KR20020070357A - 에어필터 - Google Patents

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KR20020070357A
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스기야마사토키
다키자와세이이치
야마다다케시
마쓰노게이지
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다이세이 겐세쓰 가부시키가이샤
콘도 고교 가부시키가이샤
니혼 캠브리지 필터 가부시키가이샤
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Abstract

공기중에 부유하는 입자형태의 물질을 포집하는 에어필터에 있어서, 반도체장치의 제조시에 문제로 되는 유기물이나 무기물을 발생시키지 않도록 하는 것을 과제로 한다.
에어필터의 섬유를 결합하는 바인더로서, 친수성모노머와 소수성모노머의 공중합체가 물에 분산되어 있는 폴리머 디스퍼젼을 주성분으로 하는 것을 사용한다. 상기 공중합체의 중합개시제로서, 유기과산화물을 사용한다. 이 에어필터(8)를 케미칼필터(7)의 하류측에 설치하면, 에어필터(8)의 하류측의 공간(4)은, 반도체장치의 제조시에 문제로 되는 유기물 및/또는 무기물이 실질적으로 존재하지 않게 된다.

Description

에어필터{AIR FILTER}
반도체, 식품, 의약품, 바이오 테크놀로지 등의 산업에서 사용하는 크린룸 및 크린벤치나 크린부스 등의 국소크린설비에는, 공기중에 부유(浮遊)하는 입자형태의 물질을 포집(捕集)하는 에어필터가 설치되어 있다. 본 발명은 이러한 에어필터를 구성하는 여과재로서, 특히 바인더에 특징이 있는 에어필터에 관한 것이다.
일반적으로, 종래의 크린룸에는, 섬유를 여과재로서 이용한 에어필터가 사용되고 있다. 특히 유리섬유를 여과재로서 사용한 에어필터, 예를들어 ULPA(Ultra Low Penetration Air의 약칭) 필터나, HEPA(High Efficiency Particle Air의 약칭) 필터는, 미립자를 제거할 수 있다는 점에서 우수하다. 예컨대 ULPA 필터로서는 직경이 0.1㎛ 이상인 미립자를 제거할 수 있다.
근년에, 반도체 디바이스의 고집적도화에 따라, 크린룸 내의 공기의 문제로서, 먼지뿐만 아니라 가스형태의 유기물도 골라서 제거할 수 있게 되었다(일본국 후지이; 가스형태 오염물과 그 제거대책의 현상, 공기청정, Vol.32, No.3, P.43, 1994).
크린룸의 공기 중에는 많은 유기물이 존재하며, 이 유기물이 실리콘웨이퍼에 흡착하면, 제조된 반도체 디바이스가 열화(劣化)된다는 것이 알려져 있다. 그 원인은 게이트산화막의 신뢰성의 저하에 의한 것이라고 되어 있다(일본국 시마사키 외, 1992년 춘계 응용물리학회 예고집 p.686).
본 발명자들이 행한 연구에 의하면, 종래의 에어필터에서는, 유기물로서 고리형 실록산류, 유기카르복실산 에스테르류, 유기인산 에스테르류, 탄화수소류, 페놀류 등이 발생한다(일본국 고바야시 외; 제42회 응용물리학관계 연합강연회예고집 No.1, p.356 1995). 본 발명자들은 이들 유기물이, 에어필터용 여과재를 제조할 때에 섬유를 처리하기 위해서 사용하는 처리제나, 여과재와 프레임을 접착하는 시일재 등으로부터 발생하는 것도 알 수 있었다.
본 발명자들은, 이미 이러한 에어필터에서 발생하는 유기물을 감소시키기 위해서는, 에어필터를 가열가스에 의해 처리하는 방법이 유효하다는 것을 발견하고, 특허출원을 진행하고 있다(일본국 특개평 9-29020호 공보 참조). 또한 상기 처리제로서, 보다 유기물 발생량이 적은 발수제, 가소제, 산화방지제를 이용한 에어필터의 특허출원도 진행하고 있다(국제공개 WO 97/04851호 공보 참조).
또한, 반도체 디바이스의 제조공정에 있어서, 실리콘웨이퍼에 P(인)를 도핑하여 n형 반도체를, B(붕소)를 도핑하여 p형 반도체를 얻을 수 있다는 것은 잘 알려져 있다. 그리고 인화합물이나 붕소화합물이 크린룸 내의 공기중에 존재하고 있으면, 불필요한 도핑이 일어날 우려가 때문에, 특히 이들 성분을 크린룸 내의 공기로부터 제거해야 한다. 이들 무기물을 포함하지 않은 섬유를 사용하는 여과재 및 시일재에 관해서도, WO 97/04851호 공보에 개시되어 있다.
반도체 디바이스의 제조시에 문제가 되는 무기물로서는, 상술한 P(인)나 B(붕소) 이외에도, 암모늄이온(NH4 +), 초산이온(NO3 -), 황산이온(SO4 2-), 염소이온(Cl-) 등을 들 수 있다. 예컨대 염소이온이나 황산이온은, 반도체를 오염시켜 그 생산수율을 저하시킨다. 또한 암모늄이온과 황산이온은, 리소그래피공정에서 사용되는 자외선을 광원으로 하는 렌즈를 흐리게 한다는 문제가 있다.
그러나, 상기 종래 기술에 있어서는, 이러한 무기물이 발생하지 않는 에어필터에 관한 검토가 이루어지지 않았다. 또한 상기 종래 기술에서는, 반도체 디바이스의 제조시에 문제가 되는 유기물의 발생을 억제한다는 점에서도 더욱 개선의 여지가 있다.
본 발명은, 이러한 종래 기술의 문제점을 감안하여 이루어진 것으로서, 공기중에 부유하는 입자형태의 물질을 포집하는 에어필터에 있어서, 반도체 디바이스의 제조시에 문제가 되는 유기물이나 무기물을 발생시키지 않는 효과가, 상기 종래 기술보다 높은 에어필터를 제공하는 것을 과제로 한다.
본 발명자들은, 상기 과제를 해결하기 위해서 검토를 거듭한 결과, 에어필터용 여과재를 형성할 때에 섬유끼리를 결합하기 위해서 사용하는 바인더가, 반도체 디바이스의 제조시에 문제가 되는 유기물이나 무기물을 에어필터로부터 발생시키는 것이 큰 요인이라는 것을 찾아내었다.
도 1은, 실시형태에 있어서 에어필터의 성능을 평가하기 위해서 제작한 실험용 크린부스를 나타낸 개략구성도이다.
도 2는, 도 1의 크린부스에 부착하는 에어필터로서, 본 발명의 실시예에 해당하는 에어필터 No.1을 사용한 경우에 대하여, 에어필터의 하류에 설치한 웨이퍼(웨이퍼 10)에 흡착된 유기물을 나타낸 토탈이온 크로마토그래피와, 에어필터의 상류측에 설치한 웨이퍼(웨이퍼 9)에 흡착된 유기물을 나타내는 토탈이온 크로마토그래피이다.
도 3은, 도 1의 크린부스에 부착하는 에어필터로서, 본 발명의 비교예에 해당하는 에어필터 No.4를 사용한 경우에 대하여, 에어필터의 하류에 설치한 웨이퍼(웨이퍼 10)에 흡착된 유기물을 나타내는 토탈이온 크로마토그래피이다.
도 4는, 도 1의 크린부스에 부착하는 에어필터로서, 본 발명의 비교예에 해당하는 시판중인 에어필터를 사용한 경우에 대하여, 에어필터의 하류에 설치한 웨이퍼(웨이퍼 10)에 흡착된 유기물을 나타내는 토탈이온 크로마토그래피이다.
이러한 지식으로부터, 본 발명은 섬유가 바인더로 결합되어 부직포형태로 형성되어 있는 에어필터용 여과재에 있어서, 상기 바인더는 친수성모노머와 소수성모노머의 공중합체가 물에 분산되어 있는 폴리머 디스퍼젼을 주성분으로 하는 것을 특징으로 하는 에어필터용 여과재를 제공한다.
종래의 ULPA 필터에서는, 여과재 형성용 바인더로서 아크릴에멀젼이 사용되고 있다. 아크릴에멀젼은 유화제를 녹인 물속에 메타크릴산메틸이나 아크릴산메틸 등의 소수성모노머를 가하여, 뒤섞으면서 수용성의 중합개시제를 사용하여 중합하는 것(유화중합)에 의해 얻어진다. 유화제로서는 아니온형 또는 노니온형의 계면활성제가 사용되고, 중합개시제로서는 과황산암모늄, 과황산칼륨 등이 사용되고 있다. 또한 이들 이외의 첨가제로서, 알콜류, 에스테르류, 에테르류 등이 사용되고 있다. 그 때문에 종래의 여과재 형성용 바인더에는, 반도체 디바이스의 제조시에 문제가 되는 유기물이나 무기물이 포함되어 있다.
이에 대하여, 본 발명에서 사용하는 에어필터의 여과재 형성용 바인더는, 친수성모노머(친수기를 갖는 모노머)와 소수성모노머(소수기를 갖는 모노머)의 공중합체가 물에 분산되어 있는 폴리머 디스퍼젼을 주성분으로 하는 것이다. 이 폴리머 디스퍼젼는, 공중합체가 친수기를 갖기 때문에, 유화제나 그 이외의 첨가제를 사용하지 않더라도 공중합체가 물에 안정적으로 분산된 상태가 된다.
그 때문에, 본 발명에서 사용하는 에어필터용 여과재 형성용 바인더에는, 유화제나 그 이외의 첨가제에 기인하는 저분자량의 유기물이 포함되어 있지 않거나, 포함되어 있더라도 그 함유량은 적다. 그 결과 본 발명의 에어필터용 여과재에 의하면, 반도체 디바이스의 제조시에 문제가 되는 유기물의 발생량을 종래의 에어필터용 여과재보다 적게 할 수 있다.
즉, 본 발명의 에어필터에 사용되는 여과재에 의하면, 예를들어 여과재중의 바인더 함유율을 3∼7중량%로 한 경우에, 유기물의 발생량을 여과재 1.0g당 50㎍ 이하(실시형태에서 설명하는 분석법에 의한 값)로 할 수 있다. 이에 대하여 종래의에어필터용 여과재에서는, 동일조건으로 여과재 1.0g당 200㎍ 이상의 유기물이 발생한다.
또한, 본 발명의 에어필터에 사용되는 여과재에 있어서는, 상기 폴리머 디스퍼젼에, 종래 방법으로 유화제를 사용하여 제조한 폴리머 에멀젼을 첨가한 것을 바인더로서 사용하더라도 좋다. 이 경우의 폴리머 에멀젼의 첨가량은, 상기 폴리머 디스퍼젼의 50중량% 이하로 하는 것이 바람직하다. 혹은 바인더중에 포함되는 폴리머(폴리머 에멀젼을 구성하는 폴리머와 폴리머 디스퍼젼을 구성하는 폴리머) 중의 휘발성 유기물의 함유량이, 폴리머 고형분 1g당 500㎍ 이하가 되도록 하는 것이 바람직하다.
본 발명으로 사용가능한 친수성모노머로서는, 아크릴산, 메타크릴산 및 메타릴술폰산에서 선택된 적어도 하나를 들 수 있다. 소수성모노머로서는, 에틸렌, 프로필렌, 아크릴산에스테르, 메타크릴산에스테르 및 스틸렌에서 선택된 적어도 하나를 들 수 있다. 이들 친수성모노머와 소수성모노머의 조합에 의해 공중합체를 얻고, 얻어진 공중합체를 물에 분산시켜 폴리머 디스퍼젼을 얻는다. 이 폴리머 디스퍼젼을 주성분으로 하는 바인더를 이용하여 섬유의 결합을 행한다. 이렇게 하여 얻어진 여과재는, 압력손실 및 인장강도에 관한 소정의 규격을 만족할 수 있다.
바인더를 이루는 공중합체를 제작할 때에 사용하는 친수성모노머와 소수성모노머의 배합비는, 제작하는 폴리머 디스퍼젼중의 공중합체의 농도에 의해서도 변하는데, 예를들어 친수성모노머와 소수성모노머의 합계량에 대한 친수성모노머의 함유율을 2% 이상 20% 이하로 한다. 친수성모노머의 함유량이 지나치게 많으면 물에의해 팽윤(澎潤)하여 끈적거림이 생겨, 여과재 형성용의 바인더로서 적합하지 않은 성상으로 된다. 친수성모노머의 함유량이 지나치게 적으면 물에 대한 친화력이 작아져서, 균일한 폴리머 디스퍼젼을 얻기 어렵게 된다.
친수성모노머의 함유율을 소수성모노머의 함유율보다 낮게 하면, 바인더를 이루는 공중합체는 친수기보다 소수기를 많이 포함하기 때문에, 얻을 수 있는 여과재에는 바인더에 따라 발수성이 부여된다. 이 바인더에 의해서 부여되는 발수성이 충분한 경우에는, 여과재의 처리제로서, 가스형태 유기물의 발생원으로 이루어진 발수제를 사용할 필요가 없어진다.
친수성모노머와 소수성모노머의 공중합체가 물에 분산되어 있는 폴리머 디스퍼젼의 제작방법에는, 이하의 2가지 방법이 있다. 제 1 방법은 덩어리형태의 중합이나 용액중합에 의해 폴리머를 고형물로서 얻은 후, 이 폴리머를 물에 분산시키는 방법이다. 제 2 방법은 친수성모노머를 분산제로서 사용함과 동시에, 물을 분산매로서 사용하여 현탁 중합시킴으로써, 폴리머 디스퍼젼을 직접 얻는 방법이다. 폴리머 디스퍼젼을 직접 얻는 방법에서는, 친수성모노머를 물에 녹인 뒤에, 이 수용액에 소수성모노머를 가하여 뒤섞어 분산시키고, 또한 중합개시제를 가하여 중합시킨다.
본 발명의 에어필터에서 사용되는 여과재에 있어서, 바인더를 이루는 상기 공중합체는, 중합개시제로서 유기과산화물을 사용하여 중합된 것이 바람직하다. 이에 따라 본 발명의 에어필터용 여과재에 사용하는 바인더를, 과황산암모늄이나 과황산칼륨을 포함하지 않은 것으로 할 수 있다. 그 때문에 본 발명의 에어필터용 여과재는, 이러한 무기물이 포함되어 있는 바인더를 사용하여 형성된 종래의 에어필터용 여과재보다, 반도체 디바이스의 제조시에 문제가 되는 무기물의 발생량을 적게 할 수 있다.
즉, 본 발명의 에어필터에 사용되는 여과재에 의하면, 바인더에서 발생하는 암모늄이온, 염소이온, 황산이온의 각 농도를, 바인더를 이루는 폴리머 디스퍼젼에 포함되는 폴리머 고형분 1g당 300㎍ 이하(실시형태에서 설명하는 분석법에 의한 값)로 할 수 있다.
폴리머 디스퍼젼의 제작방법이, 먼저 덩어리형태 중합이나 용액중합에 의해 폴리머를 얻는 방법인 경우에는, 중합개시제로서 소수성의 유기과산화물을 사용하는 것이 바람직하다.
소수성의 유기 과산화물로서는, 메틸에틸케톤퍼옥사이드나 시클로헥사논퍼옥사이드 등의 케톤퍼옥사이드류, 디-t-부틸퍼옥사이드, t-부틸α-크밀퍼옥사이드 및 디-α-크밀퍼옥사이드 등의 디알킬퍼옥사이드류, 디이소부티릴퍼옥사이드, 디라우로일퍼옥사이드 및 디벤조일퍼옥사이드 등의 디아실퍼옥사이드류, 2,2-비스(t-부틸퍼옥시)부탄 등의 퍼옥시케타르류, t-부틸퍼옥시아세테이트나 t-부틸퍼옥시피버레이트 등의 알킬퍼에스테르류, 비스(2- 에틸헥실)퍼옥시디카보네이트나 비스(2-에톡시에틸)퍼옥시디카보네이트 등의 퍼옥시카보네이트류 등이 있다.
이러한 소수성의 유기과산화물은, 프탈산에스테르계의 가소제로서 희석되어 있는 경우가 많다. 그 경우에는 분자량이 400 이상인 가소제를 사용하는 것이 바람직하다. 이에 따라 여과재로부터의 가스형태 유기물의 발생이 저감된다.
폴리머 디스퍼젼의 제작방법이, 현탁중합에 의해 폴리머 디스퍼젼을 직접 얻는 방법인 경우에는, 중합개시제로서 친수성의 유기과산화물을 사용하는 것이 바람직하다. 친수성의 유기과산화물로서는, t-부틸히드로퍼옥사이드, 크멘히드로퍼옥사이드, 2,5-디메틸헥산-2,5디히드로퍼옥사이드 등의 히드로퍼옥사이드류나, 호박산퍼옥사이드 등이 있다.
또, 중합개시제의 전체 모노머에 대한 첨가량은, 중합개시제의 종류 등에 따라 다르지만, 예를들어 0.5% 이상 10% 이하로 한다.
폴리머 디스퍼젼의 제작방법으로서는, 현탁중합에 의해 폴리머 디스퍼젼을 직접 얻는 방법이, 폴리머를 기계적으로 물에 분산시키는 공정이 불필요하기 때문에, 제조비용의 점에서 바람직하다. 그렇지만 이 방법에서는, 얻어지는 폴리머 디스퍼젼 중에 소수성모노머나 중합개시제가 잔류한다. 그 때문에 이 방법으로 얻어진 폴리머 디스퍼젼을 사용하는 경우에는, 이 폴리머 디스퍼젼 중에 포함되는 휘발성 유기물을 제거하는 것이 바람직하다.
폴리머 디스퍼젼으로부터 휘발성 유기물을 제거하는 방법으로서는, 진공흡인, 에어레이션, 질소퍼지 및 스팀흡입 등의 처리방법을 들 수 있다.
진공흡인법의 경우에는, 용기내에 폴리머 디스퍼젼을 넣고, 상온에서진공펌프(기압양수기)에 의한 흡인을 행함으로써, 소수성모노머나 중합개시제 등의 잔류성분 중의 휘발성 유기물을 기화시켜 제거한다. 이 방법에 의하면, 예컨대 압력이 수십 torr에서 몇 시간의 흡인을 행함으로써, 통상의 크린룸의 환경하에서 가스형태로 되는 것과 같은 저분자량의 유기물은 거의 제거된다.
에어레이션은, 폴리머 디스퍼젼 중에 공기를 불어넣고, 폴리머 디스퍼젼 내부를 통과한 공기를 외부로 강제 배기함으로써, 공기와 함께 휘발성 유기물을 외부로 배출하는 방법이다. 질소퍼지는 공기 대신에 질소가스를 폴리머 디스퍼젼 중에 불어넣고, 폴리머 디스퍼젼 내부를 통과한 기체를 외부로 강제 배기함으로써, 질소가스와 함께 휘발성 유기물을 외부로 배출하는 방법이다. 이들 어느 방법의 경우에도, 수시간의 조작에 의해, 통상의 크린룸의 환경하에서 가스형태로 되는 것과 같은 저분자량의 유기물은 거의 제거된다.
스팀흡입법은, 폴리머 디스퍼젼 내부에 스팀을 불어넣고, 스팀과 함께 휘발성 유기물을 외부로 배출하는 방법으로서, 폴리머 디스퍼젼 중의 공중합체가 열안정성이 좋은 것인 경우에 채용할 수 있다. 이 방법에서도, 몇 시간의 조작에 의해, 통상의 크린룸의 환경하에서 가스형태로 되는 것과 같은 저분자량의 유기물은 거의 제거된다.
또, 폴리머 디스퍼젼의 제작방법이, 덩어리형태의 중합이나 용액중합에 의해 폴리머를 고형물로서 얻은 뒤에 폴리머를 물에 분산시키는 방법인 경우에는, 폴리머를 물에 분산시키기 전에 휘발성 유기물을 제거하는 쪽이 바람직하다. 단 폴리머를 물에 분산시킨 후에, 상기 방법에 의해 휘발성 유기물을 제거하여도 좋다.
또한, 이러한 휘발성 유기물을 제거하는 조작에 의해, 휘발성 유기물의 함유량을, 바인더를 이루는 폴리머 디스퍼젼에 포함되는 폴리머 고형분 1g당 1000㎍ 이하, 바람직하게는 500㎍ 이하로 한다.
여과재의 형성방법으로서는 종래의 공지방법을 채용할 수 있다. 사용하는 섬유로서는, 실리카에 나트륨, 칼륨, 칼슘, 붕소, 인 등을 가한 유리를 원료로 하는 유리섬유, 저붕소유리섬유, 석영파이버, 실리카파이버, 폴리에스테르수지나 불소수지(예컨대 폴리테트라플루오로에틸렌)로 이루어지는 유기섬유 등을 들 수 있다. 섬유에 대한 바인더의 함유율은, 예컨대 건조상태의 유리섬유에 대하여 3중량%∼7중량%로 하는 것이 바람직하다.
본 발명은 또한, 섬유를 바인더로 결합하여 부직포형상으로 형성하는 공정을 포함하는 제조방법에 의하여, 상기 바인더로서, 친수성모노머와 소수성모노머의 공중합체가 물에 분산되어 있는 폴리머 디스퍼젼을 주성분으로 하는 것을 사용하는 제조된 에어필터용 여과재와, 가스상태의 유기물을 발생하지 않는 프레임 및 시일재를 사용하여, 가스상태의 유기물이 존재하지 않는 공간에서 조립된 에어필터를 제공한다. 본 발명의 에어필터에 의하면, 반도체 디바이스의 제조시에 문제가 되는 유기물이나 무기물의 발생량을 종래의 에어필터보다 적게 할 수 있다.
가스형태 유기물을 발생하지 않은 프레임으로서는, 예컨대 알루미늄제의 프레임을 들 수 있다. 가스형태 유기물을 발생하지 않은 시일재로서는, 가소제로서 분자량이 400 이상인 카르복실산 에스테르류를 포함하고, 산화방지제로서 분자량이 300 이상인 페놀계 화합물을 포함하는 것(WO 97/04851호 공보 참조)을 들 수 있다.
본 발명에서 말하는 「가스형태 유기물이 존재하지 않은 공간」이란, 「존재하는 기체중의 가스형태 유기물의 함유율이 무시할 수 있을 정도로 적은 공간」인 것을 의미하며, 예컨대 「소정의 여과재로 이루어진 시트를 소정 시간(상정되는 작업시간) 방치하였을 때에, 이 시트에 흡착되는 유기물의 양이, 실시형태에 나타낸분석방법(DHS-GC/MS)으로 측정한 경우에 시트 1g당 n-헥사데칸 환산으로 10㎍ 이하로 되는 공간」을 가리킨다. 시트를 구성하는 여과재로서는, ULPA 필터에 사용되고 있는 것과 같은 유리섬유로 이루어진 여과재를 사용하고, 예를들어 A4 크기의 것을 천정에 매달거나, 대 위에 두거나 함으로써 공간 내에 배치한다.
이러한「가스형태 유기물이 존재하지 않은 공간」은, 예컨대 아래와 같이 하여 얻어진다.
우선, 공간을 형성하는 건물의 내장재(벽이나 마루에 도포하는 도료, 벽지, 마루의 면에 부착하는 긴 바닥시트, 건식시일재, 습식시일재 등)로 하여, 가스형태 유기물이 발생하지 않은 재료를 사용한다. 이에 덧붙여 공간 내로의 공기도입구에, 유기물을 제거가능한 필터(활성탄필터 등)를 설치하여, 이 필터로 유기물이 제거된 공기만이 공간 내로 도입되도록 한다.
벽이나 마루에 도포하는 도료로서는, 주성분으로서 폴리우레탄수지, 폴리요소수지, 폴리우레탄요소수지를 사용한다. 경화제로서는 폴리올이나 아민화합물을 사용하여, 주제(主劑)의 이소시아네이트에 대하여 경화제를 혼련한 것을 도포함으로써 시공을 한다.
벽지나 마루의 면에 부착하는 긴 바닥시트로서는, 폴리염화비닐수지로 이루어지고, 함유하는 가소제의 주성분은 분자량이 400 이상인 카르복실산에스테르, 폴리에스테르, 에폭시계 화합물중의 적어도 어느 하나이고, 함유하는 산화방지제의 주성분은 분자량이 300 이상의 페놀계 화합물이며, 함유하는 대전방지재의 주성분은 알킬아민에틸렌옥사이드 부가체 및 알킬아미드에틸렌옥사이드 부가체 중의 어느하나이고, 또한 분자량이 350 이상인 것을 사용한다.
건식시일재(원료고무와 배합제를 혼합하여 소정 형태로 성형된 것)로서는, 배합제중의 윤활제의 주성분은 탄소수가 20 이상인 지방족 탄화수소 및 탄소수가 18 이상인 고급알콜 중의 적어도 어느 하나이고, 가소제의 주성분은 분자량이 400 이상인 카르복실산 에스테르, 폴리에스테르, 에폭시계 화합물 중의 적어도 어느 하나이며, 함유하는 산화방지제의 주성분은 분자량이 300 이상인 페놀계 화합물인 것을 사용한다.
습식시일재(부재간의 빈틈으로 충전한 후에 경화시키는 것)로서는, 주성분이 폴리우레탄프레폴리머로서, 배합제중의 윤활제의 주성분은 탄소수가 20 이상인 지방족 탄화수소 및 탄소수가 18 이상인 고급알콜 중의 적어도 어느 하나이고, 가소제의 주성분은 분자량이 400 이상인 카르복실산에스테르, 폴리에스테르, 에폭시계 화합물 중의 적어도 어느 하나이며, 함유하는 산화방지제의 주성분은 분자량이 300 이상인 페놀계 화합물인 것을 사용한다.
여기서, 가소제 등의 첨가제의 「주성분」이란, 각 첨가제의「90% 이상을 차지하는 성분」이라는 의미이며, 주성분으로서 열거할 수 없는 각 첨가제를 10% 미만의 비율로 함유하고 있는 혼합물을 각 첨가제로서 사용하여도 좋다. 이러한 혼합물로 이루어진 첨가제를 사용하여 형성된 내장재의 경우에서도, 가스형태 유기물이 실질적으로 발생하지 않거나, 발생하더라도 극미량이기 때문에 특별히 문제는 없다.
또한, 유기물 흡착용의 케미칼필터를 사용하여 소정 공간 내의 공기를 정화함으로써, 「가스형태 유기물의 존재하지 않은 공간」을 얻을 수 있다.
또한, 본 발명의 에어필터가 설치되어 있는 크린룸이나 국소크린설비에 의하면, 반도체 디바이스의 제조시에 문제가 되는 유기물이나 무기물의 존재량을 종래의 크린룸이나 국소크린설비보다 적게 할 수 있다. 그 때문에 이러한 크린룸이나 국소크린설비에 있어서는, 웨이퍼에 대한 유기물의 부착이나 무기물 이온에 의한 반도체의 오염 등이 생기지 않는다.
또한, 국소크린설비라 함은, 실내를 부분적으로 둘러싸고, 그 둘러싸인 공간 내부로 크린에어가 도입되도록 구성한 설비이며, 이 설비에는 에어필터가 부착되어 있다. 이러한 국소크린설비로서는, 크린벤치, 크린부스, 웨이퍼 스토커, 웨이퍼 반송용 공간(크린터널) 및 반도체 디바이스의 제조장치 등을 들 수 있다.
본 발명은 또한, 유기물 및/또는 무기물을 포집하는 케미칼필터와, 공기중에 부유하는 입자형태의 물질을 포집하는 에어필터를 구비하며, 에어필터가 케미칼필터보다 하류측에 설치되어 있는 국소크린설비에 있어서, 상기 에어필터는, 상술한 본 발명의 에어필터용 여과재와, 가스형태 유기물을 발생하지 않는 프레임 및 시일재를 이용하여, 가스형태 유기물이 존재하지 않은 공간에서 조립된 에어필터인 것을 특징으로 하는 국소크린설비를 제공한다.
케미칼필터와 에어필터의 양쪽이 부착되어 있는 국소크린설비는, 통상 화학오염물질이 많은 크린룸 내에 설치되어 있는데, 케미칼필터에 의해 유기물 및/또는 무기물의 포집이 행해지더라도, 유기물 및/또는 무기물이 발생하는 에어필터를 사용하고 있었다면, 국소크린설비의 내부는 반도체 디바이스의 제조시에 문제로 되는유기물이나 무기물이 존재하게 된다.
이에 대하여 본 발명의 국소크린설비에 의하면, 케미칼필터의 하류에 설치하는 에어필터로서, 반도체 디바이스의 제조시에 문제로 되는 유기물이나 무기물이 실질적으로 발생하지 않는 에어필터를 사용하고 있기 때문에, 국소크린설비의 내부를, 반도체 디바이스의 제조시에 문제로 되는 유기물이나 무기물이 실질적으로 존재하지 않도록 할 수 있다.
케미칼필터로서는, 입자형태 활성탄, 섬유형태 활성탄, 알루미나 혹은 실리카 등의 흡착제에 의해 유기물을 포집하는 것, 산성화합물이 부착된 입자나 이온교환섬유에 의해 암모니아나 금속원소를 포집하는 것, 알칼리화합물이 부착된 입자나 이온교환섬유에 의해 질소산화물, 유황산화물, 할로겐화합물을 포집하는 것 등을 들 수 있다. 이들 중에서 국소크린설비가 설치된 크린룸 내에 포함되는 화학오염물질의 종류에 따라, 사용하는 케미칼필터를 적절히 선택한다.
(실시예)
이하, 본 발명의 실시형태에 대하여 설명한다.
[바인더의 제조]
(바인더 No.1)
친수성모노머로서 메타릴술폰산, 소수성모노머로서 메타크릴산메틸과 아크릴산메틸의 혼합물(메타크릴산메틸:아크릴산메틸=90:10)을 준비하였다. 중합개시제로서 호박산퍼옥사이드가 5중량%인 수용액을 준비하였다. 모노머의 중량비는 친수성모노머:소수성모노머=7:93으로 하고, 중합개시제의 전체 모노머에 대한 첨가율은 5중량%로 하였다.
친수성모노머와 소정량의 물을 반응용기 내에 넣고, 교반함으로써 친수성모노머를 물에 녹인다. 이 친수성모노머 수용액에 소수성모노머를 가하여 뒤섞어 분산시키고, 또한 중합개시제를 가하여 상압에서 80℃로 가열하여 4시간 반응시킴으로써 중합시켰다. 이렇게 하여 얻어진 반응용기 내의 폴리머 디스퍼젼에, 폴리머 디스퍼젼을 교반하면서, 100℃의 스팀을 30분간 불어넣음으로써, 폴리머 디스퍼젼 내부에 포함되는 미반응의 소수성모노머 등의 휘발성 유기물을 제거하였다. 이렇게 하여 휘발성 유기물이 제거된 폴리머 디스퍼젼을 바인더 No.1로 한다.
(바인더 No.2)
친수성모노머로서 메타크릴산, 소수성모노머로서 에틸렌을 준비하였다. 중합개시제로서 t-부틸퍼옥시피버레이트를 농도 20중량%로 되도록 탄화수소에 용해시킨 용액을 준비하였다. 모노머의 중량비는 친수성모노머:소수성모노머=15:85로 하고, 중합개시제의 전체 모노머에 대한 첨가율은 5중량%로 하였다.
먼저, 덩어리형태의 중합에 의해 폴리머를 고형물로서 얻는다. 즉 오토클레이브 내부에 메타크릴산과 에틸렌과 t-부틸퍼옥시피버레이트를 넣고, 압력이 900atm이고 온도가 150℃인 조건에서 10시간 반응시킴으로써 중합시켰다. 반응 종료후에 용기 내부를 감압하여 미반응 모노머와 용제를 제거함에 따라, 덩어리형태의 공중합체를 얻었다. 이렇게 하여 얻어진 공중합체의 덩어리를 입자직경이 50∼200㎛로 되도록 분쇄하였다. 그 후 이 분쇄된 공중합체를 폴리머 농도가 20중량%로 되도록 물에 분산시킴으로써 폴리머 디스퍼젼을 얻었다. 이 폴리머 디스퍼젼을 바인더 No.2로 한다.
(바인더 No.3)
친수성모노머로서 메타크릴산을, 소수성모노머로서 스틸렌과 메타크릴산부틸의 혼합물(스틸렌:메타크릴산부틸=80:20)을 준비하였다. 중합개시제로서, t-부틸퍼옥시오크테이트를 농도 20중량%로 되도록 탄화수소에 용해시킨 용액을 준비하였다. 모노머의 중량비는 친수성모노머:소수성모노머=20:80으로 하고, 중합개시제의 전체 모노머에 대한 첨가율은 7중량%로 하였다.
먼저, 용액중합에 의해 폴리머를 고형물로서 얻는다. 즉 소수성모노머와 소정량의 크실렌을 반응용기 내에 넣고, 교반함으로써 소수성모노머를 크실렌에 녹인다. 이 용액에 친수성모노머를 가하여 혼합하고, 또한 중합개시제를 가하여 상압에서 80℃로 가열하고, 7시간 반응시킴으로써 중합시켰다. 반응종료후에 용기 내부를 감압하여 미반응 모노머와 용제를 제거함에 따라, 공중합체의 고형물을 얻었다.
이렇게 하여 얻어진 공중합체의 고형물을, 입자직경이 50∼200㎛로 되도록 분쇄하였다. 그 후 이 분쇄된 공중합체를 폴리머 농도가 20중량%로 되도록 물에 분산시킴으로써 폴리머 디스퍼젼을 얻었다. 이 폴리머 디스퍼젼을 바인더 No.3으로 한다.
(바인더 No.4)
소수성모노머인 메타크릴산메틸과 아크릴산메틸의 혼합물(메타크릴산메틸:아크릴산메틸=80:20)을 사용하고, 유화제로서 폴리옥시알킬 페닐에텔황산염을 사용하며, 중합개시제로서 과황산암모늄을 사용하여 유화중합을 행하였다. 중합개시제의 전체모노머에 대한 첨가율은 5중량%로 하였다.
물과 유화제를 반응용기 내부에 넣어 녹이고, 그 속에 모노머와 중합개시제를 넣고 교반하면서 상압에서 80℃로 가열하여, 4시간 반응시킴으로써 중합시켰다. 이렇게 하여 얻어진 폴리머 디스퍼젼(아크릴계 에멀젼)을 바인더 No.4로 한다.
(바인더 No.5)
친수성모노머로서 메타크릴산, 소수성모노머로서 에틸렌을 준비하였다. 중합개시제로서, t-부틸퍼옥시옥트에이트를 가소제인 디옥틸프타레이트에 녹인 용액(t-부틸퍼옥시옥트에이트농도 40중량%)을 준비하였다. 유화제로서 폴리옥시에틸렌알킬페닐에텔을 준비하였다. 모노머의 중량비는 친수성모노머:소수성모노머=15:85로 하고, 중합개시제의 전체 모노머에 대한 첨가율은 5중량%로 하였다.
먼저, 덩어리형태의 중합에 의해 폴리머를 고형물로서 얻는다. 즉 오토클레이브 내부에 메타크릴산과 에틸렌과 t-부틸퍼옥시옥트에이트를 넣고, 압력이 900 atm이고 온도가 150℃인 조건에서 10시간 반응시키는 것에 의해 중합시켰다. 반응종료후에 용기 내부를 감압하여 미반응 모노머와 용제를 제거함으로써, 덩어리형태의 공중합체를 얻었다. 이렇게 하여 얻어진 공중합체의 덩어리를 입자직경이 50∼ 200㎛로 되도록 분쇄하였다. 그 후 이 분쇄된 공중합체와 유화제를 소정량의 물에 넣고 교반함으로써, 폴리머 농도가 20중량%인 폴리머 디스퍼젼(아크릴계 에멀젼)을 얻었다. 이 폴리머 디스퍼젼을 바인더 No.5로 한다.
(바인더 No.6)
시판중인 아크릴 에멀젼[일본국 아사히 화성공업(주) 제품 SX-02]을 바인더No.6으로 한다.
[에어필터용 여과재의 제조]
여과재의 섬유로서는, 여과재 No.1, No.2, No.4, No.5, No.6에 대해서, 시판중인 ULPA 필터용의 유리섬유를 사용하였다. 이 유리섬유 400mg을 하기의 P&T-GC/ MS법으로 분석한 바, 이 유리섬유에 포함되는 규소수 이하의 실록산은 상기 분석법에서의 검출한계치 이하였다. 이것을 유리섬유 A라 한다.
여과재 No.3에 있어서는, 저붕소유리섬유를 사용하였다. 이것을 유리섬유 B라 한다.
이들 유리섬유와 상기 바인더 No.1∼6을 하기의 표1에 나타낸 바와 같이 조합하여 사용하고, 이하에 나타낸 방법으로 에어필터용 여과재를 제조하였다. 또 바인더 No.1∼3은 본 발명의 구성을 만족시키고 있기 때문에, 이들을 사용하여 형성한 여과재 No.1∼No.3은 본 발명의 실시예에 해당하며, 여과재 No.4∼No.6은 본 발명의 비교예에 해당한다.
우선, 유리섬유를 물에 분산시키고, 이 속에 바인더를 넣어 교반함으로써, 섬유가 균일하게 분산된 슬러리를 만든다. 여기서 유리섬유를 분산시키는 물의 양은, 유리섬유 20g에 대하여 1리터의 비율로 한다. 또한 물바인더와 유리섬유의 배합비는, 중량비로서 유리섬유:바인더=10:1로 하고, 바인더의 첨가량은 완성된 여과재에 포함되는 바인더가 4∼6중량%의 비율로 되는 양으로 한다.
다음에, 이 슬러리를 와이어식 초지기(抄紙機)의 스크린 위로 공급하여 확대한 후, 소정의 조작을 행하여 부직포를 형성한다. 다음에 이 부직포를 120℃에서30분간 가열함으로써, 이 부직포에 포함되는 수분을 제거한다. 이에 따라 건조한 부직포형태의 여과재를 얻을 수 있다. 슬러리의 공급량은 완성된 여과재의 두께가 0.4mm 정도로 되는 양으로 한다.
또한, 여과재에 포함되는 바인더의 양을, 아래와 같이 하여 측정하였다. 우선 얻어진 여과재의 일부를 잘라내고 그 중량을 측정한다. 다음에 이 여과재조각을 800℃로 가열된 화로내에 넣어 30분간 가열한다. 화로내에서 여과재조각을 취출하여 냉각한 후, 다시 그 중량을 측정한다. 이 가열전후의 중량차를 산출하고, 그 값의 가열전의 중량에 대한 백분률을 바인더 함유율로서 산출한다. 이 산출값도 하기의 표 1에 함께 나타낸다.
또한, 얻어진 여과재의 두께를 측정하였다. 이 측정값도 하기의 표 1에 함께 나타낸다.
[에어필터용 여과재의 평가]
(가스형태 유기물의 발생량)
이렇게 하여 얻어진 여과재에 대하여, 이하에 설명하는 방법에 의해 가스형태 유기물의 발생량과 종류를 조사하였다. 이 방법은 일반적으로 「DHS(다이나믹헤드스페이스)-GC/MS(가스크로마토그래피/매스스펙틀)법」 또는「P&T(퍼지&트랩)-GC/ MS법」이라 불리고 있다.
먼저, 여과재를 수십mg 만큼 잘라내어 시험관에 넣고, 이 시험관 내에 헬륨가스를 흘리면서 150℃에서 30분간 가열하여, 휘발성분(발생된 가스형태 유기물)을 -130℃로 냉각된 트랩관에서 포집한다. 30분간의 가열이 종료된 후에, 이 트랩관내의 성분을 헬륨기류하에서 1분간에 300℃까지 급속가열함에 따라 가스형태로서, GC/MS장치에 도입하여 분석한다.
사용한 GC장치는 휴렛 패커드사 제품의 HP-5890A이고, MS장치는 동 사의 HP-5970B이다. GC장치의 컬럼은 동 사의 HP-ultra2(OV-5계)이며, 안지름 0.2mm, 길이 25mm, 막두께 0.33㎛이다. GC장치의 측정시의 온도조건은 이하와 같다.
초기온도 40℃→속도 10℃/분에서 승온→최종온도 300℃(15분간 유지) 또한 GC장치의 캐리어가스는 헬륨이고, 주입방식은 스플릿법이며, 스플릿비는 1/200으로 하였다. MS장치의 이온화법은 전자충격법이고, 검출범위는 m/z에서 25∼900으로 하였다.
얻어지는 질량스펙톨에는, 함유하는 유기물에 따른 피크가 표시되기 때문에, 피크위치로부터 유기물의 종류를 확인할 수 있다. 정량 분석은 각 피크마다 확인된 각 유기물의 검량선을 사용하여 행하거나, 다수의 피크가 나오는 경우에는, n-헥사데칸을 표준물질로 하여, 그 검량선을 기준으로 각 성분의 함유량을 n-헥사데칸을 1로 하였을 때의 상대값으로서 얻는다.
또한, 전 성분의 함유량의 n-헥사데칸 환산값을 합계로 한 값을, 샘플로 한 여과재조각의 중량으로 나눔으로써, 샘플 1g당의 유기물 발생량(㎍/g)을 산출한다.
이 값도 하기의 표 1에 함께 나타낸다.
(무기물의 용출량)
여과재를 수g 만큼 잘라내어 소정량(통상 100밀리리터)의 초순수(비저항 18.6MΩ이상) 중에 1주일간 침지한 후, 이 초순수를 ICP(유도결합 플라즈마)/MS장치(휴렛 패커드사의 HP--4500형)으로 도입하고, 이 초순수 중에 용출되어 있는 무기물의 종류와 양을 분석하였다. 이 방법에 의해 초순수 중으로 용출된 무기성분을 ㎍ 단위까지 측정하여, 여과재 1g당의 용출량을 산출하였다. 또한 초순수 중에 용출되어 있는 이온의 종류와 양을 이온 크로마토그래피(ICG)법에 의해 분석하였다. 이들 분석값도 하기의 표 1에 함께 나타낸다.
또, 이 방법에서 고체로부터 초순수로 용출하는 무기물의 종류 및 양은, 동일한 고체를 통상의 크린룸에 방치해 놓았을 때에 그 고체로부터 공기중에 방출되는 무기물의 종류 및 양과 상관이 있다는 것을 알 수 있다. 이 점에 있어서는 「제 42회 응용물리학관계 연합강연예고집 No.2, p.356 1995」에 기재되어 있다.
이 표에서 알 수 있듯이, 본 발명의 실시예에 해당하는 여과재 No.1∼No.3은, 가스형태 유기물의 발생량이 20㎍/g 이하이며, 실록산류도 프탈산에스테르류도 검출되지 않았다. 또한 무기물 용출량은 여과재 No.1 및 No.2에 있어서는, Na, Ca, B, P와 모두 160㎍/g 이하로 적고, 암모늄이온, 염소이온, 황산이온과 함께 75ppm 이하로 적었다. 또 여과재 No.3에 있어서는, 저붕소 유리섬유를 사용하였기 때문에 B의 용출량은 매우 적으나, Na, Ca의 용출량은 비교적 많았다.
이에 대하여, 본 발명의 비교예에 해당하는 여과재 No.4∼No.6은, 가스형태 유기물의 발생량이 200㎍/g 이상으로 많고, 프탈산에스테르류가 검출되었다. 또한 무기물 용출량은 특히 여과재 No.4와 No.6에서 많고, No.4의 암모늄이온이나 황산이온의 용출량은 No.1의 10배 이상으로 특히 많았다.
[크린룸의 평가]
상기 여과재 No.1∼6을 이용하여 에어필터를 제작하고, 각 에어필터를 팬필터 유니트방식으로 크린룸에 부착하여, 크린룸 내의 공기를 분석하였다.
(에어필터의 제작)
우선, 에어필터의 조립공간으로서, 하기의 벽지, 바닥면 시트 및 습식시일재로서 내장하고, 하기의 건식시일재를 사용하여, 실내로의 공기도입구에 유기물 제거필터(활성탄 필터)를 설치한 방 A를 준비하였다. 따라서 이 방 A내에는 필터에 의해 유기물이 제거된 공기만이 도입되도록 되어 있다.
벽지
주성분: 폴리염화비닐수지
가소제: 프탈산디트리데실
산화방지제: 스테아릴-β-(3,5-디-t-부틸-4-히드록시페닐)프로피오네이트
대전방지재: 글리세린지방산에스테르(분자량 450 이상),
바닥면 시트
주성분: 폴리염화비닐수지
가소제: 세바틴산디-2-에틸헥실
산화방지제: 테트라키스[메틸렌-3-(3',5'-디-t-부틸-4'-히드록시페닐) 프로피오네이트] 메탄
대전방지재: 글리세린지방산에스테르(분자량 450 이상)
습식시일재
주성분: 폴리우레탄프레폴리머
윤활제: 첨가하지 않음
가소제: 세바틴산디-2-에틸헥실
산화방지제: 2,2'-메틸렌-비스-(4-메틸-6-t-부틸페놀)
대전방지재: 첨가하지 않음
건식시일재
원료고무: 에틸렌프로필렌공중합고무
윤활제: 탄소수 24∼30의 지방족 탄화수소
가소제: 첨가하지 않음
산화방지제: 2,2'-메틸렌-비스-(4-메틸-6-t-부틸페놀)
대전방지재: 산화아연
그리고, 전술한 여과재 No.1∼No.6의 제작작업은, 이 방 A와 같은 환경이며, 또한 분진제거용의 에어필터(가스형태 유기물이 발생하지 않는 것)가 설치된 방에서 행하였다.
시일재로서는, 주성분이 이소시아네이트기를 갖는 폴리우레탄 프리 폴리머로서, 공기중의 수분으로 경화하는 타입의 것을 사용하고, 가소제로서 프탈산디트리데실을 포함하며, 산화방지제로서 2,2'-메틸렌-비스-(4-메틸-6-t-부틸페놀)를 포함하고, 윤활제를 포함하지 않은 것을 준비하였다.
또한, 스텐레스제의 프레임을 준비하였다.
다음에, 이 방 A의 속에 상기 각 에어필터 구성재료를 반입하고, 이 방 A 내에서 에어필터의 조립작업을 하였다.
(에어필터 분진포집율의 측정)
이렇게 하여 조립한 에어필터 No.1∼No.6(에어필터의 No.는 사용한 여과재의 No.와 같음)에 대하여, 아래와 같이 하여 분진포집율의 측정을 행하였다.
먼저, 일본국 아엘로질(주)의 「아엘로질200」을 순수한 물속에 분산시켜 실리카입자의 분산액을 조제하였다. 상기「아엘로질200」은 사염화규소를 기상으로 연소시킴으로써 열분해하여 얻어진 무수실리카이며, 규산나트륨을 출발원료로 한 것이 아니기 때문에, 나트륨화합물을 포함하고 있지 않다. 다음에 이 분산액을 러스킨노즐형 발생기에 넣어, 전술한 바와 같이 조립을 행한 방 A내에 두고, 이 발생기로부터 실리카 에어로졸을 발생시켰다. 이 실리카 에어로졸을 사용하여 각 에어필터의 분진포집율을 측정한 바, 포집율은 99.9995% 이상이었다.
(팬필터 유니트의 조립)
이렇게 하여 분진포집효율측정을 한 뒤의 에어필터 No.1∼No.6과, 시판중인 에어필터[일본국 닛타(주) 제품「소필트라 3400 시리즈」]를 이용하여 아래와 같이 팬필터 유니트를 조립하였다.
먼저, 에어필터 이외의 팬필터 유니트의 구성재료로서, 이하의 것(가스형태 유기물을 발생하지 않은 재료를 사용하여 제작된 것)을 준비하였다.
송풍기의 회전날개: 스텐레스 스틸
송풍기의 전원용 전선
주성분: 폴리염화비닐수지
가소제: 폴리에스테르계 가소제(분자량 400 이상)와 에폭시화 대두유(분자량 400 이상)
산화방지제: 스테아릴-β-(3,5-디-t-부틸-4-히드록시페닐)프로피오네이트
대전방지재: 첨가하지 않음
다음에, 전술한 방 A의 속에 상기 각 팬필터 유니트의 구성재료를 반입하고, 이 실내에서 팬필터 유니트의 조립작업을 하였다. 이 팬필터 유니트의 에어필터면의 크기는 610mm×1200mm이다.
(크린룸의 형성)
이렇게 하여 조립된 팬필터 유니트를 각 에어필터마다 8대 준비하고, 같은 에어필터의 것을 크린룸의 천정에 설치하였다.
팬필터 유니트를 천정에 설치하기 위해서, 하기의 건식시일재를 사용하였다. 크린룸의 벽은 금속재료로 이루어져 표면이 베이킹도장된 파티션을, 하기의 습식시일재를 사용하여 조립하는 것에 의해 형성하였다. 크린룸의 바닥은 알루미늄 다이캐스트의 표면에 스텐레스 시트를 부착함으로써 형성하였다. 이들 벽재 및 바닥재로부터의 가스형태 유기물 발생량은 전술한 분석방법(P&G-GC/MS법)으로 1.0㎍/g 이하였다.
건식시일재
원료고무: 에틸렌프로필렌공중합고무
윤활제: 탄소수가 24∼30인 지방족 탄화수소
가소제: 첨가하지 않음
산화방지제: 2,2'-메틸렌-비스-(4-메틸-6-t-부틸페놀)
대전방지재: 산화아연
습식시일재
주성분: 폴리우레탄프레폴리머
윤활제: 첨가하지 않음
가소제: 세바틴산디-2-에틸헥실
산화방지제: 2,2'-메틸렌-비스-(4-메틸-6-t-부틸페놀)
대전방지재: 첨가하지 않음
또한, 크린룸의 대기 채취구에는, 프레필터, 중성능필터 및 HEPA필터를 구비한 외기처리설비를 설치하였다.
(취입공기의 분석)
이 외기처리설비를 통과하여 팬필터 유니트로 들어가기 전의 공기(에어필터로의 취입공기)에 대하여, 포함되는 유기물 및 무기물의 분석을 아래와 같이 행하였다. 그 결과를 하기의 표 2에 나타낸다.
유기물의 분석은, 우선 테넥스관(크롬팩사의 상품명)에 크린룸 내의 공기를 40리터 도입함에 따라, 상기 공기중에 포함되는 유기성분을 흡착시킨다. 다음에 이 테넥스관을 TCT장치(Thermal Desorption Cold Trap Injector)에 장착하여 TCT장치에 의해 테넥스관에 흡착된 유기성분을 취출하고, 이것을 가열하여 GC/MS장치로 도입함으로써 행하였다. 이 방법에 의해, 테넥스관에 흡착된 유기성분을 ㎍ 단위까지 측정하고, 크린룸 내의 공기 1m3당의 유기물 함유량을 산출하였다.
무기물의 분석은, 크린룸 내의 공기를 매분 10리터의 유량으로 24시간, 초순수(비저항 18.6MΩ이상) 200밀리리터가 들어간 인핀져로 도입하고, 초순수 속으로 상기 공기중에 포함된 무기성분을 용출시켜, 이 초순수를 ICP/MS장치(휴렛 패커드사의 HP-4500형)로 도입함으로써 행하였다. 이 방법에 의해 초순수 속에 용출된 무기성분을 ng단위까지 측정하고, 크린룸 내의 공기 1m3당의 용출량을 산출하였다. 또 이온의 분석은 이온 크로마토그래피를 사용하여 행하였다.
(크린룸 내의 공기의 분석)
이러한 크린룸을, 팬필터 유니트의 출구 공기유속:0.3m/s, 실온:23℃, 상대습도:40%의 조건으로 가동시켰다. 1시간당 순환공기의 순환회수는 200으로 하였다. 가동개시로부터 7일이 경과한 후, 크린룸 내의 공기에 포함되는 유기물 및 무기물의 분석을, 상술한 취입공기의 분석과 같은 방법으로 행하였다. 그 결과를 하기의 표 2에 나타낸다.
또한, 가동개시로부터 7일이 경과한 후, 이 크린룸 내에 세정된 직경 6인치의 실리콘웨이퍼를 놓고 13시간 방치하여, 이 웨이퍼에 흡착된 유기물의 양과 종류를 SWA장치를 사용하여 분석하였다.
웨이퍼의 세정방법으로서는, 자외선조사하에서 오존가스에 의해, 웨이퍼표면의 유기물을 산화분해하는 방법을 채용하였다. 이 방법으로 세정된 웨이퍼는 그 표면에 산화막이 형성되기 때문에, 붕산에 의해 세정된 웨이퍼보다 유기물이 흡착되기 쉽다. 같은 환경하이면 흡착속도가 약 6배가 된다. 따라서 공기중의 유기물농도가 낮은 경우에는, 유기물을 흡착시키는 웨이퍼로서, 이 방법으로 세정된 웨이퍼를 사용하는 것이 바람직하다.
SWA장치로는, 지엘사이언스(주) 제품의 실리콘웨이퍼 애널라이저(상품명)로서, 하기의 트랩장치, TCT(Thermal Desorption Co1d Trap Injector)장치, GC/MS 장치로 구성되어 있다. 트랩장치는 웨이퍼의 표면에 흡착되어 있는 물질을 탈착하고, 탈착된 성분을 포집하는 것이며, TCT장치는 이 트랩장치에서 포집된 성분을 헬륨기류 중에서 300℃로 가열한 후에, 액체질소에서 -130℃로 냉각된 모세관으로 도입하여 냉각포집하는 것이며, 이 TCT장치에서 포집된 성분을 헬륨기류 중에서 300℃로 급속가열한 것이 GC/MS장치로 도입되도록 되어 있다.
GC장치는 휴렛 패커드사 제품의 HP-5890A이고, MS장치는 동 사의 HP-5971A이다. GC장치의 컬럼은 동 사의 HP-5(가교 5% 페닐메틸실리콘)이며, 안지름 0.2mm, 길이 25mm, 막두께 0.33㎛ 이다. GC장치의 측정시의 온도조건은 이하와 같다.
초기온도 80℃(10분유지)→속도 7℃/분에서 승온→최종온도 300℃(10분간 방치)
그 이외의 조건은, 상기 P&T-GC/MS법과 마찬가지이며, 이에 따라 웨이퍼표면에 흡착되어 있는 유기물의 함유량과 종류가 측정된다. 또 이 방법에 의하면 수pg(10-12g)의 오더까지 분석이 가능하다. 측정된 함유량을 웨이퍼표면의 면적으로 나눈 값을, 샘플 웨이퍼로의 유기물 흡착량(pg/cm2)으로 하여 산출하였다. 또한 마찬가지로 세정하여 크린룸 내로의 방치를 행하지 않은 웨이퍼에 대해서도, 블랭크웨이퍼로서 마찬가지의 분석을 행하여, 블랭크 웨이퍼로의 유기물 흡착량을 마찬가지로 산출하였다.
크린룸에 방치함으로써 흡착된 유기물량은, 각 샘플 웨이퍼로의 유기물 흡착량에서 블랭크 웨이퍼로의 유기물 흡착량을 뺀 값에 해당하기 때문에, 이 값을「웨이퍼로의 유기물 흡착량」으로서 산출하였다. 그 산출값을 하기의 표 2에 나타낸다.
또한, 크린룸 내의 공기에 포함되는 유기물 및 무기물의 함유량에서, 취입공기에 포함되는 유기물 및 무기물의 함유량을 뺀 값(차감량)이, 팬필터 유니트(에어필터)에서 발생하는 유기물량 및 무기물량에 해당한다.
이 표의 수치로부터 상기 차감량을 계산하면, 본 발명의 실시예에 해당하는 크린룸 ①∼③에서는, 상기 차감량이 유기물 및 무기물과도, 마이너스로 되거나 플러스로 되더라도 작은 값이 되는 것을 알 수 있다. 즉 팬필터 유니트(에어필터)에서 유기물 및 무기물이 발생하지 않거나, 발생하더라도 극소한 양으로 되어 있다.
이에 대하여, 본 발명의 비교예에 해당하는 크린룸 ④∼⑦에서는, 상기 차감량이, 무기물인 K 및 Ca를 제외하고 크게 플러스로 되어 있다. 즉 팬필터 유니트(에어필터)에서 유기물 및 무기물이 많이 발생하고 있는 것을 알 수 있다.
또한, 웨이퍼로의 유기물 흡착량에 관해서도, ①∼③의 크린룸에서의 값은 ④∼⑦의 크린룸에서의 값보다 현저히 작아져 있다.
[크린부스 내에서의 에어필터의 성능평가]
도 1에 나타낸 바와 같은 실험용 크린부스를 제작하고, 크린부스 내에서 에어필터의 성능을 평가하였다.
이 부스는, 공기의 흐름의 상류측으로부터 공기취입구(1), 송풍기(2), 제 1 공간(3), 제 2 공간(4), 공기배출구(5)가 설치되고, 전체가 시트(6)로 덮혀진 것이며, 공기배출구(5)를 나온 공기는 다시 공기취입구(1)로 향하고, 공기취입구(1)로부터 받아들여져 순환하도록 되어 있다. 또한 송풍기(2)와 제 1 공간(3)의 사이에는 케미칼필터(7)가, 제 1 공간(3)과 제 2 공간(4)의 사이에는 에어필터(8)가 부착되어 있다. 케미칼필터(7)로서는 주로 유기물을 흡착하는 섬유형태 활성탄을 갖는 것[예컨대, 일본국 콘도공업(주) 제품 크린소브Ⅱ, CH-C)을 사용하고, 에어필터(8)로서는 상술한 바와 같이 제작한 에어필터 No.1, 3, 4와 크린룸 ⑦에서 사용한 시판중인 에어필터를 각각 사용하였다.
이 부스의 제 1 공간(3)과 제 2 공간(4)에, 상기와 마찬가지로 표면이 세정된 직경 6인치의 실리콘웨이퍼(9,10)를 놓고, 공기배출구(5)로부터의 공기유속:0.4 m/s, 실온:23℃, 상대습도:40%의 조건으로 송풍기(2)를 작동시켰다. 송풍기가 가동되어 24시간이 경과한 후에, 제 1 공간(3) 내에서 웨이퍼(9)를, 제 2 공간(4) 내에서 웨이퍼(10)를 취출하고, 이들 웨이퍼에 흡착된 유기물의 양과 종류를, 전술한 크린룸 내의 공기분석과 마찬가지 방법으로 분석하였다.
에어필터(8)의 성능은, 웨이퍼(10)에 흡착된 유기물량에서 웨이퍼(9)에 흡착된 유기물량을 뺀 값으로 비교할 수 있다. 그 때문에 유기물의 전체 흡착량과 종류마다의 흡착량에 대하여, 이 차감량을 산출하였다. 그 결과를 하기의 표 3에 나타낸다. 또한 에어필터 No.1을 사용한 경우에 대하여, 웨이퍼(9)에 흡착된 유기물을나타낸 토탈이온 크로마토그래피(TIC)와, 웨이퍼(10)에 흡착된 유기물을 나타낸 TIC를 도 2에 나타낸다. 에어필터 No.4를 사용한 경우의 웨이퍼(10)에 흡착된 유기물을 나타낸 TIC를 도 3에 나타낸다. 시판중인 에어필터를 사용한 경우의 웨이퍼 (10)에 흡착된 유기물을 나타낸 TIC를 도 4에 나타낸다.
도 2에서 알 수 있는 바와 같이, 에어필터 No.1을 사용한 경우에, 웨이퍼 (10)의 TIC는 웨이퍼(9)의 TIC로부터 거의 변화하지 않았다. 도 2∼도 4에서 웨이퍼(10)의 TIC를 비교하면, 에어필터 No.4 및 시판중인 에어필터를 사용한 경우에는, 에어필터 No.1을 사용한 경우와 비교하여 많은 종류와 양의 유기물이 웨이퍼 (10)에 흡착되어 있는 것을 알 수 있다. 또 에어필터 No.4 및 시판중인 에어필터를 사용한 경우의 웨이퍼(9)의 TIC는, 도 2의 웨이퍼(9)의 TIC와 거의 동일하다.
또한, 표 3에서 알 수 있는 바와 같이, 본 발명의 실시예에 해당하는 에어필터 No.1 및 No.3을 사용한 경우에는, 본 발명의 비교예에 해당하는 에어필터 No.4 및 시판중인 에어필터를 사용한 경우에 비하여, 제 2 공간(4)에서의 유기물의 흡착량이 현저히 적어져 있다. 또한 본 발명의 실시예에 해당하는 에어필터 No.1 및 No.3을 사용한 경우에는, 에어필터(8)로부터 애디핀산에스테르나 프탈산에스테르류가 발생하지 않기 때문에, 이들이 웨이퍼(10)에 흡착되지 않는다.
따라서, 유기물을 제거할 수 있는 케미칼필터(7)의 하류측에 본 발명의 에어필터 (8)가 부착되어 있는 크린부스는, 에어필터(8)의 하류측의 공간을 반도체 디바이스의 제조시에 문제로 되는 유기물이 실질적으로 존재하지 않도록 할 수 있다. 즉 이러한 크린부스의 에어필터에 의해 하류측의 공간은, 웨이퍼의 보관장소로서바람직하게 사용할 수 있다.
이상에서 설명한 바와 같이, 본 발명의 에어필터용 여과재에 의하면, 반도체 디바이스의 제조시에 문제로 되는 유기물이나 무기물의 발생량을 종래의 에어필터용 여과재보다 적게 할 수 있다.
본 발명의 에어필터용 여과재의 제조방법에 의하면, 반도체 디바이스의 제조시에 문제로 되는 유기물이나 무기물의 발생량이 종래의 에어필터용 여과재보다 적은 에어필터용 여과재를 얻을 수 있다.
본 발명의 에어필터에 의하면, 반도체 디바이스의 제조시에 문제로 되는 유기물이나 무기물의 발생량을 종래의 에어필터보다 적게 할 수 있다.
본 발명의 에어필터가 설치되어 있는 크린룸 및 국소크린설비에 의하면, 반도체 디바이스의 제조시에 문제로 되는 유기물이나 무기물의 존재량을 종래의 크린룸 및 국소크린설비보다 적게 할 수 있다. 특히 케미칼필터의 하류에 본 발명의 에어필터가 설치되어 있는 국소크린설비에 의하면, 국소크린설비의 내부를, 반도체 디바이스의 제조시에 문제로 되는 유기물이나 무기물이 실질적으로 존재하지 않도록 할 수 있다.

Claims (7)

  1. 섬유를 바인더로 결합하여 부직포형상으로 형성하는 공정을 포함하는 제조방법에 의하여, 상기 바인더로서, 친수성모노머와 소수성모노머의 공중합체가 물에 분산되어 있는 폴리머 디스퍼젼을 주성분으로 하는 것을 사용하는 제조된 에어필터용 여과재와, 가스상태의 유기물을 발생하지 않는 프레임 및 시일재를 사용하여, 가스상태의 유기물이 존재하지 않는 공간에서 조립된 것을 특징으로 하는 에어필터.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 공중합체는, 중합개시제로서 유기과산화물을 사용하여 중합된 것임을 특징으로 하는 에어필터.
  3. 제 1 항에 있어서, 상기 친수성모노머는, 아크릴산, 메타크릴산 및 메타릴술폰산으로부터 선택되는 적어도 하나이고, 상기 소수성모노머는, 에틸렌, 프로필렌, 아크릴산에스테르, 메타크릴산에스테르 및 스틸렌으로부터 선택되는 적어도 하나인 것을 특징으로 하는 에어필터.
  4. 제 1 항에 있어서, 상기 폴리머 디스퍼젼은, 친수성모노머를 물에 녹인 후, 이 수용액에 소수성모노머를 가하여 분산시키고, 또한 중합개시제를 가하여 중합시킨 후에, 진공흡인, 에어레이션, 질소퍼지 및 스팀흡입 중의 어느 하나의 처리를행하는 것에 의해, 휘발성 유기물이 제거되어 얻어진 것임을 특징으로 하는 에어필터.
  5. 청구항 1에 기재된 에어필터가 설치되어 있는 것을 특징으로 하는 크린룸.
  6. 청구항 1에 기재된 에어필터가 설치되어 있는 것을 특징으로 하는 국소크린설비.
  7. 제 6 항에 있어서, 유기물 또는 무기물을 포집하는 케미칼 필터와, 공기중에 부유하는 입자형태의 물질을 포집하는 에어필터를 구비하고, 상기 에어필터는 상기 케미칼 필터보다 하류측에 설치되며, 상기 에어필터로서 청구항 1에 기재된 에어필터를 구비하고 있는 것을 특징으로 하는 국소크린 설비.
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