DE4138157A1 - Verfahren zum bestimmen der dicke einer beschichtung - Google Patents

Verfahren zum bestimmen der dicke einer beschichtung

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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Bestimmen der Dicke einer auf einem Grundkörper aufgebrachten Beschichtung, die eine andere Materialzusammensetzung aufweist als der Grundkörper, unter Verwendung eines auf die Oberfläche des Werkstücks einwirkenden, fokussierten Laserpulses (Schuß), der eine seiner Dauer und Intensität entsprechende Menge an Material der Beschichtung bzw. des Grundkörpers verdampft, wobei die Dicke der Beschichtung mit Hilfe einer Analyse des verdampften Materials bestimmt wird.
Die angesprochene andere Materialzusammensetzung ist natürlich dann gegeben, wenn völlig verschiedene Materialien vorhanden sind, z. B. ein Grundkörper aus Stahl und eine Beschichtung aus Zink oder ein Grundkörper aus Werkzeugstahl und eine Beschichtung aus Keramik. Eine andere Materialzusammensetzung im Sinne der Erfindung ist aber auch dann gegeben, wenn zwei (oder mehrere) Elemente oder Verbindungen lediglich in anderer prozentualer Zusammensetzung in der Beschichtung und im Grundkörper vorhanden sind.
Aus dem Buch "Laser-Induced Plasmas and Applications" von L. J. Radziemski und D. A. Cremers, New York, Basel, Marcel Dekker Inc., 1989, S. 353/354, ist ein gattungsgemäßes Verfahren bekannt, bei dem ein Laserpuls (Schuß) die Beschichtung an der betreffenden Stelle verdampft und das verdampfte Material in eine Mischkammer zur Einführung in ein AAS-System (Flammen-Atom- Absorptions-Spektroskopie-System) transportiert wird. Das AAS-Signal wird in Relation zu Signalen bekannter Schichtdicken der gleichen Zusammensetzung gesetzt und die Schichtdicke über Vergleichswerte ermittelt.
Nachteilig bei diesem Verfahren ist, daß das von dem Laserpuls verdampfte Material erst einer Mischkammer zugeführt werden muß und daß dazu eine Absaugvorrichtung bis unmittelbar an die Meßstelle herangeführt werden muß, was an schwer zugänglichen Stellen - soweit überhaupt möglich - mit erheblichen Schwierigkeiten verbunden ist. Im übrigen handelt es sich um ein indirektes Verfahren, und die Ergebnisse, die über ein Aerosol mit dem verdampften Material ermittelt werden müssen, sind entsprechend fehlerbehaftet.
Aus der DE-OS 40 04 627 ist ein Verfahren zur Bestimmung von Materialeigenschaften polymerer Werkstoffe unter Verwendung eines gepulsten, auf die Oberfläche fokussierten Laserstrahls bekannt. Jeder Laserpuls erzeugt ein Plasma mit einer für die in dem Werkstoff enthaltenen Elemente oder Moleküle charakteristischen Strahlung, wobei diese - in einer Spektraleinheit zeitversetzt spektral zerlegt - in Form von Spektrallinien oder Molekülbändern von einer Detektoreinheit erfaßt wird und aus den Strahlungsintensitäten ausgewählter Elemente/Moleküle anhand zahlenmäßiger Verhältniswerte die zugehörigen Konzentrationswerte ermittelt werden. Hierbei handelt es sich um ein Verfahren, bei dem die Konzentration ausgewählter Werkstoffbestandteile polymerer Werkstoffe und deren Verteilung über die Oberfläche bestimmt werden. Einen Hinweis, Laserpulse zur Bestimmung der Dicke einer Beschichtung heranzuziehen, enthält diese Schrift nicht.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren der eingangs genannten Art anzugeben, das auch an schwer zugänglichen Stellen durchgeführt werden kann und das genauere Meßergebnisse ermöglicht.
Diese Aufgabe wird zunächst dadurch gelöst, daß der auf die Oberfläche einwirkende Laserpuls (Schuß) in zeitlichen Abständen wiederholt wird, daß die Strahlung des von jedem einzelnen Laserpuls erzeugten Plasmas mit den für die in dem Plasma enthaltenen Elemente und/oder Moleküle charakteristischen Spektrallinien und/oder Molekülbändern in einer Spektraleinheit zeitversetzt spektral zerlegt und die Spektrallinien und/oder Molekülbänder einer Detektoreinheit zugeführt und von dieser erfaßt werden und daß aus den Strahlungsintensitäten ausgewählter Elemente/Moleküle anhand zahlenmäßiger Verhältniswerte die zugehörigen Konzentrationswerte ermittelt werden. Zwischen der Fokussiereinrichtung des Laserstrahls bzw. der Laserpulse und dem Werkstück und zwischen dem Werkstück und der Spektraleinheit ist keine unmittelbare apparative Verbindung, sondern lediglich eine optische Verbindung notwendig. Dadurch sind gewisse Entfernungen zwischen den genannten Teilen möglich und es kann z. B. auch ein Werkstück in einer Vakuumkammer untersucht werden, sofern ein optisches Fenster vorhanden ist. Auch an anderen schwer zugänglichen Stellen können Werkstücke untersucht werden.
Zusätzlich wird die der Erfindung zugrundeliegende Aufgabe einerseits dadurch gelöst, daß der in zeitlichen Abständen wiederholte Laserpuls (gepulster Laserstrahl) jeweils auf die gleiche Stelle des Werkstücks gerichtet wird, wobei die Laserenergie je Laserpuls konstant gehalten wird und daß die Anzahl der Laserpulse solange gezählt wird, bis sich eine spürbare Änderung der Spektrallinien bzw. Molekülbänder der ausgewählten Elemente bzw. Moleküle einstellt, wobei die Dicke aus der Anzahl der derart gezählten Laserpulse und deren Energie über Vergleichswerte ermittelt wird. Das Zählen der Laserpulse bis zu einer spürbaren Änderung der Spektrallinien bzw. Molekülbänder läßt sich in einfacher Weise und ohne größeren Aufwand bewerkstelligen. Diese zusätzliche Maßnahme eignet sich vorzugsweise zur punktförmigen Dickenbestimmung bei feststehenden Werkstücken.
Andererseits wird die der Erfindung zugrundeliegende Aufgabe zusätzlich dadurch gelöst, daß der in zeitlichen Abständen wiederholte Laserpuls jeweils auf eine andere Stelle des Werkstoffs gerichtet wird, wobei die jedem einzelnen Laserpuls zugeordnete Energie gegenüber der des vorangegangenen Laserpulses stetig verändert wird und daß die Energie des Laserpulses bestimmt wird, bei dem sich eine spürbare Änderung der Spektrallinien bzw. Molekülbänder der ausgewählten Elemente bzw. Moleküle einstellt, wobei die Dicke aus der derart bestimmten Energie über Vergleichswerte ermittelt wird. Diese zusätzliche Maßnahme eignet sich vorzugsweise zur Schichtdickenbestimmung von bewegten Werkstücken, wie z. B. Bandstreifen. Nach Erhalt eines Meßwertes wird die Energie des Laserstrahls wieder von einem unteren oder oberen Grenz- oder Anfangswert stetig verändert.
Bei beiden zusätzlichen Maßnahmen kann auch die Dicke mehrerer aufeinander liegender Schichten bestimmt werden, wenn die zusätzlichen Maßnahmen bis zu einer weiteren spürbaren Änderung der Spektrallinien bzw. Molekülbänder fortgesetzt werden. Die Dicke der zweiten, dritten, usw. Schicht läßt sich dann im Falle der ersten zusätzlichen Maßnahme aus der Anzahl der Laserpulse zwischen den spürbaren Änderungen und im Falle der zweiten zusätzlichen Maßnahme - als Gesamtdicke aller untersuchten Schichten - aus der Energie des Laserpulses ermitteln, bei dem die zweite bzw. dritte usw. spürbare Änderung eintritt.
Durch eine entsprechende Vielzahl der bei der ersten zusätzlichen Maßnahme auf die Meßstelle gerichteten Laserpulse bzw. der Veränderungen der jeweils auf verschiedene Stellen gerichteten Laserpulse gemäß der zweiten zusätzlichen Maßnahme ist es möglich, Meßergebnisse in vorgegebenen Toleranzen zu erhalten. Die Meßgenauigkeit läßt sich dadurch steigern, daß - im Falle der ersten zusätzlichen Maßnahme - die Energie je Laserpuls bzw. - im Falle der zweiten zusätzlichen Maßnahme - die Änderung der Energie von jeweils zwei aufeinanderfolgenden Laserpulsen klein gehalten wird.
Vorteilhafte Weiterbildungen der Erfindung sind in den Unteransprüchen beschrieben. So wird - im Falle der zweiten zusätzlichen Maßnahme - die jedem Laserpuls zugeordnete Energie gegenüber den jeweils vorangegangenen Laserpulsen vergrößert. Wenn zusätzlich die Änderung (Vergrößerung) der jedem Laserpuls zugeordneten Energie mit Erreichen der spürbaren Änderung der Spektrallinien bzw. Molekülbänder eingestellt und von einem oberen bzw. unteren Anfangswert neu verändert (erhöht) wird, wird ein Minimum des Materials des zu untersuchenden Werkstücks durch Verdampfen abgetragen.
Um den gepulsten Laserstrahl - ebenfalls im Falle der zweiten zusätzlichen Maßnahme - in einfacher Weise jeweils auf eine andere Stelle des Werkstücks zu richten, wird das Werkstück vorzugsweise kontinuierlich relativ zu dem gepulsten Laserstrahl bewegt. Das kann z. B. dadurch geschehen, daß ein auf ein Coil oder Bund aufgewickeltes beschichtetes Band gleichförmig unter einem gepulsten Laserstrahl bewegt wird.
Um ein solches Band nicht nur parallel zur eigenen Längserstreckung, sondern auch flächenmäßig auf die Beschichtungsdicke hin zu untersuchen, wird der gepulste Laserstrahl zusätzlich in einer Richtung, die senkrecht zur Relativbewegung des Werkstücks verläuft oder zumindest eine Komponente senkrecht dazu aufweist, bewegt.
Um schwer zugängliche Stellen von Werkstücken noch besser erreichen zu können, ist weiterhin vorgesehen, die gepulsten Laserstrahlen im Fall beider zusätzlicher Maßnahmen vor der Fokussierung und/oder die von dem Plasma ausgehende Strahlung zur Detektoreinheit durch einen Lichtwellenleiter zu führen.
Ausführungsbeispiele der Erfindung sind in der Zeichnung dargestellt und werden im folgenden näher erläutert. Es zeigt
Fig. 1 die Wirkungsweise des Verfahrens anhand eines grundsätzlichen Aufbaus einer zur Durchführung des Verfahrens geigneten Anordnung in Form einer Prinzipskizze,
Fig. 2 ein Spektrum für in einer Beschichtung befindliches reines Titan,
Fig. 3 ein Spektrum für im Grundkörper befindliches reines Wolfram,
Fig. 4 ein Diagramm mit der gemessenen Dicke der Titanbeschichtung auf der Wendeschneidplatte längs der Linie zwischen den Punkten 5′ und 5′′ in Fig. 1 und
Fig. 5 die Anwendung des Verfahrens bei einem verzinkten Enlosstahlband.
In dem in Fig. 1 dargestellten Ausführungsbeispiel wird die Dicke der Beschichtung aus Titan einer Wendeschneidplatte 1 aus Wolfram ermittelt.
Aus einer Lasereinheit 2 wird ein in gleichen Zeitabständen gepulster Laserstrahl 3 ausgesandt und von einem Umlenkspiegel 4 auf einen Meßpunkt 5 gerichtet. Dabei ist der Umlenkspiegel 4 konkav ausgebildet, so daß der Laserstrahl 3 zwischen dem Umlenkspiegel 4 und der Wendeschneidplatte 1 fokussiert wird. Der fokussierte Teil des Laserstrahls 3 ist durch das Bezugszeichen 3, kenntlich gemacht und wird im folgenden nur kurz als fokussierter Laserstrahl bezeichnet.
Durch die Einwirkung des fokussierten Laserstrahls 3′ entsteht im Meßpunkt 5 ein heißes, hell leuchtendes Plasma 6. Dieses Plasma erzeugt eine für die in ihm enthaltenen Elemente oder Moleküle charakteristische Strahlung 7, die einem Spektrographen 8 zugeführt wird. In diesem wird die Plasmastrahlung mittels eines Gitters 9 spektral zerlegt und in Form einzelner Spektrallinien bzw. ggf. in Form von Molekülbändern 7′, 7′′, . . ., 7 n zeitversetzt von einer als Diodenzeile ausgebildeten Detektoreinheit 10 erfaßt. Das dort digitalisierte Spektrum wird dann an einen der Speicherung und Auswertung dienenden Rechner 11 weitergeleitet.
Um mehrere Meßpunkte 5′, 5′′, . . . zu erfassen, werden die Wendeschneidplatte 1 und der fokussierte Laserstrahl 3′ relativ zueinander bewegt. Dies wird dadurch bewerkstelligt, daß der Umlenkspiegel 4 iterativ um eine Achse 12 geschwenkt wird. Zwischen den beiden durch das Schwenken des Umlenkspiegels 4 erreichten äußeren Meßpunkte 5′, 5′′ können so beliebig viele Meßpunkte auf einer durch diese Punkte gehenden Linie erfaßt werden.
Bei jedem Meßpunkt bleibt der Umlenkspiegel 4 in Ruhe. Die Lasereinheit 2 sendet in zeitlich gleichen Abständen fokussierte Laserpulse 3′ jeweils gleicher Energie aus. Jeder Laserpuls 3′ verdampft eine seiner Energie entsprechende kleine Menge des Materials, auf das er trifft, und zwar zusätzlich zu dem, was die vor ihm erzeugten Laserpulse verdampft haben. Mit zunehmender Anzahl der Laserpulse entsteht in der Wendeschneidplatte eine kleine lochartige Ausnehmung.
Zunächst wird das Material der Titan-Beschichtung der Wendeschneidplatte 1 verdampft und die von der Detektoreinheit 10 empfangene, in Spektrallinien 7′, 7′′ . . . zerlegte Stahlung 7 erzeugt ein Spektrum gemäß Fig. 2, das von der Detektoreinheit 10 in digitalisierter Form an den Rechner 11 zur Speicherung und Auswertung weitergeleitet wird. Eine solche Erfassung wird für jeden Laserpuls getrennt ausgeführt.
Trifft einer der Laserpulse 3′, nachdem das Material der Beschichtung an dem betreffenden Meßpunkt 5 n vollständig verdampft ist, auf das Material des Grundkörpers der Wendeschneidplatte 1 aus Wolfram, dann ergibt sich ein Spektrum gemäß Fig. 3.
Der Übergang von dem Spektrum gemäß Fig. 2 auf das Spektrum gemäß Fig. 3 legt bei der Wendeschneidplatte 1 aus Wolfram mit einer Beschichtung aus Titan den Übergang von der Beschichtung zum Grundkörper fest, wobei die Anzahl der Laserpulse bis zum Übergang und deren Energie als Maß für die Dicke der Beschichtung gewertet werden. Die für diese Wertung notwendige Relation läßt sich z. B. über mikroskopische Schichtdicken-Vergleichsmessungen ermitteln.
Der Übergang von einem Spektrum auf ein anderes, im vorliegenden Ausführungsbeispiel von dem Spektrum gemäß Fig. 2 auf das gemäß Fig. 3, ist durch die signifikante Änderung bestimmter Linienverhältnisse im allgemeinen ausgewählter Elemente erkennbar. Dieser Übergang ist am Bildschirm erkennbar und/oder durch einen Vergleich mit einem vorgebbaren Sollwert im Rechner bestimmbar.
In Fig. 4 ist die in der beschriebenen Weise im Mittel mit überschläglich 3,3/µm ermittelte Dicke der Wolfram-Beschichtung der Wendeschneidplatte 1 an den entsprechenden Meßpunkten 5, 5′, 5′′, . . . aufgetragen.
Um auch weitere Meßpunkte auf der Wendeschneidplatte 1 erfassen zu können, wird diese senkrecht zu der durch die Meßpunkte 5′, 5′′ gegebenen Linie relativ zu dem fokussierten Laserstrahl 3′ bewegt.
Bei dem in Fig. 5 dargestellten Ausführungsbeispiel wird die Dicke einer Zinkschicht auf einem Stahlblechband 12 gemessen. Das Band 12 wird kontinuierlich, von unten kommend, über eine Umlenkrolle 13 geführt und waagerecht weitergeleitet. Wegen eines Hindernisses 14 wird der an einer Lasereinheit 2′ austretende gepulste Laserstrahl 3 durch einen Lichtwellenleichter 15 geleitet und an dessen Ende durch eine optische Einrichtung 16 auf einen Meßpunkt 17 fokussiert. jeder Laserpuls des fokussierten Laserstrahls 3′ verdampft - je nach Intensität - eine kleine Menge an Material aus der Zinkschicht oder aus der Zinkschicht und dem Stahlblech als Grundwerkstoff. Außerdem entsteht in oder unmittelbar über dem Meßpunkt 17, wie bereits beschrieben, ein heißes, hell leuchtendes Plasma 18. Die von diesem ausgehende Strahlung 19 wird wieder wegen eines (diesmal nicht dargestellten) Hindernisses durch einen Lichtwellenleiter 20 einem Spektrographen 8′ mit Gitter und Detektor zugeführt. Die von der Detektoreinheit des Spektrographen 8′ empfangene, in Spektrallinien zerlegte Strahlung 19 erzeugt ein Spektrum, das von der Detektoreinheit in digitalisierter Form einem Rechner 11′ zur Speicherung und Auswertung weitergeleitet wird.
Bei dem gepulsten Laserstrahl 3 wird die Energie von Laserpuls zu Laserpuls verändert. Von einem vorgebbaren Anfangswert aus wird sie mit jedem Laserpuls gesteigert. Auf der Oberseite des Bandes 12 sind in Fig. 5 weitere vorangegangene Meßpunkte nahe dem Rand dargestellt. Bei den ersten Laserpulsen verdampft eine deren Energie proportionale Menge an Zink, wobei sich gleichzeitig die Eindringtiefe an den Meßstellen 17 erhöht. In allen Fällen ergibt sich das für Zink spezifische Spektrum. Ist die Energie so groß, daß an einer Meßstelle außer dem Zink der Beschichtung auch noch Stahl (ausgewählte Elemente: Fe, C) verdampft, ergibt sich eine deutliche Änderung des Spektrums. Als Maß für die Dicke der Zinkschicht wird bei dieser Verfahrensvariante die Energie des Laserpulses (Schusses) herangezogen, bei der bereits etwas Stahl mitverdampft ist.
Nach Erreichen einer derart spürbaren Änderung des Spektrums wird die den Laserpulsen zugeordnete Energie wieder von einem unteren vorgebbaren Anfangswert hochgefahren.

Claims (8)

1. Verfahren zum Bestimmen der Dicke einer auf einem Grundkörper aufgebrachten Beschichtung, die eine andere Materialzusammensetzung aufweist als der Grundkörper, unter Verwendung eines auf die Oberfläche des Werkstücks einwirkenden, fokussierten Laserpulses (Schuß), der eine seiner Dauer und Intensität entsprechende Menge an Material der Beschichtung bzw. des Grundkörpers verdampft, wobei die Dicke der Beschichtung mit Hilfe einer Analyse des verdampften Materials bestimmt wird, dadurch gekennzeichnet,
daß der auf die Oberfläche einwirkende Laserpuls (3′) (Schuß) in zeitlichen Abständen wiederholt und jeweils auf die gleiche Stelle (5, 5′, . . .) des Werkstücks (1) gerichtet wird, wobei die Laserenergie je Laserpuls (3′) konstant gehalten wird,
daß die Strahlung (7) des von jedem einzelnen Laserpuls (3′) erzeugten Plasmas (6) mit den für die in dem Plasma (6) enthaltenen Elemente und/oder Moleküle charakteristischen Spektrallinien und/oder Molekülbändern in einer Spektraleinheit (8, 9) zeitversetzt spektral zerlegt und die Spektrallinien und/oder Molekülbänder einer Detektoreinheit (10) zugeführt und von dieser erfaßt werden,
daß aus den Strahlungsintensitäten ausgewählter Elemente/Moleküle anhand zahlenmäßiger Verhältniswerte die zugehörigen Konzentrationswerte ermittelt werden,
und daß die Anzahl der Laserpulse solange gezählt wird, bis sich eine spürbare Änderung der Spektrallinien bzw. Molekülbänder der ausgewählten Elemente bzw. Moleküle einstellt, wobei die Dicke der Beschichtung aus der Anzahl der derart gezählten Laserpulse und deren Energie über Vergleichswerte ermittelt wird.
2. Verfahren zum Bestimmen der Dicke einer auf einem Grundkörper aufgebrachten Beschichtung, die eine andere Materialzusammensetzung aufweist als der Grundkörper, unter Verwendung eines kurzzeitig auf die Oberfläche des Werkstücks einwirkenden, fokussierten Laserpulses (Schuß), der eine seiner Dauer und Intensität entsprechende Menge an Material der Beschichtung bzw. des Grundkörpers verdampft, wobei die Dicke der Beschichtung mit Hilfe einer Analyse des verdampften Materials bestimmt wird, dadurch gekennzeichnet,
daß der auf die Oberfläche einwirkende Laserpuls (3′) (Schuß) in zeitlichen Abständen wiederholt und jeweils auf eine andere Stelle (17) des Werkstücks (12) gerichtet wird, wobei die jedem Laserpuls (3′) zugeordnete Energie gegenüber dem vorangegangenen Laserpuls stetig verändert wird,
daß die Strahlung (19) des von jedem einzelnen Laserpuls erzeugten Plasmas (18) mit den für die in dem Plasma enthaltenen Elemente und/oder Moleküle charakteristischen Spektrallinien und/oder Molekülbändern in einer Spektraleinheit (8′) zeitversetzt spektral zerlegt und die Spektrallinien und/oder Molekülbänder einer Detektoreinheit zugeführt und von dieser erfaßt werden,
daß aus den Strahlungsintensitäten ausgewählter Elemente/Moleküle anhand zahlenmäßiger Verhältniswerte die zugehörigen Konzentrationswerte ermittelt werden
und daß die Energie des Laserpulses (3′) bestimmt wird, bei dem sich eine spürbare Änderung der Spektrallinien bzw. Molekülbänder der ausgewählten Elemente bzw. Moleküle einstellt, wobei die Dicke der Beschichtung aus der derart bestimmten Energie über Vergleichswerte ermittelt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die jedem Laserpuls (3′) zugeordnete Energie gegenüber dem jeweils vorangegangenen Laserpuls vergrößert wird.
4. Verfahren nach Anspruch 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Änderung der jedem Laserpuls zugeordneten Energie mit Erreichen der spürbaren Änderung der Spektrallinien bzw. Molekülbänder der ausgewählten Moleküle bzw. Moleküle eingestellt und von einem Anfangswert neu begonnen wird.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 2 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Werkstück (12) kontinuierlich relativ zu dem gepulsten Laserstrahl (3′) bewegt wird.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß der gepulste Laserstrahl (3′) in einer Richtung, die senkrecht zur Relativbewegung des Werkstücks (12) verläuft oder zumindest eine senkrechte Komponente dazu aufweist, bewegt wird.
7. Verfahren nach einem der vorangegangenen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der gepulste Laserstrahl (3′) vor der Fokussierung durch einen Lichtwellenleiter (15) geführt wird.
8. Vorrichtung nach einem der vorangegangenen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die von dem Plasma (18) ausgehende Strahlung (19) durch einen Lichtwellenleiter (20) zu dem Spektrographen (8′) geführt wird.
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