JP3531746B2 - 溶液の形成 - Google Patents
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Description
【発明の詳細な説明】
発明の背景
1.発明の分野
本発明は、溶液の形成方法に関し、そして特に、第三
アミンＮ−オキシド溶液中でのセルロース溶液の形成に
関する。
アミンＮ−オキシド溶液中でのセルロース溶液の形成に
関する。
2.関連技術の説明
長年にわたり、形状化セルロース製品、例えば、ファ
イバー（fibres）が、加工されることができるセルロー
ス化合物の形成により、セルロースから製造されてき
た。典型的には、このセルロース化合物は、セルロース
・キサンテート（cellulose xanthate）である。
イバー（fibres）が、加工されることができるセルロー
ス化合物の形成により、セルロースから製造されてき
た。典型的には、このセルロース化合物は、セルロース
・キサンテート（cellulose xanthate）である。
近年、溶媒中でセルロースの純な溶液を作り、そして
その溶媒を紡ぐ（spinning）ことにより、形状化セルロ
ース物品を形成させることが提案されている。
その溶媒を紡ぐ（spinning）ことにより、形状化セルロ
ース物品を形成させることが提案されている。
溶媒の好ましい形態は、第三アミンＮ−オキシド、典
型的には、Ｎ−メチルモルフォリンＮ−オキシドであ
る。セルロースは、このような環状化合物中に溶解され
ることができるけれども、それを、商業的に許容される
速度において溶解させることが困難であることが証明さ
れている。
型的には、Ｎ−メチルモルフォリンＮ−オキシドであ
る。セルロースは、このような環状化合物中に溶解され
ることができるけれども、それを、商業的に許容される
速度において溶解させることが困難であることが証明さ
れている。
米国特許第4,246,221号中には、セルロースのプレミ
ックス、セルロースのための第三アミンＮ−オキシドの
ような溶媒及び水のような非溶媒を調製するような、セ
ルロースの純な溶液の形成方法について記載されてい
る。３成分のプレミックスを調製し、そしてそのプラミ
ックスを加熱してその水を蒸発させ、純な溶液を作るこ
とができる。
ックス、セルロースのための第三アミンＮ−オキシドの
ような溶媒及び水のような非溶媒を調製するような、セ
ルロースの純な溶液の形成方法について記載されてい
る。３成分のプレミックスを調製し、そしてそのプラミ
ックスを加熱してその水を蒸発させ、純な溶液を作るこ
とができる。
先に述べた米国特許は、特に、エクストルーダー内で
上記混合物を加熱することによりその溶液を作ることに
ついて記載している。しかしながら、他の様々なタイプ
の装置、特に、薄膜蒸発機（thinfilm evaporators）の
記載が在る。薄膜蒸発機は、粘性溶液からの水分又は液
体の蒸発に好適であるものとしてよく知られている。
上記混合物を加熱することによりその溶液を作ることに
ついて記載している。しかしながら、他の様々なタイプ
の装置、特に、薄膜蒸発機（thinfilm evaporators）の
記載が在る。薄膜蒸発機は、粘性溶液からの水分又は液
体の蒸発に好適であるものとしてよく知られている。
プレミックスを加熱し、そして水を蒸発させる方法の
まれな態様は、その結果が、上記アミン・オキシド中で
セルロースの純な溶液を形成させることである。この溶
液は、かなり粘性であり−典型的には50,000〜10,000,0
00センチポイズの粘度をもち−、そしてその出発材料で
あるプレミックスよりもより粘性である。従って、薄膜
蒸発機から得られた生成物は、その出発材料よりも高い
粘度をもつが、純な液体であり、一方、プレミックスが
そうではない。正常な操作においては、材料からの生成
物の蒸発は、その材料が加工されるとき、固体の製造を
もたらす傾向にある。
まれな態様は、その結果が、上記アミン・オキシド中で
セルロースの純な溶液を形成させることである。この溶
液は、かなり粘性であり−典型的には50,000〜10,000,0
00センチポイズの粘度をもち−、そしてその出発材料で
あるプレミックスよりもより粘性である。従って、薄膜
蒸発機から得られた生成物は、その出発材料よりも高い
粘度をもつが、純な液体であり、一方、プレミックスが
そうではない。正常な操作においては、材料からの生成
物の蒸発は、その材料が加工されるとき、固体の製造を
もたらす傾向にある。
ファイバーに紡がれることができる溶液の製造のため
には、非常に少ない、たとえあるにしても、非溶解のセ
エルロースを含む溶液を形成させる必要がある。この溶
液が、多数の細かい直径の孔を含むジェット・プレート
を通して紡がれ又は押し出されることによりファイバー
に形成されることが理解されよう。典型的には、その孔
は、250ミクロン以下の直径をもつであろう。このよう
な孔は、それらを通過する生成物が純な溶液でない場合
に、直ぐに閉塞されるようになる。
には、非常に少ない、たとえあるにしても、非溶解のセ
エルロースを含む溶液を形成させる必要がある。この溶
液が、多数の細かい直径の孔を含むジェット・プレート
を通して紡がれ又は押し出されることによりファイバー
に形成されることが理解されよう。典型的には、その孔
は、250ミクロン以下の直径をもつであろう。このよう
な孔は、それらを通過する生成物が純な溶液でない場合
に、直ぐに閉塞されるようになる。
薄膜蒸発機の使用は米国特許出願第4,246,221号中に
記載され、そして欧州特許出願第0,356,419号中に説明
されているけれども、純な溶液を形成させる工程を実験
室規模から大きな商業的規模の装置にまでスケール・ア
ップすることに伴う経済的な問題が在ることが判明して
いる。
記載され、そして欧州特許出願第0,356,419号中に説明
されているけれども、純な溶液を形成させる工程を実験
室規模から大きな商業的規模の装置にまでスケール・ア
ップすることに伴う経済的な問題が在ることが判明して
いる。
４翼を有し、そして約0.5m2の加熱表面積を有する実
験室規模の薄膜蒸発機が米国特許出願第4,246,221号の
教示に従って、そして欧州特許出願第0,356,419号中に
説明されているように、溶液が容易に製造されることが
判明した。
験室規模の薄膜蒸発機が米国特許出願第4,246,221号の
教示に従って、そして欧州特許出願第0,356,419号中に
説明されているように、溶液が容易に製造されることが
判明した。
1m2以上の加熱表面積を有する薄膜蒸発機を使用する
同一方法を実施する試みの間、電気的（又はローター−
誘導）エネルギーにおける大きな増加が、商業的に実行
可能な量の第三アミンＮ−オキシド中のセルロースの完
全溶液を得るために必要であることが発見された。溶液
の製造速度が増加するとき、エネルギー消費における不
釣り合いな増加が在る。
同一方法を実施する試みの間、電気的（又はローター−
誘導）エネルギーにおける大きな増加が、商業的に実行
可能な量の第三アミンＮ−オキシド中のセルロースの完
全溶液を得るために必要であることが発見された。溶液
の製造速度が増加するとき、エネルギー消費における不
釣り合いな増加が在る。
薄膜蒸発機は、その外側を加熱される真空にされるこ
とができる垂直方向のシリンダーであって、その材料を
そのシリンダーの内部表面上で加熱すべく分配するパド
ル翼を備えた中心の回転可能軸を含むものを含んで成
る。この中心シャフトが回転するとき、その材料をその
蒸発機に、重力とその翼との併合作用の下で、流下さ
せ、加熱に供し、そしてその薄膜蒸発機内を真空にす
る。そのシリンダーの下部端において、加熱され、そし
て加工された材料をいずれかの好適な手段により取り出
す。この翼についての正常な配置は、その中心軸の周り
に90゜において配置された４つの垂直列においてそれら
を提供することである。
とができる垂直方向のシリンダーであって、その材料を
そのシリンダーの内部表面上で加熱すべく分配するパド
ル翼を備えた中心の回転可能軸を含むものを含んで成
る。この中心シャフトが回転するとき、その材料をその
蒸発機に、重力とその翼との併合作用の下で、流下さ
せ、加熱に供し、そしてその薄膜蒸発機内を真空にす
る。そのシリンダーの下部端において、加熱され、そし
て加工された材料をいずれかの好適な手段により取り出
す。この翼についての正常な配置は、その中心軸の周り
に90゜において配置された４つの垂直列においてそれら
を提供することである。
より大きな薄膜蒸発機（これは、1m2を超える加熱表
面積をもつ薄膜蒸発機を意味する。）によっては、従来
技術において記載されたような薄膜蒸発機を、経済的で
あるkg当たりm2当たりのキロワット時の消費（kw/kg/
m2）のエネルギー消費速度において第三アミンＮ−オキ
シド中でセルロースの満足できる純な溶液を製造するで
あろう方法において、操作することが不可能であること
が、目下、発見されている。
面積をもつ薄膜蒸発機を意味する。）によっては、従来
技術において記載されたような薄膜蒸発機を、経済的で
あるkg当たりm2当たりのキロワット時の消費（kw/kg/
m2）のエネルギー消費速度において第三アミンＮ−オキ
シド中でセルロースの満足できる純な溶液を製造するで
あろう方法において、操作することが不可能であること
が、目下、発見されている。
発明の要約
本発明により、以下の段階：第三アミンＮ−オキシ
ド、水及びセルロースのプレミックスを形成させ、垂直
に置かれた薄膜蒸発機であって加熱内部表面及びその軸
の回転の間にその蒸発機内の材料が２以上の翼により接
触されるようにその軸に沿って配置されたパドル翼を備
えた中心軸を有するものの内で大気よりも低い圧力下で
そのプレミックスを加熱し、そのセルロースがそのアミ
ン・オキシド中で溶液を形成するようなレベルまでその
プレミックスからその水を蒸発させ、そしてその薄膜蒸
発機からその溶液を取り出す、を含んで成る第三アミン
Ｎ−オキシド中でのセルロースの溶液の形成方法であっ
て、その加熱表面が1m2〜125m2のレンジ内の面積をも
ち、そのローターを８メーター／秒までの先端速度を与
えるように回転させ、65mm〜175mmのレンジ内の隣接翼
の先端の間の分離を提供し、25ミリバール〜100ミリバ
ールのレンジ内の真空を適用し、そしてその加熱表面
を、適用された真空条件下、その溶液を90℃〜135℃の
レンジ内の温度において除去するような温度まで加熱す
る、ことを特徴とする方法が提供される。
ド、水及びセルロースのプレミックスを形成させ、垂直
に置かれた薄膜蒸発機であって加熱内部表面及びその軸
の回転の間にその蒸発機内の材料が２以上の翼により接
触されるようにその軸に沿って配置されたパドル翼を備
えた中心軸を有するものの内で大気よりも低い圧力下で
そのプレミックスを加熱し、そのセルロースがそのアミ
ン・オキシド中で溶液を形成するようなレベルまでその
プレミックスからその水を蒸発させ、そしてその薄膜蒸
発機からその溶液を取り出す、を含んで成る第三アミン
Ｎ−オキシド中でのセルロースの溶液の形成方法であっ
て、その加熱表面が1m2〜125m2のレンジ内の面積をも
ち、そのローターを８メーター／秒までの先端速度を与
えるように回転させ、65mm〜175mmのレンジ内の隣接翼
の先端の間の分離を提供し、25ミリバール〜100ミリバ
ールのレンジ内の真空を適用し、そしてその加熱表面
を、適用された真空条件下、その溶液を90℃〜135℃の
レンジ内の温度において除去するような温度まで加熱す
る、ことを特徴とする方法が提供される。
好適には、表面積は、10m2〜125m2の、好ましくは10m
2〜75m2のレンジ内にあり、そして翼先端の間の分離
は、好ましくは75mm〜150mmのレンジ内にある。
2〜75m2のレンジ内にあり、そして翼先端の間の分離
は、好ましくは75mm〜150mmのレンジ内にある。
好ましくは、回転翼は、そのローターの周囲に５゜〜
15゜又は５゜〜10゜の間隔において配置される。
15゜又は５゜〜10゜の間隔において配置される。
パドル翼は、その中心軸に関して対称に又は非対称に
配置されることができる。このパドル翼は、その軸に沿
って垂直に配置されたセットにおいて置かれることがで
きる。それぞれのセットは、同一数の翼をもち、又はそ
おの軸の上半分は、その下半分よりもより多くの翼をも
つことができ、又はあるいは、その翼密度は、その軸に
沿って変化することができる。
配置されることができる。このパドル翼は、その軸に沿
って垂直に配置されたセットにおいて置かれることがで
きる。それぞれのセットは、同一数の翼をもち、又はそ
おの軸の上半分は、その下半分よりもより多くの翼をも
つことができ、又はあるいは、その翼密度は、その軸に
沿って変化することができる。
翼は、その軸について螺旋状に配置されることがで
き、隣接翼は、互いに角度をもって且つ軸方向に間隔を
開けて置かれることができる。
き、隣接翼は、互いに角度をもって且つ軸方向に間隔を
開けて置かれることができる。
翼は、固定翼であってもよく、そして歯（teeth）を
提供されることができる。
提供されることができる。
翼は、その軸の回転軸と同じ方向において整列される
ことができ、又はその薄膜蒸発機を通して材料を下方に
押し出すように傾けられることができる。
ことができ、又はその薄膜蒸発機を通して材料を下方に
押し出すように傾けられることができる。
中心軸は、便利には、１分当たり40〜75回転（RPM）
のレンジ内の速度において回転されることができる。2.
5〜５の、好ましくは2.5〜4.5メーター／秒のレンジ内
の翼の先端速度が、典型的であろう。
のレンジ内の速度において回転されることができる。2.
5〜５の、好ましくは2.5〜4.5メーター／秒のレンジ内
の翼の先端速度が、典型的であろう。
第三アミンＮ−オキシドは、好ましくは、環式モノ
（Ｎ−メチル・アミン−Ｎ−オキシド）、例えば、Ｎ−
メチルモルフォリンＮ−オキシドである。
（Ｎ−メチル・アミン−Ｎ−オキシド）、例えば、Ｎ−
メチルモルフォリンＮ−オキシドである。
好適には、この溶液は、100℃〜150℃のレンジ内の出
口温度において製造される。便利には、このプレミック
スを、周囲〜95℃の間の、好ましくは75℃〜85℃の間の
温度においてその薄膜蒸発機内に供給する。
口温度において製造される。便利には、このプレミック
スを、周囲〜95℃の間の、好ましくは75℃〜85℃の間の
温度においてその薄膜蒸発機内に供給する。
セルロースは、好ましくは、木から得るが、綿毛（li
nters）又は他の好適なセルロース材料から得られるこ
とができる。
nters）又は他の好適なセルロース材料から得られるこ
とができる。
好ましくは、溶液は、７重量％〜35重量％のセルロー
ス、15％〜４％の水及び残りのアミノ・オキシドを含
む。
ス、15％〜４％の水及び残りのアミノ・オキシドを含
む。
中心軸は、中空であることができ、そしてその翼が付
着されることができる一体成形された突出翼根部材を提
供されることができる。この翼は、一体成形された歯を
もつストリップを含んで成ることができる。この歯は、
そのストリップの垂直長さの10〜40％を含んで成ること
ができる。
着されることができる一体成形された突出翼根部材を提
供されることができる。この翼は、一体成形された歯を
もつストリップを含んで成ることができる。この歯は、
そのストリップの垂直長さの10〜40％を含んで成ること
ができる。
図面の簡単な説明
実施例により、ここで、本発明の態様を、添付図面を
参照して説明する。図面において： 図１は、本発明に係る装置の略断面図であり、 図２は、図１中に示した装置のローターの上部の端図
であり、 図３は、翼（blade）とローターとの接続のより詳細
な図であり、 図４は、図３の配置の斜視図であり、 図５は、ローターの他の略図であり、 図6a及び6bは、異なるローター・デザインの略斜視図
であり、 図７は、ローター速度に対するエネルギー消費及び能
力のグラフであり、 図８は、能力に対するエネルギー消費のグラフであ
り、そして 図９は、図８から得られた能力に対するエネルギー消
費の延長グラフである。
参照して説明する。図面において： 図１は、本発明に係る装置の略断面図であり、 図２は、図１中に示した装置のローターの上部の端図
であり、 図３は、翼（blade）とローターとの接続のより詳細
な図であり、 図４は、図３の配置の斜視図であり、 図５は、ローターの他の略図であり、 図6a及び6bは、異なるローター・デザインの略斜視図
であり、 図７は、ローター速度に対するエネルギー消費及び能
力のグラフであり、 図８は、能力に対するエネルギー消費のグラフであ
り、そして 図９は、図８から得られた能力に対するエネルギー消
費の延長グラフである。
好ましい態様の説明
図１を参照して、これは、第三アミンＮ−オキシド中
でセルロース溶液を形成する工程を行うための装置を図
示している。
でセルロース溶液を形成する工程を行うための装置を図
示している。
第三アミンＮ−オキシド、例えば、Ｎ−メチルモルフ
ォリンＮ−オキシドを線（２）に沿ってコンテナ（１）
内にフィードする。また、セルロースのためのフィード
線（３）、及び水のためのフィード線（４）を提供す
る。典型的には、これらの成分を混合することにより形
成されるプレミックスは、10重量％のセルロース、50重
量％の水及び40重量％のＮ−メチルモルフォリンＮ−オ
キシドを含む。この３成分を、電気モーター（６）によ
り回転されたパドル・スクリュー（５）によりコンテナ
（１）内で混合する。このパドル・スクリューは、この
混合物を攪拌し、そしてその混合成分をパイプライン
（７）を通して一般的に（８）により示した薄膜蒸発機
に運ぶ。このパイプラインは、好ましくは、それが常に
満たされているような直径をもち、あるいは、そのパイ
プライン（７）内の材料がその蒸発機（８）内に真空に
晒されないように、薄膜蒸発機内へのその出口内に制限
が提供されることができる。
ォリンＮ−オキシドを線（２）に沿ってコンテナ（１）
内にフィードする。また、セルロースのためのフィード
線（３）、及び水のためのフィード線（４）を提供す
る。典型的には、これらの成分を混合することにより形
成されるプレミックスは、10重量％のセルロース、50重
量％の水及び40重量％のＮ−メチルモルフォリンＮ−オ
キシドを含む。この３成分を、電気モーター（６）によ
り回転されたパドル・スクリュー（５）によりコンテナ
（１）内で混合する。このパドル・スクリューは、この
混合物を攪拌し、そしてその混合成分をパイプライン
（７）を通して一般的に（８）により示した薄膜蒸発機
に運ぶ。このパイプラインは、好ましくは、それが常に
満たされているような直径をもち、あるいは、そのパイ
プライン（７）内の材料がその蒸発機（８）内に真空に
晒されないように、薄膜蒸発機内へのその出口内に制限
が提供されることができる。
薄膜蒸発機（８）は、加熱要素（10）によりその外側
上を加熱される円筒部材（９）内にローターを含んで成
る。この加熱要素は、電気加熱要素、又は油充填要素、
又は過熱蒸気充填又は熱水充填過熱ジャケットであるこ
とができる。この円筒部分（９）の下部端に、排出ライ
ン（12）に続くテーパー部分（11）が在る。
上を加熱される円筒部材（９）内にローターを含んで成
る。この加熱要素は、電気加熱要素、又は油充填要素、
又は過熱蒸気充填又は熱水充填過熱ジャケットであるこ
とができる。この円筒部分（９）の下部端に、排出ライ
ン（12）に続くテーパー部分（11）が在る。
この円筒部分（９）の上部端に、それを通してベーパ
ーが除去されることができる出口ダクト（14）を備えた
フィード・チャンバー（13）が在る。プレミックス材料
は、パイプライン（７）を通ってこのチャンバー（13）
内を通り、そして（16）により一般的に示されるよう
に、ローターの回転の間にその分配プレート（15）によ
りその薄膜蒸発機の周りに分配される。
ーが除去されることができる出口ダクト（14）を備えた
フィード・チャンバー（13）が在る。プレミックス材料
は、パイプライン（７）を通ってこのチャンバー（13）
内を通り、そして（16）により一般的に示されるよう
に、ローターの回転の間にその分配プレート（15）によ
りその薄膜蒸発機の周りに分配される。
ローター（16）の中心軸は、外部の電気モーター（1
7）により回転される。
7）により回転される。
ローター（16）は、以下により詳細に記載する一連の
翼（18）を備えている。操作においては、減圧がダクト
（14）を通して適用され、それにより、過熱要素（10）
によりプレミックスを加熱する間に、水が薄膜蒸発機の
操作の間に蒸発されて、それが加熱されるときにそのプ
レミックスの水分含量が減少される。
翼（18）を備えている。操作においては、減圧がダクト
（14）を通して適用され、それにより、過熱要素（10）
によりプレミックスを加熱する間に、水が薄膜蒸発機の
操作の間に蒸発されて、それが加熱されるときにそのプ
レミックスの水分含量が減少される。
薄膜蒸発機、商標名Filmtruderの記載は、Devolatali
sation of Plastics、S.Wellingによる英語翻訳、VDI−
Verlag GmbH,Duesseldorf 1980,pp69−97中にあり、そ
の内容を、引用により本明細書中に取り込む。
sation of Plastics、S.Wellingによる英語翻訳、VDI−
Verlag GmbH,Duesseldorf 1980,pp69−97中にあり、そ
の内容を、引用により本明細書中に取り込む。
この連続加熱及び蒸発は、水、すなわち、そのプレミ
ックス中の非溶媒成分を、そのセルロースが第三アミン
Ｎ−オキシド中の純な溶液を形成する程度まで低下させ
ることをもたらす。
ックス中の非溶媒成分を、そのセルロースが第三アミン
Ｎ−オキシド中の純な溶液を形成する程度まで低下させ
ることをもたらす。
薄膜蒸発機（８）の下部において、粘性溶液が形成さ
れ、それは円錐部材（20）上の傾いた翼（19）によりそ
の薄膜蒸発機のテーパー部分（11）の底にある首に押し
出される。スクリュー部材（21）の回転により、溶媒中
のセルロースの溶液が、電気モーター（23）により駆動
されるポンプ（22）に送られる。それから、その溶液が
好適な配管（24）により紡糸ノズル（25）に送られる。
れ、それは円錐部材（20）上の傾いた翼（19）によりそ
の薄膜蒸発機のテーパー部分（11）の底にある首に押し
出される。スクリュー部材（21）の回転により、溶媒中
のセルロースの溶液が、電気モーター（23）により駆動
されるポンプ（22）に送られる。それから、その溶液が
好適な配管（24）により紡糸ノズル（25）に送られる。
このスクリュー部材（21）は、電気モーター（26'）
により回転され、そして電気モーター（６）及び（17）
の制御と共にある電気モーター（26'）の制御がこの装
置全体の溶液に流れを制御する。
により回転され、そして電気モーター（６）及び（17）
の制御と共にある電気モーター（26'）の制御がこの装
置全体の溶液に流れを制御する。
図２〜４は、図１中の（16）において一般的に示され
たローターの構造をより詳細に示している。図２及び図
３から、このローターが、その下部端においてテーパー
円錐部分をもつ円筒中心分（26）を含んで成ることが分
かる。その上部端において、この円筒部分は末端プレー
ト（28）をもち、これに、モーターからの回転軸（15）
が接続されている。
たローターの構造をより詳細に示している。図２及び図
３から、このローターが、その下部端においてテーパー
円錐部分をもつ円筒中心分（26）を含んで成ることが分
かる。その上部端において、この円筒部分は末端プレー
ト（28）をもち、これに、モーターからの回転軸（15）
が接続されている。
ローター中心部分（26）は、それから一連の６つの平
行翼根（29）、（30）等が一体となって突出したものを
もつ本質的に中空なシリンダーである。これらの翼根
は、そのローターの中心部分（26）の長さに延びてい
る。これらの翼根は、そのローターの中心領域に溶接さ
れ、そして統合された部分を形成している。
行翼根（29）、（30）等が一体となって突出したものを
もつ本質的に中空なシリンダーである。これらの翼根
は、そのローターの中心部分（26）の長さに延びてい
る。これらの翼根は、そのローターの中心領域に溶接さ
れ、そして統合された部分を形成している。
根（30）のような根に、一連のプレート（31）、（3
2）、（33）、（34）、（35）及び（36）がボルト締め
され、それらが、薄膜蒸発機の実際の翼を形成する。図
３中により明確に示すように、翼プレート（38）は、慣
用のボルト（40）により翼根（39）にボルト締めされて
いる。図４中に見られるように、翼プレート（41）は、
一連の歯部材（42）、（43）、（44）及び（45）をも
ち、これらは、その翼プレート（41）の遠い端に延びて
おり、そしてその翼プレート（41）は、ボルト（47）、
（48）及び（49）により翼根（46）に固定されている。
2）、（33）、（34）、（35）及び（36）がボルト締め
され、それらが、薄膜蒸発機の実際の翼を形成する。図
３中により明確に示すように、翼プレート（38）は、慣
用のボルト（40）により翼根（39）にボルト締めされて
いる。図４中に見られるように、翼プレート（41）は、
一連の歯部材（42）、（43）、（44）及び（45）をも
ち、これらは、その翼プレート（41）の遠い端に延びて
おり、そしてその翼プレート（41）は、ボルト（47）、
（48）及び（49）により翼根（46）に固定されている。
これらの翼歯（42）〜（45）は、上記粘性プレミック
ス及び粘性溶液をその薄膜蒸発機を通って下方に押し出
すように角度を付けられることができる。薄膜蒸発機
（８）のローター（16）が垂直配置に配置されるため、
これらの傾けられた翼の作用は、重力の作用と協調し
て、その蒸発機を通してのプレミックス及び溶液の下方
への動きを強化する。
ス及び粘性溶液をその薄膜蒸発機を通って下方に押し出
すように角度を付けられることができる。薄膜蒸発機
（８）のローター（16）が垂直配置に配置されるため、
これらの傾けられた翼の作用は、重力の作用と協調し
て、その蒸発機を通してのプレミックス及び溶液の下方
への動きを強化する。
図５中に図示するように、中心ローター部分上の翼
は、図１〜４中に示されるような直線にあるよりもむし
ろそのローターの周りに段違いにあることができる。図
５中に示すローターの場合には、翼（51）は、軸方向に
配置され、そしてその最も近い隣接翼（52）から角度を
もって間隔を空けて置かれている。図５中に示すよう
な、段違いパドル翼の場合においては、翼間の角度は、
60゜以下でなければならない。
は、図１〜４中に示されるような直線にあるよりもむし
ろそのローターの周りに段違いにあることができる。図
５中に示すローターの場合には、翼（51）は、軸方向に
配置され、そしてその最も近い隣接翼（52）から角度を
もって間隔を空けて置かれている。図５中に示すよう
な、段違いパドル翼の場合においては、翼間の角度は、
60゜以下でなければならない。
先に述べた欧州特許出願第0,356,419号においては、
薄膜蒸発機が小直径中心軸の周りに配置された４つのパ
ドル輪を取り込むべきことが示され、その内でそのセル
ロースがその溶媒及びその非溶媒と混合されることがで
きる蒸発機の中心における大きな領域が存在する。
薄膜蒸発機が小直径中心軸の周りに配置された４つのパ
ドル輪を取り込むべきことが示され、その内でそのセル
ロースがその溶媒及びその非溶媒と混合されることがで
きる蒸発機の中心における大きな領域が存在する。
しかしながら、その装置のスケール・アップであって
未だその薄膜蒸発機において４つの翼を使用するもの
が、溶媒中のセルロースの純な溶液の形成について単位
コストにおける大きな及び非経済的な増加をもたらすこ
とが判明した。この蒸発機内のローターは純な溶液を形
成するのに十分に速くは動いていなと考えられることが
できた。それ故、1m2を超える表面積をもつ薄膜蒸発機
のある製造者は、溶液の形成速度を増加させるためにそ
のプレミックスが経験する１分間当たりの拭いの数を増
加させるように、その中心ローターの回転速度を増加さ
せることを行った。しかしながら、これは、かなりその
単位コストを増加させた。
未だその薄膜蒸発機において４つの翼を使用するもの
が、溶媒中のセルロースの純な溶液の形成について単位
コストにおける大きな及び非経済的な増加をもたらすこ
とが判明した。この蒸発機内のローターは純な溶液を形
成するのに十分に速くは動いていなと考えられることが
できた。それ故、1m2を超える表面積をもつ薄膜蒸発機
のある製造者は、溶液の形成速度を増加させるためにそ
のプレミックスが経験する１分間当たりの拭いの数を増
加させるように、その中心ローターの回転速度を増加さ
せることを行った。しかしながら、これは、かなりその
単位コストを増加させた。
それ故、一連のテストが、その中心ローターの回転速
度を増加させるよりもむしろそのローター上で様々な数
のローター翼を使用して行った。ローター上のローター
翼の数をどのように変化させることができるかを理解す
るのを容易にするために、ローターの部分の略断面であ
る図6a及び6bを参照するのこと望ましい。図6a中では、
中心回転軸（60）は、互いに90゜の角度において配置さ
れた平らな回転翼（61,62）の対を担持している。翼（6
1）は、その直径の他の端に向かい合う翼をもつであろ
うし、そして翼（62）も、その直径の他の端において向
かい合う翼をもつであろう。これ故、ローター（60）が
回転したとき、薄膜蒸発機内の材料は、翼（61）により
最初に攪乱されるであろう。翼（61）及び（62）は、垂
直に段違いの位置に示され、そして翼（61）により攪乱
されている材料が、その落下点であるその下端（63）に
おいてその翼から落下するであろうということが理解さ
れよう。次に、その材料は、ローター（60）の回転が翼
（62）により接触されるものと同一の材料をもたらすま
で固定された位置に止まるであろう。これは、そのピッ
ク−アップ点を構成する。従って、平らな翼（61）と
（62）の角度配置は90゜であり、そして材料のそれぞれ
の粒子は、ローター（60）のそれぞれの回転の間４回接
触されるであろう。
度を増加させるよりもむしろそのローター上で様々な数
のローター翼を使用して行った。ローター上のローター
翼の数をどのように変化させることができるかを理解す
るのを容易にするために、ローターの部分の略断面であ
る図6a及び6bを参照するのこと望ましい。図6a中では、
中心回転軸（60）は、互いに90゜の角度において配置さ
れた平らな回転翼（61,62）の対を担持している。翼（6
1）は、その直径の他の端に向かい合う翼をもつであろ
うし、そして翼（62）も、その直径の他の端において向
かい合う翼をもつであろう。これ故、ローター（60）が
回転したとき、薄膜蒸発機内の材料は、翼（61）により
最初に攪乱されるであろう。翼（61）及び（62）は、垂
直に段違いの位置に示され、そして翼（61）により攪乱
されている材料が、その落下点であるその下端（63）に
おいてその翼から落下するであろうということが理解さ
れよう。次に、その材料は、ローター（60）の回転が翼
（62）により接触されるものと同一の材料をもたらすま
で固定された位置に止まるであろう。これは、そのピッ
ク−アップ点を構成する。従って、平らな翼（61）と
（62）の角度配置は90゜であり、そして材料のそれぞれ
の粒子は、ローター（60）のそれぞれの回転の間４回接
触されるであろう。
90゜に配置された翼及び回転当たり４拭いの概念は、
翼（61,62）がローター（60）の軸に沿って垂直に配置
されているということを含意する。多くの場合、翼（6
1）及び（62）は、いかなる妨害をも伴わずにローター
（60）の完全長にわたり延びるであろう。このような場
合、攪乱は、ローターの先端と薄膜蒸発機の内壁との間
に生じる。
翼（61,62）がローター（60）の軸に沿って垂直に配置
されているということを含意する。多くの場合、翼（6
1）及び（62）は、いかなる妨害をも伴わずにローター
（60）の完全長にわたり延びるであろう。このような場
合、攪乱は、ローターの先端と薄膜蒸発機の内壁との間
に生じる。
しかしながら、完全に垂直に配向されていない回転翼
を使用することもできる。それ故、図6bを参照すると、
回転翼（71,72）は中心回転軸（70）上に再び配置され
ている。しかしながら、この場合には、それらの回転翼
は、傾いた下部端をもつ。それ故、回転翼の先端は、翼
（71）と（72）の上端の間に作られる角度（73）により
示されるように90゜において配置されている。しかしな
がら、翼（71）により拭われる材料は、その下端（74）
においてその翼を下方に離れるように動かされるであろ
う。この場合には、翼（71）の落下点、すなわち端（7
4）と翼（72）のピック−アップ点との間の角度（75）
は、90゜未満である。360゜を角度（75）で割ることに
より、ローター当たりの回転翼の概念上の数を作り出す
ことができる。従って、角度（75）が75゜である場合、
ローター当たり概念上4.8の翼が存在する。従って、ロ
ーター当たりの翼の概念上の数は、そのローターの周り
に置かれた回転翼のより多くのセットを含むことによる
か又は１の回転翼のための落下点がその次の回転翼のピ
ック−アップ点の前で90゜未満であるようにそれらの回
転翼を角度付けすることによるかのいずれかにより増加
されることができる。
を使用することもできる。それ故、図6bを参照すると、
回転翼（71,72）は中心回転軸（70）上に再び配置され
ている。しかしながら、この場合には、それらの回転翼
は、傾いた下部端をもつ。それ故、回転翼の先端は、翼
（71）と（72）の上端の間に作られる角度（73）により
示されるように90゜において配置されている。しかしな
がら、翼（71）により拭われる材料は、その下端（74）
においてその翼を下方に離れるように動かされるであろ
う。この場合には、翼（71）の落下点、すなわち端（7
4）と翼（72）のピック−アップ点との間の角度（75）
は、90゜未満である。360゜を角度（75）で割ることに
より、ローター当たりの回転翼の概念上の数を作り出す
ことができる。従って、角度（75）が75゜である場合、
ローター当たり概念上4.8の翼が存在する。従って、ロ
ーター当たりの翼の概念上の数は、そのローターの周り
に置かれた回転翼のより多くのセットを含むことによる
か又は１の回転翼のための落下点がその次の回転翼のピ
ック−アップ点の前で90゜未満であるようにそれらの回
転翼を角度付けすることによるかのいずれかにより増加
されることができる。
その材料を結び付けるために１の回転翼のための落下
点とその材料とその次の回転翼のためのピック−アップ
点との間の角度を減少させることにより、生産性におけ
る有意な増加をその薄膜蒸発機内で得ることができ、そ
してより重要なことには、生産性における増加を、加工
済材料1kgを製造するのに必要な全消費力を減少させな
がら、得ることができるということが、今般、予想外に
発見された。
点とその材料とその次の回転翼のためのピック−アップ
点との間の角度を減少させることにより、生産性におけ
る有意な増加をその薄膜蒸発機内で得ることができ、そ
してより重要なことには、生産性における増加を、加工
済材料1kgを製造するのに必要な全消費力を減少させな
がら、得ることができるということが、今般、予想外に
発見された。
以下の表１、２及び３は、5.5m2の有効表面積をもつ
薄膜蒸発機についての生産量対回転速度に対する翼セッ
トの平均数の変化の効果を示している。表１は、平均4.
8の翼セットをもつローターについての、回転速度、生
成物（溶液）排出量、消費力、全消費力及び1kg当たり
１時間当たりのキロワット（kw）における全消費力を示
している。表２及び３は、上記と同様の要因を示してい
るが、表２の場合には平均8.8の翼セットをもつロータ
ーについてのものであり、表３の場合には平均12の翼セ
ットをもつローターについてのものである。
薄膜蒸発機についての生産量対回転速度に対する翼セッ
トの平均数の変化の効果を示している。表１は、平均4.
8の翼セットをもつローターについての、回転速度、生
成物（溶液）排出量、消費力、全消費力及び1kg当たり
１時間当たりのキロワット（kw）における全消費力を示
している。表２及び３は、上記と同様の要因を示してい
るが、表２の場合には平均8.8の翼セットをもつロータ
ーについてのものであり、表３の場合には平均12の翼セ
ットをもつローターについてのものである。
全消費力は、ベアリング及びギア並びにその薄膜蒸発
機を駆動するのに使用された電気及び機械系における無
駄により吸収された力を含む。この消費力は、様々な速
度において空にしてその薄膜蒸発機を操作することによ
り、そしてその薄膜蒸発機それ自体を駆動するのに必要
な出力を測定することにより演繹される。従って、この
消費力は、上記溶媒中のセルロースの溶液を単に形成す
るのに必要な力である。
機を駆動するのに使用された電気及び機械系における無
駄により吸収された力を含む。この消費力は、様々な速
度において空にしてその薄膜蒸発機を操作することによ
り、そしてその薄膜蒸発機それ自体を駆動するのに必要
な出力を測定することにより演繹される。従って、この
消費力は、上記溶媒中のセルロースの溶液を単に形成す
るのに必要な力である。
しかしながら、特に重要な数字は、全消費力である。
なぜなら、これは、薄膜蒸発機を操作する真のコストに
影響を及ぼす要因だからである。
なぜなら、これは、薄膜蒸発機を操作する真のコストに
影響を及ぼす要因だからである。
速度が増加するとき磨耗速度が劇的に増加するため
に、高速よりもむしろ低速度において装置を操作するこ
とが機械的視点からは正常には好ましいことが容易に理
解されよう。
に、高速よりもむしろ低速度において装置を操作するこ
とが機械的視点からは正常には好ましいことが容易に理
解されよう。
それ故、上記の３つの表の短時間の観察は、翼セット
の数を増加させることにより、一定速度において薄膜蒸
発機を運転することに利用されることができる１時間当
たりのkgにおける全濃厚溶液排出量が劇的に増加するこ
とを、はっきりと示している。従って、140rpmにおける
4.8翼セットをもつ薄膜蒸発機の運転は、１時間当たり
たった670kgの全排出量を与える。平均8.8の翼セットを
もつ同一の薄膜蒸発機の運転は、１時間当たり1,050kg
の濃厚溶液排出量を与え、一方、130rpmのより低い回転
速度においてさえ12翼セットの使用は、１時間当たり1,
380kgの濃厚溶液排出量に増加させる。
の数を増加させることにより、一定速度において薄膜蒸
発機を運転することに利用されることができる１時間当
たりのkgにおける全濃厚溶液排出量が劇的に増加するこ
とを、はっきりと示している。従って、140rpmにおける
4.8翼セットをもつ薄膜蒸発機の運転は、１時間当たり
たった670kgの全排出量を与える。平均8.8の翼セットを
もつ同一の薄膜蒸発機の運転は、１時間当たり1,050kg
の濃厚溶液排出量を与え、一方、130rpmのより低い回転
速度においてさえ12翼セットの使用は、１時間当たり1,
380kgの濃厚溶液排出量に増加させる。
それ故、濃厚溶液の排出量が、翼セットの数を増加さ
せることにより増加されることができるということは重
要なことであるけれども、（より少ない薄膜蒸発機が所
定の濃厚溶液排出量を作り出すのに要求されるというこ
とを意味する）この別個の利点が、より高い生産速度に
おいて材料を作り出すのに必要とされる力における減少
をも伴うということが予想外に発見された。
せることにより増加されることができるということは重
要なことであるけれども、（より少ない薄膜蒸発機が所
定の濃厚溶液排出量を作り出すのに要求されるというこ
とを意味する）この別個の利点が、より高い生産速度に
おいて材料を作り出すのに必要とされる力における減少
をも伴うということが予想外に発見された。
これは、先の表１〜３中に示した情報を図示したもの
である、添付図面、図７を参照することにより、最も容
易に理解されることができる。
である、添付図面、図７を参照することにより、最も容
易に理解されることができる。
この図中、回転速度を、１分当たり80〜220回転の間
で変化するようにｘ軸上に示す。左側のｙ軸上に、濃厚
溶液排出量の、1kg当たり１時間当たりのkwにおける全
消費力を示す。右側のｙ軸上に、１時間当たりのkgにお
ける排出量を示す。最初に点線（81）、（82）及び（8
3）を比較すると、これらは、それぞれ、4.8翼セット、
8.8翼セット及び12翼セットをもつ薄膜蒸発機について
の全排出量を示している。生産性における非常に顕著な
改善が翼セットの数の増加により得られることを理解す
ることができる。図７中、丸内の十字は、4.8翼セット
の薄膜蒸発機についての1kg当たり１時間当たりの全消
費力を表し、丸内の四角は、8.8翼セットの薄膜蒸発機
についての同一要因を表し、そして丸内の三角は、12翼
セットの薄膜蒸発機についての同一要因を表している。
で変化するようにｘ軸上に示す。左側のｙ軸上に、濃厚
溶液排出量の、1kg当たり１時間当たりのkwにおける全
消費力を示す。右側のｙ軸上に、１時間当たりのkgにお
ける排出量を示す。最初に点線（81）、（82）及び（8
3）を比較すると、これらは、それぞれ、4.8翼セット、
8.8翼セット及び12翼セットをもつ薄膜蒸発機について
の全排出量を示している。生産性における非常に顕著な
改善が翼セットの数の増加により得られることを理解す
ることができる。図７中、丸内の十字は、4.8翼セット
の薄膜蒸発機についての1kg当たり１時間当たりの全消
費力を表し、丸内の四角は、8.8翼セットの薄膜蒸発機
についての同一要因を表し、そして丸内の三角は、12翼
セットの薄膜蒸発機についての同一要因を表している。
図７中の実線（84）、（85）及び（86）は、濃厚溶液
排出量の1kg当たり１時間当たりの消費力を、すなわ
ち、単位力消費を示している。12翼セットの薄膜蒸発機
は最も高い生産性（線（83））をもつだけでなく、1kg
当たり１時間当たりのkwにおける最も低い力消費（線
（86））をももつことを最初に理解することができる。
線（84）は、4.8翼セットのローターについての単位力
消費が8.8翼セットのローターについてのもの（線（8
5））より、低い回転速度において、より低いことを示
している。しかしながら、これらの線の交差は、その回
転速度及び出力が増加するとき、8.8翼セットのロータ
ーがより効率良くなることを示している。
排出量の1kg当たり１時間当たりの消費力を、すなわ
ち、単位力消費を示している。12翼セットの薄膜蒸発機
は最も高い生産性（線（83））をもつだけでなく、1kg
当たり１時間当たりのkwにおける最も低い力消費（線
（86））をももつことを最初に理解することができる。
線（84）は、4.8翼セットのローターについての単位力
消費が8.8翼セットのローターについてのもの（線（8
5））より、低い回転速度において、より低いことを示
している。しかしながら、これらの線の交差は、その回
転速度及び出力が増加するとき、8.8翼セットのロータ
ーがより効率良くなることを示している。
図７中に図示された情報を、製造された生成物の1kg/
時間当たりの実際の力消費を誘導するために使用せしめ
るために、図８中に示すようなさらなる図示を調製する
ことが必要である。生産性と対比した力についての情報
を図７中で入手することができるけれども、それは、図
８中でより容易に理解される。それ故、図８は、ｘ軸上
の1kg当たり１時間当たりのkwにおける全消費力におけ
る力消費の対するｙ軸上の１時間当たりのkgにおける溶
液排出量のグラフである。線（90）は、平均4.8の翼セ
ットをもつローターの排出量を図示する線であり、線
（91）は、平均8.8の翼セットをもつローターの線であ
り、そして線（92）は、平均12の翼セットをもつロータ
ーの線である。
時間当たりの実際の力消費を誘導するために使用せしめ
るために、図８中に示すようなさらなる図示を調製する
ことが必要である。生産性と対比した力についての情報
を図７中で入手することができるけれども、それは、図
８中でより容易に理解される。それ故、図８は、ｘ軸上
の1kg当たり１時間当たりのkwにおける全消費力におけ
る力消費の対するｙ軸上の１時間当たりのkgにおける溶
液排出量のグラフである。線（90）は、平均4.8の翼セ
ットをもつローターの排出量を図示する線であり、線
（91）は、平均8.8の翼セットをもつローターの線であ
り、そして線（92）は、平均12の翼セットをもつロータ
ーの線である。
系への所定の入力について、濃厚溶液の生産がロータ
ー上の回転翼の数に依存することが最初に理解されるこ
とができる。従って、ｘ軸に沿って、生産された濃厚溶
液の1kg当たり１時間当たりの全消費力におけるいずれ
かの入力を読めば、ローターの数が増加するほど、様々
な点を結ぶ線の位置がより高くなり、そしてこれ故、濃
厚溶液の全排出量がより多くなる。従って、0.027〜0.0
30kw時/kgの点の間では、4.8翼セットのローターの場合
には約400kg/時を与え、8.8翼セットのローターの場合
には約600〜800kg/時を与え、そして12翼セットのロー
ターの場合には約1000〜1200kg/時を与える。
ー上の回転翼の数に依存することが最初に理解されるこ
とができる。従って、ｘ軸に沿って、生産された濃厚溶
液の1kg当たり１時間当たりの全消費力におけるいずれ
かの入力を読めば、ローターの数が増加するほど、様々
な点を結ぶ線の位置がより高くなり、そしてこれ故、濃
厚溶液の全排出量がより多くなる。従って、0.027〜0.0
30kw時/kgの点の間では、4.8翼セットのローターの場合
には約400kg/時を与え、8.8翼セットのローターの場合
には約600〜800kg/時を与え、そして12翼セットのロー
ターの場合には約1000〜1200kg/時を与える。
図８中の情報は、4.8翼セットのローターから12翼セ
ットのローターまで動かすことにより得られるべき完全
な改善の含意を与えるように外挿されるべきである。図
９は、このような外挿である。図９は、再びｙ軸上のkg
/時における排出量対ｘ軸上のkw/kg/時における単位力
要求のグラフである。線（92）は、図８中のものと同じ
であるが、線（93A）は、より高い排出量まで延長した
図８からの線（93）である。実際に測定された点をグラ
フ上に示し、そして表１及び３から誘導した。図９か
ら、12翼セットのローターが0.028kw/kg/時の単位エネ
ルギー要求において1075kg/時の排出量を作り出すこと
ができ、一方、4.8翼セットのローターは、２倍のエネ
ルギーを超える0.0575kw/kg/時の単位エネルギー入力を
要求するであろう。同様に、12翼セットのローターは、
0.031kw/kg/時の単位エネルギー要求において1380kg/時
を作り出すことができるが、一方、4.8翼セットのロー
ターは、この単位エネルギー要求の２倍をかなり上回る
約0.0725kw/kg/時のエネルギー入力を必要とする。
ットのローターまで動かすことにより得られるべき完全
な改善の含意を与えるように外挿されるべきである。図
９は、このような外挿である。図９は、再びｙ軸上のkg
/時における排出量対ｘ軸上のkw/kg/時における単位力
要求のグラフである。線（92）は、図８中のものと同じ
であるが、線（93A）は、より高い排出量まで延長した
図８からの線（93）である。実際に測定された点をグラ
フ上に示し、そして表１及び３から誘導した。図９か
ら、12翼セットのローターが0.028kw/kg/時の単位エネ
ルギー要求において1075kg/時の排出量を作り出すこと
ができ、一方、4.8翼セットのローターは、２倍のエネ
ルギーを超える0.0575kw/kg/時の単位エネルギー入力を
要求するであろう。同様に、12翼セットのローターは、
0.031kw/kg/時の単位エネルギー要求において1380kg/時
を作り出すことができるが、一方、4.8翼セットのロー
ターは、この単位エネルギー要求の２倍をかなり上回る
約0.0725kw/kg/時のエネルギー入力を必要とする。
例えば、1.40m直径のより大きな装置について、20、2
4、26、28、32、34それ以上までの翼セットを、50〜250
ミリバール又は35〜100mbまでのレンジ内の運転圧力及
び100−110℃の出口温度をもって使用すことができる。
4、26、28、32、34それ以上までの翼セットを、50〜250
ミリバール又は35〜100mbまでのレンジ内の運転圧力及
び100−110℃の出口温度をもって使用すことができる。
それ故、ローターの回転速度の増加によるプレミック
スに対するローター翼の拭いの数の増加は、翼の数の増
加と同様の方法で純な溶液を形成するその装置の能力を
増加させないことが、予想外に発見された。
スに対するローター翼の拭いの数の増加は、翼の数の増
加と同様の方法で純な溶液を形成するその装置の能力を
増加させないことが、予想外に発見された。
翼の数の増加が、それが溶液に至るときプレミックス
が経験する１分間当たりの拭いの数の増加をもたらすこ
とを与える場合、これが、そのローターの回転速度を増
加させることに等価であるであろうと考えることができ
た。しかしながら、これは、そうではないことが判明
し、そしてローターの周りの翼の数の増加が、溶液中の
未溶解のセルロースの僅かな量を含む透明溶液における
良好な品質の生成物をやはり与えることが判明した。
が経験する１分間当たりの拭いの数の増加をもたらすこ
とを与える場合、これが、そのローターの回転速度を増
加させることに等価であるであろうと考えることができ
た。しかしながら、これは、そうではないことが判明
し、そしてローターの周りの翼の数の増加が、溶液中の
未溶解のセルロースの僅かな量を含む透明溶液における
良好な品質の生成物をやはり与えることが判明した。
より多数の翼により、薄膜蒸発機が、より遅く運転さ
れるときでさえ良好な品質の溶液を作り出し、このよう
に、その装置が、より少ない溶液が要求されるときのた
めに、低回転となり、そしてより少量の溶液を作り出す
ことを可能ならしめることが、さらに発見された。
れるときでさえ良好な品質の溶液を作り出し、このよう
に、その装置が、より少ない溶液が要求されるときのた
めに、低回転となり、そしてより少量の溶液を作り出す
ことを可能ならしめることが、さらに発見された。
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(72)発明者 クイッグリー，マイケル コリン
イギリス国，コベントリー シーブイ５
９キューエイチ，ボンネビル クロー
ズ 41
(56)参考文献 特開 平２−127434（ＪＰ，Ａ)
特開 昭56−100801（ＪＰ，Ａ)
特開 昭54−99148（ＪＰ，Ａ)
特表 平８−506379（ＪＰ，Ａ)
カナダ国特許公開第1251880号公報
(58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名)
C08L 1/00 - 1/32
C08J 3/09 CEP
ＣＡ（ＳＴＮ)
ＲＥＧＩＳＴＲＹ（ＳＴＮ)
Claims (11)
- 【請求項１】以下のステップ： （１）第三アミンＮ−オキシド、水、及びセルロースの
プレミックスを作り、 （２）垂直に置かれた薄膜蒸発機であって加熱内部表面
及びその軸の回転の間にその蒸発機内の材料がその軸の
周りに輪状に置かれた複数の翼により接触されるように
その軸に沿って配置されたパドル翼を備えた中心軸を有
するものの中で25mb〜100mbのレンジ内の圧力下で上記
プレミックスを加熱し、 （３）上記セルロースが上記アミン・オキシド中で溶液
を形成するレベルまで上記プレミックスから上記水を蒸
発させ、そして （４）90〜135℃のレンジ内の温度において上記の薄膜
蒸発機から上記溶液を取り出す、 を含む第三アミンＮーオキシド溶媒中のセルロース溶液
の形成方法であって、 上記加熱表面が1m2〜125m2のレンジ内の面積を提供さ
れ、上記翼の先端が8m/秒までの速度をもつように上記
ローターを回転させ、65mm〜175mmのレンジ内の隣接翼
の先端の間の周囲間隔を提供し、そして１の回転翼から
落下する材料の落下点が、次の回転翼の拾い上げ点から
90゜未満前であることを確保する、ことを特徴とする方
法。 - 【請求項２】前記表面積が、10m2〜125m2のレンジ内に
あり、そして翼の先端の間の周囲の間隔が、75mm〜150m
mのレンジ内にあり、そしてその先端速度が、2.5〜5m/
秒のレンジ内にある、ことを特徴とする、請求項１に記
載の方法。 - 【請求項３】前記表面積が、10m2〜75m2のレンジ内にあ
り、そして翼の先端の間の周囲の間隔が、75mm〜150mm
のレンジ内にあり、そしてその先端速度が、2.5〜5m/秒
のレンジ内にある、ことを特徴とする、請求項１に記載
の方法。 - 【請求項４】前記先端速度が、2.5〜4.5m/秒のレンジ内
にある、ことを特徴とする、請求項１に記載の方法。 - 【請求項５】前記溶液が、100℃〜115℃のレンジ内の出
口温度において製造される、ことを特徴とする請求項１
〜４のいずれか１項に記載の方法。 - 【請求項６】前記プレミックスが、周囲温度〜95℃の間
の温度において前記薄膜蒸発機内にフィードされる、こ
とを特徴とする請求項１〜５のいずれか１項に記載の方
法。 - 【請求項７】前記プレミックスが、75℃〜85℃の間の温
度において前記薄膜蒸発機内にフィードされる、ことを
特徴とする、請求項１〜５のいずれか１項に記載の方
法。 - 【請求項８】前記ローターが、そのローターの周りに５
゜〜15゜の間隔において配置された翼をもつ、ことを特
徴とする、請求項１〜７のいずれか１項に記載の方法。 - 【請求項９】前記溶液が、７重量％〜35重量％のセルロ
ース、15％〜４％の水、及び残りのアミノ・オキシドを
含む、ことを特徴とする、請求項１〜８のいずれか１項
に記載の方法。 - 【請求項１０】前記翼が、軸の周りに螺旋状に配置さ
れ、その隣接する翼が、互いに角度をもって且つ軸方向
に間隔を開けて配置される、ことを特徴とする、請求項
１〜９のいずれか１項に記載の方法。 - 【請求項１１】前記翼の少なくとも幾つかが、前記薄膜
蒸発機を通って材料を下方に押し出すように傾けられて
いる、ことを特徴とする、請求項１〜10のいずれか１項
に記載の方法。
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| GB929219693A GB9219693D0 (en) | 1992-09-17 | 1992-09-17 | Forming solutions |
| GB9219693.0 | 1992-09-17 | ||
| PCT/GB1993/001956 WO1994006530A1 (en) | 1992-09-17 | 1993-09-15 | Forming solutions |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08504223A JPH08504223A (ja) | 1996-05-07 |
| JP3531746B2 true JP3531746B2 (ja) | 2004-05-31 |
| JP3531746B6 JP3531746B6 (ja) | 2004-08-25 |
Family
ID=
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101555631B (zh) * | 2008-04-10 | 2011-04-06 | 中国神马集团有限责任公司 | 用固体硫酸制备ppta纺丝浆液的工业化方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| カナダ国特許公開第１２５１８８０号公報 |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101555631B (zh) * | 2008-04-10 | 2011-04-06 | 中国神马集团有限责任公司 | 用固体硫酸制备ppta纺丝浆液的工业化方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE660743T1 (de) | 1996-02-15 |
| BR9307031A (pt) | 1999-06-29 |
| RU2104078C1 (ru) | 1998-02-10 |
| EP0660743B1 (en) | 1997-03-12 |
| US5534113A (en) | 1996-07-09 |
| CZ287562B6 (en) | 2000-12-13 |
| EP0660743A1 (en) | 1995-07-05 |
| GR3023236T3 (en) | 1997-07-30 |
| ES2100567T3 (es) | 1997-06-16 |
| CZ64495A3 (en) | 1995-12-13 |
| FI951245A (fi) | 1995-03-16 |
| HK1004537A1 (en) | 1998-11-27 |
| RU95108881A (ru) | 1996-12-27 |
| SK280856B6 (sk) | 2000-08-14 |
| HUT70089A (en) | 1995-09-28 |
| HU9500800D0 (en) | 1995-05-29 |
| GB9219693D0 (en) | 1992-10-28 |
| AU673540B2 (en) | 1996-11-14 |
| CA2142620A1 (en) | 1994-03-31 |
| SK35995A3 (en) | 1996-02-07 |
| WO1994006530A1 (en) | 1994-03-31 |
| JPH08504223A (ja) | 1996-05-07 |
| KR950702856A (ko) | 1995-08-23 |
| DE69308862T2 (de) | 1997-08-07 |
| FI951245A0 (fi) | 1995-03-16 |
| HU217765B (hu) | 2000-04-28 |
| AU4825193A (en) | 1994-04-12 |
| DE69308862D1 (de) | 1997-04-17 |
| SG46429A1 (en) | 1998-02-20 |
| IN188033B (ja) | 2002-08-10 |
| PL308138A1 (en) | 1995-07-24 |
| TW246677B (ja) | 1995-05-01 |
| ATE149858T1 (de) | 1997-03-15 |
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