JPH03181431A - ２，３―ジクロロ―１，１，１，３，３―ペンタフルオロプロパン及びメタノールの二成分共沸組成物 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 近年の電気回路基板は、回路及び部品密度が増加する方
向に発展しているため、はんだ付は後に完全に洗浄する
ことは、より重要なことになってきている。電気部品の
回路基板へのはんだ付けの現在の工業的方法は、基板の
回路全面を、融剤でコーティングし、その後融剤でコー
ティングされた基板をブレヒータ上に通し、溶融したは
んだ中に通すことを含む。融剤は、導電性の金属部分を
洗浄し、はんだの溶解を促進する。通常使用されるはん
だ用融剤は、−船釣にロジンからなり、単独または活性
化添加剤例えばアミン塩酸塩、シュウ酸誘導体と共に使
用される。

ロジンの一部を熱劣化させるはんだ付は後、融剤残渣を
有機溶剤を用いてしばしば回路基板から除去する。この
ような溶剤の要件は、非常に厳しいものである。融剤除
去用溶剤は、以下の特徴を有するべきである。すなわち
、低沸点、不燃性、低毒性及び高溶解力を有し、洗浄さ
れる基板に損傷を与えずに融剤及び融剤残渣を除去する
ことができることである。

沸点、燃焼性及び溶解力特性は、溶剤混合物の調製によ
り、しばしば調整し得るが、これらの混合物は、使用中
に不所望な程度まで分留するのでしばしば不十分となる
。このような溶剤混合物はまた、溶剤の蒸留中に分留し
、本来の組成を有する溶剤混合物を回収することを実質
的に不可能にする。

一方、一定の沸点及び一定の組成を有する共沸混合物は
、これらの用途に非常に有用であることが知られている
。共沸混合物は、極大沸点または極小沸点のいずれかを
示し、沸騰により分留しない。これらの特性はまた、プ
リントされた回路基板からはんだ用融剤及び融剤残渣を
除去するために溶剤組成物を使用するときに重要となる
。混合物が共沸でなく、組成変化及び例えば低いロジン
融剤溶解力及び洗浄される電気部品に対する低い不活性
度等の所望されない溶解力特性を有する混合物であると
、より揮発性の溶剤混合物成分の選択的な蒸発が起こる
。共沸特性はまた蒸気脱脂操作に好適であり、この操作
では、再蒸留された溶媒が、−船釣に、最終的な洗浄に
用いられる。

要するに、蒸気の融剤除去及び脱脂システムは蒸留器と
して機能する。溶剤組成物が一定の沸点を示さないと、
すなわち共沸でなければ、おそらく分留が起こり、不所
望な溶剤の分配が起こり、洗浄操作の安全性及び効率に
有害な影響を及ぼす可能性がある。

クロロフルオロカーボンをベースとした多くの共沸混合
物が見出だされており、これらはある場合には、はんだ
融剤及び融剤混合物をプリント回路基板から除去するこ
と、及び多方面の脱脂に使用するための溶剤として用い
られている。例えば米国特許第３．９０３．００９号に
は、１，１゜２−トリクロロ−１，２，２−）リフルオ
ロエタンとエタノールとニトロメタンとの三成分共沸混
合物が開示されており、米国特許第２．９９９゜８１５
号には、１．１．２−トリクロロ−１，２゜２、−トリ
フルオロエタンとアセトンとの二成分共沸混合物が開示
されており、米国特許第２，９９９．８１７号には、１
，１．２−）リクロロ−１，２，２−トリフルオロエタ
ンとメチレンクロリドとの二成分共沸混合物が開示され
ている。

現在、洗浄及び他の用途に使用されるクロロフルオロカ
ーボンの中には理論的に地球のオゾン層の消耗に関連す
るものがある。１９７０年代中頃から、予め十分にハロ
ゲン化されたクロロフルオロカーボンの化学構造中に水
素を導入することにより、この化合物の化学的安定性が
減少することが知られている。このため、この不安定な
化合物は低層大気中で急速に分解し、成層圏のオゾン層
に全く到達していない。したがって、必要となるものは
また、理論的にオゾン消耗能力が低い、代用のクロロフ
ルオロカーボンである。

残念ながら、この分野で認識されているように、共沸混
合物の形成を予測することは不可能である。

この事実によって、この分野における用途を有する新規
の低沸点組成物の研究は明らかに複雑化されている。そ
れにもかかわらず、必要な溶解特性及び溶解力において
より多能性を有する新規の共沸混合物または共沸組成物
を見出すために絶え間ない努力が成されている。

本発明によれば、有効量の２．３−ジクロロ−１，１，
１，３，３−ペンタフルオロプロパンとメタノールとの
混合物を含む共沸ｄ合物が見出された。特に、この混合
物は、約９２〜９８重量％の２，３−ジクロロ−１，１
，１，３，３−ペンタフルオロプロパンと、約２〜８重
量％のメタノールから実質的になる。

本発明は、溶媒洗浄、エアゾール噴射剤、発泡剤及び冷
媒の用途に好適に用いられる不燃性の共沸組成物を提供
する。

本発明の組成物は、有効量の２，３−ジクロロ−１，１
，１，３，３−ペンタフルオロプロパン（ＣＦ　３　　
ＣＨＣＩＩ　−ＣＣＩＩ　Ｆ　２　、沸点５０．４℃）
とメタノール（沸点６４，６℃）との混合物を含み、共
沸混合物を形成する。前記ハロカーボンは、ハロカーボ
ン分野の一般的な名称では、ＨＣＦＣ−２２５ｄａとし
て知られる。共沸組成物とは、２またはそれ以上の物質
の定沸点液体混合物を意味し、この混合物は単一物質と
して挙動するものであって、この液体の部分的な蒸発ま
たは蒸留によって発生した蒸気は、この液体と同じ組成
を有し、すなわちこの混合物は実質的に組成変化せずに
蒸留するものである。定沸点組成物は、共沸性として特
徴づけられ、同じ物質の非共沸性混合物の沸点と比較し
て、極大または極小の沸点のいずれかを示す。

本発明の目的にとって、「実質的に・・・からなる」と
は、混合されたときに、本発明の共沸混合物の生成がも
たらされるような、本発明の混合物の各成分量として定
義される。この定義は各成分量を含み、この各成分量は
、組成物に与えられる圧力に依存して変化するものと考
えられ、圧力および沸点が常峙変化するにも拘らず、形
成されるべき混合物をもたらし、この混合物は共沸特性
を示す。

このため、「実質的に・・・からなるｊとは、大気圧以
外の圧力で共沸混合物を形成する本発明の組成物の各成
分の重量パーセントを含む。「実質的に・・・からなる
」とは、この共沸混合物の共沸性に重大な影響を及ぼさ
ないような他の材料の存在を妨げるものではない。

実際、選択された条件に依存して種々の形態で現れる定
沸点混合物を幾つかの基準で特徴づけることが可能であ
る。

＊「共沸」という用語は、そのままでは制限的かつ限定
的であり、また、この用語は、Ａ及びＢの有効量が、定
沸点混合物である、当該する独特の組成物を形成するこ
とを必要とするので、上記組成は、ＡとＢの共沸混合物
として定義することができる。

＊異なる圧力では、ある共沸混合物の組成は、変化する
ものであり（少なくともある程度まで）、この圧力にお
ける変化はまた沸点温度を（少なくともある程度まで）
変化させるであろうことは、当業者には周知のことであ
る。このため、ＡとＢの共沸混合物は、温度及び／また
は圧力に依存する種々の組成を伴う独特の形式の関係を
表し、そのために固定された組成よりもむしろ組成範囲
の方が、共沸混合物の定義に良く使用される。

＊この組成物は、特にＡとＢの重量パーセントの関係ま
たはモルパーセントの関係として定義され得る。但し、
そのような特定の値は、そのような関係の特別の１つの
みを指すものであ、す、かつ実際は圧力の影響により変
化するある共沸混合物についてＡとＢで表されるそのよ
うな一連の関係が実際に存在することを認識することが
必要であろう。

＊ＡとＢの共沸混合物を、ある圧力における沸点で特徴
づけられた共沸物として組成を限定することにより特徴
づけることができる。このため、利用可能な分析装置を
用いて限定され、かつその分析装置の範囲内で正確な特
別の数値的な組成により、本発明の範囲を不当に限定す
ることなく、識別の特徴が与えられる。

９２〜９８重量パーセントの２，３−ジクロロ−１，１
，１，３，３−ペンタフルオロプロパン及び２〜８重量
パーセントのメタノールの二成分混合物は、共沸混合物
として特徴づけられるものであって、この二成分混合物
は、この範囲内で、一定圧力において実質的に定沸点を
示す。実質的に定沸点であるので、この二成分混合物は
蒸発しても大きくは分留しにくい。蒸発後、気相の組成
と、液ｔｌｊの組成との間にわずかな違いのみが表れる
。この違いは、気相の組成と液相の組成が実質的に同一
であるようなものである。従って、この範囲内の混合物
はいずれも、真の二成分共沸混合物の特徴となる特性を
示す。約９５，５重量パーセントの２．３−ジクロロ−
１，１，１，３，３−ペンタフルオロプロパン及び４．
５重量パーセントのメタノールからなる二成分組成物は
、分別蒸留法の精密度の範囲内で、実質的に大気圧で、
約４５．２℃で沸騰する真の二成分共沸混合物として確
立されている。

前述の共沸混合物は、低オゾン消耗の可能性を有し、成
層圏に到達する前にほとんど完全に分解することが期待
される。

本発明の共沸化合物は、容易な回収、及び蒸気の溶媒除
去及び脱脂操作からの溶媒の再利用を可能にする。さら
に、本発明の共沸混合物は、エアゾール噴射剤、冷媒及
びポリマーの泡を形成するための発泡剤として有用であ
る。例えば、本発明の共沸混合物は、米国特許節３，８
８１，９４９号に開示されているように、洗浄プロセス
に使用し得る。本発明の共沸混合物は、所定の成分量を
混合または合わせる方法のいずれかによって生成され得
る。好ましい方法は、所定の成分量をはかり、その後こ
の成分を適当な容器内で合わせることである。

実施例１ 極小沸点共沸物の沸点温度特性に対する組成を決定する
ためには、以下のようにして、沸点上昇法を用いた。す
なわち、２，３−ジクロロ−１゜１．１，３．３−ペン
タフルオロプロパンを蒸留フラスコに入れ、大気圧で沸
騰させ、沸点（蒸気及び液体）を記録した。少量の個々
の二成分の構成成分（メタノール）を蒸留装置に添加し
た。蒸留を３０分以内平衡させ、沸点（蒸気及び液体）
をその特定の混合組成について記録した。

混合温度がある組成物の最低の沸点（いずれの純粋成分
の沸点よりも低い温度）に到達したとき、記録された温
度は共沸組成物における共沸温度である。実施例２ 正確な共沸混合物組成及び温度を確かめるために、２，
３−ジクロロ−１，，１，１，３，３−ペンタフルオロ
プロパンと個々の二成分の構成成分（メタノール）との
混合物を、ナ共沸混合物組成よりもわずかに高い成分含
有量とわずかに低い成分含有量とで、２種類：Ａｇｔ、
、た。得られた混合物を２５段ｏ１ｄｅｒｓｈａｗカラ
ム中で全体的に還流して蒸留した。極小沸点共沸混合物
が両方の混合物の留出物から得られた。塔頂温度は、７
６０１１１Ｈｇの圧力に合わせて補正した。共沸組成を
ガスクロマトグラフィーによって測定した。

蒸留データの統計的な分析により、２．３−ジクロロ−
１，１，１，３，３−ペンタフルオロプロパンとメタノ
ールの真の二成分共沸混合物が大気圧（信頼限界９９パ
ーセント）で以下の特性を有することがわかる。

１．３−ジクロロ−１，１，１，３，３−ペンタフルオ
ロプロパン −９５，５±０．４重量％ メタノール −４，５±０．４重量％ 沸点 −４５，２±２．８重量％ 実施例３ いくつかの片面回路基板を活性化されたロジン融剤で被
覆し、この基板をブレヒータ上に通してはんだ付けし、
約２００°Ｆ　（９３，３℃）の上側基板温度が得られ
、その後５００″Ｆの溶融されたはんだに通した。はん
だ付けされた基板を、実施例１に示された共沸混合物を
用いて回路基板に別々に融剤除去した。この融剤除去は
、回路基板をまず沸騰する共沸混合物が入った液溜めに
３分間吊し、次に、同じ共沸混合物が入ったすすぎ用の
液溜めにつるし、最後に、沸騰する液溜めの上の溶媒蒸
気に１分間さらすことにより行われた。

この共沸混合物中で洗浄された基板には、その基板上に
目に見えるような残渣の残りはなかった。

Claims (10)

【特許請求の範囲】
1. （１）２，３−ジクロロ−１，１，１，３，３−ペンタ
   フルオロプロパン及びメタノールの有効量を含む共沸組
   成物。
2. （２）約９２〜９８重量％の２，３−ジクロロ−１，１
   ，１，３，３−ペタフルオロプロパン及び約２〜８重量
   ％のメタノールから実質的になる共沸組成物。
3. （３）前記組成物は、約９５．５重量％の２，３−ジク
   ロロ−１，１，１，３，３−ペタフルオロプロパン及び
   約４．５重量％のメタノールから実質的になる請求項２
   に記載の共沸組成物。
4. （４）前記組成物は、実質的に大気圧で約４５．２℃の
   沸点を有する請求項１に記載の共沸組成物。
5. （５）固体表面を請求項１に記載の共沸組成物で処理す
   る工程を含む固体表面の洗浄方法。
6. （６）前記固体表面は融剤及び融剤残渣で汚れたプリン
   ト回路基板である請求項５に記載の方法。
7. （７）固体表面は金属である請求項５に記載の方法。
8. （８）請求項１に記載の共沸組成物の使用を包含する加
   熱または冷却方法。
9. （９）請求項１に記載の有効量の共沸組成物を利用する
   ポリマーフォームの製造方法。
10. （１０）活性成分はエアゾール容器中で請求項１に記載
    の共沸混合物と組み合わされ、前記共沸組成物は噴射剤
    として機能するエアゾール配合物の製造方法。