WO2002042743A1 - Probe for scanning microscope produced by focused ion beam machining - Google Patents

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WO2002042743A1
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scanning microscope
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PCT/JP2001/008614
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Yoshikazu Nakayama
Seiji Akita
Akio Harada
Takashi Okawa
Yuichi Takano
Masatoshi Yasutake
Yoshiharu Shirakawabe
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Daiken Chemical Co., Ltd
Seiko Instruments Inc.
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Definitions

  • electron microscopes are devices that handle electron beams, they can irradiate electron beams, but they cannot diffuse or inject ions of other substances into the nanotubes used as the probe. It was difficult to improve the material of the probe itself.
  • an object of the present invention is to find a device other than an electron microscope as a device for fixing a nanotube to a cantilever protrusion, and to fix and cut a nanotube probe, and to implant a nanotube probe by injection of other types of atoms.
  • An object of the present invention is to provide a scanning microscope probe capable of improving the material.
  • the invention of claim 1 is directed to a probe for a scanning microscope that obtains information on physical properties of a sample surface by a tip of a nanotube probe fixed to a cantilever, wherein an organic gas is decomposed by an ion beam in a focused ion beam device and generated.
  • This is a probe for a scanning microscope using focused ion beam processing, characterized in that the nanotubes and the cantilever are fixed by deposits of the decomposed components.
  • the present inventors have conducted intensive studies on an apparatus that can replace an electron microscope. As a result, the present inventors have conceived of using an ion beam instead of an electron beam.
  • a focusing apparatus that can freely focus an ion beam to process an object. Focused Ion Beam, also referred to as FIB device).
  • the decomposition deposit is formed from a carbon film.
  • This carbon film is made of amorphous carbon and has conductivity when the film thickness is extremely thin. Therefore, by reducing the thickness of the carbon film, the nanotubes 12 and the cantilever 4 are brought into conduction by the carbon film.
  • insulating deposits and semiconductor deposits are included. When hydrocarbon gases and organometallic gases are deposited in a semi-decomposed state, they tend to form insulating deposits, In some cases, various properties are likely to be produced from semiconductor deposits to insulating deposits depending on the crystallinity of the film.

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Description

明 細 書 集束ィオンビーム加工による走查型顕微鏡用プローブ
(技術分野）
本発明は、 カーボンナノチューブ、 B C N (炭窒化ホウ素） 系ナノチューブ、 B N (窒化ホウ素） 系ナノチューブ等のナノチューブを探針として用いて試料表 面の構造を撮像する走査型鏔微鏡用プローブに関し、 更に詳細には、 集束イオン ビーム装置を用いたナノチューブの固定ィヒ ·清浄ィヒ ·切断等の加工により製造さ れた集束イオンビーム加工による走査型顕微鏡用プローブに関する。
(背景技術）
A FMで略称される原子間力顕微鏡により試料表面の構造を撮像するには、 試 料表面に接触させて信号を取り出す探針が必要である。 従来、 この探針としては カンチレバー部の先端に突出部 （ピラミッド部とも呼ぶ） を形成したシリコン製 又はシリコンナイトライド製のカンチレバーが知られている。
従来のカンチレバーは、 リソグラフィ、 エッチング等のマイクロフアプリケー シヨン技術を用いて作成されている。 このカンチレバーは、 突出部の先端で試料 表面の原子間力を検出するから、 先端の先鋭度により撮像精度が決まってしまう 。 そこで、 探針となる突出部先端の先鋭加工には、 半導体加工技術である酸化工 程と酸化膜のエッチング工程が利用されている。 しかし、 現在の半導体加工技術 にも微小化の限界があるため、 前記突出部先端の先鋭度にも物理的限界があった 一方、 新規な炭素構造としてカーボンナノチューブが発見された。 このカーボ ンナノチューブは、 直径が約 1 n mから数十 n m、 長さが数 i inであり、 ァスぺ クト比 （長さ Z直径） は 1 0 0〜 1 0 0 0程度になる。 現在の半導体技術では直 径が 1 n mの探 tl "を作成することは困難であり、 この点から考えると、 カーボン ナノチューブは A FM用探針として最高の条件を備えている。
このような中で、 H. Dai等は NATURE (Vol. 384, 14 November 1996)において カーボンナノチューブをカンチレパーの突出部の先端に張り付けた A FM用プロ ープを報告した。 彼らのプローブは画期的ではあったが、 カーボンナノチューブ を突出部に付着させたものに過ぎないため、 試料表面を何回か走査している間に 力ーボンナノチューブが突出部から脱落してしまう性質があつた。
本発明者等はこの弱点を解決するために、 カーボンナノチューブをカンチレパ 一の突出部に強固に固着させる固定方法を開発するに到った。 この開発の成果は 特開 2 0 0 0 - 2 2 7 4 3 5号及び特開 2 0 0 0— 2 4 9 7 1 2号として既に公 開されている。
前記第 1の固定方法は、 電子顕微鏡の中でカーボンナノチューブの基端部に電 子ビームを照射してコーテ ング膜を形成し、 このコーティング膜によりカーボ ンナノチューブをカンチレパー突出部に被覆固定する方法である。 第 2の固定方 法は、 電子顕微鏡の中でカーボンナノチューブの基端部に電子ビーム照射又は通 電して、 カーボンナノチューブ基端部をカンチレパー突出部に融着固定する方法 である。
電子顕微鏡により対象物を拡大しながら電子ビームによりナノチューブ基端部 を被覆又は融着して固定する方法は極めて巧妙な方法である。 し力 し、 電子顕微 鏡の電子ビームのエネルギー強度には限界があり、 このことはコーティング被膜 の被膜強度ゃ融着強度に限界をもたらす結果、 一定以上の固着強度を得ることは 難しかった。 .
また、 アーク放電等で生成されるナノチューブの長さは種々雑多であり、 最終 的にナノチューブの長さを揃えて、 プローブ製品の特性の均一化を図る必要があ る。 ところ力 電子顕微鏡の制限から、 ナノチューブの切断加工には難点があり 、 ナノチューブの長さ制御は十分に行えなかった。
更に、 電子顕微鏡は電子ビームを扱う装置であるから、 電子ビーム照射はでき るが、 探針であるナノチューブの中に他の物質原子を拡散させたりィオン注入し たりすることはできず、 カーボンナノチューブ探針自体の材質改善はなかなかで きないという状況にあつた。
また、 電子顕微鏡の本来の目的は、 真空に引かれた清浄な撮像室内で対象物を 電子レンズにより拡大撮像することである。 しカゝし、 この電子顕微鏡装置内に有 機ガスを流して分解したりすると、 清浄であるべき鏡筒や撮像室が有機ガスや分 解ガスで汚染されることになる。 この汚染ガスが壁面に吸着され再放出されると 、 清浄であるべきカンチレパー表面に吸着される事態となる。 し力 し、 電子ビー ムによってこの汚染吸着物質を除去することは困難であり、 ナノチュープ探針の 製造における電子顕微鏡装置の限界を示していた。
従って、 本発明の目的は、 ナノチューブをカンチレバー突出部に固定する装置 として電子顕微鏡以外の装置を見出し、 ナノチューブ探針を固定し、 切断し、 し かも他種類の原子の注入等でナノチューブ探針の材質改善を行うことができる走 查型顕微鏡用プローブを提供することである。
(発明の開示）
請求項 1の発明は、 力ンチレバーに固着したナノチューブ探針の先端により試 料表面の物性情報を得る走査型顕微鏡用プローブにおいて、 集束イオンビーム装 置内でイオンビームにより有機ガスを分解し、 生成した分解成分の堆積物により ナノチューブとカンチレバーを固着することを特徴とした集束イオンビーム加工 による走査型顕微鏡用プローブである。
請求項 2の発明は、 前記有機ガスとして、 炭化水素系ガスを使用する請求項 1 に記載の走査型顕微鏡用プローブである。
請求項 3の発明は、 前記有機ガスとして、 有機金属ガスを使用する請求項 1に 記載の走査型顕微鏡用プローブである。
請求項 4の発明は、 前記カンチレパーとして、 シリコンカンチレバー、 シリコ ンナイトライドカンチレバー又は導電 fe物質をコートしたカンチレバーを用いる 請求項 1に記載の走査型顕微鏡用プローブである。
請求項 5の発明は、 力ンチレバーに固着したナノチューブ探針の所要領域にィ オンビームを照射して、 この所要領域にある不要物質を除去することを特徴とす る集束ィオンビーム加工による走査型顕微鏡用プローブである。
請求項 6の発明は、 前記不要物質がナノチューブ探針の先端部に堆積した不要 堆積物又はナノチューブ基端部付近に堆積した不要堆積物である請求項 5に記載 の走査型顕微鏡用プローブである。 請求項 Ίの発明は、 力ンチレバーに固着したナノチューブ探針の先端部にィォ ンビームを照射してその不要部分を切断し、 ナノチューブ探針の先端部長さを制 御することを特徴とする集束ィオンビーム加工による走査型顕微鏡用プローブで める。
請求項 8の発明は、 前記不要部分の切断では、 ナノチューブを垂直又は斜め方 向に切断する請求項 7に記載の走查型顕微鏡用プロ一プである。
請求項 9の発明は、 カンチレバーに固着したナノチューブ探 先端部の所要 領域にイオンを打ち込んで探針の物理的 ·化学的性質を変えることを特徴とする 集束ィオンビーム加工による走査型顕微鏡用プローブである。
請求項 1 0の発明は、 前記イオン種がフッ素、 ボロン、 ガリウム又はリンであ る請求項 9に記載の走查型顕微鏡用プローブである。
本発明者等は電子顕微鏡に代わる装置について鋭意検討した結果、 電子ビーム に代えてイオンビームを用いることを着想し、 特にイオンビームを自在に集束し て対象物を加工できる集束.イオンビーム装置 （Focused Ion Beam, F I B装置 とも略称する） を利用することを想到するに到った。
この F I B装置は、 種々の原子をイオン化し、 そのイオンに電界を印加して加 速させ、 このィオンビームを電界レンズで集束させながらビーム断面を超微小化 して高エネルギー密度にし、 この集束イオンビームをターゲットに照射してター ゲットを加工する装置である。 従って、 イオン ¾!、加速装置、 ビーム集束装置、 ビーム走查装置等の部分装置から構成される。
加速装置により印加電圧を自由に調整でき、 イオンビームのエネルギーを任意 に設定できる。 イオンビームのエネルギーを調整して、 ナノチューブの各種の加 ェができる。 本発明では、 F I B装置の反応室に導入された有機ガスをイオンビ ームにより分解する。 ナノチューブの基端部をカンチレパーの突出部に付着させ て反応室内に配置しておくと、 この基端部上に前記分解ガスが堆積し、 この分解 堆積物によりナノチューブがカンチレバー突出部に強固に固着できる。 このよう にして本発明に係る集束イオンビーム加工による走査型顕微鏡用プローブが作成 される。
有機ガスが炭化水素系ガスの場合には、 前記分解堆積物は炭素堆積物になり、 この炭素堆積物によりナノチューブと突出部とが固定される。 有機ガスが有機金 属ガスの場合には、 前記分解堆積物は金属堆積物となり、 この金属堆積物により ナノチューブと突出部とが導通状態で固定される。
前記炭化水素系物質としては、 メタン系炭化水素、 エチレン系炭化水素、 ァセ チレン系炭化水素、 環状炭化水素などがあり、 具体的にはエチレンやアセチレン など比較的分子量の小さな炭化水素が好ましレ、。
また、 前記有機金属ガス.としては、 例ぇば （〇0)6、 C u (hf ac) 2 (hfac： hexa-fluoro-acetyl-acetonate) 、 （CH3)2A 1 H、 A 1 (C H2— CH) (CH3) い [(CH3)3A1)い （C2H5)3A 1、 （CH3)3A 1、 （卜 C4H9)3A 1、 (C H3)3A 1 CH3、 N i (CO)4、 F e (CO)4、 C r [C6H5 (CH3)2] 、 Mo (C 0)ぃ Pb (C2H5)4、 Pb (C5H702)い （C 2 H5) 3 P b O C H2 C (C H3) 2、 ( CH3)4Sn、 （C2H5)4Sn、 Nb (OC2H5)5、 T i (卜 OC3H7)4、 Z r (C „H 1902) 4, L a (CnH1902) 3, S r [T a (OC2H5)6] い S r [T a (O C2H5)5(OC2H4OCH3)] 2、 S r [N b (O C2H5) 5 (O C 2H4 O C H3) ] 2、 S r (CnH1902) 2, B a (CnH19O2)2, (B a , S r ) 3 (C ! s 02)い P b ( CuH1902) 2、 Z r (O t C4H9)4、 Z r (O i C3H7) (CnH1902) 3, T i (O i C3H7)2(CnH1902) 2, B i (O t C5Hn)3, B i (C6H5)3、 Ta (OC2H5 )5、 Ta (O i C3H7)5、 Nb (O i C3H7)5、 Ge (OC2H 、 Y(CnH1902) 3、 Ru(CuH1902) 3, Ru (C5H4C2H5)い I r (C5H4 C2H5) (C8H12)、 P t (C5H4C2H5) (CH3)い T i [N(CH3)2] い T i [N(C2H5)2] い A s (OC2H5)3、 B(OCH3)3、 Ca (OCH3)2、 C e (〇C2H5)3、 C o (O i C 3H7)2、 Dy (O i C3H7)い E r (O i C3H7)い Eu (O i C3H7)2、 F e (O CH3)3、 Ga (OCH3)3、 Gd (O i C3H7)3、 Hf (OCH3)4、 I n (OCH3) 3、 KOCH3、 L i OCH3、 Mg (OCH3)2、 Mn (O i C3H7)い N a OCH3 、 Nd (O i C3H7)3、 P o (OCH3)3、 P r (O i C3H7)3、 S b (OCH3)3、 S c (O i C3H7)3、 S i (〇C2H5)4、 VO(OCH3)3、 Yb (O i C3H7)3、 Z n (OCH3)2等がある。
ナノチューブには導電 I"生のあるカーボンナノチューブゃ絶縁性の B N系ナノチ ユーブ、 BCN系ナノチューブなどがある。 また、 AFM用のカンチレバーには 、 半導体のシリコン力ンチレバーや絶縁体のシリコンナイトライド力ンチレバー がある。 しかし、 突出部を含むカンチレバーの表面に金属などの導電性被膜をコ 一ティングすれば、 導電性カンチレバーを作成できる。 また、 同様にして絶縁性 ナノチユーブを導電性ナノチユープに変換することもできる。
従って、 金属堆積物のような導電性堆積物により、 導電性ナノチューブと導電 性カンチレバーを導通させて、 導電性のイオン式走查型顕微鏡用プローブを作成 できる。 導電性プローブであるから、 A FMに用いるだけでなく、 トンネル電流 を検出する S TM (トンネル顕微鏡） にも用いることができる。 し力 し、 カンチ レバーとして半導体力ンチレバー又は絶縁性力ンチレパーを用いれば、 電導性が ないから橈みを検出する通常の A FM用プローブとして用いることができる。 本発明に係る走査型顕微鏡用プローブは、 上記の A F Mや S TMに限らず、 表 面の違いを摩擦力で検出する水平力顕微鏡 ( L FM) 、 磁気相互作用を検出する 磁気力顕微鏡 (MFM) 、 電界力の勾配を検出する電界力顕微鏡 (E FM) 、 化 学官能基の表面分布を画像化する化学力顕微鏡 (C FM) などがあり、 試料表面 の物理的 ·化学的作用を探針で走査検出して、 試料の原子レベルでの表面情報を 得るものである。
ナノチューブの先端が検出用探^"であるが、 ナノチューブの先端部に不要な堆 積物があると、 この部分が探針作用を発揮して、 ナノチューブ先端の情報に誤差 を与え、 画像をぼやけさせる。 従って、 F I B装置のイオンビームのエネルギー を更に上げ、 ナノチューブ先端部に付着している不要な堆積物を、 イオンビーム の照射により除去する。
前述したように、 本発明ではナノチューブ基端部をカンチレパーの突出部に分 解堆積物によって固着させている。 この分解堆積物が不要な領域にまで形成され ている場合には、 導電性被膜の形成などの 2次加工が困難になったりする。 そこ で、 この基端部近辺の不要な分解堆積物を集束ィオンビームの照射により除去す ることもできる。
一般に、 製造されるナノチューブの長さは千差万別である。 し力 し、 プローブ の十生能を均一化するには、 ナノチューブ先端部の長さを揃える必要がある。 そこ で、 不要なナノチューブ部分をイオンビームにより溶断して、 ナノチューブの長 さを制御する。 このために、 イオンビームのエネルギーを増大させたり、 照射時 間を調整する。 ■
また、 ナノチューブの先端部を改質するために、 F I B装置を用いてイオンを ナノチューブに打ち込むことができる。 高エネルギーで加速すると、 イオンをナ ノチューブの内部空間に打ち込むことができ、 低エネルギーではイオンをナノチ ユーブの表面層に組み込ませたり、 ナノチューブ表面にコーティングすることに なる。 特に、 イオンをナノチューブ探針の先端に打ち込むと、 このイオン物質が 試料表面に直接作用する。
イオン種として任意の元素を選択できる力 例えばフッ素、 ボロン、 ガリウム 、 リン等が選ばれる。 これらの原子はナノチューブ内の炭素原子と反応して、 C F結合、 C B結合、 C G a結合又は C P結合を形成し、 これらの結合に特有の性 質を有するようになる。
また、 先端に打ち込まれるイオンが F e、 C o、 N iなどの強磁性原子である 場合には、 この走査型顕微鏡用プローブは MFMに利用できる。 即ち、 これらの 強磁性原子が試料表面の磁性を原子レベルで検出でき、 試料物質の磁性構造を角军 明するなど、 物性工学の進歩に大きく寄与できる。
(図面の簡単な説明）
図 1は、 集束イオンビームを用いて走査型顕微鏡用プローブを製造する概略装 置図である。
図 2は、 完成したイオン式走査型顕微鏡用プローブの概略説明図である。
図 3は、 導電性カンチレバーを用いたイオン式走査型顕微鏡用プローブの概略 説明図である。
図 4は、 集束イオンビームを用いた不要堆積物の除去方法の概略説明図である 図 5は、 集束ィオンビームによるナノチユープの長さ制御方法の概略説明図で ある。
図 6は、 ナノチューブを斜め切断する場合の概要説明図である。
図 7は、 ナノチューブの先端部を改質する場合の概略説明図である。 (発明を実施するための最良の形態）
以下に、 本発明に係る集束ィオンビームによる走查型顕微鏡用プローブの実施 形態を添付の図面に従って詳細に説明する。
図 1は集束イオンビームを用いて走査型顕微鏡用プローブを製造する概略装置 図である。 集束イオンビーム装置 2の中にはカンチレバー 4が配置され、 この力 ンチレバー 4は力ンチレバー部 6とビラミツド部と呼ばれる突出部 8から構成さ れる。 この突出部 8の表面 1 0にナノチューブ 1 2の基端部 1 6を付着させ、 先 端部 1 4を突出状態に配置される。 ナノチューブ 1 2の付着は集束イオンビーム 装置 2内で行ってもよいし、 図示しない電子顕微鏡内で付着させた後、 集束ィォ ンビーム装置 2に配置してもよい。
有機ガス Gを外部から集束イオンビーム装置 2内に導入し、 矢印 a方向にフロ 一させる。 この有機ガス Gはナノチューブ 1 2の近傍に吸着されて有機ガス吸着 物 1 8 aが形成される。 この有機ガス吸着物 1 8 aに対し集束イオンビーム Iを 矢印 b方向に照射すると、 有機ガス Gは分解され、 水素成分などの軽分子 Dは点 線矢印方向に飛散する。 一方、 炭素成分や金属成分などの分解成分はナノチュー ブ 1 2の基端部 1 6付近に堆積し、 分解堆積物 1 8を形成する。 この分解堆積物 1 8によってカンチレバー 6とナノチューブ 1 2が一体化して走査型顕微鏡用プ ロープ 2 0 (以後プローブ 2 0と言う） が完成する。
図 2は完成した集束ィオンビーム加工による走查型顕微鏡用プローブの概略説 明図である。 ナノチューブ 1 2の基端部 1 6は分解堆積物 1 8により突出部表面 1 0に強固に固着されている。 プロープ 2 0の耐久性はコーティング被膜である 分解堆積物 1 8の固着強度に依存する。 分解堆積物 1 8の固着強度は、 分解堆積 物 1 8の緻密性と、 分解堆積物 1 8と突出部表面 1 0との馴染性 （結合度） によ つて決まる。
有機ガスとして、 エチレン、 アセチレン、 メタン等の炭化水素系ガスを用いる と、 分解堆積物は炭素膜から形成される。 この炭素膜はアモルファスカーボンか らなり、 膜厚が極薄の場合には導電性を有する。 従って、 炭素膜の膜厚を薄くす ることによってナノチューブ 1 2とカンチレパー 4をこの炭素膜により導通状態 に設定することができる。
また、 有機ガスとして有機金属ガスを用いれば、 イオンビームとの衝突分解反 応で分解成分として金属成分が形成され、 この金属がナノチューブ基端部 1 6付 近に堆積して金属膜を形成し、 この金属膜が分解堆積物を構成する。 前述した炭 素膜と同様、 この金属膜によりナノチューブ 1 2とカンチレバー 4が導通状態に 設定される。 有機金属ガスとしては、 前述したように、 例えば W(CO)6、 Cu
(hfac) 2 (hfac： hexa-fluoro-acetyl-acetonatey 、 (CH3)2A 1 H、 A 1 (CH
2 - CH) (CH3)い 〔（CH3)3A 1 ] い (C2H5)3A 1、 （CH3)3A 1、 (卜 C
4H9)3A 1、 （CH3)3A 1 CH3、 N i (CO)い F e (CO)い C r [C6H5(C
H3)2] 、 Mo (CO)い P b (C2H5)4、 P b (C5H7〇2)い (C2H5)3P bOC
H2C (CH3)2、 （CH3)4S n、 （C2H5)4S n、 Nb (OC2H5)5、 T i ( i—O
C3H7)4、 Z r (CnHl 902) 4 L a (CnH1902) 3, S r [T a (OC2H5)6]
2、 S r [Ta (OC2H5)5(OC2H4OCH3)] 2、 S r [N b (OC2H5)5 (OC2
H4OCH3)] い S r (CnH1902) 2, B a (CnH1902) 2, (B a, S r)3(Cn
H1902)い P b (CnH1902) 2, Z r (O t C4H9)4、 Z r (O i C3H7) (Cn 1 g02)3、 T i (O i C3H7)2(CnH19O2)2, B i (O t C5Hn)3 B i (C6H5)3
、 T a (OC2H5)5、 T a (O i C3H7)5、 Nb (O i C3H7)5、 G e (OC2H5)4
、 Y(CnH1902) 3, Ru (CnH1902) 3, Ru (C5H4C2H5)い I r (C5H4C
2H5) (C8H12)、 P t (C5H4C2H5) (CH3)3、 T i [N(CH3)2] 4、 T i [N
(C2H5)J 4、 A s (OC2H5)3、 B (OCH3)3、 C a (OCH3)2、 C e (OC2H
5)3、 C o (〇 i C3H7)2、 Dy (O i C3H7)2、 E r (O i C3H7)2、 E u (O i C
3H7)2、 F e (OCH3)3、 G a (OCH3)3、 Gd (O i C3H7)3、 H f (OCH3)4
、 I n (OCH3)3、 K〇CH3、 L i〇CH3、 Mg (OCH3)い Mn (O i C3H7
)2、 Na OCH3、 Nd (O i C3H7)3、 P o (OCH3)3、 P r (〇 i C3H7)3、 S b (OCH3)3、 S c (O i C.3H7)い S i (OC2H5)い VO(OCH3)3、 Yb (O i C3H7)3、 Z n (OCH3)2等が利用できる。
堆積物 1 8としては、 前述した炭素膜や金属膜などの導電性堆積物に限られず
、 絶縁性堆積物や半導体堆積物も含まれる。 炭化水素系ガスや有機金属ガスが半 分解状態で堆積した場合には絶縁性堆積物となりやすく、 またシリコン膜などの 場合には膜の結晶性により半導体堆積物から絶縁性堆積物に様々な物性を持ちや すい。
図 3は導電性カンチレバーを用いた走査型顕微鏡用プローブの概略説明図であ る。 カンチレバー 4の表面に電極膜 2 2を形成することによって導電性カンチレ パーを構成する。 ナノチューブ 1 2として導電性のカーボンナノチューブを用い ると、 導電性の堆積物 1 8により、 ナノチューブ 1 2とカンチレバー 4とが導通 し、 図示しない外部電源を通して試科とナノチューブ 1 2の間に電圧を印加する ことができる。
詳しく説明すると、 ナノチューブ 1 2には、 例えば導電性のカーボンナノチュ ープと、 絶縁性の B N系ナノチューブ、 B C N系ナノチューブなどがある。 また 、 カンチレバー 4にも、 導電性カンチレバーと、 半導体性のシリコンカンチレバ 一と、 絶縁性のシリコンナイトライドカンチレバーなどがある。 更に、 堆積物 1 8にも導電性堆積物、 半導体性堆積物及び絶縁性堆積物がある。
ナノチューブ 1 2とカンチレバー 4の突出部表面 1 0とは接触していると考え られるが、 その接触抵抗の大きさや介在物の存在により、 両者が導通していると は限らない。 そこで、 両者を接続する堆積物 1 8の電気的性質が重要になってく る。 従って、 ナノチューブ 1 2、 堆積物 1 8及ぴカンチレバー 4の組み合わせに より、 ナノチューブ 1 2とカンチレパー 4との導通、 非導通が確実に保証される
' 図 4は集束ィオンビームを用レ、た不要堆積物の除去方法の概略説明図である。 有機ガスの分解ガスはナノチューブを固着させる堆積物 1 8を形成するだけでな く、 ナノチューブ 1 2の先端部 1 4に付着して不要堆積物 2 4を形成することも 'ある。 このように、 ナノチューブ 1 2の先端部 1 4に付着した不要堆積物 2 4は 、 ナノチューブ 1 2の撮像性能を低下させる要因になる。
そこで、 この不要堆積物 2 4に対し矢印 c方向に集束ィオンビーム Iを照射し て、 不要堆積物 2 4を点線矢印に示すごとく飛散させる。 ナノチューブ 1 2の探 釺点は先端 1 4 aだけとなり、 その撮像性能が回復できる。 このように、 集束ィ オンビーム Iを用いて、 ナノチューブ 1 2やカンチレパー 4上の不要堆積物を除 去することができる。 図 5は集束ィオンビームによるナノチューブの長さ制御方法の概略説明図であ る。 ナノチューブ 1 2の長さはナノオーダーからミクロンオーダーまで広い範囲 に分布している。 ナノチューブ 1 2の先端部が長い場合には、 先端部が振動した りして鮮明な試料表面像を撮像できない。 従って、 プローブ 2 0の探針性能を均 一化し、 しかも高効率化するために、 ナノチューブ先端部 1 4の長さを均一にす ることが必要がある。 そこで、 ナノチューブ先端部 1 4の長さを制御するために 、 不要部分を切断することが要請される。
この切断のために、 集束イオンビームの溶断力を使用する。 集束イオンビーム I の加速エネルギーや集束度を上げることによってイオンビームのエネルギー密 度を制御できるから、 ナノチューブを溶断するだけのエネルギー密度を集束ィォ ンビーム Iに付与する。 この集束イオンビームを切断領域 Pに対し矢印 d方向に 照射すると、 切断領域 Pが融解して先端部が切断片 1 4 bとして切断される。 切 断面が新たな先端 1 4 aになる。 この例では、 切断面はナノチューブ 1 2の軸方 向に垂直である。
図 6はナノチューブを斜め切断する場合の概要説明図である。 ナノチューブ 1 2に対し、 集束イオンビーム Iを斜め方向 （矢印 e方向） に照射する。 この斜め 切断により、 ナノチューブ 1 2の先端 1 4 aは極めてシャープな先端になり、 図 5の垂直切断よりも高性能のプローブ 2 0を提供できる。 その理由は、 先端 1 4 aがシャープであるほど分解能の高レ、試料表面像が得られるからである。
図 7はナノチューブの先端部を改質する場合の概略説明図である。 集束イオン ビーム Iをナノチューブ 1 2の先端部 1 4の先端領域 1 4 cに照射し、 イオンを 先端領域 1 4 cに打ち込む。 集束イオンビーム Iの加速電圧により、 先端領域 1 4 cの表面にイオン被覆膜を形成する場合、 ナノチューブの構成原子と置換した り空孔に固溶する場合、 また先端領域 1 4 cの内部空間にイオン注入する場合が あ 。
イオン種として、 例えばフッ素、 ボロン、 ガリウム、 リン等を選んだ場合には
、 これらの原子がナノチューブ内の炭素原子と反応して、 C F結合、 C B結合、
C G a結合又は C P結合を形成し、 これらの結合に特有の性質を有するようにな る。 また、 イオンが F e、 C o、 N iなどの強磁性原子である場合には、 試料表 面の磁性を原子レベルで検出できる。
更に、 絶縁 ¾Ξの B N系ナノチューブや B C N系ナノチューブに金属イオンを打 ち込んで導電性を付与する場合や、 逆に導電性のカーボンナノチューブに絶縁性 物質を打ち込んで絶縁' I·生を 与する場合も、 ナノチューブの改質に含まれる。 本発明は上記実施例に限定されるものではなく、 本発明の技術的思想を逸脱し ない範囲における種々の変形例や設計変更なども本発明の技術的範囲內に包含さ れることは言うまでもない。
(産業上の利用可能性）
請求項 1の発明によれば、 集束ィオンビームにより有機ガスを分解し、 生成し た分解成分の堆積物によりナノチューブと'カンチレバーを固着しているから、 固 着強度が極めて強く、 多数回の使用に際してもナノチューブがカンチレバーから 脱落することがない走査型顕微鏡用プローブを提供できる。
請求項 2の発明によれば、 有機ガスとして炭化水素系ガスを使用するから、 分 解堆積物を極薄の炭素膜にして導電性を付与すれば、 この導電性炭素膜によって ナノチューブとカンチレバを導通状態に設定でき、 走査型顕微鏡用プローブに電 圧を印加したり、 通電を可能にする。
請求項 3の発明によれば、 有機ガスとして有機金属ガスを使用するから、 ナノ チューブを固着する分解堆積物を導電性の金属膜にでき、 この強固な導電性金属 膜によってナノチューブとカンチレバを確実に導通状態に保持でき、 走査型顕微 鏡用プローブに電圧を印加したり、 通電を可能にする。
請求項 4の発明によれば、 半導体性のシリコン力ンチレバー、 絶縁性のシリコ ンナイトライドカンチレバー又は導電性物質をコートしたカンチレバーを用いる から、 各種の電気的性質を有するナノチューブと組み合わせながらプローブを構 成することによって、 絶縁性プローブ、 半導体性プローブ、 また導電性プローブ など多様な走査型顕微鏡用プローブを提供できる。
請求項 5の発明によれば、 イオンビームを照射してナノチューブ探針に堆積し た不要堆積物を除去するから、 設計通りの性能を発揮する清浄な走査型顕微鏡用 プローブを提供できる。 請求項 6の発明によれば、 ナノチューブ探針の先端部の不要堆積物を除去する ことにより、 不要堆積物が原因となる誤差信号を除去でき、 また基端部近傍の不 要堆積物を除去することにより、 導電膜形成などの 2次加工を容易にする走査型 顕微鏡用プローブを提供できる。
請求項 7の発明によれば、 イオンビームを照射してナノチューブの不要部分を 切断するから、 ナノチューブ探針の先端部の振動がなくなり、 試料表面像の分解 能が向上する。 従って、 走査型顕微鏡用プローブの検出効率の均一化と高効率ィ匕 を達成できる。
請求項 8の発明によれば、 ナノチューブを垂直した場合には最小断面で切断す るから切断面が秀麗に形成でき、 又は斜め方向に切断する場合には断面の先端が 極めてシャープに形成でき、 試料表面の凹凸に十分追随してその検出分解能が向 上する。
請求項 9の発明によれば、 ナノチューブ探針の先端部の少なくとも先端に所望 のイオンを打ち込むから、 ナノチューブ先端部の物理的 ·化学的性質を所望通り に変えるできる。 これによつて、 試料面の磁気力を検出したり、 化学官能基を検 出したりする等、 試料の特定の物理的 ·化学的作用に効果的に反応する走查型顕 微鏡用プローブを提供できる。 例えば、 先端に F e、 C o、 N i等の強磁性原子 を打ち込むことにより、 試料の磁性を効果的に検出できる。
請求項 1 0の発明によれば、 フッ素、 ボロン、 ガリウム又はリンを注入するこ とにより、 ナノチューブの構成原子と注入原子とが結合して、 その結合に特有の 性質をナノチューブ探針に発現させることができる。
請求項 5から請求項 1 0の発明は、 電子顕微鏡装置や集束イオンビーム装置な どの各種装置により製作したナノチューブ付着力ンチレバーに適用できることは 云うまでもない。

Claims

請 求 の 範 囲
1 . カンチレパーに固着したナノチューブ探針の先端により試料表面の物性情 報を得る走査型顕微鏡用プローブにおいて、 集束イオンビーム装置内でイオン ビームにより有機ガスを分解し、 生成した分解成分の堆積物によりナノチュー ブとカンチレバーを固着することを特徴とした集束ィオンビーム加工による走 查型顕微鏡用プローブ。
2 . 前記有機ガスとして、 炭化水素系ガスを使用する請求項 1に記載の走査型 顕微鏡用プローブ。
3 . 前記有機ガスとして、 有機金属ガスを使用する請求項 1に記載の走査型顕 微鏡用プローブ。
4. カンチレバーとして、 シリコンカンチレバー、 シリコンナイトライドカン チレパー又は導電性物質をコートしたカンチレバーを用いる請求項 1に記載の 走査型顕微鏡用プローブ。
5 . カンチレバーに固着したナノチューブ探針の所要領域にイオンビームを照 射して、 この所要領域にある不要物質を除去することを特徴とする集束イオン ビーム加工による走查型顕微鏡用プローブ。
6 . 前記不要物質がナノチューブ探針の先端部に堆積した不要堆積物又はナノ チューブ基端部付近に堆積した不要堆積物である請求項 5に記載の走査型顕微 鏡用プローブ。
7 . カンチレバーに固着したナノチューブ探針の先端部にィオンビームを照射 してその不要部分を切断し、 ナノチューブ探針の先端部長さを制御することを 特徴とする集束ィォンビーム加工による走查型顕微鏡用プローブ。
8 . . 前記不要部分の切断では、 ナノチューブを垂直又は斜め方向に切断する請 求項 7に記載の走查型顕微鏡用プローブ。
9 . カンチレバーに固着したナノチューブ探針の先端部の所要領域にイオンを 打ち込んで探針の物理的 ·化学的性質を変えることを特徴とする集束イオンビ ーム加工による走查型顕微鏡用プローブ。
1 0 . 前記イオン種がフッ素、 ボロン、 ガリウム又はリンである請求項 9に記 載の走査型顕微鏡用プローブ。
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