CZ287562B6

CZ287562B6 - Process for preparing cellulose solution

Info

Publication number: CZ287562B6
Application number: CZ1995644A
Authority: CZ
Inventors: Michael Colin Quigley; Rainer Felix Naef
Original assignee: Acordis Fibres Ltd; Buss Ag
Priority date: 1992-09-17
Filing date: 1993-09-15
Publication date: 2000-12-13
Also published as: AU673540B2; HUT70089A; SG46429A1; FI951245A0; FI951245A; AU4825193A; GR3023236T3; EP0660743B1; RU95108881A; HU9500800D0; CZ64495A3; DE660743T1; KR950702856A; GB9219693D0; WO1994006530A1; HU217765B; DE69308862D1; PL308138A1; EP0660743A1; ATE149858T1

Description

Způsob přípravy roztoku celulózy

Oblast techniky

Vynález se týká způsobu přípravy roztoků a zejména tvorby roztoků celulózy v terciálních aminN-oxidových rozpouštědlech.

Známý stav techniky

Po mnoho let se tvarované celulózové výrobky, například vlákna, vyrábí z celulózy, kterou lze zpracovávat. Uvedenou sloučeninou celulózy je například xantát celulózy.

V nedávné době, byly navrženy způsoby výroby tvarovaných výrobků celulózy, podle kterých se tvoří skutečné roztoky celulózy v rozpouštědle, které se následně zvlákňují za vzniku vlákna nebo fólie.

Výhodnou formou rozpouštědla je terciální amin-N-oxid, zpravidla N-methylmorfolin-N-oxid. I když lze celulózu v takových cyklických sloučeninách rozpustit, ukázalo se, že toto rozpouštění při lychlostech, které jsou komerčně dostupné, s sebou přináší určité problémy.

V patentu US 4 246 221 je popsán způsob přípravy skutečného roztoku celulózy, podle kterého se připraví premix celulózy, rozpouštědla, jakým je terciální amin-N-oxid, a nerozpouštědla celulózy, jakým je voda. Ohříváním takto připraveného premixu, při které se odpaří voda, lze připravit skutečný roztok.

Výše uvedený patent US popisuje jako výhodné provedení přípravu roztoku ohříváním premixu v odparce. Nicméně vynález popisuje i další alternativní typy zařízení, zejména filmové odparky, které lze použít v rámci vynálezu. Je známo, že filmové odparky jsou vhodné pro odpařování vlhkosti nebo kapaliny zviskózního roztoku. Premix celulózy, rozpouštědla a nerozpouštědla představuje viskózní směsi.

Neobvyklým aspektem způsobu ohřívání premixu a odpařování vody z premixu je to, že vzniká skutečný roztok celulózy v aminooxidu. Tento roztok je poměrně viskózní, má zpravidla viskozitu 50 000 mPa.s až 10 000 000 mPa.s, a je viskóznější než premix, který přestavuje výchozí materiál. Takže výsledný produkt získaný z filmové odparky má vyšší viskozitu než výchozí materiál, a na rozdíl od premixu představuje skutečnou tekutinu. Při normálních postupech vede odpařování produktu z materiálu k získání pevného podílu.

Pro přípravu roztoku, který může být extrudován do vláken je nezbytné připravit roztok, který bude obsahovat velmi malé množství, případně žádnou, nerozpuštěnou celulózu. Předpokládá se, že uvedený roztok je tvářen do formy vláken zvlákňováním neboli vytlačováním skrze desku obsahující mnoho otvorů o velmi malém průměru. Zpravidla je průměr uvedených otvorů nejvýše 250 mikrometrů. Takové otvory se, pokud není jimi procházející produkt skutečným roztokem, rychle zanesou.

Použití filmové odparky je již popsáno v patentovém spisu US-A-4 246 221 a v evropském patentovém spise EP-A-0 356 419. Výrobní praxe však ukázala, že převádění tohoto způsobu přípravy skutečného roztoku z laboratorního měřítka do provozních měřítek, doprovází určité ekonomické problémy.

Ukázalo se, že způsobem podle výše uvedených patentových spisů US-A-4 246 221 a EP-A036 419 mohou snadno připravit roztok filmové odparky, které mají v laboratorním měřítku čtyři lopatky a vyhřívanou povrchovou plochu přibližně 0,5 m².

-1 CZ 287562 B6

Při pokusech připravit roztoky stejným způsobem na filmových odparkách s vyhřívanou povrchovou plochou 1 m² nebo větší, se zjistilo, že pro získání skutečného roztoku, který by obsahoval komerčně uspokojivé množství celulózy v terciálním amin-N-oxidu, je potřeba 5 podstatně více elektrické (nebo rotorem indukované) energie. Spolu s rostoucím objemem produkce roztoku se disproporcionálně zvyšuje i spotřeba energie.

Filmová odparka zahrnuje vakuovatelný vertikálně orientovaný válec, jehož vnější strana je vyhřívaná, a kteiý zahrnuje středovou otočnou hřídel opatřenou lopatkami, jež rozdělují materiál, 10 který se má ohřívat, po vnitřním povrchu válce. Při otáčení středové hřídele prochází materiál odparkou směrem dolů v důsledku společného působení gravitace a lopatek je při tomto pohybu vystaven vlivu tepla a podtlaku. Na spodním konci válce je ohřátý a zpracovaný materiál z odparky odváděn některým z vhodných způsobů. Lopatky jsou zpravidla uspořádány ve čtyřech vertikálních rovinách vzájemně od sebe odsazených o 90° okolo středové hřídele.

Bylo zjištěno, že u větších odparek (čímž se rozumí filmové odparky s vyhřívanou povrchovou plochu větší než 1 m²) není možné použít pro přípravu dostatečně pravého roztoku celulózy v terciálním amin-N-oxidu a při zachování ekonomické spotřeby energie (v kWh na kg/m²) stejný způsob jako u filmové odparky popsané ve známém stavu techniky.

Podstata vynálezu

Vynález poskytuje způsob přípravy roztoku celulózy v terciálním amin-N-oxidu, při kterém se 25 připravuje premix terciálního amin-N-oxidu, vody a celulózy a tento premix se následně ohřívá pod tlakem 2,5 kPa až 10 kPa ve vertikálně upevněné filmové odparce mající vyhřívaný vnitřní povrch a středovou hřídel s lopatkami rozmístěnými podél hřídele tak, že se při otáčení hřídele materiál v odparce kontaktuje množinou lopatek úhlově odsazených okolo hřídele, načež se voda z premixu odpařuje tou měrou, že celulóza vytvoří roztok v aminoxidu, který se odtahuje 30 z filmové odparky při teplotě 90 °C až 135 °C, přičemž tento způsob je charakteristický tím, že se při použití vyhřívaného povrchu o velikosti 1 m² až 125 m² volí obvodový rozestup konců sousedních lopatek 65 mm až 175 mm a obvodová rychlost lopatek se nastavuje mezi 2,5 m/s až 8 m/s, takže bod odpadu materiálu odpadajícího z jedné lopatky rotoru je o méně než 90 ° před bodem příjmu následující lopatky rotoru.

Vhodnou povrchovou plochou je 10 m² až 125 m², výhodně 10 m² až 75 m², a rozestup mezi konci lopatek je výhodně 75 mm až 150 mm.

Lopatky rotoru jsou výhodně rozmístěny okolo kruhového rotoru v rozestupech 5° až 15° nebo 5° 40 až 10°.

Lopatky mohou být symetricky nebo asymetricky uspořádány okolo středové hřídele a mohou být uspořádány v sadách vertikálně odsazených podél hřídele, případně může mít horní polovina hřídele více lopatek než spodní polovina, nebo se alternativně může hustota lopatek podél délky 45 hřídele měnit.

Lopatky mohou být okolo hřídele uspořádány spirálovitě, přičemž sousední lopatky jsou úhlově i axiálně vzájemně odsazeny.

Lopatkami mohou být fixované lopatky, které mohou být případně opatřeny zuby.

Lopatky mohou být zarovnány ve směru rotační osy hřídele, nebo mohou být zahnuty tak, aby tlačily materiál filmovou odparkou směrem dolů.

-2CZ 287562 B6

Středová hřídel se může otáčet rychlostí 40 min'¹ až 75 min'¹ a obvodová rychlost lopatek se bude zpravidla pohybovat v rozmezí od 2,5 m/s do 5 m/s, výhodně od 2,5 m/s do 4,5 m/s.

Terciálním amin-N-oxidem je výhodně cyklický mono-(N-methylamin-N-oxid), jakým je například N-methyl-morfolin-N-oxid.

Vhodné je roztok připravovat při výstupní teplotě 100 °C až 115 °C. Běžně se premix do filmové odparky dodává při teplotě, kterou je teplota okolí až 95 °C, výhodně 75 °C až 85 °C.

Celulóza se výhodně získává ze dřeva, ale lze ji získat z odpadové podruhé vyzměné bavlny nebo jiných vhodných zdrojů celulózy.

Roztok výhodně obsahuje 7 % hmotn. až 35 % hmotn. celulózy, 15% hmotn. až 4 % hmotn. vody a rovnovážné množství aminoxidu.

Středová hřídel může být dutá a může být opatřena souvisle vytvořenými vybíhajícími lopatkovými patkovými členy, ke kterým lze připevnit lopatky. Lopatky mohou být tvořeny pásy s integrálně vytvořenými zuby. Zuby mohou tvořit 10 % až 40 % vertikální délky pásu.

Vynález bude nyní blíže objasněn pomocí příkladných provedení a doprovodných obrázků, které však mají pouze ilustrativní charakter a nikterak neomezují rozsah vynálezu, který je jednoznačně určen přiloženými patentovými nároky.

Přehled obrázků na výkresech

Obr. 1 schematicky znázorňuje řez sestavou podle vynálezu;

obr. 2 znázorňuje koncový pohled na horní část rotoru sestavy znázorněné na obr. 1;

obr. 3 znázorňuje detailnější pohled na spojení lopatky a uvedeného rotoru;

obr. 4 znázorňuje perspektivní pohled na uspořádání z obr. 3;

obr. 5 schematicky znázorňuje alternativní strukturu rotoru;

obr. 6a a 6b schematicky znázorňují různá provedení rotoru;

obr. 7 znázorňuje graf závislosti spotřeby energie a výkonnost na rychlosti rotoru;

obr. 8 znázorňuje graf závislosti spotřeby energie na výkonnosti; a obr. 9 znázorňuje rozšířený graf závislosti energetické spotřeby na výkonnosti, odvozený z obr. 8.

Příklady provedení vynálezu

Obrázek 1 schematicky znázorňuje sestavu určenou pro provádění způsobu přípravy celulózového roztoku v terciálním amin-N-oxidu.

Terciální amin-N-oxid, například N-methylmorfolin-N-oxid, se zavádí do nádoby 1 potrubím 2. Zásobním potrubím 3 se do nádoby 1 dodává celulóza a zásobním potrubím 4 voda. Premix připravený smícháním uvedených tří složek obsahuje zpravidla 10% hmotn. celulózy, 50%

-3CZ 287562 B6 hmotn. vody a 40 % hmotn. N-methylmorfolin-N-oxidu. Tyto tři složky se smísí v nádobě J pomocí lopatkového šneku 5 poháněného elektrickým motorem 6. Lopatkový šnek směs míchá a dopravuje potrubím 7 do filmové odparky obecně označené vztahovou značkou 8. Potrubí 7 má výhodně průměr, který zajistí jeho úplné vyplnění po celé délce, a v místě výstupního otvoru ústícího do filmové odparky může být případně zúženo tak, aby se materiál v potrubí Ί chránil před působením podtlaku vytvořeného ve výpamíku 8.

Filmová odparka 8 zahrnuje rotor uspořádaný uvnitř válcovitého členu 9, jehož vnější povrch je ohříván pomocí topného prvku 10. Topným prvkem může být elektrický topný prvek, olejem plněný topný prvek, popřípadě celistvý parou plněný nebo horkou vodou plněný topný plášť. Na spodním konci válcovitého členu 9 se nachází zužující se kuželovitá část 11, která ústí do odvodního potrubí 12.

V horním konci válcovitého členu 9 se nachází zásobní komora 13 opatřená výstupním potrubím 14, kterým mohou odcházet odpařené páry. Materiál premixu prochází do komory 13 skrze potrubí 7 a je rovnoměrně rozdělován okolo filmové odparky distribuční deskou 15 na otáčející se rotor ]6.

Středová hřídel rotoru 16 se otáčí díky vně umístěnému elektrickému motoru 17.

Rotor 16 je opatřen řadou lopatek J_8, které budou podrobněji popsány později. Za provozu se potrubím 14 aplikuje podtlak, a pomocí topného prvku 10 se ohřívá premix, v důsledku čehož se z něj odpařuje voda a snižuje se tak jeho obsah vody.

Popis filmové odparky, která má obchodní označení Filmtruder, je uveden v materiálu Devolatalisation of Plastics, anglický překlad S. Welling, publikovaném VDI-Verlag GmbH, Dusseldorf 1980, str. 69-97.

Kontinuální ohřívání a odpařování vede k takovému snížení obsahu vody, tj. nerozpouštědla v premixu, že vzniká skutečný roztok celulózy v terciálním amin-N-oxidu.

Z výše uvedeného důvodu se ve spodní části filmové odparky 8 tvoří viskózní roztok, který je zešikmenými lopatkami 19 na kónickém členu 20 tlačen směrem dolů do zúženého hrdla uspořádaného ve dně zužující se části 11 filmové odparky. Otáčením šnekového členu 21 je roztok celulózy v rozpouštědle dopravován do čerpadla 22 hnaného elektromotorem 23. Odsud je roztok dopravován pomocí vhodné potrubní sítě 24 k vytlačovací trysce 25.

Šnekový člen 21 se otáčí pomocí elektromotoru 26, přičemž nastavením elektromotoru 26, v souladu s elektromotory 6 a 17 se reguluje průtok roztoku sestavou.

Obr. 2 až 4 detailněji znázorňují strukturu rotoru 16 z obr. 1. Z obr. 2 a 3 je zřejmé, že rotor zahrnuje válcovitou centrální část 26, která má na svém spodním konci zužující se kuželovitou část. V horním konci má válcovitá část 26 zakončovací desku 28, ke které je připojena otočná hřídel vedoucí z motoru T7.

Středová část 26 rotoru je v podstatě dutý válec mající integrálně vybíhající řadu šesti paralelních lopatkových patek 29. 30 atd. Tyto lopatkové patky probíhají po délce středové části 26 rotoru. Uvedené lopatkové patky jsou navařeny na středovou válcovitou část 26 rotoru tak, že tvoří její nedílnou součást.

K patkám, například k patce 30, je našroubována řada desek 31, 32, 33, 34, 35 a 36, které tvoří skutečné lopatky filmové odparky. Jak lépe znázorňuje obr. 3, lopatková deska 38 je přišroubována k lopatkové patce 39 pomocí běžného šroubu 40. Jak je patné z obr. 4, má uvedená lopatková deska 41 řadu zubových členů 42, 43, 44 a 45. které vybíhají ze vzdálenějších hran lopatkové desky 41 a lopatková deska 41 je upevněna k lopatkové patce 46 pomocí šroubů 47, 48 a 49.

-4CZ 287562 B6

Lopatkové zuby 42 až 45 mohou svírat určitý úhel vhodný pro tlačení viskózního premixu a viskózního roztoku filmovou odparkou směrem dolů. Vzhledem k tomu, že je rotor 16 filmové odparky 8 uspořádán vertikálně, se pohyb premixu a roztoku odparkou směrem dolů díky působení zešikmených lopatek s spolupůsobení gravitace zrychluje.

Jak schematicky ukazuje obr. 5, je lepší, když jsou lopatky na středové části rotoru uspořádány střídavě, než když jsou uspořádány v přímkách (viz obr. 1 a 4). V případě rotoru znázorněného na obr. 5 je lopatka 51 umístěna axiálně a úhlově odsazená od její nejbližší sousední lopatky 52. V případě střídavých lopatek, viz obr. 5, by neměl být úhel mezi lopatkami větší než 60°.

Ve výše zmíněném patentovém spisu EP-A-0 356 419 je naznačeno, že pokud by měla filmová odparka na středové hřídeli o malém průměru zabudovaná čtyři lopatková kola bude ve středu odparky velká oblast, ve které se může celulóza mísit s rozpouštědlem a nerozpouštědlem.

Nicméně se zjistilo, že v případě, kdy se měřítko zařízení zvětší a počet lopatek, tj. čtyři, ve filmové odparce se zachová, dochází k neúměrnému vzrůstu provozních náklady vynakládaných na provádění způsobu přípravy skutečného roztoku celulózy v rozpouštědle a tento způsob se tak stává neekonomickým. Mohlo se zdát, že rychlost otáčení rotoru ve filmové odparce je nedostatečná pro přípravu skutečného roztoku. Prováděly se tedy pokusy, které se snažily zvýšit rychlost otáčení středového rotoru filmové odparky s povrchovou plochou větší než 1 m². Čím častěji se při těchto pokusech premix střetával s lopatkami rotoru, tím rychleji vznikal roztok. Nicméně s tímto zrychlením se značně zvyšovala spotřeba energie a spolu s ní i provozní náklady.

To bylo důvodem, proč se preferovaly spíše pokusy, při kterých se měnil počet rotačních lopatek na rotoru a nikoliv pokusy zaměřené na zvyšování rychlosti otáčení středového rotoru. Obrázky 6a a 6b, které znázorňují schematicky průřez částmi rotoru, mohou ilustrovat možné změny v počtu lopatek rotoru. Na obrázku 6a nese středová hřídel 60 rotoru pár plochých lopatek 61, 62, které jsou od sebe odsazeny o úhel 90°. Uvedená lopatka 61 bude mít na opačném konci průměru o 180° protilehlou lopatku a lopatka 62 bude mít také na druhém konci průměru, tj. průměru vedeného uvedenou válcovitou částí rotoru, protilehlou lopatku. Při otáčení rotoru 60 se materiál ve filmové odparce bude nejprve míchat pomocí lopatky 6L Lopatky 61 a 62 jsou znázorněné ve vertikálně střídavě poloze a dá se předpokládat, že materiál, který je míchán lopatkou 61 bude z této lopatky odpadávat na její spodní hraně 63, která je místem odpadu této lopatky. Potom materiál setrvá v místě (povrchu válce), kde odpadl z lopatky 61, dokud ho otočení rotoru 60 neuvede do kontaktu s následující lopatkou 62, k němuž dojde v tzv. sběrném místě lopatky. Uhlové odsazení lopatek 61 a 62 je tedy 90° a každá částice materiálu bude kontaktována při každé otáčce rotoru 60 čtyřikrát.

Součástí tohoto provedení, u kterého jsou lopatky odsazeny o 90° a dochází ke čtyřem kontaktům materiálu s lopatkou na jednu otáčku, je fakt, že lopatky 61, 62 jsou uspořádány kolmo na ose uvedeného rotoru 60. V mnoha případech budou lopatky 61 a 62 probíhat po celé délce rotoru 60 bez přerušení. V takových případech probíhá míchání mezi koncem rotoru a vnitřní stěnou filmové odparky.

Ale je možné použít lopatky rotoru, které nejsou zcela vertikálně orientované. Na obr. 6b jsou lopatky 71, 72 rotoru opět uspořádány na středové hřídeli 70 rotoru vzájemně odsazené. Nicméně v tomto případě mají lopatky rotoru zahnuté spodní strany. Horní části lopatek rotoru jsou tudíž vzájemně odsazeny o úhel 90°, jak ukazuje úhel 73 mezi horními hranami lopatek 71 a 72. Nicméně, materiál, který je zachycen lopatkou 71 se bude pohybovat směrem dolů, aby uvedenou lopatku opustil na její spodní hraně 74. V tomto případě je úhel 75 mezi místem odpadu lopatky 71, tj. hrany 74, a sběrným místem lopatky 72 je menší než 90°. Rozdělením úhlu 75 do 360° se může určit teoretický počet lopatek rotoru na rotor. Takže v případě, že je úhel 75 75° potom bude teoretický počet lopatek na rotor 4,8. Takže teoretický počet lopatek na rotor se může zvýšit buď zavedením většího počtu lopatek rotoru rozmístěných okolo rotoru, nebo takovým zahnutím

-5CZ 287562 B6 lopatek rotoru, které místo odpadu jedné lopatky rotoru odsadí od sběrného místa další lopatky rotoru o méně než 90°.

Nyní bylo překvapivě zjištěno, že zmenšením úhlu mezi místem odpadu jedné lopatky a sběrným 5 místem další lopatky se značně zvýší produktivita filmové odparky a co je důležitější, tohoto zvýšení produktivity může být dosaženo i při snížení celkové dodávky energie, kterou vyžaduje výroba každého kilogramu zpracovaného materiálu.

Níže uvedené tabulky 1, 2 a 3 ukazují účinky různého průměrného počtu lopatek na produkci 10 vzhledem k rychlosti rotoru filmové odparky, která má účinnou povrchovou plochu 5,5 m².

Tabulka 1 ukazuje rychlost rotoru, produkci roztoku, příkon, celkový příkon a celkový příkon v kilowattech (kW) vydělený kilogramy (kg) vyprodukovaného roztoku za hodinu pro rotor mající průměrně 4,8 lopatek. Tabulky 2 a 3 pak ukazují výše uvedené hodnoty pro rotory mající průměrně 8,8 lopatek v případě tabulky 2 a 12 lopatek v případě tabulky 3.

Tabulka 1

4,8 lopatek, odsazení 75°

Frekvence rotoru (min'¹)	Produkce roztoku (kg/h)	Příkon (kW)	Celkový příkon (kW)	Celkový příkon (kW)/kg/h
90	460	8	13	0,0283
110	530	9,7	19	0,0358
140	670	18,3	26,5	0,0395
180	765	24,9	34,5	0,0464
220	910	30,5	45,5	0,0500

Tabulka 2

8,8 lopatek, odsazení 40,9°

Frekvence rotoru (min¹)	Produkce roztoku (kg/h)	Příkon (kW)	Celkový příkon (kW)	Celkový příkon (kW)/kg/h
93	735	20,7	26	0,0353
100	790	23,3	29	0,0295
105	840	25,0	31	0,0369
110	875	26,7	33	0,0377
120	950	30,1	37	0,0389
130	975	31	38,5	0,0395
140	1050	32,3	40,5	0,0386

Tabulka 3 lopatek, odsazení 30°

Frekvence rotoru (min'¹)	Produkce roztoku (kg/h)	Příkon (kW)	Celkový příkon (kW)	Celkový příkon (kW)/kg/h
100	1074	23,8	30	0,0279
130	1380	28,0	43	0,0312

-6CZ 287562 B6

Celkový příkon zahrnuje energii absorbovanou ložisky a převody a ztráty v elektrickém a mechanickém systému, který se použil k pohonu uvedené filmové odparky. Od uvedeného příkonu se odečte příkon odparky při běhu na prázdno při různých rychlostech otáčení. Příkonem uvedeným v tabulkách je tedy energie potřebná pouze k přípravě roztoku celulózy v rozpouštědle.

Nicméně zvláště důležitou hodnotou je celkový příkon, což je hodnota, která přímo působí na skutečnou cenu provozu filmové odparky.

Je zřejmé, že zpravidla bude pro provoz uvedeného zařízení z mechanického hlediska výhodná spíše nižší než vyšší rychlost, protože spolu s uvedenou rychlostí se prudce zvyšuje i rychlost opotřebení.

Z výsledků uvedených v tabulkách 1, 2 a 3 jasně vyplývá, že zvýšením počtu lopatek se prudce zvýší i produkce roztoku, vyjádřená v kg/h, dosažená pomocí filmové odparky při konstantní rychlosti. Takže provoz filmové odparky s 4,8 lopatkami při frekvenci otáčení 140 min'¹poskytuje celkovou produkci pouze 670 kg/h. Provoz stejné filmové odparky s průměrem 8,8 lopatek poskytuje produkci roztoku 1050 kg/h, přičemž při použití 12 lopatek a dokonce při nižší frekvenci rotoru 130 min¹ se zvýší produkce roztoku na 1380 kg/h.

Nicméně i když je důležité, že se produkce roztoku zvyšuje v důsledku zvýšení počtu lopatek, bylo překvapivě zjištěno, že tato nesporná výhody (to znamená, že pro výrobu požadovaného množství roztoku je zapotřebí menší množství filmových odparek) je také doprovázena snížením energie potřebné k přípravě roztoku při použití vyšších provozních rychlostí.

To je nejlépe patrné z grafů znázorněného na obrázku 7, který je grafickým vyjádřením informací získaných z tabulek 1 až 3.

V uvedeném grafu je frekvence rotoru, která se měnila od 80 min¹ do 220 min'¹, znázorněna na x-ové ose. Na pravé strany y-ová osa znázorňuje celkový příkon v kW/kg/h produkce roztoku. Na pravé straně y-ová osa vyjadřuje produkci v kg/h. Nejprve se porovnají přerušované přímky 81, 82 resp. 83, které znázorňují celkový příkon pro filmovou odparku mající 4,8 lopatek, 8,8 lopatek resp. 12 lopatek. Je zřejmé, že značného zlepšení produktivity je dosaženo zvýšením počtu lopatek. Křížky v kolečku na obrázku 7 znamenají celkový průtok odtékajícího roztoku v kg/h pro filmovou odparku se 4,8 lopatkami, čtverečky v kolečku označují stejnou veličinu pro odparku s 8,8 lopatkami a trojúhelníky v kolečku označují tutéž veličinu pro filmovou odparku, která má 12 lopatek.

Přímky 84, 85 a 86 na obrázku 7 znázorňují spotřebu energie v kW/kg/h produkce roztoku, tj. jednotkovou spotřebu energie. Na první pohled je patrné, že 12 lopatkami opatřená filmová odparka má nejen nejvyšší produktivitu (přímka 83), ale také produkuje roztok při nejnižší spotřebě energie, vyjádřené jako kW/kg/h (přímka 86). Přímka 84 ukazuje, že jednotková spotřeba energie pro 4,8 lopatkami opatřený rotor je při nízkých frekvencích otáčení nižší než pro 8,8 lopatkami opatřený rotor (přímka 85). Avšak protnutí uvedených čar ukazuje, že se zvyšováním frekvence otáčení a produkce se rotor opatřený 8,8 lopatkami stává účinnějším.

Aby se mohla informace, která je graficky znázorněna na obrázku 7, použít pro odvození skutečné spotřeby energie na kg/h vyrobeného produktu, je nezbytné vytvořit další grafické vyjádření, viz obr. 8. Na obrázku 8 je znázorněno grafické vyjádření závislosti produkce roztoku v kg/h znázorněné na ose y na spotřebě energie vyjádřené jako celkový příkon v kW/kg/h produkce, která je znázorněna na osy x. Přímka 90 je přímkou graficky reprezentující produkci rotoru majícího průměrně 4,8 lopatek, přímka 91 je přímka rotoru s 8,8 lopatkami a přímka.92 je přímka rotoru s 12 lopatkami.

-7CZ 287562 B6

Okamžitě je patrné, že ve všech případech závisí produkce roztoku na počtu lopatek na rotoru.

Informace na obrázku 8 musí být extrapolována za účelem poskytnutí úplné implikace zlepšení, kterého se dosáhne posunem od 4,8 lopatkami opatřeného rotoru k 12 lopatkami opatřeného rotoru. Obrázek 9 je touto extrapolací. Obrázek 9 opět znázorňuje graf závislosti produkce v kg/h vynesené na ose y na jednotkovém příkonu v kW/kg/h vyneseného na ose x. Přímka 92 je shodná s přímkou na obrázku 8 a přímka 90A je přímkou 90 z obrázku 8, ale je rozšířena pro vyšší produkce. Dva body přímky 90 jsou odvozeny z posledních dvou entit uvedených v tabulce 1. Z obrázku 9 je patrné, že 12 lopatkami opatřený rotor může produkovat 1075 kg/h roztoku při jednotkovém příkonu 0,028 kW/kg/h, přičemž 4,8 lopatkami opatřený rotor by vyžadoval jednotkový příkon 0,0575 kW/kg/h, energii více jak dvakrát tak velkou. Podobně může 12 lopatkami opatřený rotor produkovat 1380 kg roztoku za hodinu při jednotkových energetických nárocích 0,031 kW/kg/h, přičemž 4,8 lopatkami opatřený rotor by vyžadoval příkon přibližně 0,0725 kW/kg/h, což je příkon mnohem vyšší než dvojnásobek uvedených jednotkových energetických nároků.

Pro větší jednotky, například průměr 1,40 m, lze použít až asi 20, 24, 26, 28, 30, 34 nebo více lopatek, přičemž provozní tlaky se budou pohybovat v rozmezí od 5 kPa do 25 kPa nebo od

3,5 kPa do 10 kPa a výstupních teplotách 100 °C až 110 °C.

Neočekávaně se zjistilo, že se zvýšením počtu kontaktů premixu s lopatkami rotoru během jedné otočky rotoru zvýšením rychlosti otáčení uvedeného rotoru nedojde ke stejnému zvýšení výkonnosti uvedeného zařízení co se týče přípravy skutečného roztoku, jako v případě zvýšení počtu lopatek.

Uveďme, že zvýšení počtu lopatek vede ke zvýšení počtu srážek za minutu mezi uvedenou předsměsí a lopatkami, přičemž si lze domyslit, že toto zvýšení bude ekvivalentní zvýšení rychlosti otáčení uvedeného rotoru. Nicméně nebyl zjištěn žádný případ, kdy by zvýšení počtu lopatek okolo rotoru neposkytlo kvalitní produkt, čímž se myslí čistý roztok s nevýznamným množstvím nerozpuštěné celulózy v roztoku.

Dále bylo zjištěno, že při použití většího počtu lopatek produkuje filmová odparka kvalitní roztok i v případě že pracuje pomalu, což umožňuje zpomalit chod uvedené jednotky a produkovat pouze malé množství roztoku po dobu, kdy je to žádoucí.

Claims

PATENTOVÉ NÁROKY

1. Způsob přípravy roztoku celulózy v terciálním amin-N-oxidu, při kterém se připravuje premix terciálního amin-N-oxidu, vody a celulózy a tento premix se následně ohřívá pod tlakem
2,5 kPa až lOkPa ve vertikálně upevněné filmové odparce mající vyhřívaný vnitřní povrch a středovou hřídel s lopatkami rozmístěnými podél hřídele tak, že se při otáčení hřídele materiál v odparce kontaktuje množinou lopatek úhlově odsazenými okolo hřídele, načež se voda z premixu odpařuje tou měrou, že celulóza vytvoří roztok v aminoxidu, který se odtahuje z filmové odparky při teplotě 90 °C až 135 °C, vyznačený tím, že se při použití vyhřívaného povrchu o velikosti 1 m² až 125 m² volí obvodový rozestup konců sousedních lopatek 65 mm až 175 mm a obvodová rychlost lopatek se nastavuje mezi 2,5 m/s až 8 m/s, takže bod odpadu materiálu odpadajícího z jedné lopatky rotoru je o méně než 90° před bodem příjmu následující lopatky rotoru.

-8CZ 287562 B6

2. Způsob podle nároku 1, vyznačený tím, že se použije povrchová plocha o velikosti 10 m² až 125 m², výhodně 10 m² až 75 m², zvolí se obvodový rozestup mezi konci lopatek 75 mm až 150 mm, a obvodová rychlost se nastaví na 2,5 m/s až 5 m/s.
3. Způsob podle nároku 1, vyznačený tím, že se nastaví obvodová rychlost 2,5 až
4,5 m/s.

4. Způsob podle některého z předcházejících nároků, vyznačený tím, že se roztok připravuje při výstupní teplotě 100 °C až 115 °C.
5. Způsob podle některého z předcházejících nároků, vyznačený tím, že se premix dodává do filmové odparky při teplotě okolí maximálně 95 °C, výhodně při teplotě 75 °C až 85 °C.
6. Způsob podle některého z předcházejících nároků, vyznačený tím, že se použije rotor s lopatkami rozmístěnými v intervalech 5° až 15° nebo 5° až 10° po obvodě uvedeného rotoru.
7. Způsob podle některého z předcházejících nároků, vyznačený tím, že roztok obsahuje 7 % až 35 % hmotn. celulózy, 15% až 4% hmotn. vody a rovnovážné množství aminoxidu.
8. Způsob podle některého z předcházejících nároku, vyznačený tím, že lopatky jsou spirálovitě uspořádané okolo hřídele, přičemž sousedící lopatky jsou od sebe úhlově a axiálně odsazeny.
9. Způsob podle některého z předcházejících nároků, vyznačený tím, že alespoň některé lopatky jsou zahnuté tak, že tlačí materiál filmovou odparkou směrem dolů.