KR100255177B1 - 건축부재,이들의제조방법및이들을이용한크린룸 - Google Patents

건축부재,이들의제조방법및이들을이용한크린룸 Download PDF

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KR100255177B1
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고바야시사다오
이마후쿠마사유키
와카야마요시히데
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야마모토 효조
다이세이 겐세쓰 가부시키가이샤
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Abstract

크린룸 내나 반도체 제조장치 내 등에 가스형상 유기물을 존재시키지 않도록 한다.
에어필터를 천장 등의 개구부에 부착할 때에 끼워지는 가스켓 등의 건식시일재, 벽재나 파티션의 연결용에 틈새에 충전하여 사용되는 습식시일재, 벽이나 바닥의 표면재가 되는 염화비닐 시트나 비닐크로스로서, 사용시에 가스형상 유기물을 발생하지 않는 것을 이용한다. 구체적으로는, 가소제로서 분자량 400 이상의 카르본산 에스테르 등을, 산화방지제로서 분자량 300 이상의 페놀계 화합물을 사용한다. 윤활제로서, 탄소수 19 이하의 지방족 탄화수소를 함유하지 않는 것(예를 들면 마이크로 크리스탈린 왁스)을 사용한다. 대전방지제로서, 분자량 350 이상의 알킬아민 에틸렌 옥사이드 부가체를 사용한다.

Description

건축부재, 이들의 제조방법 및 이들을 이용한 크린룸{BUIDING COMPONENT, METHOD OF MANUFACTURING THEM, AND CLEAN ROOM USING THEM}
본 발명은, 반도체, 식품, 의약품, 바이오 테크놀로지 관련의 공장이나 연구소 등에서 사용되고 있는 크린룸에 사용되는 폴리염화비닐제의 건축부재, 이들의 제조방법, 이들을 이용한 크린룸에 관한 것이다.
종래로부터, 반도체, 식품, 의약품, 바이오 테크놀로지 관련의 공장이나 연구소 등에서 사용되고 있는 크린룸에 있어서는, 공기 중의 부유입자 형상물질을 포집하는 건식 에어필터를 공기 도입경로에 설치하고, 이것을 통과한 공기를 실내에 도입하고 있는데, 최근에서는, 반도체의 고집적도화에 따라서, 크린룸 내의 공기에는 진애 뿐 아니라 가스형상 유기물의 확산이 문제가 되어 왔다.
즉, 크린룸 내에서 반도체기판(실리콘 웨이퍼)의 표면에 유기물이 흡착하고, 소자특성이 열화하는 것이 지적되게 되었다 (예를 들면, 후지이; 「가스형상오염물과 그 제거대책의 현상」 공기청정, Vol.32, No.3, P.43(1994), (사) 일본공기청정협회발행).
본 발명은, 염화비닐제 건축재료(바닥의 표면을 덮는 염화비닐 시트나 벽의 표면을 덮는 비닐크로스 등)에 있어서, 크린룸 내에 가스형상유기물을 존재시키지 않도록 할 수가 있는 것, 및 그 제조방법, 이것을 이용한 크린룸을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명자들은, 예의 검토를 거듭한 결과, 크린룸 내에 가스형상 유기물이 존재하는 원인의 하나로, 에어필터를 천장 등의 개구부에 부착하기 위해 끼워지는 가스켓이나, 벽재나 간막이용의 파티션을 연결하기 위해 사용되는 패킹 등의 건식시일재를 예로 들 수 있는 것을 발견했다. 즉, 본 발명자들의 연구에 의해, 상기 종래의 건식시일재로 부터는, 카르본산 에스테르류, 인산 에스테르류, 페놀류 등의 가스형상 유기물이 발생하는 것이 판명되었다.
구체적으로, 종래의 건식시일재에는, 윤활제로서 유동 파라핀(탄소수 12∼18의 지방족 탄화수소)이 함유되어 있고, 가소제나 산화방지제로서는 비교적 저분자량의 것이 함유되어 있는 것을 알 수 있었다.
본 발명자들은, 또, 크린룸 내에 가스형상 유기물이 존재하는 원인의 하나로, 벽재나 간막이용의 파티션을 연결하기 위해 틈새에 충전하여 사용되는 습식시일재를 예로 들 수 있는 것을 발견했다.
즉, 종래의 크린룸용 습식시일재로서는 오로지 실리콘계 시일재가 사용되고 있는데, 본 발명자들의 연구에 의해, 실리콘계 시일재로 부터는 저분자량의 고리형상 실록산이 발생하는 것을 알 수 있었다. 또, 이에 대신하는 습식시일재로서는, 실록산이 발생하지 않는 점 및 가공성이나 내구성의 점에서 폴리우레탄계의 것을 예로 들 수 있는데, 종래의 폴리우레탄계 습식시일재에는, 윤활제로서 유동파라핀(탄소수 12∼18의 지방족 탄화수소)이 함유되어 있고, 가소제나 산화방지제로서 비교적 저분자량의 것이 함유되어 있는 것을 알았다.
본 발명자들은, 또, 바닥의 표면을 덮는 바닥표면재나 벽의 표면을 덮는 벽표면재로서는, 시공성 및 내구성의 점에서 염화비닐제품(염화비닐시트나 비닐크로스)을 사용하는 것이 바람직한데, 종래의 염화비닐제품에서는, 카르본산 에스테르류, 유기인산 에스테르류, 페놀류 등의 가스형상 유기물이 발생하므로, 크린룸 내에 가스형상 유기물을 존재시키지 않기 위해서는 이와 같은 종래의 염화비닐 제품을 사용할 수는 없다는 것을 발견했다.
그리고, 본 발명자들의 연구에 의해, 종래의 염화비닐제품으로부터 발생하는 가스형상 유기물은 비교적 저분자량의 것이며, 이들은 첨가제로서 함유하는 가소제, 산화방지제, 및 대전방지제에 기인하는 것을 알았다.
이와 같은 지견으로부터, 청구항 1에 관한 발명은, 폴리염화비닐수지와, 가스형상 유기물을 발생하지 않는 첨가제로 이루어지는 재료로 형성된 건축부재를 제공한다. 상기 건축부재의 구체예로서는, 바닥의 표면을 덮는 바닥표면재(염화비닐시트), 벽의 표면을 덮는 벽표면재(비닐크로스), 벽의 바닥과의 경계부분 부근을 덮는 플린스(plinth), 및 천장과 벽과의 경계부분을 덮는 바깥툇마루 등을 들 수 있다.
청구항 2에 관한 발명은, 청구항 1 기재의 건축부재에 있어서, 상기 첨가제중의 가소제의 주성분이, 분자량 400이상의 카르본산 에스테르, 폴리에스테르, 에폭시계 화합물 중의 1 또는 2 이상인 것을 특징으로 하는 것이다.
청구항 3에 관한 발명은, 청구항 2 기재의 건축부재에 있어서, 상기 가소제의 주성분은, 하기의 (a)에 나타낸 물질중의 1 또는 2 이상인 것을 특징으로 한다.
(a) 프탈산 이소노닐(분자량 418), 프탈산 옥틸데실(분자량 419), 프탈산 디이소데실(분자량 447), 프탈산 라우릴(분자량 501), 프탈산 미리스티릴(분자량 530), 아제라인산 디-2-에틸핵실(분자량 413), 세바틴산 디-2-에틸핵실(분자량 427), 트리메리트산 트리스-2-에틸핵실(분자량 547), 트리메리트산 트리옥틸(분자량 547), 트리메리트산 트리노닐(분자량 570), 트리메리트산 트리데실(분자량 612), 아디핀산 또는 아제라인산 또는 세바틴산 또는 프탈산과 글리콜 또는 글리세린과의 중축합에 의해 얻어지는 폴리에스테르(분자량 2000∼8000), 에폭시 지방산 에스테르(분자량 400∼500), 에폭시화유(분자량 약 1000).
여기서, 상기 가소제의 주성분이 분자량 400미만의, 프탈산 디부틸(분자량 278)이나 프탈산 디옥틸(분자량 391)이나 아디핀산 디-2-에틸핵실(분자량 371)이면, 온도 23℃ 습도 30∼40% 에 관리되고, 에어필터를 통과하는 공기의 유속이 0.3∼0.4㎧ 정도인 통상의 크린룸에서는, 이들의 가스형상물이 크린룸 내의 공기 중에 존재하지만, 분자량 400이상의 예를 들면 청구항 3에서 예로 들고 있는 것을 사용하면, 이들의 가스형상물은 크린룸 내의 공기 중에 존재하지 않는다.
청구항 4에 관한 발명은, 청구항 1∼3에 기재된 건축부재에 있어서, 상기 첨가제중의 산화방지제의 주성분이 분자량 300이상의 페놀계 화합물인 것을 특징으로 하는 것이다.
또, 청구항 5에 관한 발명은, 청구항 4 기재의 건축부재에 있어서, 상기 산화방지제의 주성분은, 하기의 (b)에 나타낸 물질중의 1 또는 2 이상인 것을 특징으로 한다.
(b)스테아릴-β-(3,5-디-t-부틸-4-히드록시페닐)프로피오네이트(분자량 520. 9), 2, 2’-메틸렌-비스-(4-메틸-6-t-부틸페놀)(분자량 340.5), 2,2’-메틸렌-비스 -(4-에틸-6-t-부틸페놀)(분자량 368.54), 4,4’-티오비스-(3-메틸-6-t-부틸페놀(분자량 358.5)), 4, 4’-부틸리덴-비스-(3-메틸-6-t-부틸페놀)(분자량 382.6), 1, 1, 3-트리스-(2-메틸-4-히드록시-5-t-부틸페닐)부탄(분자량 544.8), 1, 3, 5-트리메틸 -2, 4, 6-트리스-(3, 5-디-t-부틸-4-히드록시벤질)벤젠(분자량 775.2), 테트라키스 [메틸렌-3-(3,5'-디-t-부틸-4’-히드록시페닐) 프로피오네이트]메탄(분자량 1177.7 ), 비스-[3, 3’-비스(4’-히드록시-3’-t-부틸페닐)부티릭아시드]글리콜 에스테르 (분자량 1177.7), 및 토코페놀(분자량 794.4).
여기서, 상기 산화방지제의 주성분이 분자량 300 미만의 2, 6-디-t-부틸-p-크레졸(분자량 220.4)이면, 상술한 통상의 크린룸에서는, 이들의 가스형상물이 크린룸 내의 공기 중에 존재하게 되지만, 분자량 300이상의 예를 들면 청구항 5에서 예로 들고 있는 것을 사용하면, 이들의 가스형상물은 크린룸 내의 공기 중에 존재하지 않는다.
청구항 6 및 11에 관한 발명은, 청구항 1∼5에 기재된 건축부재에 있어서, 상기 첨가제중의 대전방지제의 주성분은, 알킬아민 에틸렌 옥사이드 부가체 및 알킬아미드 에틸렌 옥사이드 부가체중의 1 또는 2 이상이며, 동시에 분자량이 350 이상인 것을 특징으로 하는 것이다.
또한, 알킬아민 에틸렌 옥사이드 부가체 및 알킬아미드 에틸렌 옥사이드 부가체로서는 분자량이 350 이상의 것이 시판되고 있으므로 그것을 사용하면 좋다. 알킬아민이 통상, 분자량분포를 가지는 천연물로부터 제조되므로, 에틸렌 옥사드 부가체로 했을 때에 분자량이 350이상이 되도록 미리 저분자량 성분을 제거할 필요가 있고, 그 경우에는 진공가열 증류법으로 제거하는 것이 바람직하다. 그때의 조건으로서는, 예를 들면 150℃에서 5㎜Hg 정도까지 감압하면 좋다.
여기서, 상기 대전방지제의 주성분이 분자량 350 미만의 N, N’-비스-(2-히드록시에틸)라우릴아미드(분자량 273)이면, 상술한 통상의 크린룸에서는, 이들의 가스형상물이 크린룸 내의 공기 중에 존재하게 되는데, 분자량 350 이상의 알킬아민 에텔렌 옥사이드 부가체 및 알킬아미드 에틸렌 옥사이드부가체의 1 또는 2 이상을 사용하면, 이들의 가스형상물은 크린룸 내의 공기 중에 존재하지 않는다.
또한, 대전방지제의 350 이상의 한정은, 상술한 가소제의 400이상 및 산화방지제의 300 이상의 한정과 마찬가지로, 대상이 되는 다수의 물질에 관하여 실험을 한 결과에 의거하여 설정했다.
또, 구체적으로는, 가소제의 주성분이 에폭시화 콩기름이며, 산화방지제의 주성분이 2, 2’-메틸렌-비스-(4-메틸-6-t-부틸페놀)이며, 대전방지제의 주성분이 스테아릴아미드 에틸렌 옥사이드 부가체인 것이 바람직하다.
청구항 7의 발명은, 폴리염화 비닐수지와 첨가제로 이루어지는 재료로 형성되는 건축부재의 제조방법에 있어서, 상기 첨가제중의 가소제의 주성분으로서, 분자량 400이상의 카르본산 에스테르, 폴리에스테르, 에폭시계 화합물중 1 또는 2 이상을 선택하여 사용하는 것을 특징으로 하는 건축부재의 제조방법을 제공한다.
청구항 8의 발명은, 폴리염화 비닐수지와 첨가제로 이루어지는 재료로 형성되는 건축부재의 제조방법에 있어서, 상기 첨가제중의 산화방지제의 주성분으로서, 분자량 300 이상의 페놀계 화합물을 선택하여 사용하는 것을 특징으로 하는 건축부재의 제조방법을 제공한다.
청구항 9의 발명은, 폴리염화 비닐수지와 첨가제로 이루어지는 재료로 형성되는 건축부재의 제조방법에 있어서, 상기 첨가제 중의 대전방지제의 주성분으로서, 알킬아민 에틸렌 옥사이드 부가체 및 알킬아미드 에틸렌 옥사이드 부가체의 1 또는 2 이상이며, 동시에 분자량이 350 이상의 것을 선택하여 사용하는 것을 특징으로 하는 건축부재의 제조방법을 제공한다.
청구항 10의 발명은, 청구항 1∼3, 5중 어느 하나에 기재된 건축부재를, 바닥의 표면을 덮는 바닥표면재, 벽의 표면을 덮는 벽표면재, 벽의 바닥과의 경계부분 부근을 덮는 플린스, 천장과 벽과의 경계부분을 덮는 바깥툇마루, 및 간막이용 시트 중의 1 또는 2 이상으로서 구비하고 있는 것을 특징으로 하는 크린룸을 제공하는 것이다.
상기 간막이용 시트란, 크린룸 내의 공간을 간이적으로 간막이하기 위한 시트이며, 예를 들면 크린룸의 천장으로부터 매달음으로써 크린룸 내에 부착된다.
(실시형태 1)
건식시일재는, 종래의 건식시일재와 마찬가지로, 원료고무가 우레탄 고무계의 것은, 주성분의 주제 및 경화제와, 가소제, 산화방지제, 및 윤활제를 혼합하여 주형(注型)성형함으로써 얻어진다. 또, 원료고무가 염화비닐고무계, 부틸고무계, 불소고무계, 클로로프렌고무계, 에틸렌프로필렌고무, 에틸렌프로필렌 타폴리마고무, 및 이소프렌고무의 것은, 주성분인 고무재와, 통상 사용되는 공지의 가황제 및 가황촉진제와, 본 발명에서 규정하는 가소제, 산화방지제, 및 윤활제를 가열혼련하고, 밀어냄성형기에 걸어 밀어냄 성형함으로써 얻어진다.
또한, 이 실시형태 1의 상세에 관해서는 이하의 실시예 1의 항에서 설명한다.
『실시예 1』
[성형품의 제작]
하기의 표 1 및 2에 나타낸 원료고무 및 배합제(윤활제, 가소제, 산화방지제)를 사용하여, 에어필터 부착용의 가스켓 및 파티션 연결용의 패킹을 각각 성형했다. 또한, 표 1의 No. 1-2에서 가소제로서 사용한 염소화 파리핀은, 파리핀의 탄소수가 20∼32로 염소화율이 40∼60%이며, 분자량은 400이상의 것이다.
[표 1]
[표 2]
또한, 각 표중의 약기호는 이하의 물질을 나타낸다.
K1 : 세바틴산 디-2-에틸핵실
S1 : 스테아릴-β-(3, 5-디-t-부틸-4-히드록시페닐)프로피오네이트
S2 : 2, 2’-메틸렌-비스-(4-에틸-6-t-부틸페놀)
S3 : 1, 1, 3-트리스-(2-메틸-4-히드록시-5-t-부틸페닐)부탄
K4 : 아디핀산-1, 3-부틸렌글리콜
S4 : 2, 6-디-t-부틸-p-크레졸
K5 : 프탈산 디옥틸
S5 : 2, 6-디-t-부틸-4-에틸페놀
또, 사용한 원료고무는, 이하의 것이다.
<우레탄고무>
일본 폴리우레탄공업주식회사제 2액형 폴리우레탄
주제 : 퓨어 MDI(상품명), 경화제 : 폴리올
<염화비닐고무계>
일본제온주식회사제 염화비닐고무
<부틸고무>
아사히산업주식회사제 부틸고무
<클로로프렌고무>
도오소오주식회사제 네오프렌고무
<불소고무>
아사히 글라스주식회사제 불소고무
[성형품의 분석]
각 성형품에 관해서는, 경화 후 3일 경과한 후에 일부(40㎎)를 잘라낸 것을 이용하여, 각 성형품으로 부터 발생하는 가스형상 유기물의 양과 종류를 하기의 P & T-GC/MS법으로 분석했다.
또, 마찬가지로 성형품의 일부(No. 1-1∼5는 40g, No. 1-6, 1-7은 20g)를 잘라낸 것을, 실리콘 웨이퍼(직경 6인치)와 함께 양자를 수 ㎝ 떼어놓은 상태에서 데시케이터에 넣어 수시간 방치하고, 하기의 SWA법으로 이 웨이퍼에 흡착한 가스형상 유기물의 양과 종류를 분석했다.
이들의 결과를 상기 각 표에 아울러 나타낸다.
<P & T(파지&트랩)-GC/MS법>
소정량의 시료를 시험관에 충전하고, 내부에 헬륨가스를 흘리면서 해당시험관을 150℃에서 30분간 가열하고, 휘발성분을 -80℃에 냉각된 트랩관으로 포집하고, 해당 트랩관 내의 성분을 헬륨기류하에서 300℃까지 급속가열하여 가스형상으로 한 것을, GC/MS장치에 도입한다.
GC장치는 휴렛패커드사제의 HP-5890A이며, MS장치는 같은 회사의 HP-5970B이다. GC장치의 컬럼은 같은 회사의 HP-울트라 2(OV-5계)이며, 내경 0.2㎜, 길이 25㎜, 막두께 0.33㎛이다. GC 장치의 측정시의 온도조건은 이하와 같다.
초기온도 40℃→속도 10℃/분에서 승온→최종온도 280℃(15분간 방치) 또, GC장치의 캐리어가스는 헬륨이며, 주입방식은 스프릿트법, 스프릿트비는 1/200으로 한다. MS장치의 이온화법은 전자충격법이며, 검출범위는 m/z로 25∼1000으로 한다.
정량분석은, 각 성분의 피크마다 동정(同定)된 유기물의 검량선을 제작하여 하거나, 다수의 피크가 나오는 경우에는, n-데칸을 표준물질로서 그 검량선을 기준으로 전체 성분을 n-데칸환산의 농도하여 표시한다. 이에 의해, 시료 중의 휘발성 유기물의 함유량과 종류가 측정된다.
<SWA장치에 의한 분석>
SWA장치란, 지엘사이언스주식회사제의 실리콘 웨이퍼 아날라이져(상품명)이며, 하기의 트랩장치, TCT(Thermal Desorption Cold Trap Injector) 장치, GC/MS장치로 구성되어 있다. 트랩장치는, 웨이퍼의 표면에 흡착하고 있는 물질을 떼고 붙이기 하고, 떼고 붙이기된 성분을 포집하는 것이며, TCT장치는, 이 트랩장치에서 포집된 성분을 헬륨기류 중에서 300℃로 가열한 후에, 액체질소로 -130℃에 냉각된 캐피럴리관에 도입하여 냉각포집하는 것이며, 이 TCT장치에서 포집된 성분을 헬륨기류 중에서 300℃에 급속가열한 것이 GC/MS장치에 도입되도록 되어 있다.
여기서 사용한 GC/MS장치 및 분석조건은, 상기 P & T-GC/MS법과 마찬가지이며, 이에 의해, 웨이퍼표면에 흡착하고 있는 유기물의 함유량과 종류가 측정된다. 또한, 이 방법에 의하면 웨이퍼 1매당 수 ng(10-9g)의 오더까지 분석이 가능하다.
[크린룸]
또, 하기의 에어필터를 상기 No.1-1∼1-3 및 1-6, 1-7의 가스켓을 끼워서 팬필터유니트의 프레임에 부착함으로써 팬필터유니트를 제작했다. 이 팬필터유니트를 이용하고, 베이킹 도장된 파티션을 상기 No.1-1∼1-3 및 1-6, 1-7의 패킹에 의해 건식시일하여 벽재로 하고, 바닥재로서는 프리액세스플로어의 표면재를 스테인레스시트로 한 크린룸을 구축했다. 즉, 사용한 건식시일의 종류가 다른 것 이외는 모두 같은 크린룸을 No.마다 준비했다.
또한, 상기 벽재 및 바닥재는, 상술한 P & T-GC/MS법에 의한 분석에서 유기물 발생량이 모두 0.1㎍/g이하였다. 또, 사용한 에어필터는 상술한 P & T-GC/MS법에 의한 분석으로 여과재로 부터의 유기물 발생량이 1.0㎍/g이하였다.
<에어필터>
여과재의 섬유 : 시판의 ULPA 필터용의 글라스섬유(방사시에 실리콘 오일이 도포되어 있는 것)를 청정한 공기 기류하에서 120℃에서 6시간 가열함으로써 규소수 10 이하의 실록산을 제거한 것을 이용했다.
여과재의 형성 : 상기 글라스섬유를 소정의 크기의 시트형상의 웨이브로 펴서 겹치고, 하기의 조성처리제를 아세톤과 톨루엔과의 1:1혼합용제에 녹이고, 또한 소정량의 아크릴수지계 바인더를 첨가한 용액을, 상기 웨이브에 스며들게 한 후에 건조시킴으로써, 직물형상의 여과재를 형성했다.
처리제의 조성 :
발수제 합성파라핀(C20∼C28) 100중량부
가소제 에폭시화 콩기름(MW=1000) 7중량부
산화방지제 S1 (MW=520.9) 2중량부
여과제와 필터프레임을 밀봉하는 시일재의 조성 :
주성분 폴리우레탄수지 100중량부
주제 메틸렌디페닐디이소시아네이트
경화제 폴리올계
가소제 K1 (MW=427) 5중량부
산화방지제 S2 (MW=368.54) 3중량부
윤활제 합성파라핀(C20∼C28) 6중량부
※이 시일재로 부터의 유기물 발생량 4.5㎍/g
(상기 건식시일재와 같은 분석방법)
필터프레임 :
알루미프레임(600㎜×600㎜×100㎜)
또한, 이 에어필터의 여과재는, 상술한 P & T-GC/MS법에 의한 분석에서 유기물 발생량이 1㎍/g 이하였다.
이와 같은 각 크린룸을 가동시키고, 3일 후에 그 내부에 직경이 6인치인 실리콘 웨이퍼를 놓아 6시간 방치하고, 이 웨이퍼에 흡착한 유기물의 양과 종류를 상기 SWA장치를 이용하여 분석했다. 그 결과도 각 표에 아울어 나타낸다.
이들의 결과로부터 알 수 있듯이, 각 실시형태에 상당하는 No.1-1∼1-5에 관해서는, 크린룸 내에 존재하는 가스형상 유기물을 적게 할 수가 있고, 해당 크린룸 내에 놓여진 실리콘 웨이퍼에 흡착하는 유기물의 양을, 종래의 저분자량의 가소제 및 산화방지제 등을 사용한 건식시일재(No.1-6, 1-7)의 경우의 1/5 이하로 할 수가 있었다.
『실시형태 2』
습식시일재는, 종래의 폴리우레탄계 습식시일재와 마찬가지로, 이하와 같이 하여 얻을 수 있다. 즉, 1액형의 경우에는, 우선, 폴리프로필렌옥사이드 등의 폴리올과 디이소시아네이트를 반응시키고, 양 말단에 이소시아네이트기를 가지는 프레폴리마를 합성한다. 이것에 가교재로서 저분자량 디이소시아네이트, 필라로서 미세 탄산칼슘이나 규사 등, 첨가물로서 상술한 한정된 가소제, 산화방지제, 및 윤활제를 첨가한 것을 통형상의 카트리지에 넣어 알루미늄시트 등으로 밀봉하여 두고, 사용 시에 시일건으로 밀어낸다.
2액형의 경우에는, 디이소시아네이트로 이루어지는 주제와 폴리프로필렌옥사이드 등의 폴리올로 이루어지는 경화제를 사용 시에 혼합하는데, 경화제의 쪽에, 필라로서 미세 탄산칼슘이나 규사 등, 첨가물로서 상술한 한정된 가소제, 산화방지제, 및 윤활제를 첨가하여 두는 것이 바람직하다.
이 실시형태 2의 상세에 관해서는 이하의 실시예 2의 항에서 설명한다.
또한, 이하의 실시예에서는 1액형의 것에 관해서만 기재되어 있는데, 2액형이라도 주성분 및 첨가제가 본 발명의 범위 내의 것이라면 마찬가지의 효과를 얻을 수 있다.
『실시예 2』
[습식시일재의 구성]
하기의 표 3 및 4에 나타낸 주성분(프레폴리마, 저분자량 디이소시아네이트 ), 첨가제(윤활제, 가소제, 산화방지제), 필라를 각 비율(주성분을 100중량부로 했을 때의 각 성분의 비율을 []내에 중량부로 나타낸다)로 혼합하여 통형상의 카트리지에 넣고, 알루미늄 시트등으로 밀봉함으로써 1액형의 습식시일재를 제작했다. 또, No. 2-5에 관해서는, 시판의 폴리우레탄계 시일재(산요공업주식회사제 슬리우레치(등록상표)C320)를 그대로 이용했다.
[표 3]
[표 4]
또한, 각 표 중의 약기호 중 상술한 것 이외는 이하의 물질을 나타낸다.
MDI : 메틸렌 디페닐 디이소시아네이트
(디페닐 메탄디이소시아네이트)
TDI : 톨루엔 디이소시아네이트
[성형품에서의 평가]
각 시일재를 시일건으로 카트리지로부터 밀어내고, 100㎜×100㎜×2㎜ 형상의 성형품을 각각 제작했다.
각 성형품을 경화 후 3일 지난 후에 일부(40㎎)를 잘라낸 것을 이용하고, 각 성형품으로 부터 발생하는 가스형상 유기물의 양과 종류를 하기의 P & T-GC/MS법으로 분석했다.
또, 마찬가지로 성형품의 일부(20g)를 잘라낸 것을, 실리콘 웨이퍼(직경 6인치)와 함께 양자를 수 ㎝ 떼어놓은 상태에서 데시케이터에 넣어 수시간 방치하고, 상술한 SWA법으로 이 웨이퍼에 흡착한 가스형상 유기물의 양과 종류를 분석했다.
이들의 결과를 상기 각 표에 아울러 나타낸다.
[크린룸에서의 평가]
또, 실시예 1과 같은 에어필터를 상기 각 No.의 습식시일재로 팬필터 유니트의 프레임에 부착함으로써 팬필터 유니트를 제작했다. 이 팬필터 유니트를 이용하여, 베이킹 도장된 파티션을 상기 각 No.의 습식시일재를 이용하여 연결하여 벽재로 하고, 바닥재로서는 프리액세스플러어의 표면재를 스테인레스시트로 한 크린룸을 구축했다. 즉, 사용한 습식시일의 종류가 다른 것 이외는 모두 같은 크린룸을 각 No.마다 준비했다.
또한, 상기 벽재 및 바닥재는, 상술한 P & T-GC/MS법에 의한 분석에서 유기물 발생량이 모드 0.1㎍/g 이하였다. 또, 사용한 에어필터는, 상술한 P & T-GC/MS법에 의한 분석에서 여과재로 부터의 유기물 발생량이 1.0㎍/g 이하이며, 가스켓은, 상술한 P & T-GC/MS법에 의한 분석에서 유기물 발생량이 9㎍/g였다.
이와 같은 각 크린룸을 습식시일에 의한 파티션간의 틈새충전을 행하여 28일 후에 가동시키고, 3일 후에 그 내부에 직경이 6인치의 실리콘 웨이퍼를 놓아 6시간 방치하고, 이 웨이퍼에 흡착한 유기물의 양과 종류를 상술한 SWA장치를 이용하여 분석했다. 그 결과도 각 표에 아울러 나타낸다.
이들의 결과로부터 알 수 있듯이, 각 실시형태에 상당하는 No.2-1∼2-3에 관해서는, 크린룸 내에 존재하는 가스형상 유기물을 적게 할 수가 있고, 해당 크린룸 내에 놓여진 실리콘 웨이퍼에 흡착하는 유기물의 양을, 종래의 저분자량의 가소제 및 산화방지제등을 사용한 습식시일재(No.2-4, 2-5)의 경우의 1/5 이하로 할 수가 있었다.
[실시형태 3]
본 발명의 건축부재로서는 바닥의 표면을 덮는 바닥표면재(염화비닐시트), 벽의 표면을 덮는 벽표면재(비닐크로스), 벽의 바닥과의 경계부분 부근을 덮는 플린스, 천장과 벽과의 경계부근을 덮는 바깥툇마루, 및 간막이용시트 등이 있고, 이들은 종래와 마찬가지로, 폴리염화비닐수지에 첨가제를 가열혼련하고, 카렌더가공이나 밀어냄 성형하므로써 제조되는데, 사용하는 가소제, 산화방지제, 및 대전방지제로서 가스형상 유기물이 발생하지 않는 것을 선택한다.
또한, 이 실시형태 3의 상세에 관해서는 이하의 실시예 3의 항에서 설명한다.
『실시예 3』
[염화비닐제품의 제작]
미츠이 도오아츠화학주식회사제의 폴리염화비닐수지를 이용하고, 하기의 표 5에 나타낸 첨가제(윤활제, 가소제, 산화방지제)를 사용하고, 염화비닐깔개시트 A(두께 2.0㎜), 염화비닐 첩부시트 B, D(두께 2.0㎜), 염화비닐 크로스 C,E(두께 0.28㎜), 간막이용 시트 F(두께 0.2㎜)를 제작했다. 또, 각 제품의 대전성을, 하기의 방법에 의해 대전압과 반감기로 평가했다. 그 결과도 하기의 표 5에 아울러 나타낸다.
<대전성의 평가>
각 염화비닐제품으로부터 40㎜×35㎜의 시험조각을 잘라내고, 이것을 로터리 스테틱 테스터 RST-201(교토대 화학연구식)의 회전드럼에 세트하고, 상대재인 면브로드(치수 25㎜×120㎜, 장력 400g)와 회전마찰시키면서, 시간의 경과와 함께 발생하는 대전량을 전압검출 프로우브로 측정한다. 회전수 400rpm에서 5분간 측정한 후, 상대재를 떼어내고, 방전상태를 10분간 측정한다. 측정실의 온도는 22±1℃, 상대습도는 60±3%이다. 통상의 대전하기 쉬운 재료에서는, 시간과 함께 대전량이 증가하고, 5분 후에 회전을 멈추면 방전하여 전압을 점차 감쇠한다. 이 회전을 멈추는 시점까지의 최대전압을 대전압(단위 : V)으로 하고, 최대 대전압으로부터 1/2로 감쇠할때까지의 시간을 반감기(단위 : 초)로 한다. 이들의 값이 작을수록 대전하기 어려우며, 즉 대전방지제의 성능이 높은 것이 된다.
[표 5]
또한, 각 표 중의 약기호 중 상술한 것 이외는 이하의 물질을 나타낸다.
K2 : 프탈산 디이소데실
K6 : 트리메리트산 트리스-2-에틸핵실
S6 : 스테아릴-β-(3, 5-디-t-부틸-4-히드록시페닐)
프로피오네이트
S7 : 테트라키스[메틸렌-3-(3’, 5’-디-t-부틸-4’-히드록시페닐)프로피오네이트]메탄
S8 : 2, 2’-메틸렌-비스-(4-메틸-6-t-부틸페놀)
T1 : 스테아릴아미드 에틸렌 옥사이드 부가체
T2 : N, N’-비스-(2-히드록시에틸)라우릴아미드
[크린룸의 구성재료]
(No.3-1∼No.3-8)
바닥표면재로서 상기 염화비닐 깔개시트 A를 이용하고, 이것을 알루미늄 액세스 플로어의 위에 깔거나, 염화비닐 첩부시트 B,D 또는 스테인레스 표면재를 알루미늄 액세스 플로어의 위에 접착제로 붙이거나 함으로써 바닥을 형성했다. 또, 벽표면재로서는, 상기 염화비닐크로스 C, E 또는 도오리주식회사제의 염화비닐크로스를 벽면에 붙이거나, 파티션표면에 베이킹 도장한 것(하기의 P & T-GC/MS법에 의한 분석에서 유기물 발생량이 0.1㎍/g 이하인 것)을 사용했다.
에어필터는 실시예 1과 같은 것을 이용했다. 또, 이 에어필터를 하기의 가스켓을 끼워서 팬필터 유니트의 프레임에 부착하여 팬필터 유니트를 제작하고, 이것을 천장의 개구부에 부착했다.
즉, 사용한 바닥표면재 및 벽표면재가 다른 것 이외는 모두 같은 크린룸을 각 No.마다 준비했다. 각 No.마다의 바닥표면재 및 벽표면재의 조합을 하기의 표 6에 나타낸다.
[표 6]
<가스켓>
주성분 : 일본 폴리우레탄 공업주식회사제 2 액형 폴리우레탄
주제 : 퓨어 MDI(상품명), 경화제 : 폴리올
가소제 : 세바틴산 디-2-에틸핵실
산화방지제 : 스테아릴-β-(3, 5-디-t-부틸-4-히드록시페닐-프로피오네이트
윤활제 : 마이크로 크리스탈린 왁스(탄소수 34∼약 50)
또한, 이 가스켓은, 상술한 P & T-GC/MS법에 의한 분석에서 유기물 발생량이 15㎍/g였다.
이와 같은 각 크린룸을 가동시키고, 7일 이상이 지난 후에 그 내부에 직경이 6인치의 실리콘 웨이퍼를 놓아 6시간 방치하고, 이 웨이퍼에 흡착한 유기물의 양과 종류를 하기의 SWA장치를 이용하여 분석했다. 그 결과도 상기 표 6에 아울러 나타낸다.
<SWA장치에 의한 분석>
SWA장치란, 지엘사이언스주식회사제의 실리콘 웨이퍼 아날라이져(상품명)이며, 하기의 트랩장치, TCT(Thermal Desorption Cold Trap Injector)장치, GC/MS장치로 구성되어 있다. 트랩장치는, 웨이퍼의 표면에 흡착하고 있는 물질을 떼고 붙이기 하고, 떼고 붙이기된 성분을 포집하는 것이며, TCT장치는, 이 트랩장치에서 포집된 성분을 헬륨기류 중에서 300℃로 가열한 후에, 액체질소로 -130℃에 냉각된 캐피럴리관에 도입하여 냉각포집하는 것이며, 이 TCT장치에서 포집된 성분을 헬륨기류 중에서 300℃에 급속가열한 것이 GC/MS장치에 도입되도록 되어 있다.
GC장치는 휴렛패커드사제의 HP-5972A이며, MS장치는 같은 회사의 HP-7694B이다. GC장치의 컬럼은 같은 회사의 HP-5(가교 5% 페닐메틸실리콘)이며, 내경 0.2㎜, 길이 25㎜, 막두께 0.33㎛이다. GC 장치의 측정시의 온도조건은 이하와 같다.
초기온도 40℃→속도 10℃/분에서 승온→최종온도 300℃(15분간 방치)그외의 조건은, 상기 P & T-GC/MS법과 마찬가지이며, 이에 의해, 웨이퍼표면에 흡착하고 있는 유기물의 함유량과 종류가 측정된다. 또한, 이 방법에 의하면 웨이퍼 1매당 수 ng(10-9g)의 오더까지 분석이 가능하다.
(No. 3-9∼No. 3-10)
바닥표면재로서 스테인레스 표면재를 이용하고, 이것을 알루미늄 액세스 플로어의 위에 접착제로 붙여서 바닥을 형성했다. 또, 파티션표면에 베이킹 도장한 것(하기의 P & T-GC/MS법에 의한 분석에서 유기물 발생량이 0.21㎍/g이하인 것)을 벽재로서 사용했다. 또, 크린룸의 천장으로부터, 폭 1800㎜×높이 2700㎜×두께 0.2㎜의 상기 간막이용 시트 F 또는 시판의(세키스이 화학주식회사제)염화비닐제 간막이용 시트(두께 0.2㎜)를 4매 매달고, 이 크린룸 내에 6인치의 실리콘 웨이퍼를 놓은 것 이외는, 상술한 No. 3-1∼3-8과 마찬가지로 하여 웨이퍼에 흡착한 유기물의 양과 종류를 분석했다. 그 결과를, 하기의 표 7에 나타낸다.
[표 7]
이들의 결과로부터 알 수 있듯이, 본 발명의 건축부재의 실시형태에 상당하는 A∼C, F의 염화비닐제품에 의하면, 크린룸 내에 존재하는 가스형상 유기물을 적게할 수가 있고, 해당 크린룸 내에 놓여진 실리콘 웨이퍼에 흡착하는 유기물의 양을, 종래의 저분자량의 가소제, 산화방지제, 및 대전방지제를 사용한 염화비닐제품(D, E, 시판의 염화비닐 크로스, 시판의 간막이용 시트)의 경우보다 현저히 감소시킬 수가 있었다. 또, 종래로부터 분자량이 큰 대전방지제를 이용해도, 대전방지성능의 저하는 볼 수 없었다.
이상 설명한 바와 같이, 청구항 1∼6, 11의 건축부재에 의하면, 크린룸에 있어서의 가스형상 유기물의 발생량을 저감할 수 있다.
또, 청구항 7∼9의 방법에 의하면, 가스형상 유기물의 발생량이 적은 건축부재를 제조할 수가 있다.
또, 청구항 10의 크린룸은, 종래의 염화비닐제 건축부재를 사용한 경우보다 가스형상 유기물의 발생량이 적으므로, 반도체 제조산업 등에서 이와 같은 크린룸을 사용하면, 실리콘 웨이퍼로의 유기물 흡착량이 저감되어 수율이 향상한다.

Claims (11)

  1. 폴리염화비닐수지와, 가스형상 유기물을 발생하지 않는 첨가제로 이루어지는 재료로 형성된 건축부재.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 첨가제 중의 가소제의 주성분이, 분자량 400이상의 카르본산 에스테르, 폴리에스테르, 에폭시계 화합물 중의 1 또는 2 이상인 것을 특징으로 하는 건축부재.
  3. 제 2 항에 있어서, 상기 가소제의 주성분은, 프탈산 이소노닐, 프탈산 옥틸데실, 프탈산 디이소데실, 프탈산 라우릴, 프탈산 미리스티릴, 아제라인산 디-2-에틸핵실, 세바틴산 디-2-에틸핵실, 트리메리트산 트리스-2-에틸핵실, 트리메리트산 트리옥틸, 트리메리트산 트리노닐, 트리메리트산 트리데실, 아디핀산 또는 아제라인산 또는 세바틴산 또는 프탈산과 글리콜 또는 글리세린과의 중축합에 의해 얻어지는 폴리에스테르, 에폭시지방산 에스테르, 및 에폭시화유 중의 1 또는 2 이상인 것을 특징으로 하는 건축부재.
  4. 제 1∼3 항 중의 어느 한 항에 있어서, 상기 첨가제 중의 산화방지제의 주성분이 분자량 300이상의 페놀계 화합물인 것을 특징으로 하는 건축부재.
  5. 제 4 항에 있어서, 상기 산화방지제의 주성분은, 스테아릴-β-(3, 5-디-t-부틸-4-히드록시페닐)프로피오네이트, 2, 2’-메틸렌-비스-(4-메틸-6-t-부틸페놀),
    2,2’-메틸렌-비스-(4-에틸-6-t-부틸페놀),4,4’-티오비스-(3-메틸-6-t-부틸페놀),
    4,4’-부틸리덴-비스-(3-메틸-6-t-부틸페놀), 1, 1, 3-트리스-(2-메틸-4-히드록시-5-t-부틸페닐)부탄, 1, 3, 5-트리메틸-2, 4, 6-트리스-(3, 5-디-t-부틸-4-히드록시벤질)벤젠, 테트라키스[메틸렌-3-(3’, 5’-디-t-부틸-4’-히드록시페닐) 프로피오네이트]메탄, 비스-[3, 3’-비스(4’-히드록시-3’-t-부틸페닐)부티릭아시드]글리콜 에스테르, 및 토코페놀 중의 1 또는 2 이상인 것을 특징으로 하는 건축부재.
  6. 제 1 항 또는 제 2 항 또는 제 3 항 또는 제 5 항에 있어서, 상기 첨가제 중의 대전방지제의 주성분은, 알킬아민에틸렌 옥사이드 부가체 및 알킬아미드 에틸렌 옥사이드 부가체 중의 1 또는 2 이상이며, 동시에 분자량이 350이상인 것을 특징으로 하는 건축부재.
  7. 폴리염화비닐수지와 첨가제로 이루어지는 재료로 형성되는 건축부재의 제조방법에 있어서, 상기 첨가제중의 가소제의 주성분으로서, 분자량 400이상의 카르본산 에스테르, 폴리에스테르, 에폭시계 화합물 중 1 또는 2 이상을 선택하여 사용하는 것을 특징으로 하는 건축부재의 제조방법.
  8. 폴리염화 비닐수지와 첨가제로 이루어지는 재료로 형성되는 건축부재의 제조방법에 있어서, 상기 첨가제 중의 산화방지제의 주성분으로서, 분자량 300 이상의 페놀계 화합물을 선택하여 사용하는 것을 특징으로 하는 건축부재의 제조방법.
  9. 폴리염화비닐수지와 첨가제로 이루어지는 재료로 형성되는 건축부재의 제조방법에 있어서, 상기 첨가제 중의 대전방지제의 주성분으로서, 알킬아민 에틸렌 옥사이드 부가체 및 알킬아미드 에틸렌 옥사이드 부가체의 1 또는 2 이상이며, 동시에 분자량이 350 이상의 것을 선택하여 사용하는 것을 특징으로 하는 건축부재의 제조방법.
  10. 제 1 항 또는 제 2 항 또는 제 3 항 또는 제 5 항에 기재된 건축부재를, 바닥의 표면을 덮는 바닥표면재, 벽의 표면을 덮는 벽표면재, 벽의 바닥과의 경계부분 부근을 덮는 플린스, 천장과 벽과의 경계부분을 덮는 바깥툇마루, 및 간막이용 시트중의 1 또는 2 이상으로서 구비하고 있는 것을 특징으로 하는 크린룸.
  11. 제 4 항에 있어서, 상기 첨가제 중의 대전방지제의 주성분은 알킬 아민에틸렌 옥사이드 부가체 및 알킬아미드 에틸렌 옥사이드 부가체 중의 1 또는 2 이상이며, 동시에 분자량이 350이상인 것을 특징으로 하는 건축부재.
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KR890005218A (ko) * 1987-09-23 1989-05-13 문박 저연해 저할로겐 특성의 고난연 그라프트 폴리염화비닐수지 조성물
KR910015646A (ko) * 1990-02-22 1991-09-30 김태진 금속판 보강용 조성물 제조 및 그 보강판의 이용방법

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
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