DE4408784C3 - Reinigung von Materialien mit verflüssigten oder überkritischen Gasen - Google Patents
Reinigung von Materialien mit verflüssigten oder überkritischen GasenInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Reinigung von Materialien mit verflüssigten
oder überkritischen Gasen, wobei die Materialien in einen Druckbehälter gefüllt
werden, in den anschließend das Gas eingeleitet wird, sowie eine Vorrichtung zur
Durchführung des Verfahrens.
Die DE-40 19 598 A1 schildert die Reinigung von mit PCB verschmutzten Transformato
ren mittels Lösungsmittel, wobei die Transformatoren untereinander zyklisch verbun
den sind. Das Lösungsmittel durchströmt mehrere kaskadenförmig angeordnete
Transformatoren bis zu einem letzten Transformator, wobei es immer stärker mit PCB
befrachtet wird, so daß aus dem letzten Transformator Lösungsmittel mit der
höchsten PCB-Konzentration austritt. Sobald der erste Transformator in der Reihe
ausreichend gereinigt ist, wird dieser abgeklemmt und ein weiterer verschmutzter
Transformator tritt an seine Stelle. Der bisher zweite Transformator wird durch
entsprechende Umschaltung nunmehr zum ersten Transformator, der mit dem
sauberen Lösungsmittel als erstes durchflossen wird, und der neu hinzugekommene
Transformator wird zum letzten in diesem Zyklus. Die gereinigten Transformatoren
werden folglich in zyklischer Reihenfolge durch zu reinigende ersetzt.
Aus der Patentanmeldung WO 92/14558 sind eine Vorrichtung und ein Verfahren zur
Reinigung von Werkstücken mit organischen Rückständen, wie Öle, Fette und
dergleichen, bekannt, wobei verflüssigte Gase wie Kohlendioxid als Reinigungsfluid
verwendet werden. Hierzu wird das Reinigungsfluid in einen mit den Werkstücken
beladenen zylindrischen Druckbehälter geleitet und dort mittels eines Laufrades
umgewälzt. Nach Beendigung des Reinigungsvorganges wird ein Teil des mit den
organischen Rückständen beladenen Fluids aus dem Druckbehälter zusammen mit
frischem Reinigungsfluid in einen weiteren Druckbehälter geleitet. Der andere Teil des
mit den organischen Rückständen beladenen Fluids wird über eine Turbine
entspannt, wodurch die Verunreinigungen ausfallen. Aus dem entleerten
Druckbehälter werden nun die gereinigten Werkstücke entnommen, während weitere
Werkstücke in dem zweiten Druckbehälter gereinigt werden können.
Diese in der WO 92/14558 vorgeschlagene Reinigungsvorrichtung ist speziell auf die
Reinigung von Metallrohren angepaßt. Diese werden mit teils bereits gebrauchtem,
teils frischem Reinigungsfluid beaufschlagt, und nach einer bestimmten Behandlungs
zeit wird das gesamte verflüssigte Gas aus dem Druckbehälter entfernt, und die
Metallrohre werden mit einem bestimmten Reinheitsgrad entnommen. Nachteilig wirkt
sich hierbei aus, daß der Reinheitsgrad der Werkstücke nicht an unterschiedlich hohe
Anforderungen angepaßt werden kann. Insbesondere bei hohen Reinheitsanforderun
gen etwa für kleinere Maschinenbauteile oder elektronische Bauelemente, eventuell
noch in Verbindung mit hoher Verschmutzung bietet dieses bekannte Verfahren nur
unbefriedigende Resultate, die mit einem enormen Verbrauch verflüssigten Gases
verbunden sind.
Die EP-Anmeldung 93114511 macht sich zur Aufgabe, eine Reinigungsvorrichtung zu
entwickeln, die auf kleinere Werkstücke angepaßt ist und einen höheren
Reinheitsgrad erzielt. Dazu ist in einem druckfesten Behälter eine Trommel dreh-
und/oder schwenkbar angeordnet und an eine Antriebseinrichtung angeschlossen.
Durch Rotation der Trommel werden sowohl das Reinigungsfluid in dem druckfesten
Behälter als auch die in der Trommel befindlichen Gegenstände in turbulente
Bewegung versetzt, wodurch die Reinigungswirkung erhöht wird. Chemische
Lösungsmittel, mechanische Scheuermittel und auch einströmende Inertgase können
zusätzlich den Reinigungserfolg erhöhen. Um einen quasikontinuierlichen Betrieb zu
ermöglichen, ist am druckfesten Behälter mindestens eine Schleuse zur Beschickung
und Entnahme der Gegenstände vorgesehen. Diese Schleusen machen eine
vollständige Belüftung des druckfesten Behälters zur Entnahme der Gegenstände
oder zum Beladen unnötig.
Auch bei einem Reinigungsverfahren mit einer Vorrichtung gemäß dieser EP-
93114511 werden die Gegenstände in einem Druckbehälter einmal gereinigt und
weisen nach ihrer Entnahme aus den Schleusen eine bestimmte Restverschmutzung
auf, die unter Umständen sehr hohen Reinheitsanforderungen nicht genügt. Eine
weitere Reinigung würde das erneute Einbringen der Gegenstände in den
Druckbehälter und die Beaufschlagung mit frischem Reinigungsfluid erfordern.
Aufgabe vorliegender Erfindung ist es, ein Behandlungsverfahren mit einer
entsprechenden Vorrichtung zu entwickeln, durch das große Quantitäten an
Gegenständen kontinuierlich mit flüssigem oder überkritischem Gas beaufschlagt
werden können, bis ein gewünschter Reinheitsgrad erreicht ist. Der Verbrauch an
frischem Gas soll dabei minimiert werden.
Diese Aufgabe wird dadurch gelöst, daß die Materialien in mindestens zwei,
miteinander verbundene Druckbehälter eingebracht und daraufhin mit verflüssigtem
oder überkritischem Gas in mindestens einem der Druckbehälter beaufschlagt
werden, wobei die Behandlung der Materialien in jedem Druckbehälter in mehrere
Behandlungsphasen, deren Anzahl mit derjenigen der Druckbehälter übereinstimmt,
eingeteilt wird, und daß jeweils nach einer Behandlungsphase einer bestimmten
Behandlungszeit mindestens ein Teil des Gases aus einem Druckbehälter in einen
anderen eingeleitet wird, und daß zum Abschluß der Behandlung in einem
Druckbehälter die Materialien mit zumindest zum Teil reinem verflüssigten oder
überkritischen Gas beaufschlagt werden.
Als Druckbehälter können solche wie aus der WO 92/14558 oder der EP-93114511
bekannte verwendet werden. Diese Druckbehälter werden durch Leitungen für
verflüssigtes (oder überkritisches) Gas über Ventile miteinander verbunden. Die
Materialien können beispielsweise über druckfeste Schleusen in die Druckbehälter
eingebracht werden.
Durch Bewegung des Reinigungsfluids und/oder der Materialien werden durch
auftretende Scherkräfte zwischen Reinigungsfluid und den Verunreinigungen auf den
Oberflächen der Materialien die Verunreinigungen mechanisch abgetrennt und mit
dem Reinigungsfluid entfernt. Weiterhin spielen Lösungsvorgänge für die Reinigung
eine wichtige Rolle. Hierbei ist ein gewisser Mindestwert für die Dichte des
Reinigungsfluids Voraussetzung und bestimmender Faktor für sein Lösungs
vermögen, das mit wachsender Dichte weiter zunimmt. Bei konstanter Dichte des
Fluids nimmt die Löslichkeit im allgemeinen mit steigender Temperatur des Fluids zu.
Neben Dichte und Temperatur des Reinigungsfluids spielen mehrere stoffimmanente
physikalische Parameter sowohl des Reinigungsfluids wie auch der zu lösenden
Substanz eine Rolle für die Löslichkeit der Substanz in diesem Fluid. Eine Flüssigkeit
kann nur bis zur Sättigungsgrenze Stoffe lösen, darüber hinaus ist nur eine Reinigung
infolge von Strömungskräften möglich. Mit zunehmender Beladung des Reinigungs
fluids mit gelöster Substanz wird die Lösungsgeschwindigkeit geringer. Während die
auftretenden Scherkräfte bei verflüssigten Gasen aufgrund der höheren Dichte größer
sind als bei überkritischen Gasen, steigt bei letzteren das Lösungsverhalten im Ver
gleich zu verflüssigten Gasen sprunghaft an. Für die Reinigung kann es vorteilhaft
sein, durch Variation von Druck und/oder Temperatur flüssige und überkritische
Phasen zu überstreichen.
Es hat sich gezeigt, daß ohne zusätzliche Hilfsmittel, wie Schleudern, Abblasen der
Materialien, Verdrängungstrocknung, Ausbeizen und anderes, die Endbeladung des
Reinigungsfluids vor der Trennung vom Werkstück ganz entscheidend die
Restverunreinigung auf der Werkstückoberfläche beeinflußt. Oberflächenreinheit und
Beladung der Waschlösung, d. h. Anteil der im Reinigungsfluid gelösten Substanzen,
stehen im Bereich der Feinreinigung in einem sensiblen Zusammenhang. Daraus
folgt, daß entweder das Werkstück nach der Trennung vom Lösungsmittel nochmals
mit frischem (reinem) Reinigungsfluid unter ähnlichen Bedingungen wie vor der
Trennung gespült werden muß, oder daß die Beladung der letzten Waschlösung
bereits an die geforderte Endreinheit der Werkstückoberflächen angepaßt wird.
Erfindungsgemäß wird deshalb zum Abschluß der Behandlung in einem
Druckbehälter Gas aus einem Vorlagebehälter in den jeweiligen Druckbehälter
geleitet, wobei dieses verflüssigte oder überkritische Gas entweder vollkommen rein
ist oder eine an die geforderte Endreinheit der Materialien angepaßte Beladung mit
gelösten Substanzen aufweist.
Im Vergleich zu den bisher bekannten Verfahren wird nunmehr erstmals eine
Behandlung von Materialien in mehreren Behandlungsphasen möglich. Bei der
Verwendung von beispielsweise zwei Druckbehältern ist eine Grobreinigung mit
anschließender Feinreinigung möglich:
Nachdem in einen der beiden Behälter zum Abschluß der Behandlung die Materialien
mit beispielsweise frischem verflüssigten oder überkritischen Gas aus einem
Vorlagebehälter beaufschlagt wurden, wird dieses Gas in den zweiten Druckbehälter
eingeleitet, um dort beispielsweise eine Grobreinigung der Materialien zu ermöglichen.
Nach Abschluß der Grobreinigung wird der Gasinhalt aus dem Druckbehälter geleitet
und zum Abschluß der Behandlung nunmehr auch in diesen Druckbehälter frisches
verflüssigtes oder überkritisches Gas aus einem Vorlagebehälter eingeführt. In
diesem Falle werden extrem hohe Reinheitsanforderungen erfüllt, da nach der
Grobreinigung die erneute Beladung der Waschlösung mit gelösten Verunreinigungen
am Schluß der Behandlung nur noch gering ist.
Anstelle von reinem verflüssigten oder überkritischen Gas kann für die abschließende
Behandlung der Materialien auch bereits verwendetes Reinigungsfluid verwendet
werden. Dazu wird bei Einsatz von zwei Druckbehältern das nach der Grobreinigung
aus einem Druckbehälter abgezogene Reinigungsfluid entspannt, wodurch die
gelösten Substanzen ausfallen, und nach eventueller Reinigung wiederverdichtet und
einem Vorlagebehälter zugeführt. Durch Zumischung von reinem Reinigungsfluid in
diesen Vorlagebehälter läßt sich dann eine bestimmte Reinheit des verdichteten
Gases einstellen, die an die geforderte Endreinheit der Werkstoffoberflächen
angepaßt ist.
Vorteilhaft ist eine Behandlung in mehreren Druckbehältern, bei der jeweils nach einer
bestimmten Behandlungszeit mindestens ein Teil des Gases aus einem Druckbehälter
in den nächsten in zyklischer Reihenfolge eingeleitet wird. Dieses Verfahrensprinzip
soll anhand dreier Druckbehälter im folgenden erläutert werden. Nach Durchlaufen
einer bestimmten Anfangsphase soll in jedem der drei willkürlich bezifferten
Druckbehälter 1, 2 und 3 eine Reinigung von Materialien in drei Reinigungsphasen
stattfinden, wobei diese Phasen durch die Begriffe Grobreinigung, Feinreinigung und
Spülung charakterisiert werden sollen. Während aus dem Druckbehälter 1 die
gereinigten Materialien entnommen werden, findet im Druckbehälter 2 eine
Feinreinigung statt, wobei das Gas für diese Feinreinigung wenigstens zum Teil durch
das Gas gebildet wird, mit dem vorher die Materialien im Druckbehälter 1
abschließend gespült wurden. Das zur Feinreinigung verwendete Gas wird aus dem
Druckbehälter 2 anschließend zur Grobreinigung in den Druckbehälter 3 geleitet.
Nunmehr wird im Druckbehälter 2 die Spülphase eingeleitet, indem aus einem
Vorlagebehälter frisches Gas in den Druckbehälter 2 eingeleitet wird. Nach einer
bestimmten Behandlungszeit wird der zum Grobreinigen verwendete Gasinhalt aus
dem Druckbehälter 3 verworfen und zum Feinreinigen der Gasinhalt aus dem
Druckbehälter 2 in den Druckbehälter 3 eingeleitet. Nunmehr wird der Druckbehälter 2
entleert. Zwischenzeitlich wurde der Druckbehälter 1 mit neuen verunreinigten
Materialien gefüllt. Nach Abschluß der Feinreinigung im Druckbehälter 3 wird dessen
Gasinhalt in den neu befüllten Druckbehälter 1 eingeleitet, um dort die Materialien
grob zu reinigen. Der Druckbehälter 3 wird seinerseits mit frischem Gas gefüllt und die
Materialien abschließend gespült. Nach der Grobreinigung im Druckbehälter 1 wird
das zum Spülen verwendete Gas aus dem Druckbehälter 3 zur Feinreinigung der
Materialien in den Druckbehälter 1 geleitet. Das zur Grobreinigung verwendete Gas
aus dem Druckbehälter 1 wird wiederum verworfen. Die gereinigten Materialien
werden aus dem Druckbehälter 3 entnommen. Zwischenzeitlich wurde der
Druckbehälter 2 wiederum mit neuen verunreinigten Werkstücken gefüllt. Nach
Abschluß der Feinreinigung im Druckbehälter 1 wird dessen Gasinhalt zur
Grobreinigung in den Druckbehälter 2 geleitet. Anschließend werden die Materialien
im Druckbehälter 1 wiederum mit frischem Gas gespült, um maximale Reinheit zu
erzielen. Nach der Grobreinigung im Druckbehälter 2 wird dessen Gasinhalt wiederum
verworfen und zur Feinreinigung der Gasinhalt aus dem Behälter 1 in den
Druckbehälter 2 geleitet, womit ein Zyklus vollständig durchlaufen wurde.
Pro Zyklus werden in jedem der drei Druckbehälter drei Reinigungsvorgänge (Grob-,
Feinreinigung und Spülen) durchlaufen. Pro Zyklus werden jeweils drei Ladungen an
Gas aus einem Druckbehälter verworfen und drei Druckbehälter frisch befüllt. Mit
dieser erfindungsgemäßen Ausgestaltung ist eine kontinuierliche Reinigung von
Materialien bei optimaler Ausnutzung der Lösungseigenschaften des Fluids möglich.
Nach Verwendung des Gasinhaltes zum Spülen, Feinreinigen und Grobreinigen wird
das mit gelösten Substanzen stark beladene Fluid "verworfen", d. h. entspannt und
evtl. nach Reinigung wieder verdichtet und dem Kreislauf wieder zugeführt. Bei
genügend hohem Reinheitsgrad kann beispielsweise das wiederverwendete Gas in
einen Vorlagebehälter zusammen mit reinem Gas gefüllt werden. Aus diesem
Vorlagebehälter wird jeweils zum Abschluß einer Behandlung Gas in den jeweiligen
Druckbehälter geleitet und in verflüssigtem oder überkritischem Zustand auf die
vorgereinigten Materialien aufgebracht.
Es bietet sich an, das Gas (Reinigungsfluid) in verflüssigtem Zustand von einem
Druckbehälter zum nächsten sowie zum Vorlagebehälter zu leiten und erst in den
jeweiligen Druckbehältern die für den optimalen Reinigungserfolg geeigneten Druck-
und Temperaturwerte einzustellen.
Um möglichst wenig frisches Gas (Reinigungsfluid) zu verbrauchen, kann jeweils nach
einer bestimmten Behandlungszeit nicht nur ein Teil sondern das gesamte Gas aus
einem Druckbehälter in einen anderen eingeleitet werden.
Günstigerweise wird die Behandlung in jedem Druckbehälter in mehrere
Behandlungsphasen bestimmter Behandlungszeiten eingeteilt, wobei die Anzahl der
Behandlungsphasen mit derjenigen der Druckbehälter übereinstimmt. Diese
Verfahrensausgestaltung wurde bereits oben anhand dreier Druckbehälter mit drei
Reinigungsphasen beschrieben. Sollten zwei Reinigungsphasen ausreichen, bietet
sich der Einsatz von nur zwei Druckbehältern an, sollen hingegen mehr als drei
Behandlungsphasen durchlaufen werden, so muß die Anzahl der Druckbehälter
entsprechend erhöht werden. Allgemein läßt sich sagen, daß die Anzahl der
Druckbehälter größer oder gleich der Anzahl der Behandlungsphasen sein muß.
Vorteilhaft werden zu Beginn der Behandlung die Materialien in dem jeweiligen
Druckbehälter mit aus einem anderen Druckbehälter stammendem Gas beaufschlagt.
Dies dient der Grobreinigung der Materialien und der Ausnutzung des gesamten
Lösungsvermögens des verdichteten Gases. Im Idealfall kann nach dieser
Grobreinigung die Sättigungsgrenze des Reinigungsfluids erreicht sein. Dann ist es
günstig, nach einer bestimmten Behandlungszeit zu Beginn der Behandlung den
gesamten Gasinhalt aus dem jeweiligen Druckbehälter abzuziehen und wiederauf
zubereiten oder aber zu verwerfen. Das zu Behandlungsbeginn eingesetzte
Reinigungsfluid hat erfindungsgemäß bereits einen oder mehrere Druckbehälter
durchlaufen und ist somit eventuell schon bis zur Sättigungsgrenze mit gelösten
Substanzen beladen. Es ist somit für eine weitere Verwendung schlecht geeignet und
wird deshalb nach vollendeter Grobreinigung endgültig aus dem Zyklus der Reinigung
(oder Extraktion) entfernt. Das verdichtete Gas wird entspannt, wobei die abgelösten
Verunreinigungen als flüssige oder feste Stoffe ausfallen. Bei der Verwendung von
Kohlendioxid als Reinigungsfluid ist auf die starke Abkühlung mit Schneebildung bei
der Entspannung zu achten. Eventuell verbleibende Fremdsubstanzen in der
Gasphase können durch Filter oder andere Abscheider separiert werden. Das
gasförmige Reinigungsfluid kann dann wiederverdichtet und wenigstens zum Teil
einem oder mehreren Druckbehältern zugeführt werden. Es kann auch in einem
Vorlagebehälter in flüssiger Form zwischengespeichert werden.
Eine zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens geeignete Vorrichtung mit
günstigen Ausgestaltungen ergibt sich aus den Ansprüchen 9 bis 13. Im folgenden
soll ein Ausführungsbeispiel anhand zweier Zeichnungen das erfindungsgemäße
Verfahren samt Vorrichtung näher erläutern.
Fig. 1 zeigt schematisch eine zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens
geeignete Vorrichtungsanordnung.
Fig. 2 zeigt das zugehörige Verfahrensschema.
In Fig. 1 sind drei bis auf 100 bar ausgelegte Druckbehälter 1, 2 und 3 dargestellt,
die durch Leitungen mit Absperrventilen 5 derart miteinander verbunden sind, daß sie
zyklisch betrieben werden können. Vom Vorlagebehälter 9 für das verwendete Gas
führt eine Füll- und Bespannungsleitung 4 zu den einzelnen Druckbehältern 1, 2 und
3. Letztere sind wiederum über eine Ablauf- und Umfülleitung 6 miteinander
verbunden. Die Ablauf- und Umfülleitung 6 führt zu einer Einheit 8, bestehend aus
einer Entspannungsturbine mit nachgeschaltetem Filter, und von dort aus auf eine
weitere Einheit 7, die einen Kondensator und eine Pumpe enthält. Von dieser Einheit
7 kann wiederum Gas über die Ablauf- und Umfülleitung 4 in jeden der Druckbehälter
1, 2 und 3 wie auch in den Vorlagebehälter 9 zurückgeleitet werden.
Die in Fig. 1 schematisch dargestellte Anordnung eignet sich zur Reinigung von
Materialien mit verflüssigten oder überkritischen Gasen. Im nachfolgend geschilderten
Ausführungsbeispiel sollen unter Verwendung von Kohlendioxid als Reinigungsfluid
Stahlstößel vor dem Oberflächenhärteprozeß gereinigt werden. Diese Reinigung
erfolgt mit Kohlendioxid bei 63 bar und 20°C, d. h. in flüssiger Phase. Die Oberflächen
restverunreinigung an Fett soll unter 0,5 mg/dm2 Teiloberfläche liegen.
Aus dem oberen Teil des Vorlagebehälters 9 für verflüssigtes Kohlendioxid werden
über die Bespannungsleitung 4 die beiden Druckbehälter 2 und 3, die mit
verunreinigten Werkstücken beladen sind, vorgespannt. Diese Bespannung soll ein
Entspannen von eingeleitetem verflüssigten Gas verhindern. Der Zyklus läßt sich
beispielsweise folgendermaßen beginnen: Der Druckbehälter 2 wird mit verflüssigtem
Kohlendioxid gefüllt, wobei durch entsprechende Wärmetauscheinrichtungen und
Verdichtermitteln die geeigneten Druck- und Temperaturwerte im Druckbehälter
eingestellt werden. Wie in Fig. 2 dargestellt, erfolgt nunmehr in den drei Druck
behältern 1, 2 und 3 eine dreistufige, in Fig. 2 durch R1 (Grobreinigung), R2
(Feinreinigung) und Sp (Spülen) abgekürzte Reinigung der Stahlstößel. Im
Druckbehälter 2 findet nun eine Feinreinigung statt (aufgrund des erst beginnenden
Zyklus wurde die Grobreinigung "übersprungen"). Nach erfolgter Feinreinigung in
Druckbehälter 2 wird dessen Gasinhalt durch Öffnen entsprechender Absperrventile 5
in den Druckbehälter 3 geleitet, in dem die Grobreinigung erfolgt. Aus dem
Vorlagebehälter 9 wird frisches verflüssigtes Gas in den Druckbehälter 2 zum Spülen
geleitet.
Durch eingebaute Ventilatoren kommt es in den jeweiligen Druckbehältern zu einer
Durchströmung der Werkstücke mit verflüssigtem Kohlendioxid während der etwa
zehnminütigen Behandlungsphasen. Nach Abschluß der Grobreinigung der
Werkstücke im Druckbehälter 3 wird dessen Gasinhalt über die Ablaufleitung 6 der
Einheit 8 zugeführt. Dort wird das verflüssigte, mit den Verunreinigungen beladene
Kohlendioxid über eine Entspannungsturbine entspannt, wodurch die
Verunreinigungen ausfallen und durch den Betrieb der Entspannungsturbine Energie
geliefert wird. Gas und Verunreinigungen können aus den Zyklus entfernt werden,
oder aber das Gas wird der Einheit 7 zugeführt, in der mittels Wärmetauscher und
Pumpe eine Abkühlung und Kompression des gereinigten Gases erfolgt, das
anschließend durch Öffnen entsprechender Absperrventile 5 wieder dem
Vorlagebehälter 9 zugeführt werden kann. Der nach dem Spülen im Druckbehälter 2
nur gering mit Verunreinigungen beladene Gasinhalt wird über die Umfülleitung 6 in
den Druckbehälter 3 gegeben, in dem nun die zweite Behandlungsphase, nämlich die
Feinreinigung stattfindet. Aus dem Druckbehälter 2 werden die gereinigten
Werkstücke ausgeschleust. In der Zwischenzeit wurde der Druckbehälter 1 mit
verunreinigten Werkstücken gefüllt und vorgespannt. Das schon stärker mit
Verunreinigungen beladene Kohlendioxid wird nach Feinreinigung im Druckbehälter 3
zur Grobreinigung in den Druckbehälter 1 über die Umfülleitung 6 geleitet. Frisches
Gas aus dem Vorlagebehälter 9 wird über die Fülleitung 4 zur Spülung der
Werkstücke in den Druckbehälter 3 gegeben, womit die dritte und letzte
Behandlungsphase eingeleitet wird. Nach Abschluß der Grobreinigung im
Druckbehälter 1 wird das mit Verunreinigungen maximal beladene verflüssigte
Kohlendioxid wiederum über die Ablaufleitung 6 der Einheit 8 zur Weiterverwertung
zugeführt. Die Werkstücke im Druckbehälter 1 weisen nach der Grobreinigung noch
einen über dem geforderten hohen Reinheitsgrad liegende Restverschmutzung auf,
die erfindungsgemäß dadurch beseitigt wird, daß nochmals Gas aus dem
Druckbehälter 3 in den Druckbehälter 1 eingeleitet wird, wobei dieses Gas noch relativ
sauber ist, da es nur zum Spülen verwendet wurde. Nach der Feinreinigung im
Druckbehälter 1 wird erfindungsgemäß (fast) reines Gas aus dem Vorlagebehälter 9
zum Abschluß der Behandlung im Druckbehälter 1 verwendet (Spülphase). Vorher
wird der Gasinhalt des Druckbehälters 1 über die Umfülleitung 6 in den
zwischenzeitlich mit Werkstücken neu befüllten und bespannten Druckbehältern 2
eingeleitet, in dem nun die erste Reinigungsphase, die Grobreinigung, erfolgt, nach
deren Abschluß das Gas wiederum aus dem Zyklus entfernt wird. Gemäß dem
Verfahrensschema in Fig. 2 erfolgen in den Druckbehälter 1, 2 und 3 die weiteren
Reinigungsphasen.
Dank des erfindungsgemäßen Verfahrens ist es nunmehr möglich, hohe Rein
heitsanforderungen zu erfüllen, indem Werkstücke in mehreren Schritten mit
verflüssigtem Gas unterschiedlicher Reinheit beaufschlagt werden. Während die
Grobreinigung noch mit relativ verunreinigtem Gas erfolgt, das auf diese Weise noch
genutzt werden kann, findet die Endreinigung (Spülen) mit (nahezu) frischem Gas
statt, das noch bestes Lösungvermögen aufweist, so daß nach Ausschleusung und
Entspannung die entnommenen Werkstücke möglichst hohe Oberflächenreinheiten
aufweisen. Weiterhin ermöglicht das erfindungsgemäße Verfahren einen sparsamen
Umgang mit verflüssigtem Gas, das mehrmals verwendet und wiederaufbereitet
werden kann.
Claims (12)
1. Verfahren zur Reinigung von Materialien mit verflüssigten oder überkritischen
Gasen, wobei die Materialien in einen Druckbehälter gefüllt werden, in den
anschließend das Gas eingeleitet wird, dadurch gekennzeichnet, daß die
Materialien in mindestens zwei, miteinander verbundene Druckbehälter (1, 2, 3)
eingebracht und daraufhin mit verflüssigtem oder überkritischem Gas in
mindestens einem der Druckbehälter (1, 2, 3) beaufschlagt werden, wobei die
Behandlung der Materialien in jedem Druckbehälter (1, 2, 3) in mehrere
Behandlungsphasen, deren Anzahl mit derjenigen der Druckbehälter (1, 2, 3)
übereinstimmt, eingeteilt wird, und daß jeweils nach einer Behandlungsphase
einer bestimmten Behandlungszeit mindestens ein Teil des Gases aus einem
Druckbehälter (1, 2, 3) in einen anderen eingeleitet wird, und daß zum Abschluß
der Behandlung in einem Druckbehälter (1, 2, 3) die Materialien mit zumindest
zum Teil reinem verflüssigten oder überkritischen Gas beaufschlagt werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß jeweils nach einer Be
handlungsphase mindestens ein Teil des Gases aus einem Druckbehälter (1, 2,
3) in den nächsten in zyklischer Reihenfolge eingeleitet wird.
3. Verfahren nach einem der beiden Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet,
daß jeweils nach einer Behandlungsphase das gesamte Gas aus einem Druckbe
hälter (1, 2, 3) in einen anderen eingeleitet wird.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß zum
Abschluß der Behandlung die Materialien in dem jeweiligen Druckbehälter (1, 2,
3) mit reinem verflüssigten oder überkritischen Gas beaufschlagt werden.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß zu
Beginn der Behandlung die Materialien in dem jeweiligen Druckbehälter (1, 2, 3)
mit aus einem anderen Druckbehälter (1, 2, 3) stammenden Gas beaufschlagt
werden.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß nach der ersten Be
handlungsphase der gesamte Gasinhalt aus dem jeweiligen Druckbehälter (1, 2,
3) abgezogen und wiederaufbereitet oder verworfen wird.
7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß der abgezogene Gas
inhalt entspannt und nach eventueller Reinigung wiederverdichtet und wenigstens
zum Teil einem oder mehreren Druckbehältern (1, 2, 3) und/oder einem Vorlage
behälter (9) zugeführt wird.
8. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch
gekennzeichnet, daß mindestens drei Druckbehälter (1, 2, 3) über Absperrventile
(5) enthaltende Leitungen (4, 6) miteinander und mit einem Vorlagebehälter (9)
für Gas verbunden sind.
9. Vorrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Druckbehälter (1,
2, 3) über Leitungen (4, 6) in Reihe und zyklisch miteinander verbunden sind.
10. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 8 oder 9, dadurch gekennzeichnet, daß
die Druckbehälter (1, 2, 3) über Leitungen (4, 6) mit einer Entspannungsturbine
oder einem Verdampfer verbunden sind.
11. Vorrichtung nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß in einer Einheit (8)
der Entspannungsturbine oder dem Verdampfer ein Filter nachgeschaltet ist.
12. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 8 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß
die Druckbehälter (1, 2, 3) über Leitungen (4, 6) mit einer aus einem Konden
sator, einem Wärmetauscher und einer Pumpe bestehenden Einheit (7) ver
bunden sind.
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1994
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Patent Citations (4)
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Also Published As
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