JPH0957845A - 二軸延伸ポリエステルフィルムとその製造法 - Google Patents
二軸延伸ポリエステルフィルムとその製造法Info
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- JPH0957845A JPH0957845A JP21370295A JP21370295A JPH0957845A JP H0957845 A JPH0957845 A JP H0957845A JP 21370295 A JP21370295 A JP 21370295A JP 21370295 A JP21370295 A JP 21370295A JP H0957845 A JPH0957845 A JP H0957845A
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- polyester film
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Abstract
(57)【要約】
【目的】高い強度と高融解熱を有する高性能二軸延伸ポ
リエステルフィルムを提供する。 【構成】ポリエチレンテレフタレートを主成分とする樹
脂からなるポリエステルフィルムにおいて、縦・横二方
向のＦ５値［ｋｇ／ｍｍ2 ］の和が３０以上、かつ、融
解熱が３．５［ｋｃａｌ／ｍｏｌ］以上であることを特
徴とする二軸延伸ポリエステルフィルム。
リエステルフィルムを提供する。 【構成】ポリエチレンテレフタレートを主成分とする樹
脂からなるポリエステルフィルムにおいて、縦・横二方
向のＦ５値［ｋｇ／ｍｍ2 ］の和が３０以上、かつ、融
解熱が３．５［ｋｃａｌ／ｍｏｌ］以上であることを特
徴とする二軸延伸ポリエステルフィルム。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は二軸ポリエステルフィル
ムに関わるものである。更に詳しく言えば、ポリエチレ
ンテレフタレートを主成分とする樹脂からなり、高い強
度と高い融解熱を有する高性能二軸延伸ポリエステルフ
ィルムとその製造法に関するものである。
ムに関わるものである。更に詳しく言えば、ポリエチレ
ンテレフタレートを主成分とする樹脂からなり、高い強
度と高い融解熱を有する高性能二軸延伸ポリエステルフ
ィルムとその製造法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】二軸延伸ポリエステルフィルムは、優れ
た機械特性、熱的特性、電気的特性、耐薬品性を有し、
かつコスト面でも安価であることから様々な分野で利用
されている。特に磁気テープ用ベースフィルムとしての
有用性は、他のフィルムの追随を許さない。近年は器材
の軽量化、小型化と長時間記録化のためにベースフィル
ムの薄膜化、すなわち、フィルムの高強度化に関する要
求がますます高まっている。また、磁気テープ用ベース
フィルムでは、記録密度の高密度化が進み、記録媒体で
あるフィルムは高い寸法安定性を有すること、記録され
た情報がより高い安定性を有すること、等が求められて
いる。
た機械特性、熱的特性、電気的特性、耐薬品性を有し、
かつコスト面でも安価であることから様々な分野で利用
されている。特に磁気テープ用ベースフィルムとしての
有用性は、他のフィルムの追随を許さない。近年は器材
の軽量化、小型化と長時間記録化のためにベースフィル
ムの薄膜化、すなわち、フィルムの高強度化に関する要
求がますます高まっている。また、磁気テープ用ベース
フィルムでは、記録密度の高密度化が進み、記録媒体で
あるフィルムは高い寸法安定性を有すること、記録され
た情報がより高い安定性を有すること、等が求められて
いる。
【０００３】二軸延伸ポリエステルフィルムの高強度化
の手法としては、縦・横二方向に延伸したフィルムを再
度縦方向に延伸し、縦方向に高強度化するいわゆる再縦
延伸法が一般的である。さらに横方向にも強度を付与し
たい場合には、再縦延伸後、再度横方向に延伸する再縦
再横延伸法が提案されている（例えば、特開昭５０−１
３３２７６号公報、特開昭５５−２２９１５号公報）。
の手法としては、縦・横二方向に延伸したフィルムを再
度縦方向に延伸し、縦方向に高強度化するいわゆる再縦
延伸法が一般的である。さらに横方向にも強度を付与し
たい場合には、再縦延伸後、再度横方向に延伸する再縦
再横延伸法が提案されている（例えば、特開昭５０−１
３３２７６号公報、特開昭５５−２２９１５号公報）。
【０００４】二軸延伸ポリエステルフィルムの製造にお
いては、縦横延伸後の最終工程で２１０℃〜２３０℃の
温度条件下熱処理を行う。この熱処理は、上記手法によ
り二軸延伸したフィルムの内部構造を固定し、寸法安定
性を向上させるための工程である。この熱処理は、より
高い温度条件下で行う方が、フィルム内での結晶化を促
進し、高い融解熱を持つポリエステルフィルムを得る上
で有効である。また、より高い温度で熱処理を施すこと
は、熱収縮率の小さなフィルムを製造する上でも有効で
ある。しかし、ポリエステルフィルムを高温で熱処理す
ると、フィルムの強度が低下するという問題が知られて
おり、この強度の低下は高強度化したフィルムほど顕著
である。二軸延伸後のフィルムに高い強度を維持させる
ためには、より低い温度条件下で熱処理を行う必要があ
ることが報告されている。
いては、縦横延伸後の最終工程で２１０℃〜２３０℃の
温度条件下熱処理を行う。この熱処理は、上記手法によ
り二軸延伸したフィルムの内部構造を固定し、寸法安定
性を向上させるための工程である。この熱処理は、より
高い温度条件下で行う方が、フィルム内での結晶化を促
進し、高い融解熱を持つポリエステルフィルムを得る上
で有効である。また、より高い温度で熱処理を施すこと
は、熱収縮率の小さなフィルムを製造する上でも有効で
ある。しかし、ポリエステルフィルムを高温で熱処理す
ると、フィルムの強度が低下するという問題が知られて
おり、この強度の低下は高強度化したフィルムほど顕著
である。二軸延伸後のフィルムに高い強度を維持させる
ためには、より低い温度条件下で熱処理を行う必要があ
ることが報告されている。
【０００５】以上述べたように、従来技術で行われる熱
処理では、二軸延伸フィルムに高い融解熱を付与すると
強度が低下するため、本発明で目的とするような高強度
と高い融解熱を同時に有する二軸延伸ポリエステルフィ
ルムは得られていないのが現状である。また、本出願に
関係する方法としては、一軸延伸フィルムに張力を与え
た条件下で熱処理を行うことによってフィルムの強度を
向上させる方法が報告されている（Itoyama, et al.,
J. Polym. Sci. PartC, 25 331(1987) ）。しかし、こ
の方法でフィルムの強度向上を図るには、２４時間以上
という長時間の熱処理が必要であるため、実用的ではな
い。
処理では、二軸延伸フィルムに高い融解熱を付与すると
強度が低下するため、本発明で目的とするような高強度
と高い融解熱を同時に有する二軸延伸ポリエステルフィ
ルムは得られていないのが現状である。また、本出願に
関係する方法としては、一軸延伸フィルムに張力を与え
た条件下で熱処理を行うことによってフィルムの強度を
向上させる方法が報告されている（Itoyama, et al.,
J. Polym. Sci. PartC, 25 331(1987) ）。しかし、こ
の方法でフィルムの強度向上を図るには、２４時間以上
という長時間の熱処理が必要であるため、実用的ではな
い。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明の課題は、上記
のように高い融解熱を持つポリエステルフィルムの製造
に付随する、強度の低下を抑制し、高融解熱かつ高強度
の二軸延伸ポリエステルフィルムを得ることである。ま
た、本発明は、ポリエステルフィルムの構造を制御し、
二軸延伸ポリエステルフィルムの機械特性を極限値へと
導く上で極めて有用な製造方法を提供することを目的と
するものである。
のように高い融解熱を持つポリエステルフィルムの製造
に付随する、強度の低下を抑制し、高融解熱かつ高強度
の二軸延伸ポリエステルフィルムを得ることである。ま
た、本発明は、ポリエステルフィルムの構造を制御し、
二軸延伸ポリエステルフィルムの機械特性を極限値へと
導く上で極めて有用な製造方法を提供することを目的と
するものである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明は、上記目的を達
成するために、下記の構成を有する。
成するために、下記の構成を有する。
【０００８】二軸延伸ポリエステルフィルムの融解熱は
微結晶のサイズおよび結晶化度に主に支配される。ま
た、通常得られる二軸延伸ポリエステルフィルムの強度
は、非晶部分の高次構造に主に支配される。一般に、高
温条件で熱処理するほど結晶化が進み、フィルムの融解
熱が高くなる。これは、配向非晶鎖の結晶化および延伸
時の歪結晶化により生成した微結晶の成長が、高温で加
速されることに起因する。しかし、この時すべての配向
非晶鎖が結晶化されるわけではない。一部の配向非晶鎖
は、緊張状態でフィルム中に残され、フィルムの熱収縮
率を大きくする主要因となる。また、熱処理によって構
造変化する配向非晶鎖の中にも、結晶化せずにエントロ
ピー的に有利なランダム鎖へと構造変化するものが多く
ある。高温条件では、配向非晶鎖の構造緩和が上記結晶
化と同様に加速されるので、熱処理後のフィルム中には
ランダム鎖が増大する。このランダム鎖の増大は、熱収
縮率の低減に寄与するが、それと同時に強度低下の主要
因にもなると考えられる。我々は、強度と融解熱、結晶
化度、結晶サイズ、熱収縮率の関係を明らかにするため
の実験を行うと共に、微結晶鎖モデルや配向非晶鎖モデ
ルの構造緩和および塑性変形に関する分子シミュレーシ
ョンを実施し、高い融解熱と高強度を同時に満足するフ
ィルム構造とその製造法について鋭意検討した。これら
の実験と計算によって、まず我々は、単純な熱処理で
は、多くの配向非晶鎖を実用に適しうる短時間で、結晶
またはメタクリスタル状態へ導くことが困難であること
を突き止めた。次いで、配向主軸方向に微延伸を何度も
繰り返しながら熱処理する方法（高温微延伸繰り返し法
または高温超多段延伸）が、配向非晶鎖の結晶化促進や
ランダム化抑制に有効であり、フィルムのエンタルピー
緩和を促進する効果があることを見いだした。そして、
この高温微延伸繰り返し法によれば、従来の熱処理と比
較してフィルム強度を低下させることなく、高い融解熱
を有する二軸延伸ポリエステルフィルムが得られること
を見いだし、本発明に至った。すなわち、本発明の骨子
は、「ポリエチレンテレフタレートを主成分とする樹脂
からなるポリエステルフィルムにおいて、縦・横二方向
のＦ５値［ｋｇ／ｍｍ2 ］の和が、３０以上、かつ、融
解熱が３．５［ｋｃａｌ／ｍｏｌ］以上であることを特
徴とする二軸延伸ポリエステルフィルム。」とその製造
法である。ここでいう縦方向とはフィルムの長手方向で
あり、横方向とはフィルムの幅方向を指している。
微結晶のサイズおよび結晶化度に主に支配される。ま
た、通常得られる二軸延伸ポリエステルフィルムの強度
は、非晶部分の高次構造に主に支配される。一般に、高
温条件で熱処理するほど結晶化が進み、フィルムの融解
熱が高くなる。これは、配向非晶鎖の結晶化および延伸
時の歪結晶化により生成した微結晶の成長が、高温で加
速されることに起因する。しかし、この時すべての配向
非晶鎖が結晶化されるわけではない。一部の配向非晶鎖
は、緊張状態でフィルム中に残され、フィルムの熱収縮
率を大きくする主要因となる。また、熱処理によって構
造変化する配向非晶鎖の中にも、結晶化せずにエントロ
ピー的に有利なランダム鎖へと構造変化するものが多く
ある。高温条件では、配向非晶鎖の構造緩和が上記結晶
化と同様に加速されるので、熱処理後のフィルム中には
ランダム鎖が増大する。このランダム鎖の増大は、熱収
縮率の低減に寄与するが、それと同時に強度低下の主要
因にもなると考えられる。我々は、強度と融解熱、結晶
化度、結晶サイズ、熱収縮率の関係を明らかにするため
の実験を行うと共に、微結晶鎖モデルや配向非晶鎖モデ
ルの構造緩和および塑性変形に関する分子シミュレーシ
ョンを実施し、高い融解熱と高強度を同時に満足するフ
ィルム構造とその製造法について鋭意検討した。これら
の実験と計算によって、まず我々は、単純な熱処理で
は、多くの配向非晶鎖を実用に適しうる短時間で、結晶
またはメタクリスタル状態へ導くことが困難であること
を突き止めた。次いで、配向主軸方向に微延伸を何度も
繰り返しながら熱処理する方法（高温微延伸繰り返し法
または高温超多段延伸）が、配向非晶鎖の結晶化促進や
ランダム化抑制に有効であり、フィルムのエンタルピー
緩和を促進する効果があることを見いだした。そして、
この高温微延伸繰り返し法によれば、従来の熱処理と比
較してフィルム強度を低下させることなく、高い融解熱
を有する二軸延伸ポリエステルフィルムが得られること
を見いだし、本発明に至った。すなわち、本発明の骨子
は、「ポリエチレンテレフタレートを主成分とする樹脂
からなるポリエステルフィルムにおいて、縦・横二方向
のＦ５値［ｋｇ／ｍｍ2 ］の和が、３０以上、かつ、融
解熱が３．５［ｋｃａｌ／ｍｏｌ］以上であることを特
徴とする二軸延伸ポリエステルフィルム。」とその製造
法である。ここでいう縦方向とはフィルムの長手方向で
あり、横方向とはフィルムの幅方向を指している。
【０００９】本発明発見の過程において、上記の融解
熱、強度を達成したフィルム内に存在するＰＥＴ微結晶
は、縦横延伸および最終工程である高温微延伸の条件に
もよるが、長手方向に８．０［ｎｍ］をこえる結晶サイ
ズを有していることを見い出した。微結晶の長手方向と
は（−１ ０ ５）、（１ ０ ０）、（０ １ ０）
面の方向の中から選ばれる、最大の長さを有する方向で
あり、これら３つの方向いずれにもなり得るが、多くの
場合、（−１ ０ ５）面の方向になることを見い出し
た。ＰＥＴ鎖の主軸方向にほぼ対応する（−１ ０
５）方向の結晶サイズが大きくなることは、ＰＥＴ微結
晶の完全性、ヤング率の向上に有利であり、本発明で目
的とする融解熱および強度の向上にも寄与していると考
えられる。従来の製造法でこのような大きさの結晶をつ
くると非晶部の配向が大きく乱れるため、本発明で示す
ような良好な物性は得られない。また、本発明の二軸延
伸フィルムは、高温での熱処理がなされていることか
ら、寸法安定性も良好であり、縦・横二方向の熱収縮率
［％］の和が１．０以下であった。
熱、強度を達成したフィルム内に存在するＰＥＴ微結晶
は、縦横延伸および最終工程である高温微延伸の条件に
もよるが、長手方向に８．０［ｎｍ］をこえる結晶サイ
ズを有していることを見い出した。微結晶の長手方向と
は（−１ ０ ５）、（１ ０ ０）、（０ １ ０）
面の方向の中から選ばれる、最大の長さを有する方向で
あり、これら３つの方向いずれにもなり得るが、多くの
場合、（−１ ０ ５）面の方向になることを見い出し
た。ＰＥＴ鎖の主軸方向にほぼ対応する（−１ ０
５）方向の結晶サイズが大きくなることは、ＰＥＴ微結
晶の完全性、ヤング率の向上に有利であり、本発明で目
的とする融解熱および強度の向上にも寄与していると考
えられる。従来の製造法でこのような大きさの結晶をつ
くると非晶部の配向が大きく乱れるため、本発明で示す
ような良好な物性は得られない。また、本発明の二軸延
伸フィルムは、高温での熱処理がなされていることか
ら、寸法安定性も良好であり、縦・横二方向の熱収縮率
［％］の和が１．０以下であった。
【００１０】以下本発明をさらに詳細に説明する。
【００１１】配向主軸は、縦および横方向の屈折率の値
をアッベ式屈折計で求めることで決定できるが、ベレッ
クコンペンセータを装備した偏光顕微鏡を用いて複屈折
を直接求めることによっても可能である。二軸延伸の方
法としては、溶融状態から急冷固化したキャストフィル
ムを周速差のあるロール間で縦延伸し、続いてフィルム
の両端部をクリップで把持するテンターにて横延伸、熱
処理する、いわゆる逐次二軸延伸法が最も好ましく用い
られるが、同時二軸延伸やその他の方法でも良い。微延
伸の方向は縦方向、横方向のいずれでも好ましく行われ
るが、以下では、説明の簡略化のため、逐次二軸延伸の
横延伸後の熱処理に本発明の高温微延伸を横方向に繰り
返し適用した例を示すが、本発明は他の延伸プロセスに
も適用可能であり、これに限定されないことは無論であ
る。尚、本発明で示す製造方法は、ポリエチレンテレフ
タレートを主成分とする二軸配向ポリエステルフィルム
ばかりでなく、他のポリエステル、例えばポリエチレン
−２、６−ナフタレートを主成分とする二軸配向ポリエ
ステルフィルムやポリエステル繊維にも容易に適用し得
るものである。
をアッベ式屈折計で求めることで決定できるが、ベレッ
クコンペンセータを装備した偏光顕微鏡を用いて複屈折
を直接求めることによっても可能である。二軸延伸の方
法としては、溶融状態から急冷固化したキャストフィル
ムを周速差のあるロール間で縦延伸し、続いてフィルム
の両端部をクリップで把持するテンターにて横延伸、熱
処理する、いわゆる逐次二軸延伸法が最も好ましく用い
られるが、同時二軸延伸やその他の方法でも良い。微延
伸の方向は縦方向、横方向のいずれでも好ましく行われ
るが、以下では、説明の簡略化のため、逐次二軸延伸の
横延伸後の熱処理に本発明の高温微延伸を横方向に繰り
返し適用した例を示すが、本発明は他の延伸プロセスに
も適用可能であり、これに限定されないことは無論であ
る。尚、本発明で示す製造方法は、ポリエチレンテレフ
タレートを主成分とする二軸配向ポリエステルフィルム
ばかりでなく、他のポリエステル、例えばポリエチレン
−２、６−ナフタレートを主成分とする二軸配向ポリエ
ステルフィルムやポリエステル繊維にも容易に適用し得
るものである。
【００１２】本発明における縦延伸とは、フィルムの長
手方向に分子配向を与えるための延伸をいう。ポリエチ
レンテレフタレートの場合、キャストフィルムを、複数
の加熱されたロール群で８０〜１５０℃に加熱され、周
速差のある複数のロール間で縦延伸を行う。続いて、縦
延伸されたフィルムは、フィルム両端部を把持するテン
ターに導かれ、横延伸を施される。この時の縦横二方向
各々の合計延伸倍率は、３倍〜１５倍が普通である。続
いて、横方向の高温微延伸を３回以上繰り返す。高温微
延伸は２２０℃以上、融解温度未満の温度範囲で行う。
本発明の高温微延伸の効果をより顕著に得るためには、
温度を２４０℃以上に設定することが好ましく、さらに
好ましくは２５０℃以上である。この温度条件は微延伸
の繰り返しに伴い、少しずつ高めることも好ましく行わ
れる。これは微延伸の方向、上述した例では幅方向の物
性むらを低減させるのに効果があるからである。３回以
上行う微延伸は、各々１．００５倍〜１．５０倍の延伸
倍率で行う。この微延伸倍率は１．０１〜１．２０に設
定するのがより好ましく、さらに好ましくは、１．０２
倍〜１．０８倍が良い。また、合計の微延伸倍率は、特
に規定しないが、１．５倍まで行い、５回以上の微延伸
を繰り返すことが好ましい。また、横方向の熱寸法安定
性をさらに向上させるために、テンターの熱処理の後半
部から冷却室にかけて幅方向の長さを縮める、いわゆる
弛緩処理を行うことも好ましく行われる。
手方向に分子配向を与えるための延伸をいう。ポリエチ
レンテレフタレートの場合、キャストフィルムを、複数
の加熱されたロール群で８０〜１５０℃に加熱され、周
速差のある複数のロール間で縦延伸を行う。続いて、縦
延伸されたフィルムは、フィルム両端部を把持するテン
ターに導かれ、横延伸を施される。この時の縦横二方向
各々の合計延伸倍率は、３倍〜１５倍が普通である。続
いて、横方向の高温微延伸を３回以上繰り返す。高温微
延伸は２２０℃以上、融解温度未満の温度範囲で行う。
本発明の高温微延伸の効果をより顕著に得るためには、
温度を２４０℃以上に設定することが好ましく、さらに
好ましくは２５０℃以上である。この温度条件は微延伸
の繰り返しに伴い、少しずつ高めることも好ましく行わ
れる。これは微延伸の方向、上述した例では幅方向の物
性むらを低減させるのに効果があるからである。３回以
上行う微延伸は、各々１．００５倍〜１．５０倍の延伸
倍率で行う。この微延伸倍率は１．０１〜１．２０に設
定するのがより好ましく、さらに好ましくは、１．０２
倍〜１．０８倍が良い。また、合計の微延伸倍率は、特
に規定しないが、１．５倍まで行い、５回以上の微延伸
を繰り返すことが好ましい。また、横方向の熱寸法安定
性をさらに向上させるために、テンターの熱処理の後半
部から冷却室にかけて幅方向の長さを縮める、いわゆる
弛緩処理を行うことも好ましく行われる。
【００１３】本発明のフィルムはポリエチレンテレフタ
レートを主成分としているが、ホモポリマに限られるも
のではなく、本発明の効果を阻害しない範囲であれば、
公知の各種添加剤、例えば酸化防止剤、帯電防止剤、結
晶核剤、無機粒子等が添加されていても良いし、共重合
体であってもよい。共重合成分としては、例えば、ジエ
チレングリコール、ネオペンチルグリコール、ポリアル
キレングリコールなどのジオール成分、アジピン酸、セ
バチン酸、フタル酸、イソフタル酸、２、６−ナフタレ
ンジカルボン酸などのジカルボン酸成分が挙げられる。
レートを主成分としているが、ホモポリマに限られるも
のではなく、本発明の効果を阻害しない範囲であれば、
公知の各種添加剤、例えば酸化防止剤、帯電防止剤、結
晶核剤、無機粒子等が添加されていても良いし、共重合
体であってもよい。共重合成分としては、例えば、ジエ
チレングリコール、ネオペンチルグリコール、ポリアル
キレングリコールなどのジオール成分、アジピン酸、セ
バチン酸、フタル酸、イソフタル酸、２、６−ナフタレ
ンジカルボン酸などのジカルボン酸成分が挙げられる。
【００１４】物性の評価法は次のとおりである。
【００１５】１． Ｆ５値 得られたフィルムより、該フィルムの長手方向、幅方向
を長辺とする幅１０ｍｍ、長さ１００ｍｍのフィルム片
を各々１０本を切り取り試料とした。インストロンタイ
プの引張り試験機を用いて、試料フィルムを引張り速度
２００ｍｍ／分で引張った。得られた張力−歪曲線の５
％伸び時の張力を測定し、その平均をＦ５値とした。測
定は２５℃、６５％ＲＨの雰囲気下で行った。
を長辺とする幅１０ｍｍ、長さ１００ｍｍのフィルム片
を各々１０本を切り取り試料とした。インストロンタイ
プの引張り試験機を用いて、試料フィルムを引張り速度
２００ｍｍ／分で引張った。得られた張力−歪曲線の５
％伸び時の張力を測定し、その平均をＦ５値とした。測
定は２５℃、６５％ＲＨの雰囲気下で行った。
【００１６】２． 融解熱 パーキンエルマー社製ＤＳＣ−IIに試料１０ｍｇを入
れ、雰囲気を窒素置換する。次に昇温速度１０℃／分で
２８０℃まで昇温させ、ＤＳＣ曲線を測定した。結晶融
解にもとづく吸熱ピーク温度を融点とし、該ピーク面積
より融解熱を求めた。
れ、雰囲気を窒素置換する。次に昇温速度１０℃／分で
２８０℃まで昇温させ、ＤＳＣ曲線を測定した。結晶融
解にもとづく吸熱ピーク温度を融点とし、該ピーク面積
より融解熱を求めた。
【００１７】３． 結晶サイズ 透過法によって得られた２θが２６度〜２８度のピーク
の半価幅の値から、Scherrerの式： Ｌ（ｉ ｊ ｋ）＝Ｋλ／β０ ｃｏｓθ （ただし、β０２＝βＥ２ーβＩ２、 βＥ：見かけの半価幅、 βＩ：１．０５ｘ１０−２ Ｋ ：１．０ λ ：ｘ線の波長、 θ ：Bragg 角、 Ｌ（ｉ ｊ ｋ）：微結晶の（ｉ ｊ ｋ）面に垂直な
方向のｐ平均の大きさ）を用い、計算した。ｘ線の入射
方向はフィルム幅方向とし、結晶（ｉ ｊ ｋ）面に垂
直な方向の平均の大きさをもって結晶サイズとした。
の半価幅の値から、Scherrerの式： Ｌ（ｉ ｊ ｋ）＝Ｋλ／β０ ｃｏｓθ （ただし、β０２＝βＥ２ーβＩ２、 βＥ：見かけの半価幅、 βＩ：１．０５ｘ１０−２ Ｋ ：１．０ λ ：ｘ線の波長、 θ ：Bragg 角、 Ｌ（ｉ ｊ ｋ）：微結晶の（ｉ ｊ ｋ）面に垂直な
方向のｐ平均の大きさ）を用い、計算した。ｘ線の入射
方向はフィルム幅方向とし、結晶（ｉ ｊ ｋ）面に垂
直な方向の平均の大きさをもって結晶サイズとした。
【００１８】４． 熱収縮率 得られたフィルムより、該フィルムの長手方向、幅方向
を長辺とする幅１０ｍｍ、長さ２５０ｍｍのフィルム片
をそれぞれ５本ずつ切り取り試料とした。２５℃、湿度
６５％に保たれた雰囲気下に静置し、平衡状態におい
て、フィルム片に約２００ｍｍの間隔で標線をいれた
後、標線の間隔Ａ（ｍｍ）を正確に測定する。１５０℃
に保ったギアオーブン中に無荷重の状態で３０分間保持
した後取り出し、再び２５℃、湿度６５％に保たれた雰
囲気下に静置し、平衡状態において、標線の間隔Ｂ（ｍ
ｍ）を正確に測定する。Ａ、Ｂの値から計算される
（（Ａ- Ｂ）/ Ａ）×１００（％）を熱収縮率とした。
を長辺とする幅１０ｍｍ、長さ２５０ｍｍのフィルム片
をそれぞれ５本ずつ切り取り試料とした。２５℃、湿度
６５％に保たれた雰囲気下に静置し、平衡状態におい
て、フィルム片に約２００ｍｍの間隔で標線をいれた
後、標線の間隔Ａ（ｍｍ）を正確に測定する。１５０℃
に保ったギアオーブン中に無荷重の状態で３０分間保持
した後取り出し、再び２５℃、湿度６５％に保たれた雰
囲気下に静置し、平衡状態において、標線の間隔Ｂ（ｍ
ｍ）を正確に測定する。Ａ、Ｂの値から計算される
（（Ａ- Ｂ）/ Ａ）×１００（％）を熱収縮率とした。
【００１９】
【実施例】次いで、本発明をさらに実施例に基づいて説
明する。
明する。
【００２０】実施例１ 固有粘度が０．６５であるポリエチレンテレフタレート
チップを押出機に供給し、２８０℃で押出、３０℃に保
った金属ロール上で急冷しキャストフィルムとした。
チップを押出機に供給し、２８０℃で押出、３０℃に保
った金属ロール上で急冷しキャストフィルムとした。
【００２１】キャストフィルムは、まず複数の加熱され
たロール群で９０℃に加熱され、周速差のある２本のロ
ール間で３. ５倍の縦延伸を施した。
たロール群で９０℃に加熱され、周速差のある２本のロ
ール間で３. ５倍の縦延伸を施した。
【００２２】このようにして得られた縦延伸フィルム
を、引き続いて、フィルム両端部を把持するテンターに
導き、一度に３. ８倍の横延伸を施し、続いて高温微延
伸繰り返し法による熱処理を施した。横方向の微延伸
は、まず２５０℃で１．１倍の延伸倍率で行い、続いて
同温度で１．０５倍の微延伸を５回繰り返した後に、幅
方向に５％の弛緩処理を施した。
を、引き続いて、フィルム両端部を把持するテンターに
導き、一度に３. ８倍の横延伸を施し、続いて高温微延
伸繰り返し法による熱処理を施した。横方向の微延伸
は、まず２５０℃で１．１倍の延伸倍率で行い、続いて
同温度で１．０５倍の微延伸を５回繰り返した後に、幅
方向に５％の弛緩処理を施した。
【００２３】実施例２ 固有粘度が０．６５であるポリエチレンテレフタレート
チップを押出機に供給し、２８０℃で押出、３０℃に保
った金属ロール上で急冷しキャストフィルムとした。
チップを押出機に供給し、２８０℃で押出、３０℃に保
った金属ロール上で急冷しキャストフィルムとした。
【００２４】キャストフィルムは、まず複数の加熱され
たロール群で９０℃に加熱され、周速差のある２本のロ
ール間で３. ５倍の縦延伸を施した。
たロール群で９０℃に加熱され、周速差のある２本のロ
ール間で３. ５倍の縦延伸を施した。
【００２５】このようにして得られた縦延伸フィルム
を、引き続いて、フィルム両端部を把持するテンターに
導き、一度に３. ８倍の横延伸を施し、続いて高温微延
伸繰り返し法による熱処理を施した。横方向の微延伸は
２５０℃で、まず１．１倍の延伸倍率で行い、続いて２
６０℃で１．０７倍の横延伸を５回繰り返した後に、幅
方向に５％の弛緩処理を施した。
を、引き続いて、フィルム両端部を把持するテンターに
導き、一度に３. ８倍の横延伸を施し、続いて高温微延
伸繰り返し法による熱処理を施した。横方向の微延伸は
２５０℃で、まず１．１倍の延伸倍率で行い、続いて２
６０℃で１．０７倍の横延伸を５回繰り返した後に、幅
方向に５％の弛緩処理を施した。
【００２６】実施例３ 固有粘度が０．６５であるポリエチレンテレフタレート
チップを押出機に供給し、２８０℃で押出、３０℃に保
った金属ロール上で急冷しキャストフィルムとした。
チップを押出機に供給し、２８０℃で押出、３０℃に保
った金属ロール上で急冷しキャストフィルムとした。
【００２７】キャストフィルムは、まず複数の加熱され
たロール群で９０℃に加熱され、周速差のある２本のロ
ール間で３. ５倍の縦延伸を施した。
たロール群で９０℃に加熱され、周速差のある２本のロ
ール間で３. ５倍の縦延伸を施した。
【００２８】このようにして得られた縦延伸フィルム
を、引き続いて、フィルム両端部を把持するテンターに
導き、一度に３. ８倍の横延伸を施し、続いて高温微延
伸繰り返し法による熱処理を施した。横方向の微延伸
は、まず２５０℃で１．０５倍の延伸倍率で２回行い、
続いて２６０℃で、１．０３５倍の横延伸を１０回繰り
返した後に、最後に幅方向に５％の弛緩処理を施した。
を、引き続いて、フィルム両端部を把持するテンターに
導き、一度に３. ８倍の横延伸を施し、続いて高温微延
伸繰り返し法による熱処理を施した。横方向の微延伸
は、まず２５０℃で１．０５倍の延伸倍率で２回行い、
続いて２６０℃で、１．０３５倍の横延伸を１０回繰り
返した後に、最後に幅方向に５％の弛緩処理を施した。
【００２９】比較例１ 固有粘度が０．６５であるポリエチレンテレフタレート
チップを押出機に供給し、２８０℃で押出、３０℃に保
った金属ロール上で急冷しキャストフィルムとした。
チップを押出機に供給し、２８０℃で押出、３０℃に保
った金属ロール上で急冷しキャストフィルムとした。
【００３０】キャストフィルムは、まず複数の加熱され
たロール群で９０℃に加熱され、周速差のある２本のロ
ール間で３. ５倍の縦延伸を施した。
たロール群で９０℃に加熱され、周速差のある２本のロ
ール間で３. ５倍の縦延伸を施した。
【００３１】このようにして得られた縦延伸フィルム
を、引き続いて、フィルム両端部を把持するテンターに
導き、一度に３. ８倍の横延伸を施し、続いて熱処理を
施した。熱処理は２１０℃で５秒間行い、同時に幅方向
に５％の弛緩処理を施した。
を、引き続いて、フィルム両端部を把持するテンターに
導き、一度に３. ８倍の横延伸を施し、続いて熱処理を
施した。熱処理は２１０℃で５秒間行い、同時に幅方向
に５％の弛緩処理を施した。
【００３２】比較例２ 固有粘度が０．６５であるポリエチレンテレフタレート
チップを押出機に供給し、２８０℃で押出、３０℃に保
った金属ロール上で急冷しキャストフィルムとした。
チップを押出機に供給し、２８０℃で押出、３０℃に保
った金属ロール上で急冷しキャストフィルムとした。
【００３３】キャストフィルムは、まず複数の加熱され
たロール群で９０℃に加熱され、周速差のある２本のロ
ール間で３. ５倍の縦延伸を施した。
たロール群で９０℃に加熱され、周速差のある２本のロ
ール間で３. ５倍の縦延伸を施した。
【００３４】このようにして得られた縦延伸フィルム
を、引き続いて、フィルム両端部を把持するテンターに
導き、一度に３. ８倍の横延伸を施し、続いて熱処理を
施した。熱処理は２５０℃で５秒間行い、同時に幅方向
に５％の弛緩処理を施した。
を、引き続いて、フィルム両端部を把持するテンターに
導き、一度に３. ８倍の横延伸を施し、続いて熱処理を
施した。熱処理は２５０℃で５秒間行い、同時に幅方向
に５％の弛緩処理を施した。
【００３５】
【表１】
【００３６】
【発明の効果】本発明の二軸延伸フィルムの製造法によ
れば、ポリエステルフィルムに高融解熱を持たせること
に伴うフィルム強度の低下を抑制し、磁気テープ用ベー
スフィルムの分野等で切望されている高強度かつ高い融
解熱を有した高性能ポリエステルフィルムを得ることが
できる。
れば、ポリエステルフィルムに高融解熱を持たせること
に伴うフィルム強度の低下を抑制し、磁気テープ用ベー
スフィルムの分野等で切望されている高強度かつ高い融
解熱を有した高性能ポリエステルフィルムを得ることが
できる。
Claims (4)
- 【請求項１】ポリエチレンテレフタレートを主成分とす
る樹脂からなるポリエステルフィルムにおいて、縦・横
二方向のＦ５値［ｋｇ／ｍｍ2 ］の和が３０以上、か
つ、融解熱が３．５［ｋｃａｌ／ｍｏｌ］以上であるこ
とを特徴とする二軸延伸ポリエステルフィルム。 - 【請求項２】微結晶の長手方向の結晶サイズが８．０
［ｎｍ］をこえることを特徴とする請求項１記載の二軸
延伸ポリエステルフィルム。 - 【請求項３】縦・横二方向の熱収縮率［％］の和が１．
０以下であることを特徴とする請求項１記載の二軸延伸
ポリエステルフィルム。 - 【請求項４】二軸延伸ポリエステルフィルムの製造法に
おいて、二軸のうち少なくとも一軸について、２４０℃
以上の温度条件下、１．０１倍〜１．２０倍の倍率で３
回以上延伸をすることを特徴とする二軸延伸ポリエステ
ルフィルムの製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21370295A JPH0957845A (ja) | 1995-08-22 | 1995-08-22 | 二軸延伸ポリエステルフィルムとその製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21370295A JPH0957845A (ja) | 1995-08-22 | 1995-08-22 | 二軸延伸ポリエステルフィルムとその製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0957845A true JPH0957845A (ja) | 1997-03-04 |
Family
ID=16643584
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP21370295A Pending JPH0957845A (ja) | 1995-08-22 | 1995-08-22 | 二軸延伸ポリエステルフィルムとその製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0957845A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6306496B1 (en) | 1997-12-11 | 2001-10-23 | Teijin Limited | Biaxially oriented polyester film |
| JP2002011786A (ja) * | 2000-06-29 | 2002-01-15 | Toray Ind Inc | 二軸配向ポリエステルフィルム |
-
1995
- 1995-08-22 JP JP21370295A patent/JPH0957845A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6306496B1 (en) | 1997-12-11 | 2001-10-23 | Teijin Limited | Biaxially oriented polyester film |
| JP2002011786A (ja) * | 2000-06-29 | 2002-01-15 | Toray Ind Inc | 二軸配向ポリエステルフィルム |
| JP4590693B2 (ja) * | 2000-06-29 | 2010-12-01 | 東レ株式会社 | 二軸配向ポリエステルフィルム |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20040325 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20040427 |
|
| A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20040907 |