WO1996033302A1 - Anlage sowie integriertes folien- und faserwerk zur herstellung cellulosischer folien und fasern - Google Patents

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WO1996033302A1
WO1996033302A1 PCT/AT1996/000065 AT9600065W WO9633302A1 WO 1996033302 A1 WO1996033302 A1 WO 1996033302A1 AT 9600065 W AT9600065 W AT 9600065W WO 9633302 A1 WO9633302 A1 WO 9633302A1
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Stefan Zikeli
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Lenzing Aktiengesellschaft
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    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J5/00—Manufacture of articles or shaped materials containing macromolecular substances
    • C08J5/18—Manufacture of films or sheets
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01D—MECHANICAL METHODS OR APPARATUS IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS
    • D01D1/00—Treatment of filament-forming or like material
    • D01D1/02—Preparation of spinning solutions
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
    • D01F2/00—Monocomponent artificial filaments or the like of cellulose or cellulose derivatives; Manufacture thereof
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
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    • Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
    • Y02P20/10—Process efficiency

Definitions

  • the present invention relates to a plant and an integrated film and fiber plant for the production of cellulosic films, fibers, membranes or other shaped articles by the amine oxide process.
  • the present invention further relates to a method for producing cellulosic films, fibers, membranes etc. by the amine oxide method.
  • EP-A-0 356 419 published in 1990 has disclosed a technique with which the multi-stage extruder technique, as described, for example, in US Pat. No. 4,246,221, could be overcome and a suspension of cellulose in an aqueous solution Solution of an amine oxide can be converted continuously and even in a single step into a spinnable solution.
  • the suspension is first spread out and treated in layers on a heating surface with intensive mixing, in that it is transported over the heating surface with intensive mixing, the layer heating up.
  • the layer is subjected to a depression during the treatment in such a way that water evaporates and the concentration ratios are set which, according to the state diagram for the ternary mixture of cellulose / amine oxide / water (see, for example, WO94 / 28212), allow the cellulose to dissolve takes place.
  • the thin-film treatment process described above is expediently carried out in an apparatus as described in EP-A-0 356 419.
  • This apparatus is referred to as a thin film treatment apparatus.
  • a thin film treatment apparatus is, for example So-called film truder, as manufactured by Buss AG (Switzerland).
  • a thin-film treatment apparatus is also described in DE-OS 2 011 493.
  • WO 94/06530 published in 1994, uses the thin-film technique known from EP-A-0 356 419 in order to obtain a moldable solution from a mixture of cellulose in an aqueous solution of a tertiary amine oxide. The process is carried out analogously to an embodiment described in EP-A-0 356 419 in a film truder.
  • the method of WO 94/06530 sets itself the task of saving energy and proposes to solve this problem by rotating the rotor more slowly.
  • the object of the present invention is to provide a plant and a method for producing cellulosic films and fibers, the starting product used being a suspension of cellulose in an aqueous amine oxide solution, the suspension having a dry matter density of not more than 10% by mass of dry pulp .
  • This type of starting material has a high water content and therefore a low consistency.
  • the plant according to the invention for producing cellulosic films and fibers using the amine oxide process essentially has the following components:
  • a mixing device for producing a first suspension of pulp in an aqueous amine oxide solution, which suspension has a dry matter density of not more than 10% by mass of dry pulp; a device for concentrating the first pulp suspension produced in the mixing device, in which device the pulp suspension is mechanically spread out in layers on a heating surface, heated and under intensive Mixing and transported with evaporation of water over this heating surface until a predetermined amount of water is evaporated and a concentrated pulp suspension is formed; a further device, preferably a thin-film treatment apparatus, in which the concentrated cellulose suspension formed is converted into a moldable solution of cellulose, and an additional device connected to this device or the thin-film treatment apparatus, in which the moldable cellulose solution to form cellulosic films, fibers etc. is processed.
  • a preferred embodiment of the plant according to the invention is characterized in that the device for concentrating the first pulp suspension is designed as a thin-film treatment apparatus.
  • a batch mixer is used in the system according to the invention, should at least two such mixing devices are provided, which alternately feed the continuously operating thin-film treatment apparatus. In this way, continuous overall operation of the plant can be ensured.
  • a further preferred embodiment of the plant according to the invention is characterized in that a device is provided as a mixing device which can pulp and / or grind pulp.
  • a device is provided as a mixing device which can pulp and / or grind pulp.
  • Such machines are e.g. Dutch, cone mills, refiners, disc mills, pulper and pulper.
  • the pulp is processed between a moving and a fixed machine part.
  • the invention further relates to an integrated film and fiber plant for the production of cellulosic films and fibers by the amine oxide process, which plant essentially comprises:
  • a plant for the production of pulp and a plant according to the invention for producing cellulosic films and fibers, as described here, which is connected downstream of the plant for producing cellulose.
  • the plant for the production of cellulose usually starts from cellulose-containing raw materials, in particular wood.
  • the cellulose-containing raw material is usually subjected to a chemical digestion, with accompanying substances such as lignin and hemicelluloses being dissolved out.
  • the resulting pulp is then cleaned and bleached.
  • a preferred embodiment of the integrated film and fiber plant according to the invention is that the plant for producing pulp is designed so that it for the production of moist pulp with a water content of at least 20% by weight of water, based on the pulp.
  • the pulp is not dried before further processing to form a suspension, as a result of which the cellulose in the aqueous amine oxide can be ground gently and later dissolved more easily.
  • the invention further relates to a process for producing cellulosic films and fibers by the amine oxide process, which is characterized by the combination of the measures:
  • Heating surface is transported until a concentrated
  • Pulp suspension is formed
  • a preferred embodiment of the process according to the invention consists in converting the concentrated pulp suspension into a cellulose solution by mechanically spreading the suspension on a heating surface in a layer-like manner, heating it and transporting it over this heating surface with intensive mixing and evaporation of water until the moldable cellulose solution is formed.
  • a moist cellulose which has a water content of at least 20% by mass is preferably used to produce the first suspension.
  • a further preferred embodiment of the method according to the invention is that the pulp is suspended in the aqueous amine oxide solution by grinding pre-comminuted pulp in the aqueous amine oxide solution. It has been shown that wet grinding in the presence of the amine oxide opens or activates the pulp so well that the subsequent solution preparation is facilitated.
  • the wet grinding of the cellulose is known as such from CA-PS 914674. It serves to better break down pulp, which is intended for a subsequent conversion to cellulose acetate, for the chemical reaction.
  • Fibrillation is understood by the person skilled in the art to mean the splitting of the fibers parallel to the fiber axis. A large part of the fibrils remain fringed on the fibers after grinding.
  • the concentrated suspension preferably has a dry matter density of not less than 12 mass% dry pulp.
  • the process according to the invention is characterized in that it can be carried out continuously.
  • N-methylmorpholine-N-oxide is best used as the amine oxide.
  • FIG. 1 An embodiment of the system according to the invention (FIG. 1) and an embodiment of the integrated film and fiber plant according to the invention (FIG. 2) are shown schematically below with reference to the accompanying drawing.
  • B and B denote two so-called fabric dissolvers, as are used in paper manufacture.
  • Pulp dissolvers are used in papermaking to produce a pulp from pulp and water, from which paper is ultimately made.
  • Fabric dissolvers that can be used in the plant according to the invention are e.g. from Cellwood Grubbens AB under the
  • the moldable solution is drawn off from the thin-film treatment apparatus D and processed to films, fibers or other shaped bodies in a known manner. This processing is not shown in FIG. 1.
  • a predetermined amount of aqueous amine oxide is placed in the pulper B. Then 1 pulp, in the present case as a sheet pulp, the Solvent B is added while the rotor is running until the desired one
  • Dry matter density is reached. preferred
  • Dry matter densities are 4 to 10 mass% pulp. Then the pulp is left in the rotor for about 15-30 minutes
  • Thin film treatment apparatus C e.g. a film truder of the type HS / HSG from Buss AG, Switzerland.
  • the representation chosen for the drawing is typical of a film truder (see e.g. Erich Heimgartner, "Devolatilization of Plastics", in engineering knowledge, pages 69-97, Düsseldorf 1980, VDI-Verlag GmbH).
  • Figure 1 shows a partial longitudinal section of the apparatus. With 2 the inner wall of a preferably upright rotating body is designated, which is designed in the illustration almost over the entire length as a cylindrical container. The inner wall 2 is largely surrounded by a heating jacket 3, 4, with connections 5, 6, 7 and 8 for the heating medium, the connections 6 and 8 serving to supply the heating medium (saturated steam) and the connections 5 and 7 to discharge it.
  • a heating jacket 3 4, with connections 5, 6, 7 and 8 for the heating medium, the connections 6 and 8 serving to supply the heating medium (saturated steam) and the connections 5 and 7 to discharge it.
  • the rotor 9 denotes a rotor driven by the motor 10 with rotor blades 11 attached to it.
  • a distributor ring 12 is attached to the rotor 9 above the rotor blades 11 and spreads the cellulose suspension introduced through the inlet 13, 13 'on the inner wall 2 in layers.
  • the distribution ring 12 is thus at the level of the inlet 13, 13 '.
  • the rotor blades 11 In the entire area of the container, the rotor blades 11 have a radial distance from the inner wall 2 of the container which is a maximum of 20 mm and can be constant or variable over the length of the container 2.
  • the container is expanded in the shape of a truncated cone and opens into a receiving space 14 for the concentrated pulp suspension 15.
  • a device for stirring the concentrated suspension in the receiving space 14 can be provided, for example by a stirrer is connected to the rotor, which stirrer protrudes into the suspension in the receiving space 14 (not shown).
  • the level of the suspension in the receiving space 14 can be monitored by means of radioactive level measurement.
  • the concentrated pulp suspension is discharged via a discharge pump 17 and transferred to the thin-film treatment apparatus D, which can be, for example, a film spinner of the type HS 0200, manufacturer Buss AG, Switzerland.
  • the function of the thin film treatment apparatus C is as follows:
  • the first pulp suspension is continuously introduced through the inlet 13 into the container, which is under reduced pressure, is grasped there by the distribution ring 12, spread out on the inner wall 2 and from the rotor blades 11 along the indirectly heated inner wall 2, which serves as a heating surface, to the outlet transported at the bottom of the container.
  • Heat transfer media such as water, oil or steam are suitable for indirect heating.
  • the suspension is heated, at the same time water evaporates due to the reduced pressure, so that the suspension is concentrated. Due to the constant circulation of the cellulose suspension in the thin layer, water can be evaporated in a very short time.
  • the water vapor is preferably drawn off in the transport direction of the pulp suspension.
  • a second pulper B ' is provided which forms a pulp suspension in opposition to the pulper B, so that the apparatus C can be operated without interruption.
  • the concentrated pulp suspension discharged from the thin-film treatment apparatus C is transferred to the film truder D and processed into a solution in a manner known per se.
  • the preparation of the solution is described in EP-A - 0 356 419.
  • the suspension is introduced through the inlet 18 into the film truder.
  • the Filmtruder D is basically constructed in the same way as the Filmtruder C: the introduced suspension is grasped by a distribution ring and transported and heated by the rotor blades along a heating surface, while further water is evaporated under vacuum until cellulose / amine oxide / water according to the ternary state diagram (see eg W094 / 28212) the pulp goes into solution. The water vapor is drawn off against the transport direction of the suspension. The suction opening for the water vapor is shown at 19.
  • FIG. 2 shows schematically an embodiment of the film or fiber plant according to the invention, with A denoting a plant for the production of preferably moist pulp.
  • B, B ', C and D denote the pulper and film truder shown in FIG. 1.
  • E symbolizes devices known per se for the production of fibers, foils or other shaped bodies.
  • This suspension (58 ° C.) was fed at a rate of 600 kg / h into a film truder of the type Buss HS / HSG 0200 and concentrated there to a dry matter density of 12.38 mass% pulp.
  • the heating surface of the film truder was saturated with 160 ° C heated.
  • the peripheral speed of the rotor was 4 m / s. It was about 404 kg per hour of concentrated suspension at a temperature of 85 * C from the Filmtruder are deducted.
  • the concentrated suspension was fed at a temperature of 80'C into the Buss HS 0200 film truder at a rate of about 404 kg / h and further concentrated there and finally converted into a moldable solution with a cellulose concentration of 15.0%.
  • the heating surface of the film truder was heated with saturated steam at 142 "C.
  • the peripheral speed of the rotor was 4 m / s.
  • About 333 kg of moldable cellulose solution at a temperature of 105 ° C. could be drawn off from the film truder per hour.

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Abstract

Die Erfindung betrifft ein integriertes Folien- und Faserwerk zur Herstellung cellulosischer Folien und Fasern nach dem Aminoxidverfahren, welches Werk im wesentlichen aufweist: eine Anlage zur Erzeugung von Zellstoff; eine Mischvorrichtung (B, B') zur Herstellung einer niedrigkonsistenten Suspension von Zellstoff in einer wässrigen Aminoxidlösung; eine Vorrichtung (C) zur Aufkonzentrierung der niedrigkonsistenten Zellstoffsuspension, in welcher Vorrichtung die Zellstoffsuspension auf einer Heizfläche mechanisch schichtartig ausgebreitet, erwärmt und unter intensivem Mischen und unter Abdampfung von Wasser über diese Heizfläche transportiert wird, bis eine vorbestimmte Menge Wasser abgedampft und eine konzentrierte Zellstoffsuspension gebildet ist; eine Vorrichtung (D), in welcher die in der Vorrichtung (C) hergestellte konzentrierte Zellstoffsuspension in eine formbare Lösung von Cellulose übergeführt wird, und eine mit dieser Vorrichtung (D) verbundene Formvorrichtung, in welcher die formbare Celluloselösung zu cellulosischen Folien oder Fasern verarbeitet wird.

Description

Anlage sowie integriertes Folien- und Faserwerk zur Herstel¬ lung cellulosischer Folien und Fasern
Die vorliegende Erfindung betrifft eine Anlage sowie ein integriertes Folien- und Faserwerk zur Herstellung cellulosischer Folien, Fasern, Membranen oder anderer Formkörper nach dem Aminoxidverfahren. Die vorliegende Erfindung betrifft ferner ein Verfahren zur Herstellung cellulosischer Folien, Fasern, Membranen etc. nach dem Aminoxidverfahren.
Aus der US-PS 2,179,181 ist bekannt, daß tertiäre Aminoxide Cellulose zu lösen vermögen und daß aus diesen Lösungen durch Fällung in einem wäßrigen Medium cellulosische Formkörper hergestellt werden können. Ein derartiges Verfahren wird für die Zwecke der vorliegenden Beschreibung und Patentansprüche als "Aminoxidverfahren" bezeichnet.
In der US-A - 4,246,221 ist ein Aminoxidverfahren zur Herstellung spinnbarer Celluloselösungen beschrieben, welches als Ausgangsmaterial u.a. eine Mischung von Cellulose in wäßrigem N-Methylmorpholin-N-oxid (NMMO) verwendet. Das vorbekannte Verfahren wird diskontinuierlich durchgeführt und weist bis zur spinnbaren Lösung folgende 4 Schritte auf:
1. Behandeln einer Mischung von Zellstoff, der etwa 6 Masse% Wasser enthält, in einer wäßrigen Lösung von NMMO in einem Mischgefäß, indem die Mischung einem Vakuum und erhöhter Temperatur ausgesetzt und wobei eine erste Lösung gebildet wird,
2. Zwischenlagern der ersten Lösung in einem Tank,
3. Zwiεchenfiltrieren der Lösung, und
4. Nachbearbeiten der ersten Lösung in einem Extruder, um die spinnbare Lösung zu erhalten. Gemäß diesem Verfahren kann Cellulose nur diskontinuierlich gelöst werden, was darüberhinaus viel Zeit in Anspruch nimmt. Allein der erste Schritt nimmt 1 Stunde und 20 Minuten in Anspruch. In dieser Zeitspanne wird der Zellstoff bei einer Temperatur von über 100*C der Aminoxidlösung ausgesetzt. Dies führt zu einem beträchtlichen Abbau der Cellulose und des Aminoxids und zu unerwünschten Nebenprodukten, worunter die Eigenschaften der hergestellten Fasern leiden. Außerdem birgt die große Menge Aminoxid, die pro Charge verarbeitet wird, eine Explosionsgefahr, die in der thermischen Instabilität des Aminoxids und in einem möglichen Abbau des Polymerisations¬ grades der Cellulose begründet ist.
Demgegenüber ist mit der im Jahre 1990 veröffentlichten EP-A - 0 356 419 eine Technik bekannt geworden, mit der die mehrstufige Extrudertechnik, wie sie beispielsweise in der US-A-4,246,221 beschrieben ist, überwunden werden konnte und eine Suspension von Cellulose in einer wäßrigen Lösung eines Aminoxides kontinuierlich und sogar in einem einzigen Schritt in eine spinnbare Lösung übergeführt werden kann. Gemäß dieser Technik wird zunächst die Suspension unter intensivem Mischen schichtartig auf einer Heizfläche ausgebreitet und behandelt, indem sie unter intensivem Mischen über die Heizfläche transportiert wird, wobei sich die Schicht erwärmt. Gleichzeitig wird die Schicht während der Behandlung einem Unterdr ck derart ausgesetzt, daß Wasser verdampft und jene Konzentrationsverhältnisse eingestellt werden, die es gemäß dem Zustandsdiagramm für das ternäre Stoffgemisch Cellulose/Aminoxid/Wasser (siehe z.B. W094/28212) gestatten, daß die Auflösung der Cellulose stattfindet.
Das oben beschriebene Dünnschichtbehandlungsverfahren wird zweckmäßigerweise in einem Apparat durchgeführt, wie er in der EP-A - 0 356 419 beschrieben ist. Dieser Apparat wird als Dünnschichtbehandlungsapparat bezeichnet. Eine Ausführungsform eines Dünnschichtbehandlungsapparates ist beispielsweise ein sogenannter Filmtruder, wie er von der Firma Buss AG (Schweiz) hergestellt wird. Ein Dünnschichtbehandlungsapparat ist auch in der DE-OS 2 011 493 beschrieben.
Die im Jahre 1994 veröffentlichte WO 94/06530 benützt die aus der EP-A - 0 356 419 vorbekannte Dünnschichttechnik, um aus einer Mischung von Cellulose in einer wäßrigen Lösung eines tertiären Aminoxides zu einer formbaren Lösung zu gelangen. Das Verfahren wird analog einer in der EP-A - 0 356 419 vorbeschriebenen Ausführungsform in einem Filmtruder durchgeführt. Das Verfahren der WO 94/06530 stellt sich die Aufgabe, Energie zu sparen und schlägt zur Lösung dieser Aufgabe vor, den Rotor langsamer zu drehen.
Die vorliegende Erfindung stellt sich zur Aufgabe, eine Anlage und ein Verfahren zur Herstellung cellulosischer Folien und Fasern zur Verfügung zu stellen, wobei als Ausgangsprodukt eine Suspension von Zellstoff in einer wäßrigen Aminoxidlösung eingesetzt wird, welche Suspension eine Trockenstoffdichte von nicht über 10 Masse% Trockenzellstoff aufweist. Diese Art Ausgangs aterial besitzt einen hohen Wassergehalt und daher eine niedrige Konsistenz.
Die erfindungsgemäße Anlage zur Herstellung cellulosischer Folien und Fasern nach dem Aminoxidverfahren weist im wesentlichen folgende Komponenten auf:
eine Mischvorrichtung zur Herstellung einer ersten Suspension von Zellstoff in einer wäßrigen Aminoxidlösung, welche Suspension eine Trockenstoffdichte von nicht mehr als 10 Masse% Trockenzellstoff auf eist; eine Vorrichtung zur Aufkonzentrierung der in der Mischvorrichtung hergestellten ersten ZellstoffSuspension, in welcher Vorrichtung die Zellstoffsuspension auf einer Heizfläche mechanisch schichtartig ausgebreitet, erwärmt und unter intensivem Mischen und unter Abdampfung von Wasser über diese Heizfläche transportiert wird, bis eine vorbestimmte Menge Wasser abgedampft und eine konzentrierte ZellstoffSuspension gebildet ist; eine weitere Vorrichtung, vorzugsweise ein Dünnschichtbe¬ handlungsapparat, in welchem die gebildete konzentrierte Zellstoffsuspension in eine formbare Lösung von Cellulose übergeführt wird, und eine mit dieser Vorrichtung bzw. dem Dünnschichtbe¬ handlungsapparat verbundene zusätzliche Vorrichtung, in welcher die formbare Celluloselösung zu cellulosischen Folien, Fasern etc. verarbeitet wird.
Es hat sich gezeigt, daß es bei Verarbeitung einer Suspension von sehr feuchtem Zellstoff, das ist Zellstoff mit einem Wassergehalt von über 10 Masse%, in einer wäßrigen Aminoxidlösung, oder bei Verarbeitung einer Suspension von Zellstoff in einer Aminoxidlösung mit einem sehr hohen Wassergehalt, zweckmäßig ist, den Zellstoff zuerst in der wäßrigen Aminoxidlösung unter Verwendung einer Mischvorrichtung homogen zu suspendieren, wobei das Suspendieren ohne Abdampfen von Wasser vorgenommen wird, die homogene Suspension dann in eine weitere Vorrichtung überzuführen, um sie mit Hilfe der Schichttechnik, insbesondere der Dünnschichttechnik, aufzukonzentrieren, um eine konzentrierte Suspension herzustellen, und dann die konzentrierte Suspension einer dritten Vorrichtung zuzuführen, in welcher sie in eine Lösung übergeführt wird.
Eine bevorzugte Ausgestaltung der erfindungsgemäßen Anlage ist dadurch gekennzeichnet, daß die Vorrichtung zur Aufkonzentrierung der ersten ZellstoffSuspension als Dünnschichtbehandlungsapparat ausgebildet ist.
Falls in der erfindungsgemäßen Anlage eine diskontinuierlich arbeitende Mischvorrichtung eingesetzt wird, sollten mindestens zwei derartige Mischvorrichtungen vorgesehen werden, welche abwechselnd den kontinuierlich arbeitenden Dünnschichtbehandlunsgapparat speisen. Auf diese Weise kann ein kontinuierlicher Gesamtbetrieb des Werkes sichergestellt werden.
Eine weitere bevorzugte Ausgestaltung der erfindungsge äßen Anlage ist dadurch gekennzeichnet, daß als Mischvorrichtung eine Vorrichtung vorgesehen ist, welche Zellstoff zerfasern und/oder mahlen kann. Derartige Maschinen sind z.B. Holländer, Kegelstoffmühlen, Refiner, Scheibenmühlen, Stofflöser und Pulper. Bei der Mahlung wird der Zellstoff zwischen einem bewegten und einem feststehenden Machinenteil bearbeitet.
Die Erfindung betrifft ferner ein integriertes Folien- und Faserwerk zur Herstellung cellulosischer Folien und Fasern nach dem Aminoxidverfahren, welches Werk im wesentlichen aufweist:
eine Anlage zur Erzeugung von Zellstoff; und eine erfindungsgemäße Anlage zur Herstellung cellulosischer Folien und Fasern, wie sie hier beschrieben ist, welche der Anlage zur Erzeugung von Zellstoff nachgeschaltet ist.
Die Anlage zur Erzeugung von Zellstoff geht üblicherweise von cellulosehältigen Rohstoffen, insbesondere Holz, aus. Zur Herstellung des Zellstoffes wird der cellulosehältige Rohstoff zumeist einem chemischen Aufschluß unterworfen, wobei Begleitsubstanzen, wie Lignin und Hemicellulosen, herausgelöst werden. Der resultierende Zellstoff wird anschließend noch gereinigt und gebleicht.
Eine bevorzugte Ausgestaltung des erfindungsgemäßen integrierten Folien- und Faserwerkes besteht darin, daß die Anlage zur Erzeugung von Zellstoff so gestaltet ist, daß sie zur Erzeugung von feuchtem Zellstoff mit einem Wassergehalt von mindestens 20 Masse% Wasser, bezogen auf den Zellstoff, dient. In dieser Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Werkes wird der Zellstoff vor der Weiterverarbeitung zur Suspension nicht getrocknet, wodurch die Zellulose im wäßrigen Aminoxid auf schonende Weise gemahlen und später leichter gelöst werden kann.
Die Erfindung betrifft darüberhinaus ein Verfahren zur Herstellung cellulosischer Folien und Fasern nach dem Aminoxidverfahren, welches gekennzeichnet ist durch die Kombination der Maßnahmen:
Suspendieren von Zellstoff in einer wäßrigen
Aminoxidlösung, um eine erste Suspension herzustellen, welche eine Trockenstoffdichte von nicht mehr als 10
Masse% Trockenzellstoff aufweist;
Auf onzentrieren dieser ersten ZellstoffSuspension, indem die Zellstof Suspension auf einer Heizfläche mechanisch schichtartig ausgebreitet, erwärmt und unter intensivem
Mischen und unter Abdampfung von Wasser über diese
Heizfläche transportiert wird, bis eine konzentrierte
ZellstoffSuspension gebildet ist;
Herstellen einer formbaren Celluloselösung, indem die konzentrierte Zellstoffsuspension erwärmt und unter
Abdampfung von Wasser in eine formbare Celluloselösung übergeführt wird; und
Verarbeiten der formbaren Celluloselösung in an sich bekannter Weise zu Fasern, Folien bzw. anderen
Formkörpern;
mit der Maßgabe, daß das Auf onzentrieren der ersten Zellstoffsuspension und die Herstellung der formbaren Celluloselösung in verschiedenen Vorrichtungen durchgeführt werden. Eine bevorzugte Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht darin, daß die konzentrierte Zellstof Suspension in eine Celluloselösung übergeführt wird, indem die Suspension auf einer Heizfläche mechanisch schichtartig ausgebreitet, erwärmt und unter intensivem Mischen und unter Abdampfung von Wasser über diese Heizfläche transportiert wird, bis die formbare Celluloselösung gebildet ist.
Im erfindungsgemäßen Verfahren wird zur Herstellung der ersten Suspension bevorzugt ein feuchter Zellstoff eingesetzt, der einen Wassergehalt von mindestens 20 Masse% aufweist.
Eine weitere bevorzugte Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht darin, daß das Suspendieren des Zellstoffs in der wäßrigen Aminoxidlösung durch Mahlen von vorzerkleinertem Zellstoff in der wäßrigen Aminoxidlösung vorgenommen wird. Es hat sich gezeigt, daß eine nasse Mahlung in Anwesenheit des Aminoxides den Zellstoff derart gut aufschließt bzw. aktiviert, daß die nachfolgende Lösungsherstellung erleichtert wird.
Die nasse Mahlung der Cellulose ist als solche aus der CA-PS 914674 bekannt. Sie dient dazu, Zellstoff, der für eine nachfolgende Umsetzung zu Celluloseacetat bestimmt ist, für die chemische Reaktion besser aufzuschließen.
Bei der nassen Mahlung werden die Cellulosefasern geschnitten, fibrilliert und gequollen. Unter Fibrillierung versteht der Fachmann das Aufspalten der Fasern parallel zur Faserachse. Ein großer Teil der Fibrillen bleibt nach dem Mahlen fransenartig an den Fasern hängen.
Bevorzugt weist die konzentrierte Suspension eine Trockenstoffdichte von nicht weniger als 12 Masse% Trockenzellstoff auf. Das erfindungsgemäße Verfahren zeichnet sich dadurch aus, daß es kontinuierlich durchgeführt werden kann.
Im erfindungsgemäßen Verfahren zur Herstellung cellulosischer Folien und Fasern wird als Aminoxid am besten N-Methylmorpholin-N-oxid eingesetzt.
Im folgenden wird an Hand der beigefügten Zeichnung eine Ausführungsform der erfindungsgemäßen Anlage (Figur 1) und eine Ausführungsform des erfindungsgemäßen integrierten Folien- und Faserwerkes (Figur 2) schematisch gezeigt.
In der Figur 1 sind mit B bzw. B' zwei sogenannte Stofflöser bezeichnet, wie sie in der Papierherstellung verwendet werden. Stofflöser dienen bei der Papierherstellung dazu, aus Zellstoff und Wasser einen Faserbrei herzustellen, aus welchem schließlich Papier hergestellt wird. Stofflöser, die in der erfindungsgemäßen Anlage verwendet werden können, sind z.B. von der Firma Cellwood Grubbens AB unter der
Produktbezeichnung Flachpulper Type W oder Vertikalpulper Type SRM erhältlich. In der dargestellten Ausführungsform der erfindungsgemäßen Anlage dienen die Stofflöser B, B' dazu, aus Zellstoff und wäßriger Aminoxidlösung die erste Suspension herzustellen, die im Dünnschichtbehandlungsapparat C aufkonzentriert und dann im Dünnschichtbehandlungsapparat D in die formbare Lösung übergeführt wird. Aus dem Dünnschichtbehandlungsapparat D wird die formbare Lösung abgezogen und auf bekannte Weise zu Folien, Fasern oder anderen Formkörpern verarbeitet. Diese Verarbeitung ist in der Figur 1 nicht dargestellt.
Die Funktion dieser Anlage ist nun folgende:
Zunächst wird eine vorbestimmte Menge an wäßrigem Aminoxid im Stofflöser B vorgelegt. Anschließend wird über eine Bandwaage 1 Zellstoff, im vorliegenden Fall als Blattzellstoff, dem Stofflöser B bei laufendem Rotor zudosiert, bis die gewünschte
Trockenstoffdichte erreicht ist. Bevorzugte
Trockenstoffdichten sind 4 bis 10 Masse% Zellstoff. Dann wird der Zellstoff noch etwa 15-30 Minuten bei laufendem Rotor im
Stofflöser bearbeitet, um eine homogene, erste Suspension herzustellen.
Diese homogene, erste Suspension wird dem
Dünnschichtbehandlungsapparat C, z.B. ein Filmtruder der Type HS/HSG der Firma Buss AG, Schweiz, zugeführt. Die für die Zeichnung gewählte Darstellung ist für einen Filmtruder typisch (siehe z.B. Erich Heimgartner, "Devolatilisation of Plastics", in Ingenieurwissen, Seiten 69-97, Düsseldorf 1980, VDI-Verlag GmbH) . Die Figur 1 zeigt einen teilweisen Längsschnitt des Apparates. Mit 2 ist die Innenwand eines vorzugsweise aufrecht stehenden Rotationskörpers bezeichnet, der in der Darstellung nahezu über die gesamte Länge als zylindrischer Behälter ausgebildet ist. Die Innenwand 2 ist größtenteils von einem Heizmantel 3, 4 umgeben, mit Anschlüssen 5, 6, 7 und 8 für das Heizmedium, wobei die Anschlüsse 6 und 8 der Zuführung des Heizmediums (Sattdampf) und die Anschlüsse 5 und 7 seiner Abführung dienen.
Mit 9 ist ein vom Motor 10 angetriebener Rotor mit daran angesetzten Rotorblättern 11 bezeichnet. Die Rotorblätter 11, die beim dargestellten Ausführungsbeispiel eben ausgebildet sind, erstrecken sich radial zur Achse, wobei ihre Ebene einen Neigungswinkel zur Achse des Rotors 9 aufweist, dessen Größe vorzugsweise verstellbar ist. Bei einem Teil der Rotorblätter 11 kann dieser Winkel auch 0° sein.
über den Rotorblättern 11 ist am Rotor 9 ein Verteilring 12 angebracht, der die durch den Einlaß 13, 13' eingebrachte Cellulosesuspension an der Innenwand 2 schichtartig ausbreitet. Der Verteilring 12 befindet sich somit in Höhe des Einlasses 13, 13' . Die Rotorblätter 11 weisen im gesamten Bereich des Behälters einen radialen Abstand zur Innenwand 2 des Behälters auf, der maximal 20 mm beträgt und über die Länge des Behälters 2 konstant oder variabel sein kann.
Am unteren Ende ist der Behälter kegelstumpfförmig erweitert und mündet in einen Aufnahmeraum 14 für die aufkonzentrierte ZellstoffSuspension 15. Eine Vorrichtung zum Rühren der konzentrierten Suspension im Aufnahmeraum 14 kann vorgesehen werden, indem z.B. ein Rührer mit dem Rotor verbunden wird, welcher Rührer in die Suspension im Aufnahmeraum 14 hineinragt (nicht dargestellt). Der Pegel der Suspension im Aufnahmeraum 14 kann mittels radioaktiver Füllstandsmessung überwacht werden.
Ferner ist eine Öffnung 16 zur Evakuierung des Behälters und zum Abziehen von Wasserdampf vorgesehen. Die konzentrierte Zellstoffsuspension wird über eine Austragspumpe 17 ausgetragen und in den Dünnschichtbehandlungsapparat D übergeführt, der beispielsweise ein Filmtruder der Type HS 0200, Hersteller Buss AG, Schweiz, sein kann.
Die Funktion des Dünnschichtbehandlungsapparates C ist folgende:
Die erste Zellstoffsuspension wird kontinuierlich durch den Einlaß 13 in den Behälter eingebracht, der unter vermindertem Druck steht, dort vom Verteilring 12 erfaßt, an der Innenwand 2 ausgebreitet und von den Rotorblättern 11 entlang der indirekt geheizten Innenwand 2, die als Heizfläche dient, zum Auslaß am unteren Ende des Behälters transportiert. Für die indirekte Beheizung eignen sich Wärmeträgermedien, wie Wasser, öl oder Dampf.
Während des Transportes der Zellstoffsuspension entlang der indirekt beheizten Innenwand 2 wird die Suspension erwärmt, wobei gleichzeitig infolge des verminderten Druckes Wasser verdampft, so daß die Suspension aufkonzentriert wird. Durch die ständige Umwälzung der Cellulosesuspension in der dünnen Schicht kann in sehr kurzer Zeit Wasser abgedampft werden. Der Wasserdampf wird vorzugsweise in Transportrichtung der Zellstoffsuspension abgezogen.
Da der Dünnschichtbehandlungsapparat C kontinuierlich und der Stofflöser diskontinuierlich arbeitet, ist ein zweiter Stofflöser B' vorgesehen, der im Gegentakt zum Stofflöser B ZellstoffSuspension bildet, so daß der Apparat C ohne Unterbrechung betrieben werden kann.
Die aus dem Dünnschichtbehandlungsapparat C ausgetragene konzentrierte ZellstoffSuspension wird in den Filmtruder D übergeführt und in an sich bekannter Weise zu einer Lösung verarbeitet. Die Herstellung der Lösung ist in der EP-A - 0 356 419 beschrieben. Zur Lösungsherstellung wird die Suspension durch den Einlaß 18 in den Filmtruder eingebracht. Der Filmtruder D ist prinzipiell gleich aufgebaut wie der Filmtruder C: die eingebrachte Suspension wird von einem Verteilring erfaßt und von den Rotorblättern entlang einer Heizfläche transportiert und erwärmt, wobei gleichzeitig unter Vakuum weiteres Wasser abgedampft wird, bis gemäß dem ternären Zustandsdiagramm Cellulose/Aminoxid/Wasser (siehe z.B. W094/28212) der Zellstoff in Lösung geht. Der Wasserdampf wird gegen die Transportrichtung der Suspension abgezogen. Die Absaugeöffnung für den Wasserdampf ist mit 19 dargestellt.
Die fertige formbare Celluloselösung wird aus dem Filmtruder D mittels einer Austragspumpe (nicht dargestellt) ausgetragen und in an sich bekannter Weise z.B. einer Spinnmaschine zugeführt und zu Fasern verarbeitet. Zweckmäßige Verfahren zur Herstellung von Fasern und Folien sind beispielsweise aus der WO 93/19230 bzw. der WO 95/07811 der Anmelderin bekannt. Die Figur 2 zeigt schematisch eine Ausführungsform des erfindungsgemäßen Folien- bzw. Faserwerkes, wobei mit A eine Anlage zur Herstellung von vorzugsweise feuchtem Zellstoff bezeichnet ist. Mit B, B', C und D sind die in der Figur 1 dargestellten Stofflöser und Filmtruder bezeichnet. E symbolisiert an sich bekannte Vorrichtungen zur Herstellung von Fasern, Folien oder anderen Formkörpern.
Mit dem nachfolgenden Beispiel wird die Herstellung einer formbaren Celluloselösung beschrieben.
Beispiel
100 kg Feuchtzellstoff der Type "Lenzing BKZ EM 9 feucht", welcher 50% Wasser enthält, wurde in einem Pulper der Firma Cellwood Grubbens AB (Vertikalpulper) in 600 kg einer im Handel erhältlichen Lösung von N-Methylmorpholin-N-oxid mit einem NMMO-Gehalt von ca. 58 Masse% etwa 5 Minuten lang suspendiert. Es wurde eine homogene Zellstoffsuspension mit einer Trockenstoffdichte von 8,33 Masse% Zellstoff erhalten.
Diese Suspension (58"C) wurde mit einer Geschwindigkeit von 600 kg/h in einen Filmtruder der Type Buss HS/HSG 0200 eingespeist und dort auf eine Trockenstoffdichte von 12,38 Masse% Zellstoff aufkonzentriert. Die Heizfläche des Filmtruders wurde mit Sattdampf von 160°C beheizt. Die Umfangsgeschwindigkeit des Rotors betrug 4 m/s. Es konnten pro Stunde etwa 404 kg konzentrierte Suspension mit einer Temperatur von 85*C aus dem Filmtruder abgezogen werden.
Die konzentrierte Suspension wurde mit einer Temperatur von 80'C in den Filmtruder der Type Buss HS 0200 mit einer Geschwindigkeit von etwa 404 kg/h eingespeist und dort weiter konzentriert und schließlich in eine formbare Lösung mit einer Cellulosekonzentration von 15,0% übergeführt. Die Heizfläche des Filmtruders wurde mit Sattdampf von 142"C beheizt. Die Umfangsgeschwindigkeit des Rotors betrug 4 m/s. Es konnten pro Stunde etwa 333 kg formbare Celluloselösung mit einer Temperatur von 105°C aus dem Filmtruder abgezogen werden.

Claims

Patentansprüche:
1. Anlage zur Herstellung cellulosischer Folien, Fasern und anderer Formkörper nach dem Aminoxidverfahren, welche Anlage im wesentlichen aufweist:
eine Mischvorrichtung (B, B') zur Herstellung einer ersten Suspension von Zellstoff in einer wäßrigen Aminoxidlösung, welche Suspension eine Trockenstoffdichte von nicht mehr als 10 Masse% Trockenzellstoff aufweist; eine Vorrichtung (C) zur Aufkonzentrierung der in der Mischvorrichtung (B, B') hergestellten ersten ZellstoffSuspension, in welcher Vorrichtung (C) die ZellstoffSuspension auf einer Heizfläche mechanisch schichtartig ausgebreitet, erwärmt und unter intensivem Mischen und unter Abdampfung von Wasser über diese Heizfläche transportiert wird, bis eine vorbestimmte Menge Wasser abgedampft und eine konzentrierte ZellstoffSuspension gebildet ist; eine Vorrichtung (D), in welcher die in der Vorrichtung (C) hergestellte konzentrierte Zellstoffsuspension in eine formbare Lösung von Cellulose übergeführt wird, und eine mit der 'Vorrichtung (D) verbundene Vorrichtung (E), in welcher die formbare Celluloselösung zu cellulosischen Folien, Fasern und anderen Formkörpern verarbeitet wird.
2. Anlage nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Vorrichtung (D) als Dünnschichtbehandlungsapparat ausgebildet ist.
3. Anlage nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Vorrichtung (C) als Dünnschichtbehandlungsapparat ausgebildet ist.
4. Anlage nach Anspruch 1, 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß mindestens zwei Mischvorrichtungen (B, B') vorgesehen sind, die mit der Vorrichtung (C) leitungsmäßig verbunden sind.
5. Anlage nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß als Mischvorrichtung (B, B') eine Vorrichtung vorgesehen ist, welche Zellstoff zerfasern und/oder mahlen kann.
6. Integriertes Folien- und Faserwerk zur Herstellung cellulosischer Folien, Fasern und anderer Formkörper dem Aminoxidverfahren, welches Werk im wesentlichen aufweist:
eine Anlage (A) zur Erzeugung von Zellstoff; und eine Anlage zur Herstellung cellulosischer Folien, Fasern und anderen Formkörpern gemäß einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 5, welche der Anlage (A) zur Erzeugung von Zellstoff nachgeschaltet ist.
7. Integriertes Folien- und Faserwerk nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Anlage (A) so gestaltet ist, daß sie zur Erzeugung von feuchtem Zellstoff mit einem Wassergehalt von mindestens 20 Masse% Wasser, bezogen auf den Zellstoff, dient.
8. Verfahren zur Herstellung cellulosischer Folien, Fasern und anderer Formkörper nach dem Aminoxidverfahren, gekennzeichnet durch die Kombination der Maßnahmen:
Suspendieren von Zellstoff in einer wäßrigen Aminoxidlösung, um eine erste Suspension herzustellen. welche eine Trockenstoffdichte von nicht mehr als 10
Masse% Trockenzellstoff aufweist;
Auf onzentrieren dieser ersten Zellstoffsuspension, indem die Zellstoffsuspension auf einer Heizfläche mechanisch schichtartig ausgebreitet, erwärmt und unter intensivem
Mischen und unter Abdampfung von Wasser über diese
Heizfläche transportiert wird, bis eine konzentrierte
Zellstoffsuspension gebildet ist;
Herstellen einer formbaren Celluloselösung, indem die konzentrierte Zellstoffsuspension erwärmt und unter
Abdampfung von Wasser in eine formbare Celluloselösung übergeführt wird; und
Verarbeiten der formbaren Celluloselösung in an sich bekannter Weise zu Fasern, Folien bzw. Formkörpern;
mit der Maßgabe, daß das Aufkonzentrieren der ersten Zellstoffsuspension und die Herstellung der formbaren Celluloselösung in verschiedenen Vorrichtungen durchgeführt werden.
9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die formbare Celluloselösung hergestellt wird, indem die konzentrierte Zellstoffsuspension auf einer Heizfläche mechanisch schichtartig ausgebreitet, erwärmt und unter intensivem Mischen und unter Abdampfung von Wasser über diese Heizfläche transportiert wird, bis eine formbare Celluloselösung gebildet ist.
10. Verfahren nach Anspruch 8 oder 9, dadurch gekennzeichnet, daß zur Herstellung der ersten Suspension ein feuchter Zellstoff eingesetzt wird, der einen Wassergehalt von mindestens 20 Masse% aufweist.
11. Verfahren nach einem der Ansprüche 8 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß das Suspendieren des Zellstoffs in der wäßrigen Aminoxidlösung durch Zerfasern und/oder Mahlen von vorzerkleinertem Zellstoff in der wäßrigen Aminoxidlösung erreicht wird.
12. Verfahren nach einem der Ansprüche 8 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß die konzentrierte Suspension eine Trockenstoffdichte von nicht weniger als 12 Masse% Trockenzellstoff aufweist.
13. Verfahren nach einem der Ansprüche 7 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß es kontinuierlich durchgeführt wird.
14. Verfahren zur Herstellung cellulosischer Folien, Fasern und anderer Formkörper nach einem der Ansprüche 7 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß als Aminoxid N-Methylmorpholin-N-oxid eingesetzt wird.
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