JP2008053340A

JP2008053340A - 炭化ケイ素部材の製造方法

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Publication number: JP2008053340A
Application number: JP2006226322A
Authority: JP
Inventors: Bunya Kobayashi; 文弥小林
Original assignee: Bridgestone Corp
Current assignee: Bridgestone Corp
Priority date: 2006-08-23
Filing date: 2006-08-23
Publication date: 2008-03-06
Also published as: WO2008023766A1

Abstract

【課題】複雑な形状の炭化ケイ素部材を、従来に比し容易に、精度良くかつ短い加工時間で、歩留を低下させることなく製造することができる炭化ケイ素部材の製造方法およびこれにより得られる炭化ケイ素部材を提供する。
【解決手段】炭化ケイ素を主成分とする第一の部材１と、炭化ケイ素を主成分とする第二の部材２とが接合されてなる炭化ケイ素部材の製造方法である。第一の部材１を加工形成する第一の加工工程と、第二の部材２を加工形成する第二の加工工程と、第一の部材１と第二の部材２とを組み立てる組立工程と、組み立てられた第一の部材１および第二の部材２の表面の、少なくとも接合部付近に、化学気相成長法（ＣＶＤ）により炭化ケイ素被膜３を形成する被膜形成工程と、を含む。
【選択図】図１

Description

本発明は炭化ケイ素部材（以下、単に「部材」とも称する）の製造方法に関し、詳しくは、半導体製造装置用に好適に用いられる炭化ケイ素部材の製造方法およびこれにより得られる炭化ケイ素部材に関する。

半導体を製造する際に用いられる半導体熱処理炉の半導体装置用治具（ウェハボート，サセプター，ホルダー）等の各種部材には、高耐熱、高耐久、高強度等の特性が要求されることから、高純度の炭化ケイ素（ＳｉＣ）を用いた炭化ケイ素部材が広く使用されている。

従来、かかる半導体製造装置に用いられる所定形状の炭化ケイ素部材を製造する方法としては、原料粉末を焼結して得られた炭化ケイ素焼結体を加工、研磨する方法や、原料粉末を溶媒中に溶解してスラリーとし、型を用いて目的形状に成形した後、仮焼して金属ケイ素（シリコン）を溶融含浸させる方法等が知られている。また、特定形状の炭化ケイ素部材を得るための技術として、例えば、特許文献１には、炭化ケイ素を含む支持部材と固定部材とを、仮焼後に炭化ケイ素を含有する接着剤で接着して構造物を形成し、その後、金属ケイ素を含浸させるウエハ支持具の製造方法が開示されている。
特開２０００−３４９１３７号公報（特許請求の範囲等）

しかしながら、より複雑な形状、例えば、図２（ａ）に示すような表面に小さな突起２を有する形状の部材を加工により製造する場合、目的寸法よりも大きな素材から加工することが必要となり、加工部分が多いために加工時間が増加するという問題があった。また、加工し難い形状である場合には欠けや割れなどが生じて加工を失敗する可能性も高くなるが、１ヶ所でも欠けや割れを生じた際には全ての素材を廃棄せざるを得ないため、コストの増大・加工時間の無駄など、損失が大きかった。さらに、加工技術に起因する形状の制約もあり、例えば、図２（ｂ）に示す円板の側面に突起状部を有する形状などの場合、実質的に加工は不可能であった。

これに対し、上記特許文献１に開示されているように、接着剤を用いて複数の部材を接合、固定することで所望形状の炭化ケイ素部材を得る技術もあるが、この場合、接着剤の純度や機械特性などが部材を構成する炭化ケイ素と異なるため、使用時に高温になる部品等に適用すると熱膨張率の差によりクラック等を生ずる場合があり、半導体製造用途に適するものではなかった。

また、型成形を用いた手法でも、精度よく製造することが可能な形状には制限があり、図２に示すような複雑な形状の炭化ケイ素部材を、精度良く、かつ、短い加工時間で、歩留を低下させることなく製造することのできる技術の確立が望まれていた。

そこで本発明の目的は、上記問題を解消して、複雑な形状の炭化ケイ素部材を、従来に比し容易に、精度良くかつ短い加工時間で、歩留を低下させることなく製造することができる炭化ケイ素部材の製造方法、および、これにより得られる炭化ケイ素部材を提供することにある。

本発明者は鋭意検討した結果、複雑な形状を有する部材を複数の部位に分割し、個々に加工を行って、これらを組み立てた後、化学気相成長法（ｃｈｅｍｉｃａｌｖａｐｏｒｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎｍｅｔｈｏｄ；ＣＶＤ）により形成される炭化ケイ素被膜（ＳｉＣ−ＣＶＤコート）で固定する手法を用いることで、上記問題を解消できることを見出して、本発明を完成するに至った。

すなわち、本発明の炭化ケイ素部材の製造方法は、炭化ケイ素を主成分とする第一の部材と、炭化ケイ素を主成分とする第二の部材とが接合されてなる炭化ケイ素部材の製造方法であって、
前記第一の部材を加工形成する第一の加工工程と、前記第二の部材を加工形成する第二の加工工程と、該第一の部材と第二の部材とを組み立てる組立工程と、該組み立てられた第一の部材および第二の部材の表面の、少なくとも接合部付近に、化学気相成長法により炭化ケイ素被膜を形成する被膜形成工程と、を含むことを特徴とするものである。

本発明の製造方法においては、前記第一の部材と第二の部材とに、互いに嵌合し合う凹凸部を設けることが好ましい。また、本発明は、１個の前記第一の部材に対し、複数個の前記第二の部材が接合されてなるような複雑な形状の炭化ケイ素部材に対し、より効果的である。さらに、本発明において前記炭化ケイ素被膜の膜厚は、２０μｍ〜１００μｍとすることができる。

また、本発明の炭化ケイ素部材は、上記本発明の製造方法により製造されたことを特徴とするものである。本発明の炭化ケイ素部材は、半導体製造装置用に好適に用いることができる。

本発明によれば、上記構成としたことにより、小さな突起を有するなどの複雑な形状の炭化ケイ素部材を、従来に比し容易に、精度良くかつ短い加工時間で、歩留を低下させることなく製造することができる炭化ケイ素部材の製造方法、および、これにより得られる炭化ケイ素部材を実現することが可能となった。

以下、本発明の好適な実施の形態について詳細に説明する。
本発明は、複雑な形状を有する炭化ケイ素部材の製造方法の改良に係る技術であり、例えば、図２（ａ）に示すような、円板表面に複数の小さな突起を有する形状の部材に適用することができる。

具体的にはまず、目的の炭化ケイ素部材を、第一の部材と、第二の部材とに分割する。図２（ａ）に示す炭化ケイ素部材１０においては、１個の円板状の第一の部材１に対して、接合させる２種の突起状の第二の部材２ａ，２ｂが複数個存在することになる。これら第一の部材１および第二の部材２は、簡易な形状を有するため、それぞれ別個に加工形成することで、容易に作製可能である。また、例えば、図２（ｂ）に示す例では、１個の円板状の第一の部材１０１と、複数個の突起状の第二の部材１０２とに分割して、これらを接合させることにより、炭化ケイ素部材２０を得ることができる。

この炭化ケイ素部材の第一，第二の部材への分割は、目的とする炭化ケイ素部材の形状に応じて適宜行うことができ、特に制限されないが、加工がし難い形状と容易な形状とに分けることで、加工の失敗による損失を減らすことができ、また、従来、一体形状では難易度の高かった突起形状などを有する複雑形状の炭化ケイ素部材の加工についても行うことが可能となる。さらに、加工時間の短縮や素材の最小化というメリットもある。

図２（ａ）に示す炭化ケイ素部材１０の場合には、例えば、図１（ａ）に示すような断面形状の第一の部材１および第二の部材２に分割し、それぞれ別個に加工を行うことで各部材１，２を作製した後、同図（ｂ）に示すように、これらを炭化ケイ素部材１０の形状に組み立てる。次いで、同図（ｃ）に示すように、組み立てた炭化ケイ素部材の表面に、化学気相成長法（ＣＶＤ）により炭化ケイ素被膜（ＳｉＣ−ＣＶＤコート）３を形成することで、第一の部材１と第二の部材２とを一体化して、互いに固定することができる。ＳｉＣ−ＣＶＤ被膜は純度および機械的物性値が炭化ケイ素部材と同等であるため、かかるＳｉＣ−ＣＶＤ被膜により、炭化ケイ素部材の特性を損なうことなく第一，第二の部材間の固定を行うことができる。また、被膜が剥がれても、基材を高純度のＳｉＣとすることで、炭化ケイ素部材の製品純度を確保することができる。

本発明において、上記炭化ケイ素被膜は、第一の部材１と第二の部材２との固定を行うことができるよう形成するものであればよく、したがって少なくとも組み立てられた第一の部材１および第二の部材２の表面のうち、接合部付近に形成することが必要であるが、図示するように、底面を除く炭化ケイ素部材表面の全体、または、図示はしないが底面も含む炭化ケイ素部材表面の全体に形成してもよく、特に制限はない。

また、炭化ケイ素被膜は、膜厚２０μｍ〜１００μｍ、特には２０μｍ〜３５μｍ程度で形成することが好ましい。膜厚２０μｍ未満では均一な被膜が形成しにくい一方、３５μｍを超えるとＣＶＤ装置内で固定治具に貼り付いてしまうおそれがあり、引き剥がす際に割れを生ずる危険性がある。また、膜厚が１００μｍを超えるとコスト高となり、寸法安定性も低下する傾向がある。炭化ケイ素被膜の形成条件については、上記範囲内の目的膜厚が得られるよう、常法に従い適宜決定することができ、特に制限されるものではない。

本発明において、第一の部材および第二の部材の接合部形状については特に制限されるものではないが、図１の断面図に示すように、第一の部材と第二の部材とに、互いに嵌合し合う凹凸部を設けることが好ましい。この場合、図３（ａ）の拡大図に示すように、一方の部材、図示例では第二の部材２の接合端部２Ａを面取りしておくことも好ましく、この場合、ＳｉＣ−ＣＶＤ被膜が回り込み、部材間の固定を安定にすることができる。

部材間の接合部に設ける凹凸部の形状については、図１，図３（ａ）に示すように、第一の部材１に貫通孔４を設けて第二の部材２を嵌合させる形状の他、図３（ｂ）に示すように、第一の部材１１と第二の部材１２とをネジ構造により固定する形状とすることもできる。また、図３（ｃ）に示すように、第一の部材２１と第二の部材２２とが嵌合部において間に隙間を有するものとしてもよく、この場合も回り込みにより隙間が充填される。さらに、図３（ｄ）に示すように、第一の部材３１および第二の部材３２に凹凸部を設けずに蒸着を行って部材間を固定することもできるが、この場合、接合位置のずれを防止するために、部材間をあらかじめ接着剤等により仮留めした状態で、成膜を行うことが好ましい。

本発明において、炭化ケイ素を主成分とする第一の部材および第二の部材は、前述した原料粉末の焼結体および原料スラリーの成形体のいずれから加工形成することも可能である。

このうち炭化ケイ素焼結体の製造方法について、以下に説明する。
（炭化ケイ素焼結体）
炭化ケイ素焼結体の原料として用いられる炭化ケイ素粉末としては、α型、β型、非晶質あるいはこれらの混合物等が挙げられるが、特に、焼結体の熱膨張率の点から、β型炭化ケイ素粉末が好適である。このβ型炭化ケイ素粉末のグレードには特に制限はなく、一般に市販されているβ型炭化ケイ素粉末を適宜用いることができる。炭化ケイ素粉末の粒径は、高密度化の観点からは小さいことが好ましく、通常０．０１〜１０μｍ程度、特には０．０５〜５μｍ程度が好適である。粒径が０．０１μｍ未満であると、計量、混合などの処理工程における取扱いが困難となり、一方、５μｍを超えると比表面積が小さくなり、すなわち隣接する粉体との接触面積が小さくなって、高密度化が困難となるため、いずれも好ましくない。

特に好適に用いることができる炭化ケイ素粉末は、粒径０．０５〜１μｍ、比表面積５ｍ²／ｇ以上、遊離炭素１％以下、酸素含有量１％以下のものである。また、その粒度分布については特に制限されず、炭化ケイ素焼結体の製造時において、粉体の充填密度を向上させること、および、炭化ケイ素の反応性の観点から、２つ以上の極大値を有するものも使用し得る。

本発明の炭化ケイ素部材は、主として半導体製造装置用途に使用されるものであるため、その素材となる炭化ケイ素焼結体は高純度であることが好ましい。したがって、高純度の炭化ケイ素焼結体を得るために、原料の炭化ケイ素粉末についても高純度の炭化ケイ素粉体を用いることが好ましい。

高純度の炭化ケイ素粉末は、例えば、少なくとも１種以上のケイ素化合物を含むケイ素源と、少なくとも１種以上の加熱により炭素を生成する有機化合物を含む炭素源と、重合または架橋触媒とを均質に混合して得られた固形物を、非酸化性雰囲気下で焼成する焼成工程を含む製造方法により得ることができる。

炭化ケイ素焼結体を製造するにあたっては、原料となる炭化ケイ素粉末とともに、非金属系焼結助剤を均質に混合する。その混合に際しては、フェノール樹脂等の非金属系焼結助剤をエチルアルコールなどの溶媒に溶解し、炭化ケイ素粉末と十分に混合する。混合は、公知の混合手段、例えば、ミキサー、遊星ボールミルなどによって行うことができる。混合は、１０〜３０時間、特には１６〜２４時間にわたって行うことが好ましい。十分に混合した後は、溶媒の物性に適合する温度、例えば、先に挙げたエチルアルコールの場合には５０〜６０℃の温度で、溶媒を除去し、混合物を蒸発乾固させたのち、篩にかけて混合物の原料粉末を得る。なお、高純度化の観点からは、ボールミル容器やボール等の混合手段の材質を、金属をなるべく含まない合成樹脂とする必要がある。また、乾燥にあたっては、スプレードライヤーなどの造粒装置を用いてもよい。

この混合物の原料粉末の焼結工程は、温度２０００〜２４００℃、圧力３００〜７００ｋｇｆ／ｃｍ²、非酸化性雰囲気下で成形金型中に配置して、ホットプレスすることにより行うことができる。なお、焼結を行う前に、後述するようにこの原料粉末を成形して、成形体とすることもできる。

焼結工程に使用する成形金型としては、得られる焼結体の純度の観点から、成形体と金型の金属部とが直接接触しないように、型の一部または全部に黒鉛製等の材料を使用するか、金型内にポリテトラフルオロエチレンシート（「テフロン（登録商標）シート」）等を介在させることが好ましい。

ホットプレスの圧力は、３００〜７００ｋｇｆ／ｃｍ²とすることができるが、特に、４００ｋｇｆ／ｃｍ²以上に加圧する場合には、使用するホットプレス部品、例えば、ダイス、パンチ等として、耐圧性の良好なものを選択する必要がある。

次に、炭化ケイ素成形体の製造方法について、以下に説明する。
（炭化ケイ素成形体）
炭化ケイ素成形体を製造するにあたっては、まず、原料となる炭化ケイ素粉末と、炭素源と、所望により有機バインダーや消泡剤等とを溶媒中に溶解または分散することによりスラリー状の混合粉体を製造する。このスラリー状の混合粉体を、溶解、分散時に十分に攪拌混合することにより、成形後に得られるグリーン体中に、均一に気孔を分散させることができる。

原料として用いる炭化ケイ素粉末および炭素源等については、原則として前述の炭化ケイ素焼結体の場合と同様のものを用いることができる。

上記により得られる炭化ケイ素素材の加工方法としては、素材からの部材の切り出しについては、ワイヤー放電加工機やダイヤモンドブレードのカッターによる直線切り出し、ワイヤー放電加工機による曲線切り出しが挙げられる。穴あけには、型彫放電加工機やダイヤモンド砥石研削加工機による丸穴開け、研削加工機や型彫放電加工機による底付穴・段付穴開け、ワイヤー放電加工機や型彫放電加工機による異形穴開け、型彫放電加工機やダイヤモンドタップ機によるネジ穴加工、円筒研削盤やダイヤモンド電着チップ使用旋盤によるオスネジ加工、ダイヤモンド砥石平面研削盤やラップ盤による平面加工、型彫放電加工機や形状研削盤による溝付け加工等が挙げられる。

放電加工機、例えば、型彫放電加工機、ワイヤー放電加工機等としては、一般の金属加工用放電加工機が使用できるが、電源が高出力であるほうが加工が行い易く、加工時間も短縮できる。電源回路は安定回路内蔵型、瞬間最大加工電流５０アンペア以上、最大ワイヤー送り速度１５ｍ／ｍｉｎ．以上、使用ワイヤー径０．３ｍｍ程度のコンピードワイヤー使用を目安とすることができる。また、吹き付け型ではなく、加工液浸漬型とする。

また、素材を所望の形状にするための加工は、部品の切り出し、穴あけ、ネジたて、ボルト、ナットなどの固定具の製造および鏡面加工など、公知の機械加工の手順で行うことができる。

本発明の炭化ケイ素部材は、上記本発明の製造方法により得られるものであり、半導体製造装置用の部品等として好適に使用することができる。本発明の炭化ケイ素部材を適用することのできる主な半導体製造装置としては、露光装置、レジスト処理装置、ドライエッチング装置、洗浄装置、熱処理装置、イオン注入装置、ＣＶＤ装置、ＰＶＤ装置、ダイシング装置等を挙げることができ、部品の一例としては、ドライエッチング装置用のプラズマ電極、防護リング（フォーカスリング）、イオン注入装置用のスリット部品（アパーチャー）、イオン発生部や質量分析部用の防護板、熱処理装置やＣＶＤ装置におけるウェハ処理時に用いられるウェハ支持部品、また、熱処理装置やＣＶＤ装置における発熱ヒーター、特にウェハをその下部において直接加熱するヒーター等が挙げられる。

（ａ）〜（ｃ）は、本発明の炭化ケイ素部材の製造方法を示す説明図である。（ａ），（ｂ）は、本発明の炭化ケイ素部材の一例を示す斜視図である。（ａ）〜（ｄ）は、本発明の炭化ケイ素部材における接合部形状の一例を示す断面図である。

符号の説明

１，１１，２１，３１，１０１第一の部材
２（２ａ，２ｂ），１２，２２，３２，１０２第二の部材
２Ａ接合端部
３炭化ケイ素被膜（ＳｉＣ−ＣＶＤコート）
４貫通孔
１０，２０炭化ケイ素部材

Claims

炭化ケイ素を主成分とする第一の部材と、炭化ケイ素を主成分とする第二の部材とが接合されてなる炭化ケイ素部材の製造方法であって、
前記第一の部材を加工形成する第一の加工工程と、前記第二の部材を加工形成する第二の加工工程と、該第一の部材と第二の部材とを組み立てる組立工程と、該組み立てられた第一の部材および第二の部材の表面の、少なくとも接合部付近に、化学気相成長法により炭化ケイ素被膜を形成する被膜形成工程と、を含むことを特徴とする炭化ケイ素部材の製造方法。
前記第一の部材と第二の部材とに、互いに嵌合し合う凹凸部を設ける請求項１記載の炭化ケイ素部材の製造方法。
１個の前記第一の部材に対し、複数個の前記第二の部材が接合されてなる請求項１または２記載の炭化ケイ素部材の製造方法。
前記炭化ケイ素被膜の膜厚を２０μｍ〜１００μｍとする請求項１〜３のうちいずれか一項記載の炭化ケイ素部材の製造方法。
請求項１〜４のうちいずれか一項記載の製造方法により製造されたことを特徴とする炭化ケイ素部材。
半導体製造装置用に用いられる請求項５記載の炭化ケイ素部材。