TWI834626B - 毛髮化粧料 - Google Patents

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Abstract

本發明係一種毛髪化妝料，其含有下述成分(A)～(E)，且成分(A)相對於成分(E)之質量比(A)/(E)為0.05以上且未達2。 (A)下述通式(1)所表示之化合物或其鹽 [式中，虛線表示存在或不存在π鍵；R1 表示羥基或乙醯氧基；R2 表示氫原子、或-COOR(R為氫原子、甲基或乙基)；R3 表示氫原子、乙醯基、甲基或乙基] (B)鹼劑 (C)緩衝劑 (D)陰離子性界面活性劑 (E)陽離子電荷密度為0.01 meq/g以上且4.8 meq/g以下之陽離子性聚合物

Description

毛髮化粧料
本發明係關於一種毛髪化妝料。
先前，作為染髪用染毛劑，已知有使用作為黑色素前驅物之5,6-二羥基吲哚、5,6-二羥基吲哚啉或該等之衍生物的空氣氧化型染毛劑。該等黑色素前驅物由於不使用氧化劑，故而於使用於染毛劑之情形時，毛髪之損傷亦較少，又，作為染毛劑用染料之簡便性亦較高。 例如於專利文獻1中揭示有一種氣溶膠型一劑式染毛劑組合物，其含有上述黑色素前驅物、特定之硫酸鹽型界面活性劑、特定之聚乙氧基化物、及增黏聚合物，泡穩定性優異，且容易塗抹於毛髪。 先前技術文獻 專利文獻
專利文獻1：日本專利特開2007-326807號公報
本發明係關於下述[1]～[2]。 [1]一種毛髪化妝料，其含有下述成分(A)～(E)： (A)下述通式(1)所表示之化合物或其鹽 [化1] [式中，虛線表示存在或不存在π鍵；R1 表示羥基或乙醯氧基；R2 表示氫原子、或-COOR(R為氫原子、甲基或乙基)；R3 表示氫原子、乙醯基、甲基或乙基] (B)鹼劑 (C)緩衝劑 (D)陰離子性界面活性劑 (E)陽離子電荷密度為0.01 meq/g以上且4.8 meq/g以下之陽離子性聚合物， 並且，成分(A)相對於成分(E)之質量比(A)/(E)為0.05以上且未達2。 [2]一種毛髪之染色方法，其包括將如上述[1]記載之毛髪化妝料應用於毛髪之步驟。
[毛髪化妝料] 本發明之毛髪化妝料含有下述成分(A)～(E)，且成分(A)相對於成分(E)之質量比(A)/(E)為0.05以上且未達2。 (A)下述通式(1)所表示之化合物或其鹽 [化2] [式中，虛線表示存在或不存在π鍵；R1 表示羥基或乙醯氧基；R2 表示氫原子、或-COOR(R為氫原子、甲基或乙基)；R3 表示氫原子、乙醯基、甲基或乙基] (B)鹼劑 (C)緩衝劑 (D)陰離子性界面活性劑 (E)陽離子電荷密度為0.01 meq/g以上且4.8 meq/g以下之陽離子性聚合物
包含上述黑色素前驅物之染毛劑與通常之氧化型染毛劑相比，難言染毛性充分，期待使染毛性進一步提高。又，專利文獻1中揭示之技術雖係關於染毛劑之技術，但於染毛劑之使用時必須加以養護以免污染浴室或盥洗室等實施染毛之場所等，相當耗時耗力，難言為日常簡便地使用者，為了獲得某程度之染毛效果而亦需要較長時間。 因此，本發明者等人認為，若於日常之洗髪時人皆使用之洗髪精等毛髪化妝料中調配上述黑色素前驅物，則可簡便且短時間內發揮較高之染毛性，並進行了研究。
然而，例如於洗髪時，由於對用水潤濕之毛髪塗抹洗髪精並將其塗抹開，故而洗髪精中之成分會被大幅稀釋。又，洗髪精係使用界面活性劑等沖洗去附著於毛髪之污垢，因此，極難實現於使用該洗髪精洗淨毛髪之同時，使發揮較高之染毛性所需之充分量之黑色素前驅物吸附於毛髪表面。 本發明之課題在於提供一種藉由洗髪等日常之毛髮護理行為可簡便地使白髪不明顯且能夠發揮較高之染毛性的毛髪化妝料。
本發明者等人發現，藉由以特定之比率含有特定之黑色素前驅物、鹼劑、緩衝劑、陰離子性界面活性劑、及具有特定電荷密度之陽離子性聚合物的毛髪化妝料，可解決上述課題。 根據本發明之毛髪化妝料，藉由洗髪等日常之毛髮護理行為可簡便地使白髪不明顯且可以短時間獲得較高之染髪效果。
於本發明中，作為毛髪化妝料，除洗髪精等毛髪洗淨劑以外，還可列舉護髪素或修護素、染毛劑等。該等之中，就獲得本發明之效果之觀點、及藉由日常之毛髮護理行為可簡便地染毛之觀點而言，較佳為毛髪洗淨劑。毛髪化妝料之劑型並無特別限制，例如可製成液體狀、泡狀、膏狀、霜狀、固體狀、粉末狀等任意之劑型。例如於為毛髪洗淨劑之情形時，較佳為製成液體狀、膏狀或霜狀，更佳為製成液體狀。
藉由日常使用含有上述成分(A)～(E)之毛髪洗淨劑等毛髪化妝料，可藉由洗髪等日常之毛髮護理行為獲得較高之染毛性。 為了表現較高之染毛性，較佳為使充分量之黑色素前驅物(成分(A))吸附於毛髪表面。然而，如上所述，例如於使用洗髪精等毛髪洗淨劑進行洗髪之情形時，由於對用水潤濕之毛髪塗抹洗髪精並將其塗抹開，故而洗髪精中之成分會被大幅稀釋。又，洗髪精係使用界面活性劑等沖洗去附著於毛髪之污垢，因此，極難實現於洗淨毛髪之同時，使在短時間內對白髪進行染色所需之充分量之黑色素前驅物吸附於毛髪表面。 本發明者等人認為，即便於如上述般含有界面活性劑之毛髪化妝料在使用時被水大幅稀釋之狀況下，亦必須使成分(A)有效率地吸附於毛髪表面，並進行了研究。藉由將成分(D)之陰離子性界面活性劑與作為成分(E)之具有特定電荷密度之陽離子性聚合物加以組合，若毛髪化妝料被水稀釋，則會產生凝聚(coacervation)。結果發現，作為黑色素前驅物之成分(A)以高濃度包含於凝聚體內，並且以高濃度吸附於毛髪表面。再者，凝聚通常係指自均一溶液濃縮出之膠體溶膠發生分離之現象，但於本發明中係指陰離子性界面活性劑與陽離子化聚合物形成水不溶性複合體並產生相分離。 又，如下所述，存在用以使成分(A)表現較高之染毛性之最佳pH值範圍。藉由在毛髪化妝料中使用成分(C)之緩衝劑，於毛髪化妝料在使用時被水稀釋之情形時亦容易維持上述pH值範圍，故而可獲得較高之染毛性。
＜成分(A)＞ 本發明之毛髪化妝料含有作為下述通式(1)所表示之化合物或其鹽的成分(A)。成分(A)係藉由空氣氧化進行聚合而轉化為黑色素之黑色素前驅物，作為毛髪之染色劑發揮作用。 [化3] [式中，虛線表示存在或不存在π鍵；R1 表示羥基或乙醯氧基；R2 表示氫原子、或-COOR(R為氫原子、甲基或乙基)；R3 表示氫原子、乙醯基、甲基或乙基] 成分(A)之黑色素前驅物係作為通式(1)所表示之化合物的吲哚衍生物或吲哚啉衍生物、或該等之鹽，於本發明中，可使用其1種或2種以上之組合。就染毛性之觀點而言，成分(A)更佳為吲哚衍生物(即，通式(1)中之虛線部分存在π鍵)。 就成分(A)之獲取性及染毛性之觀點而言，通式(1)中，R1 較佳為羥基，R2 較佳為氫原子或-COOR(R為氫原子、甲基或乙基)，更佳為氫原子或-COOH。R3 較佳為氫原子。
作為上述通式(1)所表示之化合物，可列舉：5,6-二羥基吲哚、5,6-二羥基吲哚-2-羧酸、5,6-二羥基吲哚-2-羧酸甲酯、5,6-二羥基吲哚-2-羧酸乙酯、N-甲基-5,6-二羥基吲哚、N-甲基-5,6-二羥基吲哚-2-羧酸、N-乙基-5,6-二羥基吲哚、N-乙基-5,6-二羥基吲哚-2-羧酸、N-乙醯基-5,6-二羥基吲哚、N-乙醯基-5,6-二羥基吲哚-2-羧酸、5-乙醯氧基-6-羥基吲哚、5-乙醯氧基-6-羥基吲哚-2-羧酸、5,6-二羥基吲哚啉、5,6-二羥基吲哚啉-2-羧酸、5,6-二羥基吲哚啉-2-羧酸甲酯、5,6-二羥基吲哚啉-2-羧酸乙酯、N-甲基-5,6-二羥基吲哚啉、N-甲基-5,6-二羥基吲哚啉-2-羧酸、N-乙基-5,6-二羥基吲哚啉、N-乙基-5,6-二羥基吲哚啉-2-羧酸、N-乙醯基-5,6-二羥基吲哚啉、N-乙醯基-5,6-二羥基吲哚啉-2-羧酸、5-乙醯氧基-6-羥基吲哚啉、5-乙醯氧基-6-羥基吲哚啉-2-羧酸等。
作為上述通式(1)所表示之化合物之鹽，可列舉該化合物之鹽酸鹽、氫溴酸鹽、硫酸鹽、磷酸鹽、乙酸鹽、丙酸鹽、乳酸鹽、檸檬酸鹽等，其中，就獲取性之觀點而言，較佳為氫溴酸鹽。 又，於通式(1)中R2 為-COOH之情形時，作為通式(1)所表示之化合物之鹽，可列舉其羧酸鹽(R2 為-COO- X+ (X+ 為Na+ 、K+ 等鹼金屬離子、Ca+ 、Mg+ 等鹼土族金屬離子、銨離子等陽離子))。
就將毛髪染成自然之色調之觀點而言，作為成分(A)，較佳為選自由5,6-二羥基吲哚、5,6-二羥基吲哚-2-羧酸、5,6-二羥基吲哚啉、5,6-二羥基吲哚啉-2-羧酸、及該等之鹽所組成之群中之1種或2種以上，更佳為選自由5,6-二羥基吲哚、5,6-二羥基吲哚-2-羧酸、及5,6-二羥基吲哚啉氫溴酸鹽所組成之群中之1種或2種以上，進而較佳為選自由5,6-二羥基吲哚及5,6-二羥基吲哚-2-羧酸所組成之群中之1種或2種，進而更佳為併用5,6-二羥基吲哚及5,6-二羥基吲哚-2-羧酸。 於併用5,6-二羥基吲哚及5,6-二羥基吲哚-2-羧酸之情形時，其莫耳比較佳為設為50：50～99：1之範圍，更佳為設為80：20～99：1之範圍，進而較佳為設為85：15～95：5之範圍。若5,6-二羥基吲哚及5,6-二羥基吲哚-2-羧酸之莫耳比為上述範圍，則染毛後之毛髪之髪色接近自然之色調。 5,6-二羥基吲哚與5,6-二羥基吲哚-2-羧酸之莫耳比可藉由逆相HPLC(High Performance Liquid Chromatography，高效液相層析法)進行定量。
就提昇染毛性之觀點而言，毛髪化妝料中之成分(A)之含量較佳為0.05質量%以上，更佳為0.1質量%以上，就經濟性之觀點而言，較佳為5質量%以下，更佳為3質量%以下，進而較佳為1質量%以下，進而更佳為0.8質量%以下。
＜成分(B)＞ 本發明之毛髪化妝料含有作為鹼劑之成分(B)。成分(B)具有使毛髪膨潤而使角質層張開，使成分(A)等染色劑成分滲透至毛髪內部之作用，並且具有促進成分(A)之聚合反應而提昇染毛性之作用。作為成分(B)，只要為通常之染毛劑所使用之鹼劑，則可無特別限制地使用。 作為該鹼劑，例如可列舉：氨；單、二或三甲醇胺、單、二或三乙醇胺等烷醇胺；甲胺、二甲胺、乙胺、二乙胺、N-甲基乙基胺、丙胺、丁胺等烷基胺；苄胺等芳烷基胺；氫氧化鈉、氫氧化鉀等無機鹼金屬化合物等，可使用該等之1種或2種以上。就水溶性之觀點而言，烷醇胺、烷基胺、或芳烷基胺之碳數較佳為10以下，更佳為8以下。 其中，就染毛性之觀點而言，成分(B)較佳為選自氨、烷醇胺、烷基胺、芳烷基胺、氫氧化鈉、及氫氧化鉀所組成之群中之1種或2種以上，更佳為包含選自氨及烷醇胺所組成之群中之1種或2種以上，進而較佳為包含單烷醇胺，進而更佳為包含單乙醇胺。
就獲得高染毛性之觀點而言，毛髪化妝料中之成分(B)之含量較佳為0.01質量%以上，更佳為0.1質量%以上，進而較佳為0.5質量%以上，就抑制刺激性之觀點而言，較佳為10質量%以下，更佳為5質量%以下，進而較佳為3質量%以下。
＜成分(C)＞ 本發明之毛髪化妝料含有作為緩衝劑之成分(C)。藉由含有成分(C)，即便於毛髪化妝料在使用時被水稀釋之情形時，亦容易維持用以使成分(A)表現較高之染毛性之最佳pH值範圍。 作為該緩衝劑，只要為具有pH值緩衝作用者，則並無特別限制，作為黑色素前驅物之成分(A)由於在鹼性條件下容易與空氣中之氧反應而轉化成黑色素，故而較佳為可將毛髪化妝料之pH值調整為鹼性條件之緩衝劑。 就上述觀點而言，成分(C)較佳為含有碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸氫鈉、碳酸氫鉀等碳酸鹽、或甘胺酸、四硼酸鈉、或氯化銨之任1種作為鹼性成分的緩衝劑；或者包含碳酸鈉-碳酸氫鈉等2種以上鹼性成分之組合的緩衝劑，更佳為含有碳酸鹽之緩衝劑，進而較佳為含有碳酸氫鈉之緩衝劑。
關於成分(C)，就提昇pH值緩衝能力之觀點而言，亦可進而含有質子化劑作為緩衝劑成分。質子化劑為一元酸及多元酸均可，為有機酸(碳數1以上且8以下，其中，抗壞血酸除外)及無機酸均可。作為該質子化劑，例如可列舉選自由鹽酸、硫酸、磷酸、甲酸、乙酸、檸檬酸所組成之群中之1種或2種以上，更佳為選自由磷酸及檸檬酸所組成之群中之1種或2種。
就提昇染毛性之觀點而言，構成成分(C)之緩衝劑成分進而較佳為包含碳酸氫鈉、與選自磷酸及檸檬酸所組成之群中之1種或2種之組合。
毛髪化妝料中之成分(C)之含量只要為能夠將毛髪化妝料之pH值調整為所需範圍之量，則並無特別限制，就提昇於毛髪化妝料被水稀釋之情形時之pH值緩衝能力之觀點而言，較佳為0.5質量%以上，更佳為1.0質量%以上，進而較佳為1.5質量%以上。又，就配方穩定性之觀點而言，毛髪化妝料中之成分(C)之含量較佳為5.0質量%以下，更佳為4.0質量%以下，進而較佳為3.5質量%以下。 再者，成分(C)之含量意指構成成分(C)之緩衝劑成分之有效成分量之合計。
＜pH值＞ 就促進成分(A)之聚合反應而提昇染毛性之觀點而言，本發明之毛髪化妝料之pH值較佳為8.0以上，更佳為8.5以上，進而較佳為9.0以上。其原因在於：作為黑色素前驅物之成分(A)於鹼性條件下容易與空氣中之氧反應而轉化成黑色素。就提昇染毛性、及抑制對毛髪之損傷之觀點而言，該pH值較佳為12.0以下，更佳為11.0以下，進而較佳為10.5以下，進而更佳為10.0以下。 上述pH值係於25℃下之測定值，具體而言，可藉由實施例中記載之方法進行測定。
＜成分(D)＞ 本發明之毛髪化妝料含有作為陰離子性界面活性劑之成分(D)。成分(D)具有如下作用：於毛髪化妝料為毛髪洗淨劑之情形時，賦予毛髪之洗淨效果，並且藉由與下述成分(E)之陽離子性聚合物之組合，於毛髪化妝料被水稀釋之系統中產生凝聚，使成分(A)以高濃度包含於凝聚體內並且吸附於毛髪表面，表現較高之染毛性。
作為該陰離子性界面活性劑，例如可列舉：烷基苯磺酸鹽、烷基或烯基醚硫酸鹽、烷基或烯基硫酸鹽、烯烴磺酸鹽、烷烴磺酸鹽、飽和或不飽和脂肪酸鹽、烷基或烯基醚羧酸鹽、α-磺基脂肪酸鹽、N-醯基胺基酸、磷酸單或二酯、磺基琥珀酸酯等，可使用該等中之1種或2種以上。 作為陰離子性界面活性劑之陰離子性基之抗衡離子，可列舉：鈉離子、鉀離子等鹼金屬離子；鈣離子、鎂離子等鹼土族金屬離子；銨離子；具有1～3個碳數2或3之烷醇基之烷醇胺(例如單乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、三異丙醇胺等)。 其中，就於毛髪化妝料為毛髪洗淨劑之情形時之良好之起泡、易沖洗性、及藉由凝聚形成所獲得之染毛性提昇效果之觀點而言，作為成分(D)，較佳為選自由烷基醚硫酸鹽及烷基醚羧酸鹽所組成之群中之1種或2種以上。作為上述烷基醚硫酸鹽，可列舉聚氧乙烯烷基醚硫酸鹽等，作為烷基醚羧酸鹽，可列舉聚氧乙烯烷基醚乙酸鹽等。
就於毛髪化妝料為毛髪洗淨劑之情形時之良好之起泡、易沖洗性之觀點、及凝聚形成之觀點而言，毛髪化妝料中之成分(D)之含量較佳為3質量%以上，更佳為5質量%以上，進而較佳為8質量%以上。又，就提昇染毛性、及抑制毛髪損傷之觀點而言，較佳為40質量%以下，更佳為30質量%以下，進而較佳為20質量%以下，進而更佳為15質量%以下。
＜成分(E)＞ 本發明之毛髪化妝料含有陽離子電荷密度為0.01 meq/g以上且4.8 meq/g以下之陽離子性聚合物作為成分(E)。成分(E)具有如下作用：藉由與上述成分(D)之組合而產生凝聚，使成分(A)以高濃度包含於凝聚體內並且吸附於毛髪表面，表現較高之染毛性。 於本發明中，陽離子性聚合物係具有陽離子性基者，且係指整體呈現陽離子性之水溶性聚合物。即，該陽離子性聚合物除包含僅具有陽離子性基且不具有陰離子性基之陽離子性聚合物以外，具有陽離子性基及陰離子性基且整體呈現陽離子性之兩性聚合物亦包含於本發明之陽離子性聚合物。 再者，上述陰離子性基係指陰離子基、或經離子化而有可能變成陰離子基之基。
於本發明中，所謂陽離子性聚合物之陽離子電荷密度，(1)於為具有陽離子性基且不具有陰離子性基之陽離子性聚合物之情形時，係指陽離子性聚合物每1 g所含有之陽離子性基之莫耳數×1000(meq/g)。又，(2)於為具有陽離子性基及陰離子性基之聚合物之情形時，必須整體呈現陽離子性，於該情形時之陽離子電荷密度係指自陽離子性基之莫耳數×1000(陽離子電荷密度；meq/g)減去陰離子性基之莫耳數×1000(陰離子電荷密度；meq/g)所得之值，該值為正且為0.01 meq/g以上且4.8 meq/g以下之範圍者包含於成分(E)。 本發明之毛髪化妝料亦可使用2種以上之陽離子性聚合物作為成分(E)。該情形時之陽離子電荷密度可藉由根據各聚合物之陽離子電荷密度及調配量算出加權平均值而求出。
成分(E)之陽離子電荷密度為0.01 meq/g以上且4.8 meq/g以下，就提昇染毛性之觀點而言，較佳為0.05 meq/g以上，更佳為0.1 meq/g以上，進而較佳為0.2 meq/g以上，進而更佳為0.3 meq/g以上，進而更佳為0.4 meq/g以上，且較佳為4.7 meq/g以下，更佳為4.0 meq/g以下，進而較佳為3.5 meq/g以下，進而更佳為3.0 meq/g以下，進而更佳為2.5 meq/g以下，進而更佳為2.0 meq/g以下，進而更佳為1.5 meq/g以下。 具體而言，成分(E)之陽離子電荷密度可藉由實施例中記載之方法而求出。
成分(E)中使用之陽離子性聚合物只要為如陽離子電荷密度成為上述範圍之陽離子性聚合物、或陽離子電荷密度成為上述範圍之2種以上之陽離子性聚合物之組合，則可無特別限制地使用。就提昇染毛性之觀點而言，成分(E)較佳為僅將陽離子電荷密度成為上述範圍之陽離子性聚合物使用1種或僅將該陽離子性聚合物組合2種以上使用。 作為該陽離子性聚合物，例如可列舉：陽離子化瓜爾膠；陽離子化塔拉膠；陽離子化刺槐豆膠；陽離子化聚乙烯醇；陽離子化纖維素；陽離子化羥乙基纖維素、陽離子化羥丙基纖維素等陽離子化羥烷基纖維素；陽離子性澱粉；乙烯基吡咯啶酮/甲基丙烯酸N,N-二甲胺基乙酯硫酸二乙酯鹽共聚物、甲基丙烯酸N,N-二甲胺基乙酯硫酸二乙酯鹽/N,N-二甲基丙烯醯胺/二甲基丙烯酸聚乙二醇酯共聚物等四級化(甲基)丙烯酸二烷基胺基烷基酯鹽聚合物；聚氯化二烯丙基二甲基銨、氯化二烯丙基二甲基銨/丙烯酸共聚物、氯化二烯丙基二甲基銨/丙烯醯胺共聚物、氯化二烯丙基二甲基銨/丙烯酸/丙烯醯胺共聚物等二烯丙基四級化銨鹽聚合物；三氯化乙烯基咪唑鎓/乙烯基吡咯啶酮共聚物；乙烯基吡咯啶酮/烷基胺基(甲基)丙烯酸酯共聚物；乙烯基吡咯啶酮/烷基胺基(甲基)丙烯酸酯/乙烯基己內醯胺共聚物；乙烯基吡咯啶酮/(甲基)丙烯醯胺丙基氯化三甲基銨共聚物；烷基丙烯醯胺/(甲基)丙烯酸酯/烷基胺基烷基丙烯醯胺/聚乙二醇(甲基)丙烯酸酯共聚物；己二酸/二甲基胺基羥基丙基伸乙基三胺共聚物、以及日本專利特開昭53-139734號公報及日本專利特開昭60-36407號公報中記載之陽離子性聚合物等，可使用該等之1種或2種以上。 就容易產生凝聚而可表現較高之染毛性之觀點而言，作為成分(E)，較佳為選自由陽離子化瓜爾膠、陽離子化塔拉膠、陽離子化刺槐豆膠、陽離子化聚乙烯醇、陽離子化羥乙基纖維素、陽離子化羥丙基纖維素、乙烯基吡咯啶酮/甲基丙烯酸N,N-二甲胺基乙酯硫酸二乙酯鹽共聚物、甲基丙烯酸N,N-二甲胺基乙酯硫酸二乙酯鹽/N,N-二甲基丙烯醯胺/二甲基丙烯酸聚乙二醇酯共聚物、聚氯化二烯丙基二甲基銨、氯化二烯丙基二甲基銨/丙烯酸共聚物、氯化二烯丙基二甲基銨/丙烯醯胺共聚物及氯化二烯丙基二甲基銨/丙烯酸/丙烯醯胺聚合物所組成之群中之1種或2種以上，更佳為選自由陽離子化瓜爾膠、陽離子化塔拉膠、陽離子化聚乙烯醇、陽離子化羥乙基纖維素、陽離子化羥丙基纖維素、甲基丙烯酸N,N-二甲胺基乙酯硫酸二乙酯鹽/N,N-二甲基丙烯醯胺/二甲基丙烯酸聚乙二醇酯共聚物、聚氯化二烯丙基二甲基銨、氯化二烯丙基二甲基銨/丙烯酸共聚物、氯化二烯丙基二甲基銨/丙烯醯胺共聚物及氯化二烯丙基二甲基銨/丙烯酸/丙烯醯胺聚合物所組成之群中之1種或2種以上，進而較佳為選自由陽離子化瓜爾膠、陽離子化塔拉膠、陽離子化聚乙烯醇、陽離子化羥乙基纖維素、陽離子化羥丙基纖維素、甲基丙烯酸N,N-二甲胺基乙酯硫酸二乙酯鹽/N,N-二甲基丙烯醯胺/二甲基丙烯酸聚乙二醇酯共聚物、氯化二烯丙基二甲基銨/丙烯酸共聚物、及氯化二烯丙基二甲基銨/丙烯醯胺共聚物所組成之群中之1種或2種以上。
作為可使用1種或組合2種以上而用作成分(E)之市售之陽離子性聚合物，例如可列舉下述者。 (陽離子化瓜爾膠) Jaguar Excel：陽離子電荷密度1.1 meq/g(Solvay(Novecare)公司)等 (陽離子化塔拉膠) Catinal CTR-100：陽離子電荷密度1.3 meq/g(東邦化學工業股份有限公司)等 (陽離子化刺槐豆膠) Catinal CLB-100(東邦化學工業股份有限公司)等 (陽離子化聚乙烯醇) Gohsenx K-434(日本合成化學工業股份有限公司)、CM318：陽離子電荷密度0.35 meq/g(Kuraray股份有限公司)等 (陽離子化羥乙基纖維素) 聚四級銨鹽-10(氯化o-[2-羥基-3-(三甲基銨基)丙基]羥乙基纖維素)：例如Youcare Polymer JR-400：陽離子電荷密度1.3 meq/g(Dow Chemical公司)、Poiz C-60H：陽離子電荷密度1.1～1.8 meq/g(花王股份有限公司)、Poiz C-150L：陽離子電荷密度0.7～1.1 meq/g(花王股份有限公司)、Caticello M-80：陽離子電荷密度1.0 meq/g(花王股份有限公司) (陽離子化羥丙基纖維素) Sofcare C-HP2：陽離子電荷密度0.5 meq/g(花王股份有限公司)等 (乙烯基吡咯啶酮/甲基丙烯酸N,N-二甲胺基乙酯硫酸二乙酯鹽共聚物) 聚四級銨鹽-11：例如GAFQUAT 734(ISP Japan公司)、GAFQUAT 755N(ISP Japan公司)等 (甲基丙烯酸N,N-二甲胺基乙酯硫酸二乙酯鹽/N,N-二甲基丙烯醯胺/二甲基丙烯酸聚乙二醇酯共聚物) 聚四級銨鹽-52：例如Sofcare KG-101W-E：陽離子電荷密度(文獻值)0.8 meq/g(花王股份有限公司)等 (聚氯化二烯丙基二甲基銨) 聚四級銨鹽-6：例如MERQUAT 100：陽離子電荷密度(文獻值)6.2 meq/g(Lubrizol Advanced Materials公司)等 (氯化二烯丙基二甲基銨/丙烯酸共聚物) 聚四級銨鹽-22：例如MERQUAT 280：陽離子電荷密度2.2 meq/g、MERQUAT 295：陽離子電荷密度：5.7 meq/g(以上為Lubrizol Advanced Materials公司)等 (氯化二烯丙基二甲基銨/丙烯醯胺共聚物) 聚四級銨鹽-7：例如MERQUAT 550：陽離子電荷密度(文獻值)3.1 meq/g(Lubrizol Advanced Materials公司)等 (氯化二烯丙基二甲基銨/丙烯酸/丙烯醯胺聚合物) 聚四級銨鹽-39：例如MERQUAT 3331PR：陽離子電荷密度0.42 meq/g(Lubrizol Advanced Materials公司)等
就提昇染毛性之觀點而言，毛髪化妝料中之成分(E)之含量較佳為0.05質量%以上，更佳為0.1質量%以上，進而較佳為0.2質量%以上，進而更佳為0.3質量%以上。又，就提昇穩定性及提昇染毛性之觀點而言，較佳為5質量%以下，更佳為3質量%以下，進而較佳為1.5質量%以下，進而更佳為1質量%以下，進而更佳為0.6質量%以下。
就提昇染毛性及提昇穩定性之觀點而言，毛髪化妝料中之成分(A)相對於成分(E)之質量比(A)/(E)為0.05以上，較佳為0.1以上，更佳為0.15以上，進而較佳為0.2以上，進而更佳為0.25以上。另一方面，就於毛髪化妝料為毛髪洗淨劑之情形時之效能(染毛性及耐洗淨性之提昇)之觀點而言，成分(A)相對於成分(E)之質量比(A)/(E)未達2，較佳為1.95以下，更佳為1.8以下，進而較佳為1.7以下，進而更佳為1.6以下，進而更佳為1.5以下，進而更佳為1.4以下，進而更佳為1.2以下，進而更佳為1.0以下。
＜成分(F)＞ 毛髪化妝料較佳為進而含有選自由聚乙烯醇及聚乙烯基吡咯啶酮所組成之群中之1種以上之聚合物(以下亦稱為「成分(F)」)作為成分(E)以外之聚合物。藉由使毛髪化妝料含有成分(F)，染色性進一步提昇。其中，就提昇染色性之觀點而言，成分(F)較佳為聚乙烯醇。 就提昇染毛性之觀點而言，成分(F)之平均聚合度較佳為200以上，更佳為500以上，進而較佳為700以上，進而更佳為1,500以上，進而更佳為1,900以上。另一方面，就於毛髪化妝料中之溶解性之觀點而言，該平均聚合度較佳為10,000以下，更佳為7,000以下，進而較佳為3,000以下。 成分(F)亦可使用2種以上，該情形時之成分(F)之平均聚合度可藉由根據各聚合物之平均聚合度及調配量算出加權平均值而求出。
於成分(F)為聚乙烯醇之情形時，聚乙烯醇之皂化度並無特別限制，就提昇染毛性、及向毛髪化妝料中調配時之操作性之觀點而言，較佳為70%以上，且較佳為95%以下，更佳為90%以下。 又，該聚乙烯醇不包括具有陽離子性基者。
於使用成分(F)之情形時，就提昇染毛性之觀點而言，於毛髪化妝料中之含量較佳為0.01質量%以上，更佳為0.05質量%以上，進而較佳為0.10質量%以上，進而更佳為0.12質量%以上。另一方面，就提昇調配穩定性之觀點而言，較佳為40質量%以下，更佳為10質量%以下，進而較佳為5.0質量%以下，進而更佳為2.0質量%以下，進而更佳為1.0質量%以下。
＜其他成分＞ 本發明之毛髪化妝料除上述成分以外，亦可於無損本發明之目的之範圍內適當含有毛髪化妝料或染毛劑所通常使用之成分。作為該成分，例如可列舉：兩性界面活性劑、抗氧化劑、聚矽氧、芳香族醇、成分(A)以外之染色劑、成分(E)及(F)以外之聚合物、油劑、抗頭屑劑、維生素劑、殺菌劑、抗炎劑、防腐劑、螯合劑、保濕劑、珠光劑、腦醯胺類、香料、紫外線吸收劑等。
(兩性界面活性劑) 作為兩性界面活性劑，可列舉：烷基二甲基胺基乙酸甜菜鹼、脂肪醯胺丙基甜菜鹼、烷基羥基磺基甜菜鹼等甜菜鹼系界面活性劑；月桂基羥基磺基甜菜鹼等磺基甜菜鹼系界面活性劑。其中，就對毛髪之易親和性、良好之起泡之觀點而言，較佳為甜菜鹼系界面活性劑，更佳為脂肪醯胺丙基甜菜鹼。脂肪醯胺丙基甜菜鹼較佳為具有碳數8以上且18以下、進而碳數10以上且16以下之醯基者，較佳為選自由月桂醯胺丙基甜菜鹼、棕櫚仁油脂肪醯胺丙基甜菜鹼、及椰子油脂肪醯胺丙基甜菜鹼所組成之群中之1種或2種以上。
於使用兩性界面活性劑之情形時，就對毛髪之易親和性、良好之起泡之觀點而言，於毛髪化妝料中之含量較佳為0.05質量%以上，更佳為0.10質量%以上，進而較佳為0.15質量%以上，進而更佳為0.50質量%以上，進而更佳為1.0質量%以上，且較佳為15質量%以下，更佳為12質量%以下，進而較佳為10質量%以下。
(抗氧化劑) 作為抗氧化劑，可列舉：亞硫酸、抗壞血酸、硫代乙醇酸、L-半胱胺酸、N-乙醯基-L-半胱胺酸及其等之鹽。就成分(A)之穩定化、及提昇染色性之觀點而言，較佳為抗壞血酸及其鹽。 於使用抗氧化劑之情形時，其含量於毛髪化妝料中較佳為0.05質量%以上，更佳為0.1質量%以上，且較佳為10質量%以下，更佳為5質量%以下，進而較佳為2質量%以下。
(聚矽氧) 聚矽氧於例如毛髪化妝料為毛髪洗淨劑之情形時，具有提昇泡之質感、泡之順滑感、降低洗淨時之乾澀感、提昇乾燥時之順滑性的效果。作為該聚矽氧，例如可列舉：二甲基聚矽氧烷；甲基苯基聚矽氧烷；胺基二甲聚矽氧烷、胺基乙基胺基丙基二甲聚矽氧烷、胺基丙基二甲聚矽氧烷等胺基改性聚矽氧；環狀聚矽氧；聚醚改性聚矽氧；脂肪酸改性聚矽氧；醇改性聚矽氧；烷氧基改性聚矽氧；環氧改性聚矽氧；氟改性聚矽氧；烷基改性聚矽氧等。該等聚矽氧可含有1種或2種以上。 其中，就提昇泡之質感、泡之順滑感、降低洗淨時之乾澀感、提昇乾燥時之順滑性之觀點而言，作為聚矽氧，較佳為二甲基聚矽氧烷。 於使用聚矽氧之情形時，就提昇泡之質感、泡之順滑感、降低洗淨時之乾澀感、提昇乾燥時之順滑性之觀點而言，其含量於毛髪化妝料中較佳為0.1質量%以上，更佳為0.2質量%以上，進而較佳為0.5質量%以上，進而更佳為2質量%以上，就提昇泡之質感、泡之順滑感、降低洗淨時之乾澀感、提昇乾燥時之順滑性之觀點及經濟性之觀點而言，較佳為15質量%以下，更佳為10質量%以下，進而較佳為8質量%以下。
(芳香族醇) 就成分(E)之溶解性之觀點而言，本發明之毛髪化妝料亦可進而含有芳香族醇。作為芳香族醇，可列舉：苄氧基乙醇、苄醇、苯乙醇、γ-苯基丙醇、桂皮醇、茴香醇、對甲基苄醇、α,α-二甲基苯乙醇、α-苯基乙醇、苯氧基乙醇等。該等之中，較佳為選自由苄氧基乙醇及苄醇所組成之群中之1種以上，更佳為苄醇。 於使用芳香族醇之情形時，就成分(E)之溶解性之觀點而言，其含量於毛髪化妝料中較佳為0.05質量%以上，更佳為0.1質量%以上，且較佳為5質量%以下，更佳為3質量%以下，進而較佳為2質量%以下。
(成分(A)以外之染色劑) 本發明之毛髪化妝料亦可進而含有成分(A)以外之染色劑。作為該染色劑，可列舉通常染毛劑所使用之氧化染料(由前驅物及偶合物構成)、直接染料。 成分(A)以外之上述染色劑可使用1種或2種以上。作為該染色劑，較佳為氧化染料，作為前驅物，較佳為對苯二胺、甲苯-2,5-二胺、對胺基苯酚、4-胺基間甲酚、1-羥基乙基-4,5-二胺基吡唑以及該等之鹽，作為偶合物，較佳為2,4-二胺基苯氧基乙醇、間胺基苯酚、2-甲基-5-胺基苯酚、間苯二酚、2-甲基間苯二酚、4-氯間苯二酚、1-萘酚、2-胺基-3-羥基吡啶、2-胺基-4-(β-羥基乙基)胺基苯甲醚、以及該等之鹽。
於使用成分(A)以外之染色劑之情形時，就提昇染毛性之觀點而言，其含量於毛髪化妝料中較佳為0.01質量%以上，更佳為0.05質量%以上，就藉由利用成分(A)之染毛獲得自然之色調之觀點而言，較佳為1質量%以下，更佳為0.5質量%以下。
(水性介質) 毛髪化妝料通常含有水性介質。作為水性介質，可列舉：水；乙醇、異丙醇等低級醇；1,3-丁二醇、甘油、乙二醇、丙二醇等碳數6以下之低分子二醇及三醇，較佳為水。毛髪化妝料中之水性介質之含量可根據毛髪化妝料之劑型適當選擇，通常為1～95質量%之範圍。於使用水作為水性介質之情形時，就毛髪化妝料在使用時被水稀釋時產生凝聚，使成分(A)吸附於毛髪表面而表現較高之染毛性之觀點而言，毛髪化妝料中之水之含量較佳為50質量%以上，更佳為60質量%以上，進而較佳為70質量%，又，較佳為95質量%以下，更佳為90質量%以下。
本發明之毛髪化妝料之製造方法並無特別限定。例如可藉由將成分(A)～(E)、及視需要使用之其他成分利用實施例中記載之方法進行調配，並使用公知之攪拌裝置等進行混合，從而加以製造。
[毛髪之染色方法] 本發明進而提供一種毛髪之染色方法，其包括將上述毛髪化妝料應用於毛髪之步驟。例如於毛髪化妝料為洗髪精等毛髪洗淨劑之情形時，將該毛髪洗淨劑塗抹於毛髪，使之起泡而洗淨毛髪後，用水進行沖洗。於毛髪化妝料為調理劑、修護劑或染毛劑之情形時，將該毛髪化妝料塗抹於毛髪，視需要放置短時間(1～5分鐘左右)後用水進行沖洗。藉由日常性地反覆進行如上述之步驟，可容易且短時間地進行染髮。
關於上述實施形態，本發明揭示毛髪化妝料、及毛髪之染色方法。 ＜1＞一種毛髪化妝料，其含有下述成分(A)～(E)： (A)下述通式(1)所表示之化合物或其鹽：0.05質量%以上且2質量%以下 [化4] [式中，虛線表示存在或不存在π鍵；R1 表示羥基或乙醯氧基；R2 表示氫原子、或-COOR(R為氫原子、甲基或乙基)；R3 表示氫原子、乙醯基、甲基或乙基] (B)鹼劑 (C)緩衝劑 (D)陰離子性界面活性劑 (E)陽離子電荷密度為0.01 meq/g以上且4.8 meq/g以下之陽離子性聚合物：0.1質量%以上且3質量%以下， 並且，成分(A)相對於成分(E)之質量比(A)/(E)為0.05以上且未達2。 ＜2＞一種毛髪化妝料，其含有下述成分(A)～(E)： (A)下述通式(1)所表示之化合物或其鹽0.05質量%以上且2質量%以下 [化5] [式中，虛線表示存在或不存在π鍵；R1 表示羥基或乙醯氧基；R2 表示氫原子、或-COOR(R為氫原子、甲基或乙基)；R3 表示氫原子、乙醯基、甲基或乙基] (B)鹼劑 (C)緩衝劑 (D)陰離子性界面活性劑：5質量%以上且30質量%以下 (E)陽離子電荷密度為0.01 meq/g以上且4.8 meq/g以下之陽離子性聚合物：0.05質量%以上且3.0質量%以下， 並且，成分(A)相對於成分(E)之質量比(A)/(E)為0.05以上且1.5以下。 ＜3＞一種毛髪化妝料，其含有下述成分(A)～(E)： (A)下述通式(1)所表示之化合物或其鹽：0.1質量%以上且2質量%以下 [化6] [式中，虛線表示存在或不存在π鍵；R1 表示羥基或乙醯氧基；R2 表示氫原子、或-COOR(R為氫原子、甲基或乙基)；R3 表示氫原子、乙醯基、甲基或乙基] (B)鹼劑 ：0.5質量%以上且5質量%以下 (C)緩衝劑：1.0質量%以上且4.0質量%以下 (D)陰離子性界面活性劑：5質量%以上且30質量%以下 (E)陽離子電荷密度為0.05 meq/g以上且2.5 meq/g以下之陽離子性聚合物：0.1質量%以上且1.5質量%以下， 並且，成分(A)相對於成分(E)之質量比(A)/(E)為0.05以上且1.5以下。 ＜4＞一種毛髪化妝料，其含有下述成分(A)～(E)： (A)下述通式(1)所表示之化合物或其鹽：0.1質量%以上且2質量%以下 [化7] [式中，虛線表示存在或不存在π鍵；R1 表示羥基或乙醯氧基；R2 表示氫原子、或-COOR(R為氫原子、甲基或乙基)；R3 表示氫原子、乙醯基、甲基或乙基] (B)鹼劑：0.5質量%以上且5質量%以下 (C)緩衝劑：1.0質量%以上且3.5質量%以下 (D)陰離子性界面活性劑：5質量%以上且20質量%以下 (E)陽離子電荷密度為0.1 meq/g以上且2.5 meq/g以下之陽離子性聚合物：0.1質量%以上且1質量%以下 水：60質量%以上90質量%以下， 並且，成分(A)相對於成分(E)之質量比(A)/(E)為0.05以上且1.0以下。 ＜5＞如＜1＞至＜4＞中任一項記載之毛髪化妝料，其中成分(B)係選自由氨、烷醇胺、烷基胺、芳烷基胺、氫氧化鈉、及氫氧化鉀所組成之群。 ＜6＞如＜1＞至＜5＞中任一項記載之毛髪化妝料，其中成分(B)含有選自由氨及烷醇胺所組成之群中之1種或2種以上。 ＜7＞如＜1＞至＜6＞中任一項記載之毛髪化妝料，其中成分(B)含有單烷醇胺。 ＜8＞如＜1＞至＜7＞中任一項記載之毛髪化妝料，其中成分(B)含有單乙醇胺。 ＜9＞如＜1＞至＜8＞中任一項記載之毛髪化妝料，其中成分(C)含有選自碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸氫鈉、碳酸氫鉀、甘胺酸、四硼酸鈉及氯化銨之1種或2種以上之鹼性成分。 ＜10＞如＜1＞至＜8＞中任一項記載之毛髪化妝料，其中成分(C)含有碳酸鹽。 ＜11＞如＜1＞至＜10＞中任一項記載之毛髪化妝料，其中成分(C)含有碳酸氫鈉。
＜12＞如＜1＞至＜11＞中任一項記載之毛髪化妝料，其中成分(C)含有選自由鹽酸、硫酸、磷酸、甲酸、乙酸、檸檬酸所組成之群中之1種或2種以上之質子化劑。 ＜13＞如＜1＞至＜12＞中任一項記載之毛髪化妝料，其中成分(C)含有選自由磷酸及檸檬酸所組成之群中之1種或2種質子化劑。 ＜14＞如＜1＞至＜8＞中任一項記載之毛髪化妝料，其中成分(C)含有選自碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸氫鈉、碳酸氫鉀、甘胺酸、四硼酸鈉及氯化銨之1種或2種以上之鹼性成分、以及選自由鹽酸、硫酸、磷酸、甲酸、乙酸、檸檬酸所組成之群中之1種或2種以上之質子化劑。 ＜15＞如＜1＞至＜8＞中任一項記載之毛髪化妝料，其中成分(C)含有選自碳酸鹽之1種或2種以上之鹼性成分、及選自由磷酸及檸檬酸所組成之群中之1種或2種以上之質子化劑。 ＜16＞如＜1＞至＜8＞中任一項記載之毛髪化妝料，其中成分(C)含有碳酸氫鈉、及選自由磷酸及檸檬酸所組成之群中之1種或2種以上。 ＜17＞如＜1＞至＜16＞中任一項記載之毛髪化妝料，其中成分(D)含有選自由烷基醚硫酸鹽及烷基醚羧酸鹽所組成之群中之1種或2種以上。 ＜18＞如＜1＞至＜17＞中任一項記載之毛髪化妝料，其中成分(D)含有選自由聚氧乙烯烷基醚硫酸鹽及聚氧乙烯烷基醚乙酸鹽所組成之群中之1種或2種以上。 ＜19＞如＜1＞至＜18＞中任一項記載之毛髪化妝料，其中成分(E)含有選自由陽離子化瓜爾膠、陽離子化塔拉膠、陽離子化刺槐豆膠、陽離子化聚乙烯醇、陽離子化羥乙基纖維素、陽離子化羥丙基纖維素、乙烯基吡咯啶酮/甲基丙烯酸N,N-二甲胺基乙酯硫酸二乙酯鹽共聚物、甲基丙烯酸N,N-二甲胺基乙酯硫酸二乙酯鹽/N,N-二甲基丙烯醯胺/二甲基丙烯酸聚乙二醇酯共聚物、聚氯化二烯丙基二甲基銨、氯化二烯丙基二甲基銨/丙烯酸共聚物、氯化二烯丙基二甲基銨/丙烯醯胺共聚物及氯化二烯丙基二甲基銨/丙烯酸/丙烯醯胺聚合物所組成之群中之1種或2種以上。 ＜20＞如＜1＞至＜19＞中任一項記載之毛髪化妝料，其中成分(E)含有選自由陽離子化瓜爾膠、陽離子化塔拉膠、陽離子化聚乙烯醇、陽離子化羥乙基纖維素、陽離子化羥丙基纖維素、甲基丙烯酸N,N-二甲胺基乙酯硫酸二乙酯鹽/N,N-二甲基丙烯醯胺/二甲基丙烯酸聚乙二醇酯共聚物、聚氯化二烯丙基二甲基銨、氯化二烯丙基二甲基銨/丙烯酸共聚物、氯化二烯丙基二甲基銨/丙烯醯胺共聚物及氯化二烯丙基二甲基銨/丙烯酸/丙烯醯胺聚合物所組成之群中之1種或2種以上。 ＜21＞如＜1＞至＜20＞中任一項記載之毛髪化妝料，其中成分(E)含有選自由陽離子化瓜爾膠、陽離子化塔拉膠、陽離子化聚乙烯醇、陽離子化羥乙基纖維素、陽離子化羥丙基纖維素、甲基丙烯酸N,N-二甲胺基乙酯硫酸二乙酯鹽/N,N-二甲基丙烯醯胺/二甲基丙烯酸聚乙二醇酯共聚物、氯化二烯丙基二甲基銨/丙烯酸共聚物、及氯化二烯丙基二甲基銨/丙烯醯胺共聚物所組成之群中之1種或2種以上。
＜22＞如＜1＞至＜21＞中任一項記載之毛髪化妝料，其pH值為8.0以上且12.0以下。 ＜23＞如＜1＞至＜22＞中任一項記載之毛髪化妝料，其pH值為8.5以上且11.0以下。 ＜24＞如＜1＞至＜23＞中任一項記載之毛髪化妝料，其pH值為9.0以上且10.0以下。 ＜25＞如＜1＞至＜24＞中任一項記載之毛髪化妝料，其進而含有選自由聚乙烯醇及聚乙烯基吡咯啶酮所組成之群中之1種以上之聚合物作為成分(F)。 ＜26＞如＜1＞至＜25＞中任一項記載之毛髪化妝料，其為毛髪洗淨劑。 ＜27＞一種毛髪之染色方法，其包括將如＜1＞至＜26＞中任一項記載之毛髪化妝料應用於毛髪之步驟。 實施例
以下，藉由實施例對本發明進行說明，但本發明並不限定於實施例之範圍。再者，於本實施例中，陽離子電荷密度、氮含量及pH值之測定係藉由以下之方法進行。
[陽離子電荷密度之測定] 只要未特別提及，則僅具有陽離子性基而不具有陰離子性基之陽離子性聚合物之陽離子電荷密度係藉由下述式1算出。 陽離子電荷密度(meq/g)＝氮含量(質量%)÷14×10 (式1) 又，只要未特別提及，則具有陽離子性基及陰離子性基且整體呈現陽離子性之陽離子性聚合物之陽離子電荷密度係根據下述式2算出。 陽離子電荷密度(meq/g)＝氮含量(質量%)÷14×10－陰離子電荷密度(meq/g) (式2) 上述(式1)及(式2)中，氮含量(質量%)係利用下述記載之凱氏法所測得。又，於聚合物中包含除四級銨陽離子之氮以外之氮之情形時，對利用下述記載之凱氏法所求出之氮含量乘以(四級銨陽離子之氮數/總氮數)之值，將所獲得之值設為(式1)及(式2)中之氮含量，求出陽離子電荷密度。 又，(式2)中之陰離子電荷密度係根據聚合物中之源自具有陰離子性基之單體之構成單元所占之部分之質量比率，藉由計算來算出聚合物1 g中之源自具有陰離子性基之單體之構成單元之mmol數，據此求出陰離子電荷密度。
[氮含量(質量%)之測定方法](凱氏法) 準確稱量視需要經精製、乾燥之陽離子性聚合物100 mg，加入硫酸10 mL、分解促進劑(Merck股份有限公司製造之「Kjeldahl tablets」)1錠(5 g)，使用凱氏分解裝置(BUCHI公司製造之「K-432」)依序於250℃下升溫30分鐘、於300℃下升溫30分鐘、於420℃下升溫80分鐘，與此同時進行完全分解。分解反應結束後，向試樣中添加離子交換水30 mL，使用自動凱氏蒸餾-滴定裝置(BUCHI公司製造之「K-370」)，添加30%氫氧化鈉水溶液40 mL而成為鹼性後，藉由蒸餾操作將游離之氨收集於1%硼酸水溶液中，使用0.01 N硫酸(和光純藥工業股份有限公司製造，定量分析用)進行滴定，藉此求出陽離子性聚合物中之氮含量(質量%)。
[pH值測定] 使用pH計(F-51，堀場製作所股份有限公司製造)，測定毛髪化妝料於25℃下之pH值。
[毛髪化妝料(洗髪精)之製備] 實施例1～31、比較例1及4 依據表1～表5所示之組成，將陰離子性界面活性劑與一部分水混合而製備水溶液後，使陽離子性聚合物溶解。進而，添加鹼劑、緩衝劑、及其他成分中之除抗壞血酸及兩性界面活性劑以外之成分，其後，於氮氣環境下，添加抗壞血酸及成分(A)之溶液、及視需要之兩性界面活性劑，製備毛髪化妝料。毛髪化妝料之pH值均為9.6。 所製備之毛髪化妝料係於氮氣環境下保管，於染毛性評價時隨時分取，實施以下之評價。
比較例2及3 不使用陽離子性聚合物，除此以外，依據表1及表2所示之組成，以與上述相同之方式製備毛髪化妝料。毛髪化妝料之pH值均為9.6。
[染毛性評價] 染毛性之評價中使用中國女性之長度10 cm、質量1 g之白髪髪束(BM-W-A，Beaulax股份有限公司)。將評價用髪束預先利用以下所示之組成之普通洗髪精洗淨2次，自然風乾後供於染毛性評價。 (普通洗髪精) (質量%) ・聚氧乙烯月桂醚硫酸鈉 (Emal E-27C(有效成分量：27質量%)，花王(股)製造) 57.4 ・月桂醯胺DEA(Diethanolamine，二乙醇胺)(Aminon L-02，花王(股)製造) 1.5 ・EDTA(Ethylene Diamine Tetraacetic Acid，乙二胺四乙酸)-2Na(Frost DS，第一化學藥品(股)製造) 0.3 ・磷酸(調整為pH值7.0) ・苯甲酸鈉 0.5純化水 剩餘量 合計 100
將各例中所獲得之毛髪化妝料0.1 g以浴比成為1：1：0.1(髪束：水：毛髪化妝料)之方式均勻地塗抹於預先經溫水清洗20秒之髪束，並使之起泡1分鐘。繼而，將所塗抹之毛髪化妝料利用流動之溫水沖洗30秒，用毛巾擦乾髪束並利用吹風機吹乾。將該操作重複進行3次、6次、或15次，實施染毛處理。 使用色彩色差儀(CR-400，Konica Minolta股份有限公司)，針對於每1束髪束，對上述染毛處理前之白髪髪束及上述染毛處理後之髪束之色相(L＊ ，a＊ ，b＊ )測定6處，依據下述式3算出色差ΔE。ΔE之值越大，評價為染毛性越良好。
ΔE＝[(ΔL＊ )2 ＋(Δa＊ )2 ＋(Δb＊ )2 ]1/2 (式3) (Δ：染毛前後之各色相之變化量)
[表1]
[表2]
[表3]
[表4]
[表5]
將表中之成分示於以下。再者，表中之各成分之調配量(質量%)均為濕重。 *1：(A1)5,6-二羥基吲哚溶液；藉由日本專利第5570161號公報中記載之方法所製造之溶液(5,6-二羥基吲哚：1質量%、5,6-二羥基吲哚-2-羧酸：0.14質量%、乙醇：20質量%、水：剩餘量) *2：磷酸；食品添加物75%磷酸(日本化學工業股份有限公司) *3：聚氧乙烯月桂醚硫酸鈉；Emal E-27C(花王股份有限公司，有效成分量：27.0質量%) *4：聚氧乙烯月桂醚乙酸鈉；Akipo LM-26SD(花王股份有限公司，有效成分量：18.2質量%) *5：聚四級銨鹽-7(氯化二烯丙基二甲基銨/丙烯醯胺共聚物)；MERQUAT 550(Lubrizol Advanced Materials公司，陽離子電荷密度(文獻值)：3.1 meq/g) *6：聚四級銨鹽-10(氯化o-[2-羥基-3-(三甲基銨基)丙基]羥乙基纖維素)；Caticello M-80(花王股份有限公司，陽離子電荷密度：1.0 meq/g) *7：聚四級銨鹽-52(甲基丙烯酸N,N-二甲胺基乙酯硫酸二乙酯鹽/N,N-二甲基丙烯醯胺/二甲基丙烯酸聚乙二醇酯共聚物)；Sofcare KG-101W-E(花王股份有限公司，陽離子電荷密度(文獻值)：0.8 meq/g) *8：聚四級銨鹽-22(氯化二烯丙基二甲基銨/丙烯酸共聚物)；MERQUAT 280(Lubrizol Advanced Materials公司，陽離子電荷密度：2.2 meq/g) *9：聚四級銨鹽-6(聚氯化二烯丙基二甲基銨)；MERQUAT 100(Lubrizol Advanced Materials公司，陽離子電荷密度(文獻值)：6.2 meq/g) *10：陽離子化瓜爾膠；Jaguar Excel(Solvay(Novecare)公司，陽離子電荷密度：1.1 meq/g) *11：陽離子化塔拉膠；Catinal CTR-100(東邦化學工業股份有限公司，陽離子電荷密度：1.3 meq/g) *12：陽離子化聚乙烯醇；Gohsenx K-434(日本合成化學工業股份有限公司，陽離子電荷密度：0.22 meq/g) *13：陽離子化聚乙烯醇；CM318(Kuraray股份有限公司，陽離子電荷密度：0.35 meq/g) *14：陽離子化羥丙基纖維素；Sofcare C-HP2(花王股份有限公司，陽離子電荷密度：0.5 meq/g) *15：聚乙烯醇；JL-25E(Japan VAM & Poval股份有限公司，平均聚合度2,500，皂化度79-81%) *16：聚矽氧；Silicone SH 200C FLUID 10 CS(Dow Corning Toray股份有限公司) *17：兩性界面活性劑(月桂醯胺丙基甜菜鹼)；Amphitol 20AB(花王股份有限公司，有效成分量：28.8質量%) *18：聚氧乙烯月桂醚硫酸鈉；Emal 270J(花王股份有限公司，有效成分量：69.9質量%) *19：氧化染料X；甲苯-2,5-二胺硫酸鹽：0.02質量%、對胺基苯酚：0.02質量%、間胺基苯酚：0.02質量%、間苯二酚：0.02質量%、2,4-二胺基苯氧基乙醇鹽酸鹽：0.02質量%、2-甲基-5-胺基苯酚：0.02質量%(質量%均為相對於毛髪化妝料總量之量) *20：氧化染料Y；對苯二胺硫酸鹽：0.02質量%、4-胺基間甲酚：0.02質量%、2-甲基間苯二酚：0.02質量%、2-胺基-3-羥基吡啶：0.02質量%、2-胺基-4-(β-羥基乙基)胺基苯甲醚硫酸鹽：0.02質量%(質量%均為相對於毛髪化妝料總量之量) *21：(A2)5,6-二羥基吲哚溶液(MATRIX SCIENTIFIC公司製造，5,6-二羥基吲哚：1質量%、乙醇：20質量%、水：剩餘量) *22：(A3)5,6-二羥基吲哚啉氫溴酸鹽溶液(AK-scientific公司製造，5,6-二羥基吲哚啉氫溴酸鹽：1質量%、乙醇：20質量%、水：剩餘量)
根據表1～表5，判斷出以下內容。 如實施例1～31所示，本發明之毛髪化妝料表現較高之染毛性。 根據將成分(E)以外之調配設為相同之表1之實施例1～6與比較例1之比較，判斷於使用於毛髪化妝料之成分(E)之陽離子性聚合物之陽離子電荷密度超過本發明之規定範圍之情形時，染毛性降低。 根據表1之實施例5及6之結果，判斷於將陽離子電荷密度超過4.8 meq/g之陽離子性聚合物組合而用作成分(E)之情形時，只要成分(E)整體之陽離子電荷密度為本發明之規定範圍內，則亦可獲得發明之效果。 根據表1之實施例1～6與比較例2之比較、及表2之實施例7～11與比較例3之比較，判斷於毛髪化妝料不含陽離子性聚合物之情形時，染毛性降低。又，如表2之實施例7～11所示，毛髪化妝料之染毛性不依存於成分(E)之陽離子性聚合物之分子結構，陽離子電荷密度之影響較大。 根據表2之實施例8、12與實施例13之比較，判斷藉由調配聚乙烯醇，使毛髪化妝料之染毛性進一步提昇(實施例13)。
表2中，實施例14～19、實施例20～22係分別改變了毛髪化妝料中之成分(E)之調配量的例。根據實施例7、14～19之比較、及實施例8、20～22之比較，若成分(E)之調配量為0.3～0.6質量%之範圍，則染毛性更加良好。又，根據實施例7、14～19及比較例4之比較，若質量比(A)/(E)為0.05以上且未達2、尤其是0.05以上且1.5以下之範圍，則染毛性更加良好。 表3中，實施例23～26係改變了毛髪化妝料中之成分(A)之調配量之例，根據實施例7、23～26之比較，成分(A)之調配量較多時染毛性進一步提昇。 表4中，實施例27及28係實施例24中進而調配有氧化染料之例，與染料僅為成分(A)之情形相比，染毛性進一步提昇。 又，表5之實施例29～31係改變了毛髪化妝料中之成分(A)之種類之例。 [產業上之可利用性]
根據本發明之毛髪化妝料，即便不使用染毛劑，亦可藉由洗髪等日常之毛髮護理行為而簡便地使白髪不明顯，可以短時間獲得較高之染髪效果。

Claims (11)

  1. 一種毛髪化妝料，其含有下述成分(A)~(E)：(A)下述通式(1)所表示之化合物或其鹽
    Figure 107141269-A0305-02-0042-1
     [式中，虛線表示存在或不存在π鍵；R1表示羥基或乙醯氧基；R2表示氫原子、或-COOR(R為氫原子、甲基或乙基)；R3表示氫原子、乙醯基、甲基或乙基](B)鹼劑(C)緩衝劑(D)陰離子性界面活性劑(E)陽離子電荷密度為0.1meq/g以上且2.5meq/g以下之陽離子性聚合物，並且，成分(A)相對於成分(E)之質量比(A)/(E)為0.05以上且未達2。
  2. 如請求項1之毛髪化妝料，其中成分(A)相對於成分(E)之質量比(A)/(E)為0.05以上且1.5以下。
  3. 如請求項1之毛髪化妝料，其中成分(B)含有選自由氨及碳數1以上且10以下之烷醇胺所組成之群中之1種或2種以上。
  4. 如請求項2之毛髪化妝料，其中成分(B)含有選自由氨及碳數1以上且10以下之烷醇胺所組成之群中之1種或2種以上。
  5. 如請求項1至4中任一項之毛髪化妝料，其pH值為8.0以上且12.0以下。
  6. 如請求項1至4中任一項之毛髪化妝料，其進而含有選自由聚乙烯醇及聚乙烯基吡咯啶酮所組成之群中之1種以上之聚合物作為成分(F)。
  7. 如請求項1至4中任一項之毛髪化妝料，其中成分(A)之含量為0.05質量%以上且5質量%以下。
  8. 如請求項1至4中任一項之毛髪化妝料，其中成分(E)之含量為0.05質量%以上且5質量%以下。
  9. 如請求項1至4中任一項之毛髪化妝料，其中成分(D)之含量為3質量%以上且40質量%以下。
  10. 如請求項1至4中任一項之毛髪化妝料，其為毛髪洗淨劑。
  11. 一種毛髪之染色方法，其包括將如請求項1至10中任一項之毛髪化妝料應用於毛髮之步驟。
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