤を添加してもよい。これにより、溶射膜１２への浸透性の向上、及び基体１１との反応性（ぬれ性）の向上という効果を奏する。また、添加剤として、有機防食剤を添加してもよい。
溶射部材１０の下面には、端子を接着剤で固定している穴などが設けられているため、必要な範囲においてポリイミドフィルムなどからなるマスキング材２２を貼り付けてマスキングを行う。また、基体１１の外周部にＯリングを配置した塩化ビニール製樹脂盤を密着させてもよい。
マスキング材２２を下面に貼り付けた溶射部材１０を上下逆にして、浴槽２３を入れた剥離液２１に浸漬させる。
剥離液２１の温度は、３０℃以上５０℃以下である。剥離液２１の温度が、３０℃未満であると、剥離が完了するまで１０日以上を要し現実的なプロセスではなくなる。また、５０℃を超えると、基体１１及び剥離液２１の取り扱い作業の安全性が悪化するおそれがあるからである。
浸漬時間は、４８時間以上１２０時間以下である。浸漬時間が、４８時間未満であると、溶射膜１２が完全に剥離していないおそれがあり、１２０時間を超えると溶射膜１２は既に確実に完全に剥離しており、これ以上浸漬することは無意味であるからである。
溶射膜１２が基体１１から剥離したことを目視で確認した後、基体１１を取り出し、水洗いする。
アルミニウムからなる基体１１の表面には、剥離液２１による酸化によって極薄い酸化膜が形成されている。このような酸化膜が存在すると導電性が劣るので、サンドブラストなどによって研磨加工を行って、酸化膜を除去する。
なお、絶縁性が要求される部分は研磨加工を行わないでおき、この部分は酸化膜により絶縁性を向上させることが可能となる。
基体１１は、その表面の極薄い部分を除いて剥離液２１による影響を受けないので、元の形状がそのまま残る。そのため、基体１１の形状を整えるための機械加工などは必要としない。溶射部材１０が元々使用されていた製造装置と同じ製造装置で、溶射部材１０を再使用することが可能となる。
ただし、基体１１に追加工などを行って、元の溶射部材１０が使用されていた製造装置とは異なる機種などに適したものとしてもよい。
その後、剥離した溶射膜１２を形成したときと同様にして、セラミックス粉末を溶射して新たな溶射膜１２を形成する。ただし、剥離した溶射膜１２と新たな溶射膜１２とは、原材料であるセラミックス粉末の種類、粒径、或いは厚さなどが相違していてもよい。
（実施例１）
基体１１として、アルミニウム合金（６０６１）からなり、直径３００ｍｍ、厚さ６０ｍｍの円板状のものを用意した。そして、この基体１１の上面と側周面にアルミナ（Ａｌ２Ｏ３）粉末を溶射し、厚さ２５０μｍの溶射膜１２を形成して、溶射部材１０を作製した。
基体１１として、アルミニウム合金（６０６１）からなり、直径３００ｍｍ、厚さ６０ｍｍの円板状のものを用意した。そして、この基体１１の上面と側周面にアルミナ（Ａｌ２Ｏ３）粉末を溶射し、厚さ２５０μｍの溶射膜１２を形成して、溶射部材１０を作製した。
剥離液２１として、硝酸（ＨＮＯ３）１５％水溶液に０．１％ポリエチレングリコール、オクチルフェニルエーテルを添加したものを用意した。剥離液２１の温度は５０℃とした。
この剥離液２１を浴槽２３に入れ、溶射部材１０を剥離液２１に浸漬させた。
浸漬開始から２４時間経過したとき、そして、その後１２時間経過するごとに、溶射膜１２が基体１１から剥離しているか否かを目視で確認した。
浸漬開始から４８時間経過したときに、溶射膜１２が基体１１から剥離していることを目視で確認したので、基体１１を剥離液２１から取り出し、水洗いした。
溶射膜１２が剥離した後の基体１１は、溶射膜１２を形成する前の基体１１と同じく、各寸法の寸法公差が全てＪＩＳＢ０４０５−１９９１の中級に入るものであった。
（実施例２）
基体１１として、アルミニウム合金（６０６１）からなり、直径３００ｍｍ、厚さ２０ｍｍの円板状のものを用意した。そして、この基体１１の上面と側周面にアルミナ（Ａｌ２Ｏ３）粉末を溶射し、厚さ３５０μｍの溶射膜１２を形成して、溶射部材１０を作製した。
基体１１として、アルミニウム合金（６０６１）からなり、直径３００ｍｍ、厚さ２０ｍｍの円板状のものを用意した。そして、この基体１１の上面と側周面にアルミナ（Ａｌ２Ｏ３）粉末を溶射し、厚さ３５０μｍの溶射膜１２を形成して、溶射部材１０を作製した。
剥離液２１として、実施例１と同じものを用意した。剥離液２１の温度は３０℃とした。
この剥離液２１を浴槽２３に入れ、溶射部材１０を剥離液２１に浸漬させた。
浸漬開始から１２０時間経過したとき、溶射膜１２が基体１１から剥離したことを目視で確認したので、基体１１を剥離液２１から取り出し、水洗いした。
溶射膜１２が剥離した後の基体１１は、溶射膜１２を形成する前の基体１１と同じく、各寸法の寸法公差が全てＪＩＳＢ０４０５−１９９１の中級に入るものであった。
（実施例３）
基体１１として、実施例２と同じものを用意した。そして、この基体１１の上面と側周面にアルミナ−チタニア（Ａｌ２Ｏ３−ＴｉＯ２）粉末を溶射し、厚さ３５０μｍの溶射膜１２を形成して、溶射部材１０を作製した。
基体１１として、実施例２と同じものを用意した。そして、この基体１１の上面と側周面にアルミナ−チタニア（Ａｌ２Ｏ３−ＴｉＯ２）粉末を溶射し、厚さ３５０μｍの溶射膜１２を形成して、溶射部材１０を作製した。
剥離液２１として、実施例１と同じものを用意した。剥離液２１の温度は４０℃とした。
この剥離液２１を浴槽２３に入れ、溶射部材１０を剥離液２１に浸漬させた。
浸漬開始から６０時間経過したとき、溶射膜１２が基体１１から剥離したことを目視で確認したので、基体１１を剥離液２１から取り出し、水洗いした。
溶射膜１２が剥離した後の基体１１は、溶射膜１２を形成する前の基体１１と同じく、各寸法の寸法公差が全てＪＩＳＢ０４０５−１９９１の中級に入るものであった。
（実施例４）
基体１１として、アルミニウム合金（ＳＵＳ３０４）からなり、直径３００ｍｍ、厚さ２５ｍｍの円板状のものを用意した。そして、この基体１１の上面と側周面にアルミナ（Ａｌ２Ｏ３）粉末を溶射し、厚さ２５０μｍの溶射膜１２を形成して、溶射部材１０を作製した。
基体１１として、アルミニウム合金（ＳＵＳ３０４）からなり、直径３００ｍｍ、厚さ２５ｍｍの円板状のものを用意した。そして、この基体１１の上面と側周面にアルミナ（Ａｌ２Ｏ３）粉末を溶射し、厚さ２５０μｍの溶射膜１２を形成して、溶射部材１０を作製した。
剥離液２１として、実施例１と同じものを用意した。剥離液２１の温度は５０℃とした。
この剥離液２１を浴槽２３に入れ、溶射部材１０を剥離液２１に浸漬させた。
浸漬開始から４８時間経過したとき、溶射膜１２が基体１１から剥離したことを目視で確認したので、基体１１を剥離液２１から取り出し、水洗いした。
溶射膜１２が剥離した後の基体１１は、溶射膜１２を形成する前の基体１１と同じく、各寸法の寸法公差が全てＪＩＳＢ０４０５−１９９１の中級に入るものであった。
（実施例５）
溶射部材１０として、実施例４と同じものを作製した。
溶射部材１０として、実施例４と同じものを作製した。
剥離液２１として、王水（ＨＣｌ−ＨＮＯ３）１５％水溶液に０．１％ポリエチレングリコール、オクチルフェニルエーテルを添加したものを用意した。剥離液２１の温度は５０℃とした。
この剥離液２１を浴槽２３に入れ、溶射部材１０を剥離液２１に浸漬させた。
浸漬開始から４８時間経過したとき、溶射膜１２が基体１１から剥離したことを目視で確認したので、基体１１を剥離液２１から取り出し、水洗いした。
溶射膜１２が剥離した後の基体１１は、溶射膜１２を形成する前の基体１１と同じく、各寸法の寸法公差が全てＪＩＳＢ０４０５−１９９１の中級に入るものであった。
（実施例６）
溶射部材１０として、実施例１と同じものを作製した。
溶射部材１０として、実施例１と同じものを作製した。
剥離液２１として、硝酸（ＨＮＯ３）を過酸化水素水（Ｈ２Ｏ２）を加えて１５％溶液としたものに、０．１％ポリエチレングリコール、オクチルフェニルエーテルを添加したものを用意した。剥離液２１の温度は５０℃とした。
この剥離液２１を浴槽２３に入れ、溶射部材１０を剥離液２１に浸漬させた。
浸漬開始から４８時間経過したとき、溶射膜１２が基体１１から剥離したことを目視で確認したので、基体１１を剥離液２１から取り出し、水洗いした。
溶射膜１２が剥離した後の基体１１は、溶射膜１２を形成する前の基体１１と同じく、各寸法の寸法公差が全てＪＩＳＢ０４０５−１９９１の中級に入るものであった。
（比較例１）
溶射部材１０及び剥離液２１として、実施例１と同じものを作製した。ただし、剥離液２１の温度は２０℃とした。
溶射部材１０及び剥離液２１として、実施例１と同じものを作製した。ただし、剥離液２１の温度は２０℃とした。
この剥離液２１を浴槽２３に入れ、溶射部材１０を剥離液２１に浸漬させた。
浸漬開始から１２０時間経過したとき、基体１１を剥離液２１から取り出し、水洗いした。溶射膜１２は基体１１から完全には剥離しなかった。そのため、残存した溶射膜を加工手段により除去を行った。その結果、溶射膜１２が完全に除去された後の基体１１は、各寸法の寸法公差がＪＩＳＢ０４０５−１９９１の中級に入らなかった。
（比較例２）
溶射部材１０として、実施例４と同じものを作製した。
溶射部材１０として、実施例４と同じものを作製した。
剥離液２１として、硝酸（ＨＮＯ３）５％水溶液に０．１％ポリエチレングリコール、オクチルフェニルエーテルを添加したものを用意した。剥離液２１の温度は５０℃とした。
この剥離液２１を浴槽２３に入れ、溶射部材１０を剥離液２１に浸漬させた。
浸漬開始から１２０時間経過したとき、基体１１を剥離液２１から取り出し、水洗いした。溶射膜１２は基体１１から完全には剥離しなかった。そのため、残存した溶射膜を加工手段により除去を行った。その結果、溶射膜１２が完全に除去された後の基体１１は、各寸法の寸法公差がＪＩＳＢ０４０５−１９９１の中級に入らなかった。
実施例１から実施例６及び比較例１，２の結果を表１にまとめた。
１０…溶射部材、 １１…基体（金属基体）、 １２…溶射膜（セラミックス溶射膜）、 ２１…剥離液（強酸の水溶液）、 ２２…マスキング材、 ２３…浴槽。
Claims (1)
- 表面がアルミナ又はアルミナ-チタニアからなるセラミックス溶射膜で被膜されたアルミニウム合金からなる金属基体を、硝酸を含む強酸を１０％以上２０％以下含有する水溶液に、３０℃以上５０℃以下の雰囲気で、４８時間以上１２０時間以下浸漬し、前記セラミックス溶射膜を剥離させる工程と、
前記金属基体の表面を研磨する工程と、
前記表面にセラミックス粉末を溶射して新たなセラミックス溶射膜を形成する工程とを備えることを特徴とする溶射部材の溶射膜の再形成方法。
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| JP2015234278A JP6614942B2 (ja) | 2015-11-30 | 2015-11-30 | 溶射部材の溶射膜の再形成方法 |
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