KR100250936B1 - 에어필터를구비한크린룸및국소설비 - Google Patents

Abstract

에어필터의 여과재, 및 이것과 프레임사이를 밀봉하는 시일재로서, 사용시에 가스형태 유기물을 발생하지 않는 것을 이용한다. 구체적으로는, 섬유를 직물형상의 여과재로 형성하기 위한 처리제에 함유되는 비실리콘계 발수제로서, 탄소 수 19이하의 지방족 탄화수소를 함유하지 않는 합성파라핀을 사용한다. 상기 처리제 및 시일재에 첨가하는 가소제로서 분자량 400이상인 카르본산 에스테르 등을, 산화방지제로서 분자량 300이상의 페놀계 화합물을 사용한다. 이에 의해 크린룸 내나 반도체 제조장치 내 등에 가스형태 유기물을 존재시키지 않도록 할 수가 있다. 또 상기 여과재 및 시일재를, 공기 중에 유기 인화합물 및 붕소화합물을 방출하지 않는 재료로 형성함으로써, 반도체제조용으로서 특히 적합한 크린룸 및 국소설비를 제공한다.

Description

에어필터를 구비한 크린룸 및 국소설비{CLEAN ROOM AND LOCAL FACILITY HAVING AIRFILTER}

본 발명은, 반도체, 식품, 의약품, 바이오 테크놀로지 관련의 공장이나 연구소등에서 이용되고 있는 에어필터를 구비한 국소설비 및 크린룸 등에 관한 것이다.

종래로부터, 반도체, 식품, 의약품, 바이오테크놀로지 관련의 공장이나 연구소등에서 사용되고 있는 크린룸에 있어서는, 공기 중의 부유입자형상물질을 포집(浦集)하는 건식 에어필터를 공기도입경로에 설치하여, 이것을 통과한 공기를 실내로 도입하고 있다.

현재의 크린룸에서 사용되고 있는 에어필터로서는, 유리섬유를 여과재로 사용한 ULPA(Ultra Low Penetraton Air의 약어)필터나 HEPA(High Efficiency Parti cle Air의 약어)가 있으며, 이들 필터가 진애(塵埃)의 제거라는 점에서는 우수한 필터이며, 예를 들어 ULPA필터에서는 0.1μm의 미립자도 제거가능하다. 또 에어필터에서 무기물질이 발생하지 않도록, 유리섬유가 아닌 불소수지계나 석영계의 섬유를 여과재에 사용한 비유리계필터도 개발되고 있다.

최근에는, 반도체의 고집적도화에 따라서, 크린룸 내의 공기에는 진애 뿐 아니라 가스형태 유기물의 확산이 문제로 여겨지게 되었다. 즉 크린룸 내에서 반도체기판(실리콘 웨이퍼)의 표면에 유기물이 흡착하여, 소자특성이 열화(劣化)하는 것이 지적받게 되었다[예를 들면, 후지이 :「가스형태 오염물과 그 제거 대책의 현상」공기청정, vol.32, No.3, P.43(1994)(사)일본 공기청정협회 발행].

또, 반도체 제조공정에 있어서, 실리콘 웨이퍼에 P(인)을 도핑하여 n형 반도체가, B(붕소)를 도핑하여 p형 반도체가 얻어지는 것은 잘 알려져 있으나, 인화합물이나 붕소화합물이 크린룸 내의 공기 중에 잔존하고 있으면, 불필요한 도핑이 이루어질 우려가 있으므로, 특히 이들의 성분을 크린룸 내의 공기로부터 제거할 필요가 있다.

본 발명은 이와 같은 문제점을 해결하기 위해 이루어진 것이며, 공기중의 부유입자형상 물질을 포집하는 에어필터에 있어서, 크린룸 내부나 반도체 제조장치 내부등에 가스 형태유기물을 존재시키지 않도록 할 수가 있는 것, 또한 가스형태 유기물이 존재하지 않는 크린룸 및 반도체 제조장치 등의 국소설비, 더하여 인화합물이나 붕소화합물이 존재하지 않는 크린룸 및 국소설비를 제공하는 것을 목적으로 한다.

본 발명자들은, 상기 목적을 달성하기 위해 예의 검토를 거듭한 결과, 크린룸이나 반도체 제조장치 등의 국소설비 내에 가스형태 유기물이 존재하는 주된 원인은, 공기도입경로에 설치되는 에어필터와 이 에어필터를 천장 등의 개구부에 부착하기 위해 끼우는 가스켓에 있는 것을 발견하여 본 발명을 완성시켰다.

즉, 본 발명자들의 연구에 의해, 상기 종래의 에어필터에서는, 고리형상실록산류, 카르본산 에스테르류, 인산 에스테르류, 탄화수소류, 페놀류등의 가스형태 유기물이 발생하는 것을 판명하고, 이들의 유기물은, 섬유를 직물형상의 여과재로 형성할 때에 해당 섬유간에 스며들게 한 처리제(섬유를 결합하기 위한 바인더, 진애의 포집효과를 개량하기 위한 발수제, 및 가소제나 산화방지제를 포함)나, 여과재가 유리섬유인 경우에는 섬유에 부착되어 있는 실리콘 오일(이것은 유리섬유 방사시의 강화재로, 여과재의 발수제로서도 작용함) 및 여과재와 프레임을 접착하는 시일재로부터 발생하는 것을 알 수 있었다. 또, 상기 가스켓으로서 종래에 사용되고 있는 고무부재로부터도 유기물이 높은 비율로 검출되는 것을 알 수 있었다.

구체적으로, 종래의 처리제 중의 발수제(비실리콘계)의 주성분은 유동파라핀 (탄소수 12∼18의 지방족 탄화수소)이며, 가소제나 산화방지제로서는 비교적 저분자량의 것이 함유되어 있는 것을 알 수 있었다.

또, 상기 시일재로서는 폴리우레탄계 또는 에폭시계 수지를 주성분으로 한 것이 사용되고 있는데, 2액형의 폴리우레탄수지인 경우에는, 경화반응 후에 잔존하는 주제(主劑)인 이소시아네이트가 유기물오염원이 되고, 2액형의 에폭시계 수지인 경우에는, 경화제로서 사용되고 있는 아민화합물이 유기물 오염원이 된다는 것을 알았다. 또 이들의 시일재에 함유되어 있는 가소제나 산화방지제도 비교적 저분자량이라는 것을 알 수 있었다.

이러한 지식에 의거하여, 섬유를 처리제로 처리하여 직물형상으로 형성된 여과재와, 이 여과재를 넣는 프레임과, 이 프레임과 여과재와의 사이를 밀봉하는 시일재로 구성되어, 공기 중의 부유입자형상 물질을 포집하는 에어필터에 있어서, 상기 여과재 및 시일재 중 한쪽 또는 양쪽이 사용시에 가스형태 유기물을 발생하지 않는 것인 것을 특징으로 하는 에어필터를 제공한다.

또, 상기 처리제 및 시일재에 관한 하기의 (a)∼(c), (e)∼(g)의 한정 중에서 어느 하나를 만족하고 있는 것을 특징으로 하는 에어필터를 제공한다.

(a) 상기 처리제에 함유되는 비실리콘계 발수제의 주성분이 탄소수 20이상인 지방족 탄화수소 및 탄소수 18 이상인 고급 알콜 중의 한쪽 또는 양쪽이다.

(b) 상기 처리제에 함유되는 가스제의 주성분이 분자량 400이상인 카르본산 에스테르, 폴리에스테르, 에폭시계 화합물 중 1 또는 2 이상이다.

(c) 상기 처리제에 함유되는 산화방지제의 주성분이 분자량 300이상인 페놀계 화합물이다.

(e) 상기 시일재에 함유되는 가소제의 주성분이 분자량 400이상인 카르본산 에스테르, 폴리에스테르, 에폭시계 화합물 중의 1 또는 2 이상이다.

(f) 상기 시일재에 함유되는 산화방지제의 주성분이 분자량 300이상인 페놀계 화합물이다.

(g) 상기 시일재에 함유되는 윤활제의 주성분이 탄소수 20이상인 지방족 탄화수소 및 탄소수 18이상인 고급 알콜 중의 한쪽 또는 양쪽이다.

여기서, (a)의 비실리콘계 발수제의 주성분 및 (g)의 윤활제의 주성분이 탄소수 19 이하인 지방족 탄화수소 및 탄소수 17이하인 고급알콜이라면, 온도 23℃습도 30∼40%로 관리되며, 에어필터를 통과하는 공기의 유속이 0.3∼0.4m/s정도인 통상의 크린룸에서는, 에어필터를 통과하는 공기에 동반되어 이들의 가스형태물이 크린룸 내의 공기 중에 존재하게 되지만, 20이상인 지방족 탄화수소 및 탄소수 18 이상인 고급알콜을 사용하면, 이들의 가스형태물을 크린룸 내의 공기 중에 존재하지 않는다.

또, (b) 및 (e)의 가소제의 주성분이 분자량 400미만인 프탈산디부틸(분자량 278)이나 프탈산디옥틸(분자량 391)이나 아디핀산 디-2-에틸헥실(분자량 371)이라면, 상기 통상의 크린룸에서는, 에어필터를 통과하는 공기에 동반되어 이들의 가스형태물이나 크린룸 내의 공기 중에 존재하지만, 분자량 400이상인 것을 사용하면, 이들의 가스형태물은 크린룸 내의 공기 중에 존재하지 않는다.

또, (c) 및 (f)의 상기 산화방지제의 주성분이 분자량 300미만인 2,6-디-t-부틸-p-크레졸(분자량 220.4)이라면, 상술한 통상의 크린룸에서는, 에어필터를 통과하는 공기에 동반되어 이들의 가스 형태물이 크린룸 내의 공기 중에 존재하게 되지만, 분자량 300이상인 것을 사용하면, 이들의 가스형태물은 크린물 내의 공기 중에 존재하지 않는다.

(a) 및 (g)의 구체예로서는, 마이크로 크리스탈린 왁스, 천연파라핀, 합성파라핀, 폴리올레핀왁스, 탄소수 18,20,24의 분기알콜, 및 올레일알콜 중의 1 또는 2 이상을 들 수 있다.

(b) 및 (e)의 구체에로서는 프탈산 이소노닐(분자량 418), 프탈산 옥틸데실(분자량 419), 프탈산 디이소데실(분자량 447), 프탈산 라우릴(분자량 501), 프탈산 미리스틸릴(분자량 530), 아제라인산 디-2-에틸헥실(분자량 413), 세바틴산 디-2-에틸헥실(분자량 427), 트리메릿트산 트리스-2-에틸헥실(분자량 547), 트리메릿트산 트리옥틸(분자량 547), 트리메릿트산 트리노닐(분자량 570), 트리메릿트산 트리데실(분자량 612), 아디핀산 또는 아제라인산 또는 세바틴산 또는 프탈산과 글리콜 또는 글리세린과의 중축합에 의해 얻어지는 폴리에스테르(분자량 2000∼8000), 에폭시 지방산 에스테르(분자량 400∼500) 및 에폭시화 오일(분자량 약 1000)을 들 수 있다.

(c) 및 (f)의 구체예로서는 스테아릴-β-(3,5-디-t-부틸-4-히드록시페닐)프로피오네이트(분자량 520.9), 2,2'-메틸렌-비스-(4-메틸-6-t-부틸페놀)(분자량 340 .5), 2,2'-메틸렌-비스-(4-에틸-6-t-부틸페놀(분자량 368.54), 4,4'-티오비스-(3-메틸-6-t-부틸페놀)(분자량358.5), 4,4'-부틸리덴-비스-(3-메틸-6-t-부틸페놀)(분자량 382.6), 1,1,3,-트리스-(2-메틸-4-히드록시-5-t-부틸페닐)부탄(분자량 544.8) , 1,3,5-트리메틸-2,4,6-트리스-(3,5-디-t-부틸-4-히드록시벤질)벤젠(분자량 775.2 ), 테트라키스[메틸렌-3-(3',5'-디-t-부틸-4'-히드록시페닐)프로피오네이트]메탄(분자량 1177.7), 비스-[3,3'-비스-(4'-히드록시-3'-t-부틸페닐)부틸릭크아시드]글리콜에스테르(분자량 1177.7) 및 토코페놀(분자량 794.4)을 들 수 있다.

또한, 본 발명자들은, 유기물은 분자량이 커질수록 휘발성이 저하하고 흡착성은 커지지만, 분자량이 소정 값 이상이 되면 실리콘 웨이퍼로의 흡착량은 작아져 수렴하는 것, 및 상기 소정 값은 분자구조에 따라서 다르다는 것을 발견하고, 상기(a)∼(c) 및 (e)∼(g)에 있어서의 수치한정은, 각각 대상이 되는 다수의 물질에 관하여 실험을 행한 결과에 의거하여 설정하였다.

또, 발명의 에어필터는 상기 (a)∼(c) 및 (e)∼(g)의 한정의 1 또는 2 이상의 어느 하나를 충족하는 것이면 좋으나 이들의 전부를 충족하는 것이라면, 에어필터의 모든 구성재료로부터 가스형태 유기물이 발생하지 않으므로 바람직하다.

구체적으로는, 비실리콘계 발수제의 주성분이 마이크로 크리스탈린 왁스이며, 비실리콘계 발수제에 포함되는 가스제의 주성분이 트리메릿트산-트리-2-에틸헥실이고, 비실리콘계 발수제에 함유되는 산화방지제의 주성분이 2,2'-메틸렌-비스-(4-에틸-6-t-부틸페놀)이며, 시일재에 함유되는 가소제의 주성분이 세바틴산 디-2-엑틸핵실이고, 시일재에 함유되는 산화방지제의 주성분이 2,2'-메틸렌-비스-(4-에틸-6-t-부틸페놀)이며, 시일재에 함유되는 윤활제의 주성분이 합성파라핀인 것이 바람직하다.

또, 상기 (a)∼(c) 및 (e)∼(g)의 한정의 1 또는 2 이상을 만족함과 동시에, 상기 시일재의 주성분이 이소시아네이트로 이루어지는 주제와 경화제와의 반응에서 형성되는 2액형의 폴리우레탄수지이며, 경화제인 활성수소의 당량이 주제인 이소시아네이트기의 당량보다 많고, 또한 인산 에스테르를 함유하지 않는 것을 특징으로 하는 에어필터를 제공한다. 이 에어필터에서는 시일재의 경화반응 후에 주제인 이소시아네이트가 잔존하지 않기 때문에, 이소시아네이트 및 이소시아네이트가 공기중의 수분과 반응하여 생기는 디아민이 발생하지 않음과 동시에 인산 에스테르가 발생하지 않으므로, 시일재로 부터의 가스형태의 유기물 발생이 더욱 억제된다.

또, 상기 (a)∼(c) 및 (e)∼(g)의 한정의 1 또는 2 이상을 만족함과 동시에, 상기 시일재의 주성분이 주제와 경화제와의 반응으로 형성되는 2액형의 에폭시수지이며, 경화제가 산성 또는 중성인 것을 특징으로 하는 에어필터를 제공한다. 이 에어필터에서는 시일제의 경화제로서 염기성의 아민화합물을 함유하지 않으므로, 해당 시일제로부터의 가스형태유기물의 발생이 더욱 억제된다.

또, 상기 (a)∼(c) 및 (e)∼(g)의 한정의 1 또는 2 이상을 만족함과 동시에, 상기 시일제의 주성분이 주제와 경화제와의 반응으로 형성되는 2액형의 에폭시수지로서, 경화제는 아민계이며, 잔존 아민 저감수단이 설비되어 있는 것을 특징으로 하는 에어필터를 제공한다.

상기 잔존 아민 저감수단으로서는, 아민당량이 에폭시 당량보다 약간 낮아지도록 배합하여 경화시키므로써, 경화 후에 잔존 아민이 생기지 않도록 하거나, 경화 후의 수지를 가열함으로써 잔존 아민을 휘발시키는 것을 예로 들 수 있다.

또, 상기 (a)∼(c) 및 (e)∼(g)의 한정의 1 또는 2 이상을 만족함과 동시에, 상기 여과재는 실리콘 오일이 부착된 유리섬유를 처리제로 처리하여 직물형상으로 형성되는 것이며, 해당 실리콘 오일은 규소 수 10 이하의 고리형상 실록산을 포함하지 않는 것을 특징으로 하는 에어필터를 제공한다. 규소 수 10이하의 고리형상 실록산은 실리콘 웨이퍼에 매우 흡착되기 쉬우므로, 이 필터는 특히 반도체 제조용의 크린룸용 에어필터로서 적합하다.

또, 실리콘 오일을 유리섬유에 부착시키는 제 1 공정과, 해당 제 1 공정의 후에 해당 유리섬유를 처리제로 처리하여 직물형상의 여과재를 형성하는 제 2 공정을 포함하는 에어필터의 제조방법에 있어서, 상기 제 1 공정 후의 유리섬유를 청정한 공기 기류하에서 가열처리하고, 해당 유리섬유에 부착되어 있는 실리콘 오일로부터 규소 수 10이하의 실록산을 충분히 제거한 후에, 가스 형태 유기물을 발생시키지 않는 처리제로 처리하는 것을 특징으로 하는 에어필터의 제조방법을 제공한다.

이 방법은, 상기 에어필터를 제조하기 위한 하나의 방법으로, 실리콘 오일이 부착되어있는 유리섬유를 밀폐용기 내에 넣고, 예를 들면 120℃에서 수시간 가열함으로써, 해당 실리콘 오일에 포함되는 규소 수 10이하의 실록산을 충분히 제거할 수가 있다.

또, 실리콘 오일을 유리섬유에 부착시키는 제 1 공정과, 해당 제 1 공정의 후에 해당 유리섬유를 처리제로 처리하여 직물형상의 여과재를 형성하는 제 2 공정을 포함하는 에어필터의 제조방법에 있어서, 상기 제 1 공정에서 사용하는 실리콘 오일로서, 규소 수 10 이하의 고리형상 실록산이 제거된 것을 이용하여, 가스형태 유기물을 발생시키지 않는 처리제로 처리하는 것을 특징으로 하는 에어필터의 제조방법을 제공한다.

이 방법은, 상기 이에 필터를 제조하기 위한 하나의 방법으로, 예를 들면 진공상태(가령 진공도 5mHg)에서 200℃로 가열하는 것에 의해 저비점성분을 제거함으로써, 실리콘 오일에 함유되는 규소 수 10이하의 실록산을 충분히 제거할 수가 있다.

또, 상술한 각 에어필터 중의 어느 하나를 구비하고 있는 것을 특징으로 하는 크린룸을 제공한다.

또, 상술한 각 에어필터 중의 어느 하나를 구비하고 있는 것을 특징으로 하는 국소설비를 제공한다. 상기 국소설비란 예를 들어 국소적으로 청정도를 높게 하고 싶은 장소에 설치되는 크린부스나, 소정의 청정도를 요구하는 생산설비, 예를 들면 반도체 제조장치등의 것을 의미한다.

또, 본 발명은 벽 및 바닥을, 파지앤드트랩법에 의한 가스형태 유기물의 발생량이 1g당 50μg이하인 건축재료로 구축함과 동시에, 상기 각 에어필터의 어느 하나를, 해당 에어필터와 그 부착용의 개구부와의 사이에, 파지앤드트랩법에 의한 가스형태 유기물의 발생량이 1g당 50μg이하인 가스켓을 끼워서 부착한 것을 특징으로 하는 크린룸을 제공한다.

이와 같이 크린룸의 벽 및 바닥, 또는 에어필터를 부착하기 위한 가스켓을 파지앤드트랩법에 의한 가스형태 유기물 발생량이 1g당 50μg이하인 재료로 구성함으로써, 통상의 가동상태로 크린룸을 충분히 유기물이 발생하지 않는 것으로 할 수가 있다.

이 크린룸을 반도체 제조공장 등에서 사용하면, 실리콘 웨이퍼에 유기물을 거의 흡착시키지 않도록 할 수가 있다.

상기 파지앤드트랩법이란, 소정량의 재료에 대해서 소정온도(모든 유기성분이 휘발가능한 온도)에서 불활성가스를 통과시켜서 해당 시료에 함유되는 가스형태 유기물의 성분을 모두 휘발시키고, 이것을 포집하여, 이 포집성분으로부터 가스형태 유기물의 발생량을 정량하는 방법이다.

상기 가스형태 유기물 발생량이 1g당 50μg이하인 건축재료 중 벽재로서는, 본 출원인들이 먼저 제한한 불연재료에 의한 파티션시스템을 건식 시일하는 방법(일본국 특개소 62-86248 호, 일본국 실개소 62-56614 호, 일본국 실개소 62-124102호 공보참조)을 채용할 수 있고, 바닥재로서는 클리액서스플로어의 표면재를 스테인레스 등의 무기질재료로 하면 좋다. 이들 벽재 및 바닥재의 가스형태 유기물의 발생량은 1g당 1.0μg정도이다.

또, 섬유를 직물형상으로 형성하여 에어필터용의 여과재로 하기 위해 해당 섬유에 스며들게 하는 처리제에 있어서, 상기 (a)∼(c)의 한정 중 어느 하나를 만족하고 있는 것을 특징으로 하는 처리제를 제공한다. 이 처리제에 의하면 이들을 사용하여 제작한 에어필터의 가스형태 유기물의 발생량을 적게 할 수가 있다.

또한, 상기 처리제로서는, 상기 (a)∼(c)의 한정의 전부를 만족하는 것이라면, 주요 구성재료로부터 가스형태 유기물이 발생하지 않으므로 바람직하다.

또, 여과재에 스며들게 하는 처리제에 함유하는 가소제 및 산화방지제로서, 상기(b),(c)에서 한정되는 것을 선택 사용하는 것을 특징으로 하는 여과재의 제조방법을 제공한다. 이 방법에 의하면 가스형태 유기물의 발생량이 적은 여과재를 제조할 수가 있다.

본 발명자들은 또, 크린룸 내에 인화합물이나 붕소화합물이 존재하는 요인은, 인화합성물에 대하여는 에어필터의 여과재와 프레임과의 사이를 밀봉하는 시일재 및 벽이나 바닥의 표면재에 포함되는 유기 인화합물(인산 에스테르)에 있으며, 붕소화합물에 대하여는 에어필터의 여과재인 유리섬유에 포함되는 산화붕소에 있는 것을 발견하였다.

이상의 지식으로부터, 본 발명은 벽 및 바닥의 적어도 표면재와, 에어필터의 여과재 및 여과재와 프레임과의 사이를 밀봉하는 시일재를, 공기 중에 유기인화합물 및 붕소화합물을 방출하지 않는 재료로 형성한 것을 특징으로 하는 크린룸을 제공한다.

또, 본 발명은 상기 재료가, 파지앤드트랩법에 의한 가스형태 유기인화합물의 발생량이 재료 1g당 10μg이하이며, 또한 초순수(超純水)에 28일간 침지하여 용출시킨 붕소화합물이 재료 1g당 20μg이하인 것을 특징으로 하는 크린룸을 제공한다.

이와 같이, 크린룸의 구성부재가 유기 인화합물 및 붕소화합물을 함유하는 재료로 형성되어 있는 경우라도, 해당 구성부재로 부터의 파지앤드트랩법에 의한 가스형태 유기 인화합물의 발생량을 1g당 10μg이하로 하고, 초순수에 28일간 침지하여 용출시킨 붕소화합물을 재료 1g당 20μg이하로 함으로써, 해당 크린룸을 통상의 상태(온도23℃, 습도 30∼40%, 에어필터 통과공기유속 0.3∼0.4m/s)에서 가동시킨 경우에, 크린룸 내의 공기 중에 유기인 화합물 및 붕소화합물을 존재시키지 않도록 할 수가 있다.

또, 본 발명은, 상기 시일재는 폴리우레탄수지계 시일재로, 그 주성분을 구성하는 디이소시아네이트로서 디페닐메탄 디이소시아네이트를 함유하며, 그 액상화제로서 인산 에스테르를 함유하는 경우에, 해당 인산에스테르를 분자량이 300이상인 것으로 한 것을 특징으로 하는 크린룸을 제공한다.

종래의 크린룸에서는, 디페닐메탄 디이소시아네이트를 함유하는 폴리우레탄 수지계 시일재의 액상화제 (순도가 높은 디페닐메탄 디이소시안이트를 상온에서 액체상태로하기 위한 첨가제)로서, 및 벽이나 바닥의 표면재인 염화비닐수제 시트의 가소제나 난연제(爛燃劑)로서, 인산에스테르가 사용되고 있다. 이 중 가소제는 인산 에스테르대신에 상기(e)에 나타낸 분자량 400이상인 카르본산 등을 사용할 수가 있고, 난연제는 인산 에스테르대신에 수산화 알루미늄이나 삼산화 안티몬 등을 사용할 수 있지만, 상기 액상화제로서는 인산 에스테르의 대체품은 없다.

그리고, 사용하는 인산 에스테르가 분자량 300미만인 인산트리에틸(분자량 182), 인산트리부틸(분자량 266), 인산트리스(β-클로로에틸)(분자량 285)이면, 상기 통상의 크린룸에서는 에어필터를 통과하는 공기에 동반되어 이들의 가스형태물이 크린룸 내의 공기 중에 존재하지만, 분자량 300이상인 것을 사용하면, 이들의 가스형태물은 크린룸 내의 공기 중에 존재하지 않는다.

따라서, 상기 액상화제로서는 분자량 300이상인 인산 에스테르를 사용하고, 가소제 및 난연제로서는 상술한 대체품을 이용하거나 분자량 300이상인 인산 에스테르를 이용함으로써, 크린룸 내의 공기 중에 인산 에스테르를 존재시키지 않게 할 수가 있다.

또, 본 발명은, 상기 액상화제로서 사용하는 인산 에스테르는, 하기의(h)에 나타낸 물질 중 1 또는 2 이상인 것을 특징으로 하는 크린룸을 제공한다.

(h) 인산 트리-2-에틸헥실(분자량 435), 인산 트리부톡시에(분자량 398), 인산 트리올레일(분자량 849), 인산 트리페닐(분자량 326), 인산 트리크레졸(분자량 368), 인산 트리크시레닐(분자량 410), 인산 크레질디페닐(분자량 340), 인산 크시레닐 디페닐(분자량 354), 인산-2-에틸핵실 디페닐(분자량 362), 방향족축합 인산 에스테르(분자량 400이상), 아인산 트리스트리데실(분자량 629), 및 아인산 트리페닐(분자량310).

또, 본 발명의 벽의 한쪽 또는 양쪽의 표면재와, 에어필터의 여과재 및 여과재와 프레임과의 사이를 밀봉하는 시일재를, 공기 중에 유기인 화합물 및 붕소화합물을 방출하지 않는 재료로 형성한 것을 특징으로 하는 국소설비를 제공한다.

또, 본 발명은, 상기 재료가 파지앤드트랩법에 의한 가스형태 유기 인 화합물의 발생량이 재료 1g당 10μg이하이며, 또한 초순수에 28일간 침지하여 용출시킨 붕소화합물이 재료 1g당 20μg이하인 것을 특징으로 하는 국소설비를 제공한다.

또, 본 발명은, 상기 시일재가 폴리우레탄 수지게 시일재로, 그 주성분을 구성하는 디이소시아네이트로서 디페닐메탄 디이소시아네이트를 함유하고, 그 액상화제로서 인산 에스테르를 함유하는 경우에, 해당 인산 에스테르를 분자량이 300이상인 것을 한 것을 특징으로 하는 상기 국소설비를 제공한다.

또한, 본 발명은, 상기 액상화제로서 사용하는 인산 에스테르가, 상기(h)에 나타낸 물질 중 1 또는 2 이상인 것을 특징으로 하는 상기 국소설비를 제공한다.

이와 같이 국소설비에 있어서도, 벽재 및 에어필터를 상기 크린룸의 경우와 마찬가지로 구성함으로써, 국소설비 내의 공기 중에 가스형태 유기 인화합물이나 붕소화합물을 존재시키지 않게 할 수가 있다.

따라서, 상기 크린룸 및 국소설비는 반도체 제조용으로서 특히 적합한 것으로 된다.

[발명을 실시하기 위한 최선의 형태]

본 발명의 에어필터는, 종래의 크린룸용 에어필터와 마찬가지로, 유리섬유나 폴리테트라 플루오로에틸렌 등의 유기섬유를 아크릴계 수지 등으로 이루어지는 바인더, 비실리콘계 발수제, 가소제, 산화방지제 등을 포함하는 처리제로 처리하여 직물형상의 여과재를 형성하고 이 여과재를 소정크기의 프레임에 넣어, 프레임과 여과재와의 사이를 시일재로 밀봉하여 제작되는데, 상기 처리제 및 시일재로서 크린룸에서의 사용시에 가스형태 유기물이 발생하지 않는 것을 선정하여 사용한다. 구체적으로는 상기 처리제를 상기 (a)∼(c)의 한정하여 사용한다. 구체적으로는 상기 처리제를 상기 (a)∼(c)의 한정을 만족하고 있는 것으로 하고, 상기 시일재를 상기 (e)∼(g)의 한정을 만족하고 있는 것으로 한다.

또, 여과재의 섬유가 유리섬유인 경우에는, 방사시에 보강재로서 도포되는 실리콘오일로서 규소 수 10이하의 고리형상 실록산을 포함하지 않는 것을 사용하거나, 실리콘 오일이 도포된 유리섬유를 청정한 공기기류 하에서 가열처리하여 규소 수 10이하의 고리형상 실록산을 제거함으로써 여과재에 규소 수 10이하의 고리형상 실로산을 함유하지 않도록 한다.

또한, 크린룸 내 및 국소설비 내에 인화합물과 붕소화합물을 존재시키지 않기 위해서는, 벽 및 바닥(바닥을 구비하지 않는 국소설비는 벽에 대하여만)의 적어도 표면재와, 에어필터의 여과재 및 여과재와 프레임과의 사이를 밀봉하는 시일재를 공기 중에 유기 인화합물 및 붕소화합물을 방출하지 않는 재료로 형성한다. 구체적으로는 상기 재료로서, 파지앤드트랩법에 의한 가스형태 유기 인화합물의 발생량이 재료 1g당 10μg이하이며, 도한 초순수에 28일간 침지하여 용출시킨 붕소화합물이 재료 1g당 20μg이하인 것을 이용한다.

[실시예]

또한, 본 발명의 실시형태의 상세에 대하여는, 이하에 구체적인 실시예를 들어 설명한다.

(실시예 1)

No.1∼5, 7∼12에서는, 여과재로서 유리섬유 또는 불소섬유를 사용하고, 처리제에 함유되는 비실리콘계 발수제, 가소제, 산화방지제, 시일재의 주성분, 시일재에 함유되는 가소제 및 산화방지제가 하기의 표 1∼3에 나타낸 구성이 되는 에어필터를 제작했다. No.6은 시판의 ULPA필터를 그대로 사용하고, 각 구성재료의 성분을 하기의 분석방법으로 분석하여 조사했다.

또한, 각 표 중의 생략기호는 이하의 물질을 나타낸다.

K1 : 세바틴산 디-2-에틸헥실

S1 : 스테아릴-β-(3,5-디-t-부틸-4-히드록시페닐)프로피오네이트

K2 : 프탈산 디이소데실

S2 : 2,2'-메틸렌-비스-(4-에틸-6-t-부틸페놀)

K3 : 트리메릿트산 트리스-2-에틸헥실

S3 : 1,1,3-트리스-(2-메틸-4-히드록시-5-t-부틸페닐)부탄

K4 : 아디핀산-1,3-부틸렌글리콜

S4 :2,6-디-t-부틸-P-크레졸

K5 : 프탈산 디옥틸

S5 : 2,6-디-t-부틸-4-에틸페놀

K6 : 프탈산 디부틸

K7 : 아디핀산 디부틸

[여과재의 섬유]

No.1∼5에서는, 시판의 ULPA필터용의 유리섬유(방사시에 실리콘오일이 도포되어 있는 것)를, 청정한 공기기류하에서 120℃에서 6시간 가열함으로써, 규소 수 10이하의 실록산을 제거한 것을 이용하였다. 이 유리섬유 400mg를 하기의 P＆T-GC/MS법으로 분석했더니, 이 유리섬유에 함유되는 규소 수 10이하의 실록산은 해당 분석법에서의 검출한계치 이하였다.

No.6∼9에서는, 시판하는 ULPA필터용의 유리섬유(방사시에 실리콘오일이 도포되어 있는 것)를 그대로 사용하였다.

No.10에서는, 신에츠화학공업(주)제의 실리콘오일 KF99를 진공증류장치에 넣고, 진공도 5mHg에서 200℃로 유지하여 저비점성분을 제거함으로써, 이 실리콘오일에 함유되는 규소 수 10 이하의 실록산을 충분히 제거하고, 하기의 P＆T-GC/MS법으로 한 분석에서 검출한계치 이하로 하였다. 이 분석에는, 진공증류 후의 실리콘 오일을 석영파이버에 수 mg부착시킨 것을 시료로 하였다. 그리고 이 규소 수 10이하의 실록산을 함유하지 않는 실리콘 오일을 방사시의 강화재로서 도포하여 얻어진 유리섬유를, 여과재의 섬유로 하여 이용하였다.

No.11,12에서는, 분소섬유(폴리테트라 풀루오로에틸렌:PTFE)를 여과재의 섬유로 하였다. 이 섬유에는 실리콘오일이 도포되어 있지 않다.

＜P＆T(파지＆트랩)-GC/MS법>

소정량의 시료를 시험관에 충전하고, 내부에 헬륨가스를 흘리면서 해당 시험관을 150℃에서 30분간 가열하고, 휘발성분을 -80℃로 냉각된 트랩관에서 포집하고, 해당 트랩관내의 성분을 헬륨기류하에서 300℃까지 급속가열하여 가스형태로 한 것을 GC/MS장치에 도입한다.

GC장치는 휴렛트 패커드사제의 HP-5890A이며, MS장치는 같은 회사의 HP-5970B이다. GC장치의 컬럼은 동 회사의 HP-울트라 2(OV-5계)이며, 내부직경 0.2mm , 길이 25mm, 막두께 0.33μm이다. GC장치의 측정시의 온도 조건은 이하와 같다.

초기온도 40℃→속도 10℃/분에서 승온→최종온도 300℃(15분간 유지)또한, GC장치의 캐리어가스는 헬륨이며, 주입방식은 스프릿트법, 스프릿트비는 1/200으로 한다. MS장치의 이온화법은 전자충격법이며, 검출범위는 m/z로 25∼1000으로 한다.

정량분석은, 각 성분의 피크마다 동일하게 정해진 유기물의 검량선을 제작하여 행하거나, 다수의 피크가 나오는 경우에는, n-데칸을 표준물질로하여 그 검량선을 기준으로 전체 성분을 n-데칸 환산의 농도로 하여 표시한다. 이것에 의해 시료 중의 휘발성 유기물의 함유량과 종류가 측정된다.

[처리제]

No.1∼5,7∼12에서는, 각 샘플마다 각 표에 나타낸 비실리콘계 발수제, 가소제, 및 산화방지제를 각 비율(발수제를 100중량부로 했을 때의 값을 중량부로 각 표의 []내에 표시)로 배합하고, 이것을 아세톤과 톨루엔과의 1:1 혼합용제에 용해하며, 또한 소정량의 아크릴수지게의 바인더를 첨가한 용액을, 소정크기의 시트형상의 웨이브에 펴서 겹친 유리섬유에 스며들게 한 후에, 이것을 건조시켜서 직물형상의 여과재를 제작하였다. 또한 필터 1대분의 여과재에 사용한 비실리콘계 발수제는 약 1g이었다.

[시일재]

각 샘플마다 각 표에 나타낸 시일재의 주성분(주제 및 경화제)과 가소제 (No.1,2,6∼8,10,11에서는 이에 더하여 산화방지제와 윤활제)를 각 비율(주성분을 100중량부로 했을 때의 값을 중량부로 각 표의 []내에 표시)로 배합하여 시일재를 제작하고, 이 시일재를 사용하여 알루미늄프레임(600mm×600mm×100mm, 시판품의 1/2의 크기)내에 상기 여과재를 넣어 밀봉함으로써, 에어필터를 제작하였다.

또한, 폴리우레탄계 시일재를 사용한 No.1,2에 대하여는, 경화제(폴리올)의 활성수소의 당량이, 주제(메틸렌 디페닐 디이소시아네이트를 주성분으로 하는 디이소시아네이트)인 이소시아네이트기의 당량보다 많아지는 듯한 배합비로 양자를 혼합하였다.

또, No4에 대하여는, 아민계의 경화제를 이용하였는데, 경화 후에 프레임에 리본히터를 감아서 약 130℃에서 4시간 가열함으로써, 휘발성 유기물(주로, 경화 후에 잔존하고 있는 아민)의 제거처리를 하였다.

또, 각 시일재에 대하여는, 경화 후 3일이 지난 후에 일부(수 10mg)를 잘라낸 것을 이용하여 상술한 P＆T-GC/MS법으로 분석함으로써, 유기물 발생량을 측정하였다. 그 결과도 각 표에 아울러 나타낸다. 또한 No.4에 대하여는 상술한 유기물 제거처리를 한 후의 시일재에 대하여 이 측정을 하였다.

[에어필터의 성능시험 : 진애의 제거효율의 측정]

제작된 에어필터에 대해서, 한쪽 옆으로부터 전체면에 프탈산 디옥틸(DOP)의 입자를 풍속 5.3cm/sec로 충돌시키고, 충돌시킨 쪽의 여과재면 부근의 공기 중에 포함되는 DOP의 입자수(입구측 입자수)와, 반대쪽의 여과재면 부근의 공기중의 포함되는 DOP의 입자수(출구측 입자수)를 각각 파티클 카운터로 계측하고, 입구측 입자수가 10⁷개/FT³일 때에 출구측 입자수가 100개/FT³이하이면(즉, 제거효율이 99.99 9% 이상이면)합격으로 한다. 이 「COLD DOP법」으로 호칭되는 방법으로 측정된 각 에어필터에 대한 진애의 제거효율을 각 표에 나타낸다.

[가스켓]

이와 같이 하여 얻어진 각 에어필터를, 팬필터 유니트의 프레임에, 각각의 표에 나타낸 가스켓을 끼워서 부착하였다. 또 이 가스켓에 대하여도 일부를 잘라낸 것을 이용하고, 상술한 P＆T-GC/MS법으로 분석함으로써 유기물 발생량을 측정하였다. 그 결과도 각 표에 아울러 나타낸다.

사용한 가스켓은 이하와 같다. 또한 G1은 주성분의 주제 및 경화제와, 가소제, 산화방지제, 및 윤활제를 혼합하여 주형(注型)성형을 행한 것이다. 또, G2∼ G4는 주성분인 고무재와 가소제, 산화방지제, 및 윤활제를 가열하여 혼련(混練)하고, 압출 성형기에 걸어 압출 성형한 것이다. 도 G5,G6은 시판품을 그대로 사용하였다.

＜G1(우레탄고무계①)>

주성분 : 일본 폴리우레탄공업(주) 제품 2액형 폴리우레탄

주제 : 퓨어 MDI(상품명), 경화제 : 폴리올

가소제 ; 세바틴산 디-2-에틸헥실

산화방지제 : 스테아릴-β-(3.5-디-t-부틸-4-히드록시페닐)프로피오네이트

윤활제 : 마이크로 크리스탈린 왁스(탄소 수 34∼약 50)

＜G2(염화비닐고무계)>

주성분 : 일본 제온(주) 제품 염화비닐고무

가소제 : 염소화 파라핀

산화방지제 : 2,2'-메틸렌-비스-(4-에틸-6-t-부틸페놀)

윤활제 : 마이크로 크리스탈린 왁스(탄소 수 34∼약 50)

＜G3(부틸고무계)>

주성분 : 아사히산업(주) 제품 부틸고무

가소제 : 아디핀산-1,3-부틸렌글리콜

산화방지제 : 1,1,3-트리스-(2-메틸-4-히드록시-5-t-부틸페닐)부탄

윤활제 : 마이크로 크리스탈린 왁스(탄소 수 34∼약 50)

＜G4(클로로프렌 고무계)>

주성분 : 도소(주) 제품 네오플렌고무

가소제 : 아디핀산-1,3-부틸렌 글리콜

산화방지제 : 1,1,3-트리스-(2-메틸-4-히드록시-5-t-부틸페닐)부탄

윤활제 : 마이크로 크리스탈린 왁스(탄소 수 34∼약50)

＜G5(우레탄고무계②)>

일본 폴리우레탄공업(주) 제품 액상 MDI사용의 가스켓

＜G6(우레탄고무계③)>

일본 폴리우레탄공업(주) 제품 액상 MDI사용의 가스켓

[크린룸]

또, 상기 각 팬필터 유니트를 이용하여 베이킹 도장된 파티션을 건식시일하여 벽재로 하고, 바닥재로서는 플리액서스 플로오의 표면재를 스테인레스 시트로 한 크린룸을 구축하였다. 상기 벽재 및 바닥재는 상술한 P＆T-GC/MS법에 의한 분석으로 유기물 발생량이 모두 0.1μg/g이하였다. 이와 같은 크린룸을 가동시키고 3일 후에 그 내부에 6'의 실리콘웨이퍼를 두어 6시간 방치하고, 이 웨이퍼에 흡착한 유기물의 양과 종류를 하기의 SWA장치를 이용하여 분석하였다. 그 결과도 각 표에 아울러 나타낸다.

＜SWA장치에 의한 분석>

SWA장치로는 지엘사이언스(주) 제품의 실리콘 웨이퍼 아날라이저(상품명)이며 하기의 트랩장치, TCT(Thermal Desorption Cold Trap Injector)장치, GC/MS장치로 구성되어 있다. 트랩장치는 웨이퍼의 표면에 흡착하고 있는 물질을 떼고 붙이고, 떼고 붙여진 성분을 포집하는 것이며, TCT장치는 이 트랩장치에서 포집된 성분을 헬륨기류 중에서 300℃에 가열한 후에 액체질소로 -130℃에 냉각된 캐피럴리관에 도입하여 냉각포집하는 것이며, 이 TCT장치에서 포집된 성분을 헬륨기류 중에서 300℃에 급속 가열한 것이 GC/MS장치에 도입되도록 되어 있다.

여기에서 사용한 GC/MS장치는, GC장치가 HP-5890A이며, MS장치가 HP-5971A이다. GC장치의 컬럼은 HP-5(길이 25mm, 내부직경 0.2mm, 막두께 0.33μm)을 사용하고, GC장치의 측정시의 온도조건은 이하와 같다.

초기온도 80℃(10분간 유지)→속도7℃/분에서 승온→최종온도 300℃(10분간 유지)

이 이외의 점에 대하여는, 상기 P＆T-GC/MS법과 마찬가지이며, 이에 의해 웨이퍼 표면에 흡착하고 있는 유기물의 함유량과 종류가 측정된다. 또 이 방법에 의하면 웨이퍼 1매당 수 ng(10^-9g)의 오더까지 분석이 가능하다.

이들의 결과로부터 알 수 있듯이, 본 발명의 각 실시형태에 상당하는 No.1∼ 5 및 No.10,11에 대하여는, 크린룸 내에 존재하는 가스형태 유기물을 적게 할 수가 있고, 해당 크린룸 내에 놓여진 실리콘 웨이퍼에 흡착하는 유기물의 양을, 종래의 ULPA필터(No.6)나 저분자량의 가소제 및 산화방지제 등을 사용한 필터(No.7∼ 9,12)의 경우의 1/10이하로 할 수가 있다. 또 진애의 제거효율도 99.999%이상으로 되어, 에어필터로서의 성능을 손상시키지 않는 것이다.

(실시예 2)

바닥재, 벽재, 에어필터(프레필터:외부공기 취입구용, 메인필터:크린에어 취출구용)의 여과재, 에어필터의 여과재와 프레임을 고정하는 시일재로서, 하기의 각 재료를 표 4 및 5에 나타낸 조합으로 이용하여, 각각 크린룸을 구축하였다. 각 크린룸의 크기(내부치수)는 6000×7200×3700mm으로 하였다.

[바닥재]

염화비닐 깔개시트①(두께2.0mm)는, 폴리염화비닐수지에 가소제로서 에폭시화 콩기름, 산화방지제로서 스테아릴-β-(3,5-디-t-부틸-4-히드록시페닐)프로피오네이트, 난연제로서 수산화 알루미늄, 대전방지제로서 스테아릴 아미드 에틸렌 옷사이드 부가체를 첨가하여 제작하였다. 염화비닐 깔개시트②(두께2.0mm)는, 시판품[도리(주)제품 대전방지 플로아륨]이다.

알루미늄제 프리액서스 플로어에, 상기 어느 한 염화비닐시트 또는 시판의 스테인레스제 시트를 붙이므로써, 크린룸의 바닥을 형성하였다.

[벽재]

염화비닐 크로스①(두께 0.28mm)는, 폴리염화비닐수지에, 가소제로서 이디핀산-1,3-부틸렌 글리콜, 산화방지제로서 2,2'-메틸렌-비스-(4-메틸-6-t-부틸페놀), 난연제로서 삼산화 안티몬, 대전방지제로서 스테아릴아미드 에틸렌 옥사이드 부가체를 첨가하여 제작하였다. 염화비닐 크로스②(두께 1.0mm)는, 시판품[(주)산게스 제품 SG1533]

크린룸의 벽은, 상기 어느 한 염화비닐 크로스를 벽면에 붙이거나 고마니(주)제품의 크린룸용 파티션(철판제의 파티션표면에 베이킹 도장이 된 것)이 설치에 의해 구성하였다.

[에어필터]

프레필터-(P·F) 및 메인필터(ULPA필터:U·F)용의 여과재로서, 화학조성이 다른 3종류의 유리섬유제 여과재①∼③, 폴리에스테르 섬유제 여과재, 불소섬유 (PTFE섬유)제 여과재를 준비하였다.

여과재를 프레임에 고정하는 시일재로서는, 폴리우레탄 수지계 시일재①②와 에폭시수지계 시일재를 준비하였다. 폴리우레탄 수지계 시일재①②는 주제로서 퓨어 MDI[일본 폴리우레탄공업(주) 제품의 고순도 메틸렌 디이소시아네이트=디페닐메탄 디이소시아네이트]를 함유하는 2액형의 시일재이며, 퓨어 MDI의 액상화제로서 시일재 ①은 인산 트리오레일을 시일재②는 인산 트리부틸을 각각 0.3중량% 배합하고, 그 이외는 시일재 ①②로 같은 조성으로 하였다.

프레임은 알루미늄 제품으로, 내부치수가 600×1200×100mm인 것을 이용하였다.

ULPA필터는, 시일재가 충분히 경화한 후에, 가스켓을 사용하지 않고 크린룸 천장의 개구부에 부착하고, 프레필터는 시일재가 충분히 경화한 후에, 천장을 향하는 덕트의 외부공기 도입구에 부착하였다.

[각 구성재료의 분석방법]

사용한 바닥재 및 벽재의 각 표면재, 에어필터의 여과재 및 시일재를 (시일재에 대하여는 경화 후 3일 지난 후에) 소정량 만큼 잘라 내고, 실시예 1에 나타낸 P＆T-GC/MS법에 의해 유기물의 정성(定性)분석 및 유기 인화합물의 정량분석을 함과 동시에, 하기의 방법으로 붕소함유량을 분석하였다. 상기의 방법에 의한 유기 인화합물의 정량분석의 검출한계치는 1.0μg/g이다.

＜붕소함유량의 분석법>

잘라낸 시료를 소정량의 초순수(비저항 18.6MΩ이상)중에 28일간 침지하고, 이 초순수를 ICP/MS장치(휴렛트 패커트사의 HP-4500형)에 도입하여, 이 초순수 중에 용출하고 있는 무기물을 분석하고, 농도를 이미 알고 있는 붕소수용액으로 작성한 검량선을 이용하여 붕소함유량을 정량하였다. 이 방법에 의한 정량분석의 검출한계치는 0.1μg/g이다.

[크린룸의 평가]

각 크린룸에서는, 프레필터를 통과한 외부공기(프레시에어)와 크린룸 내부로부터의 리턴공기가 혼합되어 천장 뒤의 챔버로 보내지며, 천장의 UPLA필터를 통과하여 크린룸 내에 공급되도록 되어 있고, 리턴공기와 프레시공기의 혼합비를 10:1로 하였다. 그리고 각 크린룸을 ULPA필터로 부터의 출구에서의 공기 유속를 0.40 m/s로 하고, 온도 23℃상대습도 40%로 하여, 무인으로 내부에 아무 것도 두지 않는 상태에서 2주간 연속 가동시키고, 그 후에 각 크린룸 내의 공기를 꺼내어, 이 공기에 포함되는 유기물 및 무기물의 분석을 하였다.

유기물의 분석은, 우선, 테낙스관(크롬팻사의 상품명)에 크린룸 내의 공기를 40리터 도입함으로써, 해당 공기 중에 포함되는 유기성분을 흡착시킨다. 다음에 이 테낙스관을 TCT장치(실시예 1참조)에 장착하고, TCT장치에 의해 테낙스관에 흡착한 유기성분을 취출하여, 이것을 가열하여 GC/MS장치에 도입함으로써 행하였다. 이 방법에 의한 정량분석의 검출한계치는 10ng/m³이다.

무기물의 분석은, 크린룸 내의 공기를, 매분 10리터로 유량으로 24시간, 초순수(비저항 18.6MΩ이상)200미리리터가 들어간 임핀져로 도입하여, 초순수 중에 해당 공기 중에 무기성분을 용출시키고, 이 초순수를 ICP/MS장치(휴렛트 패커드사의 HP-4500형)에 도입함으로써 행하였다. 이 방법에 의한 정량분석의 검출한계치는 20ng/m³이다.

상기 각 분석결과에 대하여도 표 4 및 5에 아울러 나타낸다.

이들의 결과로부터 알 수 있듯이, 본 발명의 실시형태에 상당하는 No.21∼24의 크린룸에서는, 크린룸 내부 공기의 유기 인화합물 및 붕소 화합물의 분석치가 검출한계치 이하로 되어 있고, 크린룸 내의 공기 중에 유기 인화합물 및 붕소화합물이 존재하지 않으므로, 이들의 크린룸은 반도체 제조용의 크린룸으로서 특히 적합한 것이 된다. 이에 대해서 본 발명의 비교예에 상당하는 No.25∼28의 크린룸에서는, 크린룸 내 공기 중에 유기 인화합물 및 붕소화합물 중의 어느 하나가 존재하기 때문에, 반도체 제조용의 크린룸으로서는 불필요한 도핑이 이루어질 우려가 있으므로 바람직하지 않다.

또한, 이 실시예 2에서는, ULPA필터를 가스켓을 사용하지 않고 크린룸 천장의 개구부에 부착하고 있는데, 우레탄고무계의 가스켓을 사용하는 경우에는 여과재를 프레임에 고정하는 시일재와 마찬가지로 디페틸 메탄 이소시아네이트의 액상화재로서 분자량 300이상인 인산 에스테르를 이용하는 것이 바람직하다.

(실시예 3)

벽재, 에어필터의 여과재(ULPA필터), 에어필터의 여과재와 프레임을 고정하는 시일재를 표 6에 나타낸 조합으로 이용하고, 각각 반도체 제조장치용의 국소설비를 구축하였다. 또, 각 구성재료의 분석을 실시예 2와 마찬가지로 하여 행하였다.

그리고, 각 국소설비를 실시예 2의 No.21의 크린룸 내에 설치하고, No31 및 33에 대하여는, 이 크린룸 내의 공기(프레시에어와 리턴공기가 혼합되어 크린룸의 ULPA필터를 통과한 공기)가 국소설비의 ULPA필터에 도입되도록 하였다. 또 No.32 및 34에 대하여는, 프레시에어만이 국소설비의 ULPA필터에 도입되도록 하였다. 이와 같이 하여 상기 조건으로 가동하고 있는 No.21의 크린룸 내에서 각 국소설비를 2주간 연속가동시키고, 그 후에 각 국소설비 내의 공기를 취출하여, 이 공기에 포함되는 유기물 및 무기물의 분석을 상기 실시예 2와 마찬가지로 행하였다.

상기 각 분석결과에 대하여도 표 6에 아울러 나타낸다.

이들의 결과로부터 알 수 있듯이, 본 발명의 실시형태에 상당하는 No.31,33의 국소설비에서는, 국소설비 내 공기의 유기 인화합물 및 붕소화합물의 분석치가 검출한계치 이하로 되어 있고, 국소설비 내의 공기 중에 유기 인화합물 및 붕소화합물이 존재하지 않으므로, 이들의 국소설비는 반도체 제조용의 국소설비로서 특히 적합한 것이 된다. 이에 대해서 본 발명의 비교예에 상당하는 No.32,34의 국소설비에서는, 국소설비 내의 공기 중에 유기 인화합물 및 붕소화합물 중 어느 하나가 존재하기 때문에, 반도체 제조용의 국소설비로서는, 불필요한 도핑이 이루어질 우려가 있으므로 바람직하지 않다.

또한, 이 실시예 3에서도, ULPA필터를 가스켓을 사용하지 않고 국소설비의 천장의 개구부에 부착하고 있는데, 우레탄고무계의 가스켓을 사용하는 경우에는, 여과재를 프레임에 고정하는 시일재와 마찬가지로 디페닐메탄 이소시아네이트의 액상화재로서 분자량 300이상인 인산 에스테르를 이용하는 것이 바람직하다.

이상에서와 같이, 본 발명의 에어필터에 의하면, 이것을 공기도입경로에 설치한 크린룸이나 국소설비 내에 있어서의 가스형태 유기물의 발생량을 저감시킬 수 있으므로, 본 발명의 에어필터는 반도체 제조공장 등의 크린룸이나 국소설비용으로서 적합하다.

그리고, 이와 같은 에어필터를 구비한 크린룸 및 국소설비에서는 가스형태 유기물의 발생량이 적기 때문에, 반도체 제조산업 등에서 이와 같은 크린룸이나 국소설비(반도체 제조장치)를 사용하면 실리콘 웨이퍼에 대한 유기물 흡착량이 저감되어 수율이 향상한다.

또, 본 발명의 크린룸 및 국소설비중 유기 인화합물 및 붕소화합물이 존재하지 않도록 한 것은, 실리콘 웨이퍼에 불필요한 도핑이 이루어질 우려가 없으므로, 반도체 제조용의 크린룸 및 국소설비로서 특히 적합한 것이 된다.

Claims (6)

1. 벽 및 바닥의 한쪽 또는 양쪽의 표면재와, 에어필터의 여과재 및 여과재와 프레임과의 사이를 밀봉하는 시일재를, 공기 중에 유기 인화합물 및 붕소화합물을 방출하지 않는 재료로 형성한 크린룸으로서, 상기 재료는, 파지앤드트랩법에 의한 가스형태 유기인화합물의 발생량이 재료 1g당 10μg이하이며, 또한 초순수에 28일간 침지하여 용출시킨 붕소화합물이 재료 1g당 20μg이하인 것을 특징으로 하는 크린룸.
2. 제 1 항에 있어서, 상기 시일재는 폴리우레탄수지계시일재로, 그 주성분을 구성하는 디이소시아네이트로서 디페닐메탄 디이소시아네이트를 함유하며, 그 액상화제로서 인산 에스테르를 함유하는 경우에, 해당 인산 에스테르를 분자량이 300이상인 것을 한 것을 특징으로 하는 크린룸.
3. 제 3 항에 있어서, 상기 액상화제로서 사용하는 인산 에스테르는, 인산트리-2-에틸헥실, 인산 트리부톡시에틸, 인산트리오레일, 인산트리페닐, 인산트리크레졸, 인산트리크시레닐, 인산 크레질디페닐, 인산크시레닐디페닐, 인산-2-에틸헥실디페닐, 방향족 축합 인산 에스테르, 아인산 트리스트리데실 및 아인산 트리페닐 중 1 또는 2 이상인 것을 특징으로 하는 크린룸.
4. 벽의 한쪽 또는 양쪽의 표면재와, 에어필터의 여과재 및 여과재와 프레임과의 사이를 밀봉하는 시일재를, 공기 중에 유기 인화합물 및 붕소화합물을 방출하지 않는 재료로 형성한 국소설비로서, 상기 재료는, 파지앤드트랩법에 의한 가스형태 유기 인화합물의 발생량이 재료 1g당 10μg이하이며 또한, 초순수에 28일간 침지하여 용출시킨 붕소화합물이 재료 1g당 20μg이하인 것을 특징으로 하는 국소설비.
5. 제 5 항에 있어서, 상기 시일재는 폴리우레탄수지계시일재로, 그 주성분을 구성하는 디이소시아네이트로서 디페닐메탄 디이소시아네이트를 함유하며, 그 액상화제로서 인산 에스테르를 함유하는 경우에, 해당 인산 에스테르를 분자량이 300이상의 것으로 한 것을 특징으로 하는 국소설비.
6. 제 7 항에 있어서, 상기 액상화제로서 사용하는 인산 에스테르는, 인산트리-2-에틸헥실, 인산 트리부톡시에틸, 인산트리오레일, 인산트리페닐, 인산트리크레졸, 인산트리크시레닐, 인산 크레질디페닐, 인산크시레닐 디페닐, 인산-2-에틸헥실 디페닐, 방향족 축합 인산 에스테르, 아인산 트리스트리데실, 및 아인산 트리페닐 중 1 또는 2 이상인 것을 특징으로 하는 국소설비.