WO1995017366A1 - Procede de purification de 1,1,1,3,3-pentafluoro-2,3-dichloropropane - Google Patents

Procede de purification de 1,1,1,3,3-pentafluoro-2,3-dichloropropane Download PDF

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dichloropropane
pentafluoro
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hydrogen fluoride
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Tatsuo Nakada
Hirokazu Aoyama
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Daikin Industries, Ltd.
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    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B7/00—Halogens; Halogen acids
    • C01B7/19—Fluorine; Hydrogen fluoride
    • C01B7/191—Hydrogen fluoride
    • C01B7/195—Separation; Purification
    • C01B7/196—Separation; Purification by distillation
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C17/00—Preparation of halogenated hydrocarbons
    • C07C17/38—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C19/00—Acyclic saturated compounds containing halogen atoms
    • C07C19/08—Acyclic saturated compounds containing halogen atoms containing fluorine
    • C07C19/10—Acyclic saturated compounds containing halogen atoms containing fluorine and chlorine

Definitions

  • the present invention provides a method for separating HF from a mixture mainly comprising hydrogen fluoride (hereinafter referred to as HF) and 1,1, 1.3.3 monopentafluoro-2.3-dichlorobutapan (hereinafter referred to as R-225 da). , R-225 da, enrichment or purification, and R-225 da separation from such a mixture to concentrate or purify HF.
  • HF hydrogen fluoride
  • R-225 da 1,1, 1.3.3 monopentafluoro-2.3-dichlorobutapan
  • R-225 da is usually produced by reacting HF with a chlorinated hydrocarbon such as hexaclopropene in the presence of, for example, an antimony halide.
  • the method for separating R-225 da from the reaction mixture formed in this case is generally a mixture comprising HF and R-225 da obtained by removing the catalyst by simple distillation of the reaction mixture. Washing with water to separate R—225 da.
  • a large amount of dilute hydrofluoric acid aqueous solution is generated, and equipment for treating these is required.
  • the above-mentioned separation method is not always effective because a large amount of water is required to neutralize the solution.
  • the present inventors have conducted research on a method for separating HF from a mixture mainly composed of HF (boiling point at 1 atm: 20 ° C) and R-22 ⁇ da (boiling point at 1 atm: 50.4 ° C). As a result, it was found that HF and R-225 da formed a minimum azeotropic composition of about 90 10 (molar ratio) (boiling point 18 ° C, 1 Xg / cra 2 (abs.)).
  • azeotropic compositions are enriched in HF-rich upper liquid phase (liquid phase) and R- 225 da at temperatures commonly used in industry, such as 80-160 ° C.
  • the present invention has been completed by finding that it separates (ie, separates) into a lower liquid phase (liquid layer).
  • the present invention provides an azeotropic composition consisting essentially of HF and R-225 da, and more particularly comprises 85-95 moles of HF at a pressure of 1-5 kg g cn! 2 (abs.).
  • An azeotropic composition (boiling point: 18 to 50 ° C) containing 15 to 5 mol% of R-225da.
  • the present invention utilizes the formation of the azeotropic composition described above to distill a mixture comprising HF and R-225 da to form HF and R-225 da together.
  • a method for separating HF and R-225 da from a mixture characterized in that the mixture is distilled as a boiling composition and the residue is obtained as a bottom product.
  • the residue is preferably rich in one component, more preferably substantially Consists of only one component.
  • a mixture as a feedstock comprising HF and R-225 da is subjected to an azeotropic distillation step, and an azeotropic composition is distilled from a concentration section of the distillation step, for example, from the top of the column.
  • the content of HF is reduced from that of the feedstock, preferably R-225da, which is substantially free of HF, or R-225da.
  • HF having a lower content of HF than that of the feedstock, preferably substantially free of R-225 da is obtained from the recovery part of the distillation step, for example the bottom of the column.
  • a method for separating (or purifying) R-225da or HF by separating R-225da is provided.
  • an azeotropic mixture substantially consisting of HF and R-225 da distilled by azeotropic distillation is converted into an HF-rich upper liquid phase and R- Separate into the lower liquid phase rich in 2 25 da, supply the lower liquid phase to another distillation column, subject it to azeotropic distillation again to distill the azeotropic composition from the top of the column, and remove HF
  • the present invention provides a method for separating HF and enriching R-225 da, which comprises obtaining R-225 da substantially free from the bottom of the column.
  • the separated upper liquid phase is subjected to azeotropic distillation to distill the azeotropic composition from the top of the column to obtain HF containing substantially no R-225 da from the bottom of the column. It provides a method to separate 25 da and concentrate HF.
  • composition of the feedstock refers to This means that it is inevitably determined based on the result of comparing the composition of HF and R-225 da in the mixture as the feedstock with the azeotropic composition.
  • a mixture comprising 225 da as a main component, preferably R-225 da substantially free of HF, means that it can be obtained from the recovery part of the distillation step, for example, from the bottom of the column.
  • the amount of HF in the in-line feed is greater than that required to form an azeotropic composition with the R-225 da present therein, then the R-225 da content will be —
  • a mixture based on HF with a content of less than 225 da, preferably R—HF that is substantially free of 225 da, can be obtained from the recovery section, eg the bottom of the column.
  • FIG. 1 is a graph showing the vapor-liquid equilibrium relationship of the HF—R-225 da binary system.
  • FIG. 2 is a graph showing the mutual solubility (related to liquid and liquid) of the HF-R-225 da binary system.
  • the mixture of HF and R-225 da as feedstocks for such azeotropic distillation may have any composition.
  • the content of R-225 da in the mixture is less than 10 mol%, preferably less than 5 mol%.
  • the mixture as a feedstock may be separated into two liquid phases, in which case it may be supplied to the distillation step as it is, in a separated state, or after being homogenized by an appropriate means, or Then, only the upper liquid phase or the lower liquid phase may be supplied to the distillation step. Alternatively, each liquid phase may be fed to a separate distillation step.
  • the distilling azeotropic composition was separated into an upper liquid phase rich in HF and a lower liquid phase rich in R-225 da by liquid-liquid separation, and these were again subjected to azeotropic distillation. That is, by distilling the lower liquid phase enriched in R-225 da, the azeotropic composition of HF and R-225 da is distilled off, and R-225 substantially free of HF is removed. da can be obtained as a can.
  • the upper liquid phase may be similarly distilled, and HF containing substantially no R-225 da can be obtained as a bottom product.
  • an azeotropic composition comprising 85-95 mol% HF and 15-5 mol% R-22 ⁇ da is distilled by distilling a mixture comprising HF and R-225 da.
  • the azeotropic mixture was separated by distillation to obtain a lower liquid phase rich in R-225 da and an upper liquid phase rich in HF.
  • the lower liquid phase was subjected to a distillation step again, and HF and R-225 da were separated.
  • the azeotropic composition is removed from the lower liquid phase by distillation, and substantially HF-free R-225 da is protected as bottom product.
  • the mixture as a feed material may contain substances other than 11? And 1 ⁇ -22 delta da that do not substantially adversely affect their azeotropes.
  • the mixture may contain, for example, HF and a catalyst with a higher boiling point than R-225a, such as a catalyst for producing R-225 da, or the mixture may contain less than R-225 da when producing R-225 da.
  • It may be a reaction product containing a reaction raw material.
  • the catalyst is, for example, antimony halide. Examples of the reaction raw material include hexaclo-propene and 3,3,3-trifluoro-1,2.2-trichloropropene.
  • Such reaction products comprise, for example, 94 mol% of HF and 5 mol% of R-225 da, in addition to these 0.5 mol% of antimony halide, 3,3,3-trifluoro1.2,2-trifluoro Contains 0.5 mol% of mouth propene.
  • the liquid is most preferably separated in the range from 20 to 120 ° C. Is carried out. This separation can be easily performed by allowing the mixture to be separated to stand in a normal tank, but a separation-promoting means such as a coalescer for promoting separation is used in the tank. May be provided.
  • HF and R-225da form an azeotropic composition at any pressure as long as it is industrially applicable.
  • an azeotropic composition of 85 mol% of HF and 15 mol% of R-225 da pressure 3 lKg / cmHabs.
  • Azeotropic composition pressure lKgZcni 2 (abs. :), boiling point 18).
  • any apparatus can be used as long as it has a function necessary for distillation. It may be a simple distillation apparatus or a rectifying apparatus equipped with a tray or packing. The latter case is particularly preferred. It can be carried out by either batch distillation or continuous distillation.
  • Concentrated or purified fluorinated water obtained by distillation The element can be reused, for example, in the production reaction of R-225 da.
  • the azeotropic composition consisting of HF and R-225 da can be used as it is as a reflux to return to the distillation step, or can be separated into liquids and used for the next distillation.
  • R-225 da obtained from the bottom of the distillation step may be used as it is as a product, or may be subjected to additional treatment, for example, distillation to remove trace impurities.
  • Figure 2 plots the measurement results on the horizontal axis, and the vertical axis plots the mol% of HF.
  • the liquid in the composition at the center cannot exist as a substantially homogeneous phase, and separates into a homogeneous phase in the rightmost region and a homogeneous phase in the leftmost region.
  • the HF concentration of the azeotropic composition consisting of HF and R-225 da is about 10 to 15 mol%, it can be seen from FIG. It can be seen that at 60 ° C, preferably 40-140 ° C, the liquid separates into two phases.
  • the lower liquid phase was distilled again.
  • the first 3 g of the azeotropic composition was distilled off from the top of the distillation column, and 14 lg of R-225 da (substantially less than 0.05 mol% HF) containing substantially no HF was obtained from the bottom of the column.
  • Example 357 g of a distilled azeotropic composition was obtained.
  • the azeotropic composition was separated at 20 ° C., and the lower liquid phase rich in R-225 da was taken out to obtain 129 g of a mixture of R-225 da and HF containing 7.5% HF.
  • the lower liquid phase was distilled again, and 5 g of an azeotropic composition was removed from the top of the distillation column as an initial distillation to obtain 123 g of R-255 da substantially containing no HF.

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Description

明 細 書
1, 1, 1, 3, 3—べンタフルオロー 2, 3ージクロロブ口 パンの精製方法
【技術分野】
本発明は、 フッ化水素 （以下 HFと称する） と 1, 1, 1.3.3 一ペンタフルオロー 2.3—ジクロロブ口パン （以下 R—225 d aと称する） を主として含んで成る混合物から HFを分離し、 R-225 d aを濃縮または精製する方法、 およびそのような混 合物から R— 225 d aを分離し、 H Fを濃縮または精製する方 法に関する。
【背景技術】
R— 225 d aは、 通常、 媒としての例えばハロゲン化アン チモンの存在下、 へキサクロ口プロペンなどの塩化炭化水素と H Fを反応させることにより製造される。 この場合に生成する反応 混合物からの R— 225 d aの分離方法としては、 一般的には、 反応混合物を単蒸留することにより触媒を除去して得られる H F および R— 225 d aを含んで成る混合物を水洗して R— 225 d aを分離する方法が採用される。 しかしながら、 このような分 離方法においては多量の希フッ酸水溶液が生成することになり、 これらを処理するための設備が必要となり、 また、 そのような溶 液を中和するために多量のアル力リを必要とするので、 上述の分 離方法は必ずしも有効な方法とは言えない。
【発明の開示】
本発明者らは HF (1気圧での沸点： 20°C) と R— 22 δ d a (1気圧での沸点： 50.4°C) を主体とする混合物から HF を分離する方法について研究を重ねた結果、 HFと R— 225 d aは約 90 10 (モル比） の最低共沸組成物 （沸点 18°C、 1 Xg/cra2(abs.)) を形成することを見いだした。
また、 そのような共沸組成物は、 工業的に一般に使用される温 度、 例えば 80〜一 60°Cの温度にて、 HFに富む上部液相 （液 層） と R— 225 d aに富む下部液相 （液層） とに分離 （即ち、 分液） することを見い出して本発明を完成した。
特に、 本発明は、 HFと R— 225 d aから実質的に成る共沸 組成物を提供し、 更に詳しくは、 l〜5Kg cn!2(abs.)の圧力で HFを 85〜95モル 含み、 R— 225d aを 15〜5モル％ 含む共沸組成物 （沸点 18〜50°C) を提供する。
加えて、 本発明は、 上述の共沸組成物を形成することを利用し て、 HFおよび R— 225 d aを含んで成る混合物を蒸留するこ とにより、 HFおよび R— 225 d aをそれらの共沸組成物とし て留出させ、 残余物を缶出物として得ることを特徵とする、 混合 物からの HFおよび R— 225 d aを分離する方法を提供する。 残余物は、 好ましくは一方の成分に富み、 より好ましくは実質的 に一方の成分のみから成る。
即ち、 H Fと R— 2 2 5 d aを含んで成る供給原料としての混 合物を共沸蒸留工程に付して、 蒸留工程の濃縮部、 例えば塔頂か ら共沸組成物を留出させることにより、 供耠原料の組成に応じて、 H Fの含量が供耠原料のそれより減少した、 好ましくは H Fを実 質的に含まない R— 2 2 5 d aを、 あるいは R— 2 2 5 d aの含 量が供給原料のそれより減少した、 好ましくは R— 2 2 5 d aを 実質的に含まない H Fを、 蒸留工程の回収部、 例えば塔底から得 ることを特徴とする、 混合物から H Fまたは R— 2 2 5 d aを分 離して R— 2 2 5 d aまたは H Fを濃縮 （または精製する） 方法 を提供する。
更に、 本発明において、 上述の分液現象を利用して、 共沸蒸留 により留出した H Fおよび R— 2 2 5 d aから実質的に成る共沸 混合物を、 H Fに富む上部液相および R— 2 2 5 d aに富む下部 液相とに分液させ、 下部液相を別の蒸留塔に供給して、 再度共沸 蒸留に付して共沸組成物を塔頂から留出させ、 H Fを実質的に含 まない R— 2 2 5 d aを塔底から得ることを特徴とする、 H Fを 分離して R— 2 2 5 d aを濃縮する方法を提供する。 また、 分液 した上部液相を共沸蒸留に付して共沸組成物を塔頂から留出させ、 塔底から R— 2 2 5 d aを実質的に含まない H Fを得る、 R— 2 2 5 d aを分離して H Fを濃縮する方法を提供する。
本明細書において、 「供給原料の組成に応じて」 と言うのは、 供給原料としての混合物中の HFおよび R— 225 d aの組成と 共沸組成を比較した結果に基づいて必然的に決まることを意味す る。 '
即ち、 供耠原料中の HF量がその中に存在する R— 225 d a との共沸組成物を形成するために必要な量よりも少ない場合は、 HF含量が供給原料の HF含量より小さい R— 225 d aを主成 分とする混合物、 好ましくは HFを実質的に含まない R— 225 d aを蒸留工程の回収部、 例えば塔底から得ることができること を意味する。 逆に、 供袷原料中の HF量がその中に存在する R— 225 d aとの共沸組成物を形成するために必要な量より多い場 合は、 R— 225 d a含量が供給原料の R— 225 d a含量より 小さい HFを主成分とする混合物、 好ましくは R— 225 d aを 実質的に含まない H Fを回収部、 例えば塔底から得ることができ ることを意味する。
【図面の簡単な説明】
第 1図は、 HF— R-225 d a 2成分系の気液平衡関係を示 すグラフである。
第 2図は、 HF— R-225 d a 2成分系の相互溶解度 （液々 平衙関係） を示すグラフである。
【発明の詳細な説明】
上述のように、 本発明によれば、 HFおよび R— 225 d aか ら実質的に成る混合物を蒸留することによって、 R— 225 d a と H Fとの共沸物を塔頂から留出させることができ、 塔底からは 供給原料と比較して、 いずれかの成分の含量が実質的に大きくなつ ている （従って、 他方の成分の含量が実質的に小さくなつている） 、 好ましくは他方の成分を殆ど含まない混合物を、 缶出物として、 得ることができる。
このような共沸蒸留への供給原料としての H Fと R— 2 2 5 d aとの混合物は、 いずれの組成を有してもよい。 一般的に、 混合 物における R— 2 2 5 d aの含量は、 1 0モル％以下、 好ましく は 5モル％以下である。
供給原料としての混合物は、 2液相に分離していてもよく、 こ の場合、 分離した状態のままで、 あるいは適当な手段により均質 化して蒸留工程に供給してもよく、 あるいは、 分液させて上部液 相または下部液相のみを蒸留工程に供給してもよい。 別法では、 それぞれの液相を別々の蒸留工程に供給してもよい。
尚、 留出した共沸組成物を液々分離することにより、 H Fに富 む上部液相と R— 2 2 5 d aに富む下部液相とに分離し、 これら を再度共沸蒸留に付す、 即ち、 R— 2 2 5 d aに富む下部液相を 蒸留することによって、 H Fと R— 2 2 5 d aの共沸組成物を留 出除去し、 実質的に H Fを含まない R— 2 2 5 d aを缶出物とし て得ることができる。 上部液相についても同様に蒸留してよく、 実質的に R— 2 2 5 d aを含まない H Fを缶出物として得ること ができる。 従って、 本発明の 1つの好ましい態様では、 HFと R— 225 d aを含む混合物を蒸留することにより、 HF 85〜95モル％ および R— 22 δ d a 15〜 5モル％を含む共沸組成物を留出さ せ、 この共沸混合物を分液させて R— 225 d aに富む下部液相 および HFに富む上部液相を得、 下部液相を再度蒸留工程に付し, HFと R— 225 d aの共沸組成物を蒸留により下部液相から取 り出し、 実質的に HFを含まない R— 225 d aを缶出物として 1守る。
本発明において、 供給原料としての混合物は、 11?と1^ー22 δ d a以外にそれらの共沸に実質的に悪い影饗を与えない物質が 混合されていてもよい。 混合物は、 例えば、 HFおよび R— 22 5 aより高沸点の物質、 例えば R -225 d aを製造するための 触媒を含んでもよく、 あるいは、 混合物は、 R— 225 daを製 造する場合の未反応原料を含む反応生成物であってもよい。 触媒 は、 例えば、 ハロゲン化アンチモンである。 反応原料としては、 例えばへキサクロ口プロベン、 3, 3, 3—トリフルオロー 1, 2. 2—トリクロロプロペンを例示できる。 そのような反応生成物は、 例えば HF94モル％および R— 225 d a 5モル％を含み、 こ れらの他に、 ハロゲン化アンチモン 0.5モル％、 3, 3, 3—卜 リフルオロー 1.2, 2-トリクロ口プロペン 0.5モル％を含む。 共沸組成物を液々分離させる温度は、 低ければ低いほど下部液 相に含まれる R— 22 δ d aの割合が增加するので、 また、 上部 液相に含まれる HFの割合が増えるので好ましい。 本発明の共沸 組成物は、 広い温度域で液々分離するので、 工業的に適用可能な 温度であれば、 いずれの温度においても分液を実施することがで きるので、 分液温度は限定されない。 しかしながら、 温度は好ま しくは 80〜一 60°C、 より好ましくは 40°C〜一 40 であり、 冷却に要するエネルギー等を考慮した場合、 最も好ましくは 20 〜一 20°Cの範囲で分液を実施する。 この分液は、 通常の槽内で 分液すべき混合物を静置することにより容易に実施することがで きるが、 分液を促進するためのコアレッサーのような分液促進手 段を槽に設けてもよい。
また、 本発明において、 HFと R— 225d aは、 工業的に適 用可能な圧力であれば、 いずれの圧力においても共沸組成物を形 成する。 例えば、 HF 85モル％および R— 225 d a 15モル %の共沸組成物 （圧力 3. lKg/cmHabs.). 沸点 42°C) を、 ま た、 HF 87モル％および R— 225 d a 13モル％の共沸組成 物 （圧力 lKgZcni2(abs.：)、 沸点 18 ） を形成する。
本発明の共沸蒸留に用いる蒸留装置は、 蒸留に必要な機能を備 えていればどのようなものでも使用可能である。 単蒸留の装置で も、 あるいは棚段もしくは充填物を備えた精留装置でもよい。 後 者の場合が特に好ましい。 またバッチ蒸留及び連続蒸留のいずれ でも実施可能である。
蒸留することにより得られる、 濃縮または精製されたフッ化水 素は、 例えば R— 225 d aの製造の反応に再使用できる。 また、 HFおよび R— 225 d aから成る共沸組成物は、 そのままで、 蒸留工程に戻す還流として使用でき、 あるいは液々分離して次の 蒸留に使用することができる。 尚、 蒸留工程の塔底から得られる R-225 d aは製品としてそのまま使用しても、 あるいは、 追 加の処理、 例えば微量の不純物を除去するための蒸留等に付して もよい。
【実施例】
以下に、 実施例を示し、 本発明を更に詳細に説明する。
実施例 1
R— 225 daと HFの 40°C、 3.1 atm(abs. )における気液 平衡関係を測定した。 この気液平衡関係の測定に際しては、 一定 の割合で混合した R— 225 d aと HFを 40°Cに保ち、 これの 気相部を R— 225 d aは検出器として T CDを用いた GLC (ガ スクロマトグラフィー） 、 HFは中和後、 Fイオンメーターにて Fーィォン濃度を計ることにより測定する方法を用いた。 測定結 果を第 1図に示す。
これより、 HF： R- 22 δ d a =約 9モル： 1モルにおいて 共沸することが判明した。 尚、 沸点は約 42eCであった。 従って、 HF (3. latmにおける沸点 65°C) と R— 225d a (3.1a tmにおける沸点 110°C) は最低共沸組成物を形成することが確 t、 ¾ u7 0 同様に、 他の圧力の場合についても、 気液平衡関係を測定した が、 その測定結果は、 上述の共沸組成に関連して説明した通りで あな 0
実施例 2
HFと R— 225 daの相互溶解度を測定した。 この測定に際 しては、 一定の割合で混合した R— 225 d aと HFをゆつく り と冷却していくことで 2相に分離する温度を求めるという方法を 用いた。
測定結果を、 横軸に HFのモル％、 縦軸に温度をプロッ 卜した のが第 2図である。 実線で区切られた 3つの領域の内、 中央部の 組成にある液体は、 実質的に均一相として存在し得ず、 右端の領 域の均一相および左端の領域の均一相に分液する。
HFおよび R— 225 d aから成る共沸組成物の H F濃度は、 約 10〜15モル％であるので、 第 2図から共沸組成物は、 通常 工業的に可能な全温度範囲、 例えば 80〜一 60°C、 好ましくは 40〜一 40°Cで 2相の液々に分離することが判る。
実施例 3
ステンレス製蒸留装置 （充填高さ 50 η、 理論段数 20段、 塔 径 25mm) を十分に脱気後、 HF 800 g (4 Omol) および R -225 d a 200 g (1 mol) の混合物を塔底 （液溜） に導入 し、 蒸留装置を全還流で運転 （操作圧力 3. lKg/cmz(abs.)) し、 蒸留塔塔頂のガス分析を行ったところガス中に含まれる HF ： R -225 d aの割合は約 9 tool： 1 molであつた （塔頂温度 42 °C) 。 このように全還流で運転して、 間欠的に留出物を系外に取り出 していった。 この間、 留出物中の HFと R— 225 d aの割合は、 装置中に R— 225 d aがほぼ無くなるまで実質的に変化しなかつ た。 また、 得られた缶出物の R— 225 d a含量は 13モル％で あった 0
このようにして共沸組成物 357 gを得た。 得られた共沸組成 物は、 30°Cにおいて二相に分離していた。 これを更に 0°Cまで 冷却した後、 R—225 d aに富む下部液相を取り出して、 HF を 5モル％含む R— 225 d aと HFから成る混合物 145 gを 得た。
この下部液相を再度蒸留した。 蒸留塔塔頂より共沸組成物を初 留 3 gを留出させて、 HFを実質的に含まない R— 225 d aを (HF含量 0.05モル％以下） 14 l gを塔底から得た。
実施例 4
実施例 3と同様に操作して、 留出した共沸組成物 357 gを得 た。 この共沸組成物を 20°Cに保って分液させ、 R— 225 da に富む下部液相を取り出し、 HFを 7.5%含む R— 225 d a と HFの混合物 129 gを得た。
この下部液相を再度蒸留し、 蒸留塔塔頂より 5 gの共沸組成物 を初留として除き、 HFを実質的に含まない R— 255 d aを 1 23 g得た。

Claims

請 求 の 範 囲
1. フッ化水素と 1， 1, 1, 3, 3—ペンタフルオロー 2, 3— ジクロロプロパンからなる共沸組成物。
2. フッ化水衆 85〜95モル％および 1.1, 1, 3.3—ペン タフルオロー 2, 3—ジクロ口プロパン 15〜5モル％から実質 的に成り、 沸点が 16〜19°C (lKgZcm2(abs.)にて） である 共沸組成物。
3. フッ化水素および 1.1, 1, 3, 3—ペン夕フルオロー 2,
3—ジクロロプロパンを含んで成る混合物を蒸留することにより、 フッ化水素および 1, 1, 1.3.3—ペンタフルオロー 2, 3—ジ クロ口プロパンをそれらの共沸組成物として留出させることを特 徴とする、 混合物からのフッ化水素および 1, 1, 1, 3, 3—ペン タフルオロー 2, 3—ジクロ口プロパンを分離する方法。
4. フッ化水素と 1, 1, 1, 3, 3—ペンタフルオロー 2.3— ジクロロブ口パンを含む共沸組成物を分液し、 1, 1, 1, 3, 3— ペンタフルオロー 2, 3—ジクロ口プロパンに富む下部液相を得 て蒸留工程に付し、 フッ化水素と 1, 1, 1, 3, 3—ペンタフルォ ロー 2, 3—ジクロ口プロパンとの共沸組成物を蒸留により下部 液相から抜き出し、 フッ化水素を実質的に含まない 1, 1.1.3. 3—ペンタフルオロー 2.3—ジクロロプロパンを得ることを特 徴とする 1, 1, 1, 3, 3—ペンタフルォロー 2, 3—ジクロロブ 口パンの精製方法 c
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