WO2002103719A1 - Materiau magnetique durable en metal du groupe des terres rares - Google Patents

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Hideharu Nobutoki
Suguru Nagae
Satoru Hayasi
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Mitsubishi Denki Kabushiki Kaisha
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Definitions

  • the present invention relates to a rare-earth permanent magnet material whose magnetic properties have been significantly improved.
  • Rare earth permanent magnets are widely used in the fields of electric and electronic devices due to their excellent magnetic properties and economical efficiency. In recent years, higher performance has been increasingly required. R of rare earth permanent magnets
  • Fe-B-based rare-earth permanent magnets Compared to rare-earth cobalt magnets, Fe-B-based rare-earth permanent magnets have more abundant Nd, the main element, than Sm, and do not use a large amount of Co. Therefore, the cost of raw materials is low, and the magnetic properties of the permanent magnet are far superior to those of rare earth cobalt magnets.
  • An object of the present invention is to provide a rare earth permanent magnet material having a high coercive force and a high residual magnetic flux density. Disclosure of the invention
  • the first permanent magnet material of the present invention is composed of 28 to 35% by weight of neodymium Nd, placebo Pr, and disprodium.
  • One or more rare earth elements selected from the group consisting of D y, terbium T b and holmium H o, B, 0. 2 5-3% by weight?
  • rare earth permanent magnet materials including Fe.
  • the second permanent magnet material of the present invention further comprises 0.1 to 3.6% by weight of Cobalt Co and 0.02 to 0% by weight in the first permanent magnet material. .2 Regarding rare earth permanent magnet materials containing 25% by weight of copper Cu
  • the third permanent magnet material of the present invention is a first permanent magnet material.
  • the fourth permanent magnet material of the present invention relates to a rare earth permanent magnet material having a phosphorus P content of 0.3 to 2.5% by weight in the second permanent magnet material.
  • the fifth permanent magnet material of the present invention relates to a rare earth permanent magnet material whose main phase is a tetragonal structure intermetallic compound in the first permanent magnet material.
  • the sixth permanent magnet material of the present invention relates to a rare earth permanent magnet material whose main phase is a tetragonal structure intermetallic compound in the second permanent magnet material.
  • the seventh permanent magnet material of the present invention relates to a rare earth permanent magnet material whose main phase is a tetragonal structure intermetallic compound in the third permanent magnet material.
  • the eighth permanent magnet material of the present invention relates to the rare earth permanent magnet material whose main phase is an intermetallic compound having a tetragonal structure in the fourth permanent magnet material.
  • Figure 1 shows the relationship between the P content and the coercive force (iHc) and residual magnetic flux density (Br).
  • FIG. 2 is an X-ray diffraction diagram of the rare-earth permanent magnet material in Example 2 of the present invention.
  • the rare-earth permanent magnet material of the present invention is composed of rare-earth elements, boron B, phosphorus P, iron Fe, and inevitable impurities, and a part of Fe is a common Co. And copper Cu it can .
  • the rare earth permanent magnet material of the present invention has a high residual magnetic flux density and a high coercive force due to such a specific composition.
  • the rare-earth permanent magnet of the present invention includes neodymium Nd, placebo Pr, dispum Dy, terbium Tb, and holmium. It contains one or more rare earth elements (hereinafter, also referred to as R) selected from the group consisting of Ho, and its content is in the range of 28 to 35% by weight. . Content of 2 8
  • the coercive force will be significantly reduced, and if it exceeds 35 wt%, the residual magnetic flux density will be significantly reduced. More preferably, the upper limit of the R content is 33% by weight and the lower limit is 30% by weight.
  • the content of B constituting the permanent magnet of the present invention is in the range of 0.9 to 1.3% by weight.
  • the content is 0.9% by weight, the coercive force is significantly reduced, and when the content is more than 1.3% by weight, the residual magnetic flux density is significantly reduced.
  • the upper limit of the B content is 1.2% and the lower limit is 1.0% by weight.
  • the content of P constituting the permanent magnet of the present invention is in the range of 0.25 to 3% by weight.
  • 0.25 Shigesato is more than 7, the residual magnetic flux density is significantly reduced, and when it exceeds 3% by weight, the coercive force is significantly reduced.
  • the content is less than 3% by weight, stable recrystallization cannot be obtained, and the proportion of the tetragonal structure decreases, which is not preferable. For these reasons, it is more preferable to add 0.3 to 2.5% by weight.
  • the content of Fe constituting the permanent magnet of the present invention is preferably 58 to 80 times.
  • the content of Fe is 58% by weight, the residual magnetic flux density tends to decrease greatly.
  • the coercive force tends to decrease significantly.
  • the upper limit of the content of Fe is 75 times, especially 72% by weight, and the lower limit is 62% by weight.
  • the content of Fe can be 54 to 78% by weight.
  • the Curie temperature (Tc) can be improved.
  • the content of Co can be in the range of 0.1 to 3.6% by weight. If the amount is less than 0.1% by weight, the effect of improving the curry temperature is not sufficiently recognized, and if it exceeds 3.6% by weight, costly IJ will be caused. . More preferably, the upper limit of the content of Co is 3.2% by weight and the lower limit is 0.5% by weight.
  • Cu constituting the permanent magnet of the present invention imparts high magnetic properties to the R-Fe-B-based rare earth permanent magnet.
  • the content of Cu can be in the range of 0.02 to 0.25% by weight. If it is less than 0.22% by weight, the coercive force hardly increases, and if it exceeds 0.25% by weight, the residual magnetic flux density is greatly reduced. More preferably, the upper limit of the Cu content is 0.2% by weight and the lower limit is 0.06% by weight.
  • the proportion of the tetragonal structure contained in the permanent magnet of the present invention is preferably 50% by weight or more, more preferably 70% by weight or more of the whole. If it is less than 50% by weight, the coercive force tends to be small.
  • the permanent magnets of the present invention typically have a Curie Temperature (Tc) of 380 to 600 ° C and a temperature of 11 to 18 kG at 25 ° C. Residual magnetic flux density (Br), with a coercive force (iH) of 14 to 21 kOe
  • Tc Curie Temperature
  • Br Residual magnetic flux density
  • iH coercive force
  • Nd, Fe, B, P and additive elements (Co, Cu, etc.) as raw materials are mixed in a predetermined ratio, and high frequency melting is performed to form an alloy.
  • Co and Cu used in the production may be a mixture with Fe used as a raw material.
  • the obtained alloy is coarsely pulverized by means of a joa crusher or a brown mill, and then an attritor or a pole mill.
  • the particle size of the fine powder is not particularly limited, but it is preferably 0.5 to 5 m on average.
  • the obtained fine powder is oriented in the direction of a magnetic field in a magnetic field of about 10 kOe, and is pressed with a pressure of about 0.2 to 2 ton Zcm 2 . Then, the molded body obtained by press molding is sintered in a high vacuum or inert gas for 100 to 1400, for 1 to 2 hours, and further sintered. Heat treatment is performed at a temperature lower than the sintering temperature (about 800 to 1200 ° C). As a result, the rare earth permanent magnet material of the present invention can be obtained.
  • rare earth permanent magnet material is further processed and surface-treated, a rare earth permanent magnet can be obtained.
  • the rare earth permanent magnet material of the present invention 0.2% by weight or less, which is an unavoidable impurity contained in the raw materials used or mixed in the production process. Trace amounts of La, Ce, Sm, Ni, Mn, Si, Ca, Mg, and S do not impair the effects of the present invention.
  • Nd, electrolytic iron, fluoroboron, and iron phosphide were used as starting materials. After blending these raw materials with a composition having a weight percentage (%) of 30 Nd-BAL.
  • Fe-LB-XP (X is a numerical value from 0 to 5), a. High frequency melting was performed in a lumi crucible, and the mixture was poured into a water-cooled copper mold to obtain ingots of various compositions. Next, these agglomerates are coarsely pulverized with a brown mill, and further finely pulverized with a jet mill in a nitrogen stream to obtain a fine particle having an average particle diameter of about 1 m. A powder was obtained, and the fine powder and a stearic acid having a lubricating effect were mixed with a V-type mixer in a nitrogen atmosphere of 0.07% by weight.
  • these fine powders are filled in a mold of a molding apparatus, and are oriented in a magnetic field of 10 kOe, and are 1.2 ton / cm in a direction perpendicular to the magnetic field.
  • Press molding was performed with a pressure of 2 .
  • the obtained molded body was fired at 1200 ° C. for 2 hours in an Ar atmosphere, cooled, then further heated at 800 ° C. for 1 hour in an Ar atmosphere. Heat treatment was performed to produce rare earth permanent magnet materials of various compositions having different P contents.
  • the Curie temperature, coercive force (iHc) and residual magnetic flux density (Br) were measured, and the obtained results are shown in Fig. 1. And Table 1 below.
  • the Curie temperature (Tc) was improved by replacing a part of Fe with Co as shown in Table 1.
  • the residual magnetic flux density was reduced as compared with the case where no P was added. It was possible to increase the coercive force without any problems.
  • the added amount of P exceeded 3% by weight, both the residual magnetic flux density and the coercive force were reduced as compared with the case where P was not added.
  • the P content is 2% by weight, the residual magnetic flux density can be increased by 3.6 kG and the coercive force can be increased by 4.5 kOe. Has improved significantly. Remaining magnetic flux Curie
  • FIG. 2 shows the crystal structure of the obtained sample (P content: 2% by weight) using X-ray diffraction using Cu ⁇ ⁇ ray. The result of the above is shown. According to the diffraction result, the main phase was Nd. It was confirmed that the crystal structure was a Fe B type tetragonal crystal.
  • a rare earth permanent magnet material was prepared by mixing it with the composition of Cu-2P.
  • a rare earth permanent magnet material having high coercive force and residual magnetic flux density can be obtained.

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Description

明 糸田 希土類永久磁石材料 技術分野
本発 明 は、 磁気特性 を著 し く 向 上 さ せた 希土類永久磁 石材料 に 関す る 。 背景技術
希土類永久磁石 は、そ の 優れた磁気特性 と 経済性か ら 、 電気 · 電子機器 の分野で多用 さ れてお り 、 近年、 益 々 高 性能化が要求 さ れて い る 。 希土類永久磁石 の う ち 、 R —
F e — B 系希土類永久磁石 は、 希土類 コ バル ト 磁石 に 比 ベて 、 主要元素で あ る N d が S m よ り 豊富 に 存在 し 、 か つ C o を多量 に使用 し な い こ と か ら 原材料費が安価で あ り 、 磁気特性 も 希土類 コ バル ト 磁石 を遥か に凌 ぐ極め て 優れた永久磁石で あ る 。
従来、 こ の R — F e — B 系希土類永久磁石 の磁気特性 を 向上 さ せ る た め 、 種 々 の 試みがな さ れて い る 。 具体的 に は、 C o を添加す る こ と に よ り キ ュ リ ー温度が上昇 し た例 (特開 昭 5 9 — 6 4 7 3 3 号公報参照) 、 安定 し た 保磁力 を得 る た め に 、 T i 、 V 、 N i 、 B i な ど を添加 し た例 (特開 昭 5 9 — 1 3 2 1 0 4 号公報参照) 、 0 . 0 2 〜 0 . 5 原子 % の じ u を添加す る こ と に よ り 保磁力 が 向上 し 、 か つ 熱処理 の最適温度 の 幅が広 く な り 、 製造 効率が改善 さ れ る 例 (特 開 平 1 一 2 1 9 1 4 3 号公報参 照) 、 0 . 2 〜 0 . 5 原子 % の C r を添カ卩す る こ と に よ り 、 耐食性 を 向上 さ せた例 (特 開 平 1 — 2 1 9 1 4 2 号 公報参照) な どが報告 さ れて い る 。
前記 の 報告で は 、 い ずれ も R — F e — B 系 希土類永久 磁石 に 、 新たな元 素 を添加す る こ と に よ り 、 磁気特性 を さ ら に 向 上 さ せ よ う と し た 。 し か し 、 新た に別 の元素 を 添加す る と 、 ほ と ん ど の 場合、 保磁力 ( i H c ) が増加 し て も 残留磁束密度 ( B r ) が低下す る 。 し た が っ て 、 実質的 な意味 に お い て 、 磁気特性の 向上 を 図 る こ と は難 し か っ た。
本発 明 は、 高 い 保磁力 お よ び残留磁束密度 を も つ 希土 類永久磁石材料 を 提供す る こ と を 目 的 と す る 。 発 明 の 開示
R 一 F e — B 系 希土類永久磁石 にお い て 、 膨大な元素 の 中 か ら 新た に添加す る 元素 の 種類 と そ の量 を 鋭意検討 し た結果、 P を添加 し た 一定範 囲 の組成 に お い て 、 保磁 力 お よ び残留磁束密度が共 に増加す る こ と を見 い 出 し 、 本発 明 を完成す る に至 つ た 。
すな わ ち 、 本発 明 の 第 1 の永久磁石材料 は、 2 8 〜 3 5 重量 % の ネ オ ジ ゥ ム N d 、 プ ラ セ ォ ジ ゥ ム P r 、 ジ ス プ ロ ミ ゥ ム D y 、 テル ビ ゥ ム T b お よ びホル ミ ウ ム H o か ら な る 群よ り 選択 さ れた 1 種以上の希土類元素 、 0 . 9 〜 1 • 3 里 , の B 、 0 . 2 5 〜 3 重量 % の ? 、 お よ び、 F e を含む希土類永久磁石材料 に 関す る 。
本発明 の第 2 の 永久磁石材料 は、 第 1 の永久磁石材料 に お い て 、 さ ら に 、 0 . 1 〜 3 . 6 重量 % の コ バル ト C o お よ び 0 . 0 2 〜 0 . 2 5 重量 % の銅 C u を含む希土 類永久磁石材料 に 関す る
本発明 の第 3 の 永久磁石材料 は、 第 1 の永久磁石材料 に お い て 、 リ ン P の含有量が 0 . 3 〜 2 . 5 重量 % で あ る 希土類永久磁石材料 に 関す る
本発 明 の第 4 の 永久磁石材料 は、 第 2 の 永久磁石材料 に お い て 、 リ ン P の含有量が 0 . 3 〜 2 . 5 重量 % で あ る 希土類永久磁石材料 に 関す る
本発 明 の第 5 の 永久磁石材料 は、 第 1 の 永久磁石材料 に お い て 、 主相が正方晶構造 の 金属 間化合物で あ る 希土 類永久磁石材料 に 関す る 。
本発 明 の第 6 の 永久磁石材料 は 、 第 2 の 永久磁石材料 に お い て 、 主相 が正方晶構造 の 金属 間化合物で あ る 希土 類永久磁石材料 に 関す る 。
本発 明 の第 7 の 永久磁石材料 は、 第 3 の 永久磁石材料 に お い て 、 主相が正方晶構造の 金属 間化合物で あ る 希土 類永久磁石材料 に 関す る 。
本発 明 の第 8 の 永久磁石材料 は、 第 4 の 永久磁石材料 に お い て 、 主相が正方晶構造 の 金属間化合物で あ る 希土 類永久磁石材料 に 関す る 。 図面 の 簡単な 説明
図 1 は P 含有量 と 保磁 力 ( i H c ) お よ び残留磁束密 度 ( B r ) と の 関係 を 示す 図で あ る 。
図 2 は本発明 の 実施例 2 に お け る 希土類永久磁石材料 の X 線回折図で あ る 。
. 発明 を 実施す る た め の 最良 の 形態
本発 明 の希土類永久磁石材料 は、 希土類元素 、 ボ ロ ン B 、 リ ン P 、 鉄 F e お よ び不可避 の 不純物か ら な り 、 F e の 一部 を コ ノ ル 卜 C o お よ び銅 C u で置換す る こ と が で き る 。 本発 明 の 希土類永久磁石材料 は、 こ の よ う な特 定 の 組成 に 由 来 し て 、 高 い残留磁束密度お よ び保持力 を 有 し て い る
本発 明 の希土類永久磁石 は、 ネ オ ジ ゥ ム N d 、 プ ラ セ ォ ジ ゥ ム P r 、 ン ス プ ミ ゥ ム D y 、 テル ビ ゥ ム T b お よ びホ ル ミ ゥ ム H o か ら な る 群 よ り 選択 さ れた 1 種以上 の 希土類元素 (以下 、 R と も い う 。 ) を含み、 そ の含有 量 は 2 8 〜 3 5 重量 % の 範 囲 で あ る 。 の含有量が 2 8
¾ % 术 ϊ¾で あ る と 保磁力 が著 し く 減少 し 、 ま た 、 3 5 重量 % を こ え る と 残留磁束密度が著 し く 減少す る 。 よ り 好 ま し く は、 R の含有量 の 上限 は 3 3 重量 % 、 下限 は 3 0 重量 % で め る
本発 明 の永久磁石 を構成す る B の含有量 は 0 . 9 〜 1 . 3 重量 % の範囲で あ る 。 0 . 9 重量 % 朱 で あ る と 保磁 力 が著 し く 減少 し 、 ま た 、 1 . 3 重量 % を こ え る と 残留 磁束密度が著 し く 減少す る 。 よ り 好 ま し く は、 B の含有 量 の 上限は 1 . 2 % 、 下限は 1 . 0 重量 % で あ る 。
本発 明 の永久磁石 を構成す る P の含有量 は 0 . 2 5 〜 3 重量 % の範囲で あ る 。 0 . 2 5 重里 7 満で あ る と 残 留磁束密度が著 し く 減少 し 、 ま た 、 3 重量 % を こ-える と 保磁力 が著 し く 減少す る 。 さ ら に 、 含有量が 3 重量 % を し ん る と 正 ネ再造が安定 し て得 ら れず、 正方 晶構造 の 割合が減少 し て 、 好 ま し く な い 。 こ れ ら の 理 由 力、 ら 0 . 3 〜 2 . 5 重量 % 添加す る こ と が よ り 好 ま し い 。
本発 明 の永久磁石 を構成す る F e の含有量は、 5 8 〜 8 0 重 で あ る こ と が好 ま し い 。 F e の含有量が 5 8 重量 % 禾満で は残留磁束密度が大 き く 減少す る 傾 向が あ
Ό 、 8 0 重量 % を こ え る と 保磁力 が著 し く 減少す る 傾 向 が あ る 。 よ り 好 ま し く は、 F e の含有量の 上限は 7 5 重 と く に は 7 2 重量 % 、 下限 は 6 2 重量 % で あ る 。
F e の 一部 を C o お よ び C u で置換す る 場合 は、 F e の 含有量 は 5 4 〜 7 8 重量 % と す る こ と がで き る 。
本発 明 の 永久磁石 を構成す る F e の一部 を C o で置換 す る と 、 キ ュ リ ー温度 ( T c ) の 改善が見 ら れ る 。 本発 明 で は、 C o の含有量 は 0 . 1 〜 3 . 6 重量 % の 範 囲 と す る こ と ができ る 。 0 . 1 重量 % 未満で あ る と キ ュ リ ー 温度 の 改善効果があ ま り 認め ら れず、 ま た 、 3 . 6 重量 % を こ え る と コ ス ト 的 に不禾 IJ と な る 。 よ り 好 ま し く は、 C o の含有量 の上限 は 3 . 2 重量 % 、 下限 は 0 . 5 重量 % で あ る
本発 明 の永久磁石 を構成す る C u は、前記 し た よ う に 、 R - F e — B 系希土類永久磁石 に 高 い磁気特性 を 付与す る 。 本発明 で は、 C u の含有量 は 0 . 0 2 〜 0 . 2 5 重 量 % の 範囲 とす る こ と がで き る 。 0 . 0 2 重量 % 未満で あ る と 保磁力 が ほ と ん ど増加 し な く な り 、 ま た 、 0 . 2 5 重量 % を こ え る と 残留磁束密度が大 き く 減少す る 。 よ り 好 ま し く は、 C u の含有量の 上限は 0 . 2 重量 % 、 下 限 は 0 . 0 6 重量 % で あ る 。
本発 明 の永久磁石 に含 ま れ る 正方晶構造 の割合 は、 全 体 の 5 0 重量 % 、 と く に は 7 0 重量 % 以上で あ る こ と が 好 ま し い 正方晶構造 の割合が 5 0 重量 % 未満で は保磁 力 が小 さ く な る 傾向があ る 。
本発 明 の永久磁石 は、 通常 、 3 8 0 〜 6 0 0 °C の.キ ュ リ 一温度 ( T c ) を 有 し 、 2 5 °C にお い て 1 1 〜 1 8 k G の 残 留磁束密度 ( B r ) , 1 4 〜 2 1 k O e の 保磁力 ( i H ) を有す る 本発 明 の 希土類永久磁石材料 を 製造す る に は 、 N d 系 磁石 の 一般的な製造方法 に し た が っ て製造すれ ばよ い 。 そ の 一例 を 以下 に示す。
ま ず 、 原料 と な る N d 、 F e 、 B 、 P お よ び添加元 素 ( C o , C u な ど) を所定 の割合 に配合 し 、 高周 波溶解 し て合金 を铸造す る 。 こ の 場合 、 製造 に用 い る C o 、 C u は、 原料 と し て用 い る F e と の 混合物で も よ い 。
そ し て 、 得 ら れた 合金 を ジ ョ ー ク ラ ッ シ ャ ーや ブ ラ ウ ン ミ ル な どで粗粉砕 し 、 そ の の ち 、 ア ト ラ イ タ ー や ポ ー ル ミ ル な ど を用 い た有機溶媒 に よ る 湿式法や 、 チ ッ 素 ガ ス に よ る ジエ ツ ト ミ ルのよ う な乾式法 によ り 微粉砕する 。 微粉の 粒径 は と く に 限定 し な い が、 平均 0 . 5 〜 5 m が好 ま し い 。
得 ら れた微粉末 は約 1 0 k O e 程度の磁場 中 で磁場方 向 に 配 向 さ せ、 約 0 . 2 〜 2 ト ン Z c m 2 の圧 力 で プ レ ス 成形 す る 。 そ し て 、 プ レ ス 成形 し てで き た成形体 を 、 高真空 中 ま た は不活性ガ ス 中 で 1 0 0 0 〜 1 4 0 0 、 1 〜 2 時間焼結 し 、 さ ら に 焼結温度よ り も 低 い温度 ( 8 0 0 〜 1 2 0 0 °C 程度) で熱処理す る 。 こ れ に よ り 、 本 発 明 の 希土類永久磁石材料が得 ら れ る 。
そ し て 、 前記記希土類永久磁石材料 に対 し て 、 さ ら に 加工、 表面処理 を 施せ ば、 希土類永久磁石が得 ら れ る 。
な お 、本発明 の記希土類永久磁石材料 の 製造 に お い て 、 使用 原料 中 に含 ま れ る 、 ま た は、 製造工程 中 に 混入す る 不可避な不純物で あ る 0 . 2 重量 % 以下 の微量 の L a 、 C e 、 S m、 N i 、 M n 、 S i 、 C a 、 M g 、 S は、 本 発 明 の効果 を損ね る も の で はな い 。
以下 、本発明 を実施例 に 基づ い て具体的 に 説 明 す る が 、 本発 明 は こ れ ら に 限定 さ れ る も の で はな い 。
実施例 1 〜 3 お よ び比較例 1 〜 3
出発 原料 と し て 、 N d 、 電解鉄 、 フ ヱ ロ ボ ロ ン 、 リ ン 化鉄 を 使用 し た 。 そ し て 、 こ れ ら の原料 を 、 重量百分率 ( % ) が 3 0 N d — B A L . F e - l B - X P ( X は 0 〜 5 の 数値) の組成 に配合 し た の ち 、 ア ル ミ る つ ぼ 中 で 高周 波溶解 し 、水冷銅錶型 に注入 し て各種組成 の錡塊( ィ ン ゴ ッ ト ) を得た 。 つ ぎ に 、 こ れ ら の铸塊 を ブ ラ ウ ン ミ ルで粗粉砕 し 、 さ ら に チ ッ 素気流 中 の ジ ェ ッ ト ミ ルで微 粉砕 し て平均粒径 1 m程度 の微粉末 を得 、 こ の 微粉末 と 潤 滑効果 の あ る ス テ ア リ ン酸 を 0 . 0 7 重量 % チ ッ 素 雰囲気 中 の V 型 ミ キサー で混合 し た。
そ の の ち 、 こ れ ら の微粉末 を 成形装置 の金型 に充填 し 、 1 0 k O e の磁界中 で配向 さ せ、 磁界 に対 し て垂直方 向 に 1 . 2 ト ン / c m 2 の 圧 力 で プ レ ス 成形 し た 。 得 ら れ た成形体 を 1 2 0 0 °C で 2 時間 、 A r 雰 囲 気 中 で焼成 し た の ち 、 冷却 し 、 さ ら に 8 0 0 °C で 1 時間 A r 雰 囲気 中 で熱処理 し て、 P 含有量が異な る 各種組成 の希土類永久 磁石材料 を作製 し た 。
な お 、 铸塊か ら 焼結 ま で の工程 間 はすべ てチ ッ 素雰 囲 気 中 で移動 を行な い 、 酸素含有量 の低減 に 努 め た 。
こ れ ら の希土類永久磁石材料 に つ い て 、キ ュ リ 一温度 、 保磁力 ( i H c ) お よ び残留磁束密度 ( B r ) を測定 し 、 得 ら れ た結果 を 図 1 お よ び表 1 に示 し た 。 そ の結果、 表 1 力 ら ゎ 力 る よ う に 、 F e の一部 を C o で置換す る こ と に よ り 、 キ ュ リ ー温度 ( T c ) が改善 さ れた 。 ま た 、 図 1 お よ び表 1 カゝ ら わ か る よ う に 、 P の含有量が 3 重量 % ま で は 、 無添加 の も の に 比べて残留磁束密度 を低下 さ せ る こ と な く 、 保磁力 を 増カ卩 さ せ る こ と がで き た 。 P の 添 加量が 3 重量 % を こ え る と 、 P を 添カ卩 し な レゝ も の に 比 べ て 、 残留磁束密度、 保磁力 両方 と も 減少 し た 。 さ ら に 、 P の含有量が 2 重量 % の 場合 は 、 残留磁束密度 を 3 . 6 k G 、 保磁力 を 4 . 5 k O e 増カ卩 さ せ る こ と がで き 、 磁 気特性が大幅 に 向上 し た 。 残量磁束 キュリー
保磁力
組 成 密度 温度
(kOe)
(kG) (。c) 比較例 1 30Nd— 69Fe - IB 14. 8 305 実施例 1 30Nd- 68Fe- IB— IP 14. 9 18. 4 402 実施例 2 30Nd- 67Fe— IB— 2P 15. 6 19. 3 425 実施例 3 30Nd- 66 F e— IB— 3P 11. 8 16. 6 297 比較例 2 30Nd- 65Fe - IB— 4P 2. 2
比較例 3 30Nd— 64Fe— IB— 5P ま た 、図 2 に は、得 ら れた試料( P の含有量が 2 重量 % ) の結 晶構造 を 、 C u Κ α 線 を 用 い X 線回折 を し た 結果 を 示す。 の 回折結果 よ り 、 主相 が N d 。 F e B 型正方 晶 の 結 晶構造で あ る こ と が確認 さ れた 。
実施例 4
出発原料 と し て 、 N d 、 D y 、 電解鉄、 C o 、 フ エ 口 ボ ロ ン 、 燐化鉄、 C u を使用 し た 。 そ し て 、 こ れ ら の 原 料 を 、 実施例 1 と 同 様 の方法 に よ り 、 重量比 ( % ) が 3
0 N d - 1 D y - 6 2 . 8 F e _ 3 C o — I B — 0 . 2
C u - 2 P の組成 に 配合 し 、 希土類永久磁石材料 を 作製 し た 。
こ の 希土類永久磁石材料 に つ い て、 キ ュ リ ー温度 ( T c ) 、 保磁力 ( i H c ) お よ び残留磁束密度 ( B r ) を 測定 し た と こ ろ 、 キ ュ リ ー温度が 4 5 0 °C 、 残留磁束密 度が 1 6 . 2 k G 、 保磁力 が 2 0 . 3 k O e で あ り 、 大 幅な磁気特性の 向上 を 達成す る こ と がで き た 。
ま た 、 得 ら れた試料 の結 晶構造 を 、 C u Κ α 線 を 用 い
X 線 回 折 し た結果、 主相 が N d 2 F e 4 Β 型正 方 晶 の 結 晶構造 の 回折図 を示す こ と を確認 し た 。 産業上 の 利用 可能性
本発 明 の 第 1 〜 8 の 永久磁石 に よ れ ば、 高 い 保磁力 お よび残 留磁束密度 を も つ希土類永久磁石材料が得 ら れる。

Claims

言青 求 の 範 囲 2 8 3 5 重量 % の ネ オ ジ ゥ ム N d 、 プ ラ セ ォ ジ ゥ ム P r 、 ジス プ ロ ミ ゥ ム D y 、 テリレ ビ ゥ ム T b お よ び ホ ル ミ ゥ ム H o か ら な る 群 よ り 選択 さ れた 1 種以上 の 希土類元素、 0 . 9 〜 1 . 3 重量 % の ボ ロ ン B 、 0 .
2 5 3 重量 % の リ ン P 、 お よ び、 鉄 F e を含む希土 類永久磁 材料。
さ ら 1 . 6 重量 % の コ ノ ル ト C o お よ び 0 . 0 2 0 . 2 5 里 % の 銅 C u を含む請求 の 範 囲第 1 ¾記載の希土類永久磁石材料。
リ ン P の含有量が 0 . 3 〜 2 . 5 重量 % で あ る 請求 の 範 囲第 1 項記載 の希土類永久磁石材料。
リ ン P の含有量が 0 . 〜 2 . 5 重量 % で あ る 請求 の 範 囲第 2 項記載 の 希土類永久磁石材料。
主相 が正方晶構造 の 金属 間化合物で あ る 請求 の 範 囲 第 1 項記載の希土類永久磁石材料。
主相 が正方晶構造 の 金属 間化合物で あ る 請求 の 範 囲 第 2 項記載の希土類永久磁石材料。
主相 が正方晶構造 の金属 間化合物で あ る 請求 の 範 囲 第 3 項記載の希土類永久磁石材料。
主相が正方晶構造 の金属 間化合物で あ る 請求 の 範 囲 第 4 項記載の希土類永久磁石材料。
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