TWI830009B - 脂肪族聚酯系生物可分解性樹脂用分解促進劑、生物可分解性樹脂組成物、及脂肪族聚酯系生物可分解性樹脂之分解促進方法 - Google Patents
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Abstract
本發明提供一種脂肪族聚酯系生物可分解性樹脂用分解促進劑，其具有較以往更高之效果。
本發明之脂肪族聚酯系生物可分解性樹脂用分解促進劑含有鹼性硫酸鎂。
Description
本發明係關於一種脂肪族聚酯系生物可分解性樹脂用分解促進劑、生物可分解性樹脂組成物、及脂肪族聚酯系生物可分解性樹脂之分解促進方法。
近年來，丟棄之塑膠引起之海洋污染逐漸成為全球性的重大問題。被海拋之塑膠形狀長期不變，因此被指出了海洋生物之攝食障礙等對生態系統之影響。又，因紫外線等而微細化之微塑膠有可能被海洋生物攝取而對食物鏈產生影響，最終對人體有害。隨著全球意識到SDGs（Sustainable Development Goals，永續發展目標），要求一種生物可分解性塑膠，尤其是具有海洋可分解性之生物可分解性塑膠。
已提出了一種維持生物可分解性之同時，各種特性得到提高之生物可分解性樹脂組成物。例如揭示了一種樹脂組成物，其係藉由向脂肪族聚酯樹脂（聚丁二酸丁二酯（poly(butylene succinate)，PBS）-乳酸共聚物）中摻合作為無機填充劑之矽灰石，而在維持生物可分解性之同時提高了剛性、耐熱性及耐衝擊性（例如，參照專利文獻1）。
又，據載，藉由向聚丁二酸丁二酯（PBS）中摻合扇狀鹼性硫酸鎂，而提高了PBS之機械特性（彎曲彈性模數）（例如，參照非專利文獻1）。
[先前技術文獻]
[專利文獻]
[專利文獻1]日本特開2007-99794號公報
[非專利文獻]
[非專利文獻1]Ind. Eng. Chem. Res. 2017, 56, 3516-3526
[發明所欲解決之課題]
由脂肪族二羧酸與二醇利用聚縮法所獲得之脂肪族聚酯係作為化學合成系生物可分解性塑膠而為人所知。以聚丁二酸-己二酸丁二酯（poly(butylene succinate/adipate)，PBSA）為代表之丁二酸系生物可分解性樹脂雖具備海洋可分解性，但期待進一步提高海洋可分解性。該PBSA為軟質，故剛性較低，用途受限。故要求一種具備較以往更優異之海洋可分解性，並且可獲得彎曲彈性模數高之成形體之生物可分解性樹脂組成物。
因此，本發明之目的在於提供一種具有較以往更高之效果之脂肪族聚酯系生物可分解性樹脂用分解促進劑、具備優異之海洋可分解性並且可獲得彎曲彈性模數高之成形體之生物可分解性樹脂組成物、及脂肪族聚酯系生物可分解性樹脂之分解促進方法。
[解決課題之技術手段]
本發明之脂肪族聚酯系生物可分解性樹脂用分解促進劑含有鹼性硫酸鎂。
本發明之生物可分解性樹脂組成物含有聚丁二酸-己二酸丁二酯及鹼性硫酸鎂。
本發明之脂肪族聚酯系生物可分解性樹脂之分解促進方法包括：向脂肪族聚酯系生物可分解性樹脂添加鹼性硫酸鎂，繼而進行混練。
[發明之效果]
根據本發明，可提供一種具有較以往更高之效果之脂肪族聚酯系生物可分解性樹脂用分解促進劑、具備優異之海洋可分解性並且可獲得彎曲彈性模數高之成形體之生物可分解性樹脂組成物、及脂肪族聚酯系生物可分解性樹脂之分解促進方法。
本發明人進行努力研究，結果發現，鹼性硫酸鎂具有促進脂肪族聚酯系生物可分解性樹脂、尤其是聚丁二酸-己二酸丁二酯（PBSA）分解之作用。相較於以往，向聚丁二酸-己二酸丁二酯（PBSA）中摻合鹼性硫酸鎂而獲得之樹脂組成物在海水中之分解得到進一步促進。並且，藉由使用該樹脂組成物，可獲得彎曲彈性模數高之成形體。本發明係基於此種見解而完成。
以下，對本發明之實施形態進行詳細說明。
＜鹼性硫酸鎂＞
鹼性硫酸鎂由MgSO4
・5Mg(OH)2
・3H2
O表示，例如可藉由以下方式獲得，即，以氫氧化鈉、氫氧化鎂、氧化鎂、氫氧化鈣等鹼性物質、及硫酸鎂作為原料，並進行水熱合成而獲得。作為鹼性硫酸鎂，可使用纖維狀鹼性硫酸鎂及扇狀鹼性硫酸鎂之任一種。較佳為纖維狀鹼性硫酸鎂，亦可將纖維狀鹼性硫酸鎂與扇狀鹼性硫酸鎂加以併用。
纖維狀鹼性硫酸鎂之平均纖維長度一般為2～100 μm、較佳為5～50 μm之範圍，平均纖維徑一般為0.1～2.0 μm、較佳為0.1～1.0 μm之範圍。纖維狀鹼性硫酸鎂之平均長徑比（平均纖維長度/平均纖維徑）一般為2以上、較佳為3～1000、更佳為3～100、尤佳為5～50之範圍。再者，纖維狀鹼性硫酸鎂之平均纖維長度及平均纖維徑可藉由以下方式算出，即，利用掃描式電子顯微鏡（SEM）獲得放大影像，根據該放大影像並由影像解析來測定纖維長度及纖維徑，由測得之纖維長度及纖維徑各自之個數平均值而算出。
扇狀鹼性硫酸鎂係複數個纖維狀鹼性硫酸鎂中之一部分接合並連成扇狀之粒子，例如，其平均粒子長度為2～100 μm，平均粒子寬度為1～40 μm，平均長徑比為1～100左右。此處，平均粒子長度係指粒子之長邊方向之尺寸，平均粒子寬度係指粒子之短邊方向之最大尺寸。粒子之長邊方向係指粒子長度最大之方向，粒子之短邊方向係指與長邊方向正交之方向。又，平均長徑比為（平均粒子長度/平均粒徑）的比。
關於構成扇狀鹼性硫酸鎂之各纖維狀鹼性硫酸鎂，其平均纖維長度為2～100 μm，平均纖維徑為0.1～5 μm，平均長徑比為1～1000。複數個纖維狀鹼性硫酸鎂例如於一端被捆束，於另一端具有擴散狀。又，複數個纖維狀鹼性硫酸鎂亦可在長邊方向上之任意位置被捆束，而於兩端具有擴散狀。此種扇狀鹼性硫酸鎂例如可依據日本特公平4-36092號公報、及日本特公平6-99147號公報等中所記載之方法進行製造並確認。
又，扇狀鹼性硫酸鎂未必需要處於各個纖維狀鹼性硫酸鎂被逐一確認之狀態，亦可處於一部分纖維狀鹼性硫酸鎂彼此在長邊方向上接合之狀態。只要確認到包含具有如上形狀，進而具有特定範圍之平均纖維長度、平均纖維徑及平均長徑比之纖維狀鹼性硫酸鎂，便可視為本發明中所使用之扇狀鹼性硫酸鎂。
再者，關於為了提高物理特性而摻合於生物可分解性樹脂中之無機填充劑，已知有矽灰石等。矽灰石不會溶於海水中，因此會作為生物可分解性樹脂之分解殘留物被排至海洋中。於該情形時，可能會因所排出之矽灰石之蓄積而產生無法預料之問題。
相對於此，鹼性硫酸鎂會在海水中分解，不會產生殘留物，因此可避免此種問題。鹼性硫酸鎂會在海水中分解成硫酸鎂（MgSO4
）及氫氧化鎂（Mg(OH)2
）。硫酸鎂溶解於海水中，且推測氫氧化鎂會與環境中存在之酸性成分反應而以Mg鹽之形式溶解。
＜生物可分解性樹脂＞
作為應用本發明之分解促進劑之生物可分解性樹脂，可列舉作為脂肪族二羧酸與二醇之聚縮物的脂肪族聚酯系生物可分解性樹脂。作為脂肪族二羧酸，可列舉丁二酸或己二酸，可較佳地使用其等與二醇藉由聚縮而合成之脂肪族聚酯系生物可分解性樹脂。
作為丁二酸系生物可分解性樹脂，例如可列舉：聚丁二酸丁二酯（PBS）、聚丁二酸-己二酸丁二酯（PBSA）、及聚丁二酸-乳酸丁二酯（poly(butylene succinate/lactate)，PBSL）。進而，可列舉：聚丁二酸-羥基己酸丁二酯（poly(butylene succinate/hydroxycaproate)，PBSCL）、聚丁二酸-碳酸丁二酯（poly(butylene succinate/carbonate)，PBSC）、聚丁二酸-對苯二甲酸丁二酯（poly(butylene succinate/terephthalate)，PBST）、聚丁二酸-二乙二醇丁二酸丁二酯（poly(butylene succinate-co-diethylene glycol succinate)，PBS-co-DEGS）、聚丁二酸-丁二醇酸丁二酯（poly(butylene succinate-co-butylene diglycolic acid)，PBS-co-BDGA）、及聚丁二酸-富馬酸丁二酯（poly(butylene succinate/fumarate)，PBSF）等。
作為己二酸系生物可分解性樹脂，可列舉：聚己二酸丁二酯（poly(butylene adipate)，PBA）、聚己二酸-對苯二甲酸丁二酯（poly(butylene adipate/terephthalate)，PBAT）、聚己二酸-對苯二甲酸乙二酯（poly(ethylene adipate/terephthalate)，PEAT）。
該等生物可分解性樹脂可單獨使用一種，亦可使用複數種。含有鹼性硫酸鎂之本發明之分解促進劑對上述生物可分解性樹脂、尤其是PBSA之分解促進發揮效果。
向脂肪族聚酯系生物可分解性樹脂添加鹼性硫酸鎂，繼而進行混練，藉此可促進脂肪族聚酯系生物可分解性樹脂之分解。於該情形時，鹼性硫酸鎂較理想為以脂肪族聚酯系生物可分解性樹脂與鹼性硫酸鎂之合計質量之1～70%之比率存在，更佳為1～50%。只要為不妨礙脂肪族聚酯系生物可分解性樹脂分解之範圍，便亦可存在其他成分。
＜聚丁二酸-己二酸丁二酯（PBSA）＞
於本發明之生物可分解性樹脂組成物中含有聚丁二酸-己二酸丁二酯（PBSA）。關於聚丁二酸-己二酸丁二酯（PBSA），其海洋可分解性及樹脂物性等尤為優異，例如可使用1,4-丁二醇、丁二酸及己二酸，藉由聚縮法而合成。
＜生物可分解性樹脂組成物之製造方法＞
於製造本發明之生物可分解性樹脂組成物時，首先，將PBSA與鹼性硫酸鎂加以混合。混合時可使用滾筒（tumbler）、摻合機、亨舍爾混合機（Henschel mixer）等。關於生物可分解性樹脂組成物中之鹼性硫酸鎂之含量，於將PBSA與鹼性硫酸鎂之合計質量設為100時，較佳為1～70%，更佳為1～50%。
使用雙軸混練機等，於160～210℃對所獲得之混合物進行熔融混練，藉此可獲得本發明之生物可分解性樹脂組成物。本發明之生物可分解性樹脂組成物中摻合有鹼性硫酸鎂，因此具備較以往進一步提高之海洋可分解性。並且，藉由使用本發明之生物可分解性樹脂組成物，可製造彎曲彈性模數高之成形體。
於本發明之生物可分解性樹脂組成物中，亦可於不損害本發明之效果之範圍內摻合其他成分。
＜成形體＞
藉由使本發明之生物可分解性樹脂組成物成形，可製造各種成形體。樹脂組成物之成形時，例如可使用壓延成形機（軋光（calender）成形機等）、真空成形機、擠出成形機、射出成形機、吹塑成形機、加壓成形機等。
由於使用含有PBSA之樹脂組成物來製造，故而本發明之成形體成為軟質生物可分解性塑膠。軟質生物可分解性塑膠可用於農業用地膜或垃圾袋等、包裝材料之膜/片材製品。
本發明之成形體適宜用於用以包裝各種食品、藥品、雜貨等液狀物、粉粒物或固形物之包裝用材料、農業用材料、建築材料等範圍廣泛之用途。作為具體用途，例如可列舉：射出成形品（例如生鮮食品之托盤、咖啡膠囊、速食容器、戶外休閒製品等）、擠出成形品（膜、例如釣線、漁網、植被網、保水片材等）、中空成形品（瓶等）等。
此外還可列舉：農業用膜、塗覆材料、肥料用塗覆材、層壓膜、板、延伸片材、單絲、不織布、扁平紗、短纖維、捲縮纖維、條紋膠帶、撕裂紗、複合纖維、吹塑瓶、購物袋、垃圾袋、堆肥袋、化妝品容器、洗劑容器、漂白劑容器、繩索、捆束材料、保健衛生用透氣織物材料、保冷箱、緩衝墊材料膜、複絲、合成紙，作為醫療用途，可列舉手術線、縫合線、人造骨、人造皮膚、微膠囊等之藥物遞送系統（DDS）、創傷被覆材料等。
進而，亦可用於色劑黏合劑、熱轉印用墨水黏合劑等資訊電子材料、電氣製品殼體、儀錶板、座椅、窗柱等汽車內裝零件、保險桿、前格柵、輪圈蓋等汽車外裝構造材料等汽車零件等。其中，更佳為包裝用材料，例如包裝用膜、袋、托盤、膠囊、瓶、緩衝用發泡體、魚箱等、及農業用材料等。作為農業用材料，例如可列舉：地面覆蓋膜、隧道膜、大棚膜、遮陽棚、防草片材、田埂板、發芽片材、植被墊、育苗床、花盆等。
如上所述，本發明之生物可分解性樹脂組成物具備優異之海洋可分解性，並且可藉由鹼性硫酸鎂之含量來調整彎曲彈性模數，因此可獲得各種用途之成形體。
[實施例]
以下，示出本發明之具體例，但其等並不對本發明加以限定。
將所使用之原料彙總於以下。
＜鹼性硫酸鎂＞
A-1：纖維狀鹼性硫酸鎂 MOS-HIGE A-1，UBE MATERIALS（股）製造，平均長徑15 μm，平均短徑0.5 μm，平均長徑比30
A-2：扇狀鹼性硫酸鎂，平均粒子長度33.0 μm，平均粒子寬度6.0 μm，平均長徑比5.5
＜聚丁二酸-己二酸丁二酯（PBSA）＞
B：聚丁二酸-己二酸丁二酯（BioPBS FD92PM，PTT MCCBiochem製造）
＜無機填充劑＞
C：矽灰石
＜實施例1＞
將5質量份之纖維狀鹼性硫酸鎂（A-1）、95質量份之聚丁二酸-己二酸丁二酯（B）加以混合。使用雙軸熔融混練擠出機（L/D＝25，井元製作所（股）製造）於160℃對所獲得之混合物進行熔融混練，從而獲得實施例1之樹脂組成物。
＜實施例2＞
將纖維狀鹼性硫酸鎂（A-1）變更為10質量份，將聚丁二酸-己二酸丁二酯（B）變更為90質量份，除此以外，藉由與實施例1相同之方式獲得實施例2之樹脂組成物。
＜實施例3＞
將纖維狀鹼性硫酸鎂（A-1）變更為30質量份，將聚丁二酸-己二酸丁二酯（B）變更為70質量份，除此以外，藉由與實施例1相同之方式獲得實施例3之樹脂組成物。
＜實施例4＞
將纖維狀鹼性硫酸鎂（A-1）變更為50質量份，將聚丁二酸-己二酸丁二酯（B）變更為50質量份，除此以外，藉由與實施例1相同之方式獲得實施例4之樹脂組成物。
＜實施例5＞
將纖維狀鹼性硫酸鎂（A-1）變更為等量之扇狀鹼性硫酸鎂（A-2），除此以外，藉由與實施例1相同之方式獲得實施例5之樹脂組成物。
＜實施例6＞
將纖維狀鹼性硫酸鎂（A-1）變更為等量之扇狀鹼性硫酸鎂（A-2），除此以外，藉由與實施例2相同之方式獲得實施例6之樹脂組成物。
＜實施例7＞
將纖維狀鹼性硫酸鎂（A-1）變更為等量之扇狀鹼性硫酸鎂（A-2），除此以外，藉由與實施例3相同之方式獲得實施例7之樹脂組成物。
＜比較例1＞
不摻合鹼性硫酸鎂（A），將聚丁二酸-己二酸丁二酯（B）單一成分作為比較例1。
＜比較例2＞
將纖維狀鹼性硫酸鎂（A-1）變更為等量之矽灰石（C），除此以外，藉由與實施例3相同之方式獲得比較例2之樹脂組成物。
於下述表1中彙總示出實施例及比較例之樹脂組成物之摻合組成。
[表1]
| A（質量份） | B （質量份） | C （質量份） | ||
| A-1 | A-2 | |||
| 實施例1 | 5 | 95 | ||
| 實施例2 | 10 | 90 | ||
| 實施例3 | 30 | 70 | ||
| 實施例4 | 50 | 50 | ||
| 實施例5 | 5 | 95 | ||
| 實施例6 | 10 | 90 | ||
| 實施例7 | 30 | 70 | ||
| 比較例1 | 100 | |||
| 比較例2 | 70 | 30 |
＜試驗片之製作＞
使用小型射出成形機（C.Mobile0813，SHINKO SELLBIC（股）製造）使各樹脂組成物成形，獲得力學物性評價用之短條試驗片（長度50 mm，寬度5 mm，厚度2 mm）。
＜彎曲彈性模數之評價＞
使用萬能力學試驗機（IMADA（股）製造），藉由依據JISK7171之方法進行三點彎曲試驗。支點間距離設為40 mm，負載速度設為10 mm/min。根據所獲得之荷重撓度曲線，對彎曲彈性模數進行評價。
＜海洋可分解性試驗＞
藉由冷凍粉碎將實施例3、比較例1中所獲得之成形體粉碎而製備粉末試樣。將粉末試樣（實施例3為76 mg，比較例1為53 mg）與200 mL之天然海水（於福岡縣福岡市採集）收容於密閉容器內，於30℃之恆溫槽中進行攪拌。受驗試樣之總需氧量（TOD）設為95.4 mgO2
。測定30天後之需氧量（BOD（生化需氧量）），根據（（BOD）/（TOD）×100）而算出生物分解度（%）。
於下述表2中示出使用各樹脂組成物而成之成形體之彎曲彈性模數。
[表2]
| 彎曲彈性模數（GPa） | 生物分解度 （%） | |
| 實施例1 | 0.3 | |
| 實施例2 | 0.6 | |
| 實施例3 | 1.5 | 43 |
| 實施例4 | 3.2 | |
| 實施例5 | 0.5 | |
| 實施例6 | 0.6 | |
| 實施例7 | 1.5 | |
| 比較例1 | 0.2 | 9 |
| 比較例2 | 0.8 |
自實施例1～7與比較例1之比較可知，藉由向聚丁二酸-己二酸丁二酯中摻合鹼性硫酸鎂，彎曲彈性模數提高。鹼性硫酸鎂之摻合量越多，彎曲彈性模數越高。
又，藉由摻合鹼性硫酸鎂，海洋可分解性得以明顯提高。
如比較例2所示，即便於摻合如矽灰石之無機填充劑之情形時，亦可較未摻合時（比較例1）進一步提高彎曲彈性模數。然而，矽灰石不僅生物分解度欠佳，而且於海洋中亦不會分解。
無
無
Claims (5)
- 一種脂肪族聚酯系生物可分解性樹脂用分解促進劑，其含有鹼性硫酸鎂，上述鹼性硫酸鎂之至少一部分為平均纖維長度2~100μm、平均纖維徑0.1~2.0μm、平均長徑比2~50之纖維狀鹼性硫酸鎂。
- 如請求項1之脂肪族聚酯系生物可分解性樹脂用分解促進劑，其中，上述脂肪族聚酯系生物可分解性樹脂為脂肪族二羧酸與二醇之聚縮物。
- 如請求項2之脂肪族聚酯系生物可分解性樹脂用分解促進劑，其中，上述脂肪族聚酯系生物可分解性樹脂為聚丁二酸-己二酸丁二酯(poly(butylene succinate/adipate))。
- 一種生物可分解性樹脂組成物，其含有聚丁二酸-己二酸丁二酯及鹼性硫酸鎂，且將上述聚丁二酸-己二酸丁二酯與上述鹼性硫酸鎂之合計質量設為100時，上述鹼性硫酸鎂之含量為1~70%。
- 一種脂肪族聚酯系生物可分解性樹脂之分解促進方法，其包括：向脂肪族聚酯系生物可分解性樹脂添加鹼性硫酸鎂，繼而進行混練。
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