WO2002060834A1 - Procede d'assemblage de pieces en ceramique de haute purete - Google Patents

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Yoichi Kamisuki
Satohiro Enomoto
Naoshi Irisawa
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Definitions

  • the present invention relates to a method for joining high-purity ceramic parts mainly used for jigs for semiconductors, such as jigs for wafer boats and plasma etchers, and more particularly to a method for joining high-purity ceramic parts made of silicon carbide.
  • jigs for semiconductors such as jigs for wafer boats and plasma etchers
  • SiC ceramics are widely used as TO parts for semiconductor manufacturing equipment because of their excellent thermal conductivity, heat resistance, and acid resistance.
  • a desired product is divided into a plurality of parts (hereinafter, also referred to as elements) and configured, and each of the parts is joined to form a threading machine product (joined product).
  • elements parts
  • joint product threading machine product
  • bonding with binders requires a lot of trouble and cannot be corrected after firing.On the other hand, bonding with binders after firing is inferior in strength, airtightness, and poor purity. There was a problem.
  • Japanese Patent Application Laid-Open No. H10-877376 discloses a combination of SiC quality parts having ⁇ ⁇ parts of ⁇ 1 ⁇ ⁇ :
  • a method has been proposed in which the gap formed by the connection is connected to each other, and the gap is filled with the molten Si by capillary action and solidified.
  • Japanese Patent Application Laid-Open No. 9-249495 discloses a carbon part assembly, which is joined with a siding resin adhesive containing a charcoal cultivator to form a ⁇ ⁇ body.
  • a method has been proposed in which the SiC is converted to SiC including the adhesive portion, and a SiC film is formed on the surface by chemical-eye growth.
  • a resin adhesive since a resin adhesive is used, there is a problem that the strength of a contact portion is weakened, and that a carbon part is used as an output material, so that many steps are required and time is required.
  • Japanese Patent Application Laid-Open No. 9-107024 discloses that in producing a graphite product having a SiC coating formed thereon, the graphite product is brought into close contact by surface contact and connected, and then a chemical growth method is used. Therefore, it is difficult to form a SiC film by using this method. However, it is difficult to make strong contact by surface contact because the black color of the component has low strength. It has also been proposed to fill the gap between the joint surfaces with a joint filling material made of a high-temperature adhesive and to carbonize it to ensure adhesion, but » Since the coefficient of thermal expansion is different from that of the iC coating, it is difficult to always maintain adhesion.
  • a plurality of ceramic parts to be joined are arranged with a desired joining part close to each other, and an SIC fixed crane is formed on the surface of the ceramic parts by a chemical growth method to form the ceramic parts.
  • the joining method for high-purity ceramic parts (hereafter referred to as the “joining method”) is used for joining products.
  • FIGURES Figure 1 A perspective view showing a high-purity ceramic part to be joined.
  • Fig. 2 Longitudinal cross-sectional view of a high-purity ceramic part with its side parts in contact.
  • Fig. 3 A vertical cross-sectional view showing a state where a CVD-SiC fixed coating layer is formed on the surface of the combination.
  • Fig. 4 A longitudinal cross-sectional view showing a state in which high-purity ceramic parts are joined by bringing their surface parts into contact.
  • FIG. 5 is a longitudinal sectional view showing a state in which a CVD—SiC fixing cover S is formed on the surface of the combination.
  • Figure 6 Longitudinal cross-sectional view showing a state where high-purity ceramic parts are joined at the sides with an interval.
  • Figure 7 A longitudinal sectional view showing a state where a CVD-SiC fixed coating layer is formed on the surface of the combination.
  • Figure 8 Group ⁇ : vertical cross-sectional view showing a state where a CVD—SiC fixed coating layer is formed on the surface of the body o
  • non-oxide ceramics oxide ceramics, metal silicon, quartz glass, and the like
  • the ceramic include silicon carbide, silicon, silicon nitride, titanium carbide, aluminum nitride, alumina, zirconia, quartz, mullite, and sialon. It should be noted that, in this specification, high-purity ceramics generally mean those having an impurity of 0.1% or less.
  • Ceramics may be nitrided.
  • one ceramic may be a matrix, and fibrous or particulate other ceramic fillers may be dispersed in the matrix to form a reinforced body.
  • these ceramics may be porous, and the voids may be filled with another ceramic.
  • a porous SiC bonded body with molten metal Si it is preferable to use a porous SiC bonded body with molten metal Si, and completely fill the voids with Si to make it dense and gas-impermeable.
  • a high-purity ceramic part made of silicon carbide formed by the growth method is particularly preferable as a part for a semiconductor manufacturing apparatus because the content of metal impurities is particularly small.
  • the joining method of the present invention is a method of forming a part formed of such ceramics.
  • the shape of the part is not particularly limited, and the thread-like form is, for example, a columnar shape. , Rod, cylinder, Tochi I dog, sheet, film, prism, plate, cone, pyramid, sphere) 1 dog, etc. This joining is performed not only between components of the same type, for example, between plate-shaped components, but also between components of different types.
  • a high-purity ceramic part to be joined is referred to as a ceramic part to be joined, and the term "joining" means to finally integrate a number of ceramic parts to be joined.
  • the present joining method involves arranging a plurality of ceramic parts to be joined so that their positions are close to each other.
  • a contact arrangement a plurality of ceramic-coated parts are arranged and combined so as to touch an age part, and a combination of parts is first formed.
  • the side surfaces 13 (1) and 13 (2), which are the bonding positions, are designed to maintain the adhesion of their surfaces, and as shown in FIG.
  • the two be in close contact with each other, and that both sides are parallel and free from warpage, etc. This is preferable because a strongly bonded combination body 20 can be formed.
  • the average surface roughness Ra of the surface is 1 m or less, preferably 0. ⁇ m or less, and the maximum surface roughness Rm a X force s 3 ⁇ m or less, preferably 1 ⁇ m or less. It should be 5 ⁇ m. More preferably, the average surface roughness Ra is 1 m or less, and the maximum surface roughness Rmax is 3 ⁇ m or less.
  • the average surface roughness Ra and the maximum surface roughness Rmax can be measured using an electronic surface roughness meter according to JIS B-0601 and the like.
  • the surface of the contact surface is mirror-finished to ensure sufficient smoothness and flatness, whereby the adhesion of the contact surface is further improved.
  • a set of fixed parts of SiC (hereinafter referred to as CVD—SiC) on the surface of this part set ⁇ : body 20 by the chemical grain growth method. ⁇ Form 23.
  • the S i C coating with high hardness becomes a high 3 ⁇ 4 ⁇ shell that covers the entire outer surface of this set ⁇ : body 20, and the inner set ⁇ : body 20 is completely fixed by this outer shell.
  • a strong bonded body 30 is formed as a whole.
  • This joined body 30 is a dog member having a constant thickness and a larger surface area by joining the plate-shaped parts at the side surfaces.
  • the surface portions 15 (1) and 15 (2), which are the joining portions, are stacked and assembled so that their surfaces are in contact with each other ⁇ : As shown in FIG. : Construct the field 20 '.
  • the average surface roughness Ra is 1 / m or less and Z or the maximum surface roughness When Rmax is 3 m or less, sufficient contact is made, which is preferable.
  • the flatness and parallelism of the surface are more preferable in order to make the entire surface contact.
  • a CVD-SiC fixed coating layer 23 is formed on the surface of this group ⁇ : body 20.
  • the high 5 iC odor of B-B becomes a 'shell' covering the entire outer surface of the body, and the inner layered stack ⁇ : the body is completely fixed and as a whole is strong A conjugate 30 'is formed.
  • the thickness of the SiC fixing member 1 formed when joining the high-purity ceramic parts is 20 to 2,000 O / zm, preferably 30 to 1,0,000 m, More preferably, it is 50 to 800 m. With a thinner layer than this, sufficient strength or rigidity cannot be obtained. In the case of an excessively thick swelling, it takes an extremely long time to form the swelling by the chemical growth method, so that productivity is reduced and cost is disadvantageous.
  • a set of high-purity ceramic parts ⁇ The body is held by a bonfire or a SiC ceramics ⁇ f jig and installed in a CVD furnace to form a CVD-SiC film. .
  • the CVD-SiC film is formed not only on the surface of the body ⁇ : but also on the surface of these holding jigs.
  • gap arrangement a gap is provided between desired joining portions and arranged (hereinafter simply referred to as gap arrangement).
  • gap arrangement a plurality of high-purity ceramic parts to be joined are combined so as to maintain the distance between the surfaces of the joints, thereby forming a set of parts having the gaps.
  • two ceramic plate-like parts 10 (1) and 10 (2) as shown in Fig. 1 have side surfaces 13 (1) and 13 (2) and a surface. Let us consider a case where parts 15 (1) and 15 (2) are joined.
  • the side surfaces 13 (1) and 13 (2) which are the bonding positions, are spaced (distance between the surfaces of the bonding parts) d as shown in FIG. Are combined to form the part B ⁇ : body 200.
  • the distance d is preferably set to 10 to 1,000 m. If the distance d is less than 10 m, the raw material gas for CVD does not enter into the gap and the strength of the contact is weakened, which is not preferable, and the distance d is 1, ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ . If it exceeds, the raw material gas of ⁇ !: is required to fill the gap, and the CVD time becomes long, which is disadvantageous in cost.
  • an interval d is provided in the ⁇ "portion, and this interval is filled with CVD-SiC, so that the junctions are joined with higher strength.
  • the contact surface is well polished, the average surface roughness Ra of the surface is 1 ⁇ m or less, preferably 0.5 ⁇ m or less, and the maximum surface roughness Rmax
  • the force s is 3 m or less, preferably 1.5 ⁇ m, the raw material gas easily enters evenly, the f! E distribution of the raw material gas becomes uniform, and it is difficult for voids to be formed in the joined body in the gap. Desirable. More preferably, the average surface roughness R a force s is 1 ⁇ m or less and the maximum surface roughness R max is 3 m or less.
  • the CVD-SiC is fixed at 230 or a shell of ⁇ 3 ⁇ 43 ⁇ 4 ⁇ , and the ceramic plate) It components 10 (1) and 10 (2) are completely fixed, and The SiC portion (230d) filling the interval d and the fixed cover 1230 are continuously integrated at the upper opening e and the upper opening e.
  • a projecting portion (a convex portion, a male portion, and a ridge portion) is provided on one surface of a component forming a joined body, and a fitting portion (a concave portion, a female portion, By forming the groove, the joining of high-purity ceramic parts can be further ensured.
  • the assembled body of high-purity ceramic parts arranged as described above is set in a CVD furnace by a jig for holding carbon or sic-ceramics, and the CVD-SiC film is not formed. This is similar to the case of the contact arrangement.
  • the CVD furnace for carrying out the present invention is not particularly limited, but a horizontal type, a vertical type, a bell jar type and the like are preferable. Induction heating or laser calo heating is applied.
  • CVD—SiC film is deposited by introducing a source gas into a non-oxidizing atmosphere of 1,000 to 1,600 ° C, preferably 1,100 to 1,500 ° C. .
  • S i and the raw material gas system for supplying from a different reduction Certainly C, for example, S iC l 4 and CH 4, S iCl 4 and C 3 H 8, 51 (1 4 (6 11 14, S i Cl 4 and CC1 4, may be a S i 2 H 6 and CH 4, etc., (2) or the raw material gas system for supplying of the same compound S i and C, and for example, CH 3 S i C 1 3 , (CH 3) 2 S iCl 2, (CH 3) 3 S iCl, (CH 3) 4 S i, CH 3 S i a HC 1 2 good also.
  • the pressure at the time of forming the CVD-SiC film is not particularly limited, but a set of parts: a sufficient amount of source gas is introduced into the gap of the body, and the gap is substantially completely filled with SiC.
  • the above-mentioned CVD conditions can pre-form plate-like, sheet-like, film-like, and # ⁇ reciprocal SiC as components to be joined.
  • * f graphite or carbon is coated as a, and a SiC film having a desired thickness is formed thereon.
  • the graphite or the like is later heated to a temperature of about 1,000 ° C in air.
  • the thin plate-like SiC (CVD-SiC) can be obtained by thermal decomposition or other means.
  • a high-purity ceramic part to be joined is preferably one having a small amount of impurities, particularly a ⁇ ! Impurity signal ⁇ i of 40 ppm or less, preferably 30 ppm or less, more preferably 20 ppm or less. Hereafter, it is most preferably at most 10 ppm.
  • the metal impurities mentioned here are Fe, Cu, Mg, V, Ni, Mn, Na, K, A1, etc., excluding Si. , Ueno, the captured, to semiconductor devices, Mel in harmful elements further decrease the withstand voltage and a decrease in S i 0 2 of Zerroku resistance that can cause a pn junction leakage failure and the like.
  • the purity of the CVD-SiC coating layer formed on the surface of the high-purity ceramic component is such that the total amount of metal elements is 5 O ppb or less, preferably 30 ppb or less, and more preferably 10 ppb or less. Powerful.
  • Example 2 Two pillows of the same CVD-SiC wafer as in Example 1 were prepared as ceramic bonded parts. As shown in FIG. 4, this was stacked and placed with two surfaces in contact.
  • Example 2 The same CVD—SiC wafer as in Example 1 was provided. Subsequently, the two wafer components were arranged in a T-shape using a carbon jig.
  • Example 4 The same two CVD—SiC wafers as in Example 1 were prepared. As shown in FIG. 6, the two wafers were arranged such that the distance d between the side surfaces was 500 ⁇ m, and a set was formed.
  • 2Two wafers were arranged in the same manner as in Example 1 except that a Si-receiving SiC wafer was used as a pure ceramic part.
  • the average surface roughness Ra of the Si-received SiC wafer was 0.2 ⁇ m, and the maximum surface roughness Rmax force was 5 , 2.2 ⁇ m.
  • the set of high-purity ceramic parts arranged in Examples 1 to 5 was placed in a CVD furnace, and heated at 1,000 ° C in a vacuum to perform a baking treatment. That is, H 2 gas was introduced in this state, the pressure was adjusted to 100 T 0 rr, and the temperature was maintained for 60 minutes. Subsequently, the film was heated at a rate of 15 ° CZ to raise the film forming temperature to 1,250 ° C.
  • Example 1 the metal impurities on the surfaces before and after bonding were measured. In Examples 1 to 4, 4 O pp b was obtained before and after joining. In Example 5, 18 ppm before bonding and 45 ppm after bonding.
  • each SiC bonded body was obtained. Tensile tests were performed on these joints using Instron's test equipment. The tensile strength was very high, and the joint strength was not inferior to other parts. Was also found to be an excellent conjugate.
  • Example 2 In the same manner as in Example 1, two 4 cm ⁇ 1 mm thick CVD—SiC wafers were provided. And an adhesive, a modified phenol resin used after mixing a 65 wt% and scaly natural black ⁇ end 3 5 mass 0/0 was stuck in the same manner as in Example 1.
  • the adhesive was heated to 200 ° C in air to cure the adhesive, and then heated to 1,000 ° C in a non-oxidizing atmosphere to carbonize the resin in the adhesive.
  • a SiC joined body was obtained.
  • the thickness of the adhesive layer was 200.
  • Example 4 Using the aged bodies obtained in Example 1, Example 4, and Comparative Example 1, the bending degree and the impact resistance were evaluated.
  • the thermal shock resistance was evaluated by the thermal shock method. After the SiC joined body was heated by calo, it was dropped into water and rapidly cooled to give a temperature difference, and the strength change of the SiC joined body was measured. Table 1 shows the value of the minimum difference at which the change in strength is abrupt (the shock-resistant shock temperature ⁇ ), together with the value of the bending degree.
  • the method for joining high-purity ceramic parts of the present invention compared to the conventional joining method, it has a complex fiber, large-sized dog, high strength, excellent heat resistance, excellent acid resistance, and high purity. Certain ceramic joints are easily obtained.
  • the high-purity ceramic part is a SiC material part composed of CVD—SiC or Si- ⁇ fSiC, etc.
  • the high-purity ceramic parts and the fixed coating layer are made of high-purity SiC material with the same level as that of » and a high-strength, heat- and acid-resistant, and high-purity bonded body with high purity can be obtained.
  • the joining method of the present invention can be used to join high-purity ceramic parts of various sizes, for example, from a small part of several mm to a large part exceeding lm.
  • various kinds of high-purity ceramic parts can be joined. It is suitable for attaching parts to each other when attaching a jig for a dog such as a boat.
  • the ceramic joined body obtained by the method of the present invention is excellent in heat resistance and acid resistance, and is suitably used as a jig for manufacturing a semiconductor having high strength and high purity.
  • the joining method of the present invention it is possible to repair a high-purity sic jig and the like which cannot be achieved by the conventional joining method. Also, the method of the present invention is similarly diverted in applications other than semiconductors.

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Description

高純度セラミックス部品の接合方法 技術分野
本発明は、 ウェハーボートやプラズマエッチヤー装置の治具等、 半導体 I ^用治具に主 に側される高純度セラミックス部品の接合方法に関し、 特に炭化ケィ素からなる高純度 セラミックス部品の接合方法に関する。 背景技術
酸化拡 ¾ 程や C VD (以下、 ィ匕学^ ffi成長法ともいう) 工程、 また、 近年ではプラズ マエッチング工程などの半導体^ 装調治具として各種セラミックスカ されている 。 なかでも炭化ケィ素からなるセラミックス (以下、 S i C質セラミックスという) は、 熱伝導性、 耐熱性、 耐酸性に優れる材料であることから半導体製造装 TO部品として広く ィ ffflされている。
半導体製造装 TOのセラミックス製品としては、 ネ錢佳形 I犬や «开 犬が要求されること も多い。 しかし、 S i C質セラミックスをはじめとするセラミックスは、 一般に難加工 1'生 であり、 擁職の 結体等を一体加工で製造することは困難なことが多く、 また «形 状についても焼成炉等の製造設備の制約から製造できないことも多い。
従って、 通常は、 所望の製品を複数個の部品 (以下、 エレメントともいう) に分割して 構成し、 それぞれの部品を接合して最糸機品 (接合体製品) とすることが行われている。 従来、 一般的なセラミックス部品の接合方法としては、 «前の扰態でのバインダー類 での接合、 焼成後での有絲 '鲥縣バインダ一類での齢などが知られているが、 « 前でのバインダー類での接合は、 手間がかかり、 焼成後では修正がきかないという問題点 があり、 一方、 焼成後のバインダー類による接合は、 強度や気密性に劣り、 純度も悪くな るという大きな問題があった。 また、 の ¾ ^方法では、 ¾ί員した製品を修復すること は難しかった。
また、 特開平 1 0— 8 7 3 7 6号には、 ¾1隹の ¾ ^部位を備えた S i C質部品を組^: 、 その接^ ¾位か 成する間隙を連通し合うようにして、 当該間隙を毛細管作用により溶 融 S iを充填'凝固せしめて @ ^する方法が 案されているが、 間隙を充填する S i部分 の耐熱' I生およぴ ¾·酉 生について問題が、あつた。
一方、 特開平 9— 2 4 9 4 5 5号には、 炭素部品を組^:、 これを炭養立子を含む麵 ィ匕性樹脂接着剤で接合して ¾ ^体とし、 当浦合体を接着剤部分を含めて S i Cに転化し 、 さらにその表面に化学 - 目成長法による S i C被膜を形成する方法が是案されている。 しかし、 この方法では、 樹脂接着剤を用いているので、 接 部分の強度が弱くなり、 また 炭素部品を出 ¾¾材とするので工程が多く手間もかかるという問題があった。
また、 特開平 9— 1 0 7 0 2 4号には、 S i C被膜を形成した黒鉛製品を製造するに際 し、 黒鉛製品を面接触により密着させて接続した後、 化学^ ffi成長法により S i C被膜を 形成することが是案されているが、 ¾ί本部品として強度が弱い黒铅が されているので 、 面接触で強く密着させることは困難である。 また、 接合面の間隙部を高温接着剤からな る目地埋め込み材で充填し »理して炭素化し、 密着性を確保することも提案されている が、 »的に基体である黒鉛等と S i C被膜とは熱膨張率が異なるので、 常に密着性を保 持することは難しい。
すなわち、 従来、 高純度セラミックス部品を簡単に、 カゝっ純度を下げることなく接合で き、 しかも得られる接合体力搞温強度、 耐熱性、 耐食性に優れ、 複雑形 I犬にも対応可能で ある接合方法を見出すことは難しかつた。 発明の開示
本発明は、 複数のセラミックス被接合部品を、 所望の接合部位を近接せしめて配置し、 前記セラミックス被接合部品の表面に化学 目成長法により S i C固定被鶴を形成して 前記セラミックス被接^^品を接合することを |敷とする高純度セラミックス部品の接合 方法 (以下、 本接合方法という) を 共する。
本接合方法の態様としては、 大別して、 所望の接合部位を密着させて配置させる場合と 、 所望の接合部位間に間隙部を設けて配置させる場合とがある。 図面の簡単な説明 図 1: 接合すべき高純度セラミックス部品を示す斜視図である。
図 2: 高純度セラミックス部品を側面部を接触させて する状態を示す縦断面図で ある。
図 3: 組合せ体の表面に CVD— S i C固定被覆層を形成する状態を示す縦断面図で ある。
図 4: 高純度セラミックス部品を表面部を接触させて接合する扰態を示す縦断面図で ある。
図 5: 組合せ体の表面に C V D— S i C固定被 S を形成する扰態を示す縦断面図で ある。
図 6: 高純度セラミックス部品を間隔をィ斜寺して側面で接合する状態を示す縦断面図 である。
図 7: 組合せ体の表面に C V D— S i C固定被覆層を形成する状態を示す縦断面図で ある。
図 8: 組^:体の表面に C VD— S i C固定被覆層を形成する状態を示す縦断面図で ある o
符号の説明
10 (1) 、 10 (2) : 板状部品、 13 (1) 、 13 (2) : 側面部
15 (1) 、 15 (2) : 表面部 20、 20, : 部品の組^:体
23、 23, : 3 固定被廳 (外殻) 30, 30, : 接合体
200、 200' : 咅 15品の 体
230, 230' : S i C固定被鶴 (外殻)
230 d: S i C充填体 300、 300' :接合体
d : 接^ ¾位表面間距離 e : 上部開口
e' : 下部開口 発明を実施するための最良の形態
以下、 本発明を詳細に説明する。 本接合方法が適用できる高純度セラミックス部品としては、 非酸化物系セラミックスや 酸化物系セラミックスのほか、 金属シリコン、 石英ガラス等が使用できる。 セラミックス としては、 例えば炭化ケィ素、 シリコン、 窒ィ匕ケィ素、 炭化チタン、 窒化アルミニウム、 アルミナ、 ジルコニァ、 石英、 ムライト、 サイアロン等が挙げられる。 なお、 本明細書に おいて高純度セラミックスとは概ね不純物が 0. 1 %以下のものをいう。
これらのセラミックスはネ复合化されていてもよい。例えば一つのセラミックスがマトリ ックスとなり、 そのマトリックス中に繊維状や粒子状の他のセラミックスのフイラ一が分 散され強化体を形成していてもよい。
また、 これらのセラミックスは、 多孔質であってもよく、 さらにこの空隙部が別のセラ ミックスで充填されていてもよい。例えば、 多孔質の S i C 結体に溶融金属 S iを^! せしめてその空隙を S iで完全に充填し、 緻密化 ·ガス不透過性とした S i 畳 S i Cな どが好ましいものとして挙げられる。
また、 ィ匕学 ^¾成長法により形成された炭化ケィ素からなる高純度セラミックス部品は 、 金属不純物の含有量が特に少ないことから半導体製造装置用部品として好ましい。 本発明の接合方法は、 このようなセラミックスで形成された部品を ¾ ^する方法である が、 部品の形 I犬としては特に限定するものではなく、 その絲的な形態としては、 例えば 円柱状、 棒状、 円筒状、 栃 I犬、 シート状、 フィルム状、 角柱状、 プレート状、 円錐状、 角 錐状、 球) 1犬等が挙げられる。 この接合は同種の形態の部品間、 例えば板状部品間だけでは なく、 異なった形態の部品間においても行われる。例えばネ反状部品と棒状部品、 板状部品 とシート状部品の間においても行われる。 なお、 本明細書では、 接合される高純度セラミ ックス部品のことをセラミックス被接合部品とレ、い、 また接合とはネ复数のセラミックス被 接^ ¾品を最終的に一体とすることをいう。
これらの部品は、 通常そのセラミックスの原料ネ分末を、 所望の型により成形した後、 焼 結することによって得られるが、 部品の开^ I犬が板状、 シート状、 フィルム状の場合は、 ィ匕 学 目成長法により形成することも可能である。
以下、 図面を参照しながら本発明の実施の形態を説明する。本接合方法は、 複数のセラ ミックス被接合部品をその^ ¾位を近接せしめて配置するものであり大別すると 2つの 態様がある。 すなわち、 その接合部位が 触するまで近接せしめる場合と間隙部を設ける ように近接させる場合である。
まず接^ ¾位を接触せしめて配置する (以下、 単に接触配置と略す) 場合について説明 する。接触配置の場合、 複数のセラミックス被 « ^部品を、 齡部位カ 触するように配 置して組合わせ、 まず部品の組^:体を構成する。
ここで高純度セラミックス部品として図 1に示すような二つの板状部品 1 0 (1) 、 1 0 (2) について、 その,』面咅 151 3 (1) 、 1 3 (2) や表面咅 (1) 、 1 5 (2) で接合する場合を考える。
まず、 側面部での接合を考察する。
接合咅位である、 側面部 1 3 (1) 、 1 3 (2) は、 その表面の密着性を ¾雀保するよう られ、 図 2に示すように、 組^:体 20を構成する。
接 ^fM立の接触を充分なものとするためには、 両者が 接触で密着することが好ましく 、 ¾ ^的に両側面は平行であって反り等が無く、 その表面が隙間無く重なり合うと、 強固 に接合された組合せ体 20が形成できるため好ましい。
さらに両表面は、 良く研磨処理され、 表面の平均表面粗さ R aが 1 m以下、 好ましく は 0. μ m以下であり、 最大表面粗さ Rm a X力 s 3〃 m以下、 好ましくは 1. 5 μ mで あることか ましい。 平均表面粗さ R aが 1 m以下で、 力つ最大表面粗さ R m a Xが 3 μ m以下であるとさらに好ましい。 なお、 平均表面粗さ R a及び最大表面粗さ R m a Xは 、 電子式表面粗さ計を用いて J I SB-060 1等に従って測定できる。
さらに好ましくは、 ¾ ^部位の表面を鏡面加工し、 充分な平滑度及び平坦度を確保する ことにより、 接^ ¾位の表面の密着性は、 一層向上する。
次に、 接触配置の場合は、 図 3に示すように、 この部品の組^:体 20の表面に、 化学 目成長法による S i C (以下、 CVD— S i Cという) の固定被稱罾 23を形成する。 すなわち、 硬度の高い S i C被膜がこの組^:体 20の外表面全体を被覆する高 ¾ ^の外 殻 (シェル) となり、 内部の組^:体 20がこの外殻により完全に固定され、 全体として 強固な接合体 30が形成されるのである。
この接合体 3 0は、 板状部品を側面部で接合することにより、 厚みが一定のより広い表 面積を有するネ 犬部材としたものである。
一方、 二つの板状部品 1 0 (1) 、 1 0 (2) の表面部 1 5 (1) 、 1 5 (2) での接 合も同様にできる。 この板状部品の表面同志の ¾ ^により、 セラミック積層体が!^成され る。 この態様も本発明の重要なものの一つである。
接合部位である、 表面部 1 5 ( 1 )、 1 5 ( 2 ) は、 その表面が 分に接触するように 重ねて組^:られ、 図 4に示すように、 積層された部品の組^:体 2 0 ' を構成する。 側面の接合の場合と同様に、 両表面が面接触で密着する程、 すなわち、 両表面がよく研 磨処理され、 表面の平均表面粗さ R aが 1 / m以下および Zまたは最大表面粗さ Rm a x が 3 m以下、 であると充分な接触がなされ好ましい。 ただし、 積層体の場合は、 面接触 させるべき表面積が大きいので、 その全面で ί妾触させるためには、 表面の平坦度や平行度 がよい程さらに好ましい。
側面の接合の場合と同様にして、 図 5に示すように、 この組^:体 2 0, の表面に、 C V D - S i C固定被覆層 2 3, を开诚する。 かくして、 高 の5 i C被 B臭が'この翻^: 体の外表面全体を被覆する外殻 (シェル) となり、 内部の積層状の組^:体が完全に固定 され、 全体として強固な接合体 3 0, が'形成される。
本 明において、 高純度セラミックス部品を接合する際に形成される S i C固定被 ¾1 の厚みは、 2 0〜2, 0 0 O /z m、 好ましくは 3 0〜: 1 , 0 0 0 m、 さらに好ましくは 5 0〜 8 0 0 mとするのか ましい。 これより薄レ Βϋ¥では、 充分な強度又は剛性が得 られない。 また、 あまり厚い膨の場合は、 これを化学 目成長法により形成するのに極 めて長時間を要するため、 生産性が低下し、 コスト的に不利である。
高純度セラミックス部品の組^:体は、 力一ボンや S i C質セラミックスの^ f治具等 により保持されて、 C VD炉内に設置され、 C VD— S i C膜が形成される。 なお、 C V D— S i C膜は、 組^:体の表面に形成されるだけでなく、 これら保持治具の表面にも形 成されるので、 C V D— S i C膜による組^:体の被覆を行う際に、 組^:体が辦治具 とも接合されてしまう。従って、 これらの辦治具は、 高純度セラミックス部品の接合後 にサンドプラストゃ切削加工により、 接合体から除去されることが好ましい。
次に、 所望の接合部位間に間隙部を設けて配置 (以下、 単に間隙部配置と略す) する場 合について説明する。 間隙部配置においては、 接合すべき複数の高純度セラミックス部品 を、 その接^ ¾位の表面間距離を保持するようにして組み合わせ、 間隙部を有する部品の 組^:体を構成する。 接触配置の場合と同様にして、 図 1に示すような二つのセラミックス板状部品 1 0 (1 ) 、 1 0 (2) について、 その側面部 1 3 (1) 、 1 3 (2) や表面部 1 5 (1) 、 1 5 (2) を接合する場合を考える。
まず、 側面部での接合を考えると、 接^ ¾位である、 側面部 1 3 (1) 、 1 3 (2) は 、 図 6に示すように、 間隔 (接合部位の表面間距離) dを保持するように組合せ、 部品の B^:体 2 00を構成する。
間隔 dは、 1 0〜1, 000 mとすると好ましい。 間隔 dが 1 0 m未満であると、 当該隙間に C V Dの原料ガスが 分に入っていかず接^ ¾分の強度が弱くなるため好まし くなく、 また、 間隔 dが 1, Ο Ο Ο μΐηを超えると、 その隙間を埋めるのに^!:の原料ガ スが必要となるほか、 C V D時間も長時間となりコスト的に不利となる。
間隙配置の場合には、 ^"部位に間隔 dを設け、 この間隔を、 CVD— S i Cで充填す るため、 接^ ¾位間がより高強度に接合される。
間隙配置の場合にも、 接^ ¾位表面が、 良く研磨処理され、 表面の平均表面粗さ R aが 1 μ m以下、 好ましくは 0. 5 μ m以下であり、 最大表面粗さ Rm a x力 s3 m以下、 好 ましくは 1. 5 μ mであると、 原料ガスが均等に入りやすく、 原料ガスの f!E分布が均一 化し、 間隙部分の接合体に空隙が形成されにくくなるため望ましい。 平均表面粗さ R a力 s 1 μ m以下で、 かつ最大表面粗さ R m a Xが 3 m以下であるとさらに好ましい。
最終的には、 図 7に示すような接合体 300力 s得られる。 すなわち、 CVD— S i C固 定被聽冒 230か Ί¾¾ ^の外殻 (シェル) となり、 セラミックス板) It部品 1 0 (1) 、 1 0 (2) を完全に固定し、 また接合部位の間隔 dを充たしている S i C部 (230 d) と 、 この固定被 ¾1230とは、 その上部開口 e及び Ύ部開口 e, において連続して一体と なっている。
同様にして、 板状部品を表面部で接合し、 図 8に示す如き積層体 (接合体) 300, を 形成することも可能である。
なお、 図 8のように、 部品を表面部を離隔して積層させる場合には、 両者を垂直に立て てその間隔 dを保持したり、 カーボンや S i C質のスぺーサを表面部間に挿入して間隔 d を保持することが好ましい。 これらのスぺーサは、 実質的に問題が無い場合は、 製品であ る接合体中 (S i C被膜中) にそのまま残存させてもよいし、 必要に応じて接合体からサ ンドブラストゃ切削加工により取り除くこともできる。
なお、 本発明においては、 接合体を形成する部品の一方の表面に突出部 (凸部、 雄部、 突条部) を、 他方にこの突出部が しうる嵌合部 (凹部、 雌部、 溝部) を形成すること により、 高純度セラミックス部品同志の接合をより確実にすることもできる。
以上のようにして配置した高純度セラミックス部品の組 せ体が、 カーボンや S i c質 セラミックスの保持治具等により されて、 CVD炉内に され、 CVD—S iC膜 が开诚されることは接触配置の場合と同様である。
本発明を実施するための CVD炉としては、 特に限定されるものではないが、 横型タイ プ、 縦型タイプ、 ベルジャータイプ等が好ましく側され、 また力 d熱方法としては、 直接 通電法、 高周波誘導加熱またはレーザーカロ熱法が適用される。
CVD— S i C膜は、 鉢的に、 1, 000〜1, 600°C、 好ましくは 1, 100〜 1, 500°Cの非酸化性雰囲気中に原料ガスを導入することにより堆積される。
原料ガスとしては、 (1) S iと Cを異なる化 勿より供給する原料ガス系、 例えば、 S iC l4と CH4、 S iCl4と C3H8、 51 ( 14と( 61114、 S i Cl4と CC14、 S i 2H6と CH4等でもよいし、 (2) または S iと Cを同一化合物より供給する原料ガス 系、 例えば、 CH3S i C 13、 (CH3) 2S iCl2、 (CH3) 3S iCl、 (CH3) 4 S i、 CH3S i HC 12であってもよレ。 これら原料ガスは、 H2、 He、 A r等のキヤ リャガスとともに炉内に導入される。
CVD-S i C膜形成時の圧力については、 特に限定はないが、 部品の組^:体の間隙 部内にまで原料ガスを充分導入し、 この間隙部を実質的に完全に S iCで充填するために 、 l〜300To r r、 好ましくは 10〜100To r r程度のl ffiとすることが まし い ο
すでに述べたように、 上記した CVD条件により、 接合すべき部品としての板状、 シー ト状、 フィルム状、 #ί反状の S i Cを予め形成すること力できる。 すなわちこの場合は、 として黒鉛やカーボンの *f本をィ¾¾し、 この上に所望の厚みの S iC被膜を形成し、 の黒鉛等は、 後で空気中、 1, 000°C程度の温度で熱分解する等の手段により除去 して薄板状の S i C (CVD-S i C) を得ることができる。
なお、 本発明により得られる高純度セラミックス部品の接合体を、 半導体の製造装翻 治具として用いる場合には、 接合する高純度セラミックス部品としては、 不純物の少ない ものが ましく、 特に^!不純物の合言†iが 40 p p m以下、 好ましくは 30 p p m以下 、 さらに好ましくは 20 p p m以下、 最も好ましく 1 0 p p m以下であることが ましい ここに云う金属不純物とは、 S iを除く、 F e、 Cu、 Mg、 V、 N i、 Mn、 Na、 K、 A 1等であり、 ウエノ、に取り込まれ、 半導体デバイスに対し、 絶禄抵抗の低下や S i 02の耐電圧低下さらには p n接合リーク不良等を引き起こす可能性のある有害な元素で める。
また、 この高純度セラミックス部品の表面に形成される CVD— S i C被覆層の純度は 、 金属元素合計量が 5 O p p b以下、 好ましくは 30 p p b以下、 さらに好ましくは 1 0 p p b以下であること力 ましい。
実施例
以下、 本発明を実施例により詳細に説明する。
( 1 ) 高純度セラミックス部品の趣^:体の开成
〔実施例 1〕
まず、 セラミックス被接 ^¾品として、 図 1に示したような 4 c m角で厚みが 1 mmの /?型結晶構造をもつ CVD— S i Cウェハを 2¾ϋ備した。 なお、 CVD— S i Cウェハ の平均表面粗さ R aは 0. 2 μ mであり、 最大表面粗さ R m a xが 2. 0 μ mであつた。 これらの部品を、 その両端をカーボン治具 (図示せず) で押さえ、 図 2に示したように して、 その側面で接触させて配置した。 すなわち、 2つの部品を、 4 cmX 8 cmX l m mの形 I犬の部品の組^:体を形成するように密着させた。
〔実施例 2 )
セラミックス被接合部品として、 実施例 1と同じ CVD— S i Cウェハを 2枕準備した 。 これを図 4に示したようにして 2枚の表面を接触させて積層して設置した。
〔実施例 3〕
実施例 1と同じ CVD— S i Cウェハを 2稱備した。 続いて、 カーボン治具を用いて 2枚のウェハー部品が T字型になるように配置した。
〔実施例 4〕 実施例 1と同じ CVD— S i Cウェハを 2枚準備した。 2枚のウェハを図 6に示すよう に、 側面部間隔 dが 50 0 μ mになるように配置し組^:体とした。
〔実施例 5〕
髙純度セラミックス部品として S i 受 S i Cウェハを用いた以外は、 実施例 1と同様 にして 2枚のウェハを配置した。 なお、 S i 受 S i Cウェハの平均表面粗さ R aは 0. 2 μ mであり、 最大表面粗さ Rm a x力5、 2. 2 μ mであった。
(2) CVD—S i C固定被 Slfの开成
続いて、 実施例 1〜 5で配置した高純度セラミックス部品の組^:体を CVD炉内に設 置し、 真空中 1, 000°Cに加熱してベーキング処理を行った。 すなわち、 この) Iえ態で H 2ガスを導入し、 1 00 T 0 r rに圧力調整して 60分間保持した。 続いて、 1 5°CZ分 の昇 度で加熱して 1, 2 50 °Cの成膜温度まで昇温させた。
その後、 S i Cの固定被鶴形成用の原 匕 勿として CH3S i C 13を導入し、 高純 度セラミックス部品の表面にそれぞれ 250; mの CVD— S i C固定被 を形成した o
なお、 実施例 1〜 5について接合前と接合後の表面の金属不純物髓を測定した。 実施 例 1〜4では、 接合前、 接合後ともに 4 O p p bであった。 また実施例 5では、 接合前が、 1 8 p pm, 接合後が 4 5 p p bであった。
CVD-S i C固定被漏の形成された接合体をカーボン治具から取り外すことにより 、 それぞれ S i C接合体が得られた。 これら接合体をインストロン試謝幾で引張試験を行 つたが、 引張強度は非常に高く、 接 分の強度は他の部分と比較しても劣らないものと なっており、 純度 ·耐酸性にも優れた接合体であることがわかった。
〔比較例 1〕
実施例 1と同様に 4 cm角 lmm厚の CVD— S i Cウェハを 2柳備した。接着剤と して、 変性フエノール樹脂を 65質量%と鱗状天然黒錯粉末 3 5質量0 /0とを 練したもの を用い、 実施例 1と同様に密着させた。
続いて、 空気中で 200°Cに加熱し、 接着剤を硬化させ、 さらに非酸化性雰囲気中にて 1, 000°Cまで昇温して接着剤中の樹脂を炭化した。 このようにして S i C接合体を得 た。接着剤層の厚みは、 200 となっていた。 ( 3 ) 曲け搬及ぴ删顧生
実施例 1、 実施例 4および比較例 1で得られた齡体を用いて曲け 度およぴ獵衝撃 性の評価を行った。
①曲げ強度
J I S R 1 6 0 1に規定された方法に準拠し、 S i Ci鈴体の室温での 4点曲け 度 を測定した。
③耐謹撃性
サーマルショック法により耐熱衝撃性の言 j西を行った。 S i C接合体をカロ熱した後、水 中投下して急冷することにより温度差を与え、 S i C接合体の強度変化を測定した。 表 1に、 強度変化が急激となる最低の 差 (耐謝奇撃温度 Δ Τ) の値を曲け 度の値 と共に示す。
Figure imgf000013_0001
産業上の利用可能性
本発明の高純度セラミックス部品の接合方法によれば、従来の接合方法に比べて、 複雑 纖ゃ大型开^!犬を有し、 高強度で、 耐熱性、 耐酸性に優れ、 かつ高純度であるセラミック ス接合体が簡単に得られる。
特に、 高純度セラミックス部品が C VD— S i Cや S i -^f S i C等からなる S i C質 部品である場合、 C VD- S i Cで固定被 P1を开诚すると、 高純度セラミックス部品と 固定被覆層が »的に同レベルの高純度の S i C質の材質となり、 高強度で、 耐熱性、 耐 酸性に優れ、 しかも純度レベルの高レ接合体が得られる。
また、 本発明の接合方法は、 種々.の大きさの高純度セラミックス部品の接合に でき 、例えば数 mmの小さな部品から、 l mを超える大きな部品の接合にまで できる。 本発明の方法によれば、 種々の开^ tの高純度セラミックス部品の接合が可能であり、 ゥ ェハボート等のネ纖开 犬の治具を^ tする際に部品どうしを^^するのに適している。 こ のように本発明の方法によって得られるセラミックス接合体は、 耐熱性や耐酸 i生に優れ、 高強度でかつ高純度の半導体製造用治具として好適にィ柳される。
さらに本発明の接合方法によれば、 従来の接合方法では不可能であつた した高純度 s i c治具等の修復も可能となる。 また、 本発明の方法は、 半導体 程以外の用途に おいても同様に翻される。

Claims

請求の範囲
1 . 複数のセラミックス被接合部品を、 所望の接^^位を近接せしめて配置し、 前記 セラミックス被接合部品の表面に化学 目成長法により S i C固定被翻を形成して前記 セラミックス被接^ ¾品を接合することを ¾とする高純度セラミックス部品の 方法 o
2 . 所望の接合部位を接触させて配置させる請求項 1記載の高純度セラミックス部品 の接合方法。
3 . 所望の接合部位間に間隙部を設けて配置させる請求項 1記載の高純度セラミック ス部品の接合方法。
4 . 間隙部の表面間距離が 1 0〜; 1, 0 0 0 mである請求項 3記載の高純度セラミ ックス咅 15品の接合方法。
5 . 前記接合部位表面の、 表面平均表面粗さ R aが 1 m以下で、 かつ最大表面粗さ R m a Xが 3 m以下である請求項 1、 2、 3または 4記載の高純度セラミックス部品の 接合方法。
6 . 前記 S i C固定被 の厚みが 2 0〜 2 0 0 0 mである請求項 1〜 5のいずれ か記載の高純度セラミックス部品の接合方法。
7 . 高純度セラミックス部品が S i Cからなる請求項 1〜 6のいずれか記載の高純度 セラミックス部品の接合方法。
8 . 高純度セラミックス部品が化学^ ffi成長法により形成された炭化ケィ素からなる 請求項 7記載の高純度セラミックス部品の接合方法。
9 . 高純度セラミックス部品が S iを 曼した S i Cからなる請求項 7記載の高純度 セラミツクス部品の接合方法。
1 0 . 請求項 1〜 9のいずれかに記載の方法により接合されたセラミックス接合体か らなるセラミックス製品。
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