TW202348633A - 使用乾溶解法將起始材料加工為成型溶液的設備和方法 - Google Patents

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Abstract

本發明係關於一種使用乾溶解法用由纖維素、水和功能介質組成的起始材料製造成型溶液的方法，其中先將起始材料送入高剪切裝置，其中在高剪切裝置中，從起始材料形成轉移混合物，然後將轉移混合物送入混合捏合機進行溶解。

Description

使用乾溶解法將起始材料加工為成型溶液的設備和方法
本發明係關於一種如請求項1所述的使用乾溶解法將起始材料加工為成型溶液的方法、和一種如請求項13所述的使用乾溶解法將起始材料加工為成型溶液的設備。
例如，EP 0 906 455 A1描述了在雙螺桿擠出機中以乾溶解法用纖維狀纖維素粉末和液態NMMO產生成型溶液，該成型溶液須在下游儲存容器中以壓力調節器加以穩定。
EP 1 191 038 A1描述一種乾溶解法，即在雙螺桿擠出機中以過冷的液態NMMO水合物和纖維素粉末製造溶脹混合物，該混合物被送入單螺桿擠出機，隨後在單螺桿擠出機中溶解。具體來說，此係關於一種起始材料的製造，該起始材料以熔化方式被加工成溶液。
EP 1 144 455 B1描述一種在第一裝置的兩個剪切區中混合和均質化纖維素和含水NMMO以形成均質懸浮液的方法。其中，使NMMO的量和含水量與纖維素的可能含水量相協調，以使所形成的懸浮液的液相中的NMMO含量在70 mass%與80 mass%之間。此外還圖示了一個示意性設備，該設備由用於製備懸浮液的第一裝置和與第一裝置連接且用作蒸發級的第二裝置組成。亦即，就下述發明而言，EP 1 144 455 B1係關於一種懸浮液的製造，該懸浮液的含水量如此之大，以至於用於製備紡絲溶液的後續製程階段的特點是水的蒸發。
WO 2005/000 945 A1描述一種方法，該方法包括將N-甲基嗎啉-N-氧化物（NMMO）粉末與研磨後的纖維素混合，隨後進行溶解，其中這兩個程序皆在一台雙螺桿擠出機中進行。
WO 2006/071 101 A1描述了在擠出機中將漿料溶解為成型溶液，其中該漿料係在上游捏合機中以NMMO溶液和研磨後的纖維素製成，其中NMMO溶液由NMMO和少量纖維素粉末組成。亦即，WO 2006/071 101 A1描述的是將捏合機置於擠出機上游，以便後者能製備成型溶液。
所有這些乾溶解法皆使用擠出機來溶解纖維素。它們的區別在於不同的上游製程階段。原因在於擠出機的高剪切強度。然而，乾溶解法目前未在工業上大規模使用。原因是擠出機容量有限。與混合捏合機相比，擠出機的直徑D更小，間隙小，軸體轉速高，非常適合用來混合兩種粉末（室溫下的冷凍功能介質如NMMO以及研磨後的纖維素，其中粉末狀冷凍功能介質在擠出機中以施加剪切能的方式被熔化成液態功能介質）或者將纖維素粉末與處於液體聚集態的功能介質混合，但與此同時，與混合捏合機相比，其產品停留時間短，因為小間隙導致加工容積明顯小於混合捏合機，而高軸體轉速同時又導致產品被強制輸送（混合捏合機則不是如此），從而限制了停留時間。此外，每單位加工容積極高的機械損耗還會進一步加劇這一有限的停留時間。
停留時間不足（從短於攪拌器發揮特定機械作用所需的溶解時間的意義上講）意味著成型溶液的均勻性和溶解狀態不足，因此在隨後的成型（如紡絲）過程中，會導致纖維撕裂、噴絲頭堵塞或過濾器使用壽命縮短。
另一方面，隨著在擠出機中的停留時間（以達到必要的溶解時間）或軸體轉速（以達到必要的機械作用）的增加，機械能的輸入也會增加，進而導致產品或產品組分嚴重過熱的風險上升，這意味著產品損壞和分解的風險，會產生大量成本，因為產品損壞後需做降價處理並更換（在採用NMMO以及特別是IL的情況下非常昂貴的）功能介質。此外，在擠出機的出料區，可能需要藉由冷卻來為產品散熱，以避免過熱或嚴重過熱，這意味著能量的損失，會增加能源成本，並且由於擠出機的表面/加工容積之比的減小，隨著直徑的增加會變得越來越困難，最終也會限制合適的擠出機的尺寸。
在NMMO作為功能介質的情況下，所有上述成型溶液製造方法皆存在爆炸危險，即便使用擠出機也是如此。此外，由於擠出機製程室中的自由體積小而不連續，因此沒有簡單的方法來監測和緩解整個製程室中由於功能介質的分解過程而形成的壓力。
除了上述擠出機，混合捏合機也是相關領域通常知識者已知的。混合捏合機較佳具有恰好一個或恰好兩個捏合機軸體，這些捏合機軸體用於實施會結殼的高黏性製程，可在真空、大氣或超壓下工作，並可透過熱交換面被加熱或冷卻。此外，在典型的產品黏度下，捏合機軸體及其軸體結構可藉由旋轉以及由此引起的能量耗散非常有效地加熱產品。
若存在恰好一個捏合機軸體，則為例如CH 674 472 A5中所描述的單軸混合捏合機。其中，捏合機軸體的軸體結構較佳在工作過程中與殼體的靜態結構（例如所謂的反鉤）相嚙合。若存在恰好兩個捏合機軸體，則為例如DE 41 18 884 A1中所描述的雙軸混合捏合機。捏合機軸體的軸體結構較佳在工作過程中相互嚙合。
至少一個捏合機軸體包括圓盤及固定於圓盤上的棒材形式之軸體結構，其中至少一個捏合機軸體的軸體結構適於在工作過程中與第二捏合機軸體的軸體結構或與存在於混合捏合機中的靜態配合元件相嚙合。具有以此種方式相嚙合之元件的混合捏合機是已知的，被稱為「自清潔」，因為上述嚙合可剝除嚙合元件上可能存在的附著物。
混合捏合機具有通向製程室的、用於將產品送入混合捏合機的製程室的開口（又稱進料口）以及另一個通向混合捏合機的製程室的、用於從混合捏合機的製程室排出產品的開口（又稱出料口）。從軸向看，進料口和出料口通常佈置在混合捏合機的相對區域上。進料口也可以由一個以上的開口組成，這些開口分佈在混合捏合機長度的軸向延伸部分上。其他通往混合捏合機製程室的開口通常可以佈置在製程室的上半部分（又稱排氣口），以便能透過通往製程室的單獨的開口排出混合捏合機中所釋放的氣體，這些開口（從軸向看）通常佈置在進料口與和出料口之間。如果混合捏合機具有穹頂，由穹頂內側限定的空間（又稱穹頂氣室）則直接與製程室的氣室相接，這兩者形成一個共同的氣室。穹頂是一個豎直向上延伸的煙囪狀附件，直接佈置在混合捏合機的排氣口上，其上部區域通常設有用於排出氣體（又稱蒸汽）的開口（又稱蒸汽口）。穹頂的部分內表面也可以被加熱或冷卻。混合捏合機也可以配備一個以上的穹頂，這些穹頂被統稱為穹頂。
上述棒材、反鉤和軸體結構又被統稱為捏合元件。有幾種方法可以用紙漿（或纖維素，其中紙漿與纖維素之間的區別與如何解釋本專利申請無關，這兩個術語可以互換使用）製造成型溶液。可以根據起始材料中對於成型溶液而言過量的含水量來區分這些方法。
相關領域通常知識者還瞭解根據乾溶解法用紙漿製造成型溶液的方法，其中用離子液體代替NMMO作為功能液。IL（Ionic Liquids）或者說離子液體係指一組有機化合物，這些有機化合物雖具有離子結構，但熔點低（＜100℃），因此又被稱為熔鹽。亦即，使用IL作為功能介質意味著在離子液體組中總有一個適合乾溶解法的實施方式。
相關領域通常知識者知道，IL通常在溫度升高時容易發生熱分解，因此，使用被加熱IL的製程必須將IL的溫度保持在其分解溫度以下。
相關領域通常知識者還知道，當NMMO-水-纖維素混合物的含水量因溫度升高而減小時，NMMO開始分解。當溫度通常高於140℃時，隨著含水量的下降，例如爆炸性自催化分解所帶來的爆炸危險會越來越大，隨之而來的是溫度的進一步升高以及迫在眉睫的爆炸危險。根據混合物的組成，也可能自125℃以上的溫度起便能觀察到分解，因為例如還原劑（如纖維素）及重金屬離子（如鐵離子）的存在會降低分解溫度。
相關領域通常知識者還瞭解在本發明框架內被稱為嚴重過熱問題的以下事實：為了避免功能介質分解，必須非常注意控制產品的溫度（以下又稱產品溫度）。因此，相關領域通常知識者會選擇能使理想的產品溫度及平衡溫度皆低於分解溫度的製程。
就多組分混合物如纖維素-功能介質-水混合物而言，混合物的每種組成在主導性製程條件（壓力）下皆對應於一個平衡溫度，混合物在該平衡溫度下開始沸騰。如果向多組分混合物輸送能量，便會有一部分揮發性組分（在此為水）蒸發。同時，混合物的組成發生變化，從而也會改變平衡溫度。因此，當提供能量時，混合物會被加熱，而由於揮發性組分的蒸發，混合物的組成會沿著平衡曲線變化。
在NMMO作為功能介質且存在輸運限制的情況下，放熱分解過程還會導致局部材料過熱（熱點），反應熱不能充分地從這些部位散失。這後續將引發進一步的放熱分解過程。
然而，嚴重過熱也會影響纖維素或纖維素-功能介質-水混合物（或者說產品，如前文所定義）的分解，因為在過高溫度下，以及可能在（通常在黏度升高時普遍存在的）剪切作用增大的情況下，嚴重過熱會導致纖維素的聚合度（相關領域通常知識者稱之為DP）降低。
如相關領域通常知識者所知，溶解過程並不是瞬間發生，而是在一段時間內以一定的溶解速度進行，並且需要最短溶解時間。相關領域通常知識者還知道，溶解速度受溫度等各種因素影響，並且除溫度外，功能介質的濃度及混合物所受到的機械處理也對溶解速度有影響。因此，在組成相同且溫度相同的情況下，以相同的處理時間對材料進行不同的機械處理，可能會出現不同的溶解狀態。
相關領域通常知識者還瞭解根據直接溶解工藝用紙漿製造成型溶液的方法，與成型溶液中的含水量相比，該方法的起始材料具有如此之大的含水量，以至於製程和裝置很大一部分的特點是水的蒸發（濕溶液法），例如像WO 1994/006530 A1中所描述的那樣，其中使用NMMO作為功能介質，使用薄膜蒸發器來蒸發水。濕溶液法的缺點是蒸發水所帶來的高能耗。
因此對於成型溶液的製造來說，除了合適的含水量外，對產品的機械作用也是必要的，該機械作用係透過為混合裝置專門選擇的幾何形狀而實現，而且必須在一定時間內進行。
因此，也有一些已知的成型溶液製造方法對產品使用了更多的機械作用，該機械作用係透過為混合裝置專門選擇的幾何形狀而實現，但必須在一定的時間內進行。
可被設計成熱交換面的包括但不限於工藝設備或機器（如混合捏合機殼體、擠出機殼體或薄膜蒸發器殼體，以及（多個）捏合機軸體和混合捏合機的圓盤）的可加熱或可冷卻的內側。
混合捏合機的捏合機軸體的圓盤被設計成熱交換面時具有用於電加熱元件的孔或用於傳熱介質或冷卻介質的空腔，後者具有由捏合機軸體中的流入口供料的流入口和回流到捏合機軸體中的回流口的流出口。空腔通常可被設計成雙壁或孔，為此需要更大的壁厚和更大的軸體結構尺寸以及壁厚更大的捏合機軸體，因此與沒有空腔（下文中又稱「無加熱腔」）的圓盤相比，會明顯增大製造難度，而由於省略了熱交換面，沒有空腔的圓盤通常可以製造得更小更簡單。
捏合機是相關領域通常知識者已知的，例如在JP 1994 055267 B2中有所描述。捏合機與擠出機的不同之處在於，捏合機的自由加工容積相對較大，剪切作用相對較小，而與混合捏合機的不同之處則特別在於一維嚙合，因而不具有能產生混合捏合機的典型混合作用的棒材。捏合機可以連續和不連續地工作。
Z型捏合機和西格瑪型槳式混合機是相關領域通常知識者已知的，例如在DE 1 058 188 A1中有所描述。它們的特點是兩個Z形的或多重Z形的捏合臂，每個捏合臂皆圍繞平行於另一個捏合臂的軸線的水平軸旋轉，並以相互嚙合或不相互嚙合的方式佈置在大體積（通常是槽形的）反應室中，並且只能分批操作。由於大體積和分批操作，它們特別適合於混合較大比例的固體和預混合，如DE 37 20 325 A1中所述，特別是因為分批操作而使定量給料更容易。然而，由於自由空間大以及缺乏連續操作，它們不適合以工業規模對紙漿進行充分的均質和溶解。
本發明之目的在於克服先前技術的缺點。
特別是要描述一種按照用於將轉移混合物加工為成型溶液的乾溶解法來將起始材料加工為成型溶液的設備和方法，二者主要能克服先前技術中乾式溶解工藝的缺點，特別是提高產品品質，同時能提高產能。
如請求項1和13所述的特徵為用以達成該目的的解決方案。
有利的技術方案記載於附屬項中。
本發明的主題是一種方法和一種設備，其主要揭露一種用於加工轉移混合物的混合捏合機，作為在混合捏合機中根據乾溶解法所進行的至少兩階段製程的最後一個製程階段，其中考慮到了前文提出所欲達成之目的時所述及的所有情況。其中，在混合捏合機上游設有高剪切裝置。
與擠出機相比，混合捏合機被設計成通常具有較大的體積，相對於停留時間來說，允許較長的停留時間，並且具有低於高剪切裝置的剪切作用。
與混合捏合機相比，高剪切裝置的特點是具有高剪切作用，與混合捏合機相比停留時間更短。
在加工構件（特別是如高剪切裝置或混合捏合機）中，對產品的混合、捏合和剪切作用主要產生於產品與加工構件中由於軸的旋轉而相對運動的元件的相互作用（又稱混合-捏合相互作用），並取決於加工容積和產品體積（填充度）、製程室中元件的幾何形狀和表面的設計、至少一個軸體的旋轉速度，以及待加工產品的黏度及其在加工構件中的停留時間。
在本發明範圍內，產品係指從起始材料到溶液的任一種初始狀態、連續狀態和最終狀態。
剪切作用是剪切力乘以發生剪切的加工時間所得到的結果。
一方面，儘可能大的剪切力係透過最大的剪切面而實現，該剪切面既可在兩個剪切面相對運動的方向上延伸，也可以在與此正交的方向上延伸。此外，儘可能窄的剪切間隙（即兩個剪切面之間沿正交於剪切面的方向所測得的距離）也會增大剪切力。此外，兩個剪切面儘可能高的相對速度以及產品在剪切間隙中儘可能高的填充度也會增大剪切力。
高剪切裝置是具有至少一個軸體的加工構件，其轉速（通常明顯）高於混合捏合機的捏合機軸體的轉速和/或其混合或捏合元件與壁面和第二軸體的混合或捏合元件的間隙明顯更小和/或其剪切面與加工容積的比率明顯大於混合捏合機和/或其作用時間（通常由於分批而非連續的操作模式而）明顯長於混合捏合機，因此，由這些特性組合產生的剪切作用明顯大於具有可比加工容積的混合捏合機的剪切作用。在設備方面，高剪切作用可藉由高轉速高剪切裝置來實現，與混合捏合機相比，其特點是製程室體積小，至少一個軸體快速旋轉，間隙質量窄，停留時間短，而且像混合捏合機一樣連續操作。高轉速高剪切裝置的一個典型例子是擠出機或高轉速混合機。高速混合機與擠出機不同，它們是藉由相對較高的轉速和較低的扭矩實現高剪切作用，如Ystral®混合機或IKA®的固液混合機或Cellwood Machinery®的所謂KRIMA®分散機。與擠出機相比，高轉速混合機的特點是轉速更高，停留時間更短，軸體扭矩更小。就設備而言，高剪切作用也可藉由大容積高剪切裝置來實現，與混合捏合機相比，其特點是剪切面大，在大容積的製程室中具有較佳可調節的間隙質量，至少一個軸體類似於捏合機軸體那樣快速旋轉，停留時間長且可自由選擇，與工業操作的混合捏合機不同，完全是分批操作。大容積高剪切裝置的一個典型例子是Z型捏合機或西格瑪型槳式混合機。高轉速混合機的典型停留時間最多為10秒，擠出機最多為5分鐘，大容積高剪切裝置至少為15分鐘。
在乾溶解法和設備中，將混合捏合機置於高剪切裝置下游的做法，可以對混合捏合機在乾溶解工藝中的技術優勢加以具體利用。事實證明，將高剪切裝置設於混合捏合機上游是有利的。根據本發明，這是因為高剪切裝置利用高剪切裝置的混入能力來補充混合捏合機的操作模式，並補償高剪切裝置的缺點，即高轉速高剪切裝置的有限停留時間或大容積高剪切裝置所缺乏的連續操作方式。
在本發明範圍內，起始材料被視為乾溶解法中所引入的水、纖維素和功能介質的混合物。其中，轉移混合物相當於一個中間步驟，其中起始材料已在高剪切裝置中經過混合，但尚未被加工為成型溶液。在本發明範圍內，成型溶液是指基本上適於發生後續變形（如特別適合用來紡絲，又稱「擠出」）的物質。
產品體積相當於加工構件（如根據本發明的混合捏合機）所包含的待加工產品的體積。產品體積與加工容積的比率與填充度相對應。
加工容積相當於加工構件（如根據本發明的混合捏合機）可用來容納待加工產品的容積。在轉子-定子系統的情況下，這尤其意味著被攪拌容積，因此，例如連接管中的未攪拌容積不能被視為加工容積。例如，可以藉由「容積測量」來加以測定，即用液體完全填充製程室並測量該液體的體積。
混合捏合機的典型二維（徑向和軸向）嚙合是一種根本不同於擠出機的混合捏合原理，在擠出機中，混合作用通常只在徑向進行，並利用混合捏合塊或強制部分回流在軸向間隔開的區域中進行，並且總是相對非常小的規模。
由於混合捏合機通常以部分填充度運行，進料流量和出料構件的吞吐量通常基本上可以單獨（即不受捏合機軸體的轉速影響）選擇，並且與擠出機不同，由於混合捏合機中的產品在混合捏合相互作用的情況下容易偏離軸向輸送，因此在混合捏合機中，捏合機軸體的轉速只是吞吐量的影響變數之一，它與實際存在的或理想的填充度或其軸向分佈、輸入流量、輸出流量和吞吐量相協調，並且與擠出機相比，它不是一個能形成很大軸向壓力的影響變數。對於給定的機器和給定的產品，混合捏合機的混合捏合作用也不僅取決於轉速，特別是還取決於停留時間和填充度這兩個可自由選擇的調節變數。
而在擠出機中，混合捏合效果和產品的輸送皆基本上直接取決於轉速（強制輸送），這意味著，由於高度混合所需的高轉速，產品輸送很快，因此與混合捏合機相比，停留時間很短。其原因主要在於擠出機的典型特性，即對於給定的擠出機，不能獨立於轉速地來設定停留時間。因此，擠出機的混合捏合作用只能透過旋轉軸體的相互接合以及軸向間隔開的混合捏合區與產品的相互作用來實現。對於軸體配置給定的給定機器和給定的產品（因此而具有給定的產品黏度，該產品黏度也仍然取決於溫度和轉速或剪切力）來說，擠出機的混合捏合作用基本上只取決於轉速。而為了達到一定的停留時間，與混合捏合機相比，擠出機必須具有較大的軸體長度L：擠出機的長度直徑比L/D明顯大於混合捏合機，通常為24至48，而典型的混合捏合機則為3至6。
傳統上，混合捏合機和擠出機的目的是對因黏度大幅提高而不能再由通常採用單側支承的經典立式攪拌構件在大容積容器中進行攪拌或混合的質量，而且機械能的輸入對製程具有決定性作用。
乾溶解法包括所有用於以起始材料製造成型溶液且不進行脫水或大量脫水（特別是水蒸發）的方法。起始材料的含水量通常比溶解纖維素所需的含水量高0%到10%。大量脫水意味著在設計上具有決定性作用的是，設備由於需要脫水而必須設計得更大，或者必須增添額外的產品加工裝置或額外的產品加工機器（用於對蒸發所產生的蒸汽流進行冷凝的設備除外）。乾溶解法既包括以NMMO或IL為成型溶液的乾式直接溶解工藝，又包括使用基於原液（酸或鹼）的成型溶液（例如苛性鈉或磷酸）的原液溶解工藝。
最後一個製程階段的定義是，在這個最後的製程階段中用轉移混合物製造成型溶液。獨立於此且不被指定為本發明框架內的製程階段則例如是下游的出料構件，以及進一步所設置的中間泵、過濾器和緩衝容器或在紡絲/成型之前仍屬必要的類似之物，它們通常用於運輸或過濾、脫氣或用於實現成型溶液的壓力穩定和質量流量穩定。
將轉移混合物加工為成型溶液包括一個溶解過程，又稱溶解。該溶解過程需要持續一定時間，才能達到適合於某種產品（特別是取決於纖維素及功能介質的類型及佔比）的一定的混合和捏合強度（特別是取決於混合捏合機的具體實施方式和捏合機軸體的旋轉速度）。這個製程部分最終將得到（隨後可被送去作變形處理的）成型溶液流。由於關於一定的混合和捏合強度以及一定產品的設計是由時間決定的，因此，混合捏合機的加工容積基本上與成型溶液流的容量（又稱成型溶液流容量）成正比。這種所謂的容積放大與相關領域通常知識者所知道的用於製造成型溶液的混合捏合機的表面放大不同，其過程的特點是水的蒸發，為此混合捏合機必須具有足夠的加熱面，這是由尺寸決定的。相反，在表面放大的情況下，如果混合捏合機只需蒸發少量的水或不需要蒸發水，那麼混合捏合機可以更小。
這還顯示了一個優點，即由於對產品的強制輸送，在擠出機中提高混合和捏合強度總是會縮短產品停留時間，而在混合捏合機中，可以提高混合和捏合強度，並可以不受此影響地自由選擇（即增加或縮短）停留時間。根據本發明的混合捏合機用於在產品作為轉移混合物從作為上游加工構件的高剪切裝置中出來後對其進行必要的混合和捏合，以便製成成型溶液。這使得高剪切裝置有可能發揮其優勢，即混合兩種粉末或液體中的粉末，然後在根據本發明的混合捏合機中在混合和捏合作用下進一步處理產品，其對產品的剪切作用比典型的高剪切裝置低得多，因此特別是有更多時間可用於溶解。
由於高剪切作用，高剪切裝置能產生有利的產品初始狀態，該產品初始狀態的特點至少是：作為有待在混合捏合機中被加工的轉移混合物，產品具有必要的均質性。
當使用高轉速高剪切裝置作為高剪切裝置時，在典型的製程條件下，與混合捏合機相比，有可能產生10到100倍的每單位加工容積的功率輸入（特定的機械功率輸入）。高得多的特定機械功率輸入在高轉速高剪切裝置中使起始材料的組分之間產生密切接觸，從而形成對後續溶解過程有利的初始狀態。這種有利的產品初始狀態的特點是，作為有待在混合捏合機中被加工的轉移混合物，除了必要的均質性外，產品還可包含一定比例的溶解纖維素。由於採用了連續操作模式，在產品分解之前，該溶解纖維素在混合捏合機中直接被加工為成型溶液。
當使用大容積高剪切裝置作為高剪切裝置時，有可能特別是藉由大剪切面或長剪切間隙在功能上將高剪切作用與在分批操作模式下容易實現的長停留時間結合起來。
由於分批操作模式，使用大容積高剪切裝置來製備轉移混合物時，較佳應避免轉移混合物已經含有部分的溶解纖維素或溶解紙漿，因為，這會由於分批操作模式而不能確保在混合捏合機中立即做進一步處理，從而有可能導致部分分解和不統一的產品品質。這也意味著，由大容積高剪切裝置製成的轉移混合物較佳具有一定的儲存穩定性。
儲存穩定性是指可以儲存產品，但不會使其組成以及化學和物理性質發生劇烈改變而不再適合以產品品質不出現不可接受之下降為前提的進一步加工。
其中，至少一個高剪切裝置是直接地還是透過中間轉移構件（例如齒輪泵）連接到根據本發明的混合捏合機上，以及它是間歇地還是連續地運行，都不重要。此外還可以設想，高剪切裝置不與根據本發明的混合捏合機連接，轉移混合物暫時儲存在一個容器中，並且在時間或空間上錯開地被送入根據本發明的混合捏合機。
即使高剪切裝置是間歇地還是連續地運行並不影響根據本發明的混合捏合機的功能，但根據本發明的混合捏合機的工作方式是不同的。在高剪切裝置連續運行的情況下，根據本發明的混合捏合機的任務是延長產品的混合和捏合時間，直至達到溶解時間，因為在連續運行的高剪切裝置中可用的停留時間通常短於所需溶解時間。由於所提到的較低剪切作用，與高剪切裝置相比，根據本發明的混合捏合機對產品的混合和捏合是如此輕柔，以至於產品不會過熱或不會明顯過熱。
如果是間歇運行的高剪切裝置，例如典型的Z型捏合機，即轉移混合物在每次中斷結束時（即間歇性地）皆較佳經由連續式出料構件從該高剪切裝置排出並被送入根據本發明的混合捏合機中，則除了額外的捏合和混合以形成均質的成型溶液外，根據本發明的混合捏合機特別是還會確保形成連續性成型溶液流，同樣是連續進行並對波動非常敏感的成型或紡絲製程以該連續性成型溶液流為進料。其中，除了質量流量的連續性外，波動敏感性特別是還與成型溶液的品質連續性，特別是均質性、黏度和組成，以及纖維素和功能介質的降解過程對這些特性的影響有關。由於成型或紡絲製程的波動敏感性，間歇式的成型溶液製造不適合工業規模。此外，僅間歇性出料的製程室不具備連續運行中由後進產品所產生的自清潔效果，這會使清潔工作很耗時並帶來產品損失，特別是由於成型溶液通常比溶解狀態前的產品黏稠得多。
轉移構件包括輸送構件、容器或這些元件的組合。輸送構件是相關領域通常知識者已知的，特別是包括非壓縮性設計。容器可以被攪拌或循環，特別是為了防止發生混合物分解（Entmischung）。
此外，還可以在將轉移混合物加工為成型溶液的過程中，將轉移混合物中剩餘的含水量減少到溶解過程和成型溶液所需的佔比。然而，這一蒸發任務首先是根據本發明的混合捏合機的溶解任務之外的可選任務，其次是從屬於該溶解任務，並不決定其尺寸。為了實現這一蒸發，除了藉由黏度並結合加工容積及至少一個旋轉捏合機軸體所產生的機械能輸入之外，混合捏合機可能還需要用於熱能輸入的、佈置在混合捏合機中的加熱面。
因此，在本發明範圍內，混合捏合機的容量一方面係指蒸發容量，另一方面係指成型溶液流容量。
在直接溶解工藝中，根據本發明的混合捏合機利用了迄今不為人知的認識，即當轉移混合物中低於一定含水量時，無法再在不必降低成型溶液流容量的情況下將混合捏合機設計成較小的加工容積。這是因為，自該含水量起，必須應用溶解時間所需要的加工容積，亦即，成型溶液流容量對設計是決定性的。反過來說，在直接溶解工藝中，這意味著當轉移混合物中的含水量增加到一定的含水量以上時，混合捏合機必須建造得比成型溶液流容量所需要的更大，因為蒸發容量要求存在更大的結構，以便在混合捏合機中設置相應的加熱面。
因此，根據本發明的混合捏合機係由在尺寸上僅滿足成型溶液流容量之要求的混合捏合機形成。
上游加工構件用於以基本上蒸發水（下稱主蒸發）的方式製造轉移混合物，其可選蒸發容量經相應調整，並且產生於混合捏合機的加熱面以及與黏度和捏合機軸體轉速相關的機械能輸入能力。在本發明範圍內也設置成：轉移混合物係在多個上游加工構件中用起始材料製成。在本發明範圍內，這些上游加工構件可串聯或並聯連接，並與高剪切裝置有關。
本發明用於根據乾溶解法將轉移混合物加工為成型溶液的混合捏合機係為具有進料口、殼體、至少一個在殼體中旋轉的捏合機軸體以及出料口的混合捏合機，其中進料口將基本上由纖維素、水及功能介質組成的轉移混合物形式之產品送入殼體，其中以攪拌方式對轉移混合物進行加工，以產生成型溶液，其中成型溶液以進料流量流向出料口，隨後被輸送給下游加工構件，例如出料螺桿、轉移泵、過濾站、緩衝容器、紡絲泵和噴絲頭。
在此，作為一種實施方式，也可以利用機械能和熱能輸入來蒸發一部分水，直至得到成型溶液。當起始材料中的含水量高於成型溶液所需時，就是這種情況。
另一種實施方式的特點是，針對性地選擇起始材料中的過量含水量，以便在一定的停留時間內利用混合和捏合效應引入混合捏合機的機械能首先被用於預定的產品加熱，其次用於蒸發含水量，從而較佳避免產品過熱，至少是避免嚴重過熱。與完全不需要蒸發的實施方案相比，這也具有上述預膨脹的優點，並減輕了從紡絲浴或成型浴中回收功能介質的負擔。在此情況下，一種較佳實施方式是：在起始材料或轉移混合物中針對性地選擇較之成型溶液而言過量的含水量，使得蒸發該過量含水量所需的能量來自於以耗散方式實現的機械能輸入，而無需透過被加熱的面來進行熱能輸入，較佳也不需要透過被冷卻的面來進行散熱以避免過熱或嚴重過熱。這種實施方式的優點一方面在於功能介質中的含水量較高，從而降低其機器製造成本或功能介質回收成本，另一方面在於轉移混合物的製備時間較短，因為水有利於對纖維素和功能介質的滲透。具體而言，需要避免被加熱或冷卻的面是指安裝在捏合機軸體上的圓盤，但較佳也指軸體和/或殼體內表面。就設備而言，前者意味著圓盤只能設計成沒有加熱腔，或者也可以設計成具有最小側表面的純支撐件，這能減輕捏合機軸體的負擔並簡化其製造。此外，這意味著捏合機軸體負荷均勻，其結果包括但不限於延長混合捏合機的使用壽命。
在以往的實踐中，本發明人為本發明根據以NMMO為功能介質的直接溶解方法所進行的成型溶液工藝使用了若干種類型的混合捏合機，其結果表明，混合捏合機中的停留時間處於2與15分鐘之間的範圍，其中停留時間決定性地取決於纖維素的溶解時間，而確切的溶解時間不僅取決於高剪切裝置中的處理，而且還例如取決於纖維素濃度、纖維素類型、纖維素所受到的預處理以及功能介質的類型，並且也可以超出這些範圍。在混合捏合機容積為2500升的情況下，可以實現例如每年6.4千噸纖維素（在進一步加工的情況下，則為纖維素纖維）的工業產量。其中，只要產品以相當於1.3水合物的濃度被送入混合捏合機，便可省去對捏合機軸體圓盤的加熱，也不必劃分成多個溫度區。這相當於大約12分鐘的停留時間，這是先前技術中用擠出機進行乾法加工所無法實現的停留時間。
恰是在將NMMO和IL用作功能介質時，轉移混合物的特點是產品的狀態尚未達到成型溶液的狀態。其特點可能是，前一製程階段對起始材料的熱機械處理不夠，即高剪切裝置中所提供的溶解時間對於當前的混合和捏合作用來說太短，或者由於蒸發不足或缺失，含水量仍然過高。
在本發明範圍內，有必要用轉移混合物開始混合捏合機中的溶解過程，其原因在於混合捏合機因剪切力小而沒有足夠的能力將液體充分混入粉狀固體，也沒有足夠的能力來避免形成纖維素團聚體或將其破碎，以使其能夠在混合捏合機中被功能介質溶解。因此，用起始材料製備轉移混合物主要是機械加工，特別是混合和剪切，從而使轉移混合物在組成基本保持不變且溶解過程尚未開始或僅部分開始的情況下，特別是以其更高的均質性而區別於起始材料。在此情況下，「基本不變」特別是指產品的含水量，在將起始材料加工成轉移混合物的過程中，由於在高剪切裝置中特別是輸入了耗散能，含水量可能由於蒸發或蒸騰而減少。
轉移混合物不同於成型溶液之處在於：轉移混合物相當於產品在被轉變為可成型或可紡絲溶液（即成型溶液）之前的狀態。當起始材料的所有基本纖維素組分皆已溶解時，即產生可成型或可紡絲溶液。在此情況下，「基本」係指未溶解組分的佔比如此之低，以至於所謂的過濾器壽命達到經濟上可接受之水平。
過濾器壽命與通常在用於製造成型溶液的製程階段之後、用於成型或紡絲的製程階段之前所使用的過濾器有關。過濾器壽命相當於在過濾器需要更換之前的時間長度或可用期限，因為過濾器上積聚了進一步加工所不需要的組分，使得壓降上升，直至變得過高。這些組分例如既可為未溶解的纖維素纖維，也可為非纖維素雜質。因此，過濾器壽命的具體選擇受制於宏觀經濟成本及品質最佳化態樣。
轉移混合物與起始材料的進一步區別在於，由於在上游加工構件中進行了熱機械處理或專門的混合處理，轉移混合物具有較高的均質度，並且仍以懸浮液或部分溶液的形式存在。在起始材料中的含水量高於成型溶液所需的實施方式中，如前所述，本發明用於加工轉移混合物的混合捏合機的特徵是，混合捏合機中的產品的含水量相當於在溶解時間內必須且仍可蒸發的含水量，而不增大混合捏合機的加工容積，這具有混合捏合機可以構造得儘可能小且理想地不需要加熱所有表面之優點。
這能使混合捏合機得到最佳使用，因為與高轉速高剪切裝置相比，它的優勢在於以與加工容積有關的較低機械功率輸入進行捏合，以及在連續運行中可自由選擇停留時間，以完全溶解纖維素。這也是特別有利的，因為高剪切裝置的優勢，即在與容積相關的高機械功率輸入下以相對較短的停留時間（通常為0.2秒至2分鐘）進行混合和捏合，同時被用來將起始材料加工成轉移混合物。
當使用大容積高剪切裝置作為根據本發明的混合捏合機的上游製程階段時，混合捏合機的最佳使用方式是連續操作模式，停留時間基本上可自由選擇，且不僅輸入機械能，通常還輸入熱能來實現纖維素的完全溶解。上述連續操作模式的優點在於避免了耗時的清潔週期，並將與成型溶液品質和成型品質高度相關的品質波動降至最低。這也是特別有利的，因為大容積高剪切裝置的優勢，即由於分批操作模式而變得簡單的定量給料以及將大量粉末混合和捏合到液體中的能力，同時被用來將起始材料加工成轉移混合物。
與加工容積有關的機械功率輸入與典型填充度有關。擠出機和高轉速混合機的典型填充度通常高達100%，而乾法工藝所使用的混合捏合機和Z型捏合機或西格瑪型槳式混合機的典型填充度則通常最高約為50%至70%。
相反，由於蒸發不是高剪切裝置的優勢，上游加工構件發揮其優勢則意味著轉移混合物中水的輸入濃度與起始材料中水的輸入濃度基本相同。在此，「基本」係與高剪切裝置以最佳設置正常運行有關，洩漏、蒸發或採樣除外。
就特定的填充度而言，混合捏合機的加工容積是由所需的成型溶液流容量決定的，而成型溶液流容量是由在上游高剪切裝置中進行過熱機械預處理以及在可能的容器中經過停留時間之後仍然需要的溶解時間所決定的。這又取決於各種因素，例如纖維素濃度、纖維素的粒子大小、功能介質的聚集態、纖維素類型、該纖維素所受到的預處理、功能介質以及混合捏合機的捏合和混合強度。功能介質可以是液體，但也可以是例如固體聚集態的顆粒或粉末。例如，相關領域通常知識者知道，不同來源的纖維素需要不同的溶解時間，例如不同類型的木材、其他植物如棉花或纖維素的不同聚合度（所謂的DP）。相關領域通常知識者還知道，在不同的功能介質中會出現不同的溶解速度，從而出現不同的溶解用時。
功能介質在起始材料中的聚集態不影響對功能介質的理解。例如，作為一水合物在室溫下以固體狀態與纖維素粉末混合並在進一步加工過程中才變成液體的NMMO，也被稱為功能介質。
根據本發明，將高剪切裝置的轉速作為附加的最佳化製程變數來進行調節，使得產品中不被輸入任何為了確保製程的安全與能效而需要在根據本發明的混合捏合機中進行接觸冷卻來再度排出的機械功率。這簡化了製程控制，並且特別是在使用NMMO作為功能介質時提高了工藝的製程安全性。此外，上述製程變數能有利地使混合物在混合捏合機中的熱負荷達到最小，這對成型溶液的產品品質有利。從設備角度看，這意味著捏合機軸體不需要具有多個加熱/冷卻區。在本發明中，軸體結構較佳可被設計成沒有加熱腔，透過捏合而實現的機械能輸入足以將轉移混合物轉變為成型溶液。根據本發明，高剪切裝置形式的上游加工構件在製備轉移混合物時已經理想地將產品加工到根據本發明的混合捏合機不必為轉移混合物脫水的程度，並且耗散能僅使得產品被加熱，而不會使其過熱或至少不會嚴重過熱，因此也不必對混合捏合機中蒸發的水進行冷凝，並且提供含水量已與成型溶液的含水量相當的起始材料。
在使用NMMO作為功能介質的情況下，一種能提升製程安全性的較佳實施方案的特點是，轉移混合物中的含水量如此之大，以至於高剪切裝置中的含水量高到足以降低NMMO發生自催化分解的風險。如果轉移混合物的含水量處於以下一般範圍內，就可以得到這個結果： 最小x H2O= -0.4525 x Cell+ 0.1465 最大x H2O= 0.2864 x 2 Cell–  0.6786 x Cell+ 0.2288。
較佳地，轉移混合物的含水量處於以下較佳範圍內： 最大x H2O= 0.2864 x 2 Cell–  0.6786 x Cell+ 0.2288 最小x H2O= -0.00022 x 2 Cell– 0.5317 x Cell+ 0.1800
在這兩個用於NMMO轉移混合物的一般範圍和較佳範圍的方程式中，x H2O描述的是與總混合物有關的水的質量佔比，x Cell描述的是纖維素的相應佔比。亦即，這樣來選擇上游加工構件的能量輸入，使得在混合捏合機中加熱並視需要蒸發混合物所需的加工能較佳僅來自於混合捏合機的機械功率。這裡給出的含水量與相關領域通常知識者已知的、本行業典型的纖維素含量和纖維素品質（例如莫爾質量分佈）範圍有關。例如，當纖維素含量為0.110時，一般轉移範圍內的最低含水量為0.097。
這將提升每台作為多級乾溶解法中最後一個加工構件的混合捏合機的最大成型溶液流容量，進而整體上提升每條生產線的最大產能。
根據本發明，添加較佳包含且不僅限於包含IL或NMMO或原液（即酸或鹼，如CA 3 020 820 A1或WO 96/06207 A1和WO 96/06208 A1中所述）的混合物，以作為用於起始材料的功能介質。該功能介質的作用是在適當的條件下溶解纖維素。
在如上所述與用於製造轉移混合物的上游加工構件相結合的情況下，混合捏合機的一種較佳實施方式的特徵在於：其被設計用來加工轉移混合物，這樣來選擇該轉移混合物，使得轉移混合物的黏度不僅足夠低，以避免高剪切裝置中發生嚴重過熱，而且還足夠高，使得混合捏合機中透過摩擦而輸入的機械能如此之多，使得混合捏合機中對（作為機械能輸入之補充的）熱能輸入的需求如此之低，使得捏合機軸體的結構不必為熱交換服務，而是可被設計為沒有加熱腔。另一種較佳實施方式的特徵是，藉由選擇混合捏合機的尺寸和幾何形狀、捏合機軸體的旋轉速度、待加工產品的黏度和產品在混合捏合機中的停留時間來選擇機械能的輸入，從而使混合捏合機的設計不需要捏合機軸體或殼體的熱交換面，即捏合機軸體不配備內管，或者混合捏合機的殼體不配備雙護套。這使得捏合機軸體和殼體的結構更簡單、更便宜、更快速。
在上游製程步驟中，起始材料作為纖維素、水與功能介質的混合物而存在，其組成可以有很大變化。
其中，起始材料在該上游製程步驟中變成轉移混合物。這個製程步驟較佳可在一個或多個作為上游加工構件的高剪切裝置中進行。
在根據本發明的轉移混合物中，纖維素以懸浮液或部分溶解的形式存在。在混合捏合機中蒸發水並使用NMMO作為功能介質的情況下，可以在高剪切裝置中為製程安全性而設計的操作模式下從數學公式中得出轉移混合物的NMMO中的最小含水量。
所有情況的共同點是將根據本發明的混合捏合機用於乾式或半乾式成型溶液製造的創造性想法。在此情況下，半乾式的意思是，儘管需要在起始材料與成型溶液之間蒸發水，但對於根據本發明的高剪切裝置和根據本發明的混合捏合機來說，這個製程任務並不是決定性的。這意味著混合捏合機是由成型溶液流容量決定的，即在一定的成型溶液流容量下可實現混合捏合機的最小尺寸，或在一定的混合捏合機尺寸下可實現最大的成型溶液流容量。
此外，利用根據本發明的混合捏合機的優勢來彌補高剪切裝置的不足的想法在所有情況下都是共同的，這至少包括以下事實：根據本發明的高剪切裝置適於在容量給定的情況下將起始材料的組分混合成轉移混合物，但不適於將這種轉移混合物進一步加工為成型溶液，而混合捏合機適於將轉移混合物進一步加工為成型溶液，但不適於將起始材料的組分混合成轉移混合物。
混合捏合機的技術特性（如與高剪切裝置相比，機械能輸入和耗散能輸入較低）使其特別適於以混合和捏合的方式將產品從轉移混合物加工為成型溶液，而不會使產品過熱或嚴重過熱。而高剪切裝置則具有較高的機械能輸入和耗散能輸入，因此適於將起始材料加工成轉移混合物。
與擠出機相比，根據本發明的混合捏合機的特點是停留時間可以自由選擇，且基本上不受捏合機軸體的轉速影響，進而也不受混合捏合強度影響。這是因為在混合捏合機中，每單位加工容積的耗散能輸入相對較低，因此產品的加熱程度較低（由於有過熱風險，這一點很重要）。亦即，混合捏合機在混合兩種粉末或將一種粉末混合到液體中時，利用了擠出機中產品的密集接觸，並補償了擠出機的有限停留時間。
根據本發明的混合捏合機與Z型捏合機或西格瑪型槳式混合機的區別在於它的連續操作模式，這對強制性低波動的均質成型溶液流是有利的，並利用Z型捏合機的可能性，方便地將粉末大量加入液體中，並能以密集的產品接觸進行混合和捏合。
與高轉速混合機相比，根據本發明的混合捏合機的特點是停留時間短於1分鐘，較佳短於30秒，較佳特別是短於10秒，停留時間可自由選擇，捏合機軸體能實現高扭矩，並利用高轉速混合機的能力來方便地將粉末大量加入液體中，並以較高的特定功率輸入進行混合。與所有其他高剪切裝置和混合捏合機相比，高轉速混合機的應用特點是產品黏度低，因此不代表成型溶液工藝的當前技術水平。在乾溶解法中將其用作根據本發明的混合捏合機的上游加工構件是基於以下創造性理念：混合發生得如此之快，以至於產品黏度因停留時間太短而未明顯增加，使得溶解過程無法開始或無法發展到能使產品黏度增加到超過高轉速混合機的扭矩極限之程度。
用於描述以NMMO為功能介質的轉移混合物的公式與在允許高剪切裝置低風險運行且已經過實踐證明的熱機械條件下製造轉移混合物有關。然而，由於纖維素的溶解速度受前述因素影響，有可能公式預言的是可紡絲溶液，而在實踐中，儘管含水量低，但根據本發明的轉移混合物中仍存在未溶解的纖維素組分，因為選擇了特殊的熱機械處理，例如產品在進料口與出口之間的時間非常短。然而，由於這造成了轉移混合物中的含水量較低，因此，此種熱機械處理同時會因嚴重過熱及爆炸性分解而帶來更大的製程風險。
根據本發明，這也可以意味著：起始材料也在描述一般轉移混合物的濃度範圍內的組成下被提供給上游製程步驟。通常情況下，只有藉由對起始材料進行製程所規定的熱機械處理（提高的溫度及剪切作用），才會產生以紙漿部分溶解為特點的轉移混合物。
與需要在上游加工構件中蒸發相當大佔比的水以製造轉移混合物且通常利用熱表面進行熱能輸入來實現蒸發的製程相比，高剪切裝置和混合捏合機特別是基於良好的混合性能和透過旋轉軸體而實現的有效機械能輸入，可以快速調節轉速和能量輸入，也可以快速降低轉速和能量輸入。因此，基於其高混合強度和低徑向溫度梯度，高剪切裝置和混合捏合機適於高度精確地調節溫度，在使用NMMO作為功能介質的情況下，也適於安全地調節溫度，即一般所說的冷卻或散熱，從而也避免了過熱或嚴重過熱。
在另一個實施例中，轉移混合物先通過該高剪切裝置或多個高剪切裝置下游的一個轉移構件或多個轉移構件，而後被送入混合捏合機。
因此，提高了的能效與製程安全性不僅適用於在混合捏合機中用轉移混合物製造成型溶液時的製程步驟，而且與合適的上游加工構件結合後，也適用於將起始材料轉變為成型溶液的整個過程。
使用前文所列公式來描述以NMMO為功能介質的一般轉移範圍的材料特性係根據以下研究得出。
就上述一般轉移範圍而言，對於相關領域通常知識者來說，根據US 4,196,282 A，最小含水量x H2O描述的是在纖維素-水-NMMO混合物中第一次能目測觀察到NMMO晶體的組成。因此，該組成將能夠在相應的熱機械處理下形成完全成型溶液的混合物與晶相區分開來。US 4,196,282 A中關於NMMO作為功能介質的陳述已被本發明人以試驗廠規模所進行的工業應用和實驗的結果與觀察所證實。描述一般轉移範圍的最大含水量x H2O的公式是基於直接溶解工藝的工業應用結果和本發明人在試驗廠規模上進行的一系列實驗中所採集的資料。它標誌著轉移範圍的上限，在這個範圍內，對特定的製程相關混合捏合機特性的最佳利用得到了保證。因此，前述兩個公式包含了一般轉移混合物的範圍。
關於對較佳轉移範圍的材料特性的描述，主要請參考US 4,196,282 A中關於最小含水量的說明。該公式將US 4,196,282 A中所描述的溶液範圍的極限曲線結論與直接溶解工藝的工業應用結果和本發明人在試驗廠規模上進行的一系列實驗中所採集的資料相結合。在較佳範圍內，對最大含水量的描述與一般轉移範圍的描述相一致。
由於在高剪切裝置中所選擇的熱機械處理和處理時間，轉移混合物在其一般組成和較佳組成下皆處於預溶解狀態。藉此也實現了在高剪切裝置的最佳操作參數下實施成型溶液工藝，並且避免了成型溶液的不易處理的材料狀態，例如在高剪切裝置中由於剪切作用過大而發生過度乾燥或分解。這些不易處理的材料狀態不會在根據本發明的下游混合捏合機中導致製程狀態出現問題，因為該混合捏合機的特點是剪切作用較小，停留時間不受混合和捏合作用影響。
就描述一般組成的公式而言，在NMMO被用作功能介質的條件下，有利的是排出仍含有足夠水分的轉移混合物，以便在相對較短的製程時間內，在下游加工構件中進一步加工成溶液，另一方面，溶劑的結晶也被阻止了。
在描述轉移混合物的較佳組成的公式中，與一般轉移混合物的定義相比，水的最小佔比離晶相更遠。如此便可在較短的製程時間內實現在根據本發明的混合捏合機中將轉移混合物加工為成型溶液，同時可降低材料過度乾燥的風險。
然而，在該公式的兩種情形下，轉移混合物與可成型或可紡絲溶液之間皆存在兩分鐘至數分鐘加工時間的距離，在此期間，產品在混合捏合機中被均質化，必要時蒸發掉殘留的水。
該產品和起始材料主要包含纖維素、水和功能介質。此外，該產品還包含其他化學品如穩定劑等，在本發明範圍內無需詳細列出這些化學品，因為它們已為相關領域通常知識者所知，並且在每一次具體應用時皆須加以調整。
相關領域通常知識者還瞭解根據溶解工藝用紙漿製造成型溶液的方法，其中功能介質基本上由原液組成，例如特別是磷酸或氫氧化鈉溶液，其中通常不發生水的蒸發，但溶解必須至少部分地在凍結點周圍或以下進行，成型溶液在一定的停留時間內透過混合與剪切的組合而產生。在先前技術中，這些溶解工藝（又稱冷工藝）的特點還包括：在使用高剪切裝置時，即在使用擠出機時，由於擠出機典型的停留時間有限，所以成型溶液流的容量有限；或者在使用連續式混合機時，由於軸體和軸體圓盤不能被加熱或冷卻，所以其冷卻面有限，進而導致冷卻能力有限。
在一個實施例中，高剪切裝置由至少兩個例如Z型捏合機形式的大容積高剪切裝置形成，即第一Z型捏合機和其他Z型捏合機，它們依次或並排佈置在混合捏合機上游。Z型捏合機的優點是，起始材料獨立於混合捏合機地被加工成轉移混合物，只有在需要時或有相應的時間窗口時才被送入混合捏合機。在使用多個並排佈置的Z型捏合機的情況下，例如，當從第一Z型捏合機向混合捏合機卸載轉移混合物時，其他Z型捏合機可以不受此影響地用起始材料製造轉移混合物，並且一旦第一Z型捏合機被卸載，其他Z型捏合機遂可被提供給混合捏合機進行卸載。這個過程可以交替進行。
另一種實施方式則是，在第一Z型捏合機中間歇地製備轉移混合物，該第一Z型捏合機藉由出料螺桿間歇地為第二Z型捏合機裝料，第二Z型捏合機所選用的容量使其能夠吸收第二Z型捏合機因第一Z型捏合機間歇出料而產生的料位波動，並能藉由出料螺桿連續地為下游混合捏合機裝料。也可以設想用配備有出料螺桿的攪拌容器來代替第二Z型捏合機。
根據本發明的混合捏合機和根據本發明的相關方法係有關於乾溶解法，根據不蒸發水的直接溶解法、蒸發水的直接溶解法和原液溶解法來區分這些乾溶解法。
也可以設想，在上游加工構件中用起始材料製備預混物（又稱Premix）形式的轉移混合物，然後將該預混物作為經攪拌的起始材料送入高剪切裝置。
另外，高剪切裝置的參數被選擇成使得轉移混合物的組成與起始材料的組成基本相同。
可以進一步設置成：混合捏合機的捏合機軸體旋轉著地使產品掠過混合捏合機的被加熱和/或被冷卻的內表面。還可以進一步設置成：混合捏合機的捏合機軸體的軸體結構至少部分地（例如在捏合機軸體的軸部）被設計為沒有加熱腔。
此外，轉移混合物的組成可以與起始材料的組成相同，並且可以這樣來選擇起始材料中的含水量，使得在混合捏合機中，藉由混合-捏合相互作用和被加熱的表面蒸發掉轉移混合物中如此多的水，以至於其間所發生的蒸發冷卻促使形成成型溶液，但不會使產品嚴重過熱。
此外，也可以藉由向混合捏合機中直接加水（在本發明範圍內又稱「蒸發冷卻水」）來實現或加強以防止產品過熱或嚴重過熱為目的的蒸發冷卻。水在產品表面被加熱到沸騰溫度，從而立即蒸發，而不會大量混入產品中，因此也不會大幅增加產品的含水量。藉此為產品散熱，使其冷卻。
通常利用加熱介質來對製程室的可加熱或可冷卻的內表面（又稱「熱交換面」）進行能量供應或能量消散。典型的加熱介質是諸如水、蒸汽等載熱體，通常是合成液體，它們流經混合捏合機和附屬穹頂的熱交換面，或者是安裝在熱交換面中的線圈，這些線圈通電後發熱，以便以供應能量的方式加熱或冷卻製程室側的混合捏合機表面。
蒸發冷卻水的特點是，它是透過單獨的輸送手段被直接添加到混合捏合機中的，而不是已經包含在起始材料中，也不是作為轉移混合物的一部分進入混合捏合機。通常藉由可調節的閥門進行輸送，從而根據待實現的蒸發冷卻來具體調整每單位時間的水量。其中，這樣來選擇蒸發冷卻水在即將進入混合捏合機製程室時的溫度和混合捏合機製程室中的氣體壓力，使得蒸發冷卻水的溫度低於混合捏合機製程室中水的沸點，以使儘可能少的水以相關領域通常知識者所知道的閃蒸方式被蒸發，從而使儘可能多的水到達產品表面。
也可以藉由蒸發不同於水的液體（又稱「蒸發冷卻介質」）來實現蒸發冷卻。蒸發冷卻介質可以與起始材料一起加入到高剪切裝置中，或者可代替蒸發冷卻水被直接加入到混合捏合機的製程室中。也可以藉由部分蒸發功能介質來實現蒸發冷卻，其中功能介質的蒸發部分也被稱為蒸發冷卻介質。
此外，也可以藉由使產品掠過至少部分冷卻的混合捏合機內表面來實現或加強對產品所進行的、以防止產品過熱或嚴重過熱為目的的冷卻。
首先需要指出，以一個圖為參考對個別部件的實施方案和特徵所做的解釋也應適用於其他的圖。這尤其適用於不同圖中的相同部件使用相同符號的情況。
圖1係顯示混合捏合機6。製程室12位於混合捏合機6內部。連續性轉移混合物流2從一端裝入製程室12，成型溶液或成型溶液流3從另一端離開混合捏合機6。在此處所顯示的實施例中，混合捏合機6運行時不帶蒸發。
圖2係顯示一個設備，在該設備中，混合捏合機6運行時帶有蒸發。為此，混合捏合機6的一端仍然是連續性轉移混合物流2，另一端仍然是成型溶液或成型溶液流3。此外，用箭頭示意性地表示蒸發冷卻水13的添加。此外，製程室12或混合捏合機6包括穹頂7。指向遠離穹頂7的方向的第二箭頭用來示意性地表示蒸汽流4。
圖3係部分地顯示混合捏合機6。還可以看到，連續性轉移混合物流2如何從高轉速高剪切裝置5被輸送到混合捏合機6。進一步可以看出，用第三箭頭示意性地表示起始材料的組分的連續添加1到高轉速高剪切裝置5中。
圖4係顯示兩個並排佈置的大容積高剪切裝置8如何交替間歇運行，以及在此過程中分別將間歇性轉移混合物流11送入混合捏合機6。為此，大容積高剪切裝置8又各自具有間歇運行式出料構件9。此外還可以看到，分別用一個第四箭頭示意性地表示起始材料的組分的間歇性添加10到這些大容積高剪切裝置8中。
圖5係顯示根據本發明的設備的另一實施例的示意圖。如圖所示，在混合捏合機6與大容積高剪切裝置8之間設有附加的操作部件。這個附加操作部件是其他的大容積高剪切裝置或被攪拌容器14。亦即，可以設置其他的大容積高剪切裝置或被攪拌容器14。選擇時重要的是，要求該附加操作部件具有連續運行式出料構件15，從而使連續性轉移混合物流2能夠進入混合捏合機6。其中，大容積高剪切裝置8以間歇性轉移混合物流11的形式對該其他大容積高剪切裝置或被攪拌容器14進行不連續的供料。而該其他大容積高剪切裝置或被攪拌容器14則為混合捏合機6提供連續性轉移混合物流2。針對圖4中其中一個大容積高剪切裝置8所做的解釋適用於大容積高剪切裝置8。
圖1至圖5中的設備的組合只要不以任何方式被排除，則應被視為在本發明範圍內共同公開。
圖6和圖7以圖形方式顯示NMMO轉移混合物的一般範圍和較佳範圍的方程式。
其中，轉移混合物的一般組成A具有以下參數： 最大x H2O= 0.2864 x 2 Cell–  0.6786 x Cell+ 0.2288 最小x H2O= -0.4525 x Cell+ 0.1465 從而顯示出比較佳組成更大的餘地，轉移混合物的較佳組成B具有以下參數： 最大x H2O= 0.2864 x 2 Cell–  0.6786 x Cell+ 0.2288 最小x H2O= -0.00022 x 2 Cell– 0.5317 x Cell+ 0.1800
隨著含水量的減少，首先達到溶解L的範圍，隨著含水量的進一步減少，NMMO發生結晶K。
以下是NMMO轉移混合物的一般範圍和較佳範圍的方程式的應用，以使用NMMO作為功能實例（Funktionsbeispiel）的直接溶解法製造纖維素含量為12 wt%的成型溶液為例，並且製程中沒有大量的水蒸發。
以下給出的所有佔比皆與纖維素-NMMO-水混合物的總質量有關。用纖維素和NMMO一水合物製造纖維素含量約為12.0 wt%的起始材料，從而使NMMO含量約為77.4 wt%。
此起始材料以約217 kg/h的流量被送入高剪切裝置，並於該處被加工成轉移混合物。本例中，高剪切裝置在大氣壓力下運行。
本例中，高剪切裝置的加熱溫度為90℃，以避免產品過熱。在高剪切裝置中進行過熱機械處理後，在約為105℃的產品溫度下進行混合物的轉移。
與製程開始時相比，水與NMMO的比率保持恆定。由高剪切裝置提供的轉移混合物隨後以大約217 kg/h的流量被轉移到混合捏合機中。
在該處，纖維素完全溶解，混合物透過捏合和混合作用被均質化，從而產生完全成型溶液。混合物在混合捏合機中的停留時間為8.5分鐘。
因此，捏合機的加工容積約為70 L。成型溶液以約217 kg/h的流量離開混合捏合機時的纖維素含量為12.0 wt%，NMMO含量約為77.4 wt%，溫度約為107℃。
1:起始材料的組分的連續添加 2:連續性轉移混合物流 3:成型溶液或成型溶液流 4:蒸汽流 5:高轉速高剪切裝置 6:混合捏合機 7:穹頂 8:大容積高剪切裝置 9:間歇運行式出料構件 10:起始材料的組分的間歇性添加 11:間歇性轉移混合物流 12:製程室 13:蒸發冷卻水 14:大容積高剪切裝置或被攪拌容器 15:連續運行式出料構件 A:轉移混合物的一般組成 B:轉移混合物的較佳組成 K:結晶 L:溶解
從以下對較佳實施例的說明中並參考附圖，可得出本發明的進一步優點、特徵及細節；其中： 圖1係顯示具有混合捏合機6的設備之示意圖，該混合捏合機不帶蒸發； 圖2係顯示具有混合捏合機6的設備之示意圖，該混合捏合機帶有蒸發； 圖3係顯示具有高轉速高剪切裝置5和混合捏合機6的設備之示意圖； 圖4係顯示具有兩個大容積高剪切裝置8和混合捏合機6的設備之示意圖； 圖5係顯示根據本發明的設備的另一實施例之示意圖； 圖6係顯示關於轉移混合物的較佳材料特性之第一視圖； 圖7係顯示關於轉移混合物的一般材料特性之第二視圖。
2:連續性轉移混合物流
3:成型溶液或成型溶液流
6:混合捏合機
12:製程室

Claims (16)

  1. 一種使用乾溶解法用由纖維素、水和功能介質組成的起始材料製造成型溶液的方法，其中先將前述起始材料送入高剪切裝置（5、8），其特徵在於，在前述高剪切裝置（5、8）中從前述起始材料形成轉移混合物（A、B），然後將前述轉移混合物（A、B）送入混合捏合機（6）進行溶解。
  2. 如請求項1所記載之方法，其中前述起始材料的組成與前述轉移混合物（A、B）的組成基本相同。
  3. 如前述請求項中任一項所記載之方法，其中機器控制器藉由感測器對水、纖維素和功能介質在產品從前述起始材料到前述成型溶液的組成中的佔比、產品溫度、產品黏度、加熱介質的壓力或溫度、製程室（12）中的壓力、捏合機軸體的旋轉速度或扭矩進行監測和控制或調節。
  4. 如前述請求項中任一項所記載之方法，其中加熱和/或冷卻前述混合捏合機（6）的至少一部分內表面。
  5. 如前述請求項中任一項所記載之方法，其中前述轉移混合物（A、B）中的含水量大於前述成型溶液中的含水量，並且在前述混合捏合機（6）中蒸發水。
  6. 如請求項5所記載之方法，其中基本上直至完全以耗散方式提供蒸發水所需要的能量，前述耗散係基於捏合元件與前述產品的相互作用而產生，前述捏合機軸體的旋轉使前述捏合元件嚙合。
  7. 如請求項5所記載之方法，其中基本上直至完全以耗散方式以及藉由被加熱的熱交換面來提供蒸發水所需要的能量，前述耗散係基於捏合元件與前述產品的相互作用而產生，前述捏合機軸體的旋轉使前述捏合元件嚙合。
  8. 如請求項5至7中任一項所記載之方法，其中前述捏合機軸體的軸體結構被設計成至少部分地沒有加熱腔。
  9. 如請求項5至8中任一項所記載之方法，其中由於蒸發水而產生於產品表面的蒸發冷卻將能量導出以冷卻前述產品。
  10. 如前述請求項中任一項所記載之方法，其中在前述混合捏合機（6）中加入蒸發冷卻水（13），由於蒸發前述蒸發冷卻水（13）而產生於產品表面的蒸發冷卻將能量導出以冷卻前述產品。
  11. 如請求項5至10中任一項所記載之方法，其中為了實現蒸發冷卻，不蒸發水而是蒸發蒸發冷卻介質，或者除蒸發水外還蒸發蒸發冷卻介質，前述蒸發冷卻介質或者與前述起始材料一起被送入前述高剪切裝置（5、8），或者代替前述蒸發冷卻水（13）被直接加入前述混合捏合機（6）的製程室（12）中。
  12. 如前述請求項中任一項所記載之方法，其中被冷卻的熱交換面將能量導出以冷卻前述產品。
  13. 一種使用乾溶解法用由纖維素、水和功能介質組成的起始材料製造成型溶液的設備，前述設備由混合捏合機（6）和高剪切裝置（5、8）組成，其特徵在於，前述高剪切裝置（5、8）直接或間接地連接在前述混合捏合機（6）的上游。
  14. 如請求項13所記載之設備，其中前述混合捏合機（6）的加工容積被設計成完全對應於成型溶液流容量的容量。
  15. 如請求項13或14所記載之設備，其中前述高剪切裝置（5、8）由第一大容積高剪切裝置（5）和另一大容積高剪切裝置（8）組成，它們依次或並排佈置在前述混合捏合機（6）的上游。
  16. 如請求項13或14所記載之設備，其中前述高剪切裝置被設計為連續運行的高轉速高剪切裝置（5）。
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