DE69308862T2

DE69308862T2 - Bildenden lösungen

Info

Publication number: DE69308862T2
Application number: DE69308862T
Authority: DE
Inventors: Rainer Naef; Michael Quigley
Original assignee: Buss AG; Courtaulds Fibres Holdings Ltd
Current assignee: Buss AG; Courtaulds Fibres Holdings Ltd
Priority date: 1992-09-17
Filing date: 1993-09-15
Publication date: 1997-08-07
Anticipated expiration: 2013-09-16
Also published as: RU2104078C1; CZ64495A3; HUT70089A; EP0660743B1; TW246677B; HU9500800D0; KR950702856A; SK280856B6; ES2100567T3; US5534113A; CA2142620A1; JP3531746B2; AU4825193A; GR3023236T3; ATE149858T1; DE69308862D1; RU95108881A; FI951245A0; HK1004537A1; SG46429A1

Description

1. Gebiet der Erfindung

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Bildung von Lösungen und betrifft insbesondere die Bildung von Lösungen von Zellulose in N-Oxiden von tertiären Ammen als Lösungsmittel.

2. Näherer Stand der Technik

Seit vielen Jahren erfolgt die Herstellung von geformten Zelluloseprodukten wie etwa Fasern aus Zellulose durch Bildung einer Zelluloseverbindung, die dann verarbeitet werden kann. Typischerweise handelt es sich bei der Zelluloseverbindung um Zellulosexanthogenat.
In jüngster Zeit ist vorgeschlagen worden, geformte Zelluloseartikel durch Bildung von echten Lösungen von Zellulose in einem Lösungsmittel und Spinnen der Lösung unter Bildung einer Faser oder Folie zu bilden.
Bevorzugt als Lösungsmittel wird ein N-Oxid eines tertiären Amins, typischerweise N-Methylmorpholin-N-oxid. Zellulose läßt sich in derartigen zyklischen Verbindungen zwar lösen, aber, wie sich gezeigt hat, nicht ohne weiteres mit wirtschaftlich annehmbarer Geschwindigkeit.
Im US-Patent 4,246,221 ist ein Verfahren zur Bildung einer echten Lösung aus Zellulose beschrieben, bei dem eine Vormischung aus Zellulose, einem Lösungsmittel wie einem N-Oxid eines tertiären Amins, sowie einem Zellulose nicht lösenden Mittel wie etwa Wasser hergestellt wird. Es wird eine Vormischung der drei Komponenten hergestellt, und nach Erhitzen der Vormischung, um das Wasser zu verdampfen, kann eine echte Lösung gebildet werden.
Das vorstehende US-Patent beschreibt die Bildung der Lösung insbesondere durch Erhitzen der Mischung in einem Extruder. Beschrieben werden aber auch andere verschiedene Arten von Geräten, insbesondere Dünnschichtverdampfer. Die Eignung von Dünnschichtverdampfern zur Verdampfung von Feuchtigkeit oder Flüssigkeit aus einer zähflüssigen Lösung ist wohlbekannt. Die Vormischung aus Zelluloselösungsmittel und nicht lösendem Verdunstungsmittel stellt eine zähflüssige Mischung dar.
Ungewöhnlich bei dem Verfahren der Erwärmung der Vormischung und Verdampfung des Wassers ist, daß es zur Bildung einer echten wahren Lösung von Zellulose im Aminoxid führt. Diese Lösung ist recht zähflüssig - mit einer Viskosität von typischerweise 50 bis 10,000 Nsm&supmin;² (50,000 bis 10,000,000 Centipoise) - und ist zäher als die das Ausgangsmaterial bildende Vormischung. Das aus dem Dünnschichtverdampfer hervorgehende Produkt weist also eine höhere Viskosität auf als das Ausgangsmaterial, ist aber eine echte Flüssigkeit, was bei der Vormischung nicht der Fall ist. Bei üblichen Betriebsweisen führt die Verdampfung eines Produktes aus einem Material mit fortschreitender Verarbeitung des Materials zur Bildung eines Feststoffs.
Zur Erzeugung einer zu Fasern verspinnbaren Lösung ist es erforderlich, eine Lösung zu bilden, die nur ganz wenig oder gar keine ungelöste Zellulose enthält. Dazu ist zu bemerken, daß die ormung der Lösung zu Fasern vor sich geht wird, daß sie durch eine viele Löcher mit kleinem Durchmesser enthaltende Düsenplatte gesponnen oder extrudiert wird. Typischerweise haben die Löcher einen Durchmesser von 250 µm (Mikron) oder darunter. Derartige Löcher verstopfen sich rasch, wenn es sich bei dem durch sie fließenden Produkt nicht um eine echte Lösung handelt.
Die Verwendung eines Dünnschichtverdampf ers ist zwar in US-A-4,246,221 beschrieben und in EP-A-0,356,419 erläutert, doch hat man gefunden, daß die Übertragung des Verfahrens zur Bildung einer echten Lösung vom Labormaßstab in den großtechnischen Maßstab wirtschaftliche Probleme mit sich bringt.
Dünnschichtverdampfer im Labormaßstab mit vier Schaufeln und einer Heizfläche von etwa 0,5 m² haben sich als gut geeignet zur Erzeugung einer Lösung gemäß den Lehren von US-A-4,246,221 und entsprechend den Erläuterungen in EP-A-0,356,419 erwiesen.
Bei Versuchen zur Durchführung des gleichen Verfahrens unter Verwendung von Dünnschichtverdampfern mit einer Heizfläche von 1 m oder darüber hat sich gezeigt, daß zur Erzielung einer vollständigen Lösung einer wirtschaftlich interessanten Menge der Zellulose im N-Oxid des tertiären Amins viel mehr elektrische (oder rotorinduzierte) Energie erforderlich ist. Mit zunehmdem Durchsatz an Lösung ergibt sich ein unverhältnismäßig zunehmender Energieverbrauch.
Ein Dünnschichtverdampfer besteht aus einem evakuierbaren, senkrecht angeordneten, von außen beheizten Zylinder, der eine zentrale, drehbare, mit das zu erhitzende Material über die Innenfläche des Zylinders verteilenden Paddelschaufeln versehene Welle enthält. Mit den Verdampfer hinunter, unter der vereinten Wirkung der Schwerkraft und der Paddel, und wird innerhalb des Dünnschichtverdampfers mit Wärme und einem Vakuum beaufschlagt. Am unteren Ende des Zylinders wird das erhitzte und konfektionierte Material durch beliebige geeignete Vorrichtungen ausgetragen. Normalerweise ist eine Anordnung der Paddel in vier senkrechten, mit 90º um die zentrale Welle herum beabstandeten Rahen vorgesehen.
Es wurde nun gefunden, daß bei größeren Dünnschichtverdampfern (worunter Dünnschichtverdampfer mit einer Heizfläche über 1 m² zu verstehen sind) der Betrieb eines solchen Dünnschichtverdampfers gemäß der Beschreibung aus dem Stand der Technik in einem Verfahren, bei dem eine befriedigende echte Lösung von Zellulose in N- Oxid eines tertiären Amins bei einem wirtschaftlichen Energieverbrauch in verbrauchten Kilowattstunden pro kg pro m² (kW/kg/m²) erzeugt wird, nicht möglich ist.

Darstellung der Erfindung

Bereitgestellt wird durch die vorliegende Erfindung ein Verfahren zur Bildung einer Lösung von Zellulose in einem N-Oxid eines tertiären Amins, das die folgenden Schritte umfaßt: Bildung einer Vormischung aus einem N-Oxid eines tertiären Amins, Wasser und Zellulose, Erhitzung der Vormischung unter einem Druck im Bereich von 25 Millibar bis 100 Millibar in einem senkrecht montierten Dünnschichtverdampfer mit einer beheizten Innenfläche und einer zentralen Welle mit entlang der Welle angebrachten Paddelschaufeln, so daß bei Drehung der Welle Material im Verdampfer mit mehreren winkelmäßig um die Welle herum beabstandeten Schaufeln in Berührung kommt, Verdampfen des Wassers aus der Vormischung in einem solchen Ausmaß, daß die Zellulose eine Lösung im Aminoxid bildet, sowie Austragen der Lösung aus dem Dünnschichtverdampf er bei einer Temperatur im Bereich von 90º bis 135ºC, wobei das Verfahren dadurch gekennzeichnet ist, daß für die beheizte Fläche eine Oberfläche im Bereich von 1 m² bis 125 m² vorgesehen ist, daß der Rotor so gedreht wird, daß die Schaufelspitzen eine Geschwindigkeit bis zu 8 Meter/Sek. haben, daß zwischen den Spitzen benachbarter Schaufeln eine Beabstandung im Bereich von 65 bis 175 mm vorgesehen ist, und daß dafür gesorgt wird, daß der Abwerfpunkt für von einer Rotorschaufel herabfallendes Material weniger als 90º vor dem Aufnehmepunkt für die nächste Rotorschaufel liegt.
Zweckmäßigerweise liegt die Oberfläche im Bereich von 10 m² bis 125 m², vorzugsweise 10 m² bis 75 m², und liegt die Beabstandung zwischen Schaufeispitzen im Bereich von 75 mm bis 150 mm.
Vorzugsweise sind die Rotorschauf eln in Abständen von 50 bis 15º oder 5º bis 10º um den Umfang des Rotors herum angeordnet.
Die Paddelschaufeln können symmetrisch oder asymmetrisch um die zentrale Welle herum angeordnet sein. Die Paddelschaufeln können als senkrecht entlang der Welle beabstandete Sätze angeordnet sein. Jeder Satz kann die gleiche Anzahl an Schaufeln aufweisen, oder die obere Hälfte der Welle kann mehr Schaufeln aufweisen als die untere Hälfte, oder die Schaufeldichte kann auch entlang der Welle variiert werden.
Die Schaufeln können schraubenförmig entlang der Welle angeordnet sein, wobei benachbarte Schaufeln gegenseitig winkelmäßig und axial beabstandet sind.
Die Schaufeln können feststehende Schaufeln sein und mit Zähnen versehen sein.
Die Schaufeln können in der gleichen Richtung ausgerichtet sein wie die Drehachse der Welle oder können so geneigt sein, daß sie Material durch den Dünnschichtverdampfer hinunterpressen.
Die zentrale Welle kann vorteilhafterweise mit einer Umdrehungzeht im Bereich von 40 bis 75 Umdrehungen pro Minute (UpM) gedreht werden. Eine Geschwindigkeit der Schaufelspitzen im Bereich von 2,5 bis 5, vorzugsweise 2,5 bis 4,5 Metern/Sekunde wäre typisch.
Bei dem N-Oxid des tertiären Amins handelt es sich vorzugsweise um ein zyklisches Mono(N-methylamin-N- oxid) wie N-Methylmorpholin-N-oxid.
Zweckmäßigerweise wird die Lösung bei einer Austrittstemperatur im Bereich von 100ºC bis 115ºC hergestellt. Günstig ist es, die Vormischung in den Dünnschichtverdampfer bei einer Temperatur zwischen Umgebungstemperatur und 95ºC, vorzugsweise zwischen 75ºC und 85ºC, einzuspeisen.
Die Zellulose ist vorzugsweise aus Holz gewonnen worden, kann aber auch aus Baumwollabfall oder anderen geeigneten Zellulosequellen gewonnen worden sein. Vorzugsweise enthält die Lösung 7 Gew.-% bis 35 Gew.-% Zellulose, 15% bis 4% Wasser und im übrigen Aminoxid.
Die zentrale Welle kann hohl und mit angeformten vorstehenden Schaufelwurzelgliedern versehen sein, an denen die Schaufeln befestigt werden können. Die Schaufeln können aus Leisten mit angeformten Zähnen bestehen. Die Zähne können 10 bis 40% der senkrechten Länge der Leiste ausmachen.

Kurze Beschreibung der Zeichnungen

Beispielshalber seien nun Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung anhand der beigefügten Zeichnungen beschrieben, in denen: --
Figur 1 eine schematische Querschnittansicht eines erfindungsgemäßen Systems darstellt,
Figur 2 eine Endansicht der Oberseite des Rotors des in Figur 1 gezeigten Systems darstellt,
Figur 3 eine mehr ins Detail gehende Ansicht einer Schaufel-Rotor-Verbindung darstellt,
Figur 4 eine perspektivische Ansicht der Anordnung der Figur 3 darstellt,
Figur 5 eine schematische Ansicht eines anderen Rotoraufbaus darstellt,
die Figuren 6a und 6b schematische perspektivische Ansichten unterschiedlicher Rotorauslegungen darstellen,
Figur 7 ein Diagramm des Energieverbrauchs und der Leistung über die Rotordrehzahl darstellt,
Figur 8 ein Diagramm des Energieverbrauchs über die Leistung darstellt, und
Figur 9 ein aus Figur 8 abgeleitetes Diagramm über einen größeren Bereich des Energieverbrauchs über die Leistung darstellt.

Beschreibung von bevorzugten Ausführungsformen

Was Figur 1 betrifft, so stellt diese schematisch ein System zur Durchführung des Verfahrens der Bildung einer Zelluloselösung in einem N-Oxid eines tertiären Amins dar.
Ein N-Oxid eines tertiären Amins wie N-Methylmorpholin-N-oxid wird in einen Behälter 1 entlang Leitung 2 eingespeist. Auch für Zellulose, 3, und Wasser, 4, sind Zuleitungen vorgesehen. Typischerweise enthält die durch Vermischung dieser Komponenten gebildete Vormischung 10 Gew.-% Zellulose, 50 Gew.-% Wasser und 40 Gew.-% N- Methylmorpholin-N-oxid. Die drei Komponenten werden in dem Behälter 1 mittels einer von einem Elektromotor 6 gedrehten Blattschnecke vermischt. Die Blattschnecke rührt die Mischung und führt die vermischten Komponenten entlang einer Rohrleitung 7 einem allgemein mit 8 bezeichneten Dünnschichtverdampfer zu. Die Rohrleitung weist vorzugsweise einen solchen Durchmesser auf, daß sie immer voll ist, oder aber es kann ihr Auslaß in den Dünnschichtverdampfer mit einer Verengung versehen sein, so daß Material in der Rohrleitung 7 nicht dem Vakuum im Verdampfer 8 ausgesetzt wird.
Der Dünnschichtverdampfer 8 beinhaltet einen Rotor innerhalb eines zylindrischen Gliedes 9, das von außen mit Hilfe eines Heizelementes 10 beheizt wird. Bei dem Heizelement kann es sich um ein elektrisches Heizelement oder um ein ölgefülltes Element oder einen ganz mit Dampf gefüllten oder mit Heißwasser gefüllten Heizmantelhendeln. Am unteren Ende des zylindrischen Teils 9 befindet sich ein verjüngter Teil 11, der zu einer Austragsleitung 12 führt.
Am oberen Ende des zylindrischen Teils 9 befindet sich ein mit einem Abzugskanal 14, durch den Brüden abgezogen werden können, versehener Beschickungsraum 13. Vorgemischtes Material gelangt durch die Rohrleitung 7 in den Raum 13 und wird von einem Verteilerteller 15 auf Drehung des Rotors, allgemein mit 16 bezeichnet, hin ringsum im den Dünnschichtverdampfer im verteilt.
Die zentrale Welle des Rotors 16 wird mittels eines außen angebrachten Elektromotors 17 gedreht.
Der Rotor 16 ist mit einer Reihe von Schaufeln 18 versehen&sub1;, die nachstehend noch näher beschrieben werden. Während des Betriebes erfolgt durch den Kanal 14 eine Beaufschlagung mit Unterdruck, wodurch bei Erhitzung der Vormischung mittels des Heizelementes 10 das Wasser während des Betriebes des Dünnschichtverdampfers verdampft wird und so der Wassergehalt der Vormischung entsprechend der Erhitzung derselben sinkt.
Eine Beschreibung eines Dünnschichtverdampfers, Warenzeichen Filmtruder, findet sich in "Devolatalisation of Plastics" [Entgasung von Kunststoffen], englische Übersetzung von S. Welling, veröffentlicht vom VDI-Verlag GmbH, Düsseldorf, 1980, S, 69-97.
Dieses kontinuierliche Erhitzen und Verdampfen führt zu einer solchen Verringerung der Wasserkomponente, d.h. der nicht lösenden Komponente, in der Vormischung, daß die Zellulose eine echte Lösung im N-Oxid des tertiären Amins bildet.
In den unteren Teilen des Dünnschichtverdampfers 8 bildet sich daher eine zähflüssige Lösung, die durch geneigte Schaufeln 19 auf einem kegelförmigen Glied 20 nach unten in den Hals am unteren Ende des sich verjüngenden Teils 11 des Dünnschichtverdampfers gedrückt wird. Durch Drehen eines Schneckengliedes 21 wird die Lösung von Zellulose in Lösungsmittel einer von einem Elektromotor 23 angetriebenen Pumpe 22 zugeführt. Von dort wird die Lösung über geeignete Rohrleitungen 24 einer Spinndüse 25 zugeführt.
Das Schneckenglied 21 wird mit Hilfe eines Elektromotors 26' gedreht, und durch Steuerung des Elektromotors 26' in Verbindung mit einer Steuerung der Elektromotoren 6 und 17 wird der Durchfluß der Lösung durch das System gesteuert.
Die Figuren 2 bis 4 zeigen in näheren Einzelheiten den Aufbau des in Figur 1 allgemein bei 16 dargestellten Rotors. Den Figuren 2 und 3 ist zu entnehmen, daß der Rotor einen zylindrischen Mittelteil 26 enthält, der an seinem unteren Ende einen sich verjüngenden kegelförmigen Teil aufweist. An seinem oberen Ende weist der zylindrische Teil eine Abschlußplatte 28 auf, mit der die Drehwelle vom Motor 15 her verbunden ist.
Der Mittelteil 26 des Rotors stellt im wesentlichen einen Hohlzylinder mit einer daran angeformten und von ihm wegragenden Reihe von sechs parallelen Schaufelwurzeln 29, 30 usw. Diese Schaufelwurzeln erstrecken sich über die Länge des Mittelteils 26 des Rotors. Die Schaufelwurzeln sind an den Mittelbereich des Rotors angeschweißt und bilden mit dem Mittelteil eine Einheit.
Mit den Wurzeln wie etwa Wurzel 30 ist eine Reihe von Platten 31, 32, 33, 34, 35 und 36 verschraubt, die die eigentlichen Schaufeln des Dünnschichtverdampfers bilden. Wie Figur 3 noch deutlicher zeigt, erfolgt die Verschraubung einer Schaufelplatte 38 mit einer Schaufelwurzel 39 mittels einer herkömmlichen Schraube 40. Wie Figur 4 ersichtlich, weist eine Schaufelplatte 41 eine Reihe von Zahngliedern 42, 43, 44 und 45 auf, die sich bis zu den fernen Kanten der Schaufelplatte 41 erstrecken, und die Schaufelplatte 41 ist an einer Schaufelwurzel 46 mit Hilfe von Schrauben 47, 48 und 49 befestigt.
Die Schaufelzähne 42 bis 45 können abgewinkelt sein, damit die zähflüssige Vormischung und zähflüssige Lösung durch den Dünnschichtverdampfer hinuntergedrückt wird. Da der Rotor 16 des Dünnschichtverdampfers 8 in senkrechter Lage angeordnet ist, ergibt sich durch die Zusammenarbeit der Wirkung der geneigten Schaufeln mit der Schwerkraftwirkung eine verbesserte Fortbewegung der Vormischung und Lösung durch den Verdampfer hinab.
Wie in Figur 5 schematisch gezeigt, können die Schaufeln am mittleren Rotorteil auch um den Rotor herum gestaffelt sein statt in geradliniger Anordnung, wie Figuren 1 bis 4 zeigen. Bei dem in Figur 5 dargestellten Rotor ist eine Schaufel 51 axial und winkelmäßig beabstandet von der ihr nächsten Schaufel 52 angeordnet. Bei gestaffelten Paddelschaufeln, wie in Figur 5 dargestellt, sollte der Winkel zwischen den Schaufeln 60º nicht überschreiten.
In der oben angeführten EP-A-0,356,419 wird angegeben, daß in dem Dünnschichtverdampfer vier um eine zentrale Welle mit kleinem Durchmesser herum angeordnete Schaufelräder eingebaut sein sollten, da in der Mitte des Verdampfers ein großer Bereich existiert, in dem die Zellulose sich mit dem Lösungsmittel und nichtlösenden Verdunstungsmittel mischen kann.
Es wurde jedoch gefunden, daß sich bei einer entsprechenden Vergrößerung der Vorrichtung unter Verwendung von weiterhin vier Schaufeln im Dünnschichtverdampf er es zu einer großen und unwirtschaftlichen Erhöhung der Kosten je Einheit für die Bildung einer echten Lösung von Zellulose im Lösungsmittel kommt. Man hätte annehmen können, daß der Rotor im Verdampfer vielleicht nicht schnell genug arbeitete, um eine echte Lösung zu bilden. Bei der Herstellung eines Dünnschichtverdampfers mit einer Oberfläche über 1 m² sind daher Versuche unternommen worden, die Umdrehungszahl des zentralen Rotors zu erhöhen, um die Anzahl der Wischvorgänge pro Minute, denen die Vormischung unterliegt, zu erhöhen und so die Bildung der Lösung zu beschleunigen. Das ergab jedoch erheblich höhere Kosten je Einheit.
Es wurde daher eine Reihe von Versuchen durchgeführt, bei denen, statt die Umdrehungszahl des zentralen Rotors zu erhöhen, eine unterschiedliche Anzahl an Rotorschaufeln auf dem Rotor verwendet wurde. Zwecks leichteren Verständnisses, wie die Anzahl der Rotorschaufeln auf einem Rotor variiert werden kann, sei auf die Figuren 6a und 6b verwiesen, die schematische Querschnitte von Teilen eines Rotors darstellen. In Figur 6a trägt eine zentrale Rotorwelle 60 ein Paar Rotorschaufeln 61, 62, die in einem Winkel von 90º gegeneinander angeordnet sind. Dabei hätte die Schaufel 61 am anderen Ende ihres Durchmessers eine ihr gegenüberliegende Schaufel, und die Schaufel 62 hätte gleichfalls am anderen Ende ihres Durchmessers eine ihr gegenüberliegende Schaufel. Bei Drehung des Rotors 60 würde daher das Material im Dünnschichtverdampfer zuerst durch Schaufel 61 aufgerührt. Die Schaufeln 61 und 62 sind in senkrecht gestaffelter Stellung dargestellt, und es dürfte einleuchten, daß von der Schaufel 61 aufgerührtes Material von der Schaufel an deren unterer Kante 63, die einen Abwerfpunkt darstellt, herabfällt. Das Material bleibt dann in unveränderter Lage, bis dasselbe Material durch Drehung des Rotors 60 mit der Schaufel 62 in Berührung kommt. Dies stellt deren Aufnehmepunkt dar. Die winkelmäßige Anordnung der planen Schaufeln 61 und 62 beträgt daher 90º, und bei jedem Teilchen des Materials kommt es viermal pro Umdrehung des Rotors 60 zu einer Berührung.
Die Idee von zu 90º angeordneten Schaufeln und vier Wischvorgängen pro Umdrehung bedeutet, daß die Schaufeln 61, 62 senkrecht aufeinander entlang der Achse des Rotors 60 angeordnet sind. In vielen Fällen würden sich die Schaufeln 61 und 62 ohne Unterbrechung über die gesamte Länge des Rotors 60 erstrecken. In solchen Fällen erfolgt ein Rühren zwischen der Rotorspitze und der Innenwand des Dünnschichtverdampfers.
Es können aber auch Rotorschaufeln verwendet werden, die nicht vollständig senkrecht ausgerichtet sind. Verwiesen sei daher auf Figur 6b, wo Rotorschaufeln 71, 72 wiederum auf einer zentralen Rotorwelle 70 angeordnet sind. In diesem Fall weisen die Rotorschaufeln jedoch geneigte Unterkanten auf. Die oberen Enden der Rotorschaufeln sind daher in Winkeln von 90º angeordnet, wie der zwischen den Oberkanten der Schaufeln 71 und 72 erzeugte Winkel 73 zeigt. Durch die Schaufel 71 fortgewischtes Material wird abwärts bewegt löst trennt sich von der Schaufel an deren Unterkante 74 ab. In diesem Fall beläuft sich der Winkel 75 zwischen dem Abwerfpunkt der Schaufel 71, d.h. Kante 74, und dem Aufnehmepunkt der Schaufel 72 auf weniger als 90º. Durch Teilung von 360º durch den Winkel 75 läßt sich eine theoretische Anzahl von Rotorschaufeln pro Rotor erzeugen. Beträgt der Winkel 75 daher 75º, so liegen theoretische 4,8 Schaufeln pro Rotor vor. Erhöhen läßt sich die theoretische Schaufelzahl pro Rotor daher entweder durch Einbau einer größeren Zahl von um den Rotor herum angeordneten Rotorschaufelsätzen oder durch eine solche Abwinklung der Rotorschaufeln, daß der Abwerfpunkt für eine Rotorschaufel weniger als 90º vor dem Aufnehmepunkt für die nächste Rotorschaufel liegt.
Unerwarteterweise wurde nun gefunden, daß durch Verkleinerung des Winkels zwischen dem Abwerfpunkt für die eine Rotorschaufel und dem Aufnehmepunkt für die nächste in das Material eingreifende Rotorschaufel die Produktivität in dem Dünnschichtverdampfer erheblich gesteigert werden kann und daß&sub1; was noch wichtiger ist, die Produktivitätssteigerungen bei gleichzeitiger Verringerung der zur Herstellung eines jeden kg von konfektioniertem Material erforderlichen gesamte aufgenommenen Leistung erzielt werden können.
Die nachstehenden Tabellen 1, 2 und 3 zeigen die Auswirkung der Variation der gemittelten Anzahl von Schaufelsätzen auf Produktausstoß über Rotorgeschwindigkeit bei einem Dünnschichtverdampfer mit einer wirksamen Oberfläche von 5,5 m². Tabelle 1 zeigt die Rotorgeschwindigkeit, Produkt-(Lösungs- )Ausstoß, aufgenommene Leistung, gesamte aufgenommene Leistung und gesamte aufgenommene Leistung in Kilowatt (kW) dividiert durch den Ausstoß in Kilogramm (kg) pro Stunde für einen Rotor mit durchschnittlich 4,8 Schaufelsätzen. Die Tabellen 2 und 3 zeigen dieselben Faktoren, nun aber für Rotoren mit durchschnittlich 8,8 Schaufelsätzen in Tabelle 2 und 12 Schaufelsätzen in Tabelle 3. Tabelle 1 4,8 Schaufelsätze, 750 Beabstandung Tabelle 2 8,8 Schaufelsätze, 40,90 Beabstandung Tabelle 3 12 Schaufelsätze, 30º Beabstandung
Die gesamte aufgenommene Leistung bezieht die von den Lagern und Getrieben und Energieverlusten in dem zum Antrieb des Dünnschichtverdampfers verwendeten elektrischen und mechanischen System aufgenommene Leistung mit ein. Man ermittelt die aufgenommene Leistung, indem man den Dünnschichtverdampfer bei den verschiedenen andrehungszahlen, aber leer, betreibt und die zum Antrieb des Dünnschichtverdampfers selbst erforderliche Ausgangsleistung bestimmt. Die aufgenommene Leistung ist daher die nur zur Bildung einer Lösung der Zellulose im Lösungsmittel erforderliche Leistung.
Als besonders wichtige Zahl ergibt sich jedoch die gesamte aufgenommene Leistung, da diese jenen Faktor darstellt, der die waren Kosten des Betriebs des Dünnschichtverdampfers verursacht.
Es wird einleuchten, daß es vom mechanischen Standpunkt her normalerweise den Vorzug verdient, Geräte bei niedrigerer Umdrehungszehl und nicht höherer Umdrehungszehl zu betreiben, da sich der Verschleiß bei höherer Umdrehungszahl dramatisch beschleunigt.
Ein erster Überblick über die drei Tabellen weist daher deutlich darauf hin, daß durch Erhöhung der Anzahl an Schaufelsätzen der durch Betreiben des Dünnschichtverdampfers mit konstanter Umdrehungszahl verfügbare, als kg pro Stunde ausgedrückte Gesamtausstoß an Spinnflüssigkeit dramatisch gesteigert wird. So ergibt der Betrieb des Dünnschichtverdampfers mit 4,8 Schaufelsätzen bei 140 UpM einen Gesamtausstoß von nur 670 kg pro Stunde. Der Betrieb desselben Dünnschichtverdampfers mit durchschnittlich 8,8 Schaufelsätzen ergibt einen Spinnflüssigkeitsausstoß von 1050 kg pro Stunde, während durch Verwendung von 12 Schaufelsätzen, selbst bei einer niedrigeren Rotordrehzahl von 130 UpM, der Spinnflüssigkeitsausstoß aüf 1380 kg pro Stunde gesteigert wird.
Obwohl es daher wichtig ist, daß der Ausstoß an Spinnflüssigkeit durch Erhöhung der Anzahl von Schaufelsätzen gesteigert werden kann, ist unerwarteterweise gefunden worden, daß dieser deutliche Vorteil (der bedeutet, daß weniger Dünnschichtverdampfer zur Erzeugung eines bestimmten Spinnflüssigkeitsausstoßes erforderlich sind) gleichzeitig mit einer Verringerung der zur Erzeugung von Material bei höheren Durchsätzen erforderlichen Leistung verbunden ist.
Am besten läßt sich dies aus dem beigefügten Diagramm, Figur 7, erkennen, bei dem es sich um eine graphische Darstellung der in den vorstehenden Tabellen 1 bis 3 dargelegten Daten handelt.
In dem Diagramm ist die Rotordrehzahl auf der X- Achse als in einem Bereich zwischen 80 und 220 Umdrehungen pro Minute variierend aufgetragen. Auf der linken y- Achse ist die gesamte aufgenommene Leistung in kW pro kg pro Stunde an Spinnflüssigkeitsausstoß aufgetragen. Auf der rechten Y-Achse ist der Ausstoß in kg pro Stunde aufgetragen. Zuerst seien die punktierten Linien 81, 82 und 83 verglichen, die den Gesamtausstoß für einen Dünnschichtverdampfer mit 4,8 Schaufelsätzen, 8,8 Schaufelsätzen beziehungsweise 12 Schaufelsätzen darstellen. Ersichtlich ist, daß durch Erhöhung der Anzahl an Schaufelsätzen ganz erhebliche Produktivitätssteigerungen erzielt werden können. In Figur 7 verkörpern die Kreuze innerhalb von Kreisen den Ausstoß an Lösung pro kg pro Stunde für den Dünnfilmverdampfer mit 4,8 Schaufelsätzen, die Quadrate innerhalb von Kreisen zeigen denselben Faktor für den Dünnschichtverdampfer mit 8,8 Schaufelsätzen, und die Dreiecke innerhalb von Kreisen zeigen denselben Faktor für den Dünnschichtverdampfer mit 12 Schaufelsätzen.
Die ausgezogenen Linien 84, 85 und 86 in Figur 7 zeigen die verbrauchte Leistung in kW pro kg pro Stunde an Spinnflüssigkeitsausstoß, d.h. den Leistungsverbrauch je Einheit. Erstens ist zu sehen, daß der Dünnschichtverdampfer mit 12 Schaufelsätzen nicht nur die höchste Produktivität aufweist (Linie 83), sondern die Spinnflüssigkeit auch bei niedrigstem Leistungsverbrauch, ausgedrückt als kW pro kg pro Stunde, erzeugt (Linie 86). Die Linie 84 zeigt, daß der Leistungsverbrauch je Einheit für den Rotor mit 4,8 Schaufelsätzen bei niedrigeren Umdrehungszahlen geringer ist als bei dem Rotor mit 8,8 Schaufelsätzen (Linie 85). Die Linien kreuzen einander jedoch und zeigen, daß mit zunehmender Umdrehungszahl und zunehmendem Ausstoß der Rotor mit 8,8 Schaufelsätzen wirtschaftlicher wird.
Damit die graphisch in Figur 7 dargestellten Daten zur Herleitung des tatsächlichen Leistungsverbrauchs pro kg/Stunde an erzeugtem Produkt verwendet werden kann, muß eine weitere graphische Darstellung wie in Figur 8 gezeigt erstellt werden. Die Daten zur Leistung gegenüber der Produktivität sind in Figur 7 zwar verfügbar, ein besseres Verständnis ergibt sich jedoch aus Figur 8. Figur 8 ist daher ein Diagramm des Ausstoßes an Lösung in kg pro Stunde auf der Y-Achse über den Leistungsverbrauch, ausgedrückt als gesamte aufgenommene Leistung in kW pro kg pro Stunde an Ausstoß auf der X- Achse. Bei Linie 91 handelt es sich um die graphisch den Ausstoß des Rotors mit durchschnittlich 4,8 Schaufelsätzen verkörpernde Linie, Linie 91 ist die Linie für den Rotor mit durchschnittlich 8,8 Schaufelsätzen und Linie 92 ist die Linie für den Rotor mit durchschnittlich 12 Schaufelsätzen.
Zuerst einmal ist ersichtlich, daß für jede bestimmte in das System eingegebene Leistung die Spinnflüssigkeitsproduktion von der Anzahl an Rotorschaufeln auf dem Rotor abhängt. Liest man daher die X-Achse entlang bis zu einer jeweiligen Eingangsleistung, ausgedrückt als gesamte aufgenommene Leistung pro kg pro Stunde an produzierter Spinnflüssigkeit, so zeigt sich, daß mit zunehmender Anzahl an Schaufelzahlen pro Rotor auch die die einzelnen Punkte verbindende Linie höher zu liegen kommt und daher der Gesamtausstoß an Spinnflüssigkeit höher liegt. Eine Eingabe zwischen dem Punkt 0,027 und 0,030 kW pro Stunde pro kg ergäbe daher eine Produktivität von etwa 400 kg pro Stunde bei einem Rotor mit 4,8 Schaufelsätzen, etwa 600 bis 800 kg pro Stunde bei einem Rotor mit 8,8 Schaufelsätzen und etwa 1000 bis 1200 kg pro Stunde bei einem Dünnschichtverdampfer mit einem Rotor mit 12 Schaufelsätzen.
Erst aus einer Extrapolation der Daten in Figur 8 ergibt sich die ganze Bedeutung der durch den Übergang von einem Rotor mit 4,8 Schaufelsätzen auf einen Rotor mit 12 Schaufelsätzen erzielbaren Verbesserung. Bei Figur 9 handelt es sich um eine solche Extrapolation. Figur 9 stellt wiederum ein Diagramm des Ausstoßes in kg/h auf der Y-Achse über die erforderliche Leistung je Einheit in kW/kg/h auf der X-Achse dar. Die Linie 92 ist dieselbe wie in Figur 8, aber bei Linie 90A handelt es sich um die zu höheren Ausstößen verlängerte Linie 90 aus Figur 8. Die tatsächlichen gemessenen Punkte sind auf dem Diagramm dargestellt und aus den Tabellen 1 und 3 hergeleitet. Aus Figur 9 ist ersichtlich, daß ein Rotor mit 12 Schaufelsätzen einen Ausstoß von 1075 kg/h bei einer erforderlichen Energie je Einheit von 0,028 kW/kg/h erzeugen kann, während bei dem Rotor mit 4,8 Schaufelsätzen ein Energieeintrag je Einheit von 0,0575 kW/kg/h erforderlich wäre, mehr als die doppelte Energie. Ähnlich kann der Rotor mit 12 Schaufelsätzen 1380 kg/h bei einer erforderlichen Energie je Einheit von 0,031 kW/kg/h erzeugen, während bei dem Rotor mit 4,8 Schaufelsätzen ein Energieeintrag von etwa 0,0725 kW/kg/h erforderlich wäre, erheblich mehr als das doppelte der erforderlichen Energie
Bei größeren Bauemheiten mit beispielsweise einem Durchmesser von 1,40 m können bis zu 20, 24, 26, 28, 30, 32, 34 oder sogar noch mehr Schaufelsätze verwen det werden, bei Betriebsdrücken im Bereich von 50 bis 250 Millibar oder 35 bis 100 Millibar und Austrittstemperaturen von 100-110ºC.
Unerwarteterweise ist daher gefunden worden, daß eine Erhöhung der auf die Vormischung einwirkenden Wischvorgänge der Rotorschaufel durch Erhöhung der Umdrehungszahl des Rotors das Vermögen der Vorrichtung zur Bildung einer echten Lösung nicht in gleichem Maße erhöht wie eine Steigerung der Schaufelzahl.
Angesichts der Tatsache, daß eine Steigerung der Schaufelzahl zu zahlreicheren Wischvorgängen pro Minute führt, denen die Vormischung bei ihrer Bewegung durch die Lösung unterliegt, hätte man annehmen können daß dies einer Erhöhung der Umdrehungszahl des Rotors äquivalent sein würde. Es hat sich jedoch herausgestellt, daß dies nicht der Fall ist, und eine Steigerung der Anzahl an Schaufeln um den Rotor herum ergibt immer noch ein Produkt guter Qualität im Sinne einer klaren Lösung mit unerheblichen Mengen an ungelöster Zellulose in der Lösung.
Weiter ist gefunden worden, daß durch Verwendung höherer Schaufelzahlen der Dünnschichtverdampfer Lösungen guter Qualität auch beim Betrieb mit niedrigen Umdrehungszahlen erzeugte, womit die Drehzahlen der Einheit gesenkt und geringere Mengen an Lösung dann erzeugt werden können, wenn weniger Lösung benötigt wird.

Claims

1. Verfahren zur Bildung einer Lösung von Zellulose in einem N-Oxid eines tertiären Amins als Lösungsmittel, das die folgenden Schritte umfaßt:

1. Bildung einer Vormischung aus einem N- Oxid eines tertiären Amins, Wasser und Zellulose,

2. Erhitzung der Vormischung unter einem Druck im Bereich von 25 Millibar bis 100 Millibar in einem senkrecht montierten Dünnschichtverdampfer mit einer beheizten Innenfläche und einer zentralen Welle mit entlang der Welle angebrachten Paddelschaufeln, so daß bei Drehung der Welle Material im Verdampf er mit mehreren winkelmäßig um die Welle herum beabstandeten Schaufeln in Berührung kommt,

3. Verdampfen des Wassers aus der Vormischung in einem solchen Ausmaß, daß die Zellulose eine Lösung im Aminoxid bildet, sowie

4. Austragen der Lösung aus dem Dünnschichtverdampfer bei einer Temperatur im Bereich von 90º bis 135ºC,

dadurch gekennzeichnet, daß für die beheizte Fläche eine Oberfläche im Bereich von 1 m² bis 125 m² vorgesehen ist, daß der Rotor so gedreht wird, daß die Schaufelspitzen eine Geschwindigkeit bis zu 8 Meter/Sek. haben, daß zwischen den Spitzen benachbarter Schaufeln eine Beabstandung in Umfangsrichtung im Bereich von 65 bis 175 mm vorgesehen ist, und daß dafür gesorgt wird, daß der Abwerfpunkt für von einer Rotorschaufel herabfallendes Material weniger als 90º vor dem Aufnehmepunkt für die nächste Rotorschaufel liegt.

2. Verfahren nach Anpruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Oberfläche im Bereich von 10 m² bis 125 m², vorzugsweise 10² m bis 75 m² liegt, die Beabstandung in Umfangsrichtung zwischen Schaufeispitzen im Bereich von 75 mm bis 150 mm liegt, und die Schaufelspitzengeschwindigkeit im Bereich von 2,5 bis 5 Meter/Sek. liegt.

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Schaufelspitzengeschwindigkeit im Bereich von 2,5 bis 4,5 Meter/Sek. liegt.

4. Verfahren nach den vorhergehenden Ansprüchen, dadurch gekennzeichnet, daß die Lösung bei einer Austrittstemperatur im Bereich von 100ºC bis 115ºC hergestellt wird.

5. Verfahren nach den vorhergehenden Ansprüchen, dadurch gekennzeichnet, daß die Vormischung in den Dünnschichtverdampfer bei einer Temperatur zwischen Umgebungstemperatur und 95ºC, vorzugsweise zwischen 75ºC und 85ºC, eingespeist wird.

6. Verfahren nach den vorhergehende Ansprüchen, dadurch gekennzeichet, daß der Rotor in Abständen von 5º bis 15º oder 5º bis 10º um den Umfang des Rotors herum angeordnete Schaufeln aufweist.

7. Verfahren nach den vorhergehenden Ansprüchen, dadurch gekennzeichnet, daß die Lösung 7 Gew. -% bis 35 Gew. -% Zellulose, 15% bis 4% Wasser und im übrigen Aminoxid enthält.

8. Verfahren nach den vorhergehenden Ansprüchen, dadurch gekennzeichnet, daß die Schaufeln schraubenförmig um die Welle herum angeordnet sind, wobei benachbarte Schaufeln gegenseitig winkelmäßig und axial beabstandet sind.

9. Verfahren nach den vorhergehenden Ansprüchen, dadurch gekennzeichnet, daß zumindest einige der Schaufeln so geneigt sind, daß Material durch den Dünnschichtverdampfer hinuntergedrückt wird.