WO1992009676A1 - Feste waschmittel - Google Patents

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Günther PANTHEL
Karl-Heinz Linde
Hermann Anzinger
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Henkel Kommanditgesellschaft Auf Aktien
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    • C11D17/00—Detergent materials or soaps characterised by their shape or physical properties
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C11D1/146—Sulfuric acid esters
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C11D3/124—Silicon containing, e.g. silica, silex, quartz or glass beads
    • C11D3/1246—Silicates, e.g. diatomaceous earth
    • C11D3/128—Aluminium silicates, e.g. zeolites

Definitions

  • the invention relates to solid detergents containing anionic surfactants, sodium salts and / or aluminosilicates and to a process for their preparation.
  • Alkyl sulfates (AS) which are produced on an industrial scale by sulfating primary alcohols are anionic surfactants which, owing to their excellent detergent properties and their high biodegradability, are particularly suitable for the production of washing and cleaning agents.
  • AS pastes aqueous alkyl sulfate dispersions
  • other detergent ingredients such as sodium sulfate, soda or aluminosilicate, which are converted by spray drying into a solid, water-free, generally powder-form.
  • AS pastes aqueous alkyl sulfate dispersions
  • the object of the invention was therefore to develop solid detergents based on alkyl sulfates which are free from the disadvantages described. Description of the invention
  • the invention relates to solid detergents containing anionic surfactants, sodium salts and / or aluminosilicates, which are obtained by adding 100 parts by weight of an aqueous 40 to 60% by weight alkyl sulfate paste at 20 to 80 ° C.
  • a sodium salt selected from the group consisting of sodium sulfate, sodium carbonate and sodium silicate, and / or
  • Another object of the invention relates to a process for the preparation of solid detergents, which is characterized in that 100 parts by weight of an aqueous 40 to 60% by weight alkyl sulfate paste at 20 to 80 ° C with
  • a sodium salt selected from the group formed by sodium sulfate, sodium carbonate and sodium silicate, and / or
  • the gel-like, plastic alkyl sulfate pastes can be converted into solid mixtures even at room temperature by adding defined amounts of the sodium salts and / or aluminosilicates mentioned, which despite their high water content of up to 40 wt Bring it into pieces or have it processed into free-flowing powders.
  • the method according to the invention thus has a particular advantage over the spray technology of the prior art, particularly with regard to energy saving.
  • Alkyl sulfates are known substances which can be obtained by the usual methods of preparative organic chemistry.
  • the preferred process for their preparation is based on primary alcohols of natural or synthetic origin, which are first sulfated in a manner known per se with gaseous sulfur trioxide and then neutralized with aqueous bases.
  • alkyl sulfate pastes with solids contents between 40 and 60% by weight can be obtained which have a gel-like consistency or are solid [J.Falbe (ed.), "Surfactants in Consumer Products", Springer Verlag, Berlin, 1986 , P.67].
  • Alkyl sulfate pastes in which the alkyl sulfate has 12 to 22, in particular 16 to 18, carbon atoms in the alkyl radical can preferably be used for the preparation of the solid detergents.
  • Particularly preferred alkyl sulfate pastes are cig / ig alkyl sulfate Na salt pastes based on hardened tallow alcohol, the solids content of which is 40 to 60, in particular 50 to 55% by weight.
  • Alumosilicates that can be used in the process according to the invention are compounds with different proportions of Al2O3 and Si (_2), in which the silicon is always tetrahedrally surrounded by 4 oxygen atoms, while aluminum is present in octahedral coordination.
  • Zeolites which have the general formula (I)
  • aluminosilicates are the zeolites of type X, Y or L; the use of zeolite A [DE-A-24 12 837] is particularly preferred.
  • the zeolites can be used in the form of aqueous slurries with solids contents of at least 50% by weight or in the dried state. “Dried zeolites” are to be understood as meaning those aluminosilicates which are in the form of dry powders but still contain 20 to 50% by weight of water of crystallization. Mixtures of different zeolites can also be used for the purposes of the process according to the invention. For the constitution of the compounds mentioned, see ChiuZ, 2 i, 117 (1986)
  • the liquid alkyl sulfate paste is first mixed with the additives at from 20 to 80 ° C. Based on 100 parts by weight of the aqueous alkyl sulfate paste, these are 15 to 100, preferably 20 to 50 parts by weight of the sodium salts mentioned and / or 10 to 300, preferably 30 to 100 and in particular 50 to 75 parts by weight of the aqueous Alumosili cats admixed.
  • the resulting solid can be mechanically comminuted at temperatures of 20 to 60 ° C. H. brought into lumpy form and / or- pulverized. Crushers, mills, pelleting or extrusion machines are particularly suitable for this purpose.
  • the additives are first dispersed at 60 to 80 ° C. in the liquid alkyl sulfate paste and this is then transferred to a cooled extruder, in which it cools to temperatures of 20 to 60 ° C.
  • the solidified mixture can then be crushed without any problems.
  • composition of the product Alkyl sulfate Na salt: 38% by weight sodium sulfate: 33% by weight water: 29% by weight
  • zeolite A (Wessalith ( R ) P, sold by Degussa, water content approx. 20% by weight) were stirred into 100 g of the aqueous alkyl sulfate paste from Example 1 at 80 ° C.
  • the liquid mixture was transferred to a water-cooled extruder, in which it was cooled to solidification and at the same time brought into lumpy form. Despite the high water content, solid, dry granules were obtained.
  • composition of the product Alkyl sulfate Na salt; 33% by weight zeolite A; 32% by weight
  • zeolite A Sud ( R )
  • sodium sulfate 75 g
  • the mixture was cooled to 20 ° C, solidifying, and crushed in a powder mill. Despite the high water content, a dust-dry, non-sticky, free-flowing powder was obtained.
  • Alkyl sulfate Na salt 25% by weight

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Abstract

Feste Waschmittel werden erhalten, indem man 100 Gewichtsteile einer wäßrigen 40 bis 60 gew.-%igen Alkylsulfat-Paste bei 20 bis 80 °C mit (a) 15 bis 100 Gewichtsteilen eines Natriumsalzes ausgewählt aus der Gruppe, die von Natriumsulfat, Natriumcarbonat und Natriumsilicat gebildet wird, und/oder (b) 10 bis 300 Gewichtsteilen Alumosilicat versetzt und den resultierenden Feststoff anschließend bei 20 bis 60 °C in stückige Form bringt und/oder pulverisiert.

Description

Feste Waschmittel
Gebiet der Erfindung
Die Erfindung betrifft feste Waschmittel enthaltend Anion- tenside, Natriumsalze und/oder Alumosilicate sowie ein Ver¬ fahren zu ihrer Herstellung.
S and der Technik
Alkylsulfate (AS), die großtechnisch durch Sulfatierung pri¬ märer Alkohole hergestellt werden, stellen Aniontenside dar, die sich aufgrund ihrer ausgezeichneten Detergenseigenschaf- ten sowie ihrer hohen biologischen Abbaubarkeit besonders für die Herstellung von Wasch- und Reinigungsmitteln eignen.
Feste, d. h. stückige oder pulverförmige Waschmittel, die Alkylsulfate, Natriumsulfat und/ oder Alumosilicate enthal¬ ten, sind z. B. aus der japanischen Patentanmeldung JP 62/273 300 bekannt.
Zu ihrer Herstellung geht man gewöhnlich von wäßrigen Alkyl- sulfat-Dispersionen ( "AS-Pasten") mit Feststoffgehalten zwi¬ schen 40 und 60 Gew.-%, gegebenenfalls in Abmischung mit weiteren Waschmittelinhaltsstoffen, wie etwa Natriumsulfat, Soda oder Alumosilicaten aus, die durch Sprühtrocknung in eine feste, wasserfreie, in der Regel pul erförmige Form überführt werden. Hierbei ist es von besonderer Bedeutung, daß nicht nur die Verarbeitung, sondern auch die Lagerung der AS-Pasten bei Temperaturen zwischen 60 und 80°C erfolgen muß, da die Pasten bei niedrigeren Temperaturen erstarren und nicht mehr pumpfähig sind. Die Lagerung bei höheren Tempera¬ turen ist mit dem schwerwiegenden Nachteil verbunden, daß eine partielle Hydrolyse der Alkylsulfate zu Alkohol und Schwefelsäure stattfinden kann, wodurch sich der Gehalt an Waschaktivsubstanz in Abhängigkeit der Lagerzeit deutlich vermindert.
Weiterhin ist zur Herstellung von pulverför igen Waschmitteln auf der Basis von Alkylsulfaten nach den Verfahren des Stands der Technik eine praktisch vollständige Entwässerung erfor¬ derlich, was mit einem hohen Aufwand an Energie und Zeit verbunden ist. Schließlich stellt das enge Temperaturinter¬ vall, innerhalb dessen die AS-Pasten gelagert und verarbeitet werden können, einen schwerwiegenden Nachteil gegenüber der Verarbeitung der meisten anderen Aniontensid-Pasten dar.
Die Aufgabe der Erfindung bestand somit darin, feste Wasch¬ mittel auf Basis von Alkylsulfaten zu entwickeln, die frei von den geschilderten Nachteilen sind. Beschreibung der Erfindung
Gegenstand der Erfindung sind feste Waschmittel enthaltend Aniontenside, Natriumsalze und/oder Alumosilicate, die da¬ durch erhalten werden, daß man 100 Gewichtsteile einer wä߬ rigen 40 bis 60 gew.-%igen Alkylsulfat-Paste bei 20 bis 80°C mit
a) 15 bis 100 Gewichtsteilen eines Natriumsalzes, ausgewählt aus der Gruppe, die von Natriumsulfat, Natriu carbonat und Natriumsilicat gebildet wird, und/oder
b) 10 bis 300 Gewichtsteilen Alumosilicat
vermischt und den erhaltenen Feststoff anschließend bei 20 bis 60°C in stückige Form bringt und/oder pulverisiert.
Ein weiterer Gegenstand der Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung fester Waschmittel, das sich dadurch aus¬ zeichnet, daß man 100 Gewichtsteile einer wäßrigen 40 bis 60 gew.-%igen Alkylsulfat-Paste bei 20 bis 80°C mit
a) 15 bis 100 Gewichtsteilen eines Natriumsalzes, ausgewählt aus der Gruppe, die von Natriumsulfat, Natriumcarbonat und Natriumsilicat gebildet wird, und/oder
c) 10 bis 300 Gewichtsteilen Alumosilicat
vermischt und den erhaltenen Feststoff anschließend bei 20 bis 60°C in stückige Form bringt und/oder pulverisiert. Überraschenderweise wurde gefunden, daß sich die gelförmigen, plastischen Alkylsulfat-Pasten schon bei Raumtemperatur durch Zusatz definierter Mengen der genannten Natriumsalze und/oder Alumosilicate in Feststoffgemische überführen lassen, die sich trotz ihres hohen Wassergehaltes von bis zu 40 Gew.-% mechanisch zerkleinern und in stückige Form bringen oder zu rieselfähigen Pulvern verarbeiten lassen. Das erfindungsge¬ mäße Verfahren weist somit insbesondere im Hinblick auf die Energieeinsparung einen besonderen Vorteil gegenüber der Sprühtechnologie des Stands der Technik auf.
Alkylsulfate stellen bekannte Stoffe dar, die nach den üb¬ lichen Methoden der präparativen organischen Chemie erhalten werden können. Das bevorzugte Verfahren zu ihrer Herstellung geht von primären Alkoholen natürlicher oder synthetischer Herkunft aus, die in an sich bekannter Weise zunächst mit gasförmigem Schwefeltrioxid sulfatiert und anschließend mit wäßrigen Basen neutralisiert werden. Auf diesem Wege lassen sich Alkylsulfat-Pasten mit Feststoffgehalten zwischen 40 und 60 Gew.-% erhalten, die eine gelartige Konsistenz aufweisen oder fest sind [J.Falbe (ed.), "Surfactants in Consumer Products", Springer Verlag, Berlin, 1986, S.67].
Für die Herstellung der festen Waschmittel können bevorzugt Alkylsulfat-Pasten eingesetzt werden, in denen das Alkylsul¬ fat 12 bis 22, insbesondere 16 bis 18 Kohlenstoffatome im Älkylrest aufweist. Besonders bevorzugte Alkylsulfat-Pasten sind Cig/ig-Alkylsulfat-Na-Salz-Pasten auf Basis von gehär¬ tetem Talgalkohol, deren Feststoffgehalt 40 bis 60, insbe¬ sondere 50 bis 55 Gew.-% beträgt. Unter Alumosilicaten, die im erfindungsgemäßen Verfahren eingesetzt werden können, sind Verbindungen mit unterschied¬ lichen Anteilen an AI2O3 und Si(_2 zu verstehen, in denen das Silicium stets tetraedrisch von 4 Sauerstoffatomen umgeben ist, während Aluminium in oktaedrischer Koordination vor¬ liegt. Insbesondere kommen hierfür Zeolithe in Betracht, die der allgemeinen Formel (I)
M2/zO • A1203 • x Si02 (I)
folgen, in der M für ein ein- oder mehrwertiges Metall, z für die Wertigkeit des Metalls M und x für Zahlen von 1,8 bis 12 steht. Bevorzugte Alumosilicate sind die Zeolithe des Typs X, Y oder L; besonders bevorzugt ist die Verwendung von Zeolith A [DE-A-24 12 837]. Die Zeolithe können in Form wäßriger Aufschlämmungen mit Feststoffgehalten von mindestens 50 Gew.-% oder in getrocknetem Zustand eingesetzt werden. Unter "getrockneten Zeolithen" sind hierbei solche Alumosilicate zu verstehen, die zwar als trockene Pulver vorliegen, aber noch 20 bis 50 Gew.-% Kristallwasser enthalten. Im Sinne des erfindungsgemäßen Verfahrens können auch Gemische verschie¬ dener Zeolithe zum Einsatz gelangen. Zur Konstitution der genannten Verbindungen sei auf ChiuZ, 2 i, 117 (1986) verwie-
*• sen.
Zur Herstellung der erfindungsgemäßen festen Waschmittel wird die flüssige Alkylsulfat-Paste zunächst bei Temperaturen von 20 bis 80°C mit den Zusatzstoffen vermischt. Bezogen auf 100 Gewichtsteile der wäßrigen Alkylsulfat-Paste werden dieser 15 bis 100, vorzugsweise 20 bis 50 Gewichtsteile der genannten Natriumsalze und/oder 10 bis 300, vorzugsweise 30 bis 100 und insbesondere 50 bis 75 Gewichtsteile des wäßrigen Alumosili cats zugemischt.
Für den Fall, daß besonders trockene Pulver erhalten werde sollen, hat es sich als vorteilhaft erwiesen, die Alkylsul¬ fat-Paste mit Natriumsulfat und Alumosilicat zu vermischen. In diesem Fall ist es optimal, wenn die Gesamtmenge an Zu¬ satzstoffen 100 Gewichtsteile - bezogen auf die Alkylsulfat- Paste - nicht übersteigt. Das Verhältnis von Natriumsulfat und Alumosilicat ist dabei innerhalb der angegebenen Grenzen frei wählbar.
Der resultierende Feststoff kann bei Temperaturen von 20 bis 60°C mechanisch zerkleinert, d. h. in stückige Form gebracht und/oder- pulverisiert werden. Hierzu kommen insbesondere Brecher, Mühlen, Pelletier- oder Extrudiermaschinen in Be¬ tracht. In einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung werden zunächst die Zusatzstoffe bei 60 bis 80°C in der flüssigen Alkylsulfat-Paste dispergiert und diese dann in einen gekühlten Extruder überführt, in dem sie sich auf Tem¬ peraturen von 20 bis 60°C abkühlt. Die erstarrte Mischung kann dann problemlos zerkleinert werden.
Die folgenden Beispiele sollen den Gegenstand der Erfindung näher erläutern, ohne ihn darauf einzuschränken. Beispiele
Beispiel 1:
100 g einer wäßrigen 57 gew.-%igen Ci6/18"AlkYlsulfat"Natr:L~ um-Salz-Paste (Cιs:Cιg-Verhältnis = 1 : 1) wurden bei 80°C mit 50 g Natriumsulfat vermischt. Anschließend wurde die Mi¬ schung in einer Schneckenpresse mit gelochter Vorsatzscheibe zerkleinert. Trotz des hohen Wassergehaltes wurde ein festes, trockenes Granulat erhalten.
Zusammensetzung des Produktes; Alkylsulfat-Na-Salz : 38 Gew.-% Natriumsulfat : 33 Gew.-% Wasser : 29 Gew.-%
Beispiel 2:
In 100 g der wäßrigen Alkylsulfat-Paste aus Beispiel 1 wurden bei 80°C 75 g Zeolith A (Wessalith(R) P, Verkaufsprodukt der Fa. Degussa, Wassergehalt ca. 20 Gew.-%) eingerührt. Die flüssige Michung wurde in einen wassergekühlten Extruder überführt, in dem sie bis zum Erstarren abgekühlt und gleichzeitig in stückige Form gebracht wurde. Trotz des hohen Wassergehaltes wurde ein festes, trockenes Granulat erhalten.
Zusammensetzung des Produktes; Alkylsulfat-Na-Salz ; 33 Gew.-% Zeolith A ; 32 Gew.-%
Wasser ; 35 Gew.-% Beispiel 3 ;
In 100 g der wäßrigen Alkylsulfat-Paste aus Beispiel 1 wurden bei 80°C 50 g Zeolith A (Sasil(R), Verkaufsprodukt der Fa. Henkel KGaA, Wassergehalt ca. 50 Gew.-%) sowie 75 g Natrium¬ sulfat eingerührt. Die Mischung wurde auf 20°C abgekühlt, wobei sie erstarrte, und in einer Pulvermühle zerkleinert. Trotz des hohen Wassergehaltes wurde .ein staubtrockenes, nichtklebendes, rieselfähiges Pulver erhalten.
Zusammensetzung des Produktes;
Alkylsulfat-Na-Salz : 25 Gew.-%
Zeolith A : 11 Gew.-%
Natriumsulfat : 33 Gew.-%
Wasser : 31 Gew.-%

Claims

Patentansprüche
1. Feste Waschmittel, enthaltend Aniontenside, Natriumsalze und/oder Alumosilicate, dadurch erhältlich, daß man 100 Gewichtsteile einer wäßrigen 40 bis 60 gew.-%igen Alkyl¬ sulfat-Paste bei 20 bis 80°C mit
a) 15 bis 100 Gewichtsteilen eines Natriumsalzes ausge¬ wählt aus der Gruppe, die von Natriumsulfat, Natrium¬ carbonat und Natriumsilicat gebildet wird, und/oder
b) 10 bis 300 Gewichtsteilen Alumosilicat
vermischt und den erhaltenen Feststoff anschließend bei 20 bis 60°C in stückige Form bringt und/oder pulveri¬ siert.
2. Verfahren zur Herstellung pulverförmiger Waschmittel enthaltend Aniontenside, Natriumsalze und/oder Alumosi¬ licate, dadurch gekennzeichnet, daß man 100 Gewichtsteile einer wäßrigen 40 bis 60 gew.-%igen Alkylsulfat-Paste bei 20 bis 80°C mit v
a) 15 bis 100 Gewichtsteilen eines Natriumsalzes ausge¬ wählt aus der Gruppe, die von Natriumsulfat, Natrium¬ carbonat und Natriumsilicat gebildet wird, und/oder
b) 10 bis 300 Gewichtsteilen Alumosilicat vermischt und den erhaltenen Feststoff anschließend bei 20 bis 60°C in stückige Form bringt und/oder pulveri¬ siert.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß man als Alkysulfat-Paste eine wäßrige 40 bis 60 gew.-%ige Cι~/i8-Talgalkylsulfat-Na-Salz-Paste einsetzt.
4. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 2 und 3, dadurch gekennzeichnet, daß man als Alumosilicat wasser¬ haltigen Zeolith A einsetzt.
5. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 2 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß man die Zusatzstoffe bei 60 bis 80°C in der Alkylsulfat-Paste dispergiert, die flüs¬ sige Mischung in einen wassergekühlten Extruder über¬ führt, darin bis zum Erstarren abkühlt und gleichzeitig zerkleinert.
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