HU217765B - Oldatok előállítása - Google Patents

Oldatok előállítása Download PDF

Info

Publication number
HU217765B
HU217765B HU9500800A HU9500800A HU217765B HU 217765 B HU217765 B HU 217765B HU 9500800 A HU9500800 A HU 9500800A HU 9500800 A HU9500800 A HU 9500800A HU 217765 B HU217765 B HU 217765B
Authority
HU
Hungary
Prior art keywords
rotor
thin film
solution
film evaporator
cellulose
Prior art date
Application number
HU9500800A
Other languages
English (en)
Other versions
HUT70089A (en
HU9500800D0 (en
Inventor
Rainer Felix Naef
Michael Colin Quigley
Original Assignee
Buss Ag
Courtaulds Fibres (Holdings) Ltd.
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Buss Ag, Courtaulds Fibres (Holdings) Ltd. filed Critical Buss Ag
Publication of HU9500800D0 publication Critical patent/HU9500800D0/hu
Publication of HUT70089A publication Critical patent/HUT70089A/hu
Publication of HU217765B publication Critical patent/HU217765B/hu

Links

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D1/00—Evaporating
    • B01D1/22—Evaporating by bringing a thin layer of the liquid into contact with a heated surface
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J19/18—Stationary reactors having moving elements inside
    • B01J19/1887—Stationary reactors having moving elements inside forming a thin film
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D1/00—Evaporating
    • B01D1/22—Evaporating by bringing a thin layer of the liquid into contact with a heated surface
    • B01D1/222—In rotating vessels; vessels with movable parts
    • B01D1/223—In rotating vessels; vessels with movable parts containing a rotor
    • B01D1/225—In rotating vessels; vessels with movable parts containing a rotor with blades or scrapers
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F21/00—Dissolving
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J19/0053—Details of the reactor
    • B01J19/0066—Stirrers
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J19/18—Stationary reactors having moving elements inside
    • B01J19/20—Stationary reactors having moving elements inside in the form of helices, e.g. screw reactors
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08B—POLYSACCHARIDES; DERIVATIVES THEREOF
    • C08B1/00—Preparatory treatment of cellulose for making derivatives thereof, e.g. pre-treatment, pre-soaking, activation
    • C08B1/003—Preparation of cellulose solutions, i.e. dopes, with different possible solvents, e.g. ionic liquids
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J3/00—Processes of treating or compounding macromolecular substances
    • C08J3/02—Making solutions, dispersions, lattices or gels by other methods than by solution, emulsion or suspension polymerisation techniques
    • C08J3/09—Making solutions, dispersions, lattices or gels by other methods than by solution, emulsion or suspension polymerisation techniques in organic liquids
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J3/00—Processes of treating or compounding macromolecular substances
    • C08J3/02—Making solutions, dispersions, lattices or gels by other methods than by solution, emulsion or suspension polymerisation techniques
    • C08J3/09—Making solutions, dispersions, lattices or gels by other methods than by solution, emulsion or suspension polymerisation techniques in organic liquids
    • C08J3/091—Making solutions, dispersions, lattices or gels by other methods than by solution, emulsion or suspension polymerisation techniques in organic liquids characterised by the chemical constitution of the organic liquid
    • C08J3/096—Nitrogen containing compounds
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
    • D01F2/00—Monocomponent artificial filaments or the like of cellulose or cellulose derivatives; Manufacture thereof
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/00761—Details of the reactor
    • B01J2219/00763—Baffles
    • B01J2219/00779—Baffles attached to the stirring means
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/18—Details relating to the spatial orientation of the reactor
    • B01J2219/185—Details relating to the spatial orientation of the reactor vertical
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/19—Details relating to the geometry of the reactor
    • B01J2219/194—Details relating to the geometry of the reactor round
    • B01J2219/1941—Details relating to the geometry of the reactor round circular or disk-shaped
    • B01J2219/1943—Details relating to the geometry of the reactor round circular or disk-shaped cylindrical
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J2301/00—Characterised by the use of cellulose, modified cellulose or cellulose derivatives
    • C08J2301/02—Cellulose; Modified cellulose
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10S—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10S159/00—Concentrating evaporators
    • Y10S159/10—Organic
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10S—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10S159/00—Concentrating evaporators
    • Y10S159/16—Vacuum

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Textile Engineering (AREA)
  • Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)
  • Polysaccharides And Polysaccharide Derivatives (AREA)
  • Paper (AREA)
  • Electrically Operated Instructional Devices (AREA)
  • Acyclic And Carbocyclic Compounds In Medicinal Compositions (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Compounds Of Unknown Constitution (AREA)

Abstract

A találmány tárgya eljárás cellulózoldat előállítására tercier-amin-N-oxid oldószerben. A találmány szerinti eljárást az jellemzi, hogy azalábbi lépéseket hajtják végre. 1. Tercier-amin-N-oxid, víz éscellulóz előkeverékét képezik, 2. az előkeveréket atmoszferikusnálkisebb nyomáson vertikálisan készített vékonyfilmbepárlóban melegítik,amely bepárló fűtött belső felülettel rendelkezik, továbbá központitengellyel és ezen található keverőlemezekkel ellátott, ahol akeverőlemezek a központi tengelyen elhelyezettek úgy, hogy a tengelyforgása közben a bepárlóban található anyag két vagy többterelőlemezzel érintkezik, amelyek gyűrűs helyzetben találhatók atengely körül, 3. víz elpárologtatásával az előkeverékbőlcellulózoldatot képeznek, és 4. az oldatot a vékonyfilmbepárlóbóleltávolítják oly módon, hogy a berendezésben a fűtött felület 1–125 m2közötti, a rotort olyan sebességgel forgatják, hogy az egyeskeverőlapátok szélei egészen 8 m/s sebességűek legyenek, és aszomszédos keverőlapátok végei közötti felületi távolság 65–175 mmközötti, továbbá a berendezésben 10 000 Pa nyomás vákuumotalkalmaznak, így 75– 35 tömeg% cellulózt, 4–15 tömeg% vizet és afennmaradó részben amin-oxidot tartalmazó oldatot kapnak, amelyet akészülékből 90 és 135 °C közötti hőmérsékleten távolítanak el. ŕ

Description

Sok éve kutatják alakra formuláit cellulóztermékek, mint például szálak előállítási eljárását cellulózból kiindulva olyan módszerrel, amelynek során a cellulózvegyület feldolgozható. Jellemzően a cellulózvegyület cellulóz-xantát.
Az utóbbi időben kidolgoztak alakra formuláit cellulóztermékek előállítására eljárást, amelynek során cellulózoldatot képeznek valamely oldószerben, majd az oldószert elpárologtatják, és így szálat vagy filmet állítanak elő.
Előnyösen alkalmazható oldószer valamely tercieramin-N-oxid, jellemzően N-metil-morfolin-N-oxid. A cellulóz ugyan oldható a fenti ciklusos vegyületekben, azonban oldása nehézkes a kereskedelmileg elfogadható töménységben.
A 4,246,221 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi bejelentésben eljárást írtak le cellulóz valódi oldat képzésére, amelynek során egy cellulóz előkeveréket állítanak elő, valamely oldószert, mint például tercier-amin-N-oxidot, alkalmaznak és a cellulóz számára nem oldószerként szolgáló vizet használnak. Háromkomponensű előkeveréket állítanak elő, majd az előkeveréket hevítik, így a vizet elpárologtatják, és így valódi oldatot képeznek.
A fent idézett amerikai egyesült államokbeli szabadalmi bejelentésben olyan formulálási oldatot állítanak elő, amelyet elsősorban elegyként extruderben hevítenek. Leírtak más előállítási eljárásokat is különféle berendezések alkalmazásával különösen vékonyfilmbepárlók felhasználásával. A vékonyfilmbepárlók különösen alkalmasak a szakirodalomban leírtak szerint nedvesség vagy folyadék eltávolítására, illetve elpárologtatására viszkózus oldatokból. A cellulóz oldószer és a cellulóz számára nem oldószerként szolgáló anyag előkeveréke viszkózus keverék.
Az előkeverék melegítési eljárásnak, illetve a víz elpárologtatásának speciális, nem várt jellemzője az, hogy ezáltal egy cellulóz valódi oldatot állíthatunk elő amin-oxid-oldószerben. Az oldat viszonylag nagy viszkozitású - a viszkozitás jellemzően 50-10 000 Pá s -, és a kapott oldat nagyobb viszkozitású, mint a kiindulási anyag előkeverék. Ebből eredően a vékonyfilmbepárlóból származó termék nagyobb viszkozitású, mint a kiindulási anyag, azonban ennek ellenére valódi folyadék, míg az előkeverék nem ilyen jellegű. A szokásos eljárások során az adott anyagból történő elpárologtatós gyakran szilárd terméket eredményez, amelyet ezután fel kell dolgoznunk.
Abból a célból, hogy olyan oldatot állítsunk elő, amely azután szálakká sodorható, az szükséges, hogy az oldat igen kis mennyiségű (amennyiben egyáltalán bármely mennyiségű) nem oldott cellulózt tartalmazzon. Az eljárás során, amikor az oldatot szálakká alakítják, amelyeket sodornak vagy extrudálnak, egy sok, igen kis átmérőjű likaccsal rendelkező lemezt alkalmaznak a folyamatban. Jellemzően az átmenőüregek átmérője 250 pm vagy ennél kisebb. Ezek a lyukak általában gyakran eldugulnak az áthaladó anyag által, amennyiben ez az anyag nem valódi oldat formájú.
Az US-A—4,246,221 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi bejelentésben leírt és az EP-A-0,356,419 számú európai szabadalmi bejelentésben bemutatott vékonyfilmbepárló alkalmazása során ugyan felfedezték, hogy gazdaságossági problémák lépnek fel, amennyiben a folyamat méretnövelését kívánjuk megoldani, és a laboratóriumi méretű valódioldat-képzés után egy nagy léptékű, kereskedelmi méretű valódioldat-képzést kívánnak megvalósítani.
A laboratóriumi méretű négylapátos vékonyfilmbepárlókkal, amelyeknek fűtött felülete körülbelül 0,5 m2, könnyen előállítanak olyan oldatokat, amelyek megfelelnek az US-A-4,246-221 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi bejelentés és az EP-A-0,356-419 számú európai szabadalmi bejelentés leírásának.
Amennyiben ugyanezt az eljárást kívánjuk megvalósítani egy vékonyfilmbepárlóban, amelynek melegített felülete 1 m2 vagy e feletti, azt találtuk, hogy az elektromos (vagy motorindukált) energiaigény a folyamathoz sokkal nagyobb és csak ezzel lehetséges kereskedelmileg kezelhető mennyiségű valódi oldat előállítása cellulózból tercier-amin-N-oxid oldószerekben. Amennyiben az oldat előállítási sebességét megnöveltük, ehhez aránytalanul megnövelt energiafelhasználás járult.
A vékonyfilmbepárló azzal jellemezhető, hogy egy vákuummal leszívható függőleges irányú hengert tartalmaz, amely kívülről fűtött és központi forgatható tengellyel ellátott, amely tengelyen kavarólapátok találhatók. Ezen utóbbiak a fűtendő anyagot a henger belső felületén elosztják. Amint a központi tengelyt forgatják, az anyag a bepárlóban lefelé halad részben a gravitáció, illetve a kavarólapátok hatására, és hőkezelésre kerül, valamint a vákuum hatására történik a mozgás, amely a vékonyfilmbepárlón belül található. A kavarólapátok normális esetben történő elrendezése azt biztosítja, hogy ezek négy függőleges sorban helyezkednek el, és a központi tengelyre vonatkozóan 90° elrendezésűek.
Vizsgálataink során felismertük, hogy nagyobb méretű vékonyfilmbepárlók (amelyekben a vékonyfilmbepárlók melegített felülete 1 m2-t meghaladó) nem feltétlenül a fenti vékonyfilmbepárló elve alapján működnek, és megoldható, hogy megfelelően valódi oldat cellulózt állítsunk elő tercier-amin-N-oxid oldószerben adott kW/óra energiafogyasztás mellett, ami a kg termékre/m2 értékre vonatkozik (kW/kg/m2). Ez az eljárás gazdaságosan megvalósítható.
A találmány tárgya eljárás cellulóz valódi oldatának előállítására valamely tercier-amin-N-oxid oldószerben, azzal jellemezve, hogy az alábbi lépéseket hajtjuk végre : az adott tercier-amin-N-oxidból, vízből és cellulózból előkeveréket képezünk, majd az előkeveréket az atmoszferikusnál kisebb nyomáson vertikálisan szerelt vékonyfilmbepárlóban melegítjük, amely bepárló belső melegített felülettel rendelkezik, illetve egy központi tengelyt tartalmaz, amely tengely keverőlapátokkal felszerelt a tengely hosszában úgy, hogy a tengely forgatása során az elpárologtatandó anyag két vagy több lapáttal
HU 217 765 Β érintkezik, és az előkeverékből a vizet olyan mértékig elpárologtatjuk, hogy a cellulóz az amin-oxid oldószerben valódi oldatot képezzen, majd az oldatot a vékonyfilmbepárlóból eltávolítjuk, amely vékonyfílmbepárló azzal jellemezhető, hogy melegített felület területe 1 m2-125 m2 közötti, a benne található motor úgy forgatott, hogy a csúcsvégződés sebessége maximálisan 8 m/s legyen, továbbá a csúcsok és a csatlakozó keverőlapátok között kialakított távolság 65 mm-175 mm közötti, és a berendezésben (2,5-10) χ 103 Pa. Az alkalmazott vákuum körülményei olyanok, hogy az oldat elpárologtatása 95 °C-135 °C közötti hőmérsékleten kell, hogy megtörténjék.
Alkalmasan a fűtött felület 10 m2-125 m2, előnyösen 10 m2-75 m2 közötti, és a lapátéi, valamint a csúcsok közötti távolság előnyösen 75 mm-150 mm közötti.
Előnyösen a rotor lapátélei 5°-15° vagy 5°-10° között helyezkednek el a rotor felületén.
A lapátélek szimmetrikusan vagy aszimmetrikusan elrendezettek lehetnek a tengely mentén. A lapátok vertikálisan elhelyezve helyezkedhetnek el a tengelyen. Valamennyi lapátrendszer tartalmazhat egyenletes lapátszámot vagy a tengely felső részében sűrűbb lapátszámot, és az alsó részben ritkább lapátszámot vagy más megoldás esetében a lapátok sűrűsége a tengely mentén változhat.
A lapátokat spirálisan helyezhetjük el a tengely mentén, és a szomszédos lapátok szögben vagy axiálisan helyezkednek el az előző lapátra vonatkozóan.
A lapátok rögzítettek vagy pedig mozgó elhelyezésűek lehetnek.
A lapátok a rotációs tengely mentén azonos irányban elhelyezettek lehetnek a tengelyen vagy olyan módon görbültek lehetnek, hogy az anyagot a vékonyfilmbepárlóban lefelé haladó irányban mozgassák előre.
A központi tengely fordulatszáma 40-75. A keverőlapátok végeinek forgási sebessége 2,5-5, előnyösen 2,5-4,5 méter/s.
Az alkalmazott tercier-amin-N-oxid előnyösen ciklusos-mono-(N-metil-amin-N-oxid), mint például Nmetil-morfolin-N-oxid.
Alkalmasan az oldatot 100 °C -115 °C kimeneti hőmérsékleten állítjuk elő. Alkalmasan az előkeveréket a vékonyfilmbepárlóba 20 °C-95 °C hőmérséklet-, előnyösen 75 °C-85 °C közötti hőmérséklet-értéken tápláljuk be.
Az alkalmazott cellulóz előnyösen fából származik, azonban származhat gyapotnövényből vagy egyéb más cellulóz formából is.
Előnyösen az oldat 7%-35 tömeg% cellulózt, 15%-4 tömeg% vizet és a kiegészítő mennyiségű amin-oxidot tartalmaz.
A központi tengely üreges lehet és hozzáépített lapát csatlakozóelemekkel ellátott, amelyhez a lapátok csatlakoznak. A lapátok sávokat képezhetnek belsőleg kialakított fogakkal. A fogak a sávok 10-40%-os függőleges területét képezhetik,
A találmány szerinti berendezést és eljárást az alábbi példákon részletesen bemutatjuk, amely példákhoz a megfelelő ábrák referenciaként tartoznak.
Az ábrák leírása
1. ábra az 1. ábrán bemutatjuk a sematikus metszeti képét a találmány szerinti rendszer berendezésének,
2. ábra az ábrán bemutatjuk az 1. ábrán bemutatott berendezés rotor részének felső végpontjának képét,
3. ábra az ábrán részletesebben bemutatjuk a keverőlapát és a rotor kapcsolását,
4. ábra a 4. ábrán a 3. ábrán bemutatott berendezés perspektivikus ábráját mutatjuk be,
5. ábra a rotor más megvalósításának sematikus ábrája,
6a. és 6b. ábra az eltérő rotortervezések perspektivikus sematikus ábrái,
7. ábra a rotorsebesség függvényében az energiafogyasztás és a kapacitás függvényének ábrázolása,
8. ábra a kapacitás függvényében az energiafelhasználás ábrája és
9. ábra a 8. ábrából leszármaztatott, kiterjesztett bemutatása az energiafelhasználásnak a kapacitás függvényében.
Az 1. ábrán bemutatjuk a találmány szerinti eljárás berendezésének sematikus képét, amellyel a tercieramin-N-oxid oldószerben cellulózoldatot állítunk elő.
A tercier-amin-N-oxidot, mint például N-metil-morfolin-N-oxidot az 1 tartályba a 2 bevezetőcsövön keresztül tápláljuk be. A betáplálóvezetéken keresztül továbbá 3 cellulózt és 4 vizet táplálunk be a berendezésbe. Jellemzően az előkeveréket úgy állítjuk elő, hogy ezeket a komponenseket elegyítjük, ahol a komponensek elegye 10 tömeg% cellulózt, 50 tömeg% vizet és 40 tömeg% N-metil-morfolin-N-oxidot tartalmaz. A három komponenst az 1 tartályban elegyítjük egy 5 csavarozott keverőlapát segítségével, amelyet a 6 elektromos motor hajt meg. A csavaros lapát az elegyet elkeveri, majd a kevert komponenseket egy 7 csővezetéken keresztül az általában 8 jellel jelzett vékonyfilmbepárlóba juttatja. A bevezetőcső-vezeték előnyösen olyan átmérőjű, hogy minden állapotban teljesen megtöltött állapotú legyen, mert egyébként azt a tilalmat kell fenntartanunk, hogy a csővezeték kimenete a vékonyfilmbepárlóba olyan legyen, hogy a 7 csővezetékben található anyag a 8 bepárlóban található vákuummal nem érintkezhet.
A 8 vékonyfílmbepárló egy 9 hengeres tartályon belül egy rotort tartalmaz, amely hengeres tartály külső fűtéssel 10 fűtőelemmel ellátott. A fűtőelem lehet elektromos fűtőelem, olajjal töltött elem vagy teljes gőzfűtéssel ellátott vagy forróvíz-fűtéssel ellátott fűtőköpeny. A 9 hengeres tartály alsó részében egy 11 kúpos elem található, amely a 12 kivezetőcsőhöz vezet.
A 9 hengeres tartály felső részén a 13 betáplálókamra található, amely 14 kivezetőcsővel ellátott, amelyen keresztül az elpárologtatott gőz eltávolítható. Az előkevert anyag a 13 betáplálókamrába kerül a 7 csővezetéken keresztül, majd a vékonyfilmbepárlón belül a 15 elosztólemez segítségével kerül elosztásra a rotor forgása során, amely rotort általában 16 rotorként jelöljük meg.
HU 217 765 Β
A 16 rotor központi tengelyét a 17 külső elektromos motor hajtja meg.
A 16 rotor 18 lapátsorozattal ellátott, amely az alábbiakban részletesen megadott módon elrendezett. Működés közben a 14 kivezetőcsövön keresztül vákuumot alkalmazunk, és eközben az előkeveréket a 10 fűtőelemmel melegítjük. Ennek során a vizet elpárologtatjuk a vékonyfilm-elpárologtatóban, és az előkeverék víztartalmát melegítés közben csökkentjük.
A vékonyfilm-elpárologtató leírását, amely Filmtruder márkanévvel rendelkezik, megtalálhatjuk a Devolatalisation of Plastics, S. Welling, VDI-Verlag GmbH, Düsseldorf 1980, 69-97 kiadványban, ezt a kiadványt referenciaként adjuk meg.
Ez a folyamatos fűtés és elpárologtatás azt eredményezi, hogy a víz, azaz a nem oldó komponens mennyisége az előkeverékben olyan mértékre csökken, hogy a cellulóz valódi oldatot képez a tercier-amin-N-oxiddal.
A 8 vékonyfilmbepárló alsó részében ennélfogva viszkózus oldat keletkezik, amelyet a 19 lejtős terelőlapátok lefelé irányítanak egy 20 kúpos elemben, amelyen keresztül ezután ez a 11 kúpos elembe jut a berendezés, azaz a vékonyfilmbepárló aljába. A 21 csavarozott elem forgatása következtében az oldatban készült cellulózoldat a 22 szivattyúba kerül, amelyet egy 23 elektromos motor hajt. Innen ezután az oldat alkalmas 24 csővezetéken keresztül a 25 fonócsőbe kerül.
A 21 csavarozott elem meghajtását egy 26’ elektromos motor végzi, valamint a 26’ elektromos motor szabályozóegysége összefüggésben van a 6 elektromos motor és a 17 külső elektromos motor szabályozóival, és biztosítja az oldat rendszeren keresztül történő átáramlását.
A 2-4. ábrákon részletesebben bemutatjuk az 1. ábrán a 16 rotorként bemutatott berendezést. A 2. és 3. ábrából kitűnik, hogy a rotor 26 hengeres központi résszel rendelkezik, amely egy kúp alakú végrésszel csatlakozó. A hengeres rész felső végén egy 28 befejezőlemezzel felszerelt, amelyhez a 15 elosztólemez a rotációs motor tengelytől csatlakozik.
A 26 hengeres központi rész egy üreges henger, amely magába építve egy hat tagból álló párhuzamos 29, 30 stb. lapáttőt tartalmaz. Ezek a lapátcsatlakozások a 26 hengeres központi részen helyezkednek el a rotoron. A lemeztövek hegesztettek, és a rotor központi részéből beépítetten indulnak ki.
A fenti például 30 lapáttőhöz csavarozva 31, 32, 33, 34, 35 és 36 lemezsorozat csatlakozik, amely a vékonyfilmbepárló terelőlapátjait képezi. Amint ezt a 3. ábrán részletesebben bemutatjuk, a 38 lapátlemez a 39 lapáttőhöz csavarozott a szokásos 40 csavar segítségével. Amint ezt a 4. ábrán bemutatjuk, a 41 lapátlemez 42, 43, 44 és 45 fogelemsorozattal rendelkezik, amelyek a 41 lapátlemez távoli végén találhatók, és a 41 lapátlemez a 46 lapáttőhöz a 47, 48 és 49 csavarokkal erősített.
A 42-45 fogelemek a lapátokon szögben állhatnak abból a célból, hogy a viszkózus előkeveréket és viszkózus oldatot a vékonyfilmbepárlón belül lefelé irányba továbbítsák. Mivel a 8 vékonyfilmbepárló 16 rotorja függőleges helyzetben található, a hozzáépített lemezek működése a gravitáció hatásával is együtt jár, és ez elősegíti az előkeverék és az oldat bepárlón lefelé irányba történő áramlását.
Mint az 5. ábrán sematikusan bemutatjuk a központi rotorrészen a lemezek lépcsőzetesen elosztottak a rotor körül, és nem egyenes vonalban találhatók, mint ahogy ezt az 1 -4. ábrákon bemutattuk.
Az 5. ábrán bemutatott esetben a rotor 51 lemeze axiálisan helyezkedik el, és gyűrűsen elhelyezett az 52 legközelebbi szomszédos lemezhez képest. A véletlenszerűen elosztott lemezek esetében, amint ezt az 5. ábrán bemutatjuk, az egyes terelőlemezek közötti szög nem nagyobb mint 60°.
Amint ezt az EP-A-0,356,419 számú európai szabadalmi bejelentésben (fent idézett) leírták, a vékonyfilmbepárló négy lemeztárcsát tartalmaz, amelyek egy kis átmérőjű központi tengely körül helyezkednek el. Ennek következtében a berendezésben a központi részen, a bepárlóban igen nagy terület található, amelyben a cellulóz elegyedik az oldószerrel, illetve a számára oldószerként nem szolgáló anyaggal.
Kísérleteink során azonban azt találtuk, hogy amennyiben a berendezés méretnövelését elvégezzük, és megtartjuk a négy terelőlemezt, a vékonyfilmbepárlóban ez a felhasznált energia gazdaságtalan növekedését eredményezi a valódi cellulózoldat oldószerben történő előállítása során. Feltételezhettük, hogy a bepárlóban található rotor nem elég gyorsan működik, hogy valódi oldat képződjön. Ennélfogva amikor nagyobb mint 1 m2 felülettel rendelkező vékonyfilmbepárlót kívántak előállítani, megpróbálták a központi rotor sebességét megnövelni, és így megnövelték a percenkénti elegyítésszámot az előkeverékben és az oldat képződésének sebességét. Azonban ez a megnövelt sebességű berendezés jelentős költségnövekedést okoz.
Számos tesztvizsgálatot végeztünk, hogy megvizsgáljuk, hogy különféle számú rotor-terelőlemezek a rotorra milyen hatást gyakorolnak, amennyiben ezeket alkalmazzuk, ahelyett, hogy a központi rotor forgási sebességét megnövelnénk. Abból a célból, hogy megérthessük, milyen módon változtattuk a rotor-terelőlemezek számát, érdemes áttekinteni a 6a. és 6b. ábrát, amelyek a rotor szkematikus keresztmetszeti képei. A 6a. ábrán a 60 központi rotortengely 60 és 62 sík terelőlemezpárt tartalmaz, amelyek egymáshoz képest 90° szögben helyezkednek el. A 61 lemez egy vele ellentétes lemezzel szomszédos átmérője másik végén és a 62 lemez ugyancsak átmérője túloldalán ellentétes lemezzel szomszédos. Ennélfogva a 60 központi rotortengely a vékonyfilmbepárlóban az anyagot a forgása során először a 61 lemezzel keveri. A 61 és 62 terelőlemezek függőleges elrendezésben bemutatottak, és ebből nyilvánvaló, hogy az anyagot a 61 lemez keveri, majd ez az anyag a lemezről a 63 lapát alsó végen esik le, amely a leesési pontja. Ezután az anyag állandó helyzetben marad mindaddig, amíg a 60 központi rotortengely elfordul és ugyanez az anyag a 62 sík terelőlemezzel kerül érintkezésbe. Ez a helyzet az anyag úgynevezett felvételi pontja. Ennélfogva a 61 és 62 sík terelőlemezek szögbeni elhelyezkedése 90°, és minden anyagrészecske négyszer kerül érintkezésbe lapátokkal a 60 rotor minden egyes fordulata során.
HU 217 765 Β
A 90°-ban elhelyezett lemezek és négyszeri érintkezés a rotor egy fordulata alatt elve azon alapul, hogy a és 62 sík terelőlemezek merőlegesen elhelyezettek egymásra a 60 rotor tengelye körül. Sok esetben a 61 és sík terelőlemezek a 60 rotor teljes hosszában helyezkednek el megszakítás nélkül. Ilyen esetekben a keverés a rotor csúcsa és a vékonyfilmbepárló belső fala között történik.
Természetesen lehetséges olyan rotor-terelőlemezek alkalmazása, amelyek nem teljesen függőlegesen elrendezettek. A 6b. ábrán bemutatjuk a 71 és 72 rotorlemezeket vagy terelőlapokat, amelyek a központi 70 rotor-tengelyen elhelyezettek. Ebben az esetben azonban a rotorlemezek alsó végeiken hajlítottak. Ennélfogva a rotorlemezek élei 90°-os szögben találhatók egymástól, amelyet a 73 szög mutat, amely szög a 71 és 72 rotorlemezek között alakul ki a felső végeknél. Azonban a 71 lemezzel megütött anyag alsó irányba mozog, és elhagyja a lemezt az alsó végponton. Ebben az esetben a 75 szög, amely a 71 lemez és a 74 vég között kialakul, valamint a 72 lemez felvételi pontja közötti szög kisebb mint 90°. Amennyiben a 75 szöget 360°-kal osztjuk névleges rotorlemez/rotorszög alakítható ki. Ennélfogva, amennyiben a 75 szög 75°, a névleges lemezérték rotoronként 4,8. Ezzel a módszerrel a lemezek névleges számát rotoronként növelhetjük vagy azzal, hogy a rotorlemezek számát növeljük a rotor körül, vagy pedig a rotorlemezek szögét olyan módon alakítjuk ki, hogy az egyik rotorlemez leesési pontja, szöge kisebb mint 90°, mielőtt a következő rotorlemez felvételi pontjához érnénk.
Kísérleteink során felfedeztük, hogy amennyiben az egyik rotorlemez leesési pontja közötti szöget a következő rotorlemez felvételi pontja vonatkozásában csökkentjük, jelentős hozamnövekedést érhetünk el a vékonyfilmbepárlóban és ezen túlmenően ennél jelentősebben megnövelhetjük a hozamot, ami a teljes elhasznált energiát érinti ahhoz, hogy minden egyes kilogramm feldolgozott anyagot előállítsunk.
Az 1., 2. és 3. alábbi táblázatokban bemutatjuk az egyes lemezkészletek átlagos számának hatását a termelés kivitelére, a rotorsebességre vonatkoztatva egy vékonyfilmbepárlóban, amelynek hatásos felülete 5,5 m2. Az 1. táblázatban bemutatjuk a rotorsebességet, a termék- (oldat-) hozamot, a felhasznált teljesítmény-, a fajlagos teljesítményszükséglet és a teljes felhasznált teljesítményt kilowattban (kW), a rotor óránkénti hozamával osztva (kg), és ez átlagban 4,8 lemezegységre vonatkozik. A 2. és 3. ábrán bemutatjuk ugyanezeket a tényezőket, azonban a 2. ábra esetében az átlagos terelőlemez-érték 8,8 és a 3. ábra esetében ez az érték 12.
1. táblázat
4,8 terelőlemez-készlet, 75° elhelyezés
Rotorsebesség (ford/perc) Az anyag tömegárama (kg/óra) Felhasznált teljesítmény (kW) Összes felhasznált teljesítmény (kW) Fajlagos teljesítményszükséglet (kW)/kg/óra
90 460 8 13 0,0283
110 530 9,7 19 0,0358
140 670 18,3 26,5 0,0395
180 765 24,9 35,5 0,0464
220 910 30,5 45,5 0,0500
2. táblázat
8,4 terelőlemez-készlet, 40,9° elhelyezés
Rotorsebesség (ford/perc) Az anyag tömegárama (kg/óra) Felhasznált teljesítmény (kW) Összes felhasznált teljesítmény (kW) Fajlagos teljesítményszükséglet (kW)/kg/óra
93 735 20,7 26 0,0353
100 790 23,3 29 0,0295
105 840 25,0 31 0,0369
110 875 26,7 33 0,0377
120 950 30,1 37 0,0389
130 975 31 38,5 0,0395
140 1050 32,3 40,5 0,0386
3. táblázat terelőlemez-készlet, 30° elhelyezés
Rotorsebesség (ford/perc) Az anyag tömegárama (kg/óra) Felhasznált teljesítmény (kW) Összes felhasznált teljesítmény (kW) Fajlagos teljesítményszükséglet (kW)/kg/óra
100 1074 23,8 30 0,0279
130 1380 28,0 43 0,0312
HU 217 765 Β
Az összes fogyasztott teljesítménybe beletartozik a csapágyak és hajtóművek által felvett teljesítmény, valamint az elektromos és mechanikai rendszer veszteségei, amely rendszereket a vékonyfilmbepárló működtetésére alkalmazunk. A felhasznált energia csökkenthető a vékonyfilmbepárló működésével, amennyiben ezt különböző sebességek mellett működtetjük úgy, hogy a berendezés üres, és meghatározzuk a teljesítményfelvételt, ami ahhoz szükséges, hogy önmagában a vékonyfilmbepárlót működtessük. Ez az a teljesítményszükséglet, ami ahhoz szükséges, hogy a cellulóz oldószerben történő oldását megvalósítsuk.
Különösen jelentős tényező a fajlagos teljesítményszükséglet, mivel ez jelzi a vékonyfilmbepárló összes költségét.
Természetesen a normális működés esetében előnyös, hogy mechanikus szempontból a berendezést úgy működtessük, hogy ez inkább kicsi, mintsem nagy sebességgel dolgozzon, mivel a kopásértékek a sebesség növekedésével dramatikusan növekszenek.
A 3. táblázat adatainak elemzése nyilvánvalóan bizonyítja, hogy amennyiben a terelőlapkészlet számát növeljük, a kibocsátott óránkénti kilogramm cellulózanyag mennyisége a vékonyfilmbepárlóban konstans sebesség esetében drámaian megnövekszik. Ennélfogva amennyiben a vékonyfilmbepárlót 4,8 lemezkészlettel 140 ford/perc értéknél működtetjük, az anyag tömegárama 670 kg/óra. Amennyiben ugyanezt a vékonyfilmbepárlót átlagosan 8,8 lapátkészlet mellett működtetjük, a termékáram 1,050 kg/óra, és amennyiben 12 keverőlapát-készletet alkalmazunk, már kisebb 130 ford/perc rotorsebesség esetében is a termékáram 1380 kg/óra értékre növekszik.
Bár a fentiek szerint az is lényeges, hogy a kinyert oldat mennyisége növelhető a keverőlapátok számának növelésével, meglepetéssel tapasztaltuk továbbá azt is, hogy ez az előnyös tulajdonság (miszerint ugyanakkora anyagtömegáram eléréséhez kevesebb fílmbepárlóra van szükség) azzal a további előnnyel is együtt jár, hogy nagyobb termelési értékek esetén az anyag előállításához szükséges teljesítményérték kisebb lesz.
Ez a tény igen könnyen megfigyelhető a 7. ábrán bemutatott grafikonon, amely az 1-3. táblázatokban bemutatott adatok grafikai ábrázolása.
Az ábrán a rotor sebességét az x tengelyen mutatjuk be, amely sebesség 90 és 220 ford/perc között változik. A bal oldali tengelyen mutatjuk kW/kg/óra értékben a teljesítményt a termelt cellulózoldat vonatkozásában. A 81, 82 és 83 pontozott vonalak összehasonlítása alapján azt állapítottuk meg, hogy a vékonyfilmbepárlóban, amely 4,8 terelőlemez-készletet, 8,8 terelőlemez-készletet, valamint 12 terelőlemez-készletet tartalmaz, a teljesítményszükséglet milyen módon változik. Az adatokból nyilvánvalóan kitűnik, hogy amennyiben a terelőlemez-készlet számát növeljük, a hozam jelentősen megnövekszik. A 7. ábrán a körben keresztként jelölt vonallal azt jelöljük, hogy milyen mértékű teljesítmény/kg/óra felhasználás történik a 4,8 terelőlemez-készlet esetben egy vékonyfilmbepárlóban, a körben négyszöggel jelölt vonallal ugyanezt mutatjuk 8,8 terelőlemez-készlet esetében vékonyfilmbepárlóban, és a körben háromszög görbékkel ugyanezt ábrázoljuk a 12 terelőlemez-tartalmú vékonyfilmbepárlóra vonatkoztatva.
A 7. ábrán bemutatott 84, 85 és 86-os folytonos vonalak azt mutatják, hogy milyen teljesítményfelvétel történik kW/kg/óra oldatkihozatalra vonatkoztatva, azaz bemutatják az egységre vonatkozó energiafelhasználást. Az adatokból kitűnik, hogy a 12 terelőlemez-készlettel ellátott vékonyfilmbepárló esetében nemcsak a legnagyobb hozam mutatkozik (83 vonal), hanem a cellulózoldatot a legkisebb teljesítményfelvétellel állítjuk elő kW/kg/óra érték vonatkozásában (86 vonal). 84 vonal azt mutatja, hogy a 4,8 terelőlemez-készletű rotor esetében az egységnyi teljesítményfelvétel kisebb értékű, amennyiben kisebb rotációs sebességet használunk, mint amilyen teljesítményfelvételt a 8,8 terelőlemezt tartalmazó rotor esetében tapasztalhatunk (85 vonal). A vonalak egymást metszik, és azt mutatják, hogy a rotációs sebesség és a termékkihozatal növekszik a 8,8 terelőlemezű rotor esetében, és így ez hatékonyabbá válik.
A 7. ábrán bemutatott grafikus információk felhasználása alkalmazható az aktuális teljesítményfelvétel/kg/óra termék meghatározására, de ehhez további, a 8. ábrán bemutatott grafikus ábrázolás szükséges. Ennek ellenére a 7. ábrán bemutatott teljesítményfelvétel/termelékenység összehasonlítás könnyebben érthető, mint a 8. ábrán bemutatott értékek. A 8. ábrán bemutatjuk a termékáram kg/óra értéket az y tengelyen a teljesítményfelvétel függvényében, amely teljesítményfelvétel a fajlagos teljesítményszükséglet kW/kg/óra hozam az x tengelyen. A 90 vonal esetében grafikusan bemutatjuk a rotor termelését, amely rotor 4,8 átlagos terelőlapát-készlettel rendelkezik, a 91 vonalon pedig bemutatjuk ugyanezt az értéket átlagos 8,8 terelőlemezzel rendelkező rotorra, végül a 92 vonallal bemutatjuk a fenti értéket 12 terelőlemezzel rendelkező rotor esetében.
Az eredményekből kitűnik, hogy bármely adott energiabevitel esetében az oldat-előállító rendszer teljesítménye függ a rotoron található terelőlemezek számától. Ennélfogva az x tengelyen bármely adott energiabevitel esetében a teljesen felhasznált energia/kg/óra oldatra vonatkozóan minél nagyobb a rotorok száma, annál magasabb a vonal helyzete, amely különböző pontokat összeköt, ami azt jelenti, hogy ennél nagyobb az oldat termelékenysége. Ebből eredően amennyiben a 0,027 és a 0,030 kW/óra/kg összekötése egy körülbelül 400 kg/óra hozamot jelent 4,8 lemezzel rendelkező rotor esetében, 600-800 kg/óra termelést jelent 8,8 lemezzel rendelkező rotornál, és körülbelül 1000-1200 kg/óra termelést jelent 12 lemezzel rendelkező rotor esetében a vékonyfilmbepárlóban.
A 8. ábrán bemutatott adatokat extrapolálni szükséges ahhoz, hogy a 4,8 lemezes rotortól a 12 lemezes rotor felé haladva tapasztalható javításokat kimutassuk. A 9. ábrán ezt az extrapolálást mutatjuk be. A 9. ábra ezen túlmenően bemutatja a kg/óra kihozatalt az y tengelyen a fajlagos teljesítményfelvétel kW/kg/óra függvényében, amelyet az x tengelyen ábrázolunk. A 92 vo6
HU 217 765 Β nal megegyezik a 8. ábrán bemutatottal, azonban a 93A vonal a 93 8. ábráról származó vonal, amelyet nagyobb kihozatal felé extrapoláltunk. A mért pontokat az ábrán bemutatjuk, és ezek az 1. és 3. táblázatból származnak. A 9. ábra esetében látható, hogy egy 12 lemezes rotor 1075 kg/óra hozamot szolgáltathat, és a fajlagos teljesítményfelvétel 0,028 kW/kg/óra, míg a 4,8 lemezes rotorkészlet fajlagos teljesítményfelvétele 0,0575 kW/kg/óra érték, ami legalább a kétszerese. Hasonlóan a 12 terelőlemezes rotor 1380 kg/óra hozamot szolgáltat 0,031 egységnyi teljesítményfelvétel kW/kg/óra mellett, míg a 4,8 lemezes rotor teljesítményfelvétele körülbelül 0,0725 kW/kg/óra érték, amely jelentősen nagyobb, mint az első teljesítményfelvétel kétszerese.
Nagyobb termelőegységek esetében, például ahol az átmérő 0,40 m és a lemezek készlete 20, 24, 26, 28, 30, 32, 34 vagy ennél nagyobb, a működési nyomások általában (5-25) χ 103 Pa vagy (3,5-10) χ 103 Pa, és az alkalmazott hőmérséklet 100-110 °C.
Kísérleteink során meglepetésre felfedeztük, hogy amennyiben a rotorlemezek megnövekedett ütési számát állítjuk elő az előkeveréken azzal, hogy a rotor rotációs sebességét megnöveljük, ez nem növeli a berendezés kapacitását a valódi oldat előállításában, mint ahogy ezt a terelőlemezek számának növekedése eléri.
Mivel a terelőlemezek növekvő száma a percenkénti megvalósított ütések számát is megnöveli az előkeverékre és ezt oldattá alakítja, valószínű, hogy ez egyben azt jelenti, hogy ekvivalens a rotor sebességének növelésével. Azonban mégis azt találtuk, hogy amennyiben a rotor körül a terelőlemezek számát megnöveljük, ez igen jó minőségű terméket szolgáltat, és valódi oldatot kapunk, amelyben oldhatatlan cellulózrészek jelentéktelen mennyiségben találhatók.
A találmány szerinti eljárás vizsgálata során továbbá kimutattuk, hogy amennyiben nagyobb mennyiségű terelőlemezt alkalmazunk, a vékonyfílmbepárló igen jó minőségű oldatot szolgáltat még akkor is, amennyiben lassú sebességgel működtetjük, és így lehetővé teszi, hogy a működő egységet lelassítsuk, és kisebb mennyiségű oldatot állítsunk elő, amennyiben nincs szükségünk nagy mennyiségű oldatra.

Claims (8)

  1. SZABADALMI IGÉNYPONTOK
    1. Eljárás cellulózoldat előállítására tercier-aminN-oxid oldószerben, azzal jellemezve, hogy az alábbi lépéseket hajtjuk végre:
    1. tercier-amin-N-oxid, víz és cellulóz előkeveréket képezünk,
  2. 2. az előkeveréket atmoszferikusnál kisebb nyomáson vertikálisan készített vékonyfilmbepárlóban melegítjük, amely bepárló fűtött belső felülettel rendelkezik, továbbá központi tengellyel és ezen található keverőlemezekkel ellátott, ahol a keverőlemezek a központi tengelyen elhelyezettek úgy, hogy a tengely forgása közben a bepárlóban található anyag két vagy több terelőlemezzel érintkezik, amelyek gyűrűs helyzetben találhatók a tengely körül,
  3. 3. víz elpárologtatásával az előkeverékből cellulózoldatot képezünk, és
  4. 4. az oldatot a vékonyfílmbepárlóból eltávolítjuk oly módon, hogy a berendezésben a fűtött felület 1- 125 m2 közötti, a rotort olyan sebességgel forgatjuk, hogy az egyes keverőlapátok szélei egészen 8 m/s sebességűek legyenek, és a szomszédos keverőlapátok végei közötti felületi távolság 65-175 mm közötti, továbbá a berendezésben 10 000 Pa nyomású vákuumot alkalmazunk, így 75-35 tömeg% cellulózt, 4-15 tömeg% vizet és a fennmaradó részben amin-oxidot tartalmazó oldatot kapunk, amelyet a készülékből 90 és 135 °C közötti hőmérsékleten távolítunk el.
    2. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy melegített felületként 10-125 m2, előnyösen 10-75 m2 felületet alkalmazunk és az egyes terelőlemezek szélei közötti felületi távolság 75-150 mm közötti, valamint a terelőlemez szélének sebessége 2,5-5 m/s közötti.
    3. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a lemezek szélének sebessége 2,5-4,5 m/s közötti.
    4. Az 1-3. igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy az oldatot 100-115 °C közötti kimeneti hőmérsékleten állítjuk elő.
  5. 5. Az 1-4. igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a vékonyfílmbepárlóba az előkeveréket 20-95 °C közötti hőmérsékleten, előnyösen 75-85 °C közötti hőmérséklet közötti értéken tápláljuk be.
  6. 6. Az 1-5. igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a rotor olyan keverőlapátokat tartalmaz, amelyek 5-15° vagy 5-10° közötti szögben elhelyezettek a rotor görbülete körül.
  7. 7. Az 1-6. igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a berendezésben a terelőlemezek spirális helyzetben elhelyezettek a tengely körül úgy, hogy a szomszédos terelőlemezek szögben és axiálisan adott távolságban találhatók egymástól.
  8. 8. Az 1-7. igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy olyan berendezést alkalmazunk, amelyben legalább néhány terelőlemez úgy elhelyezett, hogy a berendezés által tartalmazott anyag lefelé áramló irányban mozog a vékonyfilmbepárlóban.
HU9500800A 1992-09-17 1993-09-15 Oldatok előállítása HU217765B (hu)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
GB929219693A GB9219693D0 (en) 1992-09-17 1992-09-17 Forming solutions

Publications (3)

Publication Number Publication Date
HU9500800D0 HU9500800D0 (en) 1995-05-29
HUT70089A HUT70089A (en) 1995-09-28
HU217765B true HU217765B (hu) 2000-04-28

Family

ID=10722080

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
HU9500800A HU217765B (hu) 1992-09-17 1993-09-15 Oldatok előállítása

Country Status (21)

Country Link
US (1) US5534113A (hu)
EP (1) EP0660743B1 (hu)
AT (1) ATE149858T1 (hu)
AU (1) AU673540B2 (hu)
BR (1) BR9307031A (hu)
CA (1) CA2142620A1 (hu)
CZ (1) CZ287562B6 (hu)
DE (2) DE660743T1 (hu)
ES (1) ES2100567T3 (hu)
FI (1) FI951245A (hu)
GB (1) GB9219693D0 (hu)
GR (1) GR3023236T3 (hu)
HK (1) HK1004537A1 (hu)
HU (1) HU217765B (hu)
IN (1) IN188033B (hu)
PL (1) PL308138A1 (hu)
RU (1) RU2104078C1 (hu)
SG (1) SG46429A1 (hu)
SK (1) SK280856B6 (hu)
TW (1) TW246677B (hu)
WO (1) WO1994006530A1 (hu)

Families Citing this family (57)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5370322A (en) * 1993-05-24 1994-12-06 Courtaulds Fibres (Holdings) Limited Filtering particulate cellulosic-based material
US5413631A (en) * 1993-05-24 1995-05-09 Courtaulds (Holding) Limited Formation of a cellulose-based premix
US5456748A (en) * 1993-05-24 1995-10-10 Courtaulds Fibres (Holdings) Ltd. Premix storage hopper
TW283755B (hu) * 1993-05-24 1996-08-21 Courtaulds Fibres Holdings Ltd
AT403531B (de) * 1994-08-10 1998-03-25 Chemiefaser Lenzing Ag Vorrichtung zum regeln des druckes in einer strömenden, viskosen masse
GB9500388D0 (en) * 1995-01-10 1995-03-01 Courtaulds Fibres Ltd Forming solutions
AT402410B (de) * 1995-04-19 1997-05-26 Chemiefaser Lenzing Ag Verfahren zur herstellung einer cellulosesuspension
AT402411B (de) * 1995-04-19 1997-05-26 Chemiefaser Lenzing Ag Anlage sowie integriertes folien- und faserwerk zur herstellung cellulosischer folien und fasern
AT409130B (de) * 1995-04-25 2002-05-27 Chemiefaser Lenzing Ag Verwendung einer vorrichtung zum halten und abgeben einer homogenen cellulosesuspension
NL1000276C2 (nl) * 1995-05-02 1996-11-05 Akzo Nobel Nv Werkwijze ter vervaardiging van vezels uit poly(p-fenyleen- tereftaalamide).
AT402902B (de) * 1995-09-27 1997-09-25 Chemiefaser Lenzing Ag Dünnschichtbehandlungsapparat
IT1306059B1 (it) * 1998-07-29 2001-05-29 Mabo S R L Rotore in evaporatore a strato sottile
US6619606B2 (en) 1999-06-07 2003-09-16 Innovative Office Products, Inc. Arm apparatus for mounting electronic devices with cable management system
DE10029044A1 (de) * 2000-06-13 2002-01-03 Lueder Gerking Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Fäden, Fasern, Folien oder Formkörpern aus Cellulose
US6875756B1 (en) * 2000-09-05 2005-04-05 Thuringisches Institut Fur Textil Und Kunststoff-Forschung E. V. Method and device for the continuous, single-step production of a homogeneous solution of cellulose in hydrous tertiary aminoxides
US20030032705A1 (en) * 2001-08-07 2003-02-13 Otter James William Ethylene terpolymer adhesive for condensing furnace heat exchanger laminate material
KR100611890B1 (ko) 2002-05-31 2006-08-11 주식회사 효성 고균질 셀룰로오스 용액의 제조방법
US6790527B1 (en) 2003-04-16 2004-09-14 Weyerhaeuser Company Lyocell fiber from unbleached pulp
US6833187B2 (en) 2003-04-16 2004-12-21 Weyerhaeuser Company Unbleached pulp for lyocell products
US7097737B2 (en) * 2003-04-16 2006-08-29 Weyerhaeuser Company Method of making a modified unbleached pulp for lyocell products
US7214727B2 (en) * 2003-06-30 2007-05-08 Hyosung Corporation Solution containing cellulose dissolved in N-methylmorpholine-N-oxide and high tenacity lyocell multifilament using the same
JP4104596B2 (ja) * 2003-06-30 2008-06-18 ヒョスング コーポレーション 高均質セルロース溶液及びそれを用いた高強力リヨセル繊維
JP4234057B2 (ja) 2003-06-30 2009-03-04 ヒョスング コーポレーション 高均質セルロース溶液から製造したセルロースディップコード及びタイヤ
KR100488604B1 (ko) 2003-07-25 2005-05-11 주식회사 효성 라이오셀 멀티 필라멘트
KR100575388B1 (ko) * 2004-12-30 2006-05-03 주식회사 효성 고균질 셀룰로오스 용액 및 이로 부터 제조된 섬유
DE502005010587D1 (de) * 2005-12-05 2011-01-05 Buss Sms Canzler Gmbh Grossvolumiger Reaktor beziehungsweise Dünnschichtverdampfer mit einem Vormischaggregat
KR100721443B1 (ko) * 2006-04-27 2007-05-23 주식회사 효성 고무보강용 셀룰로오스 열처리 코드
KR100674670B1 (ko) * 2006-04-27 2007-01-25 주식회사 효성 고무보강용 셀룰로오스 생코드
US7718033B1 (en) * 2006-07-12 2010-05-18 The United States Of America As Represented By The United States Department Of Energy One-step method for the production of nanofluids
KR101455704B1 (ko) * 2007-01-17 2014-10-28 렌찡 악티엔게젤샤프트 성형 용액
AT505449B1 (de) * 2007-06-21 2014-10-15 Chemiefaser Lenzing Ag Dünnschichtbehandlungsapparat
AT505450B1 (de) * 2007-06-21 2014-09-15 Chemiefaser Lenzing Ag Dünnschichtbehandlungsapparat
AT505461B1 (de) * 2007-06-21 2014-09-15 Chemiefaser Lenzing Ag Dünnschichtbehandlungsapparat
EP2260059B1 (de) * 2008-02-08 2013-07-03 LIST Holding AG Verfahren und vorrichtung zur herstellung von formkörpern
US8029259B2 (en) * 2008-04-11 2011-10-04 Reifenhauser Gmbh & Co. Kg Maschinenfabrik Array of nozzles for extruding multiple cellulose fibers
US8303888B2 (en) * 2008-04-11 2012-11-06 Reifenhauser Gmbh & Co. Kg Process of forming a non-woven cellulose web and a web produced by said process
PT2108719E (pt) 2008-04-11 2012-08-09 Reifenhaeuser Gmbh & Co Kg Aparelho, processo e uma disposição de fieiras para extrudir fibras de celulose
US8029260B2 (en) * 2008-04-11 2011-10-04 Reifenhauser Gmbh & Co. Kg Maschinenfabrik Apparatus for extruding cellulose fibers
MY175143A (en) 2010-04-08 2020-06-10 Manuel Steiner Process for producing a product
AT512601B1 (de) 2012-03-05 2014-06-15 Chemiefaser Lenzing Ag Verfahren zur Herstellung einer Cellulosesuspension
CN102953128B (zh) * 2012-04-16 2016-05-18 王泽� 聚对苯二甲酰对苯二胺的连续纺丝系统
DE102012103296A1 (de) 2012-04-17 2013-10-17 List Holding Ag Verfahren zur Herstellung von Formkörpern
WO2015049040A1 (de) * 2013-10-04 2015-04-09 List Holding Ag Verfahren zur herstellung von formkörpern
RU2614867C1 (ru) * 2015-10-21 2017-03-30 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Воронежский государственный университет инженерных технологий" (ФГБОУ ВО "ВГУИТ"). Аппарат для удаления влаги из жидких высоковлажных термолабильных эмульсий
EP3414371A1 (de) * 2016-02-11 2018-12-19 Deutsche Institute für Textil- und Faserforschung Denkendorf Verfahren zur herstellung von polymerfasern aus in ionischen flüssigkeiten gelösten polymeren durch einen luftspaltspinnprozess
EP3524331B1 (de) * 2018-02-09 2024-05-22 Buss-SMS-Canzler GmbH Vorrichtung zur thermischen behandlung von viskosem material, insbesondere zur thermischen auftrennung von in viskosem material enthaltenen materialkomponenten
RU2681041C1 (ru) * 2018-03-29 2019-03-01 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Воронежский государственный университет инженерных технологий" (ФГБОУ ВО "ВГУИТ") Аппарат для удаления влаги из жидких высоковлажных термолабильных эмульсий
EP3935141A4 (en) * 2019-03-06 2023-01-04 Green Marine Fuels LLC METHODS FOR CONVERTING WASTE PETROLEUM-BASED OILS INTO LIGHT AND MIDDLE DISTILLATE
IT201900005192A1 (it) * 2019-04-05 2020-10-05 Vb Soluzioni E Tecnologie S R L Impianto di estrusione per la lavorazione di materiale polimerico
FI20195926A1 (en) 2019-06-12 2020-12-13 Aurotec Gmbh Device for handling thin films
DE102021100480A1 (de) 2021-01-13 2022-07-14 List Technology Ag Mischkneter zur Verarbeitung eines Transfergemisches zu einer Formlösung nach dem Direktlöseverfahren
DE102021100475A1 (de) 2021-01-13 2022-08-04 List Technology Ag Dünnschichtverdampfer und Verfahren zur Herstellung eines Transfergemisches
DE102021100484A1 (de) 2021-01-13 2022-07-14 List Technology Ag Verfahren zur Herstellung eines Transfergemisches nach dem Direktlöseverfahren und einem Dünnschichtverdampfer
IT202100012026A1 (it) * 2021-05-11 2022-11-11 Vb Soluzioni E Tecnologie S R L Stazione di centrifugazione per impianti di estrusione
EP4219567A1 (de) 2022-01-31 2023-08-02 LIST Technology AG Anlage und verfahren zur verarbeitung eines ausgangsmaterials zu einer formlösung nach dem trockenlöseverfahren
WO2023144422A1 (de) 2022-01-31 2023-08-03 List Technology Ag Anlage und verfahren zur verarbeitung eines ausgangsmaterials zu einer formlösung nach dem trockenlöseverfahren
DE102022102177A1 (de) 2022-01-31 2023-08-03 List Technology Ag Anlage und Verfahren zur Verarbeitung eines Ausgangsmaterials zu einer Formlösung nach dem Trockenlöseverfahren

Family Cites Families (16)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2863888A (en) * 1954-09-28 1958-12-09 Colgate Palmolive Co Process for the production of fatty acid hydroxy amides
US2817155A (en) * 1955-04-27 1957-12-24 Allied Chem & Dye Corp Process for evaporating nitraphosphate slurries
US2866499A (en) * 1955-08-01 1958-12-30 Du Pont Apparatus and processes for concentrating and evaporating liquids
US3554263A (en) * 1968-04-09 1971-01-12 Chemetron Corp Discharge apparatus
CH523087A (de) * 1969-03-21 1972-05-31 Luwa Ag Dünnschichtbehandlungsapparat
US3679368A (en) * 1969-10-20 1972-07-25 Allied Chem Continuous polyester polymerization apparatus
US3812897A (en) * 1971-08-11 1974-05-28 Monsanto Co Wiped film devolatilization process
DE2625930A1 (de) * 1975-06-18 1976-12-30 Artisan Ind Duennschichtverdampfer sowie verfahren zur behandlung von fluessigkeiten in duennen schichten
JPS5239613A (en) * 1975-09-22 1977-03-28 Japan Synthetic Rubber Co Ltd Process for recovery of high purity fatty acid and/or resin acid and s terols
US4246221A (en) * 1979-03-02 1981-01-20 Akzona Incorporated Process for shaped cellulose article prepared from a solution containing cellulose dissolved in a tertiary amine N-oxide solvent
EP0111518B1 (en) * 1982-06-08 1986-10-29 Courtaulds Plc Polymer solutions
DE3227669C1 (de) * 1982-07-23 1983-07-07 Hermann Dr. 4400 Münster Stage Verfahren und Anlage zum Desodorieren und/oder Entsaeuern von Speiseoelen,Fetten und Estern
IT1197949B (it) * 1986-11-04 1988-12-21 Montedipe Spa Evaporatore a film sottile per fluidi ad elevata viscosita
AT392972B (de) * 1988-08-16 1991-07-25 Chemiefaser Lenzing Ag Verfahren zur herstellung von loesungen von cellulose sowie einrichtung zur durchfuehrung des verfahrens
US5094690A (en) * 1988-08-16 1992-03-10 Lenzing Aktiengesellschaft Process and arrangement for preparing a solution of cellulose
US5028297A (en) * 1989-01-27 1991-07-02 Vestar, Inc. Film-forming evaporation apparatus

Also Published As

Publication number Publication date
DE69308862T2 (de) 1997-08-07
DE69308862D1 (de) 1997-04-17
HUT70089A (en) 1995-09-28
GR3023236T3 (en) 1997-07-30
PL308138A1 (en) 1995-07-24
US5534113A (en) 1996-07-09
TW246677B (hu) 1995-05-01
SK280856B6 (sk) 2000-08-14
CZ64495A3 (en) 1995-12-13
AU673540B2 (en) 1996-11-14
FI951245A0 (fi) 1995-03-16
ES2100567T3 (es) 1997-06-16
WO1994006530A1 (en) 1994-03-31
JPH08504223A (ja) 1996-05-07
EP0660743A1 (en) 1995-07-05
GB9219693D0 (en) 1992-10-28
EP0660743B1 (en) 1997-03-12
CA2142620A1 (en) 1994-03-31
HK1004537A1 (en) 1998-11-27
SG46429A1 (en) 1998-02-20
HU9500800D0 (en) 1995-05-29
FI951245A (fi) 1995-03-16
JP3531746B2 (ja) 2004-05-31
IN188033B (hu) 2002-08-10
CZ287562B6 (en) 2000-12-13
AU4825193A (en) 1994-04-12
DE660743T1 (de) 1996-02-15
RU2104078C1 (ru) 1998-02-10
KR950702856A (ko) 1995-08-23
RU95108881A (ru) 1996-12-27
ATE149858T1 (de) 1997-03-15
SK35995A3 (en) 1996-02-07
BR9307031A (pt) 1999-06-29

Similar Documents

Publication Publication Date Title
HU217765B (hu) Oldatok előállítása
US5413631A (en) Formation of a cellulose-based premix
EP0104410B1 (en) Highly oriented aromatic polyamide short fiber
JP4210285B2 (ja) セルロース繊維の製造方法
EP0759038B1 (de) Verfahren zur herstellung einer cellulosesuspension
KR102572738B1 (ko) 박막 처리 장치
EP0700459A1 (en) Premix storage hopper
US3836336A (en) Apparatus for continuous xanthation and solution of alkali cellulose
CN1211508C (zh) 单级连续生产含水叔胺氧化物中的纤维素均相溶液的方法和设备
CN111334869A (zh) 一种莱赛尔纺丝溶液的制备系统及方法
WO2008154668A1 (en) Thin film treatment apparatus
WO2008154666A1 (en) Thin film treatment apparatus
CN211947299U (zh) 一种莱赛尔纺丝溶液的制备系统
JP3531746B6 (ja) 溶液の形成
WO2008154667A1 (en) Thin film treatment apparatus
KR100297275B1 (ko) 셀롤로우스용액제조방법
US2858304A (en) Alkali cellulose aging
US3671279A (en) Process for the continuous xanthation and solution of alkali cellulose

Legal Events

Date Code Title Description
DGB9 Succession in title of applicant

Owner name: BUSS AG, CH

Owner name: COURTAULDS FIBRES LTD., GB

HMM4 Cancellation of final prot. due to non-payment of fee