DE19617356C2

DE19617356C2 - Fernfeld-Charakterisierung von Öffnungen mit einer Größe im Sub-Wellenlängenbereich

Info

Publication number: DE19617356C2
Application number: DE19617356A
Authority: DE
Inventors: Khaled Karrai
Original assignee: Individual
Current assignee: KARRAI, KHALED, DR., 80336 MUENCHEN, DE HAINES, MI
Priority date: 1995-05-08
Filing date: 1996-04-30
Publication date: 2002-06-27
Anticipated expiration: 2016-05-01
Also published as: GB2301180B; GB2301180A; GB9608827D0; US5663798A; DE19617356A1

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Bestimmen der transparenten Öffnungsweite einer optischen Faserspitze für die Nahfeldmikroskopie.

In der herkömmlichen optischen Fernfeldmikroskopie ist die räumliche laterale Auflösung grundsätzlich auf die Größen ordnung der Wellenlänge λ der verwendeten Strahlung be grenzt. Diese grundsätzliche Diffraktionsgrenze wird bei der optischen Nahfeld-Rastermikroskopie (engl.: near-field scanning optical microscopy = NSOM) überwunden, bei der eine Probe in der Nahfeld-Umgebung einer Lichtquelle posi tioniert ist, deren Größe signifikant kleiner als λ ist. Ein derartiges Mikroskop ist in der EP 0 112 401 A1 beschrieben.

Eine Lichtquelle, die beträchtlich kleiner als die Wellen länge des verwendeten Lichts ist, stellt daher ein wesent liches Element eines optischen Nahfeldmikroskops dar. Darüber hinaus ist es für eine korrekte und zufrieden stellende Interpretation von mit einem optischen Nahfeld mikroskop erhaltenen Bildern notwendig, die Größe der als die Lichtquelle verwendeten optischen Öffnung mit einer Größe im Sub-Wellenlängenbereich zu kennen, so daß das Bild aus dem Ansprechverhalten der Spitze gewonnen werden kann.

In vielen optischen Nahfeldmikroskopen, die gegenwärtig in Gebrauch sind, ist die Lichtquelle an der Spitze einer mit Metall überzogenen, sich verjüngenden optischen Faser aus gebildet. Eine derartige Lichtquelle ist beispielsweise in der EP 0 487 233 A2 beschrieben. Derartige optische Öffnun gen, die als eine lokale Lichtquelle verwendet werden, sind mit Durchmessern von bis zu 40 nm hergestellt worden.

Die meisten derzeitigen optischen Nahfeldmikroskope arbei ten bei Wellenlängen im sichtbaren Bereich, d. h. λ = 400-700 nm, und besitzen Spitzen mit Öffnungdurchmessern 'd', die im Bereich von näherungsweise d = 50-300 nm liegen. Die obere Grenze für den Spitzendurchmesser ist im allge meinen durch die Tatsache vorgeschrieben, daß die Spitzen durchmesser signifikant kleiner als λ sein müssen, um die Verwendung eines Rastermikroskops anstelle eines herkömm lichen optischen Mikroskops zu rechtfertigen. Die untere Grenze für den Spitzendurchmesser ist im allgemeinen durch Herstellungsprobleme vorgeschrieben, da es zur Zeit schwierig ist, verwendbare Spitzen mit Durchmessern, die kleiner als etwa 50 nm sind, mit Ziehtechniken für optische Fasern herzustellen. Daher besitzen die meisten der gegen wärtig verwendeten Spitzen Durchmesser im Bereich von näherungsweise 1/10λ < d < λ.

Um die Größe der Öffnung festzustellen, werden gewöhnlich Messungen mit einem Rasterelektronenmikroskop (REM) durch geführt. Dies ist zeitaufwendig und erfordert die Verwen dung eines REM, welches ein kostspieliges Gerät darstellt. Darüber hinaus erfordert die Verwendung eines REM Erfahrung und Fachkönnen. Spitzen für die NSOM werden gegenwärtig für einen Preis in der Größenordnung von $100 verkauft, während eine REM-Charakterisierung einer Spitze um ein Vielfaches teurer wäre. Eine REM-Messung ist somit in einer kommer ziellen Umgebung ungeeignet. Selbst im Forschungsbereich besitzen viele der in der NSOM Beschäftigten nicht die finanziellen und personellen Ressourcen, um REM-Messungen durchführen zu können.

In der europäischen Patentanmeldung EP 0 141 251 A1 ist ein Verfahren zum Messen der Öffnungsweite einer optischen Faser angegeben, bei welchem monochromatisches Licht in die Faser eingekoppelt wird und die Fernfeldintensität des aus der Öffnung abgestrahlten Lichtes in Abhängigkeit von dem Strahlwinkel bestimmt wird. Dabei ist die Wellenlänge des verwendeten Lichtes kleiner als die Öffnungsweite der Faser. Aus dem gemessenen Fernfeldintensitätsmuster wird ein Nahfeldintensitätsmuster berechnet, und aus diesem gemäß einer vorgegebenen Formel die Öffnungsweite berechnet.

In der europäischen Patentanmeldung EP 0 098 578 A1 ist eine Vorrichtung zur winkelabhängigen Messung der Intensitäts verteilung von Licht, das aus einem Ende einer optischen Faser austritt, beschrieben. Aus der gemessenen Winkelver teilung wird die numerische Apertur berechnet.

In dem U.S.-Patent US 5,410,151 wird eine mantelseitig metallbedampfte optische Faser beschrieben, die bei ihrer Herstellung hinsichtlich ihrer Übertragungseigenschaften optimiert wird.

Eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht darin, ein einfaches, bequemes und zuverlässiges Charakterisierungs verfahren und eine einfache, bequeme und zuverlässige Charakterisierungsvorrichtung zu schaffen, um Informationen über die Größe der optischen Öffnung einer Faserspitze für die Nahfeldmikroskopie bereitzustellen.

Diese Aufgabe wird durch das Verfahren und die Vorrichtun gen gemäß den Ansprüchen 1 und 10 gelöst. Weitere vorteilhafte Ausgestaltungen der Erfindung sind in den Unteransprüchen angegeben.

Die zur vorliegenden Erfindung führende Idee war, daß die Winkelverteilung der Fernfeld-Intensität von monochromati scher Strahlung, die durch eine Beugungsöffnung tritt, zu mindest im Prinzip eine Funktion des Durchmessers d = 2a der optischen Öffnung dieser Spitze sein muß, und daß, wenn dies der Fall ist, es dann möglich sein könnte, Informati onen über die Größe der Öffnung aus einer Analyse der Fernfeld-Intensitätsverteilung zu ermitteln.

In einer bevorzugten Ausführungsform des Verfahrens der Erfindung betrifft die vorbestimmte Eichfunktion die Halbwertsbreite (engl.: full width half maximum = FWHM) der Fernfeld-Intensitätsverteilungsfunktion des Öffnungsdurch messers.

In bevorzugten Variationen des Verfahrens der Erfindung kann das Eingangs- und/oder das Ausgangslicht polarisiert sein. Wenn sowohl das Eingangs- als auch das Ausgangslicht polarisiert ist, können die Polarisationsrichtungen in vor teilhafter Weise zueinander parallel oder aufeinander senk recht stehend eingestellt sein.

In bevorzugten Variationen der Vorrichtungen der Erfindung können Polarisationsmittel vorgesehen sein, um das Eingangs- und/oder das Ausgangslicht zu polarisieren. Wenn Mittel zum Polarisieren sowohl des Eingangs- als auch des Ausgangslichts vorgesehen sind, können diese in vorteilhaf ter Weise derart angeordnet sein, daß die Polarisations richtungen des Eingangs- und Ausgangslicht zueinander parallel sind oder aufeinander senkrecht stehen.

Aus den vorstehenden Ausführungen ergibt sich somit, daß die Informationen über die Größe der Spitzenöffnung mit einer einfachen optischen Messung ermittelt werden können, die schnell in einer relativ billigen und unkomplizierten Weise durchgeführt werden kann. Darüber hinaus kann die Messung der Erfindung im Gegensatz zu einer REM-Messung ohne Schwierigkeiten vollständig automatisiert werden.

Die Erfindung wird nachstehend mit Hilfe der folgenden Figuren beschrieben:

Fig. 1 Schematische Ansicht der Vorrichtung der Erfin dung.

Fig. 2 Es sind die beiden verschiedenen Polarisations konfigurationen des durchgelassenen Lichts Φ = 0 und Φ = 90° gezeigt, die für die Winkelvertei lungsmessungen verwendet werden. Die Doppelpfeile symbolisieren die Orientierung des elektrischen Feldes des in Fig. 1 gezeigten linearen Polarisators 'A'.

Fig. 3 Normierte Winkelabhängigkeit der durchgelassenen Intensität I(θ), gemessen für Öffnungsdurchmesser d = 60 nm (ka = 0,30), d = 380 nm (ka = 1,89) und d = 3,2 mm (ka = 15,9). Der Detektor wird in der Ebene der Polarisation bewegt (Φ = 0). Die strichpunktierte Linie, die sich über den Bereich -90° bis 90° er streckt, entspricht der Betheschen Theorie. Die gestrichelte Linie entspricht dem besten Gauß- Fit. Die durchgezogene Linie entspricht dem Fall eines magnetischen und eines elektrischen strah lenden Dipols der relativen Stärke 2 bzw. 1, die aufeinander senkrecht stehend in der Ebene der Öffnung orientiert sind.

Fig. 4 Wie Fig. 3, jedoch in diesem Fall mit Φ = 90°, d. h. der Detektor bewegt sich in der YZ-Ebene senkrecht zur XZ-Ebene der Lichtpolarisation.

Fig. 5 Polardarstellungen von Fernfeld-Winkelabtastungen für die Polarisationen Φ = 0 und Φ = 90° für eine 60 nm-Spitze. Die Öffnung der 60 nm-Spitze befindet sich am Ursprung der Darstellung. Die Spitze weist einen Verjüngungswinkel von 32° auf, der durch den offenen Kegel auf der linken Seite der Darstellung repräsentiert wird. Der Kegel stellt eine Schattenregion dar, in der kein Signal vor handen ist. Durchgezogene Linien sind das Resul tat einer einfachen Dipolmodellrechnung. Die mit (C) bezeichneten Linien sind zum Vergleich ge zeigt und zeigen Messungen, die unter Verwendung einer quer durchgeschnittenen optischen Faser (d. h. ohne eine Spitze) durchgeführt wurden.

Fig. 6 Halbwertsbreite (FWHM) der Winkelverteilung der Fernfeld-Intensität I(θ) als eine Funktion des Öffnungsdurchmessers 'd'. Alle Punkte stammen von Messungen, die gemäß Fig. 4, d. h. bei Φ = 90°, durchgeführt wurden. Diese Daten zeigen, daß die Fernfeld-Messung es erlaubt, die Öffnungsgröße bis hinab zu näherungsweise einem Sechstel der Wellenlänge der verwendeten Teststrahlung genau zu bestimmen (in diesem Fall bis hinab zu näherungsweise 106 nm). Die Linie (a) ist die Vorhersage der Kirchhoffschen Theorie, die Linie (b) die Bethesche Theorie für den Grenzfall einer kleinen Öffnung, und die Linie (c) die jenige, die durch das im Text diskutierte einfache Modell gegeben ist. Die durchgezogene Linie ist der beste lineare Fit der Datenpunkte für Spitzen mit Durchmessern von mehr als 110 nm.

Fig. 7 Kalibrationskurve, welche die Resultate unserer Untersuchungen für Φ = 90° zusammenfaßt, wobei die Beziehung zwischen FWHM in Grad und d/λ gezeigt ist. Diese graphische Darstellung kann dazu ver wendet werden, Informationen über den Spitzen durchmesser aus einer Messung der FWHM zu erhalten.

Fig. 8 Schematische Darstellung, welche die Orientierung des magnetischen Dipols M und des elektrischen Dipols P relativ zueinander und relativ zu der Ebene der Öffnung zeigt, die durch die kreisför mige Scheibe angedeutet ist: in Fig. 8A für die Bethesche Theorie und in Fig. 8B gemäß der phäno menologischen Theorie der Erfindung.

Vorrichtung

Eine erste Ausführungsform einer Vorrichtung gemäß der Erfindung ist schematisch in Fig. 1 gezeigt. Diese Vorrich tung kann dazu verwendet werden, die Fernfeld-Winkel abhängigkeit der Lichtintensität zu messen, die durch eine Öffnung wie beispielsweise eine mit Metall überzogene, sich verjüngende Spitze einer optischen Faser durchgelassen wird, und somit zum Durchführen des Verfahrens der Erfin dung.

Wie in Fig. 1 gezeigt, wird die Strahlung einer Helium- Neon-Laserquelle L (λ = 632,8 nm) mit einem Polarisator P linear polarisiert und mit einer Linsenanordnung C in das geschnittene Ende einer optischen Monomode-Faser eingekop pelt. Das Licht wird durch die Faser zur mit Aluminium über zogenen, sich verjüngenden Spitze der optischen Faser ge führt, die sich in der Position O im Zentrum des gekrümmten Weges befindet, der vom Polarisationsanalysator A und dem Detektor D beschrieben wird. Das durchgelassene Licht wird von einem linearen Polarisator A (dem Analysator) gesammelt und mit einer PIN-Photodiode D als eine Funktion des Winkels θ nachgewiesen.

Der Detektor D liefert ein elektrisches Signal in Form ei ner Spannung oder eines Stromes, welches über eine Verbin dungsleitung einem einfachen Schreiber oder einem Analog/Digital-Wandler zur weiteren Verarbeitung durch ei nen Computer oder eine andere Datenerfassungseinheit zuge führt wird.

Wie in Fig. 1 gezeigt, verwendet die experimentelle Vor richtung der ersten Ausführungsform einen PIN-Halbleiter photodetektor D, der sich längs eines gekrümmten Weges bewegt, in dessen Zentrum sich die Spitzenöffnung befindet und der einen Radius R = 5 cm aufweist. Irgendein anderer geeigneter Detektor für die durch die Öffnung geführte elektromagnetische Strahlung kann auch verwendet werden. Ein PIN-Detektor besitzt den Vorteil, billig und einfach im Gebrauch zu sein. Der Detektortweg erstreckte sich über einen Bereich von Winkeln θ zwischen -165° und 165°, wobei der Nullwinkel durch eine Geradeaus-Ausbreitung aus der optischen Faser heraus definiert ist. Die Winkelauflösung in I(θ) ist von 0,3° bis 3° in Abhängigkeit von der numerischen Apertur (f-Zahl) des Detektors einstellbar. Ein linearer Polarisator wirkt als ein Analysator A und ist vor dem Detektor D angeordnet. Das linear polarisierte Licht des HeNe-Lasers L mit λ = 633 nm wird in die optische Faser mit einer Intensität von 1 mW eingekoppelt. Die von der Öffnung emittierte Lichtintensität lag im Bereich von 1 bis 100 nW für Öffnungsgrößen im Bereich von d = 2a = 60 bis 200 nm und im Mikrowatt-Bereich für größere Öffnungen. Es stellte sich heraus, daß die Spitzen die lineare Polarisation des hereinkommenden Lichts besser als zu 97% für den gesamten Bereich des Öffnungsdurchmessers bewahrten. Die an der PIN-Photodiode D nachgewiesene Lichtintensität wird unter Verwendung standardmäßiger Lock-in-Nachweistechniken gemessen. Eine Gleichstrom-Messung könnte auch verwendet werden. Die gesamte Winkelmessungsvorrichtung war in einer dunklen Umhüllung angeordnet, um ein nicht zur Öff nungstransmission gehörendes Photonensignal zu vermeiden. Die Faser wurde in eine undurchsichtige Röhre eingesetzt, wie äußerst schematisch in Fig. 1 angedeutet, so daß der Detektor einer innerhalb der Faser stattfindenden parasitären Lichtstreuung nicht ausgesetzt gewesen wäre.

In einer manuellen Version der ersten Ausführungsform der Vorrichtung werden der Detektor D und der Analysator A ge meinsam von Hand entlang des gekrümmten Weges gedreht. Der Wert des Winkels θ wird dann erhalten, indem der Winkel von einer herkömmlichen mechanischen Skala, beispielsweise ei ner Vernier-Skala, abgelesen wird.

In einer halbautomatisierten Version der ersten Ausfüh rungsform werden der Detektor D und der Analysator A entlang des gekrümmten Weges mit Hilfe eines Motors M wie beispielsweise eines Mikrometermotors, Kodier-Mikrometer motors, Schrittmotors oder dergleichen gedreht. Der Detek tor wird dann am Start einer Abtastung manuell in eine Position, beispielsweise θ = -169° gebracht. Die Ausgangs signalleitung vom Detektor D ist mit einem herkömmlichen Schreiber verbunden. Der Schreiber und die Detektor/Analy sator-Einheit werden dann in Betrieb genommen. Eine Ab tastung von I(θ) über einen gewünschten Winkelbereich wird dann erhalten. Diese Version hat den Vorteil, daß sie in einem größeren Maß als die manuelle Version automatisiert und dennoch sehr einfach ist.

In einer automatisierten Version der ersten Ausführungsform werden der Detektor D und der Analysator A entlang des ge krümmten Weges mit Hilfe eines Motors M wie beispielsweise eines Mikrometermotors, Kodier-Mikrometermotors, Schritt motors oder dergleichen gedreht. Der Motor wird von einem Computer oder einer anderen elektronischen Steuereinheit gesteuert. Nach einer geeigneten Kalibration kann die Vorrichtung dann zu irgendeinem gewünschten Wert des Winkels θ gesteuert werden, und der Intensitätswert I(θ) kann bei diesem Winkel gemessen werden. Das Signal vom Detektor D wird in einen Computer oder eine andere Daten erfassungseinheit über einen Analog/Digital-Wandler ein gespeist. Vorzugsweise kommunizieren die elektrische Steuereinheit und die Datenerfassungseinheit miteinander, und sie sind bevorzugt im selben Computer enthalten. Der Computer wird dann mit geeigneter Software programmiert, damit alle gewünschten Funktionen über die Benutzer schnittstelle des Computers durch den Benutzer durchgeführt werden können. Beispiele für derartige Funktionen sind: Bewege den Detektor zum Winkel θ; Messe die Intensität I beim gegenwärtigen Winkel θ; Führe eine Abtastung von I(θ) zwischen den Winkeln θ1 und θ2 durch; Finde den Winkel maximaler Intensität; Finde die beiden Winkel der halben maximalen Intensität und somit die FWHM; etc.

In einer zweiten Ausführungsform der Vorrichtung der Erfindung ist eine Mehrzahl von Detektoren D und zugeordne ten Analysatoren A vorgesehen, die mit D₁, D₂, D₃, . . ., D_n bzw. A₁, A₂, A₃, . . ., A_n bezeichnet sind. Jeder Detektor D_n stellt ein Signal bereit, welches in eine elektronische Datener fassungseinheit über eine Verbindungsleitung eingespeist wird. Die Detektoren und zugeordneten Analysatoren sind winkelmäßig um den Mittelpunkt O herum verteilt angeordnet.

Beispielsweise können 34 Detektoren und Analysatoren in regelmäßigen 10°-Winkelintervallen um den Punkt O herum von θ = -165° bis +165° plaziert werden. Alternativ können die Detektoren und Analysatoren über einen begrenzten Winkel bereich von beispielsweise θ = -70° bis +70 plaziert werden. Wie nach dem Lesen der nachstehenden Diskussionen zu verstehen sein wird, ist ein derartiger Bereich besonders für eine bevorzugte Ausführungsform des Verfahrens der Erfindung geeignet, da es stets ausreichend ist, die FWHM von I(θ) in der Φ = 90°-Konfiguration zu messen. Wenn ins besondere das durch die Vorrichtung durchzuführende Verfah ren darin besteht, die FWHM zu messen, braucht die Winkel verteilung der Detektoren nicht regelmäßig zu sein, sondern statt dessen können die Detektoren um zuvor ausgewählte Winkelregionen herumgruppiert werden. Geeignete Detektor- Arrays sind beispielsweise ladungsgekoppelte Einrichtungen (CCD) oder Vielkanalplatten (MCP). Jeder einzelne Detektor D_n stellt dann ein Pixel oder eine Gruppe von Pixeln des Array-Detektors dar.

Der besondere Vorteil der zweiten Ausführungsform besteht darin, daß sie die Notwendigkeit zum Drehen des Detektors D beseitigt. Auf das Drehgestell und die zugeordneten Zahn räder, Antriebe, Lager etc. kann dann ganz verzichtet werden. Darüber hinaus ist die Vorrichtung bezüglich der Winkelwerte θ kalibrationsfrei, da die Detektorpositionen ein für allemal beim Zusammenbau der Vorrichtung festgelegt werden können.

Messungen

Die gemessenen Öffnungen waren am Scheitel einer mit Metall überzogenen, sich verjüngenden Spitze einer optischen Faser ausgebildet. Spitzen dieser Art sind der Standard-Typ von Quellen für optische Nahfeld-Mikroskope geworden. Die im folgenden angegebenen physikalischen Prinzipien und experi mentellen Ergebnisse sind jedoch ziemlich allgemein und können zum Beispiel ebenso gut auf optische Nahfeld-Mikro skope angewendet werden, die sowohl Mikropipetten-Spitzen als auch sich verjüngende Spitzen verwenden, die für andere Anwendungen benutzt werden.

Die sich verjüngenden, mit Metall überzogenen Faserspitzen, die für diese Arbeit verwendet wurden, sind durch Schmelzen und Ziehen optischer Monomode-Fasern mit einem Kerndurch messer von 3,2 µm und einem Mantel von 125 µm gemäß jener Technik hergestellt worden, die in E. Betzig, J. K. Trautman, T. D. Harris, J. S. Weiner und R. L. Kostelak, Science, 251, 1468 (1991) umrissen ist. Zu diesem Zweck machten wir Gebrauch von einer kommerziellen Pipettenzieh einrichtung, die mit einem 20-Watt-CO₂-Laser ausgestattet war. Ein Aluminiumfilm mit einer Dicke von 120 nm wird auf die Seite der sich verjüngenden Spitzen unter Verwendung einer in Betzig, Trautman et al ibid umrissenen Technik aufgedampft, um den Scheitel der Spitzen unbeschichtet zu lassen.

Die Spitzenöffnungsdurchmesser, die hier durchweg zitiert werden, sind Werte, die aus REM-Aufnahmen bestimmt werden. Beispielsweise wird der Durchmesser einer besonderen Spitze mit d = 160 nm gemessen, wobei die Öffnung selbst und die umgebende Aluminiumbeschichtung in der Aufnahme deutlich sichtbar sind. Aus der Aufnahme wird die Dicke der Alumini umbeschichtung und auch der Spitzenverjüngungswinkel abgeleitet. In diesem besonderen Beispiel betrug die abge leitete Dicke 120 nm, und der abgeleitete Winkel betrug 32°. Darüber hinaus erlaubte in diesem Beispiel die Öffnung ei nen Photonendurchsatz von bis zu 80 nW (für λ = 633 nm) und bewahrte die lineare Polarisation mit bis zu 97%.

Die Geometrie der vorliegenden experimentellen Messung ist unter Bezugnahme auf Fig. 1 wie folgt definiert. Die Spitzenachse ist entlang Z ausgerichtet, so daß die kreis förmige Öffnung in der XY-Ebene senkrecht dazu liegt. Die Polarisation des elektrischen Feldes der austretenden Strahlung liegt in der XZ-Ebene. Der Winkel θ ist der Win kel zwischen der Spitzenachse Z und der Detektorrichtung. Wenn der Winkel θ gleich Null ist, ist der Detektor der Öffnung der Spitze zugewandt. Wenn der Winkel θ gleich 90° ist, liegt der Detektor in der XY-Ebene der Öffnung. Der Winkel Φ ist der Winkel zwischen der Ebene, in welcher sich der Detektor bewegt, und der Ebene der Polarisation des elektrischen Feldes der durchgelassenen Strahlung. Die Winkel θ und Φ sind in Kugelkoordinaten definiert.

Die durchgelassene Photonenintensität I(θ) wird als eine Funktion des Winkels θ bei konstantem Φ gemessen. Für axialsymmetrische Spitzen ist es tatsächlich ausreichend, I(θ) bei Φ = 0 und bei Φ = 90° zu messen, um irgendeine belie bige I(θ,Φ)-Abhängigkeit der durchgelassenen Intensität zu erzeugen. Die Φ = 0- und Φ = 90°-Abtastungsgeometrien sind schematisch in Fig. 2 veranschaulicht. Es ist zu erkennen, daß der Detektor sich im Fall Φ = 0 in der Polarisationsebe ne XZ bewegt, wohingegen der Detektor sich im Fall Φ = 90° in der YZ-Ebene senkrecht zur Polarisationsebene bewegt.

Theoretischer Hintergrund

Um die Messungen zu interpretieren, ist es instruktiv, zu nächst einige bekannte Theorien zu diskutieren. Ein bekann tes theoretisches Problem ist die Vorhersage der Winkelver teilung des Lichts von einer kreisförmigen lichtdurch lässigen Scheibe mit einem Durchmesser d = 2a in einer unend lich dünnen zweidimensionalen Platte, die perfekt leitend und von unendlicher ebener Ausdehnung ist. Es ist klar, daß eine NSOM-Spitze nicht dasselbe ist, da die reflektierende Beschichtung, welche die Spitzenöffnung abschirmt, eine konische Form aufweist und nicht flach ist. Die reflektie rende Beschichtung folgt der Extremität der extrudierten Faser oder Mikropipette und liegt nicht in einer Ebene. Nichtsdestoweniger helfen diese Theorien zumindest bei einer Einführung in das vorliegende Problem, und sie definieren eine geeignete mathematische Notation.

Das theoretische Problem der Vorhersage der Winkelvertei lung des Lichts, das von einer kreisförmigen Öffnung mit einem Durchmesser von d = 2a emittiert wird, die in einer unendlich dünnen, perfekt leitenden zweidimensionalen Platte liegt, ist genau und formal behandelt worden von J. Meixner und W. Andrejewski, Ann. Phys. 7, 157 (1950). Die exakte Lösung dieses offenbar einfachen Problems ist tatsächlich ziemlich kompliziert. Die Lösung wird in ver wickelten Reihen von Kugelfunktionen ausgedrückt, deren Konvergenzrate von 'ka' abhängt, wobei k = 2π/λ der Wellenvektor ist.

Für den wichtigen Bereich von 0,5 < ka < 2,0 (d. h. etwa 1/6λ < d < 2/3λ), versagt die Theorie von Meixner und Andrejewski bei einer quantitativen Beschreibung unserer experimentellen Messungen von der Öffnung einer sich verjüngenden Spitze einer optischen Faser. Dies wurde durch numerisches Lösen der durch die Theorie von Meixner und Andrejewski aufgestellten Gleichungen und durch Vergleichen der Resultate dieser Berechnungen mit experimentellen Resultaten festgestellt. Die Theorie von Meixner und Andrejewski ist ohne praktischen Nutzen für die Ermittlung von Informationen, welche den Durchmesser einer für NSOM geeigneten Spitzenöffnung betreffen.

Es wird nun die theoretische Situation für zwei Grenzfälle der allgemeinen Theorie betrachtet, nämlich ka »1 und ka « 1, das heißt d » λ bzw. d « λ. Der Grenzfall ka » 1 wird durch die Kirchhoffsche Theorie und der Grenzfall ka « 1 durch die Bethesche Theorie abgedeckt (siehe H. A. Bethe, Phys. Rev. 66, 163 (1944)).

Grenzfall einer großen Öffnung d » λ (ka » 1): Kirchhoff

Für gleichförmige elektromagnetische Felder, die senkrecht auf dem Schirm einfallen, reduziert sich der Grenzfall großer Öffnungen (d. h. ka » 1) auf das Resultat der Kirchhoffschen Skalartheorie. In diesem Grenzfall ist die normierte Winkelabhängigkeit der Fernfeld-Intensität gege ben durch

I_Kir(θ) = {2J₁(ξ)/ξ}²,

wobei J₁ die Bessel-Funktion der ersten Art ist und ξ = (ka)sin(θ). Der Winkel θ erstreckt sich über den Bereich zwischen der Z-Richtung senkrecht zur Öffnungsebene und der von der Öffnung zum Detektor D führenden Richtung, wie in Fig. 1 gezeigt (linkes Feld).

Die Halbwertsbreite (FWHM) von I(θ), die wir mit 2θ_½ bezeichnen, wird erhalten durch Lösen von

I_Kir(θ_½) = 1/2.

Dies führt zu

2θ_½ = 2arcsin(1,6163/ka) ≈ 3,233/ka.

Die Kirchhoffsche Theorie sagt somit eine Abhängigkeit der FWHM (2θ_½)vom Öffnungsdurchmesser (ka) der Art voraus, daß 2θ_½ mit abnehmendem Öffnungsdurchmesser ansteigt, bis bei θ = 90° für ka = 0 eine Sättigung erreicht ist.

Dies ist ein ermutigendes Resultat, denn obwohl es sich nicht auf Öffnungen mit einer Größe im Sub-Wellenlängen bereich bezieht, deutet es auf eine Abhängigkeit der Intensitätsverteilung von der Öffnungsgröße hin.

Grenzfall einer kleinen Öffnung d « λ (ka « 1): Bethe

Der Grenzfall einer kleinen Öffnung (d. h. ka « 1) des Pro blems der Lichttransmission durch eine kreisförmige Öffnung in einer ebenen Platte, wie vorstehend beschrieben, wird behandelt in H. A. Bethe, Phys. Rev. 66, 163 (1944). Obwohl sich die Bethesche Lösung im Nahfeld-Bereich als falsch er wiesen hat [siehe C. J. Bouwkamp, Philips Res. Rep. 5, 401 (1950)], ist sie im Fernfeld-Grenzfall korrekt [siehe C. J. Bouwkamp, Rep. Prog. Phys. 17, 35 (1954)].

Die Hauptschlußfolgerung der Betheschen Theorie ist, daß im Grenzfall ka « 1 die Fernfeld-Strahlungsverteilung von der Öffnung identisch ist zu derjenigen einer Kombination von zwei strahlenden Dipolen, die sich im Zentrum der Öffnung befinden (siehe Bethe und Bouwkamp 1954 ibid).

Einer dieser Dipole ist ein in der Ebene liegender magneti scher Dipol M, der antiparallel zur Komponente H_o des magnetischen Feldes der auf den Schirm fallenden Strahlung ist. Der andere Dipol ist ein elektrischer Dipol P, der längs E_o⟂, der zum Schirm senkrechten Komponente des elek trischen Feldes der einfallenden Strahlung, ausgerichtet ist.

Im besonderen Fall einer ebenen Welle bei senkrechtem Ein fall, E_o⟂ = P = 0, reduziert sich die Strahlung auf diejenige eines einzigen magnetischen strahlenden Dipols. Dies führt zu

I^|| _Bethe(θ) = cos²(θ),

wenn der Detektor sich in einer M enthaltenden Ebene bewegt, wobei diese Konfiguration im folgenden als Φ = 0° definiert ist, und zu

I^⟂ _Bethe = 1,

wenn der Detektor sich in der Ebene senkrecht zu M bewegt, wobei diese Konfiguration im folgenden als Φ = 90° definiert ist.

Die FWHM von I(θ), bezeichnet mit 2θ_½, wird erhalten durch Gleichsetzen

I^|| _Bethe(θ_½) = cos²(θ_½) = 1/2.

Dies führt zu

2θ_½ = 90°.

Die Bethesche Theorie sagt somit voraus, daß die FWHM unab hängig vom Öffnungsdurchmesser ist. Daher würde gemäß der Betheschen Theorie eine Fernfeld-Messung der Winkelvertei lung einer für NSOM geeigneten Spitze keinerlei Informati onen über den Öffnungsdurchmesser ergeben, was darauf hin deutet, daß die Idee, eine Fernfeld-Messung zu verwenden, um die Öffnungsgroße einer für NSOM geeigneten Spitze zu messen, nicht durchführbar wäre.

Resultate

Die Resultate von Messungen der Winkelintensitätsvertei lung-Funktion I(θ) werden nun beispielhaft unter Bezugnahme auf drei Spitzen beschrieben, wobei eine Spitze einen relativ großen Durchmesser von 3,2 µm, eine Spitze einen mittleren Durchmesser von d = 380 nm, und eine Spitze den kleinsten gemessenen Durchmesser von d = 60 nm aufweist. Diese drei Öffnunggrößen wurden gewählt, um ein repräsentatives Bild des Verhaltens von I(θ) als eine Funktion von 'd' zu geben. Im Gegensatz zu allen anderen gemessenen Öffnungen, die durch Faserziehen hergestellt wurden, wie vorstehend beschrieben, wurde die 3,2-Mikron-Öffnung durch einen Schnitt in Querrichtung durch eine optische Faser erhalten, wobei die Öffnungsgröße durch den Kerndurchmesser der Faser bestimmt ist (d. h. es handelt sich nicht um eine sich verjüngende Spitze).

Resultate für die Abtastungen von I(θ), die in der Konfigu ration Φ = 0 vorgenommen wurden, sind in Fig. 3 gezeigt.

Wie von der Spezifikation der Monomode-Faser erwartet, wird das Licht, das von der quer durchgeschnittenen Öffnung mit dem 3,2-Mikron-Durchmesser emitiert wird, in Vorwärtsrich tung in einem relativ schmalen Raumwinkel in der Größen ordnung von 10° durchgelassen. Die FWHM von I(θ) wird mit 2θ_½ = 5,36° gemessen. Die Intensität I(θ) ist maximal für θ = 0, d. h. für eine Ausbreitung direkt in Vorwärtsrichtung, die gemessen wird, wenn der Detektor der Öffnung zugewandt ist. Die Intensitätsverteilungsfunktion I(θ) läßt sich sehr genau an eine Gauß-Kurve anpassen. Das Signalniveau fällt auf das Niveau des Hintergrundrauschens ab, d. h. auf Null, wenn |θ| 15° überschreitet.

Für die Öffnung mit einem Durchmesser von 380 nm ist die Winkelverteilung I(θ) viel breiter als für die 3,2-Mikron- Öffnung. Bemerkenswerterweise wird ein endliches Signal für |θ| < 90° gemessen, d. h. für eine Ausbreitung von durch die Öffnung durchgelassenem Licht in Rückwärtsrichtung. Die Intensitätsverteilung läßt sich gut durch eine Summierung eines Gauß-Beitrags und eines konstanten Hintergrundbei trags beschreiben, der für die 380 nm-Öffnung 6,6% der maximalen Intensität des Signals, d. h. dem Signal für eine Ausbreitung direkt in Vorwärtsrichtung bei θ = 0°, ent spricht. Die Gauß-Form besitzt eine volle Breite, die um θ = 0° herum zentriert ist, und deckt näherungsweise den ge samten Bereich -90° < θ < 90° der Ausbreitung in Vorwärtsrich tung ab. Das Signal für die Ausbreitung in Rückwärtsrich tung ist der vorstehend erwähnte konstante Hintergrund.

Fig. 3 zeigt auch die Resultate für die Öffnung mit einem Durchmesser von 60 nm. Diese stellt die kleinste Öffnung dar, die wir bisher gemessen haben. Im Vergleich zu der Öffnung mit einem Durchmesser von 380 nm hat sich I(θ) wei ter verbreitert, und der Beitrag des Hintergrundsignals hat in Relation zum Gauß-Signal-Beitrag an Intensität zugenom men. In diesem Fall beträgt der Beitrag des Hintergrundsi gnals 38% von I(θ = 0). Dies zeigt, daß sich ein großer An teil der Photonenintensität in Rückwärtsrichtungen aus breitet.

Die Bethesche Vorhersage ist, daß I^⟂ _Bethe = 1 für -90° ≦ θ ≦ 90°. Dies ist durch die strichpunktierte horizontale Linie in Fig. 3 gezeigt und steht erkennbar in völligem Widerspruch zu den experimentellen Daten.

Die Resultate für die Abtastungen von I(θ), die in der Konfiguration Φ = 90° vorgenommen wurden, sind in Fig. 4 gezeigt.

Für die Öffnung mit einem Durchmesser von 3,2 Mikron stellte sich heraus, daß innerhalb der Meßgenauigkeit die Winkelintensitätsverteilung I(θ) für die Φ = 90°-Abtastung in jeder Hinsicht identisch zu derjenigen für die Φ = 0°-Abtastung war. Das heißt, daß für diese große Öffnung die Winkelverteilung unabhängig von der Polarisationskonfi guration ist, d. h. unabhängig von Φ. Mit anderen Worten, unsere Resultate deuten darauf hin, daß für große Öffnungen die Kirchhoffsche Beugungstheorie wie erwartet gilt. Als die Öffnungsgröße verringert wurde, stellte sich heraus, daß die Winkelverteilung I(θ) bei Φ = 90° sich von der jenigen für Φ = 0 unterscheidet. Insbesondere wurde ein sehr kleines Hintergrundphotonensignal in der Φ = 90°-Geometrie festgestellt, und zwar selbst für die kleinsten Öffnungen. Für den kleinsten Spitzendurchmesser von 60 nm wurde ein Minimum bei θ = ±120° gefunden. Dieses Resultat erwies sich für viele Spitzen mit derselben Größe als reproduzierbar.

Fig. 5 zeigt in einer zu den Fig. 3 und 4 alternativen Dar stellung die Winkelverteilungsfunktionen I(θ) für sowohl die Φ = 0-Abtastung als auch die Φ = 90°-Abtastung. Die Resul tate sind für die Öffnungen mit einem Durchmesser von 60 nm und 3,2 Mikron gezeigt, die bereits in Verbindung mit Fig. 3 und Fig. 4 beschreiben wurden. Die in Fig. 3 und Fig. 4 gezeigte Öffnung mit einem Durchmesser von 380 nm wurde weggelassen, um Fig. 5 übersichtlich zu halten. Fig. 5 zeigt besonders deutlich, wie die Abtastungen für Φ = 0 und Φ = 90° für die 3,2 Mikron-Öffnung im wesentlichen identisch sind, für die 60 nm-Öffnung jedoch sehr verschie den werden. Darüber hinaus ist in Fig. 5 deutlich zu erken nen, wie für die 60 nm-Öffnung signifikante Intensitäten über den gesamten gemessenen Winkelbereich von -164° < θ < 164° verteilt sind. Dies zeigt, daß sich das durch gelassene Licht nicht nur in Vorwärtsrichtungen ausbreitet (d. h. im Winkelbereich -90° < θ < 90°), sondern auch in Rück wärtsrichtungen. Es ist in Fig. 5 auch deutlich zu erken nen, daß für die 60 nm-Öffnung die rückwärts gerichtete Ausbreitung bei der Φ = 0°-Abtastung viel ausgeprägter ist als bei der Φ = 90°-Abtastung.

Diskussion der Resultate

Es wird bemerkt, daß signifikante Intensitätsverteilungen, die für |θ| < 90° gemessen werden, in einem offensichtlichen Gegensatz zu den Theorien stehen, die für ein kreisförmiges Loch in einer dünnen Metallebene entwickelt wurden (siehe Meixner und Andrejewski, Bethe und Bouwkamp ibid). Diese Theorien erwägen keine oder berücksichtigen nicht einmal die Möglichkeit einer Rückwärtsausbreitung, so daß ein Ver gleich unserer experimentellen Resultate mit diesen Theo rien lediglich über die Winkelregion -90° < θ < 90° vorgenommen werden kann.

Die Bethesche Vorhersage ist, daß I^|| _Bethe(θ) = cos²(θ) für -90° ≦ θ ≦ 90°. Dies ist durch die strichpunktierte Linie in Fig. 4 gezeigt. Im Gegensatz zu Fig. 4 folgt die Bethesche Theorie zumindest dem allgemeinen Trend der experimentellen Daten, wobei jedoch eine wesentliche Abweichung von den experimentellen Daten vorhanden ist, welche die Verwendung dieser Theorie für quantitative Zwecke ausschließt.

Die Theorie von Bethe ist somit offenbar von keinem prakti schen Nutzen für die Messung von Öffnungen von NSOM-Spit zen.

Verfahren

Das Verfahren der Erfindung wird nun bezüglich einer ersten Ausführungsform beschrieben.

Die experimentellen Resultate zeigen, daß die Winkelvertei lung mit abnehmendem Öffnungsdurchmesser breiter wird. Um dies weiter zu untersuchen, wurde 2θ_½, die FWHM von I(θ), gegen den Spitzendurchmesser aufgetragen, und zwar für die in der Φ = 90°-Konfiguration gesammelten Daten, d. h. für die Abtastungen des in Fig. 4 gezeigten Typs. Die Verwendung der FWHM für Φ = 90° hat den Vorteil, daß die Intensitäts verteilungsfunktion I(θ) für Φ = 90° sich gut an eine ein fache Gauß-Form anpaßt, wie vorstehend erwähnt, und ins besondere nicht auf einem signifikanten Hintergrund sitzt, wie es bei Φ = 0 der Fall ist. Wie überall sind die hier zitierten Öffnungsgrößen diejenigen, die unabhängig von REM-Aufnahmen erhalten werden. Des weiteren ist die Wellenlänge des Untersuchungslichts 633 nm.

Die Auftragung von FWHM bei Φ = 90° gegen den Öffnungsdurch messer 'd' ist in Fig. 6 dargestellt. Die Resultate sind bemerkenswert und überraschend. Sie zeigen, daß für die Φ = 90°-Geometrie eine lineare Beziehung zwischen 2θ_½ und d über einen Bereich vorhanden ist, der näherungsweise zwischen 1/6λ < d < ¾λ liegt. Die durchgezogene gerade Linie ist ein bester Fit für die Punkte für Durchmesser von größer als d = 110 nm. Unsere Resultate deuten daher darauf hin, daß eine näherungsweise lineare Beziehung zwischen 2θ_½ und d/λ über den vorstehend spezifizierten Bereich vorhan den ist.

Dieses phänomenologische Verhalten erlaubt es somit, den Spitzendurchmesser über einen großen Teil des Durchmesser bereiches, der von praktischem Interesse ist, zu ermitteln.

Jedoch ist für die Spitzen mit dem kleinsten gemessenen Durchmesser aus Fig. 6 zu erkennen, daß die Punkte von der phänomenologischen linearen Beziehung zwischen FWHM und 'd' abweichen. Die Resultate für diese Spitzen mit den klein sten Durchmessern deuten darauf hin, daß die FWHM einem konstanten Wert von näherungsweise 112° zustrebt. Um zu versuchen, dieses Verhalten für diese Spitzen mit dem kleinsten Durchmesser zu verstehen, wurde die nachstehend beschriebene weitere Analyse durchgeführt.

Inspiriert durch die Bethesche Fernfeld-Äquivalenz, die zwischen kleinen Öffnungen und einer Kombination von zwei Dipolen existiert, wurde nach der besten linearen Kombina tion der zwei strahlenden Dipole M und P gesucht.

Überraschenderweise zeigten die Resultate, daß für die Daten der Öffnung mit dem 60 nm-Durchmesser die Anpassung für eine solche Wahl von M und P perfekt ist, die hinsicht lich des Betrags zur Theorie von Bethe identisch ist, wobei jedoch P in der XY-Ebene der Öffnung liegt, d. h. in der Ebene parallel zum Feld E_o der Strahlung in der Faser vor der Öffnung. P ist parallel zur Komponente E_o des elektri schen Feldes der Strahlung vor der Spitzenöffnung. Die Orientierungen der Vektoren relativ zueinander und relativ zur Ebene der Öffnung sind schematisch in Fig. 8A für die Theorie von Bethe und in Fig. 8B gemäß unserer phänomenolo gischen Theorie gezeigt.

Das überraschende Resultat der Erfindung ist daher, daß

P = αa³/(3π)E_o und M = α2a³/(3π)(µ_oc)H_o, (1)

wobei 'a' der Öffnungradius und α eine Proportionalitäts konstante ist. Die entsprechende Intensität I(θ) ist dann durch die Amplitude des in Einheiten des Raumwinkels nor mierten Poynting-Vektors S gegeben. Für diesen gilt

S = α²1/(36π³)(a/R)²(ka)⁴[2(µ_oc)u × H_o + u × u × E_o]².u, (2)

wobei u der Einheitsvektor ist, der von der Spitze zum Detektor zeigt. Die Amplitude von S ist proportional zur normierten Intensität I(θ).

Für den Spezialfall Φ = 90° führt Gleichung (2) zu

I(θ) = [(2cosθ + 1)/3)]², (3)

und im Fall Φ = 0° zu

I(θ) = [(cosθ + 2)/3)]², (4)

so daß im Fall Φ = 90° die FWHM gegeben ist durch

2θ_½ = 166°, (5)

und im Fall Φ = 0° die FWHM gegeben ist durch

2θ_½ = 112°. (6)

Das heißt, für sowohl die Φ = 0°-Geometrie als auch die Φ = 90°-Geometrie sagt die phänomenologische Theorie der Erfindung voraus, daß 2θ_½ unabhängig von 'ka' ist, d. h. unabhängig von 'd/λ'.

Die durchgezogenen Linien in Fig. 3 und in Fig. 4 sind aus Gleichung (4) bzw. (3) für einen Öffnungsdurchmesser von 60 nm berechnet worden. Wie aus Fig. 4 zu erkennen ist, be steht eine exzellente Übereinstimmung mit den experimentel len Datenpunkten für den gesamten Winkelbereich. In Fig. 3 dagegen besteht eine enge Übereinstimmung zwischen Theorie und Experiment für die Ausbreitung in Vorwärtsrichtung, und insbesondere im Bereich -75° ≦ θ ≦ 75°, wohingegen eine merk liche Divergenz für die Ausbreitung in Rückwärtsrichtungen -90° < θ < 90° vorhanden ist.

Sowohl in Fig. 3 als auch in Fig. 4 ist zu erkennen, daß die FWHM, die durch die Gleichung (5) bzw. (6) vorhergesagt wird, mit den experimentellen Daten ausgezeichnet überein stimmt.

In weiteren Berechnungen (nicht gezeigt) wurde die relative Orientierung der beiden Dipole M und P variiert, um zu ver suchen, einen noch besseren Fit für die Φ = 0°-Daten zu finden, insbesondere für große θ. Jedoch konnte keine Aus wahl gefunden werden, die den Fit für die Φ = 0°-Daten ver besserte, ohne den Fit für die Φ = 90°-Daten zu verschlech tern.

In Fig. 6 stellt die gerade horizontale gestrichelte Linie, die mit (c) bezeichnet ist, die gemäß Gleichung (3) berech nete Linie dar. Das heißt, die vorstehend beschriebene Theorie der Erfindung stimmt ausgezeichnet mit den Daten punkten überein, welche die kleinsten von uns gemessenen Spitzendurchmesser betreffen.

Zum Vergleich ist die Theorie von Bethe in Fig. 6 ebenfalls wiedergegeben und durch die mit (b) bezeichnete gestrichel te horizontale Linie gezeigt. Es ist erkennbar eine beträchtliche quantitative Diskrepanz zwischen der Betheschen theoretischen Vorhersage und den experimentellen Resultaten vorhanden. Die mit (a) bezeichnete durchgezogene Linie in Fig. 6 stellt die Linie dar, die im Grenzfall gro ßer Öffnungen d » λ gemäß der Kirchhoffschen Theorie berech net wird. Erwartungsgemäß ergibt die Kirchhoffsche Theorie eine völlig falsche Vorhersage, da sie hier auf den Bereich d < λ angewendet wird, wo sie doch nur im Bereich d » λ anwend bar ist.

Die erste Ausführungsform des Verfahrens der Erfindung läßt sich somit wie folgt zusammenfassen:

1. Auswählen einer Spitze für die Untersuchung.
2. Durchführen einer Fernfeld-Messung der FWHM der Spitze unter Verwendung von Licht mit einer Wellenlänge λ und in der Konfiguration Φ = 90°, wie vorstehend beschrie ben, beispielsweise unter Verwendung der Vorrichtung von Fig. 1.
3. Wenn die FWHM etwa 112° beträgt, dann kann eine obere Grenze von näherungsweise λ/6 für den Spitzendurch messer angesetzt werden.
4. Wenn dagegen die FWHM einen Wert aufweist, der nähe rungsweise zwischen 112° und 50° liegt, dann kann ein quantitativer Wert des Spitzendurchmessers d direkt durch Ablesen von Fig. 7 abgeleitet werden.

Dieses Verfahren und diese Vorrichtung erlauben somit ent weder eine quantitative Messung des Spitzendurchmessers oder, für Spitzen mit kleinem Durchmesser, das Ansetzen einer oberen Grenze für den Spitzendurchmesser.

Wie vorstehend erwähnt, wenn die gemessene FWHM etwa 112° beträgt, kann lediglich eine obere Grenze von näherungswei se λ/6 für den Spitzendurchmesser angesetzt werden. Es ist jedoch kein genauer Wert für den Spitzendurchmesser ableit bar. Dies ist so, weil die FWHM im wesentlichen unveränder lich oder zumindest vergleichsweise unempfindlich für den Spitzendurchmesser wird, und zwar für Spitzendurchmesser kleiner als näherungsweise d = λ/6, d. h., im Hinblick auf Fig. 7, der Datenpunkt liegt auf dem horizontalen Abschnitt der Kalibrationskurve.

Wenn dies als unzureichend angesehen wird, kann das Ver fahren der ersten Ausführungsform durch den folgenden zusätzlichen Schritt ergänzt werden:

1. Wiederholen der obigen Schritte (2) bis (4), jedoch unter Verwendung einer Wellenlänge λ, die kürzer als die zuvor verwendete Wellenlänge ist, um zu versuchen, den Datenpunkt dazu zu bringen, auf dem geneigten Abschnitt der Kalibrationskurve zu liegen, so daß dann ein quantitativer Wert des Spitzendurchmessers abgelei tet werden kann.

Wie kurz eine verwendbare Wellenlänge sein kann, ist offen bar abhängig von den wellenleitenden Eigenschaften der optischen Faser, Mikropipette etc. Idealerweise sollte die Messung zumindest anfänglich mit einer Wellenlänge durchge führt werden, die gleich derjenigen Wellenlänge ist oder nahe bei derjenigen Wellenlänge liegt, für welche das optische Nahfeld-Mikroskop oder ein anderes Instrument etc. verwendet wird, denn dadurch ist sichergestellt, daß für den Fall, daß irgendeine Abhängigkeit der Wellenlänge von der effektiven Öffnungsgröße vorhanden ist, die gemessene Öffnungsgröße die tatsächliche Öffnungsgröße ist, welche vorhanden ist, wenn das Mikroskop verwendet wird. Nur dann, wenn diese Anfangsmessung darauf hindeutet, daß d < λ/6, muß eine erneute Messung mit einer kürzeren Wel lenlänge in Erwägung gezogen werden.

Um einige konkrete Beispiele zu geben: Der vorstehend dis kutierte λ/6-Wert entspricht einem minimalen, quantitativ meßbaren Öffnungdurchmesser von
d_min = 106 nm für die HeNe-Laserlinie λ = 633 nm,
d_min = 76 nm für die Argon-Ionen-Laserlinie λ = 458 nm,
d_min = 54 nm für die HeCd-Laserlinie λ = 325 nm,
so daß das Verfahren der Erfindung eine quantitative Mes sung von Spitzendurchmessern bis hinab zu näherungsweise 50 bis 100 nm erlaubt, und zwar in Abhängigkeit von der Wellenlänge des zur Durchführung der Messung verwendeten Lichts.

Ebenso stehen Laser- und andere Lichtquellen auch mit län geren Wellenlängen zur Verfügung, wie beispielsweise Nd:YAG-Laser im nahen Infrarot-Bereich, die insbesondere für solche optischen Nahfeld-Mikroskope, die im nahen Infrarot-Bereich arbeiten, oder zum Messen größerer Spit zendurchmesser von Nutzen wären, auch für ein optisches Nicht-Nahfeld-Mikroskop, d. h. für ein optisches Raster sondenmikroskop, dessen Spitzendurchmesser größer als die Betriebswellenlänge ist. Jedoch deuten unsere Resultate darauf hin, daß offenbar andere Ausführungsformen des Verfahrens der Erfindung vorhanden sind, d. h. daß andere Verfahren zum Ableiten des Spitzendurchmessers aus einer Fernfeld-Messung der Winkelintensitätsverteilung vorhanden sind.

Beispielsweise zeigen unsere Untersuchungen, daß die Inten sität I(θ) in Rückwärts-Ausbreitungsrichtungen -90° < θ < 90° für die Konfiguration Φ = 0 ein empfindliches Maß für den Spitzendurchmesser ist. In Fig. 3 ist zu erkennen, daß I(θ = 165°)/I(θ = 0°) = 0,38 für die 60 nm-Spitze, wohingegen I(θ = 165°)/I(θ = 0°) = 0,07 für die 380 nm-Spitze. In einer zwei ten Ausführungsform des Verfahrens der Erfindung werden die Informationen über den Spitzendurchmesser somit gemäß dem Verhältnis der Intensität für irgendeine Rückwärts-Ausbrei tungsrichtung oder für einen Richtungsbereich -90° < θ < 90° zur Intensität für Vorwärtsausbreitung bei zum Beispiel θ = 0° abgeleitet.

Darüber hinaus ist aus Fig. 3 zu erkennen, daß die Breite von I(θ) vom Spitzendurchmesser in der Φ = 0°-Konfiguration abhängig ist. Wegen der signifikanten Rückwärtsausbrei tungsintensität, die sich mit dem Winkel θ im wesentlichen nicht ändert, könnte hier die volle Breite bei ¾ des Maximums (FW¾M) anstelle der FWHM verwendet werden. Statt dessen wird in einer dritten Ausführungsform des Verfahrens der Erfindung der ersten Ausführungsform gefolgt, aller dings mit den Unterschieden, daß die Messung bei Φ = 0 durchgeführt wird, und anstelle der FWHM wird die volle Breite bei drei Vierteln des Maximums oder dergleichen gemessen. Eine Messung von FWHM, wie in der ersten Ausfüh rungsform, wäre jedoch nach wie vor möglich.

Des weiteren wird bemerkt, daß wir lediglich I(θ)-Abtastun gen in den zwei Polarisationskonfigurationen Φ = 0 und Φ = 90° durchgeführt haben. Offenbar können weitere Ausführungs formen des Verfahrens der Erfindung, die Abtastungen bei irgendeinem anderen Wert von Φ durchführen, und noch wei tere Ausführungsformen mit zufällig verteilter Polarisation entwickelt werden.

Außerdem gilt die lineare Beziehung zwischen d/λ und der FWHM oder einem anderen ähnlichen Parameter, die, wie unse re Experimente zeigen, für unsere Spitzen eintritt, mögli cherweise nicht für auf andere Art und Weise hergestellte Spitzen. Wenn beispielsweise andere reflektierende Beschichtungen oder Verfahren zur optischen Beschichtung für die Herstellung der Spitzen verwendet werden, oder wenn andere Typen optischer Fasern oder sogar Mikropipetten ver wendet werden, dann besteht möglicherweise eine andere Beziehung zwischen d/λ und der FWHM oder einem anderen ähn lichen Parameter. Es wird bemerkt, daß die hier verwendeten optischen Fasern alle vom gleichen Typ waren und einen Brechungsindex von näherungsweise 1,8 besaßen. Zur Durchführung des Verfahrens der Erfindung ist lediglich wichtig, daß für einen besonderen Typ einer Spitze, der auf eine besondere Art und Weise hergestellt worden ist, eine deutliche funktionale Beziehung zwischen d/λ und einem optischen Fernfeld-Parameter vorhanden ist, welche aus der Winkelintensitätsverteilung des von derartigen Spitzen emittierten Lichts abgeleitet wird.

Nichtsdestoweniger war es von Interesse zu untersuchen, wie universell die in Fig. 7 veranschaulichte Beziehung ist. Zu diesem Zweck wurden weitere Messungen durchgeführt, um den Effekt einer Variation der Dicke des auf der Spitze abgela gerten Aluminiumfilms zu testen. Mehrere Spitzen wurden mit Aluminiumfilmen mit einer Dicke von 170 nm anstelle der für die vorstehend beschriebenen Spitzen verwendeten Filmdicke von 120 nm hergestellt. Die vorstehend beschriebenen Messun gen wurden dann für diese neuen Spitzen wiederholt, und die Punkte wurden in Fig. 6 eingetragen (nicht gezeigt). Die Resultate deuteten auf keine erkennbare Abweichung von den die Spitzen mit den Aluminiumfilmen mit einer Dicke von 120 nm betreffenden Punkten hin. Die in Fig. 7 veranschau lichte Beziehung ist daher nicht spezifisch für eine ein zige Dicke der reflektierenden Beschichtung und scheint somit ein gewisses Maß an Universalität zu besitzen, zumin dest für Filmdicken über irgendeinen merklichen Bereich.

Kurz gesagt, die vorstehend beschriebenen Untersuchungen haben deutlich gemacht, daß eine Vielzahl von Fernfeld- Messungen der gesamten Winkelintensitätsverteilung oder von besonderen Aspekten der Winkelintensitätsverteilung vorhan den ist, die mit einer geeigneten Analyse theoretischer und/oder experimenteller Art Aufschluß über den zu ermit telnden Öffnungsdurchmesser geben.

Claims

1. Verfahren zur Bestimmung der transparenten Öffnungsweite (d_t) einer optischen Faserspitze für Nahfeldmikroskopie, bei dem
monochromatisches Licht einer Wellenlänge (λ) größer als die Öffnungsweite (d_t) der optischen Faserspitze am distalen Ende der Faserspitze eingestrahlt und durch die transparente Öffnung am proximalen Ende der Faserspitze abgestrahlt wird,
mittels einer Detektoranordnung (D) die Fernfeldintensität des aus der Öffnung abgestrahlten Lichtes unter mindestens zwei unterschiedlichen Vorgabewinkeln (θ₁, θ₂) relativ zur optischen Achse der Faserspitze gemessen wird,
und durch Eingabe der Meßwerte in eine vorbestimmte Eichfunkti on die Öffnungsweite (d_t) der Faserspitze bestimmt wird, wo bei
die vorbestimmte Eichfunktion durch eine Eichmessung von Faserspitzen unterschiedlicher, bekannter Referenzöffnungs weiten (d) mit monochromatischem Licht einer Wellenlänge grö ßer als die Referenzöffnungsweiten (d) ermittelbar ist.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß vor dem Einstrahlen des Eingangslichts in das distale En de der Schritt durchgeführt wird, daß das Eingangslicht längs einer ersten Richtung polarisiert wird, und daß vor den er sten und wenigstens zweiten Fernfeld-Intensitätsmessungen der Schritt durchgeführt wird, daß das Ausgangslicht längs einer zweiten Richtung polarisiert wird.

3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die erste und zweite Richtung näherungsweise senk recht aufeinander stehen.

4. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die erste und zweite Richtung näherungsweise parallel zueinander sind.

5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der vorbestimmten Eichfunktion Meßwerte der Fernfeldin tensität für in einer Rückwärtsrichtung (I{θ}: |θ| < 90°) aus der Öffnung emittiertes Ausgangslicht eingebbar sind.

6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der erste Vorgabewinkel (θ₁) derart vorgewählt wird, daß der erste Meßwert (I{θ₁}) in einer Vorwärtsrichtung (|θ| < 90°) emittiertes Ausgangslicht betrifft, und der zweite Vorgabe winkel (θ₂) derart vorgewählt wird, daß der zweite Meßwert (I{θ₂}) in einer Rückwärtsrichtung (|θ| < 90°) emittiertes Aus gangslicht betrifft, und daß die vorbestimmte Eichfunktion die Abhängigkeit zwischen dem Verhältnis des ersten Meß wertes und des zweiten Meßwertes und der Referenzöffnungswei te (d) beschreibt.

7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die vorbestimmte Eichfunktion die Abhängigkeit zwischen der Breite der Winkelintensitätsverteilungsfunktion (I{θ}) der Fernfeldintensität bei einem vorgewählten Anteil des ma ximalen Wertes der Winkelintensitätsverteilungsfunktion (I{θ}) von der Referenzöffnungsweite (d) beschreibt.

8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß der vorgewählte Anteil näherungsweise die Hälfte des ma ximalen Wertes der Winkelintensitätsverteilungsfunktion (I{θ}) beträgt, so daß die Abhängigkeit der Halbwerts breite (FWHM) der Winkelintensitätsverteilungsfunktion (I{θ}) entspricht.

9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die vorbestimmte Eichfunktion einen Abschnitt im Bereich d/λ = 0,18 bis 0,8 umfaßt, über den die Halbwertsbreite in Grad im wesentlichen gleich -114d/λ + 132 ist, wobei d den Durchmesser und λ die Wellenlänge bezeichnen.

10. Vorrichtung zum Bestimmen der transparenten Öffnungsweite einer optischen Faserspitze für Nahfeldmikroskopie, die auf weist:
einen Halter zum Haltern der Faserspitze, derart, daß ihre Öffnung an einem vorbestimmten Ort (O) bezüglich der Vorrich tung positioniert ist,
eine Lichtquelle (L) zum Erzeugen von monochromatischem Licht einer vorgewählten Wellenlänge (λ) größer als die Öff nungsweite (d_t) der optischen Faserspitze,
Einkoppelmittel (C) zum Einkoppeln des Lichts in das dista les Ende der Faserspitze, wobei das Licht die Faserspitze durchläuft und an dem proximalen Ende der Faserspitze abge strahlt wird,
eine Detektoranordnung (D), mittels der die Fernfeldinten sität des aus der Öffnung abgestrahlten Lichtes unter zumin dest zwei unterschiedlichen Vorgabewinkeln (θ₁, θ₂) relativ zur optischen Achse der Faserspitze meßbar ist, und
eine Auswerteeinrichtung, die die von der Detektoranordnung (D) ausgegebenen Meßwerte entgegennimmt und mittels einer vorbestimmten Eichfunktion aus diesen Meßwerten eine Öff nungsweite (d_t) der Faserspitze ermittelt, wobei
die vorbestimmte Eichfunktion durch eine Eichmessung von Faserspitzen unterschiedlicher, bekannter Referenzöffnungsweiten (d) mit monochromatischem Licht einer Wellenlänge grö ßer als die Referenzöffnungsweiten (d) ermittelbar ist.

11. Vorrichtung nach Anspruch 10, gekennzeichnet durch einen Polarisationsanalysator (A), der zwischen dem vorbe stimmten Ort (O) und der Detektoranordnung (D) positioniert ist.

12. Vorrichtung nach Anspruch 10 oder 11, gekennzeichnet durch eine Detektoranordnung mit
einem ersten Detektor (D₁) zum Messen der Fernfeldintensi tät (I{θ_m}) des unter dem ersten Vorgabewinkel (θ_m) aus der Öffnung emittierten Ausgangslichts und zum Erzeugen eines diese Intensität anzeigenden ersten Signals, und
wenigstens einem zweiten Detektor (D₂) zum Messen der Fern feldintensität (I{θ_n}) des unter dem zweiten Vorgabewinkel (θ_n) aus der Öffnung emittierten Ausgangslichts und zum Er zeugen eines diese Intensität anzeigenden zweiten Signals, wobei sich der zweite Vorgabewinkel vom ersten Vorgabewinkel unterscheidet.

13. Vorrichtung nach Anspruch 10 oder 11, gekennzeichnet durch eine Detektoranordnung mit
einem Detektor (D) zum Nachweisen der Intensität (I{θm}) des unter einem gegebenen Winkel (θm) aus der Öffnung emit tierten Ausgangslichts und zum Erzeugen eines diese Intensi tät anzeigenden Signals, und
einem Antrieb zum Positionieren des Detektors (D) unter verschiedenen Winkeln (θ) um den Ort (O) herum.

14. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 10 bis 13, dadurch gekennzeichnet, dass die Auswerteeinrichtung umfasst:
Datenerfassungsmittel zum Empfangen des Signals oder der Signale von dem bzw. den Detektoren (D) und zum Korrelieren des bzw. der Signale mit dem Winkel (θ), unter welchem es bzw. sie gemessen wurden, um Winkelintensitätsdaten (I{θm, n, . . .}) zu erzeugen,
Datenverarbeitungsmittel zum Ableiten von den Durchmesser (d_t) betreffenden Abmessungsinformationen aus den Winkelin tensitätsdaten (I{θm, n, . . .}), indem Winkelintensitätsda ten auf die vorbestimmte Eichfunktion angewendet werden.

15. Vorrichtung nach Anspruch 12, gekennzeichnet durch wenigstens einen ersten und einen zweiten Polarisationsanaly sator (A₁, A₂, . . .), die zwischen dem vorbestimmten Ort (O) und den jeweiligen Detektoren (D₁, D₂, . . .) positioniert sind.

16. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 10 bis 15, gekennzeichnet durch einen Polarisator (P), der zwischen der Lichtquelle (L) und den Einkoppelmitteln (C) positioniert ist.