TWI827952B - 導熱性接著用片材、及半導體裝置 - Google Patents

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Abstract

本發明係一種導熱性接著用片材，其係使樹脂組合物成形為片狀而成者，該樹脂組合物含有(A)導電性粒子、(B)熱固性樹脂、(C)嵌段共聚物、及(D)黏合劑樹脂，且 上述(C)嵌段共聚物係選自由包含聚(甲基丙烯酸甲酯)及聚(丙烯酸丁酯)之三嵌段以上之共聚物、以及包含聚(苯乙烯)、聚(丁二烯)及聚(甲基丙烯酸甲酯)之三嵌段以上之共聚物所組成之群中之至少一種。

Description

導熱性接著用片材、及半導體裝置
本發明係關於一種導熱性接著用片材、及半導體裝置。
近年來，隨著對環境問題之意識提昇，電力用半導體裝置不僅用於一般產業用途、電力軌道用途，亦逐漸廣泛用於車載用途。尤其是車載用零件，由於在有限之容許尺寸中使各零件變小、變輕會直接關係到車輛之性能，故使電力用半導體裝置之尺寸縮小亦逐漸成為非常重要之課題。此種半導體裝置例如經由耐熱性較高之高鉛焊料將電力用半導體元件安裝於DBC(Direct Bonded Copper：註冊商標)基板之晶片座。然而，包含鉛之有害物質之使用受限，故業界正追求無鉛化。
作為除高鉛焊料以外之高耐熱之無鉛接合材料，業界研究出一種使用以熔點以下之溫度接合奈米級銀填料之燒結型銀漿的接合方法(例如參照專利文獻1)。燒結型銀漿為高導熱性，對流通較大電流之電力用半導體元件之接合較為有效。然而，基於實現半導體裝置之小型化、薄型化之觀點，較理想為接合材料亦為薄層之片狀材料。
由於焊料之導熱率一般為30 W/m·K，故追求一種可成為其替代品之具有高導熱性之片狀材料，亦提供了此種片狀材料(例如參照專利文獻2)。 [先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]國際公開第2015/151136號 [專利文獻2]日本專利特表2016-536467號公報
[發明所欲解決之問題]
然而，具有較高之導熱性之片狀材料市場上較少。其原因在於，若欲使片狀材料表現出與焊料材料同等程度之導熱性，則於其反作用下冷熱循環試驗等之可靠性特性有時會變差，上述專利文獻2所記載之片狀材料仍有改善之餘地。
然，高度填充有填料之片狀材料雖然導熱率優異，但另一方面，會使片材之接著性大幅地降低。於接著性較低之片狀材料接合基材及元件之情形時，於冷熱循環試驗等中會導致裂縫及剝離產生。進而，使用半導體用片狀材料接合基材及元件之方法包括：使片材與半導體晶圓接著之層壓步驟、將基材與附片材之晶片暫時固定之暫時接著步驟、使該暫時接著體正式硬化而製成最終之接合體之硬化步驟，該等步驟均與片狀材料之接著性相關。然而，高度填充有填料之片材之暫時接著性及硬化後之接著性尤其不充分。
本發明係鑒於此種實情所完成者，提供一種能夠獲得暫時接著性及硬化後之接著性優異，且可靠性優異之半導體裝置之導熱性接著用片材。又，提供一種藉由該導熱性接著用片材接合半導體元件而成之半導體裝置。 [解決問題之技術手段]
本發明人等為解決上述問題而進行了銳意研究，結果發現藉由下述發明會解決上述問題。
[1]本發明之導熱性接著用片材係使樹脂組合物成形為片狀而成者，該樹脂組合物含有(A)導電性粒子、(B)熱固性樹脂、(C)嵌段共聚物、及(D)黏合劑樹脂，且上述(C)嵌段共聚物係選自由包含聚(甲基丙烯酸甲酯)及聚(丙烯酸丁酯)之三嵌段以上之共聚物、以及包含聚(苯乙烯)、聚(丁二烯)及聚(甲基丙烯酸甲酯)之三嵌段以上之共聚物所組成之群中之至少一種。 [2]本發明之半導體裝置具備支持構件、及經由接著層搭載於上述支持構件上之半導體元件，且上述接著層係如上述[1]所記載之導熱性接著用片材之硬化物。 [發明之效果]
根據本發明，能夠提供一種可獲得暫時接著性及硬化後之接著性優異，且可靠性優異之半導體裝置之導熱性接著用片材。又，能夠提供一種藉由該導熱性接著用片材接合半導體元件而成之半導體裝置。
以下，參照一實施方式對本發明詳細地進行說明。 ＜導熱性接著用片材＞ 本實施方式之導熱性接著用片材係使樹脂組合物成形為片狀而成者，該樹脂組合物含有：(A)導電性粒子、(B)熱固性樹脂、(C)嵌段共聚物、及(D)黏合劑樹脂。上述(C)嵌段共聚物係選自由包含聚(甲基丙烯酸甲酯)及聚(丙烯酸丁酯)之三嵌段以上之共聚物、以及包含聚(苯乙烯)、聚(丁二烯)及聚(甲基丙烯酸甲酯)之三嵌段以上之共聚物所組成之群中之至少一種。
[(A)導電性粒子] 本實施方式所用之(A)導電性粒子並無特別限定，例如可例舉：銀粒子、銅粒子等金屬粒子或金屬被覆粒子等。上述金屬被覆粒子可為金屬或碳被覆核粒子而成之粒子，例如可為以鎳等過渡金屬作為核，且其表面經金、銀等金屬被覆而成者，亦可為藉由於非導電性之玻璃、陶瓷、塑膠等之表面被覆上述金屬等而形成導通層。上述導通層可為單一層，亦可為複數層，最外層可為金屬層。上述(A)導電性粒子可使用一種，亦可組合使用兩種以上。
上述(A)導電性粒子之平均粒徑可為0.010 μm以上15 μm以下，可為0.020 μm以上10 μm以下，亦可為0.020 μm以上5 μm以下。若上述平均粒徑為0.010 μm以上，則片材性良好，若為15 μm以下，則導熱率提昇。 上述(A)導電性粒子之平均粒徑係使用雷射繞射式粒徑分佈測定裝置所測定之粒度分佈中，累計體積為50%之粒徑(50%粒徑D50 )，具體可藉由實施例所記載之方法進行測定。
上述(A)導電性粒子之形狀並無特別限定，例如可例舉：球狀、薄片狀、鱗片等。上述(A)導電性粒子之形狀可為球狀。
就導熱性之觀點而言，上述(A)導電性粒子可為金屬粒子，亦可為銀粒子。 上述銀粒子並無特別限制，可為平均粒徑為0.5 μm以上5.0 μm以下之(A1)銀粒子，可為平均粒徑為10 nm以上200 nm以下之(A2)銀粒子，亦可為(A1)銀粒子與(A2)銀粒子之組合。 上述(A1)銀粒子之平均粒徑可為0.5 μm以上5.0 μm以下，可為0.5 μm以上3.0 μm以下，亦可為1.0 μm以上3.0 μm以下。若上述(A1)銀粒子之平均粒徑為0.5 μm以上，則片材性良好，若為5.0 μm以下，則導熱率提昇。
上述(A1)銀粒子之振實密度可為4.0 g/cm3 以上7.0 g/cm3 以下，亦可為4.5 g/cm3 以上7.0 g/cm3 以下。若上述(A1)銀粒子之振實密度為4.0 g/cm3 以上，則可使片材實現高導熱率化，若為7.0 g/cm3 以下，則於片材製作時，可減少(A1)銀粒子之沈澱。 再者，上述(A1)銀粒子之振實密度可使用振實密度測定器進行測定。
上述(A1)銀粒子之藉由BET(Brunauer-Emmett-Teller，布厄特)法所求得之比表面積可為0.5 m2 /g以上1.5 m2 /g以下，亦可為0.5 m2 /g以上1.2 m2 /g以下。若上述(A1)銀粒子之比表面積為0.5 m2 /g以上，則可抑制片材產生黏膩感，若為1.5 m2 /g以下，則可提昇暫時接著性。 再者，上述(A1)銀粒子之比表面積可使用比表面積測定裝置，藉由利用氮吸附之BET單點法進行測定。
上述(A2)銀粒子之平均粒徑可為10 nm以上200 nm以下，可為10 nm以上150 nm以下，亦可為10 nm以上100 nm以下。若上述(A2)銀粒子之平均粒徑為10 nm以上，則可提昇片材性，若為200 nm以下，則可藉由燒結提昇片材之導熱率。
於使用上述(A1)銀粒子及上述(A2)銀粒子作為上述(A)導電性粒子之情形時，上述(A1)銀粒子與上述(A2)銀粒子之含有比率[(A1)/(A2)]以質量比計，可為10/90以上90/10以下，亦可為50/50以上90/10以下。若上述含有比率[(A1)/(A2)]為10/90以上，則可提昇片材之塗佈穩定性，若為90/10以下，則可使片材實現高導熱率化。
上述(A)導電性粒子之含量相對於上述樹脂組合物總量，可為40.0質量%以上90.0質量%以下，可為45.0質量%以上85.0質量%以下，亦可為50.0質量%以上80.0質量%以下。若上述(A)導電性粒子之含量為40.0質量%以上，則可使片材實現高導熱率化，若為90.0質量%以下，則可提昇片材性。
[(B)熱固性樹脂] 本實施方式所用之(B)熱固性樹脂並無特別限定，使用一般用作接著劑用途之熱固性樹脂即可。上述(B)熱固性樹脂於室溫(25℃)下可為液狀，亦可為固體。就導熱率及片材性之觀點而言，上述(B)熱固性樹脂於室溫(25℃)下可為固體。 就暫時接著性及硬化後之接著性之觀點而言，上述(B)熱固性樹脂之重量平均分子量(Mw)可為300以上4,000以下，可為400以上3,000以下，可為500以上3,000以下，亦可為1,000以上2,000以下。此處，於本說明書中，Mw係將藉由凝膠滲透層析法(GPC)所測定之層析圖換算為標準聚苯乙烯之分子量所得之值。
作為上述(B)熱固性樹脂，例如可例舉：環氧樹脂、氰酸酯樹脂、醯亞胺樹脂等。該等可使用一種，亦可組合使用兩種以上。就接著性之觀點而言，上述(B)熱固性樹脂可為環氧樹脂。
上述環氧樹脂係分子內具有1個以上之縮水甘油基之化合物，係藉由加熱使縮水甘油基發生反應，藉此形成立體網狀結構而硬化之樹脂。上述環氧樹脂可為1分子中包含2個以上之縮水甘油基之化合物。其原因在於，僅使具有1個縮水甘油基之化合物進行反應無法表現出充分之硬化物特性。1分子中包含2個以上之縮水甘油基之化合物可藉由使具有2個以上之羥基之化合物環氧化而獲得。作為此種化合物，可例舉：使雙酚A、雙酚F、聯苯酚等雙酚化合物或該等之衍生物，氫化雙酚A、氫化雙酚F、氫化聯苯酚、環己二醇、環己烷二甲醇、環己烷二乙醇等具有脂環結構之二醇或該等之衍生物，丁二醇、己二醇、辛二醇、壬二醇、癸二醇等脂肪族二醇或該等之衍生物等環氧化而得之2官能者；使具有三羥基苯基甲烷骨架、胺基苯酚骨架之化合物等環氧化而得之3官能者；使苯酚酚醛清漆樹脂、甲酚酚醛清漆樹脂、苯酚芳烷基樹脂、聯苯芳烷基樹脂、萘酚芳烷基樹脂等環氧化而得之多官能者等，但並不限定於該等。
上述環氧樹脂可為固體環氧樹脂，亦可為液狀環氧樹脂，就暫時接著性及硬化後之接著性之觀點而言，可為固體環氧樹脂。此處，液狀環氧樹脂係指室溫(25℃)下為液狀或半固體狀態之環氧樹脂(半固體環氧樹脂)，例如可例舉室溫(25℃)下具有流動性之環氧樹脂。
就暫時接著性及硬化後之接著性之觀點而言，上述固體環氧樹脂及半固體環氧樹脂藉由DSC(Differential scanning calorimetry，示差掃描熱量測定)法所得之軟化點可未達80℃，亦可為30℃以上且未達80℃。又，藉由環球法所得之軟化點可為30℃以上150℃以下，可為35℃以上140℃以下，亦可為40℃以上120℃以下。 又，由於在硬化之溫度下固體環氧及半固體環氧樹脂充分軟化，故熱接著性良好。 再者，上述固體環氧樹脂及半固體環氧樹脂之軟化點可藉由示差掃描熱量測定(DSC)或環球法進行測定，具體可藉由實施例所記載之方法進行測定。
上述液狀環氧樹脂於25℃下之黏度可為20 Pa·s以下，亦可為10 Pa·s以上12 Pa·s以下。 再者，上述液狀環氧樹脂於25℃下之黏度可藉由旋轉式黏度計進行測定，具體可藉由實施例所記載之方法進行測定。
上述(B)熱固性樹脂之含量相對於上述樹脂組合物總量，可為0.5質量%以上20.0質量%以下，可為0.5質量%以上18.0質量%以下，亦可為1.0質量%以上15.0質量%以下。若上述(B)熱固性樹脂之含量為0.5質量%以上，則片材性良好，若為20.0質量%以下，則可控制導熱率之降低。
[(C)嵌段共聚物] 本實施方式所用之(C)嵌段共聚物係選自由包含聚(甲基丙烯酸甲酯)[PMMA]及聚(丙烯酸丁酯)[PBA]之三嵌段以上之共聚物、以及包含聚(苯乙烯)[PS]、聚(丁二烯)[BR]及聚(甲基丙烯酸甲酯)[PMMA]之三嵌段以上之共聚物所組成之群中之至少一種。 上述(C)嵌段共聚物可具有成為軟嵌段之聚合物之兩端連結有成為硬嵌段之聚合物之結構。此處，「聚合物之兩端」係指於構成聚合物之分子鏈中最長之直鏈之末端部分。
又，「軟嵌段」具有相對低於「硬嵌段」之玻璃轉移溫度(Tg)。就暫時接著性、硬化後之接著性及可靠性之觀點而言，硬嵌段之Tg可為40℃以上，亦可為80℃以上。又，硬嵌段之Tg之上限值可為160℃以下，亦可為140℃以下。就暫時接著性、硬化後之接著性及可靠性之觀點而言，軟嵌段之Tg可為10℃以下，亦可為-90℃以上10℃以下。又，硬嵌段之Tg與軟嵌段之Tg之差可為80℃以上220℃以下。 再者，上述玻璃轉移溫度可依據JIS K7121：2012進行測定。
(C)嵌段共聚物可於中央之軟嵌段使用不易與(B)熱固性樹脂相溶之聚合物，亦可於硬嵌段之一端或兩端連結易與(B)熱固性樹脂相溶之聚合物。該結構之嵌段共聚物於(B)熱固性樹脂中呈微分散之趨勢。藉由使該結構之嵌段共聚物於(B)熱固性樹脂中微分散，可提昇硬化後之接著性及可靠性。又，構成硬嵌段之聚合物具有比構成軟嵌段之聚合物高之玻璃轉移溫度。因此，於進行高溫環境下之暫時接著步驟之情形時，藉由使硬嵌段軟化，可提昇片狀材料與被接著體之潤濕性。藉此，可提昇暫時接著性。
若上述(C)嵌段共聚物為二嵌段共聚物，則有暫時接著性及硬化後之接著性不充分之虞。上述(C)嵌段共聚物之嵌段數並無特別限制，為3以上即可，就暫時接著性及硬化後之接著性之觀點而言，可為3以上7以下，可為3以上5以下，亦可為3。
就暫時接著性、硬化後之接著性及可靠性之觀點而言，上述(C)嵌段共聚物之數量平均分子量可為2,000以上500,000以下，可為2,000以上200,000以下，亦可為2,000以上50,000以下。
作為上述(C)嵌段共聚物，具體可例舉：依次使聚(甲基丙烯酸甲酯)、聚(丙烯酸丁酯)、及聚(甲基丙烯酸甲酯)共聚所得之三嵌段共聚物[聚(甲基丙烯酸甲酯)/聚(丙烯酸丁酯)/聚(甲基丙烯酸甲酯)之三嵌段共聚物]；依次使聚(苯乙烯)、聚(丁二烯)、及聚(甲基丙烯酸甲酯)共聚所得之三嵌段共聚物[聚(苯乙烯)/聚(丁二烯)/聚(甲基丙烯酸甲酯)之三嵌段共聚物]等。
上述(C)嵌段共聚物可以市售品獲取。例如，作為聚(甲基丙烯酸甲酯)/聚(丙烯酸丁酯)/聚(甲基丙烯酸甲酯)之三嵌段共聚物，可例舉：Arkema公司製造之Nanostrength(註冊商標)系列之「M51」、「M51N」、「M52」、「M52N」、「M22」(均為商品名)，作為聚(苯乙烯)/聚(丁二烯)/聚(甲基丙烯酸甲酯)之三嵌段共聚物，可例舉：Arkema公司製造之Nanostrength(註冊商標)系列之「123」、「250」、「012」、「E20」、「E40」(均為商品名)。
上述(C)嵌段共聚物之含量相對於上述樹脂組合物總量，可為0.5質量%以上10.0質量%以下，可為1.0質量%以上10.0質量%以下，亦可為1.5質量%以上8.0質量%以下。若上述(C)嵌段共聚物之含量為0.5質量%以上，則可提昇暫時接著性及硬化後之接著性，若為10.0質量%以下，則可提昇片材性。
就暫時接著性優異，最終使得硬化後之接著性及可靠性優異之觀點而言，上述(B)熱固性樹脂之軟化點可為40℃以上120℃以下，且上述(C)嵌段共聚物之硬嵌段之玻璃轉移溫度可為40℃以上120℃以下。 若上述(B)熱固性樹脂及上述(C)嵌段共聚物為該組合，則可利用暫時接著時之熱使(B)熱固性樹脂軟化，同時使(C)嵌段共聚物之硬嵌段軟化，藉此進一步增強暫時接著性。
上述(B)熱固性樹脂與上述(C)嵌段共聚物之含有比率[(B)/(C)]以質量比計，可為0.1以上20以下，可為0.2以上15以下，亦可為0.2以上10以下。若上述含有比率[(B)/(C)]為上述範圍，則可兼具暫時接著性及硬化後之接著性。
[(D)黏合劑樹脂] 本實施方式所用之(D)黏合劑樹脂並無特別限定，只要是用以將樹脂組合物加工成片狀之樹脂材料即可使用。作為上述(D)黏合劑樹脂，可例舉：聚矽氧油、丙烯酸系樹脂(上述(C)嵌段共聚物除外)、苯氧基樹脂、腈橡膠、丙烯酸系橡膠等。基於使片材性良好之觀點，上述(D)黏合劑樹脂可為丙烯酸樹脂。該等可使用一種，亦可混合使用兩種以上。
上述(D)黏合劑樹脂之重量平均分子量(Mw)可為200,000以上1,000,000以下，亦可為400,000以上800,000以下。若上述(D)黏合劑樹脂之重量平均分子量為200,000以上，則成膜性提昇，若為1,000,000以下，則樹脂組合物成為適於塗膜之黏度。
又，上述(D)黏合劑樹脂之玻璃轉移溫度(Tg)可為-40℃以上0℃以下，亦可為-30℃以上-5℃以下。若上述(D)黏合劑樹脂之Tg為-40℃以上，則片材表面無黏性，而操作性提昇，若為0℃以下，則成膜性提昇。 上述玻璃轉移溫度可依據JIS K7121：2012進行測定。
上述(D)黏合劑樹脂之含量相對於上述樹脂組合物總量，可為5.0質量%以上30.0質量%以下，可為6.0質量%以上25.0質量%以下，亦可為6.0質量%以上20.0質量%以下。若上述(D)黏合劑樹脂之含量為5.0質量%以上，則片材性良好，若為30.0質量%以下，則可抑制導熱性之降低。
[硬化劑] 本實施方式所使用之樹脂組合物可進而調配硬化劑。硬化劑並無特別限定，例如可例舉：脂肪族胺、芳香族胺、雙氰胺、二醯肼化合物、酸酐、酚樹脂等。作為芳香族胺，可例舉：二胺基二苯甲烷、間苯二胺、4,4'-二胺基二苯基碸、3,3'-二胺基二苯基碸、二乙基甲苯二胺、三亞甲基雙(4-胺基苯甲酸酯)、以及聚-1,4-丁二醇雙(對胺基苯甲酸酯)、及4,4'-二胺基-3,3'-二乙基二苯甲烷等。作為二醯肼化合物，可例舉：己二酸二醯肼、十二酸二醯肼、間苯二甲酸二醯肼、對羥基苯甲酸二醯肼等羧酸二醯肼等。作為酸酐，可例舉：鄰苯二甲酸酐、四氫鄰苯二甲酸酐、六氫鄰苯二甲酸酐、內亞甲基四氫鄰苯二甲酸酐、十二烯基琥珀酸酐、順丁烯二酸酐與聚丁二烯之反應物、順丁烯二酸酐與苯乙烯之共聚物等。就硬化後之接著性及可靠性之觀點而言，硬化劑可為含有磺醯基之芳香族二胺。
於本實施方式所使用之樹脂組合物中調配硬化劑之情形時，就可靠性之觀點而言，該硬化劑之調配量相對於上述(B)熱固性樹脂100質量份，可為1質量份以上300質量份以下，亦可為10質量份以上250質量份以下。
本實施方式所使用之樹脂組合物可進而調配硬化促進劑以促進硬化。硬化促進劑具體可例舉：咪唑類、三苯基膦或四苯基膦及其等之鹽類；二氮雜雙環十一烯等胺系化合物及其鹽類等。上述硬化促進劑例如可為：2-甲基咪唑、2-乙基咪唑、2-苯基咪唑、2-苯基-4-甲基咪唑、2-苯基-4-甲基-5-羥甲基咪唑、2-苯基-4,5-二羥甲基咪唑、2-C11 H23 -咪唑、2-甲基咪唑與2,4-二胺基-6-乙烯基三𠯤之加成物等咪唑化合物，亦可為熔點180℃以上之咪唑化合物。基於使燒結性良好之觀點，上述硬化促進劑可使用1-苄基-2-苯基咪唑、1-苄基-2-甲基咪唑、1,2-二甲基咪唑等不含活性氫之咪唑。
於本實施方式所使用之樹脂組合物中調配硬化促進劑之情形時，就片材之保存穩定性之觀點而言，該硬化促進劑之調配量相對於上述(B)熱固性樹脂100質量份，可為0.2質量份以上20質量份以下，亦可為0.5質量份以上15質量份以下。
[稀釋劑] 就操作性之觀點而言，本實施方式所使用之樹脂組合物可進而含有稀釋劑。作為稀釋劑，例如可例舉：甲基乙基酮、甲苯、丁基卡必醇、乙酸溶纖劑、乙基溶纖劑、丁基溶纖劑、丁基溶纖劑乙酸酯、丁基卡必醇乙酸酯、二乙二醇二甲醚、二丙酮醇、環己酮、N-甲基-2-吡咯啶酮(NMP)、二甲基甲醯胺、N,N-二甲基乙醯胺(DMAc)、γ-丁內酯、1,3-二甲基-2-咪唑啶酮、3,5-二甲基-1-金剛烷胺(DMA)等。該等可使用一種，亦可混合使用兩種以上。
於本實施方式所使用之樹脂組合物含有稀釋劑之情形時，該稀釋劑之含量相對於上述(A)導電性粒子100質量份，可為3質量份以上40質量份以下，可為4質量份以上38質量份以下，亦可為5質量份以上36質量份以下。若稀釋劑之含量為3質量份以上，則可藉由稀釋使樹脂組合物實現低黏度化，若為40質量份以下，則片材中殘留之溶劑成分較少，可於使上述樹脂組合物硬化時控制空隙之產生。
[其他成分] 於本實施方式所使用之樹脂組合物中，除以上之各成分外，於不阻礙本實施方式之效果之範圍內，可視需要向該種組合物中調配一般所調配之偶合劑，消泡劑，界面活性劑，顏料、染料等著色劑，各種聚合抑制劑，抗氧化劑，無機離子交換體及其他各種添加劑。該等各添加劑均可使用一種，亦可混合使用兩種以上。
作為上述偶合劑，可例舉：環氧矽烷、巰基矽烷、胺基矽烷、烷基矽烷、脲基矽烷、乙烯基矽烷、硫化物矽烷等矽烷偶合劑；鈦酸酯偶合劑；鋁偶合劑；鋁/鋯偶合劑等。 作為上述著色劑，可例舉碳黑等。 作為上述無機離子交換體，可例舉水滑石等。
本實施方式之樹脂組合物中所含之上述(A)導電性粒子、(B)熱固性樹脂、(C)嵌段共聚物、及(D)黏合劑樹脂之合計含量可為70質量%以上，亦可為75質量%以上。
上述樹脂組合物之硬化物之導熱率可為30 W/m·K以上，亦可為35W/m·K以上。 上述導熱率可藉由實施例所記載之方法進行測定。
本實施方式之導熱性接著用片材可用於要求導熱性之用途，尤其可用於對半導體接著用途有用之接著用片狀材料。尤其是於元件發熱時，亦可維持良好之導熱性。
＜導熱性接著用片材之製造方法＞ 作為本實施方式之導熱性接著用片材之製造方法，例如可例舉如下方法：將(A)導電性粒子、(B)熱固性樹脂、(C)嵌段共聚物、及(D)黏合劑樹脂混合，製成樹脂組合物，使該樹脂組合物成形為片狀。 再者，本實施方式之導熱性接著用片材可形成於支持膜上。
上述樹脂組合物可藉由利用分散機、捏合機、自轉公轉攪拌機等將(A)導電性粒子、(B)熱固性樹脂、(C)嵌段共聚物、(D)黏合劑樹脂、及其他按需調配之各種成分充分混合而製備。 上述(A)導電性粒子、(B)熱固性樹脂、(C)嵌段共聚物、(D)黏合劑樹脂、及其他按需調配之各種成分可分別使用上述＜導熱性接著用片材＞一項中所說明者。
繼而，將上述樹脂組合物塗佈於支持膜上，進行乾燥，成形為片狀。塗佈方法可例舉公知之方法，例如：凹版塗佈方式、模嘴塗佈方式、缺角輪塗佈方式、模唇塗佈方式、覆塗方式、網版印刷方式等。乾燥溫度可為70℃以上120℃以下，亦可為80℃以上100℃以下。若乾燥溫度為70℃以上，則片材中殘留之溶劑成分較少，於使上述樹脂組合物硬化時可控制空隙之產生，若為120℃以下，則成膜性及操作性提昇。作為塗佈裝置之具體例，可例舉康井精機(股)製造之μ Coater 350。
作為支持膜，可使用單面設置有離型劑層之聚乙烯、聚丙烯、聚酯、聚碳酸酯、聚芳酯、聚丙烯腈等塑膠膜。 就操作性之觀點而言，支持膜之厚度通常為10 μm以上100 μm以下，亦可為20 μm以上60 μm以下。
導熱性接著用片材之厚度可為10 μm以上100 μm以下，亦可為10 μm以上50 μm以下。藉由將導熱性接著用片材之厚度設為10 μm以上，可使片材之操作性穩定，藉由設為100 μm以下，可減少片材中之殘留溶劑所致之黏性。
＜半導體裝置＞ 本實施方式之半導體裝置具備：支持構件、及經由接著層搭載於上述支持構件上之半導體元件，上述接著層係上述導熱性接著用片材之硬化物。
本實施方式之半導體裝置例如可藉由如下方法製造：於溫度50℃以上80℃以下，壓力0.1 MPa以上1 MPa以下，加熱加壓時間0.1分鐘以上1分鐘以內之條件下暫時固定於矽晶片之接合面等後，安裝於銅框架等支持構件，於溫度80℃以上200℃以下，壓力0.1 MPa以上5 MPa以下，加熱加壓時間0.1分鐘以上1分鐘以內之條件下進行加熱加壓接合，進而於150℃以上200℃以下，0.5分鐘以上2小時以內之條件下加熱、硬化。
作為支持構件，例如可例舉：銅框架、鋁、鐵板等金屬基板；陶瓷基板；玻璃環氧基板等。 作為半導體元件，例如可例舉：IC(Integrated Circuit，積體電路)、LSI(Large Scale Integration，大規模積體電路)、二極體、閘流體、電晶體等。 [實施例]
繼而，藉由實施例，對本發明具體地進行說明，但本發明並不限定於該等例。
(實施例1～8、比較例1～2) (1)樹脂組合物之製備 於25℃下使用自轉公轉攪拌機(Thinky(股)製，型號：ARV-310)將表1所記載之種類及調配量之各成分混合，製備樹脂組合物。 再者，表1中，空白欄表示未調配。
(2)導熱性接著用片材之製作 使用康井精機(股)製造之μ Coater 350，將上述樹脂組合物供給至離型膜(東洋紡(股)製，商品名：TN-200、厚度25 μm)之其中一個離型面上，並藉由凹版塗佈方式，形成厚度20 μm之導熱性接著用片材。再者，乾燥條件係於溫度80℃、速度1 m/分鐘下進行。
用於製備上述樹脂組合物之表1所記載之各成分之詳情如下所述。
[(A)導電性粒子] ·(A1)銀粒子(商品名：TC-505C，德力本店(股)製，平均粒徑：1.93 μm，振實密度：6.25 g/cm3 ，比表面積：0.65 m2 /g) ·(A2)銀粒子(商品名：DOWA Ag nano powder-1，DOWA ELECTRONICS(股)製，平均粒徑：20 nm) 再者，上述(A1)銀粒子及(A2)銀粒子之平均粒徑係根據使用雷射繞射式粒度分佈測定裝置(島津製作所(股)製，裝置名：SALD-7500nano)所測定之粒度分佈中累計體積為50%之粒徑(50%粒徑D50)而求出。
[(B)熱固性樹脂] ·固體環氧樹脂(1)(商品名：jER(註冊商標)1004，三菱化學(股)製，Mw＝1,650，利用DSC法所得之軟化點：71℃(環球法：97℃)) ·半固體環氧樹脂(2)(商品名：EPICLON(註冊商標)860，DIC(股)製，Mw＝480，利用DSC法所得之軟化點：35℃(環球法：由於為半固體而溫度不明確)) ·固體環氧樹脂(3)(商品名：jER(註冊商標)1009，三菱化學(股)製，Mw＝3,800，利用DSC法所得之軟化點：80℃(環球法：144℃)) ·液狀環氧樹脂(1)(商品名：jER(註冊商標)828，三菱化學(股)製，Mw＝370，室溫(25℃)下為液狀，25℃下之黏度：13 Pa·s) 再者，上述固體環氧樹脂及半固體環氧樹脂之軟化點係採用DSC法，使用示差掃描熱量測定裝置(TA INSTRUMENTS製，裝置名：DSC Q2000)，於升溫速度10℃/min、溫度範圍-80℃以上200℃以下之條件下進行測定。環球法係依據JIS K 7234進行測定。 上述液狀環氧樹脂於25℃下之黏度係使用旋轉式黏度計(芝浦系統(股)製，Bismetron VGH型黏度計)進行測定。
[(C)嵌段共聚物] ·三嵌段共聚物(1)(商品名：Nanostrength(註冊商標)M52，Arkema公司製，丙烯酸系單體之三嵌段共聚物(PMMA-b-PBA-b-PMMA；b＝嵌段，軟嵌段(PBA)之Tg＝-60℃，硬嵌段(PMMA)之Tg＝130℃)) ·三嵌段共聚物(2)(商品名：Nanostrength(註冊商標)E20，Arkema公司製，丙烯酸系單體之三嵌段共聚物(PMMA-b-BR-b-PS；b＝嵌段，軟嵌段(BR)之Tg＝-80℃，硬嵌段(PMMA之Tg＝130℃，PS之Tg＝90℃))) 再者，上述嵌段共聚物之軟嵌段及硬嵌段之Tg係依據JIS K7121：2012，藉由使用示差掃描熱量測定裝置(TA INSTRUMENTS製，裝置名：DSC Q2000)，於升溫速度10℃/min、溫度範圍-80℃以上200℃以下之條件下進行測定而求得。
[除(C)成分以外之嵌段共聚物] ·二嵌段共聚物(商品名：Nanostrength(註冊商標)D51N，Arkema公司製，甲基丙烯酸酯-丙烯酸酯二嵌段共聚物)
[(D)黏合劑樹脂] ·丙烯酸系黏合劑(商品名：Nissetsu，日本電石工業(股)製，Mw＝500,000，玻璃轉移溫度：-10℃)
[硬化劑] ·4,4-二胺基二苯基碸(商品名：4,4-DAS，三井精細化學(股)製，含碸基之芳香族二胺)
[硬化促進劑] ·咪唑類(商品名：Curezol 2P4MHZ-PW，四國化成工業(股)製)
[稀釋劑] ·甲基乙基酮(三協化學(股)製)
藉由以下所示之測定條件，使用於實施例1～8、及比較例1、2中所得之離型膜之單面形成有導熱性接著用片材之接著片材(以下亦簡稱為接著片材)，進行導熱性接著用片材之特性之測定、及評價。將評價結果示於表1中。
＜評價項目＞ (1)片材性 將接著片材180度彎折，以目視觀察，根據下述基準進行評價。 A：片材表面無黏性，彎折之接著片材之導熱性接著用片材彼此不接著，彎曲之部位未開裂 B：片材表面略有黏性，但彎折之接著片材之導熱性接著用片材彼此不貼附，彎曲之部位未開裂 C：片材表面有黏性，彎折之接著片材之導熱性接著用片材彼此貼附，或彎曲之部位產生了開裂
(2)暫時接著強度 於65℃、1秒、壓力1 MPa之條件下，將接著片材之導熱性接著用片材側之面暫時固定於在6 mm×6 mm之矽晶片及接合面上設置有金蒸鍍層之背面金晶片後，將該接著片材之離型膜剝離，將導熱性接著用片材之與暫時固定有背面金晶片之面相反側之面安裝至無垢之銅框架，於125℃、5秒、壓力0.1 MPa下加熱加壓接合而製作暫時接著樣品。使用安裝強度測定裝置(Besi製，裝置名：2200 EVO-plus)，測定上述樣品於25℃下之晶片剪切強度。
(3)硬化後接著強度 進而於200℃之烘箱中使上述(2)中製作之暫時接著樣品硬化1小時，製作硬化後接著強度測定用樣品。使用安裝強度測定裝置(Besi製，裝置名：2200 EVO-plus)，測定上述樣品於25℃下之晶片剪切強度。
(4)導熱率 於200℃下使導熱性接著用片材硬化2小時，切割成縱1 cm×橫1 cm×厚度20 μm之尺寸，製作樣品-1。又，將上述導熱性接著片材之硬化溫度自200℃變更為230℃，除此以外以與上述操作相同之方法，製作樣品-2。使用導熱率計(ADVANCE RIKO(股)製，裝置名：TC7000)，根據JIS R 1611：1997，藉由雷射閃光法測定上述樣品-1及樣品-2之導熱率。
(5)可靠性試驗(冷熱循環) 使上述(3)中製作之樣品於冷熱循環試驗機內自-55℃升溫至150℃，繼而冷卻至-55℃，將此操作設為1次循環，重複1000次循環，進行試驗，調查不良(剝離不良)之產生率(試樣數＝20)。
[表1]
表1
   單位 實施例 比較例
1 2 3 4 5 6 7 8 1 2
組合物 (A)導電性粒子 (A1)銀粒子 質量份 54 54 54 54 54 48 48 58 54 54
(A2)銀粒子 質量份 6 6 6 6 6 6 6 7 6 6
(B)熱固性樹脂 固體環氧樹脂(1) 質量份 8 8          18 4 1 8 8
半固體環氧樹脂(2) 質量份       8                     
固體環氧樹脂(3) 質量份          8                  
液狀環氧樹脂(1) 質量份             8               
(C)嵌段共聚物 三嵌段共聚物(1) 質量份 2    2 2 2 1 9 5      
三嵌段共聚物(2) 質量份    2                        
除(C)成分以外之嵌段共聚物 二嵌段共聚物 質量份                         2   
(D)黏合劑樹脂 丙烯酸系黏合劑 質量份 10 10 10 10 10 7 13 9 10 10
硬化劑 4,4-二胺基二苯基碸 質量份 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2
硬化促進劑 咪唑類 質量份 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1
稀釋劑 甲基乙基酮 質量份 20 20 20 20 20 20 20 20 20 20
評價結果 片材性 - A A A A A B B A A A
暫時接著強度 N/chip 6 5.5 4.5 1.9 1.8 2.1 4.5 4 1.3 - (剝離)
硬化後接著強度 N/chip 32 31 18 30 19 26 25 18 10 3
導熱率(200℃硬化) W/m·K 36 35 33 37 35 23 31 36 34 33
導熱率(230℃硬化) W/m·K 41 39 37 42 39 31 37 40 40 38
可靠性試驗(冷熱循環) 不良數/試樣數 0/20 0/20 0/20 0/20 0/20 0/20 0/20 0/20 20/20 20/20
實施例1～8使用了使包含(A)～(D)成分之樹脂組合物成形為片狀而成之導熱性接著用片材，均可獲得暫時接著性及硬化後接著性優異，且可靠性優異之半導體裝置。

Claims (6)

  1. 一種導熱性接著用片材，其係使樹脂組合物成形為片狀而成者，該樹脂組合物含有(A)導電性粒子、(B)熱固性樹脂、(C)嵌段共聚物、及(D)黏合劑樹脂，上述(C)嵌段共聚物係選自由包含聚(甲基丙烯酸甲酯)及聚(丙烯酸丁酯)之三嵌段以上之共聚物、以及包含聚(苯乙烯)、聚(丁二烯)及聚(甲基丙烯酸甲酯)之三嵌段以上之共聚物所組成之群中之至少一種，且上述導電性粒子係平均粒徑為0.5μm以上5.0μm以下之(A1)銀粒子與平均粒徑為10nm以上200nm以下之(A2)銀粒子之組合。
  2. 如請求項1之導熱性接著用片材，其中上述(A)導電性粒子之含量相對於上述樹脂組合物之總量為40.0質量%以上90.0質量%以下。
  3. 如請求項1之導熱性接著用片材，其中上述(B)熱固性樹脂於室溫下為固體。
  4. 如請求項1之導熱性接著用片材，其中上述(B)熱固性樹脂係藉由環球法所得之軟化點為30℃以上150℃以下之環氧樹脂。
  5. 如請求項1之導熱性接著用片材，其中相對於上述樹脂組合物之總量，上述(B)熱固性樹脂之含量為0.5質量%以上20.0質量%以下，上述(C)嵌段共聚物之含量為0.5質量%以上10.0質量%以下，上述(D)黏合劑樹脂 之含量為5.0質量%以上30.0質量%以下。
  6. 一種半導體裝置，其特徵在於具備支持構件、及經由接著層搭載於上述支持構件上之半導體元件，且上述接著層係如請求項1至5中任一項之導熱性接著用片材之硬化物。
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