WO2000037160A1 - Milieu filtrant pour filtre a air et procede de fabrication correspondant - Google Patents

Milieu filtrant pour filtre a air et procede de fabrication correspondant Download PDF

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Yoshihide Wakayama
Sadao Kobayashi
Satoki Sugiyama
Seiichi Takizawa
Takeshi Yamada
Keiji Matsuno
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Taisei Corporation
Kondoh Industries, Ltd.
Cambridge Filter Japan, Ltd.
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    • Y10S—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10S55/00—Gas separation
    • Y10S55/05—Methods of making filter

Definitions

  • a conventional air filter generates, as organic substances, cyclic siloxanes, organic carboxylic esters, organic phosphoric esters, hydrocarbons, funols, and the like ( Kobayashi et al .; Proceedings of the 42nd Joint Lecture on Applied Physics, No. ⁇ , ⁇ . 356 1995).
  • the present inventors have also clarified that these organic substances are generated from a treating agent used for treating fibers when manufacturing a filter medium for an air filter, a seal material for bonding the filter medium to a frame, and the like. Power.
  • Such a hydrophobic organic peroxide is often diluted with a phthalate-based plasticizer.
  • a plasticizer having a molecular weight of 400 or more is preferable to use. This reduces the generation of gaseous organic matter from the filter medium.
  • the polymer dispersion is placed in a container, and a vacuum pump is applied at room temperature to evaporate volatile organic substances among remaining components such as a hydrophobic monomer and a polymerization initiator. To remove.
  • a vacuum pump is applied at room temperature to evaporate volatile organic substances among remaining components such as a hydrophobic monomer and a polymerization initiator.
  • this method for example, by performing suction for several hours at a pressure of 1 O torr, low-molecular-weight organic substances that become gaseous in a normal clean room environment are almost removed.
  • the amount of organic substances and inorganic substances that are problematic in the manufacture of semiconductor devices should be made smaller than in conventional clean rooms and local clean equipment. Can be. Therefore, in such a clean room or a local cleaning facility, adhesion of an organic substance to a wafer and contamination of a semiconductor by an inorganic substance do not occur.
  • a hydrophilic monomer and a predetermined amount of water are placed in a reaction vessel and stirred to dissolve the hydrophilic monomer in water.
  • a hydrophobic monomer was added to the aqueous solution of the hydrophilic monomer, and the mixture was stirred and dispersed.
  • a polymerization initiator was further added, and the mixture was heated at 80 ° C. under normal pressure and reacted for 4 hours to carry out polymerization.
  • By blowing steam at 100 ° C for 30 minutes into the thus obtained polymer dispersion in the reaction vessel while stirring the polymer dispersion the polymer dispersion was introduced during the polymer dispersion.
  • Volatile organics were removed.
  • the polymer dispersion from which volatile organic substances have been removed in this way is designated as binder No. 1.
  • the polymer is obtained as a solid by bulk polymerization. That is, methacrylic acid, ethylene, and t-butylvaloxypivalate were put in an auto crepe, and the mixture was reacted at a pressure of 900 atm and a temperature of 150 ° C. for 10 hours to carry out polymerization. After completion of the reaction, the pressure in the vessel was reduced to remove unreacted monomers and the solvent, thereby obtaining a massive copolymer. The lump of the copolymer thus obtained was pulverized so as to have a particle size of 50 to 200 m. Thereafter, the pulverized copolymer was dispersed in water so as to have a polymer concentration of 20% by weight to obtain a polymer dispersion. This polymer dispersion is designated as binder No. 2.
  • Initial temperature 40 ° C raises temperature at 10 ° CZ minutes ⁇ Final temperature 300 ° C (hold for 15 minutes)
  • the carrier gas in the GC unit is helium, and the injection method is split.
  • the split method was used, and the split ratio was 1Z200.
  • the ionization method of the MS device was an electron impact method, and the detection range was 25 to 900 in mZz.
  • Plasticizer di 2-ethylhexyl sebacate

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Description

明 細 書 エアフィルタ用濾材とその製造方法 技術分野
半導体、 食品、 医薬品、 バイオテクノロジーなどの産業で使用するク リ一ンルーム、 およびクリ一ンベンチゃクリーンブース等の局所クリ一 ン設備には、 空気中の浮遊粒状物質を捕集するエアフィルタが設置され ている。 本発明は、 このようなエアフィルタを構成する濾材であって、 特にバインダに特徴のあるものに関する。 背景技術
一般的に、 従来のクリーンルームには、 繊維を濾材として用いたエア フィルタが使用されている。 特に、 ガラス繊維を濾材として使用したェ ァフィルタ、 例えば U L PA (U l t r a L ow P e n e t r a t i o n A i rの略） フィルタや、 HE PA (H i g h E f f i c i e n c y P a r t i c l e A i rの略） フィルタは、 微粒子を除去 できる点で優れている。 例えば、 UL P Aフィルタでは直径 0. 1 m 以上の微粒子が除去可能である。
近年、 半導体デバイスの高集積度化に伴い、 クリーンルーム内の空気 の問題として、 塵埃ばかりでなくガス状の有機物も取り上げられるよう になってきた （藤井；ガス状汚染物とその除去対策の現状、 空気清浄、 V o l. 3 2、 N O. 3， P. 4 3， 1 9 9 4) 。
クリーンルームの空気中には多くの有機物が存在し、 この有機物がシ リコンウェハに吸着すると、 製造された半導体デノ <ィスが劣化すること が知られている。 その原因は、 ゲート酸化膜の信頼性の低下によるもの とされている （島崎ほか、 1 9 9 2年春季応用物理学会予稿集 p . 6 8
6 ) o
本発明者らが行った研究によれば、 従来のエアフィルタからは、 有機 物として環状シロキサン類、 有機カルボン酸エステル類、 有機リン酸ェ ステル類、 炭化水素類、 フユノール類等が発生する （小林ほか；第 4 2 回応用物理学関係連合講演会予稿集 N o . Ι , ρ . 3 5 6 1 9 9 5 ) 。 本発明者らは、 これらの有機物は、 エアフィルタ用濾材を製造する 際に繊維を処理するために使用する処理剤や、 濾材とフレームとを接着 するシ一ル材等から発生することも明ら力、にした。
本発明者らは、 既に、 このようなエアフィルタから発生する有機物を 減少させるためには、 エアフィルタを加熱ガスにより処理する方法が有 効であることを見い出して、 特許出願を行っている （日本国特開平 9 - 2 9 0 2 0号公報参照） 。 さらに、 前記処理剤として、 より有機物発生 量の少ない撥水剤、 可塑剤、 酸化防止剤を使用したエアフィルタの特許 出願も行っている （国際公開 W O 9 7 / 0 4 8 5 1号公報参照） 。 また、 半導体デバイス製造工程において、 シリコンウェハに Ρ (リ ン
) をドーピングして η型半導体が、 Β (ホウ素） をドーピングして ρ型 半導体が得られることは良く知られている。 そして、 リ ン化合物やホウ 素化合物がクリーンルーム内の空気中に存在していると、 不要なド一ピ ングがなされる恐れがあるため、 特にこれらの成分をクリーンルーム内 の空気から除去する必要がある。 これらの無機物を含まない繊維を用い た濾材およびシール材についても、 W〇 9 7ノ 0 4 8 5 1号公報に開示 されている。
半導体デバイス製造の際に問題となる無機物としては、 上述の P (リ ン） や B (ホウ素） 以外にも、 アンモニゥムイオン （N H 4 ナ ) 、 硝酸 イオン （N 0 3 — ) 、 硫酸イオン （S 0 4 2— ) 、 塩素イオン （C 1— ) 等が挙げられる。 例えば、 塩素イオンや硫酸イオンは、 半導体を汚染し てその生産歩留まりを低下させる。 また、 アンモニゥムイオンと硫酸ィ オンは、 リソグラフイエ程で使用される紫外線を光源とするレンズを曇 らせるという問題がある。
しかしながら、 上記従来技術においては、 このような無機物が発生し ないエアフィルタについての検討はなされていない。 また、 上記従来技 術には、 半導体デバイス製造の際に問題となる有機物の発生を抑制する という点でもさらに改善の余地がある。
本発明は、 このような従来技術の問題点に着目してなされたものであ り、 空気中の浮遊粒状物質を捕集するエアフィルタにおいて、 半導体デ バイス製造の際に問題となる有機物や無機物を発生させない効果が、 前 記従来技術よりも高いエアフィル夕を提供することを課題とする。 発明の開示
本発明者等は、 上記課題を解決するために検討を重ねた結果、 エアフ ィルタ用濾材を形成する際に繊維同士を結合するために使用するバイン ダが、 半導体デバイス製造の際に問題となる有機物や無機物をエアフィ ル夕から発生させる大きな要因であることを見出した。
このような知見から、 本発明は、 繊維がバインダで結合されて不織布 状に形成されているエアフィルタ用濾材において、 前記バインダは、 親 水性モノマと疎水性モノマとの共重合体が水に分散しているポリマ一デ ィスパージョンを主成分とするものであることを特徴とするエアフィル タ用濾材を提供する。
従来の U L P Aフィル夕では、 濾材形成用バインダとしてァクリルェ マルジヨンが使用されている。 アクリルェマルジヨンは、 乳化剤を溶か した水中にメタクリル酸メチルゃァクリル酸メチル等の疎水性モノマを 加え、 かき混ぜながら水溶性の重合開始剤を用いて重合すること （乳化 重合） により得られる。 乳化剤としてはァニオン型またはノニオン型の 界面活性剤が使用ざれ、 重合開始剤としては過硫酸アンモニゥム、 過硫 酸カリウム等が使用されている。 また、 これら以外の添加剤として、 ァ ルコール類、 エステル類、 エーテル類等が使用されている。 そのため、 従来の濾材形成用バインダには、 半導体デバイス製造の際に問題となる 有機物や無機物が含まれている。
これに対して、 本発明で使用する濾材形成用バインダは、 親水性モノ マ （親水基を有するモノマ） と疎水性モノマ （疎水基を有するモノマ） との共重合体が水に分散しているポリマ一ディスパージョンを主成分と するものである。 このポリマ一ディスパ一ジョンは、 共重合体が親水基 を有するため、 乳化剤やその他の添加剤を使用しなくても共重合体が水 に安定的に分散された状態となる。
そのため、 本発明で使用する濾材形成用バインダには、 乳化剤やその 他の添加剤に起因する低分子量の有機物が含まれていないか、 含まれて いてもその含有量は少ない。 その結果、 本発明のエアフィルタ用濾材に よれば、 半導体デバイス製造の際に問題となる有機物の発生量を、 従来 のエアフィルタ用濾材ょりも少なくすることができる。
すなわち、 本発明のエアフィルタ用濾材によれば、 例えば濾材中のバ インダ含有率を 3〜 7重量％とした場合に、 有機物の発生量を濾材 1 . 0 g当たり 5 0 μ g以下 （実施形態で説明する分析法による値） とする ことができる。 これに対して従来のエアフィルタ用濾材からは、 同一条 件で濾材 1 . 0 g当たり 2 0 0 // g以上の有機物が発生する。
なお、 本発明のエアフィルタ用濾材においては、 前記ポリマ一ディス パ一ジョンに、 従来の方法により乳化剤を使用して製造したポリマーェ マルジヨンを添加したものを、 バインダとして使用してもよい。 この場 合のポリマ一ェマルジョンの添加量は、 前記ポリマ一ディスパージョン の 5 0重量％以下とすることが好ましい。 あるいは、 バインダ中に含ま れるポリマ一 （ポリマ一ェマルジョンを構成するポリマーとポリマ一デ イスパージヨンを構成するポリマー） 中の揮発性有機物の含有量が、 ポ リマ一固形分 1 g当たり 5 0 0 g以下となるようにすることが好まし い。
本発明で使用可能な親水性モノマとしては、 アタリル酸、 メタクリル 酸、 およびメタリルスルホン酸から選択される少なく とも-一つが挙げら れる。 疎水性モノマとしては、 エチレン、 プロピレン、 アクリル酸エス テル、 メタクリル酸エステル、 およびスチレンから選択される少なく と も一つが挙げられる。 これらの親水性モノマと疎水性モノマとの組合せ で共重合体を得、 得られた共重合体を水に分散させてポリマーディスパ —ジョンを得る。 このポリマ一ディスパージョンを主成分とするバイン ダを用いて、 繊維の結合を行う。 このようにして得られた濾材は、 圧力 損失および引っ張り強度に関する所定の規格を満たすことができる。 バインダをなす共重合体を作製する際に使用する親水性モノマと疎水 性モノマとの配合比は、 作製するポリマ一ディスパージョン中の共重合 体の濃度によっても変わるが、 例えば、 親水性モノマと疎水性モノマと の合計量に対する親水性モノマの含有率を 2 %以上 2 0 %以下とする。 親水性モノマの含有量が多すぎると水により膨潤してべとっきが生じ、 濾材形成用のバインダとして適さない性状となる。 親水性モノマの含有 量が少なすぎると水に対する親和力が小さくなり、 均一なポリマ一ディ スパ一ジョンが得られにく くなる。
親水性モノマの含有率を疎水性モノマの含有率より低くすると、 バイ ンダをなす共重合体は親水基より疎水基を多く含むため、 得られる濾材 にはバインダによって撥水性が付与される。 このバインダによって付与 される撥水性が十分である場合には、 濾材の処理剤として、 ガス状有機 物の発生源となる撥水剤を使用する必要が無くなる。
親水性モノマと疎水性モノマとの共重合体が水に分散しているポリマ
—ディスパ一ジョンの作製方法には、 以下の 2つの方法がある。 第 1の 方法は、 塊状重合や溶液重合によりポリマを固形物として得た後、 この ポリマを水に分散させる方法である。 第 2の方法は、 親水性モノマを分 散剤として用いるとともに、 水を分散媒として用いて懸濁重合させるこ とにより、 ポリマ一ディスパ一ジョンを直接得る方法である。 ポリマー デイスパージョンを直接得る方法では、 親水性モノマを水に溶かした後 に、 この水溶液に疎水性モノマを加えてかき混ぜて分散させ、 さらに重 合開始剤を加えて重合させる。
本発明のエアフィルタ用瀘材において、 バインダをなす前記共重合体 は、 重合開始剤として有機過酸化物を用 L、て重合されたものであること が好ましい。 これにより、 本発明のエアフィルタ用濾材に使用するバイ ンダを、 過硫酸アンモニゥムゃ過硫酸カリウムを含まないものとするこ とができる。 そのため、 本発明のエアフィルタ用濾材は、 このような無 機物が含まれているバインダを用いて形成された従来のエアフィルタ用 濾材よりも、 半導体デバイス製造の際に問題となる無機物の発生量を少 なくすることができる。
すなわち、 本発明のエアフィルタ用濾材によれば、 バインダから発生 するアンモニゥムイオン、 塩素イオン、 硫酸イオンの各濃度を、 バイン ダをなすポリマーディスパージョンに含まれるポリマ一固形分 1 g当た り 3 0 0 g以下 （実施形態で説明する分析法による値） とすることが できる。
ポリマーディスパージョンの作製方法が、 先ず塊状重合や溶液重合に よりポリマを得る方法の場合には、 重合開始剤として疎水性の有機過酸 化物を使用することが好ましい。
疎水性の有機過酸化物としては、 メチルェチルケ卜ンパーォキサイ ド ゃシクロへキサノンパ一ォキサイ ド等のケトンパ—ォキサイ ド類、 ジー t ―ブチルバ一ォキサイ ド、 t 一ブチルひ一ク ミルパ一ォキサイ ド、 お よびジー α -ク ミルパ一ォキサイ ド等のジアルキルパ一ォキサイ ド類、 ジイソプチリルパ一ォキサイ ド、 ジラウロイルパ一ォキサイ ド、 および ジベンゾィルパーオキサイ ド等のジァシルバーオキサイ ド類、 2， 2 - ビス （ t —ブチルバ一ォキシ） ブタン等のパ一ォキシケタール類、 t — ブチルバ一ォキシァセテ一卜や t ーブチルバ一ォキシピバレート等のァ ルキルパーエステル類、 ビス （2 —ェチルへキシル） パ一ォキシジ力一 ボネ一卜やビス （2 —エトキシェチル） パーォキシジ力一ボネ一卜等の パーォキシカーボネート類等がある。
このような疎水性の有機過酸化物は、 フタル酸ェステル系の可塑剤で 希釈されている場合が多い。 その場合には、 分子量 4 0 0以上の可塑剤 を使用することが好ましい。 これにより、 濾材からのガス状有機物の発 生が低減される。
ポリマーディスパージョ ンの作製方法が、 懸濁重合によりポリマ一デ ィスパージョンを直接得る方法の場合には、 重合開始剤として親水性の 有機過酸化物を使用することが好ましい。 親水性の有機過酸化物として は、 t 一プチルヒ ドロパーオキサイ ド、 クメンヒ ドロパーオキサイ ド、 2， 5 —ジメチルへキサン— 2， 5ジヒ ドロパ一オキサイ ド等のヒ ドロ パーォキサイ ド類や、 コハク酸パ一ォキサイ ド等がある。
なお、 重合開始剤の全モノマに対する添加量は、 重合開始剤の種類等 によって異なるが、 例えば 0 . 5 %以上 1 0 %以下とする。
ポリマーディスパ一ジョ ンの作製方法としては、 懸濁重合によりポリ マ一ディスパ一ジョ ンを直接得る方法の方が、 ポリマ一を機械的に水に 分散させる工程が不要となるため、 製造コストの点で好ましい。 しかし ながら、 この方法では、 得られるポリマーデイスパージヨン中に疎水性 モノマや重合開始剤が残留する。 そのため、 この方法で得られたポリマ 一ディスパージョンを使用する場合には、 このポリマーディスパージョ ン中に含まれる揮発性有機物を除去することが好ましい。
ポリマーディスパージョンから揮発性有機物を除去する方法としては、 真空吸引、 エアレーシヨン、 窒素パージ、 およびスチーム吹き込み等の 処理方法が挙げられる。
真空吸引法の場合には、 容器内にポリマ一ディスパージョンを入れ、 常温で真空ポンプによる吸引を行うことにより、 疎水性モノマや重合開 始剤等の残留成分のうちの揮発性有機物を気化させて除去する。 この方 法によれば、 例えば圧力数 1 O torrで数時間の吸引を行うことにより、 通常のクリーンルームの環境下でガス状となるような低分子量の有機物 は、 ほとんど除去される。
エアレーシヨンは、 ポリマ一ディスパ一ジョン中に空気を吹き込み、 ポリマ一ディスパージョン中を通った空気を外部に強制排気することに より、 空気とともに揮発性有機物を外部に排出する方法である。 窒素パ —ジは、 空気の代わりに窒素ガスをポリマ一ディスパ一ジョン中に吹き 込み、 ポリマーディスパージョン中を通った気体を外部に強制排気する ことにより、 窒素ガスとともに揮発性有機物を外部に排出する方法であ る。 これらのいずれの方法の場合でも、 数時間の操作により、 通常のク リ一ンルームの環境下でガス状となるような低分子量の有機物は、 ほと んど除去される。
スチーム吹き込み法は、 ポリマ一ディスパージョン中にスチームを吹 き込み、 スチームとともに揮発性有機物を外部に排出する方法であり、 ポリマ一ディスパ一ジョン中の共重合体が熱安定性の良いものである場 合に採用できる。 この方法でも、 数時間の操作により、 通常のクリーン ルームの環境下でガス状となるような低分子量の有機物は、 ほとんど除 去される。
なお、 ポリマ—ディスパージョンの作製方法が、 塊状重合や溶液重合 によりポリマを固形物として得た後にポリマを水に分散させる方法の場 合には、 ポリマを水に分散させる前に揮発性有機物を除去する方が好ま しい。 ただし、 ポリマを水に分散させた後に、 上記方法により揮発性有 機物の除去を行ってもよい。
また、 このような揮発性有機物を除去する操作により、 揮発性有機物 の含有量を、 バインダをなすポリマ一ディスパ一ジョ ンに含まれるポリ マ一固形分 1 g当たり 1 0 0 0 g以下、 好ましくは 5 0 0 / g以下と する。
濾材の形成方法としては従来より公知の方法が採用できる。 使用する 繊維としては、 シリカにナト リ ウム、 カリ ウム、 カルシウム、 ボロン、 リン等を加えたガラスを原料とするガラス繊維、 低ボロンガラス繊維、 石英ファイバ、 シリカファイバ、 ポリエステル樹脂やフッ素樹脂 （例え ばポリテトラフルォロエチレン） からなる有機繊維等が挙げられる。 繊 維に対するバインダの含有率は、 例えば乾燥状態のガラス繊維に対して 3重量％〜 7重量％とすることが好ましい。
本発明はまた、 上述した本発明のエアフィルタ用濾材と、 ガス状有機 物を発生しないフレームおよびシール材とを用い、 ガス状有機物が存在 しない空間で組み立てられたエアフィルタを提供する。 本発明のエアフ ィルタによれば、 半導体デバイス製造の際に問題となる有機物や無機物 の発生量を従来のエアフィル夕よりも少なくすることができる。
ガス状有機物を発生しないフレームとしては、 例えば、 アルミニウム 製のフレームが挙げられる。 ガス状有機物を発生しないシール材として は、 可塑剤として分子量 4 0 0以上のカルボン酸エステル類を含み、 酸 化防止剤として分子量 3 0 0以上のフヱノール系化合物を含むもの （W 0 9 7 / 0 4 8 5 1号公報参照） が挙げられる。
本発明で言う 「ガス状有機物が存在しない空間」 とは、 「存在する気 体中のガス状有機物の含有率が無視できるほど少ない空間」 のことを意 味し、 例えば、 「所定の濾材からなるシ一卜を所定時間 （想定される作 業時間） 放置した際に、 このシートに吸着される有機物の量が、 実施形 態に示す分析方法 （D H S - G C ZM S ) で測定した場合にシ一ト 1 g 当たり n —へキサデカン換算で 1 0 μ g以下となる空間」 を指す。 シ一 トを構成する濾材としては、 U L P Aフィルタに使用されているような ガラス繊維からなる濾材を用い、 例えば A 4の大きさのものを天井から 吊るしたり、 台の上に置いたりすることにより空間内に配置する。 このような 「ガス状有機物が存在しない空間」 は、 例えば以下のよう にして得られる。
先ず、 空間を形成する建物の内装材 （壁や床に塗布する塗料、 壁紙、 床面に貼りつける長尺床シート、 乾式シール材、 湿式シール材等） とし て、 ガス状有機物が発生しない材料を使用する。 これに加えて、 空間内 への空気導入口に、 有機物を除去可能なフィルタ （活性炭フィルタ等） を設置して、 このフィルタで有機物が除去された空気のみが空間内に導 入されるようにする。
壁や床に塗布する塗料としては、 主成分としてポリウレタン樹脂、 ポ リウレア樹脂、 ポリウレタンゥレア樹脂を使用する。 硬化剤としてはポ リオ一ルゃアミン化合物を用い、 主剤のイソシァネー卜に対して硬化剤 を混練したものを塗布することによって施工を行う。
壁紙や床面に貼りつける長尺床シートとしては、 ポリ塩化ビニル樹脂 からなり、 含有する可塑剤の主成分が、 分子量 4 0 0以上のカルボン酸
1 ϋ エステル、 ポリエステル、 エポキシ系化合物のうちの少なくともいずれ か一つであって、 含有する酸化防止剤の主成分が分子量 3 0 0以上のフ ェノール系化合物であって、 含有する帯電防止材の主成分が、 アルキル ァミンエチレンォキサイ ド付加体およびアルキルアミ ドエチレンォキサ ィ ド付加体のいずれか一つであって、 且つ分子量が 3 5 0以上であるも のを使用する。
乾式シ一ル材 （原料ゴムと配合剤とを混合して所定形状に成形された もの） としては、 配合剤のうちの滑剤の主成分が、 炭素数 2 0以上の脂 肪族炭化水素および炭素数 1 8以上の高級アルコールのうちの少なくと もいずれか一つであって、 可塑剤の主成分が、 分子量 4 0 0以上のカル ボン酸エステル、 ポリエステル、 エポキシ系化合物のうちの少なくとも いずれか一つであって、 含有する酸化防止剤の主成分が分子量 3 0 0以 上のフエノール系化合物であるものを使用する。
湿式シール材 （部材間の隙間に充塡した後に硬化させるもの） として は、 主成分がポリウレタンプレボリマ一であって、 配合剤のうちの滑剤 の主成分が、 炭素数 2 0以上の脂肪族炭化水素および炭素数 1 8以上の 高級アルコールのうちの少なくともいずれか一つであって、 可塑剤の主 成分が、 分子量 4 0 0以上のカルボン酸エステル、 ポリエステル、 ェポ キシ系化合物のうちの少なくともいずれか一つであって、 含有する酸化 防止剤の主成分が分子量 3 0 0以上のフユノール系化合物であるものを 使用する。
ここで、 可塑剤等の添加剤の 「主成分」 とは、 各添加剤の 「9 0 %以 上を占める成分」 という意味であって、 主成分として挙げられていない 各添加剤を 1 0 %未満の割合で含有している混合物を、 各添加剤として 使用してもよい。 このような混合物からなる添加剤を用いて形成された 内装材の場合でも、 ガス状有機物を実質的に発生しないか、 発生しても 極微量であるため特に問題はない。
なお、 有機物吸着用のケミカルフィルタを用いて所定空間内の空気を 浄化することにより、 「ガス状有機物の存在しない空間」 を得ることも できる。
また、 本発明のエアフィルタが設置されているクリーンルームや局所 クリーン設備によれば、 半導体デバイス製造の際に問題となる有機物や 無機物の存在量を従来のクリーンルームや局所クリーン設備よりも少な くすることができる。 そのため、 このようなクリーンルームや局所クリ -ン設備においては、 ウェハに対する有機物の付着や無機物ィォンによ る半導体の汚染等が生じない。
なお、 局所クリーン設備とは、 室内を部分的に囲い、 その囲われた空 間内にクリーンエアが導入されるように構成した設備であり、 この設備 にはエアフィル夕が取り付けられている。 このような局所クリーン設備 としては、 クリーンベンチ、 クリーンブース、 ウェハストッカー、 ゥェ ハ搬送用空間 （クリーン卜ンネル） 、 および半導体デバイス製造装置等 が挙げられる。
本発明はまた、 有機物および/または無機物を捕集するケミカルフィ ル夕と、 空気中の浮遊粒状物質を捕集するエアフィルタとを備え、 エア フィルタがケミカルフィルタより下流側に設置されている局所クリーン 設備において、 前記エアフィルタは、 上述した本発明のエアフィルタ用 濾材と、 ガス状有機物を発生しないフレームおよびシール材とを用い、 ガス状有機物が存在しない空間で組み立てられたエアフィルタであるこ とを特徴とする局所クリーン設備を提供する。
ケミカルフィルタとエアフィルタの両方が取り付けられている局所ク リーン設備は、 通常、 化学汚染物質の多いクリーンルーム内に設置され ている力く、 ケミカルフィルタにより有機物および Zまたは無機物の捕集 が行われても、 有機物および Zまたは無機物が発生するエアフィルタを 使用していたのでは、 局所クリーン設備内を、 半導体デバイス製造の際 に問題となる有機物や無機物が存在するようになる。
これに対して本発明の局所クリーン設備によれば、 ケミカルフィル夕 の下流に設置するエアフィルタとして、 半導体デバイス製造の際に問題 となる有機物や無機物が実質的に発生しないエアフィルタを使用してい るため、 局所クリーン設備内を、 半導体デバイス製造の際に問題となる 有機物や無機物が実質的に存在しないようにすることができる。
ケミカルフィルタとしては、 粒状活性炭、 繊維状活性炭、 アルミナ、 あるいはシリカ等の吸着剤により有機物を捕集するもの、 酸性化合物を 添着した粒子やイオン交換繊維によりァンモニァゃ金属元素を捕集する もの、 アル力リ化合物を添着した粒子ゃィォン交換繊維により窒素酸化 物、 硫黄酸化物、 ハロゲン化合物を捕集するもの等が挙げられる。 これ らの中から、 局所クリーン設備が設置されるクリーンルーム内に含まれ る化学汚染物質の種類に応じて、 使用するケミカルフィルタを適宜選択 する。 図面の簡単な説明
図 1は、 実施形態においてエアフィルタの性能を評価するために作製 した実験用クリーンブースを示す概略構成図である。
図 2は、 図 1のクリーンブースに取り付けるエアフィルタとして、 本 発明の実施例に相当するエアフィルタ No. 1を使用した場合について、 エアフィルタの下流に設置したウェハ （ウェハ 1 0 ) に吸着した有機物 を示すトータルイオンクロマ卜グラフと、 エアフィルタの上流側に設置 したウェハ （ウェハ 9 ) に吸着した有機物を示すトータルイオンクロマ トグラフである。 図 3は、 図 1のクリーンブースに取り付けるエアフィルタとして、 本 発明の比較例に相当するエアフィルタ No. 4を使用した場合について、 エアフィルタの下流に設置したウェハ （ウェハ 1 0 ) に吸着した有機物 を示すトータルイオンクロマトグラフである。
図 4は、 図 1のクリーンブースに取り付けるエアフィル夕として、 本 発明の比較例に相当する市販のエアフィルタを使用した場合について、 エアフィルタの下流に設置したウェハ （ウェハ 1 0 ) に吸着した有機物 を示すトータルイオンクロマ卜グラフである。 発明を実施するための最良の形態
以下、 本発明の実施形態について説明する。
[バインダの製造]
(バインダ No. 1 )
親水性モノマとしてメ夕リルスルホン酸、 疎水性モノマとしてメタク リル酸メチルとァクリル酸メチルとの混合物 （メタクリル酸メチル： ァ クリル酸メチル = 9 0 : 1 0 ) を用意した。 重合開始剤としてコハク酸 パーォキサイ ドの 5重量％水溶液を用意した。 モノマの重量比は親水性 モノマ ：疎水性モノマ = 7 ： 9 3とし、 重合開始剤の全モノマに対する 添加率は 5重量％とした。
親水性モノマと所定量の水を反応容器内に入れ、 攪拌することにより 親水性モノマを水に溶かす。 この親水性モノマ水溶液に疎水性モノマを 加えてかき混ぜて分散させ、 さらに重合開始剤を加えて常圧で 8 0 °Cに 加熱して 4時間反応させることにより重合させた。 このようにして得ら れた反応容器内のポリマーディスパージョンに、 ポリマーディスパージ ヨンを攪拌しながら、 1 0 0 °Cのスチームを 3 0分間吹き込むことによ り、 ポリマ一ディスパ一ジョン中に含まれる未反応の疎水性モノマ等の 揮発性有機物を除去した。 このようにして揮発性有機物が除去されたポ リマ一ディスパ一ジョンをバインダ No. 1 とする。
(バインダ No. 2 )
親水性モノマとしてメタクリル酸、 疎水性モノマとしてエチレンを用 意した。 重合開始剤として、 t ーブチルバ一ォキシピバレ一卜を濃度 2 0重量％となるように炭化水素に溶解させた溶液を用意した。 モノマの 重量比は親水性モノマ ：疎水性モノマ- 1 5 ： 8 5とし、 重合開始剤の 全モノマに対する添加率は 5重量％とした。
先ず、 塊状重合によりポリマを固形物として得る。 すなわち、 ォ一卜 クレープ内にメタクリル酸とェチレンと t ブチルバ一ォキシピバレ一 トを入れ、 圧力 9 0 0 a t m温度 1 5 0 °Cの条件で 1 0時間反応させる ことにより重合させた。 反応終了後容器内を減圧して未反応モノマと溶 剤を除去することにより、 塊状の共重合体を得た。 このようにして得ら れた共重合体の塊を、 粒径 5 0〜2 0 0 mとなるように粉砕した。 そ の後、 この粉砕された共重合体を、 ポリマ濃度 2 0重量％となるように 水に分散させることによりポリマ一ディスパ一ジョンを得た。 このポリ マ一ディスパージョ ンをバインダ No. 2とする。
(バイ ンダ No. 3 )
親水性モノマとしてメタクリル酸を、 疎水性モノマとしてスチレンと メタクリル酸ブチルとの混合物 （スチレン ： メタクリル酸ブチル = 8 0 ： 2 0 ) を用意した。 重合開始剤として、 t ブチルバ一ォキシォクテ ―トを濃度 2 0重量％となるように炭化水素に溶解させた溶液を用意し た。 モノマの重量比は親水性モノマ ：疎水性モノマ = 2 0 ： 8 0 とし、 重合開始剤の全モノマに対する添加率は 7重量％とした。
先ず、 溶液重合によりポリマを固形物として得る。 すなわち、 疎水性 モノマと所定量のキシレンを反応容器内に入れ、 攪拌することにより疎 水性モノマをキシレンに溶かす。 この溶液に親水性モノマを加えてかき 混ぜ、 さらに重合開始剤を加えて常圧で 8 0 °Cに加熱し、 7時間反応さ せることにより重合させた。 反応終了後容器内を減圧して未反応モノマ と溶剤を除去することにより、 共重合体の固形物を得た。
このようにして得られた共重合体の固形物を、 粒径 5 0〜 2 0 0 〃 m となるように粉砕した。 その後、 この粉砕された共重合体を、 ポリマ濃 度 2 0重量％となるように水に分散させることによりポリマ一ディスパ —ジョンを得た。 このポリマーディスパージョンをバインダ No. 3とす る。
(バインダ No. 4 )
疎水性モノマであるメタクリル酸メチルとァクリル酸メチルとの混合 物 （メタクリル酸メチル： ァクリル酸メチル = 8 0 ： 2 0 ) を用い、 乳 化剤としてポリォキシアルキルフヱニルェ一テル硫酸塩を用い、 重合開 始剤として過硫酸アンモニゥムを用いて乳化重合を行った。 重合開始剤 の全モノマに対する添加率は 5重量％とした。
水と乳化剤を反応容器内に入れて溶かし、 この中にモノマと重合開始 剤を入れて攪拌しながら常圧で 8 0 °Cに加熱し、 4時間反応させること により重合させた。 このようにして得られたポリマ一ディスパージョン (ァクリル系ェマルジョ ン） をバインダ No. 4とする。
(バインダ No. 5 )
親水性モノマとしてメタクリル酸、 疎水性モノマとしてエチレンを用 意した。 重合開始剤として、 t —ブチルバ一ォキシォク 卜エートを可塑 剤であるジォクチルフタレー卜に溶かした溶液 （ t —ブチルバ一ォキシ ォク 卜エート濃度 4 0重量％) を用意した。 乳化剤としてポリオキシェ チレンアルキルフエ二ルェ一テルを用意した。 モノマの重量比は親水性 モノマ ：疎水性モノマ = 1 5 ： 8 5とし、 重合開始剤の全モノマに対す る添加率は 5重量％とした。
先ず、 塊状重合によりポリマを固形物として得る。 すなわち、 オート クレーブ内にメタクリル酸とエチレンと t —ブチルバ一ォキシォク 卜ェ 一卜を入れ、 圧力 9 0 0 a t m温度 1 5 0 °Cの条件で 1 0時間反応させ ることにより重合させた。 反応終了後容器内を減圧して未反応モノマと 溶剤を除去することにより、 塊状の共重合体を得た。 このようにして得 られた共重合体の塊を、 粒径 5 0〜2 0 0 / mとなるように粉碎した。 その後、 この粉砕された共重合体と乳化剤を所定量の水に入れて攪拌す ることにより、 ポリマ濃度 2 0重量％のポリマーディスパージョン （ァ クリル系ェマルジヨン） を得た。 このポリマ一ディスパ一ジョンをバイ ンダ No. 5とする。
く、ィンダ No. 6 )
市販のァクリルェマルジョン （旭化成工業 （株） 製 S X— 0 2 ) を、 バインダ No. 6 とする。
[エアフィルタ用濾材の製造]
濾材の繊維としては、 濾材 No. 1， o. 2 , No. 4 , No. 5 , No. 6 については、 市販の U L P Aフィルタ一用のガラス繊維を用いた。 この ガラス繊維 4 0 0 m gを、 下記の P & T— G C ZM S法で分析したとこ ろ、 このガラス繊維に含まれるケィ素数以下のシロキサンは当該分析法 での検出限界値以下であった。 これをガラス繊維 Aとする。
濾材 No. 3については、 低ボロンガラス繊維を用いた。 これをガラス 繊維 Bとする。
これらのガラス繊維と前記バインダ No. 1〜 6とを下記の表 1に示す 組み合わせで使用して、 以下に示す方法でエアフィルタ用濾材を製造し た。 なお、 バインダ No. 1 ~ 3は本発明の構成を満たしているため、 こ れらを用いて形成した濾材 No. 1〜 No. 3は本発明の実施例に相当し、 濾材 No. 4 ~ No. 6は本発明の比較例に相当する。
先ず、 ガラス繊維を水に分散させ、 この中にバインダを入れて攪拌す ることにより、 繊維が均一に分散されたスラリーを作製する。 ここで、 ガラス繊維を分散させる水の量は、 ガラス繊維 2 0 gに対して 1 リッ ト ルの割合とする。 また、 水バインダとガラス繊維との配合比は、 重量比 でガラス繊維：バインダ = 1 0 ： 1とし、 バインダの添加量は、 出来上 がりの濾材に含まれるバインダが 4〜 6重量％の割合となるような量と する。
次に、 このスラリ一をワイヤ一式抄紙機のスクリーンの上に供給して 広げた後、 所定の操作を行って不織布を形成する。 次に、 この不織布を 1 2 0 °Cで 3 0分間加熱することにより、 この不織布に含まれる水分を 除去する。 これにより、 乾燥した不織布状の濾材が得られる。 スラリー の供給量は、 出来上がりの濾材の厚さが 0 . 4 m m程度となるような量 とする。
また、 濾材に含まれるバインダの量を、 以下のようにして測定した。 先ず、 得られた濾材の一部を切り出してその重量を測定する。 次に、 こ の濾材片を 8 0 (TCに加熱された炉内に入れて 3 0分間加熱する。 炉内 から濾材片を取り出して冷却した後、 再びその重量を測定する。 この加 熱前後の重量差を算出し、 その値の加熱前の重量に対する百分率をバイ ンダ含有率として算出する。 この算出値も下記の表 1に併せて示す。 さらに、 得られた濾材の厚さを測定した。 この測定値も下記の表 1に 併せて示す。
[エアフィルタ用濾材の評価]
(ガス状有機物の発生量）
このようにして得られた瀘材について、 以下に説明する方法によりガ ス状有機物の発生量と種類を調べた。 この方法は、 一般に 「D H S (ダ イナミ ックヘッ ドスペース） GCZMS (ガスクロマトグラフ Zマス スペク トル） 法」 または 「P&T (パージ &トラップ） GCZMS法 」 と称されている。
先ず、 濾材を数 1 O mg分切り取って試験管に入れ、 この試験管内に ヘリウムガスを流しながら 1 5 0 °Cで 3 0分間加熱し、 揮発成分 （発生 したガス状有機物） を- 1 3 0 °Cに冷却されたトラップ管で捕集する。 3 0分間の加熱が終了した後、 このトラップ管内の成分をヘリウム気流 下で 1分間で 3 0 0 °Cまで急速加熱することによりガス状として、 GC / M S装置に導入して分析する。
使用した G C装置はヒュ一レッ トパッカ一ド社製の H P— 5 8 9 0 A であり、 MS装置は同社の H P— 5 9 7 0 Bである。 G C装置のカラム は同社の H P—ウルトラ 2 (OV— 5系） であり、 内径 0. 2 mm、 長 さ 2 5 mm、 膜厚 0. 3 3 111である。 G C装置の測定時の温度条件は 以下の通りである。
初期温度 4 0 °C—速度 1 0 °CZ分で昇温→最終温度 3 0 0 °C ( 1 5分 間保持） また、 G C装置のキャ リア一ガスはヘリウムであり、 注入方 式はスプリ ッ ト法であって、 スプリ ツ ト比は 1 Z 2 0 0 とした。 MS装 置のイオン化法は電子衝撃法であり、 検出範囲は mZzで 2 5〜 9 0 0 とした。
得られる質量スペク トルには、 含有する有機物に応じたピークが表示 されるため、 ピーク位置から有機物の種類を同定することができる。 定 量分析は、 各ピーク毎に同定された各有機物の検量線を用いて行うか、 多数のピークが出る場合には、 n—へキサデカンを標準物質とし、 その 検量線を基準に、 各成分の含有量を n へキサデ力ンを 1 とした時の相 対値として得る。
また、 全成分の含有量の n -へキサデカン換算値を合計した値を、 サ ンプルとした濾材片の重量で割ることにより、 サンプル 1 g当たりの有 機物発生量 （/ gZg) を算出する。
この値も下記の表 1に併せて示す。
(無機物の溶出量）
濾材数 g分を切り取って所定量 （通常 1 0 0 ミ リ リ ツ トル） の超純水 (比抵抗 1 8. 6ΜΩ以上） 中に 1週間浸漬した後、 この超純水を I C P (誘導結合プラズマ） ZMS装置 （ヒュ一レツ 卜パッカ一ド社の HP — 4 5 0 0型） に導入し、 この超純水中に溶出している無機物の種類と 量を分析した。 この方法により、 超純水中に溶出した無機成分を g単 位まで測定し、 濾材 1 g当たりの溶出量を算出した。 また、 超純水中に 溶出しているイオンの種類と量をイオンクロマトグラフ （ I C G) 法に より分析した。 これらの分析値も下記の表 1に併せて示す。
なお、 この方法で固体から超純水に溶出する無機物の種類及び量は、 同一の固体を通常のクリーンルームに放置しておいた時にその固体から 空気中に放出される無機物の種類および量と相関があることが分かつて いる。 この点については 「第 4 2回応用物理学関係連合講演予稿集 No. 2， p. 3 5 6 1 9 9 5」 に記載されている。
この表から分かるように、 本発明の実施例に相当する濾材 No. 1〜 N 0. 3は、 ガス状有機物の発生量が 2 0 gZg以下であり、 シロキサン 類もフタル酸エステル類も検出されなかった。 また、 無機物溶出量は、 濾材 No. 1および No. 2については、 N a、 C a、 B、 Pとも 1 6 0〃 gZg以下と少なく、 アンモニゥムイオン、 塩素イオン、 硫酸イオンと もに 7 5 p pm以下と少なかった。 なお、 瀘材 No. 3については、 低ボ 口ンガラス繊維を用いたため Bの溶出量は非常に少なかったが、 N a、 C aの溶出量は比較的多かった。
これに対して、 本発明の比較例に相当する濾材 No. 4~ No. 6は、 ガ ス状有機物の発生量が 2 0 0 β g Z g以上と多く、 フタル酸エステル類 が検出された。 また、 無機物溶出量は特に濾材 No. 4と No. 6で多く、 No. 4のアンモニゥムイオンや硫酸イオンの溶出量は No. 1の 1 0倍以 上と特に多かった。
[クリーンルームの評価]
上記濾材 No. 1〜 6を用いてエアフィルタを作製し、 各エアフィルタ をファンフィルタュニッ 卜方式でクリ一ンルームに取り付けて、 クリ一 ンルーム内の空気を分析した。
(エアフィルタの作製）
先ず、 エアフィルタの組立空間として、 下記の壁紙、 床面シート、 お よび湿式シール材で内装を行い、 下記の乾式シール材を用いて、 室内へ の空気導入口に有機物除去フィルタ （活性炭フィルタ） を設置した部屋 Aを用意した。 したがって、 この部屋 A内には、 フィル夕により有機物 が除去された空気のみが導入されるようになつている。 主成分： ポリ塩化ビニル樹脂
可塑剤： フタル酸ジ卜リデシル
酸化防止剤： ステアリル一 ^— ( 3， 5—ジ— t ブチル— 4—ヒ ドロキシフエニル） プロピオネート 帯電防止材： グリセリン脂肪酸エステル （分子量 4 5 0以上） 床面シ—ト
主成分： ポリ塩化ビニル樹脂
可塑剤：セバチン酸ジー 2—ェチルへキシル
酸化防止剤： テ卜ラキス 〔メチレン 3— ( 3 ' ， 5 ' ージ— t — ブチル一 4 ' —ヒ ドロキシフエニル） プロピオネート〕 メタン 帯電防止材： グリセリン脂肪酸エステル （分子量 4 5 0以上） 湿式シール材
主成分： ポリウレタンプレボリマ一
滑剤：添加せず
可塑剤：セバチン酸ジ 2 -ェチルへキシル
酸化防止剤： 2， 2 ' —メチレン—ビス一 （4 —メチルー 6
ブチルフエノ一ル）
帯電防止材：添加せず
乾式シール材
原料ゴム ： エチレンプロピレン共重合ゴム
滑剤：炭素数 2 4〜 3 Qの脂肪族炭化水素
可塑剤：添加せず
酸化防止剤： 2， 2 ' メチレン一ビス一 （4 メチル— 6 — t ブチルフヱノール）
帯電防止材：酸化亜鉛
なお、 前述の濾材 No. 1 ' No. 6の作製作業は、 の部屋 Aと同じ環 境であって、 さらに粉塵除去用のエアフィルタ （ガス状有機物が発生し ないもの） が設置された部屋で行った。
シール材としては、 主成分が、 イソシァネー卜基を有するボリウレ夕 ンプレポリマ一であって、 空気中の水分で硬化するタイプのものを使用 し、 可塑剤としてフタル酸ジトリデシルを含み、 酸化防止剤として 2 , 2 ' —メチレン ビス— （ 4ーメチル— 6 — t ブチルフエノール） を 含み、 滑剤を含まないものを用意した。
また、 ステンレス製のフレームを用意した。
次に、 この部屋 Aの中に上記各エアフィルタ構成材料を搬入し、 この 部屋 A内でエアフィルタの組立作業を行った。
(エアフィルタ粉塵捕集率の測定） このようにして組み立てたエアフィルタ No. 1 〜 No. 6 (エアフィル 夕の No.は使用した濾材の No.と同じ） について、 以下のようにして粉 塵捕集率の測定を行った。
先ず、 日本ァエロジル （株） の 「ァエロジル 2 0 0」 を純水中に分散 させてシリカ粒子の分散液を調製した。 この 「ァエロジル 2 0 0」 は、 四塩化珪素を気相で燃焼させることにより熱分解して得られた無水シリ 力であり、 珪酸ナ卜リゥムを出発原料としたものではないため、 ナ卜リ ゥム化合物を含んでいない。 次に、 この分散液をラスキンノズル型発生 器に入れて、 前述の組立を行った部屋 A内に置き、 この発生器からシリ 力エアロゾルを発生させた。 このシリカエアロゾルを用いて各エアフィ ル夕の粉塵捕集率を測定したところ、 捕集率は 9 9 . 9 9 9 5 %以上で あった o
(ファンフィル夕ュニッ 卜の組立）
このようにして粉塵捕集効率測定を行った後のエアフィルタ No. 1 〜 No. 6と、 市販のエアフィルタ （二ッタ （株） 製 「ソフィルトラ 3 4 0 0シリ一ズ」 ） を用いて以下のようにしてファンフィルタュニッ トを組 み立てた。
先ず、 エアフィルタ以外のファンフィルタュニッ 卜構成材料として、 以下のもの （ガス状有機物を発生しない材料を用いて作製されたもの） を用意した。
送風機の回転翼： ステンレススチール
送風機の電源用電線
主成分： ポリ塩化ビニル樹脂
可塑剤： ポリエステル系可塑剤 （分子量 4 0 0以上） とエポキシ化 大豆油 （分子量 4 0 0以上）
酸化防止剤： ステアリル一 — ( 3 , 5—ジ t ブチル— 4—ヒ ドロキシフエニル） プロピオネート
帯電防止材：添加せず
次に、 前述の部屋 Aの中に上記各ファンフィルタュニッ ト構成材料を 搬入し、 この部屋内でファンフィルタユニッ トの組立作業を行った。 こ のファンフィルタュニッ 卜のエアフィルタ面の大きさは 6 1 0 m m X 1 2 0 0 m mである。
(クリーンルームの形成）
このようにして組み立てられたファンフィルタュニッ トを各エアフィ ル夕毎に 8台用意し、 同じエアフィルタのものをクリーンルームの天井 に設置した。
ファンフィルタュニッ 卜を天井に取付けるために、 下記の乾式シール 材を用いた。 クリーンルームの壁は、 金属材料からなり表面が焼付け塗 装されたパーティシヨンを、 下記の湿式シール材を用いて組み立てるこ とにより形成した。 クリーンルームの床は、 アルミダイキャストの表面 にステンレスシートを貼りつけることにより形成した。 これらの壁材ぉ よび床材からのガス状有機物発生量は前述の分析方法 （ P & G G C Z M S法） で 1 . 0 g / g以下であつた。
乾式シ一ル材
原料ゴム ： エチレンプロピレン共重合ゴム
滑剤：炭素数 2 4 ~ 3 0の脂肪族炭化水素
可塑剤：添加せず
酸化防止剤： 2， 2 ' —メチレン—ビス— （ 4 —メチル— 6 — t — ブチルフヱノール）
帯電防止材：酸化亜鉛
湿式シール材
主成分： ポリウレタンプレボリマ一 滑剤：添加せず
可塑剤： セバチン酸ジー 2—ェチルへキシル
酸化防止剤： 2， 2 ' —メチレン—ビス— （4—メチル— 6— t— ブチルフヱノール）
帯電防止材：添加せず
なお、 クリーンルームの大気採取口には、 プレフィルタ、 中性能フィ ルタ、 および HE P Aフィルタを備えた外気処理設備を設置した。 (取入空気の分析）
この外気処理設備を通過してファンフィルタュニッ 卜に入る前の空気 (エアフィルタへの取入空気） について、 含まれる有機物および無機物 の分析を以下のようにして行った。 その結果を下記の表 2に示す。 有機物の分析は、 先ず、 テナックス管 （クロムパック社の商品名） に クリーンルーム内の空気を 4 0 リ ツ トル導入することにより、 当該空気 中に含まれる有機成分を吸着させる。 次に、 このテナックス管を TCT 装 ( Th e r ma l D e s o r p t i o n C o l d T r a p
I n j e c t o r) に装着し、 TCT装置によりテナックス管に吸着し た有機成分を取り出し、 これを加熱して G CZMS装置に導入すること により行った。 この方法により、 テナックス管に吸着した有機成分を^ g単位まで測定し、 クリーンルーム内の空気 1 m3 当たりの有機物含有 量を算出した。
無機物の分析は、 クリーンルーム内の空気を、 毎分 1 0 リ ッ トルの流 量で 2 4時間、 超純水 （比抵抗 1 8. 6 M Ω以上） 2 0 0 ミ リリ ッ トル が入ったィンピンジャーに導人して、 超純水中に当該空気中に含まれる 無機成分を溶出させ、 この超純水を I C P ZM S装置 （ヒユーレツ トパ ッカ一ド社の HP— 4 5 0 0型） に導入することにより行った。 この方 法により、 超純水中に溶出した無機成分を n g単位まで測定し、 クリー ンルーム内の空気 l m3 当たりの溶出量を算出した。 なお、 イオンの分 析はイオンクロマ卜グラフを用いて行った。
(クリーンルーム内空気の分析）
このようなクリーンルームを、 ファンフィルタュニッ 卜の出口空気流 速： 0. 3 m/ s、 室温： 2 3°C、 相対湿度： 4 0 %の条件で稼働させ た。 1時間当たりの循環空気の循環回数は 2 0 0とした。 稼働開始から 7日経過した後、 クリーンルーム内の空気に含まれる有機物および無機 物の分析を、 上述の取入空気の分析と同じ方法で行った。 その結果を下 記の表 2に示す。
また、 稼働開始から 7日経過した後、 このクリーンルーム内に、 洗浄 された直径 6ィンチのシリコンウェハを置いて 1 3時間放置し、 このゥ ェハに吸着した有機物の量と種類を SWA装置を用いて分析した。 ウェハの洗浄方法としては、 紫外線照射下でオゾンガスにより、 ゥェ ハ表面の有機物を酸化分解する方法を採用した。 この方法で洗浄された ウェハは、 その表面に酸化膜が形成されるため、 フッ酸により洗浄され たウェハよりも有機物が吸着されやすい。 同じ環境下であれば吸着速度 が約 6倍となる。 したがって、 空気中の有機物濃度が低い場合には、 有 機物を吸着させるウェハとして、 この方法で洗浄されたウェハを用いる ことが好ましい。
SWA装置とは、 ジ一エルサイエンス （株） 製のシリコンウェハ一ァ ナライザ一 （商品名） であり、 下記のトラップ装置、 TCT (Th e r m a 1 D e s o r p t i o n C o l d T r a p I n j e c t o r ) 装置、 GCZMS装置で構成されている。 トラップ装置は、 ウェハ —の表面に吸着している物質を脱着し、 脱着された成分を捕集するもの であり、 TCT装置は、 このトラップ装置で捕集された成分をヘリウム 気流中で 3 0 (TCに加熱した後に、 液体窒素で - 1 3 0 °Cに冷却された キヤビラリ一管に導入して冷却捕集するものであり、 この TCT装置で 捕集された成分をヘリウム気流中で 3 0 0 °Cに急速加熱したものが GC
ZMS装置に導入ざれるようになつている。
GC装置はヒュ一レツ トパッカ一ド社製の HP— 5 8 9 0 Aであり、 MS装置は同社の H P 5 9 7 1 Aである。 GC装置のカラムは同社の
HP— 5 (架橋 5%フエニルメチルシリコーン） であり、 内径 0. 2 m m、 長さ 2 5 mm、 膜厚 0. 3 3 mである。 GC装置の測定時の温度 条件は以下の通りである。
初期温度 8 0°C ( 1 0分保持） 一速度 7 °CZ分で昇温→最終温度 3 0 0 °C ( 1 0分間放置）
その他の条件は、 前記 P&T— GCZMS法と同様であり、 これによ り、 ウェハ一表面に吸着している有機物の含有量と種類が測定される。 なお、 この方法によると数 p g ( 1 0 -, 2 g) のオーダ一まで分析が可 能である。 測定された含有量をウェハ表面の面積で割った値を、 サンプ ルウェハへの有機物吸着量 （p gZcm2 ) として算出した。 また、 同 様に洗浄してクリ一ンルーム内への放置を行わなかったウェハについて も、 ブランクウェハとして同様の分析を行い、 ブランクウェハへの有機 物吸着量を同様に算出した。
クリ一ンルームに放置することによって吸着された有機物量は、 各サ ンプルウェハへの有機物吸着量からブランクウェハへの有機物吸着量を 引いた値に相当するため、 この値を 「ウェハへの有機物吸着量」 として 算出した。 その算出値を下記の表 2に示す。
また、 クリーンルーム内空気に含まれる有機物および無機物の含有量 から、 取入空気に含まれる有機物および無機物の含有量を引いた値 （差 引量） が、 ファンフィルタュニッ 卜 （エアフィル夕） から発生する有機 物量および無機物量に相当する。 この表の数値から前記差引量を計算すると、 本発明の実施例に相当す るクリーンルーム①〜③では、 前記差引量が有機物および無機物とも、 マイナスとなるかプラスであっても小さい値となることが分かる。 すな わち、 ファンフィルタユニッ ト （エアフィルタ） から有機物および無機 物が発生しないか、 発生しても極僅かな量となっている。
これに対し、 本発明の比較例に相当するクリーンルーム④〜⑦では、 前記差引量が、 無機物の Kおよび C aを除いて大きくプラスとなってい る。 すなわち、 ファンフィルタュニッ 卜 （エアフィルタ） から有機物お よび無機物が多く発生していることが分かる。
また、 ウェハへの有機物吸着量についても、 ①〜③のクリーンルーム での値は④〜⑦のクリ一ンルームでの値より著しく小さくなっている。
[クリーンブース内でのエアフィル夕の性能評価]
図 1に示すような実験用クリーンブースを作製して、 クリーンブース 内でエアフィルタの性能を評価した。
このブースは、 空気の流れの上流側から空気取入口 1、 送風機 2、 第 1の空間 3、 第 2の空間 4、 空気排出口 5が設置され、 全体がシ一卜 6 で覆われたものであり、 空気排出口 5を出た空気は再び空気取人口 1に 向かい、 空気取入口 1から取り入れられて循環するようになっている。 また、 送風機 2と第 1の空間 3との間にはケミカルフィル夕 Ίが、 第 1 の空間 3と第 2の空間 4との間にはエアフィルタ 8が取り付けられてい る。 ケミカルフィルタ 7としては、 主に有機物を吸着する繊維状活性炭 を有するもの （例えば、 近藤工業 （株） 製クリーンソープ Π , C H— C ) を使用し、 エアフィルタ 8としては、 前述のようにして作製したエア フィルタ No. l , 3 , 4とクリーンルーム⑦で使用した市販のエアフィ ルタをそれぞれ使用した。
このブースの第 1の空間 3と第 2の空間 4に、 前記と同様に表面が洗 浄された直径 6ィンチのシリコンウェハ 9 , 1 0を置いて、 空気排出口
5からの空気流速： 0 . 4 mZ s、 室温： 2 3 °C、 相対湿度： 4 0 %の 条件で送風機 2を作動させた。 送風機稼働から 2 4時間経過した後に、 第 1の空間 3内からウェハ 9を、 第 2の空間 4内からウェハ 1 0を取り 出して、 これらのウェハに吸着した有機物の量と種類を、 前述のクリ一 ンルーム内空気の分析と同じ方法で分析した。
エアフィルタ 8の性能は、 ウェハ 1 0に吸着した有機物量からウェハ 9に吸着した有機物量を差し引いた値で比較することができる。 そのた め、 有機物の全吸着量と種類毎の吸着量について、 この差引量を算出し た。 その結果を下記の表 3に示す。 また、 エアフィルタ No. 1を使用し た場合について、 ウェハ 9に吸着した有機物を示すトータルイオンクロ マ卜グラフ （T I C ) と、 ウェハ 1 0に吸着した有機物を示す T I Cを 図 2に示す。 エアフィルタ No. 4を使用した場合のウェハ 1 0に吸着し た有機物を示す T I Cを図 3に示す。 市販のエアフィルタを使用した場 合のウェハ 1 0に吸着した有機物を示す T I Cを図 4に示す。
図 2から分かるように、 エアフィルタ No. 1を使用した場合には、 ゥ ェハ 1 0の T I Cはウェハ 9の T I Cからほとんど変化していない。 図 2〜図 4でウェハ 1 0の T I Cを比較すると、 エアフィル夕 No. 4およ び市販のエアフィルタを使用した場合には、 エアフィルタ No. 1を使用 した場合と比較して多くの種類と量の有機物がウェハ 1 0に吸着されて いることが分かる。 なお、 エアフィルタ No. 4および市販のエアフィル 夕を使用した場合のウェハ 9の T I Cは、 図 2のウェハ 9の T I Cとほ ぼ同じである。
また、 表 3から分かるように、 本発明の実施例に相当するエアフィル 夕 No. 1及び No. 3を使用した場合には、 本発明の比較例に相当するェ ァフィルタ No. 4及び市販のエアフィルタを使用した場合と比較して、 第 2の空間 4での有機物の吸着量が著しく少なくなつている。 また、 本 発明の実施例に相当するエアフィルタ No. 1および No. 3を使用した場 合には、 エアフィルタ 8からアジピン酸エステルゃフタル酸エステル類 が発生しないため、 これらがウェハ 1 0に吸着されない。
したがって、 有機物を除去できるケミカルフィルタ 7の下流側に本発 明のエアフィルタ 8が取り付けられているクリ一ンブースは、 エアフィ ル夕 8の下流側の空間を半導体デバイス製造の際に問題となる有機物が 実質的に存在しないようにすることができる。 すなわち、 このようなク リ一ンブースのエアフィルタより下流側の空間は、 ウェハの保管場所と して好適に使用できる。
表 1
Figure imgf000033_0001
mm mat「 g,g」
DBPは「フタノ ジブチル」 Cffl各
DOPは「フタ ジォクチル」 Cffl各
3 I ① ② ③ ④ ⑤ ⑥ ⑦ ェ了フィノレタ No. Nal No.2 No.3 No.4 No.5 No.6
25 21 22 23 25 21 21
(^g/m3)
取
Na 28 25 28 23 25 28 30 入
ィ K 15 13 16 12 18 11 1 機 Ca 36 41 46 25 33 28 35 メ
物 B 14 17 15 15 16 18 19 の
溶 c r 35 40 43 47 36 55 48 分
出 NO3 - 253 222 287 283 304 291 263 析
s〇4 2- 541 604 587 607 565 618 596
NH4 + 894 923 872 920 995 963 883 有 有量 23 22 18 38 45 73 80
C
R Na 1 OOT 1 OOT 10£TF 35 42 36 36 内 K 1 ΟϋΓΓ 1 OPIT 10£Tf 1 OOT" 10OT 1 10£T 機 Ca 1 OOT" 10£Tf 1 OOT 10OT 1 OIT 10OT" メ 物 B 80 96 9 83 95 110 88 の 溶 c r 36 39 45 50 42 43 56 分 出 N03 ' 283 253 267 300 315 400 685 析 S04 2 186 206 213 1150 213 850 1020
NH4 + 917 967 863 2530 1020 1240 1870 ゥ： r v ^働 105 128 146 2530 1750 3580 2230 mm (pg cm2)
シロキサ 0 0 0 0 0 220 105 フタ翁纏 0 0 0 50 815 625 531
«W¾±¾Wiは「ngZm3」 表 3
Figure imgf000035_0001
単位： p g/cm
産業上の利用可能性
以上説明したように、 本発明のエアフィルタ用濾材によれば、 半導体 デバイス製造の際に問題となる有機物や無機物の発生量を従来のエアフ ィルタ用濾材よりも少なくすることができる。
本発明のエアフィルタ用濾材の製造方法によれば、 半導体デバイス製 造の際に問題となる有機物や無機物の発生量が従来のエアフィルタ用濾 材よりも少ないエアフィルタ用濾材を得ることができる。
本発明のエアフィルタによれば、 半導体デバイス製造の際に問題とな る有機物や無機物の発生量を従来のエアフィルタょりも少なくすること ができる。
本発明のエアフィル夕が設置されているクリ一ンルームおよび局所ク リーン設備によれば、 半導体デバイス製造の際に問題となる有機物や無 機物の存在量を、 従来のクリーンルームおよび局所クリーン設備よりも 少なくすることができる。 特に、 ケミカルフィルタの下流に本発明のェ ァフィルタが設置されている局所クリーン設備によれば、 局所クリーン 設備内を、 半導体デバイス製造の際に問題となる有機物や無機物が実質 的に存在しないようにすることができる。

Claims

請 求 の 範 囲
1 . 繊維がバインダで結合されて不織布状に形成されているエアフィル 夕用濾材において、
前記バイ ンダは、 親水性モノマと疎水性モノマとの共重合体が水に分 散しているポリマーディスパージョンを主成分とするものであることを 特徴とするエアフィルタ用濾材。
2 . 前記共重合体は、 重合開始剤として有機過酸化物を用いて重合され たものであることを特徵とする請求の範囲第 1項記載のエアフィルタ用 濾材。
3 . 前記親水性乇ノマは、 ァクリル酸、 メタクリル酸、 およびメタリル スルホン酸から選択される少なく とも一つであり、 前記疎水性モノマは、 エチレン、 プロピレン、 アク リル酸エステル、 メタク リル酸エステル、 およびスチレンから選択される少なく とも一つであることを特徴とする 請求の範囲第 1項または第 2項記載のエアフィルタ用濾材。
4 . 繊維をバインダで結合して不織布状に形成する工程を含むエアフィ ルタ用濾材の製造方法において、
バイ ンダとして、 親水性モノマと疎水性モノマとの共重合体が水に分 散しているポリマ一ディスパージョンを主成分とするものを使用するこ とを特徴とするエアフィルタ用濾材の製造方法。
5 . 前記共重合体は、 重合開始剤として有機過酸化物を用いて重合され たものであることを特徴とする請求の範囲第 4項記載のエアフィルタ用 濾材の製造方法。
6 . 前記親水性モノマは、 アタリル酸、 メタクリル酸、 およびメ夕リル スルホン酸から選択される少なく とも一つであり、 前記疎水性モノマは、 エチレン、 プロピレン、 アク リル酸エステル、 メタク リル酸エステル、 およびスチレンから選択される少なくとも一つであることを特徴とする 請求の範囲第 4項又は第 5項記載のエアフィルタ用濾材の製造方法。
7 . 前記ポリマーディスパ一ジョ ンは、 親水性モノマを水に溶かした後、 この水溶液に疎水性モノマを加えて分散させ、 さらに重合開始剤を加え て重合させることにより得られたものであり、 このポリマ一ディスパ一 ジョンに対して真空吸引、 エアレーシヨン、 窒素パージ、 およびスチ一 ム吹き込みのいずれかの処理を施すことにより、 ポリマーディスパージ ョン中に含まれる揮発性有機物を除去することを特徴とする請求の範囲 第 4項から第 6項までのいずれか一つに記載のエアフィルタ用濾材の製 造方法。
8 . 請求の範囲第 1項から第 3項までのいずれか一つに記載のエアフィ ル夕用濾材または請求の範囲第 4項から第 6項までのいずれか一つに記 載の製造方法で製造されたエアフィルタ用濾材と、 ガス状有機物を発生 しないフレームおよびシール材とを用い、 ガス状有機物が存在しない空 間で組み立てられたことを特徴とするエアフィルタ。
9 . 請求の範囲第 8項に記載のエアフィル夕が設置されていることを特 徴とするクリーンルーム。
1 0 . 請求の範囲第 8項に記載のエアフィルタが設置されていることを 特徴とする局所クリーン設備。
1 1 . 有機物および Zまたは無機物を捕集するケミカルフィルタと、 空 気中の浮遊粒状物質を捕集するエアフィルタとを備え、 エアフィルタが ケミカルフィル夕より下流側に設置されている局所クリーン設備におい て、
前記エアフィルタとして、 請求の範囲第 8項に記載のエアフィルタを 備えていることを特徴とする局所クリーン設備。
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