JP2008218668A - 炭化ケイ素部品の製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】炭化ケイ素部品において、従来は得られなかった所望の表面粗さを実現することができる炭化ケイ素部品の製造方法を提供する。
【解決手段】炭化ケイ素を主成分とする部品の製造方法である。炭化ケイ素部品１の表面を、放電電極１０を用いた型彫放電加工により粗面化する。本発明においては、型彫放電加工により、炭化ケイ素部品表面を、表面粗さＲａで１〜３μｍとすることができる。また、炭化ケイ素部品としては、体積抵抗率が１×１０−^１〜１×１０^−３Ω・ｃｍの範囲内であるものを用いることが好ましい。
【選択図】図１

Description

本発明は炭化ケイ素部品（以下、単に「部品」とも称する）の製造方法に関し、詳しくは、半導体製造装置用に好適に用いられる炭化ケイ素部品の製造方法に関する。

最近の半導体製造プロセスにおいては、Ｓｉウェハなどを高温下で熱処理するプロセスが多くなっている。このような熱処理プロセスでは、耐熱性や高温時形状安定性の確保の観点から、炭化ケイ素（ＳｉＣ）を用いた治具が使用されている。

しかし、高温下でＳｉウェハ等を処理する場合、ウェハと治具との接触面が密着するなどの不具合が発生することがあるため、その対策として、ウェハの接触面となる側の治具表面の表面粗さを荒くする方法が採られている。このようなＳｉＣ治具等の部品の表面を、荒く、ザラザラな状態に加工する方法としては、従来より、研削加工に用いる砥石の砥粒径を大きくして荒くする方法や、ショットブラストによる加工などが用いられている（例えば、特許文献１参照）。
特開２００６−２７９８４号公報（特許請求の範囲等）

上述のように、従来、炭化ケイ素部品表面の粗面化のための加工方法としては、砥石による研削やブラスト加工が用いられていたが、これら加工方法には以下のような問題点があった。

すなわち、研削加工の場合には、硬度の高い炭化ケイ素を加工するためにはダイヤモンド砥粒が必要である。加工面を荒くするためには、砥粒を大きくすればよいことが従来の加工技術で判っているが、現在のダイヤモンド砥粒では、炭化ケイ素を加工するために砥石に適用できる砥粒径は、♯８０が限界である。金属加工などの場合、この砥粒径であればＲａ：０．８〜１．０μｍ程度を得ることが可能であるが、実際に♯８０の砥石とロータリー研削盤を使用して研削テストを実施した結果、炭化ケイ素部品では、得られる表面粗さはＲａ：０．４〜０．５μｍが限界であった。これよりさらに砥粒径を大きくすることはできないため、砥石による加工ではＲａ：０．５μｍまでの表面粗さが限界ということになる。

一方、ブラスト加工の場合、ブラスト時間を長く、吐出圧を高く、砥粒径を大きくすることで面を荒くすることが可能であるが、その場合、製品端部や薄板部などに割れ・欠けなどが生じて製品不良になることが多く、通常、炭化ケイ素部品においてブラスト加工により得られる表面粗さは、Ｒａ：２μｍ程度が限界であった。また、ブラスト加工を行う場合、加工面以外の部分については、マスキング処理などによりブラスト加工が施されないよう処理することが必要であるため、図３に示す掘り込み部の底面Ａを有する部品１００や異型形状の部品など、マスキングが困難な部分を有する部品に対しブラスト加工を実施することが難しいという問題もあった。なお、図中の符号１０１はブラスト用ノズル、１０２は吹き付け砥粒をそれぞれ示す。

上述のように、従来の砥石による研削やブラスト加工では、炭化ケイ素部品において所望の表面粗さを得ることができず、上記のような他の問題を生ずることなく、炭化ケイ素部品の粗面化加工を行うための技術が求められていた。

そこで本発明の目的は、上記問題を解消して、炭化ケイ素部品において、従来は得られなかった所望の表面粗さを実現することができる炭化ケイ素部品の製造方法を提供することにある。

本発明者は鋭意検討した結果、炭化ケイ素部品の粗面化のための加工技術として、型彫り放電加工を用いることで、従来の研削砥石やブラストによる加工では達成できなかった表面粗さを低コストで得ることが可能となることを見出して、本発明を完成するに至った。

すなわち、本発明の炭化ケイ素部品の製造方法は、炭化ケイ素を主成分とする部品の製造方法であって、炭化ケイ素部品の表面を、型彫放電加工により粗面化することを特徴とするものである。

本発明においては、前記型彫放電加工により、前記炭化ケイ素部品表面を、表面粗さＲａで１〜３μｍとすることができる。また、前記炭化ケイ素部品としては、体積抵抗率が１×１０^−１〜１×１０^−３Ω・ｃｍの範囲内であるものを用いることが好ましい。

本発明の炭化ケイ素部品の製造方法によれば、上記構成としたことにより、炭化ケイ素部品において、従来は得られなかった所望の表面粗さを、表面精度を確保しつつ、かつ低コストで実現することができ、さらに、従来のブラスト加工におけるような割れや欠けなどの不具合が生ずることもない。

以下、本発明の好適な実施の形態について、図面を参照しつつ詳細に説明する。
本発明は、炭化ケイ素を主成分とする炭化ケイ素部品を製造するにあたり、炭化ケイ素部品の表面を、型彫放電加工により粗面化する点に特徴を有する。これにより、割れや欠け等の不具合を生ずることなく、従来の研削砥石やブラストによる加工方法では得られなかった所望の表面粗さを得ることが可能となった。

図１に、本発明に係る型彫放電加工の概略図を示す。図示するように、本発明においては、炭化ケイ素部品１の粗面化すべき表面に対し、放電電極１０からの放電を行うことにより、当該表面の粗面化を行う。型彫放電加工は従来、形状加工用に用いられているが、本発明においては、これを特に炭化ケイ素製の部品の表面処理に適用することで、従来方では得られなかった所望の表面粗さが得られることを見出して、完成されたものである。

本発明においては、上記型彫放電加工により、部品表面が表面粗さＲａで１〜３μｍとなるよう粗面化を行うことができる。また、その表面の平面精度については、加工面の平面度や形状を確保するために、部品および電極面の平面、平行度を、部品の要求精度に対応できるように向上させることが必要である。製品の平面度要求は通常０．０５μｍ以下であるが、本発明においては、例えば、平面度０．０２μｍなど安全率を倍にとった高い精度の表面を得ることが可能である。

また、本発明においては、例えば、図２（ａ）〜（ｃ）に示すように、マスキングなどができない微細部を有する部品１１や、異型形状の部品２１、凹部が形成された部品３１などの表面についても、適宜形状の放電電極２０，３０，４０を用いることで、粗面化により所望の表面粗さにすることが可能である。

本発明においては、型彫放電加工の手法を用いて炭化ケイ素部品の粗面化を行う点のみが重要であり、その加工条件等は目的の表面粗さに応じて適宜設定することができ、特に制限されるものではない。例えば、放電電極としては、一般的なグラファイト（黒鉛）電極、銅−タングステン電極などを用いることができ、特に、グラファイト電極が安価であることから好ましい。

本発明においては、炭化ケイ素部品として、型彫放電加工により処理することが可能な材料からなるものを用いることが必要である。具体的には例えば、体積抵抗率が１×１０^−１〜１×１０^−３Ω・ｃｍの範囲内である炭化ケイ素部品であれば、放電加工が容易であるため、本発明に好適に適用可能である。このような導電性を有する炭化ケイ素部品としては、例えば、（株）ブリヂストン製、ＰｕｒｅＢｅｔａ−Ｓ（体積抵抗率：０．０２Ω・ｃｍ）からなるものを挙げることができる。体積抵抗率が０．３Ω・ｍ以上程度のものは、本発明に係る型彫放電加工により処理することができない。

より具体的には、本発明の適用可能な炭化ケイ素部品は、例えば、炭化ケイ素を主成分とする原料粉末を焼結して得られた炭化ケイ素焼結体を加工、研磨する方法や、原料粉末を溶媒中に溶解してスラリーとし、型を用いて目的形状に成形した後、仮焼して金属ケイ素（シリコン）を溶融含浸させる方法等を用いて、容易に製造することができる。

このうち炭化ケイ素焼結体の製造方法について、以下に説明する。
（炭化ケイ素焼結体）
炭化ケイ素焼結体の原料として用いられる炭化ケイ素粉末としては、α型、β型、非晶質あるいはこれらの混合物等が挙げられるが、特に、焼結体の熱膨張率の点から、β型炭化ケイ素粉末が好適である。このβ型炭化ケイ素粉末のグレードには特に制限はなく、一般に市販されているβ型炭化ケイ素粉末を適宜用いることができる。炭化ケイ素粉末の粒径は、高密度化の観点からは小さいことが好ましく、通常０．０１〜１０μｍ程度、特には０．０５〜５μｍ程度が好適である。粒径が０．０１μｍ未満であると、計量、混合などの処理工程における取扱いが困難となり、一方、５μｍを超えると比表面積が小さくなり、すなわち隣接する粉体との接触面積が小さくなって、高密度化が困難となるため、いずれも好ましくない。

特に好適に用いることができる炭化ケイ素粉末は、粒径０．０５〜１μｍ、比表面積５ｍ²／ｇ以上、遊離炭素１％以下、酸素含有量１％以下のものである。また、その粒度分布については特に制限されず、炭化ケイ素焼結体の製造時において、粉体の充填密度を向上させること、および、炭化ケイ素の反応性の観点から、２つ以上の極大値を有するものも使用し得る。

本発明の部品は半導体製造装置用途に好適に使用されるものであるため、その素材となる炭化ケイ素焼結体は高純度であることが好ましい。したがって、高純度の炭化ケイ素焼結体を得るために、原料の炭化ケイ素粉末についても高純度の炭化ケイ素粉体を用いることが好ましい。

高純度の炭化ケイ素粉末は、例えば、少なくとも１種以上のケイ素化合物を含むケイ素源と、少なくとも１種以上の加熱により炭素を生成する有機化合物を含む炭素源と、重合または架橋触媒とを均質に混合して得られた固形物を、非酸化性雰囲気下で焼成する焼成工程を含む製造方法により得ることができる。

炭化ケイ素焼結体を製造するにあたっては、原料となる炭化ケイ素粉末とともに、非金属系焼結助剤を均質に混合する。その混合に際しては、フェノール樹脂等の非金属系焼結助剤をエチルアルコールなどの溶媒に溶解し、炭化ケイ素粉末と十分に混合する。混合は、公知の混合手段、例えば、ミキサー、遊星ボールミルなどによって行うことができる。混合は、１０〜３０時間、特には１６〜２４時間にわたって行うことが好ましい。十分に混合した後は、溶媒の物性に適合する温度、例えば、先に挙げたエチルアルコールの場合には５０〜６０℃の温度で、溶媒を除去し、混合物を蒸発乾固させたのち、篩にかけて混合物の原料粉末を得る。なお、高純度化の観点からは、ボールミル容器やボール等の混合手段の材質を、金属をなるべく含まない合成樹脂とする必要がある。また、乾燥にあたっては、スプレードライヤーなどの造粒装置を用いてもよい。

この混合物の原料粉末の焼結工程は、温度２０００〜２４００℃、圧力３００〜７００ｋｇｆ／ｃｍ²、非酸化性雰囲気下で成形金型中に配置して、ホットプレスすることにより行うことができる。なお、焼結を行う前に、後述するようにこの原料粉末を成形して、成形体とすることもできる。

焼結工程に使用する成形金型としては、得られる焼結体の純度の観点から、成形体と金型の金属部とが直接接触しないように、型の一部または全部に黒鉛製等の材料を使用するか、金型内にポリテトラフルオロエチレンシート（「テフロン（登録商標）シート」）等を介在させることが好ましい。

ホットプレスの圧力は、３００〜７００ｋｇｆ／ｃｍ²とすることができるが、特に、４００ｋｇｆ／ｃｍ²以上に加圧する場合には、使用するホットプレス部品、例えば、ダイス、パンチ等として、耐圧性の良好なものを選択する必要がある。

次に、炭化ケイ素成形体の製造方法について、以下に説明する。
（炭化ケイ素成形体）
炭化ケイ素成形体を製造するにあたっては、まず、原料となる炭化ケイ素粉末と、炭素源と、所望により有機バインダーや消泡剤等とを溶媒中に溶解または分散することによりスラリー状の混合粉体を製造する。このスラリー状の混合粉体を、溶解、分散時に十分に攪拌混合することにより、成形後に得られるグリーン体中に、均一に気孔を分散させることができる。

原料として用いる炭化ケイ素粉末および炭素源等については、原則として前述の炭化ケイ素焼結体の場合と同様のものを用いることができる。

上記により得られる炭化ケイ素素材の加工方法としては、素材からの部材の切り出しについては、ワイヤー放電加工機やダイヤモンドブレードのカッターによる直線切り出し、ワイヤー放電加工機による曲線切り出しが挙げられる。穴あけには、型彫放電加工機やダイヤモンド砥石研削加工機による丸穴開け、研削加工機や型彫放電加工機による底付穴・段付穴開け、ワイヤー放電加工機や型彫放電加工機による異形穴開け、型彫放電加工機やダイヤモンドタップ機によるネジ穴加工、円筒研削盤やダイヤモンド電着チップ使用旋盤によるオスネジ加工、ダイヤモンド砥石平面研削盤やラップ盤による平面加工、型彫放電加工機や形状研削盤による溝付け加工等が挙げられる。

放電加工機、例えば、型彫放電加工機、ワイヤー放電加工機等としては、一般の金属加工用放電加工機が使用できるが、電源が高出力であるほうが加工が行い易く、加工時間も短縮できる。電源回路は安定回路内蔵型、瞬間最大加工電流５０アンペア以上、最大ワイヤー送り速度１５ｍ／ｍｉｎ．以上、使用ワイヤー径０．３ｍｍ程度のコンピードワイヤー使用を目安とすることができる。また、吹き付け型ではなく、加工液浸漬型とする。

また、素材を所望の形状にするための加工は、部品の切り出し、穴あけ、ネジたて、ボルト、ナットなどの固定具の製造および鏡面加工など、公知の機械加工の手順で行うことができる。

以下、本発明を、実施例を用いてより詳細に説明する。
＜実施例＞
図１に示すような略円板形状の炭化ケイ素部品１（（株）ブリヂストン製のＰｕｒｅＢｅｔａ−Ｓ（体積抵抗率：０．０２Ω・ｍ））を用いて、その表面に対し、型彫放電加工を施すことで、粗面化を行った。粗面化前の表面の表面粗さは、Ｒａで約０．２μｍであった。放電電極には、高純度グラファイト電極（東洋炭素（株）製の高純度カーボン，電極面寸法：１８０×１５０ｍｍ）を用い、Ｉｐ４．５の条件で、表面が整うまで加工を実施した。

加工表面の任意の８箇所で、テーラホブソン製 ＳＵＲＦＴＥＳＴＥＲを用いて、算術平均高さＲａ、最大高さＲｙおよび二乗平均平方根高さＲｑを測定した結果を、下記の表１中に示す。なお、下記表中の各値の単位はすべてμｍである。

上記表１中に示すように、型彫放電加工を用いて炭化ケイ素部品の表面の粗面化を行うことで、Ｒａ：１．３〜１．６μｍの範囲の所望の表面粗さを均一に有する精度の良い部品表面が得られることが確かめられた。

本発明に係る型彫放電加工の一実施形態を示す概略説明図である。 （ａ）〜（ｃ）は、本発明に係る型彫放電加工の他の実施形態を示す概略説明図である。 従来のブラスト加工による部品表面の粗面化を示す概略説明図である。

符号の説明

１，１１，３１ 炭化ケイ素部品
１０，２０，３０，４０ 放電電極
１００ 部品
１０１ ブラスト用ノズル
１０２ 吹き付け砥粒

Claims (3)

1. 炭化ケイ素を主成分とする部品の製造方法であって、炭化ケイ素部品の表面を、型彫放電加工により粗面化することを特徴とする炭化ケイ素部品の製造方法。
2. 前記型彫放電加工により、前記炭化ケイ素部品表面を、表面粗さＲａで１〜３μｍとする請求項１記載の炭化ケイ素部品の製造方法。
3. 前記炭化ケイ素部品として、体積抵抗率が１×１０^−１〜１×１０^−３Ω・ｃｍの範囲内であるものを用いる請求項１または２記載の炭化ケイ素部品の製造方法。
   
   

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