WO1994021758A1 - Lubricant and magnetic recording medium containing the same - Google Patents

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WO1994021758A1
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perfluoropolyether
alkyl group
lubricant
chain
recording medium
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Hirofumi Kondo
Atsushi Seki
Takahiro Kamei
Koichi Tanaka
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Sony Corporation
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Definitions

  • the present invention relates to a lubricant in a magnetic recording medium such as a magnetic tape and a magnetic disk, and a magnetic recording medium using the same.
  • Background technology For example, in a so-called metal magnetic thin film type magnetic recording medium in which a ferromagnetic metal material is deposited on the surface of a non-magnetic Since the smoothness is extremely good, the substantial contact area with a sliding member such as a magnetic head / guide roller is large, so that the friction coefficient is large and an adhesion phenomenon (so-called sticking) is likely to occur. There are many problems such as lack of durability.
  • lubricants used for magnetic recording media are required to have extremely strict properties due to their properties, and it is difficult for conventional lubricants to cope with the situation.
  • lubricants used for magnetic recording media include: (1) It has excellent low-temperature characteristics so that a predetermined lubricating effect is ensured when used in cold regions.
  • the present invention provides a lubricant that exhibits excellent lubricity under various conditions of use, and a magnetic recording medium that is excellent in running properties, wear resistance, durability, and the like. It is intended for.
  • the present inventors have conducted intensive studies to achieve the above-mentioned object, and as a result, have found that perfluoropolyether having a hydroxyl group at a terminal and a long-chain carboxy group.
  • An ester compound of a carboxylic acid having a carboxylic acid or a fluorinated alkyl group or an ester compound of a perfluoropolyether having a carboxyl group at a terminal and a long-chain alcohol or an alcohol having a fluorinated alkyl group is used as a lubricant. It has been found that the use of such a material provides an excellent lubricating effect, and the present invention has been completed.
  • the lubricant according to the first to fourth inventions of the present application is an ester compound of a perfluoropolyether having a hydroxyl group at a terminal and a carboxylic acid having a long-chain carboxylic acid or a fluorinated alkyl group, It is characterized by comprising an ester compound of a perfluoropolyether having a carboxyl group at a terminal and a long-chain alcohol or an alcohol having an alkyl oxy group.
  • the magnetic recording medium according to the fifth to eighth inventions of the present application is a magnetic recording medium having at least a magnetic layer on a non-magnetic support, wherein the magnetic recording medium has the first to It is characterized by holding the lubricant according to the fourth invention.
  • FIG. 1 is a characteristic diagram showing an infrared absorption spectrum of an example of a lubricant to which the present invention is applied.
  • FIG. 2 is a characteristic diagram showing an infrared absorption spectrum of another example of the lubricant to which the present invention is applied.
  • BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION an ester compound of a perfluoropolyether having a terminal hydroxyl group and a long-chain carboxylic acid is, for example, a perfluoropolyether having a terminal hydroxyl group. It is obtained by reacting with carboxylic acid chloride base as a catalyst.
  • the perfluoropolyether having a hydroxyl group at the terminal used in the synthesis of the ester compound includes those having a hydroxyl group at at least one terminal (one terminal) (monofunctional perfluoropolyether). Or a compound having hydroxyl groups at both ends (polyfunctional perfluoropolyether), and can be used irrespective of the substitution position.
  • a monofunctional perfluoropolyether examples thereof include those represented by the following formulas (1) and (2), and multifunctional perfluoropolyethers include those represented by the following formula (3)
  • the present invention is not limited to these.
  • the molecular weight of the perfluoropolyether having a hydroxyl group at its terminal is not particularly limited, but practically preferably about 600 to 500,000. If the molecular weight is too large, the effect of the end group as an adsorbing group is diminished, and at the same time, the amount of CFC used increases as the perfluoropolyether chain becomes larger. Conversely, if the molecular weight is too small, the lubricating effect of the perfluoropolyether chain will be lost.
  • the perfluoropolyether chain may be partially hydrogenated. That is, part of the fluorine atoms in the perfluoropolyether chain (50 % Or less) may be replaced by a hydrogen atom.
  • a partially hydrogenated perfluoropolyether may be used as the perfluoropolyether, which makes it possible to reduce the amount of the fluorocarbon solvent used.
  • carboxylic acid chloride base any of commercial products and synthetic products can be used.
  • ester compound of perfluoropolyester having a hydroxyl group at the terminal and a long-chain carboxylic acid synthesized in this manner is represented by the following general formula (4) or (5).
  • R f represents a perfluoroboryl ether chain.
  • R represents an alkyl group.
  • the structure and the like of the long-chain carboxylic acid are arbitrary, and can be selected regardless of the presence or absence of a branched structure, an isomer structure, an alicyclic structure, and an unsaturated bond.
  • the molecular weight is also optional, but it is preferable that the alkyl group has at least 10 or more carbon atoms since the smaller the molecular weight, the more difficult it is to dissolve in an organic solvent other than chlorofluorocarbon.
  • an ester compound of a perfluoropolyether having a carboxyl group at a terminal and a long-chain alcohol is, for example, a perfluoropolyether having a carboxyl group at a terminal and a long-chain alcohol. It is obtained by reacting a chain alcohol with anhydrous toluene using, for example, P-toluenesulfonic acid or concentrated sulfuric acid as a catalyst.
  • a monofunctional perfluoropolyether may be used, or a polyfunctional perfluoropolyether may be used. Further, it can be used regardless of the substitution position.
  • examples of the monofunctional perfluoropolyether include those represented by the following formulas (6) to (7). Examples include, but are not limited to, those represented by the following formula (8).
  • the molecular weight of the perfluoropolyether having a carboxyl group at the terminal is not particularly limited, but is practically preferably about 600 to 500,000. If the molecular weight is too large, the effect of the terminal group as an adsorbing group is diminished and, at the same time, the amount of fluorocarbon used increases as the perfluoropolyether chain becomes larger. Conversely, if the molecular weight is too small, the lubricating effect of the perfluoropolyether chain will be lost.
  • the perfluoropolyether chain may be partially hydrogenated as in the case of the first invention of the present application described above.
  • the long-chain alcohol any of commercially available products or synthetic products can be used.
  • the number of carbon atoms of at least one alkyl group is 6 or more, because the smaller the molecular weight, the more difficult it becomes to dissolve in an organic solvent other than furon.
  • ester compound of the perfluorinated polyether having a terminal carboxyl group and the long-chain alcohol thus synthesized is represented by the following general formula (9) or (10).
  • R f represents a perfluoropolyether chain.
  • R represents an alkyl group.
  • the structure of the alkyl group R is arbitrary, and can be selected irrespective of the presence of a branched structure, an isomer structure, an alicyclic structure, or an unsaturated bond.
  • the molecular weight is also arbitrary, the carbon number is preferably 6 or more in consideration of solubility in organic solvents other than chlorofluorocarbon.
  • the ester compound of a perfluoropolyether having a hydroxyl group at a terminal and a carboxylic acid having an alkyl fluoride group is, for example, a perfluoropolyether having a hydroxyl group at a terminal. Yusuke and, a fluorinated alkyl group of a hydroxyl group and an equimolar amount included in ⁇ Pa one Furuoropo Rie one ether ether (f -CH 2 0H R f - - CH 2 0H or H0CH 2) It is obtained by mixing with the corresponding acid chloride (RC0C1) derived from carboxylic acid (RC00H).
  • perfluoropolyether having a hydroxyl group at the terminal used in synthesizing the ester compound a monofunctional perfluoropolyether or a polyfunctional perfluoropolyether may be used. , And can be used regardless of the substitution position.
  • examples of the monofunctional perfluoropolyether include those represented by the following formulas (13) to (15). Examples include, but are not limited to, those represented by the following formulas (16) to (18).
  • the molecular weight of the perfluoropolyether having a hydroxyl group at its terminal is not particularly limited, but is practically preferably about 600 to 500,000. If the molecular weight is too large, the effect of the terminal group as an adsorbing group is diminished, and at the same time, the amount of CFC used increases due to the increase in the perfluoroboryl-ter chain. Conversely, if the molecular weight is too small, the lubricating effect of the perfluoropolyether chain will be lost.
  • the perfluoropolyether chain may be partially hydrogenated as in the case of the first invention of the present application described above.
  • R represents an alkyl fluoride group having 7 to 30 carbon atoms.
  • the structure of the carboxylic acid having a fluorinated alkyl group is arbitrary, and can be selected irrespective of the presence or absence of a branched structure, a cyclic group, an aromatic ring, and an unsaturated bond.
  • ester compound of perfluoropolyether having a carboxyl group at the terminal and carboxylic acid having a fluorinated alkyl group is represented by the following general formula (20) or (21). expressed.
  • R represents perfluoroboryl ether ⁇ .
  • R represents a fluorinated alkyl group.
  • the ester compound of a perfluoropolyether having a carboxyl group at the terminal and an alcohol having an alkyl fluoride group may be, for example, a perfluoropolyether having a carboxyl group at the terminal.
  • the perfluoropolyether having a carboxyl group at the terminal used in the synthesis of this ester compound may be a monofunctional perfluoropolyether, a polyfunctional perfluoropolyether, or a substitution thereof. Can be used regardless of position.
  • examples of the monofunctional perfluoropolyether include those represented by the following formulas (24) to (26), and the like.
  • examples include those represented by the following formulas (27) to (29), but are not limited thereto.
  • the molecular weight of the perfluoropolyether having a carboxyl group at its terminal is not particularly limited, but practically preferably about 600 to 500,000. If the molecular weight is too large, the effect of the terminal group as an adsorbing group is diminished, and at the same time, the amount of CFC used increases as the perfluoropolyether chain becomes larger. Conversely, if the molecular weight is too small, the lubricating effect of the perfluoropolyether chain will be lost.
  • the perfluoropolyether chain may be partially hydrogenated as in the case of the first invention of the present application described above.
  • R represents an alkyl fluoride group having 7 to 30 carbon atoms.
  • the structure of the alcohol having a fluorinated alkyl group is arbitrary, and can be selected regardless of the presence of a branched structure, a cyclic group, an aromatic ring, and an unsaturated bond.
  • ester compound of a perfluoropolyether having a carboxyl group at the terminal and an alcohol having an alkyl fluoride group is represented by the following general formula (31) or (32): Represented by o R f -CH 2 0 C OR
  • R f represents a perfluoropolyether chain.
  • R represents a fluorinated alkyl group.
  • the magnetic recording medium according to the fifth to eighth aspects of the present invention has the above-mentioned ester compound according to the fifth to eighth aspects of the present invention as a lubricant on the surface of the magnetic layer.
  • the magnetic recording medium to which the present invention is applied is not particularly limited.
  • the present invention particularly relates to a method in which a metal magnetic thin film is formed as a magnetic layer on a non-magnetic support surface by a method such as an evaporation method or a sputtering method.
  • the present invention is effective when applied to a so-called metal magnetic thin film type magnetic recording medium formed by adhesion.
  • the film configuration and the like are arbitrary, and for example, the configuration may be such that an underlayer is interposed between the nonmagnetic support and the magnetic layer.
  • the types of the non-magnetic support, the metal magnetic thin film, and the like are not limited at all, and any conventionally known types can be used.
  • non-magnetic supports include, for example, polyesters, polyolefins, cellulose derivatives, vinyl resins, polyimides, polyamides, and polycarbonates.
  • Any of a polymer support formed of a tic material, a metal substrate made of an aluminum alloy, a titanium alloy, or the like, a ceramic substrate made of alumina glass, or the like, and a glass substrate can be used.
  • a rigid substrate such as an A1 alloy plate or a glass plate
  • an oxide film such as alumite treatment or a Ni-P film is formed on the substrate surface.
  • the surface may be hardened.
  • the shape of the non-magnetic support is not limited at all, and may be in any form such as a tape, a sheet, a drum and the like. Further, fine irregularities may be formed on the nonmagnetic support in order to control its surface properties.
  • the above-mentioned metal magnetic thin film is formed as a continuous film by vacuum thin film forming technology such as plating, sputtering, and vacuum evaporation.
  • metals such as Fe, Co, and Ni, and Co-Ni alloys , Co-Pt alloy, Co-Pt-Ni alloy, Fe-Co alloy, Fe-Ni alloy, Fe-Co-Ni alloy, Fe- Uses in-plane magnetization recording metal magnetic films and C0-Cr-based alloy thin films made of Ni-B-based alloys, Fe-Co-B-based alloys, Fe-Co-Ni-B-based alloys, etc. It is possible.
  • a low-melting non-magnetic material such as Bi, Sb, Pb, Sn, Ga, In, Ge, Si, or Ti is previously placed on a nonmagnetic support.
  • An underlayer is formed in advance, and a metal magnetic material is deposited or sputtered from the vertical direction to diffuse these low-melting non-magnetic materials into the metal magnetic thin film, eliminating orientation and ensuring in-plane isotropy.
  • the coercivity may be improved.
  • a rigid substrate (hard disk) is used as a constituent material of the nonmagnetic support as described above, for example, a carbon film, a diamond-like or amorphous carbon film, A hard protective film such as a chromium oxide film or a SiO 2 film may be formed.
  • the method of retaining the lubricant according to the first to fourth aspects of the present invention may be performed by using a magnetic material such as a metal magnetic thin film.
  • a method of top-coating a lubricant layer on the surface of the layer or the surface of the protective film may be used.
  • the amount of the lubricant used is preferably 0.5 to 100 mg Zm 2 , and more preferably 1 to 20 mg / m 2 .
  • the ester compound used as a lubricant in the present invention may be used alone as a lubricant for a magnetic recording medium, or may be used in combination with a conventionally known lubricant.
  • an extreme pressure agent may be used in combination at a weight ratio of about 30:70 to 70:30.
  • This extreme pressure agent acts to prevent friction and wear by forming a reaction product film by reacting with the metal surface due to the frictional heat generated when partial metal contact occurs in the boundary lubrication region.
  • any of a phosphorus-based extreme pressure agent, a sulfur-based extreme pressure agent, a halogen-based extreme pressure agent, an organometallic extreme pressure agent, and a composite extreme pressure agent can be used.
  • a fire retardant may be used in combination.
  • any one which is generally used as a protective agent for this type of magnetic recording medium can be used, for example, phenols, naphthols, quinones, heterocyclic compounds containing a nitrogen atom, Examples include a heterocyclic compound containing an oxygen atom and a heterocyclic compound containing a sulfur atom.
  • a back coat layer, an undercoat layer, and the like may be formed as necessary in addition to the metal magnetic thin film as the magnetic layer.
  • the back coat layer is a so-called coating type magnetic recording medium. It is obtained by adding a carbon-based fine powder for imparting conductivity, an inorganic pigment for controlling surface roughness, etc. to the same resin binder as the magnetic coating film used, and applying and forming this.
  • the back coat layer may contain a lubricant composed of the above ester compound internally or by a top coat.
  • the magnetic coating film, the metal magnetic thin film, the back coat layer and the like may be internally added with a lubricant composed of the above ester compound or may be top coated, and various combinations are possible. is there.
  • a lubricant composed of the above ester compound or may be top coated, and various combinations are possible. is there.
  • specific examples of the present invention will be described. However, needless to say, the present invention is not limited to these examples.
  • ester compounds of a perfluoropolyether having a hydroxyl group at the end and a long-chain carboxylic acid was used as a lubricant, and the lubricant was applied to the surface of the magnetic layer, so-called a metal magnetic thin film type.
  • the durability and running properties of the magnetic tape under various use conditions were examined. Synthesis of ester compounds
  • 2 9 2 0 (: 111- 1 and 2 8 5 0 (: 111 _ 1 (: - ⁇ together with the stretching vibration appears one binding, to 1 7 6 5 c m-1 stretching vibration of the carbonyl group, also 1 3 5 0 stretching vibration of over c-F bond from c m-1 in 1 0 0 0 cm 1 appear respectively, whereas 3 6 9 0 cn 1 hydroxyl group from the absorption near disappearance since you are, the stearic phosphate ester of the compound 1 Pafuru Oroporieteru C 17 H 36 C00CH 2 CF 2 (0C 2 F 4) P (0CF 2) q0CF 2 CH 2 0C0C 17 H 35 ( however, p, q Represents an integer of 1 or more, respectively.
  • ester compounds (compounds 2 to 14) of various perfluoropolyesters having hydroxyl groups at both ends and long-chain carboxylic acid as shown in Table 1 below in the same manner as in the above compound 1 ) was synthesized.
  • Table 1 below in the same manner as in the above compound 1 ) was synthesized.
  • p, q, 1, m, and n each represent an integer of 1 or more.
  • the obtained magnetic tape was cut into 8 mm width to obtain sample tapes 1 to 14.
  • the perfluoropolyether and stearyl alcohol in a molar ratio twice as much as that of this perfluoropolyether were heated to reflux in anhydrous toluene using a small amount of p-toluenesulfonic acid and concentrated sulfuric acid as catalysts.
  • the reaction was carried out while removing generated water ( after the reaction was completed, toluene was removed, and the obtained compound was purified using silica gel column chromatography).
  • ester compounds of various perfluoropolyethers having carboxyl groups at both terminals and long-chain alcohols as shown in Table 6 below (compounds 16 to 28) in the same manner as in the above compound 15 ) was synthesized.
  • Table 6 p, q, 1, m, and n each represent an integer of 1 or more.
  • sample tapes 15 to 28 were prepared in the same manner as in Experiment 1 except that the compounds 15 to 28 synthesized as described above were used as a lubricant.
  • ester compounds First, a perfluoropolyether having a hydroxyl group at a terminal and a corresponding acid chloride derived from a carboxylic acid having an equimolar amount of a hydroxyl group and a hydroxyl group contained in the perfluoropolyether are used. By mixing, various ester compounds (compounds 29 to 38) as shown in Table 11 below were synthesized. In Table 11, 1, m, and n represent positive integers, respectively.

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Description

明 細 書 潤滑剤及びそれを用いた磁気記録媒体 技 術 分 野 本発明は、 磁気テープ、 磁気ディスク等の磁気記録媒体における 潤滑剤及びそれを用いた磁気記録媒体に関するものである。 背 景 技 術 例えば、 強磁性金属材料を蒸着等の手法により非磁性支持体の表 面に被着し、 これを磁性層としたいわゆる金属磁性薄膜型の磁気記 録媒体では、 磁性層表面の平滑性が極めて良好であるため、 磁気へ ッ ドゃガイ ドローラー等の摺動部材に対する実質的な接触面積が大 きく、 従って摩擦係数が大きくなり凝着現象 （いわゆる張り付き） が起き易く走行性や耐久性に欠ける等問題点が多い。
そこで、 これら問題点を改善するために各種の潤滑剤を使用する ことが検討されており、 従来より高級脂肪酸やそのエステル等を上 記磁気記録媒体の磁性層にトップコートすることにより摩擦係数を 抑えようとする試みがされている。
ところで、 磁気記録媒体に使用される潤滑剤には、 その性質上非 常に厳しい特性が要求され、 従来用いられている潤滑剤では対応す ることが難しいのが現状である。
即ち、 磁気記録媒体に使用される潤滑剤には、 ( 1 ) 寒冷地での使用に際して所定の潤滑効果が確保されるように 低温特性に優れること、
( 2 ) 磁気へッ ドとのスペーシングが問題となるので極めて薄く塗. 布できることと、 その場合にも十分な潤滑特性が発揮されること、
( 3 ) 長時間、 あるいは長時間の使用に耐え、 潤滑効果が持続する こと、
等が要求される。
しかしながら、 従来より使用されていた高級脂肪酸やそのエステ ル等は、 0 °C以下のような低温条件上では凍結して固化して潤滑剤 としての機能が損なわれたり、 長時間の耐久性に欠ける傾向にある。 また、 パーフルォロポリエーテル類を潤滑剤として使用する方法も 提案されているが、 パーフルォロポリエーテルは、 フロン系溶媒に しか溶解性を示さないことから、 環境問題等の点で必ずしも好まし い材料であるとは言えない。
このように、 磁気録媒体の分野においては、 使用される潤滑剤の 能力不足に起因して、 走行性や耐久性等の実用特性に不満を残して いる。 発 明 の 開 示 そこで本発明は、 各種使用条件下において優れた潤滑性を発揮す る潤滑剤を提供するとともに、 走行性、 耐摩耗性、 耐久性等に優れ た磁気記録媒体を提供することを目的とするものである。
本発明者等は、 上述の目的を達成せんものと鋭意研究を重ねた結 果、 末端に水酸基を有するパーフルォロポリエーテルと長鎖カルボ ン酸又はフッ化アルキル基を有するカルボン酸とのエステル化合物 や、 末端にカルボキシル基を有するパーフルォロポリエーテルと長 鎖アルコール又はフッ化アルキル基を有するアルコールとのエステ ル化合物を潤滑剤として使用することにより、 優れた潤滑効果が得 られることを見いだし本発明を完成するに至った。
即ち、 本願の第 1乃至第 4の発明にかかる潤滑剤は、 末端に水酸 基を有するパーフルォロポリエーテルと長鎖カルボン酸又はフッ化 アルキル基を有するカルボン酸とのエステル化合物や、 末端にカル ボキシル基を有するパーフルォロボリエ一テルと長鎖アルコール又 はクッ化アルキル基を有するアルコールとのエステル化合物からな ることを特徵とするものである。
また、 本願の第 5乃至第 8の発明にかかる磁気記録媒体は、 非磁 性支持体上に少なく とも磁性層を有してなる磁気記録媒体において、 上記磁性層の表面に上述の第 1乃至第 4の発明における潤滑剤を保 有することを特徵とするものである。
末端に水酸基を有するパーフルォロボリエ一テルと長鎖カルボン 酸又はフッ化アルキル基を有するカルボン酸とのエステル化合物や、 末端にカルボキシル基を有するパーフルォロポリエーテルと長鎖ァ ルコール又はフッ化アルキル基を有するアルコールとのエステル化 合物からなる潤滑剤は、 良好な潤滑性を有しており、 この効果を低 温低湿下、 或いは高温高湿下のような厳しい条件下においても発揮 する上、 長期に亘つて潤滑性が低下しない。
従って、 これらエステル化合物を磁気記録媒体の潤滑剤として用 いれば、 優れた潤滑効果により摩擦係数の低減化が図られ、 走行性、 耐摩耗性、 耐久性等を大幅に改善することができる。 また、 上記ェ ステル化合物は、 フロン系溶媒以外の有機溶媒 （例えば n —へキサ ン等の炭化水素） にも可溶性を示すことから、 フロン系溶媒の使用 量を減少、 或いは不使用とすることができ、 環境問題等の点でも好 都合である。 図 面 の 簡 単 な 説 明 図 1 は本発明を適用した潤滑剤の一例の赤外線吸収スぺク トルを 示す特性図である。
図 2は本発明を適用した潤滑剤の他の例の赤外線吸収スぺク トル を示す特性図である。 発明を実施するための最良の形態 本願の第 1の発明において、 末端に水酸基を有するパーフルォロ ポリエ一テルと長鎖カルボン酸とのエステル化合物は、 例えば末端 に水酸基を有するパーフルォロポリエーテルとカルボン酸クロリ ド 塩基を触媒として反応させることによって得られるものである。
このエステル化合物を合成する際に使用される末端に水酸基を有 するパーフルォロボリエ一テルとしては、 水酸基を少なく とも一方 の末端 （片末端） に有するもの （単官能パーフルォロポリエーテル） でも良く、 水酸基を両方の末端に有するもの （多官能パーフルォロ ボリエーテル） でも良く、 またその置換位置によらずに使用するこ とができる。
具体的に例示するならば、 単官能パーフルォロポリエーテルとし ては、 下記の （ 1 ) 〜 （ 2 ) 式で表されるもの等が挙げられ、 多官 能パーフルォロポリエーテルとしては、 下記の （ 3 ) 式で表される もの等が挙げられるが、 これらに限定されるものではない。
( a ) 単官能パ一フルォロボリエ一テル
F(CF2CF2CF20) n CF2CF2CH20H ( 1 )
CF3
CF3(0CFCF2) m (0CF2), CH20H ( 2 )
( b ) 多官能パ一フルォロポリエーテル
H0CH2CF2(0C2F4) p (0CF2) Q 0CF2CH20CH ( 3 ) 但し、 上記 （ 1 ) 〜 （ 3 ) 式中、 p， q, 1 , m, nは、 1以上 の整数をそれぞれ表す。 また、 この末端に水酸基を有するパーフル ォロボリエーテルの分子量は、 特に制約されるものではないが、 実 用的には 6 0 0〜 5 0 0 0程度が好ましい。 分子量が大きすぎると- 末端基の吸着基としての効果が薄れると同時に、 パーフルォロポリ エーテル鎖が大きくなる分フロンの使用量が増加する。 逆に、 分子 量が小さすぎると、 パーフルォロボリエーテル鎖による潤滑効果が 失われてしまう。
なお、 この末端に水酸基を有するパーフルォロポリエーテルにお いては、 パーフルォロボリエーテル鎖が部分水素化されていてもよ い。 即ち、 パーフルォロポリエーテル鎖のフッ素原子の一部 （ 5 0 %以下） を水素原子で置き換えても良い。 この場合には、 パーフル ォロポリエーテルとして部分水素化したパ一フルォロポリエーテル を使用すれば良く、 これによつてフロン系溶媒の使用量を減らすこ. とが可能となる。
一方、 上記カルボン酸クロリ ド塩基としては、 市販品、 或いは合 成品が何れも使用可能である。
このように合成される末端に水酸基を有するパーフルォロポリェ 一テルと長鎖カルボン酸とのエステル化合物は、 下記の （ 4 ) 式又 は （ 5 ) 式に示す一般式で表される。
R r - C H2 O C OR · · · ( 4 )
R C O O CH2 -R r - CH2 O C OR · · · ( 5 ) 但し、 上記 （ 4 ) 〜 （ 5 ) 式中、 R f は、 パ一フルォロボリエー テル鎖を表す。 また、 Rは、 アルキル基を表す。
ここで、 上記長鎖カルボン酸としては、 その構造等は任意であり、 分岐構造、 異性体構造、 脂環構造、 不飽和結合の有無によらず選択 することができる。 また、 その分子量に関しても任意であるが、 分 子量が小さくなるに従ってフロン以外の有機溶媒に溶解し難くなる ことから、 少なく ともアルキル基の炭素数が 1 0以上とされること が好ましい。
また、 本願の第 2の発明において、 末端にカルボキシル基を有す るパ一フルォロボリエーテルと長鎖アルコールとのエステル化合物 は、 例えば末端にカルボキシル基を有するパーフルォロポリエーテ ルと長鎖アルコールとを無水トルエン中で例えば P—トルエンスル ホン酸や濃硫酸を触媒として反応させることによって得られるもの である。 このエステル化合物を合成する際に使用される末端にカルボキシ ル基を有するパーフルォロポリエ一テルとしては、 単官能パーフル ォロポリエ一テルでも良く、 多官能パ一フルォロポリエーテルでも. 良く、 またその置換位置によらずに使用することができる。
具体的に例示するならば、 単官能パーフルォロポリエーテルとし ては、 下記の （ 6) 〜 （7) 式で表されるもの等が挙げられ、 多官 能パーフルォロボリエーテルとしては、 下記の （8) 式で表される もの等が挙げられるが、 これらに限定されるものではない。
(a) 単官能パーフルォロポリエーテル
F(CF2CF2CF20) n CF2CF2COOH ( 6)
CF3
CF3(0CFCF2) m (0CF2), COOH ( 7)
(b) 多官能パーフルォロポリエーテル
H0C0CF2(0C2F4) p (0CF2) Q 0CF2C00H (8) 但し、 上記 （ 6 ) 〜 （ 8 ) 式中、 p, q, 1 , m， nは、 1以上 の整数をそれぞれ表す。 また、 この末端にカルボキシル基を有する パーフルォロポリエーテルの分子量は、 特に制約されるものではな いが、 実用的には 6 0 0〜5 0 0 0程度が好ましい。 分子量が大き すぎると、 末端基の吸着基としての効果が薄れると同時に、 パ一フ ルォロボリエーテル鎖が大きくなる分フロンの使用量が増加する。 逆に、 分子量が小さすぎると、 パ一フルォロポリエーテル鎖による 潤滑効果が失われてしまう。
なお、 この末端にカルボキシル基を有するパーフルォロポリエー テルにおいては、 上述の本願の第 1 の発明の場合と同様にパーフル ォロポリエーテル鎖が部分水素化されていてもよい。
一方、 上記長鎖アルコールとしては、 市販品、 或いは合成品が何 れも使用可能である。 また、 その分子量が小さくなるに従ってフロ ン以外の有機溶媒に溶解し難くなることから、 少なく ともその 1個 のアルキル基の炭素数が 6以上とされることが好ましい。
このように合成される末端にカルボキシル基を有するパーフルォ 口ポリエーテルと長鎖アルコールとのエステル化合物は、 下記の ( 9 ) 式又は （ 1 0 ) 式に示す一般式で表される。
R f - C O OR · · · ( 9 )
R O O C -R r - C O OR · · · ( 1 0 ) 但し、 上記 （ 9 ) 〜 （： 1 0 ) 式中、 R f は、 パ一フルォロポリェ —テル鎖を表す。 また、 Rはアルキル基を表す。 このアルキル基 R は、 その構造等は任意であり、 分岐構造、 異性体構造、 脂環構造、 不飽和結合の有無によらず選択することができる。 また、 その分子 量に関しても任意であるが、 フロン以外の有機溶媒に対する溶解性 を考慮すると、 好ましくはその炭素数が 6以上とされる。
また、 本願の第 3の発明において、 末端に水酸基を有するパ一フ ルォロポリエーテルとフッ化アルキル基を有するカルボン酸とのェ ステル化合物は、 例えば末端に水酸基を有するパーフルォロボリェ 一テル （ Rf - CH20H又は H0CH2 - f -CH20H) と、 該パ一フルォロポ リエ一テルに含まれる水酸基と等モル量のフッ化アルキル基を有す るカルボン酸 （RC00H ) から導いた対応する酸クロライ ド （RC0C1) とを混合することによって得られるものである。
このエステル化合物の合成反応は、 下記の （ 1 1 ) 式、 或いは
( 1 2 ) 式で表される。
Rf -CH2OH + RC0C1 → Rf -CH2OCO + HC1 ■ · · (11) HOCH2 -R f -CH20H + 2RC0C1 → RC00CH2-Rf -CH20C0R+ 2HC1
. · · (12) このエステル化合物を合成する際に使用される末端に水酸基を有 するパ一フルォロポリエーテルとしては、 単官能パーフルォロポリ エーテルでも良く、 多官能パーフルォロポリエーテルでも良く、 ま たその置換位置によらずに使用することができる。
具体的に例示するならば、 単官能パーフルォロポリエーテルとし ては、 下記の （ 1 3 ) 〜 （ 1 5 ) 式で表されるもの等が挙げられ、 多官能パーフルォロポリエーテルとしては、 下記の （ 1 6 ) 〜 （ 1 8 ) 式で表されるもの等が挙げられるが、 これらに限定されるもの ではない。
(a) 単官能パーフルォロポリエーテル
CF3
F(CF2CF0) i CF2CH2OH ( 1 3 )
F( CF2O) 』 (CF2CF20) k (CF20), CF2CH2OH
( 1 4 )
F(CF2CF2CF20)m CF2CF2CH20H ( 1 5 ) (b ) 多官能パーフルォロポリエーテル
CF3
H0CH2(CF2CF0) s CF2CH2OH ( 1 6 )
H0CH2(CF20) j (CF2CF20) k (CF20) , CF2CH2OH
( 1 7 )
HOCH2(CF2CF2CF20) m CF2CF2CH20H ( 1 8 ) 但し、 上記 （ 1 3 ) 〜 （ 1 8 ) 式中、 i， j , k, 1 , mは、 そ れぞれ整数を表す。 また、 この末端に水酸基を有するパーフルォロ ポリエーテルの分子量は、 特に制約されるものではないが、 実用的 には 6 0 0〜 5 0 0 0程度が好ましい。 分子量が大きすぎると、 末 端基の吸着基としての効果が薄れると同時に、 パーフルォロボリェ —テル鎖が大きくなる分フロンの使用量が増加する。 逆に、 分子量 が小さすぎると、 パーフルォロポリエーテル鎖による潤滑効果が失 われてしまう。
なお、 この末端に水酸基を有するパーフルォロボリエーテルにお いては、 上述の本願の第 1の発明の場合と同様にパーフルォロポリ エーテル鎖が部分水素化されていてもよい。
一方、 上記フッ化アルキル基を有するカルボン酸としては、 下記 の （ 1 9 ) 式で表される一般式を有するものが使用される。
R C O OH · · · ( 1 9 ) 一 1 】 一
但し、 上記 （ 1 9) 式中、 Rは炭素数が 7〜3 0のフッ化アルキ ル基を表す。 また、 このフッ化アルキル基を有するカルボン酸にお いて、 その構造等は任意であり、 分岐構造、 環状基、 芳香環、 不飽 和結合の有無によらず選択することができる。
このように合成される末端にカルボキシル基を有するパーフルォ ロボリエ一テルとフッ化アルキル基を有するカルボン酸とのエステ ル化合物は、 下記の （2 0) 式又は （2 1 ) 式に示す一般式で表さ れる。
R f - CH2 OCOR · · · ( 2 0)
RCOOCH2 - Rf - CH2 OCOR · · · ( 2 1 ) 但し、 上記 （ 2 0：) 〜 （ 2 1 ) 式中、 R, は、 パーフルォロボリ エーテル鏆を表す。 また、 Rは、 フッ化アルキル基を表す。
更に、 本願の第 4の発明において、 末端にカルボキシル基を有す るパ一フルォロボリエ一テルとフッ化アルキル基を有するアルコー ルとのエステル化合物は、 例えば末端にカルボキシル基を有するパ 一フルォロポリエーテル （ Rf -C00H 又は H00C-Rf -C00H ) から導 いた対応する酸クロライ ド （ Rf -C0C1 又は C10C-Rf -C0C1 ) と、 上記パ一フルォロボリエーテルに含まれるカルボキシル基と等モル 量のフッ化アルキル基を有するアルコール （R0H ) とを混合するこ とによって得られるものである。
このエステル化合物の合成反応は、 下記の （2 2) 式、 或いは (2 3) 式で表される。
Rf -C0C1 + R0H → Rf -C00R + HC1 ■ · · ( 2 2) C10C-Rf -C0C1 +2R0H → R00C -Rf -C00R + 2HC1
• · · (2 3) このエステル化合物を合成する際に使用される末端にカルボキン ル基を有するパーフルォロポリエ一テルとしては、 単官能パーフル ォロポリエーテルでも良く、 多官能パーフルォロボリエ一テルでも 良く、 またその置換位置によらずに使用することができる。
具体的に例示するならば、 単官能パーフルォロポリエーテルとし ては、 下記の （ 2 4 ) 〜 （ 2 6 ) 式で表されるもの等が挙げられ、 多官能パーフルォロポリエーテルとしては、 下記の （ 2 7) 〜 （ 2 9 ) 式で表されるもの等が挙げられるが、 これらに限定されるもの ではない。
( a ) 単官能パーフルォロポリエーテル
CF3
F(CF2CF0) , CF2C00H ( 2 )
F( CF20) i (CF2CF20) K (CF20), CF2C00H
( 2 5 )
F(CF2CF2CF20)m CF2CF2C00H ( 2 6 )
(b) 多官能パーフルォロポリエーテル
CF3
I
H0C0(CF2CF0) i CF2C00H ( 2 7 )
H0C0(CF20) i (CF2CF20) k (CF20) , CF2COOH • · · ( 2 8 )
H0C0(CF2CF2CF20) m CF2CF2C00H ■ · · ( 2 9 ) 但し、 上記 （ 2 4 ) 〜 （ 2 9 ) 式中、 i , j , k, 1， mは、 そ れぞれ整数を表す。 また、 この末端にカルボキシル基を有するパ一 フルォロボリエ一テルの分子量は、 特に制約されるものではないが- 実用的には 6 0 0〜 5 0 0 0程度が好ましい。 分子量が大きすぎる と、 末端基の吸着基としての効果が薄れると同時に、 パーフルォロ ポリエーテル鎖が大きくなる分フロンの使用量が増加する。 逆に、 分子量が小さすぎると、 パーフルォロポリエーテル鎖による潤滑効 果が失われてしまう。
なお、 この末端にカルボキシル基を有するパーフルォロポリエー テルにおいては、 上述の本願の第 1の発明の場合と同様にパーフル ォロポリエーテル鎖が部分水素化されていてもよい。
—方、 上記フッ化アルキル基を有するアルコールとしては、 下記 の （ 3 0 ) 式で表される一般式を有するものが使用される。
R OH · · · ( 3 0 ) 但し、 上記 （ 3 0 ) 式中、 Rは炭素数が 7〜3 0のフッ化アルキ ル基を表す。 また、 このフッ化アルキル基を有するアルコールにお いて、 その構造等は任意であり、 分岐構造、 環状基、 芳香環、 不飽 和結合の有無によらず選択することができる。
このように合成される末端にカルボキシル基を有するパ一フルォ 口ポリエーテルとフッ化アルキル基を有するアルコールとのエステ ル化合物は、 下記の （ 3 1 ) 式又は （ 3 2 ) 式に示す一般式で表さ れる o R f - CH2 0 C OR · · · ( 3 1 )
R C OO CH2 -Rf -CH2 OCOR · · · ( 3 2) 但し、 上記 （ 3 1：) 〜 （ 3 2) 式中、 Rf は、 パーフルォロポリ. エーテル鎖を表す。 また、 Rは、 フッ化アルキル基を表す。
また、 本願の第 5乃至第 8の発明にかかる磁気記録媒体は、 磁性 層の表面に潤滑剤として上述の本願の第 5乃至第 8の発明にかかる エステル化合物を保有するものである。
ここで、 本発明が適用される磁気記録媒体としては、 特に限定さ れないが、 本発明は、 特に非磁性支持体表面に蒸着法やスパッタリ ング法等の手法により金属磁性薄膜が磁性層として被着形成されて なる、 所謂金属磁性薄膜型の磁気記録媒体に適用して有効である。 勿論、 本発明が適用される磁気記録媒体において、 膜構成等は任意 であり、 例えば非磁性支持体と磁性層との間に下地層を介した構成 であっても良い。
この金属磁性薄膜型の磁気記録媒体において、 非磁性支持体、 金 属磁性薄膜等の種類は、 何ら限定されるものではなく、 従来より知 られるものが何でも使用できる。
例示するならば、 非磁性支持体としては、 例えばポリエステル類、 ポリオレフイ ン類、 セルロース誘導体、 ビニル系樹脂、 ポリイ ミ ド 類、 ポリアミ ド類、 ボリ力一ボネ一ト等に代表されるようなプラス チック材料により形成される高分子支持体や、 アルミニウム合金、 チタン合金等からなる金属基板、 アルミナガラス等からなるセラ ミ クック基板、 ガラス基板等が何れも使用可能である。 このうち、 A 1合金板やガラス板等の剛性を有する基板が使用される場合には、 基板表面にアルマイ ト処理等の酸化皮膜や N i一 P皮膜等を形成し てその表面を硬くするようにしてもよい。
また、 この非磁性支持体の形状は、 何ら限定されるものではなく、 テープ状、 シー ト状、 ドラム状等、 如何なる形態であってもよい。 更に、 この非磁性支持体には、 その表面性をコン トロールするため に、 微細な凹凸が形成されていてもよい。
上記金属磁性薄膜は、 メツキやスパッタリ ング、 真空蒸着等の真 空薄膜形成技術により連続膜として形成されるもので、 例えば F e、 C o、 N i等の金属や C o - N i系合金、 C o— P t系合金、 C o — P t— N i系合金、 F e— C o系合金、 F e - N i系合金、 F e 一 C o— N i系合金、 F e— N i— B系合金、 F e— C o— B系合 金、 F e - Co— N i— B系合金等からなる面内磁化記録金属磁性 膜や C 0— C r系合金薄膜が使用可能である。
特に、 面内磁化記録金属磁性薄膜の場合、 予め非磁性支持体上に B i、 Sb、 Pb、 Sn、 G a、 I n、 G e、 S i、 T i等の低融 点非磁性材料の下地層を形成しておき、 金属磁性材料を垂直方向か ら蒸着あるいはスパッタし、 金属磁性薄膜中にこれら低融点非磁性 材料を拡散せしめ、 配向性を解消して面内等方性を確保するととも に、 抗磁性を向上するようにしても良い。
また、 上述のように非磁性支持体の構成材料として剛性を有する 基板 （ハー ドディスク） が使用される場合には、 上記金属磁性薄膜 の表面に例えばカーボン膜、 ダイヤモンド状あるいはァモルファス 状カーボン膜、 酸化クロム膜、 S i 02 膜等の硬質保護膜を形成す るようにしてもよい。
かかる磁気記録媒体において、 上述の第 1乃至第 4の発明の潤滑 剤を保有せしめる方法としては、 上記金属磁性薄膜等からなる磁性 層の表面や上記保護膜の表面に潤滑剤層をトップコ一卜する方法が 挙げられる。 この場合、 使用される潤滑剤の塗布量としては、 0 . 5〜 1 0 0 m g Zm 2 であることが好ましく、 1〜 2 0 m g /m 2 であることがより好ましい。
また、 本発明で潤滑剤として使用されるエステル化合物は、 単独 で磁気記録媒体の潤滑剤として用いてもよいが、 従来公知の潤滑剤 と組み合わせて用いてもよい。
更に、 より厳しい条件に対処し、 潤滑効果を持続させるために、 重量比 3 0 ： 7 0〜 7 0 ： 3 0程度の配合比で極圧剤を併用しても よい。
この極圧剤は、 境界潤滑領域において部分的に金属接触を生じた ときにこれに伴う摩擦熱によって金属面と反応し、 反応生成物皮膜 を形成することにより摩擦、 摩耗防止作用を行うものであって、 例 えばリ ン系極圧剤、 硫黄系極圧剤、 ハロゲン系極圧剤、 有機金属系 極圧剤、 複合系極圧剤等のいずれも使用可能である。
また、 本発明の磁気記録媒体においては、 上述の潤滑剤、 極圧剤 の他、 必要に応じて、 防鐯剤を併用してもよい。
防锖剤としては、 通常この種の磁気記録媒体の防銪剤として使用 されるものであればいずれも使用でき、 例えばフエノール類、 ナフ トール類、 キノ ン類、 窒素原子を含む複素環化合物、 酸素原子を含 む複素環化合物、 硫黄原子を含む複素環化合物等である。
ところで、 上述の金属磁性薄膜型の磁気録媒体においては、 磁性 層である金属磁性薄膜の他に、 バックコート層ゃ下塗層等が必要に 応じて形成されていてもよい。
例えば、 バックコート層は、 所謂塗布型の磁気記録媒体において 使用される磁性塗膜と同様の樹脂結合剤に、 導電性を付与するため のカーボン系微粉末や表面粗度をコントロールするための無機顔料 等を添加し、 これを塗布形成することによって得られるものである. 力、 本発明では、 このバックコー ト層中に上記エステル化合物から なる潤滑剤を内添、 あるいはトップコートにより含有せしめてもよ い。
また、 本発明においては、 磁性塗膜、 金属磁性薄膜及びバックコ 一ト層等にいずれも上記エステル化合物からなる潤滑剤を内添、 あ るいはトップコートしてもよく、 種々の組み合わせが可能である。 以下、 本発明の具体的な実施例について説明するが、 本発明はこ の実施例に限定されるものではないことはいうまでもない。
一実験 1一
本実験では、 末端に水酸基を有するパーフルォロボリエ一テルと 長鎖カルボン酸とのエステル化合物を潤滑剤として使用し、 この潤 滑剤が磁性層の表面に塗布されてなる所謂金属磁性薄膜型の磁気テ ープについて、 種々の使用条件下での耐久性、 走行性を検討した。 エステル化合物の合成
先ず、 末端に水酸基を有するパーフルォロポリエーテルとして分 子量 2 0 0 0の HOCH 2 CF2 (OC 2 F4 ) p (OCF 2 ) qOCF 2 CH 2 OH (但し、 p , q は、 1以上の整数をそれぞれ表す。 ） を用い、 このパーフルォロポ リェ一テルとモル比で 2倍等量のトリェチルァミ ンをフロンに溶解 させ、 この溶液中に更にモル比で 2倍等量のステアリ ン酸クロリ ド 3 0分かけて滴下した。
滴下終了後、 1時間攪拌し、 続いて 3 0分間加熱還流を行った。 そして、 冷却した後、 蒸留水、 希塩酸水溶液の順に洗浄し、 再度 蒸留水により洗浄液が中性になるまで洗浄した。
続いて、 有機溶媒を除去し、 得られた化合物をシリカゲルカラム クロマ トグラフィーを用いて精製した。
ここで、 精製された化合物 1の赤外線吸収スぺク トルを調べた。 この結果を図 1 に表す。
図 1 に示すように、 2 9 2 0 (： 111-1と 2 8 5 0 (：111_ 1に（：—^1結 合の伸縮振動が現れるとともに、 1 7 6 5 c m-1にカルボニル基の 伸縮振動、 また 1 3 5 0 c m-1から 1 0 0 0 c m 1にかけて C— F 結合の伸縮振動がそれぞれ現れ、 一方 3 6 9 0 c n 1付近の水酸基 に由来する吸収が消失していることから、 この化合物 1をパーフル ォロポリエーテルのステアリ ン酸エステル C17H36C00CH2CF2(0C2F4) P(0CF2)q0CF2CH20C0C17H35 (但し、 p, qは、 1以上の整数をそれ ぞれ表す。 ） に同定できる。
次に、 上記化合物 1 と同様にして下記の表 1 に示すような種々の 両方の末端に水酸基を有するパーフルォロポリェ一テルと長鎖カル ボン酸とのエステル化合物 （化合物 2〜 1 4 ) を合成した。 なお、 表 1中、 p, q， 1 , m, nは、 1以上の整数をそれぞれ表す。
表 1
R C 00 C H2-R f - C H2 〇 C〇R
パ-フルォロボリエ-テル鎖 R f アルキル基 R
化合物 1 CF2(OC2F4)P (OCF2)。 OCF2 C 1 8H37 化合物 2 CF2(OC2F4)P (OCF2)Q OCF2 C I 8H37 化合物 3 CF2(OC2F4)p (OCF2)Q OCF2 C 1 8h37 化合物 4 CF2(OC2F4)P (OCF2)Q OCF2 C 1 8H37 化合物 5 F(CF2CF2CF20) „ CF2CF2 C 1 8H37 化合物 6 F(CF2CF2CF20) „ CF2CF2 C 1 βΗβ 3 化合物 7 F(CF2CF2CF20) n CF2CF2 C I 4H29 化合物 8 F(CF2CF2CF20) n CF2CF2 C 12H25 化合物 9 F(CF2CF2CF20) n CF2CF2 C 10H21 化合物 10 F(CF2CF2CF20) n CF2CF2 C 12H25 化合物 11 F(CF2CF2CF20) n CF2CF2 CH2=CHC 16H32 化合物 12 F(CF2CF2CF20) n CF2CF2 C6H5(フエニル基） 化合物 13 CF3 C 1 8H37
1
CF3(OCFCF2) m (OCF2) '
化合物 14 C 12H25
Figure imgf000021_0001
m (OCF2) , 以上のようにして合成された化合物 1〜 1 4を潤滑剤として用い 下記の手順に従って 1 4種類のサンプルテープを作製した。
サンプルテープの作製
1 4 厚のポリエチレンテレフ夕レー トフィルムに斜方蒸着法に より C 0を被着させ、 膜厚 1 0 0 n mの金属磁性薄膜を成膜した。 次に、 上記表 1中に示される化合物 1〜 1 4をフレオンとェタノ ールの混合溶媒に溶解したものを上記金属磁性薄膜の表面に塗布量 が 5 m g / m 2 となるように塗布した。
そして、 得られた磁気テープを 8 ミ リ幅に裁断してサンプルテー プ 1〜 1 4 とした。
耐久性及び走行性の評価
上述のようにして作製された各サンプルテープ 1〜 1 4を用い、 温度 2 5 湿度 6 0 %のとき、 温度一 5 のとき、 温度 4 0 °C湿 度 3 0 %のときの各種使用条件下にて摩擦係数、 スチル耐久性、 シ ャ トル耐久性をそれぞれ測定した。 なお、 比較用として、 全く潤滑 剤を使用していないブランクテープ （比較例 1 とする。 ） 、 及び潤 滑剤として下記の表 2に示す末端に水酸基を有するパーフルォロボ リエ一テル （表 2中、 p , q , 1 , m , nは、 1以上の整数をそれ ぞれ表す。 ） を単独で使用したサンプルテープ （比較例 2〜4 とす る。 ） についても同様に測定した。 この結果を下記の表 3乃至表 5 に示す。
表 3乃至表 5中、 上記スチル耐久性は、 ポーズ状態において出力 が 3 d B低下するまでに要した時間を表し、 シャ トル耐久性は、 1 回につき 2分間のシャ トル走行を行った時の出力が 3 d B低下する までのシャ トル回数を表す。 表 2
使用した潤/ 1剤 （ノヽ - - ノ ノレ不 Π リ エー ： ノレ 比較例 1
比較例 2 F(CF2CF2CF20) n CF2CF2CH20H
比較例 3 CF3
CF3(0CFCF2) m (0CF2) , CH20H
比較例 4 H0H2CCF2(0C2F4) p (0CF2) „ 0CF2CH2 OH 表 3
サンブルテ-ブ 条 件 摩擦係数 スチル耐久性 シャ トル耐久性
No. (分） (回）
25。C, 60¾ H 0. 1 7 > 1 2 0 > 1 5 0
1 40°C,30¾RH 0. 2 0 > 1 2 0 > 1 5 0
-5°C 0. 1 6 > 1 2 0 > 1 5 0
25 °C, 60¾RH 0. 1 8 > 1 2 0 > 1 5 0
2 40°C,30¾RH 0. 2 1 > 1 2 0 > 1 5 0
-5°C 0 · 1 7 > 1 2 0 > 1 5 0
25°C, 60¾RH 0. 1 8 > 1 2 0 > 1 5 0
3 40°C.30¾RH 0. 2 2 > 1 2 0 > 1 5 0
-5°C 0. 1 8 > 1 2 0 > 1 5 0
25 °C.60¾RH 0. 1 9 > 1 2 0 > 1 5 0
4 40°C,30%RH 0. 2 3 > 1 2 0 > 1 5 0
-5°C 0. 2 0 > 1 2 0 > 1 5 0
25 °C, 60¾RH 0. 1 7 > 1 2 0 > 1 5 0
5 40°C,30¾RH 0. 1 9 > 1 2 0 > 1 5 0
-5°C 0. 1 7 > 1 2 0 > 1 5 0 表 4
サンブルテープ 条 件 摩擦係数 スチル耐久性 シャ トル耐久性
No. (分） (回）
25 °C, 60¾RH 0 1 7 > ； 2 0 > 1 5 0
6 40°C, 30¾RH o 2 1 > 2 0 > 1 5 0
-5°C o . 1 8 > 2 0 > 1 5 0
25 °C, 60¾RH o 1 > ： 2 0 > 1 5 0
7 40°C, 30¾RH ? ？ > 2 o > 1 0
-5°C o . 1 9 9 0 > 1 5 0
25 °C, 60¾RH o 1 8 > ： 2 o > 1 5 0
8 40°C.30¾RH o 2 2 > ■ 2 o > 1 5 0
-5°C 0. 1 9 > 2 0 > 1 5 0
25 °C.60%RH o 1 8 > ： 2 o > 1 5 0
9 40°C, 30¾RH o 2 2 > ； 2 o > 1 5 0
-5 C 0. 1 8 > ； 2 0 > 1 5 0
o
256C.60¾RH 0. 1 9 0 > 1 0 u
10 40°C, 30¾RH 0. 2 3 > ： 2 0 > 1 5 0
- 5 C 0. 2 0 > ： 2 0 > 1 5 0
25°C, 60¾RH 0. 2 0 > ： 2 0 > 1 5 0
11 40°C, 30¾RH 0. 2 3 > ： 2 0 > 1 5 0
0し 0. 2 0 > ： 2 0 > 1 5 0
25C, 60» 0. 1 7 > ： 2 0 > 1 5 0
12 40°C, 30¾RH 0. 2 0 > ； 2 0 > 1 5 0
-5°C 0. 1 9 > ： 2 0 > 1 5 0
25°C, 60¾RH 0. 1 5 > 2 0 > 1 5 0
13 40°C.30¾RH 0. 2 1 > ： 2 0 > 1 5 0
-5°C 0. 1 7 > ： 2 0 > 1 5 0
25°C, 60¾RH 0. 1 6 > ； 2 0 > 1 5 0
14 40°C 30¾RH 0. 2 0 > 2 0 > 1 5 0
-5°C 0. 1 8 > ： 2 0 > 1 5 0 表 5
Figure imgf000025_0001
表 3〜 5に示すように、 潤滑剤として末端に水酸基を有するバー フルォロボリエーテルを単独で用いた場合と比較して、 長鎖カルボ ン酸とのエステル化合物として使用した場合では、 高温多湿、 或い は低温低湿等の様々な使用条件下においても摩擦係数やスチル耐久 性、 シャ トル耐久性の劣化が極めて少なく、 非常に良好な結果が得 られた。
—実験 2 - 本実験では、 末端にカルボキシル基を有するパーフルォロボリェ 一テルと長鎖アルコールとのエステル化合物を潤滑剤として使用し、 この潤滑剤が磁性層の表面に塗布されてなる所謂金属磁性薄膜型の 磁気テープについて、 種々の使用条件下での耐久性、 走行性を検討 した。 エステル化合物の合成
先ず、 末端にカルボキシル基を有するパーフルォロボリエーテル として分子量 2 0 0 0の H0C0CF2(0C2F4)p(0CF2)q0CF2C00H (但し、' p, qは、 1以上の整数をそれぞれ表す。 ） を用い、 このパーフル ォロポリエーテルとモル比で 2倍等量のステアリルアルコールを無 水トルエン中で少量の p— トルエンスルホン酸と濃硫酸を触媒とし て加熱還流させた。 この時、 生成される水分を除去しながら行った ( 反応終了後、 トルエンを除去した後、 得られた化合物をシリカゲ ルカラムクロマトグラフィ一を用いて精製した。
ここで、 精製された化合物 1 5の赤外線吸収スぺク トルを調べた < この結果を図 2に表す。
図 2に示すように、 2 9 2 0 c m-1と 2 8 5 0 cm— 1に C一 H結 合の伸縮振動が現れるとともに、 1 7 6 0 c m_1のカルボニル基の 伸縮振動が 1 7 9 0 c ΙΏ·1に移動し、 また 1 3 0 0 c m—1から 1 0 6 0 c m—1にかけて C— F結合の伸縮振動がそれぞれ現れ、 一方 3 6 0 0 cirr1付近の水酸基に由来する吸収が消失していることから、 この化合物 1 5をパーフルォロボリエ一テルのステアリ ン酸エステ ル C17H350C0CF2(0C2F4)p(0CF2)q0CF2C00C17H35 (但し、 p, qは、 1以上の整数をそれぞれ表す。 ） に同定できる。
次に、 上記化合物 1 5 と同様にして下記の表 6に示すような種々 の両方の末端にカルボキシル基を有するパーフルォロポリエーテル と長鎖アルコールとのエステル化合物 （化合物 1 6〜 2 8 ) を合成 した。 なお、 表 6中、 p, q, 1 , m, nは、 1以上の整数をそれ ぞれ表す。 表 6
Figure imgf000027_0001
プの作製
以上のようにして合成された化合物 1 5〜 2 8を潤滑剤として用 いた他は、 上記実験 1 と同様にして各種サンプルテープ 1 5〜 2 8 を作製した。
耐久性及び走行性の評価
上述のようにして作製された各サンプルテープ 1 5〜2 8を用い. 上記実験 1 と同様に各種使用条件下にて摩擦係数、 スチル耐久性、 シャ トル耐久性をそれぞれ測定した。 なお、 比較用として、 全く潤 滑剤を使用していないブランクテープ （比較例 5 とする。 ） 、 及び 潤滑剤として下記の表 7に示す末端にカルボキシル基を有するパー フルォロボリエ一テル （表 7中、 ρ , q , CD 1 , m， nは、 1以上の 整数をそれぞれ表す。 ） を単独で使用したサンプルテープ （比較例 6〜 8 とする。 ） についても同様に測定した。 この結果を下記の表 8乃至 1 0に示す。
使用した潤滑剤 （パ -一フルォロポリエーテル） 比較例 5
比較例 6 H00CCF2 (0C2F4) p (0CF2) , 0CF2C00H
比較例 7 F(CF2CF2CF20) „ CF2CF2C00H
CF3
比較例 8
CF3 (0CFCF2) „ 表 8
サンプルテープ 条 件 摩擦係数 スチル耐久性 シャ トル耐久性
No. (分） (回）
25°C.60¾RH 0. 1 7 > 1 2 0 > 1 5 0
1 5 40°C.30¾RH 0. 2 0 > 1 2 0 > 1 5 0
Dし 0. 1 7 > 1 2 0 > 1 5 0
25 °C.60¾RH 0. 1 7 > 1 2 0 > 1 5 0
1 6 40"C,30¾RH 0. 2 1 > 1 2 0 > 1 5 0
-5。C 0. 1 8 > 1 2 0 > 1 5 0
25 °C.60¾RH 0. 1 8 > 1 2 0 > 1 5 0
1 7 40°C,30¾RH 0. 2 2 > 1 2 0 > 1 5 0
-5°C 0. 1 8 > 1 2 0 > 1 5 0
25°C, 60¾RH 0. 1 8 > 1 2 0 > 1 5 0
1 8 40°C,30¾RH 0. 2 3 > 1 2 0 > 1 5 0
-5°C 0. 1 9 > 1 2 0 > 1 5 0
25 °C, 60¾RH 0. 1 8 > 1 2 0 > 1 5 0
1 9 40。C,30%RH 0. 2 2 > 1 2 0 > 1 5 0
-5°C 0. 1 8 > 1 2 0 > 1 5 0
表 9
サンブル ί-ブ 条 件 摩擦係数 スチル耐久性 シャ トル耐久性
No. (分） (回）
25°C, 60¾RH 0. 1 9 > ] 2 0 > 1 5 0
2 0 40°C, 30¾RH o 2 3 > ] 2 0 > 1 5 0
- 5 C 0 '. 1 9 > ] 2 、
0 1 5 0
25 °C, 60¾RH o 2 0 > ] 2 0 > 1 5 0
2 1 40°C, 30¾RH o 2 3 > ] 2 0 > 1 5 0
-5 C 0； 2 1 > ] 2 0 > 1 5 0
25 °C, 60¾RH 0. 1 8 > ] 2 0 > 1 5 0
2 2 40eC.30%RH o 2 2 > 1 2 0 > 1 5 0
- 5 C 0 1 9 > ； 2 0 > 1 5 0
25°C, 60%RH 0. 2 1 > ： 2 0 > 1 5 0
2 3 40°C, 30¾RH 0. 2 2 > ； 2 0 > 1 5 0
、
- 5 C 0. 2 1 > ： 2 0 1 5 0
O
25°C, 60¾RH 0. 1 9 Δ 0 > 1 0 π u
2 4 40°C, 30¾RH 0. 2 2 > ： 2 0 > 1 5 0
0し 0. 2 0 > ： 2 0 1 5 0
25°C, 60%RH 0. 1 7 > ： 2 0 > 1 5 0
2 5 40°C, 30¾RH 0. 1 9 > ： 2 0 > 1 5 0
-5°C 0. 1 7 > ： 2 0 > 1 5 0
25°C.60¾RH 0. 1 8 > ： 2 0 > 1 5 0
2 6 40°C, 30¾RH 0. 2 0 > ： 2 0 > 1 5 0
-5°C 0， 1 8 > ： 2 0 > 1 5 0
25 °C, 60%RH 0. 1 8 > 2 0 > 1 5 0
2 7 40°C, 30¾RH 0. 2 1 > 2 0 > 1 5 0
- 5。C 0. 1 9 > ί 2 0 > 1 5 0
25°C, 60¾RH 0. 2 0 > L 2 0 > 1 5 0
2 8 40°C, 30¾RH 0. 2 3 > ί 2 0 > 1 5 0
-5°C 0. 2 0 > ί 2 0 > 1 5 0 表 1 0
Figure imgf000031_0001
表 8〜 1 0に示すように、 潤滑剤として末端にカルボキシル基を 有するパーフルォロポリエーテルを単独で用いた場合と比較して、 長鎖アルコールとのエステル化合物として使用した場合では、 高温 多湿、 或いは低温低湿等の様々な使用条件下においても摩擦係数や スチル耐久性、 シャ トル耐久性の劣化が極めて少なく、 非常に良好 な結果が得られた。
一実験 3 - 本実験では、 末端に水酸基を有するパーフルォロポリエ一テルと フッ化アルキル基を有するカルボン酸とのエステル化合物を潤滑剤 として使用し、 この潤滑剤が磁性層の表面に塗布されてなる所謂金 属磁性薄膜型の磁気テープについて、 種々の使用条件下での耐久性、 走行性を検討した。
エステル化合物の合成 先ず、 末端に水酸基を有するパーフルォロポリエーテルと、 この パーフルォロボリエーテルに含まれる水酸基と等モル量のフッ化了 ルキル基を有するカルボン酸から導いた対応する酸クロライ ドとを 混合して、 下記の表 1 1 に示すような種々のエステル化合物 （化合 物 2 9〜 3 8 ) を合成した。 なお、 表 1 1中、 1， m , nは、 それ ぞれ正の整数を表す。
表 1 1
パーフル才！！ パ-フル才 Πポリエ-テル 鎖 R f フッ化 ボリエーテル アルキル基 R
CF3
化合物 29 単官能
(CF2CF0)n (CF20)m CF2 CsFl 7 (CH2) 9
CF3
化合物 30 単官能 1
(CF2CF0)n (CF20)m CF2 し 12F25 (CH2) 5
CF3
化合物 31 単官能
(CF2CF0)„ (CF20)m CF2 レ 8Γ 17 (Cii2) 17 化合物 32 多官能 (CF20)N (CF2CF20) RA (CF20) , CF2 レ 8Γ 17 (ΟΠΣ) 9 化合物 33 多官能 (CF20)n (CF2CF20) n, (CF20), CF2 し 12卩25 (レ 2) 5 化合物 34 多官能 (CF20)n (CF2CF20) m (CF20), CF2 し 8 F 17 (Cn2 ) 17
CF3
化合物 35 単官能
(CFJFO)CF2 CeT 17 (ΟΠΪ) 9
CF3
化合物 36 単官能
(CF2CF0)CF2 し 12卩25 (CH2 ) 5 化合物 37 単官能 (CF2CF2CF20) n CF2 CF2 C 8Γ 17 (Cn2) 9 化合物 38 単官能 (CF2CF2CF2O) N CF2 CF2 C 12F25 (ΟΠΣ) 5 サンプルテープの作製
以上のようにして合成された化合物 2 9〜 3 8を潤滑剤として用 いた他は、 上記実験 1 と同様にして各種サンプルテープ 2 9〜 3 8 を作製した。
【 0 0 0 0】
耐久性及び走行性の評価
上述のようにして作製された各サンプルテープ 2 9〜 3 8を用い- 上記実験 1 と同様に各種使用条件下にて摩擦係数、 スチル耐久性、 シャ トル耐久性をそれぞれ測定した。 なお、 比較用として、 全く潤 滑剤を使用していないブランクテープ （比較例 9 とする。 ） につい ても同様に測定した。 この結果を下記の表 1 2に示す。
Figure imgf000035_0001
z I
ε ε
£00/t'6df/丄 3d 8SLIZ/P6 OM 表 1 2に示すように、 末端に水酸基を有するパーフルォロポリエ 一テルとフッ化アルキル基を有するカルボン酸とのエステル化合物 を潤滑剤として使用することにより、 摩擦係数、 スチル耐久性、 シ ャ トル耐久性等は、 各種条件でも劣化することなく非常に良好な結 果が得られた。
一実験 4一
本実験では、 末端にカルボキシル基を有するパ一フルォロボリェ 一テルとフッ化アルキル基を有するアルコールとのエステル化合物 を潤滑剤として使用し、 この潤滑剤が磁性層の表面に塗布されてな る所謂金属磁性薄膜型の磁気テープについて、 種々の使用条件下で の耐久性、 走行性を検討した。
エステル化合物の合成
先ず、 末端にカルボキシル基を有するパーフルォロボリエーテル から導いた対応する酸クロライ ドと、 このパーフルォロポリエーテ ルに含まれるカルボキシル基と等モル量のフッ化アルキル基を有す るアルコールとを混合して、 下記の表 1 3に示すような種々のエス テル化合物 （化合物 3 9〜4 8 ) を合成した。 なお、 表 1 3中、 1 , m , nは、 それぞれ正の整数を表す。
表 1 3
パーフル才 π パ-フル才ひボリエ-テル 鎖 R f フ ッ化 ポリエ-テル アルキル基 R の種類
CF3
化合物 39 単官能 1
(CF2CF0)„ (CF20)m CF2 C eF 1 (CH2ノ 9
CF3
化合物 40 単官能 1
(CF2CF0)n (CF20)m CF2 12F25 (0Η∑) 5
CF3
化合物 41 単官能
(CF2CF0)„ (CF20)m CF2 OeFl 7 (CH2ノ 17 化合物 42 多官能 (CF20)n (CF2CF20) m (CF20), CF2 レ sFl7、CH2ノ 3 化合物 43 多官能 (CF20)n (CF2CF20) m (CF20), CF2 1 2 r 2 5 (し r ノ 5 化合物 44 多官能 (CF20)„ (CF2CF20) m (CF20), CF2 レ 17 (Cil2) 1
CF3
化合物 45 単官能 1
(CF2CF0)CF2 Cer 1 7 (Cri2) 9
CF3
化合物 46 単官能
(CF2CF0)CF2 C 12F25 (CH2) 5 化合物 47 単官能 (CF2CF2CF2O) „ CF2CF2 CsFl 7 (CH2) 9 化合物 48 単官能 (CF2CF2CF20) „ CF2CF2 C 12F25 (CH2ノ 5 サンプルテープの作製
以上のようにして合成された化合物 3 9〜 4 8を潤滑剤として用 いた他は、 上記実験 1 と同様にして各種サンプルテープ 3 9〜 4 ·8 を作製した。
耐久性及び走行性の評価
上述のようにして作製された各サンプルテープ 3 9〜4 8を用い. 上記実験 1 と同様に各種使用条件下にて摩擦係数、 スチル耐久性、 シャ トル耐久性をそれぞれ測定した。 なお、 比較用として、 全く潤 滑剤を使用していないブランクテープ （比較例 1 0とする。 ） につ いても同様に測定した。 この結果を下記の表 1 4に示す。
表 1 4 サンブルテープ 条 件 摩擦係数 スチル耐久性 シ ャ ト ル耐久性
No. (分） (回） ·
i A
25 C, 60¾KH 0. l 9 > l 2 u 、ノ 11 u u
3 9 40°C.30¾RH 0. 2 2 > 6 Λ u > 1 5 0
-5。C 0. 2 2 > 6 0 > 1 5 0
2 a c5 C, 6 Λ0 (¾V ΠK LHI 0. 2 2 > l 2 0 丄 1 ς π u
4 0 40eC,30¾RH 0. 2 4 > 6 0 > 1 5 0
-5°C 0. 2 3 > 6 0 > 1 5 0
25 C, 60¾RH 0. 2 0 > 、
l 2 0 1 π
4 1 40°C.30¾RH 0. 2 2 > 6 0 > 1 5 0
-5°C o 2 4 > fi o > 1 5 0
25 C, 60¾RH 0. 2 2 > l 2 0 > 1 D 0
4 2 40°C, 30¾リR鬣H 0. 2 4 > 6 0 > 1 5 0
-5eC n 9 4 > 6 o > 1 5 0
25 C, 60 0. 2 l > l 2 0 > 1 ο 0
4 3 40eC.30¾RH 0. 2 5 > 6 0 > 1 5 0
-5°C o 2 5 > 6 o > 1 5 0
、 1 C π
25 C, 60¾RH 0. 2 0 > l 2 0 > 1 D U
4 4 0eC, 30¾RH 0. 2 2 > 6 0 > 1 5 0
-5°C o 2 3 > 6 o > 1 5 0
25 C, 60¾RH 0. 2 l > l 2 0 > 1 D U
4 5 40°C,30¾RH 0. 2 l > 6 0 > 1 5 0
-5°C o . 2 l > 6 0 > 1 5 0
25 C， 60¾KH 0. 2 l > 、
l 2 0 1 D υ
4 6 40°C,30¾RH 0. 2 3 > 6 0 > 1 5 0
-5。C 0. 2 2 > 6 0 > 1 5 0
ZDし， bUb n 0. 2 2 > l 2 0 1丄 Π
4 7 40°C,30%RH 0. 2 2 > 6 0 > 1 5 0
-5°C 0. 2 4 > 6 0 > 1 5 0
25°C, 60¾RH 0. 2 l > l 2 0 > 1 5 0
4 8 40°C,謹 H 0. 2 2 > 6 0 > 1 5 0
-5°C 0. 2 l > 6 0 > 1 5 0
25°C, 60¾RH 0 9 2 3 比較例 10 40°C, 30%RH > 0 9 l 2
-5°C > 0 9 < l < 2 表 1 4に示すように、 末端にカルボキシル基を有するパーフルォ 口ボリエーテルとフッ化アルキル基を有するアルコールとのエステ ル化合物を潤滑剤として使用することにより、 摩擦係数、 スチル耐 久性、 シャ トル耐久性等は、 各種条件でも劣化することなく非常に 良好な結果が得られた。

Claims

請 求 の 範 囲
1. 末端に水酸基を有するパーフルォロポリエーテルと長鎖カルボ ン酸との化合物であり、
R f 一 CH2 0 C OR
〔但し、 式中 Rf はパーフルォロポリエーテル鎖を表す。 また、 R はアルキル基を表す。 〕
または
R C 00 C H2 -R f - C H2 0 C OR
〔但し、 中 Rf はパーフルォロボリエーテル鎖を表す。 また、 R はアルキル基を表す。 〕
なる一般式で示されるエステル化合物からなることを特徴とする潤 滑剤。
2. 末端に力ルボキシル基を有するパーフルォロポリエーテルと長 鎖アルコールとの化合物であり、
R, -COOR
〔但し、 式中 Rf はパーフルォロボリエーテル鎖を表す。 また、 R はアルキル基を表す。 〕
または
R 0 C 0 - R f -COOR
〔但し、 式中 R, はパーフルォロポリエーテル鎖を表す。 また、 R はアルキル基を表す。 〕
なる一般式で示されるエステル化合物からなることを特徴とする潤 滑剤。
3. 末端に水酸基を有するパーフルォロポリエーテルと RCOOH 〔但し、 式中 Rは炭素数 7〜 3 0のフッ化アルキル基を表す。 〕 で 示されるフッ化アルキル基を有するカルボン酸との化合物であり、 R f - CH2 O C OR
〔但し、 式中 R f はパーフルォロポリエーテル鎖を表す。 また、 R はフッ化アルキル基を表す。 〕
または
R C 00 C H2 -R f — CH2 O C OR
〔但し、 式中 R f はパーフルォロポリエーテル鎖を表す。 また、 R はフッ化アルキル基を表す。 〕
なる一般式で示されるエステル化合物からなることを特徴とする潤 滑剤。
4. 末端にカルボキシル基を有するパーフルォロボリエーテルと R 0H 〔但し、 式中 Rは炭素数 7〜3 0のフッ化アルキル基を表す。 〕 で示されるフッ化アルキル基を有するアルコールとの化合物であり、 R f 一 C 0 OR
〔但し、 式中 R f はパーフルォロポリエーテル鎖を表す。 また、 R はフッ化アルキル基を表す。 〕
または
R O C O- R f - C OOR
〔但し、 式中 R f はパーフルォロポリエーテル鎖を表す。 また、 R はフッ化アルキル基を表す。 〕
なる一般式で示されるエステル化合物からなることを特徴とする潤 滑剤。
5. 非磁性支持体上に少なく とも磁性層を有してなる磁気記録媒体 において、 上記磁性層の表面に、 末端に水酸基を有するパーフルォ 口ポリエーテルと長鎖カルボン酸との化合物であり
R f 一 CH2 O C OR
〔但し、 式中 R f はパーフルォロポリエーテル鎖を表す。 また、 R はアルキル基を表す。 〕
または
R C O O CH2 -R f - CH2 O C OR
〔但し、 式中 R i はパーフルォロポリエーテル鎖を表す。 また、 R はアルキル基を表す。 〕
なる一般式で示されるエステル化合物からなる潤滑剤を保有するこ とを特徵とする磁気記録媒体。
6. 非磁性支持体上に少なく とも磁性層を有してなる磁気記録媒体 において、 上記磁性層の表面に、 末端にカルボキシル基を有するパ 一フルォロポリエーテルと長鎖アルコールとの化合物であり
R ί - C 00 R
〔但し、 式中 R f はパーフルォロポリエーテル鎖を表す。 また、 R はアルキル基を表す。 〕
または
R O C O-R f 一 C OOR
〔但し、 式中 R f はパ一フルォロボリエーテル鎖を表す。 また、 R はアルキル基を表す。 〕
なる一般式で示されるエステル化合物からなる潤滑剤を保有するこ とを特徴とする磁気記録媒体。
7. 非磁性支持体上に少なく とも磁性層を有してなる磁気記録媒体 において、 上記磁性層の表面に、 末端に水酸基を有するパーフルォ 口ポリエーテルと R C O OH 〔但し、 式中 Rは炭素数 7〜3 0のフ ッ化アルキル基を表す。 〕 で示されるフッ化アルキル基を有する力 ルボン酸との化合物であり
R f - CH2 O C OR
〔但し、 式中 R f はパ一フルォロポリエ一テル鎖を表す。 また、 R はフッ化アルキル基を表す。 〕
または
R C O O CH2 -R r 一 CH2 O C OR
〔但し、 式中 R f はパ一フルォロポリエーテル鎖を表す。 また、 R はフッ化アルキル基を表す。 〕
なる一般式で示されるエステル化合物からなる潤滑剤を保有するこ とを特徴とする磁気記録媒体。
8. 非磁性支持体上に少なく とも磁性層を有してなる磁気記録媒体 において、 上記磁性層の表面に、 末端にカルボキシル基を有するパ 一フルォロポリエーテルと R OH 〔但し、 式中 Rは炭素数 7〜 3 0 のフッ化アルキル基を表す。 〕 で示されるフッ化アルキル基を有す るアルコールとの化合物であり
R f 一 C 0 OR
〔但し、 式中 R f はパーフルォロポリエーテル鎖を表す。 また、 R はフッ化アルキル基を表す。 〕
または
RO C O-R f - C OOR
〔但し、 式中 R f はパーフルォロポリエーテル鎖を表す。 また、 R はフッ化アルキル基を表す。 〕
なる一般式で示されるエステル化合物からなる潤滑剤を保有するこ とを特徴とする磁気記録媒体。
9. 潤滑剤が磁性層の表面に 0. 5〜 1 0 O.mgZm2 なる割合で 塗布されていることを特徴とする請求項 5、 請求項 6、 請求項 7、 請求項 8のいずれかに記載の磁気記録媒体。
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