TWI824653B - 一種含氟樹脂基樹脂組成物及其應用 - Google Patents

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Abstract

本說明書公布一種含氟樹脂基樹脂組成物及其應用，所述含氟樹脂基樹脂組成物以重量份計包含20~70份聚四氟乙烯乳液及30~70份二氧化矽；所述二氧化矽係藉由有機矽水解法製備得到，所述二氧化矽的純度＞99.99%。所述含氟樹脂基樹脂組成物及包含其的板材具有優異的絕緣性能及介電性能，介電常數及介電損耗更低，擊穿電壓高，使覆銅板具有優異的介電性能及耐電壓性能，充分滿足了高頻通訊設備對覆銅板材料的各項性能要求。

Description

一種含氟樹脂基樹脂組成物及其應用
本發明實施例係關於通訊材料技術領域，例如一種含氟樹脂基樹脂組成物及其應用。
覆銅板廣泛應用於手機、電腦、自動販賣機、通訊基地台、衛星、可穿戴設備、無人駕駛汽車、無人機或智慧型機器人等領域，係電子通訊及訊息行業的關鍵基礎材料之一。以聚四氟乙烯（PTFE）為代表的含氟樹脂擁有其他聚合物樹脂難以比擬的低介電常數、低介電損耗、高熱穩定性及化學穩定性等多種優異性能，係一種理想的覆銅板基體材料。
自上世紀50年代PTFE基覆銅板發明以來，研究人員經過配方及參數的不斷優化，逐步完善其製造工藝。含氟樹脂的高分子鏈柔性較大，通常必須引入無機填料以提高含氟樹脂基覆銅板的機械強度；球形二氧化矽具有良好的填充性能，係目前氟樹脂基覆銅板中最常見的無機填料。例如CN104175686A揭示了一種微波用電路PTFE複合介質基板的製備方法，所述方法包含：首先將氟樹脂乳液、無機填料及增稠劑進行混合，製得穩定均勻的分散液，接著將分散液塗覆在可離型的基材上，烘烤後將樹脂層及基材分離，將分離得到的樹脂層與銅箔進行疊合，高溫層壓燒結，得到雙面覆銅箔的PTFE複合介質基板；其中，所述無機填料以二氧化矽及/或二氧化鈦為佳。CN101838431A揭示了一種氟樹脂混合物、使用其製作的覆銅板，該氟樹脂混合物包含聚四氟乙烯全氟烷基乙烯基醚乳液、聚四氟乙烯乳液、無機填料及稀釋劑，所述無機填料為矽微粉、高嶺土或鈦白粉。US4849284A揭示了以矽微粉為主要填料的PTFE乳液來製作低介電常數及低熱膨脹係數的高頻覆銅板。但是，大量無機填料的引入通常會伴隨著介電性能、耐電壓性能的下降，而隨著通訊技術的革新及高頻高速化發展，上述包含了二氧化矽等無機填料的覆銅板，在介電性能、可靠性、穩定性等方面難以滿足電子產品的性能要求。
而且，目前作為填料的二氧化矽通常為火焰法製備的球形二氧化矽，其採用天然礦物石英為原料，採用可燃氣體燃燒生成熔融球矽，因可燃氣體燃燒過程難以實現100%的充分燃燒，會不可避免地產生積碳，從而降低二氧化矽的純度，造成含氟樹脂覆銅板絕緣性下降、介電損耗增大的問題。
因此，本領域亟待開發一種介電性能優異、介電損耗低的覆銅板，以滿足高頻通訊設備中對覆銅板材料的性能要求。
本發明提供一種含氟樹脂基樹脂組成物及其應用，藉由採用有機矽水解法製備得到的高純度二氧化矽，使所述含氟樹脂基樹脂組成物具有優異的絕緣性能及介電性能，介電損耗低，藉由所述含氟樹脂基樹脂組成物製備的覆銅板，充分滿足了高頻通訊設備對覆銅板材料的各項性能要求。
第一態樣，本發明實施例提供一種含氟樹脂基樹脂組成物，所述含氟樹脂基樹脂組成物以重量份計包含20~70份聚四氟乙烯（PTFE）乳液及30~70份二氧化矽；所述二氧化矽係藉由有機矽水解法製備得到，所述二氧化矽的純度＞99.99%。
本發明提供的含氟樹脂基樹脂組成物中，採用PTFE樹脂與有機矽水解法（化學法）製備得到的高純度二氧化矽進行複配，使所述含氟樹脂基樹脂組成物具有優異的絕緣性能及介電性能，10 GHz下的介電常數（Dk）低、介電損耗（Df）低，擊穿電壓高，使包含其的覆銅板具有優異的介電性能及耐電壓性能，能夠滿足高頻高速下的使用需求。
本發明中，所述聚四氟乙烯（PTFE）乳液為20~70份，例如可以為22份、25份、28份、30份、32份、35份、38份、40份、42份、45份、48份、50份、52份、55份、58份、60份、62份、65份或68份等。
本發明中的PTFE乳液可藉由市場途徑購買得到，例如日本大金公司的D210C。
理想地，所述聚四氟乙烯（PTFE）乳液的固含量為50~60%，例如可以為51%、52%、53%、54%、55%、56%、57%、58%或59%等。
所述二氧化矽為30~70份，例如為32份、35份、38份、40份、42份、45份、48份、50份、52份、55份、58份、60份、62份、65份或68份等。
所述二氧化矽的純度＞99.99%，例如純度可以為99.991%、99.992%、99.993%、99.994%、99.995%、99.996%、99.997%、99.998%或99.999%等。
本發明中，所述二氧化矽的純度採用電感耦合原子發射光譜儀ICP-AES測定。
本發明中，所述二氧化矽為球形二氧化矽。
理想地，所述二氧化矽的平均粒徑（D 50）為0.5~5 μm，例如可以為0.6 μm、0.8 μm、1 μm、1.2 μm、1.5 μm、1.8 μm、2 μm、2.2 μm、2.5 μm、2.8 μm、3 μm、3.2 μm、3.5 μm、3.8 μm、4 μm、4.2 μm、4.5 μm或4.8 μm等，進一步理想為1~3 μm。
本發明中，所述二氧化矽的平均粒徑藉由馬爾文3000雷射粒度分析儀測試得到。
理想地，所述二氧化矽的比表面積＜8 m 2/g，例如可以為1.2 m 2/g、1.5 m 2/g、1.8 m 2/g、2 m 2/g、2.2 m 2/g、2.5 m 2/g、2.8 m 2/g、3 m 2/g、3.5 m 2/g、4 m 2/g、4.5 m 2/g、5 m 2/g、5.5 m 2/g、6 m 2/g、6.5 m 2/g、7 m 2/g、7.2 m 2/g、7.5 m 2/g或7.8 m 2/g等。
本發明中，所述二氧化矽的比表面積採用BET法（氣體吸附法）測試得到，測試儀器選用美國麥克、型號GEMINI VII2390(A)比表面積分析儀。
作為本發明的理想技術手段，所述二氧化矽的比表面積＜8 m 2/g，有助於提升含氟樹脂基樹脂組成物及包含其的覆銅板的介電性能及耐電壓性能；如果二氧化矽的比表面積過高，則會使二氧化矽與聚四氟乙烯之間具有過多的界面，從而影響覆銅板的介電性能。
理想地，所述二氧化矽中磁性物質的質量百分含量＜10 ppm，例如可以為9 ppm、8 ppm、7 ppm、6 ppm、5 ppm、4 ppm、3 ppm、2 ppm或1 ppm等。
本發明中，所述二氧化矽中磁性物質的質量百分含量測試方法如下：稱取300 g待測樣品，倒入乾淨燒杯中，接著加入一定量水，攪拌使粉體分散均勻，4000高斯磁鐵在燒杯外底部移動，稱量吸附的磁性物質重量，計算可得磁性物質含量。
理想地，所述二氧化矽採用如下方法進行製備，所述方法包含：有機矽進行水解反應，得到初產物；所述初產物經過燒製，得到所述二氧化矽。
理想地，所述有機矽為烷氧基矽烷。
理想地，所述烷氧基矽烷包含四乙氧基矽烷、四甲氧基矽烷、四苯氧基矽烷、四正丁氧基矽烷、四異丁基氧基矽烷、甲基三乙氧基矽烷或二甲基二乙氧基矽烷中的任意一種或至少兩種的組合，進一步理想為四乙氧基矽烷。
理想地，所述燒製的溫度為800~1300℃，例如可以為850℃、900℃、950℃、1000℃、1050℃、1100℃、1150℃、1200℃或1250℃等。
理想地，所述二氧化矽包含經過表面處理的二氧化矽。
理想地，所述表面處理的試劑包含矽烷偶聯劑、硼酸酯偶聯劑、鋯酸酯偶聯劑或磷酸酯偶聯劑中的任意一種或至少兩種的組合，進一步理想為矽烷偶聯劑。
理想地，所述矽烷偶聯劑包含含氟矽烷偶聯劑、胺基矽烷偶聯劑或環氧基矽烷偶聯劑中的任意一種或至少兩種的組合。
作為本發明的理想技術手段，所述二氧化矽採用表面處理的試劑進行表面改性，能夠進一步提高二氧化矽填料在聚四氟乙烯樹脂體系中的分散性及相容性，從而改善含氟樹脂基樹脂組成物及包含其的覆銅板的介電性能及耐電壓性能。
理想地，以待表面處理的二氧化矽的質量為100%計，所述表面處理的試劑的質量為0.05~1%，例如可以為0.06%、0.08%、0.1%、0.15%、0.2%、0.25%、0.3%、0.35%、0.4%、0.45%、0.5%、0.55%、0.6%、0.65%、0.7%、0.75%、0.8%、0.85%、0.9%或0.95%等。
理想地，所述含氟樹脂基樹脂組成物中以重量份計亦包含1~10份其它含氟樹脂乳液，例如其它含氟樹脂乳液可以為1.5份、2份、2.5份、3份、3.5份、4份、5份、6份、7份、8份、9份或9.5份等。
所述其它含氟樹脂乳液為除所述聚四氟乙烯乳液之外的含氟樹脂乳液。
理想地，所述其它含氟樹脂乳液包含聚全氟乙丙烯乳液、聚偏氟乙烯（PVDF）乳液、四氟乙烯-全氟烷基乙烯基醚共聚物（PFA）乳液、乙烯-四氟乙烯共聚物乳液、聚三氟氯乙烯乳液或乙烯-三氟氯乙烯共聚物乳液中的任意一種或至少兩種的組合。
理想地，所述含氟樹脂基樹脂組成物中以重量份計亦包含1~10份其它填料，例如其它填料可以為1.5份、2份、2.5份、3份、3.5份、4份、5份、6份、7份、8份、9份或9.5份等。
所述其他填料為除了所述二氧化矽之外的填料。
理想地，所述其它填料包含二氧化鈦、鈦酸鋇、鈦酸鍶、短切玻纖、氧化鋁、氮化硼、氮化矽、空心玻璃微珠或空心二氧化矽中的任意一種或至少兩種的組合。
示例性地，所述含氟樹脂基樹脂組成物採用如下方法進行製備，所述方法包含：將聚四氟乙烯乳液及二氧化矽混合後分散均勻，得到所述含氟樹脂基樹脂組成物。
在製備的過程中，所述含氟樹脂基樹脂組成物中亦可加入增稠劑、分散劑或溶劑等，添加量由所屬技術領域中具有通常知識者根據經驗以及工藝需求來選擇，為了獲得適宜的黏度，以便於含氟樹脂基樹脂組成物的浸漬、塗覆、使用即可。在後續的乾燥、燒結等環節，增稠劑等助劑會部分或完全揮發。
理想地，所述增稠劑包含聚氧乙烯基聯苯乙烯化苯基醚。
第二態樣，本發明實施例提供一種樹脂膜，所述樹脂膜的材料包含如第一態樣所述的含氟樹脂基樹脂組成物。
理想地，所述樹脂膜藉由將所述含氟樹脂基樹脂組成物塗覆於離型材料上經乾燥及/或燒結製得。
理想地，所述乾燥的溫度為100~260℃，例如可以為110℃、130℃、150℃、170℃、190℃、200℃、210℃、230℃或250℃等。
理想地，所述乾燥的時間為10~120 分鐘，例如可以為20 分鐘、30 分鐘、40 分鐘、50 分鐘、60 分鐘、70 分鐘、80 分鐘、90 分鐘、100 分鐘或110 分鐘等。
理想地，所述燒結的溫度為200~400℃，例如可以為210℃、230℃、250℃、270℃、290℃、300℃、310℃、330℃、350℃、370℃或390℃等。
理想地，所述燒結的時間為0.1~12 小時，例如可以為0.2 小時、0.25 小時、0.5 小時、0.75 小時、1 小時、1.5 小時、2 小時、2.5 小時、3 小時、4 小時、5 小時、6 小時、7 小時、8 小時、9 小時、10 小時或11 小時等。
理想地，所述燒結在惰性氣體環境中進行。
理想地，所述惰性氣體環境包含氮氣體環境及/或氬氣體環境。
第三態樣，本發明實施例提供一種預浸料，所述預浸料包含增強材料，以及藉由浸漬附著於所述增強材料上的如第一態樣所述之含氟樹脂基樹脂組成物。
理想地，所述增強材料包含玻璃纖維布、有機纖維布或玻璃纖維紙中的任意一種，進一步理想為玻璃纖維布。
第四態樣，本發明實施例提供一種覆銅板，所述覆銅板包含銅箔，以及如第二態樣所述之樹脂膜、如第三態樣所述之預浸料中的至少一種。
示例性地，所述覆銅板採用如下方法進行製備，所述方法包含：將銅箔以及樹脂膜、預浸料中的至少一種按照順序疊合，層壓，得到所述覆銅板。
理想地，所述層壓的溫度為200~400℃，例如可以為210℃、230℃、250℃、270℃、290℃、300℃、310℃、330℃、350℃、370℃或390℃等。
理想地，所述層壓的壓力為300~500 PSI，例如可以為310 PSI、330 PSI、350 PSI、370 PSI、390 PSI、400 PSI、410 PSI、430 PSI、450 PSI、470 PSI或490 PSI等。
理想地，所述層壓的時間為2~12 小時，例如可以為3 小時、4 小時、5 小時、6 小時、7 小時、8 小時、9 小時、10 小時或11 小時等。
第五態樣，本發明提供一種印刷電路板，所述印刷電路板包含如第二態樣所述之樹脂膜、如第三態樣所述之預浸料或如第四態樣所述之覆銅板中的至少一種。
相對於相關技術，本發明具有下述功效： 本發明實施例提供的含氟樹脂基樹脂組成物中，採用PTFE樹脂與有機矽水解法製備得到的高純度二氧化矽進行複配，使所述含氟樹脂基樹脂組成物及包含其的板材具有優異的絕緣性能及介電性能，介電常數及介電損耗更低，10 GHz下的介電常數Dk為2.85~3.20，介電損耗Df≤0.0009，擊穿電壓高，為50~65 kV，使覆銅板具有優異的介電性能及耐電壓性能，充分滿足了高頻通訊設備對覆銅板材料的各項性能要求。
下面藉由具體實施方式來進一步說明本發明的技術手段。所屬技術領域中具有通常知識者應該理解，所述實施例僅僅係幫助理解本發明，不應視為對本發明的具體限制。
實施例1 本實施例提供一種含氟樹脂基樹脂組成物，以重量份計包含45份聚四氟乙烯乳液（PTFE乳液，粒徑為0.25 μm，樹脂固含量為55%，日本大金公司的D210C）及30份二氧化矽（有機矽水解法製備得到，平均粒徑為0.5 μm，比表面積為6 m 2/g，純度為99.996%，來自江蘇輝邁）。
本實施例亦提供一種樹脂膜及覆銅板，具體製備方法如下： （1）將45份的PTFE乳液及30份二氧化矽混合，加入增稠劑（聚氧乙烯基聯苯乙烯化苯基醚，花王股份有限公司的EMULGEN A-60）0.4份，高速攪拌混合2 小時，測得膠液的黏度為220 mPa·s；將上述膠液用塗覆機塗覆在PI膜（聚醯亞胺膜）的表面上，得到塗膠的PI膜；將塗膠的PI膜置於100℃的真空烘箱中，烘烤1 小時，去除水分，在260℃下烘烤1 小時去除助劑（增稠劑），在350℃下烘烤10 分鐘，冷卻後將樹脂層與PI膜進行剝離，得到厚度均一表觀良好的129 μm的樹脂膜； （2）將步驟（1）得到的2張129 μm厚的樹脂膜進行疊合，尺寸大小為250 mm × 250 mm，在疊合好的樹脂膜的上下兩面覆蓋1OZ厚的銅箔，進行層壓，施加壓力為400 PSI，最高溫度為380℃，保留時間為60 分鐘，層壓得到中間介質層厚度為0.254 mm的覆銅板。
實施例2 本實施例提供一種含氟樹脂基樹脂組成物，以重量份計包含45份聚四氟乙烯乳液（PTFE乳液，粒徑為0.25 μm，樹脂固含量為55%，日本大金公司的D210C）及30份二氧化矽（有機矽水解法製備得到，平均粒徑為1.0 μm，比表面積為3.3 m 2/g，純度為99.998%，來自江蘇輝邁）。
本實施例亦提供一種樹脂膜及覆銅板，具體製備方法如下： （1）將45份的PTFE乳液及30份二氧化矽混合，加入增稠劑（聚氧乙烯基聯苯乙烯化苯基醚，花王股份有限公司的EMULGEN A-60）0.4份，高速攪拌混合2 小時，測得膠液的黏度為300 mPa·s；將上述膠液用塗覆機塗覆在PI膜的表面上，得到塗膠的PI膜；將塗膠的PI膜置於100℃的真空烘箱中，烘烤1 小時，去除水分，在260℃下烘烤1 小時去除助劑（增稠劑），在350℃下烘烤10 分鐘，冷卻後將樹脂層與PI膜進行剝離，得到厚度均一表觀良好的129 μm的樹脂膜； （2）將步驟（1）得到的2張129 μm厚的樹脂膜進行疊合，尺寸大小為250 mm × 250 mm，在疊合好的樹脂膜的上下兩面覆蓋1OZ厚的銅箔，進行層壓，施加壓力為300 PSI，最高溫度為380℃，保留時間為60 分鐘，層壓得到中間介質層厚度為0.254 mm的覆銅板。
實施例3 本實施例提供一種含氟樹脂基樹脂組成物，以重量份計包含45份聚四氟乙烯乳液（PTFE乳液，粒徑為0.25 μm，樹脂固含量為55%，日本大金公司的D210C）及30份經過表面處理的二氧化矽；其中，二氧化矽藉由有機矽水解法製備得到，平均粒徑為0.5 μm，比表面積為6 m 2/g，純度為99.995%，來自江蘇輝邁；表面處理的試劑為環氧基矽烷偶聯劑（信越化學的KBM403），試劑的用量為二氧化矽用量的0.5%。
本實施例亦提供一種樹脂膜及覆銅板，具體製備方法如下： （1）將45份的PTFE乳液及30份經過表面處理的二氧化矽混合，加入增稠劑（聚氧乙烯基聯苯乙烯化苯基醚，花王股份有限公司的EMULGEN A-60）0.4份，高速攪拌混合2 小時，測得膠液的黏度為220 mPa·s；將上述膠液用塗覆機塗覆在PI膜的表面上，得到塗膠的PI膜；將塗膠的PI膜置於100℃的真空烘箱中，烘烤1 小時，去除水分，在260℃下烘烤1 小時去除助劑（增稠劑），在350℃下烘烤10 分鐘，冷卻後將樹脂層與PI膜進行剝離，得到厚度均一表觀良好的129 μm的樹脂膜； （2）將步驟（1）得到的2張129 μm厚的樹脂膜進行疊合，尺寸大小為250 mm × 250 mm，在疊合好的樹脂膜的上下兩面覆蓋1OZ厚的銅箔，進行層壓，施加壓力為500 PSI，最高溫度為380℃，保留時間為60 分鐘，層壓得到中間介質層厚度為0.254 mm的覆銅板。
實施例4 本實施例提供一種含氟樹脂基樹脂組成物，以重量份計包含45份聚四氟乙烯乳液（PTFE乳液，粒徑為0.25 μm，樹脂固含量為55%，日本大金公司的D210C）及30份經過表面處理的二氧化矽；其中，二氧化矽藉由有機矽水解法製備得到，平均粒徑為0.5 μm，比表面積為6 m 2/g，純度為99.996%，來自江蘇輝邁；表面處理的試劑為全氟矽烷偶聯劑（山東矽科的F823），試劑的用量為二氧化矽用量的0.5%。
本實施例亦提供一種樹脂膜（厚度為129 μm）及覆銅板（中間介質層厚度為0.254 mm），具體製備方法與實施例3相同。
實施例5 本實施例提供一種含氟樹脂基樹脂組成物，以重量份計包含45份聚四氟乙烯乳液（PTFE乳液，粒徑為0.25 μm，樹脂固含量為55%，日本大金公司的D210C）及30份二氧化矽（有機矽水解法製備得到，平均粒徑為2.0 μm，比表面積為1.5 m 2/g，純度為99.992%，來自江蘇輝邁）。
本實施例亦提供一種樹脂膜及覆銅板，具體製備方法如下： （1）將45份的PTFE乳液及30份二氧化矽混合，加入增稠劑（聚氧乙烯基聯苯乙烯化苯基醚，花王股份有限公司的EMULGEN A-60）0.4份，高速攪拌混合2 小時，測得膠液的黏度為350 mPa·s；將上述膠液用塗覆機塗覆在PI膜的表面上，得到塗膠的PI膜；將塗膠的PI膜置於100℃的真空烘箱中，烘烤1 小時，去除水分，在260℃下烘烤1 小時去除助劑（增稠劑），在350℃下烘烤10 分鐘，冷卻後將樹脂層與PI膜進行剝離，得到厚度均一表觀良好的129 μm的樹脂膜； （2）將步驟（1）得到的2張129 μm厚的樹脂膜進行疊合，尺寸大小為250 mm × 250 mm，在疊合好的樹脂膜的上下兩面覆蓋1OZ厚的銅箔，進行層壓，施加壓力為400 PSI，最高溫度為380℃，保留時間為60 分鐘，層壓得到中間介質層厚度為0.254 mm的覆銅板。
實施例6 本實施例提供一種含氟樹脂基樹脂組成物，以重量份計包含70份聚四氟乙烯乳液（PTFE乳液，粒徑為0.25 μm，樹脂固含量為55%，日本大金公司的D210C）及30份二氧化矽（有機矽水解法製備得到，平均粒徑為1.0 μm，比表面積為3.3 m 2/g，純度為99.996%，來自江蘇輝邁）。
本實施例亦提供一種樹脂膜（厚度為129 μm）及覆銅板（中間介質層厚度為0.254 mm），具體製備方法與實施例2相同。
實施例7 本實施例提供一種含氟樹脂基樹脂組成物，以重量份計包含30份聚四氟乙烯乳液（PTFE乳液，粒徑為0.25 μm，樹脂固含量為55%，日本大金公司的D210C）及50份二氧化矽（有機矽水解法製備得到，平均粒徑為1.0 μm，比表面積為3.3 m 2/g，純度為99.995%，來自江蘇輝邁）。
本實施例亦提供一種樹脂膜（厚度為129 μm）及覆銅板（中間介質層厚度為0.254 mm），具體製備方法與實施例2相同。
實施例8 本實施例提供一種含氟樹脂基樹脂組成物，以重量份計包含30份聚四氟乙烯乳液（PTFE乳液，粒徑為0.25 μm，樹脂固含量為55%，日本大金公司的D210C）及50份二氧化矽（有機矽水解法製備得到，平均粒徑為0.3 μm，比表面積為10.5 m 2/g，純度為99.998%，來自江蘇輝邁）。
本實施例亦提供一種樹脂膜（厚度為129 μm）及覆銅板（中間介質層厚度為0.254 mm），具體製備方法與實施例2相同。
比較例1 本比較例提供一種含氟樹脂基樹脂組成物，以重量份計包含45份聚四氟乙烯乳液（PTFE乳液，粒徑為0.25 μm，樹脂固含量為55%，日本大金公司的D210C）及30份二氧化矽（火焰法製備得到，平均粒徑為0.5 μm，比表面積為6 m 2/g，純度為99.98%，來自日本Admatechs公司）。
本比較例亦提供一種樹脂膜及覆銅板，具體製備方法如下： （1）將45份的PTFE乳液及30份二氧化矽混合，加入增稠劑（聚氧乙烯基聯苯乙烯化苯基醚，花王股份有限公司的EMULGEN A-60）0.4份，高速攪拌混合2 小時，測得膠液的黏度為460 mPa·s；將上述膠液用塗覆機塗覆在PI膜的表面上，得到塗膠的PI膜；將塗膠的PI膜置於100℃的真空烘箱中，烘烤1 小時，去除水分，在260℃下烘烤1 小時去除助劑（增稠劑），在350℃下烘烤10 分鐘，冷卻後將樹脂層與PI膜進行剝離，得到厚度均一表觀良好的129 μm的樹脂膜； （2）將步驟（1）得到的2張129 μm厚的樹脂膜進行疊合，尺寸大小為250 mm × 250 mm，在疊合好的樹脂膜的上下兩面覆蓋1OZ厚的銅箔，進行層壓，施加壓力為300 PSI，最高溫度為380℃，保留時間為60 分鐘，層壓得到中間介質層厚度為0.254 mm的覆銅板。
比較例2 本比較例提供一種含氟樹脂基樹脂組成物，以重量份計包含45份聚四氟乙烯乳液（PTFE乳液，粒徑為0.25 μm，樹脂固含量為55%，日本大金公司的D210C）及30份二氧化矽（火焰法製備得到，平均粒徑為1 μm，比表面積為6 m 2/g，純度為99.8%，來自日本Denka公司）。
本比較例亦提供一種樹脂膜及覆銅板，具體製備方法如下： （1）將45份的PTFE乳液及30份二氧化矽混合，加入增稠劑（聚氧乙烯基聯苯乙烯化苯基醚，花王股份有限公司的EMULGEN A-60）0.4份，高速攪拌混合2 小時，測得膠液的黏度為250 mPa·s；將上述膠液用塗覆機塗覆在PI膜的表面上，得到塗膠的PI膜；將塗膠的PI膜置於100℃的真空烘箱中，烘烤1 小時，去除水分，在260℃下烘烤1 小時去除助劑（增稠劑），在350℃下烘烤10 分鐘，冷卻後將樹脂層與PI膜進行剝離，得到厚度均一表觀良好的129 μm的樹脂膜； （2）將步驟（1）得到的2張129 μm厚的樹脂膜進行疊合，尺寸大小為250 mm × 250 mm，在疊合好的樹脂膜的上下兩面覆蓋1OZ厚的銅箔，進行層壓，施加壓力為300 PSI，最高溫度為380℃，保留時間為60 分鐘，層壓得到中間介質層厚度為0.254 mm的覆銅板。
比較例3 本比較例提供一種含氟樹脂基樹脂組成物，以重量份計包含45份聚四氟乙烯乳液（PTFE乳液，粒徑為0.25 μm，樹脂固含量為55%，日本大金公司的D210C）及30份二氧化矽（火焰法製備得到，平均粒徑為2 μm，比表面積為6 m 2/g，純度為99.3%，來自浙江威鵬公司）。
本比較例亦提供一種樹脂膜及覆銅板，具體製備方法如下： （1）將45份的PTFE乳液及30份二氧化矽混合，加入增稠劑（聚氧乙烯基聯苯乙烯化苯基醚，花王股份有限公司的EMULGEN A-60）0.4份，高速攪拌混合2 小時，測得膠液的黏度為460 mPa·s；將上述膠液用塗覆機塗覆在PI膜的表面上，得到塗膠的PI膜；將塗膠的PI膜置於100℃的真空烘箱中，烘烤1 小時，去除水分，在260℃下烘烤1 小時去除助劑（增稠劑），在350℃下烘烤10 分鐘，冷卻後將樹脂層與PI膜進行剝離，得到厚度均一表觀良好的129 μm的樹脂膜； （2）將步驟（1）得到的2張129 μm厚的樹脂膜進行疊合，尺寸大小為250 mm × 250 mm，在疊合好的樹脂膜的上下兩面覆蓋1OZ厚的銅箔，進行層壓，施加壓力為300 PSI，最高溫度為380℃，保留時間為60 分鐘，層壓得到中間介質層厚度為0.254 mm的覆銅板。
比較例4 本比較例提供一種含氟樹脂基樹脂組成物，以重量份計包含45份聚四氟乙烯乳液（PTFE乳液，粒徑為0.25 μm，樹脂固含量為55%，日本大金公司的D210C）及30份二氧化矽（有機矽水解法製備得到，平均粒徑為1.0 μm，比表面積為3.3 m 2/g，純度為99.98%，來自山東百特新材料）。
本比較例亦提供一種樹脂膜（厚度為129 μm）及覆銅板（中間介質層厚度為0.254 mm），具體製備方法與實施例2相同。
比較例5 本比較例提供一種含氟樹脂基樹脂組成物，以重量份計包含45份聚四氟乙烯乳液（PTFE乳液，粒徑為0.25 μm，樹脂固含量為55%，日本大金公司的D210C）及30份二氧化矽（水玻璃沉澱法製備得到，平均粒徑為1.0 μm，比表面積為3.3 m 2/g，純度為99.98%，來自山東百特新材料）。
本比較例亦提供一種樹脂膜（厚度為129 μm）及覆銅板（厚度為中間介質層0.254 mm），具體製備方法與實施例2相同。
對實施例1~8、比較例1~5提供的覆銅板進行性能測試，具體方法如下： （1）介電常數Dk及介電損耗Df：採用SPDR（Splite Post Dielectric Resonator）法進行測試，測試條件為A態，頻率為10 GHz； （2）擊穿電壓：採用IPC-TM-650 2.5.6方法進行測試； 性能測試數據如表1所示： 表1
   Dk（10 GHz） Df（10 GHz） 擊穿電壓（kV）
實施例1 2.97 0.0009 50
實施例2 3.02 0.0008 55
實施例3 3.01 0.0007 60
實施例4 3.01 0.0006 65
實施例5 3.00 0.0008 55
實施例6 2.85 0.0006 60
實施例7 3.20 0.0009 55
實施例8 3.22 0.0011 55
比較例1 3.20 0.0015 35
比較例2 3.23 0.0013 25
比較例3 3.24 0.0020 30
比較例4 3.22 0.0025 30
比較例5 3.22 0.0035 25
從表1可以看出，相較於比較例1~3中火焰法製備的二氧化矽，本發明實施例1~8將有機矽水解法製備的高純二氧化矽與PTFE樹脂複配，使得到的覆銅板的介電性能及擊穿電壓明顯提升，10 GHz下的介電損耗Df為0.0006~0.0009，擊穿電壓達到50~65 kV；其中，實施例3及4中二氧化矽採用矽烷偶聯劑進行表面處理，覆銅板中的界面最小，從而板材的損耗性能最優；實施例8採用粒徑0.3微米的化學法球形二氧化矽，覆銅板界面增大，造成板材的損耗性能略大。比較例1~3採用的火焰法二氧化矽純度低，造成板材的擊穿電壓性能惡化，介電損耗大。比較例4~5中採用的化學法二氧化矽純度低，造成板材的擊穿電壓性能惡化，介電損耗大。
申請人聲明，本發明藉由上述實施例來說明本發明的一種含氟樹脂基樹脂組成物及其應用，但本發明並不侷限於上述實施例，即不意味著本發明必須依賴上述實施例才能實施。所屬技術領域中具有通常知識者應該理解，對本發明的任何改進，對本發明產品各原料的均等替換及輔助成分的添加、具體方式的選擇等，均落在本發明的保護範圍及公開範圍之内。

Claims (10)

  1. 一種含氟樹脂基樹脂組成物，其特徵係該含氟樹脂基樹脂以重量份計包含20~70份聚四氟乙烯乳液及30~70份二氧化矽；該二氧化矽係藉由有機矽水解法製備得到，該二氧化矽的純度>99.99%；該二氧化矽的平均粒徑為0.5~5μm；該二氧化矽的比表面積<8m2/g；該二氧化矽的純度採用電感耦合原子發射光譜儀ICP-AES測定。
  2. 如請求項1所述之含氟樹脂基樹脂組成物，其中，該二氧化矽中磁性物質的質量百分含量<10ppm。
  3. 如請求項1所述之含氟樹脂基樹脂組成物，其中，該二氧化矽採用如下方法進行製備，該方法包含：有機矽進行水解反應，得到初產物；該初產物經過燒製，得到該二氧化矽。
  4. 如請求項3所述之含氟樹脂基樹脂組成物，其中，該有機矽為烷氧基矽烷；該烷氧基矽烷包含四乙氧基矽烷、四甲氧基矽烷、四苯氧基矽烷、四正丁氧基矽烷、四異丁基氧基矽烷、甲基三乙氧基矽烷或二甲基二乙氧基矽烷中的任意一種或至少兩種的組合；該燒製的溫度為800~1300℃。
  5. 如請求項1所述之含氟樹脂基樹脂組成物，其中，該二氧化矽包含經過表面處理的二氧化矽；該表面處理的試劑包含矽烷偶聯劑、硼酸酯偶聯劑、鋯酸酯偶聯劑或磷酸酯偶聯劑中的任意一種或至少兩種的組合。
  6. 如請求項1所述之含氟樹脂基樹脂組成物，其中，該含氟樹脂基樹 脂組成物中以重量份計亦包含1~10份其它含氟樹脂乳液；該其它含氟樹脂乳液包含聚全氟乙丙烯乳液、聚偏氟乙烯乳液、四氟乙烯-全氟烷基乙烯基醚共聚物乳液、乙烯-四氟乙烯共聚物乳液、聚三氟氯乙烯乳液或乙烯-三氟氯乙烯共聚物乳液中的任意一種或至少兩種的組合。
  7. 如請求項1所述之含氟樹脂基樹脂組成物，其中，該含氟樹脂基樹脂組成物中以重量份計亦包含1~10份其它填料；該其它填料包含二氧化鈦、鈦酸鋇、鈦酸鍶、短切玻纖、氧化鋁、氮化硼、氮化矽、空心玻璃微珠或空心二氧化矽中的任意一種或至少兩種的組合。
  8. 一種樹脂膜，其特徵係該樹脂膜的材料包含如請求項1至7中任一項所述之含氟樹脂基樹脂組成物。
  9. 一種預浸料，其特徵係該預浸料包含增強材料，以及藉由浸漬附著於該增強材料上的如請求項1至7中任一項所述之含氟樹脂基樹脂組成物。
  10. 一種覆銅板，其特徵係該覆銅板包含銅箔，以及如請求項8所述之樹脂膜、如請求項9所述之預浸料中的至少一種。
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