WO1997008539A1 - Fernmessung von uran bzw. plutonium in gläsern - Google Patents

Fernmessung von uran bzw. plutonium in gläsern Download PDF

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WO1997008539A1
WO1997008539A1 PCT/EP1996/003702 EP9603702W WO9708539A1 WO 1997008539 A1 WO1997008539 A1 WO 1997008539A1 EP 9603702 W EP9603702 W EP 9603702W WO 9708539 A1 WO9708539 A1 WO 9708539A1
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WO
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light guide
laser
sample
unit
plasma
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Application number
PCT/EP1996/003702
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English (en)
French (fr)
Inventor
Kay Niemax
Lars Hiddemann
Lothar Koch
Jean-Francois Babelot
Original Assignee
Euratom
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Publication date
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Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/62—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light
    • G01N21/71—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light thermally excited
    • G01N21/718—Laser microanalysis, i.e. with formation of sample plasma

Definitions

  • the present invention relates to a method and a device for remote measurement of uranium or plutonium in radioactive materials, such as e.g. in waste glasses.
  • the laser beam hits the sample, a tiny amount of it is ablated, which is why one speaks of a quasi-non-destructive method.
  • the laser creates a plasma of the sample from which light is emitted.
  • the emission spectrum of the plasma is imaged in a spectrograph and then evaluated using an analysis unit. The spectral lines found then allow corresponding statements to be made about the presence of uranium or plutonium in the sample.
  • the focusing unit focusing the laser beam can be arranged directly on the laser, so that a laser beam leaving the focusing unit of the laser can strike the sample directly through the free space. Furthermore, it is possible to arrange the imaging unit, which images the light emitted by the laser-generated plasma in the spectrograph, directly on the spectrograph itself. Here, too, the emitted light reaches the spectrograph directly through the free space. Due to the relatively large distances that the laser light and the light emitted by the sample plasma have to travel in free space, corresponding scattering and loss of intensity of the light beams can occur.
  • At least one feed line can be provided on the underside of the measuring head, through which a rinsing fluid is supplied to a chamber formed in the measuring head, in which the sample is located, for the purpose of shielding the plasma from the ambient air.
  • This flushing fluid can be an inert gas, preferably argon, or dust-free air.
  • a light guide coupling unit is provided which is firmly connected to the housing of the laser and enables the end of the light guide facing the laser to be rotated on the one hand about its two transverse axes and on the other hand in the direction of these transverse axes and its longitudinal axis to move linearly.
  • Figure 1 is a side view of an embodiment of the device according to the invention.
  • FIG. 5 shows the optics for coupling the light emitted by the laser-generated plasma into the four-armed light guide
  • FIG. 6 shows a table with data on the spectral window and the detector resolution in different wavelength ranges
  • FIG. 7 shows the front view of an optical fiber coupling unit of the Newport MF 91-CL type
  • Figure 9 is a bottom view of the invention
  • FIG. 10 shows a beam profile of the Nd: YAG laser beam behind the light guide
  • Figure 1 1 shows the transmission of the light guide as a function of the injected pulse energy
  • FIG. 12 the relative transmission of the four-armed light guide
  • FIG. 14 shows a chromium / iron calibration measurement with three different ones
  • Figure 1 5 shows the emission spectra of the glass samples VG 98/12, GP 98/1 2 and GP 98/1 2 + U02 at 590 nm;
  • Figure 1 6 shows a measurement of the uranium distribution in the glass sample GP 98/1 2 + U02;
  • Figure 1 7 shows the time dependence of the signal / noise ratio of the uranium atom line 591, 539 nm, measured with and without a light guide at a
  • laser 1 is operated with its fundamental wavelength of 1064 nm and a pulse length of 5 ns.
  • the pulse energy is preferably 20 mJ.
  • the measuring head 14, which has a square outline according to FIG. 2, can be placed on the sample 3.
  • a total of five tubular connecting pieces 1, 6.1, 7 are arranged on it, of which only three can be seen in the side section of FIG.
  • Figure 5 shows the structure of the optics used for coupling into the four-armed light guide 1 3.
  • the working distance E of the 2-lens systems 11, 12 of the imaging units 5 can be seen, in which the light-emitting plasma 18 must lie.
  • the imaging units 5 used also make it possible to image and analyze radiation from layers of the plasma 18 near the surface.
  • the table according to FIG. 6 shows the pixel width and the simultaneously observable spectral window in different spectral ranges of the multi-channel analyzer system used.
  • FIGS. 7, 8 and 9 show the optical fiber coupling unit 19. It serves for the optimal coupling of the laser beam coming from the laser 1 into the light guide 10. It has a laser beam introduction opening 21 and a light guide connection 20.
  • the entire optical fiber coupling unit 19 is mechanically detachably attached to the housing of the laser 1, so that a misalignment of the optical fiber to the laser beam and thus a possible destruction of the optical fiber end surfaces during misalignment is avoided.
  • the fiber ends are flushed with dust-free air.
  • a quartz lens with a focal length of 55.8 mm at a laser wavelength of 1064 nm is used to couple the laser beam into the optical fiber.
  • the optical fiber with a core diameter of 600 ⁇ m is positioned about 14 mm behind the focal point of the lens.
  • the fiber is granted a total of five degrees of freedom.
  • the light guide 10 connected to the light guide connection 20 can be pivoted at its end facing the laser 1 about its two transverse axes y, z and can be linearly displaced in the direction of these two transverse axes and its longitudinal axis x.
  • a focus radius of approx. 320 ⁇ m was realized on sample 3.
  • a maximum signal / noise ratio with a laser energy of 20 mJ and a focus radius was determined on sample 3 of 90 ⁇ m, which corresponds to an irradiance of approximately 6.3 x 1010 W / cm2.
  • the radiation density at the same pulse energy of laser 1 was only about 5 x 109 W / cm 2 because of the larger focus diameter. This led to an approximately one order of magnitude lower sample removal.
  • FIG. 12 shows the relative transmission of the four-armed light guide 13 for the plasma radiation in the wavelength range between 200 and 600 ⁇ m.
  • the transmission measurement was carried out using a mercury vapor lamp.
  • the transmission curve shows the relative course with all optical components during measurements in air.
  • the intensity ratio of measurements with and without light guide is plotted against the wavelength.
  • Figure 1 3 shows the absolute transmission of the light guide 13 specified by the manufacturer.
  • the maximum absolute transmission is approximately 64%.
  • the device according to the invention enables fast and structurally simple analysis of highly radioactive samples 3.
  • the device required for analyzing the emitted light is portable, the measuring head 14 and the light guides 10, 13 being stationary units during the measurement, while the laser 1 , the spectrograph 4 and the detector 23 can be installed with a connected computer in a mobile unit.
  • the advantage of the measuring head 14 is, in particular, that it can be positioned as desired, and it is also possible to use flexible and flexible light guides 10, 13 of very great length. Furthermore, the measurements take place under an argon flow at atmospheric pressure, so that the use of closed sample chambers with complex mechanics for changing samples is not necessary.
  • the measuring head 14 can be positioned on the sample 3 by means of a manipulator or a robot arm, so that the experiment can be carried out remotely and without direct contact with radioactive material.

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Abstract

Es wird ein Verfahren sowie eine Vorrichtung zur Fernmessung von Uran bzw. Plutonium in radioaktiven Materialien beschrieben, gemäß dem bzw. bei der möglichst wenig mit der Probe des zu analysierenden Materials hantiert werden soll. Zur Lösung dieser Aufgabe wird vorgeschlagen, den Laserstrahl eines Lasers mittels einer Fokussiereinheit auf die zu analysierende Probe zu fokussieren, so daß ein lichtemittierendes Plasma entsteht, das Emissionsspektrum des Plasmas mittels einer Abbildeeinheit in einen Spektrographen abzubilden und schließlich mit Hilfe einer Analysiereinheit zu analysieren.

Description

FERNMESSUNG VON URAN BZW. PLUTONIUM IN GLASERN
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren sowie eine Vorrichtung zur Fernmessung von Uran bzw. Plutonium in radioaktiven Materialien, wie z.B. in Abfallgläsern.
Bisher wird zur Bestimmung radioaktiver Elemente in radioaktiven Materialien eine Probe aus diesen Materialien mechanisch entnommen und anschließend auf das Vorhandensein dieser Elemente untersucht. Dabei hantieren die mit dieser Untersuchung befaßten Personen an und mit der Probe des zu analysierenden Materials, wobei diese Arbeiten in die radioaktive Strahlung abschirmenden Kammern durchgeführt werden, in denen Greifzangen und dgl., die vom Menschen von außerhalb der Kammer bedient werden können, angeordnet sind. Das Bearbeiten der Proben in den Kammern ist sehr umständlich und daher entsprechend zeitraubend.
Es ist daher die Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren sowie eine Vorrichtung zur Fernmessung von Uran bzw. Plutonium in radioaktiven Materialien zu schaffen, gemäß dem bzw. bei der möglichst wenig mit der Probe des zu analysierenden Materials hantiert werden muß.
Diese Aufgabe wird mit Hilfe eines Verfahrens bzw. einer Vorrichtung mit den Merkmalen des Anspruches 15 bzw. des Anspruches 1 gelöst.
Erfindungsgemäß wird vorgeschlagen, einen Laser vorzusehen, dessen Laserstrahl auf die zu analysierende Probe des radioaktiven Materials fokussierbar ist. Beim
Auftreffen des Laserstrahls auf die Probe wird eine winzige Menge derselben ablatiert, weshalb man von einem quasi-nichtdestruktiven Verfahren spricht. Dabei erzeugt der Laser ein Plasma der Probe, von dem Licht emittiert wird. Das Emmissionsspektrum des Plasmas wird in einen Spektrographen abgebildet und anschließend mit Hilfe einer Analysiereinheit ausgewertet. Die aufgefundenen Spektrallinien lassen dann entsprechende Aussagen über das Vorhandensein von Uran bzw. Plutonium in der Probe zu.
Besonders vorteilhaft ist es, wenn eine Verzögerungseinheit vorgesehen wird, die den Beginn des Analysiervorganges, d.h. insbesondere das mathematische Aufintegrieren der gemessenen Emissionsspektren über die Zeit, hinsichtlich des Aussendezeitpunktes des Laserpulses verzögert. Dadurch ist es möglich, durch Variieren dieser Verzögerungszeit ein optimales Signal/Rausch-Verhältnis bestimmter Spektrallinien zueinander einzustellen. Des weiteren kann gewährleistet werden, daß erst dann analysiert wird, wenn das von der Probe abgetragene Material vollständig atomisiert ist.
Die den Laserstrahl fokussiemde Fokussiereinheit kann unmittelbar am Laser angeordnet sein, so daß ein die Fokussiereinheit des Lasers verlassender Laserstrahl direkt durch den freien Raum auf die Probe treffen kann. Des weiteren ist es möglich, die Abbildeeinheit, die das von dem lasererzeugten Plasma emittierte Licht in den Spektrographen abbildet, unmittelbar am Spektrographen selbst anzuordnen. Auch hier gelangt das emittierte Licht direkt durch den freien Raum zum Spektrographen. Aufgrund der relativ großen Distanzen, die das Laserlicht sowie das vom Probenplasma emittierte Licht im freien Raum zurückzulegen haben, können entsprechende Streuungen und Intensitätsverluste der Lichtstrahlen auftreten.
Vorzugsweise wird daher einerseits der Laserstrahl näher an die Probe herangeführt und andererseits das von der Probe emittierte Licht in räumlicher Hinsicht früher geführt, so daß die insgesamt von den Lichtstrahlen zurückzulegenden Wege im freien Raum reduziert werden. Bei einer derartigen Ausführungsform der Erfindung ist ein auf die Probe aufsetzbarer Meßkopf vorgesehen. Die Zuführung des Laserstrahls zum Meßkopf sowie die Weiterleitung des von der Probe emittierten Lichtes vom Meßkopf zum Spektrographen erfolgt jeweils mit Hilfe von Lichtleitern. Der Meßkopf weist mehrere rohrartige Stutzen auf, in denen die Linsensysteme der Fokussiereinheit bzw. der Abbildeeinheit angeordnet sind. Die optischen Achsen der Linsensysteme sind dabei so ausgerichtet, daß deren Verlängerungen im wesentlichen durch denjenigen Raumbereich laufen, in dem sich das lasererzeugte Plasma der Probe während der Messung befindet.
An der Unterseite des Meßkopfes kann wenigstens eine Zuführleitung vorgesehen werden, durch die einer in dem Meßkopf ausgebildeten Kammer, in der sich die Probe befindet, ein Spülfluid zwecks Abschirmung des Plasmas von der Umge¬ bungsluft zugeführt wird. Bei diesem Spülfluid kann es sich um ein Edelgas, vorzugsweise Argon, oder um staubfreie Luft handeln.
Zur Justierung einer optimalen Einkoppelung des Laserstrahls in den zum Meßkopf führenden Lichtleiter ist eine fest mit dem Gehäuse des Lasers verbundene Lichtleitereinkopplungseinheit vorgesehen, die es ermöglicht, das dem Laser zugewandte Lichtleiterende einerseits um seine beiden Querachsen zu drehen und andererseits in Richtung dieser Querachsen sowie seiner Längsachse linear zu verschieben.
Nachfolgend wird eine Ausführungsform der Erfindung beispielhaft anhand der beigefügten Figuren beschrieben. Es zeigen:
Figur 1 eine Seitenansicht einer Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung;
Figur 2 eine Ansicht von unten auf die erfindungsgemäße Vorrichtung gemäß Figur 1 ; Figur 3 eine Tabelle mit Daten der zum Transport des Nd:YAG Laserstrahls benutzten Faseroptik sowie der Fokussieroptik;
Figur 4 eine Tabelle mit Daten der zur Abbildung des Plasmas benutzten
Faseroptik;
Figur 5 die Optik zur Einkopplung des von dem lasererzeugten Plasma emittierten Lichtes in den vierarmigen Lichtleiter;
Figur 6 eine Tabelle mit Daten zum spektralen Fenster und der Detektorauflösung in verschiedenen Wellenlängenbereichen;
Figur 7 die Frontansicht einer erfindungsgemäßen Lichtleitereinkopplungseinheit vom Typ Newport MF 91 -CL;
Figur 8 eine Seitenansicht der erfindungsgemäßen Lichtleitereinkopplungseinheit gemäß Figur 7;
Figur 9 eine Ansicht von unten auf die erfindungsgemäße
Lichtleitereinkopplungseinheit gemäß Figur 8;
Figur 10 ein Strahlprofil des Nd:YAG Laserstrahls hinter dem Lichtleiter;
Figur 1 1 die Transmission des Lichtleiters in Abhängigkeit von der eingekoppelten Pulsenergie;
Figur 12 die relative Transmission des vierarmigen Lichtleiters;
Figur 1 3 die vom Hersteller spezifizierte absolute Transmission des vierarmigen Lichtleiters; Figur 14 eine Kαlibrαtionsmessung Chrom/Eisen mit drei unterschiedlichen
Matrizes; Figur 1 5 die Emissionsspektren der Glasproben VG 98/12, GP 98/1 2 und GP 98/1 2+U02 bei 590 nm;
Figur 1 6 eine Messung zur Uranverteilung in der Glasprobe GP 98/1 2 + U02;
Figur 1 7 die Zeitabhängigkeit des Signal/Rausch-Verhältnisses der Uran-Atomlinie 591 ,539 nm, gemessen mit und ohne Lichtleiter bei einer
Integrationszeit von 20μs;
Figur 1 8 die Zeitabhängigkeit des Signal/Rausch-Verhältnisses bei drei verschiedenen Integrationszeiten, nämlich l Oμs, 20μs und 30μs, gemessen mit dem Meßkopf;
Figur 19 einen Vergleich der Ergebnisse der erfindungsgemäßen Messungen mit und ohne Lichtleiter.
Die in Figur 1 dargestellte erfindungsgemäße Vorrichtung 30 weist einen Nd:YAG Laser (Spectron SL 401 ), einen Spektrographen 4 mit Detektoreinheit 23, eine Analysiereinheit 6 sowie eine zwischen letzterer und dem Laser 1 angeordnete Verzögerungseinheit 7 auf. An der Detektoreinheit 23 ist ein nicht dargestellter Rechner angeschlossen. Bei der Analysiereinheit 6 handelt es sich um das Vielkanalanalysator-System OMAIII der Firma EG&G. Die Verzögerungseinheit 7 ist über entsprechende Signalleitungen 24 mit dem Laser 1 und der Analysiereinheit 6 verbunden.
Zur Verdampfung der Probe 3 wird der Laser 1 mit seiner Grundwellenlänge von 1064 nm und einer Pulslänge von 5 ns betrieben. Die Pulsenergie beträgt vorzugsweise 20 mJ. Der Meßkopf 14, der gemäß Figur 2 einen quadratischen Grundriß aufweist, ist auf die Probe 3 aufsetzbar. An ihm sind insgesamt fünf rohrartige Stutzen 1 6,1 7 angeordnet, von denen im Seitenschnitt der Figur 1 nur drei zu erkennen sind.
Die Fokussiereinheit 2, bestehend aus dem Lichtleiter 10 sowie den Linsen 8 und 9, ist in dem senkrecht nach oben wegstehenden Stutzen 16 des Meßkopfes 14 angeordnet, wobei der Lichtleiter 10 naturgemäß nur auf einer vergleichsweise geringen Länge innerhalb des Stutzens 16 verläuft. Die übrigen vier seitlich wegstehenden Stutzen 1 7 nehmen die vier Abbildeeinheiten 5, jeweils bestehend aus dem Lichtleiter 1 3 sowie den Linsen 1 1 und 12 bzw. 1 1 ' und 12', auf. Wegen der hier vorgesehenen vier Abbildungseinheiten 5 spricht man auch von einem vierarmigen Lichtleiter 13. Die beiden in Figur 1 nicht sichtbaren Stutzen 17 liegen in Blickrichtung der Figur 1 hintereinander sowie symmetrisch zur Zeichenebene der Figur 1 . Dadurch wird gewährleistet, daß ein möglichst großer Teil des in alle Raumrichtungen emittierten Lichtes in den Spektrographen 4 abgebildet wird.
Die Lichtleiter 10 bzw. 13 werden in den Stutzen 16 bzw. 17 von Führungsstücken 25 bzw. 26 gehalten. Als Lichtleiter werden vorzugsweise Glasfasern bzw. Glasfaserkabel verwendet. Die technischen Daten der Fokussier- und Faseroptik der Fokussiereinheit 2 können der Tabelle gemäß Figur 3 entnommen werden. Die technischen Daten der Fokussier- und Faseroptik der vier Abbildeeinheiten 5 sind in der Tabelle gemäß Figur 4 enthalten.
Wie in Figur 2 am besten zu erkennen ist, weist der Meßkopf 14 an seiner Unterseite vier Zuführleitungen 22 auf, durch die ein Spülfluidstrom gemäß der Pfeile A in die Kammer 15 des Meßkopfes 14 zuführbar ist. Dabei soll der Spülfluidstrom entlang der Oberfläche der Probe 3 strömen und eine solche vertikale Erstreckung aufweisen, daß das lasererzeugte Plasma 18 möglichst vollständig umströmt wird. Durch das Umströmen mit einem Spülfluid werden Störungen des Plasmas, wie z.B. eine Verringerung der Plasmatemperatur, durch Luft vermieden. Als besonders günstig hat sich die Verwendung des Edelgases Argon als Spülfluid erwiesen. Vorzugsweise wird ein Argonfluß von ca. 40 1/h gewählt.
Figur 5 zeigt den Aufbau der zur Einkopplung in den vierarmigen Lichtleiter 1 3 verwendeten Optiken. Es ist insbesondere der Arbeitsabstand E der 2- Linsensysteme 1 1 ,12 der Abbildeeinheiten 5 zu erkennen, in dem das licht¬ emittierende Plasma 18 liegen muß. Die verwendeten Abbildeeinheiten 5 ermöglichen es, auch Strahlung aus oberflächennahen Schichten des Plasmas 1 8 abzubilden und zu analysieren.
Der Tabelle gemäß Figur 6 können die Pixelbreite und die das simultanbeobachtbare spektrale Fenster in verschiedenen Spektralbereichen des verwendeten Vielkanalanalysator-Systems entnommen werden.
In den Figuren 7, 8 und 9 ist die Lichtleitereinkopplungseinheit 19 gezeigt. Sie dient der optimalen Einkopplung des aus dem Laser 1 kommenden Laserstrahles in den Lichtleiter 10. Sie weist eine Laserstrahleinleitungsδffnung 21 und einen Lichtleiteranschluß 20 auf. Die gesamte Lichtleitereinkopplungseinheit 19 ist mechanisch lösbar an dem Gehäuse des Lasers 1 befestigt, so daß eine Dejustierung der Lichtleiterfaser zum Laserstrahl und damit eine mögliche Zerstörung der Lichtleiterfaserendflächen bei Dejustierung vermieden wird. Zum Schutz vor Verunreinigungen der Lichtleiterfaserendflächen werden die Faserenden mit staubfreier Luft gespült. Zur Einkopplung des Laserstrahles in die Lichtleitfaser wird eine Quarzliπse mit einer Brennweite von 55,8 mm bei der Laserwellenlänge von 1064 nm benutzt. Die Lichtleiterfaser mit einem Kerndurchmesser von 600 μm wird etwa 14 mm hinter dem Brennpunkt der Linse positioniert.
Zur optimalen Justierung des Lichtleiterfaserendes relativ zum Laserstrahl werden dem Lichtleiter insgesamt fünf Freiheitsgrade eingeräumt. Gemäß Figur 8 ist der an den Lichtleiteranschluß 20 angeschlossene Lichtleiter 10 an seinen dem Laser 1 zugwandten Ende um seine beiden Querachsen y,z verschwenkbar sowie in Richtung dieser beiden Querachsen und seiner Längsachse x linear verschiebbar. o
Zur Vermeidung von Zerstörungen der Fαserendfläche durch zu hohe Intensitäten wird während der Justierung ein Abschwächfilter zwischen Laser 1 und Faser des Lichtleiters 10 gesetzt, so daß bei einer Pulsenergie von etwa 10 mJ nur etwa 0,01 mJ/Puls in die Lichtleiterfaser eingekoppelt werden.
Figur 10 zeigt das Ergebnis einer Untersuchung des Strahlprofiles des aus der Faser des Lichtleiters 10 austretenden Lichtes, das mittels einer Photodiodenzelle ermittelt wurde. Es handelt sich um das Strahlprofil des Laserstrahls hinter der Lichtleiterfaser bei optimierter Einkopplung. Ein symmetrisches Profil ist erkennbar. Nach sorgfältiger Justierung der Lichtleiterfaser wurden Pulsenergien von bis zu 30 mJ problemlos in die Faser eingekoppelt. Diese Pulsenergien liegen noch etwa eine Größenordnung unter der spezifizierten Zerstörschwelle des Lichtleiters 10.
Gemäß Figur 1 1 konnten in dem Lichtleiter 10 keine Transmissionsverluste im Rahmen der Meßgenauigkeit festgestellt werden. Bei den Messungen wurde mit einer Pulsenergie von 20 mJ gearbeitet, wobei die Bestrahlungsdichte (ca. 0,8 GW/cm2) der Lichtleiterfaserendflächen etwa eine Größenordnung unter der Zerstörschwelle lag.
Die Messungen mit der hier beschriebenen Ausführungsform, also mit den Lichtleitern 10 und 13 sowie dem Meßkopf 14, wurden mit Messungen verglichen, die mit einer anderen erfindungsgemäßen Ausführungsform, bei der kein Meßkopf 14 sowie keine Lichtleiter 10 und 13 vorhanden waren, sondern der Laserstrahl direkt vom Laser 1 durch den freien Raum auf die Probe 3 auftreffen konnte und das von dem Plasma 18 emittierte Licht direkt durch den freien Raum in den Spektographen 4 gelangen konnte, durchgeführt wurden. Die diesen beiden Ausführungsformen zugeordneten Messungen werden im folgenden als "Messungen mit Lichtleiter" und "Messungen ohne Lichtleiter" bezeichnet.
Bei den Messungen mit Lichtleiter wurde auf der Probe 3 ein Fokusradius von ca. 320 μm realisiert. Bei den Messungen ohne Lichtleiter wurde ein maximales Signal/Rauschverhältnis bei einer Laserenergie von 20 mJ und einem Fokusradius auf der Probe 3 von 90 μm festgestellt, was einer Bestrahlungsstärke von etwa 6,3 x 1010 W/cm2 entspricht. Bei den Messungen mit Lichtleiter betrug die Bestrahlungsdichte bei gleicher Pulsenergie des Lasers 1 wegen des größeren Fokusdurchmessers nur etwa 5 x 109 W/cm2. Dies führte zu einem etwa eine Größenordnung geringeren Probenabtrag.
In Figur 12 ist die relative Transmission des vierarmigen Lichtleiters 13 für die Plasmastrahlung im Wellenlängenbereich zwischen 200 und 600 μm dargestellt. Die Transmissionsmessung erfolgte mit Hilfe einer Quecksilber-Dampflampe. Die Transmissionskurve zeigt den relativen Verlauf mit allen optischen Komponenten bei Messungen in Luft. Es ist das Intensitätsverhältnis von Messungen mit und ohne Lichtleiter über der Wellenlänge aufgetragen. Deutlich sichtbar ist ein abfallender Transmissionsverlauf unterhalb einer Wellenlänge von ca. λ = 280 nm.
Figur 1 3 zeigt die vom Hersteller spezifizierte absolute Transmission des Lichtleiters 13. Die maximale absolute Transmission beträgt etwa 64 %.
Figur 14 zeigt eine Kalibrationsmessung Chrom gegen Eisen mit drei verschiedenen Matrizes (Stahl: NBS-Probe, Glas: Probe der Fa. Hoesch, Aluminium: Proben der Firmen Pechiney und Alusuisse). Verwendet wurden Atom-Emissionslinien bei 425,435 nm (Cr(l)) und 302,639 nm (Fe(l)). Es ist das Intensitätsverhältnis gegen das Konzentrationsverhältnis aufgetragen. Des weiteren wurde mit einer Zeitverzögerung von 6 μs nach dem Laserpuls (Pulsenergie 20 mJ) gemessen. Die Integrationszeit betrug 40 μs. 50 Spektren wurden aufaddiert. Die Steigung der ausgleichenden Geraden ist in doppelt logarithmischer Darstellung eins. Alle Meßdaten liegen innerhalb von 5 % auf der Geraden. Dies zeigt, daß eine matrixunabhängige Messung möglich ist. Diese Aussage ist für die Bestimmung von Uran und Plutonium in Gläsern unterschiedlicher Zusammensetzung wichtig. Geringe Änderungen in der Zusammensetzung des eingeschmolzenen Probenmaterials können die Absorption und Reflexion der Laserstrahlung, die Abtragsmenge und die Plasmaparameter verändern. Wählt man jedoch Linien mit ähnlicher Anregungsenergie, so ist bei vollständiger Atomisierung des abgetragenen Materials und Annahme eines thermodynamischen Gleichgewichtes das Intensitätsverhältnis proportional dem Konzentrationsverhältnis und damit weitgehend unabhängig von der Probenzusammensetzung und den Plasmatemperaturen. Proben 3, bei denen unterschiedliche Mengen abgetragen werden und bei denen verschiedene Temperaturen im lasererzeugten Plasma 18 auftreten, können so miteinander verglichen werden.
Figur 15 zeigt Spektren der Glasproben VG 98/12, GP 98/1 2 und GP 98/12+0,98%UO2. Es wurden bei einer Verzögerung von 6 μs und einer Integrationszeit von 20 μs jeweils 50 Spektren aufintegriert. Der Probenabtrag betrug etwa 0,15 ng/Schuß bei einer Bestrahlungsdichte von 5 x 109 W/cm2. Neben der Uran-Atomlinie bei 591 ,539 nm sind noch zwei Emissionslinien des Matrixbestandteils Titan (Ti(l) 591 ,855 nm, Ti(l) 592,212 nm) sowie eine Atomlinie des Schutzgases Argon (591 ,208 nm) zu erkennen.
Unter gleichen Meßbedingungen wurde die in Figur 16 dargestellte Messung zur Homogenität der Uranverteilung in der Probe GP 98/1 2+U02 durchgeführt. Jeder Meßpunkt repräsentiert den Mittelwert aus fünf Messungen. Es zeigt sich eine, bezogen auf den Durchmesser des Brennflecks von 320 μm, relativ homogene Uranverteilung. Die Standardabweichung der Einzelmessungen liegt zwischen 6 und 12%, die des Mittelwertes bei 6%.
Figur 1 7 zeigt das Signal/Rausch-Verhältnis der Uran Atomlinie 591 ,539 nm in Abhängigkeit von der Zeit. Sowohl bei der Messung mit Lichtleiter als auch bei der Messung ohne Lichtleitung ist ein maximales Verhältnis bei einer Zeitverschiebung von 6 μs zu erkennen. Zwar ist die Intensität der Analysenlinien bei kleineren Verzögerungszeiten höher, sie
liegen aber auf einem sehr hohen Untergrung (Rekombinationskontinuum des Plasmas). Außerdem gibt es eine gewisse Matrixabhängigkeit bei kleinen Zeitverzögerungen, weil das abgetragene Material noch nicht vollständig atomisiert ist. Durch Kühlung des Detektors 23 läßt sich das Rauschen verringern. Damit erhält man eine Verbessurng des Signal/Rauschverhältnisses und somit auch der Nachweisgrenze.
Bei Verwendung höherer Laserpulsenergien sind durch den größeren Abtrag größere Linienintensitäten zu erwarten. Allerdings muß dann für ein optimales Signal/Rausch-Verhältnis das Zeitfenster neu gefunden werden.
Wegen der geringeren Intensität im Laserfokus ist der Probenabtrag bei Messungen mit Lichtleiter kleiner als bei den Messungen ohne Lichtleiter. Jedoch ist die gemessene Intensität der Analysenlinien um etwa 66% größer als bei den Messungen ohne Lichtleiter, wenn der Probenabtrag durch Verringerung der Laserintensität bei den Messungen ohne Lichtleiter vergleichbar ist.
In Figur 18 ist die Zeitabhängigkeit des Signal/Rausch-Verhältnisses bei verschiedenen Integrationszeiten (l Oμs, 20μs und 30μs) dargestellt. Bei einer Integrationszeit von 20 μs und einer Verzögerung von 6 μs erhält man ein optimales Verhältnis.
In der Tabelle gemäß Figur 19 werden die erfindungsgemäßen Messungen ohne Lichtleiter 10,13 einerseits sowie mit Lichtleiter 10,1 3 andererseits gegenübergestellt. Der Vergleich der Ergebnisse zeigt, daß die absoluten Nachweisgrenzen für Uran bei Messungen mit Lichtleiter kleiner sind als bei den Messungen ohne Lichtleiter. Die Nachweisgrenze ließe sich etwa um den Faktor 2-3 reduzieren, wenn man den Detektor 23 kühlen würde, wobei allerdings eine Spülung des Detektors 23 mit einem trockenen Gas erforderlich wäre. Des weiteren führen höhere Pulsernergien zu einem größeren Abtrag und, bei geeigneter Wahl der Verzögerung der Detektion, zu niedrigeren relativen Nachweisgrenzen. Vorteilhaft wäre auch die Verwendung eines Spektrographen 4 möglichst hoher Auflösung, damit stärkere Nachweislinien, die bislang aufgrund von Linieninterferenzen nicht ausgewählt werden konnten, für die Konzentrationsbestimmung herangezogen werden können.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung ermöglicht eine schnelle und im Aufbau einfache Analyse hochradioaktiver Proben 3. Die zur Analyse des emittierten Lichtes benötigte Vorrichtung ist transportabel, wobei es sich während der Messung beim Meßkopf 14 und den Lichtleitern 10,13 um stationäre Einheiten handelt, während der Laser 1 , der Spektrograph 4 und der Detektor 23 mit angeschlossenem Rechner in einer mobilen Einheit installiert werden können. Der Vorteil des Meßkopfes 14 besteht insbesondere darin, daß er beliebig positioniert werden kann, wobei darüber hinaus biegsame und flexible Lichtleiter 10,13 von sehr großer Länge eingesetzt werden können. Des weiteren finden die Messungen unter einem Argonstrom bei Atmosphärendruck statt, so daß die Verwendung von geschlossenen Probenkammern mit aufwendigen Mechaniken zum Probenwechsel entfallen. Der Meßkopf 14 kann mittels eines Manipulators oder eines Roboterarms an der Probe 3 positioniert werden, so daß das Experiment ferngesteuert und ohne direkten Kontakt mit radioaktivem Material durchgeführt werden kann.

Claims

Patentansprüche
1. Vorrichtung zur Fernmessung von Uran bzw. Plutonium in radioaktiven Materialien, dad urch g e k e n n z e i c h n e t , d a ß ein Laser (1), dessen Laserstrahl mittels einer Fokussiereinheit (2) auf eine zu analysierende Probe (3) fokussierbar ist, so daß lichtemittierendes Plasma (18) entsteht, ein Spektrograph (4), in den das von der Probe (3) emittierte Licht mittels einer Abbildeeinheit (5) abbildbar ist, und eine Analysiereinheit (6) zur Analyse des von dem Spektrographen (4) aufgenommenen Emissionsspektrums vorgesehen sind.
2. Vorrichtung nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, daß eine Verzögerungseinheit (7), die den Beginn des Analysiervorganges relativ zum Aussendezeitpunkt des Laserpulses verzögert, vorgesehen ist.
3. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dad urch gekennzeichnet, daß die Fokussiereinheit (2) ein erstes Linsensystem (8, 9) und einen an den Laser (1) angekoppelten ersten Lichtleiter (10) aufweist.
4. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Abbildeeinheit (5) wenigstens ein zweites Linsensystem (11,12;11',12') und wenigstens einen an den Spektographen (4) angekoppelten zweiten Lichtleiter (13) aufweist.
5. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß ein auf die Probe (3) aufsetzbarer Meßkopf (14) vorgesehen ist.
6. Vorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Meßkopf (14) eine Kammer (15) aufweist, an der wenigstens zwei rohrartige Stutzen (16,17) angeordnet sind.
7. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß in einem (16) der Stutzen (16,17) das erste Linsensystem (8,9) der Fokussiereinheit (2) und in dem wenigstens einen anderen Stutzen (17) das zweite Linsensystem (11,12;11',12') der Abbildeeinheit (5) so angeordnet sind, daß die optischen Achsen der Linsensysteme (8,9;11,12;11',12') im wesentlichen einen Raumbereich durchlaufen, in dem sich das lasererzeugte Plasma (18) der Probe (3) erstreckt.
8. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 6 oder 7, dad urch gekennzeichnet, daß an der Unterseite des Meßkopfes (14) wenigstens eine Zuführleitung (22) vorgesehen ist, durch die der Kammer (15) ein Spülfuid zugeführt (A) wird.
9. Vorrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß das Spülfluid ein Edelgas ist.
10. Vorrichtung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß das Edelgas Argon ist.
11. Vorrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß das Spülfluid staubfreie Luft ist.
12. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß zur Kopplung des ersten Lichtleiters (10) an den Laser (1) eine Lichtleitereinkopplungseinheit (19) vorgesehen ist, die an dem Gehäuse des Lasers (1) lösbar befestigt ist, so daß eine Dejustierung des Lichtleiters (10) zum Laserstrahl vermieden wird.
13. Vorrichtung nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß die Lichtleitereinkopplungseinheit (19) einen Lichtleiteranschluß (20) und eine Laserstrahleinleitungsöffnung (21) aufweist, wobei der an den Lichtleiteranschluß (20) angeschlossene Lichtleiter (10) zur Justierung gegenüber der Laserstrahlein¬ leitungsöffnung (21) um seine beiden zueinander orthogonalen Querachsen (y,z) verschwenkbar sowie in Richtung der Querachsen (y,z) und in Richtung seiner Längsachse (x) linear verschieblich ist.
14. Vorrichtung nach Anspruch 3 oder 4, dad urch gekennzeichnet, daß der Lichtleiter (10, 13) eine Glasfaser bzw. ein Glasfaserkabel ist.
15. Verfahren zur Fernmessung von Uran bzw. Plutonium in radioaktiven Materialien, geken nzeichnet d urch folgende Verfαhrensschritte:
Erzeugen des lichtemittierenden Plasmas (18) einer zu analysierenden Probe (3) mittels eines Laserstrahles,
Detektieren des Emissionsspektrums des Plasmas (18) und - Analysieren des Emissionsspektrums.
16. Verfahren nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, daß der Beginn des Analysierens relativ zum Aussendezeitpunkt des Laserpulses verzögert wird.
17. Verfahren nach Anspruch 15 oder 16, dad urch gekennzeichnet, daß das Plasma (18) während der Messungen zwecks Abschirmung von Störungen durch die Umgebungsluft mit einem Spülfluid gespült wird.
18. Verfahren nach Anspruch 17, dadurch g e k e n n z e i c h n e t , d a ß das Spülfluid ein Edelgas ist.
19. Verfahren nach Anspruch 18, dad urch gekennzeichnet, daß das Edelgas Argon ist.
20. Verfahren nach Anspruch 17, dadurch g e k e n n z e i c h n e t , d a ß das Spülfluid staubfreie Luft ist.
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