WO1999029489A1

WO1999029489A1 - Film polyester oriente biaxialement

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Publication number: WO1999029489A1
Application number: PCT/JP1998/005584
Authority: WO
Inventors: Kouhei Endo; Hiroshi Tokuda
Original assignee: Teijin Limited
Priority date: 1997-12-11
Filing date: 1998-12-10
Publication date: 1999-06-17
Also published as: US6306496B1; EP0960718A4; EP0960718A1; KR100448035B1; KR20000070954A

Description

明細書二軸配向ポ技術分野

本発明は二軸配向ポリエステルフィルムに関する。さらに詳しくは、フィルムの縦、横方向の厚み斑が良好であり、且つ横方向の物性を均一にした縦方向強度の大きい二軸配向ポリエステルフィルムに関する。

従来の技術

縦方向強度の大きい二軸配向ポリエステルフィルムは、通常、縦方向に高倍率延伸をするため、該縦方向の熱収縮率（熱収縮率）が高いフィルムである。そのため、二軸方向の強度がほぼバランスしたタイプ（バランスタイプ）や、縦方向より横方向の強度を大きくしたョコテンシライズフィルムに比べ、横延伸ゾーン、熱固定ゾーン内でのフィルム縦方向の収縮が大きく、横方向（幅方向）セン夕一部分とエッジ部分の縦方向長さが異なる現象（以下、ボ一イングということがある。）が起きやすい。このボ一^ rングのため、フィルム横方向での物性に不均一が生じ、横方向でのセンター部分とエッジ部分で熱収縮率、機械特性に大きな差が生じ、様々な弊害をきたしていた。

弊害の具体例としては、例えば磁気記録媒体では、ベースフィルムがフィルム原反の幅方向でどの位置にあったものかによりフィルム物性が異なるため、磁気へッドへの夕ツチや熱収縮率によるスキューが異なったり、また磁気塗料をコ一ティング後乾燥工程を通すときにフィルム幅方向での伸縮差で湾曲して走行し、生産性に影響を及ぼしているといった問題が生じている。

フィルム幅方向での物性を均一にするためには、ボーイングを減少させるのが有効である。この方法として、特開昭 5 7 - 5 7 6 2 9号公報や、特開昭 5 8― 2 4 4 1 8号公報には、熱固定ゾーンで微延伸する方法が提案されている。しかし、この提案は、縦、横方向の物性等方化を目的としており、その為に縦、横方向の延伸倍率はほぼ同じとなる様に設定されており、縦方向の強度を大きくしたタイプのように縦方向倍率を 4. 0倍以上とする領域での、幅方向物性の均一化については何ら言及されていない。

また、特開平 9一 57845号公報では、横方向に多数回微延伸する方法を提案しているが、やはり縦方向倍率を 4. 0倍以上の高倍率とする延伸条件については何ら言及されていない。

発明の開示

本発明の目的は、縦、横方向の厚み斑が共に良好であり且つ横方向の物性を均一にした縦方向強度の高い二軸配向ポリエステルフィルムを提供することにある。本発明の他の目的は、本発明の上記二軸配向ポリエステルフィルムを製造する方法を提供することにある。

本発明のさらに他の目的および利点は以下の説明から明らかになろう。

本発明によれば、本発明の上記目的および利点は、第 1に、

(a) 縦方向の F— 5値が 13 k g/mm²以上であり、

(b) 縦方向の厚み斑および横方向の厚み斑がいずれも 8%以下であり、そして (c) 105°Cでの縦方向の熱収縮率の、横方向における差が横方向の lm当たり 0. 02〜0. 2%である、

ことを特徴とする二軸配向ポリエステルフィルムによって達成される。

また、本発明の上記目的および利点は、第 2に、

実質的に非晶状態の未延伸ポリエステルフィルムを長手方向に 4. 0〜6. 0 倍の倍率に延伸し、横方向に 3. 0倍以上 4. 0倍未満に延伸し、熱固定しつつ横方向に 1. 01〜1. 20倍延伸し、次いで冷却しつつ横方向に 0〜 20 %弛緩する、

ことを特徴とする二軸配向ポリエステルフィルムの製造法によって達成される。

発明の詳細な説明

本発明における二軸配向ポリエステルフィルムは縦方向強度の高い夕テテンシライズタイプで、かつ幅方向での物性分布が均一なフィルムである。

前記二軸配向ポリエステルフィルムは縦方向の F— 5値が 13 k gZmm²以上であり、好ましくは 13〜18 kgZmm²、より好ましくは 13. 5-16. O kgZmm²である。かかる F— 5値はフィルムの縦方向の延伸倍率を 4. 0 倍以上、さらには 4. 3倍以上とすることで付与することができる。このとき、延伸方式は 1段縦延伸でもよいし 2段以上の縦多段延伸でもよい。

また、本発明の二軸配向ポリエステルフィルムは、縦方向の厚み斑と横方向の厚み斑がいずれも 8%以下である。 8%を超えるとフィルムの均一性が許容できなくなり不適当である。

本発明の二軸配向ポリエステルフィルムは、好ましくは 3 zm以上の厚みを有するが、上記厚み斑はフィルム厚みとの関係で下記関係を持つのが好ましい。フィルム厚が 3〜14 mであるとき、下記式、

—0. 2 t + 3. 5≤d≤- 0. 4 t + 9. 2

ここで、 tはフィルム厚（/ m) でありそして dは厚み斑 (%) である。を満足し、そして

フィルム厚が 14 mを超えるとき、厚み斑（d) は 0. 7〜3. 6%である。さらに、本発明の二軸配向ポリエステルフィルムは、 105 での縦方向の熱収縮率の、横方向における差が横方向 lm当たり 0. 02〜0. 2%である。縦方向の熱収縮率はいずれの箇処においても好ましくは 3 %以下、より好ましくは 1. 5%以下である。

さらに、前記二軸配向ポリエステルフィルムは、 1000 k gZmm²の荷重下、 100 における縦方向の伸び率（以下、 TMA伸び率という）の、横方向における差が横方向の lm当たり 0. 01〜0. 1%であるのが好ましい。

本発明において対象とするポリエステルは、ジカルボン酸成分とグリコール成分からなる線状ポリエステルである。

このジカルボン酸成分としては、例えばテレフタル酸、イソフタル酸、フ夕ル酸、ナフ夕レンジカルボン酸、ジフェニールジカルボン酸、ジフェニールェ一テルジカルボン酸の如き芳香族ジカルボン酸を挙げることができる。これらの中、テレフタル酸、 2， 6—ナフ夕レンジカルボン酸が好ましい。また、グリコール成分としては、例えばエチレングリコール、プロピレングリコール、 1， 4ーブタンジオール、 1， 5—ペン夕ンジオール、 1， 6—へキサンジオール、 1, 4 ーシクロへキサンジメタノール、ジエチレングリコール、ネオペンチルグリコール等を挙げることができる。これらの中、エチレングリコール、 1， 4—ブタンジオールが好ましく、特にエチレングリコールが好ましい。

かかるポリエステルの中、ポリエチレンテレフ夕レー卜、ポリエチレン一 2， 6 _ナフ夕レンジカルポキシレートあるいはポリブチレンテレフタレ一トカ特にポリエチレンテレフタレ一ト、ポリエチレン一 2 , 6—ナフ夕レンジカルポキシレートがフィルムの機械的特性や熱的特性等が優れたものとなるため好ましい。このポリエチレンテレフタレ一ト、ポリエチレン一 2， 6—ナフ夕レンジカルポキシレートあるいはポリブチレンテレフ夕レートは、ジカルポン酸成分あるいはグリコール成分等を例えば 1 0モル％以下の割合で共重合したポリエステルであってもよく、 3官能以上の多価化合物をポリエステルが実質的に線状となる範囲（例えば 5モル％以下）で少量共重合したポリエステルであってもよい。

前記の共重合成分は、ポリエチレンテレフ夕レートの場合には、酸成分としてイソフタル酸、 2， 6—ナフ夕レンジカルボン酸、 4， 4 '—ジフエニルジカルボン酸等を、グリコール成分としてプロピレングリコール、 1， 4ーシクロへキサンジメタノール、ジエチレングリコール、ネオペンチルダリコール等を好ましく挙げることができる。

ポリエチレン— 2 , 6—ナフ夕レンジカルボキシレートの共重合成分としては、酸成分としてテレフタル酸、イソフ夕ル酸、 4 , 4 'ージフエニルジカルボン酸等を、グリコ一ル成分として 1， 4一ブタンジオール、 1， 6—へキサンジォ一ル、プロピレングリコール、 1， 5 —ペン夕ンジオール、 1， 4—シクロへキサンジメタノール、ジェチレングリコール、ネオべンチルダリコール等を好ましく挙げることができる。

ポリブチレンテレフタレートの共重合成分としては、酸成分としてイソフタル酸、 2， 6—ナフタレンジカルボン酸、 4 , 4 'ージフエニルジカルボン酸等を、グリコ一ル成分としてエチレングリコール、 1 , 6—へキサンジオール、プロピレングリコール、 1， 5—ペン夕ンジオール、 1， 4ーシクロへキサンジメタノ —ル、ジエチレングリコール、ネオペンチルグリコール等を好ましく挙げること D ができる。

ポリエチレンテレフ夕レート、ポリエチレン— 2， 6—ナフ夕レンジカルボキシレ一トおよびポリブチレンテレフ夕レートの共重合成分としては上記の成分の他に、例えばへキサヒドロテレフタル酸、アジピン酸、セバシン酸、ドデカンジカルボン酸等のジカルボン酸成分、 1， 3 _プロパンジオール、ポリエチレングリコール、ポリテトラメチレングリコール、ジプロピレングリコール、トリェチレンダリコール、ビスフエノール Aのアルキレンォキシド付加物等のグリコール成分を挙げることができる。上記のポリエステルには、単独重合体あるいは共重合体を用いることができ、またこれらのポリエステルをブレンドしたものも用いることができる。

前記ポリエステルは融点（Tm) より 1 5 °C高い温度での溶融状態における体積抵抗値が、 5 0 H zの交流電圧の測定条件において 0 . 5 X 1 0 ⁹ Ω · c m以下であることが好ましい。力、かる体積固有抵抗値を有するポリエステルは、例えばアル力リ金属塩を有する化合物が配合するか、またはスルホン酸四級ホスホニゥム塩を少量共重合させることで得ることができ、フィルムと冷却ドラムとの良好な密着性を得ることができる。

また、ポリエステルフィルムの巻き取り性を向上させ、且つ各用途の必要とされる表面性をもたせるために、平均粒径が 0 . 0 0 1〜5 . O i m程度の有機や無機の微粒子を、ポリエステルに対し例えば 0 . 0 1〜2 . 0重量％の割合で配合含有させることが好ましい。かかる微粒子としては、例えば乾式シリカ、湿式シリカ、ゼォライト、炭酸カルシウム、リン酸カルシウム、カオリン、カオリナイト、クレイ、タルク、酸化チタン、アルミナ、ジルコニァ、水酸化アルミニゥム、酸化カルシウム、グラフアイト、力一ボンブラック、酸化亜鉛、炭化珪素、酸化銀等の無機微粒子、架橋アクリル樹脂粒子、架橋ポリスチレン樹脂粒子、メラミン樹脂粒子、架橋シリコーン樹脂粒子等の有機粒子を挙げることができる。また、必要に応じて潤滑剤、酸化防止剤、帯電防止剤、着色剤、顔料、傾向増白剤、可塑剤、紫外線吸収剤、他の樹脂等を添加することができる。

本発明における二軸配向ポリエステルフィルムの製造では、先ず、溶融ポリェステルを回転冷却ドラム上に押出し、該回転冷却ドラムに密着させ冷却することで実質的に非晶質の未延伸フィルムとする。その際、押出した溶融フィルムが回転冷却ドラム上に到達する近傍において該フィルムの空気側（冷却ドラムと反対側）面に非接触的に静電荷を印加することが好ましい。例えば、ポリエステルを押出機に供給し、ポリマーの融点以上 3 5 0 °Cまでの温度で溶融し、該溶融ポリマーを口金（ダイ）から吐出させ、さらに吐出フィルムに静電荷を印加させて冷却ドラムに密着させながら冷却固化させることにより未延伸フィルムを製造することができる。尚、ポリエステル原料は押出機に供給する前に乾燥することが好ましい。

本発明によれば、かくして製造された実質的に非晶状態の未延伸フィルムから、下記方法により、本発明の二軸配向ポリエステルフィルムを有利に製造することができる。

すなわち、 ①実質的に非晶状態の未延伸ポリエステルフィルムを長手方向に 4 . 0〜6 . 0倍の倍率に延伸し、 ②横方向に 3 . 0倍以上 4. 0倍未満に延伸し、 ③熱固定しつつ横方向に 1 . 0 1〜1 . 2 0倍延伸し、次いで④冷却しつつ横方向に 0〜 2 0 %弛緩する方法である。

上記①および②の工程は同時に行っても逐時的に行ってもよい。すなわち、ェ程①および②において、上記未延伸フィルムを延伸可能な温度（例えば、ポリエステルの T g (ガラス転移温度）一 1 0で以上 T g + 8 0 以下の温度）に加熱し二軸方向に延伸する。また、縦延伸はフィルム走行方向（縦方向）に 4. 0倍以上 6 . 0倍以下、さらには 4. 0倍以上 4. 8倍以下に設定して延伸するのが好ましい。横延伸はフィルム横方向（幅方向）に 3 . 0〜4. 0倍の倍率に設定して縦延伸温度と同じか、これより高い温度で延伸することが好ましい。面積倍率は 1 2〜2 4倍とすることが好ましい。二軸延伸フィルムは、例えば未延伸フイルムを縦方向に延伸し、次いで横方向に延伸する、いわゆる縦—横逐次延伸法、縦方向を数回に分けて延伸し横方向に延伸する縦多段延伸法により製造することができる。この二軸延伸フィルムは、さらに縦方向、あるいは横方向の一軸方向に、あるいは縦方向および横方向の二軸方向に再延伸して二軸再延伸フィルムとすることもできる。

次いで、工程③でニ軸延伸後のテン夕一内の熱固定ゾーンで横方向に 1〜2 0 %微延伸され、ついで工程④で冷却ゾーンで横方向に 0〜2 0 %弛緩される。フィルムのたるみと縦熱収縮率、テンシライズタイプとしての縦強度の規格も合わせると、前記微延伸は 1〜1 0 %の範囲で行うのがより好ましい。また前記弛緩は 0 . 1〜 1 0 %の範囲で行うのがより好ましい。工程③の微延伸は、最終延伸温度より高く、好ましくは該温度より 1 0 °C以上高く、かつポリエステルの融点（Tm) より低い温度、好ましくは（Tm_ 3 0 ) °Cより低い温度で実施される。

前記微延伸（トーアウト）を行うと横方向の熱収縮率が高くなるので、上記の如く、工程④で冷却ゾーンで弛緩（ト一イン）を行って該熱収縮率を調整する必要がある。その際、トーアウト後の熱固定ゾーン後半で若干のト rンを行ってもよい。かかるトーインによって、ポ一イングの若干の戻りがみられるが、微延伸の効果は十分残存している。もっとも、トーイン量が 2 o %を超すと、ステン夕一出口でのフィルムのしわが多くなり、折れしわの原因となり好ましくない。また、これらの条件は厚み斑への悪影響は殆どなく、縦、横方向の厚み斑の差を 8 %以下とすることができる。なお、この熱収縮率を小さくするためには、微延伸の代わりに熱固定温度を高くすることが考えられる力熱固定温度を高くし過ぎるとステン夕一内での熱収縮率が大きくなり、ボーイングが大きくなるので好ましくない。かくして得られた二軸延伸フィルムはその表面に、例えば、特公昭 5 6 - 1 8 3 8 1 5号公報ゃ特公昭 5 7— 3 0 8 5 4号公報等で知られるような表面活性化処理（例えば、プラズマ処理、ァミン処理、コロナ処理等）を施しても良い。

本発明の二軸配向ポリエステルフィルムは、幅 3〜 1 0 mの縦長フィルムとして有利に製造される。かかるフィルムは、フィルムのエッジ（長さ方向に平行な端）から約 l m幅において、 1 0 5 °Cでの縦方向の熱収縮率の、横（幅）方向における差が好ましくは、横（幅）方向 l m当たり 0 . 0 5〜0 . 2 %を示す。本発明の二軸配向ポリエステルフィルムは、用途にもよるが、厚みが 0 . 5〜 o

20； umであることが好ましい。このポリエステルフィルムはコンデンサーフィルム（例えば肉厚 3 111以下のフィルム）、プリンターリボン用フィルム（例えば肉厚 5 / m程度のフィルム）、感熱孔版印刷用フィルム、磁気記録媒体用、特に Q I C用ベースフィルムなど表面欠点が極力少ない方が好ましい用途に有用である。特に、本発明者の知見によると、磁気記録媒体では、定加重下での熱伸縮特性（TMA) が小さく、加熱下での幅方向の伸縮特性が均一であることが重要であるが、本発明の二軸配向ポリエステルフィルムはこれらの特性を満足し、磁気コ一ティング後の乾燥工程での走行の湾曲等や、製造工程にフィルムが加熱される工程でのトラブルを防止でき、磁気記録媒体用、特に Q I C用ベースフィルムとして有用である。

実施例

以下、実施例を挙げて本発明を更に詳細に説明する。尚、各特性値は下記の方法で測定した。

1. F— 5値

二軸配向ポリエステルフィルムから該フィルムの長手方向を長辺とし幅 (短辺）

1 Omm、長さ（長辺） 10 Ommのフィルム片を 5つ切り出し、これらフィルム片を東洋製機製引張試験機を用いて 10 OmmZ分の速度で引っ張り、 5 %歪み時の応力を測定し（n=5) 、その平均値をもって F— 5値とする。

2. 熱収縮率

(1) 105t:での縦方向の熱収縮率

二軸配向ポリエステルフィルムの端部の一点（以下 Α点という）から端部に沿つて幅（短辺） 1 Omm、長さ（長辺） 30 Omm以上の大きさの試験片を、二軸配向ポリエステルフィルムの長手方向に切り出し、この試験片の長辺方向に 3 0 Omm間隔の標点をつけ、フリーの状態で 105 °Cの熱風循環式オーブンに入れ、 30分後に取り出し、 10分間放置し冷却する。この試験片の標点間距離を n= 5測定し、（熱処理前の標点間隔一熱処理後の標点間隔） X 100Z熱処理前の標点間隔（％) の平均値を 105°Cでの縦方向の熱収縮率とする。

(2) 105ででの縦方向の熱収縮率の横方向における差（熱収縮率差） ₉ TJP98/05584 上記（1) の A点から横方向へ 100 cmの点を B点とし、 A点と B点とを基点とする試験片の熱収縮率をそれぞれ a, bとしたとき

I a— b I

(%,m)

A点と B点との距離

で表す。但し、フィルム幅が短く、 B点がフィルム上に存在しない場合、フィルムの他方の端の点を B点とする。

(3) 105 °Cでの横方向の熱収縮率

二軸配向ポリエステルフィルムの端部から幅方向に向けて、幅（短辺） 10m m、長さ（長辺） 300mm以上の試験片を切り出し、この試験片の長辺方向に 300mm間隔の標点を付ける以外は、縦方向の熱収縮率と同様に測定した。

3. 厚み斑

(縦方向の厚み斑）

二軸配向ポリエステルフィルムから長手方向（縦方向）に 2mの試験片を切り出し、アンリツ製電子マイクロメーターで測定し、最大厚みと最小厚みの差を平均厚みで割つたパーセンテージを縦方向の厚み斑とする。

(横方向の厚み斑）

二軸配向ポリエステルフィルムから幅方向（横方向）に 60 cmの試験片を切り出し、縦方向と同様に厚み斑を測定した。

4. たるみ

二軸配向ポリエステルフィルムから幅 lm、長さ 5mの試験片を切り出し、該サンプルフィルムを平面上に伸ばし、 5mの位置に長手方向と垂直に印線を入れる。その後、該フィルムの長手方向に 50mm幅のスリットを入れ、各々のスリットフイルムの長さを測定し、長さの変化率をたるみとする。

5. 縦方向の伸び率の横方向における差（伸び率差）

二軸配向ポリエステルフィルムの端部の一点（以下 C点という）から長手方向

10mm (長辺）、幅方向 5mm (短辺）の試験片をフィルム端部に沿って切り出し、これらを真空理工製 TM_ 3000で長手方向に 1000 g/mm²の張力を付与し、窒素雰囲気下で 10 /分で昇温して縦方向の伸縮特性を測定し、 10 o°cの温度下での伸び量をサンプル長（長辺）で割り、縦方向の伸び率とする。同様に上記 C点から横方向へ 100じ11の点を0点とし、 D点での縦方向の伸び率を求める。 C点と D点とを基点とする試験片の縦方向の伸び率を c、 dとしたとき

I c-d I

C点と D点との距離

を縦方向伸び率の横方向における差とする。但し、フィルム幅が短く、 D点がフイルム上に存在しない場合、フィルムの他方の端の点を D点とする。

6. 切断

実施例、比較例での二軸配向ポリエステルフィルムの製造で、フィルム切断の有無を下記の評価基準で評価する。

〇： 10時間無切断

△： 10時間に 1回切断

X ： 10時間に 2回以上切断

7. オーブン内湾曲

長さ 3 Omのエア一フローティング方式のオーブンにて、温度 100 ：、張力 10 8 111で100 Omm幅のフィルムを通し、以下の基準で判定した。〇：フィルムエッジのオーブン入り口に対する出口の幅方向の位置ずれが 18 mm以内の場合

X：フィルムエッジのオーブン入り口に対する出口の幅方向の位置ずれが 18 mmより大きい場合

実施例 1

平均粒径 0. 6 zmのシリカ粒子をポリエステルに対し 0. 05重量％配合した固有粘度 0. 60のポリエチレンテレフ夕レート（Tm=256 、 Tg = 6 8 ）のペレットを用い、これを 170 で 3時間乾燥した後、押出し機に供給し、 280 で溶融押出し、 30での金属ロール上で冷却し未延伸フィルムを得た。

次いで、この未延伸フィルムを赤外線（ I R) ヒーターによって 8 Ot:に加熱した後に長手方向（縦方向）に 4. 5倍延伸し（I R延伸）、直ちに 20°Cまで冷却した。続いて、テン夕一横方向延伸装置を用いて、横方向に 90°Cで 3. 7 倍延伸した後、 220°Cで熱固定を施しながら、横方向に 5%の微延伸（熱固定ゾーン] ^一アウト）を施した後、熱固定ゾーンの後段にて 180°Cで 2 % (熱固定ゾーン！ ^一イン）、冷却ゾーンにて 1 10°Cで 2 % (冷却ゾーントーイン）した後巻き取った。

得られた二軸配向ポリエチレンテレフ夕レートフィルムは F— 5値が 14. 5 kg/mm², 105 °Cでの縦方向の熱収縮率が 1. 2 %、横方向の熱収縮率がほぼ 0%であり、 105°Cでの縦方向の熱収縮率の横方向における差が 0. 1 % /m、 100°Cにおける縦方向の伸び率の横方向における差は 0. 05%Zmでいずれの特性も良好であった。

この二軸配向ポリエチレンテレフ夕レートフィルムをロングプレイ磁気記録テープに使用したところ、テープ製造工程の乾燥オーブン内での走行の湾曲がなく、良好であった。

実施例 2〜4

表 1に示す条件以外は実施例 1の条件で製膜したところ、良好な結果を得た。この結果を表 1に示す。

実施例 5， 6

実施例 1と同様に未延伸フィルムを得た後、 1段目延伸として、 1 10°Cに加熱したロールで 2. 0倍にロール延伸し、さらに 2段目の延伸としてフィルム温度 100でで I R延伸し、縦多段延伸を行った。縦延伸を施した後は、表 1に示す以外は実施例 1と同様の条件で製膜を行ったところ、表 1に示す通りいずれの特性も良好な結果を得た。

実施例 7

実施例 1と同様に未延伸フィルムを得た後、 1段目延伸として、 1 10°Cに加熱したロールで 2. 5倍にロール延伸し、さらに 2段目の延伸としてフィルム温度 80°Cで 1. 82倍に I R延伸し、縦多段延伸を行った。縦延伸を施した後は、表 1に示す以外は実施例 1と同様の条件で製膜を行ったところ、表 1に示す通りいずれの特性も良好な結果を得た。

比較例 1

表 2に示す通り、縦倍 4 . 5倍、ト一アウト 0 %でその他の条件は実施例 1と同様にしたところ、 1 0 5 °Cでの縦方向の熱収縮率の横方向における差が 0 . 4 % Zmと高く、テープ製造工程で乾燥オーブン内の走行の湾曲が起こり良好な結果が得られなかった。この結果を表 2に示す。

比較例 2， 3

表 2に示す条件以外は実施例 1の条件で製膜したところ、表 2に示す通り、不十分な結果であった。この結果を表 2に示す。

比較例 4

表 2に示す条件以外は実施例 5と同様の条件で製膜したところ表 2に示す通り、不十分な結果であった。この結果を表 2に示す。

表 1 実施例 1 実施例 2 実施例 3 実施例 4 実施例 5 実施例 6 実施例 7 延伸条件縦延伸倍率 4. 5 4 4. 5 4 2. 0X . 5 2. 0X2. 5

縦延伸方式 I R 1段 I R 1段 I R 1段 I R 1段縦多段延伸縦多段延伸縦多段延伸熱固定'/ -ント -アウト % 5 5 1 20 1 20 5 ト -タル横延伸倍率倍 3. 7 3. 7 3. 7 3. 7 3. 7 3. 7 3. 7 熱固定'ノ' -ント -イン 2 2 2 2 2 2 2 冷却', -ント -イン 2 2 0 15 0 15 2 物性 F— 5値 kg rarf 14. 5 13 14. 5 13. 5 18 18 15 熱収縮率差 %/m 0. 1 0. 05 0. 2 0. 05 0. 2 0. 05 0. 15 伸び率差 * ² %/m 0. 05 0. 03 0. 1 0. 03 0. 1 0. 03 0. 05 縦方向の厚み斑 % 3. 5 3. 8 3. 5 3. 8 3. 0 3. 0 3. 2 横方向の厚み斑 4. 0 3. 5 4. 0 3. 5 3. 5 3. 5 2. 5 製膜状況たるみ /o 0. 08 0. 08 0. 02 0. 35 0. 02 0. 35 0. 08 切断〇〇〇〇〇〇〇特性才 -フ'ン内湾曲〇〇〇〇〇〇〇

1 . 105 °Cでの縦方向の熱収縮率の横方向における差

* 2 縦方向の伸び率の横方向における差

o

X 表 2

*' ： 1 0 5ででの縦方向の熱収縮率の横方向における差 *²：縦方向の伸び率の横方向における差

丄 5 実施例 8

平均粒径 0. 6 /imのシリカ粒子をポリエステルに対し 0. 05重量％配合した固有粘度 0. 60のポリエチレンテレフ夕レート（Tm=256°C、 Tg = 6 8°C)のペレツトを用い、これを 170°Cで 3時間乾燥した後押出し機に供給し、 280 で溶融押出し、 30°Cの金属ロール上で冷却し未延伸フィルムを得た。次いで、この未延伸フィルムを温度 110°C、 2. 5倍で一段目の延伸を行レ、さらに赤外線ヒーターによって 90°Cに加熱した後に長手方向（縦方向）に 1. 82倍延伸し、トータル 4. 55倍延伸した後、直ちに 20でまで冷却した。続いて、テン夕一横方向延伸装置を用いて、横方向に 99でで 3. 6倍延伸した後、 220°Cで熱固定を施しながら、横方向に 7%の微延伸（熱固定ゾーント一アウト）を施した後、熱固定ゾーンの後段にて 180でで 2% (熱固定ゾーン

1— rン）、冷却ゾーンにて 1 10 °cで 2 % 1 イン（冷却ゾーン ] イン）した後巻き取った。

得られた二軸配向ポリエチレンテレフ夕レートフィルムは F— 5値が 14. 5 kgZmm²、 105°Cでの縦方向の熱収縮率が 1. 2%、横方向の熱収縮率がほぼ 0%であり、 105°Cでの縦方向の熱収縮率の横方向における差が 0. 1% /m、 100°Cにおける縦方向の伸び率の横方向における差は 0. 05%/mでいずれの特性も良好であった。また、横方向厚み斑は 4%と問題ない値を示した。この二軸配向ポリエチレンテレフタレ一トフイルムをロングプレイ磁気記録テ —プに使用したところ、テープ製造工程の乾燥オーブン内での走行の湾曲がなく、良好であった。

実施例 9〜 12

表 3に示す条件以外は実施例 8の条件で製膜したところ、良好な結果を得た。この結果を表 3に示す。

比較例 5

表 4に示す通り、縦倍 4. 9倍、横倍 3. 9倍、トーアウト 7%でその他の条件は実施例 8と同様にしたところ、幅方向の縦熱収の最大の差が 0. 4%と高く、テープ製造工程で乾燥オーブン内の走行の湾曲が起こり良好な結果が得られなかつた。この結果を表 4に示す。

比較例 6， 7

表 4に示す条件以外は実施例 8の条件で製膜したところ、表 4に示す通り、不十分な結果であった。この結果を表 4に示す。

表 3

1 0 5ででの縦方向の熱収縮率の横方向における差

* 2 縦方向の伸び率の横方向における差

表 4

1 . 1 0 5 での縦方向の熱収縮率の横方向における差

* 2 縦方向の伸び率の横方向における差

Claims

求の範囲

1. (a) 縦方向の F— 5値が 13 k gZmm²以上であり、

(b) 縦方向の厚み斑および横方向の厚み斑がいずれも 8%以下であり、そして

(c) 105°Cでの縦方向の熱収縮率の、横方向における差が横方向の lm 当たり 0. 02〜0. 2%である、

ことを特徴とする二軸配向ポリエステルフィルム。

2. 縦方向の F— 5値が 13〜 18口胄 k gZmm²の範囲にある、請求項 1に記載の二軸配向ポリエステルフィルム。

3. 縦方向の厚み斑および横方向の厚み斑がいずれも、フィルム厚が 3〜 14 mであるとき、下記式、

—0. 2 t + 3. 5≤d≤- 0. 4 t + 9. 2

ここで、 tはフィルム厚（ m) でありそして dは厚み斑（％) である。を満足し、そして

フィルム厚が 14 zmを超えるとき、 0. 7〜3. 6%である請求項 1に記載の二軸配向ポリエステルフィルム。

4. 1， 000 k gZmm²の荷重下、 100°Cにおける縦方向の伸び率の、横方向における差が横方向の lm当たり 0. 01〜0. 1%である、請求項 1 に記載の二軸配向ポリエステルフィルム。

5. ポリエステルがポリエチレンテレフ夕レートである請求項 1に記載の二軸配向ポリエステルフィルム。

6. 実質的に非晶状態の未延伸ポリエステルフィルムを長手方向に 4. 0〜6.

0倍の倍率に延伸し、横方向に 3. 0倍以上 4. 0倍未満に延伸し、熱固定しつつ横方向に 1. 01〜1. 20倍延伸し、次いで冷却しつつ横方向に 0

〜20%弛緩する、ことを特徴とする二軸配向ポリエステルフィルムの製造法。

7. 長手方向の延伸を 2段以上の多段で実施する請求項 6に記載の方法。

8. 長手方向の延伸の延伸倍率が 4. 0〜4. 8である請求項 6に記載の方法。

9. 幅約 3〜1 Omの二軸配向ポリエステルフィルムを製造する請求項 6に記載の方法。

10. エッジから約 lm幅において、 105 °Cでの縦方向の熱収縮率の、横（幅）方向における差が横（幅）方向 lm当たり 0. 05〜0. 2%である、請求項 9に記載の方法。