WO1999022036A1 - Verfahren zum aufschliessen von edelmetallhaltigen materialien durch chlorierung mit uv-bestrahlung - Google Patents

Verfahren zum aufschliessen von edelmetallhaltigen materialien durch chlorierung mit uv-bestrahlung Download PDF

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Definitions

  • the invention relates to a process for the working of noble metal-containing materials, in particular metallurgical P ⁇ markonzentraten, in which the materials are subjected to an elevated temperature in the order of an oxidizing treatment, a reducing treatment and a chlorination using gaseous treatment media, whereby gold and the platinum group metals remain in the residue.
  • the aim is to remove the accompanying metals and other admixtures in the gas phase from raw materials containing gold and platinum group metals, so that ultimately a residue remains in which gold and the platinum group metals are enriched.
  • the raw materials are usually concentrates from the Ni, Cu or Zn smelting and contain, for example, S, Se, Ag, Te, Cu, Ni, As, Sb and Pb as accompanying metals or contamination.
  • the material is treated with oxidizing gas (oxygen or oxygen-containing gas mixture such as 20% 0 2 in inert gas or in air) at 200 to 800, preferably 400 to 500 ° C, S and Se being removed, but also metal oxides are formed and volatile oxygen compounds removed.
  • oxidizing gas oxygen or oxygen-containing gas mixture such as 20% 0 2 in inert gas or in air
  • the treatment is carried out with reducing gas (hydrogen or hydrogen-containing gas such as nitrogen with at least 1% N 2 ) at 200 to 1000, preferably 600 to 800 ° C, especially before formed iMetal oxides to reduce the metal again. Then it can be rinsed again with inert gas and, finally, chlorination is carried out with chlorine gas at 800 to 1,300, preferably 900 to 1150 ° C., volatile chlorides (for example of Cu, Ni, Ag) escaping. After the material has cooled, washing is carried out to remove non-volatile chlorides and a residue is obtained which is a concentrate of gold and platinum group metals which also contains, for example, SiO 2 .
  • reducing gas hydrogen or hydrogen-containing gas such as nitrogen with at least 1% N 2
  • chlorine gas for example of Cu, Ni, Ag
  • LS-A 4 086 084 namely a one-step process in which this material is treated with a halogen-containing gas at a temperature which is high enough that the ha de of Silver and the base metals form and volatilize.
  • the halogen-containing gas can also contain an inert gas such as nitrogen or argon, a reducing gas such as hydrogen, or an oxidizing gas such as chlorine or bromine. Mixtures of Cl 2 and HCl are preferred. however not if Ru or Pd is present in the material to be treated
  • One aspect of the present invention relates above all to the chloroxomat process, but can also advantageously be used in m dispenser according to US Pat. No. 4,086,084.
  • This part of the invention is based on the surprising fact that better conversions can be achieved if the chlorination medium is obtained by UV radiation is activated.
  • a method for the digestion of precious metal-containing materials, in particular metallic metallurgical concentrates in which the materials are subjected to halogenation at elevated temperature using gaseous treatment media, gold and the platinum group metals remaining preferably in the residue characterized in the order of an oxidizing treatment, p iner reducing treatment and chlorination in that the halogenating Medi is activated to durcn UV Bestranlung
  • Another aspect of the invention is the improvement of the chloroxomat process in that the chlorination is initially carried out using chlorine gas and then using HCl gas, in this way a gentler material digestion is achieved with a minimal transition of valuable substances into the gas phase.
  • the second aspect of the invention is accordingly a method for the closure of noble metal-containing materials, in particular metallic metallurgical concentrates, in which the materials are heated at elevated temperature in the order of an oxidizing treatment, a reducing treatment and a chlorination using gaseous ones Treatment media are subjected, whereby gold and the platinum group metals remain in the residue, characterized in that the chlorination is initially carried out with chlorine gas and then with HCI gas.
  • At least one of the chlorination gases can be activated by UV radiation.
  • the chlorine gas is replaced by HCl gas after at least half of the chlorination time, in particular after approximately 75% of the chlorination time.
  • the chlorination is carried out at 800 to 1,300 ° C., preferably at 900 to 1,150 ° C.
  • Footnote: 30 mm long 2 Cl 2 1 5-25 l / h, then 1 30 mm long Cl 2 each _> mm long with 1 6 l / h, in between each N 2 1 mm long with 50 l / h .

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Abstract

Vorgeschlagen wird ein Verfahren zum Aufschließen von edelmetallhaltigen Materialien, insbesondere von metallurgischen Primärkonzentraten, bei dem die Materialien bei erhöhter Temperatur einer Halogenierung unter Einsatz von gasförmigen Behandlungsmedien unterzogen werden, wobei Gold und die Platingruppenmetalle im Rückstand verbeiben, vorzugsweise in der Reihenfolge einer oxidierenden Behandlung, einer reduzierenden Behandlung und einer Chlorierung, mit dem Kennzeichen, daß das Halogenierungsmedium durch UV-Bestrahlung aktiviert wird. Weiterhin vorgeschlagen wird ein Verfahren zum Aufschließen von edelmetallhaltigen Materialien, insbesondere von metallurgischen Primärkonzentraten, bei dem die Materialien bei erhöhter Temperatur in der Reihenfolge einer oxidierenden Behandlung, einer reduzierenden Behandlung und einer Chlorierung unter Einsatz von gasförmigen Behandlungsmedien unterzogen werden, wobei Gold und die Platingruppenmetalle im Rückstand verbleiben, mit dem Kennzeichen, die Chlorierung anfangs mit Chlorgas und anschließend mit HCl-Gas durchgeführt wird.

Description

VERFAHREN ZUM AUFSCHLÖSSEN VON EDELMETALLHALTIGEN MATERIALI EN DURCH CHLORIERUNG MIT UV-BESTRAHLUNG
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Autarbeiten von edelmetallhaltigen Materialien, insbesondere von metallurgischen Pπmarkonzentraten, bei dem die Material ien bei erhöhter Temperatur in der Reihenfolge einer oxidierenden Behandlung, einer reduzierenden Behandlung und einer Chlorierung unter Einsatz von gasformigen Behandlungsmedien unterzogen werden, wobei Gold und die Platingruppenmetalle im Ruckstand verbleiben.
Dieses Verfahren wird in Fachkreisen als Chloroxomatverfahren bezeichnet und in der WO 96/1 7097 beschrieben. Dabei geht es darum, aus gold- und platingruppenmetallhaltigen Rohmaterialien die Begleitmetalle und andere Beimischungen in der Gasphase zu entfernen, sodaß letztlich ein Ruckstand bleibt, in dem Gold und die Platingruppenmetalle angereichert sind. Die Rohmaterialien sind üblicherweise Konzentrate aus der N i-, Cu- oder Zn-Verhuttung und enthalten z.B. S, Se, Ag, Te, Cu, Ni, As, Sb und Pb als Begleitmetalle bzw. Verunremgung. Zuerst wird das Material mit oxidierendem Gas (Sauerstoff oder sauerstoffhaltige Gasmischung wie z.B. 20 % 02 in Inertgas oder in Luft) bei 200 bis 800, vorzugsweise 400 bis 500°C behandelt, wobei vor allem S und Se entfernt werden, aber auch Metalloxide gebildet und fluchtige Sauerstotfverbindungen entfernt.
Nach Spulen mit Inertgas, z.B. mit N2 oder C02, wird mit reduzierendem Gas (Wasserstoff bzw. wasserstoffhaltiges Gas wie z.B. Stickstoff mit zumindest 1 % N2) bei 200 bis 1000, vorzugsweise 600 bis 800°C behandelt, vor allem um vorher gebildete iMetalloxide wieder zum Metall zu reduzieren. Anschließend kann wieder mit Inertgas gespult werden und als Abschluß wird mit Chlorgas bei 800 bis 1 300, vorzugsweise 900 bis 1 1 50°C chloriert, wobei fluchtige Chloride (z.B. von Cu, Ni, Ag) entweichen. Nach dem Abkühlen des Materials wird gewaschen, um nichtfluchtige Chloride zu entfernen und man erhalt einen Ruckstand, der ein Konzentrat von Gold und Platingruppenmetallen ist, das auch z B. Sι02 enthalt. E in anderes Verfahren zur Aufarbeitung der eingangs erwähnten Material ien ist in der LS-A 4 086 084 beschrieben nämlich ein einstufiges Verfahren bei dem dieses Material mit einem halogenhaltigen Gas bei einer Temperatur behandelt wird, die hoch genug ist, daß sich die Ha de von Si lber und der unedlen .Metalle bi lden und v erflüchtigen Dabei kann das halogennaltige Gas auch ein Inertgas wie Stickstoff oder Λrgon, ein reduzierendes Gas wie Wasserstoff, oder ein oxidierendes Gas, wie Chlor oder Brom enthalten Bevorzugt werden Gemische aus Cl2 und HCI, allerdings dann nicht, wenn im zu behandelnden Material Ru oder Pd vorhanden sind
Ein Aspekt der vorliegenden Erfindung betrifft vor al lem das Chloroxomatverfahren, kann aber aucn vortei lhaft bei m Vertanren gemäß der US-PS 4 086 084 angewendet werden Dieser Tei l der Erfindung beruht auf dem überraschenden Umstand, daß bessere Umsätze erzielbar sind wenn das Chloπerungsmedium durch UV-Strahlung aktiviert wird Demgemäß ist ein Verfahren zum Aufschl ießen von edelmetal lhaltigen Material ien insbesondere von metal lurgischen Pπmarkonzentraten, bei dem die Material ien bei erhöhter Temperatur einer Halogenierung unter Einsatz von gasformigen Behandlungsmedien unterzogen werden wobei Gold und die Platingruppenmetal le im Ruckstand verbleiben vorzugsweise i n der Reihenfolge einer oxidierenden Behandlung, piner reduzierenden Behandlung und einer Chlorierung dadurch gekennzeichnet, daß das Halogenierungsmedi um durcn UV-Bestranlung aktiviert wird
Ein anderer Aspekt der Erfindung ist die Verbesserung des Chloroxomatverfahrens dahingehend daß die Chlorierung anfangs mit Chlorgas und anschließend mit HCI-Gas durchgeführt w i rd Λuf diese Weise wird ein schonenderer Mateπalaufschluß mit mini malem Ü bergang von Wertstotten in die Gasphase erzielt. Der zweite Aspekt der Erfindung ist demgemäß ein Verfahren zum Autschließen von edelmetallhaltigen Material ien insbesondere von metal lurgischen Pπmarkonzentraten, bei dem die Material ien bei erhöhter Temperatur in der Reihenfolge einer oxidierenden Behandlung, einer reduzierernden Behandlung und einer Chlorierung unter Einsatz von gasformigen Behandlungsmedien unterzogen werden, wobei Gold und die Platingruppenmetal le im Ruckstand verbleiben, dadurch gekennzeichet, daß die Chlorierung anfangs mit Chlorgas und anschl ießend mit HCI-Gas durchgeführt wird.
Dabei kann vortei lhaft in Anwendung des ersten Aspekts der Erfindung zumindest eines der Chloπerungsgase durch UV-Bestrahlung aktiviert sein.
Vorgezogen wird, daß das Chlorgas nach mindestens der Hälfte der Chloπerungsdauer, insbesondere nach etwa 75 % der Chlorierungsdauer, durch HCI-Gas ersetzt wird.
Wie bereits in der WO 96/1 7097 vorgeschlagen, wird die Chlorierung bei 800 bis 1 300°C, vorzugsweise bei 900 bis 1 1 50° C, durchgeführt.
Ein typisches Beispiel einer Chloroxomat-Behandlungsweise ist in der A 1 534/97 der Anmeldeπn wie folgt geoffenbart:
Figure imgf000005_0001
Fußnote: 30 mm lang 2 Cl2 = 1 5-25 l/h, dann 1 30 mm lang Cl2 jewei ls _> mm lang mit 1 6 l/h, dazwischen jewei ls N 2 1 mm lang mit 50 l/h.
Dabei wurden beim Aufheizen auf 450°C weiße Dampfe und bei 450°C Wasserabspaltung; bei der Sauerstottbehandlt ng weiße Dampre; bei der H2/N2- Behandlung bei 850°C zuerst weiße, dann rote, dann dunkelbraune Dampfe sowie Wasserabspaltung; sowie bei der ClrBehandlung hel lbraungraue Dampfe beobachtet.
Die folgende Tabel le gibt eine ertmdungsgemaß vari ierte Behandlungsweise wieder
Figure imgf000006_0001
Fußnote. 50 min lang Cl2 jewei ls _. mm lang mit 1 6 l/h, dazwischen jeweils N2 1 mm lang mit 50 l/h dann 30 mm lang N2. HCI mit 1 5:25 l/h. urden folgende Ergebnisse erzielt:
Figure imgf000007_0001
= nicht nachgewiesen

Claims

Patentansprüche:
1 Verfahren zum Aufschließen von edelmetal lhaltigen Materialien, insbesondere von metallurgischen Primarkonzentraten, bei dem die Materialien bei erhöhter Temperatur einer Halogenierung unter Einsatz v on gasförmigen Behandlungsmedien unterzogen werden, wobei Gold und die Platingruppenmetalle im Ruckstand verbleiben, vorzugsweise in der Reihenfolge einer oxidierenden Behandlung, einer reduzierenden Behandlung und einer Chlorierung, dadurch gekennzeichnet, daß das Halogenierungsmedium durch UV-Bestrahlung aktiviert wird.
2 Verfahren zum Aufschließen von edelmetallhaltigen Materialien, insbesondere von metallurgischen Primarkonzentraten, bei dem die Materialien bei erhöhter Temperatur in der Reihenfolge einer oxidierenden Behandlung, einer reduzierernden Behandlung und einer Chlorierung unter Einsatz von gasförmigen Behandlungsmedien unterzogen werden, wobei Gold und die Platingruppenmetalle im Ruckstand verbleiben, dadurch gekennzeichet, daß die Chlorierung anfangs mit Chlorgas und anschließend mit HCI- Gas durchgerührt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß zumindest eines der Chloπerungsgase durch UV-Bestrahlung aktiviert wird.
4 Verfahren nach Anspruch 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Chlorgas nach mindestens der Hälfte der Chloπerungsdauer, insbesondere nach etwa 75 % der Chloπerungsdauer, durch HCI-Gas ersetzt wird.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 2 bis 4, dadurch gekennzeichet, daß die Chlorierung bei 750 bis 1300°C, vorzugsweise bei 830 bis 1 150°C, durchgeführt wird.
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