WO1992014558A1 - Reinigung von werkstücken mit organischen rückständen - Google Patents

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WO1992014558A1
WO1992014558A1 PCT/EP1992/000322 EP9200322W WO9214558A1 WO 1992014558 A1 WO1992014558 A1 WO 1992014558A1 EP 9200322 W EP9200322 W EP 9200322W WO 9214558 A1 WO9214558 A1 WO 9214558A1
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pressure vessel
pressure
carbon dioxide
cleaning process
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PCT/EP1992/000322
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Robert Adler
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Union Industrie Comprimierter Gase Gmbh Nfg. Kg
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    • B08B7/0092—Cleaning by methods not provided for in a single other subclass or a single group in this subclass by temperature changes by cooling
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23G—CLEANING OR DE-GREASING OF METALLIC MATERIAL BY CHEMICAL METHODS OTHER THAN ELECTROLYSIS
    • C23G5/00—Cleaning or de-greasing metallic material by other methods; Apparatus for cleaning or de-greasing metallic material with organic solvents

Definitions

  • the invention relates to a method for cleaning workpieces which have organic residues, using a fluid which is introduced under pressure into a pressure container loaded with the workpieces.
  • a gas compressed to its supercritical pressure or above is placed in a pressure container on the workpieces to be cleaned headed.
  • the temperature of the gas compressed in this way is then changed in various steps, starting from a point close to the critical temperature, in order to influence the solution properties of the gas phase. Before each change, the temperature is kept constant for a certain time interval.
  • the workpieces can also be cleaned are supported in that a liquid such as ion-free water, a chemically reactive substance or sound or radiation energy is introduced into the compressed gas.
  • the method according to WO 90 06 189 also requires a high level of control engineering.
  • the individual steps in which the temperature is changed follow at intervals of about 10 minutes.
  • the temperature must be kept constant. It must therefore be ensured that a new temperature is set in a large pressure vessel and then kept constant within a very short time.
  • the required complex equipment which is not explained in WO 90 06 189, makes such a cleaning process less attractive for industrial use.
  • the invention is therefore based on the object of developing a method for cleaning workpieces contaminated with organic residues using a fluid, which avoids the disadvantages mentioned above and increases the cleaning success in an economical manner.
  • This object is achieved in that the fluid is circulated in the pressure vessel during the cleaning process.
  • the method according to the invention represents a simple measure which considerably supports the cleaning process.
  • the fluid understood as a gaseous, liquid or also supercritical substance, is circulated in the pressure vessel, for example by rotating a bladed impeller.
  • the onset of fluid flow in the pressure vessel causes a constant exchange of pure fluid loaded with dissolved contaminants. As a result, the organic residues adhering to the surfaces of the workpieces can gradually be completely removed.
  • the speed of the circulation is advantageously changed during the cleaning process.
  • This change can be made, for example, by changing the speed in cycles of an impeller causing the circulation.
  • the suction and pressure areas of the fluid forming during the circulation change in their cross-section, and that at the same time the velocity distribution of the fluid can be influenced.
  • This measure prevents areas from forming in the pressure vessel in which there would be no circulation of the fluid at a constant rotational speed of the impeller.
  • Suitable fluids for removing organic residues are, for example, noble gases such as helium or argon, hydrocarbons, for example alkanes such as methane, ethane or propane, or alkenes such as ethene or propene, as well as trifluoromethane, carbon dioxide, dinitrogen monoxide and sulfur hexafluoride. Gaseous fluids are advantageously compressed to the liquid phase and introduced into the pressure vessel loaded with the workpieces.
  • Carbon dioxide has proven to be a particularly suitable fluid in the method according to the invention, since it has the following advantages:
  • Carbon dioxide is not flammable or explosive, large quantities of carbon dioxide are inexpensively available as a by-product of industrial processes, carbon dioxide is less polluting than other solvents and carbon dioxide is chemically inert.
  • the thermodynamic properties of carbon dioxide meet the process according to the invention.
  • a suitable measure when carrying out the method according to the invention is to keep the temperature of the fluid in the pressure vessel constant during the cleaning process.
  • the suitable parameters, temperature and pressure of the fluid for removing the organic residues are first determined in preliminary tests. These parameters are then kept constant during the cleaning process.
  • part of the fluid is continuously withdrawn from the pressure vessel, passed through a heat exchanger and then returned to the pressure vessel. Heating of the fluid can result from long cleaning processes in non-heat-insulated Pressure vessels may be necessary, however, a cooling of the fluid may be necessary especially in thermally insulated containers if the energy supplied for the circulation of the fluid heats it up.
  • the heat exchange of the fluid is of course also suitable for sweeping over a certain temperature range during the cleaning process, should this be necessary.
  • an inadmissible pressure rise can be prevented by using a pressure relief valve or an overflow regulator on the pressure vessel.
  • the fluid contaminated with the organic residues must be removed from the pressure vessel, and then the cleaned workpieces are removed.
  • the potential stress energy of the fluid that is released during relaxation is used to drive a turbine. This measure allows part of the energy used for the cleaning process to be recovered and the energy efficiency of the cleaning system to be increased.
  • the organic residues are separated from at least part of the fluid containing the organic residues and the remaining part is used together with pure fluid for a further cleaning process.
  • the fluid mass in the pressure vessel can be used for several cleaning processes before it is saturated with the organic residues. It is therefore sufficient to replace only a part of the fluid used with pure fluid after each cleaning operation without noticeably reducing the cleaning capacity and speed. This measure sensibly limits the consumption and the effort required to provide the amount of fluid required for cleaning.
  • a suitable device for carrying out the method according to the invention is characterized in that a first cylindrical pressure vessel contains an impeller mounted on its axis within the pressure vessel, that the first pressure vessel is connected to a similarly equipped second pressure vessel via lines provided with valves, that in a the connecting lines a pump and a heat exchanger are arranged in this or another connecting line, the heat exchanger and the pump being connected to each pressure vessel by additional lines, and in that each pressure vessel is connected to one or more fluid reservoirs by further lines.
  • Each pressure vessel 38, 39 contains an impeller 6 which circulates the fluid and which is separated from the rest of the interior of the pressure vessel 38, 39 by a protective grille 5.
  • the impeller 6 is driven outside the pressure container 38, 39 via the shaft 9 and is mounted in a stuffing box 8.
  • Each pressure vessel 38, 39 there is a fixedly mounted guide rail 12 for a pipe slide on which the workpieces to be cleaned are located.
  • the Druckbeh lter 38, 39 is firmly closed by a high pressure lid 7.
  • Each pressure vessel 38, 39 also contains a pressure measuring device 3, 34 and safety valve devices 4, 35 as well as a level probe 10, 31 and a pressure switch 11, 32.
  • the pressure vessels 38, 39 are connected to one another by several lines.
  • a direct connecting line contains two shut-off ball valves 2, 33 and a motor-driven control valve 29.
  • a heat exchanger 20 is connected through lines via the motor-driven control valves 13, 15, 14 to the pressure vessel 38 and via the control valves 27, 15, 28 to the pressure vessel 39.
  • This heat exchanger 20 contains a temperature controller 21 and a safety valve 22.
  • a pump 19 is connected to the pressure vessel 38 via lines via the motor-driven control valves 13, 17, 14 and to the pressure vessel 39 via the control valves 27, 17, 28.
  • a safety valve 23 is also fitted in the pump line.
  • both pressure vessels 38, 39 are connected to one another by lines via the heat exchanger 20 and the control valves 13, 15, 28 and via the pump 19 and the control valves 13, 17, 28.
  • a storage container (not shown in the drawing) is used for a fluid in which it is compressed under pressure and partly liquefied. Fluid in the gaseous phase can emerge from the upper part of this storage container, from the lower part of this Storage container removed in the liquid phase and introduced into the two pressure vessels 38, 39.
  • the gaseous fluid can be passed via the heat exchanger 20 via the control valves 16, 15, 14 into the pressure vessel 38 and via the control valves 16, 15, 28 into the pressure vessel 39.
  • the liquid fluid is supplied via the pump 19 via the control valves 18, 17, 14 to the pressure vessel 38 and via the control valves 18, 17, 28 to the pressure vessel 39.
  • fluid can be returned to the reservoir from the pressure vessel 38.
  • gaseous fluid can be returned to the reservoir via the overflow regulator 1 and the control valve 36 and liquid fluid via the overflow regulator 1 and the control valve 37.
  • fluid can be returned from the pressure container 39 to the storage container.
  • the device according to the invention contains a ventilation system in which the dissolved organic residues are separated from the fluid by relaxing.
  • the fluid can also be directed into a turbine, which makes part of the energy released during the relaxation process available again by converting this energy into rotational energy and using the latter to generate electricity.
  • This ventilation system is connected via a probe for liquid fluid 26 and a motor-driven control valve 25 to the line system between the two pressure vessels 38, 39. Consequently After the cleaning process, used fluid can be passed from the pressure containers 38, 39 into the ventilation system.
  • the method according to the invention is used to clean copper pipes that have just been produced, the surfaces of which are coated with drawing grease during the manufacturing process.
  • About 700 to 800 copper tubes are loaded onto a tube slide and these are then moved on the guide rails 12 into the two pressure vessels 38, 39. Then the high pressure cover 7 are closed.
  • carbon dioxide is used as the fluid, which is removed from a storage container under pressure at a room temperature of approximately 298 ° Kelvin.
  • the carbon dioxide flows in gaseous form through the lines with the control valves 16, 15 and 14 open into the pressure vessel 38 until pressure equalization with the reservoir has been established.
  • the temperature of the gas is kept constant by the heat exchanger 20 to approximately 298 ° Kelvin.
  • the pressure of the carbon dioxide gas at this temperature is then about 64 bar in the pressure vessel 38. A cooling of the gas should be prevented, since this would lead to the ⁇ l-like residues adhering to the tubes stagnating and would thus complicate the cleaning process.
  • the pressure vessel 38 is now biased. Now liquid carbon dioxide can be passed into the pressure vessel 38 without relaxation of the liquefied gas.
  • the connection to the upper part of the reservoir is closed, the control valves 18, 17 and 14 are opened and liquid carbon dioxide from the lower part of the reservoir via the pump 19 in the pressure vessel 38 passed.
  • the inflowing liquid pushes the carbon dioxide gas back out of the pressure vessel 38 via the overflow regulator 1 into the storage vessel with the control valve 36 open.
  • the level probe 10 switches off the pump 19 when the desired level is reached.
  • the pressure vessel 38 is now filled with liquid carbon dioxide.
  • good cleaning results were achieved at temperatures between 298 ° Kelvin and 304 ° Kelvin, the pressure was slightly above the corresponding vapor pressure values.
  • Corresponding conditions are now set in the pressure vessel 38, the temperature of the liquid carbon dioxide being able to be regulated with the aid of the heat exchanger 20.
  • the cleaning process is carried out by circulating the liquid carbon dioxide in the pressure vessel 38.
  • the impeller 6 is driven by the shaft 9, the speed of the impeller 6 being changed in cycles by means of a time control. As a result, the zone in which no circulation takes place at constant speed is shifted over the diameter of the pressure vessel 38.
  • the recirculation causes a carbon dioxide flow, which constantly leads new amounts of carbon dioxide to the pipe surface, whereby the solubility capacity of the entire carbon dioxide volume in the pressure vessel 38 can be used and the cleaning process proceeds much faster and more efficiently than when the contact is at rest.
  • the oil-like residues on the copper pipes dissolve and pass into a uniform phase with the liquid carbon dioxide.
  • the frictional heat generated by the circulation of the fluid leads to an overpressure which can be released by means of the overflow regulator 1. Small amounts of liquid carbon dioxide are then pushed back into the supply line when the control valve 37 is open. If larger amounts of contaminated carbon dioxide should get into this supply line as a result, it is advisable to connect a separate storage container to this supply line during the cleaning process in order to prevent contaminated carbon dioxide from flowing into the carbon dioxide storage container.
  • part of the fluid in order to maintain a constant temperature of the fluid during the cleaning process in the pressure vessel, part of the fluid can be passed continuously through the heat exchanger 20 by opening the control valves 13, 15 and 14. This ensures that the solution properties of the liquid carbon dioxide do not change undesirably during the cleaning process.
  • the cleaning process takes about half an hour in this embodiment. In general, this period is varied depending on the degree of contamination of the copper pipes.
  • the prestressing of the pressure vessel 39 begins.
  • gaseous carbon dioxide is passed from the storage container via the heat exchanger 20 with the valves 16, 15 and 28 open into the pressure container 39.
  • liquid carbon dioxide is pumped from the reservoir via the pump 19 into the pressure vessel 39 with the valves 18, 17 and 28 open.
  • this number is approximately 7 to 8 cleaning processes, that is to say it is sufficient to have approximately the seventh to eighth part of the container volume in the next cleaning process with pure liquid carbon dioxide.
  • valves 13, 17 and 28 are opened and liquid carbon dioxide, which now already contains the oil-like residues in solution, is pumped from the pressure vessel 38 into the pressure vessel 39.
  • the gas used to bias the pressure vessel 39 is passed into the pressure vessel 38.
  • the shut-off ball valves 33 and 2 and the control valve 29 are opened.
  • the level probe 31 ends the filling process with liquid carbon dioxide.
  • the * cleaning process in the pressure vessel 39 now takes place in a completely analogous manner, as already described for the pressure vessel 38.
  • the remaining amount of liquid carbon dioxide, which contains the oil-like residues, and the pure carbon dioxide gas introduced to maintain the pressure.
  • This carbon dioxide gas which was introduced from the pressure vessel 38 into the pressure vessel 39, causes an excess of the excess pressure during the cleaning process due to the remaining amount of liquid in the pressure vessel 38, which guarantees during the subsequent removal of the liquid carbon dioxide containing the oil residues that these residues in liquid carbon dioxide remain dissolved.
  • the control valves 13 and 25 are opened, this contaminated amount of carbon dioxide liquid is blown out of the pressure vessel 38 into the ventilation system. This process is complete when the carbon dioxide liquid probe 26 no longer registers a flow of liquid carbon dioxide.
  • the pressure must be reduced to atmospheric pressure.
  • the circulation of the gas is initiated when the probe 26 only registers gaseous carbon dioxide.
  • the valves 13, 15 and 14 are then opened and part of the gas is passed over the heat exchanger 20 due to the flow pressure arising during the circulation.
  • the valve 25 remains open, so that a partial flow of the gas is blown out of the pressure vessel 38.
  • the carbon dioxide can be passed through a simple oil separator, in which the oil-like residues, which stagnate and fail due to the strong cooling of the carbon dioxide when relaxing, are collected, and the carbon dioxide accumulates as gas and snow, which will soon sublimate.
  • This exemplary embodiment shows the economic sequence of the method according to the invention, with which good cleaning results are achieved.

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Abstract

Das Verfahren betrifft die Reinigung von Werkstücken, die organische Rückstände aufweisen, unter Verwendung eines Fluids, das in einen mit den Werkstücken beladenen Druckbehälter unter Druck eingeleitet wird. Erfindungsgemäß wird das Fluid während des Reinigungsvorganges umgewälzt, wobei vorzugsweise verflüssigte Gase, z.B. Kohlendioxid, als Fluid verwendet werden. Durch Einsatz eines Wärmetauschers kann die Temperatur des Fluids während des Verfahrens geregelt werden.

Description

Beschreibung
Reinigung von Werkstücken mit organischen Rückständen
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Reinigung von Werkstücken, die organische Rückstände aufweisen, unter Verwendung eines Fluids, das in einen mit den Werkstücken beladenen Druckbehälter unter Druck eingeleitet wird.
Bei einem aus der WO 90 06 189 bekannten Verfahren zur Reinigung von Werkstücken aus unterschiedlichen Materialien, die mit Rückständen aus Öl, Fett, Schmiermittel und anderem verunreinigt sind, wird ein auf seinen überkritischen Druck oder darüber verdichtetes Gas in einen Druckbehälter auf die zu reinigenden Werkstücke geleitet. Anschließend wird die Temperatur des derart verdichteten Gases ausgehend von einem Punkt in der Nähe der kritischen Temperatur in verschiedenen Schritten verändert, um die Lösungseigenschaften der Gasphase zu beeinflussen. Vor jeder Änderung wird die Temperatur für ein bestimmtes Zeitintervall konstant gehalten. Die Reinigung der Werkstücke kann zusätzlich noch dadurch unterstützt werden, daß in das verdichtete Gas eine Flüssigkeit wie ionenfreies Wasser, eine chemisch reaktions¬ freudige Substanz oder Schall- oder Strahlungsenergie eingebracht werden.
Die beschriebenen, die Reinigung der Werkstücke unterstützen¬ den Maßnahmen erfordern technisch aufwendige Zusatzeinrich¬ tungen und sind zudem wenig wirkunsvoll. Der zu betreibende Aufwand wird nicht durch einen erhöhten Reinigungserfolg gerechtfertigt.
Das Verfahren gemäß der WO 90 06 189 erfordert außerdem einen hohen regeltechnischen Aufwand. Die einzelnen Schritte, in denen die Temperatur verändert wird, folgen im zeitlichen Abstand von etwa 10 Minuten. In der Zwischenzeit muß die Temperatur konstant gehalten werden. Es muß folglich dafür gesorgt werden, daß binnen kürzester Zeit in einem großen Druckbehälter jeweils eine neue Temperatur eingestellt und dann konstant gehalten wird. Die dazu erforderlichen, in der WO 90 06 189 nicht näher erläuterten, aufwendigen Ausstattungen machen ein solches Reinigungsverfahren für die industrielle Anwendung wenig attraktiv.
Ein weiterer Nachteil dieses Verfahrens tritt bei der Entleerung des Druckbehälters auf. Die auf überkritischen Druck verdichtete Gasmasse enthält nach dem Reinigungsprozeß die Rückstandssubstanzen in Lösung. Um während der Entfernung dieser Gasmasse aus dem Druckbehälter eine Abscheidung dieser Rückstandssubstanzen im Druckbehälter zu vermeiden, müssen Druck und Temperatur der Gasmasse während seiner Entfernung konstant gehalten werden. Dazu wird, während das verunreinigte Gas aus dem Druckbehälter geleitet wird, reines, auf überkritischen Druck verdichtetes Gas nachgefüllt. Erst nachdem der gesamte Behälterinhalt an verunreinigtem Gas derart abgeleitet worden ist, können der Druck abgesenkt und die Werkstücke entnommen werden. Dabei ist es höchstwahrscheinlich, daß nur eine Verdünnung, nicht aber ein Austausch der verunreinigten Gasmasse stattgefunden hat, und daß bei der Drucksenkung die verbliebenen gelösten Rückstandssubstanzen wieder ausfallen. Zudem ist der Austausch des gesamten Behälterinhalts nach jedem Reinigungsvorgang nicht ökonomisch.
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Reinigung von mit organischen Rückständen verschmutzten Werkstücken unter Verwendung eines Fluids zu entwickeln, das die obengenannten Nachteile vermeidet und in ökonomischer Weise den Reinigungserfolg erhöht.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß das Fluid während des Reinigungsvorganges in dem Druckbehälter umgewälzt wird.
Das erfindungsgemäße Verfahren stellt eine einfache, den Reinigungsvorgang beträchtlich unterstützende Maßnahme dar. Das Fluid, verstanden als gasförmige, flüssige oder auch überkritische Substanz, wird im Druckbehälter beispielsweise mittels Drehung eines beschaufelten Laufrades umgewälzt. Die einsetzende Fluidströmung im Druckbeh lter bewirkt einen ständigen Austausch von reinem und mit gelösten Verunreinigungen beladenem Fluid. Dadurch können die auf den Oberflächen der Werkstücke haftenden organischen Rückstände sukzessive vollständig abgetragen werden.
Um das Strömungsprofil im Druckbeh lter zeitlich zu verändern, wird vorteilhafterweise die Geschwindigkeit der Umwälzung während des Reinigungsvorganges geändert. Diese Änderung kann z.B. durch taktweise Änderung der Drehzahl eines die Umwälzung bewirkenden Laufrades erfolgen. In diesem Fall erreicht man, daß sich die bei der Umwälzung bildenden Saug- und Druckbereiche des Fluids in ihrem Querschnitt ändern, und daß gleichzeitig auf die Geschwindigkeitsverteilung des Fluids Einfluß genommen werden kann. Diese Maßnahme verhindert, daß sich im Druckbehälter Bereiche ausbilden, in denen bei konstanter Drehzahl des Laufrades keine Umwälzung des Fluids stattfinden würde.
Vorteilhaft ist die Verwendung eines verflüssigten Gases als Fluid, das mit geeignetem Druck in den Druckbehälter geleitet wird, dort von den Werkstückoberflächen die Rückstandssubstanzen löst und mit diesen eine einheitliche Phase bildet.
Allgemein läßt sich feststellen, daß das Vorhandensein einer gewissen Dichte des Fluids Voraussetzung und bestimmender Faktor für sein Lösungsvermögen ist, das dann mit wachsender Dichte zunimmt. Bei konstanter Dichte des Fluids nimmt die Löslichkeit im allgemeinen mit steigender Temperatur des Fluids zu.
Neben dem Dampfdruck der zu lösenden Substanz und der Dichte und Temperatur des Fluids spielen außerdem Polarität und Molmasse der Substanz, sowie Viskosität, Diffusionskoeffi¬ zient, kritischer Punkt und Dipolmoment des Fluids als auch die molekularen Wechselwirkungen des Fluids mit der Substanz eine Rolle für die Löslichkeit der Substanz in diesem Fluid. Einfache, allgemein gültige Regeln lassen sich für verschie¬ dene Substanzen und Fluide nicht aufstellen. Geeignete Fluide zur Entfernung organischer Rückstände sind beispielsweise Edelgase wie Helium oder Argon, Kohlenwasserstoffe, also z.B. Alkane wie Methan, Ethan oder Propan, oder Alkene wie Ethen oder Propen, sowie Trifluormethan, Kohlendioxid, Distickstoffmonoxid und Schwefelhexafluorid. Gasförmige Fluide werden vorteilhafterweise bis zur flüssigen Phase verdichtet und in den mit den Werkstücken beladenen Druckbehälter eingeleitet.
Kohlendioxid hat sich beim erfindungsgemäßen Verfahren als besonders geeignetes Fluid erwiesen, da es folgende Vorteile aufweist:
Kohlendioxid ist nicht brennbar oder explosiv, Kohlendioxid steht in großen Mengen als Nebenprodukt industrieller Verfahren kostengünstig zur Verfügung, Kohlendioxid ist im Vergleich zu anderen Lösungsmitteln wenig umweltbelastend und Kohlendioxid verhält sich chemisch inert. Außerdem kommen die thermodynamischen Eigenschaften von Kohlendioxid dem erfindungsgemäßen Verfahren entgegen.
Eine geeignete Maßnahme bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist es, die Temperatur des Fluids im Druckbehälter während des Reinigungsvorganges konstant zu halten. Erfindungsgemäß werden zunächst in Vorversuchen die geeigneten Parameter, Temperatur und Druck des Fluids, zur Entfernung der organischen Rückstände ermittelt. Diese Parameter werden dann während des Reinigungsvorganges konstant gehalten. Dazu wird in einer vorteilhaften Ausgestaltung kontinuierlich ein Teil des Fluids aus dem Druckbehälter abgezogen, durch einen Wärmetauscher geführt und dem Druckbeh lter anschließend wieder zugeführt. Eine Erwärmung des Fluids kann bei langdauernden Reinigungsvorgängen in nicht wärmeisolierten Druckbehältern nötig sein, eine Abkühlung des Fluids kann hingegen vor allem in wärmeisolierten Behältern erforderlich sein, wenn die zugeführte Energie für die Umwälzung des Fluids dieses erwärmt.
Der Wärmetausch des Fluids ist natürlich auch dazu geeignet, während des Reinigungsvorganges einen bestimmten Temperaturbereich zu überstreichen, falls dies notwendig sein sollte.
Ein unzulässiger Druckanstieg kann je nach Aggregatszustand des Fluids durch ein Überdruckventil oder einen Überströmregler am Druckbeh lter verhindert werden.
Nach dem Reinigungsvorgang muß das mit den organischen Rückständen verunreinigte Fluid aus dem Druckbehälter entfernt werden, anschließend werden die gereinigten Werkstücke entnommen.
Bei der Entnahme des Fluids ist darauf zu achten, daß sich Druck und Temperatur im Druckbehälter nicht wesentlich ändern, da andernfalls die resultierende Veränderung der Lösungseigenschaften des Fluids zu einem Ausfall der im Fluid gelösten Rückstände führen würde. Vorteilhaft ist deshalb, daß nach dem Reinigungsvorgang während der Entfernung des die organischen Rückstände enthaltenden Fluids aus dem Druckbehälter die Temperatur des Fluids konstant gehalten wird. Außerdem ist nach erfindungsgemäßem Verfahren günstig, während der Entfernung des die organischen Rückstände enthaltenden Fluids aus dem Druckbehälter reines Fluid in den Druckbeh lter einzuleiten und dabei den Druck konstant zu halten oder zu erhöhen. Das derart aus dem Druckbehälter geleitete, die Rückstände enthaltende Fluid wird nun entspannt, wodurch sich die organischen Rückstände von dem Fluid abtrennen. Durch die Entspannung tritt eine Trennung der aus dem Fluid und den organischen Rückständen bestehenden binären Phase ein, da die organischen Rückstände nahezu vollständig in eine flüssige Phase übergehen, während das Fluid meist gasförmig vorliegt. Bei Kohlendioxid führt die Entspannung zusätzlich zum Auftreten einer festen Phase in Form von Kohlendioxidschnee.
In einer vorteilhaften Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens wird die beim Entspannen freiwerdende, potentielle Spannungsenergie des Fluids zum Antrieb einer Turbine genutzt. Durch diese Maßnahme kann ein Teil der für den Reinigungsvorgang aufgewendeten Energie wieder zurückgewonnen und der energetische Wirkungsgrad der Reinigungsanlage erhöht werden.
Um den Reinigungsprozeß selbst ökonomischer zu gestalten, ist es vorteilhaft, wenn von mindestens einem Teil des die organischen Rückstände enthaltenden Fluids die organischen Rückstände abgetrennt werden und der restliche Teil zusammen mit reinem Fluid für einen weiteren Reinigungsvorgang verwendet wird. In vielen Fällen kann nämlich die im Druckbehälter befindliche Fluidmasse für mehrere Reinigungsvorgänge benutzt werden, bevor sie mit den organischen Rückständen gesättigt ist. Es genügt folglich, nach jedem Reinigungsvorgang jeweils nur einen Teil des verwendeten Fluids durch reines Fluid zu ersetzen, ohne die Reinigungskapazität und -geschwindigkeit merklich herabzusetzen. Durch diese Maßnahme wird der Verbrauch und der Aufwand zur Bereitstellung der zur Reinigung nötigen Fluidmenge sinnvoll begrenzt. Eine geeignete Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist dadurch gekennzeichnet, daß ein erster zylindrischer Druckbeh lter ein auf seiner Achse innerhalb des Druckbehälters angebrachtes Laufrad enthält, daß der erste Druckbehälter mit einem analog ausgestatteten zweiten Druckbehälter über mit Ventilen versehenen Leitungen verbunden ist, daß in einer der Verbindungsleitungen eine Pumpe und in dieser oder einer anderen Verbindungsleitung ein Wärmetauscher angeordnet sind, wobei der Wärmetauscher und die Pumpe mit jedem Druckbehälter jeweils durch zusätzliche Leitungen verbunden sind, und daß jeder Druckbehälter mit einem oder mehreren Vorratsbehältern für Fluide durch weitere Leitungen verbunden ist.
Anhand der schematischen Zeichnung soll ein konkretes Ausführungsbeispiel des erfindungsgemäßen Verfahrens eingehend besprochen werden.
Im Ausführungsbeispiel werden zwei Druckbehälter 38, 39 verwendet. Jeder Druckbehälter 38, 39 enthält ein die Umwälzung des Fluids bewirkendes Laufrad 6, das durch ein Schutzgitter 5 vom restlichen Innenraum des Druckbehälters 38, 39 getrennt ist. Das Laufrad 6 wird außerhalb des Druckbehälters 38, 39 über die Welle 9 angetrieben und ist in einer Stopfbüchse 8 gelagert.
Innerhalb des Druckbehälters 38, 39 befindet sich eine fest montierte Führungsschiene 12 für einen Rohrschlitten, auf dem sich die zu reinigenden Werkstücke befinden. Der Druckbeh lter 38, 39 wird von einem Hochdruckdeckel 7 fest verschlossen. Jeder Druckbehälter 38, 39 enthält außerdem ein Druckmeßgerät 3, 34 und Sicherheitsventileinrichtungen 4, 35 sowie jeweils eine Niveausonde 10, 31 und einen Druckschalter 11, 32. Die Druckbehälter 38, 39 sind miteinander durch mehrere Leitungen verbunden. Eine direkte Verbindungsleitung enthält zwei Absperrkugelhähne 2, 33 und ein motorgetriebenes Stellventil 29.
Ein Wärmetauscher 20 ist durch Leitungen über die motorgetriebenen Stellventile 13, 15, 14 mit dem Druckbeh lter 38 und über die Stellventile 27, 15, 28 mit dem Druckbehälter 39 verbunden.
Dieser Wärmetauscher 20 enthält einen Temperaturregler 21 und ein Sicherheitsventil 22.
Eine Pumpe 19 ist durch Leitungen über die motorgetriebenen Stellventile 13, 17, 14 mit dem Druckbehälter 38 und über die Stellventile 27, 17, 28 mit dem Druckbehälter 39 verbunden.
In der Pumpleitung ist ebenfalls ein Sicherheitsventil 23 angebracht.
Außerdem sind beide Druckbehälter 38, 39 untereinander durch Leitungen über den Wärmetauscher 20 und die Stellventile 13, 15, 28 sowie über die Pumpe 19 und die Stellventile 13, 17, 28 verbunden.
Im Ausführungsbeispiel wird ein in der Zeichnung nicht dargestellter Vorratsbehälter für ein Fluid verwendet, in dem dieses unter Druck komprimiert und teils verflüssigt vorliegt. Aus dem oberen Teil dieses Vorratsbehälters kann Fluid in gasförmiger Phase, aus dem unteren Teil dieses Vorratsbehälters in flüssiger Phase entnommen und in die beiden Druckbeh lter 38, 39 eingeleitet werden.
Insbesondere kann das gasförmige Fluid über den Wärmetauscher 20 über die Stellventile 16, 15, 14 in den Druckbeh lter 38 und über die Stellventile 16, 15, 28 in den Druckbeh lter 39 geleitet werden. Das flüssige Fluid wird über die Pumpe 19 über die Stellventile 18, 17, 14 dem Druckbehälter 38 und über die Stellventile 18, 17, 28 dem Druckbeh lter 39 zugeführt.
Umgekehrt kann vom Druckbeh lter 38 Fluid in den Vorratsbehälter zurückgeführt werden. Insbesondere können gasförmiges Fluid über den Überströmregler 1 und das Stellventil 36 und flüssiges Fluid über den Überströmregler 1 und das Stellventil 37 in den Vorratsbehälter zurückgeleitet werden.
In völlig analoger Weise kann, wie aus der Zeichnung ersichtlich, vom Druckbehälter 39 Fluid in den Vorratsbehälter zurückgeführt werden.
Schließlich enthält die erfindungsgemäße Vorrichtung eine Entluftungsanlage, in der durch Entspannen die gelösten organischen Rückstände vom Fluid abgetrennt werden. Das Fluid kann außerdem in eine Turbine geleitet werden, die einen Teil der beim Entspannen freiwerdenden Energie erneut nutzbar macht, indem sie diese Energie in Rotationsenergie überführt und letztere zur Stromerzeugung verwendet.
Diese in der Zeichnung nicht dargestellte Entluftungsanlage ist über eine Sonde für flüssiges Fluid 26 und ein motorgetriebenes Stellventil 25 mit dem Leitungssystem zwischen den beiden Druckbehältern 38, 39 verbunden. Somit kann nach dem Reinigungsvorgang verbrauchtes Fluid von den Druckbehältern 38, 39 in die Entluftungsanlage geleitet werden.
Das erfindungsgemäße Verfahren dient im Ausführungsbeispiel zur Reinigung von gerade hergestellten Kupferrohren, deren Oberflächen vom Herstellungsprozeß mit Ziehfett überzogen sind. Etwa 700 bis 800 Kupferrohre werden auf jeweils einen Rohrschlitten geladen und diese werden dann auf den Führungsschienen 12 in die beiden Druckbehälter 38, 39 gefahren. Dann werden die Hochdruckdeckel 7 verschlossen.
Als Fluid wird im Handel erhältliches Kohlendioxid verwendet, das aus einem Vorratsbehälter unter Druck bei einer Raumtemperatur von etwa 298° Kelvin entnommen wird. Das Kohlendioxid strömt gasförmig durch die Leitungen bei geöffneten Stellventilen 16, 15 und 14 in den Druckbehälter 38, bis sich ein Druckausgleich mit dem Vorratsbehälter eingestellt hat. Um ein Abkühlen des Kohlendioxids bei der Expansion des Kohlendioxidgases zu verhindern, wird die Temperatur des Gases von dem Wärmetauscher 20 auf etwa 298° Kelvin konstant gehalten. Der Druck des Kohlendioxidgases bei dieser Temperatur beträgt dann im Druckbehälter 38 etwa 64 bar. Ein Abkühlen des Gases sollte verhindert werden, da dies zum Stocken der an den Rohren anhaftenden δlartigen Rückstände führen und dadurch den Reinigungsprozeß erschweren würde.
Der Druckbehälter 38 ist nun vorgespannt. Jetzt kann flüssiges Kohlendioxid in den Druckbeh lter 38 geleitet werden, ohne daß eine Entspannung des verflüssigten Gases eintritt. Die Verbindung zum oberen Teil des Vorratsbehälters wird geschlossen, die Stellventile 18, 17 und 14 werden geöffnet und flüssiges Kohlendioxid aus dem unteren Teil des Vorratsbehälters über die Pumpe 19 in den Druckbeh lter 38 geleitet. Das Kohlendioxidgas wird von der einströmenden Flüssigkeit dabei aus dem Druckbehälter 38 heraus über den Überströmregler 1 bei geöffnetem Stellventil 36 in den Vorratsbehälter zurückgedrückt. Die Niveausonde 10 schaltet die Pumpe 19 bei Erreichen des erwünschten Füllstandes ab.
Der Druckbehälter 38 ist jetzt mit flüssigem Kohlendioxid gefüllt. In Vorversuchen wurden gute Reinigungsergebnisse bei Temperaturen zwischen 298° Kelvin und 304° Kelvin erzielt, der Druck lag dabei etwas oberhalb den entsprechenden Dampfdruckwerten. Entsprechende Verhältnisse werden jetzt im Druckbehälter 38 eingestellt, wobei die Temperatur des flüssigen Kohlendioxids mit Hilfe des Wärmetauschers 20 geregelt werden kann. Erfindungsgemäß wird der Reinigungsprozeß mittels einer Umwälzung des flüssigen Kohlendioxids im Druckbeh lter 38 durchgeführt. Das Laufrad 6 wird über die Welle 9 angetrieben, wobei die Drehzahl des Laufrades 6 mittels einer Zeitsteuerung taktweise geändert wird. Dadurch wird die Zone, in der bei konstanter Drehzahl keine Umwälzung stattfindet, über den Durchmesser des Druckbehälters 38 verschoben. Die Umwälzung verursacht einen Kohlendioxidstrom, der ständig neue Kohlendioxidmengen an die Rohroberflächen führt, wodurch die Löslichkeitskapazität des gesamten Kohlendioxidvolumens im Druckbehälter 38 genutzt werden kann und der Reinigungsvorgang wesentlich schneller und effizienter abläuft als bei ruhendem Kontakt. Die olartigen Rückstände auf den Kupferrohren lösen sich und gehen mit dem flüssigen Kohlendioxid in eine einheitliche Phase über. Die durch die Umwälzung des Fluids erzeugte Reibungswärme führt zu einem Überdruck, der mittels des Überströmreglers 1 abgelassen werden kann. Geringe Mengen an flüssigem Kohlendioxid werden dann in die Versorgungsleitung bei geöffnetem Stellventil 37 zurückgedrückt. Falls dadurch größere Mengen an verunreinigtem Kohlendioxid in diese Versorgungsleitung gelangen sollten, ist es ratsam, während des Reinigungsvorganges einen gesonderten Vorratsbehälter an diese Versorgungsleitung anzuschließen, um das Einströmen von verunreinigtem Kohlendioxid in den Kohlendioxid- Vorratsbehälter zu vermeiden.
Erfindungsgemäß ist zur Aufrechterhaltung einer konstanten Temperatur des Fluids während des Reinigungsvorganges im Druckbehälter möglich, durch Öffnen der Stellventile 13, 15 und 14 kontinuierlich einen Teil des Fluids durch den Wärmetauscher 20 zu leiten. Dadurch ist gewährleistet, daß die Lösungseigenschaften des flüssigen Kohlendioxids sich während des Reinigungsvorganges nicht unerwünscht ändern.
Der Reinigungsvorgang dauert in diesem Ausführungsbeispiel etwa eine halbe Stunde. Im allgemeinen wird diese Zeitdauer je nach Grad der Verunreinigung der Kupferrohre variiert.
Wenn der Reinigungsvorgang im Druckbeh lter 38 beendet ist, wird mit dem Vorspannen des Druckbehälters 39 begonnen. Dazu wird aus dem Vorratsbehälter gasförmiges Kohlendioxid über den Wärmetauscher 20 bei geöffneten Ventilen 16, 15 und 28 in den Druckbehälter 39 geleitet. Anschließend wird aus dem Vorratsbehälter flüssiges Kohlendioxid über die Pumpe 19 bei geöffneten Ventilen 18, 17 und 28 in den Druckbehälter 39 gepumpt. Diesmal wird jedoch nur ein Teil des Behältervolumens mit flüssigem Kohlendioxid gefüllt. Dieser Teil bemißt sich aus der Anzahl der Reinigungsvorgänge, die nötig sind, um die gesamte Behältermenge an flüssigem Kohlendioxid mit den Ölrückständen zu sättigen. In diesem Ausführungsbeispiel beträgt diese Anzahl etwa 7 bis 8 Reinigungsvorgänge, d.h. es genügt, etwa den siebten bis achten Teil des Behältervolumens beim jeweils nächsten Reinigungsvorgang mit reinem flüssigen Kohlendioxid vorzufallen. Die restliche Menge wird vom vorhergehenden Reinigungsvorgang wiederverwendet. Dazu werden die Ventile 13, 17 und 28 geöffnet und flüssiges Kohlendioxid, das jetzt bereits die olartigen Rückstände in Lösung enthält, aus dem Druckbehälter 38 in den Druckbehälter 39 gepumpt. Das zum Vorspannen des Druckbehälters 39 verwendete Gas wird dabei in den Druckbehälter 38 geleitet. Dazu werden die Absperrkugelhähne 33 und 2 sowie das Stellventil 29 geöffnet.
Den Füllvorgang mit flüssigem Kohlendioxid beendet die Niveausonde 31. In völlig analoger Weise, wie bereits für den Druckbehälter 38 beschrieben, findet nun der * Reinigungsvorgang im Druckbehälter 39 statt.
Im Druckbeh lter 38 befinden sich die gereinigten Kupferrohre, die verbliebene Menge an flüssigem Kohlendioxid, das die olartigen Rückstände enthält, sowie das zur Aufrechterhaltung des Druckes eingeleitete reine Kohlendioxidgas. Dieses Kohlendioxidgas, das aus dem Druckbehälter 38 in den Druckbeh lter 39 eingeleitet wurde, verursacht aufgrund der verbliebenen Flüssigkeitsmenge im Druckbehälter 38 einen über dem beim Reinigungsvorgang liegenden Überdruck, wodurch bei der nachfolgenden Entfernung des die Ölrückstände enthaltenden flüssigen Kohlendioxids garantiert ist, daß diese Rückstände im flüssigen Kohlendioxid gelöst bleiben. Es kann dadurch nämlich keine Entspannung des flüssigen Kohlendioxids auf Drücke erfolgen, die tiefer liegen als beim Reinigungsvorgang. Beim Öffnen der Stellventile 13 und 25 wird diese verunreinigte Kohlendioxidflüssigmenge aus dem Druckbehälter 38 in die Entluftungsanlage ausgeblasen. Dieser Vorgang ist beendet, wenn die Kohlendioxidflüssigsonde 26 keinen Durchfluß flüssigen Kohlendioxids mehr registriert.
Um die Werkstücke aus dem Druckbehälter 38 zu entfernen, muß der Druck auf Atmosphärendruck gesenkt werden. Dazu wird die Umwälzung des Gases eingeleitet, wenn die Sonde 26 nur noch gasförmiges Kohlendioxid registriert. Die Ventile 13, 15 und 14 werden dann geöffnet und ein Teil des Gases aufgrund des bei der Umwälzung entstehenden Strömungsdruckes über den Wärmetauscher 20 geleitet. Gleichzeitig bleibt das Ventil 25 geöffnet, so daß ein Teilstrom des Gases aus dem Druckbehälter 38 ausgeblasen wird. Die Drucksenkung erfolgt durch diese Maßnahmen bei konstant gehaltener Temperatur. Eine plötzliche Entspannung des Kohlendioxidgases auf Normaldruck wird somit verhindert, was die Bildung von Kohlendioxidschnee und damit auch eine starke Abkühlung des Systems zur Folge hätte.
Beim Ablassen des flüssigen, die olartigen Rückstände enthaltenden Kohlendioxids findet in der Entluftungsanlage eine Entspannung statt. Das Kohlendioxid kann dabei über einen einfachen Ölabscheider geführt werden, in dem die olartigen Rückstände, die aufgrund der starken Abkühlung des Kohlendioxids beim Entspannen stocken und ausfallen, gesammelt werden, und das Kohlendioxid als Gas und Schnee, der bald sublimiert, anfällt.
Günstiger ist das Einleiten des Kohlendioxids in eine Kondensationsturbine, die mit der beim Entspannen freiwerdenden Energie betrieben wird und einen Teil des Stroms zum Betrieb des Wärmetauschers 20 liefern kann. Das ausströmende, von den olartigen Rückständen befreite Kohlendioxidgas kann nach Verdichtung selbstverständlich wieder einem Vorratsbehälter zugeführt werden.
Dieses Ausführungsbeispiel zeigt den ökonomischen Ablauf des erfindungsgemäßen Verfahrens, mit dem gute Reinigungsergebnisse erzielt werden.

Claims

Patentansprüche
1. Verfahren zur Reinigung von Werkstücken, die organische Rückstände aufweisen, unter Verwendung eines Fluids, das in einen mit den Werkstücken beladenen Druckbehälter unter Druck eingeleitet wird, dadurch gekennzeichnet, daß das Fluid während des Reinigungsvorganges in dem Druckbeh lter (38, 39) umgewälzt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Geschwindigkeit der Umwälzung während des Reinigungsvorganges geändert wird.
3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Fluid ein verflüssigtes Gas verwendet wird.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß als Fluid Kohlendioxid verwendet wird.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur des Fluids im Druckbehälter (38, 39) während des Reinigungsvorganges konstant gehalten wird.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß während des Reinigungsvorganges kontinuierlich ein Teil des Fluids aus dem Druckbehälter (38, 39) abgezogen, durch einen Wärmetauscher (20) geführt und dem Druckbehälter (38, 39) anschließend wieder zugeführt wird.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß nach dem Reinigungsvorgang während der Entfernung des die organischen Rückstände enthalten¬ den Fluids aus dem Druckbehälter (38, 39) die Temperatur des Fluids konstant gehalten wird.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß während der Entfernung des die organischen Rückstände enthaltenden Fluids aus dem Druckbeh lter (38, 39) reines Fluid in den Druckbehälter (38, 39) eingeleitet und dabei der Druck konstant gehalten oder erhöht wird.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß die organischen Rückstände durch Entspannung von dem die organischen Rückstände enthaltenden Fluid abgetrennt werden.
10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß das Fluid während der Entspannung in eine Turbine geleitet wird.
11. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß von mindestens einem Teil des die organischen Rückstände enthaltenden Fluids die organischen Rückstände abgetrennt werden und der restliche Teil zusammen mit reinem Fluid für einen weiteren Reinigungsvorgang verwendet wird.
12. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß ein erster zylindrischer Druckbehälter (38) ein auf seiner Achse innerhalb des Druckbehälters (38) angebrachtes Laufrad (6) enthält, daß der erste Druckbehälter (38) mit einem analog ausgestatteten zweiten Druckbehälter (39) über mit Ventilen versehenen Leitungen verbunden ist, daß in einer der Verbindungsleitungen eine Pumpe (19) und in dieser oder einer anderen Verbindungsleitung ein Wärmetauscher (20) angeordnet sind, wobei der Wärmetauscher (20) und die Pumpe (19) mit jedem Druckbehälter (38, 39) jeweils durch zusätzliche Leitungen verbunden sind, und daß jeder Druckbehälter (38, 39) mit einem oder mehreren Vorratsbehältern für Fluide durch weitere Leitungen verbunden ist.
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